ISO/TS 19046-2:2017

SPÉCIFICATION ISO/TS
TECHNIQUE 19046-2
FIL/MR
233-2
Première édition
2017-05
Fromages — Détermination de la
teneur en acide propionique par
chromatographie —
Partie 2:
Méthode par chromatographie par
échange d’ions
Cheese — Determination of propionic acid level by
chromatography —
Part 2: Method by ion exchange chromatography
Numéros de référence
FIL/MR 233-2:2017(F)
©
ISO et FIL 2017
FIL/MR 233-2:2017(F)
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l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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FIL/MR 233-2:2017(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 1
5 Réactifs . 1
6 Appareillage . 2
7 Échantillonnage . 3
8 Préparation de l’échantillon pour essai . 3
9 Détermination quantitative par CLHP . 4
9.1 Étalonnage . 4
9.2 Essai sur échantillonnage . 4
10 Calcul et expression des résultats . 4
10.1 Calcul de la teneur en acide propionique dans les fromages . 4
10.2 Expression des résultats . 4
11 Fidélité . 4
11.1 Essai interlaboratoires . 4
11.2 Répétabilité . 4
12 Rapport d’essai . 5
Annexe A (informative) Exemple de chromatogramme de CLHP . 6
Annexe B (informative) Essai interlaboratoires . 7
Bibliographie . 8
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FIL/MR 233-2:2017(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso. org/d irectives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www. iso. org/br evets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: w w w . i s o. org/i so/f r/a vant-p ropos. html.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité
SC 5, Lait et produits laitiers, et la Fédération International du Lait (FIL). Elle est publiée conjointement
par l’ISO et la FIL.
Une liste de toutes les parties de la série ISO/TS 19046 | FIL/MR 233 peut être consultée sur le site web
de l’ISO.
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La FIL (Fédération Internationale du Lait) est une organisation privée à but non lucratif qui représente
les intérêts des divers acteurs de la filière laitière au niveau international. Les membres de la FIL sont
organisés en comités nationaux, qui sont des associations nationales composées de représentants de
groupes d’intérêt nationaux dans le secteur des produits laitiers, incluant des producteurs laitiers, des
acteurs de l’industrie de transformation des produits laitiers, des fournisseurs de produits laitiers, des
universitaires et des représentants des gouvernements/autorités chargées du contrôle des aliments.
L’ISO et la FIL collaborent étroitement à toutes les activités de normalisation concernant les méthodes
d’analyse et d’échantillonnage du lait et des produits laitiers. Depuis 2001, l’ISO et la FIL publient
conjointement leurs Normes internationales en utilisant les logos et les numéros de référence des deux
organisations.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. La FIL ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne signifient nullement que
l’ISO approuve ou recommande l’emploi des produits ainsi désignés.
Le présent document a été élaboré par le Comité permanent chargé des Méthodes d’analyse pour la
composition (SCAMC) de la Fédération Internationale du Lait (FIL) et le comité technique ISO/TC 34,
Produits alimentaires, sous-comité SC 5, Lait et produits laitiers.
La présente Méthode révisée FIL est équivalente à une ISO/PAS Spécification publiquement disponible
ou à une ISO/TS Spécification technique et est donc aussi publiée conjointement selon les conditions ISO.
L’ensemble des travaux a été confié au groupe de projet mixte ISO/FIL sur l’acide propionique (C25) du
Comité permanent chargé des Méthodes d’analyse pour la composition (SCAMC), sous la conduite de son
chef de projet, P. Trossat (FR).
Une liste de toutes les parties de la série ISO/TS 19046 | FIL/MR 233 peut être consultée sur le site web
de l’ISO.
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SPÉCIFICATION TECHNIQUE
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Fromages — Détermination de la teneur en acide
propionique par chromatographie —
Partie 2:
Méthode par chromatographie par échange d’ions
AVERTISSEMENT — Le présent document peut impliquer l’utilisation de produits et la mise
en œuvre de modes opératoires et de matériel pouvant présenter un caractère dangereux. Le
présent document n’a pas pour but de traiter l’ensemble des risques liés à son utilisation. Il
est de la responsabilité de l’utilisateur du présent document de mettre en place des pratiques
d’hygiène et de sécurité appropriées avant son utilisation, et de déterminer l’applicabilité des
restrictions.
1 Domaine d’application
Le présent document décrit une méthode de détermination de la teneur en acide propionique dans les
fromages par chromatographie par échange d’ions.
2 Références normatives
Le présent document ne contient aucune référence normative.
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse http:// www .iso .org/ obp
3.1
teneur en acide propionique
fraction massique de l’acide propionique, déterminée selon le mode opératoire décrit dans le présent
document
Note 1 à l’article: La teneur en acide propionique est exprimée en mg/100 g de fromage.
4 Principe
Extraction de l’acide propionique en milieu aqueux par dilution des échantillons dans la phase mobile,
centrifugation de la solution ainsi obtenue et filtration puis dosage de l’acide propionique dans le filtrat
par chromatographie par échange d’ions.
5 Réactifs
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue, sauf indication contraire, et de l’eau
distillée, de l’eau déminéralisée ou de l’eau de pureté équivalente.
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5.1 Acide propionique [CH CH COOH] de pureté ≥ 99,5 % en fraction massique.
3 2
5.2 Acide sulfurique [H SO ] de fraction massique/volumique égale à 98 %.
2 4
5.3 Eau, de qualité CLHP (chromatographie liquide à haute performance).
5.4 Phase mobile.
Peser exactement 10,1 g d’acide sulfurique (5.2) et les transférer dans une fiole jaugée de 5 000 ml (6.3)
contenant déjà 2 l d’eau (5.3), compléter jusqu’au repère avec de l’eau (5.3) et filtrer à l’aide du système
de filtration sous vide (6.7).
5.5 Solutions étalons.
5.5.1 Solution-mère étalon d’acide propionique
Peser exactement 200 mg d’acide propionique (5.1) dans une fiole jaugée de 100 ml (6.3). Diluer jusqu’au
repère avec la phase mobile (5.4), puis filtrer la solution-mère étalon à l’aide du système de filtration
sous vide (6.7).
5.5.2 Solutions étalons d’acide propionique
Préparer deux autres solutions étalons en diluant la solution-mère étalon (5.5.1) dans de la phase
mobile (5.4).
— 25 ml de solution-mère étalon dans une fiole jaugée de 50 ml (6.3). Diluer jusqu’au repère avec la
phase mobile (5.4).
— 25 ml de solution-mère
...