ISO/TS 19046-1:2017
(Main)Cheese — Determination of propionic acid level by chromatography — Part 1: Method by gas chromatography
Cheese — Determination of propionic acid level by chromatography — Part 1: Method by gas chromatography
ISO/TS 19046-1| IDF/RM 233-1:2017 specifies a method for the determination of propionic acid level in cheese, using gas chromatography.
Fromages — Détermination de la teneur en acide propionique par chromatographie — Partie 1: Méthode par chromatographie en phase gazeuse
L' ISO/TS 19046-1 | FIL/MR 233-1:2017 décrit une méthode de détermination de la teneur en acide propionique dans les fromages par chromatographie en phase gazeuse.
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TECHNICAL ISO/TS
SPECIFICATION 19046-1
IDF/RM
233-1
First edition
2017-05
Cheese — Determination of propionic
acid level by chromatography —
Part 1:
Method by gas chromatography
Fromages — Détermination de la teneur en acide propionique par
chromatographie —
Partie 1: Méthode par chromatographie en phase gazeuse
Reference numbers
IDF/RM 233-1:2017(E)
©
ISO and IDF 2017
IDF/RM 233-1:2017(E)
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or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on the internet or an intranet, without prior
written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below or ISO’s member body in the country of
the requester.
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ii © ISO and IDF 2017 – All rights reserved
IDF/RM 233-1:2017(E)
Contents Page
Forewords .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
5 Reagents . 1
6 Apparatus . 2
7 Sampling . 3
8 Preparation of test sample . 4
9 Procedure. 4
9.1 Extraction system . 4
9.2 Preparation of the soap . 4
9.3 Quantitative determination by gas chromatography . 4
9.3.1 Calculation of response factor . 4
9.3.2 Determination of the test portion . 5
10 Calculation and expression of results . 5
10.1 Calculation of propionic acid in cheese . 5
10.2 Expression of results . 5
11 Precision . 5
11.1 Interlaboratory test. 5
11.2 Repeatability . 5
12 Test report . 6
Annex A (informative) Example of extraction system . 7
Annex B (informative) Example of GC chromatogram . 8
Annex C (informative) Interlaboratory test. 9
Bibliography .10
IDF/RM 233-1:2017(E)
Forewords
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national
standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally
carried out through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which
a technical committee has been established has the right to be represented on that committee.
International organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part
in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all
matters of electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www. iso. org/d irectives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www. iso. org/p atents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO’s adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following
URL: w w w . i s o. org/i so/f oreword. html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 5,
Milk and milk products and the International Dairy Federation (IDF). It is being published jointly by ISO
and IDF.
A list of all parts in the ISO/TS 19046 | IDF/RM 233 series can be found on the ISO website.
iv © ISO and IDF 2017 – All rights reserved
IDF/RM 233-1:2017(E)
IDF (the International Dairy Federation) is a non-profit private sector organization representing the
interests of various stakeholders in dairying at the global level. IDF members are organized in National
Committees, which are national associations composed of representatives of dairy-related national
interest groups including dairy farmers, dairy processing industry, dairy suppliers, academics and
governments/food control authorities.
ISO and IDF collaborate closely on all matters of standardization relating to methods of analysis
and sampling for milk and milk products. Since 2001, ISO and IDF jointly publish their International
Standards using the logos and reference numbers of both organizations.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. IDF shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute and endorsement.
ISO/TS 19046-1 | IDF/RM 233-1 was prepared by the IDF Standing Committee on Analytical Methods for
Composition and ISO Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 5, Milk and milk
products.
The IDF Reviewed method is equal to an ISO Publicly Available Specification (ISO/PAS) or an ISO
Technical Specification (ISO/TS) and is therefore published jointly under ISO conditions.
The work was carried out by the IDF/ISO Project Group on Propionic acid (C25) of the Standing
Committee on Analytical Methods for Composition under the aegis of its project leader P. Trossat (FR).
A list of all parts in the ISO/TS 19046 | IDF/RM 233 series can be found on the ISO website.
TECHNICAL SPECIFICATION
IDF/RM 233-1:2017(E)
Cheese — Determination of propionic acid level by
chromatography —
Part 1:
Method by gas chromatography
WARNING — This document can involve the use of products and implementation of procedures
and equipment of a hazardous nature. This document does not aim to address all the risks
related to its use. It is the responsibility of the user of this document to establish appropriate
hygiene and safety practices before using it, and to determine the applicability of any other
restrictions.
1 Scope
This document specifies a method for the determination of propionic acid level in cheese, using gas
chromatography.
2 Normative references
There are no normative references in this document.
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
— ISO Online browsing platform: available at http:// www .iso .org/ obp
3.1
level of propionic acid
mass fraction of propionic acid determined following the procedure described in this document
Note 1 to entry: The level of propionic acid is expressed in mg/100 g of cheese.
4 Principle
Preparation of the test sample by addition of the internal standard and homogenization in the presence
of sulfuric acid. Continuous extraction of the mixture in a liquid-liquid extractor by a mixture of ethers.
Separation of the volatile fatty acids from the fatty phase in the form of their sodium salts (soaps) after
neutralization in the presence of phenolphthalein (or other equivalent indicator) and drying of the
soaps recovered in the aqueous phase. Separation of the propionic acid using gas chromatography and
quantification by reference to an internal standard.
5 Reagents
Use only reagents of recognized analytical grade, unless otherwise specified, and distilled or
demineralized water or water of equivalent purity.
IDF/RM 233-1:2017(E)
5.1 Valeric acid (internal standard) [CH (CH ) COOH] of purity ≥ 99 % mass fraction.
3 2 3
5.2 Sulfuric acid solution [H SO ] containing a mass/volume fraction of 10 %.
2 4
5.3 Petroleum ether, with any boiling range between 45°C and 65°C.
5.4 Diethyl ether [C H O C H ].
2 5 2 5
5.5 Mixed solvent, prepared shortly before use by mixing equal volumes of diethyl ether (5.4) and
petroleum ether (5.3).
5.6 Ethanol [C H OH] containing a volume fraction of ethanol of approximately 77 %.
2 5
Into a 50 ml volumetric flask, add 40 ml ± 2 ml of ethanol 96 % not denaturated and make up to the
mark with water.
5.7 Sodium hydroxide, c(NaOH) around 1 mol/l.
5.8 Indicator solution. Phenolphthalein solution [C H O ] containing a mass fraction of 1 % (in
20 14 4
ethanol 95 % to 96 %) or other indicator with equivalent turning zone.
5.9 Trifluoroacetic acid [CF COOH] dissolved in ethanol 95 % to 96 % (6,67 % in volume fraction).
5.10 Propionic acid [CH CH COOH] of purity ≥ 99,5 % mass fraction.
3 2
5.11 Calibration solution.
Weigh to the nearest 0,1 mg about 400 mg of propionic acid (5.10) and about 100 mg of valeric acid (5.1).
Dissolve up to 100 g with ethanol (5.6).
6 Apparatus
WARNING — The determination involves the use of volatile flammable solvents. All electrical
apparatus employed shall be safe relating to the hazards in using such solvents.
Usual laboratory equipment and, in particular, the following.
6.1 Grinding or grating device.
1)
6.2 Homogenizer/mixer (e.g
...
SPÉCIFICATION ISO/TS
TECHNIQUE 19046-1
FIL/MR
233-1
Première édition
2017-05
Fromages — Détermination de la
teneur en acide propionique par
chromatographie —
Partie 1:
Méthode par chromatographie en
phase gazeuse
Cheese — Determination of propionic acid level by
chromatography —
Part 1: Method by gas chromatography
Numéros de référence
FIL/MR 233-1:2017(F)
©
ISO et FIL 2017
FIL/MR 233-1:2017(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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ii © ISO et FIL 2017 – Tous droits réservés
FIL/MR 233-1:2017(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 1
5 Réactifs . 2
6 Appareillage . 2
7 Échantillonnage . 4
8 Préparation de l’échantillon pour essai . 4
9 Mode opératoire. 4
9.1 Système d’extraction . 4
9.2 Préparation du savon . 4
9.3 Détermination quantitative par chromatographie en phase gazeuse . 5
9.3.1 Calcul du facteur de réponse . 5
9.3.2 Détermination de la prise d’essai . 5
10 Calcul et expression des résultats . 5
10.1 Calcul de la teneur en acide propionique dans les fromages . 5
10.2 Expression des résultats . 5
11 Fidélité . 6
11.1 Essai interlaboratoires . 6
11.2 Répétabilité . 6
12 Rapport d’essai . 6
Annexe A (informative) Exemple de système d’extraction . 7
Annexe B (informative) Exemple de chromatogramme de CG . 8
Annexe C (informative) Essai interlaboratoires . 9
Bibliographie .10
© ISO et FIL 2017 – Tous droits réservés iii
FIL/MR 233-1:2017(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso. org/d irectives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www. iso. org/br evets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: w w w . i s o. org/i so/f r/a vant-p ropos. html.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité
SC 5, Lait et produits laitiers, et la Fédération International du Lait (FIL). Elle est publiée conjointement
par l’ISO et la FIL.
Une liste de toutes les parties de la série ISO/TS 19046 | FIL/MR 233 peut être consultée sur le site web
de l’ISO.
iv © ISO et FIL 2017 – Tous droits réservés
FIL/MR 233-1:2017(F)
La FIL (Fédération Internationale du Lait) est une organisation privée à but non lucratif qui représente
les intérêts des divers acteurs de la filière laitière au niveau international. Les membres de la FIL sont
organisés en comités nationaux, qui sont des associations nationales composées de représentants de
groupes d’intérêt nationaux dans le secteur des produits laitiers, incluant des producteurs laitiers, des
acteurs de l’industrie de transformation des produits laitiers, des fournisseurs de produits laitiers, des
universitaires et des représentants des gouvernements/autorités chargées du contrôle des aliments.
L’ISO et la FIL collaborent étroitement à toutes les activités de normalisation concernant les méthodes
d’analyse et d’échantillonnage du lait et des produits laitiers. Depuis 2001, l’ISO et la FIL publient
conjointement leurs Normes internationales en utilisant les logos et les numéros de référence des deux
organisations.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. La FIL ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne signifient nullement que
l’ISO approuve ou recommande l’emploi des produits ainsi désignés.
Le présent document a été élaboré par le Comité permanent chargé des Méthodes d’analyse pour la
composition (SCAMC) de la Fédération Internationale du Lait (FIL) et le comité technique ISO/TC 34,
Produits alimentaires, sous-comité SC 5, Lait et produits laitiers.
La présente Méthode révisée FIL est équivalente à une ISO/PAS Spécification publiquement disponible
ou à une ISO/TS Spécification technique et est donc aussi publiée conjointement selon les conditions ISO.
L’ensemble des travaux a été confié au groupe de projet mixte ISO/FIL sur l’acide propionique (C25) du
Comité permanent chargé des Méthodes d’analyse pour la composition (SCAMC), sous la conduite de son
chef de projet, P. Trossat (FR).
Une liste de toutes les parties de la série ISO/TS 19046 | FIL/MR 233 peut être consultée sur le site web
de l’ISO.
© ISO et FIL 2017 – Tous droits réservés v
SPÉCIFICATION TECHNIQUE
FIL/MR 233-1:2017(F)
Fromages — Détermination de la teneur en acide
propionique par chromatographie —
Partie 1:
Méthode par chromatographie en phase gazeuse
AVERTISSEMENT — Le présent document peut impliquer l’utilisation de produits et la mise
en œuvre de modes opératoires et de matériel pouvant présenter un caractère dangereux. Le
présent document n’a pas pour but de traiter l’ensemble des risques liés à son utilisation. Il
est de la responsabilité de l’utilisateur du présent document de mettre en place des pratiques
d’hygiène et de sécurité appropriées avant son utilisation, et de déterminer l’applicabilité des
restrictions.
1 Domaine d’application
Le présent document décrit une méthode de détermination de la teneur en acide propionique dans les
fromages par chromatographie en phase gazeuse.
2 Références normatives
Le présent document ne contient aucune référence normative.
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse http:// www .iso .org/ obp
3.1
teneur en acide propionique
fraction massique de l’acide propionique, déterminée selon le mode opératoire décrit dans le présent
document
Note 1 à l’article: La teneur en acide propionique est exprimée en mg/100 g de fromage.
4 Principe
Préparation de l’échantillon pour essai par ajout de l’étalon interne et homogénéisation en présence
d’acide sulfurique. Extraction continue du mélange dans un extracteur liquide-liquide par un mélange
d’éthers. Séparation des acides gras volatils de la phase grasse sous la forme de leurs sels de sodium
(savons), après neutralisation en présence de phénolphtaléine (ou autre indicateur équivalente)
et séchage des savons ainsi obtenus dans la phase aqueuse. Séparation de l’acide propionique par
chromatographie en phase gazeuse et quantification à l’aide d’un étalon interne.
© ISO et FIL 2017 – Tous droits réservés 1
FIL/MR 233-1:2017(F)
5 Réactifs
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue, sauf indication contraire, et de l’eau
distillée, de l’eau déminéralisée ou de l’eau de pureté équivalente.
5.1 Acide valérique (étalon interne) [CH (CH ) COOH] de pureté ≥ 99 % en fraction massique.
3 2 3
5.2 Solution d’acide sulfurique [H SO ] d
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.