ISO 3679:2022

NORME ISO
INTERNATIONALE 3679
Cinquième édition
2022-11
Détermination du point d'éclair —
Méthode de l’éclair de type passe/ne
passe pas et méthode du point d'éclair
en vase clos à petite échelle
Determination of flash point – Method for flash no-flash and flash
point by small scale closed cup tester
Numéro de référence
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Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .v
Introduction .vii
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions . 2
4 Principe. 3
4.1 Modes opératoires rapides à l'équilibre A et B . 3
4.2 Mode opératoire de non-équilibre C . 3
5 Produits et réactifs . 3
6 Appareillage . 3
7 Préparation de l'appareillage .4
7.1 Généralités . 4
7.2 Localisation de l'appareillage . 4
7.3 Nettoyage de l'assemblage de coupe d'essai et des accessoires . 5
7.4 Vérification de l'appareillage . 5
8 Échantillonnage .5
9 Manipulation des échantillons . .6
9.1 Produits pétroliers et esters méthyliques d'acides gras . 6
9.1.1 Sous-échantillonnage . 6
9.1.2 Échantillons liquides à température ambiante . 6
9.1.3 Échantillons semi-solides ou solides à température ambiante . . 6
9.1.4 Échantillons contenant de l'eau dissoute ou libre ne faisant pas partie du
produit . 6
9.2 Peintures, vernis et produits assimilés . 6
10 Modes opératoires . .7
10.1 Généralités . 7
10.2 Mode opératoire A — Essai de l’éclair type passe-ne passe pas . 7
10.3 Mode opératoire B — Détermination du point d'éclair . 8
10.4 Mode opératoire C — Détermination du point d'éclair . 9
11 Calculs .10
11.1 Conversion de la lecture de pression barométrique . 10
11.2 Correction du point d'éclair détecté . 10
12 Expression des résultats .11
13 Fidélité .11
13.1 Généralités . 11
13.2 Répétabilité, r . 11
13.3 Reproductibilité, R . . 11
13.4 Biais relatif entre le mode opératoire C et le mode opératoire B .12
14 Rapport d'essai .13
Annexe A (normative) Appareillage de point d'éclair .14
Annexe B (normative) Vérification de l'appareillage.19
Annexe C (informative) Utilisation d'un insert de coupe d'essai .23
Annexe D (normative) Modes opératoires A et B à températures sub-ambiantes pour
appareillage manuel .24
Annexe E (normative) Spécifications du dispositif de mesure de température .25
iii
Annexe F (informative) Valeurs de point d'éclair des produits chimiques .26
Bibliographie .27
iv
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a
été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 28, Produits pétroliers et produits
connexes, combustibles et lubrifiants d’origine synthétique ou biologique, en collaboration avec le comité
technique CEN/TC 19, Carburants et combustibles gazeux et liquides, lubrifiants et produits connexes,
d'origine pétrolière, synthétique et biologique, du Comité européen de normalisation (CEN) conformément
à l'Accord de coopération technique entre l'ISO et le CEN (Accord de Vienne).
Cette cinquième édition annule et remplace la quatrième édition (l'ISO 3679:2015), qui a fait l'objet
d'une révision technique.
Les principales modifications sont les suivantes:
— modification de l’introduction, du titre et du domaine d'application pour présenter une description
plus générique de la méthode;
— révision de l’Article 3 sur les termes et définitions;
— révision de la clause de vérification;
— ajout d’un nouveau mode opératoire C;
— révision de la formulation de l’Article 13 et ajout de précisions sur le mode opératoire C;
— révision de la description de l'appareillage en Annexe A;
— révision de l'Annexe B qui devient normative;
— révision du texte sur le plan éditorial conformément aux Directives ISO/IEC, Partie 2, 2021.
v
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
vi
Introduction
Le présent document comprend trois modes opératoires (A, B et C) qui couvrent la détermination de
l'éclair de type passe/ne passe pas et du point d'éclair. Les modes opératoires rapides à l'équilibre A et
B permettent respectivement de déterminer l'éclair de type passe-ne passe pas et le point d'éclair. Le
mode opératoire de non-équilibre C utilise un système automatisé de régulation de la température des
coupes d'essai pour la détermination du point d'éclair.
L'ISO 1516 et l'ISO 1523 sont aussi des méthodes d'essai à l'équilibre en vase clos qu'il convient de
prendre en considération lors du choix d'une méthode.
L'appareillage spécifié dans le présent document permet de déterminer un résultat d'essai similaire
en utilisant des modes opératoires plus rapides, A ou B, et une prise d'essai plus petite (2 ml ou 4 ml)
que celle exigée par l'ISO 1516 ou l'ISO 1523, respectivement. De plus l'appareillage peut être rendu
transportable pour mener des essais sur site, en plus de son utilisation normale au laboratoire. Un
[16]
travail coopératif a montré que les résultats obtenus par ces deux méthodes sont comparables. Le
[18] [14]
mode opératoire C repose sur les méthodes d'essai IP 534 et l'ASTM D7236 .
Il convient d'interpréter avec prudence les résultats obtenus sur des mélanges de solvants contenant
[17]
des hydrocarbures halogénés, car ces mélanges peuvent conduire à des résultats aberrants .
Une étude limitée a révélé que certaines peintures à support aqueux peuvent avoir un point d'éclair
élevé lorsqu'un allumeur électrique est utilisé avec le présent document.
Le point d'éclair est utilisé pour le transport, le stockage, la manutention et la réglementation de sécurité
comme caractéristique de classification pour définir les produits «inflammables» et «combustibles».
Une définition précise des différentes classes est donnée dans chaque réglementation particulière.
Une valeur de point d'éclair indique la présence d'un ou de plusieurs matériaux hautement volatils dans
un matériau relativement non volatil ou ininflammable, et l'essai de point d'éclair est souvent utilisé
comme une étape préliminaire à d'autres études sur la composition de matériaux inconnus.
Il n'est pas approprié d'effectuer une détermination de point d'éclair sur des produits potentiellement
instables, décomposables ou explosifs, sauf s'il a préalablement été établi que le chauffage de la quantité
spécifiée de tels produits en contact avec les éléments métalliques de l'appareil de point d'éclair, dans la
plage de température requise par la méthode, n'induira pas de décomposition, d'explosion ou tout autre
effet néfaste.
Le point d'éclair ne constitue pas une propriété physico-chimique constante d'un produit soumis
à l'essai. Il est fonction de la conception de l'appareil, des conditions de son utilisation, et du mode
opératoire mis en œuvre. C'est pourquoi un point d'éclair ne peut être défini qu'en termes de méthode
d'essai normalisée, et il n'est pas possible d'établir une corrélation générale valide entre les résultats
obtenus par des méthodes d'essai ou avec des appareillages différents de ceux qui sont prescrits.
L'ISO/TR 29662 donne des conseils utiles concernant la réalisation des essais de point d'éclair et
l'interprétation des résultats.
vii
NORME INTERNATIONALE ISO 3679:2022(F)
Détermination du point d'éclair — Méthode de l’éclair de
type passe/ne passe pas et méthode du point d'éclair en
vase clos à petite échelle
AVERTISSEMENT — L'utilisation du présent document peut impliquer la mise en œuvre de
matériaux, d'opérations et de matériels dangereux. Le présent document ne prétend pas aborder
tous les problèmes de sécurité associés à son utilisation. Il incombe aux utilisateurs du présent
document de prendre les mesures appropriées pour assurer la sécurité et préserver la santé
du personnel avant l'application de la norme, et de déterminer l'applicabilité de toute autre
restriction à cet effet.
1 Domaine d'application
Le présent document décrit trois modes opératoires (A, B et C) qui couvrent la détermination de l'éclair
de type passe-ne passe pas et du point d'éclair.
Les modes opératoires rapides à l'équilibre A et B sont applicables aux essais d'éclair de type passe-ne
passe pas et de point d'éclair, dans un domaine de température de –30 °C à 300 °C, pour les peintures (y
compris les peintures à support aqueux), les vernis, les liants pour peintures et vernis, les adhésifs, les
solvants, les produits pétroliers y compris les carburéacteurs, le carburant diésel, le kérosène, les esters
méthyliques d'acides gras et produits connexes. Ces modes opératoires rapides à l’équilibre permettent
de déterminer si un produit générera ou pas un éclair à une température spécifiée (mode opératoire A
pour essai d'éclair de type passe-ne passe pas) ou de déterminer le point d'éclair d'un échantillon (mode
opératoire B). Lorsqu'il est utilisé conjointement avec le détecteur d'éclair (A.1.6), le présent document
convient aussi pour la détermination du point d'éclair des esters méthyliques d'acide gras (EMAG). La
validité de la fidélité est donnée dans le Tableau 2.
Le mode opératoire de non-équilibre C s'applique aux produits pétroliers, y compris les carburéacteurs,
le carburant diesel, le kérosène, et les produits pétroliers connexes, dans la plage de température de
−20 °C à 300 °C. Le mode opératoire de non-équilibre est automatisé pour déterminer le point d'éclair.
La fidélité a été déterminée sur la plage de 40 °C à 135 °C.
Pour les spécifications et les réglementations, les modes opératoires A ou B sont utilisés de manière
routinière (voir 10.1.1).
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO Guide 35, Matériaux de référence — Lignes directrices pour la caractérisation et l’évaluation de
l’homogénéité et la stabilité
ISO 1513, Peintures et vernis — Examen et préparation des échantillons pour essai
ISO 3170, Produits pétroliers liquides — Échantillonnage manuel
ISO 3171, Produits pétroliers liquides — Échantillonnage automatique en oléoduc
ISO 15528, Peintures, vernis et matières premières pour peintures et vernis — Échantillonnage
ISO 17034, Exigences générales pour la compétence des producteurs de matériaux de référence
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
3.1
équilibre
dans les méthodes d'essai du point d'éclair, la condition pour laquelle la vapeur au-dessus de la prise
d'essai et la prise d'essai sont à la même température au moment où la source d'inflammation est
appliquée
Note 1 à l'article: Cette condition ne peut être entièrement obtenue dans la pratique, car la température peut ne
pas être uniforme dans toute la prise d'essai, et le couvercle d'essai et le volet coulissant de l'appareil peuvent
être plus chauds ou plus froids.
EXEMPLE Les modes opératoires A et B du présente document, l'ISO 1516 et l'ISO 1523 sont des exemples de
méthodes d'essai à l'équilibre.
3.2
ester méthylique d'acide gras
EMAG
carburant composé d'esters mono-alkyl d'acides gras longue chaîne dérivés d'huiles végétales ou de
graisses animales, appelé B100 ou Biodiesel (100 %)
Note 1 à l'article: L'EMAG fait l'objet de spécifications telles que l'EN 14214 et l'ASTM D6751.
3.3
éclair de type passe-ne passe pas
présentation d'une source d'inflammation à la température spécifiée de la prise d'essai (mesurée de la
manière prescrite), ajustée pour tenir compte des variations de pression atmosphérique par rapport à
101,3 kPa, pour déterminer si la vapeur de la prise d'essai s'enflamme et si la flamme se propage à la
surface du liquide dans les conditions d'essai spécifiées
3.4
point d'éclair
température la plus basse de la prise d'essai, ajustée pour tenir compte des variations de pression
atmosphérique par rapport à 101,3 kPa, à laquelle la présentation d'une source d'inflammation
provoque l'inflammation des vapeurs émises par la prise d'essai avec propagation de la flamme sur
toute l'étendue de la surface du liquide, dans les conditions d'essai spécifiées
3.5
non-équilibre
dans les méthodes d'essai du point d'éclair, la condition pour laquelle la vapeur au-dessus de la prise
d'essai et la prise d'essai ne sont pas en équilibre de température au moment où la source d'inflammation
est présentée
Note 1 à l'article: Cette condition est principalement causée par le chauffage de la prise d'essai à la vitesse
constante prescrite, la température de la vapeur étant en retard par rapport à la température de la prise d'essai.
Note 2 à l'article: Le mode opératoire C du présent document, l'ISO 2719 et l'ISO 13736 sont des exemples de
méthodes d'essai de non-équilibre.
4 Principe
4.1 Modes opératoires rapides à l'équilibre A et B
Une prise d'essai de 2 ml ou de 4 ml est introduite dans une coupe d'essai qui est réglée et maintenue
à la température d'essai requise. Après une période donnée, lorsque les vapeurs et la prise d'essai sont
considérées comme étant en équilibre de température, une source d'inflammation est présentée et l'on
détermine (mode opératoire A) s'il y a eu ou non apparition d'un éclair. Afin de déterminer le point
d'éclair de l'échantillon, de nouvelles tentatives sont effectuées à différentes températures de coupe
d'essai sur de nouvelles prises d'essai (mode opératoire B) jusqu'à détermination du point d'éclair.
La température est ajustée de façon à tenir compte de la variation de la pression atmosphérique par
rapport à 101,3 kPa, à l'aide d'une formule.
4.2 Mode opératoire de non-équilibre C
Une prise d'essai de 2 ml est introduite dans une coupe d'essai qui est réglée et maintenue à la
température de départ requise. La coupe d'essai est ensuite chauffée à une vitesse de rampe de 1,5 °C/
min à 2,5 °C/min et la source d'inflammation est présentée à des intervalles de température de 1 °C
jusqu'à ce qu'un point d'éclair soit détecté. La température du point d'éclair détecté est ajustée de façon
à tenir compte de la variation de la pression atmosphérique par rapport à 101,3 kPa, à l'aide d'une
formule.
5 Produits et réactifs
5.1 Solvant de nettoyage, permettant d'éliminer toute trace de l'échantillon sur la coupe d'essai et le
couvercle.
Le choix du solvant dépend du produit précédemment testé et de la résistance du résidu. Des solvants
aromatiques de faible volatilité (sans benzène) peuvent être utilisés pour retirer les traces de produits
huileux, et des solvants mixtes peuvent convenir pour enlever les dépôts à caractère gommeux.
5.2 Matériaux de référence, pour point d'éclair, matériaux de référence certifiés (MRC) et/ou une
série d'étalons de travail secondaires (ETS), selon la description donnée à l’Annexe B.
5.3 Gaz pour allumeur et veilleuse, non requis si un allumeur électrique est utilisé. Le butane, le
propane, le gaz de houille ou le gaz naturel peuvent être utilisés.
6 Appareillage
6.1 Appareillage de point d'éclair, comme spécifié à l’Annexe A.
6.2 Baromètre, à lecture de pression absolue, d'une précision de ±0,5 kPa. Ne pas utiliser de
baromètres précorrigés pour donner directement la pression régnant au niveau de la mer, tels que ceux
employés dans les stations météorologiques et les aéroports.
6.3 Bain chauffant ou étuve (optionnel), pour réchauffer l'échantillon si nécessaire.
Le bain et l'étuve doivent être adaptés à une utilisation avec des matériaux volatils et inflammables.
6.4 Bain de refroidissement ou congélateur (optionnel), pour le refroidissement des échantillons,
si nécessaire, pouvant refroidir l'échantillon à 10 °C en dessous du point d'éclair présumé.
Le bain et le congélateur doivent être adaptés à une utilisation avec des matériaux volatils et
inflammables.
6.5 Écran de protection contre les courants d'air (optionnel), pour minimiser les courants d'air, si
nécessaire. L'écran protège l'arrière et les deux côtés de l'appareil.
6.6 Insert de coupe d'essai (optionnel), voir l'Annexe C.
Pour les échantillons difficiles à enlever, on peut utiliser un insert de coupe d'essai en métal mince, mais
la précision n'a pas été déterminée.
6.7 Seringues
6.7.1 Seringue, permettant de délivrer 2,00 ml ± 0,05 ml et équipée d'une buse adaptée à la
température d'essai et à l'appareillage nécessaires.
Pour permettre l'utilisation d'une prise d'essai de 4 ml, cette seringue peut être utilisée deux fois.
6.7.2 Seringue, permettant de délivrer 4,00 ml ± 0,10 ml et équipée d'une buse adaptée à la
température d'essai et à l'appareillage nécessaires.
7 Préparation de l'appareillage
7.1 Généralités
7.1.1 Choisir l'instrument approprié pour le mode opératoire pertinent et la température de point
d'éclair présumée. Suivre les instructions du fournisseur pour le réglage, la vérification (voir 7.4) et
l'utilisation de l'appareillage, particulièrement en ce qui concerne l'utilisation et le réglage de la source
d'inflammation.
7.1.2 Le mode opératoire C est automatisé et nécessite un contrôle automatisé de la rampe
de température; les essais à températures inférieures à la température ambiante nécessitent un
refroidissement intégré (voir A.1.5).
7.1.3 L'utilisation d'un insert de coupe d'essai (6.6) pour les matériaux potentiellement adhésifs est
décrite à l’Annexe C.
7.1.4 Lors des essais sur des EMAG (modes opératoires A et B), utiliser une prise d'essai de
2 ml ± 0,05 ml et un temps d'essai de 60 s ± 2 s, combinés avec un détecteur d'éclair thermique
électronique (voir A.1.6).
7.1.5 Pour les températures d'essai inférieures à la température ambiante, utiliser l'Annexe D, à
moins que l'appareillage ne soit doté d'un dispositif incorporé de refroidissement de la coupe d'essai.
7.2 Localisation de l'appareillage
Placer l'appareillage spécifié à l'Annexe A sur une surface horizontale et stable, dans un endroit exempt
de courants d'air.
Il est recommandé d'utiliser un écran de protection (6.5) lorsque l'endroit n'est pas exempt de courants
d'air.
AVERTISSEMENT — Si le produit soumis à essai risque d'émettre des vapeurs toxiques, il
convient que l'appareillage soit placé sous une hotte aspirante, dont l'aspiration est réglée de
sorte à éliminer les vapeurs sans provoquer de courants d'air autour de la coupe d'essai.
7.3 Nettoyage de l'assemblage de coupe d'essai et des accessoires
Nettoyer la coupe d'essai le couvercle et les accessoires avec un solvant approprié (5.1) de façon à
éliminer toute trace de gomme ou de résidu provenant de l'essai précédent. Sécher en essuyant pour
éliminer toute trace de solvant.
Suivre les instructions du fabricant pour l'entretien et la maintenance de l'appareillage, particulièrement
pour ce qui est des allumeurs électroniques et des détecteurs d'éclair, qui peuvent être fragiles.
On peut utiliser un jet d'air propre et sec, par exemple de l'air comprimé, pour retirer les dernières
traces de solvant.
L'orifice de remplissage peut être nettoyé à l'aide d'un dispositif de nettoyage approprié, comme une
petite brosse.
7.4 Vérification de l'appareillage
7.4.1 Vérifier les dispositifs de mesure de température et le baromètre au moins une fois par an pour
s'assurer qu'ils sont conformes aux exigences de A.1.4, de l'Annexe E et de 6.2 respectivement.
7.4.2 S'assurer du bon fonctionnement des sources d'inflammation, conformément aux instructions
des fabricants et à la présente méthode d'essai.
7.4.3 Vérifier le bon fonctionnement de l'appareillage au moins une fois par an à l'aide d'un matériau
de référence certifié (MRC) (voir 5.2 et Annexe B). Il est recommandé d'effectuer des vérifications plus
fréquentes à l'aide d'un matériau de référence (voir 5.2 et Annexe B).
7.4.4 Le résultat d'un seul essai obtenu pour un matériau de référence doit être égal ou inférieur à
R/√2 de la valeur certifiée du MRC ou de la valeur de référence acceptée (VRA) de l'ETS, où R est la
reproductibilité du mode opératoire d'essai.
NOTE Ces matériaux de référence (MR) et des échantillons de contrôle qualité internes peuvent également
être utilisés pour surveiller la stabilité et établir des limites de contrôle statistique, conformément à l'ISO 4259- 4
ou à une norme équivalente, le cas échéant.
7.4.5 Les valeurs numériques obtenues au cours des contrôles ne doivent pas être reprises pour les
études de biais, ni être utilisées pour des corrections des points d'éclair déterminés par la suite.
7.4.6 Si, lors d'un contrôle, l'appareil s'avérait défectueux, il est recommandé que l'opérateur suive les
instructions du fabricant et vérifie les points suivants, avant de reprendre la vérification:
a) le couvercle forme avec la coupe d'essai un joint étanche aux vapeurs;
b) le volet coulissant est étanche à la lumière;
c) le dispositif de mesure de température inséré dans le bloc de coupe d'essai plonge dans une
substance permettant un bon transfert de chaleur;
d) le fonctionnement de la source d'inflammation est correct;
e) le fonctionnement du détecteur d'éclair (A.1.6) est correct (le cas échéant);
f) le relevé correct du dispositif de mesure de température.
8 Échantillonnage
8.1 Sauf prescription contraire, l'échantillonnage doit être fait conformément à l'ISO 1513, l'ISO 15528,
l'ISO 3170, ou l'ISO 3171, ou une norme nationale équivalente.
8.2 Placer un volume suffisant d'échantillon dans un récipient soigneusement fermé fait d'un matériau
compatible avec le liquide échantillonné. S'assurer, pour des raisons de sécurité, que le récipient n'est
rempli qu'entre 85 % et 95 % de sa capacité.
8.3 Conserver les échantillons de façon à réduire au minimum la perte de vapeurs et l'augmentation
de la pression. Éviter de stocker les échantillons à des températures supérieures à 30 °C.
9 Manipulation des échantillons
9.1 Produits pétroliers et esters méthyliques d'acides gras
9.1.1 Sous-échantillonnage
Avant d'ouvrir le récipient pour prélever la prise d'essai, le refroidir, ou ajuster sa température à au
moins 10 °C en dessous de la première température choisie pour l'essai. S'il faut stocker une partie
aliquote de l'échantillon d’origine avant de la soumettre à l'essai, remplir le récipient entre 85 % et 95 %
de sa capacité. Assurer l'homogénéité du sous-échantillon en l'agitant doucement, de telle sorte que les
pertes de composés volatils et de fractions légères soient minimisées.
NOTE Les résultats des essais de point d'éclair peuvent être erronés si le volume de l'échantillon tombe en
dessous de 50 % de la capacité du récipient.
9.1.2 Échantillons liquides à température ambiante
Si les échantillons sont suffisamment fluides, les mélanger par agitation manuelle légère avant de
prélever la prise d'essai, en veillant à réduire le plus possible les pertes de composés volatils. Avant
d'ouvrir le récipient pour prélever la prise d'essai, s'assurer que l'échantillon est à au moins 10 °C en
dessous de la température choisie pour l'essai. Pour les matériaux mobiles, mélanger les échantillons
par agitation légère. Si nécessaire, chauffer l'échantillon dans son récipient jusqu'à une température
telle que l'échantillon puisse être mélangé par agitation légère, ou jusqu'à au moins 10 °C en dessous de
la température choisie pour l'essai, la température la plus basse étant retenue. S'assurer de l'absence de
hautes pressions dans le récipient.
9.1.3 Échantillons semi-solides ou solides à température ambiante
Si, en le chauffant selon 9.1.2, le produit soumis à l'essai ne peut pas être rendu suffisamment fluide
pour être introduit dans la coupe d'essai par l'orifice de remplissage, introduire la prise d'essai dans la
coupe avec le couvercle ouvert, à l'aide du système d'introduction des solides ou d'une spatule. La taille
de la prise d'essai peut être l'équivalent massique du volume requis, et il convient que la prise d'essai
soit étalée sur le fond de la coupe d'essai aussi régulièrement que possible.
9.1.4 Échantillons contenant de l'eau dissoute ou libre ne faisant pas partie du produit
Si l'échantillon ne contient pas d'éléments volatils à point d'éclair bas, l'eau peut être transvasée ou
l'échantillon déshydraté au chlorure de calcium.
9.2 Peintures, vernis et produits assimilés
Préparer les échantillons conformément aux modes opératoires décrits dans l'ISO 1513.
10 Modes opératoires
10.1 Généralités
10.1.1 Pour les spécifications et les réglementations, utiliser les modes opératoires A ou B, sauf si le
mode opératoire C a été spécifié.
10.1.2 Suivre les instructions du fabricant pour régler la température d'essai.
10.1.3 Lorsque l'essai porte sur des esters méthyliques d'acides gras (EMAG), un détecteur d'éclair
(A.1.6) doit être utilisé.
10.1.4 Utiliser une nouvelle prise d'essai pour chaque essai. Après chaque essai, éteindre la veilleuse et
la flamme d'essai (en cas d'utilisation), à l'aide des robinets de contrôle du gaz. Lorsque la température
de la coupe d'essai atteint la valeur de sécurité, enlever la prise d'essai et nettoyer l'appareil.
10.1.5 Ne pas confondre le point d'éclair véritable avec le halo bleuâtre qui entoure parfois la flamme
d'essai lors des présentations précédant celle qui provoque l'éclair réel.
NOTE Le détecteur d'éclair optionnel (A.1.6) n'est pas affecté par ce phénomène de halo, de sorte que
l'opérateur n'a pas besoin d'observer attentivement le déroulement de l'essai de point d'éclair.
10.1.6 Noter la pression barométrique absolue, mesurée au moment de l'essai à l'aide d'un baromètre
(6.2) au voisinage de l'appareillage.
NOTE Il n’est pas jugé nécessaire de ramener la pression barométrique à 0 °C, bien qu'il existe des baromètres
prévus pour effectuer automatiquement une telle correction.
10.1.7 S'assurer que la taille de la flamme d'essai ou le réglage d'un allumeur électrique est ajusté
correctement, étant donné qu'un réglage incorrect peut avoir un impact substantiel sur le résultat de
l'essai.
10.2 Mode opératoire A — Essai de l’éclair type passe-ne passe pas
10.2.1 Contrôler la propreté et le bon fonctionnement de la coupe d'essai et du couvercle, en portant
une attention particulière à l'étanchéité du joint torique du couvercle (A.1.1.3), au mouvement du volet
coulissant, à la taille ou à l'intensité de la source d'inflammation, et à la position de cette dernière
(A.1.2). Nettoyer si nécessaire (7.3). Mettre le couvercle en place et bien fermer.
10.2.2 Corriger la température d'essai requise pour l'essai type passe-ne passe pas d'après la pression
barométrique absolue, comme dans la Formule (1). Tenir compte de toute correction de thermomètre
connue, et arrondir à 0,5 °C près.
tt=−02,,5×−()101 3 p (1)
ts
où
t est la température d'essai réelle, en degrés Celsius;
t
t est la température d'essai visée de la spécification ou non corrigée, en degrés Celsius;
s
p est la pression barométrique absolue, en kilopascals;
0,25 est une constante en degrés Celsius par kilopascal;
101,3 est la pression standard, en kilopascals.
10.2.3 Suivre les instructions du fabricant pour régler la température d'essai et le temps d'essai, et
choisir le volume de prise d'essai et le temps d'essai suivant le Tableau 1.
Tableau 1 — Conditions d'essai
Températures d'essai Volume de prise d'essai Temps d'essai
Échantillon
°C ml s
Tout sauf EMAG ≤100 2 60
Tout sauf EMAG >100 4 120
EMAG ≤300 2 60
10.2.4 Lorsque la coupe d'essai a atteint la température d'essai, remplir la seringue appropriée
(6.7) avec l'échantillon à soumettre à essai. Refermer le récipient échantillon immédiatement après
le prélèvement afin de réduire au minimum toute perte de composés volatils. Placer l'embout de la
seringue sur l'orifice de remplissage, en prenant soin de ne rien perdre de l'échantillon. Transférer la
totalité de la prise d'essai dans la coupe d'essai en poussant complètement le piston de la seringue.
Retirer la seringue.
10.2.5 Démarrer le chronomètre d'essai. Allumer la veilleuse et ajuster la flamme d'essai (si elle est
utilisée) de manière à ce qu'elle corresponde au guide de 4 mm.
10.2.6 Lorsque la fin du temps d'essai est indiquée, présenter la source d'inflammation en ouvrant le
volet coulissant lentement et sans à-coups, et en le fermant complètement pour 2 s à 3 s. Si l'on n'utilise
pas de détecteur d'éclair, surveiller attentivement pour voir si un éclair se produit aux ouvertures de la
coupe d'essai. Ne pas présenter la source d'inflammation à la prise d'essai plus d'une fois.
On considère qu'il y a eu un éclair sur la prise d'essai si une flamme apparaît et se propage
instantanément sur la surface de la prise d'essai. Il peut parfois arriver que la présentation de la flamme
d'essai génère un halo bleu ou une flamme d'essai plus grande, particulièrement à proximité du point
d'éclair lui-même; ceci n'est pas un éclair, et il convient de ne pas en tenir compte.
10.2.7 Enregistrer le résultat de l'essai sous la forme «éclair» ou «aucun éclair», et la température
d'essai.
10.3 Mode opératoire B — Détermination du point d'éclair
10.3.1 Ce mode opératoire consiste à répéter l'essai de type passe-ne passe pas décrit dans le mode
opératoire A (de 10.2.4 à 10.2.7) à plusieurs reprises. Pour chaque essai de type passe-ne passe pas,
on utilise une nouvelle prise d'essai et une température d'essai différente. La réalisation d'essais à des
températures différentes permet de déterminer deux températures d'essai à un intervalle de 1 °C ou
0,5 °C, la température la plus basse n'ayant pas causé d'éclair, alors que la plus haute a été accompagnée
par un éclair (le point d'éclair).
10.3.2 Sélectionner le point d'éclair présumé de l'échantillon comme température d'essai initiale.
Si le point d'éclair présumé est inconnu, le mode opératoire C peut être utilisé pour obtenir une
température d'essai initiale pour les matériaux conformes au domaine d'application du mode
opératoire C.
10.3.3 Suivre les instructions du fabricant pour régler la température d'essai et le temps d'essai, et
choisir le volume de prise d'essai et le temps d'essai suivant le Tableau 1.
10.3.4 Lorsque la coupe d'essai a atteint la température d'essai, remplir la seringue appropriée (6.7.1
ou 6.7.2) avec l'échantillon à soumettre à essai.
Refermer le récipient échantillon immédiatement après le prélèvement afin de réduire au minimum
toute perte de composés volatils.
Placer l'embout de la seringue sur l'orifice de remplissage, en prenant soin de ne rien perdre de
l'échantillon. Transférer la totalité de la prise d'essai dans la coupe d'essai en poussant complètement le
piston de la seringue. Retirer la seringue.
10.3.5 Démarrer le chronomètre d'essai. Allumer la veilleuse et ajuster la flamme d'essai (si elle est
utilisée) de manière à ce qu'elle corresponde au guide de 4 mm.
10.3.6 Lorsque la fin du temps d'essai est indiquée, présenter la source d'inflammation en ouvrant le
volet coulissant lentement et sans à-coups, et en le fermant complètement pour 2 à 3 s. Si l'on n'utilise
pas de détecteur d'éclair, surveiller attentivement pour voir si un éclair se produit aux ouvertures de la
coupe d'essai. Ne pas présenter la source d'inflammation à la prise d'essai plus d'une fois.
10.3.7 On considère qu'il y a eu un éclair sur la prise d'essai si une flamme apparaît et se propage après
un court délai sur la surface de la prise d'essai. Il peut parfois arriver que la présentation de la flamme
d'essai génère un halo bleu ou une flamme d'essai plus grande, particulièrement à proximité du point
d'éclair lui-même. Cela n'est pas un éclair, et il convient de ne pas en tenir compte.
10.3.8 Enregistrer le résultat de l'essai sous la forme «éclair» ou «aucun éclair» et la température
d'essai.
10.3.9 Éteindre la veilleuse et la flamme d'essai (en cas d'utilisation). Retirer la prise d'essai utilisée.
Prendre les mesures appropriées si la prise d'essai utilisée est chaude.
10.3.10 Si un éclair est détecté, répéter le mode opératoire donné aux paragraphes 10.3.3 à
10.3.9 en testant une nouvelle prise d'essai à une température plus basse de 5 °C à chaque fois, jusqu'à
ce qu'aucun éclair ne soit détecté. Passer ensuite au 10.3.12.
10.3.11 Lorsqu'aucun éclair n'est détecté, répéter le mode opératoire donné aux paragraphes
10.3.3 à 10.3.9 en testant une nouvelle prise d'essai à une température plus élevée de 5 °C à chaque fois,
jusqu'à ce qu'un éclair soit détecté.
10.3.12 Après avoir déterminé la présence d'un éclair entre deux températures à un intervalle
de 5 °C, répéter le mode opératoire donné aux paragraphes 10.3.3 à 10.3.9 à des intervalles de 1 °C à
partir de la plus basse des deux températures jusqu'à ce qu'un éclair soit détecté.
10.3.13 Soumettre à essai une nouvelle prise d'essai à une température inférieure de 0,5 °C à
celle à laquelle l'éclair a été détecté en 10.3.12. Si aucun éclair n'est détecté, la température enregistrée
en 10.3.12 est le point d'éclair à 0,5 °C près. Si un éclair est détecté à la température la plus basse,
enregistrer cette dernière température (plus basse) comme point d'éclair détecté, en tenant compte de
toute correction de thermomètre connue. Calculer le point d'éclair corrigé au moyen de la Formule (2).
NOTE Les résultats obtenus directement en 10.3.12 sans suivre le mode opératoire plus précis en 10.3.13
sont autorisés, mais cela pourrait avoir une incidence sur la fidélité.
10.4 Mode opératoire C — Détermination du point d'éclair
10.4.1 Régler la température de la coupe d'essai à 15,0 °C ± 5,0 °C en dessous de la tempéra
...

ISO/TC 28 Style Definition: Heading 1: English (United Kingdom),
Indent: Left: 0 pt, First line: 0 pt
Style Definition: Heading 2: Font: Bold, English (United
ISO 3679:2022(F)
Kingdom), Line spacing: At least 12.5 pt, Keep lines together,
Tab stops: 27.35 pt, Left + 35.3 pt, Left + Not at 18 pt +
2022-08-3111
27 pt + 35 pt
Style Definition: Heading 3: Font: Bold, English (United
ISO/TC 28/WG 9
Kingdom), Line spacing: At least 11.5 pt, Keep lines together,
Tab stops: 43.9 pt, Left + Not at 44 pt
Secrétariat : NEN
Style Definition: Heading 4: Font: Bold, English (United
Kingdom), Space Before: 10 pt, Line spacing: At least 11.5
pt, Keep lines together, Tab stops: 46.8 pt, Left + 56.9 pt,
Détermination du point d'éclair — Méthode de l’éclair de type passe/ne passe pas et
Left + Not at 47 pt + 57 pt + 68 pt
méthode du point d'éclair en vase clos à petite échelle
Style Definition: Heading 5: Font: Bold, English (United
Kingdom), Space Before: 10 pt, Line spacing: At least 11.5
Determination of flash point — Method for flash no-flash and flash point by small scale closed cup pt, Keep lines together, Tab stops: 56.9 pt, Left + 67.7 pt,
Left
tester
Style Definition: Heading 6: Font: Bold, English (United
Kingdom), Space Before: 10 pt, Line spacing: At least 11.5
pt, Keep lines together
Style Definition: a2: English (United Kingdom), Tab stops:
Not at 36 pt
Style Definition: ANNEX: English (United Kingdom)
Style Definition: Body Text: Space After: 12 pt, Tab stops:
Not at 19.85 pt + 39.7 pt + 59.55 pt + 79.4 pt + 99.25 pt
+ 119.05 pt + 138.9 pt + 158.75 pt + 178.6 pt + 198.45
pt
Style Definition: Base_Text: Tab stops: Not at 19.85 pt +
39.7 pt + 59.55 pt + 79.4 pt + 99.25 pt + 119.05 pt +
138.9 pt + 158.75 pt + 178.6 pt + 198.45 pt
Style Definition: AMEND Terms Heading: Font: Bold, English
(United Kingdom)
Style Definition: AMEND Heading 1 Unnumbered: Font:
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Sommaire          Page
Avant-propos . v
Introduction . vi
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 2
4 Principe . 3
4.1 Modes opératoires rapides à l'équilibre A et B . 3
4.2 Mode opératoire de non-équilibre C . 3
5 Produits et réactifs . 3
6 Appareillage . 4
7 Préparation de l'appareillage . 4
7.1 Généralités . 4
7.2 Localisation de l'appareillage . 5
7.3 Nettoyage de l'assemblage de coupe d'essai et des accessoires . 5
7.4 Vérification de l'appareillage . 5
8 Échantillonnage . 6
9 Manipulation des échantillons . 6
9.1 Produits pétroliers et esters méthyliques d'acides gras . 6
9.1.1 Sous-échantillonnage . 6
9.1.2 Échantillons liquides à température ambiante . 6
9.1.3 Échantillons semi-solides ou solides à température ambiante . 7
9.1.4 Échantillons contenant de l'eau dissoute ou libre ne faisant pas partie du produit . 7
9.2 Peintures, vernis et produits assimilés . 7
10 Modes opératoires . 7
10.1 Généralités . 7
10.2 Mode opératoire A — Essai de l’éclair type passe-ne passe pas . 7
10.3 Mode opératoire B — Détermination du point d'éclair . 9
10.4 Mode opératoire C — Détermination du point d'éclair . 10
11 Calculs . 11
11.1 Conversion de la lecture de pression barométrique . 11
11.2 Correction du point d'éclair détecté . 11
12 Expression des résultats . 11
13 Fidélité . 11
13.1 Généralités . 11
13.2 Répétabilité, r . 12
13.3 Reproductibilité, R . 12
13.4 Biais relatif entre les modes opératoires C et B . 13
14 Rapport d'essai . 14
Annexe A (normative) Appareillage de point d'éclair . 15
Annexe B (informative) Vérification de l'appareillage . 21
Annexe C (informative) Utilisation d'un insert de coupe d'essai . 25
Annexe D (normative) Essais des modes opératoires A et B à températures pour
appareillage manuel sans dispositif intégré de refroidissement de la coupe d'essai . 26
Annexe E (normative) Spécifications du dispositif de mesure de température . 27
Annexe F (informative) Valeurs de point d'éclair des produits chimiques . 29
Bibliographie . 30
Avant-propos . v
Introduction . vii
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 2
4 Principe . 4
4.1 Modes opératoires rapides à l'équilibre A et B . 4
4.2 Mode opératoire de non-équilibre C . 4
5 Produits et réactifs . 4
6 Appareillage . 5
7 Préparation de l'appareillage . 5
7.1 Généralités . 5
7.2 Localisation de l'appareillage . 6
7.3 Nettoyage de l'assemblage de coupe d'essai et des accessoires . 6
7.4 Vérification de l'appareillage . 6
8 Échantillonnage . 7
9 Manipulation des échantillons . 7
9.1 Produits pétroliers et esters méthyliques d'acides gras . 7
9.1.1 Sous-échantillonnage . 7
9.1.2 Échantillons liquides à température ambiante . 7
9.1.3 Échantillons semi-solides ou solides à température ambiante . 9
9.1.4 Échantillons contenant de l'eau dissoute ou libre ne faisant pas partie du produit . 9
9.2 Peintures, vernis et produits assimilés . 9
10 Modes opératoires . 9
10.1 Généralités . 9
10.2 Mode opératoire A — Essai de l’éclair type passe-ne passe pas . 9
10.3 Mode opératoire B — Détermination du point d'éclair. 12
10.4 Mode opératoire C — Détermination du point d'éclair . 13
11 Calculs . 14
11.1 Conversion de la lecture de pression barométrique . 14
11.2 Correction du point d'éclair détecté . 14
12 Expression des résultats. 14
13 Fidélité . 14
13.1 Généralités . 14
13.2 Répétabilité, r . 15
13.3 Reproductibilité, R . 15
13.4 Biais relatif entre le mode opératoire C et le mode opératoire B . 16
14 Rapport d'essai . 17
Annexe A (normative) Appareillage de point d'éclair . 18
Annexe B (normative) Vérification de l'appareillage . 28
Annexe C (informative) Utilisation d'un insert de coupe d'essai . 33
iv © ISO 2022 – Tous droits réservés

Annexe D (normative) Modes opératoires A et B à températures sub-ambiantes pour
appareillage manuel . 34
Annexe E (normative) Spécifications du dispositif de mesure de température . 35
Annexe F (informative) Valeurs de point d'éclair des produits chimiques . 37
Bibliographie . 38

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en
général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit
de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales
et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore
étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la
normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2
(voir www.iso.org/directives www.iso.org/directives).
L'attention est appeléeattirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire
l'objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour
responsable de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails
concernant les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors
de l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevetswww.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l'intentionl’intention des utilisateurs et ne sauraient
constituer un engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation Mondialemondiale du Commercecommerce (OMC) concernant
les Obstacles Techniquesobstacles techniques au Commercecommerce (OTC), voir www.iso.org/avant-
proposwww.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 28, Produits pétroliers et produits
connexes, combustibles et lubrifiants d’origine synthétique ou biologique, en collaboration avec le comité
technique CEN/TC 19, Carburants et combustibles gazeux et liquides, lubrifiants et produits connexes,
d'origine pétrolière, synthétique et biologique, du Comité européen de normalisation (CEN) conformément
à l'Accord de coopération technique entre l'ISO et le CEN (Accord de Vienne).
Cette cinquième édition annule et remplace la quatrième édition (l'ISO 3679:2015,), qui a fait l'objet
d'une révision technique.
Les principaux changements techniquesprincipales modifications sont les suivants suivantes:
— modification de l’introduction, du titre et du domaine d'application pour présenter une description
plus générique de la méthode ;
— révision de l’Article- 3 sur les termes et définitions ;
— révision de la clause de vérification ;
— ajout d’un nouveau mode opératoire C ;
— révision de la formulation de l’Article- 13 et ajout de précisions sur le mode opératoire C ;
vi © ISO 2022 – Tous droits réservés

— révision de la description de l'appareillage en Annexe A ;
— révision de l'Annexe B qui devient obligatoire normative;
— révision du texte sur le plan éditorial conformément aux directivesDirectives ISO/CEI, partie IEC,
Partie 2, 2021.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.

Introduction
Le présent document comprend trois modes opératoires (A, B et C) qui couvrent la détermination de
l'éclair de type passe/ne passe pas et du point d'éclair. Les modes opératoires rapides à l'équilibre A et B
(voir 3.1) permettent respectivement de déterminer l'éclair de type passe-ne passe pas et le point
d'éclair. Le mode opératoire de non-équilibre C (voir 3.5) utilise un système automatisé de régulation de
la température des coupes d'essai pour la détermination du point d'éclair.
L'ISO 1516 et l'ISO 1523 sont aussi des méthodes d'essai à l'équilibre en vase clos qu'il convient de
prendre en considération lors du choix d'une méthode.
L'appareillage spécifié dans le présent document permet de déterminer un résultat d'essai similaire en
utilisant des modes opératoires plus rapides, A ou B, et une prise d'essai plus petite (2 ml ou 4 ml) que
celle exigée par l'ISO 1516 ou l'ISO 1523, respectivement. De plus l'appareillage peut être rendu
transportable pour mener des essais sur site, en plus de son utilisation normale au laboratoire. Un travail
[16]
coopératif a montré que les résultats obtenus par ces deux méthodes sont comparables. Le mode
[18] [14]
opératoire C repose sur les méthodes d'essai IP 534 et l'ASTM D7236 .
Il convient d'interpréter avec prudence les résultats obtenus sur des mélanges de solvants contenant des
[17]
hydrocarbures halogénés, car ces mélanges peuvent conduire à des résultats aberrants .
Une étude limitée a révélé que certaines peintures à support aqueux peuvent avoir un point d'éclair élevé
lorsqu'un allumeur électrique est utilisé avec l'ISO 3679le présent document.
Le point d'éclair est utilisé pour le transport, le stockage, la manutention et la réglementation de sécurité
comme caractéristique de classification pour définir les produits « inflammables » et « combustibles ».
Une définition précise des différentes classes est donnée dans chaque réglementation particulière.
Une valeur de point d'éclair indique la présence d'un ou de plusieurs matériaux (x) hautement volatil
(s)volatils dans un matériau relativement non volatil ou ininflammable, et l'essai de point d'éclair est
souvent utilisé comme une étape préliminaire à d'autres études sur la composition de matériaux
inconnus.
Il n'est pas approprié d'effectuer une détermination de point d'éclair sur des produits potentiellement
instables, décomposables ou explosifs, sauf s'il a préalablement été établi que le chauffage de la quantité
spécifiée de tels produits en contact avec les éléments métalliques de l'appareil de point d'éclair, dans la
plage de température requise par la méthode, n'induira pas de décomposition, d'explosion ou tout autre
effet néfaste.
Le point d'éclair ne constitue pas une propriété physico-chimique constante d'un produit soumis à l'essai.
Il est fonction de la conception de l'appareil, des conditions de son utilisation, et du mode opératoire mis
en œuvre. C'est pourquoi un point d'éclair ne peut être défini qu'en termes de méthode d'essai
normalisée, et il n'est pas possible d'établir une corrélation générale valide entre les résultats obtenus
par des méthodes d'essai ou avec des appareillages différents de ceux qui sont prescrits.
L'ISO/TR 29662 donne des conseils utiles concernant la réalisation des essais de point d'éclair et
l'interprétation des résultats.
viii © ISO 2022 – Tous droits réservés

NORME INTERNATIONALE ISO 3679:2022(F)

Formatted: French (Switzerland)
Détermination du point d'éclair — Méthode de l'éclairl’éclair de
Formatted: French (Switzerland)
type passe-/ne passe pas et méthode du point d'éclair en vase clos
Formatted: French (Switzerland)
à petite échelle
Formatted: Adjust space between Latin and Asian text,
Adjust space between Asian text and numbers
Formatted: French (Switzerland)
Formatted: French (Switzerland)
AVERTISSEMENT — L'utilisation du présent document peut impliquer la mise en œuvre de matériaux,
d'opérations et de matériels dangereux. Le présent document ne prétend pas aborder tous les problèmes
de sécurité associés à son utilisation. Il incombe aux utilisateurs du présent document de prendre les
mesures appropriées pour assurer la sécurité et préserver la santé du personnel avant l'application de la
norme, et de déterminer l'applicabilité de toute autre restriction à cet effet.
1 Domaine d'application Formatted: Tab stops: 21.6 pt, Left
Le présent document décrit trois modes opératoires (A, B et C) qui couvrent la détermination de l'éclair
de type passe-ne passe pas et du point d'éclair.
Les modes opératoires rapides à l'équilibre A et B sont applicables aux essais d'éclair de type passe-ne
passe pas et de point d'éclair, dans un domaine de température de –30 °C à 300 °C, pour les peintures (y
compris les peintures à support aqueux), les vernis, les liants pour peintures et vernis, les adhésifs, les
solvants, les produits pétroliers y compris les carburéacteurs, le carburant diésel, le kérosène, les esters
méthyliques d'acides gras et produits connexes. Ces modes opératoires rapides à l’équilibre permettent
de déterminer si un produit générera ou pas un éclair à une température spécifiée (mode opératoire A
pour essai d'éclair de type passe-ne passe pas) ou de déterminer le point d'éclair d'un échantillon (mode
opératoire B). Lorsqu'il est utilisé conjointement avec le détecteur d'éclair (A.1.6), le présent document
convient aussi pour la détermination du point d'éclair des esters méthyliques d'acide gras (EMAG). La
validité de la fidélité est donnée dans le Tableau 2.
Le mode opératoire de non-équilibre C s'applique aux produits pétroliers, y compris les carburéacteurs,
le carburant diesel, le kérosène, et les produits pétroliers connexes, dans la plage de température de -
−20 °C à 300 °C. Le mode opératoire de non-équilibre est automatisé pour déterminer le point d'éclair.
La fidélité a été déterminée sur la plage de 40 °C à 135 °C.
Pour les spécifications et les réglementations, les modes opératoires A ou B sont utilisés de manière
routinière (voir 10.1.1).
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2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO Guide 35, Matériaux de référence — Lignes directrices pour la caractérisation et l’évaluation de
l’homogénéité et la stabilité
ISO 1513, Peintures et vernis — Examen et préparation des échantillons pour essai
ISO 3170, Produits pétroliers liquides — Échantillonnage manuel
ISO 3171, Produits pétroliers liquides — Échantillonnage automatique en oléoduc
ISO 15528, Peintures, vernis et matières premières pour peintures et vernis — Échantillonnage
ISO 17034, Exigences générales pour la compétence des producteurs de matériaux de référence
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquents’appliquent.
L'ISOL’ISO et l'IECl’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées
en normalisation, consultables aux adresses suivantes ::
— ISO Online browsing platform : disponible à l'adressel’adresse
https://www.iso.org/obphttps://www.iso.org/obp
— IEC Electropedia : disponible à l'adressel’adresse
https://www.electropedia.org/https://www.electropedia.org/
3.1
équilibre
dans les méthodes d'essai du point d'éclair, la condition pour laquelle la vapeur au-dessus de la prise
d'essai et la prise d'essai sont à la même température au moment où la source d'inflammation est
appliquée
Note 1 à l'article : Cette condition ne peut être entièrement obtenue dans la pratique, car la température peut ne pas
être uniforme dans toute la prise d'essai, et le couvercle d'essai et le volet coulissant de l'appareil peuvent être plus
chauds ou plus froids.
[1] [2]
EXEMPLE : Les modes opératoires A et B du présente document, l'ISO 1516 et l'ISO 1523 sont des exemples
de méthodes d'essai à l'équilibre.
3.2
ester méthylique d'acide gras
EMAG
carburant composé d'esters mono-alkyl d'acides gras longue chaîne dérivés d'huiles végétales ou de
graisses animales, appelé B100 ou Biodiesel (100 %)
[10] [13]
Note 1 à l'article : L'EMAG fait l'objet de spécifications telles que l'EN 14214 et l'ASTM D6751 .
3.3
éclair de type passe-ne passe pas
présentation d'une source d'inflammation à la température spécifiée de la prise d'essai (mesurée de la
manière prescrite), ajustée pour tenir compte des variations de pression atmosphérique par rapport à
101,3 kPa, pour déterminer si la vapeur de la prise d'essai s'enflamme et si la flamme se propage à la
surface du liquide dans les conditions d'essai spécifiées
3.4
point d'éclair
température la plus basse de la prise d'essai, ajustée pour tenir compte des variations de pression
atmosphérique par rapport à 101,3 kPa, à laquelle la présentation d'une source d'inflammation provoque
l'inflammation des vapeurs émises par la prise d'essai avec propagation de la flamme sur toute l'étendue
de la surface du liquide, dans les conditions d'essai spécifiées

3.5
non-équilibre
dans les méthodes d'essai du point d'éclair, la condition pour laquelle la vapeur au-dessus de la prise
d'essai et la prise d'essai ne sont pas en équilibre de température au moment où la source d'inflammation
est présentée
Note 1 à l'article : Cette condition est principalement causée par le chauffage de la prise d'essai à la vitesse constante
prescrite, la température de la vapeur étant en retard par rapport à la température de la prise d'essai.
[22] [23]
Note 2 à l'article :EXAMPLE Le mode opératoire C du présent document, l'ISO 2719 et l'ISO 13736 sont des
exemples de méthodes d'essai de non-équilibre.
4 Principe
4.1 Modes opératoires rapides à l'équilibre A et B
Une prise d'essai de 2 ml ou de 4 ml est introduite dans une coupe d'essai qui est réglée et maintenue à
la température d'essai requise. Après une période donnée, lorsque les vapeurs et la prise d'essai sont
considérées comme étant en équilibre de température, une source d'inflammation est présentée et l'on
détermine (mode opératoire A) s'il y a eu ou non apparition d'un éclair. Afin de déterminer le point
d'éclair de l'échantillon, de nouvelles tentatives sont effectuées à différentes températures de coupe
d'essai sur de nouvelles prises d'essai (mode opératoire B) jusqu'à détermination du point d'éclair. La
température est ajustée de façon à tenir compte de la variation de la pression atmosphérique par rapport
à 101,3 kPa, à l'aide d'une formule.
4.2 Mode opératoire de non-équilibre C
Une prise d'essai de 2 ml est introduite dans une coupe d'essai qui est réglée et maintenue à la
température de départ requise. La coupe d'essai est ensuite chauffée à une vitesse de rampe de
1,5 °C/min à 2,5 °C/min et la source d'inflammation est présentée à des intervalles de température de
1 °C jusqu'à ce qu'un point d'éclair soit détecté. La température du point d'éclair détecté est ajustée de
façon à tenir compte de la variation de la pression atmosphérique par rapport à 101,3 kPa, à l'aide d'une
formule.
5 Produits et réactifs
5.1 Solvant de nettoyage, permettant d'éliminer toute trace de l'échantillon sur la coupe d'essai et le
couvercle.
Le choix du solvant dépend du produit précédemment testé et de la résistance du résidu. Des solvants
aromatiques de faible volatilité (sans benzène) peuvent être utilisés pour retirer les traces de produits
huileux, et des solvants mixtes peuvent convenir pour enlever les dépôts à caractère gommeux.
5.2 Matériaux de référence, pour point d'éclair, matériaux de référence certifiés (MRC) et/ou une série
d'étalons de travail secondaires (ETS), selon la description donnée à l’Annexe B.
5.3 Gaz pour allumeur et veilleuse, non requis si un allumeur électrique est utilisé. Le butane, le
propane, le gaz de houille ou le gaz naturel peuvent être utilisés.

76 Appareillage
6.1 Appareillage de point d'éclair, comme spécifié à l’Annexe A.
6.2 Baromètre, à lecture de pression absolue, d'une précision de ±0,5 kPa. Ne pas utiliser de baromètres
précorrigés pour donner directement la pression régnant au niveau de la mer, tels que ceux employés
dans les stations météorologiques et les aéroports.
6.3 Bain chauffant ou étuve (optionnel), pour réchauffer l'échantillon si nécessaire.
Le bain et l'étuve doivent être adaptés à une utilisation avec des matériaux volatils et inflammables.
6.4 Bain de refroidissement ou congélateur (optionnel), pour le refroidissement des échantillons, si
nécessaire, pouvant refroidir l'échantillon à 10 °C en dessous du point d'éclair présumé.
Le bain et le congélateur doivent être adaptés à une utilisation avec des matériaux volatils et
inflammables.
6.5 Écran de protection contre les courants d'air (optionnel), pour minimiser les courants d'air, si
nécessaire. L'écran protège l'arrière et les deux côtés de l'appareil.
6.6 Insert de coupe d'essai (optionnel), voir l'Annexe C.
Pour les échantillons difficiles à enlever, on peut utiliser un insert de coupe d'essai en métal mince, mais
la précision n'a pas été déterminée.
6.7 Seringues
6.7.1 Seringue, permettant de délivrer 2,00 ml ± 0,05 ml et équipée d'une buse adaptée à la
température d'essai et à l'appareillage nécessaires.
Pour permettre l'utilisation d'une prise d'essai de 4 ml, cette seringue peut être utilisée deux fois.
6.7.2 Seringue, permettant de délivrer 4,00 ml ± 0,10 ml et équipée d'une buse adaptée à la
température d'essai et à l'appareillage nécessaires.
87 Préparation de l'appareillage
8.17.1 Généralités
7.1.1 Choisir l'instrument approprié pour le mode opératoire pertinent et la température de point
d'éclair présumée. Suivre les instructions du fournisseur pour le réglage, la vérification (voir 7.4) et
l'utilisation de l'appareillage, particulièrement en ce qui concerne l'utilisation et le réglage de la source
d'inflammation.
7.1.2 Le mode opératoire C est automatisé et nécessite un contrôle automatisé de la rampe de
température ; les essais à températures inférieures à la température ambiante nécessitent un
refroidissement intégré (voir A.1.5).
7.1.3 L'utilisation d'un insert de coupe d'essai (6.6) pour les matériaux potentiellement adhésifs est
décrite à l’Annexe C.
7.1.4 Lors des essais sur des EMAG (modes opératoires A et B), utiliser une prise d'essai de
2 ml ± 0,05 ml et un temps d'essai de 60 s ± 2 s, combinés avec un détecteur d'éclair thermique
électronique (voir A.1.6).
7.1.5 Pour les températures d'essai inférieures à la température ambiante, utiliser l'Annexe D, à moins
que l'appareillage ne soit doté d'un dispositif incorporé de refroidissement de la coupe d'essai.
8.27.2 Localisation de l'appareillage
Placer l'appareillage (Annexe A)spécifié à l'Annexe A sur une surface horizontale et stable, dans un
endroit exempt de courants d'air.
Il est recommandé d'utiliser un écran de protection (6.5) lorsque l'endroit n'est pas exempt de courants
d'air.
AVERTISSEMENT — Si le produit soumis à essai risque d'émettre des vapeurs toxiques, il convient que
l'appareillage soit placé sous une hotte aspirante, dont l'aspiration est réglée de sorte à éliminer les
vapeurs sans provoquer de courants d'air autour de la coupe d'essai.
8.37.3 Nettoyage de l'assemblage de coupe d'essai et des accessoires
Nettoyer la coupe d'essai le couvercle et les accessoires avec un solvant approprié (5.1) de façon à
éliminer toute trace de gomme ou de résidu provenant de l'essai précédent. Sécher en essuyant pour
éliminer toute trace de solvant.
Suivre les instructions du fabricant pour l'entretien et la maintenance de l'appareillage, particulièrement
pour ce qui est des allumeurs électroniques et des détecteurs d'éclair, qui peuvent être fragiles.
On peut utiliser un jet d'air propre et sec, par exemple de l'air comprimé, pour retirer les dernières traces
de solvant.
L'orifice de remplissage peut être nettoyé à l'aide d'un dispositif de nettoyage approprié, comme une
petite brosse.
8.47.4 Vérification de l'appareillage
7.4.1 Vérifier les dispositifs de mesure de température et le baromètre au moins une fois par an pour
s'assurer qu'ils sont conformes aux exigences de A.1.4, de l'Annexe E et de 6.2 respectivement.
7.4.2 S'assurer du bon fonctionnement des sources d'inflammation, conformément aux instructions
des fabricants et à la présente méthode d'essai.
7.4.3 Vérifier le bon fonctionnement de l'appareillage au moins une fois par an à l'aide d'un matériau
de référence certifié (MRC) (voir 5.2 et Annexe B). Il est recommandé d'effectuer des vérifications plus
fréquentes à l'aide d'un matériau de référence (voir 5.2 et Annexe B).
7.4.4 Le résultat d'un seul essai obtenu pour un matériau de référence doit être égal ou inférieur à R/√2
de la valeur certifiée du MRC ou de la valeur de référence acceptée (VRA) de l'ETS, où R est la
reproductibilité du mode opératoire d'essai.
NOTE Ces matériaux de référence (MR) et des échantillons de contrôle qualité internes peuvent également être
[24]
utilisés pour surveiller la stabilité et établir des limites de contrôle statistique, conformément à l'ISO 4259- 4 ou
à une norme équivalente, le cas échéant.
7.4.5 Les valeurs numériques obtenues au cours des contrôles ne doivent pas être reprises pour les
études de biais, ni être utilisées pour des corrections des points d'éclair déterminés par la suite.
7.4.6 Si, lors d'un contrôle, l'appareil s'avérait défectueux, il est recommandé que l'opérateur suive les
instructions du fabricant et vérifie les points suivants, avant de reprendre la vérification :
a) le couvercle forme avec la coupe d'essai un joint étanche aux vapeurs ;
b) le volet coulissant est étanche à la lumière ;
c) le dispositif de mesure de température inséré dans le bloc de coupe d'essai plonge dans une
substance permettant un bon transfert de chaleur ;
d) le fonctionnement de la source d'inflammation est correct ;
e) le fonctionnement du détecteur d'éclair (A.1.6) est correct (le cas échéant) ;);
f) le relevé correct du dispositif de mesure de température.
98 Échantillonnage
8.1 Sauf prescription contraire, l'échantillonnage doit être fait conformément à l'ISO 1513, l'ISO 15528,
l'ISO 3170, ou l'ISO 3171, ou une norme nationale équivalente.
8.2 Placer un volume suffisant d'échantillon dans un récipient soigneusement fermé fait d'un matériau
compatible avec le liquide échantillonné. S'assurer, pour des raisons de sécurité, que le récipient n'est
rempli qu'entre 85 % et 95 % de sa capacité.
8.3 Conserver les échantillons de façon à réduire au minimum la perte de vapeurs et l'augmentation de
la pression. Éviter de stocker les échantillons à des températures supérieures à 30 °C.
109 Manipulation des échantillons
10.19.1 Produits pétroliers et esters méthyliques d'acides gras
10.1.19.1.1 Sous-échantillonnage
Avant d'ouvrir le récipient pour prélever la prise d'essai, le refroidir, ou ajuster sa température à au moins
10 °C en dessous de la première température choisie pour l'essai. S'il faut stocker une partie aliquote de
l'échantillon d’origine avant de la soumettre à l'essai, remplir le récipient entre 85 % et 95 % de sa
capacité. Assurer l'homogénéité du sous-échantillon en l'agitant doucement, de telle sorte que les pertes
de composés volatils et de fractions légères soient minimisées.
NOTE Les résultats des essais de point d'éclair peuvent être erronés si le volume de l'échantillon tombe en
dessous de 50 % de la capacité du récipient.
10.1.29.1.2 Échantillons liquides à température ambiante
Si les échantillons sont suffisamment fluides, les mélanger par agitation manuelle légère avant de
prélever la prise d'essai, en veillant à réduire le plus possible les pertes de composés volatils. Avant
d'ouvrir le récipient pour prélever la prise d'essai, s'assurer que l'échantillon est à au moins 10 °C en
dessous de la température choisie pour l'essai. Pour les matériaux mobiles, mélanger les échantillons par
agitation légère. Si nécessaire, chauffer l'échantillon dans son récipient jusqu'à une température telle que
l'échantillon puisse être mélangé par agitation légère, ou jusqu'à au moins 10 °C en dessous de la
température choisie pour l'essai, la température la plus basse étant retenue. S'assurer de l'absence de
hautes pressions dans le récipient.

10.1.49.1.3 Échantillons semi-solides ou solides à température ambiante
Si, en le chauffant selon 9.1.2, le produit soumis à l'essai ne peut pas être rendu suffisamment fluide pour
être introduit dans la coupe d'essai par l'orifice de remplissage, introduire la prise d'essai dans la coupe
avec le couvercle ouvert, à l'aide du système d'introduction des solides ou d'une spatule. La taille de la
prise d'essai peut être l'équivalent massique du volume requis, et il convient que la prise d'essai soit
étalée sur le fond de la coupe d'essai aussi régulièrement que possible.
10.1.59.1.4 Échantillons contenant de l'eau dissoute ou libre ne faisant pas partie du produit
Si l'échantillon ne contient pas d'éléments volatils à point d'éclair bas, l'eau peut être transvasée ou
l'échantillon déshydraté au chlorure de calcium.
10.29.2 Peintures, vernis et produits assimilés
Préparer les échantillons conformément aux modes opératoires décrits dans l'ISO 1513.
1110 Modes opératoires
11.110.1 Généralités
10.1.1 Pour les spécifications et les réglementations, utiliser les modes opératoires A ou B, sauf si le
mode
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