ISO 18369-4:2017
(Main)Ophthalmic optics — Contact lenses — Part 4: Physicochemical properties of contact lens materials
Ophthalmic optics — Contact lenses — Part 4: Physicochemical properties of contact lens materials
ISO 18369-4:2017 specifies the methods of testing the physicochemical properties of contact lens materials. These are extraction, rigid lens flexure and breakage, oxygen permeability, refractive index and water content.
Optique ophtalmique — Lentilles de contact — Partie 4: Propriétés physicochimiques des matériaux des lentilles de contact
ISO 18369-4:2017 vise à spécifier les méthodes d'essai des propriétés physicochimiques des matériaux des lentilles de contact. Il s'agit en l'occurrence de spécifier l'extraction, la flexion et la rupture des lentilles de contact rigides, la perméabilité à l'oxygène, l'indice de réfraction et la teneur en eau.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 18369-4
Second edition
2017-08
Corrected version
2017-10
Ophthalmic optics — Contact lenses —
Part 4:
Physicochemical properties of contact
lens materials
Optique ophtalmique — Lentilles de contact —
Partie 4: Propriétés physicochimiques des matériaux des lentilles
de contact
Reference number
©
ISO 2017
© ISO 2017, Published in Switzerland
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www.iso.org
ii © ISO 2017 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Physicochemical properties of contact lenses . 1
4.1 Repeatability, test methods and units of measure . 1
4.2 Extractables . 2
4.2.1 General. 2
4.2.2 Principle . 2
4.2.3 Apparatus . 2
4.2.4 Reagents . 3
4.2.5 Test samples. 4
4.2.6 Test procedure . 4
4.2.7 Calculation of results . 5
4.2.8 Test report . 5
4.3 Rigid lens flexural deformation and rupture . 5
4.3.1 Principle . 5
4.3.2 Sampling. 5
4.3.3 Preparation of samples . 6
4.3.4 Apparatus . 6
4.3.5 Procedure . 8
4.3.6 Test result . . 8
4.4 Oxygen permeability . 9
4.4.1 General. 9
4.4.2 Common elements of the methods . 9
4.4.3 Polarographic method . .10
4.4.4 Normalization of the corrected oxygen permeability using reference lenses .18
4.4.5 Test report .19
4.5 Refractive index .19
4.5.1 General.19
4.5.2 Abbe refractometer .19
4.5.3 Test samples.20
4.5.4 Procedure .20
4.5.5 Expression of test results .21
4.5.6 Test report .22
4.6 Water content .22
4.6.1 General.22
4.6.2 Gravimetric determination of water content/absorption by loss on drying
using an oven .22
4.6.3 Test report .24
5 Test report .24
Annex A (informative) Determination of oxygen permeability using the coulometric method .25
Annex B (informative) Determination of water content by refractive index .32
Annex C (informative) Calculation of oxygen permeability of hydrogel contact lenses based
on water content .33
Annex D (informative) Measurement of refractive index using a prism coupling device .34
Bibliography .36
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
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on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
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expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following
URL: www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 172, Optics and photonics, Subcommittee
SC 7, Ophthalmic optics and instruments.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 18369-4:2006), which has been
technically revised.
A list of all parts in the ISO 18369 series can be found on the ISO website.
This corrected version of ISO 18369-4:2017 incorporates the following corrections.
—“lens” has been replaced by “contact lens” throughout the text.
—“saline” has been replaced by “saline solution” throughout the text.
—In 4.1, “repeatability and reproducibility” has been added before (R&R) to improve clarity.
—In 4.3.2.1, “single vision” has been replaced by “single-vision”.
—In 4.3.5, “lens ruptures” has been replaced by “sample ruptures”.
—In 4.5.2, “D line” has been replaced by “D-line”.
—In 4.5.4.2.2, “4.5.4.1” has been replaced by “4.5.4.1.3”, and “4.5.4.2” has been replaced by “4.5.4.2.1”.
—In A.7.1, “Figure A.1” has been replaced by “Figure A.2” in two instances.
—In A.7.2, “sample” has been replaced by “test sample” in three instances.
—In A.9.7, “(p )” has been replaced by “p ”.
A A
—In Figure A.2, Key 2, “anterior chamber” has been replaced by “anterior environmental chamber”.
—In Figure A.2, Key 3, “posterior chamber” has been replaced by “posterior environmental chamber”.
iv © ISO 2017 – All rights reserved
—In Annex C, “lens” has been replaced by “hydrogel contact lens”.
—In D.2, “critical angle” has been replaced by “critical angle of incidence”.
—“may” has been replaced by “can” in
— 4.2.1;
— 4.2.2;
— 4.3.1, second sentence, first “may”;
— 4.4.1, third paragraph, last sentence;
— 4.4.3.5.1, second sentence;
— 4.4.3.5.2, NOTE;
— A.9.5, fifth sentence.
—Additional minor editorial changes have been made to improve clarity.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 18369-4:2017(E)
Ophthalmic optics — Contact lenses —
Part 4:
Physicochemical properties of contact lens materials
1 Scope
This document specifies the methods of testing the physicochemical properties of contact lens
materials. These are extraction, rigid lens flexure and breakage, oxygen permeability, refractive index
and water content.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 18369-1:2017, Ophthalmic optics — Contact lenses — Part 1: Vocabulary, classification system and
recommendations for labelling specifications
ISO 18369-3:2017, Ophthalmic optics — Contact lenses — Part 3: Measurement methods
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 18369-1 apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— IEC Electropedia: available at http://www.electropedia.org/
— ISO Online browsing platform: available at http://www.iso.org/obp
4 Physicochemical properties of contact lenses
4.1 Repeatability, test methods and units of measure
The physicochemical properties or conditions listed in Table 1 are measurable characteristics of hydrogel
and non-hydrogel materials that have been used to produce commercially available contact lenses.
Table 1 — Physicochemical properties: Test methods and units of measure
Property Units of Test method Repeatability
b
Extractables mass % 4.2
b
Flexural deformation g 4.3
a
Oxygen permeability Dk units 4.4 10 %
Refractive index dimensionless 4.5 0,01
Water content weight % 4.6 2 % absolute
a −11 2
Dk is reported in units of 10 (cm /s) ml O /(ml × mmHg) and called “Dk units” or barrer.
b
Repeatability of these test results shall be established in individual laboratories according to ISO 18369-1:2017,
3.1.12.8, 3.1.12.9, 3.1.12.9.1, 3.1.12.9.2 and 3.1.12.9.3.
Clause 4 is applicable to testing laboratories, suppliers and users of contact lens products or services in
which measurement results are used to demonstrate compliance to specified requirements.
Alternative test methods and equipment may be used provided the accuracy and precision are
equivalent to or more capable than the test methods described.
In developing new test methods, these should be capable of measuring the various parameters with
a precision [repeatability and reproducibility (R&R)] of ≤30 % of the allowed tolerance. Resolution
greater than 10 % of the tolerance can be used but will affect determination of accuracy, precision,
process capability and gauge capability. The number of independent measurements should be chosen
for each method to ensure appropriate precision and accuracy.
4.2 Extractables
4.2.1 General
Soxhlet extraction with different solvents is a standard method for quantitative determination of
substances extractable from contact lenses. The contact lenses are dried to constant mass and the
difference between the original dry mass of the lenses and the extracted dry mass determines the
quantity of extractable substances (extractables).
Knowledge of the quantity and identity of extractable substances is helpful in evaluating new
contact lens materials and in determining the subsequent pre-clinical examination programme.
The material extracted from the contact lenses can be examined by appropriate chromatographic,
spectrophotometric and wet analytical methods to identify residual monomers, cross-linking agents,
catalysts, etc. that were employed in the polymerization process.
4.2.2 Principle
This method uses a normal Soxhlet extraction apparatus. Water and at least one suitable organic
solvent are used for extraction. In selecting the organic solvent(s) to be used, consideration should be
given to the effect of the solvent upon the matrix of the material. Ideally, a solvent should not swell or
degrade the contact lens material. However, in the development of new contact lens materials, a solvent
that causes reversible swelling can give valuable information relating to the possibility for extraction
over extended periods of time. Choice of a solvent that degrades the polymer network during extraction
is not recommended, as it will remove both uncrosslinked and crosslinked material, resulting in
inaccurate measurement of extractables.
4.2.3 Apparatus
4.2.3.1 Standard borosilicate glass Soxhlet extraction apparatus (see Figure 1), consisting of
the Soxhlet extractor (30 ml suggested), condenser, round bottom flask (100 ml suggested) and a
heating mantle.
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4.2.3.2 Perforated stainless steel, sintered glass, paper or equivalent extraction thimble fitted
with a glass wool plug or other suitable closure.
4.2.3.3 Vacuum oven or equivalent drying apparatus and an analytical balance capable of
weighing to 0,1 mg.
Figure 1 — Extraction apparatus
4.2.4 Reagents
4.2.4.1 Distilled or deionized water complying with ISO 3696:1987, Grade 3.
4.2.4.2 Appropriate organic solvent (see Table 2) of analytical grade or better.
4.2.4.3 Laboratory-grade boiling stones or anti-bumping granules, along with a suitable active
desiccant. Selection of the desiccant will depend upon the characteristics of the test material.
Table 2 — Guide to the selection of solvents for use in extraction of contact lenses
Material Suggested solvents Corresponds to
Water (distilled or deionized) Mild extraction (simulates in-eye extraction)
n-Hexane, Mild extraction (non-polar solvent)
Hydrogels (including
or
silicone hydrogels)
Organic alcohol (e.g. ethanol, iso- Extraction of majority of uncrosslinked material
propanol or methanol) (but swells and might degrade material)
Water (distilled or deionized) Mild extraction (simulates in-eye extraction)
n-Hexane, Mild extraction (non-polar solvent)
Rigid gas permeable
or
and silicone elastomers
Dichloromethane or chloroform Extraction of all uncrosslinked material
(but swells and is likely to degrade material)
4.2.5 Test samples
Test samples shall be representative of the finished product and shall be in finished contact lens form.
The method of preparing and finishing the lenses shall reflect, as far as possible, the normal production
processes including sterilization. A sufficient number of lenses shall be used so that the total dry mass
before extraction shall be no less than 200 mg.
Hydrophilic lenses are usually packaged in a solution containing inorganic salts. When using water as
the extracting solution, an adjustment in the calculation should be made for the contribution of the
inorganic salt of the packaging solution. The water content of the lenses will be required in order to
accurately calculate the contribution of the inorganic salt to the extractables. Alternatively, the lenses
may be equilibrated in at least two changes of water each for 24 h at room temperature prior to
beginning the test.
4.2.6 Test procedure
Dry the lenses, preferably under vacuum, at 60 °C ± 5 °C or other appropriate temperature to
constant mass.
NOTE 1 Drying to constant mass is achieved when two consecutive weighings between drying do not differ by
more than 0,5 mg per gram of lens weight.
Allow the lenses to cool to room temperature under vacuum or in a closed container over active desiccant
before weighing. Then, weigh the dry lenses to ±0,1 mg (m ). Next, place the lenses into the extraction
thimble, place boiling stones in the flask, if necessary, and fill the flask to approximately 70 % of its
capacity with the appropriate solvent (see Table 2). Place the round-bottom flask in the heating mantle.
Place the extraction thimble into the Soxhlet apparatus. Then, attach the Soxhlet apparatus to the flask.
Place a condenser on top of the extraction apparatus. When using a volatile or flammable solvent, the
extraction apparatus should be placed in a fume hood.
Turn on heat and water and extract the lenses for at least 4 h. Allow the solvent to cool to room
temperature before removing the lenses from the extraction thimble. Dry the lenses to constant mass
as described above and weigh to the nearest 0,1 mg (m ). Calculate results as per Formula (1).
NOTE 2 If the dried lenses are fragile and fragmentation might have occurred leading to inaccuracies
in measurement, the extraction solvent can be quantitatively dried down to constant mass and the resultant
extractables residue weighed to the nearest 0,1 mg (m ). In this case, calculate results as per Formula (2).
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4.2.7 Calculation of results
The quantity of extracted material shall be expressed as a mass fraction (m ) in percent of the
extracted
initial dry mass as shown in Formula (1):
mm−
()
% extracted= ×100 (1)
m
where
m is the mass of lenses prior to extraction;
m is the mass of extracted lenses.
Alternatively, the extraction solvent can be quantitatively dried down to constant mass and the
resultant extractables residue weighed to the nearest 0,1 mg (m ) and used to calculate the quantity of
extracted material as shown in Formula (2):
m
% extracted= ×100 (2)
m
4.2.8 Test report
The test report for extractables shall conform to that in Clause 5 and contain the following information
for hydrophilic material:
a) the composition of the initial hydrating solution;
b) a statement as to whether the percentage of extractable substances has been adjusted for the salt
content of the hydrating solution;
c) if the contact lenses were equilibrated in water before the beginning of the test;
d) the method used to calculate quantity of extracted material, e.g. whether Formula (1) or Formula (2)
was used for the calculation.
4.3 Rigid lens flexural deformation and rupture
4.3.1 Principle
The test, which is a destructive test, applies an increasing load at the edge of a rigid contact lens
across the total diameter until, ultimately, the test sample fractures. The test is carried out in an
apparatus which allows the load and flexural deformation to be monitored continuously. Both the
flexural deformation strength and flexural deformation at rupture are determined, as well as flexural
deformation strength at 30 % deformation. The latter is derived from the flexural load-deformation
curve. Either normal production or specially constructed rigid contact lenses can be tested.
It should be noted that variability in the test results can also result from inconsistencies in lens
manufacturing method and might not necessarily be indicative of the material itself.
4.3.2 Sampling
4.3.2.1 General samples
In order to demonstrate the degree of resistance to breakage by the material, general samples for
testing shall be normal, commercially available rigid, single-vision contact lenses and shall not have
been specially treated or adjusted.
Contact lenses which have toroidal zones or truncations shall not be used.
The specified label back vertex power (F′ ) shall be the same for all samples and shall be between
L
+0,50 D and −0,50 D.
The specified back optic zone radius (r ), or radius of the vertex sphere, shall be the same for all samples
and shall be between 7,75 mm and 7,85 mm.
4.3.2.2 Samples for material comparison
When special samples are prepared in order to compare materials, the contact lenses shall have the
following specifications:
— front surface: single cut, radius of curvature 8,000 mm ± 0,025 mm;
— back surface: single cut, radius of curvature 7,800 mm ± 0,025 mm;
— total diameter: 9,5 mm ± 0,1 mm;
— centre thickness: 0,20 mm ± 0,01 mm;
— edge thickness: 0,24 mm ± 0,01 mm;
— edge form: rounded;
— maximum prismatic error: 0,5 cm/m.
The method of manufacture shall be stated in the test report.
4.3.2.3 Quantity
Three contact lenses from each of three different material lots (total of nine contact lenses) shall be
tested where a claim is made regarding flexure or strength.
4.3.3 Preparation of samples
Samples shall be stored in standard saline solution conforming to ISO 18369-3:2017, 4.9, for at least
48 h prior to testing. The temperature of this saline solution shall be 20 °C to 25 °C.
4.3.4 Apparatus
4.3.4.1 Testing machine (see Figure 2), applying a load to the sample at a fixed rate in either the
horizontal or vertical plane and composed of the units described in 4.3.4.1 to 4.3.4.3.
Sample holding jig (see Figure 3), applying the load to the edge of the sample.
The sample is set at the centre of the upper and lower contact faces so that the whole load is applied in
the plane containing the edge.
NOTE The contact faces are constructed so that the load is the only force applied to the sample.
4.3.4.2 Load indicator, capable of indicating the total load applied to the sample.
4.3.4.3 Data recorder, to which the testing machine is connected, and which, after commencement
of application of the load to the sample, provides a recording of the total load applied to the sample as a
function of time.
Although it is conventional to use a paper-strip (chart) recorder, other devices may be utilized. If a
paper-strip recorder is used, a minimum paper speed of 1 cm/s is recommended.
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Key
1 load indicator
2 recorder
a
See Figure 3 for detail X.
Figure 2 — Testing machine
Key
1 test specimen setting jig
2 test specimen
a
Detail of Figure 2.
Figure 3 — Test specimen setting jig
4.3.5 Procedure
Confirm the correct operation and calibration of the apparatus.
Carry out the test at a temperature of 20 °C to 25 °C.
Remove the conditioned sample from the saline solution and dry it carefully.
Measure the back optic zone radius, total diameter, centre thickness and label back vertex power
as described in ISO 18369-3. Position the sample in the jig so that the upper and lower edges of the
sample lie along the centre line of the upper contact face. Set the velocity of the moving contact face to
20 cm/min (3,33 mm/s) ± 10 %.
The sample and jig may be set horizontally or vertically. If a horizontal system is used, it is necessary
to confirm in advance of the test that results do not differ from those obtained using a vertical system.
Start the data recorder and then commence applying the load to the sample. Stop applying the load
when the sample ruptures. Record the load in grams at which rupture occurred. Repeat the test with
each of the test samples.
4.3.6 Test result
4.3.6.1 General
Use the test results to calculate the arithmetic mean values together with the standard deviation
(see note) for flexural deformation strength at rupture (see 4.3.6.2), flexural deformation at rupture
(see 4.3.6.3) and flexural deformation strength at 30 % deformation (see 4.3.6.4).
NOTE The estimated standard deviation (σ) is given by Formula (3):
()xx−
∑
σ = (3)
n−1
()
where
x is the value of a single result;
is the arithmetic mean ( xn );
x
∑
n is the number of measurements/samples in the data set.
4.3.6.2 Flexural deformation strength at rupture
The flexural deformation strength at rupture is the load, in grams, indicated at the moment of rupture
during the test.
4.3.6.3 Flexural deformation at rupture
Knowing the time of rupture and the rate of loading at this time, calculate the distance (d) between
the contact faces when rupture occurred. Express the flexural deformation as a percentage of the total
initial diameter (D ) of the sample as shown in Formula (4):
T
d
100× 1− (4)
D
T
8 © ISO 2017 – All rights reserved
4.3.6.4 Flexural deformation strength at 30 % deformation
Knowing the rate of loading, calculate the time when the total diameter of the sample has decreased by
30 % (see example) and determine the load, in grams, that was being applied at that time. The load can
also be derived from the flexural load-deformation curve.
EXAMPLE
Total diameter of the contact lens is 9,6 mm.
Velocity of the moving contact face is 20 cm/min (3,33 mm/s).
30 % deformation = 2,9 mm.
Time taken for the moving contact face to cover 2,9 mm is 0,865 s.
The value needed is the load applied 0,865 s from the start of deformation.
4.3.6.5 Test report
The test report shall conform to that in Clause 5.
4.4 Oxygen permeability
4.4.1 General
Two standardized methods are used for the determination of oxygen permeability of contact lens
materials. They are the polarographic method specified in 4.4.3 and the coulometric method specified
in Annex A. Common elements of both methods are detailed in 4.4.2. Calibration of both methods is
given in 4.4.4 and the reporting of results is covered in 4.4.5.
There are other techniques of measuring oxygen permeability and variations upon the standardized
methods that may be used if shown to give results after calibration equivalent to those derived from a
standardized method.
Oxygen permeability of a material is determined from preliminary measurements of the oxygen
transmissibility of several samples of the material in the form of contact lenses. However, there are
certain errors in the measurement of transmissibility that can be effectively reduced to insignificance
(corrected) when oxygen permeability of the material is derived. It is, therefore, practical and
convenient to first cover the derivation of oxygen permeability values corrected for these errors, from
preliminary (uncorrected) oxygen transmissibility measurements. The corrected permeability values
are then calibrated. Corrected and calibrated oxygen transmissibility values can then be computed
from the corrected and normalized permeability values.
Annex C provides information on the calculation of oxygen permeability of hydrogel lenses based on
water content.
4.4.2 Common elements of the methods
4.4.2.1 Parameters
Important parameters relevant to the measurement and derivation of oxygen permeability are oxygen
flux, oxygen permeability, oxygen transmissibility, thickness (i.e. radial thickness) and mean central
thickness. Refer to ISO 18369-1 for the definitions of these terms.
In terms of measurement using the coulometric method, j is equal to the rate of oxygen flow past the
coulometric oxygen sensor (µl O /s) divided by the area of the sample (A) through which the oxygen has
passed. With the polarographic method, j is the difference between the measured and dark currents,
multiplied by the constant cited in Formula (5) and divided by the central cathode area.
The thickness (t) is the local radial thickness at the point of measurement or the mean central thickness
over the measurement area. Having measured the centre thickness and by knowing the refractive index,
back surface curvature and refractive power of a particular contact lens, the mean central thickness
can also be calculated. Unless otherwise indicated, t should be stated in centimetres (cm).
In terms of measurement using the coulometric method, Dk is equal to the measured oxygen
transmissibility (Dk/t) multiplied by the mean central thickness (t). With the polarographic method,
oxygen permeability is corrected by adjustment of the value taken for the area exposed to oxygen flow,
and by taking the slope of a line 1/Dk derived from plotting measured oxygen resistance t/Dk against
thickness (t). Oxygen permeability is a physical property of the material and is not a function of the
shape or thickness of the material sample.
In terms of measurement using the coulometric method, Dk/t is equal to the oxygen flux ( j) divided by
the difference in oxygen tension (partial pressure of oxygen) between atmospheres at the two exposed
surfaces of the sample contact lens. With the polarographic method, oxygen transmissibility is the
oxygen permeability corrected for edge and barrier layer effects (Dk) divided by thickness (t). Oxygen
transmissibility is a property of the contact lens material and thickness and, therefore, depends on the
design of the contact lens.
4.4.2.2 Test samples
The oxygen permeability of hydrogel and non-hydrogel flexible materials in the form of finished contact
lenses incorporating various powers and designs can be determined using this document. The oxygen
permeability of hydrogel or non-hydrogel materials in the form of standardized test samples can also be
determined. Test samples with opposing surfaces that are nearly parallel are preferred (see 4.4.3.7.1).
If the aim of investigation is to determine oxygen permeability through the measurement of preliminary
transmissibilities of finished contact lenses, the mean thickness within the central area of a contact lens
exposed to oxygen flow (see 4.4.2.1) should be included in the test report (see 4.4.5). This thickness,
however, is not a factor in the derivation of preliminary oxygen transmissibility (Dk/t) from oxygen flux
measurements [see Formula (5) and Formula (10)].
The back optic zone radii shall be known. The back and front optic zone diameters shall be greater than
the chord diameter (2h) of the central contact lens area tested for gas exchange. Test samples shall be
clean and polished to the quality acceptable in normal contact lens production for human use.
In the case of hydrogel materials, the test specimens should be stored in standard saline solution (see
ISO 18369-3:2017, 4.9) and should be equilibrated (see ISO 18369-1:2017, 3.1.1.21, for definition) at eye
temperature (35 °C ± 1,0 °C). The conditions of equilibration are described in the test report.
4.4.3 Polarographic method
4.4.3.1 General
The determination of oxygen permeability of hydrogel and non-hydrogel, rigid and flexible contact
lens materials, using a polarographic oxygen sensor is described. The procedure specifies how
measurements are taken and establishes the conditions under which measurements are made.
The polarographic method is applicable to the determination of the corrected oxygen permeability
(Dk) of rigid, hydrogel and non-hydrogel flexible materials in the form of contact lenses, incorporating
various refractive powers and rotationally symmetric lens geometries, and corrected oxygen
permeability (Dk) of hydrogel, non-hydrogel flexible materials, and rigid contact lens materials in the
form of standardized test samples.
4.4.3.2 Principle
The polarographic method directly measures the number of oxygen molecules diffusing through a
test material by electrochemically removing the molecules from solution after they pass through the
material. After a molecule of oxygen emerges from the sample material, it contacts the centre electrode
10 © ISO 2017 – All rights reserved
(cathode) of the oxygen sensor, placed against the back surface of the sample, and is instantaneously
involved in a chemical reaction that yields four hydroxyl ions. This production of ions constitutes
the electric current which is quantified by the apparatus, and which is proportional to the number of
molecules removed. The measured current is used to calculate the preliminary (uncorrected) oxygen
transmissibility, (Dk/t) , expressed as ml O /(A⋅s), through the material as in Formula (5):
preliminary 2
II−
()
Dk
d
−2
= ×5,804×10 (5)
t pA×
preliminary A
where
p is the barometric pressure less the water vapour pressure, expressed in mmHg,
A
multiplied by the oxygen fraction in the oxygenated gas (e.g. 0,209 for air);
I is the steady state current, in amperes, from the oxygen sensor (100 % conversion
efficiency is assumed);
A is the area, in cm , of the cathode face in the oxygen sensor;
I is the “dark current”, in amperes, of the oxygen sensor (i.e. the current that flows in
d
the absence of oxygen flux);
−2
5,804 × 10 is the product of the volume of one kilogram mole at standard conditions of temper-
ature and pressure (STP) divided by Faraday's constant divided by the number of
charges per molecule of oxygen reduced, assuming four charges per molecule.
In order to derive the oxygen permeability of contact lenses made of a particular material, correction
shall be made for edge effects (see 4.4.3.3) and boundary-layer effects (see 4.4.3.4). Only then may the
corrected oxygen transmissibility of a contact lens made from the material be calculated.
4.4.3.3 Correction for edge effects
An artifact common to diffusion-type methods, termed the “edge effect,” shall be accounted for. This
effect occurs whenever the front and back diffusion areas through which oxygen passes are not equal
and aligned. In the polarographic method, the oxygen that eventually contacts the cathode at the back
of the lens, funnels to the cathode from a larger frontal area of the lens sample than represented by
the cathode area at the back of the sample. In effect, A in Formula (5) has been underestimated and
oxygen flux is no longer a simple linear function of cathode area as noted in the formula. However, if
the cathode diameter is at least ×10 larger than the sample thickness, a comparatively simple numerical
procedure applied to the preliminary Dk/t values will correct for the edge effect, within the accuracy
necessary for this document.
As it will be necessary to have the reciprocal of transmissibility in 4.4.3.4, the edge effect correction
will be applied to the preliminary reciprocal (t/Dk, or resistance) values. Each preliminary t/Dk value
shall be corrected by using the appropriate formula given below. In Formula (6) to Formula (9), t and
the cathode diameter (D ) are expressed in millimetres, and for convenience, Dk values are stated
cathode
−11 11
in “Dk units”, i.e. in units of 10 multiplied by 10 before use in the formulae.
For hydrogels, tested with a spherical cathode, the corrected t/Dk, (t/Dk) , is given by
corrected
Formula (6):
23, 5×t
()
t t
= × 1+ (6)
Dk Dk D
cathode
corrected preliminary
For hydrogels, tested with a flat cathode, the corrected t/Dk, (t/Dk) , is given by Formula (7):
corrected
18, 9×t
t t ()
= × 1+ (7)
Dk Dk D
cathode
corrected preliminary
For non-hydrogels, tested with a spherical cathode the corrected t/Dk, (t/Dk) , is given by
corrected
Formula (8):
0,,587−00011934Dk × t
()
t t
= ×1,01725+ (8)
Dk Dk D
cathode
corrected preliminary
For non-hydrogels, tested with a flat cathode, the corrected t/Dk, (t/Dk) , is given by Formula (9):
corrected
0,,471−00011934Dk × t
()
t t
= ×1,01575+ (9)
Dk Dk D
corrected preliminary cathode
The correction factors for non-hydrogels contain the value of Dk, which at this stage is unknown.
The procedure to overcome this difficulty is to calculate Dk using the values of t/Dk (uncorrected for
boundary-layer effect) in such a way as to find values close enough to the true values to use in the
corrective formulas for edge effect. This can be done by use of the following regression formula,
Formula (10), or by employing suitable statistical software:
it
()
∑ i
it −
()∑ i
n
Dk = (10)
t
ti
()
∑∑i
Dk
i
it ()tD/ k −
∑ i
i
n
where i∑ is a summation over the n different measurements, each measurement having a value of
thickness (t ) and value of resistance (t/Dk) .
i i
The value of Dk found by using Formula (5) is close enough to be used in the corrective formulae for the
edge effect, using Formula (6) to Formula (9). Then, Dk is calculated again in 4.4.3.4 using the values
of t/Dk corrected for the edge effect. This value of Dk will be the final outcome corrected for edge and
boundary-layer effects.
4.4.3.4 Correction for boundary layer effects
For each material tested, preliminary Dk/t values are determined for at least four contact lenses
substantially differing with respect to thickness. The different thickness values may be obtained by
stacking parallel or near-parallel lenses.
Stacking lenses to simulate thicker samples is not ideal. It should only be used when monolithic samples
are not available. An acknowledgement of the use of stacked lenses to determine the permeability
should be included with the results.
When the reciprocal transmissibilities (t/Dk) are plotted against thickness (t), the slope of the least
squares regression line is the inverse of oxygen permeability (1/Dk) corrected for boundary-layer
[7]
effects .
12 © ISO 2017 – All rights reserved
This somewhat involved procedure is necessary to eliminate experimental artifacts due to stagnant
boundary layers of liquid present at the front and/or rear contact lens surfaces, as well as for the damp
filter paper “aqueous bridge” which separates a non-hydrogel contact lens from the cathode of the
oxygen sensor. These layers act as constant and significant barriers to the flow of oxygen in addition
to that of the test sample. The resistance of these films adds to the resistance of the sample to result
in the preliminary Dk/t value calculated from the sensor's current and corrected for the edge effect.
However, if the apparatus is correctly made and the proper procedure is followed, these boundary
layer resistances have a zero rate of change with sample thickness. Thus, their effects on the calculated
permeability value, Dk, are eliminated by the statistical reciprocal slope technique noted above.
4.4.3.5 Reagents and materials
4.4.3.5.1 Oxygenated gas, consisting of a mixture of oxygen gas and nitrogen or other gases. Air from
the ambient environment may be used. The gas shall be humidified to the point that it is water vapour-
saturated when it contacts the front surface of a test specimen. Other gas mixtures can be used with
appropriate rationale and the partial pressure in Formula (5) adjusted accordingly.
4.4.3.5.2 Filter paper, saturated in standard saline solution is necessary as an “aqueous bridge”
between the back surface of non-hydrogel test specimens and the front surface of the oxygen s
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 18369-4
Deuxième édition
2017-08
Version corrigée
2017-10
Optique ophtalmique — Lentilles de
contact —
Partie 4:
Propriétés physicochimiques des
matériaux des lentilles de contact
Ophthalmic optics — Contact lenses —
Part 4: Physicochemical properties of contact lens materials
Numéro de référence
©
ISO 2017
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sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
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ii © ISO 2017 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Propriétés physicochimiques des lentilles de contact . 1
4.1 Répétabilité, méthodes d’essai et unités de mesure . 1
4.2 Extractibles . 2
4.2.1 Généralités . 2
4.2.2 Principe . 2
4.2.3 Appareillage . 3
4.2.4 Réactifs . 3
4.2.5 Échantillons d’essai . 4
4.2.6 Mode opératoire . 4
4.2.7 Calcul des résultats . 5
4.2.8 Rapport d'essai . 5
4.3 Déformation par flexion et rupture des lentilles de contact rigides . 5
4.3.1 Principe . 5
4.3.2 Échantillonnage . 6
4.3.3 Préparation des échantillons . 6
4.3.4 Appareillage . 6
4.3.5 Mode opératoire . 8
4.3.6 Résultat d’essai . 8
4.4 Perméabilité à l’oxygène . 9
4.4.1 Généralités . 9
4.4.2 Éléments communs aux deux méthodes .10
4.4.3 Méthode polarographique .11
4.4.4 Normalisation de la valeur corrigée de la perméabilité à l'oxygène à l'aide
des lentilles de référence .21
4.4.5 Rapport d'essai .21
4.5 Indice de réfraction .22
4.5.1 Généralités .22
4.5.2 Réfractomètre d'Abbe .22
4.5.3 Échantillons d’essai .22
4.5.4 Mode opératoire .23
4.5.5 Expression des résultats d'essai .24
4.5.6 Rapport d'essai .24
4.6 Teneur en eau .24
4.6.1 Généralités .24
4.6.2 Détermination gravimétrique de la teneur en eau/de l’absorption d’eau
par perte lors du séchage à l’aide d’une étuve .25
4.6.3 Rapport d'essai .26
5 Rapport d'essai .27
Annexe A (informative) Détermination de la perméabilité à l'oxygène à l'aide de la
méthode coulométrique .28
Annexe B (informative) Détermination de la teneur en eau à l’aide de l’indice de réfraction .35
Annexe C (informative) Calcul de la perméabilité à l'oxygène des lentilles de contact
hydrogel en fonction de leur teneur en eau .36
Annexe D (informative) Mesurage de l'indice de réfraction à l'aide d'un dispositif de
couplage par prisme .37
Bibliographie .39
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www.iso.org/iso/fr/avant-propos.html
Le comité chargé de l'élaboration du présent document est l'ISO/TC 172, Optique et photonique, sous-
comité SC 7, Optique et instruments ophtalmiques.
Cette seconde édition annule et remplace la première édition (ISO 18369-4:2006), qui a fait l’objet d’une
révision technique.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 18369 se trouve sur le site Web de l'ISO.
La présente version corrigée de l’ISO 18369-4:2017 inclut les corrections suivantes:
— «lentille» a été remplacé par «lentille de contact» dans tout le document.
— En 4.1, «répétabilité et reproductibilité» ont été ajoutés avant (R&R) pour améliorer la compréhension.
— En 4.3.5, «rupture de la lentille» a été remplacé par «rupture de l’échantillon».
— En 4.5.4.2.2, «4.5.4.1» a été remplacé par «4.5.4.1.3» et «4.5.4.2» a été remplacé par «4.5.4.2.1».
— En A.7.1, «Figure A.1» a été remplacé par «Figure A.2» à deux endroits.
— En A.9.7, «(p )» a été remplacé par «p ».
A A
— À la Figure A.2, les éléments de légende 2 et 3 ont été respectivement remplacés par «chambre
environnementale antérieure» et «chambre environnementale postérieure».
— À l’Annexe C, «lentille hydrogel» a été remplacé par «lentille de contact hydrogel».
— En D.2, «angle critique» a été remplacé par «angle critique d’incidence».
— Des corrections éditoriales mineures ont également été apportées afin d’améliorer la compréhension.
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NORME INTERNATIONALE ISO 18369-4:2017(F)
Optique ophtalmique — Lentilles de contact —
Partie 4:
Propriétés physicochimiques des matériaux des lentilles
de contact
1 Domaine d'application
Le présent document vise à spécifier les méthodes d’essai des propriétés physicochimiques des
matériaux des lentilles de contact. Il s’agit en l’occurrence de spécifier l’extraction, la flexion et la rupture
des lentilles de contact rigides, la perméabilité à l’oxygène, l'indice de réfraction et la teneur en eau.
2 Références normatives
Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des
exigences du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 18369-1:2017, Optique ophtalmique — Lentilles de contact — Partie 1: Vocabulaire, système de
classification et recommandations pour l'étiquetage des specifications
ISO 18369-3:2017, Optique ophtalmique — Lentilles de contact — Partie 3: Méthodes de mesure
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 18369-1 s’appliquent.
L'ISO et l'IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— IEC Electropedia: disponible à l'adresse http://www.electropedia.org/.
— ISO Online browsing platform: disponible à l'adresse http://www.iso.org/obp.
4 Propriétés physicochimiques des lentilles de contact
4.1 Répétabilité, méthodes d’essai et unités de mesure
Les propriétés ou conditions physicochimiques dont la liste est donnée dans le Tableau 1 constituent
des caractéristiques mesurables des matériaux hydrogel et non hydrogel utilisés pour produire des
lentilles de contact disponibles dans le commerce.
Tableau 1 — Propriétés physicochimiques: méthodes d’essai et unités de mesure
Propriété Unités de Méthode d'essai Répétabilité
Extractibles Masse (%) 4,2 b
Déformation par flexion g 4,3 b
a
Perméabilité à l’oxygène Unités Dk 4,4 10 %
Indice de réfraction Adimensionnel 4,5 0,01
Teneur en eau Poids (%) 4,6 2 % valeur absolue
a −11 2
La perméabilité à l’oxygène est exprimée en «unités de Dk» ou «barrer» correspondant à 10 (cm /s) ml O /
(ml × mmHg).
b
La répétabilité de ces résultats d’essai doit être établie dans des laboratoires indépendants, conformément à
l'ISO 18369-1:2017, 3.1.12.8, 3.1.12.9, 3.1.12.9.1, 3,1,12,9,2 et 3.1.12.9.3.
L'Article 4 s'applique aux laboratoires d'essais, aux fournisseurs et aux utilisateurs de produits ou
services en rapport avec les lentilles de contact dont les résultats de mesure servent à démontrer la
conformité aux exigences spécifiées.
L'emploi d'autres méthodes et équipements d'essai est admis, sous réserve qu'ils garantissent un niveau
d’exactitude et de fidélité au moins équivalent à celui des méthodes d'essai décrites.
Dans le cadre de l'élaboration de nouvelles méthodes d'essai, il convient que les différents paramètres
puissent être mesurés à une fidélité [répétabilité et reproductibilité (R&R)] de ≤30 % de la tolérance
admise. L'utilisation d'une résolution supérieure à 10 % de la tolérance est acceptable, bien que cela
ait une incidence sur la détermination de l'exactitude, de la fidélité, de la capacité du processus et de la
capacité de l'écartomètre. Il convient, pour chaque méthode, de choisir des mesurages indépendants en
nombre suffisant pour en garantir la fidélité et l'exactitude.
4.2 Extractibles
4.2.1 Généralités
L’extraction à l’aide de différents solvants dans l'appareil de Soxhlet constitue une méthode normalisée
pour la détermination quantitative des substances extractibles obtenues à partir de lentilles de contact.
Les lentilles de contact sont séchées jusqu’à masse constante et la différence entre la masse sèche initiale
et la masse sèche après extraction détermine la quantité de substances extractibles (extractibles).
Il est utile de connaître la quantité et la nature des substances extractibles lors de l’évaluation de
nouveaux matériaux de lentille de contact et de l’élaboration du programme d’examen préclinique
ultérieur. Il est possible d’analyser le matériau extrait des lentilles de contact par différentes méthodes
appropriées (chromatographie, spectrophotométrie, analyse par voie humide) afin d’identifier les
résidus de monomères, les agents de réticulation, les catalyseurs, etc. employés lors du processus de
polymérisation.
4.2.2 Principe
La présente méthode utilise un appareil d’extraction de Soxhlet classique. L’extraction est conduite avec
de l’eau et au moins un solvant organique approprié. Il convient que le choix des solvants organiques
tienne compte de l’action du solvant sur la matrice du matériau. Idéalement, il convient que le contact
avec le solvant n’entraîne ni gonflement ni décomposition du matériau de la lentille de contact. Toutefois,
pour la mise au point de nouveaux matériaux de lentille de contact, l’utilisation d’un solvant entraînant
un gonflement réversible du matériau peut fournir des informations utiles sur la possibilité d’une
extraction à long terme. Il est déconseillé de choisir un solvant qui soit de nature à dégrader le réticulat
polymérique au cours de l'extraction, car cela aurait pour effet d'éliminer les matériaux réticulés et non
réticulés, et d'avoir une incidence sur l’exactitude de mesurage des extractibles.
2 © ISO 2017 – Tous droits réservés
4.2.3 Appareillage
4.2.3.1 Appareil d’extraction de Soxhlet normalisé en verre borosilicate (voir Figure 1),
comportant un extracteur de Soxhlet (d’une capacité conseillée de 30 ml), un réfrigérant, un ballon à
fond rond (d’une capacité conseillée de 100 ml) et un chauffe-ballon.
4.2.3.2 Cartouche d’extraction en acier inoxydable poreux, verre fritté, papier ou équivalent
avec bouchon en laine de verre ou système de fermeture approprié.
4.2.3.3 Étuve sous vide ou autre appareil de dessiccation approprié équivalent et balance
analytique permettant de peser avec une exactitude de 0,1 mg.
Figure 1 — Appareil d’extraction
4.2.4 Réactifs
4.2.4.1 Eau distillée ou déionisée de qualité 3 conformément à l’ISO 3696:1987.
4.2.4.2 Solvant organique approprié (voir Tableau 2) de qualité analytique ou de qualité supérieure.
4.2.4.3 Régulateurs d’ébullition de qualité pour laboratoire ou granules pour ébullition, avec
déshydratant actif approprié. Le choix du déshydratant dépend des caractéristiques du matériau d’essai.
Tableau 2 — Guide de sélection des solvants à utiliser pour l’extraction des lentilles de contact
Matériau Solvants recommandés Correspond à
Eau (distillée ou déionisée) Extraction douce (simulant l'extraction intrao-
culaire)
n-Hexane, Extraction douce (solvant non polaire)
Hydrogels (y compris
ou Extraction de la majorité des substances non
hydrogels silicone)
réticulées (mais gonflement et risque de décom-
Alcool organique (par exemple,
position du matériau)
éthanol, alcool isopropylique ou
méthanol)
Eau (distillée ou déionisée) Extraction douce (simulant l'extraction intrao-
culaire)
Lentilles rigides per-
n-Hexane, Extraction douce (solvant non polaire)
méables aux gaz (RGP)
et
ou Extraction de toutes les substances non réticulées
élastomères silicone
(mais gonflement et parfois décomposition du
Dichlorométhane ou chloroforme
matériau)
4.2.5 Échantillons d’essai
Les échantillons d’essai doivent être représentatifs du produit fini et doivent se présenter sous forme
de lentilles de contact finies. La méthode utilisée pour la préparation et la finition des lentilles doit
refléter autant que possible le procédé normal de fabrication, y compris la stérilisation. Un nombre
suffisant de lentilles doit être utilisé de sorte que la masse sèche totale avant extraction soit égale ou
supérieure à 200 mg.
Les lentilles hydrophiles sont généralement emballées dans une solution contenant des sels
inorganiques. Lorsque l’eau est utilisée comme solution d’extraction, il convient de corriger les calculs
afin de tenir compte de la contribution du sel inorganique contenu dans la solution d’emballage.
Pour pouvoir calculer avec exactitude la contribution du sel inorganique par rapport aux substances
extractibles, il est nécessaire de connaître la teneur en eau des lentilles. Une autre méthode possible
consiste à amener les lentilles à l’équilibre en les plaçant dans de l’eau (renouvelée au moins deux fois)
pendant 24 h à température ambiante avant de commencer l’essai.
4.2.6 Mode opératoire
Sécher les lentilles, de préférence sous vide, à 60 °C ± 5 °C ou une autre température, jusqu’à obtention
d’une masse constante.
NOTE 1 On obtient une dessiccation jusqu'à masse constante lorsque les résultats de deux pesées consécutives
entre séchage ne varient pas de plus de 0,5 mg par gramme de la masse de la lentille.
Avant d’effectuer la pesée, laisser refroidir les lentilles jusqu’à température ambiante sous vide ou dans
un récipient fermé au-dessus d’un déshydratant actif. Peser les lentilles déshydratées à ± 0,1 mg près
(m ). Placer ensuite les lentilles dans la cartouche d’extraction, introduire des régulateurs d’ébullition
dans le ballon, si nécessaire, et remplir celui-ci avec le solvant approprié (voir Tableau 2) jusqu’à
70 % de sa hauteur environ. Installer le ballon à fond rond dans le chauffe-ballon. Placer la cartouche
d’extraction dans l’appareil de Soxhlet. Assembler l’appareil de Soxhlet et le ballon. Disposer un
réfrigérant au-dessus de l’appareil d’extraction. Lorsque le solvant utilisé est volatil ou inflammable, il
convient de placer l’appareil d’extraction sous une hotte aspirante.
Activer la chaleur et l’eau et procéder à l’extraction pendant au moins 4 h. Laisser le solvant refroidir
jusqu’à température ambiante avant de retirer les lentilles de la cartouche d’extraction. Sécher les
4 © ISO 2017 – Tous droits réservés
lentilles jusqu’à masse constante comme décrit ci-avant et les peser à 0,1 mg près (m ). Calculer les
résultats selon la Formule (1).
NOTE 2 Si les lentilles séchées révèlent une fragilité et si une éventuelle fragmentation a eu une incidence sur
l’exactitude de mesurage, il est possible de sécher le solvant d'extraction de façon quantitative jusqu'à obtention
de la masse constante et de peser les résidus d'extractibles ainsi obtenus à 0,1 mg près (m ). Dans ce cas, calculer
les résultats selon la Formule (2).
4.2.7 Calcul des résultats
La quantité de matériau extrait doit être exprimée en une fraction massique (m ) en pourcentage
extrait
de la masse sèche initiale comme dans la Formule (1):
mm−
()
% extrait = ×100 (1)
m
où
m est la masse des lentilles avant extraction;
m est la masse des lentilles après extraction.
Sinon, il est possible de sécher le solvant d'extraction de façon quantitative jusqu'à obtention de la
masse constante, de peser les résidus d'extractibles ainsi obtenus à 0,1 mg près (m ) et d'utiliser cette
valeur pour calculer la quantité de matériau extrait selon la Formule (2):
m
% extrait= ×100 (2)
m
4.2.8 Rapport d'essai
Le rapport d’essai relatif aux extractibles doit être conforme à l'Article 5 et doit contenir au moins les
informations suivantes si l’essai porte sur un matériau hydrophile:
a) la composition de la solution d’hydratation initiale;
b) une mention indiquant si le pourcentage de substances extractibles indiqué a été corrigé pour tenir
compte de la teneur en sels de la solution d’hydratation;
c) si les lentilles de contact sont équilibrées dans l’eau avant le début de l’essai;
d) la méthode employée pour le calcul de la quantité de matériau extrait (par exemple, indiquer si la
Formule (1) ou la Formule (2) a été utilisée pour le calcul).
4.3 Déformation par flexion et rupture des lentilles de contact rigides
4.3.1 Principe
L’essai (destructif) consiste à appliquer une charge de plus en plus importante sur le bord d’une
lentille de contact rigide, de part et d’autre du diamètre total, jusqu’à la rupture de l’échantillon
d'essai. L’essai s’effectue au moyen d’un appareillage permettant la surveillance permanente de la
charge et de la déformation par flexion. La force de déformation par flexion et la déformation par
flexion sont déterminées au moment de la rupture, de même que la force de déformation par flexion
correspondant à une déformation de 30 %. Cette dernière se calcule par dérivation à partir de la courbe
de charge/déformation par flexion. Il est possible de soumettre à essai des lentilles de contact rigides
de série ou bien fabriquées spécialement.
Il convient de noter que la variabilité des résultats d’essai peut être également due à un manque de
régularité dans la méthode de fabrication des lentilles de contact et qu’elle ne fournit pas nécessairement
d’indication sur le matériau lui-même.
4.3.2 Échantillonnage
4.3.2.1 Échantillons généraux
Afin de démontrer le degré de résistance à la rupture des matériaux, les échantillons généraux pour
essai doivent être des lentilles de contact unifocales rigides de série, disponibles dans le commerce et
ne doivent avoir fait l’objet d’aucune adaptation ni d’aucun traitement particulier.
Les lentilles de contact présentant des zones toroïdales ou des troncatures ne doivent pas être utilisées.
La puissance frontale arrière déclarée spécifiée (F′ ) doit être identique pour tous les échantillons et
L
doit être comprise entre + 0,50 D et −0,50 D.
Le rayon spécifié de la zone optique postérieure (r ), ou le rayon de la sphère du sommet, doit être
identique pour tous les échantillons et doit être compris entre 7,75 mm et 7,85 mm.
4.3.2.2 Échantillons destinés à la comparaison entre matériaux
En cas de préparation d’échantillons spéciaux en vue d’une comparaison des matériaux, les lentilles de
contact doivent présenter les spécifications suivantes:
— face avant: taille unique, rayon de courbure égal à 8,000 mm ± 0,025 mm;
— face arrière: taille unique, rayon de courbure égal à 7,800 mm ± 0,025 mm;
— diamètre total: 9,5 mm ± 0,1 mm;
— épaisseur centre: 0,20 mm ± 0,01 mm;
— épaisseur bord: 0,24 mm ± 0,01 mm;
— forme du bord: arrondie;
— erreur prismatique maximale: 0,5 cm/m.
La méthode de fabrication doit être mentionnée dans le rapport d’essai.
4.3.2.3 Quantité
Trois lentilles de contact issues de trois lots de matériaux différents (soit un total de neuf lentilles de
contact) doivent être soumises à essai lorsqu’une propriété de flexion ou de résistance est déclarée.
4.3.3 Préparation des échantillons
Les échantillons doivent être conservés dans une solution saline étalon conformément à
l’ISO 18369-3:2017, 4.9, pendant une durée d’au moins 48 h précédant l’essai. La température de cette
solution saline doit être de 20 °C à 25 °C.
4.3.4 Appareillage
4.3.4.1 Appareil d’essai (voir Figure 2), appliquant une charge sur l’échantillon à vitesse constante,
soit dans le plan horizontal, soit dans le plan vertical et composé des éléments décrits de 4.3.4.1 à 4.3.4.3.
Dispositif de maintien de l’échantillon (voir Figure 3), appliquant la charge sur le bord de l’échantillon.
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L’emplacement de l’échantillon est ajusté au centre des faces de contact supérieure et inférieure, de
sorte que la charge globale est appliquée dans le plan contenant le bord.
NOTE Les faces de contact sont agencées de telle manière que la charge soit la seule force appliquée sur
l’échantillon.
4.3.4.2 Indicateur de charge, permettant d’afficher la charge totale qui est appliquée sur l’échantillon.
4.3.4.3 Enregistreur de données, relié à l’appareil d’essai qui, dès l’application d’une charge sur
l’échantillon, enregistre la charge totale appliquée sur l’échantillon en fonction du temps.
Bien que l’usage d’un enregistreur à bande de papier (diagrammes) soit courant, d’autres appareils
peuvent être employés. En cas d’utilisation d’un enregistreur à bande de papier, il est recommandé que
la vitesse de défilement du papier soit d’au moins 1 cm/s.
Légende
1 indicateur de charge
2 enregistreur
a
Voir Figure 3 pour le détail X
Figure 2 — Appareil d’essai
Légende
1 dispositif de maintien de l’éprouvette d'essai
2 éprouvette d'essai
a
Détail de la Figure 2
Figure 3 — Dispositif de maintien de l’éprouvette d’essai
4.3.5 Mode opératoire
Confirmer que le fonctionnement et l’étalonnage de l’appareillage sont corrects.
Réaliser l’essai à une température ambiante de 20 °C à 25 °C.
Retirer l’échantillon conditionné de la solution saline et le sécher avec précaution.
Mesurer le rayon de la zone optique postérieure, le diamètre total, l’épaisseur centre et la puissance
frontale arrière déclarée, conformément à l'ISO 18369-3. Placer l’échantillon sur le dispositif de maintien,
de sorte que les bords supérieur et inférieur de l’échantillon reposent sur l’axe médian de la face de
contact supérieure. Régler la vitesse de la face de contact mobile sur 20 cm/min (3,33 mm/s) ± 10 %.
L’échantillon et le dispositif de maintien peuvent être disposés horizontalement ou verticalement. En
cas d’utilisation d’un système horizontal, il est nécessaire de confirmer au préalable que les résultats de
l’essai ne diffèrent pas de ceux obtenus en utilisant un système vertical.
Démarrer l’enregistreur de données et commencer à appliquer la charge sur l’échantillon. Cesser
d’appliquer la charge lorsque la rupture de l’échantillon se produit. Enregistrer la charge, en grammes,
à laquelle la rupture a eu lieu. Répéter l’essai avec chacun des échantillons d’essai.
4.3.6 Résultat d’essai
4.3.6.1 Généralités
Utiliser les résultats de l’essai pour calculer les valeurs des moyennes arithmétiques ainsi que l’écart-
type (voir Note) pour la force de déformation par flexion à la rupture (voir 4.3.6.2), la déformation par
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flexion à la rupture (voir 4.3.6.3) et la force de déformation par flexion pour une déformation de 30 %
(voir 4.3.6.4).
NOTE L'écart-type estimé (σ) est donné par la Formule (3):
()xx−
∑
σ = (3)
n−1
()
où
x est la valeur d’un résultat;
x
est la moyenne arithmétique ( xn );
∑
n est le nombre de mesurages/d’échantillons contenus dans la série de données.
4.3.6.2 Force de déformation par flexion à la rupture
La force de déformation par flexion à la rupture correspond à la charge indiquée au moment de la
rupture lors de l’essai, en grammes.
4.3.6.3 Déformation par flexion à la rupture
En connaissant le moment de la rupture et le taux de charge à ce moment précis, calculer la distance
(d) qui sépare les faces de contact à l’instant de la rupture. Exprimer la déformation par flexion en
pourcentage par rapport au diamètre initial total (D ) de l’échantillon selon la Formule (4):
T
d
100× 1− (4)
D
T
4.3.6.4 Force de déformation par flexion pour une déformation de 30 %
En considérant le taux de charge, calculer le moment où le diamètre total de l’échantillon est inférieur
de 30 % (voir exemple) et déterminer la charge, en grammes, appliquée à ce moment précis. La charge
peut également se calculer par dérivation à partir de la courbe de charge/déformation par flexion.
EXEMPLE
Le diamètre total de la lentille de contact est de 9,6 mm.
La vitesse de la face de contact mobile est de 20 cm/min (3,33 mm/s).
Une déformation de 30 % = 2,9 mm.
La durée nécessaire à la face de contact mobile pour parcourir 2,9 mm est de 0,865 s.
La valeur requise correspond à la charge appliquée 0,865 s après le début de la déformation.
4.3.6.5 Rapport d'essai
Le rapport d’essai doit être conforme à l’Article 5.
4.4 Perméabilité à l’oxygène
4.4.1 Généralités
Deux méthodes normalisées sont employées pour la détermination de la perméabilité à l’oxygène des
matériaux de lentilles de contact. Il s'agit de la méthode polarographique spécifiée en 4.4.3 et de la
méthode coulométrique décrite à l'Annexe A. Les aspects communs aux deux méthodes sont présentés
en 4.4.2. L’étalonnage pour les deux méthodes est indiqué en 4.4.4 et le rapport des résultats est abordé
en 4.4.5.
Il existe d’autres techniques pouvant être utilisées pour mesurer la perméabilité à l’oxygène, et il est
possible d’apporter des modifications aux méthodes normalisées, dans la mesure où il a été démontré
que les résultats obtenus après étalonnage sont équivalents à ceux obtenus selon une méthode
normalisée.
La perméabilité à l’oxygène d’un matériau est déterminée à partir de mesurages préliminaires de la
transmissibilité à l’oxygène de plusieurs échantillons du matériau sous forme de lentilles de contact.
Cependant, certaines erreurs dans le mesurage de la transmissibilité peuvent être réduites à un niveau
négligeable (corrigées) lorsque la perméabilité à l’oxygène du matériau est dérivée. Par conséquent, il
s’avère pratique et pertinent d’aborder en premier la dérivation des valeurs de perméabilité à l’oxygène
corrigées pour tenir compte de ces erreurs, à partir des mesurages préliminaires (non corrigés) de
transmissibilité à l’oxygène. Les valeurs corrigées de perméabilité à l’oxygène sont alors étalonnées. Les
valeurs corrigées et étalonnées de transmissibilité à l’oxygène peuvent ensuite être calculées à partir
des valeurs corrigées et normalisées de perméabilité.
L'Annexe C fournit des informations sur le calcul de la perméabilité à l'oxygène des lentilles hydrogel en
fonction de leur teneur en eau.
4.4.2 Éléments communs aux deux méthodes
4.4.2.1 Paramètres
Les paramètres importants relatifs au mesurage et à la dérivation de la perméabilité à l’oxygène sont
les suivants: flux d’oxygène, perméabilité à l’oxygène, transmissibilité à l’oxygène, épaisseur (c’est-à-
dire l’épaisseur radiale) et épaisseur centrale moyenne. Se référer à l’ISO 18369-1 pour les définitions
de ces termes.
Dans le cas d’un mesurage à l’aide de la méthode coulométrique, j est égal au débit d’oxygène qui atteint
le capteur d’oxygène coulométrique (µl O /s) divisé par l’aire de l’échantillon (A) traversé par l’oxygène.
Dans la méthode polarographique, j est la différence entre le courant mesuré et le courant d’obscurité,
multipliée par la constante donnée dans la Formule (5) et divisée par l’aire de la zone centrale de la
cathode.
L’épaisseur (t) désigne l’épaisseur radiale locale au point de mesurage ou l’épaisseur centrale moyenne
de la zone mesurée. Après mesurage de l’épaisseur centre et lorsque l’indice de réfraction, la courbure
de la face arrière et la puissance de réfraction d'une lentille de contact particulière sont connus, il est
également possible de calculer l'épaisseur centrale moyenne. Sauf indication contraire, il convient
d’exprimer t en centimètres (cm).
Dans le cas d’un mesurage à l’aide de la méthode coulométrique, Dk est égal à la valeur mesurée de
transmissibilité à l’oxygène (Dk/t) multipliée par l’épaisseur centrale moyenne (t). Dans la méthode
polarographique, la perméabilité à l’oxygène est corrigée par un ajustement de la valeur prise pour l'aire
de la zone exposée au débit d'oxygène et en considérant la pente d'une droite 1/Dk dérivée à partir de la
représentation graphique des valeurs mesurées de résistance à l’oxygène t/Dk par rapport à l’épaisseur
(t). La perméabilité à l'oxygène est une propriété physique du matériau; elle ne dépend ni de la forme, ni
de l'épaisseur de l'échantillon de matériau.
Dans le cas du mesurage à l’aide de la méthode coulométrique, Dk/t est égal au flux d’oxygène ( j) divisé
par la différence de pression d’oxygène (pression partielle de l’oxygène) entre les atmosphères au
niveau des deux faces de l’échantillon de lentille de contact exposées au flux d’oxygène. Dans la méthode
polarographique, la transmissibilité à l’oxygène correspond à la perméabilité à l’oxygène corrigée de
manière à tenir compte de l’effet de bord et de l’effet de la couche limite (Dk) divisée par l’épaisseur
(t). La transmissibilité à l’oxygène est une propriété du matériau de lentilles de contact qui dépend de
l’épaisseur de la lentille; par conséquent, elle dépend de la conception de la lentille de contact.
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4.4.2.2 Échantillons d’essai
La perméabilité à l'oxygène des matériaux flexibles hydrogel ou non hydrogel sous la forme de lentilles
de contact finies, présentant des puissances et des conceptions diverses peut être déterminée en
utilisant le présent document. La perméabilité à l’oxygène des matériaux hydrogel ou non hydrogel sous
la forme d’échantillons d’essai normalisés peut également être déterminée. Il est préférable d'utiliser
des échantillons d'essai dont les faces opposées sont presque parallèles (voir 4.4.3.7.1).
Si l’investigation a pour objectif de déterminer la perméabilité à l’oxygène par le biais du mesurage
des valeurs préliminaires de transmissibilité de lentilles de contact finies, il convient de mentionner
l’épaisseur moyenne de la zone centrale d’une lentille de contact exposée au débit d’oxygène (voir
4.4.2.1) dans le rapport d’essai (voir 4.4.5). Cette épaisseur, cependant, n’est pas un facteur intervenant
dans la dérivation des valeurs préliminaires de transmissibilité à l’oxygène (Dk/t) à partir de mesurages
du flux d’oxygène [voir Formule (5) et Formule (10)].
Les rayons des zones optiques postérieures doivent être connus. Les diamètres des zones optiques
antérieure et postérieure doivent être supérieurs au diamètre de corde, 2h, de la zone centrale de
la lentille de contact soumise à essai pour les échanges gazeux. Les échantillons d’essai doivent être
propres et polis, d’une qualité acceptable correspondant à une fabrication normale de lentilles de
contact pour usage humain.
Dans le cas des matériaux hydrogel, il convient de conserver les éprouvettes d’essai dans une solution
saline étalon (voir ISO 18369-3:2017, 4.9) et de les équilibrer (voir la définition de l'ISO 18369-1:2017,
3.1.1.21) à la température de l’œil (35 °C ± 1,0 °C). Les conditions d'équilibrage sont détaillées dans le
rapport d'essai.
4.4.3 Méthode polarographique
4.4.3.1 Généralités
La détermination de la perméabilité à l’oxygène des matériaux des lentilles de contact rigides et flexibles,
hydrogel et non hydrogel, à l’aide d’un capteur d’oxygène polarographique est décrite ci-après. Le mode
opératoire spécifie la manière d'effectuer les mesurages et définit les conditions dans lesquelles ces
derniers sont effectués.
La méthode polarographique est applicable à la détermination de la valeur corrigée de la perméabilité
à l’oxygène (Dk) des matériaux rigides et flexibles hydrogel et non hydrogel sous la forme de lentilles de
contact, présentant diverses puissances de réfraction et différentes géométries de lentilles comportant
une symétrie de révolution, ainsi que la valeur corrigée de la perméabilité à l’oxygène (Dk) des matériaux
de lentilles de contact rigides et flexibles, hydrogel ou non hydrogel sous la forme d’échantillons d’essai
normalisés.
4.4.3.2 Principe
La méthode polarographique mesure directement le nombre de molécules d’oxygène diffusant à
travers un matériau d’essai par suppression électrochimique des molécules de la solution après qu’elles
traversent le matériau. Lorsqu’une molécule d’oxygène sort du matériau de l’échantillon, elle entre en
contact avec l’électrode centrale (cathode) du capteur d’oxygène, qui est placée contre la face arrière
de l’échantillon et est instantanément impliquée dans une réaction chimique qui produit quatre ions
hydroxyles. Cette production d’ions constitue le courant électrique qui est mesuré par l’appareillage
et qui est proportionnel au nombre de molécules extraites. La valeur du courant mesuré est utilisée
pour calculer la transmissibilité à l’oxygène, (Dk/t) , (non corrigée), exprimée en ml O /(A⋅s), à
préliminaire 2
travers le matériau, à l’aide de la Formule (5):
II−
()
Dk
d
−2
= ×5,804×10 (5)
t pA×
A
préliminaire
où
p est la pression barométrique moins la pression de vapeur d’eau, exprimée en mmHg,
A
multipliée par la fraction d’oxygène dans le gaz oxygéné (par exemple, 0,209 pour l'air);
I est le courant en régime permanent, en ampères, provenant du capteur d'oxygène (en
supposant une efficacité de conversion de 100 %);
A est la surface, en cm , de la cathode dans le capteur d'oxygène;
I est le «courant d’obscurité», en ampères, traversant le capteur d’oxygène (c’est-à-dire
d
le courant qui circule en l’absence de flux d’oxygène);
la constante correspond au produit du volume d’un kilogramme mole dans des conditions nor-
−2
5,804 × 10 males de température et de pression divisé par la constante de Faraday divisée par
le nombre de charges par molécule d’oxygène réduit, en supposant qu’il y a quatre
charges par molécule.
Pour pouvoir calculer par dérivation la perméabilité à l’oxygène des lentilles de contact constituées d'un
matériau particulier, des corrections doivent être apportées pour prendre en compte les effets de bord
(voir 4.4.3.3) et les effets de la couche limite (voir 4.4.3.4). C’est uniquement à l’issue de ces corrections
que la valeur corrigée de transmissibilité à l’oxygène d’une lentille de contact constituée d’un matériau
particulier peut être calculée.
4.4.3.3 Correction pour les effets de bord
Un phénomène commun aux méthodes de type diffusion et appelé « effet de bord » doit être pris en
considération. Cet effet se produit en cas d'inégalité et de désalignement des zones de diffusion
antérieure et postérieure que traverse l'oxygène. Dans la méthode polarographique, l’oxygène qui
atteint la cathode à l’arrière de la lentille traverse l’échantillon de lentille à partir d’une zone antérieure
de surface plus étendue que celle constituée par la cathode à l’arrière de l’échantillon. En effet, dans la
Formule (5), A est sous-estimé et le flux d’oxygène n’est plus une fonction linéaire simple dépendant
de l’aire de la cathode, comme indiqué dans la formule. Cependant, si le diamètre de la cathode est au
moins 10 fois supérieur
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.
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