ISO 6961:1982
(Main)Long-term leach testing of solidified radioactive waste forms
Long-term leach testing of solidified radioactive waste forms
Provided to measure the resistance to leaching of the solidified materials: glass, glass-ceramics, ceramics, bitumen, cement, concrete, plastics, the test being aimed at the comparison of different kinds or compositions, intercomparison between test results from different laboratories on one product or on products of different processes. It is not required to carry out tests in all possible combinations of variables but one appropriate set of standard conditions should be met.
Essai de lixiviation de longue durée des formes de déchets radioactifs solidifiés
General Information
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Standards Content (Sample)
International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWVlEMJlYHAPO~HAR OP!-AHM3AWlR fl0 CTAHlqAPTH3AlWlM~RGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Long-term leach testing of solidified radioactive
waste forms
Essai de lixiviation de longue du& des formes de dtkhets radioactifs solidif&
First edition - 1982-10-15
U DC 621.039.7 Ref. No. ISO 69614982 (EI
: radioactive materials, wastes, tests, leaching, test specimens, test specimen conditioning, test results.
Descriptors
Price based on 6 pages
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Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards institutes (ISO member bedies). The work of developing Inter-
national Standards is carried out through ISO technical committees. Every member
body interested in a subject for which a technical committee has been set up has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council.
International Standard ISO 6961 was developed by Technical Committee ISO/TC 85,
Nuclear energy, and was circulated to the member bodies in December 1979.
lt has been approved by the member bodies of the following countries :
Poland
Australia France
Austria Germany, F. R. South Africa, Rep. of
Sweden
Belgiu m Hungary
Switzerland
Brazil Italy
Japan Turkey
Canada
USSR
Czechoslovakia Mexico
Finland Netherlands
The member Iowing countries expressed disapproval of the document
bodies of
on technical grounds :
United, Kingdom
USA
0
0 International Organization for Standardization, 1982
Printed in Switzerland
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ISO 69614982 (EI
INTERNATIONAL STANDARD
Long-term leach testing of solidified radioactive
waste forms
0 lntroduction
The long-term leach test is aimed at :
This International Standard is proposed to establish a testing a) the comparison of different kinds or compositions of
solidified waste forms;
and evaluation procedure for the resistance of radioactive
waste solidification products to leaching under controlled
b) the intercomparison between leach test results from
conditions.
different laboratories on one product;
This testing procedure is intended to serve as a basis for an
c) the intercomparison between leach test results on pro-
inter-laboratory comparison, which will be aimed at
ducts from different processes.
examination of the consistency of results obtained in leaching
tests carried out in different laboratories, using as objects of the
The test temperatures will cover a sufficient range to give an in-
test samples representing various matrix compositions, various
dication of leaching behaviour at temperatures up to 90 OC.
waste stream compositions, and various processing and
The test temperatures are Chosen to be 313 K (40 OC), 343 K
solidification techniques. These samples will be subjected to
(70 “C) and 363 K (90 “0.
exposure to leachant solutions of different compositions
representing different conditions of salinity and pH, i.e., to
lt is not required to carry out tests in all possible combinations
deionized water, synthesized sea water, and other aqueous
of variables but one set of Standard conditions should be met in
solutions, and leach resistance will be tested at various
Order to assure interlaboratory comparability of the results.
temperatures as specified in the procedure detailed below.
These conditions are :
lt should be emphasized that in its present form this test is
A. HLW forms (see 3.1.1) and cement or concrete specimens
restricted to evaluation and comparison of the resistance of (sec 3.12); leaching in deionized water at 40 OC and 70 OC, for
solidification products to leaching under controlled laboratory 1,3,7, IO, 14, 21 and 28 days. Three matrix elements and three
conditions, and is not yet suitable for quantitative long-term waste constituents must be analysed.
extrapolations to determine the durability of these products in
B. Bitumen and plastic specimens (sec 3.1.3); leaching in
permanent repositories. The test is therefore not suitable in its
deionized water at 40 OC for bitumen and 40°C and 70 OC for
present form for long-term hazard evaluation under Service
plastics for 1, 3, 7, 10, 14, 21 and 28 days. At least three
conditions.
important waste constituents must be analysed.
The test procedure contains no reference to disposal sites or
conditions, which may encompass a very wide range of
2 Spetimens, materials and apparatus
temperatures, pressures and concentrations of solute ions
present in the underground water of the disposal site. In
particular, the present test procedures does not include tests
2.1 Specimen
carried out at high pressures and at correspondingly high liquid
temperatures. Considerations concerning the use of the test
The specimen is either prepared on a laboratory scale or tan be
are further detailed in annex A.
taken from actual waste solidification products.
2.1 .l Laboratory scale specimens
1 Scope and field of application
The Sample from which the test specimen is to be prepared is
representative of the process material from the waste solidify-
Processes are developed for the immobilization of radionuclides
ing process stream :
by solidification of radioactive wastes. The resulting solidifica-
tion products are characterized by strong resistance to leaching a) the waste mixture tan be taken as an average composi-
aimed at low release rates of the radionuclides to the environ- tion of the original waste or an average composition of non-
ment. radioactive simulated waste spiked with significant
isotopes. Radioactive tracers should be used exclusively
To measure this resistance to leaching of the solidified together with carriers. The carrier concentration should be
materials : glass, glass-ceramics, ceramics, bitumen, cement, given. For the Simulation of high level waste the radioactive
elements should be simulated according to annex B.
concrete, plastics, a long-term leach test is presented.
1
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ISO 69614982 (El
b) The average composition and the Chemical form of the * 2.4 Temperature of leach test
constituents of the waste and additives shall be the same for
the laboratory scale specimen preparation. The leach tests shall be conducted at the following three
temperatures. At each temperature, the vessel temperatute
must be kept constant and within + 1 K of the specified value.
c) The leaching rate of the Sample is not only a function of
the average composition, but also of the manufacturing Temperatures specified are :
process such as thermal history. Thus one shall try to
duplicate the time and temperature sequences for the dif- a) 313 K (40 OC),
ferent phases of the solidification process in the laboratory
scale specimen preparation as closely as possible. b) 343 K (70 “C),
c) 363 K (90 “CL
2.1.2 Spetimens from actual solidified waste forms
These temperatures were selected for general testing .
Test specimens shall be taken from actual solidified waste
However, some of the solidification samples will not withstand
forms either as core-drilled or as by-pass samples.
the higher temperatures.
Under special circumstances, additional tests may be carried
out at higher temperatures in an autoclave, or at lower
2.2 Leachant
temperatures such as room temperature, ground water and/or
sea water temperatures.
For reasons of comparison, the leachants will be as follows :
a) Test with deionized water.
3 Method of test
b) Test with synthetized seawater having the composition
31 . Specimen preparation
given in the table.
The dimensions for the specimens have to be taken such that
c) Typical disposal site waters.
the apparent geometric surface area exposed to the leachant
does not Change by more than 5 % over the whole leaching
In all cases, the deionized water shall have a maximum conduc-
time.
tivity of 150 @m-t before use.
Glass, glass-ceramic or ceramic specimens
3.1.1
23 . Leachant Container
The specimens shall be monolithic and have a tut, non-
polished surface, (use 200 grit saw blade). The geometric
The leachant Container shall consist of a material which does
surface area shall be 0,5 x IO-2 to 1 x IO-4 m2. The shape
not react with the leachant and is sufficiently resistant to the
shall be cubic or cylindrical. (Diameter and height should be
radiation dose received during the test. For determinations
about equal.)
other than leached y-activity the Container shall not be sorbent
towards those components extracted from the Sample by the
3.1.2 Zement or concrete specimens
leachant which are to be monitored in the used leachant.
Cement-waste or concrete-waste mixtures shall be filled into
Polytetrafluoroethylene, polymethylpentene and polypropylene
cylindrical plastic Containers and treated for the elimination of
are recommended as leachant Containers for their Chemical
air bubbles in the same way as the actual Sample. When the ’
inertness. The dimensions of the leach test Container shall be
mixture has become set, the cement or concrete block is
such that the value of the ratio
withdrawn from the Container and cured in a water-vapour-
saturated atmosphere, preferably at (65 + 5) % relative
Volume of leachant
humidity and a temperature of 298 + 5 K (23& 5 OC) for at
“geometric” surface specimen
Exposed area of
least 28 d. The upper and lower surfaces of the cylindrical block
are polished with 200 grit Paper, cleaned from dust particles
shall be in the range 0,l to 0,2 m. The “geometric” surface area
with pressurized air to achieve a weil-defined smooth surface,
is the area calculated from measurements of the over-all
before starting the leach test. The surface area shall be
macroscopic dimensions of the specimen. If for any reason the
5 x IO-’ - 1 x IO-3 m2 (d’ rameter to height ratio shall be
dimensions used in a test deviate from those specified, the
about equal).
dimensions used shall be reported along with the reasons for
the deviation.
3.1.3 Bitumen and plastic specimens
During each leach test period the Container has to be closed by
As the distribution and grain sizes of the hydrophilic waste
a cap such that the loss of leachant by vaporization and/or
radiolysis is less than 10 % of the total volume. materials to be incorporated into the hydrophobic organic
matrix are closely dependent on the fixation process
A blank must treated in the technology, the specimens have to be prepared from larger
be run in parallel to the Sample and
samples. The specimen preparation is done either by casting or
same way.
2
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ISO 69614982 (E)
by taking an appropriately-shaped part from a larger Sample by both in the initial Sample and i the leachant Solution. Matrix
core-drilling or by cutting with a 200 grit saw. The surface area elements should be chem ically nalyzed as well .
shall be 5 x IO-1 to 1 x IO-3 m2. The shape shall be as
described in 3.1.2.
4.2 In the case of high level waste, the concentration of all
relevant radionuclides shall be determined both in the initial
32 . Leachant Container preparation
Sample and in the leachant Solution. Matrix elements shall be
determined as in 4.1.
The specimen is suspended by a suitable inert device.
Polytetrafluoroethylene tubing or polytetrafluoroethylene-
covered inert wires are recommended. The proper volume of
4.3 The pH of each used o
...
Norme internationale
6961
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWE~YHAPOfiHAR OPTAHMSA~MR fl0 CTAH~APTM3A~WWORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Essai de lixiviation de longue durée des formes de déchets
radioactifs solidifiés
Long-term leach testing of solidified radioactive waste forms
Première édition - 1982-10-15
CDU 621.039.7
Réf. no : ISO 69614982 (F)
Descripteurs : matiére radioactive, déchet, essai, percolation, spécimen d’essdi, préparation de spécimen d’essai, résultats d’essai.
Prix basé sur 6 pages
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 6961 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 85,
Energie nu&aire, et a été soumise aux comités membres en décembre 1979.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ Finlande Pologne
Allemagne, R. F. France Suède
Suisse
Australie Hongrie
Tchécoslovaquie
Autriche Italie
Belgique Japon Turquie
Brésil Mexique URSS
Canada Pays- Bas
Les comités membres des pays suivants l’ont désapprouvée pour des raisons
techniques :
Royaume-Uni
USA
Organisation internationale de normalisation, 1982
0
Imprimé en Suisse
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ISO 69614982
NORME INTERNATIONALE
Essai de lixiviation de longue durée des formes de déchets
radioactifs solidifiés
0 Introduction L’essai de lixiviation à long terme permet de mesurer la résis-
tance à la lixiviation des substances solidifiées telles que : verre,
La présente Norme internationale propose une méthode vitro-céramiques, céramiques, bitume, ciment, béton, matières
permettant de vérifier et d’évaluer la résistance à la lixiviation
plastiques.
dans des conditions contrôlées des produits de solidification
des déchets radioactifs.
Cet essai vise
Cette méthode doit servir de base pour une comparaison inter- a) à comparer différentes sortes ou compositions de
laboratoires visant à examiner la cohérence des résultats formes de déchets solidifiés;
d’essais de lixiviation effectués par différents laboratoires sur
b) à permettre une comparaison des résultats d’essais de
des échantillons représentant diverses compositions de
lixiviation effectués par différents laboratoires sur un même
matrice, diverses compositions de flux de déchets et diverses
produit;
techniques de traitement et de solidification. Ces échantillons
seront exposés à des solutions lixiviantes de différentes
c) à permettre une comparaison des résultats d’essais de
compositions représentant différents degrés de salinité et de
lixiviation effectués sur des produits de différents procédés.
pH, à savoir, eau désionisée, eau de mer de synthèse et autres
solutions aqueuses de pH divers; leur résistance à la lixiviation
Les températures de l’essai couvriront une gamme suffisante
sera vérifiée à diverses températures, comme indiqué ci-après.
pour donner une indication du comportement à la lixiviation
jusqu’à 90 OC. Les températures de l’essai sont choisies ainsi :
II est à noter que sous sa forme actuelle, le présent essai se
limite à une évaluation de la résistance des produits de 313 K (40 OC), 343 K (70 OC) et 363 K (90 OC).
solidification à la lixiviation dans des conditions contrôlées, et à
la comparaison des résultats obtenus, mais qu’il ne permet pas II n’est pas indispensable d’exécuter des essais avec toutes les
encore les extrapolations quantitatives à long terme qui combinaisons possibles des variables, mais un jeu de condi-
permettraient de déterminer la durabilité de ces produits dans tions standard devrait être réalisé pour assurer la comparabilité
les stockages définitifs. L’essai n’est donc pas valable sous sa
interlaboratoire. Ces conditions sont :
forme actuelle pour évaluer les risques à long terme dans les
conditions réelles d’exploitation. A : Formes HA (voir 3.1.1) et échantillons ciment ou béton
(voir 3.1.2); lixiviation dans l’eau désionisée a 40 OC et 70 OC,
La méthode d’essai ne fait référence à aucun lieu ni à aucune pendant 1, 3, 7, 10, 14, 21 et 28 jours. Trois éléments de la
forme de stockage particulier, en raison de la diversité des matrice et trois constituants de déchet doivent être analysés.
conditions possibles de
température, pression et
B : Echantillons bitumes et plastiques (polyméres) (voir 3.1.3);
concentrations des ions dissous dans les eaux souterraines du
lixiviation dans l’eau désionisée à 40 OC pour le bitume et 40 OC
lieu de stockage définitif. Elle ne prend pas en particulier en
et 70 OC pour les plastiques pendant 1, 3, 7, 10, 14, 21 et 28
compte les essais effectués à hautes pressions et avec des
liquides à haute température. Tous les détails intéressant jours. Au moins trois importants constituants du déchet doi-
vent être analysés.
l’usage du présent essai figurent dans l’annexe A.
1 Objet et domaine d’application
2 Échantillons, matériaux et appareillage
Divers procédés permettant une immobilisation des radionu-
cléides par solidification des déchets radioactifs sont actuelle-
2.1 Échantillon
ment mis au point. Les produits de solidification qui en résul-
tent se caractérisent par une forte résistance à la lixiviation, et
donc par un faible taux de relâchement des radionucléides dans L’échantillon peut être préparé en laboratoire ou être prélevé
l’environnement. sur les produits de solidification de déchets radioactifs naturels.
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ISO 69614982 (FI
tenant à chaque fois une solution-tampon différente. Le pH de
2.1.1 Échantillons de laboratoire
la solution en question doit être vérifiée avec la même fré-
quence que pour les échantillons. Si l’on s’apercoit que le pH
L’échantillon sur lequel doit être prélevée l’éprouvette doit être
de la solution-témoin varie de plus de + 0,2 unité, il convient
représentatif du matériau obtenu par le procédé de solidifica-
tion des déchets : d’utiliser un conteneur en matière plus inerte.
Sont recommandés pour leur inertie chimique, pour la fabrica-
a) Le mélange de déchets peut être défini comme une
tion des conteneurs de lixiviants, le polytétrafluoroéthylène, le
composition moyenne de déchets existants ou comme une
composition moyenne de déchets non radioactifs simulés, polyméthylpentène et le polypropylène. Les dimensions du
conteneur doivent être choisies de telle sorte que le rapport
dopés par des isotopes. Des traceurs radioactifs doivent
être utilisés simultanément avec des entraîneurs. La concen-
tration de l’entraîneur doit être donnée. Pour la simulation
des déchets radioactifs, on suivra les indications de
Surface «géométrique» exposée de l’échantillon
l’annexe B.
se situe entre 0,l et 0,2 m. On entend par surface
b) Pour préparer l’échantillon de laboratoire, il faut que la
que», la surface calculée à partir des dimensions macroscopi-
composition moyenne et la formule chimique des consti-
ques hors tout mesurées de l’échantillon. Si, pour une raison
tuants des déchets et des additifs soient les mêmes.
quelconque, les dimensions de l’échantillon utilisé pour un
essai diffèrent des dimensions spécifiées, mention doit en être
c) La vitesse de lixiviation de l’échantillon n’est pas seule-
faite dans le procès-verbal d’essai, avec les raisons motivant cet
ment fonction de la composition moyenne, mais aussi du
écart.
procédé de fabrication telle que l’histoire thermique. On doit
donc s’efforcer de reproduire aussi fidèlement que possible
Pendant tout essai de lixiviation, le conteneur doit être main-
en laboratoire, les séquences chronologiques et thermiques
tenu fermé avec un couvercle pour empêcher que la perte de
des différentes phases du processus de solidification.
lixiviant par vaporisation ou radiolyse ne dépasse pas 10 % du
volume total.
2.1.2 Échantillons de formes de déchets réels solidifiés
Un «blanc> doit être exécuté en parallèle avec l’échantillon et
traité de la même manière.
Les échantillons doivent être prélevés sur des formes de
déchets réels solidifiés, soit par carottage, soit sur le circuit pré-
paration des déchets solidifiés.
2.4 Température de l’essai de lixiviation
Les essais de lixiviation doivent être conduits aux quatre tempé-
2.2 Lixiviant
ratures indiquées ci-après. Pour chacune, la température du
conteneur doit être maintenue constante et correspondre à
lixiviants
Pour permettre les comparaisons, on utilisera les
+ 1 K près à la température spécifiée. Les températures spéci-
suivants :
fiées sont :
a) Essai avec de l’eau désionisée.
a) 313 K (40 OC);
b) Essai avec de l’eau de mer de syn ayant la compo-
b) 343 K (70 OC);
sition donnée dans le tableau.
c) 363 K (90 “CI.
c) Eaux représentatives des sites d’évacuation.
Ces températures ont été choisies pour le test général. Cepen-
Dans tous les cas, l’eau désionisée doit avoir avant emploi une
dant, certains échantillons de produits de solidification ne sup-
conductivité maximale de 150 PSm-1 avant utilisation.
portent pas les températures élevées.
II faut souligner que le haut niveau de rayonnement émis par les
Dans certaines circonstances, des essais supplémentaires peu-
déchets solides réels hautement radioactifs peut affecter les
vent être exécutés à des températures supérieures dans un
propriétés de la solution-tampon [voir aussi 3.4.3 a)].
autoclave, ou à des températures inférieures telles que la tem-
pérature ambiante, celle des eaux de nappes et/ou la tempéra-
2.3 Conteneur du lixiviant ture de l’eau de mer.
Le conteneur doit être fabriqué en matière ne réagissant pas
avec le lixiviant et suffisamment résistant pour supporter la
3 Méthode d’essai
dose de rayonnement recue pendant l’essai. Pour permettre de
faire également d’autres’analyses que celles de l’activité y lixi-
3.1 Préparation de l’échantillon
viée, le conteneur ne doit pas absorber les constituants extraits
de l’échantillon par le lixiviant, et dont la présence doit être con-
trôlée dans le lixiviant ayant été utilisé. Les dimensions des échantillons doivent être choisies de telle
manière que la surface géométrique apparente exposée au lixi-
On doit évaluer l’action du conteneur sur la solution-tampon en viant ne varie pas de plus de 5 % pendant toute la durée de
essayant à chaque température, des conteneurs-témoins con- l’essai.
2
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ISO 6961-1982 (FI
3.1 .l Échantillons en verre, vitro-céramique 34 . Fréquence de renouvellement
ou
céramique
La fréquence de renouvellement, qui peut ne pas être identique
à la fréquence d’analyse, dépend à la fois de l’échantillon et de
Les échantillons doivent être monolithiques et avoir une surface
son activité volumique.
coupée, non polie (utiliser une lame
La surface géométrique doit être de 0,5 x 10-Z à 1 x 10-a m2.
La forme doit être cubique ou cylindrique. (Diamètre et hauteur
3.4.1 Initialement, le lixiviant doit être changé après 1, 3 et 7
doivent être identiques.)
jours, à compter du démarrage de l’essai.
3.4.2 Ensuite, les conditions selon 3.4.1 étant remplies, deux
3.1.2 Échantillons en ciment ou béton
fois par semaine pendant la deuxième semaine, une fois par
semaine pendant les troisième, quatrième, cinquième et
Les mélanges ciment-déchets ou béton-déchets doivent être
sixième semaines suivantes, enfin tous les mois.
versés dans les moules cylindriques en matière plastique et sou-
mis à un traitement d’élimination des bulles d’air de la même
3.4.3 Si, pour une raison ou une autre, la fréquence s’écarte
manière qu’un échantillon réel. Dès que le mélange commence
par rapport à la fréquence spécifiée, mention doit en être faite
à prendre, on retire le bloc de ciment ou de béton du moule et
dans le procès-verbal d’essai, avec les raisons motivant cet
on le laisse durcir pendant au moins 28 jours, de préférence à
écart.
une température de 298 + 5 K (23 fr 5 OC) dans une atmos-
phère saturée de vapeur d’eau, d’humidité relative (65 rf- 5) %.
Les surfaces supérieure et inférieure du bloc cylindrique sont
3.4.4 L’essai de lixiviation n’est pas terminé tant que le taux
ensuite polies à l’émeri sec, nettoyées à l’air sous pression pour
de lixiviation n’est pas virtuellement constant, compte tenu de
chasser les particules de poussière et obtenir une surface lisse
l’erreur limite analytique admise. II doit durer au moins 6 mois à
bien définie, avant de passer à l’essai de lixiviation. La surface
313 K (40 OC).
doit être de 5 x 10-l à 1 x 10-S m2 (le rapport du diamètre à
la hauteur doit être proche de l’unité).
3.4.5 Toutes les substances restant dans le conteneur de lixi-
viant après transfert de l’échantillon doivent être prises en
compte lors du dosage analytique du lixiviant. Si ce n’est
...
Norme internationale
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Essai de lixiviation de longue durée des formes de déchets
radioactifs solidifiés
Long-term leach testing of solidified radioactive waste forms
Première édition - 1982-10-15
CDU 621.039.7
Réf. no : ISO 69614982 (F)
Descripteurs : matiére radioactive, déchet, essai, percolation, spécimen d’essdi, préparation de spécimen d’essai, résultats d’essai.
Prix basé sur 6 pages
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 6961 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 85,
Energie nu&aire, et a été soumise aux comités membres en décembre 1979.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ Finlande Pologne
Allemagne, R. F. France Suède
Suisse
Australie Hongrie
Tchécoslovaquie
Autriche Italie
Belgique Japon Turquie
Brésil Mexique URSS
Canada Pays- Bas
Les comités membres des pays suivants l’ont désapprouvée pour des raisons
techniques :
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Essai de lixiviation de longue durée des formes de déchets
radioactifs solidifiés
0 Introduction L’essai de lixiviation à long terme permet de mesurer la résis-
tance à la lixiviation des substances solidifiées telles que : verre,
La présente Norme internationale propose une méthode vitro-céramiques, céramiques, bitume, ciment, béton, matières
permettant de vérifier et d’évaluer la résistance à la lixiviation
plastiques.
dans des conditions contrôlées des produits de solidification
des déchets radioactifs.
Cet essai vise
Cette méthode doit servir de base pour une comparaison inter- a) à comparer différentes sortes ou compositions de
laboratoires visant à examiner la cohérence des résultats formes de déchets solidifiés;
d’essais de lixiviation effectués par différents laboratoires sur
b) à permettre une comparaison des résultats d’essais de
des échantillons représentant diverses compositions de
lixiviation effectués par différents laboratoires sur un même
matrice, diverses compositions de flux de déchets et diverses
produit;
techniques de traitement et de solidification. Ces échantillons
seront exposés à des solutions lixiviantes de différentes
c) à permettre une comparaison des résultats d’essais de
compositions représentant différents degrés de salinité et de
lixiviation effectués sur des produits de différents procédés.
pH, à savoir, eau désionisée, eau de mer de synthèse et autres
solutions aqueuses de pH divers; leur résistance à la lixiviation
Les températures de l’essai couvriront une gamme suffisante
sera vérifiée à diverses températures, comme indiqué ci-après.
pour donner une indication du comportement à la lixiviation
jusqu’à 90 OC. Les températures de l’essai sont choisies ainsi :
II est à noter que sous sa forme actuelle, le présent essai se
limite à une évaluation de la résistance des produits de 313 K (40 OC), 343 K (70 OC) et 363 K (90 OC).
solidification à la lixiviation dans des conditions contrôlées, et à
la comparaison des résultats obtenus, mais qu’il ne permet pas II n’est pas indispensable d’exécuter des essais avec toutes les
encore les extrapolations quantitatives à long terme qui combinaisons possibles des variables, mais un jeu de condi-
permettraient de déterminer la durabilité de ces produits dans tions standard devrait être réalisé pour assurer la comparabilité
les stockages définitifs. L’essai n’est donc pas valable sous sa
interlaboratoire. Ces conditions sont :
forme actuelle pour évaluer les risques à long terme dans les
conditions réelles d’exploitation. A : Formes HA (voir 3.1.1) et échantillons ciment ou béton
(voir 3.1.2); lixiviation dans l’eau désionisée a 40 OC et 70 OC,
La méthode d’essai ne fait référence à aucun lieu ni à aucune pendant 1, 3, 7, 10, 14, 21 et 28 jours. Trois éléments de la
forme de stockage particulier, en raison de la diversité des matrice et trois constituants de déchet doivent être analysés.
conditions possibles de
température, pression et
B : Echantillons bitumes et plastiques (polyméres) (voir 3.1.3);
concentrations des ions dissous dans les eaux souterraines du
lixiviation dans l’eau désionisée à 40 OC pour le bitume et 40 OC
lieu de stockage définitif. Elle ne prend pas en particulier en
et 70 OC pour les plastiques pendant 1, 3, 7, 10, 14, 21 et 28
compte les essais effectués à hautes pressions et avec des
liquides à haute température. Tous les détails intéressant jours. Au moins trois importants constituants du déchet doi-
vent être analysés.
l’usage du présent essai figurent dans l’annexe A.
1 Objet et domaine d’application
2 Échantillons, matériaux et appareillage
Divers procédés permettant une immobilisation des radionu-
cléides par solidification des déchets radioactifs sont actuelle-
2.1 Échantillon
ment mis au point. Les produits de solidification qui en résul-
tent se caractérisent par une forte résistance à la lixiviation, et
donc par un faible taux de relâchement des radionucléides dans L’échantillon peut être préparé en laboratoire ou être prélevé
l’environnement. sur les produits de solidification de déchets radioactifs naturels.
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ISO 69614982 (FI
tenant à chaque fois une solution-tampon différente. Le pH de
2.1.1 Échantillons de laboratoire
la solution en question doit être vérifiée avec la même fré-
quence que pour les échantillons. Si l’on s’apercoit que le pH
L’échantillon sur lequel doit être prélevée l’éprouvette doit être
de la solution-témoin varie de plus de + 0,2 unité, il convient
représentatif du matériau obtenu par le procédé de solidifica-
tion des déchets : d’utiliser un conteneur en matière plus inerte.
Sont recommandés pour leur inertie chimique, pour la fabrica-
a) Le mélange de déchets peut être défini comme une
tion des conteneurs de lixiviants, le polytétrafluoroéthylène, le
composition moyenne de déchets existants ou comme une
composition moyenne de déchets non radioactifs simulés, polyméthylpentène et le polypropylène. Les dimensions du
conteneur doivent être choisies de telle sorte que le rapport
dopés par des isotopes. Des traceurs radioactifs doivent
être utilisés simultanément avec des entraîneurs. La concen-
tration de l’entraîneur doit être donnée. Pour la simulation
des déchets radioactifs, on suivra les indications de
Surface «géométrique» exposée de l’échantillon
l’annexe B.
se situe entre 0,l et 0,2 m. On entend par surface
b) Pour préparer l’échantillon de laboratoire, il faut que la
que», la surface calculée à partir des dimensions macroscopi-
composition moyenne et la formule chimique des consti-
ques hors tout mesurées de l’échantillon. Si, pour une raison
tuants des déchets et des additifs soient les mêmes.
quelconque, les dimensions de l’échantillon utilisé pour un
essai diffèrent des dimensions spécifiées, mention doit en être
c) La vitesse de lixiviation de l’échantillon n’est pas seule-
faite dans le procès-verbal d’essai, avec les raisons motivant cet
ment fonction de la composition moyenne, mais aussi du
écart.
procédé de fabrication telle que l’histoire thermique. On doit
donc s’efforcer de reproduire aussi fidèlement que possible
Pendant tout essai de lixiviation, le conteneur doit être main-
en laboratoire, les séquences chronologiques et thermiques
tenu fermé avec un couvercle pour empêcher que la perte de
des différentes phases du processus de solidification.
lixiviant par vaporisation ou radiolyse ne dépasse pas 10 % du
volume total.
2.1.2 Échantillons de formes de déchets réels solidifiés
Un «blanc> doit être exécuté en parallèle avec l’échantillon et
traité de la même manière.
Les échantillons doivent être prélevés sur des formes de
déchets réels solidifiés, soit par carottage, soit sur le circuit pré-
paration des déchets solidifiés.
2.4 Température de l’essai de lixiviation
Les essais de lixiviation doivent être conduits aux quatre tempé-
2.2 Lixiviant
ratures indiquées ci-après. Pour chacune, la température du
conteneur doit être maintenue constante et correspondre à
lixiviants
Pour permettre les comparaisons, on utilisera les
+ 1 K près à la température spécifiée. Les températures spéci-
suivants :
fiées sont :
a) Essai avec de l’eau désionisée.
a) 313 K (40 OC);
b) Essai avec de l’eau de mer de syn ayant la compo-
b) 343 K (70 OC);
sition donnée dans le tableau.
c) 363 K (90 “CI.
c) Eaux représentatives des sites d’évacuation.
Ces températures ont été choisies pour le test général. Cepen-
Dans tous les cas, l’eau désionisée doit avoir avant emploi une
dant, certains échantillons de produits de solidification ne sup-
conductivité maximale de 150 PSm-1 avant utilisation.
portent pas les températures élevées.
II faut souligner que le haut niveau de rayonnement émis par les
Dans certaines circonstances, des essais supplémentaires peu-
déchets solides réels hautement radioactifs peut affecter les
vent être exécutés à des températures supérieures dans un
propriétés de la solution-tampon [voir aussi 3.4.3 a)].
autoclave, ou à des températures inférieures telles que la tem-
pérature ambiante, celle des eaux de nappes et/ou la tempéra-
2.3 Conteneur du lixiviant ture de l’eau de mer.
Le conteneur doit être fabriqué en matière ne réagissant pas
avec le lixiviant et suffisamment résistant pour supporter la
3 Méthode d’essai
dose de rayonnement recue pendant l’essai. Pour permettre de
faire également d’autres’analyses que celles de l’activité y lixi-
3.1 Préparation de l’échantillon
viée, le conteneur ne doit pas absorber les constituants extraits
de l’échantillon par le lixiviant, et dont la présence doit être con-
trôlée dans le lixiviant ayant été utilisé. Les dimensions des échantillons doivent être choisies de telle
manière que la surface géométrique apparente exposée au lixi-
On doit évaluer l’action du conteneur sur la solution-tampon en viant ne varie pas de plus de 5 % pendant toute la durée de
essayant à chaque température, des conteneurs-témoins con- l’essai.
2
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ISO 6961-1982 (FI
3.1 .l Échantillons en verre, vitro-céramique 34 . Fréquence de renouvellement
ou
céramique
La fréquence de renouvellement, qui peut ne pas être identique
à la fréquence d’analyse, dépend à la fois de l’échantillon et de
Les échantillons doivent être monolithiques et avoir une surface
son activité volumique.
coupée, non polie (utiliser une lame
La surface géométrique doit être de 0,5 x 10-Z à 1 x 10-a m2.
La forme doit être cubique ou cylindrique. (Diamètre et hauteur
3.4.1 Initialement, le lixiviant doit être changé après 1, 3 et 7
doivent être identiques.)
jours, à compter du démarrage de l’essai.
3.4.2 Ensuite, les conditions selon 3.4.1 étant remplies, deux
3.1.2 Échantillons en ciment ou béton
fois par semaine pendant la deuxième semaine, une fois par
semaine pendant les troisième, quatrième, cinquième et
Les mélanges ciment-déchets ou béton-déchets doivent être
sixième semaines suivantes, enfin tous les mois.
versés dans les moules cylindriques en matière plastique et sou-
mis à un traitement d’élimination des bulles d’air de la même
3.4.3 Si, pour une raison ou une autre, la fréquence s’écarte
manière qu’un échantillon réel. Dès que le mélange commence
par rapport à la fréquence spécifiée, mention doit en être faite
à prendre, on retire le bloc de ciment ou de béton du moule et
dans le procès-verbal d’essai, avec les raisons motivant cet
on le laisse durcir pendant au moins 28 jours, de préférence à
écart.
une température de 298 + 5 K (23 fr 5 OC) dans une atmos-
phère saturée de vapeur d’eau, d’humidité relative (65 rf- 5) %.
Les surfaces supérieure et inférieure du bloc cylindrique sont
3.4.4 L’essai de lixiviation n’est pas terminé tant que le taux
ensuite polies à l’émeri sec, nettoyées à l’air sous pression pour
de lixiviation n’est pas virtuellement constant, compte tenu de
chasser les particules de poussière et obtenir une surface lisse
l’erreur limite analytique admise. II doit durer au moins 6 mois à
bien définie, avant de passer à l’essai de lixiviation. La surface
313 K (40 OC).
doit être de 5 x 10-l à 1 x 10-S m2 (le rapport du diamètre à
la hauteur doit être proche de l’unité).
3.4.5 Toutes les substances restant dans le conteneur de lixi-
viant après transfert de l’échantillon doivent être prises en
compte lors du dosage analytique du lixiviant. Si ce n’est
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.