ISO 23833:2013

NORME ISO
INTERNATIONALE 23833
Deuxième édition
2013-04-15
Analyse par microfaisceaux —
Analyse par microsonde électronique
(microsonde de Castaing) —
Vocabulaire
Microbeam analysis — Electron probe microanalysis (EPMA) —
Vocabulary
Numéro de référence
©
ISO 2013
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Abréviations . 1
3 Définitions de termes généraux utilisés dans l’analyse par microsonde de Castaing .1
4 Définition de termes utilisés pour décrire l’instrumentation EPMA .7
5 Définition de termes utilisés en EPMA .18
Bibliographie .28
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne
la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives
ISO/CEI, Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d’élaborer les Normes internationales. Les projets de
Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote.
Leur publication comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L’ISO 23833 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 202, Analyse par microfaisceaux, sous-comité
SC 1, Terminologie.
La Société européenne d’analyse par microfaisceaux (EMAS) a contribué à la préparation de ce document.
Cette deuxième édition de l’ISO 23833 annule et remplace la première édition (ISO 23833:2006), dont
elle constitue une révision mineure.
La présente Norme internationale est liée par référence croisée à la norme relative au vocabulaire de
l’analyse chimique des surfaces préparée par l’ISO/TC 201 (ISO 18115-1:2010).
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Introduction
L’analyse de rayons X par microsonde électronique ou microsonde de Castaing (EPMA) est une technique
moderne utilisée pour déterminer sur le plan qualitatif et mesurer sur le plan quantitatif la composition
élémentaire de matériaux solides, y compris des alliages métalliques, céramiques, verres, minéraux,
polymères, poudres etc., sur une échelle spatiale d’environ un micromètre latéralement et en profondeur.
L’EPMA est basée sur le mécanisme physique de l’émission de rayons X stimulée par des électrons et de
la spectrométrie X.
Étant l’un des principaux sous-domaines de l’analyse par microfaisceaux, la technique EPMA est
largement appliquée dans différents secteurs de l’économie (hautes technologies, industries de base,
métallurgie et géologie, biologie et médecine, protection de l’environnement, commerce, etc.) et elle
présente un vaste environnement commercial pour la normalisation.
La normalisation de la terminologie dans un domaine technique donné est l’une des conditions de base
préalables au développement de normes sur d’autres aspects de ce domaine.
La présente Norme internationale répond à la nécessité de disposer d’un vocabulaire EPMA contenant des
définitions cohérentes de termes qui sont utilisés dans la pratique de l’analyse par microsonde électronique,
par les communautés scientifiques et techniques internationales qui emploient cette technique.
NORME INTERNATIONALE ISO 23833:2013(F)
Analyse par microfaisceaux — Analyse par microsonde
électronique (microsonde de Castaing) — Vocabulaire
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale définit des termes employés dans la pratique de l’analyse par
microsonde électronique (microsonde de Castaing). Elle couvre à la fois des concepts généraux et des
concepts spécifiques, classés selon le rang hiérarchique qu’ils occupent dans un ordre systématique.
La présente Norme internationale est applicable à tous les documents de normalisation relatifs à la
pratique de l’EPMA. En outre, certaines parties de la présente Norme internationale sont applicables
aux documents relatifs à la pratique de techniques apparentées (MEB, AEM, EDX, etc.) pour la définition
des termes communs à ces techniques.
2 Abréviations
BSE électron rétrodiffusé
MRC matériau de référence certifié
EDS spectromètre à sélection d’énergie
EDX spectrométrie X à sélection d’énergie
EPMA analyse par microsonde de Castaing ou microsonde de Castaing
eV électronvolt
keV kiloélectronvolt
MR matériau de référence
SE électron secondaire
MEB microscope électronique à balayage
WDS spectromètre à dispersion de longueur d’onde
WDX spectrométrie X à dispersion de longueur d’onde
3 Définitions de termes généraux utilisés dans l’analyse par microsonde de
Castaing
3.1
analyse par microsonde de Castaing
EPMA
technique d’analyse élémentaire à résolution spatiale, basée sur la spectrométrie X par excitation
d’électrons, utilisant une sonde électronique focalisée et un volume d’interaction des électrons ayant
des dimensions micrométriques à submicrométriques
3.1.1
EPMA qualitative
mode opératoire de l’EPMA entraînant l’identification des éléments présents dans le volume d’interaction
provoqué par l’excitation d’électrons, par une méthode systématique de reconnaissance et d’affectation
des pics de spectres de rayons X à des éléments spécifiques
3.1.2
EPMA quantitative
mode opératoire entraînant l’affectation de valeurs numériques pour représenter les concentrations
de constituants élémentaires qui avaient été identifiées précédemment dans le volume d’interaction
provoqué par l’excitation d’électrons lors de la phase d’analyse qualitative de l’EPMA
Note 1 à l’article: L’analyse quantitative peut être réalisée en comparant les intensités inconnues de pics X aux
intensités de pics X mesurées dans les mêmes conditions sur un ou des matériaux de référence, ou bien en calculant
la concentration à partir des premiers principes (également connue sous le nom d’analyse sans témoin).
3.2
microsonde de Castaing
instrument permettant de réaliser une microanalyse de rayons X émis par excitation d’électrons
Note 1 à l’article: Cet instrument est généralement équipé de plus d’un seul spectromètre de longueur d’onde et
d’un microscope optique pour positionner les échantillons avec fidélité.
3.3
diffusion d’électrons
écart de trajectoire et/ou d’énergie cinétique subi par les électrons d’un faisceau énergétique incident
suite à une interaction avec un atome ou électron de l’échantillon
3.3.1
angle de diffusion
angle entre la direction de la particule ou du photon incident et la direction que prend la particule ou le
photon après la diffusion
[ISO 18115-1:2010]
3.3.2
rétrodiffusion
échappement d’électrons du faisceau en dehors de l’échantillon, suite à des événements de diffusion
suffisants pour faire en sorte que les trajectoires croisent la surface d’entrée de l’échantillon
3.3.2.1
coefficient de rétrodiffusion
η
fraction d’électrons du faisceau qui sont rétrodiffusés, définie par l’équation suivante:
η = n(BS)/n(B)
où n(B) est le nombre d’électrons incidents et n(BS) le nombre d’électrons rétrodiffusés
3.3.2.2
électron rétrodiffusé
électron éjecté de la surface d’entrée de l’échantillon par un processus de rétrodiffusion
3.3.2.3
distribution angulaire d’électrons rétrodiffusés
distribution d’électrons rétrodiffusés en tant que fonction de l’angle relatif à la normale de la surface
3.3.2.4
distribution en profondeur d’électrons rétrodiffusés
distribution d’électrons rétrodiffusés en tant que fonction de la profondeur maximale atteinte dans
l’échantillon avant qu’ils ne reviennent à la surface d’entrée pour quitter l’échantillon
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3.3.3
approximation de la perte d’énergie continue
description mathématique de la perte d’énergie par la propagation rapide d’électrons dans la matière,
selon laquelle tous les processus inélastiques discrets sont donnés approximativement sous la forme
d’un processus unique de perte d’énergie continue
Note 1 à l’article: Appelée aussi approximation du ralentissement continu (CSDA).
3.3.4
diffusion élastique
interaction d’un électron énergétique issu du faisceau incident et d’un atome de l’échantillon, pendant
laquelle l’énergie de l’électron reste principalement inchangée mais sa trajectoire est modifiée selon un
angle compris entre 0 et π rad (180°), avec une moyenne d’environ 0,1 rad
3.3.5
diffusion inélastique
interaction d’un électron énergétique issu du faisceau incident et d’un atome ou électron de l’échantillon,
pendant laquelle l’énergie cinétique est perdue pour l’échantillon par divers mécanismes (génération
d’électrons secondaires, bremsstrahlung, ionisation de la couche interne, excitation du plasmon et du photon)
Note 1 à l’article: Pour la diffusion inélastique, la trajectoire des électrons est modifiée selon un angle faible,
généralement inférieur à 0,01 rad.
3.3.6
section efficace de diffusion
nombre d’événements de diffusion par unité de surface
description mathématique de la probabilité d’un événement de diffusion (élastique ou inélastique)
Note 1 à l’article: Voir section efficace d’ionisation (3.4.4).
Note 2 à l’article: La section efficace de diffusion est généralement exprimée simplement comme une surface,
en cm . Le nombre d’événements de diffusion par unité de surface est exprimé par le nombre d’événements/
(atomes/cm ).
3.3.7
effet de diffusion
phénomène physique mesurable tel que la rétrodiffusion d’électrons ou la perte de génération de
rayons X, résultant de la modification de la trajectoire et/ou de l’énergie cinétique d’un électron du
faisceau énergétique incident, par des processus de diffusion dans l’échantillon
3.3.8
électron secondaire
électron d’un échantillon, émis suite à la diffusion inélastique de l’électron primaire du faisceau par des
électrons de valence faiblement liés de l’échantillon
Note 1 à l’article: Les électrons secondaires ont par convention une énergie inférieure à 50 eV.
3.4
rayon X
photon de rayonnement électromagnétique créé par l’ionisation de la couche interne ou par décélération
d’un électron énergétique dans le champ coulombien d’un atome
3.4.1
rayon X caractéristique
photon de rayonnement électromagnétique créé par la relaxation d’un état atomique excité créé par
l’ionisation de la couche interne suite à la diffusion inélastique d’un électron ou d’un ion énergétique, ou
par absorption d’un photon X
3.4.2
rayon X continu
photon de rayonnement électromagnétique créé par décélération (mécanisme de diffusion inélastique)
d’un électron énergétique dans le champ coulombien d’un atome
3.4.3
rendement de fluorescence
ω
fraction d’événements d’ionisation de la couche interne qui provoquent l’émission de rayons X
caractéristiques pendant la désexcitation qui suit
Note 1 à l’article: Le rendement de fluorescence est indépendant de la méthode d’ionisation.
3.4.4
section efficace d’ionisation
nombre d’événements d’ionisation par unité de surface
description mathématique de la probabilité d’ioniser un atome en rejetant un électron atomique d’une
couche particulière d’électrons liés dans le vide non lié ou continuum
Note 1 à l’article: Voir section efficace de diffusion (3.3.6).
Note 2 à l’article: La section efficace d’ionisation est généralement exprimée simplement comme une surface, en
2 –24 2
cm ou en barns (10 cm ). La probabilité d’événements d’ionisation est exprimée par le nombre d’événements/
(atomes/cm ).
Note 3 à l’article: La section efficace d’ionisation est généralement désignée par Q, qui est défini par l’expression
mathématique suivante: dn = Q(Nρ/A)dx où dn est le nombre d’événements d’ionisation qui se produisent à chaque
incrément dx du trajet des électrons et Nρ/A est le nombre d’atomes par unité de volume.
3.4.5
énergie d’ionisation
énergie d’excitation critique
énergie de seuil
énergie minimale requise pour ioniser un électron atomique, c’est-à-dire pour retirer un électron lié
d’une couche (par exemple K, L, etc.) afin d’obtenir (au minimum) le continuum d’états énergétiques
dans un solide
Note 1 à l’article: Les unités d’énergie d’ionisation sont l’électronvolt (eV) ou le kiloélectronvolt (keV).
3.4.6
valeur J
énergie d’ionisation moyenne, un paramètre critique dans les descriptions mathématiques de
l’approximation de la perte d’énergie continue
3.4.7
loi de ralentissement
dE/ds
taux de perte d’énergie d’un électron primaire (à partir de tous les processus de diffusion inélastique)
par rapport à la distance parcourue dans l’échantillon
Note 1 à l’article: La loi de ralentissement est exprimée comme étant la perte d’énergie par rapport à l’unité de
distance (par exemple eV/nm).
3.4.8
effet de fluorescence X
fluorescence secondaire
absorption photoélectrique d’un rayon X (caractéristique ou bremsstrahlung) par un atome, donnant
un état atomique excité qui se désexcitera avec une transition d’électron d’une couche à une autre et
l’émission ultérieure d’un électron Auger ou d’un rayon X caractéristique de l’atome absorbant
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3.4.9
génération de rayons X
génération de rayons X dans l’échantillon sous l’effet du bombardement d’un faisceau incident (électrons,
ions ou photons)
Note 1 à l’article: Les rayons X peuvent être générés par l’ionisation de couches atomiques internes (rayons X
caractéristiques) ou par le processus de «rayonnement de freinage» (bremsstrahlung) (rayonnement du
continuum ou rayonnement blanc).
3.5
absorption de rayons X
atténuation de l’intensité de rayons X traversant la matière, due principalement à l’absorption
photoélectrique pour les énergies X adaptées à l’EPMA
3.5.1
saut d’absorption
énergie d’ionisation pour une couche ou sous-couche particulière d’une espèce d’atome
Note 1 à l’article: Les sauts d’absorption sont détectés dans des spectres comme des discontinuités du fond continu
de rayons X (bremsstrahlung) dues à un changement net du coefficient d’absorption massique de rayons X à la
discontinuité.
3.5.2
facteur d’absorption
f(χ)
rapport entre l’intensité de rayons X émise et l’intensité générée vers le détecteur de rayons X
3.5.3
fonction de distribution en profondeur
ϕ(ρz)
fonction décrivant la distribution de rayons X générés en fonction de la profondeur en dessous de la
surface de l’échantillon
Note 1 à l’article: ρz est exprimé en unités de masse multipliées par l’épaisseur (profondeur).
3.5.4
discontinuité d’absorption
rapport du coefficient d’absorption des rayons X à une énergie située juste avant un saut
d’absorption à celui obtenu à une énergie située juste après ce saut
Note 1 à l’article: Les spectres d’absorption des rayons X peuvent avoir des formes complexes pour les énergies
de rayons X proches des seuils de photo-ionisation et un saut correctement défini n’est pas toujours observé au
niveau du seuil.
[ISO 18115-1:2010]
3.5.5
coefficient d’absorption massique
μ /ρ
l
paramètre matériel lié à la perte d’intensité des rayons X due uniquement à l’absorption photoélectrique
pendant le passage dans la matière, où μ est le coefficient d’absorption linéaire et ρ est la masse
l
volumique du matériau
Note 1 à l’article: Les dimensions sont exprimées en unité de surface par unité de masse (exemple: cm /g). Il est
parfois fait référence à la section efficace d’absorption massique.
3.5.6
coefficient d’atténuation massique
μ/ρ
paramètre matériel lié à la perte d’intensité des rayons X due à l’ensemble des processus d’absorption et
de diffusion pendant le passage dans la matière, déterminé par l’équation suivante:
I/I = exp[–(μ/ρ)ρs]
où I est l’intensité des rayons X incidents, I est l’intensité restante après traversée sur une distance
s du matériau, μ est le coefficient d’absorption linéaire, ρ est la masse volumique du matériau, s est
l’épaisseur du trajet parcouru en cm
Note 1 à l’article: Les dimensions sont exprimées en unité de surface par unité de masse (exemple: cm /g). Il est
parfois fait référence à la section efficace d’absorption massique.
3.5.7
profondeur massique
ρz
description d’une dimension comme produit de la distance linéaire (cm) et de la masse volumique (g/cm )
Note 1 à l’article: Elle est exprimée en grammes par centimètres carrés.
3.5.8
angle d’émergence des rayons X
ψ
angle formé par la surface de l’échantillon et l’axe central du spectromètre X
3.6
spectre de rayons X
courbe de l’intensité de photons X en tant que fonction de l’énergie ou de la longueur d’onde
Note 1 à l’article: Le plus souvent, c’est le nombre de photons par unité de temps qui est représenté, mais d’autres
mesures de l’intensité sont possibles.
3.6.1
spectre de rayons X caractéristiques
pics ou raies X associés à une espèce d’atome en particulier et générés par l’ionisation de la couche
interne (causée par un photon, un ion ou un électron énergétique), suivie de transitions électroniques
entre couches et de l’émission d’énergie excédentaire sous forme d’un photon
3.6.1.1
famille de raies X
ensemble systématique de rayons X caractéristiques produits en tant que résultat de tous les trajets
possibles d’ionisation d’une couche/sous-couche particulière et des transitions électroniques entre les
couches qui se produisent par la suite
3.6.1.2
raie K
une des émissions de raies caractéristiques provenant de l’ionisation de la couche K
3.6.1.3
spectre K
série de rayons X caractéristiques provenant de l’ionisation de la couche K d’un atome
3.6.1.4
raie L
une des émissions de raies caractéristiques provenant de l’ionisation de la couche L
3.6.1.5
spectre L
série de rayons X caractéristiques provenant de l’ionisation des couches L d’un atome
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3.6.1.6
raie M
une des émissions de raies caractéristiques provenant de l’ionisation de la couche M
3.6.1.7
spectre M
série de rayons X caractéristiques provenant de l’ionisation des couches M d’un atome
3.6.1.8
raie satellite
composante à abondance relative faible, proche d’un pic caractéristique, qui peut résulter de l’un
quelconque de divers processus ou situations: transitions «interdites», raies «hors diagramme» et
atomes doublement ionisés
3.6.1.9
table de raies X
table des paramètres fondamentaux pour l’analyse qualitative par EPMA
Note 1 à l’article: La table de raies X pour l’analyse qualitative par EPMA contient les longueurs d’onde (ou
énergies) des raies K, L et M des éléments à analyser. Il peut inclure également leurs intensités relatives, la largeur
à mi-hauteur (FWHM) de chaque pic, les noms des cristaux de diffraction utilisés et leur distance interplanaire,
ainsi que les longueurs d’onde (ou énergies) des raies satellites.
3.6.2
spectre continu de rayons X
continuum
bremsstrahlung
rayonnement de freinage
spectre de rayons X non caractéristique créé par la décélération d’électrons dans le champ coulombien
d’un atome et ayant une distribution en énergie comprise entre 0 et l’énergie du faisceau incident E
(limite de Duane-Hunt)
3.6.2.1
limite de Duane-Hunt
énergie du faisceau
E
énergie photonique maximale dans le spectre de rayons X continu, correspondant à la conversion
complète de l’énergie d’un électron incident en un événement isolé
3.6.2.2
loi de Kramer
observation expérimentale de l’intensité du continuum de rayons X en tant que fonction de l’énergie du
faisceau d’électrons incident, de l’énergie photonique et du numéro atomique de l’échantillon
4 Définition de termes utilisés pour décrire l’instrumentation EPMA
4.1
optique électronique
système de lentilles électrostatiques et électromagnétiques constituant le système de formation de faisceau
4.1.1
condenseur
première lentille de réduction, c’est-à-dire, dans un système à deux lentilles, celle qui est placée
immédiatement en dessous du canon à électrons
Note 1 à l’article: Sa fonction principale consiste à définir le courant du faisceau.
4.1.1.1
diaphragme du condenseur
diaphragme fixe comportant une ouverture axiale qui définit la transmission angulaire du condenseur
4.1.1.2
courant du condenseur
courant réglable de l’extérieur, qui circule dans la bobine du condenseur, générant le champ magnétique
donnant lieu à l’action de focalisation
4.1.2
réduction
valeur numérique correspondant à la réduction en taille du diamètre d’un faisceau au moment où il
quitte la lentille, par rapport au diamètre incident, sous l’action de la focalisation
Note 1 à l’article: Cette valeur est égale à p/q, où p est la distance entre l’objet et le centre de la lentille et q est la
distance entre l’image et le centre de la lentille.
4.1.3
canon à électrons
source d’électrons dans l’EPMA, se composant d’un émetteur (filament chauffé en tungstène ou LaB ou
bien d’une pointe d’émission de champ froide ou assistée thermiquement) et de l’optique d’accélération
et d’extraction électrostatique
4.1.3.1
brillance du canon à électrons
β
courant par unité de surface et par unité d’angle solide dans le faisceau, calculé par l’équation suivante:
2 2 2
β = 4I/(π d α )
où I est l’intensité du courant (A), d est le diamètre du faisceau (cm) et α est la divergence du faisceau (rad)
4.1.3.2
courant du canon à électrons
courant du faisceau
courant du faisceau lorsque celui-ci quitte le dernier élément du canon à électrons
4.1.4
objectif
lentille formant la sonde électronique, c’est-à-dire, dans un système à deux lentilles, celle qui est placée
immédiatement au-dessus de l’échantillon et en dessous du condenseur
Note 1 à l’article: Sa fonction principale consiste à focaliser la sonde finale.
4.1.4.1
aberration de l’objectif
n’importe lequel des différents défauts de la lentille (aberration sphérique, aberration chromatique,
diffraction, etc.) dégradant la focalisation de la sonde
4.1.4.2
diaphragme de l’objectif
diaphragme comportant une ouverture axiale placée au-dessus de l’objectif, qui définit la divergence
angulaire du faisceau focalisé et qui réduit les aberrations sphériques
Note 1 à l’article: Généralement, une sélection de diaphragmes se trouve sur un coulisseau réglable de l’extérieur.
4.1.4.3
courant de l’objectif
courant réglable de l’extérieur, qui circule dans la bobine de l’objectif, générant le champ magnétique
donnant lieu à l’action de focalisation
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4.1.5
distance de travail
distance séparant la face inférieure de la pièce polaire de l’objectif et la surface de l’échantillon
Note 1 à l’article: Dans le passé, cette distance était définie comme la distance séparant le plan principal de
l’objectif et le plan contenant la surface de l’échantillon.
4.2
faisceau d’électrons
〈optique électronique〉 faisceau d’électrons préalable à sa focalisation par le système optique électronique
sur l’échantillon
4.2.1
courant du faisceau
courant électronique du faisceau d’électrons
Note 1 à l’article: Voir faisceau d’électrons (3.2).
4.2.1.1
densité du courant du faisceau
courant du faisceau ramené à la surface du faisceau
Note 1 à l’article: Il est exprimé en ampères par centimètre carré.
4.2.1.2
stabilité du courant du faisceau
variation du courant du faisceau au cours du temps
Note 1 à l’article: Voir courant du faisceau (4.2.1).
4.2.1.3
diamètre du faisceau
diamètre du faisceau d’électrons contenant une fraction spécifiée du courant total, par exemple 0,8
(80 %) du total.
Note 1 à l’article: Voir faisceau d’électrons (4.2).
Note 2 à l’article: Le diamètre du faisceau peut être mesuré comme étant la largeur à mi-hauteur (FWHM) du pic
du courant du faisceau sur le diamètre de la section perpendiculaire au faisceau.
4.2.2
cylindre de Faraday
cible spéciale destinée à recueillir le courant du faisceau incident avec une perte de courant négligeable
due à la rétrodiffusion ou à l’émission d’électrons secondaires
Note 1 à l’article: Le cylindre de Faraday se compose de manière typique d’un trou borgne percé dans un bloc de
carbone recouvert d’un diaphragme métallique d’environ 100 µm de diamètre.
4.3
sonde électronique
〈optique électronique〉 faisceau d’électrons focalisé sur l’échantillon par le système optique électronique
Note 1 à l’article: 〈instruments〉 Voir microsonde de Castaing (3.2).
Note 2 à l’article: Le diamètre du faisceau sur le plan de l’échantillon est de manière typique de plusieurs
nanomètres à plusieurs micromètres.
4.3.1
courant de sonde
courant électronique de la sonde électronique
Note 1 à l’article: Voir sonde électronique (4.3).
4.3.1.1
densité de courant de sonde
courant de sonde ramené à la surface de sonde
Note 1 à l’article: Il est exprimé en ampères par centimètre carré.
4.3.1.2
stabilité du courant de sonde
variation du courant de sonde au cours du temps
4.3.2
diamètre de sonde
diamètre de sonde contenant une fraction spécifiée du courant total, par exemple 0,8 (80 %) du total.
Note 1 à l’article: Le diamètre de sonde peut être mesuré comme étant la largeur à mi-hauteur (FWHM) du pic du
courant de la sonde sur le diamètre de la section perpendiculaire à la sonde.
4.3.3
platine porte-échantillon
composant d’une microsonde de Castaing, qui permet de déplacer l’échantillon, généralement sur au
moins deux dimensions (le long des axes x et y perpendiculaires au faisceau)
Note 1 à l’article: La platine porte-échantillon peut également déplacer l’échantillon sur trois dimensions (axes x,
y et z, l’axe z étant parallèle au faisceau), l’incliner et le faire tourner.
4.3.4
courant absorbé
courant d’échantillon
courant circulant entre l’échantillon conducteur et la masse, représentant la différence entre le courant
du faisceau injecté dans l’échantillon et le courant émis sous la forme d’électrons rétrodiffusés et
d’électrons secondaires
4.4
image de balayage électronique
image de balayage
image constituée par le déplacement d’un faisceau d’électrons incident vers des emplacements discrets
d’un échantillon, en collectant les informations ainsi générées (signal d’électrons secondaires, signal
d’électrons rétrodiffusés, rayons X, etc.) et en affichant ce signal à un point correspondant sur un écran
tel qu’un tube cathodique ou en le stockant en tant que valeur numérique dans un emplacement de la
mémoire d’un ordinateur
4.4.1
balayage d’une zone
action de balayage par faisceau pour couvrir une zone spécifique de l’échantillon pendant l’enregistrement
d’une cartographie
4.4.2
image en électrons rétrodiffusés
image d’une plage balayée dans laquelle le signal provient d’un détecteur d’électrons rétrodiffusés
spécifique (par exemple d’un scintillateur passif, d’une diode solide, d’un détecteur d’électrons par
plaque ou d’un détecteur Everhart-Thornley avec une tension négative)
4.4.3
imagerie spectrale
cartographie X dans laquelle toutes les corrections importantes sont réalisées pour chaque élément
d’image afin de produire une carte sur laquelle la concentration quantitative d’un élément est utilisée
pour sélectionner l’échelle de gris ou de couleur pour l’affichage final
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4.4.4
cartographie binaire
forme d’affichage pour cartes de rayons X dans laquelle l’intensité des rayons X est utilisée pour
sélectionner un affichage à deux états, arrêt (noir) ou marche (blanc)
Note 1 à l’article: Les cartes binaires sont de nature purement qualitative.
4.4.5
effet de bord
phénomène dans lequel une image en électrons secondaires apparaît brillante, en particulier sur une
protubérance ou au bord d’une partie non uniforme de l’échantillon, en raison d’une augmentation du
nombre d’électrons secondaires émis à partir de cette surface
4.4.6
contraste d’image
C
différence de signal entre deux points étudiés (P , P ) du champ d’image, choisis arbitrairement, par
1 2
rapport au plus grand signal possible disponible dans les conditions de fonctionnement particulières
Note 1 à l’article: C=|S -S |/S (0 < C < 1), où S et S sont respectivement les signaux des deux points choisis
2 1 max 2 1
arbitrairement (P , P ), et S est le plus grand signal disponible dans les conditions de fonctionnement
1 2 max
particulières.
4.4.7
grandissement d’image
rapport entre la dimension linéaire L de l’affichage de balayage (par exemple le long d’un bord) et la
longueur l correspondante du champ de balayage de l’échantillon
M = L/l
Note 1 à l’article: Traditionnellement, le grandissement était lié aux dimensions de la pellicule utilisée pour
photographier les images pour écran à tube cathodique. Pour les images numériques affichables sur des écrans de
différentes dimensions, il est plus pertinent de spécifier les dimensions du champ de lecture.
4.4.8
résolution d’image
intervalle minimal nécessaire pour que deux composantes d’une image puissent être reconnues comme
distinctes et séparées
Note 1 à l’article: La résolution d’image peut être mesurée comme étant la distance minimale entre deux détails
séparables affichés par l’image dans les conditions de fonctionnement choisies.
4.4.9
analyse ligne
analyse obtenue lorsque la sonde électronique traverse une partie de l’échantillon sur une ligne
Note 1 à l’article: Tout au long de l’analyse ligne, il convient que les points d’analyse soient équidistants les uns des
autres et que le temps de mesure soit le même.
4.4.10
analyse ponctuelle
analyse obtenue lorsque la sonde électronique est placée à un endroit isolé et qu’elle y est maintenue
pendant la durée des mesurages spectrométriques
4.4.11
image en électrons secondaires
image d’un faisceau électronique de balayage dans laquelle le signal provient d’un détecteur qui mesure
de manière sélective des électrons secondaires (électrons de moins de 50 eV) et qui n’est pas directement
sensible aux électrons rétrodiffusés
4.4.12
image en courant absorbé
image en courant d’échantillon
image de balayage formée par le signal provenant du courant absorbé par l’échantillon et conduit à la masse
Note 1 à l’article: Un amplificateur de courant placé en série avec l’échantillon est utilisé pour mesurer le courant
d’échantillon.
4.4.13
image X
image de balayage dans laquelle on utilise le taux de comptage de rayons X émis par un spectromètre
X à sélection d’énergie ou à dispersion de longueur d’onde pour moduler la brillance du pixel affiché,
correspondant à la position du faisceau sur l’échantillon
Note 1 à l’article: Le signal X représente de manière typique une gamme étroite d’énergies ΔE ou de longueurs
d’onde Δλ provenant d’une espèce d’élément en particulier, ainsi que le continuum associé dans cette gamme.
4.5
détection X
mesurage d’un événement en rayons X employant un système de détection de rayons X
4.5.1
pertes par coïncidence
〈dans le traitement des photons X〉 perte de comptage de rayons X incidents sur le détecteur due au fait que le
circuit de mesurage des impulsions ne traite qu’une seule impulsion à la fois, ce qui engendre un temps mort
4.5.2
résolution énergétique du compteur
étendue de la distribution des impulsions de comptage produites par un rayonnement X monochromatique
dans un compteur proportionnel
4.5.3
impulsion de comptage
charge collectée dans un compteur proportionnel, due à l’interaction d’un photon X isolé
4.5.4
statistique de comptage
mesures mathématiques de la distribution d’événements stochastiques tels que les rayons X émis par
excitation d’électrons
4.5.5
système de comptage
système de comptage d’impulsions
système électronique utilisé pour détecter et mesurer les impulsions à l’aide d’un compteur proportionnel
à gaz ou d’un détecteur à sélection d’énergie
4.5.6
temps mort
τ
temps pendant lequel le système est incapable de mesurer des photons car il est occupé à traiter un
événement précédent, et qui est exprimé comme un pourcentage du temps total
Note 1 à l’article: Voir temps actif (4.5.11).
4.5.7
discriminateur
〈circuit de traitement des impulsions d’un spectromètre X à dispersion de longueur d’onde〉 circuit dont
la fonction consiste à définir la tension d’impulsion minimale ou maximale pour prise en compte
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4.5.8
seuil du discriminateur
valeur minimale de tension qu’une impulsion amplifiée doit atteindre pour être prise en compte par le
système de comptage des impulsions
4.5.9
fenêtre du discriminateur
gamme de tensions au-dessus du seuil du discriminateur dans laquelle doit se situer une impulsion pour
être prise en compte par le système de comptage des impulsions
4.5.10
multiplication gazeuse
méthode d’amplification d’un signal X dans un compteur proportionnel
Note 1 à l’article: Dans un compteur proportionnel, les rayons X sont détectés suite à l’absorption photoélectrique
par un atome de gaz, puis à l’éjection d’un électron, lequel peut se diffuser de manière inélastique avec d’autres
atomes et les ioniser par l’éjection d’électrons de faible énergie. Ces électrons de faible énergie sont accélérés dans
le champ appliqué et peuvent causer eux-mêmes des ionisations, en multipliant la charge d’origine déposée.
4.5.11
temps actif
temps pendant lequel le circuit de mesurage des impulsions est disponible pour détecter des photons X
Note 1 à l’article: Voir temps mort (4.5.6).
Note 2 à l’article: Le temps effectif est le temps réel d’analyse moins le temps mort. Le temps réel est le temps qui
serait mesuré par une horloge conventionnelle. Pour l’acquisition des rayons X, le temps réel dépasse toujours le
temps effectif.
4.5.12
compteur proportionnel
chambre remplie de gaz pour la détection de rayons X, dans laquelle l’énergie X est transférée à un
photoélectron qui suit ensuite une diffusion inélastique
Note 1 à l’article: Il existe une gamme de tensions de polarisation pour laquelle, si la tension de polarisation est
appliquée à un fil central de collecte, la charge collectée sera proportionnelle à l’énergie du photon.
4.5.13
distribution d’amplitude des impulsions
distribution statistique des impulsions de comptage produites par des photons de même énergie
capturés dans un compteur proportionnel
4.6
spectrométrie X
méthode selon laquelle un spectromètre X est utilisé pour mesurer la distribution de photons X en
énergie ou en longueur d’onde
4.6.1
pic caractéristique
composante localisée d’un spectre X ayant une plus grande intensité que le niveau général du fond et
associée à une espèce d’atome spécifique
Note 1 à l’article: Les pics caractéristiques sont produits suite à une séquence d’ionisation de la couche interne,
suivie de transitions électroniques entre les couches et d’une émission de rayonnement électromagnétique.
Note 2 à l’article: La largeur naturelle du pic en énergie est d’environ 1 eV à 3 eV.
4.6.2
détecteur
dispositif permettant de détecter un photon X et/ou de mesurer l’énergie de ce photon
Note 1 à l’article: Les détecteurs de rayons X sont, par exemple, des compteurs proportionnels remplis de gaz, des
microcalorimètres, des détecteurs au germanium intrinsèque (Ge), des détecteurs de silicium dopé au lithium
(Si-Li) ou des détecteurs SDD.
4.6.3
artefacts de détecteur
composante introduite dans le spectre X suite au processus de détection (par exemple pic de coïncidence,
pic d’échappement, pic d’ordre supérieur) et non liée au spectre X vrai tel qu’il est émis par l’échantillon
4.6.4
spectromètre X à sélection d’énergie
EDS
dispositif permettant de déterminer l’intensité des rayons X en fonction de l’énergie du rayonnement
4.6.4.1
zone morte
région du cristal semi-conducteur immédiatement en dessous de l’électrode de surface, qui présente une
efficacité réduite par rapport à l’intérieur du cristal, pour collecter la charge déposée, lorsqu’un photon
X est absorbé
4.6.4.2
pic d’artefact
pic d’un spectre X à sélection d’énergie causé par des processus tels que la coïncidence d’impulsions
(ou somme d’impulsions) et la perte de rayonnement provenant du détecteur (par exemple pic
d’échappement Si)
4.6.4.3
pic de fluorescence interne
toute composante spectrale produite par fluorescence à l’intérieur du détecteur, plutôt que par
l’excitation de l’échantillon
EXEMPLE Dans un spectromètre EDS à semi-conducteur dans lequel un photon est absorbé de manière
photoélectrique dans la zone morte juste en dessous de la face avant de l’électrode, l’émission du photon
caractéristique du matériau détecteur (par exemple Si) apparaît comme une contribution au spectre mesuré en
tant que source équivalente de faible intensité se produisant en apparence sur l’échantillon.
4.6.4.4
microcalorimètre
bolomètre
spectromètre à sélection d’énergie qui fonctionne sur la base de l’absorption photoélectrique et de
la thermalisation ultérieure de l’énergie du photon suivie par la thermométrie, afin de déterminer la
hausse de température dans l’absorbeur
4.6.4.5
EDS à semi-conducteur
spectromètre à sélection d’énergie qui fonctionne sur la base de l’absorption photoélectrique dans
un cristal semi-conducteur et de la diffusion inélastique du photoélectron conduisant à la création de
charges et au mesurage
4.6.4.5.1
EDS Ge intrinsèque
spectromètre à sélection d’énergie qui fonctionne par absorption photoélectrique dans un cristal de
Ge intrinsèque
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4.6.4.5.2
EDS à détecteur de silicium dopé au lithium
EDS Si-Li
spectromètre à sélection d’énergie qui fonctionne par absorption photoélectrique dans un cristal de
Si dopé au Li
4.6.4.5.3
EDS SDD
spectromètre à sélection d’énergie qui fonctionne par absorption photoélectrique dans un cristal de
silicium dans lequel des champs électriques transversaux par rapport à la surface du détecteur sont
utilisés pour guider les électrons dans l’anode réceptrice
4.6.4.6
pic d’échappement
pic de fuite
pic qui apparaît suite à la perte d’énergie du photon incident par fluorescence du matériau du détecteur
comme le Si dans un détecteur EDS Si-Li
Note 1 à l’article: Les pics d’échappement apparaissent à un niveau d’énergie égal à celui du pic caractéristique incident
moins l’énergie de la(des) raie(s) X émise(s) par l’(les)élément(s) présent(s) dans le détecteur (1,74 keV pour Si).
Note 2 à l’article: Des pics d’échappement ne peuvent pas apparaître en dessous du niveau d’énergie d’ionisation
du matériau. Ainsi, dans un détecteur EDS Si-Li, un pic d’échappement Si du K ne se produit pas à des niveaux
d’énergie inférieurs à 1,84 keV.
4.6.4.7
pic somme
pic d’artefact provenant de coïncidence d’impulsions, qui se produisent dans le circuit de contrôle des
empilements par défaut de séparation de paires
Note 1 à l’article: Les pics somme apparaissent à des niveaux d’énergie correspondant à la somme des énergies des
photons qui arrivent sur le détecteur simultanément.
4.6.4.8
pic système
pic d’artefact dans un spectre EDS, causé par l’excitation de la platine porte-échantillon, du collimateur,
de la chambre et de la pièce polaire distante de l’échantillon, due à une partie non focalisée du faisceau
incident primaire et/ou de la rétrodiffusion à partir de l’échantillon
4.6.5
spectrométrie X à sélection d’énergie
EDX
EDS
forme de spectrométrie X dans laquelle l’énergie des photons individuels est mesurée et utilisée pour
établir un histogramme numérique représentant la distribution des rayons X avec l’énergie
4.6.6
résolution en énergie
largeur d’un pic telle que mesurée par un spectromètre X à sélection d’énergie et exprimée comme la
largeur à mi-hauteur du pic
Note 1 à l’article: Pour l’EDS, la résolution en énergie est généralement spécifiée comme étant la valeur de la raie
Mn Kα (5,890 keV) car cette raie peut être obtenue à partir d’une source radioactive contenant l’isotope 55 du fer.
Note 2 à l’article: Les spectromètres qui permettent la détection de rayons X inférieurs à 1 keV doivent également
être définis par les FWHM des raies C-K et F-K. Les FWHM spécifiées doivent être une limite supérieure.
Note 3 à l’article: Adapté de l’ISO 15632:2012.
4.6.7
largeur à mi-hauteur
FWHM
mesure de la largeur d’un pic X dans laquelle on a tout d’abord supprimé le fond pour révéler le profil
complet du pic
Note 1 à l’article: L’intensité maximale du pic est déterminée en ajustant l’ensemble des canaux du pic et la largeur
est déterminée à la moitié de la hauteur du pic.
4.6.8
spectre à l’intérieur du trou
spectre X mesuré lorsque le faisceau est placé à l’intérieur d’une cage de Faraday à l’endroit où l’échantillon
subirait normalement l’analyse
Note 1 à l’article: Ce mode opératoire est utilisé pour déterminer l’étendue du rayonnement parasite dans un
instrument à faisceau d’électrons.
4.6.9
pic interférent
pic composite dont l’intensité est due à plus d’un pic X caractéristique
4.6.10
largeur naturelle de raie
largeur naturelle de pic
largeur finie d’un pic X caractéristique qui est une conséquence, selon le principe d’incertitude de
Heisenberg, de la durée de vie finie dt de l
...