IEC 62021-1:2003

NORME CEI
INTERNATIONALE IEC
62021-1
INTERNATIONAL
Première édition
STANDARD
First edition
2003-06
Liquides isolants –
Détermination de l'acidité –
Partie 1:
Titrage potentiométrique automatique
Insulating liquids –
Determination of acidity –
Part 1:
Automatic potentiometric titration
Numéro de référence
Reference number
CEI/IEC 62021-1:2003
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critères, comprenant des recherches textuelles, par searches, technical committees and date of
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.
NORME CEI
INTERNATIONALE IEC
62021-1
INTERNATIONAL
Première édition
STANDARD
First edition
2003-06
Liquides isolants –
Détermination de l'acidité –
Partie 1:
Titrage potentiométrique automatique
Insulating liquids –
Determination of acidity –
Part 1:
Automatic potentiometric titration
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– 2 – 62021-1  CEI:2003
SOMMAIRE
AVANT-PROPOS . 4
INTRODUCTION .6
1 Domaine d’application. 8
2 Références normatives . 8
3 Termes et définitions . 8
4 Principe .10
5 Réactifs et produits auxiliaires .10
5.1 Réactifs .10
5.2 Réactif titrant.10
5.3 Solvant titrant .10
5.4 Hydrogénophtalate de potassium, étalon primaire.10
5.5 Électrolyte de référence de chlorure de potassium.12
5.6 Solutions tampons aqueuses .12
5.7 Solution de nettoyage .12
6 Appareillage .12
6.1 Appareillage de titrage potentiométrique.12
6.2 Électrode de verre .12
6.3 Électrode de référence .12
6.4 Agitateur.14
6.5 Récipient de titrage .14
6.6 Dispositif de titrage.14
7 Échantillonnage .14
8 Préparation et maintenance du système d’électrode .14
9 Étalonnage de l’appareillage.16
10 Procédure.16
10.1 Détermination du titre de la solution alcoolique d’hydroxyde de potassium .16
10.2 Titrage à blanc.18
10.3 Titrage d’échantillons.18
11 Calcul .20
12 Précision .20
12.1 Répétabilité .20
12.2 Reproductibilité.20
13 Rapport .22
Bibliographie .24

62021-1  IEC:2003 – 3 –
CONTENTS
FOREWORD . 5
INTRODUCTION .7
1 Scope . 9
2 Normative references. 9
3 Terms and definitions . 9
4 Principle .11
5 Reagents and auxiliary products .11
5.1 Reagents .11
5.2 Titration reagent .11
5.3 Titration solvent.11
5.4 Potassium hydrogen phthalate, primary standard.11
5.5 Potassium chloride reference electrolyte.13
5.6 Aqueous buffer solutions .13
5.7 Cleaning solution.13
6 Apparatus .13
6.1 Potentiometric titration apparatus .13
6.2 Glass indicating electrode.13
6.3 Reference electrode .13
6.4 Stirrer .15
6.5 Titration vessel .15
6.6 Titration stand .15
7 Sampling .15
8 Preparation and maintenance of electrode system .15
9 Calibration of apparatus.17
10 Procedure.17
10.1 Standardization of alcoholic potassium hydroxide solution .17
10.2 Blank titration .19
10.3 Sample titration .19
11 Calculation.21
12 Precision .21
12.1 Repeatability.21
12.2 Reproducibility.21
13 Report .23
Bibliography.25

– 4 – 62021-1  CEI:2003
COMMISSION ÉLECTROTECHNIQUE INTERNATIONALE
___________
LIQUIDES ISOLANTS –
DÉTERMINATION DE L’ACIDITÉ –
Partie 1: Titrage potentiométrique automatique
AVANT-PROPOS
1) La CEI (Commission Électrotechnique Internationale) est une organisation mondiale de normalisation
composée de l'ensemble des comités électrotechniques nationaux (Comités nationaux de la CEI). La CEI a
pour objet de favoriser la coopération internationale pour toutes les questions de normalisation dans les
domaines de l'électricité et de l'électronique. A cet effet, la CEI, entre autres activités, publie des Normes
internationales. Leur élaboration est confiée à des comités d'études, aux travaux desquels tout Comité national
intéressé par le sujet traité peut participer. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec la CEI, participent également aux travaux. La CEI collabore étroitement
avec l'Organisation Internationale de Normalisation (ISO), selon des conditions fixées par accord entre les
deux organisations.
2) Les décisions ou accords officiels de la CEI concernant les questions techniques représentent, dans la mesure
du possible, un accord international sur les sujets étudiés, étant donné que les Comités nationaux intéressés
sont représentés dans chaque comité d’études.
3) Les documents produits se présentent sous la forme de recommandations internationales. Ils sont publiés
comme normes, spécifications techniques, rapports techniques ou guides et agréés comme tels par les
Comités nationaux.
4) Dans le but d'encourager l'unification internationale, les Comités nationaux de la CEI s'engagent à appliquer de
façon transparente, dans toute la mesure possible, les Normes internationales de la CEI dans leurs normes
nationales et régionales. Toute divergence entre la norme de la CEI et la norme nationale ou régionale
correspondante doit être indiquée en termes clairs dans cette dernière.
5) La CEI n’a fixé aucune procédure concernant le marquage comme indication d’approbation et sa responsabilité
n’est pas engagée quand un matériel est déclaré conforme à l’une de ses normes.
6) L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments de la présente Norme internationale peuvent faire
l’objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. La CEI ne saurait être tenue pour
responsable de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et de ne pas avoir signalé leur existence.
La Norme internationale CEI 62021-1 a été établie par le comité d’études 10 de la CEI:
Fluides pour applications électrotechniques.
Le texte de cette norme est issu des documents suivants:
FDIS Rapport de vote
10/559/FDIS 10/564/RVD
Le rapport de vote indiqué dans le tableau ci-dessus donne toute information sur le vote ayant
abouti à l'approbation de cette norme.
Cette publication a été rédigée selon les Directives ISO/CEI, Partie 2.
Le comité a décidé que le contenu de cette publication ne sera pas modifié avant 2012.
A cette date, la publication sera
• reconduite;
• supprimée;
• remplacée par une édition révisée, ou
• amendée.
62021-1  IEC:2003 – 5 –
INTERNATIONAL ELECTROTECHNICAL COMMISSION
___________
INSULATING LIQUIDS –
DETERMINATION OF ACIDITY –
Part 1: Automatic potentiometric titration
FOREWORD
1) The IEC (International Electrotechnical Commission) is a worldwide organization for standardization comprising
all national electrotechnical committees (IEC National Committees). The object of the IEC is to promote
international co-operation on all questions concerning standardization in the electrical and electronic fields. To
this end and in addition to other activities, the IEC publishes International Standards. Their preparation is
entrusted to technical committees; any IEC National Committee interested in the subject dealt with may
participate in this preparatory work. International, governmental and non-governmental organizations liaising
with the IEC also participate in this preparation. The IEC collaborates closely with the International
Organization for Standardization (ISO) in accordance with conditions determined by agreement between the
two organizations.
2) The formal decisions or agreements of the IEC on technical matters express, as nearly as possible, an
international consensus of opinion on the relevant subjects since each technical committee has representation
from all interested National Committees.
3) The documents produced have the form of recommendations for international use and are published in the form
of standards, technical specifications, technical reports or guides and they are accepted by the National
Committees in that sense.
4) In order to promote international unification, IEC National Committees undertake to apply IEC International
Standards transparently to the maximum extent possible in their national and regional standards. Any
divergence between the IEC Standard and the corresponding national or regional standard shall be clearly
indicated in the latter.
5) The IEC provides no marking procedure to indicate its approval and cannot be rendered responsible for any
equipment declared to be in conformity with one of its standards.
6) Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this International Standard may be the subject
of patent rights. The IEC shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
International Standard IEC 62021-1 has been prepared by IEC technical committee 10: Fluids
for electrotechnical applications.
The text of this standard is based on the following documents:
FDIS Report on voting
10/559/FDIS 10/564/RVD
Full information on the voting for the approval of this standard can be found in the report on
voting indicated in the above table.
This publication has been drafted in accordance with the ISO/IEC Directives, Part 2.
The committee has decided that the contents of this publication will remain unchanged until 2012.
At this date, the publication will be
• reconfirmed;
• withdrawn;
• replaced by a revised edition, or
• amended.
– 6 – 62021-1  CEI:2003
INTRODUCTION
Avertissement général
La présente Norme internationale n’est pas censée aborder tous les problèmes de sécurité
associés à son utilisation. Il incombe à l’utilisateur de la norme d’établir les pratiques
sanitaires et de sécurité appropriées et de déterminer l’applicabilité des limites réglemen-
taires avant utilisation.
Il est recommandé que les liquides isolants qui font l’objet de la présente norme soient
manipulés dans le respect de l’hygiène du personnel. Un contact direct avec les yeux peut
provoquer une légère irritation. Dans le cas d’un contact oculaire, il convient d’effectuer un
lavage avec une grande quantité d’eau courante propre et de consulter un médecin.
Certaines procédures référencées dans la présente norme concernent l’utilisation de
processus qui pourraient entraîner une situation dangereuse. L’attention est attirée sur la
norme applicable à des fins de guide.
Environnement
La présente norme correspond aux huiles isolantes minérales, aux produits chimiques, aux
récipients d’échantillons usagés et aux solides contaminés par des fluides. Il est recommandé
que l’élimination de ces éléments soit effectuée conformément aux réglementations locales
pour ce qui concerne leur impact sur l’environnement. Il convient de prendre toutes les
précautions nécessaires pour éviter de rejeter ces huiles dans l’environnement.

62021-1  IEC:2003 – 7 –
INTRODUCTION
General caution
This International Standard does not purport to address all the safety problems associated
with its use. It is the responsibility of the user of the standard to establish appropriate health
and safety practices and determine the applicability of regulatory limitations prior to use.
The insulating liquids which are the subject of this standard should be handled with due
regard to personal hygiene. Direct contact with the eyes may cause slight irritation. In the
case of eye contact, irrigation with copious quantities of clean running water should be carried
out and medical advice sought.
Some of the procedures referenced in this standard involve the use of processes that could
lead to a hazardous situation. Attention is drawn to the relevant standard for guidance.
Environment
This standard gives rise to mineral insulating oils, chemicals, used sample containers and
fluid-contaminated solids. The disposal of these items should be carried out according to local
regulations with regard to their impact on the environment. Every precaution should be taken
to prevent the release into the environment of these oils.

– 8 – 62021-1  CEI:2003
LIQUIDES ISOLANTS –
DÉTERMINATION DE L’ACIDITÉ –
Partie 1: Titrage potentiométrique automatique
1 Domaine d’application
La présente partie de la CEI 62021 décrit la procédure pour la détermination de l’acidité des
huiles isolantes minérales électriques neuves et usagées.
NOTE 1 Dans des huiles isolantes minérales neuves et usagées, les constituants qui peuvent être considérés
comme ayant des caractéristiques acides comprennent des acides organiques, des composés phénoliques,
certains produits d’oxydation, des résines, des sels organométalliques et additifs.
La méthode peut être utilisée pour indiquer des modifications relatives qui se produisent dans
une huile minérale isolante pendant son utilisation par oxydation, indépendamment de la
couleur ou d’autres propriétés de l’huile.
L’acidité peut être utilisée dans le contrôle de la qualité des huiles minérales neuves.
Comme divers produits d’oxydation présents dans l’huile minérale usagée contribuent à
l’acidité et comme ces produits varient largement du point de vue de leurs propriétés de
corrosion, l’essai ne peut pas être utilisé pour prévoir la corrosivité d’une huile minérale dans
des conditions de service.
NOTE 2 Les résultats d’acidité obtenus par cette méthode d’essai peuvent ou peuvent ne pas être numérique-
ment les mêmes que ceux obtenus par des méthodes colorimétriques, mais ils sont généralement du même ordre
de grandeur.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent
document. Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références
non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les éventuels
amendements).
CEI 60475, Méthode d'échantillonnage des diélectriques liquides
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent:
3.1
acidité
quantité de base, exprimée en milligrammes d’hydroxyde de potassium par gramme
d’échantillon, prescrite pour titrer par potentiométrie une prise d’essai dans un solvant
spécifié jusqu’au pH de 11,5
3.2
huile neuve
huile minérale qui n’a pas été utilisée dans le matériel électrique ou n’a pas été en contact
avec ce dernier
62021-1  IEC:2003 – 9 –
INSULATING LIQUIDS –
DETERMINATION OF ACIDITY –
Part 1: Automatic potentiometric titration
1 Scope
This part of IEC 62021 describes the procedure for the determination of the acidity of unused
and used electrical mineral insulating oils.
NOTE 1 In unused and used mineral insulating oils, the constituents that may be considered to have acidic
characteristics include organic acids, phenolic compounds, some oxidation products, resins, organometallic salts
and additives.
The method may be used to indicate relative changes that occur in a mineral insulating oil
during use under oxidizing conditions regardless of the colour or other properties of the
resulting mineral oil.
The acidity can be used in the quality control of unused mineral oil.
As a variety of oxidation products present in used mineral oil contribute to acidity and these
products vary widely in their corrosion properties, the test cannot be used to predict
corrosiveness of a mineral oil under service conditions.
NOTE 2 The acidity results obtained by this test method may or may not be numerically the same as those
obtained by colorimetric methods, but they are generally of the same magnitude.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document.
For dated references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition
of the referenced document (including any amendments) applies.
IEC 60475, Method of sampling liquid dielectrics
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
acidity
quantity of base, expressed in milligrams of potassium hydroxide per gram of sample,
required to titrate potentiometrically a test portion in a specified solvent to obtain a pH of 11,5
3.2
unused oil
mineral oil which has not been used in, or been in contact with, electrical equipment

– 10 – 62021-1  CEI:2003
4 Principe
La portion d’essai est dissoute dans un solvant et titrée par potentiométrie avec une solution
d’hydroxyde de potassium au moyen d’une électrode de verre et d’une électrode de
référence. Les valeurs mesurées sont automatiquement reportées en fonction des volumes
respectifs de solution de titrage; le point final est le volume qui correspond au pH de 11,5. Ce
principe a été retenu afin d’inclure tous les points d’inflexion et de faire en sorte que le
résultat final soit peu modifié par la variation rapide du pH après le dernier point d’inflexion.
Bien que l’utilisation des points d’inflexion soit plus précise, il s’est avéré que la mesure de
points d’inflexion faibles était plus dépendante des appareils de mesure et donnait une plus
médiocre reproductibilité.
5 Réactifs et produits auxiliaires
5.1 Réactifs
Seuls doivent être utilisés des réactifs de qualité analytique reconnue et de l’eau dé-ionisée
ou une eau de pureté équivalente.
5.2 Réactif titrant
Solution alcoolique d’hydroxyde de potassium à 0,05 mol/l.
Ajouter 3,0 g d’hydroxyde de potassium à 1 000 ml ± 10 ml de 2-propanol. Faire bouillir
doucement pendant 10 min pour obtenir la solution. Refroidir et boucher la fiole.
Laisser la solution dans un endroit sombre pendant 2 jours et ensuite filtrer le liquide
surnageant au travers d’une membrane filtrante de 5 μm. Stocker dans une bouteille adaptée
de verre ambré.
La concentration de cette solution est d’approximativement 0,05 mol/l et doit être normalisée
ainsi que décrit en 10.1. Pour des essais périodiques sur un matériel en service, un titrage
plus rapide peut être obtenu en utilisant de l’hydroxyde de potassium à 0,1 mol/l après accord
entre le laboratoire et le propriétaire du matériel, bien que l’on puisse aboutir ainsi à une plus
médiocre précision et à une plus faible limite de détection.
Stocker de telle manière que la solution soit protégée du dioxyde de carbone de
l’atmosphère, au moyen d’un tube de protection contenant un absorbant à base de chaux
sodée et telle qu’elle ne vienne pa
...