ISO/R 57:1957

CDU 638.326.4 RBf. NO: I$O/R57=lglC7(F)
IS0
OR 6 A N IS AT I O N I
TERN AT I O N AL E D E NORM A LIS AT I ON
3’
RECOMMANDATION IS0
R 57
SPECIFICATION CONCERNANT
LA GOMME LAQUE BLANCHE
18‘8 EDITION
DBcembre 1957
REPRODUCTION INTERDITE
Le droit de reproduction des Recommandations IS0 et des Normes
IS0 est la propriete des ComitBs Membres de I’ISO. En conse-
quence, dans chaque pays, la reproduction de ces documents ne
peut &re autorisde que par l’organisation nationale de normali-
sation de ce pays, membre de 1’ISO.
Seules les normes nationales sont valables dans leurs pays respectifs.
Imprime en Suisse
Ce document est dgalement edit4 en anglais et en russe. 11 peut &re obtenu auprds des organisations
nationales de normalisation.
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HISTORIQUE
La Recommandation ISO/R 57, Spdcification concernant la gomme laque
blanche, a été élaborée par le Comité Technique ISO/TC 50, Gomme laque,
dont le Secrétariat est assuré par 1’Indian Standards Institution (ISI).
Ce Comité Technique décida d’inscrire A son programme de travail la
question de la gomme laque blanche et le Secrétariat d’ISO/TC 50 soumit un
premier avant-projet basé sur les études effectuées antérieurement par le Comite
Membre de l’Inde.
Cet avant-projet fut discuté A la première réunion du Comite Technique
ISO/TC 50, tenue A la Nouvelle-Delhi, en janvier 1950. Un deuxième avant-
projet, qui tenait compte des résolutions adoptées lors de cette réunion, fut
O
diffusé auprès des membres du Comité Technique et discuté A la deuxième
&unian du Comité Technique ISO/TC 50, tenue A New York, en juin 1952.
Un changement important fut effectué lors de cette réunion; le titre du sujet
devint (( Gomme laque blanche )) et un document de travail soumis par le Royaume-
Uni fut pris en considération. Un troisième avant-projet fut alors rédige.
Quelques changements furent apportés A ce documene lors de la troisième
réunion du Comité Technique, tenue A Londres, en octobre 1954, et le Comité
Technique adopta le document ainsi revis6 A titre de Projet de Recomman-
dation ISO.
En date du 12 septembre 1956, ce Projet de Recommandation IS0 (NO 100)
fut distribué A tous les Comités Membres de 1’ISO et approuvé, sous réserve de
21 sur un
modifications, par les Comités Membres sÜi total de 37) :
*Australie *Grèce Roumanie
Autriche Hongrie Royaume-Uni
*Bulgarie *Irlande *Suède
*Canada Pakistan Turquie
Pa y s-B as Union Sud-Africaine
*Danemark
*U.R.S.S.
Espagne Pologne
France Portugal U.S.A.
Aucun Comite Membre ne se déclara oppose A l’approbation du Projet.
Le Projet de Recommandation IS0 fut alors soumis par correspondance
au Conseil de l’IS0, qui décida, en décembre 1957, de l’accepter comme
RECOMMANDATION ISO.
‘
* Ces Cornit& Membres ont d6clar6 qu’ils n’avaient pas d’objeeHon g formuler eobtre I’approbatton dU Phfet.
-2-
TABLE DES MATIGRES
Pages
Avant-propos .
Domaine d’application .
1 .
2 . Terminologie .
3 . Echantillonnage .
Forme .
4 .
5 . Présentations et types .
Matières volatiles (teneur en eau) .
6 .
7 . Matières insolubles dans l’alcool chaud . 8
Couleur .
8 .
9 . Cire .
8 9
Cendres .
10 .
11 . Colophane et copals .
Matières solubles dans l’eau .
12 . 9
Teneur en chlore .
13 . 9
Indice d’acide et acides minéraux libres
14 . . 9
15 . Matières non-volatiles solubles dans l’alcool froid
........ 10
Conditions requises .
16 .
Essais .
17 .
Tableau 1 - Conditions requises pour la gomme laque blanche . .
Annexe A . Echantillonnage de la gomme laque blanche .
Tableau 2 . Désignations nationales des tamis et grosseurs de
mailles correspondant aux dimensions spécifiées . 13
Annexe B . Détermination de la teneur en matières volatiles (teneur
en eau) . 14
Annexe C . Dosage des matières insolubles dans l’alcool chaud . , . 16
Annexe D . Comparaison de la coloration . , 23
Annexe E . Détermination de la teneur en cire . 25
........
Annexe F . Détermination de la teneur en cendres 28
Annexe G . Recherche de la présence de colophane (méthode Halphen-
Hicks) . , . , . 29
Annexe H- Recherche des copals . 30
Annexe J . Détermination des matières solubles dans l’eau . 31
Annexe K . Détermination de la teneur en chlore . 32
Annexe L . Détermination de l’indice d’acide . 33
Annexe M . Détermination de la teneur en acides minéraux libres . .

AVA N T-PR O P O S
1. Cette Recommandation IS0 est bas6 sur les decisions prises lors des trois premieres
reunions du Comite Technique (( Gomme laque U de l’organisation Internationale de
Normalisation (ISO/TC 50), tenues respectivement A la Nouvelle Delhi, Inde, les 16, 17,
18 et 19 janvier 1950, A New York, Etats-Unis, les 23, 24 et 25 juin 1952 et A Londres,
Royaume-Uni, les 11, 12 et 13 octobre 1954.
II. Jusqu’ici, le produit dont traite la Recommandation IS0 a et6 design6 sous le nom de
gomme laque blanchie; ce nom est dQ au fait qu’on fabriquait autrefois ce produit en
decolorant de la gomme laque en feuilles qui seule &ait l’article courant exporte par l’Inde.
Aujourd‘hui, cependant, on fabrique la gomme laque blanche en decolorant de la gomme
laque en grains ou de la gomme laque en feuilles; par suite, l’ancien nom est incorrect et
induit en erreur. Le nouveau nom introduit dans la Recommandation ISO, (( gomme laque
blanche n, est moins erron6 que le precedent qu’il est destin6 A remplacer et permettra
en même temps d‘6viter la confusion entre la gomme laque en feuilles et le produit d6color6.
Cette Recommandation IS0 interesse la gomme laque blanche seche, une categoric interme-
diaire de gomme laque blanche superficiellement seche (s6ch6e A l’air) et la gomme laque
blanche humide; ces trois categories different quant A leur teneur en eau. Nous ne cherchons
pas A faire une distinction entre la gomme laque blanche sbche, sechee A 1’6tuve ou s6ch6e
A vide, entre les ddsignations diverses des types intermediaires comprenant la gomme laque
blanche sechCe, broy6e en Bcheveaux, en plaques, en granules ou en flocons, ni entre les
diverses presentations de gomme laque blanche humide - Bcheveaux, barres ou toute
autre forme. Trois presentations seulement sont reconnues, A savoir: seche, superflcielle-
ment seche (sechCe A l’air) et humide, ainsi que deux types pour chaque pr6sentation, A
savoir: a) gomme laque blanche ordinaire (trouble, cireuse) et b) gomme laque blanche
ramnBe (transparente, exempte de cire), que nous d6signerons plus brievernent comme
fi ordinaire )) et (( ramn6e x.
111. En dBpit de l’activit6 considCrable exercke par le Comite Indien de contrSle de la
gomme laque pour rationaliser la production et le commerce des produits A base de gomme
O
laque dans l’Inde et A l’&ranger, par l’entremise de l’Institut Indien de Recherches sur la
gomme laque de Namkun, Bihar, Inde, et du Bureau de Recherches sur la gomme laque
de Londres, et malgr6 I’int6rêt pris Ci cette question par l’Association Americaine des
Importateurs de gomme laque blanche, l’Association Ambricaine des fabricants de gomme
laque blanche et la Soci6t6 Americaine d‘Essai des materiaux, il existe encore une confusion
et un desaccord considCrables au sujet des diverses sp6ciflcations dela gomme laque en grains
et de la gomme laque en feuilles qui ont et6 mises au point et sont appliquees dans diff6-
rents pays par diverses institutions. La gomme laque blanche, d’autre part, ne presente pas
les mêmes dimcultes. I1 y a un degr6 considerable d‘uniformit6 et d’unanimitk dans les
conditions requises pour la gomme laque blanche, et l’acceptation, sur le plan international,
de normes approuvees ne doit par cons6quent presenter aucune dimcult&
IV. Lors de la deuxieme et de la troisikme reunion du Comite ISO/TC 50, il a et6 decide que
la position A adopter concernant les limites pour certaines des conditions variables doit
être precis6e dans l’avant-propos, pour la gouverne des contractants. Ces decisions sont
indiquees ci-dessous.
V. Aucune limite n’a et6 fixee pour la teneur en chlore de la gomme laque blanche.
Normalement, elle se situe entre 1,5 et 4,5% pour le produit exempt d’humidite, mais le
Comite ISO/TC 50 desirerait voir cette limite reduite A un minimum (3% au maximum,
par exemple).
-5-
VI. Aucune limite n’a 6th fix6e pour l’acidit6 de la gomme laque blanche; elle depend de
la technique de d6coloration. Pour une gomme laque blanche de bonne qualit6, cette valeur
se situe normalement entre 65 et 100, pour le produit exempt d’humidite. Le Comit6
ISO/TC 50 estime qu’il est souhaitable de limiter cette valeur dans la mesure du possible
afin qu’elle soit inferieure & 105.
VIL Par analogie, la teneur en acide mineral de la gomme laque blanche doit être limit6e
dans la mesure du possible; la neutralisation dans les conditions indiquees dans l’Annexe M
doit necessiter un maximum de 82 ml de soude caustique 0,l N par I00 g du produit exempt
d’humidite, ce qui correspond & 0,4 % d’acide mineral, calcul6 en acide sulfurique (S04H2).
VIII. La question de conditions et de methodes d’essais concernant les matibres solubles
dans l’alcool froid est actuellement & 1’Btude au sein du ComitB ISO/TC 50 et des
Recommandations IS0 separees seront diffusees sur ce sujet par la suite. En attendant,
les limites et les methodes d’essais doivent faire l’objet d’un accord entre l’acheteur et le
vendeur. Les deux methodes pour la determination de la teneur en matibres non volatiles
solubles dans l’alcool froid actuellement & l’btude au sein du Comit6 font l’objet des docu-
ments suivants :
1) ISO/TC 50 (Secrbtariat - 50) 83.
O
2) ISO/TC 50 (Secretariat - 51) 84.
IX. La limite maximum de la teneur en matibres volatiles (teneur en eau) du produit sec
est specifiee comme condition facultative, c’est-&-dire un maximum de 6 (voir chapitre 6).
En ce qui concerne la gomme laque superficiellement sbche (s6ch6e & l’air) et la gomme
laque blanche humide, les limites rBelles doivent faire l’objet d’un accord entre l’acheteur
et le vendeur. La teneur en eau du produit superficiellement sec (sech6 & l’air) ne depasse
pas ordinairement 12% et celui de la gomme laque humide 30%.
X. Conformement & la resolution prise lors des deuxibme et troisibme reunions, les
grosseurs de mailles des tamis indiquees dans cette Recommandation IS0 sont exprimees
en diambtres d‘ouvertures et une note a 6t6 annexbe, donnant les tamis approximative-
ment equivalents utilises aux Etats-Unis, au Royaume-Uni, en France, dans l’Inde et en
d’autres pays, & toutes fins utiles.
XI. Le Comite tient & remercier les organisations suivantes dont les sp6cifications et les
publications lui ont apporte une aide consid6rable: l’Association Ambricaine des Importa-
teurs de gomme laque, l’Association Americaine des Fabricants de gomme laque blanche,
la British Standards Institution et l’Institut des Recherches sur la gomme laque de l’Inde; O
et plus particulibrement la publication ((Un manuel d’analyse de la gomme laque)) de M. Ran-
gaswami et H. K. Sen, edit6 par l’Institut des Recherches de la gomme laque de l’Inde,
est d’un intbrêt tout particulier; elle fournit une analyse critique des caracteristiques et des
méthodes d‘essais concernant la gomme laque et ses produits, destin6e par les auteurs ZI
servir de point de depart pour un accord international sur une normalisation Bventuelle
dans ce domaine. Le Comit6 ISO/TC 50 remercie Bgalement l’American Standards Asso-
ciation, la British Standards Institution, l’Association Française de Normalisation et
1’Indian Standards Institution pour leurs commentaires.
XII. Afin de decider si une condition requise dans cette Recommandation IS0 est remplie,
la valeur dkfinitive relev6e ou calcul6e, qui reprksente le resultat d‘un essai ou d’une
analyse, doit être arrondie au même nombre de decimales que la valeur specifiee; il est
entendu que l’op6rateur doit calculer le resultat d’une determination & au moins une
decimale de plus que la valeur sp6cifiBe.
XIII. Afin de faciliter les renvois & des paragraphes dans les differentes annexes de cette
Recommandation ISO, chaque paragraphe dans chaque annexe porte, & part son num6ro
de &rie, la lettre correspondant & la lettre de son annexe. Ainsi la rkference A-2 ou B-3
correspond au paragraphe 2 de l’Annexe A ou au paragraphe 3 de l’Annexe B.

ISO/R 57 - 1957 (F)
Recommandation IS0 R 57 D6cem bre 1957
SPECIFICATION CONCERNANT
LA GOMME LAQUE BLANCHE
1. DOMAINE D’APPLICATION
1.1 La présente Recommandation IS0 prescrit les caractéristiques et les
méthodes d’essai pour la gomme laque blanche sous toute forme convenue entre
l’acheteur et le vendeur.
1.2 Cette Recommandation IS0 est principalement destinée A définir les condi-
tions techniques pour guider l’achat du produit, mais ne comporte pas toutes
les dispositions nécessaires d’un contrat.
1.3 Les limites prescrites dans cette Recommandation IS0 sont des limites de
rejet.
2. TERMINOLOGIE
21 Pour les besoins de la présente Recommandation ISO, les définitions sui-
vantes sont appliquées :
a) Gomme laque en bdtons - produit naturel des insectes de la gomme laque.
b) Gomme laque en grains - produit obtenu par lavage de la gomme laque
en bâtons broyée.
- produit obtenu A partir de la gomme laque en
c) Gomme laque en feuilles
grains par raffinage A chaud ou par solvant, ou
par ces deux proc6dés A la fois.
d) Gomme laque blanche - produit obtenu en soumettant la gomme laque
en grains ou la gomme laque en feuilles en solu-
tion A un procédd de décoloration et en recueil-
lant ensuite le produit sous forme solide.
e) Gomme laque blanche ordinaire marquée de taches ou cireuse - type ordinaire
de la gomme laque blanche dans laquelle la cire
n’a pas été élimin6e.
f) Gomme laque blanche raffinée transparente ou exempte de cire - type de gomme
laque blanche, dans laquelle la cire a été éliminée
au cours du procédé de fabrication.
- échantillon adopté par accord entre acheteur et
g) Echantillon approuvé
vendeur comme étalon de couleur.
3. ECHANTILLONNAGE
3.1 Les échantillons sont prélev6s de la manière décrite dans l’Annexe A.
4. FORME
4.1 La forme de la gomme laque blanche fait l’objet d’un accord mutuel entre
l’acheteur et le vendeur.
ISO/R 57 - 1957 (F)
5. PRcSENTATIONS ET TYPES
5.1 Trois présentations de gomme laque blanche sont reconnues, A savoir:
a) sèche,
b) superficiellement sèche (séchée à l’air),
c) humide.
5.2 Chacune de ces présentations comporte deux types, à savoir:
a) ordinaire (trouble, cireuse) et
b) raffinée (transparente, exempte de cire).
6. MATIeRES VOLATILES (teneur en eau)
6.1 La gomme laque blanche sèche ne doit pas contenir plus de 6% de ma7
A l’Annexe B.
tières volatiles (eau), déterminées suivant la méthode décrite
6.2 La teneur en matières volatiles (teneur en eau) de la gomme laque blanche
superficiellement sèche (séchée à l’air) fait l’objet d’un accord entre l’acheteur
et le vendeur et est déterminée suivant la méthode indiquée à l’Annexe B (voir
Avant-propos, paragraphe IX).
6.3 La teneur en matières volatiles (teneur en eau) de la gomme laque blanche
humide fait l’objet d’un accord entre l’acheteur et le vendeur et est déterminée
suivant la méthode indiquée dans l’Annexe B (voir Avant-propos, paragraphe IX).
7. MATIERES INSOLUBLES DANS L’ALCOOL CHAUD
7.1 La gomme laque blanche ne doit pas contenir de matières insolubles dans
l’alcool chaud au-delà des limites données ci-dessous (les pourcentages sont
rapportés au produit exempt d’humidité) :
O
ordinaire : 1,l y.
raffinée : 0,2 %
7.1.1 Les matières insolubles dans l’alcool chaud sont déterminées par l’une
des méthodes décrites dans l’Annexe C, conformément à un accord mutuel entre
l’acheteur et le vendeur.
8. COULEUR
8.1 L’apparence et la couleur de la gomme laque blanche ne sont pas inférieures
A celles de l’échantillon approuvé d’après un examen visuel. La couleur en solu-
tion est essayée alternativement par l’une des méthodes décrites dans l’annexe D,
conformément à un accord mutuel entre l’acheteur et le vendeur.
-8-
ISO/R 57 - 1957 (F)
I
9. CIRE
9.1 La gomme laque blanche ne doit pas contenir de cire, telle qu’elle est déter-
minée par la méthode appropriée décrite dans l’Annexe E, au-delA des limites
données ci-dessous (les pourcentages sont rapportés au produit exempt d’humi-
dité) :
ordinaire : 5,5 %
raffinée : 0,2 y.
IO. CENDRES
10.1 La gomme laque blanche ne doit pas laisser de cendres au-delA des limites
données ci-dessous, telle, que déterminée, par la méthode décrite A l’Annexe F
(les pourcentages sont rapportés au produit exempt d’humidité) :
ordinaire : 1 ,O %
raffinée : 0,5 %
11. COLOPHANE ET COPALS
11.1 La gomme laque blanche ne doit pas contenir de colophane, la recherche
de celle-ci étant effectuée conformément A la méthode décrite dans l’Annexe G.
11.2 La gomme laque blanche ne doit pas contenir de copals, la recherche de
ceux-ci étant effectuée conformément A la méthode décrite dans l’Annexe H.
12. MATIERES SOLUBLES DANS L’EAU
12.1 La gomme laque blanche ne doit pas contenir de matières solubles dans
l’eau au-delA des limites données ci-dessous, telles qu’elles sont déterminées sui-
vant la méthode décrite dans l’Annexe J et exprimées par rapport au produit sec :
ordinaire : 1 ,O %
raffinée : 0,3 %
O
13. TENEUR EN CHLORE
13.1 La teneur en chlore de la gomme laque blanche est soumise A un
accord mutuel entre l’acheteur et le vendeur et, s’il en est décidé ainsi, déter-
minée par la méthode decrite dans l’annexe K (voir Avant-propos, para-
graphe V).
14. INDICE D’ACIDE ET ACIDES MINERAUX LIBRES
14.1 L’indice d’acide de la gomme laque blanche fait l’objet d’un accord entre
l’acheteur et le vendeur et, lorsque cette condition est requise, elle est déterminée
selon la méthode indiquée dalns l’Annexe L (Voir Avant-propos, paragraphe VI).
14.2 La teneur en acide minéral de la gomme laque blanche fait l’objet
d’un accord entre l’acheteur et le vendeur et, lorsque cette condition est requise,
elle est déterminée selon la méthode indiquée A l’Annexe M (voir Avant-propos,
paragraphe VII).
-
-9-
180/R 57 1857 (F)
15. MATIkRES NON-VOLATILES SOLUBLES DANS L’ALCOOL FROID
15.1 Les limites et les mdthodes concernant les matières non-volatiles solubles
dans l’alcool froid font l’objet d’un accord entre l’acheteur et le vendeur (voir
Avant-propos, paragraphe VIII).
16. CONDITIONS REQUISES
16.1 Les conditions requises pour la gomme laque blanche sont conformes A
celles qui sont donn6es dans le tableau 1 ci-dessous.
16.1.1 Les conditions facultatives doivent etre fixees par un accord mutuel
entre l’acheteur et le vendeur.
17. ESSAIS
17.1 Sauf indication contraire, les calculs concernant aussi bien la gdmme
laque blanche sous toutes ses formes et pr6sentations doivent etre rapportes au
produit exempt d’humidit6.
17.2 Toutes les op6rations d’analyse concernant la gomme laque blanche sauf
la d6termination de la teneur en matières volatiles (teneur en eau) s’effectuent
avec des (( 6chantillons prCpar6s )) suivant les indications du paragraphe A-3.1
(Annexe A).
17.2.1 La teneur en matières volatiles (teneur en eau) de (( 1’6chantillon prCpar6 ))
est d6termin6e suivant la m6thode qui fait l’objet de l’Annexe B; cette valeur
sert pour corriger les r6sultats autres que celui de la dbtermination de la teneur
en matières volatiles (teneur en eau), afin d’obtenir des donn6es sur la base du
produit exempt d’humiditb.
TABLEAU 1
Conditions requises pour la gomme laque blanche
Limites maximales pour les types
M6thodes d’essai
Caractere
R6f6rence.s
Caracteristiques
d’application
aux annexes
ordinaire railin6
Obligatoire y. de matibres
volatiles (eau)
Gomme laque
sbche B
690 630
Autres presen- Accord entre acheteur
tations et vendeur
7 Obligatoire Matibres inso-
lubles dans
l’alcool chaud
O*
C
1’1 1 0’2
/O
Obligatoire Indice de colo- Coloration identique celle D
ration de Yechantillon approuve
Cire % * E
9 Obligatoire
5’5 092
F
10 Obligatoire Cendres % *
1’0 035
neant neant G
11.1 Obligatoire Colophane
Obligatoire Copal n6ant neant H
11.2
12 Obligatoire Matibres solu-
bles dans l’eau
J
%* 1’0 1 093
Facultatif Teneur en Accord entre acheteur
chlore * et vendeur
K
(voir Avant-propos, $ Y)
Accord entre acheteur
14.1 Facultatif Indice d‘acide
*
et vendeur
L
(voir Avant-propos, § VI)
Acides mine- Accord entre acheteur
14.2 Facultatif
raux * et vendeur
M
(voir Avant-propos, 9 VIE)
Matibres non- Accord entre acheteur
15 Facultatif
et vendeur
volatiles solu-
bles dans l’al- (v6ir Avant-propos, 8 VIJI)
cool froid *
h6.
* Doit etre calcul6 par rapport au produit 8
_.
- 10 -
ISO/R 51 - 1957 (F)
Annexe A
(Chapitre 3)
gCHANTILLONNAGE DE LA GOMME LAQUE BLANCHE
Note. - I1 est indispensable que les opérations indiquées pour le prélèvement,
la division et la préparation des échantillons s’effectuent le plus rapidement
possible, afin de limiter la perte d’humidité.
A-I. PRISE DES ECHANTILLONS
A-1.1 Seuls les emballages d’origine, non ouverts, sont échantillonnés.
A-1.2 Un minimum de 10% des emballages, choisis au hasard dans chaque lot,
sont échantillonnés.
A-1.3 Dans ce but, un lot ne comprend pas plus de 200 emballages.
A-1.4 Les portions d’échantillons non employées sont fournies A l’acheteur sur
demande.
A-1.5 GOMME LAQUE BLANCHE NON AGGLOMÉRÉE. Les échantillons sont prélevés
O
Ci différents endroits dans chaque emballage, au moyen d’un instrument appro-
prié, de façon ii donner un total de 5 kg (ou de 10 lb) du produit, composé de
parts approximativement égales, prélevées dans chaque emballage. Le produit
est ensuite bien mélangé, entassé et divisé en quatre le long de deux diamètres,
qui se coupent A angle droit, et les deux quarts opposés sont mélangés. Une des
A nouveau suivant les besoins par le
parties ainsi obtenues est sous-divisée
moyen normal afin d’obtenir plusieurs échantillons destinés A servir séparément
d’cc échantillons d’origine pour observation )) et d’cc échantillons pour la déter-
mination de la teneur en matières volatiles (teneur en eau) D. Ces échantillons
sont conservés dans des récipients hermétiques scellés, portant des étiquettes
appropriées. L’échantillon pour la détermination de la teneur en matières vola-
tiles (teneur en eau) subissent le traitement qui fait l’objet du paragraphe A-3.2.
L’autre partie du produit subit le traitement indiqué au paragraphe A-2.1
pour servir d’cc échantillon d’analyse B.
A-1.6 GOMME LAQUE BLANCHE A L’ÉTAT COMPACT ou AGGLOMÉRÉ:. Les échan-
tillons sont prélevés A différents endroits dans chaque emballage, par cassage
ou tout autre moyen approprié, afin d’obtenir un total de 5 kg (ou 10 lb)
O
du produit, composé de parts approximativement égales, prélevées dans chaque
emballage. Le produit est ensuite bien mélangé, entassé et divisé en quatre
le long de deux diamètres, qui se coupent A angle droit, et les deux quarts
opposés sont mélangés. Une des moitiés ainsi obtenues est sous-divisée, suivant les
besoins par le moyen normal, afin d’obtenir plusieurs échantillons destinés A
servir séparément d’cc échantillons d’origine pour observation )) et d’cc 6chantillon
pour la détermination de la teneur en matières volatiles (teneur en eau) D. Ces
échantillons sont conservés dans des récipients hermétiques scellés, portant des
étiquettes appropriées. Les échantillons pour la détermination de la teneur en
matières volatiles (teneur en eau) subissent le traitement qui fgit l’objet du
paragraphe A-3.2. L’autre moitié du produit est broyée grossièrement afin de
passer Ci travers un tamis ayant un diamètre de mailles nominal de 6,3 mm
(voir paragraphe A-4.1) et subit ensuite le traitement décrit au paragraphe
A-2.1 pour servir d’cc échantillon d’analyse D.
A-1.7 GOMME LAQUE BLANCHE EN ÉCHEVEAUX, EN BARRES OU EN PLAQUES.
Deux écheveaux, barres ou plaques sont choisis A différents endroits pour
chaque emballage, et un gros morceau est prélevé sur chacun, par un moyen
approprié, de façon A obtenir un total de 5 kg (ou de 10 lb) du produit, composé
-
- il -
ISO/R 57 - 1957 (F)
de parts approximativement égales, prélevées sur chaque kcheveau, barre ou
plaque. L’ensemble de I’échantillon est broyé rapidement afin d’obtenir des mor-
ceaux de 25 mm* (ou de 1 in3)). Le produit est ensuite bien mélangé, entassé
et divisé en quatre le long de deux diamètres, qui se coupent à angle droit, et
les deux quarts opposés sont mélangés; une des moitiés ainsi obtenues est, suivant
les besoins, sous-divisée par un procédé normal, sans broyer, afin d’obtenir
plusieurs échantillons destinés à servir séparément d’a échantillon d’origine pour
observation )) et d’cc échantillon pour la détermination de la teneur en matières
volatiles (teneur en eau) N. Ces échantillons sont conservks dans des récipients
hermétiques scellés, portant une étiquette appropriée. L’échantillon pour la
détermination de la teneur en matières volatiles (teneur en eau) subit le traite-
ment qui fait l’objet du paragraphe A-3.2. L’autre moitié du produit est broyée
grossièrement afin de passer à travers un tamis ayant un diamètre de mailles
nominal de 6,3 mm (voir paragraphe A-4.1) et subit ensuite le traitement indiqué
au paragraphe A-2.1 pour servir d’cc échantillon d’analyse n.
A-2. DIVISION DES ECHANTILLONS
Note. - Si à un moment quelconque des opérations indiquées ci-après le produit
semble avoir des traces d’humidité superficielle, il doit &re séché à l’air A la
tempdrature ambiante avant de lui faire subir de nouveaux mélanges et de nou-
veaux broyages.
A-2.1 Le produit destiné A servir d’échantillon d’analyse, obtenu selon la méthode
indiquée dans le paragraphe A-1.5, A-1.6 ou A-1.7, est mélangé A fond, entassé et
divisé en quatre le long de deux diamètres, qui se coupent à angle droit. Deux
quarts opposks sont mélangés et broyés afin de passer A travers un tamis ayant
un diamètre de mailles égal à 2 mm (voir paragraphe A-4.1). Le produit est
ensuite remélangé et divisé en deux, deux fois, afin d’obtenir quatre échantillons
de 250 g (ou de 0,5 lb) chacun. Ces quatre kchantillons sont placés dans des réci-
pients hermétiques scellés, dont l’étiquette porte la mention (( Echantillon A
analyser )) et envoyés aux intéressés.
A-2.2 La date du prélèvement de I’échantillon, le nombre d’emballages
ayant fourni des échantillons, l’état des emballages et de leur contenu, le nom
et le numkro de code du fournisseur, figurent sur une étiquette attachde à chaque
échantillon.
A-3. PREPARATION DES ECHANTILLONS EN VUE D’ANALYSE
A-3.1 Les échantillons destinés à l’analyse sont broyés afin de passer à travers un
tamis ayant un diamètre de mailles inférieur ou égal à 0,425 mm (voir paragraphe
A-4.1). Ce produit finement broyé est mélangé intimement et placé dans un
récipient hermétique dont l’étiquette porte la mention (( Echantillon non-préparé
pour analyse D. Avant d’utiliser ce produit pour une opération d’analyse quel-
conque, sa teneur en matières volatiles (teneur en eau) est ramenée à moins
de 6%, en l’exposant à l’air pendant un minimum de 24 heures A la tempéra-
ture ambiante et en le plaçant ensuite dans un séchoir A vide sur du chlorure de
calcium fondu. Le produit est alors désigné comme (( échantillon préparé )).
A-3.2 Le ou les échantillons pour la détermination de la teneur en matières vola-
tiles (teneur en eau) (voir paragraphes A-1.5, A-1.6 et A-1.7) subissent le trai-
tement qui fait l’objet de l’Annexe B.
A-4. NOTE CONCERNANT LA GROSSEUR DE MAILLES DES TAMIS
A-4.1 Le tableau 2, page 13, donne les désignations et les grosseurs de mailles
nationales des tamis, correspondant approximativement aux dimensions spé-
cifiées dans les paragraphes ci-dessus, ainsi qu’aux Annexes B et J.
- 12 -
ISO/R 57 - 1957 (F)
42a
3.; a
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6,
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*
O
-
- 13 -
ISO/R 57 - 1957 (F)
Annexe B
(Chapitre 6)
DBTERMINATION DE LA TENEUR EN MATIRRES VOLATILES
(TENEUR EN EAU)
B-1. PRINCIPE
B-1.1 La détermination de la teneur en matières volatiles (teneur en eau) de la
gomme laque blanche s’effectue en deux étapes, dont la première consiste A
sécher une quantité pesée de l’échantillon d’origine pour observation portant la
mention (( échantillon pour la détermination de la teneur en matières volatiles
(teneur en eau) D, en la maintenant dans un séchoir Ù uide sur de l’acide sulfu-
rique concentré pendant 12 A 24 heures. Lorsqu’il s’agit de gomme laque blanche
sèche, cette première étape peut 6tre supprimée.
8-1.2 La seconde étape consiste A broyer le produit partiellement séché, ainsi
obtenu, A la grosseur spécifiée et A continuer le séchage d’une partie du produit
dans une étuve bien aérée, maintenue A une température de 41 “C f 1 “C pendant
18 heures.
B-2. MODE OPERATOIRE
B-2.1 Prélever une partie de l’échantillon d’origine pour observation, broyer
au besoin pour faire des granulés au moyen d’un pilon et d’un mortier lourds,
en maintenant celui-ci recouvert dans la mesure du possible pendant l’opéra-
’
tion. Peser une capsule propre et sèche A fond plat, munie d’un couvercle en
verre. Mettre approximativement 10 g de l’échantillon broyé dans la capsule
le plus rapidement possible, recouvrir celle-ci de son couvercle et repeser. La
différence donne la masse de l’échantillon.
B-2.2 Porter la capsule et son contenu dans un dessiccateur vide contenant de
l’acide sulfurique concentré et enlever le couvercle. Faire immédiatement le
vide dans le dessiccateur et y maintenir l’échantillon, sans le couvrir, pendant
un minimum de 12 heures A un maximum de 24 heures. Retirer la capsule,
recouvrir et peser. La différence entre cette valeur et la masse de la capsule donne
la masse de l’échantillon partiellement séché. Broyer celui-ci afin de passer A
travers un tamis ayant un diamètre de mailles nominal de 0,425 mm (voir
A-4.1).
B-2.3 Peser approximativement 2 g du produit broyé A 1 mg près, dans une
capsule tarée munie d’un couvercle, du type indiqué sous B-2.1 et porter dans
une étuve bien aérée maintenue A une température de 41 “C f 1 “C pendant
18 heures, sans couvrir la capsule pendant l’opération de séchage. Ce délai
écoulé, recouvrir la capsule et la porter dans un dessiccateur, laisser refroidir
et peser. La valeur ainsi obtenue moins la masse de la capsule donne la masse de
l’échantillon broyé, complètement séché.
- 14 -
ISO/R 57 - 1957 (F)
B-3. EXPRESSION DES RESULTATS
6-3.1 La teneur en matières volatiles (teneur en eau) de l’échantillon d’origine
est exprimée par la formule suivante:
w,w2
Pourcentage de matières volatiles (eau) = 100 (1 -
)
w3 Wl
dans laquelle W1 = masse de l’échantillon broyé humide, prélevé
pour le séchage sous vide,
W2 = masse de l’échantillon partiellement séché,
W, = masse de l’échantillon broyé, partiellement
séché, prélevé pour séchage définitif dans
I’étuve,
W, = masse de l’échantillon broyé, complètement
séché.
B-3.2 Si la première étape du séchage (voir B-2.2) est supprimée, la teneur en
matières volatiles (teneur en eau) de l’échantillon d’origine est exprimée par la
O
formule suivante :
w2
Pourcentage de matières volatiles (eau) = 100 (1 - -)
Wl
dans laquelle W, = masse de l’échantillon prélevé pour le séchage
A l’étuve,
W2 = masse de l’échantillon broyé, complètement
seché.
O
-
- 15 -
ISO/R 57 - 1957 (F)
Annexe C
(Chapitre Y)
DOSAGE DES MATIERES INSOLUBLES DANS L’ALCOOL CHAUD
C-I. OBSERVATIONS GENERALES
C-1.1 Pour déterminer la teneur en matières insolubles dans l’alcool chaud,
extraire un poids connu de gomme laque blanche avec de l’éthanol A 95% en
volume et déterminer ensuite le pourcentage du résidu non dissous d’après l’une
des méthodes indiquées ci-dessous, selon l’accord conclu.
O
c/i METHODE I
C/l-l. APPAREIL
C/I-I.I L’appareil se compose des éléments suivants :
c/l-l.l.l Condenseur - tout en verre, du type et des dimensions indiqués
dans la figure 1, page 17, avec le bout coupé A un angle de 45”.
C/I-1.1.2 Tube de siphon - en verre, du type et des dimensions indiqués
dans la figure 1. Le siphon a deux trous près de l’extrémité supérieure pour
que l’on puisse attacher un fil de fer au bout du condenseur, en laissant un
espace de 6 mm environ entre le sommet du tube et le bout du condenseur.
Cll-1.1.3 Fiole - résistante A la chaleur, A col évasé, du type conique, de pré-
férence en verre borosilicaté, de 176 mm f 3 mm de hauteur et 48 mm f 2 mm
de diamètre intérieur au sommet. La fiole est munie d’un bouchon hermétique
de 25 mm de profondeur et percé pour laisser passer la tige du condenseur. O
L’extrémité inférieure du bouchon vient juste au-dessus des trous du conden-
seur. Pour maintenir la fiole, un support approprié composé d’un anneau en
fer et d’une toile de nichrome ou de fer est utilisé. La toile métallique n’est pas
enveloppée d’amiante.
c/1-1.1.4 Tube de filtre - tube de filtre A carbone du type et des dimensions
indiqués dans la figure 1, muni A son extrémité inférieure d’un petit ressort A
boudin pour maintenir la cartouche d’extraction. La tige du tube de filtre est
munie d’un bouchon de caoutchouc et maintenue fermement dans un bain-
marie.
C/l-1.1.5 Carfouches d’exfraction - papier pour cartouches d’extraction exempt
de corps gras*, de 26 mm f 1 mm de diamètre et de 60 mm f 1 mm de
hauteur.
* Schleicher et Schull No 603 ou 1’6quivalent convient.
- 16 -
lSO/R 57 - 1957 (F)
0 32 f 0.5 int.
2 trous 0 3
Dimensions en
millimbtres
0 18 f 1 ext.
t I
0 33 ext.
I
Siphon
i
0 32 f 1 ext.
Y
i
/
2 trous 0 3
7,5 ext.
O
0 II f 1 int.
Filtre
FIGURE 1
Appareil a extraction pour la determination des matihes insolubles
dans l'alcool chaud, Methode I
c/1-1.1.6 Flacons de pesée - fermés par un bouchon de verre, de 80 mm f 1 mm
de hauteur et de 40 mm f 1 mm de diamètre.
c/I-~.I.~ Bain-marie - en cuivre de 0,9 mm environ d'épaisseur ou 21 B.G.
(approximativement 8 kg/m* soit environ 26 oz/ft2), ayant les dimensions
indiquées dans la figure 2 ci-dessous. Le couvercle est percé d'un trou de
57 mm ;t 1 mm de diamètre, pour un bécher de 200 ml, et d'un autre trou de
35 mm f 1 mm de diamètre, par lequel passe l'extrémité supérieure du tube
de filtre. Juste au-dessous de ce trou, dans le fond du bain, un trou bordé, de
25 mm f 1 mm de diamètre, contient le bouchon de caoutchouc A travers
lequel passe la tige du tube de filtre, pour se vider dans la fiole. Le bain-marie
est mont6 sur un trépied ou un support bas.
O
Dimensions en millimbtres
0 32 f 1 ext.
-1
0 25
FIGURE 2 - Bain-marie pour la determination des
matiares insolubles dans l'alcool chaud, Methods I
'Y'
- 17 -
ISO/R 57 -1Q57 (F)
c/I-I.I.~ Brûleur à gaz - de forme basse, ajustable, du type Bunsen, h plaque
de protection contre les courants d’air.
cil-2. REACTIF
C/I-2.1 Le réactif suivant est utilisé:
Alcool - Ethanol A 95% en volume ou alcool dénaturé h 95% en volume.
C/I-3. PREPARATION DE LA CARTOUCHE D’EXTRACTION
C/I-3.1 Verser 125 ml d’alcool A 95% (en volume) dans la fiole et placer une
cartouche neuve dans le tube du siphon. Introduire le tube du siphon dans la
fiole et le raccorder au condenseur en s’assurant qu’il y a un écoulement abondant
d’eau froide dans celui-ci. Régler la flamme du brûleur de manière A établir un
cycle de remplissage et de vidage du tube de siphon toutes les 2 minutes et procé-
der à l’extraction pendant 30 minutes. Sécher la cartouche au four A la tempbra-
ture de 100 OC f 2 OC. Au bout de 3 heures, la peser dans un flacon de pesée taré
que l’on a maintenu au-dessus d’une solution d’acide sulfurique dans un dessicca-
teur, en débouchant momentanément le flacon avant la pesée. Continuer
à sécher et peser comme précédemment après chaque heure de séchage, jusqu’h
ce que la perte de masse entre les pesées successives ne dépasse pas 2 mg.
C/I-3.1.1 On ne doit utiliser que des cartouches neuves. On peut extraire, sécher,
peser et conserver dans des flacons de pesée, dans un dessiccateur, un certain
nombre de cartouches jusqu’à ce que leur utilisation soit nécessaire,
C/I-4. MODE OPERATOIRE
C/I-4.1 Avant l’analyse, bien mélanger (( l’échantillon préparé )) de gomme laque
blanche (voir A-3.1), en le roulant sur une feuille de papier, 100 fois au moins,
pour assurer l’uniformité de l’échantillon à analyser. Peser soigneusement 4,5 g
à 5,5 g de I’échantillon A 0,Ol g près, directement sur la feuille où il a été roulé,
placer dans un grand bécher de 200 ml, muni d’un bec verseur, ajouter 125 ml
d’alcool à 95 %, couvrir avec un verre de montre et mettre au bain-marie (figure 2,
page 17). Porter la solution A vive ébullition pendant 30 minutes pour dissoudre
complètement la gomme laque blanche et disperser la cire. Maintenir constant
le volume d’alcool.
Cll-4.2 Dans l’intervalle, placer une cartouche extraite et pesée dans le tube de
h une température de
filtre. L’eau chaude autour du tube doit être maintenue
90 “C au minimum. Imbiber la cartouche d’alcool chaud et décanter la solution
bouillante en la versant dans la cartouche chauffbe jusqu’A ce que le bécher
soit presque vide.
C/I-4.3 Verser le reste de la solution ainsi que les matières insolubles dans la
A l’aide d’un agitateur caoutchouté, si nécessaire, avec
cartouche en rinçant
des quantités successives d’alcool chaud contenu dans un flacon de rinçage
conservé au chaud dans un bain-marie. Enfin, rincer la cartouche de haut en
bas avec un mince filet d’alcool chaud. I1 faut au moins 75 ml d’alcool chaud
pour assurer un rinçage complet et le transvasement du bécher original dans
la cartouche.
ISO/R57- 1957 (F)
W-4.4 Introduire la cartouche contenant les matières insolubles dans l’appareil
d’extraction, mettre 125 ml d’alcool dans la fiole d’extraction et raccorder tous
les éléments de l’appareil. Faire couler l’eau dans le condenseur, en veillant A
ce qu’elle soit en quantité sufisante pour assurer une condensation eficace.
Allumer le brûleur et chronométrer l’extraction pendant une heure exactement
$I partir du premier vidage du siphon. Commencer immédiatement A régler
la flamme du bec Bunsen de manière A établir un cycle complet de remplissage
et de vidage du tube de siphon toutes les 2 minutes et chronométrer A l’aide
d’une montre A arrêt, ou mieux d’un bon sablier de 2 minutes pour chaque
cycle d’extraction.
C/I-4.4.1 30 cycles par heure exactement sont ainsi accomplis; si ce cycle
n’est pas rigoureusement maintenu, on ne peut vérifier les résultats sur des
bchantillons de rechange dans le m&me laboratoire, ni obtenir des chiffres
concordants d’un laboratoire A un autre, même si l’on travaille sur le même
étalon. I1 est également nécessaire de protéger l’appareil contre les courants
d’air pendant le fonctionnement, sinon on ne peut maintenir le nombre de
cycles convenable.
O C/l-4.4.2 Parfois, l’on trouve des échantillons de gomme laque blanche qui ne
donnent pas le nombre requis de 30 cycles par heure, en raison de la lenteur
de filtration. Dans ce cas, continuer l’extraction jusqu’h ce que 30 cycles aient
été accomplis ou recommencer l’essai avec un échantillon de 2 g et signaler
l’échantillon comme anormal ou filtrant lentement.
C/I-4.5 Enlever la cartouche, kgoutter verticalement sur du papier-filtre et
sécher au four A la température de 100 OC f 2 OC. Après un séchage de 2 heures,
la mettre dans le flacon de pesée, refroidir au-dessus d’une solution d’acide
sulfurique dans un dessiccateur et peser, en enlevant momentanément le
bouchon juste avant de peser. Recommencer le séchage et la pesée, comme
précédemment, après chaque heure de séchage, jusqu’A ce que la perte de masse
entre les pesées successives ne dépasse pas 2 mg. D’après la masse du résidu et
la masse de l’échantillon, calculer le pourcentage de matières insolubles, en
tenant compte de la teneur en matières volatiles (teneur en eau), déterminée
selon les indications de l’Annexe B. Se servir de la masse la plus basse pour
calculer les résultats.
O
C/I-5. EXPRESSION DES RtSlJLTATS
W
x 104
C/I-5.1 Matières insolubles dans l’alcool, pourcentage = -___-
W (1 O0 -m)
w = masse du résidu,
dans laquelle
W = masse de l’échantillon considéré,
m = pourcentage des matières volatiles (teneur
en eau) (voir 17.2.1).
-
- 19 -
ISO/R 87 - 1957 (F)
C/II METHODE II
C/II=l. APPAREIL
c/ii-i.t COMPOSITION DE L’APPAREIL. L’appareil se compose des 4l6rnents
suivants :
c/ii-i.t.i Tube cl siphon * - en verre, du type Knoefler, ayant une hauteur
intérieure minimum de 52 mm et un diamètre intérieur minimum de 32 mm,
reposant sur un tube adaptateur de façon à ce que le tube à siphon sait entour4
des vapeurs que degage le solvant en ébullition (voir figure 3 ci-dessoua).
C/II-I.I.~ Condenseur - de n’importe quel modèle approprié.
c/II-I.~.~ Fiole - de n’importe quelle taille appropriée.
c/ii-i.i.4 Papier-filtre - de 12,5 cm de diamètre, type moyen **.
c/ii-i.i.5 Flacons de pesée - en verre, de 80 mm f 1 mm de hauteur et de
40 mm f 1 mm de diamètre, à bouchon 6meri.
C/II-I.~ MONTAGE DE L’APPAREIL. Le tube A siphon, l’adaptateur, le condenseur
et la fiole sont montés à l’aide de bouchons ou de raccords & l’émeri, de façon
que le solvant puisse etre maintenu A l’ébullition dans la fiole et que les
vapeurs qu’il dégage puissent monter dans le condenseur en passant par l’adap-
tateur. Le solvant reflue du condenseur dans le godet du tube A siphon.
c/ii-2. R~ACTIF
C/II-~.I Le réactif suivant est utilisé:
AZcooZ - Ethanol A 95 % en volume; ou alcool dénaturé à 95 % en volume.
Dimensions en millimdtres
fix6 d travers un bouchon
au condenseur d reflux
FIGURE 3
Tube B siphon et tube adaptateur
* Le type exact d’appareil extracteur n’est pas d’une im ortance capitale, POUNU que sa conception permette
une &rie ininterrompue d‘extractions h la temp6rature d’tbullition approximative du solvant. L’appareil indi-
que pour la M6thode I (Annexe C/I), compos6 d’un tube h siphon, un condenseur et une flole, convient aussi
bien h cet essai.
** Whatman No 1 ou son Bquivalent convient.
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ISO/R 57.1957 (F)
C/ll-3. MODE OPERATOIRE
C/W.I Plier un papier filtre de façon h former une enveloppe complètement
fermée (voir figure 4 ci-dessous). Marquer ce papier d'un S (échantillon).
L'envelopper dans un deuxième papier filtre marqué d'un C (enveloppe dou-
ble-pesée). Séparer les deux papiers et les sécher dans une étuve A une tempéra-
ture de 100 "C f 2 "C pendant 30 minutes. Porter rapidement dans les flacons de
pesée, qui ont été maintenus dans un séchoir A vide au-dessus d'une solution
d'acide sulfurique concentré. Remettre les flacons avec leur contenu dans le
séchoir A vide pendant 20 minutes et peser ensuite par double-pesée, de préfé-
rence au moyen d'une balance rapide du type apériodique.
O
O
O
O
@@ L -
FIGURE 4
Pliage du papier-filtre
-
- 21 -
ISO/R 57 - 1957 (F)
c/11-3.2 Peser soigneusement 4,5 à 5’5 g de (( l’échantillon préparé )) de gomme
laque blanche à 0,Ol g près (voir A-3.1) et le placer dans l’enveloppe de papier
filtre marquée d’un S. Plier dans les plis d’origine en prena
...