ISO 2114:1996
(Main)Plastics — Unsaturated polyester resins — Determination of partial acid value and total acid value
Plastics — Unsaturated polyester resins — Determination of partial acid value and total acid value
Plastiques — Résines de polyesters non saturés — Détermination de l'indice d'acide partiel et de l'indice d'acide total
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL IS0
STANDARD 2114
Second edition
1996-12-15
Plastics - Unsaturated polyester resins -
Determination of partial acid value and total
acid value
P/as tiques - Rksines de polyesters non sat&s - Dbtermination de
I’indice d ’acide partiel et de I’indice d ’acide total
Reference number
IS0 2114:1996(E)
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IS0 2114:1996(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide fed-
eration of national standards bodies (IS0 member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for which
a technical committee has been established has the right to be represented
on that committee. International organizations, governmental and non-
governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0 collabor-
ates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all
matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are cir-
culated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard IS0 2114 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 12, Thermosetting materiak
This second edition cancels and replaces the first edition (IS0 2114:1974),
which has been technically revised (see the introduction for details).
0 IS0 1996
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and
microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
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central @ isocs.iso.ch
x.400 c=ch; a=400net; p=iso; o=isocs; s=central
Printed in Switzerland
ii
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IS0 2114:1996(E)
@ IS0
Introduction
This International Standard was developed for unsaturated polyester resins
and specifies the methods that are applicable for the determination of the
acid values: total acid value and partial acid value.
The previous edition determined only the partial acid value, which corre-
sponds to the neutralization of only half of the free anhydride present. In
the case of resins based on maleic anhydrideketrahydrophthalic acid, the
error involved is very small. In the case of resins based on maleic anhy-
dride/orthophthalic acid or maleic anhydrideketrabromophthalic acid, how-
ever, the error is significant.
Hence, this edition includes methods for the dete rmina tion of both partial
s, using the chemical reactions given below:
and total acid value
0
4
0 0
C
/\ II II
R O+KOH+C2H50H -C2HsOCRCOK+H20
Method A
\/
c
+
0
00
c
II II
/\
R O+ZKOH -KOCRCOK+H20
Method B
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This page intentionally left blank
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INTERNATIONAL STANDARD @ IS0 IS0 2114:1996(E)
Plastics - Unsaturated polyester resins - Determination of partial
acid value and total acid value
3.1 acid value: The number of milligrams of pot-
1 Scope
assium hydroxide (KOH) required to neutralize 1 g of
unsaturated polyester resin under the test conditions.
This International Standard specifies methods of de-
termining the partial acid value (method A) and the
3.2 partial acid value: The acid value correspond-
total acid value (method B) of unsaturated polyester
ing to the neutralization of all the carboxyl-terminated
resins.
groups and free acids plus half the anhydride groups
in an unsaturated polyester resin.
It is intended to provide quality-control data for the ac-
ceptance or rejection of resins in accordance with the
3.3 total acid value: The acid value corresponding
terms of a specification, as well as to be used in re-
to the neutralization of all the carboxyl-terminated
search and development to monitor the completion of
groups and free acids plus all the anhydride groups in
the polycondensation reaction.
an unsaturated polyester resin.
4 Principle
2 Normative references
4.1 Method A
The following standards contain provisions which,
A weighed quantity of resin is dissolved in a solvent
through reference in this text, constitute provisions of
mixture and the resin solution is titrated potentiometri-
this International Standard. At the time of publication,
tally (see note 1) with a standard volumetric solution
the editions indicated were valid. All standards are
of potassium hydroxide in ethanol. The partial acid
subject to revision, and parties to agreements based
value is the number of milligrams of potassium hydrox-
on this International Standard are encouraged to in-
ide required to neutralize 1 g of resin.
vestigate the possibility of applying the most recent
editions of the standards indicated below. Members of
IEC and IS0 maintain registers of currently valid Inter-
4.2 Method B
national Standards.
A weighed quantity of resin is dissolved in a solvent
mixture including water. The free anhydride groups
IS0 3696:1987, Water for analytical laboratory use -
Specification and test methods. are allowed to hydrolyse for 20 min before titrating
potentiometrically (see note 1) with a standard volu-
metric solution of potassium hydroxide in ethanol. The
IS0 6353-2:1983, Reagents for chemical analysis -
total acid value is the number of milligrams of pot-
Part 2: Specifications - First series.
assium hydroxide required to neutralize 1 g of resin.
NOTES
1 Titration using a colour indicator is an optional alterna-
3 Definitions
tive in both methods.
2 When titrating pure maleic polyester resins, it is better to
For the purposes of this International Standard, the use a standard volumetric solution of potassium hydroxide
following definitions apply: in methanol.
1
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@ IS0
IS0 2114:1996(E)
6.5 Automatic pipettes, of capacity 25 ml, 50 ml
5 Reagents
and 60 ml.
During the analysis, use only reagents of recognized
6.6 Analytical balance, accurate to 1 mg.
analytical grade in accordance with IS0 6353-2 and
water of at least grade 3 as defined in IS0 3696.
6.7 Potentiometric-titration apparatus, comprising
a suitable potentiometer fitted with a combined glass/
5.1 Solvent for method A: solvent mixture contain-
reference electrode and a titration stand.
ing 2 parts of toluene (5.7) and 1 part of ethanol (5.5)
by volume.
5.2 Solvent for method B: solvent mixture contain-
7 Procedure
ing 400 ml of pyridine (5.8), 750 ml of methyl ethyl
ketone (5.9) and 50 ml of water.
7.1 Method A
5.3 Potassium hydroxide, 0,l mol/l standard volu-
7.1.1 Make at least two determinations. Use test
metric solution in ethanol (5.5) or in methanol (5.6),
portions of 0,5 g to 3,0 g, depending on the estimated
free from carbonates.
acid value (the higher
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 2114
Deuxième édition
19964245
Plastiques - Résines de polyesters non
- Détermination de l’indice d’acide
saturés
partiel et de l’indice d’acide total
Plastics - Unsaturated polyester resins - Determination of partial acid
value and total acid value
Numéro de référence
ISO 2114:1996(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
BO 2114:1996(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les or-
ganisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore
étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en
ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 2114 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 12, Matériaux thermodurcissables.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition
(ISO 2114:1974), dont elle constitue une révision technique (voir I’introduc-
tion pour avoir des détails).
0 ISO 1996
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
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Imprimé en Suisse
ii
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ISO 2114:1996(F)
@ ISO
Introduction
La présente Norme internationale a été développée pour les résines de
polyesters non saturés et prescrit les méthodes applicables à la détermi-
nation des indices d’acide: indice d’acide total et indice d’acide partiel.
L’édition précédente déterminait seulement l’indice d’acide partiel, qui cor-
respond à la neutralisation de seulement la moitié de l’anhydride libre pré-
sent. Pour les résines à base d’anhydride maléique et d’acide tétra-
hydrophtalique, l’erreur est très petite. Néanmoins, pour les résines à base
d’anhydride maléique et d’acide orthophtalique, ou d’anhydride maléique et
d’acide tétrabromophtalique, l’erreur est significative. Par conséquent, la
présente édition englobe des méthodes pour la détermination à la fois de
l’indice d’acide partiel et de l’indice d’acide total, utilisant les réactions chi-
miques données ci-dessous:
0
0
00
C
/\ II II
Méthode A R O+KOH+C2H50H -C2H50CRCOK+H20
\/
0
4
0 0
c
II II
/\
R O+ZKOH-KOCRCOK+H20
Méthode B
\/
. . .
III
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Page blanche
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NORME INTERNATIONALE @ ISO ISO 2114:1996(F)
Plastiques - Résines de polyesters non saturés - Détermination
de l’indice d’acide partiel et de l’indice d’acide total
3.1 indice d’acide: Nombre de milligrammes d’hy-
1 Domaine d’application
droxyde de potassium (KOH) nécessaire pour neutra-
liser 1 g de résine de polyester non saturé dans les
La présente Norme internationale prescrit des métho-
conditions d’essai.
des pour la détermination de l’indice d’acide partiel
(méthode A) et pour la détermination de l’indice
d’acide total (méthode B) des résines de polyesters
3.2 indice d’acide partiel: Indice d’acide corres-
non saturés.
pondant à la neutralisation de tous les groupes car-
boxylés terminaux et acides libres, et de la moitié des
Elle est prévue pour fournir des valeurs, tant dans le
groupes anhydride libre, contenus dans une résine de
domaine du contrôle qualité (domaines de tolérances
polyester non saturé.
en fonction des spécifications), qu’en recherche-
développement pour contrôler l’achèvement de la
réaction de polycondensation.
3.3 indice d’acide total: Indice d’acide correspon-
dant à la neutralisation de tous les groupes carboxylés
terminaux et acides libres, et de tous les groupes an-
hydride libre, contenus dans une résine de polyester
2 Références normatives
non saturé.
Les normes suivantes contiennent des dispositions
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti- 4 Principe
tuent des dispositions valables pour la présente
Norme internationale. Au moment de la publication,
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute norme
4.1 Méthode A
est sujette à révision et les parties prenantes des ac-
cords fondés sur la présente Norme internationale Une quantité de résine, de masse connue, est dis-
sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les
soute dans un mélange solvant. La solution de résine
éditions les plus récentes des normes indiquées ci- est titrée par potentiométrie (voir note 1) avec une
après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent solution alcoolique d’hydroxyde de potassium dans
le registre des Normes internationales en vigueur à un
I’éthanol. L’indice d’acide partiel est le nombre de mil-
moment donné. ligrammes d’hydroxyde de potassium nécessaire pour
neutraliser 1 g de résine.
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analyti-
- Spécification et méthodes d’essai.
9ue
4.2 Méthode B
ISO 6353-2:1983, Réactifs pour analyse chimique -
Partie 2: Spécifications - Première série.
Une quantité de résine, de masse connue, est dis-
soute dans un mélange solvant incluant l’eau. Les
groupes anhydride sont soumis à l’hydrolyse pendant
20 min avant le titrage par potentiométrie (voir note 1)
3 Définitions
avec une solution d’hydroxyde de potassium dans
I’éthanol. L’indice d’acide total est le nombre de milli-
grammes d’hydroxyde de potassium nécessaire pour
Pour les besoins de la présente Norme internationale,
neutraliser 1 g de résine.
les définitions suivantes s’appliquent.
---------------------- Page: 5 ----------------------
@ ISO
ISO 2114:1996(F)
NOTES 6.2 Fiole conique, à col étroit et munie d’un bou-
chon en verre rodé, de 250 ml de capacité.
1 Un titrage utilisant un indicateur coloré est une variante
optionnelle pour les deux méthodes.
6.3 Burette, de 25 ml de capacité, graduée tous les
2 Pour le titrage d’une résine de polyester maléique pure,
0,05 ml.
il est préférable d’utiliser une solution titrée d’hydroxyde de
potassium dans le méthanol.
6.4 Agitateur magnétique.
6.5 Pipettes automatiques, de 25 ml, 50 ml et
5 Réactifs
60 ml de capacité respective.
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs
6.6 Balance analytique, précise à 1 mg.
conformes aux prescriptions de I’ISO 6353-2 et de
l’eau de qualité au moins 3 selon I’ISO 3696. 6.7 Appareil de titrage potentiométrique, compre-
nant un potentiomètre approprié équipé d’une élec-
5.1 Solvant pour la méthode A, mélange solvant
trode combinée verreklectrode de référence et d’une
contenant, en volume, 2 parties de toluène (5.7) et
unité de titrage.
1 partie d’éthanol (5.5).
5.2 Solvant pour la méthode B, mélange solvant 7 Mode opératoire
contenant 400 ml de pyridine (5.8), 750 ml de méthyl-
éthylcétone (5.9) et 50 ml d’eau.
7.1 Méthode A
5.3 Hydroxyde de potassium, soluti
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 2114
Deuxième édition
19964245
Plastiques - Résines de polyesters non
- Détermination de l’indice d’acide
saturés
partiel et de l’indice d’acide total
Plastics - Unsaturated polyester resins - Determination of partial acid
value and total acid value
Numéro de référence
ISO 2114:1996(F)
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BO 2114:1996(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les or-
ganisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore
étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en
ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 2114 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 12, Matériaux thermodurcissables.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition
(ISO 2114:1974), dont elle constitue une révision technique (voir I’introduc-
tion pour avoir des détails).
0 ISO 1996
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
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x.400 c=ch; a=400net; p=iso; o=isocs; s=central
Imprimé en Suisse
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ISO 2114:1996(F)
@ ISO
Introduction
La présente Norme internationale a été développée pour les résines de
polyesters non saturés et prescrit les méthodes applicables à la détermi-
nation des indices d’acide: indice d’acide total et indice d’acide partiel.
L’édition précédente déterminait seulement l’indice d’acide partiel, qui cor-
respond à la neutralisation de seulement la moitié de l’anhydride libre pré-
sent. Pour les résines à base d’anhydride maléique et d’acide tétra-
hydrophtalique, l’erreur est très petite. Néanmoins, pour les résines à base
d’anhydride maléique et d’acide orthophtalique, ou d’anhydride maléique et
d’acide tétrabromophtalique, l’erreur est significative. Par conséquent, la
présente édition englobe des méthodes pour la détermination à la fois de
l’indice d’acide partiel et de l’indice d’acide total, utilisant les réactions chi-
miques données ci-dessous:
0
0
00
C
/\ II II
Méthode A R O+KOH+C2H50H -C2H50CRCOK+H20
\/
0
4
0 0
c
II II
/\
R O+ZKOH-KOCRCOK+H20
Méthode B
\/
. . .
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NORME INTERNATIONALE @ ISO ISO 2114:1996(F)
Plastiques - Résines de polyesters non saturés - Détermination
de l’indice d’acide partiel et de l’indice d’acide total
3.1 indice d’acide: Nombre de milligrammes d’hy-
1 Domaine d’application
droxyde de potassium (KOH) nécessaire pour neutra-
liser 1 g de résine de polyester non saturé dans les
La présente Norme internationale prescrit des métho-
conditions d’essai.
des pour la détermination de l’indice d’acide partiel
(méthode A) et pour la détermination de l’indice
d’acide total (méthode B) des résines de polyesters
3.2 indice d’acide partiel: Indice d’acide corres-
non saturés.
pondant à la neutralisation de tous les groupes car-
boxylés terminaux et acides libres, et de la moitié des
Elle est prévue pour fournir des valeurs, tant dans le
groupes anhydride libre, contenus dans une résine de
domaine du contrôle qualité (domaines de tolérances
polyester non saturé.
en fonction des spécifications), qu’en recherche-
développement pour contrôler l’achèvement de la
réaction de polycondensation.
3.3 indice d’acide total: Indice d’acide correspon-
dant à la neutralisation de tous les groupes carboxylés
terminaux et acides libres, et de tous les groupes an-
hydride libre, contenus dans une résine de polyester
2 Références normatives
non saturé.
Les normes suivantes contiennent des dispositions
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti- 4 Principe
tuent des dispositions valables pour la présente
Norme internationale. Au moment de la publication,
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute norme
4.1 Méthode A
est sujette à révision et les parties prenantes des ac-
cords fondés sur la présente Norme internationale Une quantité de résine, de masse connue, est dis-
sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les
soute dans un mélange solvant. La solution de résine
éditions les plus récentes des normes indiquées ci- est titrée par potentiométrie (voir note 1) avec une
après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent solution alcoolique d’hydroxyde de potassium dans
le registre des Normes internationales en vigueur à un
I’éthanol. L’indice d’acide partiel est le nombre de mil-
moment donné. ligrammes d’hydroxyde de potassium nécessaire pour
neutraliser 1 g de résine.
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analyti-
- Spécification et méthodes d’essai.
9ue
4.2 Méthode B
ISO 6353-2:1983, Réactifs pour analyse chimique -
Partie 2: Spécifications - Première série.
Une quantité de résine, de masse connue, est dis-
soute dans un mélange solvant incluant l’eau. Les
groupes anhydride sont soumis à l’hydrolyse pendant
20 min avant le titrage par potentiométrie (voir note 1)
3 Définitions
avec une solution d’hydroxyde de potassium dans
I’éthanol. L’indice d’acide total est le nombre de milli-
grammes d’hydroxyde de potassium nécessaire pour
Pour les besoins de la présente Norme internationale,
neutraliser 1 g de résine.
les définitions suivantes s’appliquent.
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ISO 2114:1996(F)
NOTES 6.2 Fiole conique, à col étroit et munie d’un bou-
chon en verre rodé, de 250 ml de capacité.
1 Un titrage utilisant un indicateur coloré est une variante
optionnelle pour les deux méthodes.
6.3 Burette, de 25 ml de capacité, graduée tous les
2 Pour le titrage d’une résine de polyester maléique pure,
0,05 ml.
il est préférable d’utiliser une solution titrée d’hydroxyde de
potassium dans le méthanol.
6.4 Agitateur magnétique.
6.5 Pipettes automatiques, de 25 ml, 50 ml et
5 Réactifs
60 ml de capacité respective.
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs
6.6 Balance analytique, précise à 1 mg.
conformes aux prescriptions de I’ISO 6353-2 et de
l’eau de qualité au moins 3 selon I’ISO 3696. 6.7 Appareil de titrage potentiométrique, compre-
nant un potentiomètre approprié équipé d’une élec-
5.1 Solvant pour la méthode A, mélange solvant
trode combinée verreklectrode de référence et d’une
contenant, en volume, 2 parties de toluène (5.7) et
unité de titrage.
1 partie d’éthanol (5.5).
5.2 Solvant pour la méthode B, mélange solvant 7 Mode opératoire
contenant 400 ml de pyridine (5.8), 750 ml de méthyl-
éthylcétone (5.9) et 50 ml d’eau.
7.1 Méthode A
5.3 Hydroxyde de potassium, soluti
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.