ISO 17864:2005

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 17864
First edition
2005-08-01
Corrosion of metals and alloys —
Determination of the critical pitting
temperature under potientiostatic control
Corrosion des métaux et alliages — Determination de la température
critique de piqûration des aciers inoxydables sous contrôle
potentiostatique
Reference number
©
ISO 2005
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Contents Page
Foreword. iv
Introduction . v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions. 1
4 Principle. 1
5 Apparatus . 2
6 Specimens . 3
7 Calibration of specimen temperature vs. solution temperature . 4
8 Procedure . 4
9 Assessment of results. 5
10 Test report . 6
Annex A (informative) Guidelines for selecting the test parameters. 7
Annex B (informative) Method of preventing a crevice attack. 9
Annex C (informative) Potential difference of selected reference electrodes at 25 °C with respect
to the standard hydrogen electrode (SHE) . 13

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 17864 was prepared by Technical Committee ISO/TC 156, Corrosion of metals and alloys.
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Introduction
Stainless steel is susceptible to pitting corrosion, crevice corrosion, and stress-corrosion cracking, etc.,
although it is used as generally a corrosion-resistant material. Pitting phenomenon is generally of a random
nature, therefore its measurement requires at least a couple of values. Critical pitting temperature defines the
lowest potential-independent temperature, below which pitting does not occur.
The basic methodology was first standardized in ASTM G150, Standard test method for electrochemical
critical pitting temperature testing of stainless steels.

INTERNATIONAL STANDARD ISO 17864:2005(E)

Corrosion of metals and alloys — Determination of the critical
pitting temperature under potientiostatic control
1 Scope
This International Standard describes the procedure for determining the critical pitting temperature for
stainless steels (austenitic, ferritic/austenitic, ferritic stainless steel) under potentiostatic control.
The principal advantage of the test is the rapidity with which the critical pitting temperature can be measured
in a single test.
The critical pitting temperature, as determined in this International Standard, can be used as a relative index
of performance, for example, to compare the relative performance of different grades of stainless steel. The
test described in this International Standard is not intended to determine the temperature at which pitting will
occur in service.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 8044:1999, Corrosion of metals and alloys — Basic terms and definitions
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
critical pitting temperature
CPT
lowest temperature on the surface of the specimen at which stable propagating pitting occurs under specified
test conditions
3.2
temperature ramp rate
rate at which the temperature of the surface of the specimen is increased during the test
−1
NOTE The temperature ramp rate is expressed in degrees Celsius per second (°C s ).
4 Principle
4.1 The test involves increasing the temperature of the surface of the specimen at a specified rate, whilst
exposing the specimen to a specified environment and maintaining the potential of the specimen at a specified
value. The temperature of the surface of the specimen is increased by heating the solution.
4.2 The critical pitting temperature is defined as the temperature of the specimen at which the current
density exceeds a specified value for 60 s. A 60 s delay is used in order to ensure that the observed current
increase originates from stable propagating pitting, and not short-lived current peaks originating from
metastable pitting.
4.3 The specimen holder is designed to ensure that crevice corrosion does not occur at the seal between
the specimen and the holder.
4.4 There may be a temperature gradient between the bulk of the solution and the surface of the specimen,
the magnitude of which will depend on the geometry and dimensions of the specimen. Guidelines for
calibrating the temperature of the surface of the specimen relative to the temperature of the solution are given
in Clause 7.
4.5 The temperature ramp rate, environment and applied potential may be varied, depending on the
material. Guidelines for selecting the test parameters for austenitic and duplex stainless steels are given in
Annex A.
4.6 The critical pitting temperature is specific to the method of testing and should only be used as a
comparative measure of performance.
5 Apparatus
5.1 Potentiostat
The potentiostat shall be capable of controlling the electrode potential to within ± 1 mV of a preset value.
5.2 Electrode potential-measuring instrument
11 14
The instrument should have a high input impedance of the order of 10 Ω to 10 Ω, to minimize current
drawn from the system during measurement. The sensitivity and accuracy of the instrument should be
sufficient to detect a change of 1,0 mV.
5.3 Current-measuring instruments
The current in the circuit is evaluated from the potential drop measured across a known resistor. In many
potentiostats, this measurement is made internally, but measurements can also be made externally by
locating a resistor in the current line from the auxiliary electrode to the auxiliary connection on the potentiostat.
The instrument shall be capable of measuring a current to within 2 % of the actual value.
5.4 Temperature controller
The temperature controller shall be capable of increasing the temperature of the surface of the specimen from
0 °C to 100 °C at a controlled rate. This is achieved by heating or cooling the solution. Above 10 °C, the
average rate of temperature change of the specimen shall be controlled to within ± 30 % of the desired value,
where the average is calculated over a temperature range of 10 °C. Guidelines for calculating the temperature
of the specimen relative to the temperature of the solution are given in Clause 7.
5.5 Temperature-measurement instrumentation
The temperature-measurement instrumentation shall be capable of measuring the temperature of the test
solution with an accuracy of ± 0,4 °C.
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5.6 Specimen holder
5.6.1 Any part of the specimen holder coming into contact with the test solution shall be made of an inert
material.
5.6.2 The specimen holder shall be designed to ensure that crevice corrosion does not occur at the contact
area between the specimen holder and the specimen. A method of preventing such crevice attack, using a
flushed-port cell or a flushed specimen holder, is outlined in Annex B.
5.7 Test cell
5.7.1 The test cell shall contain the test specimen, a Luggin capillary probe connected to an external
reference electrode for measuring the electrode potential, an auxiliary electrode, a port for insertion of a
temperature-measuring device and a facility for stirring the solution in a repeatable manner. This can be
achieved using a mechanical stirring device or simply by bubbling gas through the solution at a controlled rate.
5.7.2 A double-walled cell is commonly used to enable the solution to be cooled or heated by recirculating a
liquid from an external heating bath to the outer chamber of the cell.
5.7.3 The tip of the Luggin capillary probe shall be positioned so that it is at a distance from the specimen of
about, but not closer than, twice the diameter of the tip.
5.7.4 Any part of the test cell or specimen holder that comes into contact with the solution shall be
constructed from an inert material. Polycarbonate, glass and polytetrafluoroethylene (PTFE) are suitable
materials.
5.7.5 The ratio of the volume of solution in the test cell to the specimen area shall be at least 100 ml/cm .
5.8 Auxiliary electrode
The auxiliary electrode is commonly prepared from high-purity platinum. Other materials may be used provided
they are inert. The auxiliary electrode may be constructed in the form of sheet or rod, or in the form of a gauze
supported on a glass frame. The area of the auxiliary electrode should be at least the area of the specimen.
NOTE Graphite may be used as a auxiliary electrode but care must be taken to avoid contamination; desorption of
species retained in the graphite may be necessary prior to use.
5.9 Reference electrode
5.9.1 The reference electrode shall be maintained at ambient temperature external to the test cell and
connected to the test cell via a Luggin capillary probe.
5.9.2 Commonly used electrodes include the silver/silver chloride electrode and the saturated calomel
electrode. The potentials of these electrodes at 25 °C relative to the standard hydrogen electrode at 25 °C are
given in Annex C.
6 Specimens
6.1 Any specimen geometry compatible with the specimen holder may be used.
6.2 A minimum test area of 1 cm shall be used.
6.3 The surface finish shall be reproducible.
7 Calibration of specimen temperature vs. solution temperature
7.1 There may be a temperature gradient between the bulk solution and the surface of the specimen. A test
shall be conducted to calibrate the temperature of the specimen relative to the temperature of the solution.
The calibration shall be performed using the procedure for the CPT test, given in Clause 8, except that no
control or measurement of the electrode potential of the specimen is required.
7.2 The specimen size
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 17864
Première édition
2005-08-01
Corrosion des métaux et alliages —
Determination de la température critique
de piqûration des aciers inoxydables
sous contrôle potentiostatique
Corrosion of metals and alloys — Determination of the critical pitting
temperature under potientiostatic control

Numéro de référence
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Sommaire Page
Avant-propos. iv
Introduction . v
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions. 1
4 Principe. 2
5 Appareillage . 2
6 Éprouvettes . 4
7 Étalonnage de la température de l'éprouvette par rapport à la température de la solution . 4
8 Mode opératoire . 4
9 Évaluation des résultats . 6
10 Rapport d'essai . 6
Annexe A (informative) Lignes directrices pour la sélection des paramètres d'essai. 7
Annexe B (informative) Méthode pour empêcher une attaque par crevasse. 10
Annexe C (informative) Potentiel des électrodes de référence sélectionnées, à 25 °C, par rapport à
l'électrode normale à hydrogène (ENH) . 14

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 17864 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 156, Corrosion des métaux et alliages.
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Introduction
L'acier inoxydable est sensible à la corrosion par piqûres, à la corrosion caverneuse, à la corrosion fissurante
sous contrainte, etc., bien qu'il soit utilisé comme matériau généralement résistant à la corrosion. Le
phénomène de piqûres est normalement de nature aléatoire, de ce fait sa mesure nécessite au moins deux
valeurs. La température critique de piqûration définit la température la plus basse, indépendante du potentiel,
en dessous de laquelle des piqûres n'apparaissent pas.
La méthodologie de base a été normalisée en premier lieu dans l'ASTM G150, Méthode d'essai normalisée
pour essai électrochimique de la température critique de piqûration des aciers inoxydables.

NORME INTERNATIONALE ISO 17864:2005(F)

Corrosion des métaux et alliages — Determination de la
température critique de piqûration des aciers inoxydables sous
contrôle potentiostatique
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale décrit le mode opératoire permettant de déterminer la température critique
de piqûration des aciers inoxydables (acier inoxydable austénitique, ferritique/austénitique, ferritique) sous
contrôle potentiostatique.
Le principal avantage de l'essai réside dans la rapidité avec laquelle il est possible de mesurer la température
critique de piqûration en un seul essai.
La température critique de piqûration, déterminée selon la présente Norme internationale, peut servir d'indice
relatif de performance, par exemple pour comparer les performances relatives de différentes nuances d'acier
inoxydable. L'essai décrit dans la présente Norme internationale n'est pas destiné à déterminer la température
à laquelle des piqûres apparaîtront en service.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 8044:1999, Corrosion des métaux et alliages — Termes principaux et définitions
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
température critique de piqûration
CPT
température la plus basse à la surface de l'éprouvette à laquelle se produit une piqûre se propageant de
manière stable, dans des conditions d'essai spécifiées
3.2
vitesse d'augmentation de la température
vitesse à laquelle la température de la surface de l'éprouvette augmente au cours de l'essai
NOTE La vitesse d'augmentation de la température est exprimée en degrés Celsius secondes à la puissance moins
−1
un (°C s ).
4 Principe
4.1 L'essai implique l'augmentation de la température de la surface de l'éprouvette à une vitesse spécifiée,
tout en exposant cette éprouvette à un milieu spécifié et en maintenant le potentiel de l'éprouvette à une
valeur spécifiée. La température de la surface de l'éprouvette est augmentée en chauffant la solution.
4.2 La température critique de piqûration est définie comme étant la température de l'éprouvette à laquelle
la densité du courant dépasse une valeur spécifiée pendant 60 s. Ce délai de 60 s permet de garantir que
l'augmentation de courant observée est bien due à une piqûration se propageant de manière stable et qu'il ne
s'agit pas de pics de courant transitoires dus à une piqûration métastable.
4.3 Le porte-éprouvette est conçu de manière à garantir qu'il ne se produit pas de corrosion caverneuse au
niveau du joint entre l'éprouvette et le support.
4.4 Il peut y avoir un gradient de température entre la masse de la solution et la surface de l'éprouvette,
gradient dont l'amplitude dépendra de la géométrie et des dimensions de l'éprouvette. Les lignes directrices
permettant l'étalonnage de la température de la surface de l'éprouvette par rapport à la température de la
solution sont données dans l'Article 7.
4.5 La vitesse d'augmentation de la température, le milieu et le potentiel appliqué peuvent varier en
fonction du matériau. Les lignes directrices pour la sélection des paramètres d'essai des aciers austénitiques
et duplex sont données dans l'Annexe A.
4.6 La température critique de piqûration est caractéristique de la méthode d'essai et il convient de ne
l'utiliser que comme mesure comparative de performance.
5 Appareillage
5.1 Potentiostat
Le potentiostat doit pouvoir contrôler le potentiel d'électrode à ± 1 mV d'une valeur de consigne.
5.2 Appareil de mesure du potentiel d'électrode
11 14
Il convient que l'appareil ait une impédance d'entrée élevée, de l'ordre de 10 Ω à 10 Ω, afin de réduire au
minimum le courant prélevé sur le système au cours du mesurage. Il convient que la sensibilité et l'exactitude
de mesure de l'instrument soient suffisantes pour détecter toute modification de 1,0 mV.
5.3 Appareil de mesure du courant
Dans le circuit, le courant est évalué à partir de la chute de potentiel mesurée sur une résistance connue. Sur
de nombreux potentiostats, ce mesurage est interne, mais les mesurages peuvent également être externes,
en plaçant une résistance dans la ligne de courant entre l'électrode auxiliaire et son raccordement au
potentiostat. L'appareil doit pouvoir mesurer un courant à 2 % de la valeur réelle.
5.4 Régulateur de température
Le régulateur de température doit pouvoir porter la température de la surface de l'éprouvette de 0 °C à 100 °C
à une vitesse contrôlée, ce qu'on obtient en chauffant ou en refroidissant la solution. Au-dessus de 10 °C, la
vitesse moyenne de variation de température de l'éprouvette doit être contrôlée à ± 30 % de la valeur
recherchée, la moyenne étant calculée sur une plage de températures de 10 °C. Les lignes directrices pour le
calcul de la température de l'éprouvette par rapport à la température de la solution sont données dans
l'Article 7.
2 © ISO 2005 – Tous droits réservés

5.5 Appareil de mesure de la température
L'appareil doit pouvoir mesurer la température de la solution d'essai avec une exactitude de ± 0,4 °C.
5.6 Porte-éprouvette
5.6.1 Toutes les parties du porte-éprouvette entrant en contact avec la solution d'essai doivent être en
matériau inerte.
5.6.2 Le porte-éprouvette doit être conçu de manière à garantir qu'il n'apparaît aucune corrosion
caverneuse dans la zone de contact entre le porte-éprouvette et l'éprouvette. L'Annexe B esquisse une
méthode permettant d'empêcher une telle attaque par crevasse, en utilisant une cellule avec circulation sous
joint ou un porte-éprouvette soumis à un rinçage.
5.7 Cellule d'essai
5.7.1 La cellule d'essai doit contenir l'éprouvette, une sonde capillaire du type Luggin reliée à une électrode
de référence externe pour la mesure du potentiel d'électrode, une électrode auxiliaire, un orifice pour
l'insertion d'un appareil de mesure de la température et un dispositif pour agiter la solution de manière
répétable. Pour ce faire, il est possible d'utiliser un agitateur mécanique ou simplement d'insuffler des bulles
de gaz dans la solution à une vitesse contrôlée.
5.7.2 Une cellule à double paroi est couramment utilisée pour permettre de refroidir ou de réchauffer la
solution par recyclage dans l'enceinte externe de la cellule d'un liquide provenant d'un bain chauffant externe.
5.7.3 L'extrémité de la sonde capillaire du type Luggin doit être placée de manière à se trouver à une
distance de l'éprouvette égale à environ deux fois le diamètre de l'extrémité, mais pas plus près.
5.7.4 Toutes les parties de la cellule d'essai ou du porte-éprouvette entrant en contact avec la solution
doivent être réalisées dans un matériau inerte. Le polycarbonate, le verre et le polytétrafluoréthylène (PTFE)
conviennent.
5.7.5 Le rapport du volume de solution dans la cellule d'essai à la surface de l'éprouvette doit être au moins
de 100 ml/cm .
5.8 Électrode auxiliaire
L'électrode auxiliaire est généralement préparée à partir de platine de grande pureté. D'autres matériaux
peuvent être utilisés à condition d'être inertes. L'électrode auxiliaire peut se présenter sous forme de feuille ou
de tige ou bien de gaze sur cadre en verre. Il convient que l'aire de l'électrode auxiliaire soit au moins égale à
celle de l'éprouvette.
NOTE Du graphite peut être utilisé comme électrode auxiliaire mais il faut veiller à éviter toute contamination; la
désorption d'esp
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 17864
Première édition
2005-08-01
Corrosion des métaux et alliages —
Determination de la température critique
de piqûration des aciers inoxydables
sous contrôle potentiostatique
Corrosion of metals and alloys — Determination of the critical pitting
temperature under potientiostatic control

Numéro de référence
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quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit
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Publié en Suisse
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Sommaire Page
Avant-propos. iv
Introduction . v
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions. 1
4 Principe. 2
5 Appareillage . 2
6 Éprouvettes . 4
7 Étalonnage de la température de l'éprouvette par rapport à la température de la solution . 4
8 Mode opératoire . 4
9 Évaluation des résultats . 6
10 Rapport d'essai . 6
Annexe A (informative) Lignes directrices pour la sélection des paramètres d'essai. 7
Annexe B (informative) Méthode pour empêcher une attaque par crevasse. 10
Annexe C (informative) Potentiel des électrodes de référence sélectionnées, à 25 °C, par rapport à
l'électrode normale à hydrogène (ENH) . 14

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 17864 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 156, Corrosion des métaux et alliages.
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Introduction
L'acier inoxydable est sensible à la corrosion par piqûres, à la corrosion caverneuse, à la corrosion fissurante
sous contrainte, etc., bien qu'il soit utilisé comme matériau généralement résistant à la corrosion. Le
phénomène de piqûres est normalement de nature aléatoire, de ce fait sa mesure nécessite au moins deux
valeurs. La température critique de piqûration définit la température la plus basse, indépendante du potentiel,
en dessous de laquelle des piqûres n'apparaissent pas.
La méthodologie de base a été normalisée en premier lieu dans l'ASTM G150, Méthode d'essai normalisée
pour essai électrochimique de la température critique de piqûration des aciers inoxydables.

NORME INTERNATIONALE ISO 17864:2005(F)

Corrosion des métaux et alliages — Determination de la
température critique de piqûration des aciers inoxydables sous
contrôle potentiostatique
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale décrit le mode opératoire permettant de déterminer la température critique
de piqûration des aciers inoxydables (acier inoxydable austénitique, ferritique/austénitique, ferritique) sous
contrôle potentiostatique.
Le principal avantage de l'essai réside dans la rapidité avec laquelle il est possible de mesurer la température
critique de piqûration en un seul essai.
La température critique de piqûration, déterminée selon la présente Norme internationale, peut servir d'indice
relatif de performance, par exemple pour comparer les performances relatives de différentes nuances d'acier
inoxydable. L'essai décrit dans la présente Norme internationale n'est pas destiné à déterminer la température
à laquelle des piqûres apparaîtront en service.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 8044:1999, Corrosion des métaux et alliages — Termes principaux et définitions
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
température critique de piqûration
CPT
température la plus basse à la surface de l'éprouvette à laquelle se produit une piqûre se propageant de
manière stable, dans des conditions d'essai spécifiées
3.2
vitesse d'augmentation de la température
vitesse à laquelle la température de la surface de l'éprouvette augmente au cours de l'essai
NOTE La vitesse d'augmentation de la température est exprimée en degrés Celsius secondes à la puissance moins
−1
un (°C s ).
4 Principe
4.1 L'essai implique l'augmentation de la température de la surface de l'éprouvette à une vitesse spécifiée,
tout en exposant cette éprouvette à un milieu spécifié et en maintenant le potentiel de l'éprouvette à une
valeur spécifiée. La température de la surface de l'éprouvette est augmentée en chauffant la solution.
4.2 La température critique de piqûration est définie comme étant la température de l'éprouvette à laquelle
la densité du courant dépasse une valeur spécifiée pendant 60 s. Ce délai de 60 s permet de garantir que
l'augmentation de courant observée est bien due à une piqûration se propageant de manière stable et qu'il ne
s'agit pas de pics de courant transitoires dus à une piqûration métastable.
4.3 Le porte-éprouvette est conçu de manière à garantir qu'il ne se produit pas de corrosion caverneuse au
niveau du joint entre l'éprouvette et le support.
4.4 Il peut y avoir un gradient de température entre la masse de la solution et la surface de l'éprouvette,
gradient dont l'amplitude dépendra de la géométrie et des dimensions de l'éprouvette. Les lignes directrices
permettant l'étalonnage de la température de la surface de l'éprouvette par rapport à la température de la
solution sont données dans l'Article 7.
4.5 La vitesse d'augmentation de la température, le milieu et le potentiel appliqué peuvent varier en
fonction du matériau. Les lignes directrices pour la sélection des paramètres d'essai des aciers austénitiques
et duplex sont données dans l'Annexe A.
4.6 La température critique de piqûration est caractéristique de la méthode d'essai et il convient de ne
l'utiliser que comme mesure comparative de performance.
5 Appareillage
5.1 Potentiostat
Le potentiostat doit pouvoir contrôler le potentiel d'électrode à ± 1 mV d'une valeur de consigne.
5.2 Appareil de mesure du potentiel d'électrode
11 14
Il convient que l'appareil ait une impédance d'entrée élevée, de l'ordre de 10 Ω à 10 Ω, afin de réduire au
minimum le courant prélevé sur le système au cours du mesurage. Il convient que la sensibilité et l'exactitude
de mesure de l'instrument soient suffisantes pour détecter toute modification de 1,0 mV.
5.3 Appareil de mesure du courant
Dans le circuit, le courant est évalué à partir de la chute de potentiel mesurée sur une résistance connue. Sur
de nombreux potentiostats, ce mesurage est interne, mais les mesurages peuvent également être externes,
en plaçant une résistance dans la ligne de courant entre l'électrode auxiliaire et son raccordement au
potentiostat. L'appareil doit pouvoir mesurer un courant à 2 % de la valeur réelle.
5.4 Régulateur de température
Le régulateur de température doit pouvoir porter la température de la surface de l'éprouvette de 0 °C à 100 °C
à une vitesse contrôlée, ce qu'on obtient en chauffant ou en refroidissant la solution. Au-dessus de 10 °C, la
vitesse moyenne de variation de température de l'éprouvette doit être contrôlée à ± 30 % de la valeur
recherchée, la moyenne étant calculée sur une plage de températures de 10 °C. Les lignes directrices pour le
calcul de la température de l'éprouvette par rapport à la température de la solution sont données dans
l'Article 7.
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5.5 Appareil de mesure de la température
L'appareil doit pouvoir mesurer la température de la solution d'essai avec une exactitude de ± 0,4 °C.
5.6 Porte-éprouvette
5.6.1 Toutes les parties du porte-éprouvette entrant en contact avec la solution d'essai doivent être en
matériau inerte.
5.6.2 Le porte-éprouvette doit être conçu de manière à garantir qu'il n'apparaît aucune corrosion
caverneuse dans la zone de contact entre le porte-éprouvette et l'éprouvette. L'Annexe B esquisse une
méthode permettant d'empêcher une telle attaque par crevasse, en utilisant une cellule avec circulation sous
joint ou un porte-éprouvette soumis à un rinçage.
5.7 Cellule d'essai
5.7.1 La cellule d'essai doit contenir l'éprouvette, une sonde capillaire du type Luggin reliée à une électrode
de référence externe pour la mesure du potentiel d'électrode, une électrode auxiliaire, un orifice pour
l'insertion d'un appareil de mesure de la température et un dispositif pour agiter la solution de manière
répétable. Pour ce faire, il est possible d'utiliser un agitateur mécanique ou simplement d'insuffler des bulles
de gaz dans la solution à une vitesse contrôlée.
5.7.2 Une cellule à double paroi est couramment utilisée pour permettre de refroidir ou de réchauffer la
solution par recyclage dans l'enceinte externe de la cellule d'un liquide provenant d'un bain chauffant externe.
5.7.3 L'extrémité de la sonde capillaire du type Luggin doit être placée de manière à se trouver à une
distance de l'éprouvette égale à environ deux fois le diamètre de l'extrémité, mais pas plus près.
5.7.4 Toutes les parties de la cellule d'essai ou du porte-éprouvette entrant en contact avec la solution
doivent être réalisées dans un matériau inerte. Le polycarbonate, le verre et le polytétrafluoréthylène (PTFE)
conviennent.
5.7.5 Le rapport du volume de solution dans la cellule d'essai à la surface de l'éprouvette doit être au moins
de 100 ml/cm .
5.8 Électrode auxiliaire
L'électrode auxiliaire est généralement préparée à partir de platine de grande pureté. D'autres matériaux
peuvent être utilisés à condition d'être inertes. L'électrode auxiliaire peut se présenter sous forme de feuille ou
de tige ou bien de gaze sur cadre en verre. Il convient que l'aire de l'électrode auxiliaire soit au moins égale à
celle de l'éprouvette.
NOTE Du graphite peut être utilisé comme électrode auxiliaire mais il faut veiller à éviter toute contamination; la
désorption d'esp
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