ISO/TS 21296:2026

Spécification
technique
ISO/TS 21296
Première édition
Graines oléagineuses —
2026-02
Détermination de la teneur en huile
par la méthode d’extraction Randall
Oilseeds — Determination of oil content by the Randall extraction
method
Numéro de référence
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publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
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être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe. 1
5 Réactifs . 2
6 Appareillage . 2
7 Échantillonnage . 3
8 Préparation de l’échantillon pour essai . 4
8.1 Préparation de l’échantillon pour laboratoire .4
8.2 Préséchage .4
8.3 Échantillon pour essai .4
8.3.1 Remarques préliminaires .4
8.3.2 Noix de palmiste .4
8.3.3 Coprah (et noix de coco) . .5
8.3.4 Grosses graines et graines de grosseur moyenne (illipé, karité, arachide, soja,
etc., à l’exception des graines de tournesol et des graines de coton) .5
8.3.5 Graines de tournesol .5
8.3.6 Graines de coton .5
8.3.7 Petites graines (lin, colza, etc.) .6
9 Mode opératoire . 6
9.1 Prise d’essai .6
9.2 Détermination .6
9.2.1 Préparation des béchers d’extraction .6
9.2.2 Préparation du système d’extraction Randall .6
9.3 Extraction .7
9.3.1 Première extraction .7
9.3.2 Deuxième extraction.7
9.3.3 Troisième extraction .7
9.4 Teneur en huile des impuretés .7
10 Calcul et expression des résultats . 7
10.1 Généralités .7
10.2 Détermination de la teneur en huile du produit tel que reçu (sauf pour les graines de
tournesol) .8
10.3 Détermination de la teneur en huile du produit tel que reçu pour les graines
de tournesol .8
10.4 Détermination de la teneur en huile du produit des noix de palmiste .8
10.5 Détermination de la teneur en huile lorsque de gros corps étrangers non oléagineux
ont été séparés avant analyse .9
10.6 Détermination de la teneur en huile des arachides .9
10.7 Teneur en huile exprimée par rapport à la matière sèche .9
10.8 Teneur en huile exprimée sur la base de n’importe quelle teneur en eau spécifiée .10
11 Performances de la méthode . 10
12 Rapport d’essai . 10
Bibliographie .11

iii
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux
de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire
partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a
été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L’ISO attire l’attention sur le fait que la mise en application du présent document peut entraîner l’utilisation
d’un ou de plusieurs brevets. L’ISO ne prend pas position quant à la preuve, à la validité et à l’applicabilité de
tout droit de brevet revendiqué à cet égard. À la date de publication du présent document, l’ISO n’avait pas
reçu notification qu’un ou plusieurs brevets pouvaient être nécessaires à sa mise en application. Toutefois,
il y a lieu d’avertir les responsables de la mise en application du présent document que des informations
plus récentes sont susceptibles de figurer dans la base de données de brevets, disponible à l’adresse
www.iso.org/brevets. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir identifié tout ou partie de
tels droits de propriété.
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données pour
information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de
l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au
commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique l’ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité SC 2,
Graines et fruits oléagineux et farines de graines oléagineuses, en collaboration avec le comité technique CEN/
TC 307, Oléagineux, corps gras d’origines végétale et animale et leurs co-produits — Méthodes d’échantillonnage
et d’analyse, du Comité européen de normalisation (CEN) conformément à l’Accord de coopération technique
entre l’ISO et le CEN (Accord de Vienne).
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes se
trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.

iv
Introduction
Le présent document constitue une méthode alternative pour la détermination de la teneur en huile
des graines oléagineuses. En cas de litige ou de conflit, l’ISO 659 reste la méthode de référence.

v
Spécification technique ISO/TS 21296:2026(fr)
Graines oléagineuses — Détermination de la teneur en huile
par la méthode d’extraction Randall
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie une méthode utilisant l’extraction Randall automatisée pour déterminer
l’extrait à l’hexane (ou à l’éther de pétrole), dit «teneur en huile», des graines oléagineuses utilisées comme
matières premières industrielles.
Le mode opératoire appliqué aux graines de tournesol est différent de celui employé pour les autres graines
car il inclut une étape supplémentaire pour la détermination de la teneur en eau après la préparation
de l’échantillon pour essai par broyage des graines.
Si cela est exigé, les graines pures et les impuretés peuvent être analysées séparément. Dans le cas de
l’arachide, les graines pures, les poussières totales et les impuretés non oléagineuses et oléagineuses peuvent
être analysées séparément.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour
les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 658, Graines oléagineuses — Détermination de la teneur en impuretés
ISO 664, Graines oléagineuses — Réduction de l'échantillon pour laboratoire en échantillon pour essai
ISO 665, Graines oléagineuses — Détermination de la teneur en eau et en matières volatiles
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en normalisation,
consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
3.1
extrait à l’hexane
«teneur en huile»
totalité des substances extraites dans les conditions opératoires spécifiées dans le présent document,
exprimée en pourcentage en masse du produit tel que reçu, ou à la graine nettoyée
Note 1 à l'article: Sur demande, il peut être exprimé par rapport à la matière sèche.
4 Principe
L’huile est extraite d’une prise d’essai, avec de l’hexane ou de l’éther de pétrole comme solvant, dans un
extracteur Randall automatisé. La prise d’essai est immergée dans du solvant bouillant puis rincée dans

du solvant froid, ce qui réduit le temps nécessaire à l’extraction. Après extraction, le solvant est évaporé
et récupéré par condensation. La teneur en huile résultante est déterminée par gravimétrie après séchage
(voir Figure 1).
Étape 1: L’échantillon est immergé dans du solvant bouillant et la matière extractible est libérée de l’échantillon.
Étape 2: Le niveau du solvant est abaissé sous la cartouche à extraction. L’excès de solvant est recueilli dans
le réservoir de récupération de solvant arrière.
Étape 3: La matière est extraite par le solvant chauffé et condensé, et est concentrée dans le bécher d’extraction.
Étape 4: Le solvant est distillé jusqu’à disparition complète et recueilli dans le réservoir de stockage arrière
en vue d’une récupération ultérieure.
Étape 5: Les béchers d’extraction sont automatiquement relevés pour cesser tout contact avec la plaque chauf-
fante. Une partie du solvant résiduel peut être éliminée par chauffage par convection.
Figure 1 — Principe et étapes de l’extraction Randall
5 Réactifs
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue.
5.1 Hexane technique, n-hexane ou éther de pétrole, essentiellement composé d’hydrocarbures à six
atomes de carbone, dont moins de 5 % distillent au-dessous de 40 °C et plus de 95 % distillent entre 40 °C et
60 °C ou entre 50 °C et 70 °C, et avec un indice de brome inférieur à 1. Le résidu après évaporation complète
ne doit pas dépasser 2 mg par 100 ml.
6 Appareillage
L’appareillage courant de laboratoire et, en particulier, les éléments suivants doivent être utilisés.
6.1 Système d’extraction Randall automatique, équipé de plusieurs unités d’extraction, constitué d’une
plaque chauffante, d’un flacon d’extraction ou d’un bécher (6.2) et d’un réfrigérant permettant de récupérer
le solvant, muni de joints en fluoroélastomère ou en polytétrafluoroéthylène compatibles avec l’éther de
pétrole et l’hexane. Le système est également équipé d’un boîtier de commande permettant de régler le
système d’extraction.
6.2 Flacons d’extraction ou bécher d’extraction, en aluminium ou en verre, compatibles avec le système
d’extraction par solvant (6.1) et pouvant recevoir au moins 80 ml de solvant.
6.3 Cartouches d’extraction, en cellulose, exemptes de produits extractibles à l’éther de pétrole ou à
l’hexane. La taille la plus couramment utilisée est 33 mm × 80 mm, mais il est possible d’opter pour une
autre taille en fonction de la configuration de l’unité d’extraction. Consulter les instructions du fabricant.
6.4 Ouate hydrophile, exempte de produits extractibles à l’éther de pétrole ou à l’hexane.

6.5 Étuve, pouvant être maintenue à (103 ± 2) °C.
6.6 Dessiccateur, contenant un agent déshydratant efficace (par exemple du gel de silice avec indicateur
de déshydratation orange, ou du P O ).
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6.7 Refroidisseur, pouvant refroidir à (15 ± 2) °C.
Lorsqu’il n’est pas possible de recourir à un refroidisseur, un réfrigérant à reflux peut être utilisé avec de
l’eau du robinet.
NOTE Le choix de la puissance du refroidisseur dépend du nombre de systèmes d’extraction et de la température
appliquée. Par exemple, pour un seul système d’extraction, il est exigé d’utiliser une puissance de 900 W à 15 °C.
Consulter les instructions du fabricant pour plus de détails.
6.8 Balance analytique, d’une précision de ±0,001 g.
6.9 Broyeur mécanique, facile à nettoyer, adapté à la nature des graines oléagineuses et permettant
de broyer celles-ci jusqu’à obtention d’une granulométrie uniforme, sans échauffement notable ni
modification sensible de la teneur en eau, en matières volatiles et en huile.
NOTE Les broyeurs suivants ont donné des résultats satisfaisants:
1)
— le broyeur de laboratoire Christy & Norris 8" équipé de tamis du type plaque perforée ou crible à barreaux,
en fonction du type de graine (par exemple plaque perforée avec trous de 0,8 mm, ou cribles à barreaux de 3 mm
et 6 mm, voir 8.3.2, 8.3.3 et 8.3.4);
1)
— le broyeur ultra-centrifuge Retsch ZM 200 , équipé d’un tamis à 1 mm pour les graines de tournesol ou d’autres
tamis selon le type de graine.
D’autres broyeurs peuvent donner des résultats satisfaisants à condition qu’ils soient conformes aux critères
applicables.
6.10 Microbroyeur mécanique, capable de produire une finesse de mouture des graines oléagineuses
inférieure à 160 µm, à l’exception de l’«enveloppe», dont les particules peuvent atteindre 400 µm. Les moulins
à café ou les broyeurs mécaniques analogues qui ont une action coupante ne doivent pas être utilisés comme
microbroyeurs.
NOTE Un broyeur à billes constitué d’un tube en acier inoxydable d’un volume d’environ 120 ml, équipé d’une
charge de billes d’acier de 1 cm, 2 cm et 3 cm de diam
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