ISO 19403-6:2017
(Main)Paints and varnishes — Wettability — Part 6: Measurement of dynamic contact angle
Paints and varnishes — Wettability — Part 6: Measurement of dynamic contact angle
ISO 19403-6:2017 specifies a method to measure the dynamic contact angle with an optical method. The advancing and the receding angles are determined. By means of this defined measurement, the wetting and dewetting properties can be characterized. It can also be concluded on the morphological and chemical homogeneity of interfaces.
Peintures et vernis — Mouillabilité — Partie 6: Mesurage de l'angle de contact dynamique
Le présent document spécifie une méthode permettant de mesurer l'angle de contact dynamique à l'aide d'une méthode optique. Les angles d'avancée et de recul sont déterminés. Grâce à cette mesure définie, les propriétés de mouillage et de démouillage peuvent être caractérisées. Il est également possible de tirer des conclusions quant à l'homogénéité morphologique et chimique des interfaces.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 19403-6
First edition
2017-06
Paints and varnishes — Wettability —
Part 6:
Measurement of dynamic contact angle
Peintures et vernis — Mouillabilité —
Partie 6: Mesurage de l’angle de contact dynamique
Reference number
©
ISO 2017
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Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 2
5 Apparatus and materials. 2
6 Sampling . 4
7 Procedure. 4
7.1 General for measuring on the horizontal drop . 4
7.1.1 Setting up the contact angle measuring system . 4
7.1.2 Test conditions. 4
7.1.3 Conditioning of the test panels . 4
7.1.4 Conditioning of the test liquids . 4
7.2 Measurement . 4
7.2.1 General. 4
7.2.2 Measuring method . 5
7.2.3 Determination of the contact angle . 5
8 Evaluation . 5
9 Precision . 8
10 Test report . 8
Annex A (informative) Notes on sampling and treatment of test specimens .10
Bibliography .11
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO’s adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following
URL: w w w . i s o .org/ iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 35, Paints and varnishes, Subcommittee
SC 9, General test methods for paints and varnishes.
A list of all parts in the ISO 19403 series can be found on the ISO website.
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Introduction
Dynamic contact angles describe the processes on the interface liquid/solid during volume increase
(advancing angle) or volume decrease (receding angle) of a drop in horizontal position. As an
alternative to the static method (see ISO 19403-2), for the advancing angle always a surface area is
wetted, which was previously unwetted. For the receding angle, the contact angle during dewetting is
observed. The difference between advancing angle and receding angle is a sign of different chemical or
physical homogeneity (morphology, topology) or roughness. The receding angle is not suitable for the
determination of the surface energy.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 19403-6:2017(E)
Paints and varnishes — Wettability —
Part 6:
Measurement of dynamic contact angle
1 Scope
This document specifies a method to measure the dynamic contact angle with an optical method. The
advancing and the receding angles are determined.
By means of this defined measurement, the wetting and dewetting properties can be characterized. It
can also be concluded on the morphological and chemical homogeneity of interfaces.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 4618, Paints and varnishes — Terms and definitions
ISO 15528, Paints, varnishes and raw materials for paints and varnishes — Sampling
ISO 19403-1, Paints and varnishes — Wettability — Part 1: Terminology and general principles
ISO 19403-2:2017, Paints and varnishes — Wettability — Part 2: Determination of the free surface energy
of solid surfaces by measuring the contact angle
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 4618 and ISO 19403-1, and
the following apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
— ISO Online browsing platform: available at http:// www .iso .org/ obp
3.1
dynamic contact angle
contact angle, which is measured during advancing or receding of the three-phase point
Note 1 to entry: For the definition of “contact angle”, see ISO 19403-1:2017, 3.1.9.
Note 2 to entry: The advancing or receding of the three-phase point can be achieved by changing the volume of
the liquid drop to be measured, by relative movement (immersing and pulling out) of a solid body to an interface,
or by moving the drop over the interface (e.g. rolling off).
3.2
advancing angle
θ
a
contact angle, which is measured during advancing of the three-phase point
Note 1 to entry: Generally, the advancing angle is used for the determination of the interface energy, in which
case, the measurement should be carried out close to the thermodynamic equilibrium. This is approximately
reached if there is no influence of, for example, the dosing speed on the contact angle.
3.3
receding angle
θ
r
contact angle, which is measured during receding of the three-phase point
3.4
contact angle hysteresis
θ
ar
difference between advancing angle (3.2) and receding angle (3.3)
3.5
polynomial method
image-analysing evaluation method for the contact angle which can also be applied
when the dosing needle is still inside the drop
4 Principle
At least three drops of the respective test liquids are dosed onto the flat surface of a test specimen.
The volume of the respective drop is continuously increased (advancing angle) or decreased (receding
angle). The contact angle is preferably determined by means of the polynomial method, synchronously
with the dosing. If the polar and dispersive fraction of the surface free energy is to be determined
according to ISO 19403-2, the advancing angle shall be used.
5 Apparatus and materials
Ordinary laboratory apparatus, together with the following.
5.1 Contact angle measuring system.
Any state-of-the-art contact angle measuring device, preferably systems with digital image capture
and analysis for measuring the contact angle. Figure 1 shows a schematic example of a contact angle
measuring system.
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Key
1 light source
2 specimen holder
3 system with microlitre syringe for continuous dosing
4 optical system
5 screen
6 needle positioned in the drop
Figure 1 — Schematic diagram of a contact angle measuring system
The image capturing system should be oriented in a way that the optimal image resolution ratio (ratio
of width and height) can be used.
NOTE The device used can differ from the schematic diagram in regard to light path and the arrangement of
the components.
5.2 Dosing unit.
Dosing unit, which makes it possible to continuously change the drop volume on the surface in the
range of microlitres.
NOTE Typical dosing rates for test liquids for the determination of the surface energy are in the range of
10 μl/min.
5.3 Test liquids.
The test liquids shall not physically or chemically affect the surface. They shall not have a distinct
yield point.
NOTE A notable yield value is shown when a lamella of the liquid teared with a needle does not level within a
given time limit (e.g. 30 s).
The test liquids shall not crosslink during measuring, not form skins and not volatilize distinctly.
Liquids having a vapour pressure higher than water at 30 °C shall be measured in the saturated
vapour phase.
6 Sampling
Take a representative specimen of the solid substrate to be tested as described in ISO 15528. The
specimens shall not be contaminated before measuring.
For advice on sampling and sampling preparation, see also Annex A.
7 Procedure
7.1 General for measuring on the horizontal drop
7.1.1 Setting up the contact angle measuring system
Choose the location of the contact angle measuring system so that it is not exposed to
— vibrations,
— intense air flows (e.g. caused by air conditioning), and
— intense exposure to light from outside (e.g. windows, bright lighting).
Align the contact angle measuring system horizontally.
7.1.2 Test conditions
Carry out the test at (23 ± 2) °C and a relative humidity of (50 ± 5) % (see ISO 3270) and make sure that
all test media have this temperature.
7.1.3 Conditioning of the test panels
Condition the test panels at a temperature of (23 ± 2) °C and a relative humidity of
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 19403-6
Première édition
2017-06
Peintures et vernis — Mouillabilité —
Partie 6:
Mesurage de l'angle de contact
dynamique
Paints and varnishes — Wettability —
Part 6: Measurement of dynamic contact angle
Numéro de référence
©
ISO 2017
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y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Publié en Suisse
ii © ISO 2017 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 2
5 Appareillage et produits . 2
6 Échantillonnage . 4
7 Mode opératoire. 4
7.1 Généralités concernant le mesurage sur la goutte horizontale . 4
7.1.1 Installation du système de mesure d’angle de contact . 4
7.1.2 Conditions d’essai . 4
7.1.3 Conditionnement des panneaux d’essai . 4
7.1.4 Conditionnement des liquides d’essai . 4
7.2 Mesurage . 4
7.2.1 Généralités . 4
7.2.2 Méthode de mesure . 5
7.2.3 Détermination de l’angle de contact . 5
8 Évaluation . 6
9 Fidélité . 8
10 Rapport d’essai . 8
Annexe A (informative) Notes sur l’échantillonnage et le traitement des éprouvettes .10
Bibliographie .11
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/ iso/ fr/ avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 35, Peintures et vernis, sous-comité
SC 9, Méthodes générales d’essais des peintures et vernis.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 19403 se trouve sur le site web de l’ISO.
iv © ISO 2017 – Tous droits réservés
Introduction
Les angles de contact dynamiques décrivent les processus se produisant à l’interface liquide/solide lors
de l’augmentation de volume (angle d’avancée) ou de la diminution de volume (angle de recul) d’une
goutte en position horizontale. Comme alternative à la méthode statique (voir l’ISO 19403-2), pour
l’angle d’avancée, une surface est toujours mouillée alors qu’elle n’était pas mouillée précédemment.
Dans le cas de l’angle de recul, l’angle de contact observé est celui se produisant lors du démouillage.
La différence entre l’angle d’avancée et l’angle de recul est un signe d’homogénéité chimique ou
physique (morphologie, topologie) ou de rugosité différente. L’angle de recul ne convient pas pour la
détermination de l’énergie de surface.
NORME INTERNATIONALE ISO 19403-6:2017(F)
Peintures et vernis — Mouillabilité —
Partie 6:
Mesurage de l'angle de contact dynamique
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie une méthode permettant de mesurer l’angle de contact dynamique à l’aide
d’une méthode optique. Les angles d’avancée et de recul sont déterminés.
Grâce à cette mesure définie, les propriétés de mouillage et de démouillage peuvent être caractérisées.
Il est également possible de tirer des conclusions quant à l’homogénéité morphologique et chimique des
interfaces.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 4618, Peintures et vernis — Termes et définitions
ISO 15528, Peintures, vernis et matières premières pour peintures et vernis — Échantillonnage
ISO 19403-1, Peintures et vernis — Mouillabilité — Partie 1: Terminologie et principes généraux
ISO 19403-2:2017, Peintures et vernis — Mouillabilité — Partie 2: Détermination de l'énergie libre de
surface des surfaces solides par la mesure de l'angle de contact
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions de l’ISO 4618 et l’ISO 19403-1 ainsi que
les suivants, s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/ ;
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse http:// www .iso .org/ obp.
3.1
angle de contact dynamique
angle de contact mesuré durant l’avancée ou le recul du point triphasé
Note 1 à l'article: Pour la définition de «angle de contact», voir l’ISO 19403-1:2017, 3.1.9.
Note 2 à l'article: Il est possible de faire avancer ou reculer le point triphasé en changeant le volume de la goutte
de liquide à mesurer, en déplaçant un corps solide par rapport à une interface (immersion et sortie du liquide), ou
en déplaçant la goutte sur l’interface (par exemple en la faisant rouler).
3.2
angle d’avancée
θ
a
angle de contact mesuré durant l’avancée du point triphasé
Note 1 à l'article: L’angle d’avancée sert généralement à déterminer l’énergie interfaciale, auquel cas il convient de
réaliser le mesurage à proximité de l’équilibre thermodynamique. Cet équilibre est à peu près atteint si l’angle de
contact n’est pas influencé, par exemple, par la vitesse de dosage.
3.3
angle de recul
θ
r
angle de contact mesuré durant le recul du point triphasé
3.4
hystérésis de l’angle de contact
θ
ar
différence entre l’angle d’avancée (3.2) et l’angle de recul (3.3)
3.5
méthode polynômiale
méthode d’évaluation de l’angle de contact par analyse d’image, qui peut également
être appliquée lorsque l’aiguille de dosage se trouve encore à l’intérieur de la goutte
4 Principe
Un minimum de trois gouttes des liquides d’essai respectifs sont dosées sur la surface plane d’une
éprouvette. Le volume de la goutte analysée est continuellement augmenté (angle d’avancée) ou
diminué (angle de recul). L’angle de contact est déterminé de préférence par la méthode polynômiale,
de manière synchrone avec le dosage. Si les fractions polaire et dispersive de l’énergie libre de surface
sont à déterminer conformément à l’ISO 19403-2, l’angle de contact utilisé doit être l’angle d’avancée.
5 Appareillage et produits
Appareillage courant de laboratoire, et ce qui suit.
5.1 Système de mesure d’angle de contact
N’importe quel appareil de mesure d’angle de contact à la pointe de la technologique, de préférence
des systèmes avec capture et analyse d’image numérique pour mesurer l’angle de contact. La Figure 1
donne un exemple schématique de système de mesure d’angle de contact.
2 © ISO 2017 – Tous droits réservés
Légende
1 source de lumière
2 porte-éprouvette
3 système équipé d’une seringue de dosage en continu d’un volume de l’ordre du microlitre
4 système optique
5 écran
6 aiguille positionnée à l’intérieur de la goutte
Figure 1 — Schéma d’un système de mesure d’angle de contact
Il convient d’orienter le système de capture d’image de manière à pouvoir utiliser le rapport de
résolution d’image optimal (rapport largeur/hauteur).
NOTE L’appareil utilisé peut différer du schéma au niveau du trajet de la lumière et de la disposition des
éléments.
5.2 Unité de dosage.
Unité de dosage permettant de modifier en continu le volume de la goutte, de l’ordre du microlitre, sur
la surface.
NOTE Les débits de dosage des liquides d’essai servant à déterminer l’énergie de surface sont typiquement
de l’ordre de 10 μl/min.
5.3 Liquides d’essai.
Les liquides d’essai ne doivent pas altérer physiquement ou chimiquement la surface. Leur seuil
d’écoulement ne doit pas être distinct.
NOTE Une valeur d’écoulement notable est observée lorsqu’une lamelle de liquide déchirée avec une aiguille
ne s’aplanit pas dans un délai donné (par exemple 30 s).
Les liquides d’essai ne doivent pas subir de réticulation, former une pellicule en surface ou présenter de
volatilisation évidente pendant le mesurage.
Les liquides dont la pression de vapeur est supérieure à 30 °C doivent être mesurés dans la phase de
vapeur saturée.
...
Questions, Comments and Discussion
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