ISO 22940:2021

NORME ISO
INTERNATIONALE 22940
Première édition
2021-08
Combustibles solides de
récupération — Détermination de
la composition élémentaire par
fluorescence de rayons X
Solid recovered fuels — Determination of elemental composition by
X-ray fluorescence
Numéro de référence
ISO 22940:2021(F)
©
ISO 2021

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ISO 22940:2021(F)

DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Publié en Suisse
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ISO 22940:2021(F)

Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Symboles et abréviations . 3
4.1 Symboles . 3
4.2 Abréviations . 4
5 Consignes de sécurité . 4
6 Principe . 4
7 Appareillage . 4
8 Interférences et sources d'erreur . 5
9 Préparation des échantillons . 5
9.1 Principes de préparation . 5
9.2 Séchage du matériau échantillon pour analyse générale . 6
9.3 Préparation des pastilles pressées . 6
10 Mode opératoire. 6
10.1 Conditions analytiques de mesure . 6
10.1.1 Spectromètres à dispersion de longueur d'onde . 6
10.1.2 Spectromètres à dispersion d'énergie. 7
10.1.3 Intensités et corrections du bruit de fond . 7
10.2 Étalonnage . 9
10.2.1 Généralités . 9
10.2.2 Méthode générale d'étalonnage . 9
10.2.3 Mode opératoire d'étalonnage utilisant la méthode des pastilles pressées
(méthode recommandée) .10
10.3 Méthodes de correction des effets de matrice .11
10.3.1 Généralités .11
10.3.2 Correction par étalon interne utilisant la méthode de diffusion
(incohérente) Compton .11
10.3.3 Approche des paramètres fondamentaux .11
10.3.4 Méthode du coefficient d'influence fondamental ou théorique .12
10.3.5 Correction alpha empirique .12
10.4 Analyse des échantillons .13
11 Contrôle qualité .13
11.1 Méthode de correction de la dérive .13
11.2 Matériaux de référence et témoins de contrôle qualité .13
12 Calcul du résultat .14
13 Caractéristiques de performance .14
14 Rapport d'essai .14
Annexe A (informative) Matériaux de référence de combustibles solides de récupération
disponibles publiquement .15
Annexe B (informative) Validation .16
Bibliographie .37
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ISO 22940:2021(F)

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/ avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 300, Combustibles solides de
récupération, en collaboration avec le comité technique CEN/TC 343, Combustibles solides de récupération
du Comité européen de normalisation (CEN), conformément à l'Accord de coopération technique entre
l'ISO et le CEN (Accord de Vienne).
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
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ISO 22940:2021(F)

Introduction
La spectrométrie de fluorescence X peut être utilisée pour obtenir rapidement une vue générale
qualitative des éléments et impuretés conduisant à la formation de cendres. Lorsque l'étalonnage
est basé sur des matériaux de référence ou des échantillons homogènes de combustible solide de
récupération correspondant à la matrice dont la teneur est connue, la spectrométrie de fluorescence X
peut être utilisée pour une analyse quantitative de la teneur totale des éléments spécifiés dans
différents combustibles solides de récupération.
La qualité des résultats obtenus dépend énormément du type d'appareillage employé, par exemple
spectromètre de faible encombrement ou appareillage haute performance, à dispersion d'énergie ou à
dispersion de longueur d'onde. Lors du choix d'un spectromètre, plusieurs facteurs doivent être pris en
considération, comme le type des matrices à analyser, les éléments à déterminer, les limites de détection
requises et la durée de mesure.
Du fait de la grande diversité des compositions de matrice et du manque de matériaux de référence
adaptés pour les combustibles solides de récupération d'origines diverses, il est souvent difficile
d'établir un étalonnage avec des matériaux de référence correspondant à la matrice. Il est donc
important d'utiliser plusieurs échantillons homogénéisés de combustibles solides de récupération
présentant des propriétés qui correspondent suffisamment aux matrices d'intérêt et dont la teneur a
été déterminée par des techniques de mesurage indépendantes, par exemple la digestion totale des
combustibles solides de récupération et la caractérisation des éléments majeurs et mineurs par le
mesurage des solutions de digestion par ICP-MS ou ICP-OES ou par d'autres techniques comme l'analyse
élémentaire à l'aide de la technologie de combustion sur soufre ou par combustion puis détermination
par chromatographie ionique pour le chlore.
Le présent document décrit deux méthodes différentes:
1) Méthode analytique quantitative pour les éléments majeurs des combustibles solides de
récupération. L'étalonnage s'appuie sur différents matériaux de référence et échantillons de
combustibles solides de récupération dont la teneur est connue.
Les éléments qualifiés d'éléments majeurs des combustibles solides de récupération sont en
réalité bien plus les éléments majeurs des cendres de combustible que ceux des combustibles. La
détermination de ces éléments peut aider à prédire le comportement de fusion et de scorification des
cendres. De plus, des teneurs élevées de certains éléments mettent en évidence une contamination
du combustible par du sable ou de la terre;
2) Caractérisation élémentaire totale à un niveau semi-quantitatif pour les éléments majeurs et
mineurs des combustibles solides de récupération. L'étalonnage est basé sur des droites d'étalonnage
ne dépendant pas de la matrice, préalablement établies par le fabricant du spectromètre.
En général, la sensibilité de la fluorescence X n'est pas suffisante pour la détermination de la
teneur des éléments mineurs (traces de métaux) dans les combustibles solides de récupération.
Toutefois, il est possible d'utiliser la détermination des éléments mineurs après étalonnage avec
des échantillons de combustibles solides de récupération dont la teneur est connue ou à un niveau
semi-quantitatif fondé sur des courbes d'étalonnage indépendantes de la matrice pour collecter des
données pour des nombres d'échantillons plus importants en tenant compte d'un niveau de fidélité
moindre. Il est donc admis d'effectuer une détermination pour révéler des teneurs excessives des
éléments mineurs dans les combustibles solides de récupération.
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NORME INTERNATIONALE ISO 22940:2021(F)
Combustibles solides de récupération — Détermination de
la composition élémentaire par fluorescence de rayons X
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie la méthode de détermination des concentrations d'éléments majeurs et
mineurs dans un matériau de combustible solide de récupération par spectrométrie de fluorescence X
à dispersion d'énergie (EDXRF) ou par spectrométrie de fluorescence X à dispersion de longueur
d'onde (WDXRF) à partir d'un étalonnage avec des matériaux de référence ou des échantillons de
combustibles solides de récupération dont la teneur est connue. Une détermination semi-quantitative
peut être effectuée en utilisant des étalons ne dépendant pas de la matrice.
Le présent document s'applique aux éléments suivants: Na, Mg, Al, Si, P, S, Cl, K, Ca, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co,
Ni, Cu, Zn, As, Br, Mo, Cd, Sb, Sn, Tl et Pb. Il est possible de déterminer des niveaux de concentration
de l'ordre de 0,000 1 % et 100 % en fonction de l'élément, des matériaux d'étalonnage employés et du
spectromètre utilisé.
NOTE La spectrométrie de fluorescence X peut être utilisée pour obtenir rapidement une vue générale
qualitative des éléments et impuretés et, après un étalonnage approprié, se révèle très utile pour déterminer
les éléments majeurs ou même les éléments mineurs (sauf le Hg) afin d'identifier rapidement les concentrations
accrues d'éléments mineurs dans les combustibles solides de récupération (CRF) (par exemple, lors de la
production de CSR).
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 21637, Combustibles solides de récupération — Vocabulaire
1)
ISO 21646, Combustibles solides de récupération — Préparation des échantillons
ISO 21660-3, Combustibles solides de récupération — Détermination de l'humidité par la méthode de
séchage à l'étuve — Partie 3: Humidité de l'échantillon pour analyse générale
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et les définitions de l'ISO 21637 ainsi que les suivants
s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
3.1
saut d'absorption
brusque variation du coefficient d'absorption massique à une longueur d'onde ou énergie donnée
1) En cours d'élaboration. Stade à la date de publication: ISO/DIS 21646:2021.
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ISO 22940:2021(F)

3.2
absorption
diminution de l'intensité des rayons X due à un matériau isotrope et homogène, telle que décrite par la
loi de Beer-Lambert
3.3
signal analytique
raie spectrale de rayons X caractéristique et spécifique de l'atome ou de l'ion utilisé pour la
détermination de la teneur en analyte
3.4
radiation continue (Bremsstrahlung)
rayonnement électromagnétique généré par l'accélération d'une particule chargée, telle qu'un électron,
survenant lorsque sa trajectoire est déviée par une autre particule chargée, telle qu'un noyau atomique
3.5
signal Compton
raie spectrale due à une diffusion incohérente (effet Compton), apparaissant lorsque le photon de
rayon X incident heurte un atome sans favoriser la fluorescence
Note 1 à l'article: La collision entraîne une perte d'énergie et par conséquent, le photon de rayon X diffusé
résultant a moins d'énergie que le photon de rayon X incident.
3.6
témoins pour correction de dérive
échantillons physiquement stables utilisés pour corriger la dérive instrumentale
3.7
rayonnement émis
rayons X d'échantillon émis
rayonnement émis par un échantillon, constitué du rayonnement de fluorescence X (3.13) et des rayons X
primaires (3.11) diffusés
3.8
coefficient d'absorption massique
constante décrivant l'atténuation proportionnelle de l'intensité d'un faisceau de rayonnement X lorsqu'il
traverse un milieu absorbant
2
Note 1 à l'article: Il est exprimé en cm /g.
Note 2 à l'article: Le coefficient d'absorption massique dépend de la longueur d'onde du rayonnement absorbé et
du numéro atomique de l'élément absorbant.
3.9
échantillon de poudre
échantillon d'analyte soumis à analyse sous forme de poudre pour un mesurage direct dans le creuset
d'échantillon
3.10
pastille pressée
échantillon d'analyte préparé en comprimant un matériau broyé dans un disque
3.11
rayons X primaires
rayons X irradiant l'échantillon
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3.12
témoin de contrôle qualité
échantillon stable dont les teneurs des différents éléments sont connues, par exemple un matériau
de référence certifié (MRC) ou des échantillons homogénéisés de combustible solide de récupération
d'origine connue dont la teneur a été déterminée par analyse indépendante, utilisé pour contrôler les
performances de l'appareillage et l'exactitude de l'étalonnage
3.13
rayonnement de fluorescence X
rayons X caractéristiques émis par un échantillon lorsqu'il est bombardé de rayons X de haute énergie
ou de rayons gamma
4 Symboles et abréviations
4.1 Symboles
Al aluminium
As arsenic
Br brome
Ca calcium
Cd cadmium
Cl chlore
Co cobalt
Cr chrome
Cu cuivre
Fe fer
K potassium
Mg magnésium
Mn manganèse
Mo molybdène
Na sodium
Ni nickel
P phosphore
Pb plomb
S soufre
Sb antimoine
Si silicium
Sn étain
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Ti titane
Tl thallium
V vanadium
Zn zinc
4.2 Abréviations
EDXRF fluorescence X à dispersion d'énergie (energy dispersive x-ray fluorescence)
MCA analyseur multicanaux (multi-channel analyser)
WDXRF fluorescence X à dispersion de longueur d'onde (wavelength dispersive x-ray fluorescence)
5 Consignes de sécurité
L'organisme doit avoir pris connaissance des exigences légales applicables au spectromètre de
fluorescence X.
La personne chargée de mettre en œuvre le spectromètre à rayons X et de superviser son bon
fonctionnement doit démontrer ses connaissances de la réglementation nationale relative à la protection
contre les rayonnements.
6 Principe
Après avoir été convenablement préparé, l'échantillon est introduit dans un spectromètre XRF, puis
excité par des rayons X primaires. Les intensités des spectres d'énergie de fluorescence secondaire
propres à chaque élément sont mesurées et la composition élémentaire des échantillons est déterminée
à partir des tracés ou équations d'étalonnage préalablement établis en appliquant des facteurs de
correction pour tenir compte des effets d'interférence entre éléments. Les équations d'étalonnage et les
facteurs de correction des effets d'interférence entre éléments sont établis à l'aide de réactifs purs et/ou
d'un ensemble de matériaux internes ou de référence satisfaisant à toutes les exigences de la technique
de préparation appropriée.
7 Appareillage
7.1 Spectromètre de fluorescence X, qui doit permettre d'analyser les éléments conformément au
domaine d'application du présent document. Il est possible d'utiliser les deux types de spectromètres de
fluorescence X ci-dessous:
— spectromètre EDXRF qui réalise la dispersion du rayonnement de fluorescence X émis par un
détecteur de dispersion d'énergie;
— spectromètre WDXRF qui réalise la dispersion du rayonnement de fluorescence X émis par
diffraction à l'aide d'un cristal ou d'une surface à multiples couches synthétiques.
Le spectromètre est composé des éléments suivants:
— source de rayons X primaires, un tube à rayons X avec un générateur haute tension;
— porte-échantillon;
— unité de détecteur incluant un module d'acquisition électronique;
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— modules de modification de source permettant de modifier la forme et l'intensité du spectre de la
source ou la forme du faisceau (par exemple, les filtres de source, les cibles secondaires, les cibles de
polarisation, les collimateurs, l'optique de focalisation).
L'unité de détecteur d'un spectromètre WDXRF est différente de celle d'un spectromètre EDXRF. Pour
les spectromètres WDXRF, la détection repose sur la dispersion du rayonnement émis, obtenue par
diffraction à l'aide d'un cristal ou d'une surface à multiples couches synthétiques. Le détecteur n'a
pas à avoir de fonction de discrimination d'énergie. Les spectromètres EDXRF utilisent un détecteur
à dispersion d'énergie. Les impulsions de courant électrique générées par le détecteur, qui constituent
une mesure de l'énergie des rayons X entrant dans le détecteur, sont triées dans des canaux en fonction
de l'énergie à l'aide d'un MCA.
NOTE 1 L'emploi d'un tube à rayons X haute tension augmente le risque de perte d'analytes volatils présents
dans l'échantillon due à l'augmentation de la température dans le spectromètre pendant l'analyse.
NOTE 2 La dernière génération de spectromètres EDXRF fait appel à la théorie de la cible de polarisation.
L'excitation est réalisée par un rayonnement polarisé. Le rayonnement de fluorescence X émis est détecté le long
de la direction de polarisation, qui diminue fortement la diffraction de bruit de fond. Il permet par conséquent
d'atteindre des limites de détection plus basses (par comparaison au WDXRF).
7.2 Presse à pastiller, pouvant appliquer une pression d'au moins 30 kN. La presse à pastiller peut
être une presse à froid ou à moule chaud, fonctionnant à des températures ne dépassant pas les 180 °C.
8 Interférences et sources d'erreur
Les interférences en spectrométrie de fluorescence X sont dues aux chevauchements des raies
spectrales, aux effets de matrice, aux artefacts spectraux et aux effets liés à la granulométrie ou à la
structure minéralogique.
Les chevauchements de raies spectrales sont rencontrés lorsque la distance entre le signal analytique
d'un élément donné et celui d'un autre élément (ou résolution) n'est pas suffisante. Les corrections de ces
interférences sont effectuées à l'aide des algorithmes fournis avec le logiciel pilotant le spectromètre.
Les effets de matrice sont rencontrés lorsque le rayonnement de fluorescence X émis par l'élément
analyte est absorbé ou accentué par d'autres éléments présents dans l'échantillon avant qu'il n'atteigne
le détecteur. Pour les matrices complexes, ces effets doivent en général être corrigés. La méthode de
correction dépend du système de spectrométrie de fluorescence X (EDXRF ou WDXRF) et du type de
spectromètre.
Les artefacts spectraux, par exemple les pics d'échappement, les pics de somme, les raies dues à
une superposition d'impulsions, le temps mort, la correction de la radiation continue de freinage
(Bremsstrahlung), sont traités par le logiciel du spectromètre. Les artefacts spectraux de la
spectrométrie XRF à dispersion d'énergie sont différents de ceux de la spectrométrie XRF à dispersion
de longueur d'onde.
9 Préparation des échantillons
9.1 Principes de préparation
La préparation des échantillons est une étape cruciale pour l'analyse XRF des combustibles solides
de récupération. L'exactitude des résultats dépend fortement de la qualité de la préparation des
échantillons. Plusieurs options existent:
— pour une analyse quantitative d'échantillons de combustibles solides de récupération, il est
recommandé de réaliser des pastilles pressées à partir du matériau échantillon pour analyse
générale préparé;
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— pour une analyse semi-quantitative de combustibles solides de récupération, il est admis d'utiliser
directement le matériau pour analyse générale (sous forme de poudre); en ce qui concerne les
échantillons de granulés de combustibles solides de récupération, il est admis d'analyser directement
les granulés d'origine sans aucune préparation d'échantillon préalable. Cette analyse peut être
effectuée afin d'obtenir rapidement les premières informations sur la composition approximative
d'un échantillon. Des résultats analogues peuvent être obtenus au moyen de spectromètres XRF
portables destinés aux analyses sur site.
Pour un étalonnage donné, la même méthode de préparation doit être utilisée pour les échantillons et
les étalons.
Il est nécessaire de prélever des prises d'essai homogènes et représentatives afin d'obtenir des résultats
quantitatifs fidèles. La granulométrie nominale supérieure du matériau doit être de 0,5 mm ou moins,
selon la procédure de l'ISO 21646.
9.2 Séchage du matériau échantillon pour analyse générale
Sécher une quantité suffisante de matériau échantillon pour analyse générale conformément à
l'ISO 21660-3 juste avant de préparer les pastilles pressées destinées à l'analyse XRF.
NOTE Pour certains spectromètres XRF, le vide appliqué permettra de sécher le matériau échantillon pour
analyse générale pendant la détermination, en conduisant aux mêmes résultats que si l'échantillon avait été séché
avant analyse.
9.3 Préparation des pastilles pressées
Une pastille est préparée dans une presse à pastiller (7.2). Avant d'être pastillé, l'échantillon doit être
mélangé et homogénéisé. Utiliser le même poids pour tout ensemble d'étalons et d'échantillons et
ajouter un liant (par exemple, de la cire ou un liant organique liquide), si nécessaire.
Pour la préparation, suivre les instructions du fabricant.
NOTE 1 Différents liants peuvent être utilisés. Dans le c
...

FINAL
INTERNATIONAL ISO/FDIS
DRAFT
STANDARD 22940
ISO/TC 300
Solid recovered fuels — Determination
Secretariat: SFS
of elemental composition by X-ray
Voting begins on:
2021­05­20 fluorescence
Voting terminates on:
Combustibles solides de récupération — Détermination de la
2021­07­15
composition élémentaire par fluorescence de rayons X
ISO/CEN PARALLEL PROCESSING
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED TO
SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS, NOTIFICATION
OF ANY RELEVANT PATENT RIGHTS OF WHICH
THEY ARE AWARE AND TO PROVIDE SUPPOR TING
DOCUMENTATION.
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
Reference number
BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL, TECHNO­
ISO/FDIS 22940:2021(E)
LOGICAL, COMMERCIAL AND USER PURPOSES,
DRAFT INTERNATIONAL STANDARDS MAY ON
OCCASION HAVE TO BE CONSIDERED IN THE
LIGHT OF THEIR POTENTIAL TO BECOME STAN­
DARDS TO WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN
©
NATIONAL REGULATIONS. ISO 2021

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ISO/FDIS 22940:2021(E)

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below or ISO’s member body in the country of the requester.
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ISO/FDIS 22940:2021(E)

Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Symbols and abbreviated terms . 3
4.1 Symbols . 3
4.2 Abbreviated terms . 4
5 Safety remarks . 4
6 Principle . 4
7 Apparatus . 4
8 Interferences and sources of error . 5
9 Sample preparation . 5
9.1 Preparation principles . 5
9.2 Drying of general analysis sample material . 5
9.3 Preparation of pressed pellet . 6
10 Procedure. 6
10.1 Analytical measurement conditions . 6
10.1.1 Wavelength­dispersive instruments . 6
10.1.2 Energy-dispersive instruments . 7
10.1.3 Intensities and background corrections . 7
10.2 Calibration . 8
10.2.1 General. 8
10.2.2 General calibration procedure . 8
10.2.3 Calibration procedure using the pressed pellet method (recommended method) 9
10.3 Procedures for correcting matrix effects .10
10.3.1 General.10
10.3.2 Internal standard correction using Compton (incoherent) scattering method .10
10.3.3 Fundamental parameter approach .10
10.3.4 Fundamental or theoretical influence coefficient method .10
10.3.5 Empirical alpha correction . .11
10.4 Analysis of the samples .11
11 Quality control .12
11.1 Drift correction procedure .12
11.2 Reference materials and quality control samples .12
12 Calculation of the result .12
13 Performance characteristics .13
14 Test report .13
Annex A (informative) Publicly available solid recovered fuel reference materials .14
Annex B (informative) Validation .15
Bibliography .35
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---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO/FDIS 22940:2021(E)

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non­governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/
iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 300, Solid recovered materials, including
solid recovered fuels, in collaboration with the European Committee for Standardization (CEN)
Technical Committee CEN/TC 343, Solid Recovered Fuels, in accordance with the Agreement on technical
cooperation between ISO and CEN (Vienna Agreement).
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
iv © ISO 2021 – All rights reserved

---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO/FDIS 22940:2021(E)

Introduction
X-ray fluorescence spectrometry can be used as a fast method for a qualitative overview of ash forming
elements and impurities. When calibration is based on reference materials or on matrix-matched
homogeneous solid recovered fuel samples with known content, X-ray fluorescence spectrometry can
be used for a quantitative analysis of the total content of the specified elements within different solid
recovered fuels.
The quality of the results obtained depends very closely on the type of instrument used, e.g. bench
top or high performance, energy-dispersive or wavelength-dispersive instruments. When selecting a
specific instrument, several factors need to be considered, such as the matrices to be analysed, elements
to be determined, detection limits required and the measuring time.
Due to the wide range of matrix compositions and the lack of suitable reference materials in the case
of solid recovered fuels from various origin, it is generally difficult to set up a calibration with matrix-
matched reference materials. Therefore, it is important to use several homogenized solid recovered fuel
samples with properties that sufficiently match the matrices of interest and whose content has been
derived by independent measurement techniques, for example total digestion of solid recovered fuels
and characterization of major and minor elements by measurement of digestion solutions with ICP-MS
or ICP-OES, or by other techniques such as elemental analysis using combustion technology on sulfur or
by combustion and ion chromatographic determination for chlorine.
This document describes two different procedures:
1) Quantitative analytical procedure for major elements of solid recovered fuels. The calibration is
based on different reference materials and solid recovered fuel samples with known content.
The elements described as major elements of solid recovered fuels are in fact major elements of the
fuel ashes more than of the fuels. The determination of these elements can be helpful to predict the
melting behaviour and slagging of the ashes. Moreover, contamination of fuel with sand or soil is
indicated by high values of several elements.
2) Total element characterization at a semiquantitative level for major and minor elements of solid
recovered fuels. The calibration is based on matrix-independent calibration curves, previously set
up by the manufacturer.
In general, the sensitivity of X-ray fluorescence is not sufficient for a determination of the content of
minor elements (trace metals) in solid recovered fuels. However, it is possible to use determination
of minor elements after calibration with solid recovered fuel samples with known content or at a
semiquantitative level based on matrix-independent calibration curves to collect data for higher
sample numbers, taking into account lower achievable precision. Therefore, it may be used to
reveal excessive contents of minor elements in solid recovered fuels.
© ISO 2021 – All rights reserved v

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FINAL DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/FDIS 22940:2021(E)
Solid recovered fuels — Determination of elemental
composition by X-ray fluorescence
1 Scope
This document specifies the procedure for a determination of major and minor element concentrations
in solid recovered fuel material by energy-dispersive X-ray fluorescence (EDXRF) spectrometry
or wavelength-dispersive X-ray fluorescence (WDXRF) spectrometry using a calibration with
solid recovered fuel reference materials or solid recovered fuel samples with known content. A
semiquantitative determination can be carried out using matrix independent standards.
This document is applicable to the following elements: Na, Mg, Al, Si, P, S, Cl, K, Ca, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co,
Ni, Cu, Zn, As, Br, Mo, Cd, Sb, Sn, Tl and Pb. Concentration levels between approximately 0,000 1 % and
100 % can be determined depending on the element, the calibration materials used and the instrument
used.
NOTE X-ray fluorescence spectrometry can be used as a fast method for a qualitative overview of elements
and impurities and after suitable calibration it is very useful for determining major elements or even minor
elements (except Hg) in order to quickly identify increased concentrations of minor elements in solid recovered
fuels (SRF), for example during SRF-production.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 21637, Solid recovered fuels — Vocabulary
1)
ISO 21646, Solid recovered fuels — Sample preparation
ISO 21660­3, Solid recovered fuels — Determination of moisture content using the oven dry method —
Part 3: Moisture in general analysis sample
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 21637 and the following apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
3.1
absorption edge
abrupt change in mass absorption coefficient at a specific wavelength or energy
3.2
absorption
loss of intensity of X-rays due to isotropic and homogenous material, as described by the Beer-Lambert
law
1) Under preparation. Stage at the time of publication: ISO/DIS 21646:2021.
© ISO 2021 – All rights reserved 1

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ISO/FDIS 22940:2021(E)

3.3
analytical line
specific characteristic X-ray spectral line of the atom or ion of the analyte used for determination of the
analyte content
3.4
continuous radiation (Bremsstrahlung)
electromagnetic radiation produced by the acceleration of a charged particle, such as an electron, when
deflected by another charged particle, such as an atomic nucleus
3.5
Compton line
spectral line due to incoherent scattering (Compton effect), occurring when the incident X-ray photon
strikes an atom without promoting fluorescence
Note 1 to entry: Energy is lost in the collision and, therefore, the resulting scattered X-ray photon is of lower
energy than the incident X-ray photon.
3.6
drift correction monitors
physically stable samples used to correct for instrumental drift
3.7
emitted radiation
emitted sample X-rays
radiation emitted by sample consisting of X-ray fluorescence radiation (3.13) and scattered primary
X-rays (3.11)
3.8
mass absorption coefficient
constant describing the fractional decrease in the intensity of a beam of X-radiation as it passes through
an absorbing medium
2
Note 1 to entry: It is expressed in cm /g.
Note 2 to entry: The mass absorption coefficient is a function of the wavelength of the absorbed radiation and the
atomic number of the absorbing element.
3.9
powder sample
analyte sample submitted as a powder for direct measurement in the sample cup
3.10
pressed pellet
analyte sample prepared by pressing milled material into a disk
3.11
primary X-rays
X-rays by which the sample is radiated
3.12
quality control sample
stable sample with known contents, for example (certified) reference material (CRM) or homogenized
solid recovered fuel samples from known origin whose contents have been derived by independent
analysis used to monitor instrument and calibration performance
3.13
X-ray fluorescence radiation
emission of characteristic X-rays from a sample that has been bombarded by high-energy X-rays or
gamma rays
2 © ISO 2021 – All rights reserved

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ISO/FDIS 22940:2021(E)

4 Symbols and abbreviated terms
4.1 Symbols
Al aluminium
As arsenic
Br bromine
Ca calcium
Cd cadmium
Cl chlorine
Co cobalt
Cr chromium
Cu copper
Fe iron
K potassium
Mg magnesium
Mn manganese
Mo molybdenum
Na sodium
Ni nickel
P phosphorus
Pb lead
S sulfur
Sb antimony
Si silicon
Sn tin
Ti titanium
Tl thallium
V vanadium
Zn zinc
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ISO/FDIS 22940:2021(E)

4.2 Abbreviated terms
EDXRF energy-dispersive x-ray fluorescence
MCA multi-channel analyser
WDXRF wavelength-dispersive x-ray fluorescence
5 Safety remarks
The organization shall be aware of applicable legal requirements relating to the X-ray fluorescence
spectrometer.
The person responsible for managing or supervising the operation of X-ray equipment shall provide
evidence of their knowledge of national regulations relating to radiation protection.
6 Principle
After a suitable preparation, the sample is introduced into an XRF-spectrometer and excited by primary
X-rays. The intensities of the secondary fluorescent energy lines specific for each element are measured
and the elemental composition of the sample is determined by reference to previously established
calibration graphs or equations and applying corrections for inter-element effects. The calibration
equations and inter-element corrections are established using pure reagents and/or series of internal
or reference materials, provided that they meet all the requirements of the relevant preparation
technique.
7 Apparatus
7.1 X-ray fluorescence spectrometer, which shall be able to analyse the elements according to the
scope of this document. The following types of X-ray fluorescence spectrometers are applicable:
— EDXRF spectrometer that achieves the dispersion of the emitted X-ray fluorescence radiation by an
energy-dispersive detector;
— WDXRF spectrometer that achieves the dispersion of the emitted X-ray fluorescence radiation by
diffraction by a crystal or a synthetic multilayer.
The spectrometer consists of the following components:
— primary X-ray source, an X-ray tube with a high-voltage generator;
— sample holder;
— detector unit including electronic equipment;
— source modifiers to modify the shape or intensity of the source spectrum or the beam shape (e.g.
source filters, secondary targets, polarizing targets, collimators, focusing optics).
The detector unit is different for WDXRF and for EDXRF spectrometers. WDXRF spectrometers take
advantage of the dispersion of the emitted radiation by diffraction by a crystal or a synthetic multilayer.
The detector does not need to be capable of energy discrimination. EDXRF spectrometers use an
energy-dispersive detector. Pulses of current from the detector, which are a measure of the energy of
the incoming X-rays, are segregated into channels according to energy using an MCA.
NOTE 1 The use of a high-energy X-ray tube increases the potential for losses of volatile analytes from samples
by heating in the spectrometer during analysis.
4 © ISO 2021 – All rights reserved

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ISO/FDIS 22940:2021(E)

NOTE 2 The new generation of EDXRF spectrometers takes advantage of the polarizing target theory. The
excitation is performed by polarized radiation. The emitted X-ray fluorescence radiation is detected along the
direction of polarization, resulting in a significant decrease of the background scattering, therefore lower limits
of detection can be achieved (comparable to WDXRF).
7.2 Pellet press, capable of providing a pressure of at least 30 kN. The pellet press may be a cold press
or a hot mould press, operating at temperatures not exceeding 180 °C.
8 Interferences and sources of error
Interferences in X-ray fluorescence spectrometry are due to spectral line overlaps, matrix effects,
spectral artefacts and particle size or mineralogical effects.
Spectral line overlaps occur when an analytical line cannot be resolved from the line of a different
element. Corrections for these interferences are made using the algorithms provided with the
instrument software.
Matrix effects occur when the X-ray fluorescence radiation from the analyte element is absorbed or
enhanced by other elements in the sample before it reaches the detector. In the case of complex matrices,
these effects generally shall be corrected. The correction procedure depends on the X-ray fluorescence
spectrometry system (EDXRF or WDXRF) and the apparatus type itself.
Spectral artefacts, for example escape peaks, sum peaks, pulse pile up lines, dead time and continuous
radiation (Bremsstrahlung) correction, are accounted for by the provided instrument software.
Spectral artefacts differ for energy-dispersive and wavelength-dispersive XRF spectrometry.
9 Sample preparation
9.1 Preparation principles
The sample preparation is very critical for XRF analysis of solid recovered fuels. The quality of sample
preparation strongly influences the accuracy of the results. The following different options exist:
— For quantitative analysis of solid recovered fuel samples, the preparation of pressed pellets from
prepared general analysis sample material is recommended.
— For semiquantitative analysis of solid recovered fuels, the general analysis material may be used
directly (in powder form); concerning samples of solid recovered fuel pellets, the original pellets may
be used directly without any sample preparation. It may be used to provide fast basic information
about the approximate composition of a sample. Similar results can be obtained using portable XRF
instruments for field analysis.
For a given calibration, the same preparation method shall be used throughout, for both samples and
standards.
For precise quantitative measurements, homogeneous and representative test portions are necessary.
The nominal top size of the material shall be 0,5 mm or less, following the procedure according to
ISO 21646.
9.2 Drying of general analysis sample material
Dry a sufficient amount of general analysis sample material in accordance with ISO 21660-3 immediately
before pressing pellets for XRF-analysis.
NOTE Concerning some XRF instruments, the applied vacuum will dry the general analysis sample material
during the determination, giving the same results as if the sample had been previously dried.
© ISO 2021 – All rights reserved 5

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ISO/FDIS 22940:2021(E)

9.3 Preparation of pressed pellet
A pellet is prepared in the pellet press (7.2). Before pressing, the sample shall be mixed and homogenized.
Use the same weight for any single set of standards and samples and add binder (e.g. wax or liquid
organic binder), if necessary.
For the preparation, follow the manufacturer’s instructions.
NOTE 1 Different binders can be used. In the case of organic liquid binders (approximately 0,6 % weight of
sample) the pressed pellet will be placed in an oven at between 70 and 100 °C for a minimum of 10 minutes
to evaporate the organic solvent or for the formation of long chain polymers formed by heating (e.g. PVP-
methylcellulose binders).
NOTE 2 In the case of wax binder, the ratio of the sample weight to wax is around 10:1.
10 Procedure
10.1 Analytical measurement conditions
10.1.1 Wavelength-dispersive instruments
10.1.1.1 General
The analytical lines to be used and suggested operating conditions are given in Table 1. The settings
strongly depend on the spectrometer configuration, e.g. the type of X-ray tube (Rh, Cr), tube power,
available crystals and type of collimators. The instrument manufacturer’s recommendations should be
followed in all cases.
10.1.1.2 Intensities and background corrections
For the determination of trace elements, the measured intensities shall be background corrected. The
measured background positions should be free of spectral line interferences. The net peak intensity, I ,
expressed as the number of counts per second of the element of interest (i), is calculated as the
difference between the measured peak intensity of the element and the background intensity, as given
in Formula (1):
II=− I (1)
pb
where
I
is the count rate of the element i, expressed as the number of counts per second;
p
I
is the background count rate of the element i with no analyte present, expressed as the number
b
of counts per second.
10.1.1.3 Counting time
The minimum counting time is the time necessary to achieve an uncertainty (2σ ) which is less than
%
the desired precision of the measurement. Choose a reference material or quality control sample with a
concentration level in the middle of the working range and measure the count rate. The counting time
for each element can be calculated according to Formula (2):
2
TI=×10021σ − I (2)
()()
%p b
where
6 © ISO 2021 – All rights reserved

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ISO/FDIS 22940:2021(E)

T
is the total counting time for the peaks and background, expressed in seconds;
2σ
is the relative target precision at a confidence level of 95 %, expressed as a percentage.
%
10.1.2 Energy-dispersive instruments
The analytical lines to be used and suggested operating conditions are given in Table 1. The settings
strongly depend on the spectrometer configuration, e.g. type of X-ray tube (Rh, Pd), tube power,
available targets and types of filters. The instrument manufacturer’s recommendations should be
followed in all cases.
10.1.3 Intensities and background corrections
Deconvolution of the spectra and background correction are needed when analysing samples with
overlapping lines. Usually, XRF instruments are supplied with a specific software module for that
purpose.
Table 1 — Suggested analytical lines, spectral line overlaps and correction methods
Element Line Spectral line overlap Type of matrix correction method
Na Kα ZnLβ Alpha or FP
Mg Kα AsLα Alpha or FP
Al Kα BrLα Alpha or FP
Si Kα Alpha or FP
...

PROJET
NORME ISO/FDIS
FINAL
INTERNATIONALE 22940
ISO/TC 300
Combustibles solides de
Secrétariat: SFS
récupération — Détermination de
Début de vote:
2021-05-20 la composition élémentaire par
fluorescence de rayons X
Vote clos le:
2021-07-15
Solid recovered fuels — Determination of elemental composition by
X-ray fluorescence
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET SONT
INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS OBSER-
VATIONS, NOTIFICATION DES DROITS DE PRO-
TRAITEMENT PARALLÈLE ISO/CEN
PRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT ÉVENTUELLEMENT
CONNAISSANCE ET À FOURNIR UNE DOCUMEN-
TATION EXPLICATIVE.
OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES FINS
INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET COM-
Numéro de référence
MERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE
ISO/FDIS 22940:2021(F)
DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR POSSI-
BILITÉ DE DEVENIR DES NORMES POUVANT
SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA RÉGLEMENTA-
©
TION NATIONALE. ISO 2021

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ISO/FDIS 22940:2021(F)

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publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
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être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
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Publié en Suisse
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Symboles et abréviations . 3
4.1 Symboles . 3
4.2 Abréviations . 4
5 Consignes de sécurité . 4
6 Principe . 4
7 Appareillage . 4
8 Interférences et sources d'erreur . 5
9 Préparation des échantillons . 5
9.1 Principes de préparation . 5
9.2 Séchage du matériau échantillon pour analyse générale . 6
9.3 Préparation des pastilles pressées . 6
10 Mode opératoire. 6
10.1 Conditions analytiques de mesure . 6
10.1.1 Spectromètres à dispersion de longueur d'onde . 6
10.1.2 Spectromètres à dispersion d'énergie. 7
10.1.3 Intensités et corrections du bruit de fond . 7
10.2 Étalonnage . 9
10.2.1 Généralités . 9
10.2.2 Méthode générale d'étalonnage . 9
10.2.3 Mode opératoire d'étalonnage utilisant la méthode des pastilles pressées
(méthode recommandée) .10
10.3 Méthodes de correction des effets de matrice .11
10.3.1 Généralités .11
10.3.2 Correction par étalon interne utilisant la méthode de diffusion
(incohérente) Compton .11
10.3.3 Approche des paramètres fondamentaux .11
10.3.4 Méthode du coefficient d'influence fondamental ou théorique .12
10.3.5 Correction alpha empirique .12
10.4 Analyse des échantillons .13
11 Contrôle qualité .13
11.1 Méthode de correction de la dérive .13
11.2 Matériaux de référence et témoins de contrôle qualité .13
12 Calcul du résultat .14
13 Caractéristiques de performance .14
14 Rapport d'essai .14
Annexe A (informative) Matériaux de référence de combustibles solides de récupération
disponibles publiquement .15
Annexe B (informative) Validation .16
Bibliographie .37
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ISO/FDIS 22940:2021(F)

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l'intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l'Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/ iso/ fr/ avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 300, Matières solides de récupération,
y compris les combustibles solides de récupération, en collaboration avec le comité technique CEN/TC 343,
Combustibles solides de récupération du Comité européen de normalisation (CEN), conformément à
l'Accord de coopération technique entre l'ISO et le CEN (Accord de Vienne).
Il convient que l'utilisateur adresse tout retour d'information ou toute question concernant le présent
document à l'organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l'adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
iv © ISO 2021 – Tous droits réservés

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ISO/FDIS 22940:2021(F)

Introduction
La spectrométrie de fluorescence X peut être utilisée pour obtenir rapidement une vue générale
qualitative des éléments et impuretés conduisant à la formation de cendres. Lorsque l'étalonnage
est basé sur des matériaux de référence ou des échantillons homogènes de combustible solide de
récupération correspondant à la matrice dont la teneur est connue, la spectrométrie de fluorescence X
peut être utilisée pour une analyse quantitative de la teneur totale des éléments spécifiés dans
différents combustibles solides de récupération.
La qualité des résultats obtenus dépend énormément du type d'appareillage employé, par exemple
spectromètre de faible encombrement ou appareillage haute performance, à dispersion d'énergie ou à
dispersion de longueur d'onde. Lors du choix d'un spectromètre, plusieurs facteurs doivent être pris en
considération, comme le type des matrices à analyser, les éléments à déterminer, les limites de détection
requises et la durée de mesure.
Du fait de la grande diversité des compositions de matrice et du manque de matériaux de référence
adaptés pour les combustibles solides de récupération d'origines diverses, il est souvent difficile
d'établir un étalonnage avec des matériaux de référence correspondant à la matrice. Il est donc
important d'utiliser plusieurs échantillons homogénéisés de combustibles solides de récupération
présentant des propriétés qui correspondent suffisamment aux matrices d'intérêt et dont la teneur a
été déterminée par des techniques de mesurage indépendantes, par exemple la digestion totale des
combustibles solides de récupération et la caractérisation des éléments majeurs et mineurs par le
mesurage des solutions de digestion par ICP-MS ou ICP-OES ou par d'autres techniques comme l'analyse
élémentaire à l'aide de la technologie de combustion sur soufre ou par combustion puis détermination
par chromatographie ionique pour le chlore.
Le présent document décrit deux méthodes différentes:
1) Méthode analytique quantitative pour les éléments majeurs des combustibles solides de
récupération. L'étalonnage s'appuie sur différents matériaux de référence et échantillons de
combustibles solides de récupération dont la teneur est connue.
Les éléments qualifiés d'éléments majeurs des combustibles solides de récupération sont en
réalité bien plus les éléments majeurs des cendres de combustible que ceux des combustibles. La
détermination de ces éléments peut aider à prédire le comportement de fusion et de scorification des
cendres. De plus, des teneurs élevées de certains éléments mettent en évidence une contamination
du combustible par du sable ou de la terre;
2) Caractérisation élémentaire totale à un niveau semi-quantitatif pour les éléments majeurs et
mineurs des combustibles solides de récupération. L'étalonnage est basé sur des droites d'étalonnage
ne dépendant pas de la matrice, préalablement établies par le fabricant du spectromètre.
En général, la sensibilité de la fluorescence X n'est pas suffisante pour la détermination de la
teneur des éléments mineurs (traces de métaux) dans les combustibles solides de récupération.
Toutefois, il est possible d'utiliser la détermination des éléments mineurs après étalonnage avec
des échantillons de combustibles solides de récupération dont la teneur est connue ou à un niveau
semi-quantitatif fondé sur des courbes d'étalonnage indépendantes de la matrice pour collecter des
données pour des nombres d'échantillons plus importants en tenant compte d'un niveau de fidélité
moindre. Il est donc admis d'effectuer une détermination pour révéler des teneurs excessives des
éléments mineurs dans les combustibles solides de récupération.
© ISO 2021 – Tous droits réservés v

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PROJET FINAL DE NORME INTERNATIONALE ISO/FDIS 22940:2021(F)
Combustibles solides de récupération — Détermination de
la composition élémentaire par fluorescence de rayons X
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie la méthode de détermination des concentrations d'éléments majeurs et
mineurs dans un matériau de combustible solide de récupération par spectrométrie de fluorescence X
à dispersion d'énergie (EDXRF) ou par spectrométrie de fluorescence X à dispersion de longueur
d'onde (WDXRF) à partir d'un étalonnage avec des matériaux de référence ou des échantillons de
combustibles solides de récupération dont la teneur est connue. Une détermination semi-quantitative
peut être effectuée en utilisant des étalons ne dépendant pas de la matrice.
Le présent document s'applique aux éléments suivants: Na, Mg, Al, Si, P, S, Cl, K, Ca, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co,
Ni, Cu, Zn, As, Br, Mo, Cd, Sb, Sn, Tl et Pb. Il est possible de déterminer des niveaux de concentration
de l'ordre de 0,000 1 % et 100 % en fonction de l'élément, des matériaux d'étalonnage employés et du
spectromètre utilisé.
NOTE La spectrométrie de fluorescence X peut être utilisée pour obtenir rapidement une vue générale
qualitative des éléments et impuretés et, après un étalonnage approprié, se révèle très utile pour déterminer
les éléments majeurs ou même les éléments mineurs (sauf le Hg) afin d'identifier rapidement les concentrations
accrues d'éléments mineurs dans les combustibles solides de récupération(CRF) (par exemple, lors de la
production de CSR).
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu'ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 21637, Combustibles solides de récupération — Vocabulaire
1)
ISO 21646, Combustibles solides de récupération — Préparation des échantillons
ISO 21660-3, Combustibles solides de récupération — Détermination de l'humidité par la méthode de
séchage à l'étuve — Partie 3: Humidité de l'échantillon pour analyse générale
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l'ISO 21637 ainsi que les
suivants s'appliquent.
L'ISO et l'IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l'adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l'adresse https:// www .electropedia .org/
3.1
saut d'absorption
brusque variation du coefficient d'absorption massique à une longueur d'onde ou énergie donnée
1) En cours d'élaboration. Stade à la date de publication: ISO/DIS 21646:2021.
© ISO 2021 – Tous droits réservés 1

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ISO/FDIS 22940:2021(F)

3.2
absorption
diminution de l'intensité des rayons X due à un matériau isotrope et homogène, telle que décrite par la
loi de Beer-Lambert
3.3
signal analytique
raie spectrale de rayons X caractéristique et spécifique de l'atome ou de l'ion utilisé pour la
détermination de la teneur en analyte
3.4
radiation continue (Bremsstrahlung)
rayonnement électromagnétique généré par l'accélération d'une particule chargée, telle qu'un électron,
survenant lorsque sa trajectoire est déviée par une autre particule chargée, telle qu'un noyau atomique
3.5
signal Compton
raie spectrale due à une diffusion incohérente (effet Compton), apparaissant lorsque le photon de
rayon X incident heurte un atome sans favoriser la fluorescence
Note 1 à l'article: La collision entraîne une perte d'énergie et par conséquent, le photon de rayon X diffusé
résultant a moins d'énergie que le photon de rayon X incident.
3.6
témoins pour correction de dérive
échantillons physiquement stables utilisés pour corriger la dérive instrumentale
3.7
rayonnement émis
rayons X d'échantillon émis
rayonnement émis par un échantillon, constitué du rayonnement de fluorescence X (3.13) et des rayons X
primaires (3.11) diffusés
3.8
coefficient d'absorption massique
constante décrivant l'atténuation proportionnelle de l'intensité d'un faisceau de rayonnement X lorsqu'il
traverse un milieu absorbant
2
Note 1 à l'article: Il est exprimé en cm /g.
Note 2 à l'article: Le coefficient d'absorption massique dépend de la longueur d'onde du rayonnement absorbé et
du numéro atomique de l'élément absorbant.
3.9
échantillon de poudre
échantillon d'analyte soumis à analyse sous forme de poudre pour un mesurage direct dans le creuset
d'échantillon
3.10
pastille pressée
échantillon d'analyte préparé en comprimant un matériau broyé dans un disque
3.11
rayons X primaires
rayons X irradiant l'échantillon
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3.12
témoin de contrôle qualité
échantillon stable dont les teneurs des différents éléments sont connues, par exemple un matériau
de référence certifié (MRC) ou des échantillons homogénéisés de combustible solide de récupération
d'origine connue dont la teneur a été déterminée par analyse indépendante, utilisé pour contrôler les
performances de l'appareillage et l'exactitude de l'étalonnage
3.13
rayonnement de fluorescence X
rayons X caractéristiques émis par un échantillon lorsqu'il est bombardé de rayons X de haute énergie
ou de rayons gamma
4 Symboles et abréviations
4.1 Symboles
Al aluminium
As arsenic
Br brome
Ca calcium
Cd cadmium
Cl chlore
Co cobalt
Cr chrome
Cu cuivre
Fe fer
K potassium
Mg magnésium
Mn manganèse
Mo molybdène
Na sodium
Ni nickel
P phosphore
Pb plomb
S soufre
Sb antimoine
Si silicium
Sn étain
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Ti titane
Tl thallium
V vanadium
Zn zinc
4.2 Abréviations
EDXRF fluorescence X à dispersion d'énergie (energy dispersive x-ray fluorescence)
MCA analyseur multicanaux (multi-channel analyser)
WDXRF fluorescence X à dispersion de longueur d'onde (wavelength dispersive x-ray fluorescence)
5 Consignes de sécurité
L'organisme doit avoir pris connaissance des exigences légales applicables au spectromètre de
fluorescence X.
La personne chargée de mettre en œuvre le spectromètre à rayons X et de superviser son bon
fonctionnement doit démontrer ses connaissances de la réglementation nationale relative à la protection
contre les rayonnements.
6 Principe
Après avoir été convenablement préparé, l'échantillon est introduit dans un spectromètre XRF, puis
excité par des rayons X primaires. Les intensités des spectres d'énergie de fluorescence secondaire
propres à chaque élément sont mesurées et la composition élémentaire des échantillons est déterminée
à partir des tracés ou équations d'étalonnage préalablement établis en appliquant des facteurs de
correction pour tenir compte des effets d'interférence entre éléments. Les équations d'étalonnage et les
facteurs de correction des effets d'interférence entre éléments sont établis à l'aide de réactifs purs et/ou
d'un ensemble de matériaux internes ou de référence satisfaisant à toutes les exigences de la technique
de préparation appropriée.
7 Appareillage
7.1 Spectromètre de fluorescence X, qui doit permettre d'analyser les éléments conformément au
domaine d'application du présent document. Il est possible d'utiliser les deux types de spectromètres de
fluorescence X ci-dessous:
— spectromètre EDXRF qui réalise la dispersion du rayonnement de fluorescence X émis par un
détecteur de dispersion d'énergie;
— spectromètre WDXRF qui réalise la dispersion du rayonnement de fluorescence X émis par
diffraction à l'aide d'un cristal ou d'une surface à multiples couches synthétiques.
Le spectromètre est composé des éléments suivants:
— source de rayons X primaires, un tube à rayons X avec un générateur haute tension;
— porte-échantillon;
— unité de détecteur incluant un module d'acquisition électronique;
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— modules de modification de source permettant de modifier la forme et l'intensité du spectre de la
source ou la forme du faisceau (par exemple, les filtres de source, les cibles secondaires, les cibles de
polarisation, les collimateurs, l'optique de focalisation).
L'unité de détecteur d'un spectromètre WDXRF est différente de celle d'un spectromètre EDXRF. Pour
les spectromètres WDXRF, la détection repose sur la dispersion du rayonnement émis, obtenue par
diffraction à l'aide d'un cristal ou d'une surface à multiples couches synthétiques. Le détecteur n'a
pas à avoir de fonction de discrimination d'énergie. Les spectromètres EDXRF utilisent un détecteur
à dispersion d'énergie. Les impulsions de courant électrique générées par le détecteur, qui constituent
une mesure de l'énergie des rayons X entrant dans le détecteur, sont triées dans des canaux en fonction
de l'énergie à l'aide d'un MCA.
NOTE 1 L'emploi d'un tube à rayons X haute tension augmente le risque de perte d'analytes volatils présents
dans l'échantillon due à l'augmentation de la température dans le spectromètre pendant l'analyse.
NOTE 2 La dernière génération de spectromètres EDXRF fait appel à la théorie de la cible de polarisation.
L'excitation est réalisée par un rayonnement polarisé. Le rayonnement de fluorescence X émis est détecté le long
de la direction de polarisation, qui diminue fortement la diffraction de bruit de fond. Il permet par conséquent
d'atteindre des limites de détection plus basses (par comparaison au WDXRF).
7.2 Presse à pastiller, pouvant appliquer une pression d'au moins 30 kN. La presse à pastiller peut
être une presse à froid ou à moule chaud, fonctionnant à des températures ne dépassant pas les 180 °C.
8 Interférences et sources d'erreur
Les interférences en spectrométrie de fluorescence X sont dues aux chevauchements des raies
spectrales, aux effets de matrice, aux artefacts spectraux et aux effets liés à la granulométrie ou à la
structure minéralogique.
Les chevauchements de raies spectrales sont rencontrés lorsque la distance entre le signal analytique
d'un élément donné et celui d'un autre élément (ou résolution) n'est pas suffisante. Les corrections de ces
interférences sont effectuées à l'aide des algorithmes fournis avec le logiciel pilotant le spectromètre.
Les effets de matrice sont rencontrés lorsque le rayonnement de fluorescence X émis par l'élément
analyte est absorbé ou accentué par d'autres éléments présents dans l'échantillon avant qu'il n'atteigne
le détecteur. Pour les matrices complexes, ces effets doivent en général être corrigés. La méthode de
correction dépend du système de spectrométrie de fluorescence X (EDXRF ou WDXRF) et du type de
spectromètre.
Les artefacts spectraux, par exemple les pics d'échappement, les pics de somme, les raies dues à
une superposition d'impulsions, le temps mort, la correction de la radiation continue de freinage
(Bremsstrahlung), sont traités par le logiciel du spectromètre. Les artefacts spectraux de la
spectrométrie XRF à dispersion d'énergie sont différents de ceux de la spectrométrie XRF à dispersion
de longueur d'onde.
9 Préparation des échantillons
9.1 Principes de préparation
La préparation des échantillons est une étape cruciale pour l'analyse XRF des combustibles solides
de récupération. L'exactitude des résultats dépend fortement de la qualité de la préparation des
échantillons. Plusieurs options existent:
— pour une analyse quantitative d'échantillons de combustibles solides de récupération, il est
recommandé de réaliser des pastilles pressées à partir du matériau échantillon pour analyse
générale préparé;
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— pour une analyse semi-quantitative de combustibles solides de récupération, il est admis d'utiliser
directement le matériau pour analyse générale (sous forme de poudre); en ce qui concerne les
échantillons de granulés de combustibles solides de récupération, il est admis d'analyser directement
les granulés d'origine sans aucune préparation d'échantillon préalable. Cette analyse peut être
effectuée afin d'obtenir rapidement les premières informations sur la composition approximative
d'un échantillon. Des résultats analogues peuvent être obtenus au moyen de spectromètres XRF
portables destinés aux analyses sur site.
Pour un étalonnage donné, la même méthode de préparation doit être utilisée pour les échantillons et
les étalons.
Il est nécessaire de prélever des prises d'essai homogènes et représentatives afin d'obtenir des résultats
quantitatifs fidèles. La granulométrie nominale supérieure du matériau doit être de 0,5 mm ou moins,
selon la procédure de l'ISO 21646.
9.2 Séchage du matériau échantillon pour analyse générale
Sécher une quantité su
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