IEC 60672-2:1999
(Main)Ceramic and glass insulating materials - Part 2: Methods of test
Ceramic and glass insulating materials - Part 2: Methods of test
Applicable to ceramic, glass and glass-ceramic materials to be used for electrical insulation purposes. Specifies methods of test. Intended to provide test results typical of the material from which the test pieces are processed. Since, in the majority of cases, ceramic components for insulating purposes are of rather different size and shape to test pieces, the results of such tests provide only a guide to the actual properties of components. The limitations imposed by the method of forming and processing are discussed where relevant.
Matériaux isolants à base de céramique ou de verre - Partie 2: Méthodes d'essai
S'applique à des matériaux à base de céramique, de verre et de verre-céramique destinés à être utilisés à des fins d'isolation électrique. Spécifie les méthodes d'essai. Elle est destinée à fournir des résultats d'essai qui sont représentatifs du matériau dans lequel les éprouvettes sont prises. Comme, dans la majorité des cas, les composants en céramique destinés à l'isolation électrique sont des éprouvettes de dimensions et de formes plutôt différentes, le résultat de tels essais fournit uniquement un guide pour les propriétés réelles des composants. Les limitations imposées par la méthode utilisée pour les former et les traiter sont étudiées en conséquence.
General Information
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL IEC
STANDARD 60672-2
Second edition
1999-12
Ceramic and glass insulating materials –
Part 2:
Methods of test
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Reference number
Publication numbering
As from 1 January 1997 all IEC publications are issued with a designation in the
60000 series. For example, IEC 34-1 is now referred to as IEC 60034-1.
Consolidated editions
The IEC is now publishing consolidated versions of its publications. For example,
edition numbers 1.0, 1.1 and 1.2 refer, respectively, to the base publication, the
base publication incorporating amendment 1 and the base publication incorporating
amendments 1 and 2.
Further information on IEC publications
The technical content of IEC publications is kept under constant review by the IEC,
thus ensuring that the content reflects current technology. Information relating to
this publication, including its validity, is available in the IEC Catalogue of
publications (see below) in addition to new editions, amendments and corrigenda.
Information on the subjects under consideration and work in progress undertaken
by the technical committee which has prepared this publication, as well as the list
of publications issued, is also available from the following:
• IEC Web Site (www.iec.ch)
• Catalogue of IEC publications
The on-line catalogue on the IEC web site (www.iec.ch/searchpub) enables you to
search by a variety of criteria including text searches, technical committees
and date of publication. On-line information is also available on recently issued
publications, withdrawn and replaced publications, as well as corrigenda.
• IEC Just Published
This summary of recently issued publications (www.iec.ch/online_news/ justpub)
is also available by email. Please contact the Customer Service Centre (see
below) for further information.
• Customer Service Centre
If you have any questions regarding this publication or need further assistance,
please contact the Customer Service Centre:
Email: custserv@iec.ch
Tel: +41 22 919 02 11
Fax: +41 22 919 03 00
INTERNATIONAL IEC
STANDARD 60672-2
Second edition
1999-12
Ceramic and glass insulating materials –
Part 2:
Methods of test
IEC 1999 Copyright - all rights reserved
No part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical,
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60672-2 © IEC:1999 – 3 –
CONTENTS
Page
FOREWORD . 7
Clause
1 Scope . 11
2 Normative references. 11
3 General notes on tests. 13
4 Dye penetration test (liquid absorption). 17
5 Bulk density and open (apparent) porosity . 19
6 Flexural strength. 25
7 Modulus of elasticity . 33
8 Mean coefficient of linear thermal expansion. 41
9 Specific heat capacity . 45
10 Thermal conductivity . 47
11 Resistance to thermal shock . 49
12 Glass transition temperature (for glass materials only). 53
13 Electric strength.55
14 Withstand voltage . 61
15 Relative permittivity, temperature coefficient of permittivity and dissipation factor . 63
16 Volume resistivity. 67
Annex A (normative) Standard temperature conditions for testing. 85
Bibliography . 87
Figure 1 – Apparatus for applying high pressure to dye solution contained
in a metal container. 71
Figure 2 – Function of mechanical testing jigs and symbols for strength tests . 73
Figure 3 – Shape, symbols and dimensions of flexural strength test pieces . 75
Figure 4 – Deflection parameters and method of determination of deflections
for Young's modulus determination. 77
Figure 5 – Graphical construction for determination of transition temperature T of glasses . 79
g
Figure 6 – Test piece for electrical strength and withstand voltage tests, method B. 81
Figure 7 – Electrode arrangement for electric strength measurement, method A . 83
60672-2 © IEC:1999 – 5 –
Page
Table 1 – Characteristics and minimum number of test pieces for each test . 15
Table 2 – Density of distilled water. 23
Table 3 – Dimensions of test pieces and flexural strength test jig
for various groups of ceramic materials . 29
Table 4 – Dimensions of test pieces for method B (see also figure 6) . 57
Table 5 – Values of k for various values of thickness of test pieces. 59
Table A.1 – Standard temperature conditions for testing . 85
60672-2 © IEC:1999 – 7 –
INTERNATIONAL ELECTROTECHNICAL COMMISSION
–––––––––––––
CERAMIC AND GLASS INSULATING MATERIALS –
Part 2: Methods of test
FOREWORD
1) The IEC (International Electrotechnical Commission) is a worldwide organization for standardization comprising
all national electrotechnical committees (IEC National Committees). The object of the IEC is to promote
international co-operation on all questions concerning standardization in the electrical and electronic fields. To
this end and in addition to other activities, the IEC publishes International Standards. Their preparation is
entrusted to technical committees; any IEC National Committee interested in the subject dealt with may
participate in this preparatory work. International, governmental and non-governmental organizations liaising
with the IEC also participate in this preparation. The IEC collaborates closely with the International
Organization for Standardization (ISO) in accordance with conditions determined by agreement between the
two organizations.
2) The formal decisions or agreements of the IEC on technical matters express, as nearly as possible, an
international consensus of opinion on the relevant subjects since each technical committee has representation
from all interested National Committees.
3) The documents produced have the form of recommendations for international use and are published in the form
of standards, technical specifications, technical reports or guides and they are accepted by the National
Committees in that sense.
4) In order to promote international unification, IEC National Committees undertake to apply IEC International
Standards transparently to the maximum extent possible in their national and regional standards. Any
divergence between the IEC Standard and the corresponding national or regional standard shall be clearly
indicated in the latter.
5) The IEC provides no marking procedure to indicate its approval and cannot be rendered responsible for any
equipment declared to be in conformity with one of its standards.
6) Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this International Standard may be the subject
of patent rights. The IEC shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
International Standard IEC 60672-2 has been prepared by subcommittee 15C: Specifications,
of IEC technical committee 15: Insulating materials.
This second edition cancels and replaces the first edition published in 1980 and constitutes a
technical revision. In redrafting this standard, the intention has been to improve the
instructions in the test methods so that the document becomes more usable in the testing
laboratory. Some of the ambiguities of test conditions have been removed, particularly for
mechanical testing for which the recent development of improved understanding of significant
factors in testing has allowed a better definition of requirements and a restriction of the range
of previously optional test piece sizes.
The text of this standard is based on the following documents:
FDIS Report on voting
15C/1049/FDIS 15C/1069/RVD
Full information on the voting for the approval of this standard can be found in the report on
voting indicated in the above table.
This publication has been drafted in accordance with the ISO/IEC Directives, Part 3.
60672-2 © IEC:1999 – 9 –
IEC 60672 consists of the following parts under the general title Ceramic and glass insulating
materials:
Part 1:1995, Definitions and classification;
Part 2:1999, Methods of test;
Part 3:1997, Specifications for individual materials.
Annex A forms an integral part of this standard.
The committee has decided that this publication remains valid until 2008. At this date, in
accordance with the committee’s decision, the publication will be
reconfirmed;
withdrawn;
replaced by a revised edition, or
amended.
60672-2 © IEC:1999 – 11 –
CERAMIC AND GLASS INSULATING MATERIALS –
Part 2: Methods of test
1 Scope
This part of IEC 60672 is applicable to ceramic, glass and glass-ceramic materials to be used
for electrical insulation purposes. This standard specifies methods of test. It is intended to
provide test results typical of the material from which the test pieces are processed. Since, in
the majority of cases, ceramic components for insulating purposes are of rather different size
and shape to test pieces, the results of such tests provide only a guide to the actual
properties of components. The limitations imposed by the method of forming and processing
are discussed where relevant.
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text,
constitute provisions of this part of IEC 60672. For dated references, subsequent
amendments to, or revisions of, any of these publications do not apply. However, parties to
agreements based on this part of IEC 60672 are encouraged to investigate the possibility of
applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For undated
references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO
and IEC maintain registers of currently valid International Standards.
IEC 60093:1980, Methods of test for volume resistivity and surface resistivity of solid
electrical insulating materials
IEC 60212:1971, Standard conditions for use prior to and during the testing of solid electrical
insulating materials
IEC 60243-1:1998, Electric strength of insulating materials – Test methods – Part 1: Tests at
power frequencies
IEC 60250:1969, Recommended methods for the determination of the permittivity and
dielectric dissipation factor of electrical insulating materials at power, audio and radio
frequencies, including metre wavelengths
IEC 60345:1971, Method of test for electrical resistance and resistivity of insulating materials
at elevated temperatures
IEC 60672-1:1995, Ceramic and glass insulating materials – Part 1: Definitions and
classification
IEC 60672-3:1997, Ceramic and glass insulating materials – Part 3: Specifications for
individual materials
IEC 61006:1991, Methods of test for the determination of the glass transition temperature of
electrical insulating materials
60672-2 © IEC:1999 – 13 –
ISO/DIS 463, Geometrical product specifications (GPS) – Dimensional measuring instruments –
1)
Dial gauges – Design and metrological requirements (Revision of ISO/R 463:1965)
ISO 758:1976, Liquid chemical products for industrial use – Determination of density at 20 °C
ISO 3534-1:1993, Statistics – Vocabulary and symbols – Part 1: Probability and general
statistical terms
ISO 3611:1978, Micrometer callipers for external measurement
ISO 6906:1984, Vernier callipers reading to 0,02 mm
ISO 7884-8:1987, Glass – Viscosity and viscometric fixed points – Part 8: Determination of
(dilatometric) transformation temperature
3 General notes on tests
3.1 Test pieces
Test pieces shall be processed under conditions closely similar to those normally employed
for the manufacture of components, and in sufficient numbers to be representative of those
conditions. It is emphasized that results from the test pieces are affected by the method of
forming and, in many cases, by the method of surface finishing; methods used should, as far
as possible, be those used in the production of items. For each test result reported, the
method of manufacture of the test piece shall be specified. All numerical values determined
according to these test methods apply only to the test pieces prescribed. They cannot be
extended to test pieces and ceramic products of other shapes and dimensions nor of other
types of manufacture. The minimum number of test pieces for each test is given in table 1.
NOTE For thermally toughened glass test pieces, the thermally pre-stressed state of glass depends on the
following factors:
– thermal expansion below and above the transition range (see IEC 61006);
– viscosity/temperature relation;
– thermal diffusivity, i.e. thermal conductivity (specific heat capacity × bulk density);
– elastic properties;
– starting temperature of cooling;
– heat transfer coefficient;
– thickness and form of glass product.
As a result of the last factor, test pieces from the same glass but of different shape and thickness have different
tempering levels, although they are tempered under the same conditions. Consequently, it is impossible to have a
special test piece which represents the properties of toughened glass items of other shapes and thickness.
Therefore, physical properties of thermally tempered glass items which show corresponding dependence on the
tempering state can be determined only on the item itself, and it is recommended that this procedure is adopted
whenever possible. This applies to properties such as flexural strength, resistance to thermal shock, volume
resistivity and dissipation factor.
––––––––––
1)
To be published.
60672-2 © IEC:1999 – 15 –
Table 1 – Characteristics and minimum number of test pieces for each test
Clause Test Number of Shape and dimensions
test pieces
4 Dye penetration test 3 Fragments or small components; see 4.2
5 Bulk density/ 3 Fragments or small components;
open porosity see 5.2, note
6 Flexural strength 10 See table 3
7 Modulus of elasticity 3 Bar-shaped, preferably with a support
span-to-thickness ratio > 50; see 7.3
8 Mean coefficient of linear 2 Appropriate to the apparatus used
thermal expansion
9 Specific heat capacity 2 Appropriate to the apparatus used
10 Thermal conductivity 2 Appropriate to the apparatus used;
see 10.2
11 Thermal shock 30
Rods 10 mm diameter × 120 mm long
12 Glass transition temperature 2 Appropriate to the apparatus used
(T , for glass only)
g
13 Electric strength 10 Discs as described in 13.3
14 Withstand voltage 10 Discs as described in 13.3
15 Relative permittivity/ 3 Discs in accordance with IEC 60250,
dissipation factor as described in clause 15
16 Volume resistivity 2 Discs in accordance with IEC 60345,
as described in clause 16
3.2 Presentation of results
The test report shall include the following:
a) name of testing establishment;
b) a reference to this standard;
c) date of test;
d) identification of the item, test piece or test material (type, manufacturer, shaping process,
batch number, date of manufacture, etc., as appropriate);
e) the test performed;
f) the preparation, shape and dimensions of the test pieces and the number tested (see
table 1 for the minimum number for each test);
g) details relevant to the test or tests undertaken (see requirements listed under each test
method);
h) individual results from each test piece;
i) the arithmetic mean value of the individual results, and the standard deviation.
3.3 Evaluation against a minimum specification
For the purpose of assessing whether a material has satisfactory properties compared with
the minimum specification laid down in IEC 60672-3, the mean value of the specified number
of determinations shall be compared with the maximum or minimum value required in
IEC 60672-3, or with the range of values permitted.
60672-2 © IEC:1999 – 17 –
4 Dye penetration test (liquid absorption)
NOTE 1 This test is intended to detect the presence of continuous interconnected porosity or microcracks which
would render the material unsatisfactory from the high-voltage dielectric breakdown point of view. The test is not
applicable to glass materials with the exception of sintered glass products. The test is also not intended as a
routine inspection test for minor cracks or pores in small components, for which alternative less stringent tests, for
example a liquid dye vacuum test, may be appropriate.
NOTE 2 For dark-coloured materials, the dye chosen should be such as to give contrast with the natural colour of
the material. Fluorescent dyes may be appropriate, but only if used as described in 4.4.
4.1 Test apparatus
The test apparatus shall include a pressure vessel capable of withstanding a pressure of
at least 30 MPa, a high-pressure pump and a pressure gauge. Test pieces are immersed in
dye solution which either directly fills the pressure vessel, or is contained in a metal container
inside the pressure vessel to which pressure can be transmitted by the pressurizing
hydraulic oil through a rubber bung or piston (see figure 1). An oven capable of maintaining
120 °C ± 5 °C is required for test piece conditioning.
Test pieces
4.2
Fragments of ceramic shall be used. No more than 25 % of the total surface area may be
glazed or have an "as-fired" skin. The test shall be made on fragments from at least three
separate components or test pieces.
4.3 Dye
The dye solution shall be prepared containing typically 1 g to 3 g of dye in 1 l of ethyl alcohol
or methylated spirits, or other suitable solvent.
NOTE 1 Suitable non-toxic dyes include xanthan/triaryl methane mixtures.
NOTE 2 Due regard should be paid to health hazards and environmental implications of using and disposing of
organic dyes and solvents.
4.4 Method of test
The test pieces shall be free from oil or dirt of any type, and shall be washed if necessary.
The test pieces shall be dried at 120 °C ± 5 °C for a period of not less than 3 h prior to the
test, and are then broken into fragments of appropriate size.
The test pieces shall be immersed in the dye solution, which is either directly in the pressure
vessel, or in the metal container sealed with the rubber seal or piston which is then placed in
the pressurising vessel. The system shall be pressurized to not less than 15 MPa, and for a
time period such that the product of pressure in megapascals (MPa) and time in hours (h) is
not less than 180. After the appropriate time, the fragments shall be taken from the system,
washed in water, dried and broken. The freshly broken surfaces shall be examined, using
normal vision for any sign of penetration of the dyestuff. These surfaces shall show no
penetration. Penetration of dye into small cracks, produced when initially preparing fragments,
shall not be taken into consideration.
60672-2 © IEC:1999 – 19 –
4.5 Test report
In addition to the information required under items a) to i) in 3.2, the test report shall contain
the following:
a) the pressure, in MPa, and the time under pressure, in h;
b) the size, shape and number of test pieces and the fragments produced therefrom;
c) whether or not penetration of dye was observed on any freshly fractured surface of
fragment.
5 Bulk density and open (apparent) porosity
NOTE 1 These methods are not appropriate for the determination of open porosity levels of less than 0,5 % by
volume, since reliable numerical results cannot be obtained. The existence of such porosity levels can be more
reliably determined using the dye test described in clause 4.
NOTE 2 These tests are appropriate for the determination of the bulk characteristics of materials. It should be
noted that as-fired skins on ceramic components may be impervious, even if bulk material may have some open
porosity.
NOTE 3 The use of liquid immersion media other than distilled water is permissible provided that the density of
–3
the liquid is measured to ±0,001 Mg.m at the temperature of the weighings of the immersed test piece. Suitable
liquids include paraffin, butyl alcohol and other organic liquids of low volatility.
NOTE 4 By agreement, other methods, for example gas pyknometry, may be used, but the results may not be
comparable to those produced by the methods described below.
5.1 Test apparatus
The following apparatus is required for this test:
a) a hydrostatic balance (a balance suitable for determining the apparent mass of a test
piece suspended in a liquid) capable of weighing to an accuracy of ±0,01 g;
b) a thin, de-greased metallic suspension wire of diameter not exceeding 0,20 mm;
c) either:
method A: a gas-tight vessel (bell jar or desiccator) connected to a suitable vacuum pump,
and which is provided with suitable means for measuring the pressure and for admitting
liquid, or
method B: a vessel for containing boiling water and equipped with non-corrodable wide-
mesh netting to support the test piece(s) positioned at least 10 mm above the base of the
vessel;
NOTE Method B is not recommended if inflammable organic liquids are to be used owing to potential safety
hazards.
d) an oven for drying test pieces;
e) a lint-free cloth for removing excess liquid from test pieces;
f) a supply of demineralized or freshly distilled water, or other suitable liquid (see note 3
above).
60672-2 © IEC:1999 – 21 –
5.2 Test pieces
At least three determinations shall be made. If an open porosity determination is required,
each test shall employ at least three fragments of ceramic material with a total mass of
between 50 g and 80 g. No more than 25 % of the surface may be either glazed or have an
"as-fired" skin. The fragments shall be clean and degreased. Any chips liable to become
detached during the test and any loose dust shall be removed by brushing before the test.
NOTE If density determinations are required on individual, small components weighing less than 50 g each,
the method cited here may be used provided that the accuracy of weighing is ±0,001 g for test pieces of greater
than 3 g mass, or ±0,0001 g for test pieces of 1 g to 3 g mass. For components of mass less than 1 g the methods
described below are not adequate, and several components should be tested together to make a larger mass.
Individual components should not have a mass of less than 0,1 g.
5.3 Method of test
Dry the test piece fragments in the oven at 120 °C ± 5 °C for at least 2 h and until constant
mass m is achieved.
o
Method A: Place the test piece fragments in a suitable container inside the vacuum vessel.
Close the vessel and evacuate it to a pressure of less than 3 kPa and maintain this for at
least 5 min. Isolate the vessel from the vacuum pump and observe any steady rise in
pressure. If a rise to greater than 4 kPa occurs in less than 5 min, the test piece is continuing
to out-gas. Reconnect the vacuum pump and continue evacuating until there is no significant
change in a 5 min period on isolation of the vacuum vessel. Admit freshly boiled distilled
water at 23 °C ± 2 °C to the test piece in the container until the test piece is covered, and
continue evacuation for a further period of at least 5 min. After this period, isolate the vacuum
pump and admit air to the vessel, and remove the test piece in its container of water. For low-
porosity materials, allow to stand in distilled water for at least 6 h.
Method B: Place the test piece fragments in the vessel and cover with distilled water. Heat to
boiling point and boil for at least 30 min; then allow to cool to room temperature while still
immersed, and stand in distilled water for at least 6 h.
NOTE Method A and method B may not give exactly equivalent results for open-porosity determination, method B
being considered to be less effective in removing entrained air from the test pieces.
Whichever method is used, weigh the test piece fragments in distilled water, using a thin,
clean metal suspension wire (m ). Remove the test pieces and replace in the distilled water.
w
Weigh the suspension wire submerged to the same depth as when used for weighing the
immersed test pieces (m ). Record the temperature of the water (T) to the nearest 0,1 °C.
s
Remove the test piece fragments from the water, wipe each with the damp lint-free cloth to
remove surface water only, and reweigh in air (m ).
h
60672-2 © IEC:1999 – 23 –
5.4 Calculation of results
Calculate the bulk density (ρ ) and open (apparent) porosity (p ) as follows:
a a
m × ρ m − m
o w h o
ρ = p = × 100 (1)
a a
m − m + m m − m + m
h w s h w s
where
–3
ρ is the bulk density, in Mg⋅m ;
a
p is the open (apparent) porosity, in vol %;
a
m is the mass of the dry test piece, in g;
o
m is the apparent mass of the test piece and suspension wire immersed in water, in g;
w
m is the apparent mass of the suspension wire immersed to same level in water, in g;
s
m is the mass of the soaked test piece in air, in g;
h
–3
ρ is the density of water or other immersion liquid at the test temperature T, in Mg⋅m .
w
The density of distilled water at temperature T is given in table 2. If a liquid other than distilled
water is used, its density shall be determined following the procedure laid down in ISO 758 at
the same temperature as used for the test piece density determination.
Table 2 – Density of distilled water
Temperature Density
o
–3
C ρ , Mg⋅m
w
18 0,99860
19 0,99841
0,99820
21 0,99799
22 0,99777
23 0,99754
24 0,99730
25 0,99704
26 0,99678
5.5 Test report
In addition to the information required under items a) to i) in 3.2, the test report shall include
the following:
a) the method used (method A or method B);
b) the immersion liquid used, if not distilled water;
c) the temperature at which the density determination was made, in °C;
–3
d) the density of the immersion liquid at the test temperature, in Mg⋅m ;
e) the time taken to complete the soaking of the test piece, in h;
–3 –3
f) the individual values of bulk density, in Mg⋅m (rounded to the nearest 0,01 Mg⋅m ), and
open porosity, in % (rounded to the nearest 0,1 %), determined on each test piece.
60672-2 © IEC:1999 – 25 –
6 Flexural strength
NOTE The fracture strength determined from a flexural test depends upon many factors including test piece size
and cross-sectional geometry, surface finish, stressing rate, humidity of the environment, test jig geometry and
mode of operation. The result of such a test gives a guide to the general strength properties of the material, but
cannot be used directly as a figure for design purposes. It can be used as a quality-control check, and for a broad
intercomparison of different materials, provided that relevant test parameters, such as those given above, are kept
constant.
6.1 Test apparatus
The apparatus required for this test includes the following:
a) mechanical testing machine capable of applying a force to a test piece at a constant
loading rate or cross-head movement rate, and of recording peak force applied with an
accuracy of ±1 %;
*
NOTE ISO 7500-1 [2] provides information on the requirements for linearity and resolution of force recording in
mechanical testing machines when used under tensile force, procedures which may be applied also to the
compression mode, such as typically encountered in flexural strength testing.
b) a specimen loading jig of geometry and dimensions appropriate to the test being
performed (see 6.2 and table 3);
c) a micrometer in accordance with ISO 3611 capable of measuring dimensions of test
pieces to an accuracy of ±0,01 mm;
d) a travelling microscope, vernier callipers in accordance with ISO 6906, or other suitable
device for measuring spacing of centres of test piece support and loading rods to an
accuracy of ±0,05 mm.
6.2 Loading jigs
Method A – three-point bend
The test jig or fixture consists of two parallel test piece support rods upon which the test piece
is laid, and one loading rod to apply a force to the test piece, midway between the support
rods. The support rods shall be free to rotate about an axis parallel to their lengths in order to
minimize friction effects, and one of the support rods shall be free to rotate about an
orthogonal axis parallel to the length of the test piece in order to permit alignment. The
loading rod shall have a similar axis of rotation in order to achieve uniform loading across the
test piece. The diameter of the support and loading rods and the distance between the
centres of the support rods (the span) shall be as defined in table 3, and the surface shall be
maintained in a polished, burr-free condition. The force is applied orthogonally to the plane of
the test piece and/or support rods. A typical jig arrangement is shown in figure 2.
Method B – four-point bend
The test jig comprises two supports as in method A, with identical specification. Two loading
rods spaced with their centres half the support span distance apart (see 6.4.1 c)) are placed
symmetrically to within ±0,2 mm between the support rods, and force is applied orthogonally
to the test piece. The two loading rods shall be free to rotate about an axis parallel to their
lengths, and shall also be capable of separately rotating about an axis parallel to the length of
the test piece. In this way, full alignment of loading and support rods may be achieved.
––––––––––
*
Figures in square brackets refer to the bibliography.
60672-2 © IEC:1999 – 27 –
NOTE The rotation of support or loading rods about an axis parallel to the test piece length is not required for
testing round or flattened, circular test pieces. For test piece surfaces machined flat and parallel-faced, this
rotation is not essential for the support rollers, nor for the loading rollers of method B, but there should still be
relative rotation between the loading roller(s) and the support rollers.
6.3 Test pieces
Test pieces shall be prepared in the sizes given in table 3 and figure 3 according to their
classification (see IEC 60672-1). The method of preparation of ceramic material should be
appropriate to the expected manufacturing method used for components, for example
isostatically pressed or extruded. Any surface preparation technique such as grinding,
abrasion, milling, etc., should be noted.
NOTE 1 The test piece and jig dimensions given in table 3 may, by agreement between customer and supplier, be
modified to suit particular circumstances. The support span to test piece-depth ratio should not be less than 10:1
for use of the equations in 6.5. Full details of the test procedure should be given in any test report. This standard is
permitted to be cited only if all other aspects of procedure conform to the requirements for this test.
For glass and glass-ceramic materials, an abraded surface shall be used, prepared using
falling sand, the quantity, flow rate and fall height of which are to be specified in the test
report.
NOTE 2 The fracture strength of many ceramics, especially fine-grained ones, and of glasses and glass-ceramics
is strongly influenced by the surface condition since the surface is subjected to the highest stress in a flexure test.
The surface treatment used for test pieces should be comparable with that used for manufactured components.
The minimum number of test pieces for each test shall be 10.
NOTE 3 If required, a larger number of test pieces may be tested in order to obtain statistical information, for
example a Weibull modulus. If such is the case, it is recommended that a minimum of 30 test pieces is tested.
6.4 Method of test
The support rod span, and, in the case of method B, the loading roller span as well, shall be
measured to the nearest 0,1 mm. The test piece cross-sectional dimensions shall be
measured with a micrometer to the nearest 0,02 mm. In the case of nominally round cross-
section test pieces, measure the maximum and minimum diameters at three positions and
calculate the arithmetic mean. For flattened circular and rectangular section bars, measure
the widths and thicknesses at a minimum of three positions near the centre of the test piece,
and calculate the arithmetic mean. Place the test piece centrally across the support rollers
and the loading roller (method A) centrally or the pair of loading rollers (method B)
symmetrically to within ±0,2 mm. If not already done, place the test jig in the test machine.
Apply an increasing force to the loading roller (method A) or equally to the two rollers
–1 –1
(method B) at a rate between 20 N⋅s and 50 N⋅s , either directly selected, or indirectly by
choice of an appropriate machine cross-head displacement rate, and continue until the test
piece fractures. Record the peak force to an accuracy of 1 %. Repeat the test on each test
piece of the batch.
60672-2 © IEC:1999 – 29 –
Table 3 – Dimensions of test pieces and flexural strength test jig for various groups
of ceramic materials
Test piece dimensions Jig size
mm mm
Method
Group Sub-group
Length Rod Flattened Rectan- Support Roller
A or B
diameter circular gular span diameter
L d
h × b h × b
100 10
C 100 All except C 111 120 10 – – A
C 111 120 – 10 × 8 10 × 10 A 100 10
C 200 All 120 10 10 × 8 10 × 10 A 100 10
C 300 All 50 5 – 3 × 4 A 40 5
C 400 All 120 10 10 × 8 10 × 10 A 100 10
C 500 All 120 10 10 × 8 10 × 10 A 100 10
C 600 All 120 10 10 × 8 10 × 10 A 100 10
C 700 All 50 5 – 3 × 4 A or B 40 5
C 800 C 810 50 5 – 3 × 4 A or B 40 5
C 820 120 10 – 10 × 10 A 100 10
C 900 All 50 5 – 3 × 4 A or B 40
GC Both 50 5 – 3 × 4 A or B 40 5
GM Both 50 5 – 3 × 4B 40 5
G All 120 10 –– B 100 10
6.4.1 Other requirements
a) Flattened circular test pieces shall be pressed in the 10 mm direction, and shall be tested
with the direction of load application in this same direction.
b) Rectangular- or square-section test pieces shall have their long edges either chamfered
with a 45° plane or rounded with an edge radius. Dimensions of the chamfers and
roundings are given in figure 3, and shall be prepared by grinding or polishing parallel to
the length of the test piece.
c) The inner to outer span ratio for method B shall be 1:2. Tolerances on span dimensions
shall be ±2 % of the values given in table 3.
d) Size tolerances on test piece cross-section dimensions are as follows:
– diameter: ±5 %, uniform along test piece length to ±2 %;
– width b or thickness h: ±5 % of the dimension in table 3. The test piece surfaces shall
be flat and parallel to within ±0,02 mm.
e) The minimum strength levels of this standard specified in IEC 60672-3 relate to
determinations by method A, three-point flexure, except where only method B is permitted
in table 3. Four-point flexure test results (method B) are typically 10 % to 20 % lower than
three-point flexure test results.
60672-2 © IEC:1999 – 31 –
6.5 Calculation of results
The value of σ , the flexural strength, of each test piece is calculated using the appropriate
f
equation as follows:
Method A – three-point bend:
a) circular cross-section:
8 × F × I
σ = (2)
f
π × d
b) flattened circular cross-section:
8 × F × I
σ = (3)
f
π × b × h
c) rectangular cross-section:
3 × F × I
σ = (4)
f
2 × b × h
Method B – four-point bend:
a) circular cross-section:
16 × F × a
σ = (5)
f
π × d
b) flattened circular cross-section:
16 × F × a
σ = (6)
f
π × b × h
c) rectangular cross-section:
3 × F × a
σ = (7)
f
b × h
where
σ is the flexural strength, in MPa;
f
F is the total force applied to the test piece at fracture, in N;
l is the distance between support points, in mm;
a is the distance between a support point and an adjacent loading point in method B, in mm;
d is the diameter of round section test piece, in mm;
b is the width of flattened circular or rectangular test piece, in mm;
h is the thickness of test piece (in direction of loading), in mm.
6.6 Test report
In addition to the information required under items a) to i) in 3.2, the test report shall contain:
a) the test method used (A or B) and, if the test jig is not in accordance with the requirements
of table 3 (see clause 6.3, note 1), the jig size, in mm;
–1
b) the stressing rate used, in MPa⋅s , determined from the slope of the force/time
characteristics;
60672-2 © IEC:1999 – 33 –
c) any relevant details concerning the test pieces, such as manufacturing details, surface
finishing method, etc.;
d) the number of test pieces tested;
e) the individual strength results σ , in MPa;
f
f) the mean strength results and the standard deviation (ISO 3534-1), in MPa;
g) where relevant, details of any statistical procedure employed to analyse the data, and the
results therefrom, for example Weibull modulus.
7 Modulus of elasticity
NOTE 1 The test procedure described below is for determination of Young's modulus by static bending.
Alternative methods, which may also be used to obtain shear modulus and Poisson's ratio, are impact excitation,
resonant bar and velocity of sound techniques. These other methods may be used by mutual agreement, but are
outside the scope of this standard, which may not be referred to in the test report.
NOTE 2 The test procedure assumes that the test pieces are homogeneous and isotropic linearly elastic
materials. At high porosity levels, the methods may be inappropriate.
7.1 Definitions
7.1.1 Young's modulus
The stress required in a material to produce unit uniaxial strain in tension or compression,
often referred to as elastic modulus.
7.1.2 Static elastic modulus
Young's modulus determined in an isothermal condition by stressing statically or
quasistatically.
7.1.3 Dynamic elastic modulus
Elastic modulus determined non-quasistatically, i.e. under adiabatic conditions, such as in the
impact excitation, resonance or velocity of sound methods.
7.2 Test apparatus
The test apparatus required for this test comprises:
a) A mechanical testing machine capable of applying a force to a test piece at a constant
loading rate or constant cross-head movement rate, and of recording the force with an
accuracy of 0,1 % and with a resolution of better than 0,1 N.
NOTE 1 ISO 7500-1 [2] provides information on the requirements for linearity and resolution of force recording in
mechanical testing machines when used under tensile force, procedures which may also be applied to the
compression mode, such as typically encountered in flexural modulus testing.
b) A flexural test jig similar to that employed for flexural strength testing, either three-point
bending or four-point bending (see 6.2). The support and loading rollers of the test jig
shall be free to roll and to articulate to ensure axial and even loading. Either three or four-
point bending may be used, but four-point bending is required if strain gauges are
employed.
NOTE 2 Articulation may not be required for carefully machined flat and parallel-faced test pieces.
60672-2 © IEC:1999 – 35 –
The flexural displacement may be measured by one of two methods:
Method (a)
A linear displacement transducer measuring the differential displacement between two (or
three) defined points on the bent test piece between the support rollers. For four-point
bending, the defined points shall be the centre of span and opposite one (or both) loading
points (see figure 4). For three-point bending, the defined points shall be the centre of the
span and at one (or both) support rollers. If a dial gauge is used, this shall be accurate
to 0,001 mm in accordance with ISO 463. Any other device shall be accurate to 0,001 mm,
shall have an output linear with displacement to better than 0,01 %, and shall be calibrated to
an accuracy of 0,1 %.
Method (b)
From the apparent cross-head displacement of a mechanical testing machine over a given
loading and unloading range suitably corrected for machine compliance (see figure 4).
Machine compliance shall be determined by replacing the test piece with a steel or ceramic
bar at least 15 mm thick and repeating the measurement. The displacement recording device,
for example a chart recorder, shall be calibrated by comparing the recorded cross-head
displacement with the actual crosshead movement determined, using a dial gauge in
accordance with ISO 463 or other linear displacement transducer accurate to 0,001 mm, with
output linear to 0,01 % and calibrated to an accuracy of 0,1 %.
NOTE 3 Method (b) above can be inaccurate if the machine and testing jig are not adequately and reproducibly
–1
stiff when applying a force to the test piece. A machine compliance of not more than 0,01 mm·kN should be
employed. In addition, with this method, the force displacement traces may be neither straight nor equal in loading
and unloading, as indicated schematically in the lower part of figure 4.
Alternatively, the surface strain induced by bending may be determined as follows:
Method (c)
Using one or more strain gauges mounted on the surface of the test piece. Four-point bending
only shall be used. The gauge shall be mounted between the loading points on the tensile
side (or on both sides) at the mid-point of the span, and shall not be longer than the span of
the loading rollers. The strain gauge(s) and the associated bridge circuit shall have an
–5
accuracy of better than 0,1 % and shall be capable of resolving a strain of less than 10 .
7.3 Test pieces
The preferred test piece shape is a thin flat strip with a support span to thickness ratio of > 50
and a width to thickness ratio of > 4.
NOTE Thicker test pieces such as those described in table 3 may lead to unsatisfactory errors of measurement,
unless the strain gauge method is used. Round section test pieces should have a support span to diameter ratio
of >40, but should not be used in conjunction with strain gauges.
60672-2 © IEC:1999 – 37 –
Test pie
...
NORME CEI
INTERNATIONALE 60672-2
Deuxième édition
1999-12
Matériaux isolants à base de céramique
ou de verre –
Partie 2:
Méthodes d’essai
Cette version française découle de la publication d’origine
bilingue dont les pages anglaises ont été supprimées.
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CEI 60672-2:1999(F)
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Depuis le 1er janvier 1997, les publications de la CEI sont numérotées à partir de
60000. Ainsi, la CEI 34-1 devient la CEI 60034-1.
Editions consolidées
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amendements sont disponibles. Par exemple, les numéros d’édition 1.0, 1.1 et 1.2
indiquent respectivement la publication de base, la publication de base incorporant
l’amendement 1, et la publication de base incorporant les amendements 1 et 2
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Le contenu technique des publications de la CEI est constamment revu par la CEI
afin qu'il reflète l'état actuel de la technique. Des renseignements relatifs à cette
publication, y compris sa validité, sont disponibles dans le Catalogue des
publications de la CEI (voir ci-dessous) en plus des nouvelles éditions, amende-
ments et corrigenda. Des informations sur les sujets à l’étude et l’avancement des
travaux entrepris par le comité d’études qui a élaboré cette publication, ainsi que la
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NORME CEI
INTERNATIONALE 60672-2
Deuxième édition
1999-12
Matériaux isolants à base de céramique
ou de verre –
Partie 2:
Méthodes d’essai
IEC 1999 Droits de reproduction réservés
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procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit de l'éditeur.
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– 2 – 60672-2 © CEI:1999
SOMMAIRE
Pages
AVANT-PROPOS . 6
Articles
1 Domaine d'application. 10
2 Références normatives . 10
3 Remarques générales sur les essais. 12
4 Essai de pénétration au colorant (absorption de liquide) . 16
5 Masse volumique brute et porosité ouverte (apparente) . 18
6 Résistance à la flexion. 24
7 Module d'élasticité . 32
8 Coefficient moyen de dilatation linéaire thermique . 40
9 Capacité calorifique spécifique . 44
10 Conductivité thermique . 46
11 Tenue aux chocs thermiques . 48
12 Température de transition vitreuse (pour les matériaux en verre uniquement). 52
13 Rigidité diélectrique . 54
14 Tension de tenue . 60
15 Permittivité relative, coefficient de température de permittivité et facteur de dissipation 62
16 Résistivité transversale. 66
Annexe A (normative) Conditions standard de température pour les essais. 84
Bibliographie . 86
Figure 1 – Appareillage pour appliquer la haute pression à une solution colorante
contenue dans un récipient métallique. 70
Figure 2 – Fonctionnement des dispositifs d'essai mécaniques
pour les essais de résistance (voir également la note en 6.2). 72
Figure 3 – Forme, symboles et dimensions des éprouvettes d'essai
de résistance en flexion.74
Figure 4 – Paramètres de déflexion et méthode de détermination des flèches
pour déterminer le module de Young. 76
Figure 5 – Construction graphique pour déterminer la température
de transition vitreuse T pour les verres . 78
g
Figure 6 – Eprouvette pour les essais de rigidité diélectrique et de tension de tenue,
méthode B (voir article 13) . 80
Figure 7 – Disposition des électrodes pour la mesure de la rigidité diélectrique, méthode A. 82
– 4 – 60672-2 © CEI:1999
Tableau 1 – Caractéristiques et nombre minimal d'éprouvettes pour chaque essai . 14
Tableau 2 – Densité de l'eau distillée . 22
Tableau 3 – Dimensions des éprouvettes et dimensions des gabarits d'essai
de contrainte en flexion pour les différentes classes de matériaux en céramique. 28
Tableau 4 – Dimensions des éprouvettes pour la méthode B (voir également la figure 6) . 56
Tableau 5 – Valeurs de k pour différentes valeurs d'épaisseur d'éprouvette . 58
Tableau A.1 – Conditions standard de température pour les essais. 84
– 6 – 60672-2 © CEI:1999
COMMISSION ÉLECTROTECHNIQUE INTERNATIONALE
––––––––––––––
MATÉRIAUX ISOLANTS À BASE DE CÉRAMIQUE OU DE VERRE –
Partie 2: Méthodes d'essai
AVANT-PROPOS
1) La CEI (Commission Électrotechnique Internationale) est une organisation mondiale de normalisation
composée de l'ensemble des comités électrotechniques nationaux (Comités nationaux de la CEI). La CEI a
pour objet de favoriser la coopération internationale pour toutes les questions de normalisation dans les
domaines de l'électricité et de l'électronique. A cet effet, la CEI, entre autres activités, publie des Normes
internationales. Leur élaboration est confiée à des comités d'études, aux travaux desquels tout Comité national
intéressé par le sujet traité peut participer. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec la CEI, participent également aux travaux. La CEI collabore étroitement
avec l'Organisation Internationale de Normalisation (ISO), selon des conditions fixées par accord entre les
deux organisations.
2) Les décisions ou accords officiels de la CEI concernant les questions techniques représentent, dans la mesure
du possible, un accord international sur les sujets étudiés, étant donné que les Comités nationaux intéressés
sont représentés dans chaque comité d’études.
3) Les documents produits se présentent sous la forme de recommandations internationales. Ils sont publiés
comme normes, spécifications techniques, rapports techniques ou guides et agréés comme tels par les
Comités nationaux.
4) Dans le but d'encourager l'unification internationale, les Comités nationaux de la CEI s'engagent à appliquer de
façon transparente, dans toute la mesure possible, les Normes internationales de la CEI dans leurs normes
nationales et régionales. Toute divergence entre la norme de la CEI et la norme nationale ou régionale
correspondante doit être indiquée en termes clairs dans cette dernière.
5) La CEI n’a fixé aucune procédure concernant le marquage comme indication d’approbation et sa responsabilité
n’est pas engagée quand un matériel est déclaré conforme à l’une de ses normes.
6) L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments de la présente Norme internationale peuvent faire
l’objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. La CEI ne saurait être tenue pour
responsable de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et de ne pas avoir signalé leur existence.
La Norme internationale CEI 60672-2 a été établie par le sous-comité 15C: Spécifications, du
comité d'études 15 de la CEI: Matériaux isolants.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition parue en 1980, dont elle
constitue une révision technique. Le but a été d'améliorer les instructions concernant les
méthodes d'essai, de façon que le document soit plus facile à utiliser dans un laboratoire
d'essai. Certaines ambiguïtés concernant les conditions d'essai ont été supprimées, en
particulier pour les essais mécaniques, pour lesquels des développement récents sur la
compréhension des facteurs significatifs concernant ces essais ont permis une meilleure
définition des caractéristiques et une limitation des dimensions initialement prévues pour les
éprouvettes facultatives.
Le texte de cette norme est issu des documents suivants:
FDIS Rapport de vote
15C/1049/FDIS 15C/1069/RVD
Le rapport de vote indiqué dans le tableau ci-dessus donne toute information sur le vote ayant
abouti à l'approbation de cette norme.
Cette publication a été rédigée selon les Directives ISO/CEI, Partie 3.
– 8 – 60672-2 © CEI:1999
La CEI 60672 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Matériaux
isolants à base de céramique ou de verre:
Partie 1: 1995, Définitions et classification;
Partie 2: 1999, Méthodes d’essai;
Partie 3: 1997, Spécifications pour matériaux particuliers.
L’annexe A fait partie intégrante de cette norme.
Le comité a décidé que cette publication reste valable jusqu’en 2008. A cette date, selon
décision préalable du comité, la publication sera
reconduite;
supprimée;
remplacée par une édition révisée, ou
amendée.
– 10 – 60672-2 © CEI:1999
MATÉRIAUX ISOLANTS À BASE DE CÉRAMIQUE OU DE VERRE –
Partie 2: Méthodes d'essai
1 Domaine d'application
La présente partie de la CEI 60672 s'applique à des matériaux à base de céramique, de verre
et de verre-céramique destinés à être utilisés à des fins d'isolation électrique. Elle spécifie les
méthodes d'essai. Elle est destinée à fournir des résultats d'essai qui sont représentatifs du
matériau dans lequel les éprouvettes sont prises. Comme, dans la majorité des cas, les
composants en céramique destinés à l'isolation électrique sont des éprouvettes de
dimensions et de formes plutôt différentes, le résultat de tels essais fournit uniquement un
guide pour les propriétés réelles des composants. Les limitations imposées par la méthode
utilisée pour les former et les traiter sont étudiées en conséquence.
2 Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence
qui y est faite, constituent des dispositions valables pour la présente partie de la CEI 60672.
Pour les références datées, les amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications
ne s’appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes aux accords fondés sur la présente
partie de la CEI 60672 sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions les
plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la
dernière édition du document normatif en référence s’applique. Les membres de l’ISO et de la
CEI possèdent le registre des Normes Internationales en vigueur.
CEI 60093:1980, Méthodes pour la mesure de la résistivité transversale et de la résistivité
superficielle des matériaux isolants électriques solides
CEI 60212:1971, Conditions normales à observer avant et pendant les essais de matériaux
isolants électriques solides
CEI 60243-1:1998, Rigidité diélectrique des matériaux isolants – Méthodes d'essai – Partie 1:
Essais aux fréquences industrielles
CEI 60250:1969, Méthodes recommandées pour la détermination de la permittivité et du
facteur de dissipation des isolants électriques aux fréquences industrielles, audibles et
radioélectriques (ondes métriques comprises)
CEI 60345:1971, Méthode d'essai pour la résistance d'isolement et la résistivité transversale
des matériaux isolants à des températures élevées
CEI 60672-1:1995, Matériaux isolants à base de céramique ou de verre – Partie 1: Définitions
et classification
CEI 60672-3:1997, Matériaux isolants à base de céramique ou de verre – Partie 3:
Spécifications pour matériaux particuliers
CEI 61006:1991, Méthodes d'essai pour la détermination de la température de transition
vitreuse des matériaux isolants électriques
– 12 – 60672-2 © CEI:1999
ISO/DIS 463, Spécification géométrique des produits (GPS) – Instruments de mesurage
dimensionnel – Comparateurs à cadran – Spécifications de conception et spécifications
1)
métrologiques (révision de l'ISO/R 463:1965)
ISO 758:1976, Produits chimiques liquides à usage industriel – Détermination de la masse
volumique à 20 °C
ISO 3534-1:1993, Statistiques – Vocabulaire et symboles – Partie 1: Probabilité et termes
statistiques généraux
ISO 3611:1978, Micromètres d’extérieur
ISO 6906:1984, Pieds à coulisse à vernier au 1/50 mm
ISO 7884-8:1987, Verre – Viscosité et points viscosimétriques fixes – Partie 8: Détermination
de la température de transformation (dilatométrique) (Publiée actuellement en anglais
seulement)
3 Remarques générales sur les essais
3.1 Eprouvettes
Le conditionnement des éprouvettes doit être effectué dans des conditions très similaires à
celles qui sont normalement utilisées pour la fabrication des composants, et être en quantité
suffisante pour être représentatives de ces conditions. Il faut souligner que les résultats
obtenus à partir des éprouvettes subissent l'influence de la méthode utilisée pour les former,
et aussi, dans beaucoup de cas, de la méthode utilisée pour la finition de surface; il convient
que ces méthodes soient aussi proches que possible de celles qui sont utilisées pour la
fabrication des articles. Pour chaque résultat d'essai noté, la méthode de fabrication des
éprouvettes doit être spécifiée. Toutes les valeurs numériques déterminées selon ces
méthodes d'essai ne s'appliquent qu'aux éprouvettes prescrites pour les essais. Elles ne
peuvent pas être étendues aux éprouvettes et aux produits céramiques présentant d'autres
formes et dimensions, ou provenant d'autres types de fabrication. Le nombre minimal
d'éprouvettes pour chaque essai est donné dans le tableau 1.
NOTE Pour les éprouvettes en verre trempé par procédé thermique, l'état de précontrainte thermique du verre
dépend des facteurs suivants:
– dilatation thermique au-dessous et au-dessus de la plage de transformation (voir la CEI 61006);
– relation viscosité/température;
– diffusibilité thermique c'est-à-dire conductivité thermique (capacité calorifique particulière masse volumique
×
brute);
– propriétés d'élasticité;
– température de début de refroidissement;
– coefficient de transfert calorifique;
–épaisseur et forme du produit en verre.
Etant donné l'influence du dernier facteur cité, des éprouvettes prises dans un même verre, mais ayant des formes
et des épaisseurs différentes, ont des caractéristiques de trempe différentes bien qu'elles soient trempées dans
des conditions identiques. Il est par conséquent impossible de définir une éprouvette particulière représentant des
propriétés d’articles trempés, en ayant d'autres formes et d'autres épaisseurs. Par conséquent, les propriétés
physiques des articles en verre à trempe thermique, servant à mettre en évidence les particularités correspondant
à un état de trempe, ne peuvent se déterminer que sur l’article proprement dit et il est recommandé d'adopter cette
procédure chaque fois que cela est possible. Cela s'applique particulièrement aux propriétés telles que la
résistance à la flexion, la tenue au choc thermique, la résistivité volumique et le facteur de dissipation.
––––––––––
1)
A publier.
– 14 – 60672-2 © CEI:1999
Tableau 1 – Caractéristiques et nombre minimal d'éprouvettes pour chaque essai
Article Essai Nombre Forme et dimensions
d'éprouvettes
4 Essai de pénétration au colorant 3 Fragments ou petites pièces; voir 4.2
5 Masse volumique brute 3 Fragments ou petites pièces; voir 5.2, note
Porosité apparente
6Résistance à la flexion 10 Voir tableau 3
7 Module d'élasticité 3 En forme de barre, de préférence avec un
rapport supérieur à 50 entre l'écartement du
support et l'épaisseur; voir 7.3
8 Coefficient moyen de dilatation 2 Approprié à l'appareil utilisé
linéaire thermique
9 Capacité calorifique spécifique 2 Approprié à l'appareil utilisé
10 Conductivité thermique 2 Approprié à l'appareil utilisé, voir 10.2
11 Chocs thermiques 30
Barre de 10 mm de diamètre × 120 mm de
longueur
12 Température de transition vitreuse 2 Approprié à l'appareil utilisé
(T , pour les verres uniquement)
g
13 Rigidité diélectrique 10 Disques comme décrits en 13.3
14 Tension de tenue 10 Disques comme décrits en 13.3
15 Permittivité relative/ 3 Disques conformes à la CEI 60250, comme
indiqué à l'article 15
facteur de dissipation
16 Résistivité volumique 2 Disques conformes à la CEI 60345, comme
indiqué à l'article 16
3.2 Présentation des résultats
Le rapport d'essai doit comporter les points suivants:
a) nom de l'établissement d'essai;
b) une référence à la présente norme;
c) la date de l'essai;
d) l'identification du matériau et de la pièce en essai (type, fabricant, processus de mise en
forme, numéro de lot, date de fabrication, etc., selon ce qui est approprié);
e) l'essai réalisé;
f) le conditionnement des éprouvettes, leur forme, leurs dimensions et le nombre d'éprouvettes
ayant subi l'essai (voir le tableau 1 pour le nombre minimal de chaque essai);
g) des informations sur l'essai ou les essais entrepris (voir les caractéristiques indiquées
pour chaque méthode d'essai);
h) les résultats individuels concernant chaque éprouvette;
i) la valeur moyenne arithmétique des résultats individuels et l'écart type.
3.3 Evaluation vis-à-vis d'une caractéristique minimale
Dans le but de déterminer si un matériau a satisfait aux caractéristiques par rapport à la
spécification minimale précisée dans la CEI 60672-3, la valeur moyenne du nombre de
déterminations doit être comparée aux valeurs minimale et maximale requises dans la
CEI 60672-3, ou dans la gammes de valeurs autorisées.
– 16 – 60672-2 © CEI:1999
4 Essai de pénétration au colorant (absorption de liquide)
NOTE 1 Cet essai est conçu pour déceler la porosité continue interliaison ainsi que les micro-crevasses qui
pourraient rendre le matériau non acceptable pour ce qui concerne le claquage diélectrique en haute tension. Cet
essai n'est pas applicable aux matériaux à base de verre, sauf les produits en verre fritté. Cet essai n’est, par
ailleurs, pas comme un essai de vérification de routine pour les petites craquelures et alvéoles dans de petits
composants, pour lesquelles d'autres essais moins contraignants peuvent être appropriés, par exemple un essai à
vide avec un colorant liquide.
NOTE 2 Pour les matériaux de couleur sombre, il convient que le colorant adopté soit choisi de telle sorte qu'il
offre un contraste avec la couleur naturelle du matériau. Les colorants fluorescents peuvent être appropriés, mais
uniquement s'ils sont utilisés comme indiqué en 4.4.
4.1 Appareillage d'essai
Le matériel d'essai doit comprendre une enceinte pressurisée capable de supporter une
pression d'au moins 30 MPa, une pompe haute pression, et un manomètre. Les éprouvettes
sont immergées dans une solution colorante qui remplit directement l'enceinte pressurisée, ou
qui est contenue dans un récipient métallique placé à l'intérieur de l'enceinte pressurisée à
laquelle la pression peut être transmise par l'intermédiaire d'huile hydraulique sous pression
au travers d'un tampon en caoutchouc ou par un piston (par exemple celui de la figure 1).
Une étuve capable de maintenir une température de 120 °C ± 5 °C est nécessaire pour le
conditionnement de l'éprouvette.
4.2 Eprouvettes
Des fragments de céramique doivent être utilisés. La surface émaillée ou présentant une
peau d'apparence brûlée ne doit pas représenter plus de 25 % de la surface totale. Les
essais doivent être effectués sur des fragments provenant d'au moins trois composants ou
trois éprouvettes distinctes.
4.3 Colorant
La solution colorante doit être préparée pour contenir typiquement 1 g à 3 g de colorant pour
1 l d'alcool éthylique ou d'alcools dénaturés, ou d'un autre solvant adapté.
NOTE 1 Les colorants adaptés non toxiques comprennent des mélanges de xanthane/triaryle/méthane.
NOTE 2 Il convient, dans l’utilisation et l’élimination des colorants et des solvants organiques, de tenir compte
des risques sanitaires et des implications vis-à-vis de l'environnement.
4.4 Méthode d'essai
Les éprouvettes doivent être exemptes d'huile ou de poussières quelconques, et doivent être
lavées si nécessaire. Les éprouvettes doivent être séchées à la température de 120 °C ± 5 °C,
pendant un temps d'au moins 3 h, et préalablement à l'essai. Elles sont alors cassées en
fragments de taille adaptée.
Les éprouvettes doivent être immergées dans la solution colorante, qui est directement mise
dans l'enceinte pressurisée ou dans un récipient métallique clos munis d'un joint en
caoutchouc ou d'un piston, le tout alors placé dans le récipient pressurisé. Le système doit
être mis à une pression non inférieure à 15 MPa, et pour une durée telle que le produit de la
pression en mégapascals (MPa) par le temps en heures (h) ne soit pas inférieur à 180. Après
la durée appropriée, les fragments doivent être retirés du système, lavés avec de l'eau,
séchés et brisés. On doit examiner les surfaces récemment brisées en observant à l'oeil nu
l'existence de tout signe de pénétration du colorant. Ces surfaces doivent être exemptes de
pénétration. Des pénétrations de colorant dans de petites craquelures produites initialement,
au cours de la préparation des fragments, ne doivent pas être prises en considération.
– 18 – 60672-2 © CEI:1999
4.5 Rapport d'essai
Outre les renseignements demandés aux points a) à i) en 3.2, le rapport d'essai doit
comprendre les points suivants:
a) la pression, exprimée en MPa, et le temps de mise en pression, exprimé en h;
b) la dimension, la forme et le nombre d'éprouvettes et de fragments provenant de cette
opération;
c) si l’on a observé ou non la pénétration de colorant sur une surface quelconque de
fragments fraîchement réalisés.
5 Masse volumique brute et porosité ouverte (apparente)
NOTE 1 Ces méthodes ne sont pas appropriées pour déterminer les niveaux de porosité apparente inférieurs à
0,5 % du volume, car des résultats numériques fiables ne peuvent pas être obtenus. L'existence de tels niveaux de
porosité peut plus sûrement être déterminée en utilisant l'essai au colorant décrit à l'article 4.
NOTE 2 Ces essais sont appropriés pour déterminer les caractéristiques en masse brute des matériaux. Il
convient de noter que les surfaces des composants en céramique ayant la peau d'apparence brûlée peuvent être
étanches, même si les matériaux bruts peuvent avoir une certaine porosité apparente.
NOTE 3 L'utilisation d'un milieu liquide pour l'immersion autre que l'eau distillée est autorisée, pourvu que la
–3
masse volumique du liquide soit mesurée à ±0,001 Mg⋅m près à la température retenue pour la pesée des
éprouvettes immergées. Les liquides adaptés comprennent la paraffine, l'alcool butylique et d'autres liquides
organiques de faible volatilité.
NOTE 4 Après accord entre fournisseur et acheteur, d'autres méthodes, par exemple la pycnométrie par gaz,
peuvent être utilisées, mais les résultats ne peuvent pas être comparables à ceux obtenus par les méthodes
décrites ci-dessous.
5.1 Appareillage d'essai
Le matériel suivant est nécessaire pour cet essai:
a) une balance hydrostatique (balance convenant à la détermination de la masse apparente
d'une éprouvette suspendue dans un liquide), capable de peser avec une précision de
±0,01 g;
b) un fil mince, non lubrifié, métallique, utilisé comme suspension et ayant un diamètre
n'excédant pas 0,20 mm;
c) soit
méthode A: une enceinte étanche (cloche ou dessiccateur) reliée à une pompe à vide
appropriée, et qui est munie d'un dispositif adapté pour mesurer la pression et introduire
du liquide; soit
méthode B: un récipient pour contenir de l'eau bouillante, muni d'un filet à mailles larges,
non corrodable, pour supporter la ou les éprouvettes placées à 10 mm au moins de la
base du récipient;
NOTE S'il faut utiliser des liquides inflammables organiques la méthode B n'est pas recommandée en raison des
risques potentiels en matière de sécurité.
d) une étuve pour le séchage des éprouvettes;
e) un chiffon exempt de peluches pour enlever des éprouvettes le liquide en excès;
f) une réserve d'eau déminéralisée ou d'eau fraîchement distillée, ou d'un autre liquide
adapté (voir la note 3 ci-dessus).
– 20 – 60672-2 © CEI:1999
5.2 Eprouvettes
On doit effectuer au moins trois déterminations. Si une détermination de porosité apparente
est nécessaire, chaque essai doit utiliser au moins trois fragments de céramique dont la
masse totale est comprise entre 50 g et 80 g. La surface émaillée ou présentant une peau
d'apparence brûlée ne doit pas représenter plus de 25 % de la surface totale. Les fragments
doivent être propres et exempts de graisse. Il faut éliminer par brossage avant l'essai toutes
les paillettes susceptibles de se détacher pendant l'essai et toutes les pertes poussiéreuses.
NOTE Si, pour de petits composants individuels pesant chacun moins de 50 g, il est nécessaire de déterminer la
densité, la méthode indiquée ici peut être utilisée pourvu que la précision de la pesée soit de ±0,001 g pour des
éprouvettes ayant une masse supérieure à 3 g, ou de ±0,0001 g pour des éprouvettes ayant une masse comprise
entre 1 g et 3 g. Pour des composants ayant une masse inférieure à 1 g, les méthodes décrites ci-dessous ne sont
pas adaptées, et il convient d'essayer plusieurs composants ensemble pour constituer une masse plus importante.
Il convient que les composants individuels n'aient pas une masse inférieure à 0,1 g.
5.3 Méthode d'essai
Sécher les fragments d'éprouvette dans une étuve maintenue à la température de 120 °C ± 5 °C,
pendant au moins 2 h et jusqu'à obtenir une masse constante m .
o
Méthode A: mettre les fragments d'éprouvette dans un récipient convenable placé dans
l'enceinte à vide. Fermer l'enceinte et la vider jusqu'à obtenir une pression inférieure à 3 kPa,
que l'on maintient pendant au moins 5 min. Isoler l'enceinte de la pompe à vide et observer
une quelconque augmentation durable de la pression. Si une augmentation supérieure à
4 kPa se produit en moins de 5 min., l'éprouvette continue à émettre du gaz. Remettre en
place la pompe à vide et continuer à faire le vide jusqu'à noter l'absence de modification
significative de l'isolation de l'enceinte à vide pendant 5 min. Introduire dans le récipient de
l'eau distillée fraîchement bouillie à la température de 23 °C ± 2 °C jusqu'à recouvrir
l'éprouvette placée dans l'enceinte, et continuer le pompage pendant au moins 5 min de plus.
Cette durée écoulée, isoler la pompe à vide, admettre de l'air dans le récipient, et retirer de
l'eau l'éprouvette avec son récipient. Pour les matériaux à faible porosité, il faut laisser les
éprouvettes séjourner dans l'eau distillée pendant au moins 6 h.
Méthode B: placer les fragments d'éprouvette dans le récipient et les recouvrir d'eau distillée.
Chauffer jusqu’à ébullition et faire bouillir pendant au moins 30 min et laisser refroidir à la
température ambiante, les éprouvettes restant immergées dans l'eau distillée pendant au
moins 6 h.
NOTE Les méthodes A et B peuvent ne pas donner des résultats strictement équivalents pour la détermination de
la porosité apparente, la méthode B étant considérée comme la moins performante pour l'extraction forcée de l'air
des éprouvettes.
Quelle que soit la méthode utilisée, peser les fragments d'éprouvette dans l'eau distillée, en
utilisant un fil de suspension métallique fin et propre (m ). Retirer les éprouvettes et les
w
replacer dans l'eau distillée. Peser le fil de suspension immergé à la même profondeur que
pendant son utilisation pour la pesée des éprouvettes immergées (m ). Noter la température
s
de l'eau (T) arrondie à 0,1 °C près. Retirer les fragments d'éprouvette de l'eau, essuyer
chaque éprouvette avec un chiffon humide exempt de peluches pour enlever uniquement l'eau
en surface, et refaire la pesée à l'air libre (m ).
h
– 22 – 60672-2 © CEI:1999
5.4 Calcul des résultats
Calculer comme suit la masse volumique brute (ρ ) et la porosité apparente (p ):
a a
m × ρ m − m
o w h o
ρ = p = × 100 (1)
a a
m − m + m m − m + m
h w s h w s
où
–3
ρ est la masse volumique brute, en Mg⋅m ;
a
p est la porosité apparente, en % du vol;
a
m est la masse de l’éprouvette sèche, en g;
o
m est la masse apparente de l'éprouvette et du fil de suspension immergés, en g;
w
m est la masse apparente du fil de suspension immergé avec le même niveau d'eau, en g;
s
m est la masse de l’éprouvette saturée d’eau mesurée dans l’air, en g;
h
ρ
est la masse volumique de l'eau ou d'un autre liquide d'immersion à la température T
w
–3
d'essai, en Mg⋅m .
La densité de l'eau distillée à la température T est donnée dans le tableau 2. Si un autre
liquide que l'eau distillée est utilisé, sa densité doit être déterminée en suivant le mode
opératoire indiqué dans l'ISO 758 pour la même température que celle utilisée pour
déterminer la densité des éprouvettes.
Tableau 2 – Densité de l'eau distillée
Température Densité
ρ
–3
°C
Mg⋅m
w
18 0,99860
19 0,99841
20 0,99820
21 0,99799
22 0,99777
23 0,99754
24 0,99730
25 0,99704
26 0,99678
5.5 Rapport d'essai
Outre les informations demandées aux points a) à i) en 3.2, le rapport d'essai doit
comprendre les points suivants:
a) la méthode utilisée (méthode A ou méthode B);
b) le liquide d'immersion utilisé, si ce n'est pas de l'eau distillée;
c) la température à laquelle la densité a été déterminée, exprimée en °C;
–3
d) la masse volumique du liquide d'immersion à la température d'essai, exprimée en Mg⋅m ;
e) le temps mis pour terminer le trempage de l'éprouvette, exprimé en h;
–3
f) les valeurs individuelles de la masse volumique brute, exprimées en Mg⋅m (arrondies à
–3
0,01 Mg⋅m près), et de la porosité apparente, exprimée en % (arrondie à 0,1 % près du
volume total), déterminées pour chaque éprouvette.
– 24 – 60672-2 © CEI:1999
6 Résistance à la flexion
NOTE La résistance à la rupture déterminée à partir d'un essai de flexion dépend de plusieurs facteurs, dont la
dimension de la pièce soumise à l'essai et la géométrie de la section transversale, la finition de surface, le taux de
contrainte, l'humidité environnante, la géométrie du dispositif d'essai, et le mode opératoire. Les résultats d’un tel
essai fournissent un guide pour les propriétés relatives à la résistance générale du matériau, mais ne peuvent pas
être utilisés directement comme une valeur significative dans un but de conception. Ces résultats peuvent être
utilisés pour faire un contrôle de qualité, et pour comparer entre eux différents matériaux, à condition que les
paramètres d'essai correspondants soient maintenus constants, tels que ceux précisés ci-dessus.
6.1 Appareillage d'essai
L'appareillage nécessaire pour cet essai comprend le matériel suivant:
a) une machine mécanique d'essai capable d'appliquer une force à une éprouvette avec un
taux de variation de charge ou une vitesse de déplacement de la tête constants, ainsi
qu'un enregistrement des forces maximales appliquées, avec une précision de ±1 %;
*
NOTE La norme ISO 7500-1 [2] donne des informations sur les exigences relatives à la linéarité et à la
résolution de l’enregistrement des forces dans les machines d’essai mécaniques si elles sont utilisées en traction,
modes opératoires qui peuvent être appliqués également en mode compression, comme ceux rencontrés de
manière caractéristique dans les essais de résistance en flexion.
b) un dispositif de chargement d'éprouvette de géométrie et de dimensions appropriées à
l'essai à réaliser (voir 6.2 et le tableau 3);
c) un micromètre conforme à l'ISO 3611 capable de mesurer les dimensions des éprouvettes
avec une précision de ±0,01 mm;
d) un microscope mobile, un pied à coulisse conforme à l'ISO 6906, ou d'autres dispositifs
adaptés pour mesurer l'espacement des centres des supports d'éprouvette et des
rouleaux de chargement, avec une précision de ±0,05 mm.
6.2 Dispositifs de chargement
Méthode A – Flexion en trois points
Le dispositif d'essai ou la fixation consiste en deux rouleaux supports d'éprouvette parallèles,
sur lesquels on place l'éprouvette, ainsi qu'un rouleau de chargement pour appliquer une
force au milieu de l'éprouvette, entre les rouleaux supports. Les rouleaux supports doivent
être libres de pivoter autour d'un axe parallèle à leur longueur dans le but de minimiser les
effets dus aux frottements, et un des rouleaux supports doit être libre de pivoter autour d'un
axe orthogonal, parallèle à la longueur de l'éprouvette dans le but de permettre son
alignement. Le rouleau de chargement doit avoir un axe de rotation similaire pour réaliser un
chargement uniforme en travers de l'éprouvette. Le diamètre des rouleaux supports et de
chargement, ainsi que la distance séparant les centres des rouleaux supports (la portée)
doivent être ceux définis au tableau 3. Leur surface doit être maintenue polie et exempte de
bavure. La force est appliquée perpendiculairement au plan de l'éprouvette et/ou des
rouleaux supports. Une disposition typique du dispositif d'essai est illustrée à la figure 2.
Méthode B – Flexion en quatre points
Le dispositif d'essai comprend deux supports comme dans la méthode A, avec des
caractéristiques identiques. Deux rouleaux de chargement, espacés en leur centre d'une
distance correspondant à la moitié de l'écartement entre les supports, sont placés
symétriquement, à ±0,2 mm près, entre les rouleaux supports (voir 6.4.1.c)), et on applique
une force perpendiculairement à l'éprouvette. Les deux rouleaux supports doivent être libres
de pivoter autour d'un axe parallèle à leur plus grande longueur, et doivent également être
capables de tourner séparément l'un de l'autre autour d'un axe parallèle à la longueur de
l'éprouvette. De cette manière, il est possible de réaliser l'alignement complet des rouleaux
supports et de chargement.
––––––––––
*
Les chiffres entre crochets renvoient à la bibliographie.
– 26 – 60672-2 © CEI:1999
NOTE La rotation des rouleaux support ou des rouleaux de chargement autour d'un axe parallèle à la longueur de
l'éprouvette n'est pas nécessaire pour essayer des éprouvettes rondes ou rondes aplaties. Pour ce qui concerne
les éprouvettes usinées avec des faces planes et parallèles, il n'est pas indispensable d'avoir cette rotation pour
les rouleaux supports, ni pour les rouleaux de chargement de la méthode B, mais il convient toutefois qu'une
rotation relative existe entre le ou les rouleaux de chargement et les rouleaux supports.
6.3 Eprouvettes
Les éprouvettes doivent être mises aux dimensions données par le tableau 3 et la figure 3,
conformément à leur classification (voir CEI 60672-1). Il convient que la méthode de
préparation des matériaux en céramique soit appropriée à la méthode de fabrication qu'il est
prévu d'utiliser pour les composants, par exemple comprimés isostatiquement ou extrudés. Il
convient d'indiquer toute technique de préparation de la surface, telle que le meulage,
l'abrasion, le fraisage, etc.
NOTE 1 Les dimensions de l'éprouvette et du dispositif d'essai données au tableau 3 peuvent, par accord entre
acheteur et fournisseur, être modifiées pour être adaptées à des circonstances particulières. Il convient que le
rapport entre l'écartement du support et l'épaisseur de l'éprouvette ne soit pas inférieur à 10:1 pour pouvoir utiliser
les équations données en 6.5. Il convient d'indiquer dans un rapport d'essai toutes les informations concernant la
procédure d'essai. On peut citer cette norme uniquement si tous les autres aspects de la procédure sont
conformes aux prescriptions pour cet essai.
Pour les matériaux en verre ou en verre-céramique, on doit utiliser une surface abrasée, qui
est à préparer en utilisant du sable. La quantité de sable, la vitesse de son flux et sa hauteur
de chute sont à spécifier dans le rapport d'essai.
NOTE 2 La résistance à la rupture de beaucoup de céramiques, en particulier celles à grains fins, ainsi que celles
des verres et des verres-céramiques, est fortement influencée par les conditions de traitement de surface car
celle-ci est soumise à la plus forte contrainte pour un essai en flexion. Il convient que le traitement de surface
utilisé pour les éprouvettes soit comparable à celui utilisé pour les pièces manufacturées.
Le nombre minimal d'éprouvettes pour chaque essai doit être de 10.
NOTE 3 Si nécessaire, un plus grand nombre d'éprouvettes peuvent être essayées afin d'obtenir des informations
statistiques, par exemple le module de Weibull. Dans de tels cas, il est recommandé que le nombre minimal
d'éprouvettes soit de 30.
6.4 Méthode d'essai
L'écartement des rouleaux supports ainsi que, pour la méthode B, l'écartement des rouleaux
de chargement doivent être mesurés à 0,1 mm près. Les dimensions de la section
transversale de l'éprouvette doivent être mesurées avec un micromètre, à 0,02 mm près. Pour
les éprouvettes ayant des sections transversales nominalement circulaires, mesurer les
diamètres minimal et maximal en trois endroits et calculer la moyenne arithmétique. Pour les
barres ayant des sections transversales circulaires aplaties et rectangulaires, mesurer les
largeurs et les épaisseurs au minimum en trois endroits, à proximité du centre de l'éprouvette,
et calculer la moyenne arithmétique. Placer l'éprouvette centrée transversalement aux
rouleaux supports et positionner le rouleau de chargement au centre (Méthode A), ou les
deux rouleaux de chargement symétriquement (Méthode B), à ±0,2 mm près. Si cela n’est pas
déjà fait, placer le calibre d’essai dans la machine d’essai. Appliquer une force croissante sur
le rouleau de chargement (Méthode A) ou des forces égales sur les rouleaux (Méthode B)
–1 –1
avec une vitesse comprise entre 20 N⋅s et 50 N⋅s , déterminée directement ou
indirectement par le choix approprié d'une vitesse de déplacement de la tête de la machine
d'essai, et la maintenir jusqu'à la rupture de l'éprouvette. Noter la force maximale avec une
précision de 1 %. Répéter l'essai sur chaque éprouvette du lot.
– 28 – 60672-2 © CEI:1999
Tableau 3 – Dimensions des éprouvettes et dimensions des gabarits d'essai de contrainte
en flexion pour les différentes classes de matériaux en céramique
Dimensions de l'éprouvette Dimensions du gabarit
mm mm
Méthode
Groupe Sous-groupe
Longueur Barre ronde Rond Rectangu- Ecartement Diamètre
A ou B
diamètre aplati laire du support du rouleau
L d
h × b h × b
100 10
C 100 Tous sauf C 111 120 10 – – A
C 111 120 – 10 × 8 10 × 10 A 100 10
C 200 Tous 120 10 10 × 8 10 × 10 A 100 10
C 300 Tous 50 5 – 3 × 4 A 40 5
C 400 Tous 120 10 10 × 8 10 × 10 A 100 10
C 500 Tous 120 10 10 × 8 10 × 10 A 100 10
C 600 Tous 120 10 10 × 8 10 × 10 A 100 10
C 700 Tous 50 5 – 3 × 4 A ou B 40 5
C 800 C 810 50 5 – 3 × 4 A ou B 40 5
C 820 120 10 – 10 × 10 A 100 10
C 900 Tous 50 5 – 3 × 4 A ou B 40
GC Les deux 50 5 – 3 × 4 A ou B 40 5
GM Les deux 50 5 – 3 × 4B 40 5
G Tous 120 10 –– B 100 10
6.4.1 Autres caractéristiques
a) Les éprouvettes circulaires aplaties doivent être pressées dans la direction correspondant
aux 10 mm, et doivent être essayées avec une direction d'application de la charge
correspondant à cette même direction.
b) Les éprouvettes de section rectangulaire ou carrée doivent avoir leurs plus grandes arêtes
chanfreinées, avec un méplat à 45° ou arrondie avec un rayon tangent au bord. Les
dimensions des chanfreins et des arrondis sont données à la figure 3. Les chanfreins
doivent être préparés par meulage ou polissage parallèlement à la longueur de
l'éprouvette.
c) Pour la méthode B, le rapport entre les portées intérieure et extérieure doit être de 1:2.
Les tolérances sur les dimensions des portées doivent être de ±2 % des valeurs données
au tableau 3.
d) Les tolérances sur les dimensions des sections transversales de l'éprouvette sont les
suivantes:
– sur le diamètre: ±5 %; sur la longueur de l'éprouvette: ±2 %, de manière uniforme.
– sur la largeur b ou l'épaisseur h: ±5 % de la dimension indiquée au tableau 3. La
surface de l'éprouvette doit être plane et parallèle à ±0,02 mm près.
e) Les niveaux de résistances minimales spécifiés dans la CEI 60672-3 et relatifs à cette
norme se rapportent aux déterminations qui sont faites par la méthode A, flexion en trois
points, sauf là où seule la méthode B est autorisée dans le tableau 3. Les résultats d’essai
de flexion en quatre points (Méthode B) sont typiquement inférieurs de 10 % à 20 % par
rapport aux résultats d’essai de flexion en trois points.
– 30 – 60672-2 © CEI:1999
6.5 Calcul des résultats
La valeur σ de la résistance en flexion de chaque éprouvette est calculée en utilisant la
f
formule appropriée suivante:
Méthode A – Flexion en trois points
a) Section transversale circulaire:
8 × F × I
σ = (2)
f
π × d
b) Section circulaire aplatie
8 × F × I
σ = (3)
f
π × b × h
c) Section rectangulaire:
3 × F × I
σ = (4)
f
2 × b × h
Méthode B – Flexion en quatre points:
a) Section circulaire:
16 × F × a
σ = (5)
f
π × d
b) Section circulaire plane:
16 × F × a
σ = (6)
f
π × b × h
c) Section rectangulaire:
3 × F × a
σ = (7)
f
b × h
où
σ est la résistance à la flexion, en MPa;
f
F est la force totale appliquée à l'éprouvette au moment de la rupture, en N;
I est la distance entre les points supports, en mm;
a est la distance entre un point support et un point de chargement adjacent, pour la
méthode B, en mm;
d est le diamètre de l'éprouvette à section circulaire, en mm;
b est la largeur de l'éprouvette ronde aplatie, ou rectangulaire, en mm;
h est l’épaisseur de l'éprouvette (dans la direction de char
...
NORME CEI
INTERNATIONALE IEC
60672-2
INTERNATIONAL
Deuxième édition
STANDARD
Second edition
1999-12
Matériaux isolants à base de céramique
ou de verre –
Partie 2:
Méthodes d'essai
Ceramic and glass insulating materials –
Part 2:
Methods of test
Numéro de référence
Reference number
CEI/IEC 60672-2:1999
Numéros des publications Numbering
Depuis le 1er janvier 1997, les publications de la CEI As from 1 January 1997 all IEC publications are
sont numérotées à partir de 60000. issued with a designation in the 60000 series.
Publications consolidées Consolidated publications
Les versions consolidées de certaines publications de Consolidated versions of some IEC publications
la CEI incorporant les amendements sont disponibles. including amendments are available. For example,
Par exemple, les numéros d’édition 1.0, 1.1 et 1.2 edition numbers 1.0, 1.1 and 1.2 refer, respectively, to
indiquent respectivement la publication de base, la the base publication, the base publication incor-
publication de base incorporant l’amendement 1, et la porating amendment 1 and the base publication
publication de base incorporant les amendements 1 incorporating amendments 1 and 2.
et 2.
Validité de la présente publication Validity of this publication
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mation de la publication sont disponibles dans le of the publication is available in the IEC catalogue.
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des travaux en cours entrepris par le comité technique work in progress undertaken by the technical
qui a établi cette publication, ainsi que la liste des committee which has prepared this publication, as well
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• Catalogue des publications de la CEI • Catalogue of IEC publications
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• Bulletin de la CEI • IEC Bulletin
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et littéraux symbols
En ce qui concerne la terminologie générale, le lecteur For general terminology, readers are referred to
se reportera à la CEI 60050: Vocabulaire Electro- IEC 60050: International Electrotechnical Vocabulary
technique International (VEI). (IEV).
Pour les symboles graphiques, les symboles littéraux For graphical symbols, and letter symbols and signs
et les signes d'usage général approuvés par la CEI, le approved by the IEC for general use, readers are
lecteur consultera la CEI 60027: Symboles littéraux à referred to publications IEC 60027: Letter symbols to
utiliser en électrotechnique, la CEI 60417: Symboles be used in electrical technology, IEC 60417: Graphical
graphiques utilisables sur le matériel. Index, relevé et symbols for use on equipment. Index, survey and
compilation des feuilles individuelles, et la CEI 60617: compilation of the single sheets and IEC 60617:
Symboles graphiques pour schémas. Graphical symbols for diagrams.
* Voir adresse «site web» sur la page de titre. * See web site address on title page.
NORME CEI
INTERNATIONALE IEC
60672-2
INTERNATIONAL
Deuxième édition
STANDARD
Second edition
1999-12
Matériaux isolants à base de céramique
ou de verre –
Partie 2:
Méthodes d'essai
Ceramic and glass insulating materials –
Part 2:
Methods of test
IEC 1999 Droits de reproduction réservés Copyright - all rights reserved
Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni No part of this publication may be reproduced or utilized in
utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, any form or by any means, electronic or mechanical,
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X
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– 2 – 60672-2 © CEI:1999
SOMMAIRE
Pages
AVANT-PROPOS . 6
Articles
1 Domaine d'application. 10
2 Références normatives . 10
3 Remarques générales sur les essais. 12
4 Essai de pénétration au colorant (absorption de liquide) . 16
5 Masse volumique brute et porosité ouverte (apparente) . 18
6 Résistance à la flexion. 24
7 Module d'élasticité . 32
8 Coefficient moyen de dilatation linéaire thermique . 40
9 Capacité calorifique spécifique . 44
10 Conductivité thermique . 46
11 Tenue aux chocs thermiques . 48
12 Température de transition vitreuse (pour les matériaux en verre uniquement). 52
13 Rigidité diélectrique . 54
14 Tension de tenue . 60
15 Permittivité relative, coefficient de température de permittivité et facteur de dissipation 62
16 Résistivité transversale. 66
Annexe A (normative) Conditions standard de température pour les essais. 84
Bibliographie . 86
Figure 1 – Appareillage pour appliquer la haute pression à une solution colorante
contenue dans un récipient métallique. 70
Figure 2 – Fonctionnement des dispositifs d'essai mécaniques
pour les essais de résistance (voir également la note en 6.2). 72
Figure 3 – Forme, symboles et dimensions des éprouvettes d'essai
de résistance en flexion.74
Figure 4 – Paramètres de déflexion et méthode de détermination des flèches
pour déterminer le module de Young. 76
Figure 5 – Construction graphique pour déterminer la température
de transition vitreuse T pour les verres . 78
g
Figure 6 – Eprouvette pour les essais de rigidité diélectrique et de tension de tenue,
méthode B (voir article 13) . 80
Figure 7 – Disposition des électrodes pour la mesure de la rigidité diélectrique, méthode A. 82
60672-2 © IEC:1999 – 3 –
CONTENTS
Page
FOREWORD . 7
Clause
1 Scope . 11
2 Normative references. 11
3 General notes on tests. 13
4 Dye penetration test (liquid absorption). 17
5 Bulk density and open (apparent) porosity . 19
6 Flexural strength. 25
7 Modulus of elasticity . 33
8 Mean coefficient of linear thermal expansion. 41
9 Specific heat capacity . 45
10 Thermal conductivity . 47
11 Resistance to thermal shock . 49
12 Glass transition temperature (for glass materials only). 53
13 Electric strength.55
14 Withstand voltage . 61
15 Relative permittivity, temperature coefficient of permittivity and dissipation factor . 63
16 Volume resistivity. 67
Annex A (normative) Standard temperature conditions for testing. 85
Bibliography . 87
Figure 1 – Apparatus for applying high pressure to dye solution contained
in a metal container. 71
Figure 2 – Function of mechanical testing jigs and symbols for strength tests . 73
Figure 3 – Shape, symbols and dimensions of flexural strength test pieces . 75
Figure 4 – Deflection parameters and method of determination of deflections
for Young's modulus determination. 77
Figure 5 – Graphical construction for determination of transition temperature T of glasses . 79
g
Figure 6 – Test piece for electrical strength and withstand voltage tests, method B. 81
Figure 7 – Electrode arrangement for electric strength measurement, method A . 83
– 4 – 60672-2 © CEI:1999
Tableau 1 – Caractéristiques et nombre minimal d'éprouvettes pour chaque essai . 14
Tableau 2 – Densité de l'eau distillée . 22
Tableau 3 – Dimensions des éprouvettes et dimensions des gabarits d'essai
de contrainte en flexion pour les différentes classes de matériaux en céramique. 28
Tableau 4 – Dimensions des éprouvettes pour la méthode B (voir également la figure 6) . 56
Tableau 5 – Valeurs de k pour différentes valeurs d'épaisseur d'éprouvette . 58
Tableau A.1 – Conditions standard de température pour les essais. 84
60672-2 © IEC:1999 – 5 –
Page
Table 1 – Characteristics and minimum number of test pieces for each test . 15
Table 2 – Density of distilled water. 23
Table 3 – Dimensions of test pieces and flexural strength test jig
for various groups of ceramic materials . 29
Table 4 – Dimensions of test pieces for method B (see also figure 6) . 57
Table 5 – Values of k for various values of thickness of test pieces. 59
Table A.1 – Standard temperature conditions for testing . 85
– 6 – 60672-2 © CEI:1999
COMMISSION ÉLECTROTECHNIQUE INTERNATIONALE
––––––––––––––
MATÉRIAUX ISOLANTS À BASE DE CÉRAMIQUE OU DE VERRE –
Partie 2: Méthodes d'essai
AVANT-PROPOS
1) La CEI (Commission Électrotechnique Internationale) est une organisation mondiale de normalisation
composée de l'ensemble des comités électrotechniques nationaux (Comités nationaux de la CEI). La CEI a
pour objet de favoriser la coopération internationale pour toutes les questions de normalisation dans les
domaines de l'électricité et de l'électronique. A cet effet, la CEI, entre autres activités, publie des Normes
internationales. Leur élaboration est confiée à des comités d'études, aux travaux desquels tout Comité national
intéressé par le sujet traité peut participer. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec la CEI, participent également aux travaux. La CEI collabore étroitement
avec l'Organisation Internationale de Normalisation (ISO), selon des conditions fixées par accord entre les
deux organisations.
2) Les décisions ou accords officiels de la CEI concernant les questions techniques représentent, dans la mesure
du possible, un accord international sur les sujets étudiés, étant donné que les Comités nationaux intéressés
sont représentés dans chaque comité d’études.
3) Les documents produits se présentent sous la forme de recommandations internationales. Ils sont publiés
comme normes, spécifications techniques, rapports techniques ou guides et agréés comme tels par les
Comités nationaux.
4) Dans le but d'encourager l'unification internationale, les Comités nationaux de la CEI s'engagent à appliquer de
façon transparente, dans toute la mesure possible, les Normes internationales de la CEI dans leurs normes
nationales et régionales. Toute divergence entre la norme de la CEI et la norme nationale ou régionale
correspondante doit être indiquée en termes clairs dans cette dernière.
5) La CEI n’a fixé aucune procédure concernant le marquage comme indication d’approbation et sa responsabilité
n’est pas engagée quand un matériel est déclaré conforme à l’une de ses normes.
6) L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments de la présente Norme internationale peuvent faire
l’objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. La CEI ne saurait être tenue pour
responsable de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et de ne pas avoir signalé leur existence.
La Norme internationale CEI 60672-2 a été établie par le sous-comité 15C: Spécifications, du
comité d'études 15 de la CEI: Matériaux isolants.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition parue en 1980, dont elle
constitue une révision technique. Le but a été d'améliorer les instructions concernant les
méthodes d'essai, de façon que le document soit plus facile à utiliser dans un laboratoire
d'essai. Certaines ambiguïtés concernant les conditions d'essai ont été supprimées, en
particulier pour les essais mécaniques, pour lesquels des développement récents sur la
compréhension des facteurs significatifs concernant ces essais ont permis une meilleure
définition des caractéristiques et une limitation des dimensions initialement prévues pour les
éprouvettes facultatives.
Le texte de cette norme est issu des documents suivants:
FDIS Rapport de vote
15C/1049/FDIS 15C/1069/RVD
Le rapport de vote indiqué dans le tableau ci-dessus donne toute information sur le vote ayant
abouti à l'approbation de cette norme.
Cette publication a été rédigée selon les Directives ISO/CEI, Partie 3.
60672-2 © IEC:1999 – 7 –
INTERNATIONAL ELECTROTECHNICAL COMMISSION
–––––––––––––
CERAMIC AND GLASS INSULATING MATERIALS –
Part 2: Methods of test
FOREWORD
1) The IEC (International Electrotechnical Commission) is a worldwide organization for standardization comprising
all national electrotechnical committees (IEC National Committees). The object of the IEC is to promote
international co-operation on all questions concerning standardization in the electrical and electronic fields. To
this end and in addition to other activities, the IEC publishes International Standards. Their preparation is
entrusted to technical committees; any IEC National Committee interested in the subject dealt with may
participate in this preparatory work. International, governmental and non-governmental organizations liaising
with the IEC also participate in this preparation. The IEC collaborates closely with the International
Organization for Standardization (ISO) in accordance with conditions determined by agreement between the
two organizations.
2) The formal decisions or agreements of the IEC on technical matters express, as nearly as possible, an
international consensus of opinion on the relevant subjects since each technical committee has representation
from all interested National Committees.
3) The documents produced have the form of recommendations for international use and are published in the form
of standards, technical specifications, technical reports or guides and they are accepted by the National
Committees in that sense.
4) In order to promote international unification, IEC National Committees undertake to apply IEC International
Standards transparently to the maximum extent possible in their national and regional standards. Any
divergence between the IEC Standard and the corresponding national or regional standard shall be clearly
indicated in the latter.
5) The IEC provides no marking procedure to indicate its approval and cannot be rendered responsible for any
equipment declared to be in conformity with one of its standards.
6) Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this International Standard may be the subject
of patent rights. The IEC shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
International Standard IEC 60672-2 has been prepared by subcommittee 15C: Specifications,
of IEC technical committee 15: Insulating materials.
This second edition cancels and replaces the first edition published in 1980 and constitutes a
technical revision. In redrafting this standard, the intention has been to improve the
instructions in the test methods so that the document becomes more usable in the testing
laboratory. Some of the ambiguities of test conditions have been removed, particularly for
mechanical testing for which the recent development of improved understanding of significant
factors in testing has allowed a better definition of requirements and a restriction of the range
of previously optional test piece sizes.
The text of this standard is based on the following documents:
FDIS Report on voting
15C/1049/FDIS 15C/1069/RVD
Full information on the voting for the approval of this standard can be found in the report on
voting indicated in the above table.
This publication has been drafted in accordance with the ISO/IEC Directives, Part 3.
– 8 – 60672-2 © CEI:1999
La CEI 60672 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Matériaux
isolants à base de céramique ou de verre:
Partie 1: 1995, Définitions et classification;
Partie 2: 1999, Méthodes d’essai;
Partie 3: 1997, Spécifications pour matériaux particuliers.
L’annexe A fait partie intégrante de cette norme.
Le comité a décidé que cette publication reste valable jusqu’en 2008. A cette date, selon
décision préalable du comité, la publication sera
reconduite;
supprimée;
remplacée par une édition révisée, ou
amendée.
60672-2 © IEC:1999 – 9 –
IEC 60672 consists of the following parts under the general title Ceramic and glass insulating
materials:
Part 1:1995, Definitions and classification;
Part 2:1999, Methods of test;
Part 3:1997, Specifications for individual materials.
Annex A forms an integral part of this standard.
The committee has decided that this publication remains valid until 2008. At this date, in
accordance with the committee’s decision, the publication will be
reconfirmed;
withdrawn;
replaced by a revised edition, or
amended.
– 10 – 60672-2 © CEI:1999
MATÉRIAUX ISOLANTS À BASE DE CÉRAMIQUE OU DE VERRE –
Partie 2: Méthodes d'essai
1 Domaine d'application
La présente partie de la CEI 60672 s'applique à des matériaux à base de céramique, de verre
et de verre-céramique destinés à être utilisés à des fins d'isolation électrique. Elle spécifie les
méthodes d'essai. Elle est destinée à fournir des résultats d'essai qui sont représentatifs du
matériau dans lequel les éprouvettes sont prises. Comme, dans la majorité des cas, les
composants en céramique destinés à l'isolation électrique sont des éprouvettes de
dimensions et de formes plutôt différentes, le résultat de tels essais fournit uniquement un
guide pour les propriétés réelles des composants. Les limitations imposées par la méthode
utilisée pour les former et les traiter sont étudiées en conséquence.
2 Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence
qui y est faite, constituent des dispositions valables pour la présente partie de la CEI 60672.
Pour les références datées, les amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications
ne s’appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes aux accords fondés sur la présente
partie de la CEI 60672 sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions les
plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la
dernière édition du document normatif en référence s’applique. Les membres de l’ISO et de la
CEI possèdent le registre des Normes Internationales en vigueur.
CEI 60093:1980, Méthodes pour la mesure de la résistivité transversale et de la résistivité
superficielle des matériaux isolants électriques solides
CEI 60212:1971, Conditions normales à observer avant et pendant les essais de matériaux
isolants électriques solides
CEI 60243-1:1998, Rigidité diélectrique des matériaux isolants – Méthodes d'essai – Partie 1:
Essais aux fréquences industrielles
CEI 60250:1969, Méthodes recommandées pour la détermination de la permittivité et du
facteur de dissipation des isolants électriques aux fréquences industrielles, audibles et
radioélectriques (ondes métriques comprises)
CEI 60345:1971, Méthode d'essai pour la résistance d'isolement et la résistivité transversale
des matériaux isolants à des températures élevées
CEI 60672-1:1995, Matériaux isolants à base de céramique ou de verre – Partie 1: Définitions
et classification
CEI 60672-3:1997, Matériaux isolants à base de céramique ou de verre – Partie 3:
Spécifications pour matériaux particuliers
CEI 61006:1991, Méthodes d'essai pour la détermination de la température de transition
vitreuse des matériaux isolants électriques
60672-2 © IEC:1999 – 11 –
CERAMIC AND GLASS INSULATING MATERIALS –
Part 2: Methods of test
1 Scope
This part of IEC 60672 is applicable to ceramic, glass and glass-ceramic materials to be used
for electrical insulation purposes. This standard specifies methods of test. It is intended to
provide test results typical of the material from which the test pieces are processed. Since, in
the majority of cases, ceramic components for insulating purposes are of rather different size
and shape to test pieces, the results of such tests provide only a guide to the actual
properties of components. The limitations imposed by the method of forming and processing
are discussed where relevant.
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text,
constitute provisions of this part of IEC 60672. For dated references, subsequent
amendments to, or revisions of, any of these publications do not apply. However, parties to
agreements based on this part of IEC 60672 are encouraged to investigate the possibility of
applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For undated
references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO
and IEC maintain registers of currently valid International Standards.
IEC 60093:1980, Methods of test for volume resistivity and surface resistivity of solid
electrical insulating materials
IEC 60212:1971, Standard conditions for use prior to and during the testing of solid electrical
insulating materials
IEC 60243-1:1998, Electric strength of insulating materials – Test methods – Part 1: Tests at
power frequencies
IEC 60250:1969, Recommended methods for the determination of the permittivity and
dielectric dissipation factor of electrical insulating materials at power, audio and radio
frequencies, including metre wavelengths
IEC 60345:1971, Method of test for electrical resistance and resistivity of insulating materials
at elevated temperatures
IEC 60672-1:1995, Ceramic and glass insulating materials – Part 1: Definitions and
classification
IEC 60672-3:1997, Ceramic and glass insulating materials – Part 3: Specifications for
individual materials
IEC 61006:1991, Methods of test for the determination of the glass transition temperature of
electrical insulating materials
– 12 – 60672-2 © CEI:1999
ISO/DIS 463, Spécification géométrique des produits (GPS) – Instruments de mesurage
dimensionnel – Comparateurs à cadran – Spécifications de conception et spécifications
1)
métrologiques (révision de l'ISO/R 463:1965)
ISO 758:1976, Produits chimiques liquides à usage industriel – Détermination de la masse
volumique à 20 °C
ISO 3534-1:1993, Statistiques – Vocabulaire et symboles – Partie 1: Probabilité et termes
statistiques généraux
ISO 3611:1978, Micromètres d’extérieur
ISO 6906:1984, Pieds à coulisse à vernier au 1/50 mm
ISO 7884-8:1987, Verre – Viscosité et points viscosimétriques fixes – Partie 8: Détermination
de la température de transformation (dilatométrique) (Publiée actuellement en anglais
seulement)
3 Remarques générales sur les essais
3.1 Eprouvettes
Le conditionnement des éprouvettes doit être effectué dans des conditions très similaires à
celles qui sont normalement utilisées pour la fabrication des composants, et être en quantité
suffisante pour être représentatives de ces conditions. Il faut souligner que les résultats
obtenus à partir des éprouvettes subissent l'influence de la méthode utilisée pour les former,
et aussi, dans beaucoup de cas, de la méthode utilisée pour la finition de surface; il convient
que ces méthodes soient aussi proches que possible de celles qui sont utilisées pour la
fabrication des articles. Pour chaque résultat d'essai noté, la méthode de fabrication des
éprouvettes doit être spécifiée. Toutes les valeurs numériques déterminées selon ces
méthodes d'essai ne s'appliquent qu'aux éprouvettes prescrites pour les essais. Elles ne
peuvent pas être étendues aux éprouvettes et aux produits céramiques présentant d'autres
formes et dimensions, ou provenant d'autres types de fabrication. Le nombre minimal
d'éprouvettes pour chaque essai est donné dans le tableau 1.
NOTE Pour les éprouvettes en verre trempé par procédé thermique, l'état de précontrainte thermique du verre
dépend des facteurs suivants:
– dilatation thermique au-dessous et au-dessus de la plage de transformation (voir la CEI 61006);
– relation viscosité/température;
– diffusibilité thermique c'est-à-dire conductivité thermique (capacité calorifique particulière × masse volumique
brute);
– propriétés d'élasticité;
– température de début de refroidissement;
– coefficient de transfert calorifique;
–épaisseur et forme du produit en verre.
Etant donné l'influence du dernier facteur cité, des éprouvettes prises dans un même verre, mais ayant des formes
et des épaisseurs différentes, ont des caractéristiques de trempe différentes bien qu'elles soient trempées dans
des conditions identiques. Il est par conséquent impossible de définir une éprouvette particulière représentant des
propriétés d’articles trempés, en ayant d'autres formes et d'autres épaisseurs. Par conséquent, les propriétés
physiques des articles en verre à trempe thermique, servant à mettre en évidence les particularités correspondant
à un état de trempe, ne peuvent se déterminer que sur l’article proprement dit et il est recommandé d'adopter cette
procédure chaque fois que cela est possible. Cela s'applique particulièrement aux propriétés telles que la
résistance à la flexion, la tenue au choc thermique, la résistivité volumique et le facteur de dissipation.
––––––––––
1)
A publier.
60672-2 © IEC:1999 – 13 –
ISO/DIS 463, Geometrical product specifications (GPS) – Dimensional measuring instruments –
1)
Dial gauges – Design and metrological requirements (Revision of ISO/R 463:1965)
ISO 758:1976, Liquid chemical products for industrial use – Determination of density at 20 °C
ISO 3534-1:1993, Statistics – Vocabulary and symbols – Part 1: Probability and general
statistical terms
ISO 3611:1978, Micrometer callipers for external measurement
ISO 6906:1984, Vernier callipers reading to 0,02 mm
ISO 7884-8:1987, Glass – Viscosity and viscometric fixed points – Part 8: Determination of
(dilatometric) transformation temperature
3 General notes on tests
3.1 Test pieces
Test pieces shall be processed under conditions closely similar to those normally employed
for the manufacture of components, and in sufficient numbers to be representative of those
conditions. It is emphasized that results from the test pieces are affected by the method of
forming and, in many cases, by the method of surface finishing; methods used should, as far
as possible, be those used in the production of items. For each test result reported, the
method of manufacture of the test piece shall be specified. All numerical values determined
according to these test methods apply only to the test pieces prescribed. They cannot be
extended to test pieces and ceramic products of other shapes and dimensions nor of other
types of manufacture. The minimum number of test pieces for each test is given in table 1.
NOTE For thermally toughened glass test pieces, the thermally pre-stressed state of glass depends on the
following factors:
– thermal expansion below and above the transition range (see IEC 61006);
– viscosity/temperature relation;
– thermal diffusivity, i.e. thermal conductivity (specific heat capacity × bulk density);
– elastic properties;
– starting temperature of cooling;
– heat transfer coefficient;
– thickness and form of glass product.
As a result of the last factor, test pieces from the same glass but of different shape and thickness have different
tempering levels, although they are tempered under the same conditions. Consequently, it is impossible to have a
special test piece which represents the properties of toughened glass items of other shapes and thickness.
Therefore, physical properties of thermally tempered glass items which show corresponding dependence on the
tempering state can be determined only on the item itself, and it is recommended that this procedure is adopted
whenever possible. This applies to properties such as flexural strength, resistance to thermal shock, volume
resistivity and dissipation factor.
––––––––––
1)
To be published.
– 14 – 60672-2 © CEI:1999
Tableau 1 – Caractéristiques et nombre minimal d'éprouvettes pour chaque essai
Article Essai Nombre Forme et dimensions
d'éprouvettes
4 Essai de pénétration au colorant 3 Fragments ou petites pièces; voir 4.2
5 Masse volumique brute 3 Fragments ou petites pièces; voir 5.2, note
Porosité apparente
6Résistance à la flexion 10 Voir tableau 3
7 Module d'élasticité 3 En forme de barre, de préférence avec un
rapport supérieur à 50 entre l'écartement du
support et l'épaisseur; voir 7.3
8 Coefficient moyen de dilatation 2 Approprié à l'appareil utilisé
linéaire thermique
9 Capacité calorifique spécifique 2 Approprié à l'appareil utilisé
10 Conductivité thermique 2 Approprié à l'appareil utilisé, voir 10.2
11 Chocs thermiques 30
Barre de 10 mm de diamètre × 120 mm de
longueur
12 Température de transition vitreuse 2 Approprié à l'appareil utilisé
(T , pour les verres uniquement)
g
13 Rigidité diélectrique 10 Disques comme décrits en 13.3
14 Tension de tenue 10 Disques comme décrits en 13.3
15 Permittivité relative/ 3 Disques conformes à la CEI 60250, comme
indiqué à l'article 15
facteur de dissipation
16 Résistivité volumique 2 Disques conformes à la CEI 60345, comme
indiqué à l'article 16
3.2 Présentation des résultats
Le rapport d'essai doit comporter les points suivants:
a) nom de l'établissement d'essai;
b) une référence à la présente norme;
c) la date de l'essai;
d) l'identification du matériau et de la pièce en essai (type, fabricant, processus de mise en
forme, numéro de lot, date de fabrication, etc., selon ce qui est approprié);
e) l'essai réalisé;
f) le conditionnement des éprouvettes, leur forme, leurs dimensions et le nombre d'éprouvettes
ayant subi l'essai (voir le tableau 1 pour le nombre minimal de chaque essai);
g) des informations sur l'essai ou les essais entrepris (voir les caractéristiques indiquées
pour chaque méthode d'essai);
h) les résultats individuels concernant chaque éprouvette;
i) la valeur moyenne arithmétique des résultats individuels et l'écart type.
3.3 Evaluation vis-à-vis d'une caractéristique minimale
Dans le but de déterminer si un matériau a satisfait aux caractéristiques par rapport à la
spécification minimale précisée dans la CEI 60672-3, la valeur moyenne du nombre de
déterminations doit être comparée aux valeurs minimale et maximale requises dans la
CEI 60672-3, ou dans la gammes de valeurs autorisées.
60672-2 © IEC:1999 – 15 –
Table 1 – Characteristics and minimum number of test pieces for each test
Clause Test Number of Shape and dimensions
test pieces
4 Dye penetration test 3 Fragments or small components; see 4.2
5 Bulk density/ 3 Fragments or small components;
open porosity see 5.2, note
6 Flexural strength 10 See table 3
7 Modulus of elasticity 3 Bar-shaped, preferably with a support
span-to-thickness ratio > 50; see 7.3
8 Mean coefficient of linear 2 Appropriate to the apparatus used
thermal expansion
9 Specific heat capacity 2 Appropriate to the apparatus used
10 Thermal conductivity 2 Appropriate to the apparatus used;
see 10.2
11 Thermal shock 30
Rods 10 mm diameter × 120 mm long
12 Glass transition temperature 2 Appropriate to the apparatus used
(T , for glass only)
g
13 Electric strength 10 Discs as described in 13.3
14 Withstand voltage 10 Discs as described in 13.3
15 Relative permittivity/ 3 Discs in accordance with IEC 60250,
dissipation factor as described in clause 15
16 Volume resistivity 2 Discs in accordance with IEC 60345,
as described in clause 16
3.2 Presentation of results
The test report shall include the following:
a) name of testing establishment;
b) a reference to this standard;
c) date of test;
d) identification of the item, test piece or test material (type, manufacturer, shaping process,
batch number, date of manufacture, etc., as appropriate);
e) the test performed;
f) the preparation, shape and dimensions of the test pieces and the number tested (see
table 1 for the minimum number for each test);
g) details relevant to the test or tests undertaken (see requirements listed under each test
method);
h) individual results from each test piece;
i) the arithmetic mean value of the individual results, and the standard deviation.
3.3 Evaluation against a minimum specification
For the purpose of assessing whether a material has satisfactory properties compared with
the minimum specification laid down in IEC 60672-3, the mean value of the specified number
of determinations shall be compared with the maximum or minimum value required in
IEC 60672-3, or with the range of values permitted.
– 16 – 60672-2 © CEI:1999
4 Essai de pénétration au colorant (absorption de liquide)
NOTE 1 Cet essai est conçu pour déceler la porosité continue interliaison ainsi que les micro-crevasses qui
pourraient rendre le matériau non acceptable pour ce qui concerne le claquage diélectrique en haute tension. Cet
essai n'est pas applicable aux matériaux à base de verre, sauf les produits en verre fritté. Cet essai n’est, par
ailleurs, pas comme un essai de vérification de routine pour les petites craquelures et alvéoles dans de petits
composants, pour lesquelles d'autres essais moins contraignants peuvent être appropriés, par exemple un essai à
vide avec un colorant liquide.
NOTE 2 Pour les matériaux de couleur sombre, il convient que le colorant adopté soit choisi de telle sorte qu'il
offre un contraste avec la couleur naturelle du matériau. Les colorants fluorescents peuvent être appropriés, mais
uniquement s'ils sont utilisés comme indiqué en 4.4.
4.1 Appareillage d'essai
Le matériel d'essai doit comprendre une enceinte pressurisée capable de supporter une
pression d'au moins 30 MPa, une pompe haute pression, et un manomètre. Les éprouvettes
sont immergées dans une solution colorante qui remplit directement l'enceinte pressurisée, ou
qui est contenue dans un récipient métallique placé à l'intérieur de l'enceinte pressurisée à
laquelle la pression peut être transmise par l'intermédiaire d'huile hydraulique sous pression
au travers d'un tampon en caoutchouc ou par un piston (par exemple celui de la figure 1).
Une étuve capable de maintenir une température de 120 °C ± 5 °C est nécessaire pour le
conditionnement de l'éprouvette.
4.2 Eprouvettes
Des fragments de céramique doivent être utilisés. La surface émaillée ou présentant une
peau d'apparence brûlée ne doit pas représenter plus de 25 % de la surface totale. Les
essais doivent être effectués sur des fragments provenant d'au moins trois composants ou
trois éprouvettes distinctes.
4.3 Colorant
La solution colorante doit être préparée pour contenir typiquement 1 g à 3 g de colorant pour
1 l d'alcool éthylique ou d'alcools dénaturés, ou d'un autre solvant adapté.
NOTE 1 Les colorants adaptés non toxiques comprennent des mélanges de xanthane/triaryle/méthane.
NOTE 2 Il convient, dans l’utilisation et l’élimination des colorants et des solvants organiques, de tenir compte
des risques sanitaires et des implications vis-à-vis de l'environnement.
4.4 Méthode d'essai
Les éprouvettes doivent être exemptes d'huile ou de poussières quelconques, et doivent être
lavées si nécessaire. Les éprouvettes doivent être séchées à la température de 120 °C ± 5 °C,
pendant un temps d'au moins 3 h, et préalablement à l'essai. Elles sont alors cassées en
fragments de taille adaptée.
Les éprouvettes doivent être immergées dans la solution colorante, qui est directement mise
dans l'enceinte pressurisée ou dans un récipient métallique clos munis d'un joint en
caoutchouc ou d'un piston, le tout alors placé dans le récipient pressurisé. Le système doit
être mis à une pression non inférieure à 15 MPa, et pour une durée telle que le produit de la
pression en mégapascals (MPa) par le temps en heures (h) ne soit pas inférieur à 180. Après
la durée appropriée, les fragments doivent être retirés du système, lavés avec de l'eau,
séchés et brisés. On doit examiner les surfaces récemment brisées en observant à l'oeil nu
l'existence de tout signe de pénétration du colorant. Ces surfaces doivent être exemptes de
pénétration. Des pénétrations de colorant dans de petites craquelures produites initialement,
au cours de la préparation des fragments, ne doivent pas être prises en considération.
60672-2 © IEC:1999 – 17 –
4 Dye penetration test (liquid absorption)
NOTE 1 This test is intended to detect the presence of continuous interconnected porosity or microcracks which
would render the material unsatisfactory from the high-voltage dielectric breakdown point of view. The test is not
applicable to glass materials with the exception of sintered glass products. The test is also not intended as a
routine inspection test for minor cracks or pores in small components, for which alternative less stringent tests, for
example a liquid dye vacuum test, may be appropriate.
NOTE 2 For dark-coloured materials, the dye chosen should be such as to give contrast with the natural colour of
the material. Fluorescent dyes may be appropriate, but only if used as described in 4.4.
4.1 Test apparatus
The test apparatus shall include a pressure vessel capable of withstanding a pressure of
at least 30 MPa, a high-pressure pump and a pressure gauge. Test pieces are immersed in
dye solution which either directly fills the pressure vessel, or is contained in a metal container
inside the pressure vessel to which pressure can be transmitted by the pressurizing
hydraulic oil through a rubber bung or piston (see figure 1). An oven capable of maintaining
120 °C ± 5 °C is required for test piece conditioning.
Test pieces
4.2
Fragments of ceramic shall be used. No more than 25 % of the total surface area may be
glazed or have an "as-fired" skin. The test shall be made on fragments from at least three
separate components or test pieces.
4.3 Dye
The dye solution shall be prepared containing typically 1 g to 3 g of dye in 1 l of ethyl alcohol
or methylated spirits, or other suitable solvent.
NOTE 1 Suitable non-toxic dyes include xanthan/triaryl methane mixtures.
NOTE 2 Due regard should be paid to health hazards and environmental implications of using and disposing of
organic dyes and solvents.
4.4 Method of test
The test pieces shall be free from oil or dirt of any type, and shall be washed if necessary.
The test pieces shall be dried at 120 °C ± 5 °C for a period of not less than 3 h prior to the
test, and are then broken into fragments of appropriate size.
The test pieces shall be immersed in the dye solution, which is either directly in the pressure
vessel, or in the metal container sealed with the rubber seal or piston which is then placed in
the pressurising vessel. The system shall be pressurized to not less than 15 MPa, and for a
time period such that the product of pressure in megapascals (MPa) and time in hours (h) is
not less than 180. After the appropriate time, the fragments shall be taken from the system,
washed in water, dried and broken. The freshly broken surfaces shall be examined, using
normal vision for any sign of penetration of the dyestuff. These surfaces shall show no
penetration. Penetration of dye into small cracks, produced when initially preparing fragments,
shall not be taken into consideration.
– 18 – 60672-2 © CEI:1999
4.5 Rapport d'essai
Outre les renseignements demandés aux points a) à i) en 3.2, le rapport d'essai doit
comprendre les points suivants:
a) la pression, exprimée en MPa, et le temps de mise en pression, exprimé en h;
b) la dimension, la forme et le nombre d'éprouvettes et de fragments provenant de cette
o
...
Questions, Comments and Discussion
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