ISO 4531:2018

NORME ISO
INTERNATIONALE 4531
Première édition
2018-09
Émaux vitrifiés — Libération depuis
les articles émaillés en contact avec les
aliments — Méthode d'essai et limites
Vitreous and porcelain enamels — Release from enamelled articles in
contact with food — Methods of test and limits
Numéro de référence
ISO 4531:2018(F)
©
ISO 2018

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publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 1
5 Réactifs . 2
6 Appareillage . 2
7 Échantillons . 3
8 Préparation des échantillons . 4
9 Conditions d'essai . 4
10 Mode opératoire. 4
10.1 Essai de libération . 4
10.1.1 Appareillage de laboratoire d'essai de libération. 4
10.1.2 Libération d'articles émaillés . 5
10.2 Échantillonnage de la solution d’essai de libération pour analyse (solution de
mesure de l’échantillon) . 6
11 Expression des résultats. 6
11.1 Rapport . 6
11.2 Rapport d'essai . 7
Annexe A (informative) Informations explicatives concernant les limites de libération .8
Bibliographie .10
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Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique CEN/TC 262, Revêtements métalliques et
inorganiques, incluant ceux pour la protection contre la corrosion et les essais de corrosion des métaux
et alliages, du Comité européen de normalisation (CEN), en collaboration avec le comité technique
ISO/TC 107, Revêtements métalliques et autres revêtements inorganiques, conformément à l’Accord de
coopération technique entre l’ISO et le CEN (Accord de Vienne).
Cette première édition annule et remplace l'ISO 4531-1:1998 et l'ISO 4531-2:1998, qui ont été combinées
et ont fait l'objet d'une révision technique.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/fr/members .html.
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Introduction
La libération d’ions métalliques issus d’articles émaillés exige des moyens de contrôle efficaces en vue
d’assurer la protection contre les dangers éventuels dus à l’utilisation d’émaux et/ou de décorations
inorganiques mal formulés, appliqués et cuits sur les surfaces en contact avec les denrées alimentaires
des articles émaillés employés pour la préparation, la cuisson, le service et la conservation des denrées
alimentaires.
D’autre part, les différentes exigences existant d’un pays à un autre concernant le contrôle de la
libération d'ions des surfaces d’articles émaillés constituent un obstacle non tarifaire au commerce
international de ces produits. Il importe donc d’établir des méthodes d’essai reconnues sur le plan
international permettant de déterminer la libération d’ions métalliques des articles émaillés.
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Émaux vitrifiés — Libération depuis les articles émaillés
en contact avec les aliments — Méthode d'essai et limites
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie une méthode d’essai de simulation pour la détermination de la libération
d’ions métalliques par les articles émaillés destinés à entrer en contact avec les denrées alimentaires.
Il spécifie également les limites relatives à la libération d’ions métalliques par les articles émaillés
destinés à entrer en contact avec les denrées alimentaires.
Il s’applique aux articles émaillés, y compris aux réservoirs et récipients destinés à la préparation, à la
cuisson, au service et à la conservation des denrées alimentaires.
2 Références normatives
Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des
exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 648, Verrerie de laboratoire — Pipettes à un volume
ISO 1042, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait
ISO 3585, Verre borosilicaté 3.3 — Propriétés
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 4788, Verrerie de laboratoire — Éprouvettes graduées cylindriques
ISO 28764, Émaux vitrifiés — Production d'éprouvettes pour l'essai des émaux sur la tôle d'acier, la tôle
d'aluminium et la fonte
3 Termes et définitions
Aucun terme n'est défini dans le présent document.
L'ISO et l'IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l'adresse https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: disponible à l'adresse http: //www .electropedia .org/
4 Principe
Pour la libération d'ions métalliques, le cas échéant, de la surface des articles ou des éprouvettes, une
fraction massique de solution d’acide acétique à 3 % (w/v) doit être utilisée. Trois essais de libération
consécutifs doivent être réalisés avec le même échantillon; une solution d’essai fraîche doit être utilisée
pour chaque essai. Les deux premières solutions d'essai de libération (M1, M2) sont rejetées. Seule la
troisième solution d'essai de libération (M3) doit être utilisée pour l’analyse. Un essai à blanc (B1, B2,
B3) est exigé pour chaque essai de libération; seule la troisième solution d'essai de libération obtenue
(B3) doit être utilisée pour l’analyse.
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5 Réactifs
Durant l’essai, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l’eau distillée ou de
pureté équivalente (eau de qualité 3 conforme aux exigences de l’ISO 3696).
Il est permis de préparer des quantités de solution d’essai et de solutions analytiques en plus grandes
proportions que celles spécifiées en 5.2.
5.1 Acide acétique, (CH COOH), concentré, de masse volumique ρ = 1,05 g/ml.
3
5.2 Solution d’essai, acide acétique, solution à 3 % (w/v).
Ajouter (30 ± 1) g (28,6 ml) d’acide acétique concentré (5.1) à 500 ml d’eau en utilisant une éprouvette
graduée cylindrique (6.4), puis compléter à 1 l. Préparer la solution d’essai juste avant l’emploi, en
quantité suffisante de manière à pouvoir réaliser l’ensemble des essais et analyses.
5.3 Solutions mères pour analyse, les solutions mères ou multi-éléments standard employées pour
les analyses par spectrométrie à plasma à couplage inductif (ICP) doivent être utilisées.
5.4 Agent de lavage pour la vaisselle, consistant en un détergent utilisé pour laver la vaisselle à la
main, disponible dans le commerce, non acide et dilué de façon habituelle.
6 Appareillage
Utiliser uniquement de la verrerie de laboratoire conforme aux exigences des Normes internationales
appropriées, le cas échéant, et faite en verre borosilicaté tel que spécifié dans l’ISO 3585.
6.1 Spectromètre à plasma à couplage inductif (ICP), dont les limites de détection sont au moins
six fois inférieures aux limites de libération du Tableau 1. D'autres équipements d'analyse qui atteignent
les performances équivalentes peuvent également être utilisés (par exemple spectrométrie d'absorption
atomique en four graphite, SAA-FG).
6.2 Fioles jaugées à un trait, de capacités 100 ml et 1 000 ml, conformes aux exigences spécifiées
dans l’ISO 1042 pour les fioles jaugées à un trait de classe B ou supérieure. Il peut également s’avérer
nécessaire d’en utiliser d’autres de dimensions différentes.
6.3 Pipettes à un trait, de capacités 10 ml et 100 ml, conformes aux exigences spécifiées dans l’ISO 648
pour les pipettes à un trait de classe B ou supérieure. Il peut également s’avérer nécessaire d’en utiliser
d’autres de dimensions différentes.
6.4 Éprouvettes graduées cylindriques, de capacités 50 ml et 500 ml, conformes aux exigences
spécifiées dans l’ISO 4788. Il peut également s’avérer nécessaire d’en utiliser d’autres de dimensions
différentes.
6.5 Récipients, contenants, bouchons et raccords, devant être constitués d’un matériau, comme par
exemple du verre ou du polytétrafluoroéthylène (PTFE).
6.6 Récipients en verre borosilicaté conforme à l’ISO 3585, présentant un diamètre intérieur
de 80 mm, un diamètre extérieur de 90 mm, une hauteur de 36 mm et un diamètre de l’orifice de
remplissage de 10 mm.
Le calcul du rapport surface/volume (S/V) est décrit ci-après.
Chaque chambre a un diamètre intérieur de 80 mm. Par conséquent, la surface soumise à essai, a, d’une
2 2
plaque d’essai est de 5 025 mm (a = π r ).
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Le volume V du compartiment présentant une hauteur h de 36 mm et une épaisseur de joint t de 2 mm
est calculé à l’aide de la Formule (1):
Vh=+ 2⋅ta⋅ (1)
()
2 3
V = (36 mm + 2 · 2 mm) · 5 025 mm = 201 000 mm
Le rapport S/V peut être calculé à l’aide de la Formule (2):
2
S 5025mm
−1
==0,025mm (2)
V 201000mm³
−1
Le rapport S/V pour deux plaques qui doit être utilisé, par conséquent, est égal à 0,05 mm .
6.7 Joints en silicone, de 80 mm de diamètre intérieur, d’au moins 90 mm de diamètre extérieur et de
2 mm d’épaisseur.
6.8 Bouchons en silicone, de 10 mm de diamètre et 20 mm de long.
6.9 Plaque d’isolation thermique en PTFE, de dimensions minimales 105 mm × 105 mm et 2 mm
d’épaisseur.
6.10 Échantillons à blanc de plaque en verre borosilicaté, conformément à l’ISO 3585 et de
dimensions minimales 105 mm × 105 mm et 2 mm d’épaisseur.
6.11 Châssis à brides, acier résistant à la corrosion.
6.12 Dispositif de chauffage, capable de maintenir la température d'essai de libération, à
savoir (95 ± 2) °C.
6.13 Bécher pour le préchauffage de la solution d’essai, en verre borosi
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