Food products - Determination of the total nitrogen content by combustion according to the Dumas principle and calculation of the crude protein content — Part 1: Oilseeds and animal feeding stuffs

ISO 16634-1:2008 specifies a method for the determination of the total nitrogen content and the calculation of crude protein content of oilseeds and animal feeding stuffs. This method, like the Kjeldahl method, does not distinguish between protein nitrogen and non-protein nitrogen. For the calculation of protein content, various conversion factors are used. This method is not applicable to milk and milk products.

Produits alimentaires - Détermination de la teneur en azote total par combustion selon le principe Dumas et calcul de la teneur en protéines brutes — Partie 1: Graines oléagineuses et aliments des animaux

L'ISO 16634-1:2008 spécifie une méthode pour la détermination de la teneur en azote total et le calcul de la teneur en protéines brutes des graines oléagineuses et des aliments pour animaux. Cette méthode, comme la méthode Kjeldahl, ne distingue pas l'azote protéique de l'azote non protéique. Divers facteurs de conversion sont utilisés pour le calcul de la teneur en protéines. Cette méthode ne s'applique pas au lait et aux produits laitier.

General Information

Status
Published
Publication Date
21-Oct-2008
Technical Committee
Drafting Committee
Current Stage
9092 - International Standard to be revised
Completion Date
26-Aug-2024
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ISO 16634-1:2008 - Food products - Determination of the total nitrogen content by combustion according to the Dumas principle and calculation of the crude protein content — Part 1: Oilseeds and animal feeding stuffs Released:22. 10. 2008
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ISO 16634-1:2008 - Food products - Determination of the total nitrogen content by combustion according to the Dumas principle and calculation of the crude protein content
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ISO 16634-1:2008 - Produits alimentaires - Détermination de la teneur en azote total par combustion selon le principe Dumas et calcul de la teneur en protéines brutes — Partie 1: Graines oléagineuses et aliments des animaux Released:22. 10. 2008
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ISO 16634-1:2008 - Produits alimentaires - Détermination de la teneur en azote total par combustion selon le principe Dumas et calcul de la teneur en protéines brutes
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Standards Content (Sample)


INTERNATIONAL ISO
STANDARD 16634-1
First edition
2008-11-01
Food products — Determination of the
total nitrogen content by combustion
according to the Dumas principle and
calculation of the crude protein
content —
Part 1:
Oilseeds and animal feeding stuffs
Produits alimentaires — Détermination de la teneur en azote total par
combustion selon le principe Dumas et calcul de la teneur en protéines
brutes —
Partie 1: Graines oléagineuses et aliments des animaux

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©
ISO 2008
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the unlikely event that a problem relating to it is found, please inform the Central Secretariat at the address given below.

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electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or
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ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2008 – All rights reserved

Contents Page
Foreword. iv
Introduction . v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions. 1
4 Principle. 2
5 Reagents. 2
6 Apparatus . 3
7 Sampling. 4
8 Preparation of test sample. 4
9 Procedure . 4
9.1 General. 4
9.2 Test portion . 4
9.3 Control of oxygen demand . 5
9.4 Calibration . 5
9.5 Determination. 5
9.6 Detection and integration . 6
10 Calculation and expression of results. 6
10.1 Calculation. 6
10.1.1 Nitrogen content . 6
10.1.2 Crude protein content . 6
10.2 Expression of results . 7
11 Precision. 7
11.1 Interlaboratory tests . 7
11.2 Repeatability. 7
11.3 Reproducibility. 7
12 Test report . 7
Annex A (informative) Flowchart for the basic design of a Dumas apparatus . 8
Annex B (informative) Schemes of suitable types of Dumas apparatus . 9
Annex C (informative) Equipment calibration . 12
Annex D (informative) Examples of factors for converting nitrogen content to protein content . 14
Annex E (informative) Result of collaborative studies. 15
Annex F (informative) Relationship between Dumas nitrogen and Kjeldahl nitrogen. 24
Bibliography . 28

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 16634-1 was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products.
ISO 16634 consists of the following parts, under the general title Food products — Determination of the total
nitrogen content by combustion according to the Dumas principle and calculation of the crude protein content:
⎯ Part 1: Oilseeds and animal feeding stuffs
A part 2 on cereals, pulses and milled cereal products is in preparation.

iv © ISO 2008 – All rights reserved

Introduction
For a long time the Kjeldahl method has been the most frequently used method for the determination of
protein content of food products. However, in recent years, the Kjeldahl method has increasingly been
replaced by the Dumas method, which is faster and does not use dangerous chemicals. Although the
principles of the two methods are different, both measure the nitrogen content of the product. Nitrogen can be
converted into protein content by using an appropriate factor. The value of this factor varies with the relative
amounts of different proteins and their amino-acid composition in the given product.
Neither the Dumas nor the Kjeldahl method distinguishes between protein and non-protein nitrogen. In most
cases, results obtained by the Dumas method are slightly higher than those of the Kjeldahl method. This is
due to the fact that the Dumas method measures almost all of the non-protein nitrogen, whereas the Kjeldahl
method measures only a part of it.
Taking into consideration that the calculated protein content of a product by both methods only approximates
the true value, it is a matter of discretion which one is accepted. The most appropriate solution should be the
use of a second factor for the elimination of the systematic error caused by the non-protein nitrogen content of
the different products. However, this second factor has to be determined for each product, like existing factors,
which show the ratio of the protein to the nitrogen content.

INTERNATIONAL STANDARD ISO 16634-1:2008(E)

Food products — Determination of the total nitrogen content by
combustion according to the Dumas principle and calculation
of the crude protein content —
Part 1:
Oilseeds and animal feeding stuffs
1 Scope
This part of ISO 16634 specifies a method for the determination of the total nitrogen content and the
calculation of crude protein content of oilseeds and animal feeding stuffs.
This method, like the Kjeldahl method, does not distinguish between protein nitrogen and non-protein nitrogen.
For the calculation of protein content, various conversion factors are used (see Annex D).
This method is not applicable to milk and milk products, for which a method is specified in
[10]
ISO 14891⎪IDF 185 .
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 664, Oilseeds — Reduction of laboratory sample to test sample
ISO 665, Oilseeds — Determination of moisture and volatile matter content
ISO 771, Oilseed residues — Determination of moisture and volatile matter content
ISO 6496, Animal feeding stuffs — Determination of moisture and other volatile matter content
ISO 6498, Animal feeding stuffs — Preparation of test samples
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
nitrogen content
mass fraction of the total nitrogen determined by the procedure specified in this part of ISO 16634
NOTE The mass fraction is expressed as a percentage.
3.2
crude protein content
nitrogen content (3.1) multiplied by a factor, usually 6,25
NOTE 1 A listing of other factors for possible use with various commodities is given in Annex D.
NOTE 2 The factors for calculation of crude protein content from the total content of nitrogen are derived from the
Kjeldahl method which is the reference method for the determination of total nitrogen content. As the method uses the
same factors as the Kjeldahl method, the use of these factors has to be verified due to the slight difference in results
between the Kjeldahl and Dumas methods.
4 Principle
Samples are converted to gases by heating in a combustion tube which gasifies samples. Interfering
components are removed from the resulting gas mixture. The nitrogen compounds in the gas mixture or a
representative part of them are converted to molecular nitrogen, which is quantitatively determined by a
thermal conductivity detector. The nitrogen content is calculated by a microprocessor.
5 Reagents
Use only reagents of recognized analytical grade, or reagents of equivalent purity as specified by instrument
manufacturers. Except for the reference materials (5.12), all reagents shall be free from nitrogen.
5.1 Carrier gas(es): use one of 5.1.1 and 5.1.2.
5.1.1 Carbon dioxide, as pure as possible and of minimum volume fraction, ϕ(CO ) W 99,99 %.
5.1.2 Helium, as pure as possible and of minimum volume fraction, ϕ(He) W 99,99 %.
5.2 Oxygen, as pure as possible and of minimum volume fraction, ϕ(O ) W 99,99 %.
5.3 Sulfur dioxide and halogen absorbent, to eliminate any sulfur from the sample [e.g. lead chromate
(PbCrO ) or steel wool].
5.4 Copper oxide platinum catalyst (filling material for the post-combustion tube).
Platinum catalyst [5 % of Pt on alumina (Al O )] is blended with CuO at a ratio of 1:7 parts or 1:8 parts
2 3
according to the manufacturer's recommendations.
To prevent separation as a result of the different bulk densities of the two materials, it is recommended not to
prepare the mixture before filling the tube. It is advisable to pour the platinum catalyst and copper oxide
simultaneously into the post-combustion tube using a suitable funnel.
5.5 Silver or copper wool.
This should be disaggregated before being inserted in the post-combu
...


INTERNATIONAL ISO
STANDARD 16634-1
First edition
2008-11-01
Food products — Determination of the
total nitrogen content by combustion
according to the Dumas principle and
calculation of the crude protein
content —
Part 1:
Oilseeds and animal feeding stuffs
Produits alimentaires — Détermination de la teneur en azote total par
combustion selon le principe Dumas et calcul de la teneur en protéines
brutes —
Partie 1: Graines oléagineuses et aliments des animaux

Reference number
©
ISO 2008
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Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2008 – All rights reserved

Contents Page
Foreword. iv
Introduction . v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions. 1
4 Principle. 2
5 Reagents. 2
6 Apparatus . 3
7 Sampling. 4
8 Preparation of test sample. 4
9 Procedure . 4
9.1 General. 4
9.2 Test portion . 4
9.3 Control of oxygen demand . 5
9.4 Calibration . 5
9.5 Determination. 5
9.6 Detection and integration . 6
10 Calculation and expression of results. 6
10.1 Calculation. 6
10.1.1 Nitrogen content . 6
10.1.2 Crude protein content . 6
10.2 Expression of results . 7
11 Precision. 7
11.1 Interlaboratory tests . 7
11.2 Repeatability. 7
11.3 Reproducibility. 7
12 Test report . 7
Annex A (informative) Flowchart for the basic design of a Dumas apparatus . 8
Annex B (informative) Schemes of suitable types of Dumas apparatus . 9
Annex C (informative) Equipment calibration . 12
Annex D (informative) Examples of factors for converting nitrogen content to protein content . 14
Annex E (informative) Result of collaborative studies. 15
Annex F (informative) Relationship between Dumas nitrogen and Kjeldahl nitrogen. 24
Bibliography . 28

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 16634-1 was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products.
ISO 16634 consists of the following parts, under the general title Food products — Determination of the total
nitrogen content by combustion according to the Dumas principle and calculation of the crude protein content:
⎯ Part 1: Oilseeds and animal feeding stuffs
A part 2 on cereals, pulses and milled cereal products is in preparation.

iv © ISO 2008 – All rights reserved

Introduction
For a long time the Kjeldahl method has been the most frequently used method for the determination of
protein content of food products. However, in recent years, the Kjeldahl method has increasingly been
replaced by the Dumas method, which is faster and does not use dangerous chemicals. Although the
principles of the two methods are different, both measure the nitrogen content of the product. Nitrogen can be
converted into protein content by using an appropriate factor. The value of this factor varies with the relative
amounts of different proteins and their amino-acid composition in the given product.
Neither the Dumas nor the Kjeldahl method distinguishes between protein and non-protein nitrogen. In most
cases, results obtained by the Dumas method are slightly higher than those of the Kjeldahl method. This is
due to the fact that the Dumas method measures almost all of the non-protein nitrogen, whereas the Kjeldahl
method measures only a part of it.
Taking into consideration that the calculated protein content of a product by both methods only approximates
the true value, it is a matter of discretion which one is accepted. The most appropriate solution should be the
use of a second factor for the elimination of the systematic error caused by the non-protein nitrogen content of
the different products. However, this second factor has to be determined for each product, like existing factors,
which show the ratio of the protein to the nitrogen content.

INTERNATIONAL STANDARD ISO 16634-1:2008(E)

Food products — Determination of the total nitrogen content by
combustion according to the Dumas principle and calculation
of the crude protein content —
Part 1:
Oilseeds and animal feeding stuffs
1 Scope
This part of ISO 16634 specifies a method for the determination of the total nitrogen content and the
calculation of crude protein content of oilseeds and animal feeding stuffs.
This method, like the Kjeldahl method, does not distinguish between protein nitrogen and non-protein nitrogen.
For the calculation of protein content, various conversion factors are used (see Annex D).
This method is not applicable to milk and milk products, for which a method is specified in
[10]
ISO 14891⎪IDF 185 .
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 664, Oilseeds — Reduction of laboratory sample to test sample
ISO 665, Oilseeds — Determination of moisture and volatile matter content
ISO 771, Oilseed residues — Determination of moisture and volatile matter content
ISO 6496, Animal feeding stuffs — Determination of moisture and other volatile matter content
ISO 6498, Animal feeding stuffs — Preparation of test samples
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
nitrogen content
mass fraction of the total nitrogen determined by the procedure specified in this part of ISO 16634
NOTE The mass fraction is expressed as a percentage.
3.2
crude protein content
nitrogen content (3.1) multiplied by a factor, usually 6,25
NOTE 1 A listing of other factors for possible use with various commodities is given in Annex D.
NOTE 2 The factors for calculation of crude protein content from the total content of nitrogen are derived from the
Kjeldahl method which is the reference method for the determination of total nitrogen content. As the method uses the
same factors as the Kjeldahl method, the use of these factors has to be verified due to the slight difference in results
between the Kjeldahl and Dumas methods.
4 Principle
Samples are converted to gases by heating in a combustion tube which gasifies samples. Interfering
components are removed from the resulting gas mixture. The nitrogen compounds in the gas mixture or a
representative part of them are converted to molecular nitrogen, which is quantitatively determined by a
thermal conductivity detector. The nitrogen content is calculated by a microprocessor.
5 Reagents
Use only reagents of recognized analytical grade, or reagents of equivalent purity as specified by instrument
manufacturers. Except for the reference materials (5.12), all reagents shall be free from nitrogen.
5.1 Carrier gas(es): use one of 5.1.1 and 5.1.2.
5.1.1 Carbon dioxide, as pure as possible and of minimum volume fraction, ϕ(CO ) W 99,99 %.
5.1.2 Helium, as pure as possible and of minimum volume fraction, ϕ(He) W 99,99 %.
5.2 Oxygen, as pure as possible and of minimum volume fraction, ϕ(O ) W 99,99 %.
5.3 Sulfur dioxide and halogen absorbent, to eliminate any sulfur from the sample [e.g. lead chromate
(PbCrO ) or steel wool].
5.4 Copper oxide platinum catalyst (filling material for the post-combustion tube).
Platinum catalyst [5 % of Pt on alumina (Al O )] is blended with CuO at a ratio of 1:7 parts or 1:8 parts
2 3
according to the manufacturer's recommendations.
To prevent separation as a result of the different bulk densities of the two materials, it is recommended not to
prepare the mixture before filling the tube. It is advisable to pour the platinum catalyst and copper oxide
simultaneously into the post-combustion tube using a suitable funnel.
5.5 Silver or copper wool.
This should be disaggregated before being inserted in the post-combu
...


NORME ISO
INTERNATIONALE 16634-1
Première édition
2008-11-01
Produits alimentaires — Détermination de
la teneur en azote total par combustion
selon le principe Dumas et calcul de la
teneur en protéines brutes —
Partie 1:
Graines oléagineuses et aliments des
animaux
Food products — Determination of the total nitrogen content by
combustion according to the Dumas principle and calculation of the
crude protein content —
Part 1: Oilseeds and animal feeding stuffs

Numéro de référence
©
ISO 2008
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Fax + 41 22 749 09 47
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Publié en Suisse
ii © ISO 2008 – Tous droits réservés

Sommaire Page
Avant-propos. iv
Introduction . v
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions. 1
4 Principe. 2
5 Réactifs . 2
6 Appareillage . 3
7 Échantillonnage . 4
8 Préparation de l'échantillon pour essai. 4
9 Mode opératoire . 4
9.1 Généralités . 4
9.2 Prise d'essai . 5
9.3 Contrôle de la demande d'oxygène . 5
9.4 Étalonnage. 5
9.5 Détermination. 5
9.6 Détection et intégration. 6
10 Calcul et expression des résultats. 6
10.1 Calcul . 6
10.1.1 Teneur en azote. 6
10.1.2 Teneur en protéines brutes . 6
10.2 Expression des résultats . 7
11 Fidélité . 7
11.1 Essais interlaboratoires . 7
11.2 Répétabilité. 7
11.3 Reproductibilité. 7
12 Rapport d'essai . 8
Annexe A (informative) Organigramme élémentaire pour la conception d'un appareil de Dumas . 9
Annexe B (informative) Schémas de types d'appareils de Dumas appropriés. 10
Annexe C (informative) Étalonnage du matériel . 13
Annexe D (informative) Exemples de facteurs de conversion pour obtenir la teneur en protéines à
partir de la teneur en azote . 15
Annexe E (informative) Résultat des essais interlaboratoires . 16
Annexe F (informative) Rapport entre l'azote Dumas et l'azote Kjeldahl . 25
Bibliographie . 29

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 16634-1 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires.
L'ISO 16634 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Produits alimentaires —
Détermination de la teneur en azote total par combustion selon le principe Dumas et calcul de la teneur en
protéines brutes:
⎯ Partie 1: Graines oléagineuses et aliments des animaux
Une partie 2 concernant les céréales, légumineuses et produits céréaliers de mouture est en cours de
préparation.
iv © ISO 2008 – Tous droits réservés

Introduction
Longtemps, la méthode Kjeldahl a été la méthode la plus fréquemment utilisée pour la détermination de la
teneur en protéines des produits alimentaires. Cependant, au cours des dernières années, elle a de plus en
plus souvent été remplacée par la méthode de Dumas qui est plus rapide et n'utilise pas de produits
chimiques dangereux. Bien que les principes des deux méthodes soient différents, toutes deux mesurent la
teneur en azote du produit. Il est possible de convertir l'azote pour obtenir la teneur en protéines à l'aide d'un
facteur approprié. La valeur de ce facteur varie avec les quantités relatives des différentes protéines et leur
composition en acides aminés dans le produit donné.
Ni la méthode de Dumas, ni la méthode Kjeldahl ne distinguent l'azote protéique de l'azote non protéique.
Dans la plupart des cas, les résultats obtenus avec la méthode de Dumas sont légèrement supérieurs à ceux
produits par la méthode Kjeldahl. En effet, la méthode de Dumas mesure presque tout l'azote non protéique
alors que la méthode Kjeldahl n'en mesure qu'une partie.
Compte tenu du fait que la teneur en protéines d'un produit calculée à l'aide des deux méthodes ne fait que se
rapprocher de la valeur vraie, il appartient de décider laquelle est acceptée. La solution la plus appropriée
consiste à utiliser un second facteur afin d'éliminer l'erreur systématique causée par la teneur en azote non
protéique des différents produits. Cependant, ce second facteur est à déterminer pour chaque produit, tout
comme les facteurs existants qui présentent le rapport de la teneur en protéines en fonction de la teneur en
azote.
NORME INTERNATIONALE ISO 16634-1:2008(F)

Produits alimentaires — Détermination de la teneur en azote
total par combustion selon le principe Dumas et calcul de la
teneur en protéines brutes —
Partie 1:
Graines oléagineuses et aliments des animaux
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 16634 spécifie une méthode pour la détermination de la teneur en azote total et le
calcul de la teneur en protéines brutes des graines oléagineuses et des aliments pour animaux.
Cette méthode, comme la méthode Kjeldahl, ne distingue pas l'azote protéique de l'azote non protéique.
Divers facteurs de conversion sont utilisés pour le calcul de la teneur en protéines (voir l'Annexe D).
Cette méthode ne s'applique pas au lait et aux produits laitiers, pour lesquels une méthode est spécifiée dans
[10]
l'ISO 14891⎪FIL 185 .
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 664, Graines oléagineuses — Réduction de l'échantillon pour laboratoire en échantillon pour essai
ISO 665, Graines oléagineuses — Détermination de la teneur en eau et en matières volatiles
ISO 771, Tourteaux de graines oléagineuses — Détermination de la teneur en eau et en matières volatiles
ISO 6496, Aliments des animaux — Détermination de la teneur en eau et en d'autres matières volatiles
ISO 6498, Aliments des animaux — Préparation des échantillons pour essai
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
teneur en azote
fraction massique de l'azote total, déterminée selon le mode opératoire spécifié dans la présente partie de
l'ISO 16634
NOTE La fraction massique est exprimée en pourcentage.
3.2
teneur en protéines brutes
teneur en azote (3.1) multipliée par un facteur, généralement égal à 6,25
NOTE 1 Une liste d'autres facteurs pouvant être utilisés selon les différents produits est donnée dans l'Annexe D.
NOTE 2 Les facteurs utilisés pour le calcul de la teneur en protéines brutes à partir de la teneur en azote total sont
dérivés de la méthode Kjeldahl qui est la méthode de référence pour la détermination de la teneur en azote total. Étant
donné que la présente méthode utilise les mêmes facteurs que la méthode Kjeldahl, le recours à ces facteurs doit être
vérifié en raison de la légère différence dans les résultats obtenus avec les méthodes Kjeldahl et de Dumas.
4 Principe
Les échantillons sont transformés en gaz par chauffage dans un tube à combustion. Les composants
interférents sont éliminés du mélange gazeux obtenu. Les composés azotés du mélange gazeux ou d'une
partie représentative de ceux-ci sont transformés en azote moléculaire, qui est déterminé quantitativement au
moyen d'un détecteur à conductivité thermique. La teneur en azote de l'échantillon est calculée par un
système informatique.
5 Réactifs
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue ou des réactifs d'une pureté équivalente selon
les spécifications des fabricants d'appareils. À l'exception des matériaux de référence
...


NORME ISO
INTERNATIONALE 16634-1
Première édition
2008-11-01
Produits alimentaires — Détermination de
la teneur en azote total par combustion
selon le principe Dumas et calcul de la
teneur en protéines brutes —
Partie 1:
Graines oléagineuses et aliments des
animaux
Food products — Determination of the total nitrogen content by
combustion according to the Dumas principle and calculation of the
crude protein content —
Part 1: Oilseeds and animal feeding stuffs

Numéro de référence
©
ISO 2008
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Publié en Suisse
ii © ISO 2008 – Tous droits réservés

Sommaire Page
Avant-propos. iv
Introduction . v
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions. 1
4 Principe. 2
5 Réactifs . 2
6 Appareillage . 3
7 Échantillonnage . 4
8 Préparation de l'échantillon pour essai. 4
9 Mode opératoire . 4
9.1 Généralités . 4
9.2 Prise d'essai . 5
9.3 Contrôle de la demande d'oxygène . 5
9.4 Étalonnage. 5
9.5 Détermination. 5
9.6 Détection et intégration. 6
10 Calcul et expression des résultats. 6
10.1 Calcul . 6
10.1.1 Teneur en azote. 6
10.1.2 Teneur en protéines brutes . 6
10.2 Expression des résultats . 7
11 Fidélité . 7
11.1 Essais interlaboratoires . 7
11.2 Répétabilité. 7
11.3 Reproductibilité. 7
12 Rapport d'essai . 8
Annexe A (informative) Organigramme élémentaire pour la conception d'un appareil de Dumas . 9
Annexe B (informative) Schémas de types d'appareils de Dumas appropriés. 10
Annexe C (informative) Étalonnage du matériel . 13
Annexe D (informative) Exemples de facteurs de conversion pour obtenir la teneur en protéines à
partir de la teneur en azote . 15
Annexe E (informative) Résultat des essais interlaboratoires . 16
Annexe F (informative) Rapport entre l'azote Dumas et l'azote Kjeldahl . 25
Bibliographie . 29

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 16634-1 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires.
L'ISO 16634 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Produits alimentaires —
Détermination de la teneur en azote total par combustion selon le principe Dumas et calcul de la teneur en
protéines brutes:
⎯ Partie 1: Graines oléagineuses et aliments des animaux
Une partie 2 concernant les céréales, légumineuses et produits céréaliers de mouture est en cours de
préparation.
iv © ISO 2008 – Tous droits réservés

Introduction
Longtemps, la méthode Kjeldahl a été la méthode la plus fréquemment utilisée pour la détermination de la
teneur en protéines des produits alimentaires. Cependant, au cours des dernières années, elle a de plus en
plus souvent été remplacée par la méthode de Dumas qui est plus rapide et n'utilise pas de produits
chimiques dangereux. Bien que les principes des deux méthodes soient différents, toutes deux mesurent la
teneur en azote du produit. Il est possible de convertir l'azote pour obtenir la teneur en protéines à l'aide d'un
facteur approprié. La valeur de ce facteur varie avec les quantités relatives des différentes protéines et leur
composition en acides aminés dans le produit donné.
Ni la méthode de Dumas, ni la méthode Kjeldahl ne distinguent l'azote protéique de l'azote non protéique.
Dans la plupart des cas, les résultats obtenus avec la méthode de Dumas sont légèrement supérieurs à ceux
produits par la méthode Kjeldahl. En effet, la méthode de Dumas mesure presque tout l'azote non protéique
alors que la méthode Kjeldahl n'en mesure qu'une partie.
Compte tenu du fait que la teneur en protéines d'un produit calculée à l'aide des deux méthodes ne fait que se
rapprocher de la valeur vraie, il appartient de décider laquelle est acceptée. La solution la plus appropriée
consiste à utiliser un second facteur afin d'éliminer l'erreur systématique causée par la teneur en azote non
protéique des différents produits. Cependant, ce second facteur est à déterminer pour chaque produit, tout
comme les facteurs existants qui présentent le rapport de la teneur en protéines en fonction de la teneur en
azote.
NORME INTERNATIONALE ISO 16634-1:2008(F)

Produits alimentaires — Détermination de la teneur en azote
total par combustion selon le principe Dumas et calcul de la
teneur en protéines brutes —
Partie 1:
Graines oléagineuses et aliments des animaux
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 16634 spécifie une méthode pour la détermination de la teneur en azote total et le
calcul de la teneur en protéines brutes des graines oléagineuses et des aliments pour animaux.
Cette méthode, comme la méthode Kjeldahl, ne distingue pas l'azote protéique de l'azote non protéique.
Divers facteurs de conversion sont utilisés pour le calcul de la teneur en protéines (voir l'Annexe D).
Cette méthode ne s'applique pas au lait et aux produits laitiers, pour lesquels une méthode est spécifiée dans
[10]
l'ISO 14891⎪FIL 185 .
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 664, Graines oléagineuses — Réduction de l'échantillon pour laboratoire en échantillon pour essai
ISO 665, Graines oléagineuses — Détermination de la teneur en eau et en matières volatiles
ISO 771, Tourteaux de graines oléagineuses — Détermination de la teneur en eau et en matières volatiles
ISO 6496, Aliments des animaux — Détermination de la teneur en eau et en d'autres matières volatiles
ISO 6498, Aliments des animaux — Préparation des échantillons pour essai
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
teneur en azote
fraction massique de l'azote total, déterminée selon le mode opératoire spécifié dans la présente partie de
l'ISO 16634
NOTE La fraction massique est exprimée en pourcentage.
3.2
teneur en protéines brutes
teneur en azote (3.1) multipliée par un facteur, généralement égal à 6,25
NOTE 1 Une liste d'autres facteurs pouvant être utilisés selon les différents produits est donnée dans l'Annexe D.
NOTE 2 Les facteurs utilisés pour le calcul de la teneur en protéines brutes à partir de la teneur en azote total sont
dérivés de la méthode Kjeldahl qui est la méthode de référence pour la détermination de la teneur en azote total. Étant
donné que la présente méthode utilise les mêmes facteurs que la méthode Kjeldahl, le recours à ces facteurs doit être
vérifié en raison de la légère différence dans les résultats obtenus avec les méthodes Kjeldahl et de Dumas.
4 Principe
Les échantillons sont transformés en gaz par chauffage dans un tube à combustion. Les composants
interférents sont éliminés du mélange gazeux obtenu. Les composés azotés du mélange gazeux ou d'une
partie représentative de ceux-ci sont transformés en azote moléculaire, qui est déterminé quantitativement au
moyen d'un détecteur à conductivité thermique. La teneur en azote de l'échantillon est calculée par un
système informatique.
5 Réactifs
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue ou des réactifs d'une pureté équivalente selon
les spécifications des fabricants d'appareils. À l'exception des matériaux de référence
...

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