ISO 2114:2000

NORME ISO
INTERNATIONALE 2114
Troisième édition
2000-08-01
Plastiques (résines de polyesters) et
peintures et vernis (liants) — Détermination
de l'indice d'acide partiel et de l'indice
d'acide total
Plastics (polyester resins) and paints and varnishes (binders) —
Determination of partial acid value and total acid value
Numéro de référence
ISO 2114:2000(F)
©
ISO 2000

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ISO 2114:2000(F)
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Sommaire Page
Avant-propos.iv
1 Domaine d'application.1
2Références normatives .1
3Termesetdéfinitions.1
4 Principe.2
5Réactifs .3
6 Appareillage .3
7 Mode opératoire.4
8 Calculs et expression des résultats.6
9Fidélité .7
10 Rapport d'essai .8
Annexe A (informative) Contrôle de la concentration de la solution titrée d'hydroxyde de potassium .9
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Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiéeaux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude aledroit de fairepartie ducomité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments delaprésente/du présent Norme internationale
peuvent faire l’objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour
responsable de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
La Norme internationale ISO 2114 a étéélaborée par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité
SC 12, Marériaux thermodurcissables.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 2114:1996), ainsi que l'ISO 3682:1996, dont
elle constitue une révision technique.
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NORME INTERNATIONALE ISO 2114:2000(F)
Plastiques (résines de polyesters) et peintures et vernis (liants) —
Détermination de l'indice d'acide partiel et de l'indice d'acide total
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie des méthodes de détermination de l'indice d'acide partiel (méthode A)
et/ou l’indice d'acide total (méthode B) des résines de polyesters et des liants pour peintures et vernis.
Elle n’est pas applicable aux résines phénoliques.
Elle est destinée à fournir des données, tant dans le domaine du contrôle qualité pour l’acceptation ou rejet de tels
produits, (domaines de tolérances en fonction des spécifications), qu'en contrôle ou en recherche-développement
pour suivre l'achèvement de la réaction de polycondensation de la résine.
2Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente Norme internationale. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s’appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes
aux accords fondés sur la présente Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les
éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière
édition du document normatif en référence s’applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des
Normes internationales en vigueur.
ISO 385-1:1984, Verrerie de laboratoire — Burettes — Partie 1: Spécifications générales.
ISO 3251:1993, Peintures et vernis — Détermination de l'extrait sec des peintures, des vernis et des liants pour
peintures et vernis.
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai.
ISO 6353–2:1983, Réactifs pour analyse chimique — Partie 2: Spécifications — Première série.
3 Termes et définitions
Pour les besoins de la présente Norme internationale, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
indice d'acide
nombre de milligrammes d'hydroxyde de potassium (KOH) nécessaire pour neutraliser 1 g d'échantillon dans les
conditions de l'essai
3.2
indice d'acide partiel
indice d'acide correspondant à la neutralisation de tous les groupes carboxyles, acides libres et moitié des
anhydrides libres, contenus dans la résine
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3.3
indice d'acide total
indice d'acide correspondant à la neutralisation de tous les groupes carboxyles terminaux, acides libres et la
totalité des anhydrides libres, contenus dans la résine
4Principe
4.1 Généralités
Les acides/anhydrides libres contenus dans la prise d’essai sont titrésen présence d’une solution d’hydroxyde de
potassium, soit par potentiométrie soit à l’aide d’indicateur coloré.
4.2 Méthode A
Une quantité de résine, de masse connue, est dissoute dans un mélange de solvants. La solution de résine est
titrée potentiométriquement (voir note 1) à l'aide d'une solution alcoolique titrée d'hydroxyde de potassium dans de
l’éthanol suivant la réaction chimique suivante:
La quantité d'hydroxyde de potassium, exprimée en milligrammes, utilisée pour neutraliser 1 g de résine, est
ensuite calculée.
La méthode A convient particulièrement aux liants pour peintures et vernis (en général contenant peu d’anhydrides
libres), mais elle convient également aux résines de polyester non saturé.
4.3 Méthode B
Une quantité de résine, de masse connue, est dissoute dans un mélange de solvants incluant l'eau. Attendre
20 min que les anhydrides libres soient hydrolysés avant de titrer potentiométriquement (voir note 1) la solution de
résine, à l'aide d'une solution titrée d'hydroxyde de potassium dans de l’éthanol et suivant la réaction réaction
chimique suivante:
La quantité d'hydroxyde de potassium, exprimée en milligrammes, utilisée pour neutraliser 1 g de résine, est
ensuite calculée.
La méthode B est utilisée en particulier pour les résines de polyester non saturé qui ont des quantités importantes
d’anhydrides libres.
NOTE 1 L'utilisation d'indicateurs colorés pour le titrage est une alternative optionnelle pour les deux méthodes.
NOTE 2 Pour le titrage d'une résine de polyester non saturé pure maléique, il est préférable d'utiliser une solution normalisée
méthanolique d'hydroxyde de potassium.
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5Réactifs
Au cours de l'analyse, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue, conformes aux prescriptions
de l'ISO 6353-2 et de l'eau de qualité au moins 3 selon ISO 3696.
5.1 Solvant pour la méthode A: mélange solvant contenant en volume, 2 parties de toluène (5.7) et 1 partie
d'éthanol (5.5).
Avant l'utilisation, neutraliser le mélange de solvant avec la solution d'hydroxyde de potassium (5.3) à l'aide de
phénolphtaléine comme indicateur, si la détermination doit être effectuée par titrage potentiométrique (voir 7.2.2)
ou, si la détermination doit être effectuée avec un indicateur (voir 7.2.3), en utilisant le même indicateur.
5.2 Solvant pour méthode B: mélange solvant contenant 400 ml de pyridine (5.8), 750 ml de méthyléthylcétone
(5.9) et 50 ml d'eau.
5.3 Hydroxyde de potassium, solution titrée à 0,1 mol/l dans l'éthanol (5.5) ou dans le méthanol (5.6), exempte
de carbonate.
Vérifier la concentration de la solution au jour d'utilisation (voir annexe A).
Dans le cas où plus de 25 ml de solution titrante serait nécessaire avec la solution à 0,1 mol/l, utiliser une solution
à 0,5 mol/l pour éviter les erreurs additionnelles dues au nouveau remplissage de la burette (6.3).
5.4 Acétone, contenant moins de 0,3 %, en masse, d'eau.
5.5 Éthanol, anhydre, contenant moins de 0,2 %, en masse, d'eau.
5.6 Méthanol, anhydre, de pureté au moins égale à 99,8 %, en masse.
5.7 Toluène, anhydre, contenant moins de 0,005 %, en masse, d'eau.
5.8 Pyridine, contenant moins de 0,05 %, en masse d'eau.
AVERTISSEMENT — La pyridine est un composé toxique et inflammable. Prière de prendre les précautions
nécessaires lors de sa manipulation: éviter tout contact avec la peau et les yeux et l’utiliser dans une aire
trèsbien ventiléeafin denepasla respirer.
5.9 Méthyléthylcétone, contenant moins de 0,01 %, en masse, d'eau.
5.10 Indicateurs colorés (pour alternative facultative).
5.10.1 Bleu de thymol,solution à 0,1 % dans l'éthanol (5.5).
5.10.2 Phénolphtaléine, solution à 0,1 % dans l'éthanol (5.5).
6 Appareillage
Matériel et verrerie courants de laboratoire et:
6.1 Fioles coniques, à col large, de 100 ml et 250 ml de capacités.
6.2 Fiole conique, à col étroit bouchéémeri, de 250 ml de capacité.
6.3 Burette, de 25 ml de capacité (graduée par divisions de 0,05 ml) conforme aux exigences de l’ISO 385-1.
6.4 Agitateur magnétique.
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ISO 2114:2000(F)
6.5 Pipettes, de 25 ml et 50 ml de capacités.
6.6 Pipettes automatiques, de 25 ml, 50 ml et 60 ml de capacités.
6.7 Balance de précision, à 1mgprès.
6.8 Appareillage de titrage potentiométrique, comprenant un potentiomètre appropriééquipé d'un système
électrode de verre/électrode de référence et d'un dispositif de titrage.
7 Mode opératoire
7.1 Prise d
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