ISO 21079-1:2008
(Main)Chemical analysis of refractories containing alumina, zirconia and silica — Refractories containing 5 percent to 45 percent of ZrO2 (alternative to the X-ray fluorescence method) — Part 1: Apparatus, reagents and dissolution
Chemical analysis of refractories containing alumina, zirconia and silica — Refractories containing 5 percent to 45 percent of ZrO2 (alternative to the X-ray fluorescence method) — Part 1: Apparatus, reagents and dissolution
ISO 21079-1:2008 specifies methods for the chemical analysis of AZS (alumina, zirconia, and silica) refractory products (containing 5 % to 45 % of ZrO2) and raw materials, using traditional ("wet") methods, inductively coupled plasma atomic emission (ICP-AE) spectrometry and flame atomic absorption (FAA) spectrometry. It covers apparatus, reagents and dissolution methods. ISO 21079-1:2008 is not applicable to MgO-based refractories. ISO 21079-1:2008 gives alternatives to the X-ray fluorescence (XRF) method given in ISO 12677.
Analyse chimique des matériaux réfractaires contenant de l'alumine, de la zircone et de la silice — Matériaux réfractaires contenant de 5 % à 45 % de ZrO2 (méthode alternative à la méthode par fluorescence de rayons X) — Partie 1: Appareillage, réactifs et dissolution
L'ISO 21079:2008 spécifie des méthodes d'analyse chimique des matières premières et produits réfractaires AZS (alumine, zircone et silice), contenant de 5 % à 45 % de ZrO2 (zircone) à l'aide des méthodes classiques («par voie humide»), par spectrométrie d'émission atomique avec plasma induit par haute fréquence (ICP-AES) et par spectrophotométrie d'absorption atomique dans la flamme (FAAS). Elle fournit des méthodes alternatives à la méthode d'analyse par fluorescence de rayons X, spécifiée dans l'ISO 12677. L'ISO 21079‑1:2008 spécifie l'appareillage, les réactifs et les méthodes de dissolution utilisés. Elle n'est pas applicable aux matériaux réfractaires à base de MgO.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 21079-1
First edition
2008-04-15
Chemical analysis of refractories
containing alumina, zirconia and silica —
Refractories containing 5 % to 45 %
of ZrO (alternative to the X-ray
2
fluorescence method) —
Part 1:
Apparatus, reagents and dissolution
Analyse chimique des matériaux réfractaires contenant de l'alumine,
de la zircone et de la silice — Matériaux réfractaires contenant de 5 %
à 45 % de ZrO (méthode alternative à la méthode par fluorescence de
2
rayons X) —
Partie 1: Appareillage, réactifs et dissolution
Reference number
ISO 21079-1:2008(E)
©
ISO 2008
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ISO 21079-1:2008(E)
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Published in Switzerland
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ISO 21079-1:2008(E)
Contents Page
Foreword. iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions. 2
4 Apparatus . 2
5 Reagents. 2
5.1 General. 2
5.2 Standard solutions specific to ISO 21079 . 2
6 Sampling. 4
7 General procedures. 5
8 Determination of loss on ignition. 5
9 Decomposition of the sample and preparation of solutions used in the analysis . 5
9.1 General decomposition techniques. 5
9.2 Dissolution methods by fusion . 5
9.3 Dissolution methods by hydrofluoric acid attack . 8
10 Expression of test results. 10
11 Examination and adoption of test results .10
12 Test report . 11
Annex A (informative) References for stock solutions and blank solutions in this part of
ISO 21079. 12
Bibliography . 13
© ISO 2008 – All rights reserved iii
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ISO 21079-1:2008(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through
ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has
been established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 21079-1 was prepared by Technical Committee ISO/TC 33, Refractories.
ISO 21079 consists of the following parts, under the general title Chemical analysis of refractories containing
alumina, zirconia and silica — Refractories containing 5 % to 45 % of ZrO (alternative to the X-ray
2
fluorescence method):
⎯ Part 1: Apparatus, reagents and dissolution
⎯ Part 2: Wet chemical analysis
⎯ Part 3: Flame atomic absorption spectrophotometry (FAAS) and inductively coupled plasma emission
spectrometry (ICP-AES)
iv © ISO 2008 – All rights reserved
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 21079-1:2008(E)
Chemical analysis of refractories containing alumina, zirconia
and silica — Refractories containing 5 % to 45 % of ZrO
2
(alternative to the X-ray fluorescence method) —
Part 1:
Apparatus, reagents and dissolution
1 Scope
This part of ISO 21079 specifies methods for the chemical analysis of AZS (alumina, zirconia, and silica)
refractory products (containing 5 % to 45 % of ZrO ) and raw materials, using traditional (“wet”) methods,
2
inductively coupled plasma atomic emission (ICP-AE) spectrometry and flame atomic absorption (FAA)
spectrometry. It covers apparatus, reagents and dissolution methods.
The range of determination is given in Table 1.
Table 1 — Range of determination (% by mass)
Component Range Component Range
LOI –1 to 40 MgO 0,01 to 2
SiO 0,1 to 45 Na O 0,01 to 3
2 2
Al O 1 to 80 K O 0,01 to 1
2 3 2
Fe O 0,01 to 2 Cr O 0,01 to 3
2 3 2 3
TiO 0,01 to 5 ZrO 5 to 45
2 2
CaO 0,01 to 2 HfO 0,01 to 2
2
NOTE The values other than LOI are on an ignited basis.
This part of ISO 21079 is not applicable to MgO-based refractories.
NOTE This part of ISO 21079 gives alternatives to the X-ray fluorescence (XRF) method given in ISO 12677.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 26845, Chemical analysis of refractories — General requirements for wet chemical analysis, atomic
absorption spectrometry (AAS) and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES)
methods
© ISO 2008 – All rights reserved 1
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ISO 21079-1:2008(E)
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 26845 apply.
4 Apparatus
Ordinary laboratory apparatus and the apparatus given in ISO 26845.
5 Reagents
5.1 General
Prepare the following reagents, and those given in ISO 26845, as necessary.
During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents of recognized analytical grade and only
distilled water or water of equivalent purity.
Reagents should conform to the requirements of ISO 6353-1, ISO 6353-2 and ISO 6353-3, as appropriate.
5.2 Standard solutions specific to ISO 21079
Traceable standard solutions may be used in place of the following.
5.2.1 Aluminium oxide standard solution, Al O 1 mg/ml.
2 3
Wash the surface of a sufficient amount of aluminium metal (purity of more than 99,9 % by mass) with
hydrochloric acid (1+4) to dissolve the oxidized layer. Then wash with water, ethanol and diethyl ether in
succession, and dry in a desiccator. Weigh 0,529 2 g of aluminium and transfer into a 250 ml beaker. Cover
with a watch glass, add 20 ml of hydrochloric acid (1+1), and heat to dissolve. After cooling, dilute to 1 000 ml
in a volumetric flask with water.
5.2.2 Calcium oxide standard solution, CaO 1 mg/ml.
Dissolve 1,785 g of pure calcium carbonate, previously dried at 150 °C, in a slight excess of dilute
hydrochloric acid (1+4) in a 250 ml beaker, covered with a watch glass. Boil to expel carbon dioxide, cool and
dilute to 1 000 ml in a volumetric flask.
5.2.3 Chromium(III) oxide standard solution, Cr O 1 mg/ml.
2 3
Dry about 2 g to 3 g of potassium dichromate, K Cr O , at 110 °C. for at least 2 h. Weigh 1,935 g of this and
7
2 2
dissolve in water, diluting to 1 000 ml in a volumetric flask.
5.2.4 Diluted chromium(III) oxide standard solution, Cr O 0,025 mg/ml.
2 3
Dilute 25 ml of the chromium(III) oxide standard solution (1 mg/ml), to 1 000 ml in a volumetric flask. Prepare
this solution freshly when required.
5.2.5 CyDTA (trans-1,2-cyclohexanediamine-N,N,N',N'-tetraacetic acid monohydrate) standard
solution, 0,02 mol/l.
Add 16 ml of sodium hydroxide solution (100 g/l) and 150 ml of water to 7,30 g of CyDTA, and dissolve by
heating. After cooling, dilute to 1 000 ml with water.
2 © ISO 2008 – All rights reserved
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ISO 21079-1:2008(E)
5.2.6 EDTA standard solution, 5 g/l.
Dissolve 5 g of EDTANa (ethylenediamine-tetraacetic acid disodium salt, dihydrate) in water and dilute to
2
1 000 ml in a volumetric flask. Store in a plastics bottle.
Standardize against calcium as follows.
Pipette 25 ml of standard calcium solution (1 mg/ml) into a 500 ml conical flask, add 10 ml of potassium
hydroxide solution, and dilute to about 200 ml. Add about 0,015 g of screened calcein indicator and titrate with
the EDTA solution (5 g/l), from a fluorescent green colour to pink.
Standardize against magnesium as follows.
Pipette 25 ml of standard magnesium solution (1 mg/ml), into a 500 ml conical flask. Add 20 drops of
hydrochloric acid (concentrated) and 20 ml of ammonia solution (concentrated), and dilute to about 200 ml.
Add about 0,04 g of methylthymol blue complexone indicator and titrate with the EDTA solution (5 g/l).
5.2.7 Hafnium oxide standard solution, HfO 1 mg/ml.
2
Transfer 1,5 g of hafnium oxide (of a purity more than 99,9 % by mass) into a 20 ml platinum crucible, ignite at
1 050 °C ± 25 °C for 1 h and cool in a desiccator. Weigh 0,500 0 g of the ignited residue into a 75 ml platinum
crucible. After adding 3,0 g of anhydrous sodium carbonate, add 2,0 g of boric acid and mix.Then carry out
melting at 1 050 ± 25 °C in an electric muffle furnace. After cooling, add 55 ml of sulfuric acid (1+9) and heat
until dissolved on a steam bath. After cooling, dilute to 500 ml in a flask with water.
5.2.8 Iron(III) oxide standard solution, Fe O 1mg/ml.
2 3
Wash the surface of a sufficient amount of iron metal (purity greater than 99,9 %) with hydrochloric acid (1+4).
Then dissolve the oxidized layer, and wash with water, ethanol and diethyl ether in succession. Then dry in a
desiccator. Weigh 0,699 4 g of this, transfer to a beaker (200 ml), and cover with a watch glass. Add 30 ml of
hydrochloric acid (1+1), and heat on a steam bath until dissolved. After cooling, dilute to 1 000 ml in a
volumetric flask with water.
5.2.9 Diluted iron(III) oxide standard solution, Fe O 0,04 mg/ml.
2 3
Transfer 40 ml of the iron(III) oxide (1 mg/ml) standard solution to a 1 000 ml volumetric flask and dilute to the
mark with water. Prepare this solution freshly as required.
5.2.10 Magnesium oxide standard solution, MgO 1 mg/ml.
Wash the surface of a sufficient amount of magnesium metal (purity, more than 99,9 % by mass) with
hydrochloric acid (1+1) to dissolve the oxidized layer. Then wash with water, ethanol, and diethyl ether in
succession and dry in a desiccator. Weigh 0,301 5 g of the washed magnesium, transfer to a 200 ml beaker
and cover with a watch glass. Add 10 ml of hydrochloric acid (1+1), and heat on a steam bath until dissolved.
After cooling, transfer to a 500 ml volumetric flask, and dilute to the mark with water.
5.2.11 Potassium oxide standard solution, K O 1 mg/ml.
2
Transfer 1 g to 1,5 g of potassium chloride into a platinum crucible (e.g. 30 ml) and ignite at 600 °C ± 25 °C for
approximately 60 min. Allow the crucible and contents to cool in a desiccator. Weigh 0,791 4 g of this and
transfer to a 200 ml beaker. Dissolve in 100 ml of water, transfer to a 500 ml volumetric flask, and dilute to the
mark with water.
© ISO 2008 – All rights reserved 3
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ISO 21079-1:2008(E)
5.2.12 Silicon(IV) oxide standard solution, SiO 1 mg/ml.
2
Weigh 0,7 g to 1,0 g of silicon(IV) oxide (purity, greater that 99,9 % by mass) in a platinum crucible (e.g.
30 ml) and heat for 30 min at 1 150 °C ± 50 °C. Cool in a desiccator and then weigh 0,500 0 g of this
silicon(IV) oxide into a platinum crucible (e.g. 30 ml). Fuse the silicon(IV) oxide with 3,0 g of anhydrous
sodium carbonate. Cool and wipe the outside of the crucible, and dissolve in warm water (150 ml) in a plastics
200 ml beaker while stirring using a plastic rod. Cool and dilute without heating to 500 ml in a volumetric flask.
Transfer this solution to a plastic bottle immediately.
5.2.13 Diluted silicon(IV) oxide standard solution, SiO 0,04 mg/ml.
2
Dilute 10 ml of silicon(IV) oxide standard solution (1,0 mg/ml) to 250 ml with water.
5.2.14 Sodium oxide standard solution, Na O 1 mg/ml.
2
Transfer 1 to 1,5 g of sodium chloride into a platinum crucible (e.g. 30 ml) and ignite at 600 °C ± 25 °C for
approximately 60 min. Allow the crucible and contents to cool in a desiccator. Weigh 0,942 9 g of this and
transfer to a 200 ml beaker. Dissolve in 100 ml of water, transfer to a 500 ml volumetric flask, and dilute to the
mark with water.
5.2.15 Titanium(IV) oxide standard solution, TiO 1,0 mg /ml.
2
Weigh 0,599 4 g of titanium (of a purity more than 99,9 % by mass) on a 100 ml platinum dish and cover with
a watch glass made of polyethylene tetrafluoride resin. Add 20 ml of hydrofluoric acid, 15 ml of sulfuric acid
(1+1) and 0,5 ml of nitric acid. Heat until dissolved on a steam bath. Remove the watch glass and rinse the
watch glass with water. Heat the solution on a sand bath until sulfuric acid fumes can be detected. After
cooling, rinse the inner wall of the platinum with a small amount of water and heat again until fumes are
detectable. After cooling, add water and dilute to 1 000 ml in a volumetric flask with water.
5.2.16 Diluted titanium(IV) oxide standard solution, TiO 0,01 mg/ml.
2
Dilute 10 ml of titanium(IV) oxide standard solution (1,0 mg/ml) to 1 000 ml with water.
5.2.17 Zinc standard solution, Zn 0,02 mol/l.
Wash the surface of the zinc (of a purity more than 99,9 % by mass) with hydrochloric acid (1+3) and dissolve
the oxidized layer. Wash with water, ethanol and diethyl ether in succession, and dry in a desiccator. Weigh
(1,307 4 ± 0,1) mg of zinc, cover with a watch glass and transfer it to a 300 ml beaker. Add 20 ml of water,
carefully add 10 ml of nitric acid and heat until dissolved on a steam bath. After cooling, dilute to 1 000 ml in a
volumetric flask with water.
Calculate the factor, F, of the 0,02 mol/l zinc solution using Equation (1).
mA
F=× (1)
0,653 7 100
where
m is the mass of the weighed zinc, in grams;
A is the purity of the zinc, as a percentage by mass.
6 Sampling
Prepare the sample as described in ISO 26845.
4 © ISO 2008 – All rights reserved
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ISO 21079-1:2008(E)
7 General procedures
Carry out the chemical analysis and a blank test as specified in ISO 26845.
8 Determination of loss on ignition
Determine the loss on ignition as specified in ISO 26845.
9 Decomposition of the sample and preparation of solutions used in the analysis
9.1 General decomposition techniques
The techniques used in this standard method are traditional “wet” methods, flame photometry, atomic
absorption spectrometry and ICP-AE spectrometry. To meet the needs of these procedures five separate
decompositions are required.
Carry out one or more of the decompositions given in the following list, depending on the requirements of the
particular technique(s) chosen:
a) decomposition by fusion followed by removal of the bulk of the silica present by dehydration, as described
in 9.2.2;
b) decomposition by fusion followed by removal of the bulk of the silica present by coagulation, as described
in 9.2.3;
c) decomposition by fusion and dissolution in sulfuric acid, as described in 9.2.4;
d) decomposition and removal of the silica by hydrofluoric ac
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 21079-1
Première édition
2008-04-15
Analyse chimique des matériaux
réfractaires contenant de l'alumine, de la
zircone et de la silice — Matériaux
réfractaires contenant de 5 % à 45 % de
ZrO (méthode alternative à la méthode
2
par fluorescence de rayons X) —
Partie 1:
Appareillage, réactifs et dissolution
Chemical analysis of refractories containing alumina, zirconia and
silica — Refractories containing 5 % to 45 % of ZrO (alternative to the
2
X-ray fluorescence method) —
Part 1: Apparatus, reagents and dissolution
Numéro de référence
ISO 21079-1:2008(F)
©
ISO 2008
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ISO 21079-1:2008(F)
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ii © ISO 2008 – Tous droits réservés
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ISO 21079-1:2008(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions. 2
4 Appareillage . 2
5 Réactifs . 2
5.1 Généralités . 2
5.2 Solutions étalons spécifiques à l'ISO 21079. 2
6 Échantillonnage . 5
7 Modes opératoires généraux. 5
8 Détermination de la perte au feu . 5
9 Décomposition de l'échantillon et préparation des solutions utilisées pour l'analyse . 5
9.1 Techniques générales de décomposition . 5
9.2 Méthodes de dissolution par fusion . 5
9.3 Méthodes de dissolution par attaque à l'acide fluorhydrique. 8
10 Expression des résultats d'essai . 10
11 Examen et approbation des résultats d'essai. 11
12 Rapport d'essai . 11
Annexe A (informative) Références des solutions mères et des solutions témoins dans la
présente partie de l'ISO 21079. 12
Bibliographie . 13
© ISO 2008 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 21079-1:2008(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 21079-1 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 33, Matériaux réfractaires.
L'ISO 21079 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Analyse chimique des
matériaux réfractaires contenant de l'alumine, de la zircone et de la silice — Matériaux réfractaires contenant
de 5 % à 45 % de ZrO (méthode alternative à la méthode par fluorescence de rayons X):
2
⎯ Partie 1: Appareillage, réactifs et dissolution
⎯ Partie 2: Méthodes d'analyse chimique par voie humide
⎯ Partie 3: Méthodes par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme (FAAS) et spectrométrie
d'émission atomique avec plasma induit par haute fréquence (ICP-AES)
iv © ISO 2008 – Tous droits réservés
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NORME INTERNATIONALE ISO 21079-1:2008(F)
Analyse chimique des matériaux réfractaires contenant de
l'alumine, de la zircone et de la silice — Matériaux réfractaires
contenant de 5 % à 45 % de ZrO (méthode alternative à la
2
méthode par fluorescence de rayons X) —
Partie 1:
Appareillage, réactifs et dissolution
1 Domaine d'application
L'ISO 21079 spécifie des méthodes d'analyse chimique des matières premières et des produits réfractaires
AZS (alumine, zircone et silice), contenant de 5 % à 45 % de ZrO (zircone) à l'aide des méthodes classiques
2
(«par voie humide»), par spectrométrie d'émission atomique avec plasma induit par haute fréquence
(ICP-AES) et par spectrophotométrie d'absorption atomique dans la flamme (FAAS).
La présente partie de l'ISO 21079 spécifie l'appareillage, les réactifs et les méthodes de dissolution utilisés.
Elle s'applique aux plages de détermination indiquées dans le Tableau 1.
Tableau 1 — Plages de détermination en fraction massique, exprimée en %
Composant Plage Composant Plage
LOI (perte au feu) −1 à 40 MgO 0,01 à 2
SiO 0,1 à 45 Na O 0,01 à 3
2 2
Al O 1 à 80 K O 0,01 à 1
2 3 2
Fe O 0,01 à 2 Cr O 0,01 à 3
2 3 2 3
TiO 0,01 à 5 ZrO 5 à 45
2 2
CaO 0,01 à 2 HfO 0,01 à 2
2
NOTE Les valeurs autres que celles de LOI correspondent à l'état calciné.
La présente partie de l'ISO 21079 n'est pas applicable aux matériaux réfractaires à base de MgO.
NOTE L'ISO 21079 fournit des méthodes alternatives à la méthode d'analyse par fluorescence de rayons X,
spécifiée dans l'ISO 12677.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 26845, Analyse chimique des matériaux réfractaires — Exigences générales pour les méthodes
d'analyse chimique par voie humide, par spectrométrie d'absorption atomique (AAS) et par spectrométrie
d'émission atomique avec plasma induit par haute fréquence (ICP-AES)
© ISO 2008 – Tous droits réservés 1
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ISO 21079-1:2008(F)
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l'ISO 26845 s'appliquent.
4 Appareillage
Appareillage de laboratoire courant et appareillage spécifique tel qu'indiqué dans l'ISO 26845.
5 Réactifs
5.1 Généralités
Préparer les réactifs suivants et ceux spécifiés dans l'ISO 26845, si nécessaire.
Au cours de l'analyse, sauf indication contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique
reconnue et uniquement de l'eau distillée ou de l'eau de pureté équivalente.
Il convient que les réactifs soient conformes aux exigences de l'ISO 6353-1, de l'ISO 6353-2 et de
l'ISO 6353-3, selon le cas.
5.2 Solutions étalons spécifiques à l'ISO 21079
Des solutions étalons conformes aux exigences de traçabilité peuvent être utilisées au lieu des solutions
suivantes.
5.2.1 Solution étalon d'oxyde d'aluminium, Al O 1 mg/ml.
2 3
Laver une surface suffisante d'aluminium métal (pureté de plus de 99,9 % en fraction massique) à l'acide
chlorhydrique (1 + 4) pour dissoudre la couche oxydée. Laver ensuite successivement à l'eau, à l'éthanol et à
l'éther de diéthyle, puis sécher dans un dessiccateur. Peser 0,529 2 g d'aluminium et transférer dans un
bécher de 250 ml. Couvrir d'un verre de montre, ajouter 20 ml d'acide chlorhydrique (1 + 1) et chauffer pour
dissoudre. Après refroidissement, compléter à 1 000 ml dans une fiole jaugée avec de l'eau.
5.2.2 Solution étalon d'oxyde de calcium, CaO 1 mg/ml.
Dissoudre 1,785 g de carbonate de calcium pur préalablement séché à 150 °C dans un léger excès d'acide
chlorhydrique dilué (1 + 4) dans un bécher de 250 ml, couvert d'un verre de montre. Porter à ébullition pour
éliminer le dioxyde de carbone, laisser refroidir et compléter à 1 000 ml dans une fiole jaugée.
5.2.3 Solution étalon d'oxyde de chrome(III), Cr O 1 mg/ml.
2 3
Faire sécher environ de 2 g à 3 g de dichromate de potassium, K Cr O , à 110 °C pendant au moins 2 h. En
2 2 7
peser 1,935 g et dissoudre dans de l'eau en complétant à 1 000 ml dans une fiole jaugée.
5.2.4 Solution étalon d'oxyde de chrome(III) diluée, Cr O 0,025 mg/ml.
2 3
Diluer 25 ml de la solution étalon d'oxyde de chrome(III) (1 mg/ml) jusqu'à 1 000 ml dans une fiole jaugée.
Préparer une solution fraîche à chaque nouvelle utilisation.
5.2.5 Solution étalon CyDTA, 0,02 mol/l.
Ajouter 16 ml de solution d'hydroxyde de sodium (100 g/l) et 150 ml d'eau à 7,30 g de CyDTA, puis dissoudre
en chauffant. Après refroidissement, compléter à 1 000 ml avec de l'eau.
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5.2.6 Solution étalon d'EDTA, 5 g/l.
Dissoudre 5 g d'EDTANa (sel disodique d'acide éthylènediamine-tétracétique, dihydraté) dans de l'eau et
2
compléter à 1 000 ml avec de l'eau dans une fiole jaugée. Stocker dans un flacon en plastique.
Étalonner avec du calcium comme suit.
Introduire à la pipette 25 ml de solution étalon de calcium (1 mg/ml) dans une fiole conique de 500 ml, ajouter
10 ml de solution d'hydroxyde de potassium et compléter à environ 200 ml avec de l'eau. Ajouter environ
0,015 g d'indicateur calcéine tamisé et titrer avec la solution d'EDTA (5 g/l), la couleur virant d'un vert
fluorescent au rose.
Étalonner avec du magnésium comme suit.
Introduire à la pipette 25 ml de solution étalon de magnésium (1 mg/ml) dans une fiole conique de 500 ml.
Ajouter 20 gouttes d'acide chlorhydrique (concentré) et 20 ml d'ammoniaque (concentré), puis compléter à
environ 200 ml. Ajouter environ 0,04 g d'indicateur bleu de méthylthymol complexone et titrer avec la solution
d'EDTA (5 g/l).
5.2.7 Solution étalon d'oxyde de hafnium, HfO 1 mg/ml.
2
Transférer 1,5 g d'oxyde de hafnium (d'une pureté de plus de 99,9 % en fraction massique) dans un creuset
en platine de 20 ml, calciner à 1 050 °C ± 25 °C pendant 1 h et faire refroidir dans un dessiccateur. Peser
0,500 0 g de résidu calciné dans un creuset en platine de 75 ml. Après avoir ajouté 3,0 g de carbonate de
sodium anhydre et 2,0 g d'acide borique, mélanger et faire fondre à 1 050 °C ± 25 °C dans un four à moufle
électrique. Après refroidissement, ajouter 55 ml d'acide sulfurique (1 + 9) et chauffer au bain-marie bouillant
jusqu'à dissolution. Après refroidissement, compléter à 500 ml dans une fiole avec de l'eau.
5.2.8 Solution étalon d'oxyde de fer(III), Fe O 1 mg/ml.
2 3
Laver une surface suffisante de fer métal (d'une pureté de plus de 99,9 % en fraction massique) à l'acide
chlorhydrique (1 + 4). Dissoudre la couche oxydée, laver successivement à l'eau, à l'éthanol et à l'éther de
diéthyle. Sécher dans un dessiccateur. Peser 0,699 4 g de substance, transvaser dans un bécher (200 ml) et
couvrir d'un verre de montre; ajouter 30 ml d'acide chlorhydrique (1 + 1) et chauffer au bain-marie bouillant
jusqu'à dissolution. Après refroidissement, compléter à 1 000 ml dans une fiole jaugée avec de l'eau.
5.2.9 Solution étalon diluée d'oxyde de fer(III), Fe O 0,04 mg/ml.
2 3
Transvaser 40 ml de la solution étalon d'oxyde de fer(III) (1 mg/ml) dans une fiole jaugée de 1 000 ml et
compléter au volume avec de l'eau. Préparer une solution fraîche à chaque nouvelle utilisation.
5.2.10 Solution étalon d'oxyde de magnésium, MgO 1 mg/ml.
Laver une surface suffisante de magnésium métal (d'une pureté de plus de 99,9 % en fraction massique) à
l'acide chlorhydrique (1 + 1) pour dissoudre la couche oxydée. Laver ensuite successivement à l'eau, à
l'éthanol et à l'éther de diéthyle, puis sécher dans un dessiccateur. Peser 0,301 5 g du magnésium lavé,
transvaser dans un bécher de 200 ml et couvrir d'un verre de montre. Ajouter 10 ml d'acide chlorhydrique
(1 + 1) et chauffer au bain-marie bouillant jusqu'à dissolution. Après refroidissement, transférer dans une fiole
jaugée de 500 ml et compléter au volume avec de l'eau.
5.2.11 Solution étalon d'oxyde de potassium, K O 1 mg/ml.
2
Transférer de 1 g à 1,5 g de chlorure de potassium dans un creuset en platine (de 30 ml, par exemple) et
calciner à 600 °C ± 25 °C pendant approximativement 60 min. Laisser refroidir le creuset et son contenu dans
un dessiccateur. Peser une quantité de 0,791 4 g et transférer dans un bécher de 200 ml. Dissoudre dans
100 ml d'eau, transvaser dans une fiole jaugée de 500 ml et compléter au volume avec de l'eau.
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ISO 21079-1:2008(F)
5.2.12 Solution étalon d'oxyde de silicium(IV), SiO 1 mg/ml.
2
Peser de 0,7 g à 1,0 g d'oxyde de silicium(IV) (d'une pureté de plus de 99,9 % en fraction massique) dans un
creuset en platine (de 30 ml, par exemple) et chauffer pendant 30 min à 1 150 °C ± 50 °C. Faire refroidir dans
un dessiccateur, puis peser 0,500 0 g de l'oxyde de silicium(IV) ainsi obtenu dans un creuset en platine (de
30 ml, par exemple). Faire fondre l'oxyde de silicium(IV) avec 3,0 g de carbonate de sodium anhydre. Laisser
refroidir et essuyer la paroi extérieure du creuset, puis dissoudre dans de l'eau chaude (150 ml) dans un
bécher en plastique de 200 ml en agitant à l'aide d'une baguette en plastique. Laisser refroidir et compléter à
500 ml avec de l'eau dans une fiole jaugée sans chauffer. Transvaser cette solution immédiatement dans un
flacon en plastique.
5.2.13 Solution étalon diluée d'oxyde de silicium(IV), SiO 0,04 mg/ml.
2
Diluer 10 ml de la solution étalon d'oxyde de silicium(IV) (1,0 mg/ml) jusqu'à 250 ml avec de l'eau.
5.2.14 Solution étalon d'oxyde de sodium, Na O 1 mg/ml.
2
Transférer de 1 g à 1,5 g de chlorure de sodium dans un creuset en platine (de 30 ml, par exemple) et
calciner à 600 °C ± 25 °C pendant approximativement 60 min. Laisser refroidir le creuset et son contenu dans
un dessiccateur. Peser 0,942 9 g et transférer dans un bécher de 200 ml. Dissoudre dans 100 ml d'eau,
transvaser dans une fiole jaugée de 500 ml et compléter au volume avec de l'eau.
5.2.15 Solution étalon d'oxyde de titane(IV), TiO 1,0 mg/ml.
2
Peser 0,599 4 g de titane (d'une pureté de plus de 99,9 % en fraction massique) dans un creuset en platine
de 100 ml et couvrir d'un verre de montre en résine de polytétrafluoroéthylène. Ajouter 20 ml d'acide
fluorhydrique, 15 ml d'acide sulfurique (1 + 1) et 0,5 ml d'acide nitrique. Chauffer au bain-marie bouillant
jusqu'à dissolution. Retirer le verre de montre et le rincer à l'eau. Chauffer la solution sur un bain de sable
jusqu'à ce que l'on puisse détecter des fumées d'acide sulfurique. Après refroidissement, rincer la paroi
intérieure du creuset en platine avec une petite quantité d'eau et chauffer de nouveau jusqu'à ce que des
fumées soient détectables. Après refroidissement, compléter à 1 000 ml dans une fiole jaugée avec de l'eau.
5.2.16 Solution étalon diluée d'oxyde de titane(IV), TiO 0,01 mg/ml.
2
Diluer 10 ml de la solution étalon d'oxyde de titane(IV) (1,0 mg/ml) avec de l'eau et compléter à 1 000 ml.
5.2.17 Solution étalon de zinc, Zn 0,02 mol/l.
Laver une surface suffisante de zinc (d'une pureté de plus de 99,9 % en fraction massique) à l'acide
chlorhydrique (1 + 3) et dissoudre la couche oxydée. Laver successivement à l'eau, à l'éthanol et à l'éther de
diéthyle, puis sécher dans un dessiccateur. Peser (1,307 4 ± 0,1) mg de zinc, couvrir d'un verre de montre et
transférer dans un bécher de 300 ml. Ajouter 20 ml d'eau et avec précaution 10 ml d'acide nitrique; chauffer
au bain-marie bouillant jusqu'à dissolution. Après refroidissement, compléter à 1 000 ml dans une fiole jaugée
avec de l'eau.
Calculer le facteur, F, de la solution de zinc à 0,02 mol/l à l'aide de l'Équation 1.
mA
F=× (1)
0,653 7 100
où
m est la masse de zinc pesée, en grammes;
A est la pureté du zinc, en fraction massique, exprimée en %.
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ISO 21079-1:2008(F)
6 Échantillonnage
Préparer l'échantillon conformément à l'ISO 26845.
7 Modes opératoires généraux
Effectuer l'analyse chimique et l'essai à blanc comme spécifié dans l'ISO 26845.
8 Détermination de la perte au feu
Déterminer la perte au feu comme spécifié dans l'ISO 26845.
9 Décomposition de l'échantillon et préparation des solutions utilisées
pour l'analyse
9.1 Techniques générales de décomposition
Les techniques utilisées dans la présente partie de l'ISO 21079 sont les méthodes classiques «par voie
humide», par photométrie dans la flamme, par spectrométrie d'absorption atomique et spectrométrie
d'émission atomique avec plasma induit par haute fréquence (ICP-AES). Pour répondre aux exigences
spécifiées dans ces modes opératoires, cinq décompositions distinctes sont nécessaires.
Effectuer une ou plusieurs des décompositions indiquées dans la liste suivante, en fonction des exigences
requises par le mode opératoire choisi:
a) décomposition par fusion suivie de l'élimination de la silice présente, par déshydratation (voir 9.2.2);
b) décomposition par fusion suivie de l'élimination de la silice présente, par coagulation (voir 9.2.3);
c) décomposition par fusion et dissolution dans l'acide sulfurique (voir 9.2.4);
d) décomposition et élimination de la silice à l'acide fluorhydrique pour la photométrie dans la flamme (voir
9.3.2);
e) décomposition et élimination de l
...
Questions, Comments and Discussion
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