Determination of certain substances in electrotechnical products - Part 9: Hexabromocyclododecane in polymers by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS)

IEC 62321-9:2021 specifies two techniques for the determination of hexabromocyclododecane (HBCDD) in polymers of electrotechnical products.
The gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) test method is described in the normative part of this document. The GC-MS method is suitable for the determination of hexabromocyclododecane (HBCDD).
A method using high-pressure liquid chromatography-mass spectrometry (HPLC-MS) is given.
These test methods have been evaluated for use with EPS (expanded polystyrene foam), XPS (extruded polystyrene foam) and ABS (acrylonitrile butadiene styrene) within the concentration ranges as specified. The use of this method for other types of materials or concentration ranges outside those specified below has not been evaluated.
This document has the status of a horizontal standard in accordance with IEC Guide 108.

Détermination de certaines substances dans les produits électrotechniques - Partie 9: Hexabromocyclododécane dans les polymères par chromatographie en phase gazeuse-spectrométrie de masse (GC-MS)

L'IEC 62321-9:2021 spécifie deux techniques pour la détermination de l’hexabromocyclododécane (HBCDD) dans les polymères des produits électrotechniques.
La méthode d’essai par chromatographie en phase gazeuse-spectrométrie de masse (GC-MS) est décrite dans la partie normative du présent document. La méthode GC-MS convient à la détermination de l’hexabromocyclododécane (HBCDD).
L’Annexe A informative spécifie une méthode utilisant la chromatographie en phase liquide sous haute pression-spectrométrie de masse (HPLC-MS).
Ces méthodes d’essai ont été évaluées pour une utilisation avec une mousse EPS (polystyrène expansé), XPS (polystyrène extrudé) et de l’ABS (acrylonitrile-butadiène-styrène) dans les plages de concentrations spécifiées. L’utilisation de ces méthodes pour d’autres types de matériaux ou des plages de concentrations en dehors de celles spécifiées ci-dessous n’a pas été évaluée.
Le présent document a le statut d'une norme horizontale conformément au Guide IEC 108.

General Information

Status
Published
Publication Date
29-Aug-2021
Current Stage
PPUB - Publication issued
Start Date
30-Jul-2021
Completion Date
30-Aug-2021
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IEC 62321-9:2021 - Determination of certain substances in electrotechnical products - Part 9: Hexabromocyclododecane in polymers by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS)
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IEC 62321-9 ®
Edition 1.0 2021-08
INTERNATIONAL
STANDARD
NORME
INTERNATIONALE
HORIZONTAL PUBLICATION
PUBLICATION HORIZONTALE
Determination of certain substances in electrotechnical products –
Part 9: Hexabromocyclododecane in polymers by gas chromatography-mass
spectrometry (GC‑MS)
Détermination de certaines substances dans les produits électrotechniques –
Partie 9: Hexabromocyclododécane dans les polymères par chromatographie
en phase gazeuse-spectrométrie de masse (GC‑MS)

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Edition 1.0 2021-08
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Determination of certain substances in electrotechnical products –

Part 9: Hexabromocyclododecane in polymers by gas chromatography-mass

spectrometry (GC‑MS)
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Partie 9: Hexabromocyclododécane dans les polymères par chromatographie

en phase gazeuse-spectrométrie de masse (GC‑MS)

INTERNATIONAL
ELECTROTECHNICAL
COMMISSION
COMMISSION
ELECTROTECHNIQUE
INTERNATIONALE
ICS 13.020.01; 43.040.10 ISBN 978-2-8322-9960-9

– 2 – IEC 62321-9:2021 © IEC 2021
CONTENTS
FOREWORD . 4
INTRODUCTION . 6
1 Scope . 7
2 Normative references . 7
3 Terms, definitions and abbreviated terms . 7
3.1 Terms and definitions . 7
3.2 Abbreviated terms . 8
4 Principle . 8
5 Reagents and materials . 8
6 Apparatus . 9
7 Sampling . 9
8 Procedure . 10
8.1 General instructions for the analysis . 10
8.2 Sample preparation . 10
8.2.1 Stock solution . 10
8.2.2 Pre-extraction of the Soxhlet extractors . 10
8.2.3 Soxhlet extraction . 10
8.2.4 Alternative extraction procedure for soluble polymers . 11
8.2.5 Addition of the internal standard (IS) . 11
8.3 Instrumental parameters . 11
8.4 Calibrants . 12
8.5 Calibration . 12
8.5.1 General . 12
8.5.2 Standard solutions . 12
9 Calculation of HBCDD concentration . 13
9.1 General . 13
9.2 Calculation . 13
10 Precision . 15
11 Quality assurance and quality control . 16
11.1 Performance . 16
11.2 Internal control samples and blanks . 17
11.3 Method detection limit (MDL) and reporting limit . 17
12 Test report . 18
Annex A (informative) Determination of HBCDD in polymers by high-pressure liquid
chromatography-mass spectrometry (HPLC-MS) . 19
A.1 Principle . 19
A.2 Reagents and materials . 19
A.3 Apparatus . 19
A.4 Sampling. 20
A.5 Procedure . 20
A.5.1 General instructions for the analysis . 20
A.5.2 Sample preparation . 20
A.5.3 Instrumental parameters . 21
A.5.4 Calibrants . 22
A.5.5 Calibration . 22

A.6 Calculation of HBCDD concentration . 23
A.6.1 General . 23
A.6.2 Calculation . 23
A.7 Precision . 24
A.8 Quality assurance and quality control . 25
A.8.1 Performance . 25
A.8.2 Method detection limit (MDL) and reporting limit . 25
A.9 Test report . 26
Annex B (informative) Examples of chromatograms at suggested conditions . 27
Annex C (informative)  Results of international interlaboratory study (IIS 9) . 29
Bibliography . 31

Figure B.1 – Total ion chromatogram of HBCDD by GC‑MS analysis. 27
Figure B.2 – Mass spectrum of HBCDD by GC‑MS analysis . 27
Figure B.3 – Total ion chromatogram of HBCDD isomers (α-, β-, γ-HBCDD) by HPLC-
MS analysis . 28

Table 1 – Tested concentration ranges for HBCDD by GC‑MS in various materials . 7
Table 2 – Reference masses for the quantification of HBCDD . 12
Table 3 – Commercially available HBCDD reference materials considered suitable for
GC-MS analysis . 12
Table 4 – Calibration solutions of HBCDD . 13
Table 5 – IIS 9 repeatability and reproducibility . 16
Table A.1 – HPLC-MS liquid phase . 21
Table A.2 – Commercially available HBCDD reference materials considered suitable
for HPLC-MS analysis . 22
Table A.3 – Calibration solutions of HBCDD .
...

Questions, Comments and Discussion

Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.