ISO 6995:1985

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 6995:2000
01-junij-2000
$OXPLQLMHYHUXGH'RORþHYDQMHWLWDQD6SHNWURIRWRPHWULMVNDPHWRGDV

GLDQWLSLULOPHWDQRP
Aluminium ores -- Determination of titanium content -- 4,4'-Diantipyrylmethane
spectrophotometric method
Minerais alumineux -- Dosage du titane -- Méthode spectrophotométrique au
diantipyrylméthane-4,4'
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 6995:1985
ICS:
73.060.40 Aluminijeve rude Aluminium ores
SIST ISO 6995:2000 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

---------------------- Page: 1 ----------------------

SIST ISO 6995:2000

---------------------- Page: 2 ----------------------

SIST ISO 6995:2000
International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEIK~YHAPOAHAR OPI-AHI43AL&lR l-l0 CTAH~APTM3A~MM*ORGANISATiON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Aluminium ores - Determination of titanium content -
4,4’-Diantipyrylmethane spectrophotometric method
IWthode spectrophotometrique au diantipyrylmethane-4,4’
Minerais alumineux - Dosage du titane -
First edition - 1985-07-15
Ref. No. ISO 6995-1985 (E)
UDC 553.492 : 543.42 : 546.82
determination of content, titanium, spectrophotometric analysis.
Descriptors : minerals and ores, aluminium ores, Chemical analysis,
Price based on 5 pages

---------------------- Page: 3 ----------------------

SIST ISO 6995:2000
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bedies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 6995 was prepared by Technical Committee ISO/TC 129,
Aluminium ores .
l
0 International Organkation for Standardkation, 1985
Printed in Switzerland

---------------------- Page: 4 ----------------------

SIST ISO 6995:2000
INTERNATIONAL STANDARD ISO 69954985 (E)
Determination of titanium content -
Aluminium ores -
4,4’-Diantipyrylmethane spectrophotometric method
1 Scope and field of application 4 Reagents
During the analysis, use only reagents of analytical reagent
This International Standard specifies a 4,4’-diantipyrylmethane
grade and oniy distilled water or water of equivalent purity.
spectrophotometric method for the determination of the
titanium content of aluminium ores.
4.1 Sodium Peroxide.
The method is applicable to ores containing between 0,5 and
8 % (mlm) of titanium dioxide.
NOTE - Sodium peroxide should be protected against humidity and
should not be used once it has begun to agglomerate.
2 Reference
4.2 Sodium carbonatekodium tetraborate flux.
ISO 5725, Precision of test methods - Determination of
Mix 3 Parts by mass of anhydrous sodium carbonate and 1 part
repea tability and reproducibifity b y in ter-labora tot-y tests.
by mass of anhydrous sodium tetraborate.
4.3 Hydrofluoric acid, 40 % (mlm), ,020 I,I3 g/ml. .
3 Principle
Decomposition of the test Portion by :
4.4 Sulfuric acid, e20 1,84 g/ml, diluted 1 + 1.
a) Treatment with a mixture of hydrochloric acid, nitric
4.5 Sulfuric acid, ,020 1,84 glml, diluted 1 + 9.
acid and sulfuric acid.
4.6 Hydrochlorit acid, ,020 1,17 g/ml, diluted 1 + 1.
NOTE - This method is recommended for ores containing gibbsite
and/or boehmite and when the residue from the dissolution of the
test Portion after silica volatilization is less than 1 % of the mass of
4.7 Acid mixture.
the test Portion ;
Measure into a one-litre beaker 225 ml of water and add
or
cautiously, with mixing, 175 ml of sulfuric acid (e20 1,84 g/ml).
Cool to room temperature and add 150 ml of hydrochloric acid
b) Sintering with sodium peroxide followed by a brief
(e20 I,I7 g/ml) and 50 ml of nitric acid (e20 1,42 g/ml).
fusion. Dissolution of the melt with sulfuric acid.
Prepare this Solution fresh for each series of determinations and
NOTE - This method is recommended for ores containing
discard any unused Solution.
diaspore and when the residue after silica volatilization for acid
decomposition is greater than 1 % of the mass of the test Portion ;
4.8 Ascorbic acid, 100 g/l Solution.
or
Prepare this Solution as required.
c) Fusion with sodium tetraborate/sodium carbonate flux
followed by treatment with sulfuric acid.
4.9 4,4’-Diantipyrylmethane, 15 g/l Solution.
NOTE - This method is suitable for all types of ores.
Dissolve 15 g of 4,4’-diantipyrylmethane K23H24N402) in 1 I of
sulfuric acid Solution (e20 1,84 g/ml, diluted 1 + 49).
Dehydration of silica, dissolution of salts, and filtration and
ignition of the residue. Removal of the silica by evaporation
Prepare fresh as required.
with hydrofluoric and sulfuric acids. Fusion of the residue with
sodium carbonate/sodium tetraborate flux, dissolution of the
melt with sulfuric acid and addition to the main Solution. 4.10 Ammonium iron(lll) sulfate Solution.
Dissolve 6 g of ammonium iron(lll) sulfate - 24 water
Reduction of the iron with ascorbic acid; colour development
with 4,4’-diantipyrylmethane and measurement of the absor- [ Fe2( NH4)2( SO&. 24H20] in 1 litre of water containing IO ml of
bance at about 390 nm. the sulfuric acid Solution (4.5).

---------------------- Page: 5 ----------------------

SIST ISO 6995:2000
ISO 69951985 (El
5.2 Zirconium cruci bles, approxi mately 40 ml capacity, for
4.11 Titanium, Standard solution, corresponding to 1,0 g of
Sinter decomposition.
Ti02 per litre.
One of the following methods may be used :
5.3 Piatinum/gold alloy (95/5) crucibles or equivalent,
approximately 25 ml capacity, for the fusion decomposition in
a) Weigh, to the nearest 0,001 g, 0,300 g of high purity
7.5.1.3.
(99,9 %) titanium metal into a conical flask, add 50 ml of
water and 50 ml of the sulfuric acid Solution (4.4) and heat
5.4 Platinum crucibles, for treatment of the residue in
to dissolve the metal. Oxidize the Solution until the purple
7.5.3.
colour disappears by adding, drop by drop, nitric acid
Solution (eZO 1,42 g/ml, diluted 1 + 4). Cool and transfer
quantitatively to a 500 ml one-mark volumetric flask. Dilute 5.5 Spectrophotometer, suitable for measurement of
mbance at about 390 nm.
to the mark and mix thoroughly. abso
b) Weigh, to the nearest 0,001 g, 0,500 g of high purity
5.6 Desiccator, containing phosphorus(V) Oxide as desic-
(99,9 %) titanium dioxide (previously ignited in a platinum
cant.
crucible at 950 to 1 000 OC for 30 min and dried at
105 + 5 OC) into a 250 ml conical flask. Add 8 g of am-
monium sulfate and 25 ml of sulfuric acid (eZO 184 g/ml).
6 Sampling and preparation of samples
Insert a short-stemmed glass funnel in the neck of the flask
and heat cautiously with frequent agitation to incipient
Laboratory samples shall be taken and crushed to pass a
boiling. Continue heating until complete dissolution has
150 Fm test sieve, in accordance with the methods specified in
been effected and no unattacked material remains on the
the relevant Standards l).
Walls of the flask. Cool to ambient temperature and add
200 ml of cold water in one Portion without mixing.
7 Procedure
Mix when the addition is complete, cool, transfer quan-
titatively to a 500 ml one-mark volumetric flask using 100 ml
7.1 Number of determinations
of the sulfuric acid Solution (4.5) and dilute to the mark with
water.
Carry out the analysis in duplicate and independently on each
ore Sample.
NOTE - When using a hot-plate, ensure that it is at maximum
temperature so that incipient boiling is reached in the minimum
NOTE - The expression “independently” implies a Change of the
time.
person carrying out the analysis. If the same person must carry out the
analysis, the procedure shall be carried out at different times.
c) Weigh, to the nearest 0,001 g, 2,215 g of potassium
titanium oxalate dihydrate [ K,TiO&O&. 2H201 into a
7.2 Test Portion
add 25 ml of sulfuric acid
250 ml conical flask;
(Q 184 g/ml) and gradually heat to boiling. Boil for 10 min,
Weigh, to the nearest 0,000 1 g, approximately 1 g of test
cool well and pour the Solution into 300 to 400 ml of water.
Sample.
Cool and transfer quantitatively to a 500 ml one-mark
volumetric flask. Dilute to the mark and mix thoroughly.
7.3 Blank test
4.12 Titanium, Standard Solution corresponding to 25 mg of
In parallel with the decomposition of the test Portion, prepare a
TiO, per litre.
blank Solution according to the method of decomposition, but
omitting the test Portion. When the analysis is carried out on
Pipette 5,0 ml of the Standard titanium Solution (4.11) into a
several samples at the same time, the blank value may be
200 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark with the
represented by one test, provided that the procedure is the
sulfuric acid solution (4.5) and mix thoroughly.
same and the reagents used are from the same bottles.
Prepare this Solution immediately before use.
7.4 Check test
In each run, one analysis of a certified reference material of the
5 Apparatus
same type of ore shall be carried out in parallel, and under the
same conditions, with the analysis of one ore Sample.
Ordinary laboratory glassware and apparatus, and
NOTE - The certified reference material should be of the same type as
5.1 the Sample to be analysed. Such certified reference material cannot,
Muffle furnaces, adjustable from 480 OC to greater than
however, be considered as being of the same type if the properties of
1 000 OC.
the national Standards. Two Interna
tional Standards on this su bject are
1) Where no International S tandards exist, the relevant Standards shall be
, and ISO 6140, Aluminium ores - Prepara tion 0 f samples.
curr *ently in preparation : ISO 6137, Aluminium ores - Method of sampling
2

---------------------- Page: 6 ----------------------

SIST ISO 6995:2000
ISO 6995-1985 (El
the Sample to be analysed differ from those of the certified reference NOTE - A platinum crucible may be used, but care should be taken to
ensure that the hot fusion mixture does not “creep” over the side of
material to such an extent that the analytical procedure must be
changed substantially. the crucible. Consequently, it would be preferable to use a larger
platinum crucible, e.g. 30 ml.
7.5 Determination
Allow the crucible to cool and place it on its side in
...

Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME~YHAPO~HAR OPf-AHM3A~MR fIO CTAH~APTt43A~Wl.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Minerais alumineux - Dosage du titane - Méthode
spectrophotométrique au diantipyrylméthane-4,4’
Aluminium ores - De termina tion of titanium content - 4,4f-Dian tip yrylmethane spectrophotometric method
Première édition - 1985-07-15
CDU 553.492 : 543.42 : 546.82 Réf. no : ISO 6995-1985 (FI
Descripteurs : minéral, minerai d’aluminium, analyse chimique, dosage, titane,
méthode spectrophotométrique.
Prix basé sur 5 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 6995 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 129,
Minerais alumineux.
0 Organisation internationale de normalisation, 1985
Imprimé en Suisse

---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 69954985 (F)
Minerais alumineux - Dosage du titane - Méthode
spectrophotométrique au diantipyrylméthane-4,4’
fondant carbonate de sodiumkétraborate de sodium, dissolu-
1 Objet et domaine d’application
tion du culot avec l’acide sulfurique et addition à la solution
principale.
La présente Norme internationale spécifie une méthode spec-
trophotométrique au diantipyrylméthane-4,4’ pour le dosage du
titane dans les minerais alumineux. Réduction du fer par l’acide ascorbique; développement de la
couleur avec le diantipyrylméthane-4,4’ et mesurage de I’absor-
La méthode est applicable aux minerais dont les teneurs en bance aux environs de 390 nm.
dioxyde de titane sont comprises entre 0,5 et 8 % (mlm).
4 Réactifs
2 Référence
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
ISO 5725, Fidélité des méthodes d’essai - Détermination de la
pureté équivalente.
répé tabilité et de la reproduc tibilité par essais in terlabora toires.
4.1 Peroxyde de sodium.
3 Principe
NOTE - Le peroxyde de sodium doit être conservé à l’abri de I’humi-
dité et ne doit pas être utilisé lorsqu’il commence à s’agglomérer.
Mise en solution de la prise d’essai par l’une des techniques
suivantes :
4.2 Fondant carbonate de sodiumkétraborate de
sodium.
a) Attaque par un mélange d’acide chlorhydrique, d’acide
nitrique et d’acide sulfurique.
Mélanger 3 parties en masse de carbonate de sodium anhydre
et 1 partie en masse de tétraborate de sodium anhydre.
NOTE - Cette méthode est recommandée pour les minerais conte-
nant de la gibbsite et/ou de la boehmite et lorsque le résidu, obtenu
à l’issue de la dissolution de la prise d’essai après volatilisation de la
4.3 Acide fluorhydrique, 40 % (mlm), ~2~ = 1,13 g/ml.
silice, est inférieur à 1 % de la masse de la prise d’essai.
ou 4.4 Acide sulfurique e20 = 1,84 g/ml, dilué 1 + 1.
b) Frittage au peroxyde de sodium, suivi d’une brève
4.5 Acide sulfurique e20 = 1,84 g/ml, dilué 1 + 9.
fusion. Dissolution du culot par l’acide sulfurique.
4.6 Acide chlorhydrique e20 = 1,17 g/ml, dilué 1 + 1.
NOTE - Cette méthode est recommandée pour les minerais conte-
nant du diaspore et lorsque le résidu, aprés volatilisation de la silice
lors de la mise en solution acide, est supérieur à 1 % de la masse de
4.7 Mélange acide.
la prise d’essai.
Mesurer dans un bécher de 1 litre 225 ml d’eau et ajouter
ou
avec précaution, en mélangeant, 175 ml d’acide sulfurique
= 1,84 g/ml). Refroidir à température ambiante et ajouter
k
20
c) Fusion avec le fondant carbonate de sodiumkétra-
150 ml d’acide chlorhydrique (e20 = 1,17 g/ml) et 50 ml
borate de sodium, suivie d’une attaque par l’acide sul-
d’acide nitrique (p2o = 1,42 g/ml). Homogénéiser.
furique.
Préparer fraîchement cette solution pour chaque série de dosa-
NOTE - Cette méthode est valable pour tous les types de
ges et rejeter toute solution non utilisée.
minerais.
Déshydratation de la silice, dissolution des sels, filtration et cal- 4.8 Acide ascorbique, solution à 100 g/l.
cination du résidu. Élimination de la silice par évaporation par
les acides fluorhydrique et sulfurique. Fusion du résidu avec le Préparer cette solution au moment de l’emploi.

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 69954985 (FI
4.9 Diantipyrylméthane-4,4’, solution à 15 g/l. 4.12 Titane, solution étalon correspondant à 25 mg de Ti02
par litre.
Dissoudre 15 g de diantipyrylméthane-4,4’ (C23H24N402) dans
1 litre de solution d’acide sulfurique (ezO = 1,84 g/ml, dilué Pipetter 5,0 ml de la solution étalon de titane (4.11) dans une
fiole jaugée de 200 ml, diluer au volume avec de la solution
1 + 49).
d’acide sulfurique (4.5) et homogénéiser soigneusement.
Préparer fraîchement cette solution au moment de l’emploi.
Préparer cette solution immédiatement avant emploi.
4.10 Sulfate de fer(W) et d’ammonium, solution.
Dissoudre 6 g de sulfate de fer(lll) et d’ammonium à 24 molé- 5 Appareillage
cules d’eau [Fe$NH&(SO& 24H20] dans 1 litre d’eau conte-
nant 10 ml de la solution d’acide sulfurique (4.5). Verrerie et matériel courants de laboratoire, et
5.1 Fours à moufle, réglables de 480 OC à plus de 1 000 OC.
4.11 Titane, solution étalon correspondant à 1,O g de Ti02
par litre.
5.2 Creusets en zirconium, d’une capacité d’environ 40 ml,
L’une des méthodes suivantes peut être utilisée:
pour la mise en solution par frittage.
a) Peser, à 0,001 g près, 0,300 g de métal de titane de
5.3 Creusets en alliage platine/or (95/5) ou équivalent,
haute pureté (99,9 %) dans une fiole conique, ajouter 50 ml
d’une capacité d’environ 25 ml, pour la mise en solution par
d’eau et 50 ml de la solution d’acide sulfurique (4.4) et
fusion en 7.5.1.3.
chauffer pour dissoudre le métal. Oxyder la solution par
addition goutte à goutte de solution d’acide nitrique
= l,42 g/ml, dilué 1 + 4) jusqu’à disparition de la
5.4 Creusets en platine, pour l’attaque du résidu en 6.5.3.
(em
coloration rouge. Refroidir et transvaser quantitativement
dans une fiole jaugée de 500 ml. Diluer au volume et homo-
5.5 Spectrophotomètre, approprié pour le mesurage de
généiser soigneusement.
I’absorbance aux environs de 390 nm.
b) Peser, à 0,001 g près, 0,500 g de dioxyde de titane de
haute pureté (99,9 %) (préalablement calciné dans un creu-
5.6 Dessiccateur, contenant du pentaoxyde de diphos-
set en platine entre 950 et 1 000 OC pendant 30 min et séché
phore comme desséchant.
à 105 k 5 OC) dans une fiole conique de 250 ml. Ajouter
8 g de sulfate d’ammonium et 25 ml d’acide sulfurique
= 1,84 g/ml). Introduire une courte tige d’entonnoir
te20
6 Échantillonnage et préparation des
en verre dans le col de la fiole et chauffer avec précaution en
échantillons
agitant fréquemment jusqu’à début d’ébullition. Poursuivre
le chauffage jusqu’à ce que la dissolution soit complète et
Les échantillons pour laboratoire doivent être prélevés et
qu’aucun matériau non attaqué ne subsiste sur les parois de
broyés pour passer au tamis de contrôle de 150 prn, conformé-
la fiole. Refroidir à température ambiante et ajouter 200 ml
ment aux modes opératoires spécifiés dans les normes en
d’eau froide, en une seule fois, sans homogénéiser.
vigueur l).
Homogénéiser après l’addition, refroidir, transvaser quanti-
tativement dans une fiole jaugée de 500 ml au moyen de
100 ml de la solution d’acide sulfurique (4.5) et diluer au
7 Mode opératoire
volume avec de l’eau.
7.1 Nombre de dosages
NOTE - Quand on utilise une plaque chauffante, s’assurer qu’elle
est à la température maximale de facon à atteindre le début d’ébulli-
Effectuer l’analyse en double et indépendamment sur chaque
tion dans un minimum de temps.
échantillon de minerai.
c) Peser, à 0,005 g près, 2,215 g d’oxalate de titane et de
NOTE - L’expression G indépendamment 1) implique le changement de
potassium dihydraté [K2TiO(C204)2, 2H20J dans une fiole
Si la même personne effectue
la personne effectuant l’analyse.
conique de 250 ml; ajouter 25 ml d’acide sulfurique
l’analyse, les deux essais doivent être séparés dans le temps.
1,84 g/ml) et chauffer graduellement jusqu’à ébulli-
(e20 =
tion. Faire bouillir pendant 10 min, bien refroidir et verser la
solution dans 300 à 400 ml d’eau. Refroidir et transvaser
7.2 Prise d’essai
quantitativement dans une fiole jaugée de 500 ml. Diluer au
volume et homogénéiser soigneusement. Peser, à 0,000 1 g prés, environ 1 g de l’échantillon pour essai.
1) Par normes en vigueur on entend les normes nationales existantes pour autant qu’il n’existe pas de Normes internationales sur le sujet; deux
Normes internationales sont en cours d’élaboration : ISO 6137, Minerais alumineux - Méthode dëchanti//onnage, et ISO 6140, Minerais
alumineux - Préparation des échantillons.
2

---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 69954985 (FI
brûleur pour faire fondre la masse frittée (environ 30 s). Pour-
7.3 Essai à blanc
suivre le chauffage du culot de fusion, en brassant, pendant
Parallélement à la mise en solution de la prise d’essai, préparer 2 min au total.
une solution à blanc selon la méthode de mise en solution, mais
Laisser le creuset refroidir à température ambiante (un bloc de
sans la prise d’essai. Lorsqu’on effectue l’analyse sur plusieurs
échantillons en même temps, la valeur de l’essai à blanc peut métal peut être utilisé pour accélérer cette opération) et le pla-
être obtenue par un seul essai, pourvu que le mode opératoire cer sur le côté dans un bécher de 400 ml. Couvrir et ajouter
soit le même et que les réactifs proviennent des mêmes flacons. avec précaution, au fond du creuset, 140 ml de la solution
d’acide sulfurique (4.5). Ajouter 20 ml de la solution d’acide
sulfurique (4.4) et faire digérer pour lixivier le contenu du creu-
7.4 Essai de contrôle
set. Retirer le creuset lorsque le contenu est complètement
lixivié et bien rincer au sein de la solution dans le bécher.
À chaque fois, une analyse d’un matériau de référence certifié
du même type de minerai doit être effectuée parallèlement à
Rincer soigneusement le couvercle et les parois du bécher. Éva-
l’analyse d’un échantillon de minerai et dans les mêmes condi-
porer la solution découverte jusqu’à fumées denses d’acide sul-
tions
furique. Replacer le couvercle et chauffer fortement pendant
60 min sur une plaque chauffante de facon que la température
NOTE - Le matériau de référence certifié devrait être du même type
de la solution soit portée à 210 k 10 OC.
que l’échantillon à analyser. Un tel matériau de référence certifié ne
peut, cependant, être considéré comme étant du même type si les pro-
7.5.1.3 Mise en solution par fusion
priétés de l’échantillon à analyser diffèrent de celles du matériau de
référence certifié à un point tel que le mode opératoire analytique doive
être substantiellement modifié. Tran
...

Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME~YHAPO~HAR OPf-AHM3A~MR fIO CTAH~APTt43A~Wl.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Minerais alumineux - Dosage du titane - Méthode
spectrophotométrique au diantipyrylméthane-4,4’
Aluminium ores - De termina tion of titanium content - 4,4f-Dian tip yrylmethane spectrophotometric method
Première édition - 1985-07-15
CDU 553.492 : 543.42 : 546.82 Réf. no : ISO 6995-1985 (FI
Descripteurs : minéral, minerai d’aluminium, analyse chimique, dosage, titane,
méthode spectrophotométrique.
Prix basé sur 5 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 6995 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 129,
Minerais alumineux.
0 Organisation internationale de normalisation, 1985
Imprimé en Suisse

---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 69954985 (F)
Minerais alumineux - Dosage du titane - Méthode
spectrophotométrique au diantipyrylméthane-4,4’
fondant carbonate de sodiumkétraborate de sodium, dissolu-
1 Objet et domaine d’application
tion du culot avec l’acide sulfurique et addition à la solution
principale.
La présente Norme internationale spécifie une méthode spec-
trophotométrique au diantipyrylméthane-4,4’ pour le dosage du
titane dans les minerais alumineux. Réduction du fer par l’acide ascorbique; développement de la
couleur avec le diantipyrylméthane-4,4’ et mesurage de I’absor-
La méthode est applicable aux minerais dont les teneurs en bance aux environs de 390 nm.
dioxyde de titane sont comprises entre 0,5 et 8 % (mlm).
4 Réactifs
2 Référence
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
ISO 5725, Fidélité des méthodes d’essai - Détermination de la
pureté équivalente.
répé tabilité et de la reproduc tibilité par essais in terlabora toires.
4.1 Peroxyde de sodium.
3 Principe
NOTE - Le peroxyde de sodium doit être conservé à l’abri de I’humi-
dité et ne doit pas être utilisé lorsqu’il commence à s’agglomérer.
Mise en solution de la prise d’essai par l’une des techniques
suivantes :
4.2 Fondant carbonate de sodiumkétraborate de
sodium.
a) Attaque par un mélange d’acide chlorhydrique, d’acide
nitrique et d’acide sulfurique.
Mélanger 3 parties en masse de carbonate de sodium anhydre
et 1 partie en masse de tétraborate de sodium anhydre.
NOTE - Cette méthode est recommandée pour les minerais conte-
nant de la gibbsite et/ou de la boehmite et lorsque le résidu, obtenu
à l’issue de la dissolution de la prise d’essai après volatilisation de la
4.3 Acide fluorhydrique, 40 % (mlm), ~2~ = 1,13 g/ml.
silice, est inférieur à 1 % de la masse de la prise d’essai.
ou 4.4 Acide sulfurique e20 = 1,84 g/ml, dilué 1 + 1.
b) Frittage au peroxyde de sodium, suivi d’une brève
4.5 Acide sulfurique e20 = 1,84 g/ml, dilué 1 + 9.
fusion. Dissolution du culot par l’acide sulfurique.
4.6 Acide chlorhydrique e20 = 1,17 g/ml, dilué 1 + 1.
NOTE - Cette méthode est recommandée pour les minerais conte-
nant du diaspore et lorsque le résidu, aprés volatilisation de la silice
lors de la mise en solution acide, est supérieur à 1 % de la masse de
4.7 Mélange acide.
la prise d’essai.
Mesurer dans un bécher de 1 litre 225 ml d’eau et ajouter
ou
avec précaution, en mélangeant, 175 ml d’acide sulfurique
= 1,84 g/ml). Refroidir à température ambiante et ajouter
k
20
c) Fusion avec le fondant carbonate de sodiumkétra-
150 ml d’acide chlorhydrique (e20 = 1,17 g/ml) et 50 ml
borate de sodium, suivie d’une attaque par l’acide sul-
d’acide nitrique (p2o = 1,42 g/ml). Homogénéiser.
furique.
Préparer fraîchement cette solution pour chaque série de dosa-
NOTE - Cette méthode est valable pour tous les types de
ges et rejeter toute solution non utilisée.
minerais.
Déshydratation de la silice, dissolution des sels, filtration et cal- 4.8 Acide ascorbique, solution à 100 g/l.
cination du résidu. Élimination de la silice par évaporation par
les acides fluorhydrique et sulfurique. Fusion du résidu avec le Préparer cette solution au moment de l’emploi.

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 69954985 (FI
4.9 Diantipyrylméthane-4,4’, solution à 15 g/l. 4.12 Titane, solution étalon correspondant à 25 mg de Ti02
par litre.
Dissoudre 15 g de diantipyrylméthane-4,4’ (C23H24N402) dans
1 litre de solution d’acide sulfurique (ezO = 1,84 g/ml, dilué Pipetter 5,0 ml de la solution étalon de titane (4.11) dans une
fiole jaugée de 200 ml, diluer au volume avec de la solution
1 + 49).
d’acide sulfurique (4.5) et homogénéiser soigneusement.
Préparer fraîchement cette solution au moment de l’emploi.
Préparer cette solution immédiatement avant emploi.
4.10 Sulfate de fer(W) et d’ammonium, solution.
Dissoudre 6 g de sulfate de fer(lll) et d’ammonium à 24 molé- 5 Appareillage
cules d’eau [Fe$NH&(SO& 24H20] dans 1 litre d’eau conte-
nant 10 ml de la solution d’acide sulfurique (4.5). Verrerie et matériel courants de laboratoire, et
5.1 Fours à moufle, réglables de 480 OC à plus de 1 000 OC.
4.11 Titane, solution étalon correspondant à 1,O g de Ti02
par litre.
5.2 Creusets en zirconium, d’une capacité d’environ 40 ml,
L’une des méthodes suivantes peut être utilisée:
pour la mise en solution par frittage.
a) Peser, à 0,001 g près, 0,300 g de métal de titane de
5.3 Creusets en alliage platine/or (95/5) ou équivalent,
haute pureté (99,9 %) dans une fiole conique, ajouter 50 ml
d’une capacité d’environ 25 ml, pour la mise en solution par
d’eau et 50 ml de la solution d’acide sulfurique (4.4) et
fusion en 7.5.1.3.
chauffer pour dissoudre le métal. Oxyder la solution par
addition goutte à goutte de solution d’acide nitrique
= l,42 g/ml, dilué 1 + 4) jusqu’à disparition de la
5.4 Creusets en platine, pour l’attaque du résidu en 6.5.3.
(em
coloration rouge. Refroidir et transvaser quantitativement
dans une fiole jaugée de 500 ml. Diluer au volume et homo-
5.5 Spectrophotomètre, approprié pour le mesurage de
généiser soigneusement.
I’absorbance aux environs de 390 nm.
b) Peser, à 0,001 g près, 0,500 g de dioxyde de titane de
haute pureté (99,9 %) (préalablement calciné dans un creu-
5.6 Dessiccateur, contenant du pentaoxyde de diphos-
set en platine entre 950 et 1 000 OC pendant 30 min et séché
phore comme desséchant.
à 105 k 5 OC) dans une fiole conique de 250 ml. Ajouter
8 g de sulfate d’ammonium et 25 ml d’acide sulfurique
= 1,84 g/ml). Introduire une courte tige d’entonnoir
te20
6 Échantillonnage et préparation des
en verre dans le col de la fiole et chauffer avec précaution en
échantillons
agitant fréquemment jusqu’à début d’ébullition. Poursuivre
le chauffage jusqu’à ce que la dissolution soit complète et
Les échantillons pour laboratoire doivent être prélevés et
qu’aucun matériau non attaqué ne subsiste sur les parois de
broyés pour passer au tamis de contrôle de 150 prn, conformé-
la fiole. Refroidir à température ambiante et ajouter 200 ml
ment aux modes opératoires spécifiés dans les normes en
d’eau froide, en une seule fois, sans homogénéiser.
vigueur l).
Homogénéiser après l’addition, refroidir, transvaser quanti-
tativement dans une fiole jaugée de 500 ml au moyen de
100 ml de la solution d’acide sulfurique (4.5) et diluer au
7 Mode opératoire
volume avec de l’eau.
7.1 Nombre de dosages
NOTE - Quand on utilise une plaque chauffante, s’assurer qu’elle
est à la température maximale de facon à atteindre le début d’ébulli-
Effectuer l’analyse en double et indépendamment sur chaque
tion dans un minimum de temps.
échantillon de minerai.
c) Peser, à 0,005 g près, 2,215 g d’oxalate de titane et de
NOTE - L’expression G indépendamment 1) implique le changement de
potassium dihydraté [K2TiO(C204)2, 2H20J dans une fiole
Si la même personne effectue
la personne effectuant l’analyse.
conique de 250 ml; ajouter 25 ml d’acide sulfurique
l’analyse, les deux essais doivent être séparés dans le temps.
1,84 g/ml) et chauffer graduellement jusqu’à ébulli-
(e20 =
tion. Faire bouillir pendant 10 min, bien refroidir et verser la
solution dans 300 à 400 ml d’eau. Refroidir et transvaser
7.2 Prise d’essai
quantitativement dans une fiole jaugée de 500 ml. Diluer au
volume et homogénéiser soigneusement. Peser, à 0,000 1 g prés, environ 1 g de l’échantillon pour essai.
1) Par normes en vigueur on entend les normes nationales existantes pour autant qu’il n’existe pas de Normes internationales sur le sujet; deux
Normes internationales sont en cours d’élaboration : ISO 6137, Minerais alumineux - Méthode dëchanti//onnage, et ISO 6140, Minerais
alumineux - Préparation des échantillons.
2

---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 69954985 (FI
brûleur pour faire fondre la masse frittée (environ 30 s). Pour-
7.3 Essai à blanc
suivre le chauffage du culot de fusion, en brassant, pendant
Parallélement à la mise en solution de la prise d’essai, préparer 2 min au total.
une solution à blanc selon la méthode de mise en solution, mais
Laisser le creuset refroidir à température ambiante (un bloc de
sans la prise d’essai. Lorsqu’on effectue l’analyse sur plusieurs
échantillons en même temps, la valeur de l’essai à blanc peut métal peut être utilisé pour accélérer cette opération) et le pla-
être obtenue par un seul essai, pourvu que le mode opératoire cer sur le côté dans un bécher de 400 ml. Couvrir et ajouter
soit le même et que les réactifs proviennent des mêmes flacons. avec précaution, au fond du creuset, 140 ml de la solution
d’acide sulfurique (4.5). Ajouter 20 ml de la solution d’acide
sulfurique (4.4) et faire digérer pour lixivier le contenu du creu-
7.4 Essai de contrôle
set. Retirer le creuset lorsque le contenu est complètement
lixivié et bien rincer au sein de la solution dans le bécher.
À chaque fois, une analyse d’un matériau de référence certifié
du même type de minerai doit être effectuée parallèlement à
Rincer soigneusement le couvercle et les parois du bécher. Éva-
l’analyse d’un échantillon de minerai et dans les mêmes condi-
porer la solution découverte jusqu’à fumées denses d’acide sul-
tions
furique. Replacer le couvercle et chauffer fortement pendant
60 min sur une plaque chauffante de facon que la température
NOTE - Le matériau de référence certifié devrait être du même type
de la solution soit portée à 210 k 10 OC.
que l’échantillon à analyser. Un tel matériau de référence certifié ne
peut, cependant, être considéré comme étant du même type si les pro-
7.5.1.3 Mise en solution par fusion
priétés de l’échantillon à analyser diffèrent de celles du matériau de
référence certifié à un point tel que le mode opératoire analytique doive
être substantiellement modifié. Tran
...