IEC 62321-12:2023

IEC 62321-12 ®
Edition 1.0 2023-03
INTERNATIONAL
STANDARD
NORME
INTERNATIONALE
HORIZONTAL PUBLICATION
PUBLICATION HORIZONTALE
Determination of certain substances in electrotechnical products –
Part 12: Simultaneous determination – Polybrominated biphenyls,
polybrominated diphenyl ethers and phthalates in polymers by gas
chromatography-mass spectrometry

Détermination de certaines substances dans les produits électrotechniques –
Partie 12: Détermination simultanée – Biphényles polybromés, diphényléthers
polybromés et phtalates dans les polymères par chromatographie en phase
gazeuse-spectrométrie de masse

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Determination of certain substances in electrotechnical products –

Part 12: Simultaneous determination – Polybrominated biphenyls,

polybrominated diphenyl ethers and phthalates in polymers by gas

chromatography-mass spectrometry

Détermination de certaines substances dans les produits électrotechniques –

Partie 12: Détermination simultanée – Biphényles polybromés, diphényléthers

polybromés et phtalates dans les polymères par chromatographie en phase

gazeuse-spectrométrie de masse

INTERNATIONAL
ELECTROTECHNICAL
COMMISSION
COMMISSION
ELECTROTECHNIQUE
INTERNATIONALE
ICS 01.110; 13.020.01; 29.100.01 ISBN 978-2-8322-6539-0

– 2 – IEC 62321-12:2023 © IEC 2023
CONTENTS
FOREWORD . 4
INTRODUCTION . 6
1 Scope . 7
2 Normative references . 7
3 Terms, definitions and abbreviated terms . 7
3.1 Terms and definitions . 7
3.2 Abbreviated terms . 8
4 Principle . 9
5 Reagents and materials . 9
6 Equipment, apparatus and tools . 10
7 Sampling . 10
8 Procedure . 10
8.1 General instructions for the analysis . 10
8.2 Sample preparation . 11
8.2.1 Stock solution . 11
8.2.2 Extraction . 11
8.2.3 Addition of the internal standard (IS) . 12
8.3 Instrumental parameters . 12
8.4 Calibrants . 14
8.5 Calibration . 14
8.5.1 General . 14
8.5.2 Mixing stock solutions for PBB (10 μg/ml for each congener), PBDE (10
μg/ml for each congener), phthalate (10 μg/ml for each analyte) and
surrogate standard (10 μg/ml) . 15
8.5.3 Internal standard solution (100 μg/ml of CB209, anthracene-d ) . 15
8.5.4 Standard solutions . 15
9 Calculation of analyte concentration . 16
9.1 General . 16
9.2 Calculation . 16
10 Precision . 19
11 Quality assurance and control . 20
11.1 Resolution . 20
11.2 Performance . 20
11.3 Limit of detection (LOD) or method detection limit (MDL) and limit of
quantification (LOQ) . 22
12 Test report . 23
Annex A (informative)  Example of extraction efficiency in different extractants . 24
Annex B (informative)  Example of extraction efficiency in different cycles . 25
Annex C (informative)  Examples of chromatograms . 26
Annex D (informative)  Examples of mass spectrograms . 27
Annex E (informative)  Statistics results of the international interlaboratory
study 12 (IIS12) . 36
Bibliography . 37

Figure A.1 – Extraction efficiency using detection response of the analytes in different
extractants . 24
Figure C.1 – Total ion current chromatogram of each analyte (1,5 µg/ml, 1 µl,

splitless) . 26
Figure C.2 – SIM ion chromatogram of PBBs, PBDEs and phthalate (1,5 µg/ml, 1 µl,
splitless) . 26
Figure D.1 – 2-Bromobiphenyl (Mono-BB) . 27
Figure D.2 – 4-Bromodiphenyl ether (Mono-BDE) . 27
Figure D.3 – 2,5-Dibromobiphenyl (Di-BB) . 28
Figure D.4 – Di-isobutyl phthalate (DIBP). 28
Figure D.5 – Di-n-butyl phthalate (DBP) . 28
Figure D.6 – 4,4’-Dibromobiphenyl ether (Di-BDE) . 29
Figure D.7 – 2,4,6-Tribromobiphenyl (Tri-BB) . 29
Figure D.8 – 3,3’,4-Tribromobiphenyl ether (Tri-BDE) . 29
Figure D.9 – 2,2’,5,5’-Tetrabromobiphenyl (Tetra-BB) . 30
Figure D.10 – Butyl benzyl phthalate (BBP) . 30
Figure D.11 – 2,2’,4,5’,6-Pentabromobiphenyl (Penta-BB) . 30
Figure D.12 – Di-(2-ethylhexyl) phthalate (DEHP) . 31
Figure D.13 – 3,3’,4,4’-Tetrabromobiphenyl ether (Tetra-BDE) . 31
Figure D.14 – 2,2’,4,4’,6,6’-Hexabromobiphenyl (Hexa-BB) . 31
Figure D.15 – 2,2’,4,4’,6-Pentabromobiphenyl ether (Penta-BDE) . 32
Figure D.16 – 2,2’,4,4’,5,6’-Hexabromodiphenyl ether (Hexa-BDE) . 32
Figure D.17 – 2,2’,3,4,4’,5,5’-Heptabromobiphenyl (Hepta-BB) . 32
Figure D.18 – 2,2’,3,4,4’,5,6-Heptabromodiphenyl ether (Hepta-BDE) . 33
Figure D.19 – 2,2’,3,4,4’,5,5’,6’-Octabromodiphenyl ether (Octa-BDE) . 33
Figure D.20 – Octabromobiphenyl, technology (h
...