ISO 16101:2004

NORME ISO
INTERNATIONALE 16101
Première édition
2004-09-15
Emballages — Emballages pour le
transport des marchandises
dangereuses — Essais de compatibilité
des matières plastiques
Packaging — Transport packaging for dangerous goods — Plastics
compatibility testing
Numéro de référence
©
ISO 2004
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Publié en Suisse
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Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 16101 a été élaborée par le Comité européen de normalisation (CEN) en collaboration avec le comité
technique ISO/TC 122, Emballages, sous-comité SC 3, Exigences d’aptitude à l’emploi et méthodes d’essais
des procédés d’emballage, des emballages et des charges unitaires, conformément à l'Accord de coopération
technique entre l'ISO et le CEN (Accord de Vienne).
Tout au long du texte du présent document, lire «… la présente Norme européenne …» avec le sens de
«… la présente Norme internationale …».
Sommaire Page
Avant-propos.v
Introduction .vi
1 Domaine d'application.1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions.2
4 Exigences d’essai.2
5 Sélection et préparation des emballages d’essai.4
6 Installations d’essai.6
7 Modes opératoires de conditionnement .7
8 Essai de perméabilité .9
Annexe A (normative) Liquides standard et applicabilité aux types de polyéthylène .11
Annexe B (normative) Essais en laboratoire sur éprouvettes pour évaluer les substances
emballées par rapport aux liquides standard .14
Annexe C (informative) Assimilation de la substance emballée aux liquides standard.34
Bibliographie .90

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Avant-propos
Le présent document EN ISO 16101:2004 a été élaboré par le Comité Technique CEN/TC 261 “Emballage”,
dont le secrétariat est tenu par AFNOR, en collaboration avec le Comité Technique ISO/TC 122 “Emballages”.
Cette Norme européenne devra recevoir le statut de norme nationale, soit par publication d'un texte identique,
soit par entérinement, au plus tard en décembre 2004, et toutes les normes nationales en contradiction
devront être retirées au plus tard en décembre 2004.
Le présent document a été élaboré dans le cadre d'un mandat donné au CEN par la Commission Européenne
et l'Association Européenne de Libre Echange et vient à l'appui des exigences essentielles des Directives
cadres relatives au transport des marchandises dangereuses.
Cette Norme européenne a été soumise pour référence dans les RID et/ou dans les annexes techniques de
l’ADR. Par conséquent, dans ce contexte, les normes citées dans les références normatives et couvrant des
exigences de base des RID/ADR non examinées dans la présente norme sont uniquement normatives
lorsqu’il est fait référence aux normes elles-mêmes dans les RID et/ou dans les annexes techniques de l’ADR.
Selon le Règlement Intérieur du CEN/CENELEC, les instituts de normalisation nationaux des pays suivants
sont tenus de mettre cette Norme européenne en application : Allemagne, Autriche, Belgique, Chypre,
Danemark, Espagne, Estonie, Finlande, France, Grèce, Hongrie, Irlande, Islande, Italie, Lettonie, Lituanie,
Luxembourg, Malte, Norvège, Pays-Bas, Pologne, Portugal, République Tchèque, Royaume-Uni, Slovaquie,
Slovénie, Suède et Suisse.
Introduction
La présente norme a été élaborée pour fournir des exigences et des modes opératoires d’essai permettant de
se conformer aux dispositions de compatibilité pour les emballages en plastique destinés à contenir des
liquides, établies dans les documents suivants :
 l’Accord européen relatif au transport international des marchandises dangereuses par route (ADR)
(couvrant la majeure partie de l’Europe) [2] ; et
 les réglementations concernant le transport international ferroviaire de marchandises dangereuses (RID)
(couvrant la majeure partie de l’Europe, une partie de l’Afrique du Nord et du Moyen-Orient) [5].
Ce mode opératoire est une option de remplacement de celle établie dans les recommandations des Nations
Unies relatives au transport des marchandises dangereuses [1].
Le matériau des emballages plastiques peut être attaqué par le contenu chimique de l’emballage. Ces effets
sont provoqués par différents mécanismes, tels que la fissuration sous contrainte dans un environnement
donné (ESC), la dégradation chimique et le gonflement.
Les recommandations des Nations Unies et les réglementations modales associées exigent que tous les
emballages soient évalués pour vérifier la compatibilité avec les substances qu’ils doivent contenir. Le texte
des Nations Unies fait spécifiquement référence aux emballages plastiques destinés aux liquides. Ce mode
opératoire contient des détails sur les essais réalisés pendant six mois à température ambiante avec le liquide
à transporter. Le RID et l’ADR autorisent, à titre d’alternative, l’utilisation des liquides standard auxquels le
présent document fait référence.
Le statut légal est donné aux recommandations des Nations Unies non seulement pour l’ADR et les RID, mais
aussi pour les documents suivants :
 les instructions techniques pour le transport sûr des marchandises dangereuses par air de l’International
Civil Aviation Organisations (au niveau mondial) [3] ; et
 le Code maritime international des marchandises dangereuses (au niveau mondial) [4].
Ces deux règles modales ne se réfèrent pas aux essais réalisés avec des liquides standard mais elles
peuvent encore être acceptables car les dispositions des Nations Unies n’exigent pas l’essai sur six mois.
L’application de la présente norme devra prendre en compte les exigences de ces accords internationaux et
des réglementations nationales pertinentes [6] [7] portant sur le transport intérieur des marchandises
dangereuses.
Bien que cela ne soit pas stipulé dans les recommandations des Nations Unies ou dans les réglementations
modales, ces essais peuvent être appliqués, lorsqu’ils sont jugés appropriés, aux emballages internes des
emballages combinés. Cependant, dans ce but, les essais avec les liquides standard peuvent ne pas
s’appliquer à tous les types de matières plastiques étant donné que les essais ont été créés à l’origine pour le
polyéthylène haute densité à poids moléculaire élevé (HDPE-HMW).
AVERTISSEMENT — L’utilisation de la présente norme internationale peut impliquer des matériaux et
des équipements présentant un risque. Cette norme internationale ne prétend pas examiner tous les
problèmes de sécurité associés à son utilisation. Avant d’utiliser la présente norme internationale, il
est de la responsabilité de l’utilisateur d’établir des pratiques appropriées de sécurité et de protection
de la santé et de déterminer l’applicabilité des limitations réglementaires.
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1 D omaine d'application
La présente norme spécifie les exigences et les méthodes d'essai pour vérifier la compatibilité des
emballages en plastique à base de polyéthylène et des emballages composites dont les récipients intérieurs
en plastique contiennent des liquides. L'essai implique le stockage avec la substance emballée ou avec un
liquide standard tel que défini dans l'Annexe A. L'Annexe B décrit des essais en laboratoire sur éprouvettes
qui peuvent être utilisés pour déterminer l'assimilation de ces produits aux liquides standard.
NOTE Il convient d'utiliser conjointement la présente norme avec une ou plusieurs des réglementations
internationales présentées dans la bibliographie.
2 Références normatives
Cette Norme européenne comporte par référence datée ou non datée des dispositions d'autres publications.
Ces références normatives sont citées aux endroits appropriés dans le texte et les publications sont
énumérées ci-après. Pour les références datées, les amendements ou révisions ultérieurs de l'une
quelconque de ces publications ne s'appliquent à cette Norme européenne que s'ils y ont été incorporés par
amendement ou révision. Pour les références non datées, la dernière édition de la publication à laquelle il est
fait référence s'applique (y compris les amendements).
EN ISO 291, Plastiques – Atmosphères normales de conditionnement et d’essai.
EN ISO 527-2, Plastiques – Détermination des propriétés en traction – Partie 2 : Conditions d’essai des
plastiques pour moulage et extrusion (ISO 527-2:1993).
EN ISO 1133, Plastiques – Détermination de l’indice de fluidité à chaud des thermoplastiques, en masse
(MFR) et en volume (MVR) (ISO 1133:1997).
EN ISO 1183-1, Plastiques – Méthodes de détermination de la masse volumique des plastiques non
alvéolaires – Partie 1 : Méthode par immersion, méthode par pycnomètre en milieu liquide et méthode par
titrage (ISO 1183-1:2004).
EN ISO 1628-3, Plastiques — Détermination de la vicosité des polymères en solution diluée à l'aide de
viscosimètres à capillaires — Partie 3 : Polyéthylènes et polypropylènes (ISO 1628-3:2001).
EN ISO 1872-2, Plastiques – Polyéthylène (PE) pour moulage et extrusion – Partie 2 : Préparation des
éprouvettes et détermination des propriétés (ISO 1872-2:1997).
EN ISO 2818, Plastiques – Préparation des éprouvettes par usinage (ISO 2818:1994).
EN ISO 11403-3, Plastiques – Acquisition et présentation des données multiples comparables –
Partie 3 : Effets induits par l’environnement sur les propriétés (ISO 11403-3:1999)
EN ISO 11542-2, Plastiques – Matériaux à base de polyéthylène à très haute masse moléculaire (PE-UHMW)
pour moulage et extrusion – Partie 2 : Préparation des éprouvettes et détermination des propriétés
(ISO 11542-2:1998).
EN ISO 16104:2003, Emballage – Emballages pour le transport de marchandises dangereuses – Méthodes d’essai
(ISO 16104:2002).
EN ISO/CEI 17025, Prescriptions générales concernant la compétence des laboratoires d’étalonnages et
d’essai (ISO/CEI 17025:1999).
ISO 16770, Plastiques – Détermination de la fissuration sous contrainte dans un environnement donné (ESC)
du polyéthylène – Essai sur éprouvette entièrement entaillée (FNCT).
3 Termes et définitions
Pour les besoins de la présente Norme européenne, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
autorité compétente
organisme de réglementation national ou autorité désignée ou sinon reconnue en tant que telle pour tout but
en rapport avec les réglementations spécifiées dans la bibliographie
3.2
emballages en plastique
fûts, jerricanes et emballages composites avec récipients intérieurs en plastique constitués de certains types
de plastiques
NOTE Certains types de polyéthylène sont énumérés en A.3.
3.3
substance emballée (produit chimique)
liquide dangereux avec lequel l'emballage doit être rempli pour le transport
NOTE Pour les emballages utilisés pour les substances emballées solides, qui sont susceptibles de devenir liquides
aux températures rencontrées pendant le transport, il est également recommandé de respecter les exigences relatives
aux emballages destinés à contenir des liquides.
3.4
liquides standard
liquides définis représentatifs de par leur effet d’un type particulier d’interaction entre une substance emballée
et l’emballage en plastique
NOTE Une description complète des liquides standard est donnée en A.2.
4 Exigences d’essai
4.1 Généralités
Les emballages en plastique choisis conformément à l’article 5 doivent être conditionnés avec la substance
emballée ou un liquide standard auquel elle doit être assimilée. L’Annexe C fournit une liste des substances
assimilées aux liquides standard.
Pour les autres produits chimiques ne figurant pas dans l’Annexe C, des essais en laboratoire sur éprouvettes
(voir Annexe B) doivent être utilisés pour démontrer leur assimilation aux liquides standard. Le liquide
standard choisi doit être au moins aussi agressif que la substance à transporter. Lorsque la substance
emballée à remplir ne peut pas être assimilée à l'un des liquides standard, la substance emballée elle-même
doit être utilisée et sa spécification consignée. Si l'effet est plus agressif que celui des liquides standard, le
mode opératoire de six mois doit être suivi, comme indiqué au 7.2, ou en variante, et à l’exception de l’acide
nitrique > 55 %, le mode opératoire accéléré, comme indiqué au 7.3.
NOTE Lorsque le liquide standard est de l’eau, la preuve de la compatibilité chimique n’est pas requise.
4.2 Conditionnement
Les emballages en plastique doivent être conditionnés conformément à l’article 7 de la présente norme.
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4.3 Contrôle post-conditionnement
A la fin de la période de conditionnement, les emballages doivent être contrôlés pour détecter toute fuite. Si
aucune fuite n'est apparente, les essais réalisés conformément à l’article 7 de l’EN ISO 16104:2003 doivent
débuter dans les 21 jours qui suivent la fin de la période de conditionnement (voir 7.4).
4.4 Essai de chute
Lorsque l'essai est réalisé conformément au 7.1 de l’EN ISO 16104:2003, l'emballage en plastique :
a) doit rester étanche après un léger déchargement pouvant survenir au moment de l’impact et après
l'équilibrage des pressions interne et externe (sauf pour les emballages internes des emballages
combinés pour lesquels il n'est pas nécessaire d'équilibrer la pression) ;
b) ne doit pas présenter de dommage susceptible d'affecter la sécurité lors du transport, par exemple si
l'emballage ne peut pas être utilisé sans fuir.
4.5 Essai de gerbage
Lorsque l'essai est réalisé conformément au 7.2 de l’EN ISO 16104:2003, l'emballage en plastique ne doit
pas :
a) présenter de signe de fuite ;
b) présenter de détérioration pouvant affecter la sécurité lors du transport ni de déformation susceptible de
réduire sa solidité ou d'entraîner un manque de stabilité lorsque les emballages sont empilés.
4.6 Essai d’étanchéité
Lorsque l'essai est réalisé conformément au 7.3 de l’EN ISO 16104:2003, les emballages en plastique doivent
être étanches.
4.7 Essai de pression hydraulique
Lorsque l'essai est réalisé conformément au 7.4 de l’EN ISO 16104:2003, les emballages en plastique doivent
être étanches.
4.8 Essai de perméabilité
A l’exception des emballages composites ayant un récipient en plastique muni d’un fût extérieur en acier,
lorsque l'essai est réalisé conformément à l’article 8 de la présente norme, les emballages en plastique
doivent avoir une perméabilité non supérieure à 0,008 g/l.h.
4.9 Essai équivalent
Les méthodes d'essai décrites dans la présente norme doivent être considérées comme les méthodes d'essai
de référence.
NOTE D'autres méthodes peuvent être utilisées pour démontrer la conformité aux réglementations pertinentes à
condition que :
 leur équivalence avec la méthode d'essai de référence puisse être démontrée ;
 leur utilisation soit consignée dans le rapport d'essai ;
 un accord préliminaire soit obtenu auprès de l’autorité compétente.
4.10 Rapport d’essai
Tous les essais réalisés sur les emballages, en conformité avec la présente norme, doivent faire l'objet d'un
rapport d'essai rédigé conformément à l'Annexe E de l’EN ISO 16104:2003. Il doit être possible d'identifier
spécifiquement l'emballage décrit dans chaque rapport d'essai, soit en conservant des échantillons portant un
numéro unique soit en joignant un nombre suffisant de photographies et/ou de dessins ayant des références
uniques.
5 Sélection et préparation des emballages d’essai
5.1 Sélection des emballages
Pour chaque produit chimique à soumettre à essai, au minimum 15 emballages de chaque type de
construction (ou 18 si les essais à l'article 8 sont exigés) doivent être sélectionnés de manière aléatoire à
partir d'un lot de fabrication normal et être soumis à essai.
NOTE 1 Pour les emballages composites en forme de boîte, un nombre d’échantillons différent, 14 ou 17, peut être
requis.
Les emballages doivent :
a) au moins dater de 48 h ;
b) être marqués d'un numéro de référence d'essai qui doit également être inscrit sur l'enregistrement d'essai,
puis consigné dans le rapport d'essai ;
c) être pesés individuellement pour établir la tare ou la masse après remplissage ;
NOTE 2 La forme de ce pesage peut être modifiée afin de correspondre aux emballages ayant été livrés pleins ou
vides à la station d'essai. Lorsque les masses des emballages vides individuels sont enregistrées, il est nécessaire de
consigner uniquement une masse après remplissage type (ou réciproquement).
d) être examinés pour détecter tout dommage, etc., pouvant invalider les essais ;
NOTE 3 Les essais présentés ci-après doivent être appliqués à chaque type de construction d'emballage, en fonction
du type et de la qualité du polymère.
NOTE 4 Pour les essais sélectifs, voir Annexe F de l’EN ISO 16104:2003.
NOTE 5 Pour les essais avec un nombre inférieur d'emballages, voir note du paragraphe 4.1 de l’EN ISO 16104:2003.
5.2 Informations à fournir avec les emballages
Chaque type d'emballage doit être accompagné de spécification(s) pour ce type de construction (dans le
format approprié donné dans l'Annexe G de l’EN ISO 16104:2003) et des informations supplémentaires
suivantes, selon le cas.
L'utilisateur de l'emballage (avec l'aide du fabricant de l'emballage et du laboratoire d'essai, le cas échéant)
doit identifier la substance emballée. En premier lieu, ce processus doit consister à identifier la matière
plastique concernée et ses interactions possibles, comme le gonflement, la fissuration sous contrainte dans
un environnement donné (ESC) et la dégradation moléculaire.
NOTE 1 Les formulaires de spécification des emballages en plastique doivent identifier la matière en fonction du type
et de la qualité du polymère.
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NOTE 2 Lorsque les essais sont effectués à l'aide de la substance emballée, le rapport d'essai peut s'appliquer aux
autres substances ayant des effets chimiques équivalents ou moins importants.
5.3 Remplissage de l’emballage avant l’essai
5.3.1 Détermination de la capacité à débordement
Un emballage destiné à contenir des liquides doit être rempli au minimum à 98 % de sa capacité à
débordement. Cette capacité est par exemple déterminée :
 en pesant l’emballage vide, fermetures incluses (masse à vide = m kg) ; et
 en pesant l’emballage plein (masse m kg à débordement = W kg).
L'emballage doit être rempli d’eau jusqu'à ce qu'il soit juste assez plein pour déborder. La fermeture doit
ensuite être mise en place et le surplus épongé. Il n’est pas admis de réaliser d'opération, comme par
exemple incliner ou tapoter l'emballage, qui permettrait à l'eau de pénétrer dans une poignée creuse ou un
autre élément de construction situé au-dessus de la fermeture.
W- m
b =
d
où
b est la capacité à débordement, en litres (l) ;
W est la masse de l’emballage rempli d’eau à débordement, en kilogrammes (kg) ;
m est la masse de l’emballage vide, en kilogrammes (kg) ;
d est la densité de l’eau (1,0 kg/l).
NOTE Lorsque la capacité à débordement a déjà été déterminée en réalisant un essai conforme à
l’EN ISO 16104:2003, cette procédure n’est pas nécessaire.
5.3.2 Remplissage de l’emballage
Le remplissage de l'emballage doit être effectué comme suit :
a) L'emballage doit être rempli au minimum à 98 % de sa capacité à débordement (voir 5.3.1).
b) Lors du remplissage des emballages soumis à essai, la contenance et le niveau de remplissage d’au
moins un emballage doivent être déterminés comme indiqué en c). D'autres échantillons de ce type de
construction peuvent être remplis à l'aide d'une jauge étalonnée sur le premier échantillon, ou, pour les
emballages de petite taille, en fonction de la masse ou du volume. Lorsque les échantillons sont remplis
en fonction de la masse avec un liquide autre que l'eau (par exemple une solution d'antigel), la densité de
ce liquide doit être prise en compte afin d'obtenir le volume correct de remplissage (≥ 98 %). Il faut que
les déterminations soient réalisées pour la masse totale de l'emballage vide, fermeture(s) comprise(s).
Ceci facilite le calcul des charges de gerbage.
c) Le calcul du volume requis pour l'essai doit être le suivant :
(W − m) × 98
C =
100d
où
C est le volume d'eau requis, en litres (l) ;
W est la masse de l'emballage rempli d'eau à débordement, en kilogrammes (kg) ;
m est la masse de l'emballage vide, en kilogrammes (kg) ;
d est la densité relative de l’eau (1,0 kg/l).
5.4 Fermeture des emballages
Le cas échéant, les fermetures à visser doivent être serrées au couple recommandé par le demandeur. Le
couple de fermeture doit être consigné dans le rapport d’essai.
Le couple de fermeture ne doit pas différer d'un essai à l'autre dans le rapport d’essai. S'il est nécessaire de
revoir un couple de fermeture à la suite d'une défaillance lors d'un essai, alors tous les essais doivent être
réalisés avec le nouveau réglage du couple.
Tous les essais pour un liquide particulier doivent être réalisés au même couple.
NOTE 1 Le couple de fermeture peut varier en fonction des joints.
NOTE 2 Il n'est pas nécessaire d'appliquer le couple spécifié lors de la période de conditionnement si cela affecte la
performance ultérieure du joint lors de l'essai de l'emballage.
Lorsque des fermetures à évent sont prévues pour l’emballage, elles doivent être mise en place pour les
essais. Les emballages munis de fermetures à évent doivent être renversés après la fermeture et observés
pendant 5 min. pour détecter toute fuite. Toute fuite apparaissant au niveau de la fermeture à évent doit être
assimilée à une défaillance. Une autre méthode d’essai destinée à remplacer la méthode de renversement est
représentée sur la Figure 1 du 7.1.
6 Installations d’essai
6.1 Exigences générales
Les essais doivent être réalisés dans une installation d'essai capable de respecter les dispositions
opérationnelles de l'EN ISO/CEI 17025.
NOTE 1 Ceci n'implique pas que le laboratoire d'essais soit obligé de posséder une certification ou une accréditation
par une tierce partie mais, le cas échéant, cette homologation externe peut être obtenue auprès d'un organisme
d'accréditation national ou de l'autorité compétente.
NOTE 2 Il convient que le personnel d'essai connaisse les principes des réglementations sur les marchandises
dangereuses, tels qu'établis dans les recommandations des Nations Unies.
6.2 Précision de l’équipement de mesurage
La précision de l'équipement de mesurage doit être supérieure à celle des mesurages lors des essais, comme
spécifié au 6.3, sauf convention contraire avec l'autorité compétente. L'équipement de mesurage doit être
étalonné conformément aux dispositions pertinentes de l'EN ISO/CEI 17025.
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6.3 Précision des mesurages lors des essais
L'équipement de mesurage doit être choisi pour que les résultats de mesurages individuels comportant des
erreurs de lecture et d'étalonnage ne dépassent pas les tolérances suivantes :
 Masse en kilogrammes (kg) : ± 2 %
 Pression en kilopascals (kPa) : ± 3 %
 Distance / longueur en millimètres (mm) : ± 2 %
 Température en degrés centigrades (ºC) : ± 1 °C
 Humidité en pourcentage (% ) : les tolérances sont spécifiées dans les méthodes d’essai
correspondantes
 Durée en minutes (min) : ± 3 %
.
 Couple en newton mètre (N·m) :     ± 3 N m ou 10 %, la valeur la plus grande étant retenue
NOTE Pour certains mesurages, il est permis de réduire les tolérances afin d’obtenir des mesurages significatifs, par
exemple lors de mesurages de masses ou de dimensions d’emballages vides.
Lorsque le texte spécifie uniquement des valeurs maximales ou minimales, les tolérances sont unilatérales,
par exemple au 7.3, la température de conditionnement peut dépasser 40 °C mais ne doit pas être inférieure
à cette valeur.
6.4 Conditions climatiques
Des installations climatiques adéquates doivent être disponibles pour respecter les exigences du Tableau 1
de l’EN ISO 16104:2003.
6.5 Surfaces d’impact pour les essais de chute
La zone de l’essai de chute doit être horizontale et plane, suffisamment massive pour rester fixe et
suffisamment rigide pour ne pas être déformée dans les conditions d’essai et suffisamment grande pour
garantir que l'emballage d'essai tombe complètement sur la surface.
7 Modes opératoires de conditionnement
7.1 Généralités
Après remplissage, les emballages doivent être renversés pendant 24 h (sauf s'ils comportent une fermeture
à évent, voir ci-après), puis replacés en position de stockage normale. Pendant les dernières 24 h de la
période de conditionnement telle que définie aux 7.2 et 7.3, les emballages doivent de nouveau être
renversés.
Pour les emballages comportant des fermetures à évent, renverser les emballages pendant 5 min. après le
remplissage, puis les replacer en position de stockage normale. A la fin de la période de conditionnement,
renverser à nouveau les emballages pendant 5 min.
NOTE Au lieu de renverser complètement l'emballage, il est possible de le placer sur le côté de sorte que toutes les
fermetures soient situées au-dessous du niveau de la substance soumise à essai (voir Figure 1).
Admissible Non admissible
Légende
1 Niveau de liquide
2 Fermeture
Figure 1 – Schéma explicatif de l'autre méthode de renversement
7.2 Conditionnement ambiant pendant six mois
Cet essai doit être effectué à température ambiante pendant une durée de 6 mois.
Pour les besoins de la présente norme, la température ambiante, qui doit être contrôlée et enregistrée, est
considérée comme ne devant pas être inférieure à 15 °C.
NOTE L'autorité compétente peut, toutefois, autoriser une période d'essai étendue pour les températures inférieures
à 15 °C.
7.3 Mode opératoire de conditionnement accéléré
Les emballages destinés à l'essai doivent être conditionnés pendant 21 jours à au moins 40 °C avec chaque
liquide standard nécessaire.
Ce mode opératoire doit être appliqué pour les types de polyéthylène définis aux A.3.1 et A.3.2. Pour les
autres types de polyéthylène tels que ceux définis aux A.3.3 et A.3.4, l’accord de l’autorité compétente doit
être obtenu.
7.4 Mode opératoire à la fin de la période de conditionnement
A la fin de la période de conditionnement, tous les emballages, sauf ceux destinés à subir l'essai de gerbage,
doivent être vidés, rincés, contrôlés pour détecter tout dommage et préparés pour l'essai conformément aux
modes opératoires d'essai des emballages en plastique pour liquides (EN ISO 16104). L'essai doit débuter
dans les 21 jours qui suivent la fin de la période de conditionnement. Si l’emballage est vide, il doit être
maintenu fermé jusqu’à ce que l’essai débute.
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Les emballages qui ont été conditionnés avec le liquide standard, acétate de n-butyle, doivent être
vidés et remplis avec un mélange constitué d’une solution aqueuse d’agent mouillant à (1-10) % et d’acétate
de n-butyle à 2 % pour l’essai de gerbage.
NOTE 1 Lorsqu’il serait nécessaire de détruire les éléments de fermeture (par exemple des joints thermiques ou à
induction) pour vider l'emballage après le conditionnement, il convient de vider l'emballage par une autre ouverture percée
dans ce dernier. Une telle ouverture ne doit pas affecter les résultats des autres essais (essais de chute, de pression
hydraulique et d'étanchéité).
NOTE 2 Ceci ne s'applique pas aux emballages composites lorsque l'emballage externe qui n'est pas en plastique
résiste à la charge de gerbage, par exemple l'acier.
NOTE 3 Pour les substances présentant un danger à 40 °C, il peut être nécessaire de remplacer la substance de
remplissage par une autre substance lorsqu’au moins la même interaction chimique a été démontrée et que l’accord de
l’autorité compétente a été obtenu.
Pour les autres essais, il faut utiliser les mêmes fermetures et joints que ceux employés lors du
conditionnement des emballages, c'est-à-dire que ces fermetures et joints ne doivent pas être remplacés.
7.5 Réutilisation des liquides standard
Les liquides standard doivent être contrôlés de manière périodique, conformément au tableau 1, étant donné
que leur efficacité peut diminuer avec le temps.
Tableau 1 – Réutilisation des liquides standard
Liquide standard Spécification
Solution mouillante Nouvelle solution pour chaque essai ou contrôle de la
tension superficielle (voir Annexe A )
Acide acétique Concentration 99 ± 1 %
a
Acétate de n-butyle
≥ 98 %
a)
Mélange d’hydrocarbures Teneur aromatique de 16 à 21 %
Acide nitrique
Concentration ≥ 55 %
a
Il est recommandé que l'absorption de ces liquides standard soit vérifiée périodiquement
avec un échantillon-témoin de polyéthylène de type et de qualité définis, conformément à B.4.1.
Le liquide standard utilisé n'est plus apte à l'emploi lorsque l'absorption déterminée s'écarte de
plus de 5 % de la valeur déterminée à l'origine.
Les essais permettant de contrôler la qualité des liquides standard doivent être effectués à l'aide de moyens
appropriés, à des intervalles correspondant à la fréquence d'utilisation.
8 Essai de perméabilité
8.1 Applicabilité
Cet essai est uniquement requis pour les emballages destinés au benzène, au toluène, au xylène ou à des
mélanges et des préparations contenant ces substances.
8.2 Préparation de l'essai
Trois emballages doivent être pré-conditionnés conformément au 7.2 de cette norme pour la substance de
remplissage d’origine, ou conformément au 7.3 de cette norme pour le liquide standard de type mélange
d’hydrocarbures (white spirit).
8.3 Mode opératoire d’essai
Les éprouvettes d’essai doivent être remplies avec la substance emballée ou le liquide standard de type
mélange d’hydrocarbures (white spirit), et pesées avant et après le stockage pendant 28 jours à 23 °C et avec
50 % d’humidité atmosphérique relative.
NOTE Mode opératoire équivalent à 40 °C : cet essai peut être réalisé conjointement avec le mode opératoire de
conditionnement accéléré décrit au 7.3 pour le liquide standard de type mélange d’hydrocarbures (white spirit).
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Annexe A
(normative)
Liquides standard et applicabilité aux types de polyéthylène
A.1 Introduction
Le système de liquide standard a été mis au point pour étudier la compatibilité du polyéthylène haute densité
à poids moléculaire élevé, mais il peut également s'appliquer au polyéthylène à poids moléculaire moyen et
aux emballages produits à partir des types de polyéthylènes précédemment cités lorsque la ou les surfaces
ont été fluorées.
NOTE Lorsque les fermetures ou les éléments de fermeture sont fabriqués à partir de matériaux autres que ceux
cités au A.3, d'autres méthodes appropriées peuvent être utilisées pour étudier la compatibilité.
A.2 Définitions et applicabilité des liquides standard
A.2.1 Solution mouillante
La solution mouillante doit être utilisée pour les substances dont les effets de fissuration sous contrainte sur le
polyéthylène sont importants, en particulier pour toutes les solutions et préparations contenant des agents
mouillants.
Une solution aqueuse contenant (1-10) % d'agent mouillant doit être utilisée. La tension superficielle de cette
solution doit être égale à (31-35) mN/m à 23 °C.
L'essai de gerbage doit être effectué sur la base d'une densité relative d’au moins 1,2.
Si la compatibilité chimique adéquate est démontrée avec une solution mouillante, il n'est pas nécessaire de
réaliser l'essai de compatibilité avec de l'acide acétique.
NOTE Cependant, dans le cas de substances de remplissage provoquant une fissuration sous contrainte du
polyéthylène supérieure à celle obtenue avec la solution mouillante, la compatibilité chimique adéquate peut être
démontrée après un stockage préliminaire pendant 21 jours à 40 °C conformément au 7.3 de la présente norme, à l'aide
de la matière de remplissage d'origine.
A.2.2 Acide acétique
L’acide acétique doit être utilisé pour les substances et les préparations ayant des effets de fissuration sous
contrainte sur le polyéthylène, en particulier pour les acides monocarboxyliques et les alcools monovalents.
Un acide acétique ayant une concentration de (98-100) % doit être utilisé avec une densité relative égale
à 1,05.
L'essai de gerbage doit être effectué sur la base d'une densité relative d’au moins 1,1.
NOTE Dans le cas de substances de remplissage provoquant un gonflement du polyéthylène supérieur à celui
obtenu avec l'acide acétique et à un point tel que la masse du polyéthylène augmente jusqu’à 4 %, la compatibilité
chimique adéquate peut être démontrée après un stockage préliminaire pendant 21 jours à 40 °C, conformément au 7.3, à
l'aide de la matière de remplissage d'origine.
A.2.3 Acétate de butyle normal
L’acétate de butyle normal et la solution mouillante saturée d’acétate de butyle normal doivent être utilisés
pour les substances et les préparations qui provoquent un gonflement du polyéthylène à un point tel que la
masse du polyéthylène augmente jusqu’à 4 % et qui ont en même temps des effets de fissuration sous
contrainte, en particulier pour les produits phytosanitaires, les peintures liquides et les esters.
Un acétate de butyle normal ayant une concentration de (98-100) % doit être utilisé pour le stockage
préliminaire conformément au 7.3.
Pour l'essai de gerbage, conformément au 4.5 de la présente norme, un liquide d'essai composé d'une
solution aqueuse d'agent mouillant à (1-10) % conforme au A.2.1, mélangée à de l’acétate de butyle normal à
2 %, doit être utilisé.
L'essai de gerbage doit être effectué sur la base d'une densité relative d’au moins 1,0.
NOTE Dans le cas de substances de remplissage provoquant un gonflement du polyéthylène supérieur à celui
obtenu avec l’acétate de butyle normal et à un point tel que la masse du polyéthylène augmente jusqu’à 7,5 %, la
compatibilité chimique adéquate peut être démontrée après un stockage préliminaire pendant 21 jours à 40 °C,
conformément au 7.3, à l'aide de la matière de remplissage d'origine.
A.2.4 Mélange d’hydrocarbures (white spirit)
Le mélange d’hydrocarbures (white spirit) doit être utilisé pour les substances et les préparations provoquant
un gonflement du polyéthylène, en particulier pour les hydrocarbures, les esters et les cétones.
Un mélange d'hydrocarbures ayant une plage d'ébullition de (160-220) °C, une densité relative de 0,78-0,80,
un point d'éclair supérieur à 50 °C et une teneur en aromatiques de (16-21) %, doit être utilisé.
L'essai de gerbage doit être effectué sur la base d'une densité relative d’au moins 1,0.
NOTE Dans le cas de substances de remplissage provoquant un gonflement du polyéthylène à un point tel que la
masse du polyéthylène augmente de plus de 7,5 %, la compatibilité chimique adéquate peut être démontrée après un
stockage préliminaire pendant 21 jours à 40 °C, conformément au 7.3, à l'aide de la matière de remplissage d'origine.
A.2.5 Acide nitrique
L’acide nitrique doit être utilisé pour toutes les substances et les préparations ayant un effet oxydant sur le
polyéthylène et provoquant une dégradation moléculaire équivalente ou inférieure à celle de l’acide nitrique à
55 %.
Un acide nitrique ayant une concentration d’au moins 55 % doit être utilisé.
L'essai de gerbage doit être effectué sur la base d'une densité relative d’au moins 1,4.
Dans le cas de substances de remplissage plus fortement oxydantes que l'acide nitrique à 55 % ou
provoquant une dégradation de la masse moléculaire, le mode opératoire indiqué au 7.2 doit être appliqué.
A.2.6 Eau
L’eau doit être utilisée pour les substances qui n’attaquent pas le polyéthylène dans aucun des cas cités de
A.2.1 à A.2.5, en particulier pour les acides et les lessives inorganiques, les solutions salines aqueuses, les
alcools polyvalents et les substances organiques en solution aqueuse.
L'essai de gerbage doit être effectué sur la base d'une densité relative d’au moins 1,2.
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Si l'essai a été réalisé de manière satisfaisante avec au moins l'un des liquides standard à base aqueuse
(solution mouillante ou acide nitrique à 55 %), il n'est pas nécessaire d'effectuer l'essai avec de l'eau pour les
mêmes niveaux d'essai (groupe d’emballage, densité relative, pression hydraulique).
A.3 Définitions des types de polyéthylène
A.3.1 Polyéthylène haute densité à poids moléculaire élevé (HDPE HMW)
La densité relative du polyéthylène naturel (non pigmenté) à 23 °C après recuit à 100 °C pendant 1 h doit être
supérieure ou égale à 0,940 g/cm conformément à l'EN ISO 1183-1.
L'indice de fusion à 190 °C sous une charge de 21,6 kg doit être inférieur ou égal à 12 g par 10 min.
conformément à l'EN ISO 1133.
A.3.2 Polyéthylène haute densité à poids moléculaire moyen (HDPE MMW)
La densité relative du polyéthylène naturel (non pigmenté) à 23 °C après recuit à 100 °C pendant 1 h doit être
supérieure ou égale à 0,940 g/cm conformément à l'EN ISO 1183-1.
L'indice de fusion à 190 °C sous une charge de 2,16 kg doit être inférieur ou égal à 0,5 g par 10 min. et
supérieur ou égal à 0,1 g par 10 min. conformément à l'EN ISO 1133.
ou
l'indice de fusion à 190 °C sous une charge de 5 kg doit être inférieur ou égal à 3,0 g par 10 min et supérieur
ou égal à 0,5 g par 10 min conformément à l'EN ISO 1133.
A.3.3 Polyéthylène réticulé (PE-X)
Le PE-X est un polyéthylène ayant une structure chimique modifiée dans laquelle la majorité des chaînes de
polymère sont liées chimiquement les unes aux autres pour former un réseau tridimensionnel.
A.3.4 Polyéthylène linéaire moyenne densité
La densité relative du polyéthylène naturel (non pigmenté) à 23 °C après recuit à 100 °C pendant 1 h doit être
supérieure ou égale à 0,927 g/cm et inférieure ou égale à 0,937 g/cm conformément à l'EN ISO 1183-1.
L'indice de fusion à 190 °C sous une charge de 2,16 kg doit être supérieur ou égal à 5,0 g par 10 min. et
inférieur ou égal à 10,0 g par 10 min. conformément à l'EN ISO 1133.
Annexe B
(normative)
Essais en laboratoire sur éprouvettes pour évaluer les substances
emballées par rapport aux liquides standard
B.1 Introduction
Les essais en laboratoire sur éprouvettes énumérés ci-après doivent être utilisés pour évaluer si une
substance emballée peut être assimilée à un liquide standard pour des qualités spécifiques de polyéthylène
(polyéthylène haute densité à poids moléculaire élevé et polyéthylène haute densité à poids moléculaire
moyen, ainsi que polyéthylène réticulé et polyéthylène linéaire moyenne densité).
Pour le polyéthylène réticulé et le polyéthylène linéaire moyenne densité, l'accord préalable de l'autorité
compétente doit être obtenu.
Trois essais couvrent les interactions spécifiq
...