ISO 21078-2:2006
(Main)Determination of boron(III) oxide in refractory products — Part 2: Acid extraction method for the determination of boron(III) oxide in binder components
Determination of boron(III) oxide in refractory products — Part 2: Acid extraction method for the determination of boron(III) oxide in binder components
ISO 21078-2:2006 specifies procedures of chemical analysis for the determination of boron(III) oxide used as a binder component added to aluminosilicate refractories, using an acid extraction method. It is applicable for refractories containing less than 1 % (mass fraction) of boron(III) oxide.
Dosage de l'oxyde de bore(III) dans les produits réfractaires — Partie 2: Méthode d'extraction acide pour le dosage de l'oxyde de bore(III) dans les composants de liant
L'ISO 21078-2:2006 spécifie des méthodes de dosage de l'oxyde de bore(III) contenu dans la phase liante des réfractaires aluminosilicates, utilisant une méthode d'extraction acide. Elle est applicable pour les réfractaires contenant moins de 1 % (fraction massique) d'oxyde de bore(III).
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 21078-2
First edition
2006-12-01
Determination of boron(III) oxide in
refractory products —
Part 2:
Acid extraction method for the
determination of boron(III) oxide in binder
components
Dosage de l'oxyde de bore(III) dans les produits réfractaires —
Partie 2: Méthode d'extraction acide pour le dosage de l'oxyde de
bore(III) dans les composants de liant
Reference number
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ISO 2006
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Published in Switzerland
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ii ISO 2006 – All rights reserved
Contents Page
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Preparation of the test sample . 1
5 Reagents . 2
6 Mass of test portion for extraction . 2
7 Preparation of the test solution . 2
8 Blank solution . 3
9 Classification of determination methods . 3
10 Determination of boron(III) oxide by sodium hydroxide titrimetry . 3
11 Determination of boron(III) oxide by inductived coupled plasma/atomic emission
spectrometry . 5
12 Curcumine absorption spectrophotometry (Rothocyanine method) . 6
13 Quality assurance and control . 9
14 Expression of test results . 9
15 Test report . 10
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ISO 2006 – All rights reserved iii
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International
Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 21078-2 was prepared by Technical Committee ISO/TC 33, Refractories.
ISO 21078 consists of the following parts, under the general title Determination of boron(III) oxide in refractory
products:
— Part 1: Determination of total boric oxide in oxidic materials for ceramics, glass and glazes
— Part 2: Acid extraction method for the determination of boron(III) oxide in binder components
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iv ISO 2006 – All rights reserved
INTERNATIONAL STANDARD ISO 21078-2:2006(E)
Determination of boron(III) oxide in refractory products —
Part 2:
Acid extraction method for the determination of boron(III) oxide
in binder components
1Scope
This part of ISO 21078 specifies procedures of chemical analysis for the determination of boron(III) oxide used
as a binder component added to aluminosilicate refractories, using an acid extraction method.
1%
It is applicable for refractories containing less than (mass fraction) of boron(III) oxide.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document
(including any amendments) applies.
ISO 31-0, Quantities and units — Part 0: General principles
ISO 836, Terminology for refractories
ISO 3310-1, Test sieves — Technical requirements and testing — Part 1: Test sieves of metal wire cloth
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 836 and the following apply.
3.1
dry unshaped refractories
dry particles and/or powder of unshaped refractories
4 Preparation of the test sample
4.1 Refractory brick or its raw material
Sampling is carried out in accordance with the contract between the user and producer. A specified quantity
taken from a lot of the sample is crushed to pass through a 6,7 mm sieve (see ISO 3310-1) and reduced to
about 100 g by riffling or quartering. Then all the reduced sample is ground to pass through a 300µm sieve
(see ISO 3310-1).
4.2 Unshaped refractories
Prepare two approximately 100 g portions of the sample for analysis (both dry and wet), and crush to pass
through a 300µm sieve (see ISO 3310-1), in accordance with the following procedure in 4.3 to 4.5.
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ISO 2006 – All rights reserved 1
4.3 Dry unshaped refractories
Take one bag or 50 kg of the sample from a lot and reduce to about 100 g as above, and crush to pass through
a 300µmsieve.
4.4 Laboratory sample
The laboratory sample from 4.1 or 4.2 is reduced to approximately 25 g by quartering, and ground to pass
through a 106µm sieve. This is the test sample for analysis. It is transferred into a container [e.g. a flat weighing
bottle (50 mm× 30 mm) or sample tube (50 mm× 25 mm)], and dried in a desiccator with silica gel desiccant
for a minimum of 8h.
4.5 Weighing of test portion
The specified quantity of the test portion for chemical analysis shall be weighed to the nearest 0,1 mg using an
analytical balance and recorded.
Carry out the extraction process in duplicate.
5Reagents
Use only reagents of known analytical purity and water conforming to the requirements of grade 2 of ISO 3696
(e.g. double-distilled water).
The boron and borate ion concentrations in the water and the reagents shall be negligible compared with the
lowest concentration to be determined. All solutions are aqueous unless otherwise specified.
NOTE The reagents below are for the extraction process only. Reagents for the determination of B O are listed in the
2 3
appropriate clauses.
5.1 Dilute hydrochloric acid (1 + 1).
Add 1 volume of hydrochloric acid (concentrated, 35 % by mass) to 1 volume of water, then mix and allow to
cool.
5.2 Dilute hydrochloric acid (1 + 50).
Add 1 volume of hydrochloric acid (concentrated, 35 % by mass) to 50 volumes of water.
6 Mass of test portion for extraction
Weigh out 5,0 g of the test sample.
7 Preparation of the test solution
Weigh and transfer the dry sample into a 200 ml plastics beaker. Using a measuring cylinder, add 20 ml of
hydrochloric acid solution (1 + 1) (5.1) and 50 ml of warm water, and mix intimately. Allow to stand for
approximately 30 min± 2 min while stirring, to dissolve the soluble binder components.
Filter with a fine-textured filter paper and wash with warm dilute hydrochloric acid (1 + 50) (5.2). Transfer the
filtrate and washings into a 250 ml volumetric flask, and dilute to the mark with water. Transfer into a plastics
bottle. This solution is referred to as the “test solution” for the determination of boron(III) oxide.
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2 ISO 2006 – All rights reserved
8 Blank solution
Carry out the procedure given in Clause 7 without the sample. This solution is referred to as the “blank solution”.
9 Classification of determination methods
The determination of boron(III) oxide is carried out using one of the following three methods.
a) Sodium hydroxide titrimetry.
NOTE This method is applied to the sample containing more than (mass fraction) of boron(III) oxide.
0,5 %
b) Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP/AES).
c) Curcumin absorption spectrophotometry (Rothocyanine method).
10 Determination of boron(III) oxide by sodium hydroxide titrimetry
10.1 Principle
A specified volume of test solution is taken and adjusted to pH approximately 5,0. The precipitate containing
silicic acid is filtered off. The filtrate's pH is adjusted to 6,3 and D(–)-mannitol is added to the filtrate. Then, the
+
H ions liberated by the mannitol in the solution are titrated with the sodium hydroxide standard solution until the
solution's pH becomes 6,3 again.
10.2 Reagents
10.2.1 Dilute hydrochloric acid.
Prepare dilute hydrochloric acid (1 + 50) as described in 5.2.
10.2.2 D(–)-Mannitol (C H O ).
6 14 6
10.2.3 Bromocresol purple (C H Br O S) solution, .1 g/l
21 16 2 5
Dissolve 0,1 g of bromocresol purple in water and dilute to approximately 100 ml. Keep this solution in the dark
at a low temperature for a maximum of 7 days.
10.2.4 Boron(III) oxide standard solution, 0,1 mgB O /ml.
2 3
Transfer approximately 0,5 g of boric acid into a 100 ml beaker, spread it as a thin layer and dry for 24 h in a
desiccator with silica gel desiccant. Weigh 0,177 6 g of this dry boric acid and transfer into a 200 ml plastics
beaker. Dissolve in approximately 100 ml of water and dilute precisely to 1 000 ml in a volumetric flask.
10.2.5 Sodium hydroxide standard volumetric solution.
Transfer 50 g of sodium hydroxide into a polyethylene bottle, add 50 ml of water, dissolve while cooling, and put
a seal on it. Keep the sealed bottle for several days, pipette 4,0 ml of the supernatant fraction, and dilute to
2 000 ml in a volumetric flask. Transfer this solution into a polyethylene bottle, using a 25 ml automatic filling
burette with soda lime tubes to absorb the carbon dioxide in the air.
Pipette precisely 100 ml of boron(III) oxide standard solution (0,1 mg/ml) into a 200 ml beaker and stir using a
magnetic stirrer, put a pH electrode in the solution, and add drops of the sodium hydroxide standard volumetric
solution until the pH is 6,5. Remove the electrode, add 10 g of D(–)-mannitol (10.2.2), set the electrode again,
and titrate with the sodium hydroxide standard volumetric solution until the pH is 6,8.
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ISO 2006 – All rights reserved 3
Calculate the equivalent factor, F , i.e. the mass, in g, of boron(III) oxide equivalent to 1ml of sodium hydroxide
standard volumetric solution, using the equation:
0,01
F = (1)
V
where
V is the volume, in ml, of titration of sodium hydroxide standard volumetric solution after addition of
D(–)-mannitol.
0,01 is the concentration of the NaOH solution, in mol/l.
10.3 Procedure
Pipette precisely 50 ml of both test solutions (see 4.5 and Clause 7) into two 200 ml beakers and add 2 or 3
drops of bromocresol purple (10.2.3) solution as an indicator. Add the standard volumetric sodium hydroxide
solution (10.2.5) until the colour of the solution becomes blue, and add drops of dilute hydrochloric acid (1 + 50)
(5.2) until the colour becomes yellow.
Boil for 20 min with a watch glass as a cover, wash the watch glass with water and remove it, filter with a closed-
pore filter paper, and wash several times with hot water.
NOTE If the yellow-green colour appears during the boiling period, keep the colour yellow by adding drops of dilute
hydrochloric acid (1 + 50) (5.2).
Cool and dilute to 100 ml with water. Stir by using a magnetic stirrer, put a pH electrode in the solution, and add
drops of the sodium hydroxide standard volumetric solution (10.2.5) until the pH is 6,3. Remove the electrode,
add 10 gof D(–)-mannitol (10.2.2), set the electrode again, and titrate with the sodium hydroxide standard
volumetric solution until the pH is 6,3.
10.4 Blank test
Repeat the process described in 10.3 using the blank solution (see Clause 8).
10.5 Calculation and expression of results
Calculate the mass fraction of boron(III) oxide in the sample, w
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 21078-2
Première édition
2006-12-01
Dosage de l'oxyde de bore(III) dans les
produits réfractaires —
Partie 2:
Méthode d'extraction acide pour le
dosage de l'oxyde de bore(III) dans les
composants de liant
Determination of boron(III) oxide in refractory products —
Part 2: Acid extraction method for the determination of boron(III) oxide in
binder components
Numéro de référence
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ISO 2006
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Version française parue en 2009
Publié en Suisse
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ii ISO 2006 – Tous droits réservés
Sommaire Page
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Préparation de l'échantillon pour essai . 1
5 Réactifs . 2
6 Masse de la prise d'essai pour extraction . 2
7 Préparation de la solution d'essai . 2
8 Solution d'essai à blanc . 3
9 Classification des méthodes de dosage . 3
10 Dosage de l'oxyde de bore(III) par titrimétrie d'hydroxyde de sodium . 3
11 Dosage de l'oxyde de bore(III) par spectrométrie d'émission atomique avec plasma induit par
haute fréquence . 5
12 Spectrophotométrie d'absorption avec ajout de curcumine (méthode à la rothocyanine) . 7
13 Contrôle et assurance de la qualité . 10
14 Expression des résultats d'essai . 10
15 Rapport d'essai . 10
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ISO 2006 – Tous droits réservés iii
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la
Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de droits
de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir
identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 21078-2 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 33, Matériaux réfractaires.
L'ISO 21078 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Dosage de l'oxyde de bore(III)
dans les produits réfractaires:
— Partie 1: Détermination de l'oxyde de bore (III) total dans les matériaux oxydants pour les céramiques, les
verres et les émaux
— Partie 2: Méthode d'extraction acide pour le dosage de l'oxyde de bore(III) dans les composants de liant
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iv ISO 2006 – Tous droits réservés
NORME INTERNATIONALE ISO 21078-2:2006(F)
Dosage de l'oxyde de bore(III) dans les produits réfractaires —
Partie 2:
Méthode d'extraction acide pour le dosage de l'oxyde de bore(III)
dans les composants de liant
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 21078 spécifie des méthodes de dosage de l'oxyde de bore(III), contenu dans la
phase liante des réfractaires aluminosilicates, utilisant une méthode d'extraction acide.
Elle est applicable pour les réfractaires contenant moins de 1% (fraction massique) d'oxyde de bore(III).
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 31-0, Grandeurs et unités — Partie 0: Principes généraux
ISO 836, Terminologie des matériaux réfractaires
ISO 3310-1, Tamis de contrôle — Exigences techniques et vérifications — Partie 1: Tamis de contrôle en tissus
métalliques
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 836 ainsi que les suivants
s'appliquent.
3.1
matériaux réfractaires secs non façonnés
particules et/ou poudre sèche(s) de matériaux réfractaires non façonnés
4 Préparation de l'échantillon pour essai
4.1 Brique réfractaire ou son matériau brut
Effectuer l'échantillonnage conformément au contrat conclu entre l'utilisateur et le producteur. Prélever une
quantité spécifiée à partir d'un lot de l'échantillon et la broyer de manière à passer au tamis de 6,7 mm (voir
l'ISO 3310-1) et la réduire à environ 100 g par division ou quartage. Puis broyer l'ensemble de manière à passer
au tamis de 300µm (voir l'ISO 3310-1).
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ISO 2006 – Tous droits réservés 1
4.2 Matériaux réfractaires non façonnés
Préparer deux prises d'essai d'environ 100 g chacune pour analyse (matériaux réfractaires secs et humides),
puis les broyer de manière à passer au tamis de 300µm (voir l'ISO 3310-1) conformément au mode opératoire
suivant (de 4.3 à 4.5).
4.3 Matériaux réfractaires secs non façonnés
Prélever un sac ou 50 kg de l'échantillon à partir d'un lot et le réduire à environ 100 g comme décrit plus haut,
puis le réduire de manière à passer au tamis de 300µm.
4.4 Échantillon de laboratoire
Réduire l'échantillon de laboratoire, préparé conformément à 4.1 ou à 4.2, à environ 25 g par quartage et le
broyer de manière à passer au tamis de 106µm. L'échantillon ainsi obtenu est l'échantillon pour essai pour
analyse. Le transvaser dans un récipient [par exemple un vase à peser plat de (50 mm× 30 mm) ou un tube
échantillon de (50 mm× 25 mm)], puis le sécher dans un dessiccateur à gel de silice pendant au moins 8h.
4.5 Pesage de la prise d'essai
Peser la quantité de la prise d'essai pour analyse chimique spécifiée à 0,1 mg près au moyen d'une balance
analytique et consigner le résultat.
Effectuer deux extractions.
5 Réactifs
Utiliser uniquement des réactifs dont la pureté analytique est connue et de l'eau conforme à la qualité 2 telle
que définie dans l'ISO 3696 (par exemple de l'eau bidistillée).
Les concentrations en bore et en ion borate dans l'eau et les réactifs doivent être négligeables comparées à la
plus faible concentration à déterminer. Toutes les solutions sont aqueuses, sauf spécification contraire.
NOTE Les réactifs ci-dessous sont indiqués pour le processus d'extraction uniquement. Les réactifs pour le dosage du
B O sont indiqués dans les articles appropriés.
2 3
5.1 Acide chlorhydrique dilué ()1 + 1
Ajouter 1volume d'acide chlorhydrique (concentré, 35 % en fraction massique) à 1volume d'eau, puis
mélanger et laisser refroidir.
5.2 Acide chlorhydrique dilué ()1 + 50
Ajouter 1 volume d'acide chlorhydrique, (concentré, 35 % en fraction massique) à 50 volumes d'eau.
6 Masse de la prise d'essai pour extraction
Peser 5,0 g de l'échantillon pour essai.
7 Préparation de la solution d'essai
Peser l'échantillon sec et le transvaser dans un bécher en plastique d'une capacité de 200 ml. À l'aide d'une
éprouvette graduée, ajouter 20 ml de solution d'acide chlorhydrique (1 + 1) (5.1) et 50 ml d'eau tiède, puis
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2 ISO 2006 – Tous droits réservés
mélanger intimement. Laisser reposer pendant environ 30 min± 2 min tout en agitant, pour dissoudre les
composants solubles du liant.
Filtrer à l'aide d'un papier filtre à texture fine et laver à l'acide chlorhydrique dilué (1 + 50) (5.2) tiède. Transférer
le filtrat et la fraction liquide dans une fiole jaugée de 250 ml, puis diluer au trait de jauge avec de l'eau.
Transvaser dans une bouteille en plastique. Cette solution est appelée «solution d'essai» pour le dosage de
l'oxyde de bore(III).
8 Solution d'essai à blanc
Suivre le mode opératoire indiqué dans l'Article 7, sans l'échantillon. Cette solution est appelée «solution
d'essai à blanc».
9 Classification des méthodes de dosage
Le dosage de l'oxyde de bore(III) s'effectue à l'aide de l'une des trois méthodes suivantes.
a) Titrimétrie d'hydroxyde de sodium.
NOTE La présente méthode s'applique aux échantillons contenant plus de 0,5 % (en fraction massique) d'oxyde de
bore(III).
b) Spectrométrie d'émission atomique avec plasma induit par haute fréquence (ICP-AES).
c) Spectrophotométrie d'absorption avec la curcumine (méthode à la rothocyanine).
10 Dosage de l'oxyde de bore(III) par titrimétrie d'hydroxyde de sodium
10.1 Principe
Un volume spécifié de la solution d'essai est prélevé et ajusté à un pH d'environ 5,0. Le précipité contenant de
l'acide silicique est extrait par filtration. Le pH du filtrat est ajusté à 6,3 et du D(−)-mannitol est ajouté au filtrat.
+
Ensuite, les ions H libérés par le mannitol dans la solution sont titrés avec la solution étalon d'hydroxyde de
sodium jusqu'à ce que le pH de la solution revienne à 6,3.
10.2 Réactifs
10.2.1 Acide chlorhydrique dilué.
Préparer de l'acide chlorhydrique dilué (1 + 50) comme décrit en 5.2.
10.2.2 D(−)-mannitol (C H O ).
6 14 6
10.2.3 Solution de pourpre de bromocrésol (C H Br OS), .1 g/l
21 16 2 5
Dissoudre 0,1 g de pourpre de bromocrésol dans de l'eau et diluer à environ 100 ml. Conserver cette solution à
l'abri de la lumière à basse température pendant une durée maximale de 7 jours.
10.2.4 Solution étalon d'oxyde de bore(III), B O .0,1 mg/ml
2 3
Transvaser environ 0,5 g d'acide borique dans un bécher de 100 ml, l'étaler en fine couche, puis le sécher
pendant 24 h dans un dessiccateur à gel de silice. Peser 0,177 6 g de cet acide borique séché à l'état sec et le
transvaser dans un bécher en plastique de 200 ml. Dissoudre dans environ 100 ml d'eau et diluer à 1 000 ml
précisément dans une fiole jaugée.
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ISO 2006 – Tous droits réservés 3
10.2.5 Solution volumétrique étalon d'hydroxyde de sodium.
Transvaser 50 g d'hydroxyde de sodium dans un flacon en polyéthylène, ajouter 50 ml d'eau, dissoudre tout en
refroidissant et placer un bouchon étanche. Conserver le flacon fermé plusieurs jours, prélever à l'aide d'une
pipette 4,0 ml de la fraction surnageante, puis diluer à 2 000 ml dans une fiole jaugée. Transvaser cette solution
dans un flacon de polyéthylène à l'aide d'une burette à remplissage automatique de 25 ml munie de tubes de
chaux sodique pour absorber le dioxyde de carbone présent dans l'air.
Prélever précisément à l'aide d'une pipette 100 ml de la solution étalon d'oxyde de bore(III) (0,1 mg/ml) dans un
bécher de 200 ml et agiter au moyen d'un agitateur magnétique, placer une électrode de pH dans la solution et
ajouter, goutte à goutte, la solution volumétrique étalon d'hydroxyde de sodium jusqu'à ce que le pH atteigne
une valeur de 6,5. Retirer l'électrode, ajouter 10 g de D(−)-mannitol (10.2.2), remettre l'électrode et titrer au
moyen de la solution volumétrique étalon d'hydroxyde de sodium jusqu'à ce que le pH soit égal à 6,8.
Calculer le facteur d'équivalence, F , c'est-à-dire la masse, en grammes, d'oxyde de bore(III) équivalente à 1ml
de la solution volumétrique étalon d'hydroxyde de s
...
Questions, Comments and Discussion
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