ISO/TR 9272:1986

RAPPORT TECHNIQUE 9272
Publié 1986-10-01
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION. MEXflYHAPOnHAFl OPrAHM3A~MFI Il0 CTAH~APTM3A~lWbORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Caoutchouc et produits en caoutchouc - Détermination
de la fidélité de méthodes d’essai normalisées
Rubber and rubber products - Determînation of precision for test method standards
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fedération mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités
membres de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre
intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernemen-
tales et non gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
La tâche principale des comités techniques de I’ISO est d’élaborer les Normes internationales. Exceptionnellement, un comité
. technique peut proposer la publication d’un rapport technique de l’un des types suivants:
-
type 1: lorsque, en dépit de maints efforts au sein d’un comité technique, l’accord requis ne peut être réalisé en faveur de la
publication d’une Norme internationale;
-
type 2: lorsque le sujet en question est encore en cours de developpement technique et requiert une plus grande expérience;
-
type 3: lorsqu’un comité technique a r6uni des donnees de nature différente de celles qui sont normalement pubMes comme
Normes internationales (ceci pouvant comprendre des informations sur I’etat de la technique, par exemple).
La publication des rapports techniques dépend directement de l’acceptation du Conseil de I’ISO. Les rapports techniques des types 1
et 2 font l’objet d’un nouvel examen trois ans au plus tard après leur publication afin de decider eventuellement de leur transformation
en Normes internationales. Les rapports techniques du type 3 ne doivent pas necessairement être revis& avant que les donnees
fournies ne soient plus jugées valables ou utiles.
L’ISO/TR 9272 a et6 prépare par le comite technique ISO/TC 45, ÉJastomérres et produits & base d’élastomères.
Les raisons justifiant la decision de publier le present document sous forme de Rapport technique du type 3 sont exposees dans
l’introduction.
RAf. no : ISO/TR 92724986 (FI
CDU 678.4.06 : 006.86 : 620.1.08
-
u,
Y
Descripteurs : caoutchouc, produit en caoutchouc, essai, fid6lit6, exactitude.
0 Organisation internationale de normalisation, 1986 l
Price based on 30 pages
Imprime en Suisse
ISO/TR 92724986 (F)
Page
Sommaire
0 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
1 Objet . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2 Domained’application . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3 Références . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
4 Principesgénéraux .
...................................................................................
4.1 Remarques préliminaires
................................................................... 5
4.2 Schéma de la distribution aux laboratoires
................................................................................. 6
4.3 Conditions de répétabilité
4.4 Définitions .
....................................................................... 10
4.5 Commentaires sur l’annexe A . ;
...................................... 11
5 Organisation d’un programme interlaboratoire pour la détermination de la fidélité.
.......................................................................... 11
5.1 Groupe de Travail ou Commission
5.2 Typedefidélité .
.................................................................................
5.3 Laboratoires et matériaux
........................................................................... 12
5.4 Organisation pratique des essais
............................................................................... 12
5.5 Instructions aux opérateurs.
............................................................................ 13
5.6 Rapport sur les resultats d’essai
6 Analyse des résultats d’essai d’un programme interlaboratoire. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
7 Format de la clause de fidélité des normes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
7.1 Généralités .
.......................................................................... 14
7.2 Introduction à la clause de fidélite
..........................................................................
7.3 Tableau des paramétres de fidélité
................
7.4 Instructions ou recommandations sur l’utilisation et l’interprétation des paramètres statistiques r et R
Annexes
Diagrammes, explications de la répétabilité/reproductibiIité . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
........................................................ 22
Exemple de calcul de la fidélité - Essai de viscosité Mooney
..................................................................................
FormulesdecalculpourretR
Définitions de termes d’échantillonnage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
INTRODUCTION
Le document ci-après fournit des recommandations concernant (1) la conduite
de programmes d'essais interlaboratoires pour le TC 45 (2) la mise
au point d'un système particulier de nomenclature pour appliquer
les méthodes statistiques à la technologie du caoutchouc et en insistant
sur des méthodes de mesure physique en plusieurs étapes et (3) le
format adopté pour exprimer les résultats de l'essai de fidélite
conforme au clauses de fidélité des méthodes d'essai normalisées-
Il est en outre présenté un exemple concret et chiffré des mesures
c>'
de viscosité du caoutchouc selon l'essai Mooney.
Le présent document est publié sous la forme d'un rapport technique
de 1'ISO afin qu'il soit plus facilement disponible à tous ceux
désirant acquérir des notions de base sur l'utilisation des résultats
de fidélité portant sur les méthodes d'essai normalisées du TC 45.
ISO/TR 92724986 (F)
L'utilisation de méthodes d'essai normalisées,dans le domaine scientifique
et technique,exige qu'on apporte une attention particuliere à l'évalua-
tion de leur fidélité et,si besoin,de leur justesse-Avant de procéder à
cette évaluation,il faut d'abord définir clairement les objectifs et
les utilisations prévues de ces méthodes. A cet effet,il est essentiel
de mettre au point un système normalisé de nomenclature. Le présent
document tient compte de ces nécessités et d'autres considérations
permettant de juger de la fidélité des méthodes d'essai normalisées
mises en oeuvre par le TC 45.
,
OBJET
La pratique ci-après fournit des recommandations pour déterminer,de façon
claire et significative,la fidélité des méthodes d'essai normalisées
de l'ISO/TC 45. Ces recommandations s'appuient notamment sur le
contenu de la'norme ISO 5725-81; elles donnent les définitions qui
sont particulières aux essais relatifs à la technologie du caout-
chouc; elles expliquent comment utiliser les méthodes d'essai
normalisées et indiquent les conditions que doivent observer
les programmes d'essais interlaboratoires pour apprécier la fidé-
lité des méthodes mises en oeuvre. Elles presentent également le format selon
lequel peut être exprimé cette fidélité.
2 DOMAINE D'APPLICATION
La présente norme est destinée à permettre d' évaluer la fidélité des
méthodes d'essai et se limite aux méthodes d' essai normalisées
- dont les résultats d'essai sont exprimés en termes de variable
quantitative continue et
- dont les conditions d'exécution sont parfaitement définies et
d'un usagé courant dans un certain nombre de laboratoires.
3 REFERENCES
ISO 5725-81 - Fidelité des méthodes d'essai.Détexmination de la
répetahilité et de la reproductibilité par essais interlaboratoires.
Recueil des normes ISO, no 3 - Méthodes statistiques (1981) - Ce recueil
contient les normes ISO suivantes : 2602, 2854, 2859, 3207, 3301,
3494, 3534, 3951 et 5725.
4 PRINCIPES GENERAUX
.
Remarques préliminaires
4-l
4.1.1 Le présent document s'applique à un large éventail de méthodes d'essai
normalisées et aux utilisations de ces méthodes. Comme tel& peut
sembler d'une forme trop complexe aux yeux d'un technicien particulier
n'utilisant qu'une portion restreinte de leur gamme d'applications
L'expérimentateur n'ayant qu'un seul domaine d'intérèt pourra
faire usage des seuls parties du présent document pouvant lui être
utiles,en négligeant les points qui n'entrent pas dans le cadre
de ses préoccupations.
ISO/TR 92724986 (FI
4.1.2 La pratique décrite ne se substitue pas à celle exposée dans la norme
ISO 5725 mais est destinée à la suppléer dans le domaine de la techno-
logie du caoutchouc afin de guider les spécialistes s'occupant des problèmes
liés aux essais portant sur le caoutchouc.Comme 1'ISO 5725 ne soulève
pas la question de la justesse ou du biais,cette norme TC 45 n'y
fait pas non plus allusion, Toutefois,à titre d'éclaircissement,
un paragraphe de l'article 4.4 est consacré à la signification de
la justesse ou du biais par rapport à la fidélité. Il est également
examiné l'organisation d'un programme interlaboratoires en vue
de déterminer la fidélité‘ceci étant principalement une version résumée
du chapitre deux de 1'ISO 5725.
4.1.3 Bien que les définitions de la répétabilité et de la reproductibilité soient
données dans 1'ISO 5725 et dans l'article 4.4 du présent document,il vaut
la peine de s'y attarder.
La répétabilité se réfère à l'aptitude d'un même laboratoire à obt enir
#ions
des résultats (valeurs) similaires (d'essai) dans certaines condit
spécifiées. La reproductibilité concerne l'aptitude de différents
laboratoires à obtenir des résultats (valeurs) similaires (d'essai
dans certaines conditions spécifiées. Si les résultats d'essai
correspondent étroitement,il existe une bonne répétabilité et il
existe une bonne reproductibilité.
4.1.4 La fidélité d'une méthode d'essai ne caractérise pas nécessairement,pour l'essai
la précision avec laquelle il pourra mesurer une propriété fondamen-
tale qu'il est sensé définir. La fidélité peut être bonne justement
parce que la méthode d'essai est peu sensible à une propriété fondamentale.
Le concept appelé 'sensibilité de l'essai' a été défini dans la
littérature statistique comme le rapport de: la réponse des mesures
d'essai aux variations finies de la propriété fondamentale en cause,
à la précision des mesures. La présente norme ne traite pas de ce sujet.
4.1.5 La répétabilité et la reproductibilité doivent toutes deux être
déterminées dans des conditions concrètes ou typiques règnantdans
un laboratoire.
Si des précautions extraordinaires sont prises OU
si des matériaux extrêmement homogènes sont utilisés,ou les deux à la
fois,la fidélité en découlant aura un caractère trop optimiste. En
second lieu,telle qu'elle est déterminée ordinairement,la répé-
tabilité est toutefois fonction de la variabilité inhérente aux
appareils d'essai comme à celle des matériaux-La somme de ces deux
éléments,telle qu'elle est définie clairement et complètement,
donne l'indice de la répétabilité tel qu'il est habituellement
évalué.
4.1.6 Le modèle statistique pour le calcul de la répétabilité et de la reproduc-
tibilité est donné à l'article 5 du chapitre 1,ainsi qu'au chapitre 3
de 1'ISO 5725.
L'Annexe C fournit,sous une forme résumée,les formules permettant
4.1.7
de calculer la répétabilité et la reproductibilité.
4.1.8 Bien que n'étant pas absolument nécessaire à l'utilisation du présent
document,un choix de termes d'échantillonnage,provisoirement adoptés
par le Groupe de Travail 15,est présenté à 1'Annexe D pour faciliter
la tâche de ceux qui s'occupent d'essais entre différents laboratoires
ou à l'intérieur d'un même laboratoire.

4.2 Schéma de la distribution aux laboratoires (éprouvettes,matériaux)
4.2.1 L'un des concepts clés,devant être bien assimilé par tous ceux qui
s'intéressent à la technologie du caoutchouc et à la fidélité
des méthodes
-
d'essai, tient à
"ce qu'on doit distribuer" aux laboratoires partici-
pant
à l'étude. Cette distribution peut comporter :
Des éprouvettes (ou échantillons d'essai) déjà préparées et ne requé-
1)
rant aucun autre traitement ou mise en oeuvre (façonnage,finition,
zmesures) avant d'insérer ces pièces sur ou dans une machine
d'essai ou un appareil. (Exemples : matriçage,mise en forme,
découpage pour des essais contrainte/déformation). I
,
Matériaux semi-préparés,échantillons ou ébauches nécessitant un
11)
minimum de transformation avant d'être soumis à l'action de la
machine d'essai (exemple :
feuilles de caoutchouc vulcanisé dans
lesquelles ont devra découper des pièces en forme d'haltères ou d'anneaux,
vérifiées ensuite par calibrage et avant essai final de
contrainte/déformation).
Quantités spécifiées de matières premières d'où l'on tirera des
III)
éprouvettes par des procédés standards. (Exemple : caoutchouc,
produits de vulcanisation,noir de carbone,huiles et antioxydants
devant être mélang&grocessus d'obtention du produit fini,
feuilles vulcanisées prélevees puis éprouvettes - haltères,
anneaux,autres pièces de forme - et calibrage avant essai
contrainte/déformation).
4.2.2 Le but principal du programme d'essais interlaboratoires déterminera
la nature de la distribution selon les exemples 1, II ou III. Si on
veut observer comment se comportent des appareils ou machines
d'essai à l'égard des pièces distribuées dans différents laboratoires,
on choisira de préférence le modèle I ou éventuellement le modèle II.
Si on veut examiner la séquence opérationnelle totale d'un essai,
incluant le mélangeJe traitement,la vulcanisation,la confection
des éprouvettes et le calibrage,on choisira le modèle III. La distri-
bution de matières premières,selon 111,sera nécessaire pour des programmes
d'essais interlaboratoires de fidélité où les essais de réception
faits par le producteur et par l'utilisateur jouent un rôle de
première importance. On peut citer,à titre d*exemple,l'essai
producteur/utilisateur du noir de carbone ou du caoutchouc synthétique.
Dans chaque cas,à savoir les modèles de distribution 1, II ou III,il
est indspensable que les pièces ou les matériaux proviennent d'une
source uniforme ou d'un même lot,ayant un bonne uniformité et une
bonne homogénéité nominales.
4.2.3
L'ampleur de la préparation ou du traitement à l'intérieur du
laboratoire,après réception des pièces ou des matériaux,devient
croissante en passant de 1 à II puis à III, La chimie analytique
ordinairement
et d'autres essais physiques simples ne requièrent
pas ou peu de préparation au sein du laboratoire,lors de la
réception des échantillons de modèle 1 , qui peut les utiliser
directement. En revanche,les essais sur les performances d'un
processus d'élaboration complet exigent une distribution .de type III-
Le critère de performance implique d'atteindre un certain niveau
minimal pour certaines propriétés essentielles - résistance
à la traction ou module d'élasticité pour des composés tels que
le noir de carbone ou le caoutchouc synthétique.

ISO/TR 92724986 (F)
4.2.4
Quand on considère une matière première du commerce,le type de méthode
d'essai donnera souvent l'indication de la nature de la distribution
à effectuer entre les laboratoires. A cet égard,le caoutchouc styrène-buta-
diène (SBR) est un exemple typique. La qualité du SBR peut être évaluée
par (a) certains essais analytiques tels que la teneur en acide gras;
(b) certains essaks physiques simples tels que celui de la viscosité
Mooney ou (c) certains essais mécaniques (résistance à la traction).
Ici,les catégories (a), (b) et (c) correspondent respectivement
à un type de distribution 1, II ou III.
4.3
Conditions de répétabilité (très court,court et long terme)
4.3.1 A l'article 4.2,on a surtout examiné la fidélité entre laboratoires.
Nous examinerons,dans le présent article,la fidélité (répétabilité)
au sein du laboratoire.11 existe au moins trois points de vue qui
peuvent ou ont été exprimés au sujet de la répétabilité.
Point de vue 1 : La période de temps la plus faible possible ou "très
courte" sert à estimer la variation.
Les mêmes matériaux,appareils
et opérateur interviennent et des déterminations répétées sont effectuées
au cours d'une période mesurée en minutes ou,au plus,mesurée en
heures.
Point de vue 2
: Une période courte de temps est employée pour des
opérations répétées produisant des résultats d'essai. Le même matériau
et le même opérateur (ou groupe d'opérateurs) interviennent mais
la période de temps pour des opérations répétées se mesure le plus
fréquemment en jours.
Point de vue 3 : Une période de temps "à long terme" concerne des
opérations répétées produisant des résultats d'essai au sein d'un
même laboratoire mais qui peuvent être faites au cours de plusieurs
semaines ou plusieurs mois.A cet égard,s'il est possible d'utiliser le
même matériau,différents opérateurs se chargent des essais et,en
raison de la longueur de la période,d'autres changements,tels
qu'un réétalonnage des appareils d*essai,peuvent intervenir.Ces chan-
gements de conditions entraînent une variabilité accrue.
4.3.2 La période de temps,mentionnée ci-dessus,doit être spécifiée lorsqu'on
examine chaque méthode d'essai normalisée particulière.
4.4 Définitions
4.4.1 Justesse,biais,fidélité. Avant de passer à des définitions plus spé-
cifiques,décrivons d'abord trois définitions plus générales. Bien
que la présente norme ne traite pas de la justesse ou du biais, concepts
étroitement associés, il convient d'en présenter les définitions
pour montrer la différence existant entre ces deux caractéristiques
et la fidélité.
4.4.1.1 Justesse : Concept décrivant le degré de correspondance entre une
valeur moyenne mesurée et une valeur de référence admise,ou une
valeur standard,en ce qui concerne le matériau ou le phénomène
faisant l'objet de l'essai.
NOTE 1 : La valeur standard ou de référence peut être fournie par
la théorie,par référence à un étalon accepté ou à une autre
méthode d'essai ou encore,dans certains cas,par une moyenne obtenue
en appliquant la méthode d'essai à toutes les unités d'échantillonnage
prélevées dans un lot ou dans une quantité définie de matériau.
NOTE 2 : Plus grande est 7a justesse et meilleur est le degré de
correspondance.
ISO/TR 92724986 (FI
4.4.1.2 mesuré et la valeur
Biais : Différence entre le résultat d'essai moyen
de référence admise.
NOTE : Une grande justesse implile un biais extrêmement faible ou
même négligeable; quand il existe un biais,des essais plus nombreux
n'augmentent pas la justesse mais améliorent plutôt la connaissance
du degré de biais.
4.4.1.3 Fidélité : Essai ou mesure démontrant la possibilité d'obtenir des
résultats (données) en parfaite concordance entre eux,en valeur
absolue.
NOTE 1 : Le degré de concordance est ordinairement'mesuré en fonction
inverse de l'écart-type; une haute fidélité correspond à un très
faible (petit) écart-type.
NOTE 2 : Une haute fidélité peut exister simultanément à un biais
important ou à un faible degré de justesse.
4.4.2
Les définitions spécifiques suivantes sont données pour les termes
qui sont nécessaires en vue d'adapter les méthodes d'essai normalisées
aux besoins du TC 45.
Les définitions concernant la répétabilité et la reproductibilité
sont essentiellement les mêmes que celles figurant dans VIS0 5725.
Toutefois,l'énoncé en a été modifié pour faciliter la compréhension.
Les définitions proposées sont plus courtes et une ou plusieurs
notes ont été ajoutées pour que soient plus claires les significations
et différences entre des types variés de répétabilité et de reproductibilit .é .
Les trois échelles de temps mentionnées en 4.3.1 ont été réduites
à deux,en ce qui concerne la répétabilité et la reproductibilitë,
dans des buts de simplification.
Deux définitions préliminaires,spécifiant les "nombres" produits par
les méthodes d'essai,sont requises. Nous les faisons figurer en
premier.
4.4.2-l Détermination : Application de la procédure complète d'essai à une
éprouvette ou à un éahantillon pour obtenir une valeur numérique
(d'essai) mesurée afin d'être utilisée pour aboutir à une moyenne
ou une médiane.
4.4.2.2 Résultat d'essai : Moyenne ou médiane d'un nombre spécifié de détermi-
nations; c'est la valeur annoncée pour un essai.
4.4.2.3 Répétabilité, r :
Valeur établie en dessous de laquelle la différence
I
absolue entre deux résultats d'essai,au sein d'un laboratoire,est
supposée demeurer avec une probabilité spécifiée.
NOTE 1 : Les deux résultats d'essai sont obtenus avec la même
méthode sur des matériaux d'essai nominalement identiques et dans
les mêmes conditions ( mêmes opérateur,appareil,laboratoire et
période de temps spécifiéejen l'absence d‘autres indications,la
probabilité est de 95 %.
NOTE 2 : La "valeur établie" est aussi appelée "différence critique".
de laquelle la différence
4.4.2.4 Reproductibilité, R : Valeur établie en dessous
absolue entre deux résultats d'essai,entre laboratoires,est supposée
demeurer,avec un probabilité spécifiée.
NOTE 1 : Les deux résultats d'essai sont obtenus avec la même méthode
sur des matériaux d'essai nominalement identiques mais dans des
conditions différentes (laboratoires,opérateurs,appareils et
ISO/TR 92724986 (FI
périodes de temps spécifiées différents); en l'absence d'autres
indications,la probabilité est de 95 %.
NOTE 2 : La caractéristique essentielle de la reproductibilité est
que les essais sont conduits dans des'laboratoires différents.
4.4.2.6 Répétabilité à court terme, rST
: Une estimation de la répétabilité
obtenue en une brève ou courte période
de temps.
NOTE :
La période de temps peut se compter en minutes,en heures ou
en jours et doit être spécifiée pour chaque méthode d'essai normalisée.
4.4.2.6
Répétabilité à long terme, rLT : une estimation de la répétabilité
obtenue sur une longue période de temps.
NOTE 1 : La période de temps peut se compter en jours,en semaines ou
en mois et doit être spécifiée pour chaque méthode d'essai normalisée.
NOTE 2 : Les événements qui ont une influence sur la répétabilité
à long terme sont l'intervention de différents opérateurs,les
facteurs d'environnement (à savoir les variations saisonnières de
tapérature d'humidité,etc.) et le réétalonnage et/ou le réglage
de l'équipement.
4.4.2.7 Reproductibilité à court terme, Rs : Estimation de la reproductibilité
obtenue sur une courte période de T emps.
NOTE 1 : la période de temps peut se compter en minutes,en heures ou
chaque méthode d'essai normalisée.
en jours et doit être spécifiée pour
4.4.2.8 Reproductibilité à long terme, RLT : Estimation de la reproductibilité
obtenue sur une longue période de temps.
N0TE 1 : La période de temps peut se compter en semaines ou en mois
et doit être spécifiée pour chaque méthode d'essai normalisée.
NOTE 2 : Les événements qui peuvent avoir une influence sur la reproducti-
bilité à long terme sont l'intervention de différents opérateurs,les
facteurs d'environnement (à savoir variations saisonnières de tempé-
rature,d'humidité,etc.) et le réétalonnage ou le réglage de l'équipement.
Si des déterminations supplémentaires sont effectuées,les données
originales (invalidées) doivent être rejetées et seules les nouvelles
déterminations doivent être utilisées comme base de décision.
4.4.2.9 Répétabilité de type 1 : Estimation d'une répétabilité de type l,r,
obtenue au cours d'un programme interlaboratoires où les matériaux
distribués à tous les laboratoires sont déjà préparés et prêts à
l'essai (avec éventuellement une finition minime à opérer),c'est à
dire un matériau ou des matériaux de Cla&e 1 ou II.
4.4.2.10 Reproductibilité de type 1 : Estimation d'une reproductibilité de type l,R,
obtenue au cours d'un programme interlaboratoires où les matériaux
distribués à tous les laboratoires sont déjà préparés et prêts à l'essai
(avec éventuellement une finition minime à opérer),c'est à dire
un matériau ou des matériaux de Classe 1 ou II.
4.4.2.11 Répétabilité de type 2 : Estimation de la répétabilité de type 2,r,
obtenue au cours d'un programme interlaboratoires,où quelques-uns
ou tous les matériaux distribués nécessitent une opération spécifiée
ou une série d'opérations pour disposer d'échantillons ou d'éprouvettes
à l'état achevé avant d'appliquer la méthode d'essai aux matériaux OU
aux articles devant subir l'essai afin d'en dégager un résultat (valeur)
d'essai,à savoir un ou des matériaux de Classe III.
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4.4.2.12 Reproductibilité de type 2
: Estimation d'une reproductibilité de type 2,R,
obtenue au cours d'un programme interlaboratoires où quelques-uns ou tous
les matériaux distribués à tous le laboratoires nécessitent une
opération spécifiée ou une série d'opérations pour disposer
/
d'échantillons ou d'éprouvettes à l'état achevé avant d'appliquer la métho-
de d'essai aux matériaux ou aux articles devant subir l'essai
afin d'en dégager une résultat (valeur) d*essai,à savoir un OU
des matériaux de Classe III.
4.4.2.13 Répétabilité et reproductibilité relatives : Il est souvent opportun
d'exprimer la répétabilité et la reproductibilité sous forme
relative - en pourcentage d'une certaine valeur moyenne. Ceci équivaut
à un coefficient de variation. Une telle forme est d'un grand intérêt quand
r et R varient avec le niveau moyen de la propriété mesurée. Les
valeurs relatives de r et R peuvent être exprimées sans ambiguité
comme un pourcentage de valeurs réellement mesurées et selon
w
les unités utilisées pour les résultats d'essai,par exemple :
r = 0,60 r@a r = 1,8 %
Il y a toutefois des exceptions à ce principe d'écriture car de
nombreuses caractéristiques techniques sont exprimées en pourcentage,
telle que % CU, % de limote d'élasticité ou % d'allongement.
Pour éviter toute confusion,les symboles suivants sont définis
en faisant usage de parenthèses : ,
4-4.2-14 (rsT) ou (rLT) : estimation de la répétabilité en pourcentage de
la valeur moyenne de la caractéristique ayant servi
\
à l'estimation.
442.15 (RsT) ou (RL ) : estimation de la reproductibilité en pourcentage de
T
la valeur moyenne de la caractéristique ayant servi
à l'estimation.
4.4.2.16 Différence d'acceptation (double détermination), AD~ : Valeur établie
en dessous de laquelle la différence entre deux déterminations,à
l'intérieur d'un même laboratoire,est supposée demeurer,avec une
probabilité spécifiée.
NOTE 1 : Les deux déterminations d'essai sont obtenues au "même"
moment (conjointement) avec un matériau d'essai,des opérateurs et
des appareils identiques; en l'absence d'autres indications,la proba-
bilité est de 95 %.
NOTE 2 : Si la différence calculée est inférieureà la différence d'accepta-
tion, les deux valeurs sont admises pour établir une moyenne et cette
si la différence calculée
moyenne est mentionnée comme résultat d'essai;
dépasse la différence d*acceptation,des déterminations supplémentaires
sont exécutées pour arriver à une donnée acceptable.
Si des déterminations sont faites,les données d'origine (invalidées)
doivent être écartées et seules les nouvelles déterminations doivent
être considérées comme critère de décision.
4.4.2.17 Différence d'acceptation (x détermina;tsions), AD~ : Valeur établie
en dessous de laquelle l'étendue maximale de l'échelle (intervalle
valeur maximale/valeur minimale) d'un nombre spécifié de déter-
minations (au sein d'un laboratoire donné ) est supposée demeurer,
avec une probabilité spécifiée.
NOTE 1 : Le nombre spécifié de déterminations est obtenu au même
moment (conjointement) avec un matériau d*essai,des opérateurs et

ISO/TR 92724986 (F)
des appareils identiques et,en Yabsence d'autres indications,
la probabilité est de 95 %.
NOTE 2 : Si l'étendue de l'échelle calculée reste dans le domaine
,
critique et est inférieure à la diffédence d'acceptation,toutes
les déterminations sont acceptées pour en déduire une moyenne OU
pour sélectionner une valeur médiane et cette moyenne ou cette
médiane est mentionnée comme résultat d'essai. Si l'étendue maximale
de l'échelle est supérieure à l'intervalle d'acceptation,d'autres
déterminations doivent être faites pour arriver à des données
acceptables.
Si des déterminations supplémentaires sont effectuées,les données
d'origine (invalidées) doivent être écartées et seules les
nouvelles déterminations doivent être considérées comme
e
critère de décision.
4.5 Commentaires sur 1'Annexe A
L'Annexe A est présentée afin de tenter de rendre plus clairs les
concepts exposés aux articles 4.2 et 4.3 et les définitions données
à l'article 4.4. Elle indique,sous forme de diagrammes,les différentes
façons dont peuvent être estimées la répétabilité et la reproductibilité.
La voie adoptée peut être dictée par les objectifs ou l'utilisation
de la méthode normalisée en cause ou,dans certaines circonstances,
le choix peut être laissé à la discrétion d'un Groupe de Travail,d'une
Commission ou d'un sous-Comité.Les diagrammes sont destinés à
formuler les-concepts d'une manière accessible aux technologues
non statisticiens.et à faciliter l'organisation de programmes
interlaboratoires.
Une caractéristique supplémentaire importante,non incluse dans
1'ISO 5725,est le concept de la "différence d'acceptation" pour
des ensembles individuels de déterminations. On peut les
De telles valeurs de différence
appeler "limites de vérification".
acceptable peuvent avoir des applications utiles lors d'opéra-
tions d'analyse ou autres opérations répetitives rapides telles
que les essais d'éprouvettes individuelles de traction (haltères
Elles permettent d'exclure les valeurs suspectes ou
ou anneaux).
aberrantes lors des déterminations.
La différence acceptable de répétabilité sera calculée,en ce qui
répétabilité
concerne les déterminations,comme on calcule la
générale à partir de résultats d'essai. A cet effet,un groupe
supplémentaire de calculs peut être effectué sur les déterminations
individuelles
afin d'obtenir des estimations de AD2 ou de AD,. Se
référer à 1'Annexe A.
Pour une méthode d'essai normalisée donnée,un Groupe de Travail OU
un sous-Comité choisira normalement un type de répétabilité
et de reproductibilité,à court terme ou à long terme. La structure
de 1'Annexe A permet de l'appliquer à un gamme étendue de
normes possibles et d'utilisations de ces normes,mais seules
de petites portions de cette structure peuvent s'appliquer à
une norme bien spécifique,
ISO/TR 92724986 IF)
ORGANISATION D'UN PROGRAMME INTERLAESORATOIRE POUR LA DETFRMINATION
DE LA FIDELITE
5.1
Groupe de Travail ou Commission. Un groupe de travail ou une commission d'ex-
perts doit être mis sur pied pour conduire le programme.11 doit
être constitué d'un président,d'un expert statisticien et de membres
bien familiarisés avec la norme en cause. Le président de la commission
doit s'assurer que toutes les instructions relatives au programme
sont communiquées de façon claire à tous les laboratoires
faisant partie du programme. On doit choisir,dans chaque laboratoire,
un superviseur responsable.
,
5.2
Type de fidélité. La Commission doit prendre les décisions initiales
suivantes :
a) Type de fidélité à mettre en évidence; Type 1 ou Type 2.
b) Période de temps de l'estimation de la répétabilité et de la
' reproductibilité : courte (minutes,heures,jours) ou longue (semaines,
mois). Définir la période de temps.
c) Des intervalles d'acceptation sont-ils désirés ou exigés.
Ces décisions laissent place ensuite à des décisions importantes mais
secondaires,découlant naturellement de la structure du programme.
5.3 Laboratoires et matériaux. On doit déterminer le nombre de laboratoires
On sélectionnera également le nombre de matériaux,chacun
participants.
d'eux portant sur un niveau différent de la propriété à mesurer.
Le nombre de laboratoires disponibles est rarement important et si
la méthode d'essai est complexe ou que son application est coûteuse,
Il faut donc rechercher et obtenir
le problème se complique d'autant.
la coopération d'un nombre suffisant de laboratoires qualifiés,capables
de dégager des estimations bien significatives de fidélité,plutôt
que de faire un simple choix dans un groupe de laboratoires possibles.
Il est recommandé la participation d'au moins dix laboratoires.Des
considérations pratiques nécessitent habituellement que moins de
dix laboratoires soient chargés de l'étude, Toutefois,un programme
interlaboratoire ayant moins de six participants peut conduire
à une estimation non fiable de la reproductibilité de la méthode
d'essai.
Le nombre et le type de matériaux,devant être inclus dans l'étude,
de la plage dans laquelle peuvent s'inscrire les valeurs de la
dépendront:(l)
propriété mesurée et comment se situe la fidélité dans cette plage;
(2) des différents types de matériaux auxquels s'applique la méthode;
(3) de la diff iculté (coût)d'exécution des essais; (4) de l'aspect
commercial ou légal découlant de la fiabilité de l'estimation d'e
la fidélité.
Une étude interlaboratoire doit porter sur au moins trois matériaux et,
pour arriver à une notion de fidélité pouvant s'appliquer largement,
il faut cinq matériaux ou plus. Le terme "matériau" est utilisé dans
sons sens générique le plus large-Les "matériaux" peuvent être des
matières premières ou des substances naturelles,de produits manufacturés,etc.
Pour chaque niveau de "matériau", une quantité appropriée (échantillon)
de matériau homogène doit être disponible pour répartition et distribution
faites au hasard aux laboratoires participants. La fourniture de
'
l'échantillon de matériau doit inclure 50 % en plus des besoins,
ISO/TR 92724986 (F)
afin d'avoir une réserve pour procéder,si nécessaire,à des essais
supplémentaires dans un ou plusieurs laboratoires.Quand le ou les matériaux
manquent d'homogénéité,il est important de préparer des échantillons
selon ce qui est prescrit par la méth,ode d'essai,de préférence
en commençant par un lot du matériau disponible dans le commerce,
pour chaque niveau, Certaines modifications peuvent être nécessaires
pour être sûr que la quantité de matériau disponible suffit à l'expé-
rimentation et au stock tenu en réserve.
Pour chaque niveau,un nombre p de récipients séparés,correspondant au
nombre de laboratoires,doit être utilisé s'il y a un risque de dété-
rioration du matériau une fois que le récipient a été ouveft. Dans le
cas d'un matériau instable,on devra fournir des instructions de
stockage et de traitement.
5.4 Organisation pratique des essais. Le plan d'essais interlaboratoire doit
se présenter comme indiqué à la Figure 1,sous forme d'un tableau
énumérant les laboratoires,les matériaux et les répétitions.
Pour q niveaux et n répétitions,chaque laboratoire participant,dans le
nombre total de p laboratoires,doit exécuter qn essais. Une décision doit
être prise (pour chaque méthode d'essai) pour définir si des
"répétitions" au sens de 1'ISO 5725,doivent être des "déterminations"
'*résultats d'essai" comme l'admet le présent document, L'exécution
ou des
des essais et les instructions données aux opérateurs doivent être
conformes aux modalités suivantes d'organisation :
a) Tous les qn essais doivent être effectués par le même opérateur
ou groupe d'opérateurs et en utilisant le même équipement
pour toute la série d'essais.
b) Chaque groupe de n essais se rapportant à un niveau doit avoir lieu
dans des conditions de répétabilité et dans un intervalle de temps
spécifié.
c) Il n'est pas indispensable qu'un groupe de n essais se déroule
les q groupes de n essais
strictement dans un intervalle court;
peuvent être exécutés à des jours différents.
d) 11 est essentiel qu'un groupe de n essais,dans des conditions de
répétabilités,soit fait de façon indépendante et comme s'il
s'agissait de n essais sur des matériaux différents.
e) On doit spécifier le nombre de répétitions '9-P'. Chaque répétition peut
correspondre à un résultat d'essai ou à une détermination,selon
les exigences de la méthode d'essai normalisée. En principe, "n" est égal
Un nombre plus important peut être spécifié si nécessaire.
à deux.
5.5 Les opérateurs ne doivent recevoir aucune
Instructions aux opérateurs.
autre instruction que celles qui sont contenues dans la méthode
d'essai normalisée.Ces dernières doivent suffire.
Avant le début des essais,on doit demander aux opérateurs s'ils ont
des observations à faire sur la norme et si les instructions
,
qu'elle contient sont suffisamment claires.
Tous les laboratoires participants doivent présenter les résultats d'essai
avec un plus grand nombre de chiffres significatifs qu'il n'est
demandé habituellement ou prescrit par le norme.
ISO/TR 92724986 (FI
Rapport sur les résultats d'essai. Chaque superviseur,dans chaque labo-
5.6
ratoire,doit rédiger un rapport complet sur les essais -en y incluant
les points particuliers ci-après :
a) Résultats définitifs de l'essai (éviter les erreurs de transcription
ou de dactylographie).
Observations individuelles à l'origine ou valeurs de détermination
Ceci est notamment requis
aboutissant aux résultats définitifs.
si des paramètres de "différence acceptable" (AD2 ou ADx) doivent
être calculés.
Commentaires et informations sur les irrégularitésou perturbations
intervenant au cours des essais.
réception des et heure (s) des
d) Date(s) de échantillons et date(s)
essais les concernant.
e) Des informations complémentaires sur ce sujet figurent dans l'article 6
et dans le chapitre 2 de l*ISO 5725.
Matériau
Laboratoire 2 l .
.
l . . . Y
y1 n
.
P
FIGURE 1
Schéma d'un programme de fidélité pour niveau uniforme
avec : p laboratoires i .*
P
q niveaux
. . . .
j q
n répétitions par
cellule k . . . . n
et Y= résultats d'essai
La cellule (ij) contient n. résultats Y = 1,2 . * .
(k n.)
ijk
lj
6 ANALYSE DES RESULTATS D'ESSAI D'UN PROGRAMME INTERLABORATOIRE
Commentaire général
Des instructions détaillées sur l'analyse des données de fidélité
fournies par plusieurs laboratoires sontindiquée; au chapitre 3 de
1'ISO 5725. Il s'ensuit deux formes d'action :
a) Recueillir toutes les données fournies par le programme et préparer
un rapport pouvant être utilisé par le statisticien. Les données
doivent être arrangées en Tableau comme le montre la Figure 1
du présent document.
b) Procéder à une analyse formelle selon les prescriptions du chapitre 3
de l*ISO 5725. Les diagrammes de ce chapitre faciliteront cette analyse,
ISO/TR 9272-1986 (FI
FORMAT DE LA CLAUSE DE FIDELITE DES NORMES
7.1 Généralités
Les résultats de l'analyse formelle effectuée selon le chapitre 3 de
d&s une section ou clause spécifique
1'ISO 5725 doivent apparaître
de la méthode d'essai normalisée,sous le titre "Fidélité".
7.2 Introduction à la clause de Fidélité
Celle-ci doit comporter un ou plusieurs paragraphes donnant des
détails appropriés sur le programme interlaboratoire. On doit ensuite
présenter un ou plusieurs tableaux des résultats permettant de
définir les paramètres de fidélité observés.
Les paragraphes d'introduction doivent répondre aux questions suivantes :
Quel type de fidélité est estimé, Type 1 ou Type 2 ?
a)
b) Quelle est la période de temps pour la détermination de la fidélité,
reproductibilité, court terme (définir),long terme (définir) ?
Qu'est-ce qu'un résultat d'essai - combien de déterminations -
d
est-ce une moyenne ou une médiane ?
Combien de laboratoires ont-ils participé (p) ?
a)
Combien de matériaux (q) ?
Combien de répétitions (n) ? Qu'est-ce qu'une répétition ?
f)
Quand le programme interlaboratoire s'est-il déroulé (mois,année) ?
53)
Y-a-t-il des résultats inhabituels dont le lecteur doit-il avoir
h)
connaissance ?
Comment varient r et R quand varie le niveau moyen de la propriété
il
mesurée ? Ces variations peuvent-elles être décrites par une
simple relation mathématique (linéaire,logarithmique,etc.) ?
(Cette information peut être donné sous forme de graphiques).
7.3 Tableau des paramètres de fidélité
On devra préparer un tableau ayant le format général Présenté
au Tableau 1 ci-après. 11 doit contenir les informations suivantes :
a) Désignation ISO
b) Type de fidélité,période de temps pour étude de r et R
c) Propriété mesurée
d) Matériaux à niveau moyen et unités de mesure
e) r, (r), R, (R) et,pour que le rapport soit complet,l*écart-type
S au sein d'un laboratoire et entre les laboratoires.
r et S
R
Voir l'exemple page suivante.
ISO/TR 92724986 (FI
TABLEAU 1
(+)
ISO XXXX - Type 1 - Fidélité
(Propriété mesurée = XXXX)
Matériau Niveau
Au sein-au laboratoire Entre laboratoires
moyen S r r S
R
( 1 (R)
r
R
X X
X X X X
A xx
b@a)
X X
xx X X X
. X
,
B
X X
xx X X X
X
C
X X.
xx X X X X
D
X X
la X X X X
.
Valeurs communes .
ou moyennes
S
= écart-type au sein d’un laboratoire.
r
l
= écart-type pour le total de l'écart entre laboratoires
sR
r
= répétabilité (en unités de mesure)
= répétabilité (en %)++
(r)
R = reproductibilité (en unités de mesure)
++
= reproductibilité (en 8)
(R)
p = XX, q=4, n=2
+) La période de temps pour la détermination de la fidélité se compte
en jours.
++) si les unités de mesure sont des (%), ces valeurs correspondent à
des pourcentages relatifs,à savoir % d'un %.
Les valeurs communes ou moyennes de tous les paramètres présentés
peuvent être fournies si jugé nécessaire.
NOTE : Si AD2 ou AD sont déterminés, les résultats peuvent être
donnés sous f orme de tableau similaire au Tableau 1 ci-dessus.
Instructions ou recommandations sur l'utilisation et l'interprétation
des paramètres statistiques r et R.
L'article 18.3 de 1'ISO 5725,modifié légèrement pour répondre aux
exigences du TC-45,prend l'énoncé suivant :
(i) La différence entre deux résultats individuels ou déterminations,
obtenus sur des matériaux d'essai identiques et dans les condi-
tions de répétabilité prescrites pour un essai particulier,ne
dépassera pas la répétabilité en moyenne plus d'une fois sur 20
lors de l'application normale et correcte de la méthode.
(ii) La différence entre deux résultats individuels et indépendants,
obtenus par deux opérateurs,travaillant dans des conditions prescrites
de reproductibilité dans des laboratoires différents et sur un
ISO/TR 92724986 (F)
matériau identique,ne dépassera pas la reproductibilité en
moyenne plus d'une fois sur 20 lors de l'application normale
et correcte de la méthode.
Ces deux alinéas peuv
...

RAPPORT TECHNIQUE 9272
Publié 1986-10-01
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION. MEXflYHAPOnHAFl OPrAHM3A~MFI Il0 CTAH~APTM3A~lWbORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Caoutchouc et produits en caoutchouc - Détermination
de la fidélité de méthodes d’essai normalisées
Rubber and rubber products - Determînation of precision for test method standards
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fedération mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités
membres de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre
intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernemen-
tales et non gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
La tâche principale des comités techniques de I’ISO est d’élaborer les Normes internationales. Exceptionnellement, un comité
. technique peut proposer la publication d’un rapport technique de l’un des types suivants:
-
type 1: lorsque, en dépit de maints efforts au sein d’un comité technique, l’accord requis ne peut être réalisé en faveur de la
publication d’une Norme internationale;
-
type 2: lorsque le sujet en question est encore en cours de developpement technique et requiert une plus grande expérience;
-
type 3: lorsqu’un comité technique a r6uni des donnees de nature différente de celles qui sont normalement pubMes comme
Normes internationales (ceci pouvant comprendre des informations sur I’etat de la technique, par exemple).
La publication des rapports techniques dépend directement de l’acceptation du Conseil de I’ISO. Les rapports techniques des types 1
et 2 font l’objet d’un nouvel examen trois ans au plus tard après leur publication afin de decider eventuellement de leur transformation
en Normes internationales. Les rapports techniques du type 3 ne doivent pas necessairement être revis& avant que les donnees
fournies ne soient plus jugées valables ou utiles.
L’ISO/TR 9272 a et6 prépare par le comite technique ISO/TC 45, ÉJastomérres et produits & base d’élastomères.
Les raisons justifiant la decision de publier le present document sous forme de Rapport technique du type 3 sont exposees dans
l’introduction.
RAf. no : ISO/TR 92724986 (FI
CDU 678.4.06 : 006.86 : 620.1.08
-
u,
Y
Descripteurs : caoutchouc, produit en caoutchouc, essai, fid6lit6, exactitude.
0 Organisation internationale de normalisation, 1986 l
Price based on 30 pages
Imprime en Suisse
ISO/TR 92724986 (F)
Page
Sommaire
0 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
1 Objet . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2 Domained’application . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3 Références . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
4 Principesgénéraux .
...................................................................................
4.1 Remarques préliminaires
................................................................... 5
4.2 Schéma de la distribution aux laboratoires
................................................................................. 6
4.3 Conditions de répétabilité
4.4 Définitions .
....................................................................... 10
4.5 Commentaires sur l’annexe A . ;
...................................... 11
5 Organisation d’un programme interlaboratoire pour la détermination de la fidélité.
.......................................................................... 11
5.1 Groupe de Travail ou Commission
5.2 Typedefidélité .
.................................................................................
5.3 Laboratoires et matériaux
........................................................................... 12
5.4 Organisation pratique des essais
............................................................................... 12
5.5 Instructions aux opérateurs.
............................................................................ 13
5.6 Rapport sur les resultats d’essai
6 Analyse des résultats d’essai d’un programme interlaboratoire. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
7 Format de la clause de fidélité des normes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
7.1 Généralités .
.......................................................................... 14
7.2 Introduction à la clause de fidélite
..........................................................................
7.3 Tableau des paramétres de fidélité
................
7.4 Instructions ou recommandations sur l’utilisation et l’interprétation des paramètres statistiques r et R
Annexes
Diagrammes, explications de la répétabilité/reproductibiIité . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
........................................................ 22
Exemple de calcul de la fidélité - Essai de viscosité Mooney
..................................................................................
FormulesdecalculpourretR
Définitions de termes d’échantillonnage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
INTRODUCTION
Le document ci-après fournit des recommandations concernant (1) la conduite
de programmes d'essais interlaboratoires pour le TC 45 (2) la mise
au point d'un système particulier de nomenclature pour appliquer
les méthodes statistiques à la technologie du caoutchouc et en insistant
sur des méthodes de mesure physique en plusieurs étapes et (3) le
format adopté pour exprimer les résultats de l'essai de fidélite
conforme au clauses de fidélité des méthodes d'essai normalisées-
Il est en outre présenté un exemple concret et chiffré des mesures
c>'
de viscosité du caoutchouc selon l'essai Mooney.
Le présent document est publié sous la forme d'un rapport technique
de 1'ISO afin qu'il soit plus facilement disponible à tous ceux
désirant acquérir des notions de base sur l'utilisation des résultats
de fidélité portant sur les méthodes d'essai normalisées du TC 45.
ISO/TR 92724986 (F)
L'utilisation de méthodes d'essai normalisées,dans le domaine scientifique
et technique,exige qu'on apporte une attention particuliere à l'évalua-
tion de leur fidélité et,si besoin,de leur justesse-Avant de procéder à
cette évaluation,il faut d'abord définir clairement les objectifs et
les utilisations prévues de ces méthodes. A cet effet,il est essentiel
de mettre au point un système normalisé de nomenclature. Le présent
document tient compte de ces nécessités et d'autres considérations
permettant de juger de la fidélité des méthodes d'essai normalisées
mises en oeuvre par le TC 45.
,
OBJET
La pratique ci-après fournit des recommandations pour déterminer,de façon
claire et significative,la fidélité des méthodes d'essai normalisées
de l'ISO/TC 45. Ces recommandations s'appuient notamment sur le
contenu de la'norme ISO 5725-81; elles donnent les définitions qui
sont particulières aux essais relatifs à la technologie du caout-
chouc; elles expliquent comment utiliser les méthodes d'essai
normalisées et indiquent les conditions que doivent observer
les programmes d'essais interlaboratoires pour apprécier la fidé-
lité des méthodes mises en oeuvre. Elles presentent également le format selon
lequel peut être exprimé cette fidélité.
2 DOMAINE D'APPLICATION
La présente norme est destinée à permettre d' évaluer la fidélité des
méthodes d'essai et se limite aux méthodes d' essai normalisées
- dont les résultats d'essai sont exprimés en termes de variable
quantitative continue et
- dont les conditions d'exécution sont parfaitement définies et
d'un usagé courant dans un certain nombre de laboratoires.
3 REFERENCES
ISO 5725-81 - Fidelité des méthodes d'essai.Détexmination de la
répetahilité et de la reproductibilité par essais interlaboratoires.
Recueil des normes ISO, no 3 - Méthodes statistiques (1981) - Ce recueil
contient les normes ISO suivantes : 2602, 2854, 2859, 3207, 3301,
3494, 3534, 3951 et 5725.
4 PRINCIPES GENERAUX
.
Remarques préliminaires
4-l
4.1.1 Le présent document s'applique à un large éventail de méthodes d'essai
normalisées et aux utilisations de ces méthodes. Comme tel& peut
sembler d'une forme trop complexe aux yeux d'un technicien particulier
n'utilisant qu'une portion restreinte de leur gamme d'applications
L'expérimentateur n'ayant qu'un seul domaine d'intérèt pourra
faire usage des seuls parties du présent document pouvant lui être
utiles,en négligeant les points qui n'entrent pas dans le cadre
de ses préoccupations.
ISO/TR 92724986 (FI
4.1.2 La pratique décrite ne se substitue pas à celle exposée dans la norme
ISO 5725 mais est destinée à la suppléer dans le domaine de la techno-
logie du caoutchouc afin de guider les spécialistes s'occupant des problèmes
liés aux essais portant sur le caoutchouc.Comme 1'ISO 5725 ne soulève
pas la question de la justesse ou du biais,cette norme TC 45 n'y
fait pas non plus allusion, Toutefois,à titre d'éclaircissement,
un paragraphe de l'article 4.4 est consacré à la signification de
la justesse ou du biais par rapport à la fidélité. Il est également
examiné l'organisation d'un programme interlaboratoires en vue
de déterminer la fidélité‘ceci étant principalement une version résumée
du chapitre deux de 1'ISO 5725.
4.1.3 Bien que les définitions de la répétabilité et de la reproductibilité soient
données dans 1'ISO 5725 et dans l'article 4.4 du présent document,il vaut
la peine de s'y attarder.
La répétabilité se réfère à l'aptitude d'un même laboratoire à obt enir
#ions
des résultats (valeurs) similaires (d'essai) dans certaines condit
spécifiées. La reproductibilité concerne l'aptitude de différents
laboratoires à obtenir des résultats (valeurs) similaires (d'essai
dans certaines conditions spécifiées. Si les résultats d'essai
correspondent étroitement,il existe une bonne répétabilité et il
existe une bonne reproductibilité.
4.1.4 La fidélité d'une méthode d'essai ne caractérise pas nécessairement,pour l'essai
la précision avec laquelle il pourra mesurer une propriété fondamen-
tale qu'il est sensé définir. La fidélité peut être bonne justement
parce que la méthode d'essai est peu sensible à une propriété fondamentale.
Le concept appelé 'sensibilité de l'essai' a été défini dans la
littérature statistique comme le rapport de: la réponse des mesures
d'essai aux variations finies de la propriété fondamentale en cause,
à la précision des mesures. La présente norme ne traite pas de ce sujet.
4.1.5 La répétabilité et la reproductibilité doivent toutes deux être
déterminées dans des conditions concrètes ou typiques règnantdans
un laboratoire.
Si des précautions extraordinaires sont prises OU
si des matériaux extrêmement homogènes sont utilisés,ou les deux à la
fois,la fidélité en découlant aura un caractère trop optimiste. En
second lieu,telle qu'elle est déterminée ordinairement,la répé-
tabilité est toutefois fonction de la variabilité inhérente aux
appareils d'essai comme à celle des matériaux-La somme de ces deux
éléments,telle qu'elle est définie clairement et complètement,
donne l'indice de la répétabilité tel qu'il est habituellement
évalué.
4.1.6 Le modèle statistique pour le calcul de la répétabilité et de la reproduc-
tibilité est donné à l'article 5 du chapitre 1,ainsi qu'au chapitre 3
de 1'ISO 5725.
L'Annexe C fournit,sous une forme résumée,les formules permettant
4.1.7
de calculer la répétabilité et la reproductibilité.
4.1.8 Bien que n'étant pas absolument nécessaire à l'utilisation du présent
document,un choix de termes d'échantillonnage,provisoirement adoptés
par le Groupe de Travail 15,est présenté à 1'Annexe D pour faciliter
la tâche de ceux qui s'occupent d'essais entre différents laboratoires
ou à l'intérieur d'un même laboratoire.

4.2 Schéma de la distribution aux laboratoires (éprouvettes,matériaux)
4.2.1 L'un des concepts clés,devant être bien assimilé par tous ceux qui
s'intéressent à la technologie du caoutchouc et à la fidélité
des méthodes
-
d'essai, tient à
"ce qu'on doit distribuer" aux laboratoires partici-
pant
à l'étude. Cette distribution peut comporter :
Des éprouvettes (ou échantillons d'essai) déjà préparées et ne requé-
1)
rant aucun autre traitement ou mise en oeuvre (façonnage,finition,
zmesures) avant d'insérer ces pièces sur ou dans une machine
d'essai ou un appareil. (Exemples : matriçage,mise en forme,
découpage pour des essais contrainte/déformation). I
,
Matériaux semi-préparés,échantillons ou ébauches nécessitant un
11)
minimum de transformation avant d'être soumis à l'action de la
machine d'essai (exemple :
feuilles de caoutchouc vulcanisé dans
lesquelles ont devra découper des pièces en forme d'haltères ou d'anneaux,
vérifiées ensuite par calibrage et avant essai final de
contrainte/déformation).
Quantités spécifiées de matières premières d'où l'on tirera des
III)
éprouvettes par des procédés standards. (Exemple : caoutchouc,
produits de vulcanisation,noir de carbone,huiles et antioxydants
devant être mélang&grocessus d'obtention du produit fini,
feuilles vulcanisées prélevees puis éprouvettes - haltères,
anneaux,autres pièces de forme - et calibrage avant essai
contrainte/déformation).
4.2.2 Le but principal du programme d'essais interlaboratoires déterminera
la nature de la distribution selon les exemples 1, II ou III. Si on
veut observer comment se comportent des appareils ou machines
d'essai à l'égard des pièces distribuées dans différents laboratoires,
on choisira de préférence le modèle I ou éventuellement le modèle II.
Si on veut examiner la séquence opérationnelle totale d'un essai,
incluant le mélangeJe traitement,la vulcanisation,la confection
des éprouvettes et le calibrage,on choisira le modèle III. La distri-
bution de matières premières,selon 111,sera nécessaire pour des programmes
d'essais interlaboratoires de fidélité où les essais de réception
faits par le producteur et par l'utilisateur jouent un rôle de
première importance. On peut citer,à titre d*exemple,l'essai
producteur/utilisateur du noir de carbone ou du caoutchouc synthétique.
Dans chaque cas,à savoir les modèles de distribution 1, II ou III,il
est indspensable que les pièces ou les matériaux proviennent d'une
source uniforme ou d'un même lot,ayant un bonne uniformité et une
bonne homogénéité nominales.
4.2.3
L'ampleur de la préparation ou du traitement à l'intérieur du
laboratoire,après réception des pièces ou des matériaux,devient
croissante en passant de 1 à II puis à III, La chimie analytique
ordinairement
et d'autres essais physiques simples ne requièrent
pas ou peu de préparation au sein du laboratoire,lors de la
réception des échantillons de modèle 1 , qui peut les utiliser
directement. En revanche,les essais sur les performances d'un
processus d'élaboration complet exigent une distribution .de type III-
Le critère de performance implique d'atteindre un certain niveau
minimal pour certaines propriétés essentielles - résistance
à la traction ou module d'élasticité pour des composés tels que
le noir de carbone ou le caoutchouc synthétique.

ISO/TR 92724986 (F)
4.2.4
Quand on considère une matière première du commerce,le type de méthode
d'essai donnera souvent l'indication de la nature de la distribution
à effectuer entre les laboratoires. A cet égard,le caoutchouc styrène-buta-
diène (SBR) est un exemple typique. La qualité du SBR peut être évaluée
par (a) certains essais analytiques tels que la teneur en acide gras;
(b) certains essaks physiques simples tels que celui de la viscosité
Mooney ou (c) certains essais mécaniques (résistance à la traction).
Ici,les catégories (a), (b) et (c) correspondent respectivement
à un type de distribution 1, II ou III.
4.3
Conditions de répétabilité (très court,court et long terme)
4.3.1 A l'article 4.2,on a surtout examiné la fidélité entre laboratoires.
Nous examinerons,dans le présent article,la fidélité (répétabilité)
au sein du laboratoire.11 existe au moins trois points de vue qui
peuvent ou ont été exprimés au sujet de la répétabilité.
Point de vue 1 : La période de temps la plus faible possible ou "très
courte" sert à estimer la variation.
Les mêmes matériaux,appareils
et opérateur interviennent et des déterminations répétées sont effectuées
au cours d'une période mesurée en minutes ou,au plus,mesurée en
heures.
Point de vue 2
: Une période courte de temps est employée pour des
opérations répétées produisant des résultats d'essai. Le même matériau
et le même opérateur (ou groupe d'opérateurs) interviennent mais
la période de temps pour des opérations répétées se mesure le plus
fréquemment en jours.
Point de vue 3 : Une période de temps "à long terme" concerne des
opérations répétées produisant des résultats d'essai au sein d'un
même laboratoire mais qui peuvent être faites au cours de plusieurs
semaines ou plusieurs mois.A cet égard,s'il est possible d'utiliser le
même matériau,différents opérateurs se chargent des essais et,en
raison de la longueur de la période,d'autres changements,tels
qu'un réétalonnage des appareils d*essai,peuvent intervenir.Ces chan-
gements de conditions entraînent une variabilité accrue.
4.3.2 La période de temps,mentionnée ci-dessus,doit être spécifiée lorsqu'on
examine chaque méthode d'essai normalisée particulière.
4.4 Définitions
4.4.1 Justesse,biais,fidélité. Avant de passer à des définitions plus spé-
cifiques,décrivons d'abord trois définitions plus générales. Bien
que la présente norme ne traite pas de la justesse ou du biais, concepts
étroitement associés, il convient d'en présenter les définitions
pour montrer la différence existant entre ces deux caractéristiques
et la fidélité.
4.4.1.1 Justesse : Concept décrivant le degré de correspondance entre une
valeur moyenne mesurée et une valeur de référence admise,ou une
valeur standard,en ce qui concerne le matériau ou le phénomène
faisant l'objet de l'essai.
NOTE 1 : La valeur standard ou de référence peut être fournie par
la théorie,par référence à un étalon accepté ou à une autre
méthode d'essai ou encore,dans certains cas,par une moyenne obtenue
en appliquant la méthode d'essai à toutes les unités d'échantillonnage
prélevées dans un lot ou dans une quantité définie de matériau.
NOTE 2 : Plus grande est 7a justesse et meilleur est le degré de
correspondance.
ISO/TR 92724986 (FI
4.4.1.2 mesuré et la valeur
Biais : Différence entre le résultat d'essai moyen
de référence admise.
NOTE : Une grande justesse implile un biais extrêmement faible ou
même négligeable; quand il existe un biais,des essais plus nombreux
n'augmentent pas la justesse mais améliorent plutôt la connaissance
du degré de biais.
4.4.1.3 Fidélité : Essai ou mesure démontrant la possibilité d'obtenir des
résultats (données) en parfaite concordance entre eux,en valeur
absolue.
NOTE 1 : Le degré de concordance est ordinairement'mesuré en fonction
inverse de l'écart-type; une haute fidélité correspond à un très
faible (petit) écart-type.
NOTE 2 : Une haute fidélité peut exister simultanément à un biais
important ou à un faible degré de justesse.
4.4.2
Les définitions spécifiques suivantes sont données pour les termes
qui sont nécessaires en vue d'adapter les méthodes d'essai normalisées
aux besoins du TC 45.
Les définitions concernant la répétabilité et la reproductibilité
sont essentiellement les mêmes que celles figurant dans VIS0 5725.
Toutefois,l'énoncé en a été modifié pour faciliter la compréhension.
Les définitions proposées sont plus courtes et une ou plusieurs
notes ont été ajoutées pour que soient plus claires les significations
et différences entre des types variés de répétabilité et de reproductibilit .é .
Les trois échelles de temps mentionnées en 4.3.1 ont été réduites
à deux,en ce qui concerne la répétabilité et la reproductibilitë,
dans des buts de simplification.
Deux définitions préliminaires,spécifiant les "nombres" produits par
les méthodes d'essai,sont requises. Nous les faisons figurer en
premier.
4.4.2-l Détermination : Application de la procédure complète d'essai à une
éprouvette ou à un éahantillon pour obtenir une valeur numérique
(d'essai) mesurée afin d'être utilisée pour aboutir à une moyenne
ou une médiane.
4.4.2.2 Résultat d'essai : Moyenne ou médiane d'un nombre spécifié de détermi-
nations; c'est la valeur annoncée pour un essai.
4.4.2.3 Répétabilité, r :
Valeur établie en dessous de laquelle la différence
I
absolue entre deux résultats d'essai,au sein d'un laboratoire,est
supposée demeurer avec une probabilité spécifiée.
NOTE 1 : Les deux résultats d'essai sont obtenus avec la même
méthode sur des matériaux d'essai nominalement identiques et dans
les mêmes conditions ( mêmes opérateur,appareil,laboratoire et
période de temps spécifiéejen l'absence d‘autres indications,la
probabilité est de 95 %.
NOTE 2 : La "valeur établie" est aussi appelée "différence critique".
de laquelle la différence
4.4.2.4 Reproductibilité, R : Valeur établie en dessous
absolue entre deux résultats d'essai,entre laboratoires,est supposée
demeurer,avec un probabilité spécifiée.
NOTE 1 : Les deux résultats d'essai sont obtenus avec la même méthode
sur des matériaux d'essai nominalement identiques mais dans des
conditions différentes (laboratoires,opérateurs,appareils et
ISO/TR 92724986 (FI
périodes de temps spécifiées différents); en l'absence d'autres
indications,la probabilité est de 95 %.
NOTE 2 : La caractéristique essentielle de la reproductibilité est
que les essais sont conduits dans des'laboratoires différents.
4.4.2.6 Répétabilité à court terme, rST
: Une estimation de la répétabilité
obtenue en une brève ou courte période
de temps.
NOTE :
La période de temps peut se compter en minutes,en heures ou
en jours et doit être spécifiée pour chaque méthode d'essai normalisée.
4.4.2.6
Répétabilité à long terme, rLT : une estimation de la répétabilité
obtenue sur une longue période de temps.
NOTE 1 : La période de temps peut se compter en jours,en semaines ou
en mois et doit être spécifiée pour chaque méthode d'essai normalisée.
NOTE 2 : Les événements qui ont une influence sur la répétabilité
à long terme sont l'intervention de différents opérateurs,les
facteurs d'environnement (à savoir les variations saisonnières de
tapérature d'humidité,etc.) et le réétalonnage et/ou le réglage
de l'équipement.
4.4.2.7 Reproductibilité à court terme, Rs : Estimation de la reproductibilité
obtenue sur une courte période de T emps.
NOTE 1 : la période de temps peut se compter en minutes,en heures ou
chaque méthode d'essai normalisée.
en jours et doit être spécifiée pour
4.4.2.8 Reproductibilité à long terme, RLT : Estimation de la reproductibilité
obtenue sur une longue période de temps.
N0TE 1 : La période de temps peut se compter en semaines ou en mois
et doit être spécifiée pour chaque méthode d'essai normalisée.
NOTE 2 : Les événements qui peuvent avoir une influence sur la reproducti-
bilité à long terme sont l'intervention de différents opérateurs,les
facteurs d'environnement (à savoir variations saisonnières de tempé-
rature,d'humidité,etc.) et le réétalonnage ou le réglage de l'équipement.
Si des déterminations supplémentaires sont effectuées,les données
originales (invalidées) doivent être rejetées et seules les nouvelles
déterminations doivent être utilisées comme base de décision.
4.4.2.9 Répétabilité de type 1 : Estimation d'une répétabilité de type l,r,
obtenue au cours d'un programme interlaboratoires où les matériaux
distribués à tous les laboratoires sont déjà préparés et prêts à
l'essai (avec éventuellement une finition minime à opérer),c'est à
dire un matériau ou des matériaux de Cla&e 1 ou II.
4.4.2.10 Reproductibilité de type 1 : Estimation d'une reproductibilité de type l,R,
obtenue au cours d'un programme interlaboratoires où les matériaux
distribués à tous les laboratoires sont déjà préparés et prêts à l'essai
(avec éventuellement une finition minime à opérer),c'est à dire
un matériau ou des matériaux de Classe 1 ou II.
4.4.2.11 Répétabilité de type 2 : Estimation de la répétabilité de type 2,r,
obtenue au cours d'un programme interlaboratoires,où quelques-uns
ou tous les matériaux distribués nécessitent une opération spécifiée
ou une série d'opérations pour disposer d'échantillons ou d'éprouvettes
à l'état achevé avant d'appliquer la méthode d'essai aux matériaux OU
aux articles devant subir l'essai afin d'en dégager un résultat (valeur)
d'essai,à savoir un ou des matériaux de Classe III.
ISO/TR 92724986 (FI
4.4.2.12 Reproductibilité de type 2
: Estimation d'une reproductibilité de type 2,R,
obtenue au cours d'un programme interlaboratoires où quelques-uns ou tous
les matériaux distribués à tous le laboratoires nécessitent une
opération spécifiée ou une série d'opérations pour disposer
/
d'échantillons ou d'éprouvettes à l'état achevé avant d'appliquer la métho-
de d'essai aux matériaux ou aux articles devant subir l'essai
afin d'en dégager une résultat (valeur) d*essai,à savoir un OU
des matériaux de Classe III.
4.4.2.13 Répétabilité et reproductibilité relatives : Il est souvent opportun
d'exprimer la répétabilité et la reproductibilité sous forme
relative - en pourcentage d'une certaine valeur moyenne. Ceci équivaut
à un coefficient de variation. Une telle forme est d'un grand intérêt quand
r et R varient avec le niveau moyen de la propriété mesurée. Les
valeurs relatives de r et R peuvent être exprimées sans ambiguité
comme un pourcentage de valeurs réellement mesurées et selon
w
les unités utilisées pour les résultats d'essai,par exemple :
r = 0,60 r@a r = 1,8 %
Il y a toutefois des exceptions à ce principe d'écriture car de
nombreuses caractéristiques techniques sont exprimées en pourcentage,
telle que % CU, % de limote d'élasticité ou % d'allongement.
Pour éviter toute confusion,les symboles suivants sont définis
en faisant usage de parenthèses : ,
4-4.2-14 (rsT) ou (rLT) : estimation de la répétabilité en pourcentage de
la valeur moyenne de la caractéristique ayant servi
\
à l'estimation.
442.15 (RsT) ou (RL ) : estimation de la reproductibilité en pourcentage de
T
la valeur moyenne de la caractéristique ayant servi
à l'estimation.
4.4.2.16 Différence d'acceptation (double détermination), AD~ : Valeur établie
en dessous de laquelle la différence entre deux déterminations,à
l'intérieur d'un même laboratoire,est supposée demeurer,avec une
probabilité spécifiée.
NOTE 1 : Les deux déterminations d'essai sont obtenues au "même"
moment (conjointement) avec un matériau d'essai,des opérateurs et
des appareils identiques; en l'absence d'autres indications,la proba-
bilité est de 95 %.
NOTE 2 : Si la différence calculée est inférieureà la différence d'accepta-
tion, les deux valeurs sont admises pour établir une moyenne et cette
si la différence calculée
moyenne est mentionnée comme résultat d'essai;
dépasse la différence d*acceptation,des déterminations supplémentaires
sont exécutées pour arriver à une donnée acceptable.
Si des déterminations sont faites,les données d'origine (invalidées)
doivent être écartées et seules les nouvelles déterminations doivent
être considérées comme critère de décision.
4.4.2.17 Différence d'acceptation (x détermina;tsions), AD~ : Valeur établie
en dessous de laquelle l'étendue maximale de l'échelle (intervalle
valeur maximale/valeur minimale) d'un nombre spécifié de déter-
minations (au sein d'un laboratoire donné ) est supposée demeurer,
avec une probabilité spécifiée.
NOTE 1 : Le nombre spécifié de déterminations est obtenu au même
moment (conjointement) avec un matériau d*essai,des opérateurs et

ISO/TR 92724986 (F)
des appareils identiques et,en Yabsence d'autres indications,
la probabilité est de 95 %.
NOTE 2 : Si l'étendue de l'échelle calculée reste dans le domaine
,
critique et est inférieure à la diffédence d'acceptation,toutes
les déterminations sont acceptées pour en déduire une moyenne OU
pour sélectionner une valeur médiane et cette moyenne ou cette
médiane est mentionnée comme résultat d'essai. Si l'étendue maximale
de l'échelle est supérieure à l'intervalle d'acceptation,d'autres
déterminations doivent être faites pour arriver à des données
acceptables.
Si des déterminations supplémentaires sont effectuées,les données
d'origine (invalidées) doivent être écartées et seules les
nouvelles déterminations doivent être considérées comme
e
critère de décision.
4.5 Commentaires sur 1'Annexe A
L'Annexe A est présentée afin de tenter de rendre plus clairs les
concepts exposés aux articles 4.2 et 4.3 et les définitions données
à l'article 4.4. Elle indique,sous forme de diagrammes,les différentes
façons dont peuvent être estimées la répétabilité et la reproductibilité.
La voie adoptée peut être dictée par les objectifs ou l'utilisation
de la méthode normalisée en cause ou,dans certaines circonstances,
le choix peut être laissé à la discrétion d'un Groupe de Travail,d'une
Commission ou d'un sous-Comité.Les diagrammes sont destinés à
formuler les-concepts d'une manière accessible aux technologues
non statisticiens.et à faciliter l'organisation de programmes
interlaboratoires.
Une caractéristique supplémentaire importante,non incluse dans
1'ISO 5725,est le concept de la "différence d'acceptation" pour
des ensembles individuels de déterminations. On peut les
De telles valeurs de différence
appeler "limites de vérification".
acceptable peuvent avoir des applications utiles lors d'opéra-
tions d'analyse ou autres opérations répetitives rapides telles
que les essais d'éprouvettes individuelles de traction (haltères
Elles permettent d'exclure les valeurs suspectes ou
ou anneaux).
aberrantes lors des déterminations.
La différence acceptable de répétabilité sera calculée,en ce qui
répétabilité
concerne les déterminations,comme on calcule la
générale à partir de résultats d'essai. A cet effet,un groupe
supplémentaire de calculs peut être effectué sur les déterminations
individuelles
afin d'obtenir des estimations de AD2 ou de AD,. Se
référer à 1'Annexe A.
Pour une méthode d'essai normalisée donnée,un Groupe de Travail OU
un sous-Comité choisira normalement un type de répétabilité
et de reproductibilité,à court terme ou à long terme. La structure
de 1'Annexe A permet de l'appliquer à un gamme étendue de
normes possibles et d'utilisations de ces normes,mais seules
de petites portions de cette structure peuvent s'appliquer à
une norme bien spécifique,
ISO/TR 92724986 IF)
ORGANISATION D'UN PROGRAMME INTERLAESORATOIRE POUR LA DETFRMINATION
DE LA FIDELITE
5.1
Groupe de Travail ou Commission. Un groupe de travail ou une commission d'ex-
perts doit être mis sur pied pour conduire le programme.11 doit
être constitué d'un président,d'un expert statisticien et de membres
bien familiarisés avec la norme en cause. Le président de la commission
doit s'assurer que toutes les instructions relatives au programme
sont communiquées de façon claire à tous les laboratoires
faisant partie du programme. On doit choisir,dans chaque laboratoire,
un superviseur responsable.
,
5.2
Type de fidélité. La Commission doit prendre les décisions initiales
suivantes :
a) Type de fidélité à mettre en évidence; Type 1 ou Type 2.
b) Période de temps de l'estimation de la répétabilité et de la
' reproductibilité : courte (minutes,heures,jours) ou longue (semaines,
mois). Définir la période de temps.
c) Des intervalles d'acceptation sont-ils désirés ou exigés.
Ces décisions laissent place ensuite à des décisions importantes mais
secondaires,découlant naturellement de la structure du programme.
5.3 Laboratoires et matériaux. On doit déterminer le nombre de laboratoires
On sélectionnera également le nombre de matériaux,chacun
participants.
d'eux portant sur un niveau différent de la propriété à mesurer.
Le nombre de laboratoires disponibles est rarement important et si
la méthode d'essai est complexe ou que son application est coûteuse,
Il faut donc rechercher et obtenir
le problème se complique d'autant.
la coopération d'un nombre suffisant de laboratoires qualifiés,capables
de dégager des estimations bien significatives de fidélité,plutôt
que de faire un simple choix dans un groupe de laboratoires possibles.
Il est recommandé la participation d'au moins dix laboratoires.Des
considérations pratiques nécessitent habituellement que moins de
dix laboratoires soient chargés de l'étude, Toutefois,un programme
interlaboratoire ayant moins de six participants peut conduire
à une estimation non fiable de la reproductibilité de la méthode
d'essai.
Le nombre et le type de matériaux,devant être inclus dans l'étude,
de la plage dans laquelle peuvent s'inscrire les valeurs de la
dépendront:(l)
propriété mesurée et comment se situe la fidélité dans cette plage;
(2) des différents types de matériaux auxquels s'applique la méthode;
(3) de la diff iculté (coût)d'exécution des essais; (4) de l'aspect
commercial ou légal découlant de la fiabilité de l'estimation d'e
la fidélité.
Une étude interlaboratoire doit porter sur au moins trois matériaux et,
pour arriver à une notion de fidélité pouvant s'appliquer largement,
il faut cinq matériaux ou plus. Le terme "matériau" est utilisé dans
sons sens générique le plus large-Les "matériaux" peuvent être des
matières premières ou des substances naturelles,de produits manufacturés,etc.
Pour chaque niveau de "matériau", une quantité appropriée (échantillon)
de matériau homogène doit être disponible pour répartition et distribution
faites au hasard aux laboratoires participants. La fourniture de
'
l'échantillon de matériau doit inclure 50 % en plus des besoins,
ISO/TR 92724986 (F)
afin d'avoir une réserve pour procéder,si nécessaire,à des essais
supplémentaires dans un ou plusieurs laboratoires.Quand le ou les matériaux
manquent d'homogénéité,il est important de préparer des échantillons
selon ce qui est prescrit par la méth,ode d'essai,de préférence
en commençant par un lot du matériau disponible dans le commerce,
pour chaque niveau, Certaines modifications peuvent être nécessaires
pour être sûr que la quantité de matériau disponible suffit à l'expé-
rimentation et au stock tenu en réserve.
Pour chaque niveau,un nombre p de récipients séparés,correspondant au
nombre de laboratoires,doit être utilisé s'il y a un risque de dété-
rioration du matériau une fois que le récipient a été ouveft. Dans le
cas d'un matériau instable,on devra fournir des instructions de
stockage et de traitement.
5.4 Organisation pratique des essais. Le plan d'essais interlaboratoire doit
se présenter comme indiqué à la Figure 1,sous forme d'un tableau
énumérant les laboratoires,les matériaux et les répétitions.
Pour q niveaux et n répétitions,chaque laboratoire participant,dans le
nombre total de p laboratoires,doit exécuter qn essais. Une décision doit
être prise (pour chaque méthode d'essai) pour définir si des
"répétitions" au sens de 1'ISO 5725,doivent être des "déterminations"
'*résultats d'essai" comme l'admet le présent document, L'exécution
ou des
des essais et les instructions données aux opérateurs doivent être
conformes aux modalités suivantes d'organisation :
a) Tous les qn essais doivent être effectués par le même opérateur
ou groupe d'opérateurs et en utilisant le même équipement
pour toute la série d'essais.
b) Chaque groupe de n essais se rapportant à un niveau doit avoir lieu
dans des conditions de répétabilité et dans un intervalle de temps
spécifié.
c) Il n'est pas indispensable qu'un groupe de n essais se déroule
les q groupes de n essais
strictement dans un intervalle court;
peuvent être exécutés à des jours différents.
d) 11 est essentiel qu'un groupe de n essais,dans des conditions de
répétabilités,soit fait de façon indépendante et comme s'il
s'agissait de n essais sur des matériaux différents.
e) On doit spécifier le nombre de répétitions '9-P'. Chaque répétition peut
correspondre à un résultat d'essai ou à une détermination,selon
les exigences de la méthode d'essai normalisée. En principe, "n" est égal
Un nombre plus important peut être spécifié si nécessaire.
à deux.
5.5 Les opérateurs ne doivent recevoir aucune
Instructions aux opérateurs.
autre instruction que celles qui sont contenues dans la méthode
d'essai normalisée.Ces dernières doivent suffire.
Avant le début des essais,on doit demander aux opérateurs s'ils ont
des observations à faire sur la norme et si les instructions
,
qu'elle contient sont suffisamment claires.
Tous les laboratoires participants doivent présenter les résultats d'essai
avec un plus grand nombre de chiffres significatifs qu'il n'est
demandé habituellement ou prescrit par le norme.
ISO/TR 92724986 (FI
Rapport sur les résultats d'essai. Chaque superviseur,dans chaque labo-
5.6
ratoire,doit rédiger un rapport complet sur les essais -en y incluant
les points particuliers ci-après :
a) Résultats définitifs de l'essai (éviter les erreurs de transcription
ou de dactylographie).
Observations individuelles à l'origine ou valeurs de détermination
Ceci est notamment requis
aboutissant aux résultats définitifs.
si des paramètres de "différence acceptable" (AD2 ou ADx) doivent
être calculés.
Commentaires et informations sur les irrégularitésou perturbations
intervenant au cours des essais.
réception des et heure (s) des
d) Date(s) de échantillons et date(s)
essais les concernant.
e) Des informations complémentaires sur ce sujet figurent dans l'article 6
et dans le chapitre 2 de l*ISO 5725.
Matériau
Laboratoire 2 l .
.
l . . . Y
y1 n
.
P
FIGURE 1
Schéma d'un programme de fidélité pour niveau uniforme
avec : p laboratoires i .*
P
q niveaux
. . . .
j q
n répétitions par
cellule k . . . . n
et Y= résultats d'essai
La cellule (ij) contient n. résultats Y = 1,2 . * .
(k n.)
ijk
lj
6 ANALYSE DES RESULTATS D'ESSAI D'UN PROGRAMME INTERLABORATOIRE
Commentaire général
Des instructions détaillées sur l'analyse des données de fidélité
fournies par plusieurs laboratoires sontindiquée; au chapitre 3 de
1'ISO 5725. Il s'ensuit deux formes d'action :
a) Recueillir toutes les données fournies par le programme et préparer
un rapport pouvant être utilisé par le statisticien. Les données
doivent être arrangées en Tableau comme le montre la Figure 1
du présent document.
b) Procéder à une analyse formelle selon les prescriptions du chapitre 3
de l*ISO 5725. Les diagrammes de ce chapitre faciliteront cette analyse,
ISO/TR 9272-1986 (FI
FORMAT DE LA CLAUSE DE FIDELITE DES NORMES
7.1 Généralités
Les résultats de l'analyse formelle effectuée selon le chapitre 3 de
d&s une section ou clause spécifique
1'ISO 5725 doivent apparaître
de la méthode d'essai normalisée,sous le titre "Fidélité".
7.2 Introduction à la clause de Fidélité
Celle-ci doit comporter un ou plusieurs paragraphes donnant des
détails appropriés sur le programme interlaboratoire. On doit ensuite
présenter un ou plusieurs tableaux des résultats permettant de
définir les paramètres de fidélité observés.
Les paragraphes d'introduction doivent répondre aux questions suivantes :
Quel type de fidélité est estimé, Type 1 ou Type 2 ?
a)
b) Quelle est la période de temps pour la détermination de la fidélité,
reproductibilité, court terme (définir),long terme (définir) ?
Qu'est-ce qu'un résultat d'essai - combien de déterminations -
d
est-ce une moyenne ou une médiane ?
Combien de laboratoires ont-ils participé (p) ?
a)
Combien de matériaux (q) ?
Combien de répétitions (n) ? Qu'est-ce qu'une répétition ?
f)
Quand le programme interlaboratoire s'est-il déroulé (mois,année) ?
53)
Y-a-t-il des résultats inhabituels dont le lecteur doit-il avoir
h)
connaissance ?
Comment varient r et R quand varie le niveau moyen de la propriété
il
mesurée ? Ces variations peuvent-elles être décrites par une
simple relation mathématique (linéaire,logarithmique,etc.) ?
(Cette information peut être donné sous forme de graphiques).
7.3 Tableau des paramètres de fidélité
On devra préparer un tableau ayant le format général Présenté
au Tableau 1 ci-après. 11 doit contenir les informations suivantes :
a) Désignation ISO
b) Type de fidélité,période de temps pour étude de r et R
c) Propriété mesurée
d) Matériaux à niveau moyen et unités de mesure
e) r, (r), R, (R) et,pour que le rapport soit complet,l*écart-type
S au sein d'un laboratoire et entre les laboratoires.
r et S
R
Voir l'exemple page suivante.
ISO/TR 92724986 (FI
TABLEAU 1
(+)
ISO XXXX - Type 1 - Fidélité
(Propriété mesurée = XXXX)
Matériau Niveau
Au sein-au laboratoire Entre laboratoires
moyen S r r S
R
( 1 (R)
r
R
X X
X X X X
A xx
b@a)
X X
xx X X X
. X
,
B
X X
xx X X X
X
C
X X.
xx X X X X
D
X X
la X X X X
.
Valeurs communes .
ou moyennes
S
= écart-type au sein d’un laboratoire.
r
l
= écart-type pour le total de l'écart entre laboratoires
sR
r
= répétabilité (en unités de mesure)
= répétabilité (en %)++
(r)
R = reproductibilité (en unités de mesure)
++
= reproductibilité (en 8)
(R)
p = XX, q=4, n=2
+) La période de temps pour la détermination de la fidélité se compte
en jours.
++) si les unités de mesure sont des (%), ces valeurs correspondent à
des pourcentages relatifs,à savoir % d'un %.
Les valeurs communes ou moyennes de tous les paramètres présentés
peuvent être fournies si jugé nécessaire.
NOTE : Si AD2 ou AD sont déterminés, les résultats peuvent être
donnés sous f orme de tableau similaire au Tableau 1 ci-dessus.
Instructions ou recommandations sur l'utilisation et l'interprétation
des paramètres statistiques r et R.
L'article 18.3 de 1'ISO 5725,modifié légèrement pour répondre aux
exigences du TC-45,prend l'énoncé suivant :
(i) La différence entre deux résultats individuels ou déterminations,
obtenus sur des matériaux d'essai identiques et dans les condi-
tions de répétabilité prescrites pour un essai particulier,ne
dépassera pas la répétabilité en moyenne plus d'une fois sur 20
lors de l'application normale et correcte de la méthode.
(ii) La différence entre deux résultats individuels et indépendants,
obtenus par deux opérateurs,travaillant dans des conditions prescrites
de reproductibilité dans des laboratoires différents et sur un
ISO/TR 92724986 (F)
matériau identique,ne dépassera pas la reproductibilité en
moyenne plus d'une fois sur 20 lors de l'application normale
et correcte de la méthode.
Ces deux alinéas peuv
...