ISO 18369-4:2006

NORME ISO
INTERNATIONALE 18369-4
Première édition
2006-08-15
Optique ophtalmique — Lentilles
de contact —
Partie 4:
Propriétés physicochimiques
des matériaux des lentilles de contact
Ophthalmic optics — Contact lenses —
Part 4: Physicochemical properties of contact lens materials

Numéro de référence
©
ISO 2006
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Sommaire Page
Avant-propos. iv
Introduction . v
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions. 1
4 Propriétés physicochimiques des lentilles de contact. 1
4.1 Répétabilité, méthodes d’essai et unités de mesure . 1
4.2 Extractibles. 2
4.3 Déformation par flexion et rupture des lentilles de contact rigides. 5
4.4 Perméabilité à l’oxygène. 9
4.5 Indice de réfraction. 25
4.6 Teneur en eau. 28
5 Résultat des essais. 30
Bibliographie . 31

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 18369-4 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 172, Optique et photonique, sous-comité SC 7,
Optique et instruments ophtalmiques.
Cette première édition de l’ISO 18369-4 annule et remplace l’ISO 9913-1:1996, l’ISO 9913-2:2000,
l’ISO 9914:1995, l’ISO 10339:1997, l’ISO 10340:1995 et l’ISO 11984:1999 qui ont fait l’objet d’une révision
technique.
L'ISO 18369 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Optique ophtalmique —
Lentilles de contact:
⎯ Partie 1: Vocabulaire, système de classification et recommandations pour l'étiquetage des spécifications
⎯ Partie 2: Tolérances
⎯ Partie 3: Méthodes de mesure
⎯ Partie 4: Propriétés physicochimiques des matériaux des lentilles de contact

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Introduction
La série de l’ISO 18369 s’applique aux lentilles de contact, aux dispositifs portés sur la face antérieure de l’œil,
en contact avec le film lacrymal préoculaire. L’ISO 18369 porte sur les lentilles de contact cornéennes et
sclérales rigides (dures) et les lentilles de contact souples. Les lentilles de contact rigides conservent leur
forme en l’absence de support et sont fabriquées en plastique transparent de qualité optique, tel que le
polyméthylméthacrylate (PMMA), l’acétobutyrate de cellulose (CAB), les copolymères de
siloxane/polyacrylate, les polysiloxanes rigides (résines de silicone), les butylstyrènes, les fluoropolymères et
les fluorosiloxanes, etc. Les lentilles de contact souples sont facilement déformables et exigent un support
pour garder une forme correcte. Un grand nombre de lentilles de contact souples est constitué d’hydrogels
transparents dont la teneur en eau est supérieure à 10 %. Les lentilles de contact souples peuvent également
être fabriquées à l’aide de matériaux autres que l’hydrogel, par exemple les polysiloxanes flexibles
(élastomères de silicone).
La série de l’ISO 18369 s’applique à la détermination de tolérances admissibles concernant les paramètres et
les propriétés essentiels pour le fonctionnement correct des lentilles de contact en tant que dispositifs
optiques. Elle comprend les tolérances pour les lentilles de contact unifocales, les lentilles de contact
bifocales, les lentilles qui modifient la densité du flux et/ou la composition spectrale de la lumière visible
transmise (lentilles de contact teintées ou pigmentées telles que les lentilles comportant une teinte
d’embellissement, de manipulation et/ou opaque) et les lentilles atténuant de manière significative les
rayonnements UV (lentilles de contact absorbant les rayonnements ultraviolets). L’ISO 18369 porte sur les
lentilles de contact conçues avec des faces sphériques, toriques et asphériques et sur les méthodes
recommandées pour la spécification des lentilles de contact.

NORME INTERNATIONALE ISO 18369-4:2006(F)

Optique ophtalmique — Lentilles de contact —
Partie 4:
Propriétés physicochimiques des matériaux des lentilles
de contact
1 Domaine d'application
La présente partie de l’ISO 18369 vise à spécifier les méthodes d’essai des propriétés physicochimiques des
matériaux constitutifs des lentilles de contact. Il s’agit en l’occurrence de spécifier l’extraction, la flexion et la
rupture des lentilles de contact rigides, la perméabilité à l’oxygène, l'indice de réfraction et la teneur en eau.
2 Références normatives
Les documents normatifs en référence ci-après sont indispensables à l’application du présent document. Pour
les références datées, seules l’édition citée s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document en référence (y compris les amendements) s’applique.
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 18369-1:2006, Optique ophtalmique — Lentilles de contact — Partie 1: Vocabulaire, système de
classification et recommandations pour l'étiquetage des spécifications
ISO 18369-3:2006, Optique ophtalmique — Lentilles de contact — Partie 3: Méthodes de mesure
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 18369-1 s’appliquent.
4 Propriétés physicochimiques des lentilles de contact
4.1 Répétabilité, méthodes d’essai et unités de mesure
Les propriétés ou conditions physicochimiques dont la liste est donnée dans le Tableau 1 constituent des
caractéristiques mesurables des matériaux hydrogel et non hydrogel et utilisés avec succès dans la
fabrication des lentilles de contact. Le Tableau 1 indique en outre la répétabilité, les méthodes d’essai et les
unités de mesure relatives à ces caractéristiques. Si d’autres méthodes sont utilisées, il convient de le
signaler.
Tableau 1 — Propriétés physicochimiques, répétabilité, méthodes d’essai et unités de mesure
Propriété Répétabilité Unité de mesure Méthode d’essai
b
Extractibles % en masse 4.2
b
Déformation par flexion g 4.3
a
Perméabilité à l’oxygène 10 % 4.4
unités de Dk
Indice de réfraction 0,01 sans unité 4.5
Teneur en eau 2 % en valeur absolue % 4.6
a
−11 2 2
La perméabilité à l’oxygène est exprimée en «unités de Dk» correspondant à 10 (cm /s) × [ml O /(ml × hPa)].
b
La répétabilité de ces résultats d’essai doit être établie dans des laboratoires indépendants, conformément aux définitions de
l’ISO 18369-1.
4.2 Extractibles
4.2.1 Généralités
L’extraction à l’aide de différents solvants dans l'appareillage de Soxhlet constitue une méthode normalisée
pour la détermination quantitative des substances extractibles obtenues à partir de lentilles de contact. Les
lentilles de contact sont séchées jusqu’à masse constante et la différence entre la masse sèche initiale et la
masse sèche après extraction détermine la quantité de substances extractibles (extractibles).
Il est utile de connaître la quantité et la nature des substances extractibles contenues dans les lentilles lors de
l’évaluation de nouveaux matériaux constituants et de l’élaboration du programme d’examen préclinique
ultérieur. Il est possible d’analyser les substances extraites des lentilles de contact par différentes méthodes
appropriées (chromatographie, spectrophotométrie, analyse par voie humide) afin d’identifier les résidus de
monomères, les agents de réticulation, les catalyseurs, etc. employés lors du processus de polymérisation.
4.2.2 Principe
La présente méthode d’extraction utilise un appareillage de Soxhlet classique. L’extraction est conduite avec
de l’eau et au moins un solvant organique approprié. Il convient que le choix du/des solvant(s) organique(s)
tienne compte de l’action du solvant sur la matrice du matériau. Dans un cas idéal, il convient que le contact
avec le solvant n’entraîne ni gonflement ni décomposition du matériau constituant la lentille. Toutefois, pour la
mise au point de nouveaux matériaux constitutifs de lentilles de contact, l’utilisation d’un solvant entraînant un
gonflement réversible du matériau peut fournir des informations utiles sur la possibilité d’une extraction à long
terme.
4.2.3 Appareillage
Un appareil pour extraction de Soxhlet normalisé en verre borosilicate (voir la Figure 1) comportant un
extracteur de Soxhlet (d’une capacité conseillée de 30 ml), un réfrigérant, un ballon à fond rond (d’une
capacité conseillée de 100 ml) et un chauffe-ballon doivent être utilisés. Une cartouche à extraction en acier
inoxydable poreux, verre fritté, papier ou équivalent, avec bouchon en laine de verre ou système de fermeture
approprié doit être utilisé. Une étuve sous vide ou autre appareil de dessiccation approprié équivalent et une
balance analytique permettant de peser avec une exactitude de 0,1 g sont requis.
4.2.4 Réactifs
Une eau distillée ou déionisée de qualité 3 conformément à l’ISO 3696:1987 doit être utilisée. Il convient que
le solvant organique approprié (voir Tableau 2) soit de qualité analytique ou de qualité supérieure. Des
régulateurs d’ébullition de qualité pour laboratoire ou des granules pour ébullition sont requis, ainsi qu’un
déshydratant actif approprié. Le choix du déshydratant dépend des caractéristiques du matériau d’essai.
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Figure 1 — Appareillage d’extraction Soxhlet
Tableau 2 — Guide de sélection des solvants à utiliser pour l’extraction des lentilles de contact
Matériau Solvant Correspond à
Hydrogel Eau (distillée ou déionisée) Extraction douce (simulant l’extraction intraoculaire)
n-hexane
Extraction douce (solvant non polaire)
Éthanol ou méthanol Extraction de la majorité des substances non réticulées (mais
gonflement et parfois décomposition du matériau)
Dichlorométhane ou chloroforme Extraction de toutes les substances non réticulées (mais
gonflement et parfois décomposition du matériau)
Élastomères durs et Eau (distillée ou déionisée) Extraction douce (simulant l’extraction intraoculaire)
RGP et élastomères
n-hexane Extraction douce (solvant non polaire)
silicone
Dichlorométhane or chloroforme Extraction de toutes les substances non réticulées (mais
gonflement et parfois décomposition du matériau)
4.2.5 Échantillons d’essai
Les échantillons d’essai doivent être représentatifs du produit fini et doivent se présenter sous forme de
lentilles de contact finies. La méthode utilisée pour la préparation et la finition des lentilles doit refléter autant
que possible le procédé normal de fabrication, y compris la stérilisation. Un nombre suffisant de lentilles doit
être utilisé de sorte que la masse sèche totale avant extraction soit égale ou supérieure à 200 mg.
Les lentilles hydrophiles sont généralement conditionnées dans une solution contenant des sels inorganiques.
Lorsque l’eau est utilisée comme solution d’extraction, il convient de corriger les calculs afin de tenir compte
de la contribution des sels inorganiques contenus dans la solution de conditionnement. Pour pouvoir calculer
avec exactitude la contribution du sel inorganique par rapport aux substances extractibles, il est nécessaire de
connaître la teneur en eau des lentilles. Une autre méthode possible consiste à amener les lentilles à
l’équilibre en les plaçant dans de l’eau (renouvelée au moins deux fois) pendant 24 h à température ambiante
avant de commencer l’essai.
4.2.6 Mode opératoire
Sécher les lentilles à 60 °C ± 5 °C, de préférence sous vide, jusqu’à obtention d’une masse constante. Avant
d’effectuer la pesée, laisser refroidir les lentilles jusqu’à température ambiante sous vide ou dans un récipient
fermé au-dessus d’un déshydratant actif. Peser les lentilles déshydratées à 0,1 mg près (m ). Placer ensuite
les lentilles dans la cartouche d’extraction, introduire un régulateur d’ébullition dans le ballon si nécessaire et
remplir celui-ci avec le solvant approprié (voir Tableau 2) jusqu’à 70 % de sa hauteur environ. Installer le
ballon à fond rond dans le chauffe-ballon. Placer la cartouche d’extraction dans l’appareillage de Soxhlet.
Assembler l’appareillage de Soxhlet et le ballon. Disposer un réfrigérant au-dessus de l’appareillage
d’extraction. Lorsque le solvant utilisé est volatil ou inflammable, il convient de placer l’appareillage
d’extraction sous une hotte aspirante.
Activer la chaleur et l’eau et procéder à l’extraction pendant au moins 4 h. Laisser le solvant refroidir jusqu’à
température ambiante avant de retirer les lentilles de la cartouche d’extraction. Sécher les lentilles jusqu’à
masse constante comme décrit ci avant et les peser à 0,1 mg près (m ).
4.2.7 Calcul
La quantité de substances extraites doit être exprimée en une fraction massique, w en pourcentage de la
extrait
masse initiale [Équation (1)]:
mm−
()
w=× 100 (1)
extrait
m
où
m est la masse des lentilles avant extraction;

m est la masse des lentilles après extraction.

4.2.8 Rapport d’essai
Le rapport d’essai relatif aux substances extractibles doit contenir au moins les informations suivantes si
l’essai porte sur des lentilles hydrophiles:
a) la composition de la solution d’hydratation initiale;
b) une mention indiquant si le pourcentage de substances extractibles indiqué a été corrigé pour tenir
compte de la teneur en sels de la solution d’hydratation;
c) si les lentilles de contact ont été amenées à l’équilibre avant le début de l’essai.
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4.3 Déformation par flexion et rupture des lentilles de contact rigides
4.3.1 Principe
L’essai, qui est un essai destructif, consiste à appliquer une charge de plus en plus importante sur le bord
d’une lentille de contact rigide, de part et d’autre du diamètre total, jusqu’à la rupture de l’échantillon pour
essai L’essai s’effectue au moyen d’un appareillage permettant la surveillance permanente de la charge et de
la déformation par flexion. La force de déformation par flexion et la déformation par flexion sont déterminées
au moment de la rupture, de même que la force de déformation par flexion correspondant à une déformation
de 30 %. Cette dernière se calcule par dérivation à partir de la courbe de charge/déformation par flexion. Il est
possible de soumettre à essai des lentilles de contact rigides disponibles dans le commerce ou bien
fabriquées spécialement.
Il convient de noter que la variabilité des résultats d’essai peut être également due à un manque de régularité
dans la méthode de fabrication des lentilles de contact et qu’elle ne fournit pas nécessairement d’indication
sur le matériau lui-même.
4.3.2 Échantillonnage
4.3.2.1 Échantillons généraux
Afin de démontrer le degré de résistance à la rupture des matériaux, les échantillons généraux pour essai
doivent être des lentilles de contact unifocales rigides de série, disponibles dans le commerce et ne doivent
avoir fait l’objet d’aucune adaptation ni d’aucun traitement particulier.
Les lentilles de contact présentant des parties optiques toriques ou des troncatures ne doivent pas être
utilisées.
La puissance frontale postérieure spécifiée, F′ , doit être identique pour tous les échantillons et doit être
v
comprise entre + 0,50 D et − 0,50 D.
Le rayon spécifié de la zone optique postérieure, r , ou le rayon de la sphère du sommet, doit être identique
pour tous les échantillons et doit être compris entre 7,75 mm et 7,85 mm.
4.3.2.2 Échantillons destinés à la comparaison entre matériaux
En cas de préparation d’échantillons spéciaux en vue d’une comparaison des matériaux, les lentilles de
contact doivent présenter les spécifications suivantes:
⎯ face antérieure: taille unique, rayon de courbure égal à 8,00 mm ± 0,025 mm;
⎯ face postérieure: taille unique, rayon de courbure égal à 7,80 mm ± 0,025 mm;
⎯ diamètre total: 9,5 mm ± 0,1 mm;
⎯ épaisseur au centre: 0,20 mm ± 0,01 mm;
⎯ épaisseur des bords; 0,24 mm ± 0,01 mm; forme des bords: arrondie;
⎯ erreur prismatique maximale: 0,5 cm/m.
La méthode de fabrication doit être mentionnée dans le rapport d’essai.
4.3.2.3 Quantité
Trois lentilles de contact issues de trois lots de matériaux différents (soit un total de neuf lentilles de contact)
doivent être soumises à essai lorsqu’une propriété de flexion ou de résistance est déclarée.
4.3.3 Préparation des échantillons
Les échantillons doivent être conservés dans une solution saline étalon conformément à l’ISO 18369-3:2006,
4.7 pendant une durée d’au moins 48 h précédent l’essai. La température de cette solution saline doit être de
20 °C ± 5 °C.
4.3.4 Appareillage
4.3.4.1 Appareillage d’essai (voir Figure 2), appliquant une charge sur l’échantillon à vitesse constante,
soit dans le plan horizontal, soit dans le plan vertical et composé des éléments décrits de 4.3.4.2 à 4.3.4.4.

Légende
1 indicateur de charge
2 enregistreur
a
Voir Figure 3 pour le détail X.
Figure 2 — Appareillage d’essai
4.3.4.2 Dispositif de maintien de l’éprouvette (voir Figure 3), appliquant la charge sur le bord de
l’échantillon. L’emplacement de l’échantillon est ajusté au centre des faces de contact supérieure et inférieure,
de sorte que la charge globale est appliquée dans le plan contenant le bord.
NOTE Les faces de contact sont agencées de telle manière que la charge soit la seule force appliquée sur
l’échantillon.
4.3.4.3 Indicateur de charge, permettant d’afficher la charge totale qui est appliquée sur l’échantillon.
4.3.4.4 Enregistreur, relié à l’appareil d’essai qui, dès l’application d’une charge sur l’échantillon,
enregistre la charge totale appliquée sur l’échantillon en fonction du temps.
Bien que l’usage d’un enregistreur à bande de papier (diagrammes) soit courant, d’autres appareils peuvent
être employés. En cas d’utilisation d’un enregistreur à bande de papier, il est recommandé que la vitesse de
défilement du papier soit d’au moins 1 cm/s.
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Légende
1 dispositif de maintien de l’éprouvette
2 éprouvette
a
Détail de la Figure 2.
Figure 3 — Dispositif de maintien de l’éprouvette
4.3.5 Mode opératoire
Confirmer que le fonctionnement et l’étalonnage de l’appareillage sont corrects.
Réaliser l’essai à une température ambiante de 20 °C ± 5 °C.
Retirer l’échantillon conditionné de la solution saline et le sécher avec précaution.
Mesurer le rayon de la zone optique postérieure, le diamètre total, l’épaisseur au centre et la puissance
frontale postérieure, conformément à l’ISO 18369-3. Placer l’échantillon sur le dispositif de maintien, de sorte
que les bords supérieur et inférieur de l’échantillon reposent sur l’axe médian de la face de contact supérieure.
Régler la vitesse de la face de contact mobile sur 20 cm/min (3,33 mm/s) ± 10 %.
L’échantillon et le dispositif de maintien peuvent être disposés horizontalement ou verticalement. En cas
d’utilisation d’un système horizontal, il est nécessaire de confirmer au préalable que les résultats de l’essai ne
diffèrent pas de ceux obtenus en utilisant un système vertical.
Démarrer l’enregistreur et commencer à appliquer la charge sur l’échantillon. Cesser d’appliquer la charge
lorsque la rupture de la lentille se produit. Enregistrer la charge, en grammes, à laquelle la rupture a eu lieu.
Répéter l’essai avec chacun des échantillons d’essai.
4.3.6 Résultat d’essai
4.3.6.1 Généralités
Les résultats de l’essai consistent à calculer les valeurs des moyennes arithmétiques ainsi que l’écart-type
(voir Note) pour la force de déformation par flexion à la rupture (voir 4.3.6.2), la déformation par flexion à la
rupture (voir 4.3.6.3) et la force de déformation par flexion pour une déformation de 30 % (voir 4.3.6.4).
NOTE L’estimation de l’écart-type (σ) s’obtient à l’aide de la formule suivante:
⎛⎞
σ=−⎡⎤xx /1n−
()
⎜⎟
∑⎣⎦
⎝⎠
où
x est la valeur d’un mesurage;
x est la moyenne arithmétique (Σx/n);
n est le nombre de mesurages d’échantillons contenus dans la série de données.
4.3.6.2 Force de déformation par flexion à la rupture
La force de déformation par flexion à la rupture correspond à la charge indiquée au moment de la rupture lors
de l’essai, en grammes.
4.3.6.3 Déformation par flexion à la rupture
En connaissant le moment de la rupture et le taux de déformation à ce moment précis, calculer la distance (d)
qui sépare les faces de contact à l’instant de la rupture. Exprimer la déformation par flexion en pourcentage
par rapport au diamètre initial total (∅ ) de l’échantillon, soit:
T
⎡⎤
d
100×−1
⎢⎥
∅
⎣⎦T
4.3.6.4 Force de déformation par flexion pour une déformation de 30 %
En considérant le taux de déformation, calculer le moment où le diamètre total de l’échantillon est inférieur
de 30 % et déterminer la charge, en grammes, appliquée à ce moment précis. La charge peut également être
déduite de la courbe de charge/déformation par flexion.
EXEMPLE
⎯ Le diamètre total de la lentille de contact est de 9,6 mm.
⎯ La vitesse de la face de contact mobile est de 20 cm/min (3,33 mm/s).
⎯ Une déformation de 30 % = 2,9 mm.
⎯ La durée nécessaire à la face de contact mobile pour parcourir 2,9 mm est de 0,865 s.
La valeur requise correspond à la charge appliquée 0,865 s après le début de la déformation.
4.3.7 Rapport d’essai
Le rapport d’essai doit être conforme à l’Article 5.
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4.4 Perméabilité à l’oxygène
4.4.1 Généralités
Il existe deux méthodes normalisées pour la détermination de la perméabilité à l’oxygène des matériaux de
lentilles de contact. Les points communs aux deux méthodes sont décrits en 4.4.2. Il s’agit de la méthode
polarographique spécifiée en 4.4.3, applicable à tous les types de matériaux dont la perméabilité à l’oxygène
est comprise entre 0 et 145 et de la méthode coulométrique spécifiée en 4.4.4, applicable uniquement aux
matériaux non hydrogel. L’étalonnage pour les deux méthodes est indiqué en 4.4.5 et le rapport des résultats
est abordé en 4.4.6. Il existe d’autres techniques pouvant être utilisées pour mesurer la perméabilité à
l’oxygène et il est possible d’apporter des modifications aux méthodes normalisées, dans la mesure où il a été
démontré que les résultats obtenus après étalonnage sont équivalents à ceux obtenus selon une méthode
normalisée.
La perméabilité à l’oxygène d’un matériau est déterminée à partir de mesurages préliminaires de la
transmissibilité à l’oxygène de plusieurs échantillons du matériau sous forme de lentilles de contact.
Cependant, certaines erreurs dans le mesurage de la transmissibilité peuvent être réduites à un niveau
négligeable (corrigées) lorsque la perméabilité à l’oxygène du matériau est dérivée. Il s’avère par conséquent
pratique et pertinent d’aborder en premier la dérivation des valeurs de perméabilité à l’oxygène corrigées pour
tenir compte de ces erreurs, à partir des mesurages préliminaires (non corrigés) de transmissibilité à
l’oxygène. Les valeurs corrigées de perméabilité à l’oxygène sont alors étalonnées. Les valeurs corrigées et
étalonnées de transmissibilité à l’oxygène peuvent ensuite être calculées à partir des valeurs corrigées et
étalonnées de perméabilité, comme décrit dans l’ISO 18369-3.
4.4.2 Éléments communs aux deux méthodes
4.4.2.1 Paramètres
Les paramètres importants relatifs au mesurage et à la dérivation de la perméabilité à l’oxygène sont les
suivants: flux d’oxygène, perméabilité à l’oxygène, transmissibilité à l’oxygène, épaisseur (c’est-à-dire
l’épaisseur radiale) et épaisseur centrale moyenne harmonique. Se référer à l’ISO 18369-1 pour les définitions
de ces termes.
Dans le cas d’un mesurage à l’aide de la méthode coulométrique, j est égal au taux de flux d’oxygène qui
atteint le capteur d’oxygène coulométrique (µl O /s) divisée par l’aire de l’échantillon, A, traversé par
l’oxygène. Dans la méthode polarographique, j est la différence entre le courant mesuré et le courant
d’obscurité, multiplié par la constante donnée dans l’Équation (2) et divisé par l’aire de la zone centrale de la
cathode.
L’épaisseur, t, est l’épaisseur radiale au point de mesurage ou l’épaisseur centrale moyenne harmonique de
la zone mesurée. Après mesurage de l’épaisseur au centre et seulement lorsque l’indice de réfraction, la
courbure de la face postérieure et la puissance de réfraction d'une lentille particulière sont connus, il est
également possible de calculer l'épaisseur centrale moyenne harmonique. Sauf indication contraire, il
convient d’exprimer, t, en centimètres.
Dans le cas d’un mesurage à l’aide de la méthode coulométrique, Dk est égal à la valeur mesurée de
transmissibilité à l’oxygène, Dk/t, multipliée par l’épaisseur de l’échantillon, t. Dans la méthode
polarographique, la perméabilité à l’oxygène est corrigée par un ajustement de la valeur prise pour l'aire de la
zone exposée au flux d'oxygène et en considérant la pente d'une droite, 1/Dk, dérivée à partir de la
représentation graphique des valeurs mesurées de résistance à l’oxygène, t/Dk, par rapport à l’épaisseur t. La
perméabilité à l’oxygène est une propriété physique du matériau; elle ne dépend pas de la forme ou de
l’épaisseur de l’échantillon de matériau.
Dans le cas du mesurage à l’aide de la méthode coulométrique, Dk/t est égal au flux d’oxygène, j, divisé par
la différence de pression d’oxygène (pression partielle de l’oxygène) entre les atmosphères au niveau des
deux faces de l’échantillon de lentille de contact exposées au flux d’oxygène. Dans la méthode
polarographique, la transmissibilité à l’oxygène correspond à la perméabilité à l’oxygène corrigée de manière
à tenir compte de l’effet de bord et de l’effet de la couche limite, Dk, divisée par l’épaisseur, t. La
transmissibilité à l’oxygène est une propriété du matériau de lentilles de contact qui dépend de l’épaisseur;
par conséquent elle dépend de la conception de la lentille de contact.
4.4.2.2 Échantillons d’essai
La perméabilité à l'oxygène des matériaux flexibles hydrogel ou non hydrogel sous la forme de lentilles de
contact finies, présentant des puissances et des conceptions diverses peut être déterminée en utilisant la
présente partie de l’ISO 18369. La perméabilité à l’oxygène des matériaux hydrogel et non hydrogel sous la
forme d’échantillons d’essai normalisés peut également être déterminée.
Si l’investigation a pour objectif de déterminer la perméabilité à l’oxygène par le biais du mesurage des
valeurs préliminaires de transmissibilité de lentilles de contact finies, il convient de mentionner l’épaisseur
moyenne harmonique de la zone centrale d’une lentille de contact exposée au flux d’oxygène (voir 4.4.2.1)
dans le rapport d’essai (voir 4.4.6). L’épaisseur, cependant, n’est pas un facteur intervenant dans la dérivation
des valeurs préliminaires de transmissibilité à l’oxygène, Dk/t, à partir de mesurages du flux d’oxygène [voir
Équation (2) ou (10)].
Le rayon de la zone optique antérieure des échantillons d’essai peut être infini, comme dans le cas des
échantillons plats ou peut varier dans une gamme comprise entre 7,00 mm et 9,00 mm, comme dans le cas
des lentilles de contact. Les diamètres des zones optiques antérieure et postérieure doivent être supérieurs
au diamètre de corde, 2h, de la zone centrale de la lentille soumise à essai pour les échanges gazeux. Les
surfaces des échantillons d’essai doivent être propres et polies, d’une qualité acceptable correspondant à une
fabrication normale de lentilles de contact pour usage humain.
Dans le cas des matériaux hydrogel, les éprouvettes d’essai doivent être conservées à température ambiante
(20 °C ± 2,0 °C) dans une solution saline étalon (voir l’ISO 18369-3:2006, 4.7) pendant une durée minimale
de 24 h avant l’essai et doivent être équilibrées à la température de l’œil (35 °C ± 0,5 °C) pendant au moins
2 h avant d’effectuer la mesure.
4.4.3 Méthode polarographique
4.4.3.1 Généralités
La détermination de la perméabilité à l’oxygène des matériaux constitutifs des lentilles de contact rigides et
flexibles, hydrogel et non hydrogel, à l’aide d’un capteur d’oxygène polarographique est décrite ci-après. Le
mode opératoire spécifie les modalités de mesurages et définit les conditions dans lesquelles ces derniers
sont effectués.
La méthode polarographique est applicable à la détermination de la valeur corrigée de la perméabilité à
l’oxygène, Dk, des matériaux rigides et flexibles non hydrogel sous la forme de lentilles de contact, présentant
diverses puissances de réfraction et différentes géométries de lentilles comportant une symétrie de révolution,
ainsi que la valeur corrigée de la perméabilité à l’oxygène, Dk, des matériaux de lentilles de contact rigides et
flexibles, hydrogel ou non hydrogel sous la forme d’échantillons pour essai normalisés.
4.4.3.2 Présentation générale du principe
La méthode polarographique mesure directement le nombre de molécules d’oxygène diffusant à travers un
matériau d’essai par suppression électrochimique des molécules de la solution dès qu’elles traversent le
matériau. Lorsqu’une molécule d’oxygène sort du matériau de l’échantillon, elle entre en contact avec
l’électrode centrale (cathode) du capteur d’oxygène, qui est placée contre la face postérieure de l’échantillon
et est instantanément convertie en deux ions hydroxyle. Cette production d’ions constitue le courant électrique
qui est mesuré par l’appareillage et qui est proportionnel au nombre de molécules en déplacement. La valeur
du courant mesuré est utilisée pour calculer la transmissibilité à l’oxygène, Dk/t (préliminaire) (non corrigée)
exprimée en ml O /(A⋅s) à travers le matériau, à l’aide de l’Équation (2):
()II−
d −2
Dk/t (préliminaire)=× 5,804× 10 (2)
pA×
A
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où
Dk/t (préliminaire) est la valeur préliminaire de transmissibilité à l’oxygène;
p est la (pression barométrique moins la pression de vapeur, exprimée em hPa, multipliée par 0,209
A
qui est de la partie d’oxygène contenue dans le gaz oxygéné;
A est la surface (cm ) de la cathode dans le capteur d'oxygène;
I est le courant, en ampères, traversant le capteur d’oxygène;
I est le «courant d’obscurité», en ampères, traversant le capteur d’oxygène (c’est-à-dire le courant
d
qui circule en l’absence de flux d’oxygène);
−2
la constante 5,804 × 10 correspond au produit du volume d’un kilogramme mole dans des conditions
normales de température et de pression divisé par la constante de Faraday divisée par le nombre de
charges par molécule d’oxygène réduit, en supposant qu’il y a quatre charges par molécule.
Pour pouvoir déduire la perméabilité à l’oxygène des lentilles constituées d'un matériau particulier, des
corrections doivent être apportées pour prendre en compte les effets de bord (voir 4.4.3.3) et les effets de la
couche limite (voir 4.4.3.4). C’est uniquement à l’issue de ces corrections que la valeur corrigée de
transmissibilité à l’oxygène d’une lentille de contact constituée d’un matériau particulier peut être calculée
comme indiqué dans l’ISO 18369-2.
4.4.3.3 Correction pour les effets de bord
Un phénomène commun à toutes les méthodes de type diffusion et appelé «effet de bord» doit être pris en
considération. Cet effet se produit chaque fois que la section transversale de matériau traversé par l’oxygène
n’est pas constante entre la face antérieure de l’échantillon, l’épaisseur du matériau et sa face postérieure.
Dans la méthode polarographique, l’oxygène qui atteint la cathode à l’arrière de la lentille traverse l’échantillon
de lentille à partir d’une zone antérieure de surface plus étendue que celle constituée par la cathode à l’arrière
de l’échantillon. En effet, dans l’Équation (2), A est sous-estimé, le flux d’oxygène n’est plus une fonction
linéaire simple dépendant de l’aire de la cathode, comme indiqué dans l’équation. Cependant, si le rapport
entre l’aire de la cathode et l’épaisseur de l’échantillon est maintenu dans la gamme correcte, comme précisé
dans les spécifications relatives à l’appareillage, un procédé numérique simple et comparatif, appliqué aux
valeurs préliminaires de Dk/t, permet de corriger «l’effet de bord», dans les limites d’exactitude requises par la
présente partie de l’ISO 18369.
La réciproque de la transmissibilité étant nécessaire pour les besoins de 4.4.3.4, la correction pour l’effet de
bord est appliquée ici aux valeurs préliminaires de la réciproque, t/Dk, ou résistance. Chaque valeur
préliminaire de t/Dk doit être corrigée à l’aide de la formule appropriée indiquée ci-après. Dans les quatre
équations suivantes [Équations (3) à (6)], t et le diamètre de la cathode, D , sont exprimés en millimètres
cathode
et, pour des raisons pratiques, les valeurs de Dk sont exprimées en «unités de Dk» (c’est-à-dire que les
−11 11
valeurs de Dk en unités de 10 sont multipliées par 10 avant d’être utilisées dans les équations):
Pour les matériaux hydrogel soumis à l’essai avec une cathode sphérique, la valeur corrigée de t/Dk est la
suivante:
⎡ ⎤
2,35× t
( )
tD/ k (préliminaire)×+1 (3)
⎢ ⎥
D
⎢ ⎥
cathode
⎣ ⎦
Pour les matériaux hydrogel soumis à l’essai avec une cathode plate, la valeur corrigée de t/Dk est la
suivante:
⎡ ⎤
1, 89× t
( )
tD/ k (préliminaire)×+1 (4)
⎢ ⎥
D
⎢ ⎥
cathode
⎣ ⎦
Pour les matériaux non hydrogel soumis à l’essai avec une cathode sphérique, la valeur corrigée de t/Dk est
la suivante:
⎧⎫
⎡⎤
0,587−×0,00193 Dkt4
()
⎪⎪
⎣⎦
tDk (préliminaire)×+1,017 25 (5)
⎨⎬
D
cathode
⎪⎪
⎩⎭
Pour les matériaux non hydrogel soumis à l’essai avec une cathode plate, la valeur corrigée de t/Dk est la
suivante:
⎧⎫
⎡⎤
0,471−×0,00193 Dkt4
()
⎪⎪
⎣⎦
tDk (préliminaire)×+1,015 75 (6)
⎨⎬
D
cathode
⎪⎪
⎩⎭
Les facteurs de correction pour les matériaux non hydrogel contiennent la valeur de Dk qui est inconnue à ce
stade. Le procédé permettant de surmonter cette difficulté consiste à calculer Dk en utilisant les valeurs
de t/Dk (non corrigées pour l’effet de la couche limite), de manière à trouver des valeurs suffisamment
proches des valeurs réelles pour pouvoir être utilisées dans les formules de correction pour l’effet de bord.
Ceci peut être effectué à l’aide de l’Équation (7):
⎛⎞
t
()
⎜⎟ii∑
t −
ii∑
⎜⎟
n
⎜⎟
⎝⎠
Dk= (7)
⎡⎤
tt//Dk − t i t Dk/n
() ()
()
{}ii∑∑i∑
i i
⎣⎦
où
iΣ est la somme du nombre, n, de mesurages différents, chaque mesurage comportant une valeur
d’épaisseur, t , et une valeur de résistance, (t/Dk) .
i i
La valeur de Dk obtenue à l’aide de l’Équation (7) est suffisamment proche pour pouvoir être utilisée dans les
formules de correction de l’effet de bord [voir Équations (3) à (6)]. La valeur de Dk est ensuite de nouveau
calculée en 4.4.3.4 à l’aide des valeurs de t/Dk corrigées pour l’effet de bord. Cette valeur de Dk constitue le
résultat final corrigé pour l’effet de bord et l’effet la couche limite.
4.4.3.4 Correction pour les effets de la couche limite
Pour chaque matériau soumis à essai, les valeurs préliminaires de Dk/t sont déterminées pour un nombre
minimal de quatre lentilles d’épaisseurs différentes. Lorsque les valeurs réciproques de transmissibilité, t/Dk,
sont représentées sur un graphique en fonction de l'épaisseur, t, la pente de la droite de régression des
moindres carrés correspond à l’inverse de la perméabilité à l’oxygène (1/Dk) corrigée pour l’effet de la couche
limite.
Ce mode opératoire est nécessaire pour éliminer les phénomènes expérimentaux imputables à des couches
limite stagnantes de liquide présentes au niveau de la face antérieure et/ou postérieure de la lentille contact,
ainsi qu’au «pont aqueux» constitué par le papier filtre humide qui sépare une lentille non hydrogel de la
cathode du capteur d’oxygène. Ces couches forment des barrières permanentes et importantes au flux
d’oxygène qui s’ajoute à celle constituée par l’échantillon d’essai. La résistance de ces pellicules s’ajoute à la
résistance de l’échantillon et fournit la valeur préliminaire de Dk/t, calculée à partir du courant traversant le
capteur et corrigée pour l’effet de bord. Cependant, si l’appareillage est correctement conçu et si le mode
opératoire approprié est respecté, ces résistances de couche limite ont un taux de changement nul par
rapport à l’épaisseur de l’échantillon. Par conséquent, leur incidence sur la valeur calculée de la perméabilité
Dk est éliminée grâce à la technique statistique de la pente de la réciproque indiquée ci-avant.
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4.4.3.5 Répétabilité du mesurage
Une détermination polarographique unique de la valeur corrigée de la perméabilité à l’oxygène (Dk) utilisant
au moins qautre lentilles d’épaisseur différente pour un même matériau doit avoir une répétabilité d’au
moins ± 10 %.
4.4.3.6 Réactifs et matériaux
4.4.3.6.1 Gaz oxygéné, constitué d’un mélange d’oxygène (20,9 %) et d’azote ou d’un autre gaz (79,1 %).
L’air environnant peut être utilisé, puisqu’il satisfait aux exigences de la présente spécification. Le gaz doit
être humidifié de manière à être saturé en vapeur d’eau lorsqu’il entre en contact avec la face antérieure
d’une éprouvette d’essai.
4.4.3.6.2 Papier filtre, saturé dans une solution saline étalon, nécessaire en tant que «pont aqueux»
reliant la face antérieure des éprouvettes d'essai non hydrogel et la face antérieure du capteur d'oxygène. La
couche de papier filtre doit être du même type et de la même épaisseur pour tous les mesurages et doit être
saturée en permanence. En règle générale, il convient qu’un type approprié de papier cigarette soit utilisé
mais d’autres types de papier filtre peuvent également convenir.
4.4.3.7 Appareillage
1)
Un appareillage pour la transmission d’oxygène, équivalent au système à chambre unique de Rehder
représenté aux Figures 5 et 6, comporte un dispositif de maintien, un joint torique de retenue, un treillis en
nylon, un papier filtre, une boîte chauffée, un thermistor, une cellule polarographique, un ohmmètre, un
micro-ampèremètre. L’éprouvette d’essai est fermement maintenue contre la cathode du capteur au moyen
du dispositif de maintien, qui appuie fortement sur le treillis en nylon de sorte qu'il soit en contact étroit avec la
face antérieure de l’éprouvette d’essai. Le joint torique de retenue maintien le treillis en nylon en place. Ainsi
disposé au moment de la fixation, une éprouvette d’essai hydrogel est prise en sandwich entre la cellule
polarographique et le treillis en nylon (Figure 4 et Figure 5).
Le corps de la cellule polarographique, qui maintient les électrodes et le thermistor, est constitué d’un
polymère imperméable à l’oxygène. La cathode du capteur polarographique est en platine ou en or 24 carats
et mesure 4 mm de diamètre. L’anode en argent (W 99,8 % de pureté) est de forme annulaire, elle est placée
autour de la cathode et en est séparée par le polymère imperméable à l’oxygène. Un petit trou est percé dans
l’anode, dans lequel le thermistor est encapsulé. La d
...