IEC 60567:2005

NORME CEI
INTERNATIONALE 60567
Troisième édition
2005-06
Matériels électriques immergés –
Echantillonnage de gaz et d’huile
pour analyse des gaz libres et dissous –
Lignes directrices
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NORME CEI
INTERNATIONALE 60567
Troisième édition
2005-06
Matériels électriques immergés –
Echantillonnage de gaz et d’huile
pour analyse des gaz libres et dissous –
Lignes directrices
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– 2 – 60567  CEI:2005
SOMMAIRE
AVANT-PROPOS.6
INTRODUCTION.10

1 Domaine d’application.14
2 Références normatives.14
3 Echantillonnage des gaz aux relais de protection (Buchholz).16
3.1 Remarques générales.16
3.2 Echantillonnage de gaz libres en seringue.16
3.3 Echantillonnage des gaz libres par déplacement d'huile .18
3.4 Echantillonnage sous vide des gaz libres .20
4 Echantillonnage de l’huile dans les matériels immergés dans l’huile.20
4.1 Remarques générales.20
4.2 Echantillonnage de l’huile en seringue .22
4.3 Echantillonnage de l’huile en ampoule de prélèvement.24
4.4 Echantillonnage de l’huile en bouteille.26
4.5 Elimination de l’huile usagée .28
5 Identification des échantillons.28
6 Préparation d’étalons de gaz dissous dans l’huile.30
6.1 Première méthode: préparation d’un grand volume d’étalon de gaz dissous
dans l’huile.30
6.2 Deuxième méthode: préparation d'étalon de gaz dissous dans l'huile dans
une seringue ou un flacon .34
7 Extraction des gaz de l’huile.36
7.1 Remarques générales.36
7.2 Dispositif d'extraction sous vide, par cycles successifs, utilisant une pompe
de Toepler.38
7.3 Extraction sous vide par la méthode de dégazage partiel .42
7.4 Méthode d'extraction des gaz par entraînement .46
7.5 Méthode d’espace de tête .48
8 Analyse des gaz par chromatographie gaz-solide .68
8.1 Remarques générales.68
8.2 Description de modes opératoires satisfaisants à l’aide du Tableau 3 .70
8.3 Appareillage.70
8.4 Préparation de l’appareil .74
8.5 Analyse.76
8.6 Etalonnage du chromatographe.76
8.7 Calculs.78
9 Contrôle de la qualité .78
9.1 Vérification du système d’analyse.78
9.2 Limites de détection et quantification.80
9.3 Répétabilité, reproductibilité et exactitude .82
10 Rapport des résultats.86

– 4 – 60567  CEI:2005
Annexe A (informative) Procédure pour vérifier l’intégrité des seringues avant le
remplissage avec de l’huile (voir Figure 4) .120
Annexe B (informative) Calcul de la correction due à l’extraction incomplète par la
méthode de dégazage partiel.122
Annexe C (informative) Versions sans mercure des méthodes d’extraction sous vide
et méthode d’extraction par brassage .124
Annexe D (informative) Préparation d’étalons saturés en air .126

– 6 – 60567  CEI:2005
COMMISSION ÉLECTROTECHNIQUE INTERNATIONALE
___________
MATÉRIELS ÉLECTRIQUES IMMERGÉS –
ÉCHANTILLONNAGE DE GAZ ET D’HUILE POUR ANALYSE
DES GAZ LIBRES ET DISSOUS – LIGNES DIRECTRICES

AVANT-PROPOS
1) La Commission Electrotechnique Internationale (CEI) est une organisation mondiale de normalisation
composée de l'ensemble des comités électrotechniques nationaux (Comités nationaux de la CEI). La CEI a
pour objet de favoriser la coopération internationale pour toutes les questions de normalisation dans les
domaines de l'électricité et de l'électronique. A cet effet, la CEI – entre autres activités – publie des Normes
internationales, des Spécifications techniques, des Rapports techniques, des Spécifications accessibles au
public (PAS) et des Guides (ci-après dénommés "Publication(s) de la CEI"). Leur élaboration est confiée à des
comités d'études, aux travaux desquels tout Comité national intéressé par le sujet traité peut participer. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec la CEI, participent
également aux travaux. La CEI collabore étroitement avec l'Organisation Internationale de Normalisation (ISO),
selon des conditions fixées par accord entre les deux organisations.
2) Les décisions ou accords officiels de la CEI concernant les questions techniques représentent, dans la mesure
du possible, un accord international sur les sujets étudiés, étant donné que les Comités nationaux de la CEI
intéressés sont représentés dans chaque comité d’études.
3) Les Publications de la CEI se présentent sous la forme de recommandations internationales et sont agréées
comme telles par les Comités nationaux de la CEI. Tous les efforts raisonnables sont entrepris afin que la CEI
s'assure de l'exactitude du contenu technique de ses publications; la CEI ne peut pas être tenue responsable
de l'éventuelle mauvaise utilisation ou interprétation qui en est faite par un quelconque utilisateur final.
4) Dans le but d'encourager l'uniformité internationale, les Comités nationaux de la CEI s'engagent, dans toute la
mesure possible, à appliquer de façon transparente les Publications de la CEI dans leurs publications
nationales et régionales. Toutes divergences entre toutes Publications de la CEI et toutes publications
nationales ou régionales correspondantes doivent être indiquées en termes clairs dans ces dernières.
5) La CEI n’a prévu aucune procédure de marquage valant indication d’approbation et n'engage pas sa
responsabilité pour les équipements déclarés conformes à une de ses Publications.
6) Tous les utilisateurs doivent s'assurer qu'ils sont en possession de la dernière édition de cette publication.
7) Aucune responsabilité ne doit être imputée à la CEI, à ses administrateurs, employés, auxiliaires ou
mandataires, y compris ses experts particuliers et les membres de ses comités d'études et des Comités
nationaux de la CEI, pour tout préjudice causé en cas de dommages corporels et matériels, ou de tout autre
dommage de quelque nature que ce soit, directe ou indirecte, ou pour supporter les coûts (y compris les frais
de justice) et les dépenses découlant de la publication ou de l'utilisation de cette Publication de la CEI ou de
toute autre Publication de la CEI, ou au crédit qui lui est accordé.
8) L'attention est attirée sur les références normatives citées dans cette publication. L'utilisation de publications
référencées est obligatoire pour une application correcte de la présente publication.
9) L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments de la présente Publication de la CEI peuvent faire
l’objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. La CEI ne saurait être tenue pour
responsable de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et de ne pas avoir signalé leur existence.
La Norme internationale CEI 60567 a été établie par le Comité d’études 10 de la CEI: Fluides
pour applications électrotechniques.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition parue en 1992. Cette édition
constitue une révision technique.
Les modifications principales par rapport à l’édition précédente sont les suivantes.
Depuis la parution de la deuxième édition de cette norme, un certain nombre de nouvelles
méthodes d’extraction de gaz ont été mises au point et sont disponibles dans le commerce,
telles que les versions sans mercure des méthodes normalisées de Toepler et de dégazage
partiel, auxquelles il est fait référence à l’Annexe C de la présente édition. La méthode
d’espace de tête, basée sur un nouveau concept pour l’extraction des gaz de l’huile, est
introduite comme méthode à part entière dans la présente troisième édition, et il est également
fait référence à une version simplifiée de cette méthode à l’Annexe C (méthode d’extraction par
brassage). Des techniques de chromatographie plus sensibles ont également été mises au
point depuis la dernière édition et sont présentées dans la présente troisième édition.

– 8 – 60567  CEI:2005
Le texte de la présente norme est issu des documents suivants:
FDIS Rapport de vote
10/621/FDIS 10/630/RVD
Le rapport de vote indiqué dans le tableau ci-dessus donne toute information sur le vote ayant
abouti à l'approbation de cette norme.
Cette publication a été rédigée selon les Directives ISO/CEI, Partie 2.
Le comité a décidé que le contenu de cette publication ne sera pas modifié avant la date de
maintenance indiquée sur le site web de la CEI sous "http://webstore.iec.ch" dans les
données relatives à la publication recherchée. A cette date, la publication sera
• reconduite;
• supprimée;
• remplacée par une édition révisée, ou
• amendée.
– 10 – 60567  CEI:2005
INTRODUCTION
Les processus naturels de vieillissement dans les matériels électriques immergés dans l'huile
forment des gaz, mais il peut s'en produire beaucoup plus lors de défauts.
Le fonctionnement en présence de défauts peut sérieusement endommager ces matériels;
il est alors important de pouvoir détecter ces défauts au tout début de leur apparition.
Si ces défauts ne sont pas importants, les gaz formés se dissoudront normalement dans
l'huile et, par la suite, avec une faible proportion, qui éventuellement diffuseront du liquide
dans toute la phase gazeuse au-dessus du liquide. L'extraction des gaz dissous à partir
d'un échantillon d'huile et la détermination de leur teneur et de leur composition sont des
moyens de détecter de tels défauts. On peut alors très souvent, à partir de la composition
des gaz et de leur vitesse de formation, en déduire le type et la sévérité de tout type de
défaut.
Dans le cas de défauts très importants, les gaz libres traverseront l'huile et seront recueillis
au relais de protection (Buchholz), s'il y en a un et, en cas de nécessité, ces gaz pourront
être analysés pour déterminer le type de défaut qui les a créés. Au fur et à mesure du
déplacement des bulles dans l'huile vers le relais de protection, la composition des gaz
dans ces bulles varie.
On peut en tirer parti, puisque les informations concernant la vitesse de formation des gaz
peuvent souvent être déduites en comparant la composition des gaz libres recueillis à la
concentration des gaz dissous restant dans l'huile.
L'interprétation de l'analyse des gaz fait l'objet de la CEI 60599.
A tous les stades de la vie des matériels immergés dans l’huile, ces techniques sont
précieuses. Ainsi, pendant les essais de réception des transformateurs, la comparaison des
analyses de gaz dissous dans l'huile avant, pendant et après un essai d'échauffement peut
révéler s'il y a des points chauds; de même, après les essais électriques, elles peuvent
fournir des informations complémentaires dans le cas de présence de décharges partielles ou
disruptives. En cours de fonctionnement, des prélèvements périodiques d'échantillons d'huile,
pour l'analyse des teneurs en gaz, servent à surveiller l'état des transformateurs et autres
matériels immergés dans l’huile.
L'importance de ces techniques a conduit à la préparation de cette norme, qui donne les
modes opératoires d'échantillonnage des gaz et de l'huile contenant des gaz dans les
matériels électriques immergés dans l’huile, pour les analyses ultérieures.
NOTE Les méthodes décrites dans cette norme s'appliquent aux huiles minérales isolantes car l'expérience, à ce
jour, a presque entièrement été obtenue sur de telles huiles. Il est possible aussi de les appliquer à d'autres
liquides isolants, sous réserves de modifications.
Précautions générales, protection de la santé, de la sécurité et de l'environnement
La présente Norme internationale ne vise pas à répondre à tous les problèmes de sécurité
liés à son utilisation. L'utilisateur de la présente norme a la responsabilité de mettre en place
les pratiques d'hygiène et de sécurité adéquates, et de vérifier avant utilisation si des
contraintes réglementaires s'appliquent.
Il convient que les huiles minérales isolantes dont traite la présente norme soient manipulées
en respectant l'hygiène personnelle. Le contact direct avec les yeux peut provoquer une
irritation. En cas de contact oculaire, il convient d’effectuer un lavage avec une grande
quantité d’eau courante propre et de consulter un médecin. Certains des essais spécifiés
dans la présente norme impliquent des opérations pouvant conduire à une situation
dangereuse. Les recommandations des normes correspondantes seront prises en compte.

– 12 – 60567  CEI:2005
Le mercure présente un risque pour l’environnement et pour la santé. Il convient que tout
déversement soit immédiatement nettoyé et éliminé de façon appropriée. Consulter les
règlements locaux concernant l’utilisation et la manipulation du mercure. Des méthodes
n’utilisant pas de mercure peuvent être exigées dans certains pays.
Environnement
La présente norme est applicable aux huiles minérales, aux produits chimiques et aux
récipients d'échantillons usagés.
L’attention est attirée sur le fait que, au moment de la rédaction de la présente norme, de
nombreuses huiles minérales en service sont connues pour être contaminées dans une
certaine mesure par des polychlorobiphényles. Quand le cas se présente, il faut prendre des
contre-mesures de sécurité afin d’éviter les risques pour les travailleurs, le public, et
l’environnement au cours de la durée de vie de l’appareil, en contrôlant rigoureusement les
débordements et les émissions. Il faut que l’élimination ou la décontamination de ces huiles
se fasse rigoureusement, selon les réglementations locales. Il convient de prendre toutes les
précautions afin d’empêcher un déversement d’huile minérale dans l’environnement.

– 14 – 60567  CEI:2005
MATÉRIELS ÉLECTRIQUES IMMERGÉS –
ÉCHANTILLONNAGE DE GAZ ET D’HUILE POUR ANALYSE
DES GAZ LIBRES ET DISSOUS – LIGNES DIRECTRICES

1 Domaine d’application
La présente Norme internationale traite des techniques d'échantillonnage de gaz libres
apparus aux relais de protection et d'échantillonnage d'huile dans les matériels immergés
dans l’huile, tels que les transformateurs de puissance, les réducteurs de mesure, les
réactances, les traversées, les câbles à huile fluide et les condensateurs de puissance. Trois
méthodes de prélèvement des gaz libres sont décrites, ainsi que trois méthodes de
prélèvement de l'huile. Le choix entre ces différentes méthodes dépend souvent de
l'équipement disponible et de la quantité d'huile nécessaire pour l'analyse.
Avant d'analyser les gaz dissous dans l'huile, il faut en premier lieu les extraire de l'huile.
Trois méthodes de base sont décrites, l’une utilisant l’extraction sous vide (Toepler et
dégazage partiel), une autre par déplacement des gaz dissous par barbotage du gaz vecteur
dans l’échantillon d’huile (entraînement), et la dernière par partition des gaz entre
l’échantillon d’huile et un faible volume du gaz vecteur (espace de tête). Après extraction,
l'analyse quantitative des gaz se fait par chromatographie en phase gazeuse; une méthode
d'analyse est décrite. Les gaz libres apparus aux relais de protection sont analysés sans
traitement préalable.
La méthode préférentielle pour garantir le fonctionnement des matériels d'extraction des gaz
et d'analyse, matériels considérés dans leur totalité, consiste à extraire les gaz d'échantillons
d'huile préparés au laboratoire et contenant des concentrations en gaz connues («étalons de
gaz dissous dans l'huile») qui seront analysés quantitativement. Deux méthodes sont décrites
pour l'obtention d'étalons de gaz dissous dans l'huile.
Lors de vérifications quotidiennes de l’étalonnage du chromatographe, il est commode
d’utiliser un mélange de gaz étalons renfermant des teneurs en gaz connues et appropriées
de chacun des composants gazeux devant être dans un rapport similaire aux gaz extraits des
huiles des transformateurs.
Les techniques décrites tiennent compte, d'une part, des problèmes spéciaux d'analyse liés
aux essais de réception en usine, pour lesquels les teneurs en gaz sont généralement très
faibles et, d'autre part, des problèmes rencontrés dans la surveillance de l'équipement en
service, pour lesquels il se peut que le transport des échantillons se fasse par fret aérien non
pressurisé, avec des différences importantes de températures pouvant exister entre le site de
prélèvement et le laboratoire d'analyse.
2 Références normatives
Les documents référencés ci-après sont indispensables pour l'application de ce document.
Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées,
c’est l’édition la plus récente du document référencé (y compris tous ses amendements) qui
s’applique.
CEI 60296, Fluides pour applications électrotechniques – Huiles minérales isolantes neuves
pour transformateurs et appareillages de connexion
CEI 60599, Matériels électriques imprégnés d’huile minérale en service – Guide pour
l’interprétation de l’analyse des gaz dissous et des gaz libres

– 16 – 60567  CEI:2005
ISO/CEI 17025, Prescriptions générales concernant la compétence des laboratoires
d’étalonnages et d’essais
ISO 5725 (toutes les parties), Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de
mesure
3 Echantillonnage des gaz aux relais de protection (Buchholz)
3.1 Remarques générales
Il est important de garder à l’esprit que le fait de recevoir un échantillon qualitatif et
représentatif est crucial pour obtenir un diagnostic fiable du matériel électrique. Même les
méthodes d’extraction ou de diagnostic les plus sophistiquées ne peuvent pas être efficaces
quand il y a des échantillons défectueux.
Il convient de prélever les échantillons de gaz sur le matériel aux relais, dans le plus bref
délai après l'apparition des gaz. Des variations de la composition des gaz, dues à la
réabsorption sélective des constituants, peuvent se produire si les gaz libres restent en
contact avec l'huile.
Il est nécessaire de prendre certaines précautions lors du prélèvement des gaz. Il faut que la
liaison entre le dispositif de prélèvement et le récipient d'échantillonnage évite toute entrée
d'air. Il convient que les liaisons provisoires soient aussi courtes que possible. Il convient
aussi que l'imperméabilité aux gaz de tous les tuyaux en plastique ou en caoutchouc utilisés
soit vérifiée.
Il convient d'étiqueter soigneusement les échantillons de gaz (voir Article 5) et de les analyser
dans les plus brefs délais pour minimiser en particulier les pertes d'hydrogène (délai maximal
d'une semaine par exemple).
S'il y a de l'oxygène, il peut réagir avec l'huile entraînée avec l'échantillon. Cette réaction est
retardée en empêchant l'action de la lumière sur l'échantillon, par exemple en enveloppant le
récipient de prélèvement avec un feuillard d'aluminium ou tout autre matériau opaque.
Des trois méthodes décrites ci-après, la méthode de prélèvement en seringue est
recommandée. Les deux autres méthodes sont des alternatives à utiliser seulement en cas de
problème sérieux.
L'échantillonnage en ampoule de prélèvement par déplacement de liquide, en utilisant de
l'huile pour transformateurs comme liquide de transfert, est simple, mais il faut tenir compte
des différences de solubilité des composants gazeux, surtout si la quantité de gaz recueillie
est telle qu'il reste de l'huile dans le tube.
La méthode d'échantillonnage sous vide demande une certaine maîtrise pour éviter que les
fuites de l'installation puissent contaminer l'échantillon. Cela est particulièrement vrai dans
les cas où le gaz à échantillonner serait à une pression inférieure à la pression atmosphé-
rique (cas de transformateurs scellés, par exemple).
3.2 Echantillonnage de gaz libres en seringue
3.2.1 Matériel de prélèvement
Voir la Figure 1.
(3), équipé
a) Tuyau en caoutchouc ou en plastique, imperméable aux gaz et résistant à l'huile
de raccords adaptables sur la prise d'échantillonnage appropriée du relais de protection.
Afin d’éviter la contamination croisée, il convient que le tuyau ne soit utilisé qu’une fois.

– 18 – 60567  CEI:2005
b) Seringues étanches aux gaz, de volume convenable (1) (25 ml à 250 ml). Des seringues
en verre, du type médical ou vétérinaire, avec des pistons en verre dépoli, peuvent
convenir, sinon des seringues avec joints étanches à l'huile peuvent être utilisées. Il
convient que les seringues soient obturées par un embout ou un robinet adapté. Il est
souvent commode d'utiliser les mêmes seringues, à la fois pour les prélèvements de gaz
et l'échantillonnage de l'huile (voir le point b) de 4.2.1). L'étanchéité au gaz des seringues
peut être vérifiée en conservant, pendant deux semaines au moins, un échantillon d'huile
contenant une quantité mesurable d'hydrogène et en analysant l'hydrogène sur des
parties aliquotes, au début et à la fin de cette période. Une seringue sera considérée
comme acceptable si les pertes d'hydrogène sont inférieures à 2,5 % par semaine.
L'expérience générale révèle que les seringues tout en verre présentent moins de fuites
que les seringues utilisant des joints plastiques. L'amélioration de l'étanchéité au gaz peut
être obtenue en utilisant un lubrifiant tel qu'une graisse légère ou de l'huile pour
transformateurs.
Une bonne pratique consiste à soumettre aux essais l’intégrité des seringues et du
système de robinet avant l’échantillonnage. Une procédure recommandée apparaît en
Annexe A.
c) Il convient de réaliser des mallettes d'expédition de façon à maintenir fermement les
seringues durant le transport, tout en permettant au piston de se déplacer librement, et en
empêchant que son extrémité ne soit en contact avec la mallette, quelle que soit sa
position au cours du transport.
3.2.2 Mode de prélèvement
Le dispositif est raccordé comme indiqué à la Figure 1. Il convient que les raccordements
soient aussi courts que possible et soient remplis d'huile au début du prélèvement.
La vanne d'échantillonnage (5) est ouverte. Si l'échantillonnage à partir du relais de
protection d'un transformateur à conservateur se fait en surpression, mettre alors avec
précaution le robinet à trois voies (4) en position A et laisser couler l'huile du tuyau de
raccordement (3) dans le bac de vidange (7). Quand les gaz atteignent le robinet à trois voies
(4), tourner ce dernier en position B pour mettre la seringue prélubrifiée (1) en communication
avec le tuyau de raccordement (3). Ouvrir alors le robinet (2) et, sous l'effet de la pression
hydrostatique, remplir la seringue en veillant que son piston ne soit pas chassé. Quand on a
prélevé un volume suffisant, fermer le robinet (2) et la vanne d’échantillonnage (5) puis
démonter le dispositif.
Chasser toute l'huile de la seringue en retournant la seringue et en repoussant lentement le
piston.
Etiqueter avec soin l'échantillon (voir Article 5).
3.3 Echantillonnage des gaz libres par déplacement d'huile
Cette méthode n'est possible que si, et seulement si, les gaz à prélever sont à pression égale
ou supérieure à la pression atmosphérique. La Figure 2 représente l'équipement nécessaire.
L'ampoule de prélèvement (28), normalement de volume 100 ml, est de préférence en verre,
afin de permettre à l'opérateur de voir la quantité d'huile qui reste durant le prélèvement des
gaz. L'ampoule de prélèvement est remplie d'huile provenant du transformateur sur site.
Il convient que le tuyau de raccordement (3), décrit ci-après, soit également rempli d'huile,
avant son emploi.
Adapter l'extrémité libre du tuyau de raccordement (3) à la vanne à gaz d’échantillonnage (5).
Ouvrir cette vanne et le robinet d'entrée de l'ampoule de prélèvement. Incliner l'ampoule de
prélèvement, de telle sorte que son extrémité fermée soit le plus bas possible. Ouvrir alors le
robinet de sortie de l'ampoule de prélèvement afin de permettre l'écoulement de l'huile dans
le bac de vidange (7), provoquant l'entraînement en premier lieu de toute l'huile des tubulures
de raccordement entre le relais et la vanne d’échantillonnage, puis des gaz du relais dans
l'ampoule de prélèvement.
– 20 – 60567  CEI:2005
Le prélèvement est terminé quand le relais de protection est à nouveau complètement
rempli d'huile ou quand presque toute l'huile de l'ampoule de prélèvement s'est écoulée.
Fermer les deux robinets (2) de l'ampoule de prélèvement et la vanne d’échantillonnage (5),
enlever ensuite les tuyaux de raccordement.
3.4 Echantillonnage sous vide des gaz libres
Raccorder le dispositif de prélèvement selon la Figure 3. Mettre en route la pompe à vide (12)
pour évacuer tous les tuyaux de raccordement, le piège et l'ampoule de prélèvement, les
robinets (1), (2) et (10) étant ouverts, le robinet à trois voies (4) étant dans la position A et la

vanne d’échantillonnage du matériel étant fermée.
Le vide obtenu sera considéré comme satisfaisant s'il est inférieur à 100 Pa. Il convient de
contrôler les fuites du dispositif de prélèvement en fermant le robinet d'aspiration (10) de la
pompe et en observant qu'il n'y a pas de variation appréciable du vide obtenu. Pour une
durée supérieure ou au moins égale à celle qui sera nécessaire au prélèvement, il convient
que la pression n’augmente pas de plus de 100 Pa. De manière analogue, il convient que le
robinet (1) de l'ampoule de prélèvement soit étanche au vide durant plusieurs semaines.
Si le tuyau de raccordement entre la vanne d’échantillonnage du matériel (5) et le relais de
protection est rempli d'huile, mettre le robinet à trois voies (4) en position (B). Ouvrir la vanne
d’échantillonnage du matériel (5) avec soin afin de laisser s'écouler l'huile dans le piège (9).
Quand la fin de l'écoulement de l'huile arrive au niveau du robinet à trois voies (4), placer
celui-ci en position D, pour le vidanger. Remettre alors le robinet (4) en position C. Le
prélèvement terminé, fermer le robinet (1) en premier, puis la vanne d’échantillonnage du
matériel (5) et enlever le dispositif de prélèvement.
Dans le cas où le tuyau de raccordement entre le matériel et la vanne d’échantillonnage serait
vide d'huile, ne pas appliquer le mode opératoire de vidange de l'huile et placer le robinet à
trois voies (4) dans la position C, après avoir évacué le dispositif de prélèvement et avoir
vérifié qu'il est étanche au vide.
4 Echantillonnage de l’huile dans les matériels immergés dans l’huile
4.1 Remarques générales
Il est important de garder à l’esprit que le fait de recevoir un échantillon qualitatif et
représentatif est crucial pour obtenir un diagnostic fiable du matériel électrique. Même les
méthodes d’extraction ou de diagnostic les plus sophistiquées ne peuvent pas être efficaces
quand il y a des échantillons défectueux.
Avertissement: Au cours d'un prélèvement d'huile, il convient de prendre toutes les
précautions pour faire face à tout écoulement brutal d'huile et éviter un déversement
accidentel d’huile.
La méthode de prélèvement en seringue est, parmi les trois méthodes décrites ci-après, la
méthode recommandée d'échantillonnage de l'huile. Les deux autres méthodes sont des
variantes à utiliser seulement en cas de problème sérieux.
Le prélèvement en ampoules de verre convient également, à condition qu'elles soient
pourvues d'une longueur suffisante de tuyau en caoutchouc se comportant alors comme un
système de dilatation.
Des ampoules de prélèvement en acier inoxydable, munies de vannes, sont extrêmement
robustes et ne sont pas affectées par de grandes variations de températures; elles peuvent
être utilisées sans système de dilatation.

– 22 – 60567  CEI:2005
Les prélèvements en bouteilles de verre sont aussi satisfaisants, à la condition que les
bouteilles soient équipées d'un bouchon convenable, permettant la dilatation de l'huile.
L'échantillonnage en bouteilles est simple et n'exige pas d'habileté particulière; il convient
dans de nombreux cas, tels les prélèvements de routine sur site à grande échelle. L'emploi de
bouteilles (0,5 l à 2,5 l) peut être préféré dans le cas où des échantillons relativement
importants sont nécessaires. Lorsque la méthode de prélèvement en bouteille est utilisée, il
convient de prendre soin de réduire le contact entre l'échantillon et l'air.
Toutes les méthodes décrites conviennent pour des matériels contenant un grand volume
d'huile, comme les transformateurs de puissance. Pour des matériels à faible volume d'huile,
il est essentiel de s'assurer que le volume total de l'huile prélevée ne mette pas en danger le
fonctionnement du matériel.
Il convient de choisir avec soin les zones de prélèvements. Normalement, il convient que
l'échantillon soit prélevé en un point représentatif de la totalité de l'huile de l'appareil.
Cependant, il sera parfois nécessaire de prélever délibérément des échantillons là où il n'est
pas évident qu'ils soient représentatifs (par exemple quand on essaie de localiser un défaut).
Il convient de prélever les échantillons lorsque le matériel est en fonctionnement normal. Cela
est important pour déterminer la vitesse de formation des gaz.
Il est possible qu'une partie de l'oxygène dissous dans l'huile du prélèvement soit consommée
par oxydation. Cette réaction peut être retardée si l'échantillon est placé à l'abri de la lumière,
par exemple en enveloppant le récipient de prélèvement en verre transparent avec un
matériau opaque mais, dans tous les cas, il est souhaitable que l'analyse soit faite aussi tôt
que possible après le prélèvement.
NOTE 1 Lorsque le prélèvement se fait à partir de traversées, il convient que les instructions du fabricant soient
suivies attentivement. Toute défaillance peut entraîner un endommagement sérieux et des défaillances au niveau
des traversées. Il convient que le prélèvement d’huile soit effectué sur des traversées mises hors tension. Au cours
d’un prélèvement, il convient de prendre toutes les précautions pour faire face à tout écoulement brutal d’huile. Il
convient que les échantillons soient prélevés avec l’appareil hors charge en position normale afin d’évaluer
correctement la condition de la traversée.
NOTE 2 Pour les transformateurs ayant deux vannes d’échantillonnage, il convient que la procédure suivante soit
utilisée: ouvrir d’abord la vanne de sortie, puis la deuxième vanne. Cela est particulièrement important afin d’éviter
l’entrée d’air dans les transformateurs.
4.2 Echantillonnage de l’huile en seringue
4.2.1 Matériel de prélèvement
a) Tuyau en caoutchouc ou en plastique, imperméable aux gaz et résistant à l'huile, pour
raccorder la seringue à l'appareil. Il convient qu'il soit aussi court que possible. Il convient
qu'un robinet à trois voies soit fixé au tuyau.
Le raccordement entre le tuyau et le matériel dépendra de l’appareil. En l'absence de
vanne d’échantillonnage permettant d'adapter directement le tuyau, il peut être nécessaire
d'utiliser une bride ou un bouchon percé en caoutchouc, résistant à l'huile, monté sur la
tubulure de vidange ou de remplissage.
NOTE Le prélèvement en seringue est la procédure recommandée pour les traversées par le SC36A de la
CEI. Dans le cas de traversées équipées d’un point d’échantillonnage au niveau de la bride de fixation, la
procédure décrite s’applique.
Dans le cas de traversées non équipées d’un point d’échantillonnage au niveau de la bride
de fixation, il peut être possible de prélever un échantillon à partir du sommet de la
traversée. Il convient que les instructions du fabricant soient consultées afin de déterminer
une position adaptée. Insérer une extrémité de l’ampoule de prélèvement dans la
traversée, à partir du sommet, et connecter l’autre extrémité au robinet à trois voies de la
seringue, en utilisant un couplage en plastique, puis suivre la même procédure.
Dans le cas de traversées pressurisées à température ambiante, la procédure n’est pas
applicable, et il convient de se référer aux instructions du fabricant de l’appareil.

– 24 – 60567  CEI:2005
b) Seringues étanches au gaz, graduées, de volume convenable pour des prélèvements
d’huile de 20 ml à 250 ml, munies d'un robinet ou d'un embout de fermeture hermétique.
Voir le point b) de 3.2.1 pour contrôler l'étanchéité de la seringue au gaz. Le volume
d'échantillon nécessaire dépend de la concentration probable de gaz dans l'échantillon,
des techniques analytiques employées et de la sensibilité exigée.
c) Il convient de réaliser des mallettes d'expédition de façon à maintenir fermement les
seringues durant le transport, tout en permettant au piston de se déplacer librement, et en
empêchant que son extrémité ne soit en contact avec la mallette, quelle que soit sa
position au cours du transport.
4.2.2 Mode de prélèvement
Voir la Figure 4.
a) Enlever la bride ou le couvercle (11) de la vanne d’échantillonnage, nettoyer l'orifice de
sortie avec un chiffon non pelucheux pour éliminer les saletés visibles. Relier le dispositif
de prélèvement et ensuite raccorder comme indiqué à la Figure 4a), ouvrir la vanne
d’échantillonnage du matériel (5).
b) Placer le robinet à trois voies (4) (en position A) de façon à permettre d'écouler 1 l à 2 l
d'huile dans le bac de vidange (7) (ou moins, voir note).
c) Tourner ensuite le robinet à trois voies (4) (en position B) de façon à remplir lentement la
seringue (Figure 4b). Il est recommandé de ne pas essayer de tirer le piston, mais de le
laisser reculer sous l'effet de la pression d'huile.
d) Mettre le robinet à trois voies (4) (en position C) de façon à refouler l'huile de la seringue
(7) en repoussant à fond le piston pour vider toute la seringue. Pour être sûr que soit
expulsé tout l'air de la seringue, il convient qu'elle soit approximativement verticale,
embout vers le haut, comme le montre la Figure 4c. Vérifier que les surfaces internes de
la seringue et du piston sont complètement huilées.
e) Répéter les opérations décrites aux points 3) et 4) de ce paragraphe, jusqu'à ce qu'il n'y
ait plus de bulles. Tourner alors le robinet à trois voies (4) en position B et remplir la
seringue d'huile (Figure 4d).
f) Fermer alors le robinet (2) de la seringue puis celui de la vanne d'échantillonnage (5).
g) Mettre le robinet à trois voies (4) en position C et enlever la seringue (Figure 4).
Etiqueter avec soin l'échantillon (voir Article 5).
NOTE 1 Dans le cas d'un matériel à faible volume d'huile, le mode de prélèvement décrit au point b) de ce
paragraphe n'est pas applicable, et il convient que des volumes inférieurs soient retirés. Il convient de se référer
aux instructions du fabricant de l’appareil.
NOTE 2 Une bonne pratique consiste à éviter la contamination de la surface extérieure du piston et des surfaces
internes de la seringue avec de la poussière ou du sable. Ces particules peuvent affecter les propriétés
d’étanchéité de la seringue. Ce type de contamination peut être provoqué par des vents chargés de poussière ou
par la manipulation de la seringue.
NOTE 3 Dans le cas de transformateurs scellés, si une bulle apparaît dans la seringue directement après le
prélèvement, il est recommandé d’effectuer un nouveau prélèvement.
4.3 Echantillonnage de l’huile en ampoule de prélèvement
4.3.1 Matériel de prélèvement
a) Tuyau en caoutchouc ou en plastique, imperméable aux gaz et résistant à l'huile, pour
raccorder l'ampoule de prélèvement à l'appareil. Il convient qu'il soit aussi court que
possible.
Le raccordement entre le tuyau et le matériel dépendra de l’appareil. En l'absence de
vanne d’échantillonnage permettant d'adapter directement le tuyau, il peut être nécessaire
d’improviser en utilisant une bride ou un bouchon percé en caoutchouc, résistant à l'huile,
monté sur la tubulure de vidange ou de remplissage.

– 26 – 60567  CEI:2005
b) Ampoule de prélèvement en verre ou métallique, de volume compris généralement entre
250 ml et 1 l. Elle peut être fermée, soit par des robinets ou des pinces de Mohr montées
sur des tuyaux résistant à l'huile et étanches aux gaz, soit par des vannes.
L'ampoule de prélèvement et son système de fermeture sont considérés comme
satisfaisants si les pertes d'hydrogène de l'échantillon contenu sont inférieures à 2,5 %
par semaine.
Le volume d'échantillon nécessaire dépend de la concentration probable de gaz dans
l'échantillon, des techniques analytiques employées et de la sensibilité exigée.
c) Il convient de réaliser des mallettes d'expédition pour maintenir fermement les ampoules
de prélèvement au cours du transport.
4.3.2 Mode de prélèvement
Voir la Figure 5.
a) Enlever la bride ou le couvercle (11) de la vanne d’échantillonnage, nettoyer l'orifice de
sortie avec un chiffon non pelucheux pour éliminer les saletés visibles. Relier alors le
dispositif comme indiqué à la Figure 5.
b) Ouvrir avec précaution les robinets (2) de l'ampoule de prélèvement (28) et la vanne
d'échantillonnage du matériel (5), de façon que l'huile s'écoule à travers l'ampoule de
prélèvement dans le bac de vidange (7).
c) Faire couler 1 l à 2 l environ d'huile dans le bac (7) après le remplissage complet de
l'ampoule de prélèvement (28) (voir Note 2).
d) Arrêter ensuite l'écoulement de l'huile en fermant premièrement le robinet aval (2) de
l'ampoule, puis le robinet amont (2) et enfin la vanne (5).
e) Enlever l'ampoule de prélèvement (28) et étiqueter avec soin (voir Article 5).
NOTE 1 Si on utilise une ampoule de prélèvement en verre munie de robinets, il est préférable d'écouler 1 ml à
2 ml d'huile avant de la ramener au laboratoire pour éviter le bris de l'ampoule dans l'éventualité où elle serait
soumise à une élévation de la température ambiante. Le noter sur l'étiquette.
NOTE 2 Dans le cas d'un matériel à faible volume d'huile, le mode de prélèvement décrit au point c) de ce
paragraphe n'est pas applicable. Il convient de se référer aux instructions du fabricant de l’appareil.
4.4 Echantillonnage de l’huile en bouteille
4.4.1 Matériel de prélèvement
a) Tuyau en caoutchouc ou en plastique, imperméable aux gaz et résistant à l'huile, pour
raccorder la bouteille à l'appareil. Il convient qu'il soit aussi court que possible.
Le raccordement entre le tuyau et le matériel dépendra de l’appareil.
...

NORME CEI
INTERNATIONALE
IEC
INTERNATIONAL
Troisième édition
STANDARD
Third edition
2005-06
Matériels électriques immergés –
Echantillonnage de gaz et d'huile
pour analyse des gaz libres et dissous –
Lignes directrices
Oil-filled electrical equipment –
Sampling of gases and of oil for analysis
of free and dissolved gases – Guidance

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Reference number
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exemple, les numéros d’édition 1.0, 1.1 et 1.2 indiquent and 1.2 refer, respectively, to the base publication,
respectivement la publication de base, la publication de the base publication incorporating amendment 1 and
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NORME CEI
INTERNATIONALE
IEC
INTERNATIONAL
Troisième édition
STANDARD
Third edition
2005-06
Matériels électriques immergés –
Echantillonnage de gaz et d'huile
pour analyse des gaz libres et dissous –
Lignes directrices
Oil-filled electrical equipment –
Sampling of gases and of oil for analysis
of free and dissolved gases – Guidance

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– 2 – 60567  CEI:2005
SOMMAIRE
AVANT-PROPOS.6
INTRODUCTION.10

1 Domaine d’application.14
2 Références normatives.14
3 Echantillonnage des gaz aux relais de protection (Buchholz).16
3.1 Remarques générales.16
3.2 Echantillonnage de gaz libres en seringue.16
3.3 Echantillonnage des gaz libres par déplacement d'huile .18
3.4 Echantillonnage sous vide des gaz libres .20
4 Echantillonnage de l’huile dans les matériels immergés dans l’huile.20
4.1 Remarques générales.20
4.2 Echantillonnage de l’huile en seringue .22
4.3 Echantillonnage de l’huile en ampoule de prélèvement.24
4.4 Echantillonnage de l’huile en bouteille.26
4.5 Elimination de l’huile usagée .28
5 Identification des échantillons.28
6 Préparation d’étalons de gaz dissous dans l’huile.30
6.1 Première méthode: préparation d’un grand volume d’étalon de gaz dissous
dans l’huile.30
6.2 Deuxième méthode: préparation d'étalon de gaz dissous dans l'huile dans
une seringue ou un flacon .34
7 Extraction des gaz de l’huile.36
7.1 Remarques générales.36
7.2 Dispositif d'extraction sous vide, par cycles successifs, utilisant une pompe
de Toepler.38
7.3 Extraction sous vide par la méthode de dégazage partiel .42
7.4 Méthode d'extraction des gaz par entraînement .46
7.5 Méthode d’espace de tête .48
8 Analyse des gaz par chromatographie gaz-solide .68
8.1 Remarques générales.68
8.2 Description de modes opératoires satisfaisants à l’aide du Tableau 3 .70
8.3 Appareillage.70
8.4 Préparation de l’appareil .74
8.5 Analyse.76
8.6 Etalonnage du chromatographe.76
8.7 Calculs.78
9 Contrôle de la qualité .78
9.1 Vérification du système d’analyse.78
9.2 Limites de détection et quantification.80
9.3 Répétabilité, reproductibilité et exactitude .82
10 Rapport des résultats.86

60567  IEC:2005 – 3 –
CONTENTS
FOREWORD.7
INTRODUCTION.11

1 Scope.15
2 Normative references .15
3 Sampling of gases from gas-collecting (Buchholz) relays.17
3.1 General remarks.17
3.2 Sampling of free gases by syringe.17
3.3 Sampling of free gases by displacement of oil .19
3.4 Sampling of free gases by vacuum .21
4 Sampling of oil from oil-filled equipment .21
4.1 General remarks.21
4.2 Sampling of oil by syringe .23
4.3 Sampling of oil by sampling tube .25
4.4 Sampling of oil by bottles .27
4.5 Disposal of waste oil .29
5 Labelling of samples.29
6 Preparation of gas-in-oil standards .31
6.1 First method: preparation of a large volume of gas-in-oil standard.31
6.2 Second method: preparation of gas-in-oil standards in a syringe or a vial.35
7 Extraction of gases from oil .37
7.1 General remarks.37
7.2 Multi-cycle vacuum extraction using Toepler pump apparatus .39
7.3 Vacuum extraction by partial degassing method .43
7.4 Stripping extraction method.47
7.5 Head-space method .49
8 Gas analysis by gas-solid chromatography.69
8.1 General remarks.69
8.2 Outline of suitable methods using Table 3 .71
8.3 Apparatus.71
8.4 Preparation of apparatus .75
8.5 Analysis .77
8.6 Calibration of the chromatograph.77
8.7 Calculations .79
9 Quality control .79
9.1 Verification of the entire analytical system.79
9.2 Limits of detection and quantification.81
9.3 Repeatability, reproducibility and accuracy.83
10 Report of results.87

– 4 – 60567  CEI:2005
Annexe A (informative) Procédure pour vérifier l’intégrité des seringues avant le
remplissage avec de l’huile (voir Figure 4) .120
Annexe B (informative) Calcul de la correction due à l’extraction incomplète par la
méthode de dégazage partiel.122
Annexe C (informative) Versions sans mercure des méthodes d’extraction sous vide
et méthode d’extraction par brassage .124
Annexe D (informative) Préparation d’étalons saturés en air .126

60567  IEC:2005 – 5 –
Annex A (informative) Procedure for testing the integrity of the syringes before filling
with oil (see Figure 4) .121
Annex B (informative) Correction for incomplete gas extraction in partial degassing
method by calculation .123
Annex C (informative) Mercury-free and shake test versions of the standard
extraction methods .125
Annex D (informative) Preparation of air-saturated standards .127

– 6 – 60567  CEI:2005
COMMISSION ÉLECTROTECHNIQUE INTERNATIONALE
___________
MATÉRIELS ÉLECTRIQUES IMMERGÉS –
ÉCHANTILLONNAGE DE GAZ ET D’HUILE POUR ANALYSE
DES GAZ LIBRES ET DISSOUS – LIGNES DIRECTRICES

AVANT-PROPOS
1) La Commission Electrotechnique Internationale (CEI) est une organisation mondiale de normalisation
composée de l'ensemble des comités électrotechniques nationaux (Comités nationaux de la CEI). La CEI a
pour objet de favoriser la coopération internationale pour toutes les questions de normalisation dans les
domaines de l'électricité et de l'électronique. A cet effet, la CEI – entre autres activités – publie des Normes
internationales, des Spécifications techniques, des Rapports techniques, des Spécifications accessibles au
public (PAS) et des Guides (ci-après dénommés "Publication(s) de la CEI"). Leur élaboration est confiée à des
comités d'études, aux travaux desquels tout Comité national intéressé par le sujet traité peut participer. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec la CEI, participent
également aux travaux. La CEI collabore étroitement avec l'Organisation Internationale de Normalisation (ISO),
selon des conditions fixées par accord entre les deux organisations.
2) Les décisions ou accords officiels de la CEI concernant les questions techniques représentent, dans la mesure
du possible, un accord international sur les sujets étudiés, étant donné que les Comités nationaux de la CEI
intéressés sont représentés dans chaque comité d’études.
3) Les Publications de la CEI se présentent sous la forme de recommandations internationales et sont agréées
comme telles par les Comités nationaux de la CEI. Tous les efforts raisonnables sont entrepris afin que la CEI
s'assure de l'exactitude du contenu technique de ses publications; la CEI ne peut pas être tenue responsable
de l'éventuelle mauvaise utilisation ou interprétation qui en est faite par un quelconque utilisateur final.
4) Dans le but d'encourager l'uniformité internationale, les Comités nationaux de la CEI s'engagent, dans toute la
mesure possible, à appliquer de façon transparente les Publications de la CEI dans leurs publications
nationales et régionales. Toutes divergences entre toutes Publications de la CEI et toutes publications
nationales ou régionales correspondantes doivent être indiquées en termes clairs dans ces dernières.
5) La CEI n’a prévu aucune procédure de marquage valant indication d’approbation et n'engage pas sa
responsabilité pour les équipements déclarés conformes à une de ses Publications.
6) Tous les utilisateurs doivent s'assurer qu'ils sont en possession de la dernière édition de cette publication.
7) Aucune responsabilité ne doit être imputée à la CEI, à ses administrateurs, employés, auxiliaires ou
mandataires, y compris ses experts particuliers et les membres de ses comités d'études et des Comités
nationaux de la CEI, pour tout préjudice causé en cas de dommages corporels et matériels, ou de tout autre
dommage de quelque nature que ce soit, directe ou indirecte, ou pour supporter les coûts (y compris les frais
de justice) et les dépenses découlant de la publication ou de l'utilisation de cette Publication de la CEI ou de
toute autre Publication de la CEI, ou au crédit qui lui est accordé.
8) L'attention est attirée sur les références normatives citées dans cette publication. L'utilisation de publications
référencées est obligatoire pour une application correcte de la présente publication.
9) L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments de la présente Publication de la CEI peuvent faire
l’objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. La CEI ne saurait être tenue pour
responsable de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et de ne pas avoir signalé leur existence.
La Norme internationale CEI 60567 a été établie par le Comité d’études 10 de la CEI: Fluides
pour applications électrotechniques.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition parue en 1992. Cette édition
constitue une révision technique.
Les modifications principales par rapport à l’édition précédente sont les suivantes.
Depuis la parution de la deuxième édition de cette norme, un certain nombre de nouvelles
méthodes d’extraction de gaz ont été mises au point et sont disponibles dans le commerce,
telles que les versions sans mercure des méthodes normalisées de Toepler et de dégazage
partiel, auxquelles il est fait référence à l’Annexe C de la présente édition. La méthode
d’espace de tête, basée sur un nouveau concept pour l’extraction des gaz de l’huile, est
introduite comme méthode à part entière dans la présente troisième édition, et il est également
fait référence à une version simplifiée de cette méthode à l’Annexe C (méthode d’extraction par
brassage). Des techniques de chromatographie plus sensibles ont également été mises au
point depuis la dernière édition et sont présentées dans la présente troisième édition.

60567  IEC:2005 – 7 –
INTERNATIONAL ELECTROTECHNICAL COMMISSION
___________
OIL-FILLED ELECTRICAL EQUIPMENT –
SAMPLING OF GASES AND OF OIL FOR ANALYSIS
OF FREE AND DISSOLVED GASES – GUIDANCE

FOREWORD
1) The International Electrotechnical Commission (IEC) is a worldwide organization for standardization comprising
all national electrotechnical committees (IEC National Committees). The object of IEC is to promote
international co-operation on all questions concerning standardization in the electrical and electronic fields. To
this end and in addition to other activities, IEC publishes International Standards, Technical Specifications,
Technical Reports, Publicly Available Specifications (PAS) and Guides (hereafter referred to as “IEC
Publication(s)”). Their preparation is entrusted to technical committees; any IEC National Committee interested
in the subject dealt with may participate in this preparatory work. International, governmental and non-
governmental organizations liaising with the IEC also participate in this preparation. IEC collaborates closely
with the International Organization for Standardization (ISO) in accordance with conditions determined by
agreement between the two organizations.
2) The formal decisions or agreements of IEC on technical matters express, as nearly as possible, an international
consensus of opinion on the relevant subjects since each technical committee has representation from all
interested IEC National Committees.
3) IEC Publications have the form of recommendations for international use and are accepted by IEC National
Committees in that sense. While all reasonable efforts are made to ensure that the technical content of IEC
Publications is accurate, IEC cannot be held responsible for the way in which they are used or for any
misinterpretation by any end user.
4) In order to promote international uniformity, IEC National Committees undertake to apply IEC Publications
transparently to the maximum extent possible in their national and regional publications. Any divergence
between any IEC Publication and the corresponding national or regional publication shall be clearly indicated in
the latter.
5) IEC provides no marking procedure to indicate its approval and cannot be rendered responsible for any
equipment declared to be in conformity with an IEC Publication.
6) All users should ensure that they have the latest edition of this publication.
7) No liability shall attach to IEC or its directors, employees, servants or agents including individual experts and
members of its technical committees and IEC National Committees for any personal injury, property damage or
other damage of any nature whatsoever, whether direct or indirect, or for costs (including legal fees) and
expenses arising out of the publication, use of, or reliance upon, this IEC Publication or any other IEC
Publications.
8) Attention is drawn to the Normative references cited in this publication. Use of the referenced publications is
indispensable for the correct application of this publication.
9) Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this IEC Publication may be the subject of
patent rights. IEC shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
International Standard IEC 60567 has been prepared by IEC technical committee 10: Fluids
for electrotechnical applications.
This third edition cancels and replaces the second edition published in 1992. This edition
constitutes a technical revision.
The main changes with respect to the previous edition are listed below.
Since the publication of the second edition of this standard, a number of new gas extraction
methods have been developed and are commercially available, such as mercury-free versions
of the standard Toepler and partial degassing methods, which are referenced to in Annex C of
the present edition. The head space method, based on a new concept for the extraction of
gases from oil is introduced as a full method in this third edition, and reference is made to a
simplified version of it also in Annex C (shake test method). More sensitive chromatographic
techniques have also been developed since the last edition, and are presented in this third
edition.
– 8 – 60567  CEI:2005
Le texte de la présente norme est issu des documents suivants:
FDIS Rapport de vote
10/621/FDIS 10/630/RVD
Le rapport de vote indiqué dans le tableau ci-dessus donne toute information sur le vote ayant
abouti à l'approbation de cette norme.
Cette publication a été rédigée selon les Directives ISO/CEI, Partie 2.
Le comité a décidé que le contenu de cette publication ne sera pas modifié avant la date de
maintenance indiquée sur le site web de la CEI sous "http://webstore.iec.ch" dans les
données relatives à la publication recherchée. A cette date, la publication sera
• reconduite;
• supprimée;
• remplacée par une édition révisée, ou
• amendée.
60567  IEC:2005 – 9 –
The text of this standard is based on the following documents:
FDIS Report on voting
10/621/FDIS 10/630/RVD
Full information on the voting for the approval of this standard can be found in the report on
voting indicated in the above table.
This publication has been drafted in accordance with the ISO/IEC Directives, Part 2.
The committee has decided that the contents of this publication will remain unchanged until
the maintenance result date indicated on the IEC web site under "http://webstore.iec.ch" in
the data related to the specific publication. At this date, the publication will be
• reconfirmed;
• withdrawn;
• replaced by a revised edition, or
• amended.
– 10 – 60567  CEI:2005
INTRODUCTION
Les processus naturels de vieillissement dans les matériels électriques immergés dans l'huile
forment des gaz, mais il peut s'en produire beaucoup plus lors de défauts.
Le fonctionnement en présence de défauts peut sérieusement endommager ces matériels;
il est alors important de pouvoir détecter ces défauts au tout début de leur apparition.
Si ces défauts ne sont pas importants, les gaz formés se dissoudront normalement dans
l'huile et, par la suite, avec une faible proportion, qui éventuellement diffuseront du liquide
dans toute la phase gazeuse au-dessus du liquide. L'extraction des gaz dissous à partir
d'un échantillon d'huile et la détermination de leur teneur et de leur composition sont des
moyens de détecter de tels défauts. On peut alors très souvent, à partir de la composition
des gaz et de leur vitesse de formation, en déduire le type et la sévérité de tout type de
défaut.
Dans le cas de défauts très importants, les gaz libres traverseront l'huile et seront recueillis
au relais de protection (Buchholz), s'il y en a un et, en cas de nécessité, ces gaz pourront
être analysés pour déterminer le type de défaut qui les a créés. Au fur et à mesure du
déplacement des bulles dans l'huile vers le relais de protection, la composition des gaz
dans ces bulles varie.
On peut en tirer parti, puisque les informations concernant la vitesse de formation des gaz
peuvent souvent être déduites en comparant la composition des gaz libres recueillis à la
concentration des gaz dissous restant dans l'huile.
L'interprétation de l'analyse des gaz fait l'objet de la CEI 60599.
A tous les stades de la vie des matériels immergés dans l’huile, ces techniques sont
précieuses. Ainsi, pendant les essais de réception des transformateurs, la comparaison des
analyses de gaz dissous dans l'huile avant, pendant et après un essai d'échauffement peut
révéler s'il y a des points chauds; de même, après les essais électriques, elles peuvent
fournir des informations complémentaires dans le cas de présence de décharges partielles ou
disruptives. En cours de fonctionnement, des prélèvements périodiques d'échantillons d'huile,
pour l'analyse des teneurs en gaz, servent à surveiller l'état des transformateurs et autres
matériels immergés dans l’huile.
L'importance de ces techniques a conduit à la préparation de cette norme, qui donne les
modes opératoires d'échantillonnage des gaz et de l'huile contenant des gaz dans les
matériels électriques immergés dans l’huile, pour les analyses ultérieures.
NOTE Les méthodes décrites dans cette norme s'appliquent aux huiles minérales isolantes car l'expérience, à ce
jour, a presque entièrement été obtenue sur de telles huiles. Il est possible aussi de les appliquer à d'autres
liquides isolants, sous réserves de modifications.
Précautions générales, protection de la santé, de la sécurité et de l'environnement
La présente Norme internationale ne vise pas à répondre à tous les problèmes de sécurité
liés à son utilisation. L'utilisateur de la présente norme a la responsabilité de mettre en place
les pratiques d'hygiène et de sécurité adéquates, et de vérifier avant utilisation si des
contraintes réglementaires s'appliquent.
Il convient que les huiles minérales isolantes dont traite la présente norme soient manipulées
en respectant l'hygiène personnelle. Le contact direct avec les yeux peut provoquer une
irritation. En cas de contact oculaire, il convient d’effectuer un lavage avec une grande
quantité d’eau courante propre et de consulter un médecin. Certains des essais spécifiés
dans la présente norme impliquent des opérations pouvant conduire à une situation
dangereuse. Les recommandations des normes correspondantes seront prises en compte.

60567  IEC:2005 – 11 –
INTRODUCTION
Gases may be formed in oil-filled electrical equipment due to natural ageing but also, to a
much greater extent, as a result of faults.
Operation with a fault may seriously damage the equipment, and it is valuable to be able to
detect the fault at an early stage of development.
Where a fault is not severe, the gases formed will normally dissolve in the oil, with a small
proportion eventually diffusing from the liquid into any gas phase above it. Extracting
dissolved gas from a sample of the oil and determining the amount and composition of this
gas is a means of detecting such faults, and the type and severity of any fault may often be
inferred from the composition of the gas and the rate at which it is formed.
In the case of a sufficiently severe fault, free gas will pass through the oil and collect in the
gas-collecting (Buchholz) relay if fitted; if necessary, this gas may be analysed to assist in
determining the type of fault that has generated it. The composition of gases within the
bubbles changes as they move through the oil towards the gas-collecting relay.
This can be put to good use, as information on the rate of gas production may often be
inferred by comparing the composition of the free gases collected with the concentrations
remaining dissolved in the liquid.
The interpretation of the gas analyses is the subject of IEC 60599.
These techniques are valuable at all stages in the life of oil-filled equipment. During
acceptance tests on transformers in the factory, comparison of gas-in-oil analyses before,
during and after a heat run test can show if any hot-spots are present, and similarly analysis
after dielectric testing can add to information regarding the presence of partial discharges or
sparking. During operation in the field, the periodic removal of an oil sample and analysis of
the gas content serve to monitor the condition of transformers and other oil-filled equipment.
The importance of these techniques has led to the preparation of this standard to the
procedures to be used for the sampling, from oil-filled electrical equipment, of gases and oils
containing gases, and for subsequent analysis.
NOTE Methods described in this standard apply to mineral insulating oils, since experience to date bas been
almost entirely with such oils. The methods may also be applied to other insulating liquids, in some cases with
modifications.
General caution, health, safety and environmental protection
This International Standard does not purport to address all the safety problems associated
with its use. It is the responsibility of the user of the standard to establish appropriate health
and safety practices and determine the applicability of regulatory limitations prior to use.
The mineral insulating oils which are the subject of this standard should be handled with due
regard to personal hygiene. Direct contact with the eyes may cause irritation. In the case of
eye contact, irrigation with copious quantities of clean running water should be carried out
and medical advice sought. Some of the tests specified in this standard involve the use of
processes that could lead to a hazardous situation. Attention is drawn to the relevant standard
for guidance.
– 12 – 60567  CEI:2005
Le mercure présente un risque pour l’environnement et pour la santé. Il convient que tout
déversement soit immédiatement nettoyé et éliminé de façon appropriée. Consulter les
règlements locaux concernant l’utilisation et la manipulation du mercure. Des méthodes
n’utilisant pas de mercure peuvent être exigées dans certains pays.
Environnement
La présente norme est applicable aux huiles minérales, aux produits chimiques et aux
récipients d'échantillons usagés.
L’attention est attirée sur le fait que, au moment de la rédaction de la présente norme, de
nombreuses huiles minérales en service sont connues pour être contaminées dans une
certaine mesure par des polychlorobiphényles. Quand le cas se présente, il faut prendre des
contre-mesures de sécurité afin d’éviter les risques pour les travailleurs, le public, et
l’environnement au cours de la durée de vie de l’appareil, en contrôlant rigoureusement les
débordements et les émissions. Il faut que l’élimination ou la décontamination de ces huiles
se fasse rigoureusement, selon les réglementations locales. Il convient de prendre toutes les
précautions afin d’empêcher un déversement d’huile minérale dans l’environnement.

60567  IEC:2005 – 13 –
Mercury presents an environmental and health hazard. Any spillage should immediately be
removed and be properly disposed of. Consult local regulations for mercury use and handling.
Mercury-free methods may be requested in some countries.
Environment
This standard is applicable to mineral oils, chemicals and used sample containers.
Attention is drawn to the fact that, at the time of writing of this standard, many mineral oils in
service are known to be contaminated to some degree by PCBs. As this is the case, safety
countermeasures must be taken to avoid risks to workers, the public and the environment
during the life of the equipment, by strictly controlling spills and emissions. Disposal or
decontamination of these oils must be carried out strictly according to local regulations. Every
precaution should be taken to prevent release of mineral oil into the environment.

– 14 – 60567  CEI:2005
MATÉRIELS ÉLECTRIQUES IMMERGÉS –
ÉCHANTILLONNAGE DE GAZ ET D’HUILE POUR ANALYSE
DES GAZ LIBRES ET DISSOUS – LIGNES DIRECTRICES

1 Domaine d’application
La présente Norme internationale traite des techniques d'échantillonnage de gaz libres
apparus aux relais de protection et d'échantillonnage d'huile dans les matériels immergés
dans l’huile, tels que les transformateurs de puissance, les réducteurs de mesure, les
réactances, les traversées, les câbles à huile fluide et les condensateurs de puissance. Trois
méthodes de prélèvement des gaz libres sont décrites, ainsi que trois méthodes de
prélèvement de l'huile. Le choix entre ces différentes méthodes dépend souvent de
l'équipement disponible et de la quantité d'huile nécessaire pour l'analyse.
Avant d'analyser les gaz dissous dans l'huile, il faut en premier lieu les extraire de l'huile.
Trois méthodes de base sont décrites, l’une utilisant l’extraction sous vide (Toepler et
dégazage partiel), une autre par déplacement des gaz dissous par barbotage du gaz vecteur
dans l’échantillon d’huile (entraînement), et la dernière par partition des gaz entre
l’échantillon d’huile et un faible volume du gaz vecteur (espace de tête). Après extraction,
l'analyse quantitative des gaz se fait par chromatographie en phase gazeuse; une méthode
d'analyse est décrite. Les gaz libres apparus aux relais de protection sont analysés sans
traitement préalable.
La méthode préférentielle pour garantir le fonctionnement des matériels d'extraction des gaz
et d'analyse, matériels considérés dans leur totalité, consiste à extraire les gaz d'échantillons
d'huile préparés au laboratoire et contenant des concentrations en gaz connues («étalons de
gaz dissous dans l'huile») qui seront analysés quantitativement. Deux méthodes sont décrites
pour l'obtention d'étalons de gaz dissous dans l'huile.
Lors de vérifications quotidiennes de l’étalonnage du chromatographe, il est commode
d’utiliser un mélange de gaz étalons renfermant des teneurs en gaz connues et appropriées
de chacun des composants gazeux devant être dans un rapport similaire aux gaz extraits des
huiles des transformateurs.
Les techniques décrites tiennent compte, d'une part, des problèmes spéciaux d'analyse liés
aux essais de réception en usine, pour lesquels les teneurs en gaz sont généralement très
faibles et, d'autre part, des problèmes rencontrés dans la surveillance de l'équipement en
service, pour lesquels il se peut que le transport des échantillons se fasse par fret aérien non
pressurisé, avec des différences importantes de températures pouvant exister entre le site de
prélèvement et le laboratoire d'analyse.
2 Références normatives
Les documents référencés ci-après sont indispensables pour l'application de ce document.
Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées,
c’est l’édition la plus récente du document référencé (y compris tous ses amendements) qui
s’applique.
CEI 60296, Fluides pour applications électrotechniques – Huiles minérales isolantes neuves
pour transformateurs et appareillages de connexion
CEI 60599, Matériels électriques imprégnés d’huile minérale en service – Guide pour
l’interprétation de l’analyse des gaz dissous et des gaz libres

60567  IEC:2005 – 15 –
OIL-FILLED ELECTRICAL EQUIPMENT –
SAMPLING OF GASES AND OF OIL FOR ANALYSIS
OF FREE AND DISSOLVED GASES – GUIDANCE

1 Scope
This International Standard deals with the techniques for sampling free gases from gas-
collecting relays and for sampling oil from oil-filled equipment such as power and instrument
transformers, reactors, bushings, oil-filled cables and oil-filled tank-type capacitors. Three
methods of sampling free gases and three methods of sampling oil are described; the choice
between the methods often depends on the apparatus available and on the quantity of oil
needed for analysis.
Before analysing the gases dissolved in oil, they must first be extracted from the oil. Three
basic methods are described, one using extraction by vacuum (Toepler and partial
degassing), another by displacement of the dissolved gases by bubbling the carrier gas
through the oil sample (stripping), and the last one by partition of gases between the oil
sample and a small volume of the carrier gas (head space). The gases are analysed
quantitatively after extraction by gas chromatography; a method of analysis is described. Free
gases from gas-collecting relays are analysed without preliminary treatment.
The preferred method for assuring the performance of the gas extraction and analysis
equipment, considered together as a single system, is to degas samples of oil prepared in the
laboratory and containing known concentrations of gases (“gas-in-oil standards”) and
quantitatively analyse the gases extracted. Two methods of preparing gas-in-oil standards are
described.
For daily calibration checks of the chromatograph, it is convenient to use a standard gas
mixture containing a suitable known amount of each of the gas components to be in a similar
ratio to the commons ratios of the gases extracted from transformer oils.
The techniques described take account, on the one hand, of the problems peculiar to
analyses associated with acceptance testing in the factory, where gas contents of oil are
generally very low and, on the other hand, of the problems imposed by monitoring equipment
in the field, where transport of samples may be by un-pressurized air freight and where
considerable differences in ambient temperature may exist between the plant and the
examining laboratory.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document.
For dated references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition
of the referenced document (including any amendments) applies.
IEC 60296, Fluids for electrotechnical applications – Unused mineral insulating oils for
transformers and switchgear
IEC 60599, Mineral oil-impregnated electrical equipment in service – Guide to the inter-
pretation of dissolved and free gases analysis

– 16 – 60567  CEI:2005
ISO/CEI 17025, Prescriptions générales concernant la compétence des laboratoires
d’étalonnages et d’essais
ISO 5725 (toutes les parties), Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de
mesure
3 Echantillonnage des gaz aux relais de protection (Buchholz)
3.1 Remarques générales
Il est important de garder à l’esprit que le fait de recevoir un échantillon qualitatif et
représentatif est crucial pour obtenir un diagnostic fiable du matériel électrique. Même les
méthodes d’extraction ou de diagnostic les plus sophistiquées ne peuvent pas être efficaces
quand il y a des échantillons défectueux.
Il convient de prélever les échantillons de gaz sur le matériel aux relais, dans le plus bref
délai après l'apparition des gaz. Des variations de la composition des gaz, dues à la
réabsorption sélective des constituants, peuvent se produire si les gaz libres restent en
contact avec l'huile.
Il est nécessaire de prendre certaines précautions lors du prélèvement des gaz. Il faut que la
liaison entre le dispositif de prélèvement et le récipient d'échantillonnage évite toute entrée
d'air. Il convient que les liaisons provisoires soient aussi courtes que possible. Il convient
aussi que l'imperméabilité aux gaz de tous les tuya
...