ISO 13274:2013
(Main)Packaging — Transport packaging for dangerous goods — Plastics compatibility testing for packaging and IBCs
Packaging — Transport packaging for dangerous goods — Plastics compatibility testing for packaging and IBCs
ISO 13274:2013 specifies the requirements and test methods for compatibility testing of plastics packagings/Intermediate Bulk Containers (IBCs) and composite packagings/IBCs with plastics inners containing liquids. The testing involves storage with the liquid to be transported. For polyethylene-based packaging, testing with a standard liquid as defined in The European Agreement concerning the International Carriage of Dangerous Goods by Road may be undertaken. Annex B describes small-scale laboratory tests that may be used to determine the assimilation of those products to be carried with the standard liquids. Where there is any contradiction between ISO 13274:2013 and any applicable regulation, the regulation always takes precendence.
Emballages — Emballages de transport pour marchandises dangereuses — Essais de compatibilité des matières plastiques pour emballages et GRVs
L'ISO 13274:2013 spécifie les exigences et les méthodes d'essai pour vérifier la compatibilité des emballages/grands récipients pour vrac (GRV) en plastique et des emballages/GRV composites dont les récipients intérieurs en plastique contiennent des liquides. L'essai implique le stockage avec le liquide à transporter. Pour les emballages à base de polyéthylène, des essais avec un liquide standard tels que définis dans l'Accord européen relatif au transport international des marchandises dangereuses par route (ADR) peuvent être entrepris. L'Annexe B décrit des essais en laboratoire sur éprouvettes qui peuvent être utilisés pour déterminer l'assimilation de ces produits aux liquides standards.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 13274
First edition
2013-08-15
Packaging — Transport packaging
for dangerous goods — Plastics
compatibility testing for packaging
and IBCs
Emballages — Emballages de transport pour marchandises
dangereuses — Essais de compatibilité des matières plastiques pour
emballages et GRVs
Reference number
©
ISO 2013
© ISO 2013
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized otherwise in any form
or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on the internet or an intranet, without prior
written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below or ISO’s member body in the country of
the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2013 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 2
4 Test requirements . 2
4.1 General . 2
4.2 Conditioning . 2
4.3 Post-conditioning inspection . 3
4.4 Drop test . 3
4.5 Stacking test . 3
4.6 Hydraulic pressure test . 3
4.7 Leakproofness test . 3
4.8 Bottom lift test . 3
4.9 Top lift test . 3
4.10 Vibration test . 3
4.11 Permeability testing . 3
4.12 Equivalent testing . 3
5 Selection and preparation of packagings/IBCs . 4
6 Additional information to be provided for assimilation . 4
7 Facilities for testing . 4
8 Conditioning procedures . 4
8.1 General . 4
8.2 Ambient conditioning . 5
8.3 Accelerated conditioning . 5
8.4 Procedure following the conditioning period . 5
8.5 Reuse of standard liquids . 6
9 Test report . 6
Annex A (informative) Applicability of standard liquids to polyethylene types .7
Annex B (normative) Small-scale laboratory tests to assess packaged substances against
standard liquids . 8
Bibliography .27
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International
Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies
casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 13274 was prepared by the European Committee for Standardization (CEN) Technical Committee
CEN/TC 261, Packaging, in collaboration with Technical Committee ISO/TC 122, Packaging, Subcommittee
SC 3, Performance requirements and tests for means of packaging, packages and unit loads, in accordance
with the Agreement on technical cooperation between ISO and CEN (Vienna Agreement).
1) 2)
This first edition of ISO 13274 cancels and replaces ISO 16101:2004 and ISO 23667:2007 , which have
been technically revised.
1) ISO 16101:2004, Packaging — Transport packaging for dangerous goods — Plastics compatibility testing.
2) ISO 23667:2007, Packaging — Transport packaging for dangerous goods — Rigid plastics and plastics composite
IBCs — Compatibility testing.
iv © ISO 2013 – All rights reserved
Introduction
This International Standard was developed to provide requirements and test procedures to meet the
compatibility provisions for plastics packagings and Intermediate Bulk Containers (IBCs) to contain
liquids as set out in:
— The European Agreement concerning the International Carriage of Dangerous Goods by Road (ADR)
[1]
(covering most of Europe) and
— Regulations concerning the International Carriage of Dangerous Goods by Rail (RID) (covering most
[2]
of Europe, parts of North Africa and the Middle East) .
This procedure is an alternative option to that set out in the UN Recommendations on the Transport of
Dangerous Goods.
Plastics packaging/IBC material can be attacked by the chemical contents of the package. Such effects
are caused by different mechanisms such as environmental stress cracking (ESC) chemical degradation
and/or swelling.
The UN Recommendations and the associated modal regulations require that all packagings/IBCs be
assessed for compatibility with the substances which they are to contain. The UN text makes special
reference to plastics packagings/IBCs for liquids. The procedure therein contains details of testing for
six months at ambient temperature with the liquid to be carried. RID/ADR permits as an alternative the
use of standard liquids to which this International Standard refers.
The UN Recommendations are given legal entity not only to ADR and RID but also to:
— The International Civil Aviation Organisations Technical Instructions for the Safe Transport of
[3]
Dangerous Goods by Air (ICAO Tis) (worldwide) and
[4]
— The International Maritime Dangerous Goods Code (IMDG Code) (worldwide) .
The application of this International Standard will need to take account of the requirements of these
international agreements and the relevant national regulations for domestic transport of dangerous
goods as required by Directive 2008/68/EC of the European Parliament and council, as modified by
[5]
Commission Directive 2012/45/EU of 3 December 2012 .
Although not stipulated in the UN Recommendations or the model regulations, these tests may be
applied, where deemed appropriate, to polyethylene inner packaging of combination packaging.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 13274:2013(E)
Packaging — Transport packaging for dangerous goods —
Plastics compatibility testing for packaging and IBCs
WARNING — The use of this International Standard could involve hazardous materials and
equipment. This International Standard does not purport to address all of the safety problems
associated with its use. It is the responsibility of the user of this International Standard to
establish appropriate safety and health practices and determine the applicability of regulatory
limitations prior to use.
1 Scope
This International Standard specifies the requirements and test methods for compatibility testing
of plastics packagings/Intermediate Bulk Containers (IBCs) and composite packagings/IBCs with
plastics inners containing liquids. The testing involves storage with the liquid to be transported. For
polyethylene-based packaging, testing with a standard liquid as defined in The European Agreement
concerning the International Carriage of Dangerous Goods by Road may be undertaken. Annex B describes
small-scale laboratory tests that may be used to determine the assimilation of those products to be
carried with the standard liquids.
Where there is any contradiction between this International Standard and any applicable regulation,
the regulation always takes precendence.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 291, Plastics — Standard atmospheres for conditioning and testing
ISO 527-2, Plastics — Determination of tensile properties — Part 2: Test conditions for moulding and
extrusion plastics
ISO 1133-1, Plastics — Determination of the melt mass-flow rate (MFR) and melt volume-flow rate (MVR) of
thermoplastics — Part 1: Standard method
ISO 1183-1, Plastics — Methods for determining the density of non-cellular plastics — Part 1: Immersion
method, liquid pyknometer method and titration method
ISO 1628-3, Plastics — Determination of the viscosity of polymers in dilute solution using capillary
viscometers — Part 3: Polyethylenes and polypropylenes
ISO 1872-2:2007, Plastics — Polyethylene (PE) moulding and extrusion materials — Part 2: Preparation of
test specimens and determination of properties
ISO 2818, Plastics — Preparation of test specimens by machining
ISO 11403-3, Plastics — Acquisition and presentation of comparable multipoint data — Part 3: Environmental
influences on properties
ISO 11542-2:1998, Plastics — Ultra-high-molecular-weight polyethylene (PE-UHMW) moulding and
extrusion materials — Part 2: Preparation of test specimens and determination of properties
ISO 16495:2013, Packaging — Transport packaging for dangerous goods — Test methods
ISO 16770, Plastics — Determination of environmental stress cracking (ESC) of polyethylene — Full-notch
creep test (FNCT)
UNITED NATIONS. The United Nations Recommendations on the transport of dangerous goods — Model
Regulations. ST/SG/A.C. 10/1/Rev.17: United Nations
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in the UN Recommendations, ST/SG/
A.C.10/1Rev17 and the following apply .
3.1
plastics packaging
drum and jerrican made from plastics material and composite packaging with inner plastics receptacles
3.2
plastics IBC
rigid plastics intermediate bulk container and composite intermediate bulk container with inner
plastics receptacle
3.3
packaged substance
dangerous liquid to be transported in the packaging/IBC
Note 1 to entry: Packagings/IBCs used for solid packaged substances, which can become liquid at temperatures
encountered during transport, also meet the requirements of packagings/IBCs for liquids.
3.4
standard liquid
defined liquid that is representative in its effect of a specific kind of interaction between a packaged
substance and the plastics packagings/IBCs
4 Test requirements
4.1 General
Plastics packagings/IBCs selected in accordance with Clause 5 shall be conditioned with the packaged
substance or a standard liquid, to which the packaged substance is assimilated.
[1] [2]
NOTE Standard liquids and their assimilations can be found in ADR and RID .
For packaged substances which are not assimilated to a standard liquid, small scale laboratory tests
(see Annex B) may be used to compare their impacts to those of standard liquids.
The packaged substance shall be less aggressive than the standard liquid to which it will be assimilated.
In the event the effect is more aggressive than that of the standard liquids, the six month procedure shall
be followed as given in 8.2, or alternatively, and with the exception of nitric acid > 55 %, the accelerated
procedure, in accordance with 8.3.Where the six-month procedure is carried out the specifications of
the packaged substance are recorded.
When the standard liquid is water, proof of chemical compatibility is not required.
4.2 Conditioning
Plastics packagings/IBCs shall be conditioned in accordance with Clause 8.
2 © ISO 2013 – All rights reserved
4.3 Post-conditioning inspection
At the end of the conditioning period the packagings/IBCs shall be inspected for leakage. Where no
leakage is apparent testing in accordance with 8.4 shall be performed.
4.4 Drop test
The drop test shall be performed in accordance with Annex F of ISO 16495:2013.
4.5 Stacking test
The stacking test shall be performed in accordance with Annex I of ISO 16495:2013.
4.6 Hydraulic pressure test
The hydraulic pressure test shall be performed in accordance with Annex H of ISO 16495:2013.
4.7 Leakproofness test
The leakproofness text shall be performed in accordance with Annex G of ISO 16495:2013.
4.8 Bottom lift test
The bottom lift test shall be performed in accordance with Annex K of ISO 16495:2013.
4.9 Top lift test
The top lift test shall be performed in accordance with Annex L of ISO 16495:2013.
4.10 Vibration test
The vibration test shall be performed in accordance with Annex Q of ISO 16495:2013.
4.11 Permeability testing
With the exception of composite packagings having a plastics receptacle with outer steel drum, plastics
packaging shall be tested for permeability. A suitable test method can be found in ADR and RID. This
test is only required when the packagings described above are intended to transport benzene, toluene,
xylene or mixtures and preparations containing these substances.
NOTE Some substances can lead to permeation of the product through the (plastics) wall of the packaging. In
some cases these substances give such a high degree of swelling that the required performance of the packaging
is not met. In other cases the performance criteria are met, but the high degree of permeation could lead, besides
the loss of product, to a dangerous situation because of vapours with dangerous explosive or toxic concentrations.
Barrier materials or surface modifications can be used to decrease the amount of permeation and thus the risk of
a dangerous situation.
4.12 Equivalent testing
The test methods described in this International Standard shall be considered to be the reference
test methods.
Alternative methods may be used to demonstrate compliance with relevant regulations provided that:
— their equivalency to the reference method can be demonstrated;
— their use is recorded in the test report;
— prior approval is obtained from the competent authority.
5 Selection and preparation of packagings/IBCs
Packagings and IBC’s shall be selected and prepared for testing as specified in ISO 16495:2013, Clause 5
Concerning closure applications all tests for a particular liquid shall be carried out at the same torque.
NOTE 1 The closure torque can vary for different seals.
NOTE 2 If application of the specified closure torque affects the subsequent performance of the seal during the
packaging testing then the specified closure torque can be applied after the conditioning period.
NOTE 3 When mechanical tests have been successfully performed, the stacking test can be waived for standard
liquids on composite packagings with plastic inner receptacles and non-plastics outer packaging.
NOTE 4 When mechanical tests, in accordance with ISO 16495:2013 have been successfully carried out, it is
not necessary to carry out bottom lift test, top lift test and vibration test, for all IBC types. The stacking is also not
necessary for composite IBCs having a non-plastics outer structure that supports the stacking load.
6 Additional information to be provided for assimilation
The packagings/IBCs user (with the assistance, where appropriate, of the packagings/IBCs manufacturer
and the test laboratory) shall identify the packaged substance. The assimilation process shall consist of
identifying the plastics material concerned and its possible interactions, such as swelling, environmental
stress cracking (ESC) and molecular degradation.
The specification forms for plastics packagings/IBCs should identify the material by polymer type and grade.
NOTE Where tests are carried out using the packaged substance, the test report can be applicable for other
substances having equivalent or lesser chemical effects.
7 Facilities for testing
See ISO 16495:2013, Clause 7
8 Conditioning procedures
8.1 General
After filling, the packagings shall be inverted for 24 h or 5 min if fitted with a vented closure and then
restored to the normal standing position. At the end of the conditioning period as defined in 8.2 and 8.3,
this inversion process shall be repeated.
The inversion process is not applicable for IBCs.
4 © ISO 2013 – All rights reserved
As an alternative to complete inversion the packaging may be laid on its side such that all closures are
below the level of the substance being tested in accordance with Figure 1.
Acceptable Unacceptable
Key
1 liquid level
2 closure
Figure 1 — Explanatory diagram of alternative inversion method
8.2 Ambient conditioning
This test shall be carried out at ambient temperature for a period of 6 months.
For the purposes of this International Standard, ambient temperature, which shall be monitored and
recorded, is considered to be not less than 15 °C.
NOTE The competent authority might, however, allow an extended period of test for temperatures below 15 °C.
8.3 Accelerated conditioning
The packagings/IBCs for test shall be conditioned for 21 days at a minimum temperature of 40 °C with
each standard liquid, or a packaged substance, as relevant.
8.4 Procedure following the conditioning period
Following the conditioning period, all packagings/IBCs, except those intended to withstand the stacking
test, shall be emptied, rinsed, inspected for damage and prepared for test in accordance with the test
procedures for plastics packagings/IBCs for liquids specified in ISO 16495:2013. Testing shall commence
within 21 days of the end of the conditioning period. If emptied the packagings/IBCs shall be kept closed
until testing commences.
Packagings/IBCs which have been conditioned with standard liquid, N-butyl acetate, shall be emptied
and refilled with a mixture of 1 %–10 % aqueous wetting agent solution and 2 % of N-butyl acetate for
the stacking test.
NOTE 1 Where the closure elements (for example heat or induction seals) would have to be destroyed to
empty the packaging after conditioning; the packaging is to be emptied through an additional opening drilled
into the package. Such an opening is to be made so that the results of the other tests (drop, hydraulic pressure and
leakproofness tests) are not affected.
NOTE 2 For substances presenting an unacceptable safety risk at 40 °C, it might be necessary to replace the
filling substance by another substance where at least the same chemical interaction has been demonstrated and
the agreement of the competent authority has been obtained.
The same closures and gaskets used during the conditioning of the packagings/IBCs shall be used for all
of the testings, i.e. gaskets and closures shall not be replaced.
8.5 Reuse of standard liquids
The standard liquids shall be checked periodically in accordance with Table 1 as their effectiveness can
be reduced over a period of time.
Table 1 — Reuse of standard liquids
Standard liquid Specification
Wetting solution New solution for each test or check surface tension against specifica-
tion.
Acetic acid Concentration (99 ± 1) %
a)
Normal butyl acetate ≥ 98 %
a)
Mixture of hydrocarbons (16–21) % aromatic content
Nitric acid Concentration ≥ 55 %
a)
It is recommended that the absorption of these standard liquids is periodically checked with a control specimen of
polyethylene of defined type and grade, in accordance with B.4.1 The used standard liquid is no longer fit for purpose when
the determined absorption deviates by more than 5 % from the original determined value.
Tests to monitor the quality of the standard liquids shall be done by appropriate means at intervals
according to the frequency of usage.
9 Test report
The test report shall be written in accordance with Clause 4 of ISO 16495:2013.
6 © ISO 2013 – All rights reserved
Annex A
(informative)
Applicability of standard liquids to polyethylene types
A.1 Introduction
The standard liquid system has been developed for the investigation of the compatibility of high
molecular weight high density polyethylene, but it may also be applied to other types of polyethylene
and to packagings/IBCs produced from the above polyethylene types where the surface or surfaces have
been fluorinated.
NOTE When closures or closure elements are manufactured from materials other than those referred to in
A.2, alternative suitable methods to investigate compatibility will have to be employed.
A.2 Polyethylene types
A.2.1 High molecular weight high density polyethylene (PE-HD-HMW)
The natural relative (non-pigmented) density at 23 °C after annealing at 100 °C for 1 h shall be ≥ 0,940 g/cm
in accordance with ISO 1183-1.
The melt flow rate at 190 °C per 21,6 kg load shall be ≤ 12 g per 10 min in accordance with ISO 1133-1.
A.2.2 Medium molecular weight high density polyethylene (PE-HD-MMW)
The natural relative (non-pigmented) density at 23 °C after annealing at 100 °C for 1 h shall be ≥ 0,940 g/cm
in accordance with ISO 1183-1.
The melt flow rate at 190 °C per 2,16 kg load shall be ≤ 0,5 g per 10 min and ≥ 0,1 g per 10 min in
accordance with ISO 1133-1,
or;
the melt flow rate at 190 °C per 5 kg load shall be ≤ 3,0 g per 10 min and ≥ 0,5 g per 10 min in accordance
with ISO 1133-1.
A.2.3 Cross-linked polyethylene (PE-X)
PE-X is polyethylene having a changed chemical structure in which the major proportion of polymer
chains are chemically connected with each other to form a three-dimensional network.
A.2.4 Linear medium density polyethylene
The natural relative (non-pigmented) density at 23° after annealing at 100 °C for 1 h shall be ≥ 0,927 g/cm
and ≤ 0,937 g/cm in accordance with ISO 1183-1.
The melt flow rate at 190 °C per 2,16 kg load shall be ≥ 5,0 g per 10 min and ≤ 10,0 g per 10 min in
accordance with ISO 1133-1.
Annex B
(normative)
Small-scale laboratory tests to assess packaged substances against
standard liquids
B.1 Introduction
The small-scale laboratory tests listed as follows shall be used to assess whether a packaged substance
can be assimilated to a standard liquid for polyethylene
Three tests cover specific interactions between the packaged substance and the plastics material. These are:
— Method A: absorption (one procedure);
— Method B: environmental stress cracking (three procedures);
— Method C: molecular degradation (three procedures).
NOTE Where alternative procedures are described each procedure is to be regarded as equivalent.
B.2 Requirements
B.2.1 Resistance to absorption (swelling)
For Method A (B.4.1) the percentage weight increase when tested with the packaged substance to
be transported shall be less than or equal to that figure obtained when tested with the applicable
standard liquid.
B.2.2 Resistance to environmental stress cracking
For Procedure B1 (B.4.2.2), the results shall demonstrate that with the packaged substance there is a
lesser or equal effect than with the standard liquid used as a control.
For Procedure B2 (B.4.2.3) and Procedure B3 (B.4.2.4) the results shall demonstrate that with the
packaged substance there is a time interval to failure equal to or greater than with the standard liquid
used as a control.
B.2.3 Resistance to molecular degradation
For Procedure C1 (B.4.3.3) the melt flow rate of the specimen of the material in contact with the packaged
substance shall not exceed that of the same material in contact with 55 % nitric acid.
For Procedure C2 (B.4.3.4) the viscosity number of the sample of the material in contact with the
packaged substance shall not be less than that of the same material in contact with 55 % nitric acid.
For Procedure C3 (B.4.3.5) the elongation at break of the sample in contact with the packaged substance
shall not be less than that with the same material with 55 % nitric acid.
B.2.4 Test report
A test report shall be prepared. The report shall include a full description of the packaged substance
under test and the plastics material.
8 © ISO 2013 – All rights reserved
B.3 Selection and preparation of test specimens
B.3.1 A representative complete packaging (at least 48 h old) shall be supplied to the testing laboratory.
Test specimens shall be prepared from material cut from this packaging.
NOTE By agreement with the competent authority the tests can also be carried out on test specimens prepared
from compression moulded or extruded sheet produced from a specific polymer grade and specified thickness.
B.3.2 Each test specimen shall have a means of identification.
B.3.3 Each test specimen shall be examined for damage which could invalidate the tests.
EXAMPLE Surface imperfections or contamination are examples of damage that could invalidate the tests.
B.3.4 For cross-linked polyethylene, only test specimens taken from the packagings shall be used.
B.4 Test procedures
B.4.1 Resistance to absorption (Method A)
B.4.1.1 Principle
This method details the determination of the re
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 13274
Première édition
2013-08-15
Emballages — Emballages de
transport pour marchandises
dangereuses — Essais de
compatibilité des matières plastiques
pour emballages et GRVs
Packaging — Transport packaging for dangerous goods — Plastics
compatibility testing for packaging and IBCs
Numéro de référence
©
ISO 2013
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2013
Droits de reproduction réservés. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée
sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2013 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 2
4 Exigences d’essai . 2
4.1 Généralités . 2
4.2 Conditionnement . 3
4.3 Contrôle post-conditionnement . 3
4.4 Essai de chute . 3
4.5 Essai de gerbage . 3
4.6 Essai de pression hydraulique . 3
4.7 Essai d’étanchéité . 3
4.8 Essai de levage par le bas . 3
4.9 Essai de levage par le haut . 3
4.10 Essai de vibration . 3
4.11 Essai de perméabilité . 3
4.12 Essais équivalents . 3
5 Sélection et préparation des emballages/GRV . 4
6 Informations supplémentaires à fournir pour l’assimilation . 4
7 Installations d’essai . 4
8 Modes opératoires de conditionnement . 4
8.1 Généralités . 4
8.2 Conditionnement ambiant . 5
8.3 Conditionnement accéléré . 5
8.4 Mode opératoire suivant la période de conditionnement . 5
8.5 Réutilisation des liquides standards . 6
9 Rapport d’essai . 6
Annexe A (informative) Applicabilité des liquides standards aux types de polyéthylène .7
Annexe B (normative) Essais en laboratoire sur éprouvettes pour évaluer les substances
emballées par rapport aux liquides standards . 8
Bibliographie .28
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne
la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives
ISO/CEI, Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d’élaborer les Normes internationales. Les projets de
Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote.
Leur publication comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L’ISO 13274 a été élaborée par le comité technique CEN/TC 261, Emballage, du Comité européen de
normalisation (CEN) en collaboration avec le comité technique ISO/TC 122, Emballages , sous-comité SC 3,
Exigences d’aptitude à l’emploi et méthodes d’essais des procédés d’emballages, des emballages et des charges
unitaires, conformément à l’Accord de coopération technique entre l’ISO et le CEN (Accord de Vienne).
1) 2)
Cette première édition de l’ISO 13274 annule et remplace l’ISO 16101:2004 et l’ISO 23667:2007 , qui
ont fait l’objet d’une révision technique.
1) ISO 16101:2004, Emballages — Emballages pour le transport des marchandises dangereuses — Essais de
compatibilité des matières plastiques.
2) ISO 23667:2007, Emballages — Emballages de transport pour marchandises dangereuses — Grands récipients
pour vrac en plastique rigide et en plastique composite — Essais de compatibilité.
iv © ISO 2013 – Tous droits réservés
Introduction
La présente Norme internationale a été élaborée pour fournir des exigences et des modes opératoires d’essai
permettant de se conformer aux dispositions de compatibilité pour les emballages et les grands récipients
pour vrac (GRV) en plastique destinés à contenir des liquides, établies dans les documents suivants:
— l’Accord européen relatif au transport international des marchandises dangereuses par route (ADR)
[1]
(couvrant la majeure partie de l’Europe) ; et
— le Règlement concernant le transport international ferroviaire des marchandises dangereuses (RID)
[2]
(couvrant la majeure partie de l’Europe, une partie de l’Afrique du Nord et du Moyen-Orient) .
Ce mode opératoire est une option de remplacement de celle établie dans les Recommandations des
Nations Unies relatives au transport des marchandises dangereuses.
Le matériau des emballages et GRV en plastique peut être attaqué par le contenu chimique de l’emballage.
Ces effets sont provoqués par différents mécanismes, tels que la fissuration sous contrainte dans un
environnement donné (ESC), la dégradation chimique et/ou le gonflement.
Les Recommandations des Nations Unies et les réglementations modales associées exigent que tous les
emballages/GRV soient évalués pour vérifier la compatibilité avec les substances qu’ils doivent contenir.
Le texte des Nations Unies fait spécifiquement référence aux emballages/GRV en plastique destinés aux
liquides. Ce mode opératoire contient des détails sur les essais réalisés pendant six mois à température
ambiante avec le liquide à transporter. Le RID et l’ADR autorisent, à titre d’alternative, l’utilisation des
liquides standards auxquels la présente Norme internationale fait référence.
Le statut légal est donné aux recommandations des Nations Unies non seulement pour l’ADR et le RID,
mais aussi pour les documents suivants:
— les Instructions techniques pour la sécurité du transport aérien des marchandises dangereuses de
[3]
l’Organisation de l’Aviation Civile Internationale (au niveau mondial) ; et
[4]
— le Code maritime international des marchandises dangereuses (au niveau mondial) .
L’application de la présente Norme internationale nécessitera de prendre en compte les exigences de ces
accords internationaux et des réglementations nationales pertinentes portant sur le transport intérieur
des marchandises dangereuses comme requis par la Directive 2008/68/CE du Parlement européen et du
[5]
Conseil, comme modifiée par la Directive 2012/45/UE de la Commission du 3 décembre 2012 .
Bien que cela ne soit pas stipulé dans les recommandations des Nations Unies ou dans les réglementations
modales, ces essais peuvent être appliqués, lorsqu’ils sont jugés appropriés, à l’emballage interne en
polyéthylène des emballages combinés.
NORME INTERNATIONALE ISO 13274:2013(F)
Emballages — Emballages de transport pour marchandises
dangereuses — Essais de compatibilité des matières
plastiques pour emballages et GRVs
AVERTISSEMENT — L’utilisation de la présente Norme internationale peut impliquer des
matériaux et des équipements présentant un risque. La présente Norme internationale ne
prétend pas examiner tous les problèmes de sécurité associés à son utilisation. Avant d’utiliser la
présente Norme internationale, il est de la responsabilité de l’utilisateur d’établir des pratiques
appropriées de sécurité et de protection de la santé et de déterminer l’applicabilité des limitations
réglementaires.
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie les exigences et les méthodes d’essai pour vérifier la compatibilité
des emballages/grands récipients pour vrac (GRV) en plastique et des emballages/GRV composites dont
les récipients intérieurs en plastique contiennent des liquides. L’essai implique le stockage avec le liquide
à transporter. Pour les emballages à base de polyéthylène, des essais avec un liquide standard tels que
définis dans l’Accord européen relatif au transport international des marchandises dangereuses par route
(ADR) peuvent être entrepris. L’Annexe B décrit des essais en laboratoire sur éprouvettes qui peuvent
être utilisés pour déterminer l’assimilation de ces produits aux liquides standards.
En cas de conflit, les réglementations applicables prennent toujours le pas sur la présente Norme
internationale.
2 Références normatives
Les documents suivants, en tout ou partie, sont référencés de manière normative dans le présent
document et sont indispensables à son application. Pour les références datées, seule l’édition citée
s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y
compris les éventuels amendements).
ISO 291, Plastiques — Atmosphères normales de conditionnement et d’essai
ISO 527-2, Plastiques — Détermination des propriétés en traction — Partie 2: Conditions d’essai des
plastiques pour moulage et extrusion
ISO 1133-1, Plastiques — Détermination de l’indice de fluidité à chaud des thermoplastiques, en masse
(MFR) et en volume (MVR) — Partie 1: Méthode normale
ISO 1183-1, Plastiques — Méthodes de détermination de la masse volumique des plastiques non alvéolaires —
Partie 1: Méthode par immersion, méthode du pycnomètre en milieu liquide et méthode par titrage
ISO 1628-3, Plastiques — Détermination de la viscosité des polymères en solution diluée à l’aide de
viscosimètres à capillaires — Partie 3: Polyéthylènes et polypropylènes
ISO 1872-2:2007, Plastiques — Polyéthylène (PE) pour moulage et extrusion — Partie 2: Préparation des
éprouvettes et détermination des propriétés
ISO 2818, Plastiques — Préparation des éprouvettes par usinage
ISO 22088, Parties 1 à 4: Plastiques — Détermination de la fissuration sous contrainte dans un environnement
donné (ESC) méthode de déformation en traction constante
ISO 11403-3, Plastiques — Acquisition et présentation de données multiples comparables — Partie 3: Effets
induits par l’environnement sur les propriétés
ISO 11542-2:1998, Plastiques — Matériaux à base de polyéthylène à très haute masse moléculaire (PE-
UHMW) pour moulage et extrusion — Partie 2: Préparation des éprouvettes et détermination des propriétés
ISO 16495:2013, Emballage — Emballages de transport pour marchandises dangereuses — Méthodes d’essai
ISO 16770, Plastiques — Détermination de la fissuration sous contrainte dans un environnement donné
(ESC) du polyéthylène — Essai sur éprouvette entièrement entaillée (FNCT)
Nations Unies, Recommandations relatives au transport des marchandises dangereuses — Règlement type,
ST/SG/A.C. 10/1/Rev.17
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans les Recommandations des
Nations Unies ST/SG/A.C.10/1/Rev.17 ainsi que les suivants s’appliquent.
3.1
emballage en plastique
fût et jerricane en matière plastique et emballage composite avec récipients intérieurs en plastique
3.2
GRV en plastique
grand récipient pour vrac en plastique rigide et grand récipient pour vrac composite avec récipients
intérieurs en plastique
3.3
substance emballée
liquide dangereux à transporter dans l’emballage/le GRV
Note 1 à l’article: Pour les emballages/GRV utilisés pour les substances emballées solides qui sont susceptibles de
devenir liquides aux températures rencontrées pendant le transport, les exigences relatives aux emballages/GRV
destinés à contenir des liquides sont également à respecter.
3.4
liquide standard
liquide défini, représentatif de par son effet d’un type particulier d’interaction entre une substance
emballée et les emballages/GRV en plastique
4 Exigences d’essai
4.1 Généralités
Les emballages/GRV en plastique choisis conformément à l’Article 5 doivent être conditionnés avec la
substance emballée ou un liquide standard auquel la substance emballée doit être assimilée.
[1] [2]
NOTE Une liste des liquides standards et de leurs assimilations est fournie dans l’ADR et le RID .
Pour les substances emballées qui ne sont pas assimilées à un liquide standard, des essais en laboratoire sur
éprouvettes (voir Annexe B) peuvent être utilisés pour comparer leurs impacts à ceux des liquides standards.
La substance emballée doit être moins agressive que le liquide standard auquel elle sera assimilée. Si
l’effet est plus agressif que celui des liquides standards, le mode opératoire de six mois doit être suivi
comme indiqué en 8.2 ou, en variante, et à l’exception de l’acide nitrique > 55 %, suivre le mode opératoire
accéléré comme indiqué en 8.3. Lorsque le mode opératoire de six mois est réalisé, les spécifications de
la substance emballée sont enregistrées.
Lorsque le liquide standard est de l’eau, la preuve de la compatibilité chimique n’est pas requise.
2 © ISO 2013 – Tous droits réservés
4.2 Conditionnement
Les emballages/GRV en plastique doivent être conditionnés conformément à l’Article 8.
4.3 Contrôle post-conditionnement
À la fin de la période de conditionnement, les emballages/GRV doivent être contrôlés pour détecter toute
fuite. Si aucune fuite n’est apparente, les essais conformément à 8.4 doivent être réalisés.
4.4 Essai de chute
L’essai de chute doit être réalisé conformément à l’Annexe F de l’ISO 16495:2013.
4.5 Essai de gerbage
L’essai de gerbage doit être réalisé conformément à l’Annexe I de l’ISO 16495:2013.
4.6 Essai de pression hydraulique
L’essai de pression hydraulique doit être réalisé conformément à l’Annexe H de l’ISO 16495:2013.
4.7 Essai d’étanchéité
L’essai d’étanchéité doit être réalisé conformément à l’Annexe G de l’ISO 16495:2013.
4.8 Essai de levage par le bas
L’essai de levage par le bas doit être réalisé conformément à l’Annexe K de l’ISO 16495:2013.
4.9 Essai de levage par le haut
L’essai de levage par le haut doit être réalisé conformément à l’Annexe L de l’ISO 16495:2013.
4.10 Essai de vibration
L’essai de vibration doit être réalisé conformément à l’Annexe Q de l’ISO 16495:2013.
4.11 Essai de perméabilité
À l’exception des emballages composites ayant un récipient intérieur en plastique muni d’un fût
extérieur en acier, les emballages en plastique doivent être soumis à l’essai de perméabilité. L’ADR et le
RID fournissent une méthode d’essai appropriée. Cet essai est uniquement requis lorsque les emballages
décrits ci-dessus sont destinés à transporter du benzène, du toluène, du xylène ou des mélanges et
préparations contenant ces substances.
NOTE Certaines substances peuvent provoquer une perméation du produit à travers la paroi (en plastique) de
l’emballage. Dans certains cas, ces substances entraînent un tel degré de gonflement que les performances requises
de l’emballage ne sont pas satisfaites. Dans d’autres cas, les critères de performance sont remplis, mais le haut
degré de perméation peut conduire, en plus de la perte de produit, à une situation dangereuse en raison des vapeurs
ayant des concentrations explosibles ou toxiques dangereuses. Des matériaux-barrières ou des modifications de
surface peuvent être utilisés pour réduire le degré de perméation et donc le risque de situation dangereuse.
4.12 Essais équivalents
Les méthodes d’essai décrites dans la présente Norme internationale doivent être considérées comme
les méthodes d’essai de référence.
D’autres méthodes peuvent être utilisées pour démontrer la conformité aux réglementations pertinentes
à condition que:
— leur équivalence avec la méthode de référence puisse être démontrée;
— leur utilisation soit consignée dans le rapport d’essai;
— un accord préliminaire soit obtenu auprès de l’autorité compétente.
5 Sélection et préparation des emballages/GRV
Les emballages et GRV doivent être sélectionnés et préparés pour les essais comme spécifié dans
l’ISO 16495:2013, Article 5.
En ce qui concerne les applications de fermeture, tous les essais pour un liquide particulier doivent être
réalisés au même couple.
NOTE 1 Le couple de fermeture peut varier en fonction des joints.
NOTE 2 Si l’application du couple de fermeture spécifié affecte la performance ultérieure du joint pendant les
essais des emballages, le couple de fermeture spécifié peut alors être appliqué après la période de conditionnement.
NOTE 3 Lorsque des essais mécaniques ont été réalisés avec succès, l’essai de gerbage peut être annulé pour les
liquides standards sur les emballages composites constitués de récipients intérieurs en plastique et d’emballages
extérieurs en matière non plastique.
NOTE 4 Lorsque des essais mécaniques conformément à l’ISO 16495:2013 ont été réalisés avec succès, il n’est
pas nécessaire d’effectuer l’essai de levage par le bas, l’essai de levage par le haut et l’essai de vibration pour tous
les types de GRV. Le gerbage n’est pas non plus nécessaire pour les GRV composites ayant une structure extérieure
en matière non plastique qui soutient la charge de gerbage.
6 Informations supplémentaires à fournir pour l’assimilation
L’utilisateur des emballages/GRV (avec l’aide du fabricant des emballages/GRV et du laboratoire d’essai, le
cas échéant) doit identifier la substance emballée. Le processus d’assimilation doit consister à identifier
la matière plastique concernée et ses interactions possibles, comme le gonflement, la fissuration sous
contrainte dans un environnement donné (ESC) et la dégradation moléculaire.
Il convient que les formulaires de spécification des emballages/GRV en plastique identifient la matière
en fonction du type et de la qualité du polymère.
NOTE Lorsque les essais sont effectués à l’aide de la substance emballée, le rapport d’essai peut s’appliquer
aux autres substances ayant des effets chimiques équivalents ou moins importants.
7 Installations d’essai
Voir l’ISO 16495:2013, Article 7.
8 Modes opératoires de conditionnement
8.1 Généralités
Après remplissage, les emballages doivent être renversés pendant 24 h, ou 5 min s’ils comportent une
fermeture à évent, puis replacés en position de stockage normale. À la fin de la période de conditionnement,
telle que définie en 8.2 et 8.3, ce processus de renversement doit être répété.
Le processus de renversement n’est pas applicable aux GRV.
4 © ISO 2013 – Tous droits réservés
Au lieu de renverser complètement l’emballage, il est possible de le placer sur le côté, de sorte que toutes les
fermetures soient situées au-dessous du niveau de la substance soumise à essai, conformément à la Figure 1.
Admissible Non admissible
Légende
1 niveau de liquide
2 fermeture
Figure 1 — Schéma explicatif de l’autre méthode de renversement
8.2 Conditionnement ambiant
Cet essai doit être réalisé à température ambiante pendant une période de six mois.
Pour les besoins de la présente Norme internationale, la température ambiante, qui doit être contrôlée
et enregistrée, est considérée comme ne devant pas être inférieure à 15 °C.
NOTE L’autorité compétente pourrait, toutefois, autoriser une période d’essai étendue pour les températures
inférieures à 15 °C.
8.3 Conditionnement accéléré
Les emballages/GRV destinés à l’essai doivent être conditionnés pendant 21 jours à une température
minimale de 40 °C avec chaque liquide standard ou une substance emballée, selon le cas.
8.4 Mode opératoire suivant la période de conditionnement
Après la période de conditionnement, tous les emballages/GRV, sauf ceux destinés à subir l’essai de
gerbage, doivent être vidés, rincés, contrôlés pour détecter tout dommage et préparés pour l’essai
conformément aux modes opératoires d’essai des emballages/GRV en plastique pour liquides spécifiés
dans l’ISO 16495:2013. L’essai doit débuter dans les 21 jours qui suivent la fin de la période de
conditionnement. Si les emballages/GRV sont vides, ils doivent être maintenus fermés jusqu’à ce que
l’essai débute.
Les emballages/GRV qui ont été conditionnés avec le liquide standard, acétate de n-butyle, doivent
être vidés et remplis avec un mélange constitué d’une solution aqueuse d’agent mouillant à (1-10) % et
d’acétate de n-butyle à 2 % pour l’essai de gerbage.
NOTE 1 Lorsqu’il est nécessaire de détruire les éléments de fermeture (par exemple des joints thermiques ou
à induction) pour vider l’emballage après le conditionnement, il faut vider l’emballage par une autre ouverture
percée dans ce dernier. Il faut créer une telle ouverture de façon que les résultats des autres essais (essais de
chute, de pression hydraulique et d’étanchéité) ne soient pas affectés.
NOTE 2 Pour les substances présentant un risque inacceptable pour la sécurité à 40 °C, il pourrait être
nécessaire de remplacer la substance de remplissage par une autre substance lorsqu’au moins la même interaction
chimique a été démontrée et que l’accord de l’autorité compétente a été obtenu.
Pour tous les essais, il faut utiliser les mêmes fermetures et joints que ceux employés lors du conditionnement
des emballages/GRV, c’est-à-dire que ces fermetures et joints ne doivent pas être remplacés.
8.5 Réutilisation des liquides standards
Les liquides standards doivent être contrôlés de manière périodique, conformément au Tableau 1, car
leur efficacité peut diminuer avec le temps.
Tableau 1 — Réutilisation des liquides standards
Liquide standard Spécification
Solution mouillante Nouvelle solution pour chaque essai ou contrôle de la tension super-
ficielle par rapport à la spécification.
Acide acétique Concentration (99 ± 1) %
a)
Acétate de butyle normal ≥ 98 %
a)
Mélange d’hydrocarbures Teneur en composés aromatiques de 16 % à 21 %
Acide nitrique Concentration ≥ 55 %
a)
Il est recommandé de vérifier périodiquement l’absorption de ces liquides standards avec un échantillon témoin de
polyéthylène de type et de qualité définis, conformément à B.4.1. Le liquide standard utilisé n’est plus apte à l’emploi lorsque
l’absorption déterminée s’écarte de plus de 5 % de la valeur déterminée à l’origine.
Les essais permettant de contrôler la qualité des liquides standards doivent être effectués à l’aide de
moyens appropriés, à des intervalles correspondant à la fréquence d’utilisation.
9 Rapport d’essai
Le rapport d’essai doit être rédigé conformément à l’Article 4 de l’ISO 16495:2013.
6 © ISO 2013 – Tous droits réservés
Annexe A
(informative)
Applicabilité des liquides standards aux types de polyéthylène
A.1 Introduction
Le système de liquide standard a été mis au point pour étudier la compatibilité du polyéthylène haute
densité à poids moléculaire élevé, mais il pourrait également s’appliquer à d’autres types de polyéthylène
et aux emballages/GRV produits à partir des types de polyéthylène précédemment cités lorsque la ou les
surfaces ont été fluorées.
NOTE Lorsque les fermetures ou les éléments de fermeture sont fabriqués à partir de matériaux autres que
ceux cités en A.2, il faudra utiliser d’autres méthodes appropriées pour étudier la compatibilité.
A.2 Types de polyéthylène
A.2.1 Polyéthylène haute densité à poids moléculaire élevé (HDPE HMW)
La densité relative du polyéthylène naturel (non pigmenté) à 23 °C après recuit à 100 °C pendant 1 h doit
être ≥ 0,940 g/cm conformément à l’ISO 1183-1.
L’indice de fusion à 190 °C sous une charge de 21,6 kg doit être ≤ 12 g par 10 min conformément à
l’ISO 1133-1.
A.2.2 Polyéthylène haute densité à poids moléculaire moyen (HDPE MMW)
La densité relative du polyéthylène naturel (non pigmenté) à 23 °C après recuit à 100 °C pendant 1 h doit
être ≥ 0,940 g/cm conformément à l’ISO 1183-1.
L’indice de fusion à 190 °C sous une charge de 2,16 kg doit être ≤ 0,5 g par 10 min et ≥ 0,1 g par 10 min
conformément à l’ISO 1133-1,
ou,
l’indice de fusion à 190 °C sous une charge de 5 kg doit être ≤ 3,0 g par 10 min et ≥ 0,5 g par 10 min
conformément à l’ISO 1133-1.
A.2.3 Polyéthylène réticulé (PE-X)
Le PE-X est un polyéthylène ayant une structure chimique modifiée dans laquelle la majorité des chaînes
de polymère sont liées chimiquement les unes aux autres pour former un réseau tridimensionnel.
A.2.4 Polyéthylène linéaire moyenne densité
La densité relative du polyéthylène naturel (non pigmenté) à 23 °C après recuit à 100 °C pendant 1 h doit
3 3
être ≥ 0,927 g/cm et ≤ 0,937 g/cm conformément à l’ISO 1183-1.
L’indice de fusion à 190 °C sous une charge de 2,16 kg doit être ≥ 5,0 g par 10 min et ≤ 10,0 g par 10 min
conformément à l’ISO 1133-1.
Annexe B
(normative)
Essais en laboratoire sur éprouvettes pour évaluer les substances
emballées par rapport aux liquides standards
B.1 Introduction
Les essais en laboratoire sur éprouvettes énumérés ci-après doivent être utilisés pour évaluer si une
substance emballée peut être assimilée à un liquide standard pour le polyéthylène.
Trois essais couvrent les interactions spécifiques entre la substance emballée et la matière plastique.
Ces essais sont:
— Méthode A: absorption (une méthode);
— Méthode B: fissuration sous contrainte dans un environnement donné (trois méthodes);
— Méthode C: dégradation moléculaire (trois méthodes).
NOTE Lorsque des méthodes alternatives sont décrites, il faut considérer chaque méthode comme équivalente.
B.2 Exigences
B.2.1 Résistance à l’absorption (gonflement)
Pour la méthode A (B.4.1), l’augmentation de poids en pourcentage lors des essais avec la substance
emballée à transporter doit être inférieure ou égale à celle obtenue lors des essais avec le liquide
standard concerné.
B.2.2 Résistance à la fissuration sous contrainte dans un environnement donné
Pour la méthode B1 (B.4.2.2), les résultats doivent démontrer qu’avec la substance emballée on obtient
un effet inférieur ou égal à celui obtenu avec le liquide standard utilisé comme témoin.
Pour les méthodes B2 (B.4.2.3) et B3 (B.4.2.4), les résultats doivent démontrer qu’avec la substance
emballée on obtient un intervalle de temps jusqu’à la rupture supérieur ou égal à celui obtenu avec le
liquide standard utilisé comme témoin.
B.2.3 Résistance à la dégradation moléculaire
Pour la méthode C1 (B.4.3.3), l’indice de fusion de l’échantillon de matériau en contact avec la substance
emballée ne doit pas dépasser celui du même matériau en contact avec de l’acide nitrique à 55 %.
Pour la méthode C2 (B.4.3.4), l’indice de viscosité de l’échantillon de matériau en contact avec la substance
emballée ne doit pas être inférieur à celui du même matériau en contact avec de l’acide nitrique à 55 %.
Pour la méthode C3 (B.4.3.5), l’allongement à la rupture de l’échantillon de matériau en contact avec
la substance emballée ne doit pas être inférieur à celui du même matériau en contact avec de l’acide
nitrique à 55 %.
8 © ISO 2013 – Tous droits réservés
B.2.4 Rapport d’essai
Un rapport d’essai doit être élaboré. Il doit inclure une description complète de la substance emballée
soumise à essai et de la matière plastique.
B.3 Sélection et préparation des éprouvettes
B.3.1 Un emballage complet représentatif (datant d’au moins 48 h) doit être fourni au laboratoire
d’essais. Les éprouvettes doivent être préparées à partir d’un matériau découpé dans cet emballage.
NOTE Selon un accord avec l’autorité compétente, les essais peuvent également être réalisés sur des
éprouvettes préparées à partir d’une plaque moulée par compression ou extrudée produite à partir d’une qualité
de polymère spécifique et d’une épaisseur spécifiée.
B.3.2 Chaque éprouvette doit pouvoir être identifiée.
B.3.3 Chaque éprouvette doit être examinée pour détecter tout dommage susceptible d’invalider les essais.
EXEMPLE Des imperfections de surface ou une contamination constituent des exemples de dommage
susceptible d’invalider les essais.
B.3.4 Pour le polyéthylène réticulé, seules les éprouvettes prélevées sur les emballages doivent
être utilisées.
B.4 Modes opératoires d’essai
B.4.1 Résistance à l’absorption (méthode A)
B.4.1.1 Principe
La présente méthode concerne la détermination de la résistance à l’absorption des emballages en
plastique en contact avec une substance emballée (voir Figure B.1).
Y
2 468102 48 10 14 22 28 42
X
Légende
X période de stockage (jours)
Y augmentation de masse due au gonflement (%)
1 mélange d’hydrocarbures (white spirit)
2 acétate de butyle normal
3 acide acétique
Figure B.1 — Détermination de l’absorption (augmentation en masse) des échantillons
immergés dans le produit à 40 °C
B.4.1.2 Découper au moins trois éprouvettes ayant une surface d’au moins 450 mm au centre de la
paroi latérale du récipient ou dans une plaque moulée par compression ou extrudée.
B.4.1.3 Enregistrer la masse initiale de chaque éprouvette (W ).
B.4.1.4 Conserver les éprouvettes totalement immergées dans la substance emballée dans un
support adapté.
B.4.1.5 Les éprouvettes doivent être immergées jusqu’à l’absorption complète, c’est-à-dire jusqu’à ce que
la masse soit constante. Dans les conditions normales d’essai, avec une épaisseur d’éprouvette ≤ 2,0 mm et
une température d’essai de 40 °C, on obtient ce résultat typiquement après une période d’essai de 28 jours.
B.4.1.6 À la fin de la période d’essai ou à des intervalles d’essai appropriés, extraire les éprouvettes, ôter
toute trace de liquide de surface, puis enregistrer la masse de chaque éprouvette (W ).
B.4.1.7 N’utiliser les éprouvettes qu’une seule fois.
B.4.1.8 Résultats.
La moyenne de trois résultats, à deux chiffres significatifs, doit être enregistrée.
100 (-WW10 )
— Augmentation de masse (%), ΔW =
W0
— W = masse initiale;
— W = masse à la fin de la période d’essai.
10 © ISO 2013 – Tous droits réservés
B.4.1.9 Critères d’évaluation
L’augmentation de la masse en pourcentage, si l’essai est effectué avec la substance emballée, doit être
inférieure ou égale à celle obtenue lors des essais avec le liquide standard approprié.
NOTE On peut s’attendre à ce que cette valeur soit la suivante:
— jusqu’à 1 % pour l’eau, la solution d’agent mouillant, l’acide acétique ou l’acide nitrique;
— environ 4 % pour l’acétate de n-butyle;
— environ 7,5 % pour le mélange d’hydrocarbures (white spirit).
B.4.2 Résistance à la fissuration sous contrainte dans un environnement donné (méth-
ode B)
B.4.2.1 Généralités
Il existe trois différentes méthodes pour déterminer la fissuration sous contrainte dans un
environnement donné:
i) l’essai d’enfoncement d’une goupille (voir B.4.2.2);
ii) l’essai de la bande courbée (voir B.4.2.3);
iii) l’essai sur éprouvette entièrement entaillée (voir B.4.2.4).
B.4.2.2 Essai d’enfoncement d’une goupille (méthode B1)
B.4.2.2.1 Équipement spécial requis pour l’essai
i) Goupilles polies, constituées d’un matériau résistant au produit soumis à essai, par exemple acier
inoxydable, verre, comme représenté à la Figure B.2.
ii) Outil pour entailler l’éprouvette aux dimensions requises, conformément à la Figure B.3. Le rayon
d’entaille doit être ≤ 0,05 mm.
Dimensions en millimètres
~
Légende
1 gradient: environ 1:10
2 partie polie
Figure B.2 — Goupilles polies pour l’essai d’enfoncement d’une goupille
+ 0
Ø 4,0 − 0,03
B.4.2.2.2 Préparation des éprouvettes
Découper au moins 70 éprouvettes dans un emballage, une plaque moulée par compression ou extrudée.
Chaque éprouvette doit mesurer au moins 50 mm de long, 30 mm de large et 2 mm ou plus d’épaisseur.
Entailler l’éprouvette et percer un trou (de 3 mm de diamètre) conformément à la Figure B.3.
La distance entre le fond de l’entaille et le bord du trou doit être de (5 ± 0,1) mm ou (4 ± 0,1) mm, cette
dernière dimension étant utilisée pour réduire la durée de l’essai avec certaines qualités de polyéthylène.
Dimensions en millimètres
R 0,05
25 25
Légende
1 sens de l’extrusion
2 5 mm (ou 4 mm le cas échéant, auquel cas la dimension de 1,5 mm passera à 2,5 mm)
Figure B.3 — Éprouvette pour l’essai d’enfoncement d’une goupille
B.4.2.2.3 Mode opératoire de préconditionnement
Les éprouvettes doivent être immergées dans la substance emballée et dans le liquide standard, pendant
une période de 21 jours, à (40 ± 1) °C ou à une température spécifiée supérieure, régulée à ± 1 °C près,
cette dernière température étant utilisée pour réduire la durée d’essai avec certaines qualités de
polyéthylène.
NOTE Lorsqu’il a été démontré que ce préconditionnement n’a aucun effet sur les liquides d’essai et les
produits assimilés, cette étape peut être supprimée.
B.4.2.2.4 Essai de fissuration sous contrainte
Le même nombre d’éprouvettes doit être immergé dans la substance emballée et dans le liquide standard,
qui est normalement de la solution mouillante ou de l’acide acétique.
NOTE L’acétate de n-butyle peut être utilisé lorsqu’il est destiné à montrer l’effet combiné de la fissuration
sous contrainte et de l’absorption. Cela dépend des résultats de la méthode A (voir B.4.1).
12 © ISO 2013 – Tous droits réservés
1,5
5 ±0,1
+ 0,03
− 0
Ø 3,0
À la fin de la période de stockage, extraire les éprouvettes et mettre de côté 10 échantillons. Insérer
la goupille polie (B.4.2.2.1) dans le trou de 3 mm de chacun des échantillons restants. La goupille doit
pénétrer dans l’éprouvette jusqu’à ce que le tronçon parallèle de la goupille soit inséré dans le trou.
Replacer ces éprouvettes goupillées dans les liquides et les immerger conformément à B.4.2.2.3, sauf
pour l’acétate de n-butyle pour lequel l’essai de fissuration sous contrainte doit être réalisé dans un
mélange de solution aqueuse d’agent mouillant à (1-10) % et d’acétate de n-butyle à 2 % (voir B.2.3).
À des intervalles appropriés, extraire 10 échantillons et laisser refroidir à température ambiante.
Retirer doucement les goupilles. Découper chaque échantillon perpendiculairement au trou de 3 mm,
parallèlement au bord entaillé conformément à la Figure B.4. Réaliser un essai de traction sur la partie
entaillée de chacune des éprouvettes, au maximum 8 h après l’extraction du liquide d’essai.
Déterminer la résistance à la traction conformément à l’ISO 527-2 à (23 ± 2) °C à une vitesse d’essai
de 20 mm/min.
Calculer la résistance moyenne à la traction de chaque jeu d’éprouvettes. Représenter graphiquement
la résistance à la traction résiduelle en pourcentage de la résistance à la traction des 10 éprouvettes
d’origine qui ont été mises de côté après le stockage préliminaire.
12 3
40°C
Légende
1 échantillon d’essai avec goupille 4 échantillon d’essai (section A)
2 stockage dans la solution de remplissage 5 40 °C (ou 50 °C le cas échéant)
3 essai de traction 6 vitesse d’essai, v = 20 mm/min
Figure B.4 — Essai d’enfoncement d’une goupille: préparation, stockage et essai de l’éprouvette
B.4.2.2.5 Critères d’évaluation
Comparer les courbes pour déterminer si la substance emballée a un effet plus ou moins important que
le liquide standard, conformément à la Figure B.5.
Y
100 1
X
-1
10 24 68 24 68 24 68
0 1 2
10 10 10
Légende
X période de stockage (jours) 3 substance de remplissage 1 (plus agressive que le liquide
standard)
Y résistance à la traction résiduelle, σ % 4 courbes de résistance à la traction résiduelle
max
1 liquide standard 5 temps écoulé jusqu’à la fissuration de l’échantillon d’essai
2 substance de remplissage 2 (moins
agressive que le liquide standard)
Figure B.5 — Essai d’enfoncement d’une goupille
Il est permis d’utiliser une autre méthode visuelle pour évaluer la rupture de l’éprouvette, comme suit.
Préconditionner 15 éprouvettes préparées conformément à B.4.2.2.2 conformément à B.4.2.2.3 et les
soumettre à l’essai de fissuration sous contrainte conformément à B.4.2.2.4. Par des contrôles visuels,
déterminer le temps de fissuration pour chaque éprouvette goupillée (la fissure se propage généralement
de l’extrémité de l’entaille jusqu’à la goupille). Le critère d’évaluation est basé sur le temps (T) requis
jusqu’à la rupture de 8 des 15 éprouvettes dans le liquide standard. Pour la substance emballée, ce
temps ne doit pas être inférieur à T.
Cette autre méthode peut être utilisée après l’accord de l’autorité compétente.
B.4.2.3 Essai de la bande courbée (méthode B2)
B.4.2.3.1 Principe
Cette méthode implique l’utilisation d’éprouvettes présentant un défaut contrôlé (entaille) conformément
[6]
.
à l’ASTM D 1693-00
B.4.2.3.2 Équipement spécial
Outil pour réaliser une fente, outil de transfert, outil de pliage conformément à la Figure B.6, à la
Figure B.7 et à la Figure B.8.
14 © ISO 2013 – Tous droits réservés
Légende
1 lame
Figure B.6 — Outil pour réaliser une fente
Figure B.7 — Outil de transfert
Légende
1 pince ouverte avec éprouvette plate
2 pince fermée avec éprouvette courbée
Figure B.8 — Outil de pliage de l’éprouvette
B.4.2.3.3 Préparation des éprouvettes
Découper un nombre approprié d’éprouvettes dans la paroi latérale de l’emballage ou dans une plaque
moulée par compression ou extrudée. Les éprouvettes découpées dans le récipient doivent ensuite
être moulées par compression, en utilisant une température de moulage spécifiée et une vitesse de
refroidissement conforme à la méthode B de l’ISO 1872-2:2007.
L’épaisseur finie doit être de (1,875 ± 0,125) mm.
À l’aide d’un outil tranchant, découper 10 éprouvettes de dimensions (38,0 ± 2,5) mm × (13,0 ± 0,8) mm
dans la plaque moulée. Ne pas découper d’éprouvettes à moins de 10 mm du bord de la plaque moulée.
Vérifier que toutes les éprouvettes sont comprises dans les tolérances d’épaisseur spécifiées.
À l’aide d’une lame tranchante et d’un gabarit, entailler chaque éprouvette en son centre sur une longueur
de (19,05 ± 0,15) mm et à une profondeur de (0,35 ± 0,05) mm.
B.4.2.3.4 Mode opératoire de préconditionnement
Immerger les éprouvettes dans le produit étudié pendant 21 jours, à 40 °C ou à une température spécifiée
supérieure, régulée à ± 1,0 °C près.
NOTE Lorsqu’il a été démontré que ce préconditionnement n’a au
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.
Loading comments...