ISO 21646:2022

NORME ISO
INTERNATIONALE 21646
Première édition
2022-05
Combustibles solides de
récupération — Préparation des
échantillons
Solid recovered fuels — Sample preparation
Numéro de référence
ISO 21646:2022(F)
© ISO 2022

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ISO 21646:2022(F)
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ISO 21646:2022(F)
Sommaire Page
Avant-propos .v
Introduction . vi
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions . 2
4 Symboles . 4
5 Remarques relatives à la sécurité .4
6 Principes d'une préparation correcte d'échantillon . 4
7 Contrôle de la qualité et sources d'erreurs . 7
8 Appareillage . 8
8.1 Choix des équipements. 8
8.2 Appareillage de division d'échantillon . 8
8.2.1 Pelles à rebord et pelles (outils d'échantillonnage) . 8
8.2.2 Boîtes à riffles . 10
8.2.3 Diviseurs d'échantillon rotatifs . . 10
8.3 Appareillage pour réduction de la granulométrie . 11
8.3.1 Déchiqueteur . 11
8.3.2 Broyeur à couteaux pour coupe grossière . 11
8.3.3 Broyeur à couteaux . 11
8.4 Tamis .12
8.5 Balance .12
9 Mode opératoire de préparation d'échantillon .12
9.1 Généralités .12
9.2 Étape 1: Recueil des informations pertinentes relatives au matériau pour la
préparation de l'échantillon . 12
9.3 Étape 2: Établissement d'un plan de préparation de l'échantillon .13
9.3.1 Généralités .13
9.3.2 Division d'échantillon .13
9.3.3 Réduction de la granulométrie d'un échantillon .13
9.3.4 Conservation de la masse minimale d'un (sous-)échantillon .15
9.4 Étape 3: Mise en œuvre du plan de préparation de l'échantillon . 16
10 Méthodes d'homogénéisation et de division d'échantillon .16
10.1 Généralités . 16
10.2 Homogénéisation . 16
10.3 Méthodes de division d'échantillon. 17
10.3.1 Généralités . 17
10.3.2 Passage au diviseur à riffle . 17
10.3.3 Division sur bande . 17
10.3.4 Bande longue . 18
10.3.5 Division manuelle d'un prélèvement élémentaire . 19
10.3.6 Diviseur d'échantillon rotatif . 19
10.3.7 Pelletage fractionnel . 19
10.3.8 Quartage .20
11 Méthodes de réduction de masse et de la granulométrie des échantillons de
laboratoire et des échantillons pour analyse générale .21
11.1 Généralités . 21
11.2 Division initiale de l'échantillon . . 21
11.3 Détermination initiale de la masse. 21
11.4 Préséchage . 21
11.5 Réduction de la granulométrie à moins de 30 mm . 22
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ISO 21646:2022(F)
11.6 Division d'échantillon d'un matériau < 30 mm . 23
11.7 Réduction de la granulométrie d'un matériau de < 30 mm à < 1 mm .23
11.8 Division d'échantillon d'un matériau < 1 mm . 24
11.9 Réduction de la granulométrie d'un matériau de < 1 mm à < 0,25 mm .25
12 Considérations en matière de manipulation de l'échantillon pour analyse générale
et de la prise d'essai .25
12.1 Concepts clés . 25
12.2 Séquence de modes opératoires de préparation . 26
13 Stockage, conservation et marquage des sous-échantillons .26
14 Rapport de préparation d'échantillon .27
15 Précision .27
Annexe A (normative) Détermination du facteur de forme .29
Annexe B (normative) Détermination du facteur de forme variable .30
Annexe C (informative) Exemples de modes opératoires de préparation des échantillons .32
Annexe D (normative) Lignes directrices pour le choix des modes opératoires de
préparation de l'échantillon .37
Annexe E (informative) Relation entre la quantité minimale d'échantillon et la
granulométrie — Formule pour l'estimation de la quantité minimale d'échantillon .47
Annexe F (normative) Équipement de préparation de l'échantillon .50
Annexe G (normative) Caractéristiques des échantillons de laboratoire pour analyse
chimique de combustible solide de récupération .51
Annexe H (informative) Données sur la précision de la préparation de l'échantillon .53
Annexe I (informative) Résultats de l'essai de robustesse .56
Bibliographie .65
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ISO 21646:2022(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a
été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 300, Matières solides de récupération,
y compris les combustibles solides de récupération, en collaboration avec le comité technique CEN/
TC 343, Matières solides de récupération, y compris les combustibles solides de récupération, du Comité
européen de normalisation (CEN), conformément à l'Accord de coopération technique entre l'ISO et le
CEN (Accord de Vienne).
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
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ISO 21646:2022(F)
Introduction
Les combustibles solides de récupération sont une source majeure d'énergie renouvelable. Des
Normes internationales facilitent la production, le commerce et l'utilisation des combustibles solides
de récupération. Pour l'échantillonnage et la préparation des échantillons de combustibles solides de
récupération, l'ISO 21645 et le présent document, respectivement, peuvent être utilisés (conjointement)
par différents types d'organismes, tels que, sans toutefois s'y limiter:
— les sociétés de production et de commerce des combustibles solides de récupération;
— les sociétés d'énergie;
— les organismes de réglementation;
— les organismes d'évaluation de la conformité;
— les laboratoires.
La technique de préparation d'échantillon adoptée dépend de la combinaison de différentes
caractéristiques du matériau et des circonstances rencontrées sur le lieu du prélèvement des
échantillons. Les facteurs déterminants sont:
— le type de combustible solide de récupération;
— le comportement physique du combustible solide de récupération donné;
— le degré d'hétérogénéité (attendu) (par exemple, sources uniques, assemblage de combustibles,
mélange de combustibles).
En pratique dans les laboratoires, il est souvent nécessaire d'appliquer différents modes opératoires
analytiques à l'échantillon de laboratoire qui a été prélevé conformément au plan d'échantillonnage.
À cette fin, un sous-échantillonnage est appliqué de manière à ce que les différentes prises d'essai
soient représentatives de l'échantillon de laboratoire du point de vue des composés présentant un
intérêt et des modes opératoires analytiques spécifiques. La représentativité de l'échantillon de
laboratoire et des prises d'essai revêt une importance capitale afin de garantir la qualité et l'exactitude
des résultats analytiques. La représentativité de l'échantillon de laboratoire est spécifiée par le plan
d'échantillonnage.
Le présent document est en grande partie basé sur les travaux réalisés par le Comité technique
TC 343 du CEN «Combustibles solides de récupération» et par le Comité technique TC 292 du CEN
«Caractérisation des déchets» (à présent intégré au Comité technique TC 444 du CEN «Méthodes d'essais
pour la caractérisation environnementale des matrices solides»), et en particulier sur l'EN 15002 qui a
été mise au point pour couvrir la majorité des échantillons de déchets. La plupart de ses concepts et
spécifications s'appliquent également aux échantillons de combustible solide de récupération. Toutefois,
les bases de l'EN 15002 ne sont pas complètement applicables au combustible solide de récupération,
étant donné la nature essentiellement différente de ce matériau, et peuvent par conséquent entraîner
une mauvaise représentation de la qualité du combustible.
La principale particularité qui rend les échantillons de combustible solide de récupération sensiblement
différents des autres types de déchets repose sur le fait que très souvent les combustibles solides de
récupération sont solides, mais qu'ils ne sont ni «granulaires» ni monolithiques. Il arrive souvent que
les échantillons de combustible solide de récupération soient des matériaux du type fibreux, de sorte
que la formule statistique pour l'échantillonnage définie dans l'EN 15002 n'est pas applicable. Un terme
supplémentaire est nécessaire dans la formule statistique, à savoir le «facteur de forme» ( f ).
Le présent document fait partie du programme d'essais des combustibles solides de récupération. Ce
programme est constitué de différentes étapes aboutissant à l'échantillon pour analyse pour les essais
de qualité du combustible comme décrit à la Figure 1.
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ISO 21646:2022(F)
a
ISO 21645:2021, B.2, étapes 5 et 6.
Figure 1 — Liens entre les éléments essentiels d'un programme d'essai
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NORME INTERNATIONALE ISO 21646:2022(F)
Combustibles solides de récupération — Préparation des
échantillons
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie des méthodes de préparation d'échantillon pour garantir la
représentativité des échantillons pendant tous les modes opératoires de préparation afin de produire
des échantillons pour analyse générale. Des prises d'essai adaptées peuvent être prélevées sur des
échantillons de laboratoire ou ceux pour analyse générale, et utilisées pour analyses conformément aux
exigences spécifiques définies dans les modes opératoires analytiques correspondants.
Le présent document spécifie la séquence correcte de préparation d'échantillon à appliquer:
a) à l'échantillon composite afin de produire un échantillon de laboratoire (en prenant en compte de
morceaux de grande taille de combustible solide de récupération);
b) à chaque étape de sous-échantillonnage pendant tout le programme d'essais;
c) à l'échantillon de laboratoire afin d'obtenir des prises d'essai adaptées;
d) pour garantir la représentativité des prises d'essai qui ont été prélevées conformément au plan
de préparation d'échantillon, avant une analyse physique, une analyse chimique, ou les deux (par
exemple, extractions, digestion, déterminations analytiques).
Les méthodes spécifiées dans le présent document peuvent être utilisées pour la préparation
d'échantillon, par exemple lorsque les échantillons doivent être soumis à des essais pour évaluer
la masse volumique apparente, la teneur en biomasse, la résistance mécanique, la distribution
granulométrique, la teneur en humidité, la teneur en cendres, le comportement de fusion des cendres,
le pouvoir calorifique, la composition chimique, les impuretés et les propriétés d'autoéchauffement.
Ces méthodes ne sont pas destinées à être appliquées aux échantillons très importants requis pour les
essais de propriétés de pontage.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 3310-1, Tamis de contrôle — Exigences techniques et vérifications — Partie 1: Tamis de contrôle en
tissus métalliques
ISO 3310-2, Tamis de contrôle — Exigences techniques et vérifications — Partie 2: Tamis de contrôle en
tôles métalliques perforées
ISO 21637:2020, Combustibles solides de récupération — Vocabulaire
ISO 21660-3, Combustibles solides de récupération — Détermination de l'humidité par la méthode de
séchage à l'étuve — Partie 3: Humidité de l'échantillon pour analyse générale
CEN/TS 15414-1, Combustibles solides de récupération — Détermination de l’humidité par la méthode de
séchage à l’étuve — Partie 1: Détermination de l’humidité totale par une méthode de référence
CEN/TS 15414-2, Combustibles solides de récupération — Détermination de l’humidité par la méthode de
séchage à l’étuve — Partie 2: Détermination de l’humidité totale par une méthode simplifiée
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ISO 21646:2022(F)
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et les définitions de l'ISO 21637 ainsi que les suivants
s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
3.1
échantillon composite
échantillon (3.12) constitué de tous les prélèvements élémentaires (3.6) issus d'un lot (3.8) ou d'un sous-
lot
Note 1 à l'article: Les prélèvements élémentaires peuvent être réduits par division avant d'être ajoutés à
l'échantillon composite.
Note 2 à l'article: La masse minimale d'échantillon doit être conservée pendant le recueil de prélèvements
élémentaires pour former l'échantillon composite.
3.2
séchage
processus consistant à éliminer l'eau d'un échantillon (3.12)
Note 1 à l'article: Pour les besoins de préparation de la prise d'essai (3.16), il peut être utile d'éliminer simplement
la quantité d'eau susceptible entraver d'autres processus impliqués (par exemple, lors de la fragmentation ou du
concassage). Afin de modifier le moins possible l'échantillon lors de la préparation de la prise d'essai, il n'est pas
forcément nécessaire d'éliminer la totalité de l'eau présente.
[SOURCE: ISO 21637:2020, 3.19, modifiée — «combustible solide» a été remplacé par «échantillon» dans
la Note 1 à l'article.]
3.3
fractionnement
processus consistant à diviser les composants, les particules ou les couches si l'homogénéisation (3.5)
d'un échantillon (3.12) est impossible dans la pratique et/ou si l'analyse des différentes fractions ou
phases est adaptée
[SOURCE: ISO 21637:2020, 3.32]
3.4
échantillon pour analyse générale
sous-échantillon (3.14) d'un échantillon de laboratoire (3.7) ayant une dimension nominale (3.10)
inférieure ou égale à 1 mm et utilisé pour un certain nombre d'analyses chimiques et physiques
3.5
homogénéisation
processus consistant à combiner des prélèvements élémentaires (3.16) formant un échantillon combiné,
des composants, particules ou couches pour obtenir un état plus homogène que dans les échantillons
(dans le cas d'échantillons composites) ou de fractions prétraitées d'échantillons afin de garantir
le maintien des propriétés de l'échantillon (3.12) et la distribution égale des substances dans sa
composition
3.6
prélèvement élémentaire
portion de combustible solide de récupération extraite d'un lot (3.8) ou d'un sous-lot en une seule
opération du dispositif d'échantillonnage
[SOURCE: ISO 21637:2020, 3.39]
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ISO 21646:2022(F)
3.7
échantillon de laboratoire
échantillon composite (3.1) reçu par le laboratoire, auquel les modes opératoires de préparation
d'échantillon (3.12) sont appliqués
Note 1 à l'article: Lorsque l'échantillon de laboratoire subit une préparation supplémentaire (réduction)
par subdivision, mélange, broyage ou une combinaison de ces opérations, menant à une dimension nominale
(3.10) ≤ 1 mm, le résultat est l'échantillon pour analyse général (3.4). Une prise d'essai (3.16) est prélevée de
l'échantillon pour analyse générale en vue de la réalisation de l'essai ou de l'analyse. Lorsqu'aucune préparation
de l'échantillon de laboratoire n'est requise, l'échantillon de laboratoire peut être utilisé comme prise d'essai.
Note 2 à l'article: L'échantillon composite devient l'échantillon de laboratoire quand il est livré au laboratoire
pour commencer les modes opératoires de préparation d'échantillon.
3.8
lot
quantité définie de combustible dont la qualité doit être déterminée
[SOURCE: ISO 21637:2020, 3.40]
3.9
masse minimale d'échantillon
quantité ou dimension minimale de l'échantillon (3.12) requis au cours de l'échantillonnage et de la
préparation de l'échantillon en vue de préserver sa représentativité
Note 1 à l'article: La masse minimale d'échantillon est au moins égale à la masse du prélèvement élémentaire
multipliée par le nombre de prélèvements élémentaires (3.6) et elle est directement liée à la dimension nominale
(3.10).
[SOURCE: ISO 21645:2021, 3.14]
3.10
dimension nominale
plus petite taille de l'ouverture du tamis utilisée, pour déterminer la distribution granulométrique de
combustibles solides de récupération, à travers laquelle passent au moins 95 % en masse du matériau
[SOURCE: ISO 21637:2020, 3.48]
3.11
réduction de la granulométrie
réduction de la dimension nominale (3.10) d'un échantillon (3.12) ou d'un sous-échantillon (3.14)
3.12
échantillon
quantité de matériau, représentative d'une quantité plus importante dont la qualité doit être déterminée
3.13
division d'échantillon
réduction de la masse d'un échantillon (3.12) ou d'un sous-échantillon (3.14)
[SOURCE: ISO 21637:2020, 3.64, modifiée — «par masse» est supprimé du terme.]
3.14
sous-échantillon
portion d'échantillon (3.12)
Note 1 à l'article: Un sous-échantillon est obtenu par des procédures selon lesquelles les particules sont réparties
de manière aléatoire en groupes de taille égale ou inégale.
Note 2 à l'article: Un sous-échantillon peut être soit une prise d'échantillon obtenue par la sélection ou la division
de l'échantillon même, ou l‘échantillon final du mode opératoire de préparation d'un échantillon en plusieurs
étapes.
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ISO 21646:2022(F)
[SOURCE: ISO 21637:2020, 3.82, modifiée: «éléments intéressants» a été remplacé par «particules»
dans la Note 1 à l'article, et la Note 2 à l'article a été ajoutée.]
3.15
sous-échantillonnage
processus consistant à sélectionner un ou plusieurs sous-échantillons (3.14) à partir d'un échantillon
(3.12)
3.16
prise d'essai
sous-échantillon (3.14) d'un échantillon de laboratoire (3.7) ou d'un échantillon pour analyse générale
(3.4) composé de
...

FINAL
INTERNATIONAL ISO/FDIS
DRAFT
STANDARD 21646
ISO/TC 300
Solid recovered fuels — Sample
Secretariat: SFS
preparation
Voting begins on:
2021-12-21
Combustibles solides de récupération — Préparation des échantillons
Voting terminates on:
2022-02-15
ISO/CEN PARALLEL PROCESSING
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED TO
SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS, NOTIFICATION
OF ANY RELEVANT PATENT RIGHTS OF WHICH
THEY ARE AWARE AND TO PROVIDE SUPPOR TING
DOCUMENTATION.
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
Reference number
BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL, TECHNO-
ISO/FDIS 21646:2021(E)
LOGICAL, COMMERCIAL AND USER PURPOSES,
DRAFT INTERNATIONAL STANDARDS MAY ON
OCCASION HAVE TO BE CONSIDERED IN THE
LIGHT OF THEIR POTENTIAL TO BECOME STAN-
DARDS TO WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN
NATIONAL REGULATIONS. © ISO 2021

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ISO/FDIS 21646:2021(E)
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be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on
the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below
or ISO’s member body in the country of the requester.
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ISO/FDIS 21646:2021(E)
Contents Page
Foreword .v
Introduction . vi
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Symbols . 4
5 Safety remarks . 4
6 Principles of correct sample preparation . 4
7 Quality control and sources of error .6
8 Apparatus . 7
8.1 Selection of equipment . 7
8.2 Apparatus for sample division . 8
8.2.1 Scoops and shovels (sampling tools) . 8
8.2.2 Riffle boxes . 9
8.2.3 Rotary sample dividers . 10
8.3 Apparatus for particle size reduction . 11
8.3.1 Shredder . 11
8.3.2 Coarse cutting mill . 11
8.3.3 Cutting mill . 11
8.4 Sieves . 11
8.5 Balance . 11
9 Sample preparation procedure .12
9.1 General .12
9.2 Step 1: Collecting the relevant information of the material for sample preparation .12
9.3 Step 2: Making a sample preparation plan .12
9.3.1 General .12
9.3.2 Sample division . . .12
9.3.3 Particle size reduction of a sample .12
9.3.4 Retaining the minimum (sub-)sample mass . 15
9.4 Step 3: Performing the sample preparation plan . 16
10 Methods for homogenization and sample division .16
10.1 General . 16
10.2 Homogenization. 16
10.3 Sample division methods . 16
10.3.1 General . 16
10.3.2 Riffling . 16
10.3.3 Strip division . . 17
10.3.4 Long strip . 18
10.3.5 Manual increment division . 18
10.3.6 Rotary sample divider . 19
10.3.7 Fractional shovelling . 19
10.3.8 Quartering . 20
11 Methods for mass and particle size reduction of laboratory samples and general
analysis samples .21
11.1 General . 21
11.2 Initial sample division . 21
11.3 Initial mass determination . 21
11.4 Pre-drying . 21
11.5 Particle size reduction to < 30 mm. 22
11.6 Sample division of < 30 mm material . 23
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ISO/FDIS 21646:2021(E)
11.7 Particle size reduction of < 30 mm material to < 1 mm . 23
11.8 Sample division of < 1 mm material . 24
11.9 Particle size reduction of < 1 mm material to < 0,25 mm . 24
12 Handling considerations of the general analysis sample and the test portion .25
12.1 Key concepts . 25
12.2 Sequence of preparation procedures . 26
13 Storage, preservation and labelling of samples .26
14 Sample preparation report .26
15 Precision .27
Annex A (normative) Determination of the shape factor .28
Annex B (normative) Determination of the changing shape factor .29
Annex C (informative) Examples of sample preparation procedures .31
Annex D (normative) Guidelines for choosing sample preparation procedures .35
Annex E (informative) Relationship between minimum amount of sample and particle
size – Formula for the estimation of the minimum amount of sample . 44
Annex F (normative) Sample preparation equipment .47
Annex G (normative) Characteristics of the laboratory sample for chemical analysis of solid
recovered fuel .48
Annex H (informative) Data on the precision of sample preparation .50
Annex I (informative) Results of ruggedness testing .53
Bibliography .61
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ISO/FDIS 21646:2021(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to
the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see
www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 300, Solid recovered materials, including
solid recovered fuels, in collaboration with the European Committee for Standardization (CEN)
Technical Committee CEN/TC 343, Solid recovered fuels, in accordance with the Agreement on technical
cooperation between ISO and CEN (Vienna Agreement).
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
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ISO/FDIS 21646:2021(E)
Introduction
Solid recovered fuels are a major source of renewable energy. International Standards facilitate
the production, trade and use of solid recovered fuels. For sampling and sample preparation of solid
recovered fuels, ISO 21645 and this document, respectively, can be used (in conjunction) by different
types of organizations, including but not limited to:
— solid recovered fuel production and trading companies;
— energy companies;
— regulatory bodies;
— conformity assessment bodies;
— laboratories.
The sample preparation technique adopted depends on a combination of different characteristics of the
material and circumstances encountered at the sampling location. The determining factors are:
— the type of solid recovered fuel;
— the physical behaviour of the specific solid recovered fuel;
— the (expected) degree of heterogeneity (e.g. monostreams, mixed fuels, blended fuels).
In laboratory practice, different analytical procedures often need to be applied to the laboratory
sample that has been taken according to the sampling plan. For this purpose, sub-sampling is applied
in a way that the different test portions are representative of the laboratory sample with respect to the
compounds of interest and the specific analytical procedures. The representativeness of the laboratory
sample and of the test portions is of major importance to guarantee the quality and accuracy of
analytical results. The representativeness of the laboratory sample is specified by the sampling plan.
This document is largely based on the work done by CEN/TC 343, Solid recovered fuels, and CEN/
TC 292, Characterization of waste (now integrated in CEN/TC 444, Environmental characterization of
solid matrices), and in particular EN 15002, which was developed for the majority of waste samples.
Most of its concepts and specifications are also applicable to solid recovered fuel samples. However,
the foundations of EN 15002 are not completely applicable to solid recovered fuel, as the nature of this
material is substantially different and can lead to misrepresentation of the fuel quality.
The main characteristic that makes solid recovered fuel samples significantly different from other
kinds of waste is that very often solid recovered fuels are solid, but neither ‘granular’ nor monolithic.
It often happens that solid recovered fuel samples are fibrous-like materials, so that the statistical
formula for sampling as defined in EN 15002 is not applicable. One additional term in the statistical
formula is needed, namely the ‘shape factor’ ( f ).
This document is part of the testing programme for solid recovered fuels. This programme consists of
various steps leading to the analysis sample for fuel quality testing as outlined in Figure 1.
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ISO/FDIS 21646:2021(E)

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Step B.2.5 and B.2.6 in ISO 21645:2021, Annex B.
Figure 1 — Links between the essential elements of a testing programme
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FINAL DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/FDIS 21646:2021(E)
Solid recovered fuels — Sample preparation
1 Scope
This document specifies methods for sample preparation to ensure representativeness of the samples
throughout the preparation procedures to produce general analysis samples. Suitable test portions can
be taken from the laboratory or general analysis samples and used for analysis according to the specific
requirements defined in the corresponding analytical procedures.
This document specifies the correct sample preparation sequence to be applied to:
a) the composite sample, in order to produce a laboratory sample (taking into account large pieces of
solid recovered fuel);
b) each sub-sampling step throughout the testing programme;
c) the laboratory sample, in order to obtain suitable test portions;
d) ensure the representativeness of the test portions that have been taken according to the sample
preparation plan, prior to physical analysis, chemical analysis or both (e.g. extractions, digestion,
analytical determinations).
The methods described in this document can be used for sample preparation, for example, when the
samples are to be tested for bulk density, biomass content determination, mechanical durability,
particle size distribution, moisture content, ash content, ash melting behaviour, calorific value, chemical
composition, impurities and self-heating properties. The methods are not intended to be applied to the
very large samples required for the testing of bridging properties.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 3310-1, Test sieves — Technical requirements and testing — Part 1: Test sieves of metal wire cloth
ISO 3310-2, Test sieves — Technical requirements and testing — Part 2: Test sieves of perforated metal
plate
ISO 21637:2020, Solid recovered fuels — Vocabulary
ISO 21660-3, Solid recovered fuels — Determination of moisture content using the oven dry method — Part
3: Moisture in general analysis sample
CEN/TS 15414-1, Solid recovered fuels —Determination of moisture content using the oven dry method —
Part 1: Determination of total moisture by a reference method
CEN/TS 15414-2, Solid recovered fuels — Determination of moisture content using the oven dry method —
Part 2: Determination of total moisture by a simplified method
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 21637 and the following apply.
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ISO/FDIS 21646:2021(E)
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
3.1
composite sample
sample (3.12) consisting of all the increments (3.6) taken from a lot (3.8) or a sub-lot
Note 1 to entry: The increments can be reduced by division before being added to the composite sample.
Note 2 to entry: The minimum sample mass shall be retained during the collection of increments to form the
composite sample.
3.2
drying
process of removing water from a sample (3.12)
Note 1 to entry: For the purpose of test portion (3.16) preparation, it can be useful to remove just the amount
of water that can possibly interfere with other processes involved (e.g. during crushing or milling). In order
to minimize the alteration of the sample during test portion preparation, removing the total amount of water
present in the sample is not necessarily needed.
[SOURCE: ISO 21637:2020, 3.19, modified — “solid fuel” was replaced with “sample” in Note 1 to entry.]
3.3
fraction separation
process of dividing components, particles or layers if homogenization (3.5) of the sample (3.12) is
practically not applicable and/or the analyses of different fractions or phases are appropriate
[SOURCE: ISO 21637:2020, 3.32]
3.4
general analysis sample
sub-sample (3.14) of a laboratory sample (3.7) having a nominal top size (3.10) of 1 mm or less and used
for a number of chemical and physical analyses
3.5
homogenization
process of combining of increments (3.16) making up a combined sample, components, particles or
layers into a more homogeneous state than in the samples (in the case of composite samples) or pre-
treated fractions of samples in order to ensure equal distribution of substances in and properties of the
sample (3.12)
3.6
increment
portion of solid recovered fuel extracted from a lot (3.8) or sub-lot in a single operation of the sampling
device
[SOURCE: ISO 21637:2020, 3.39]
3.7
laboratory sample
composite sample (3.1) received by the laboratory on which sample (3.12) preparation procedures are
undertaken
Note 1 to entry: When the laboratory sample is further prepared (reduced) by subdividing, mixing, grinding or
by combinations of these operations, leading to a nominal top size (3.10) ≤ 1 mm, the result is the general analysis
sample (3.4). A test portion (3.16) is removed from the general analysis sample for the performance of the test or
for analysis. When no preparation of the laboratory sample is required, the laboratory sample may become the
test portion.
2
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ISO/FDIS 21646:2021(E)
Note 2 to entry: The composite sample becomes the laboratory sample when it is delivered into the laboratory for
commencement of the sample preparation procedures.
3.8
lot
defined quantity of fuel for which the quality is to be determined
[SOURCE: ISO 21637:2020, 3.40]
3.9
minimum sample mass
minimum amount or dimension of the sample (3.12) required during sampling and sample preparation
from the point of view of preserving its representativeness
Note 1 to entry: The minimum sample mass is at least equal to the increment mass multiplied by the number of
increments (3.6) and is linked directly to the nominal top size (3.10).
[SOURCE: ISO 21645:2021, 3.14]
3.10
nominal top size
smallest aperture size of the sieve used for determining the particle size distribution of solid recovered
fuels through which at least 95 % by mass of the total material passes through the sieve
[SOURCE: ISO 21637:2020, 3.48]
3.11
particle size reduction
reduction of the nominal top size (3.10) of a sample (3.12) or sub-sample (3.14)
3.12
sample
quantity of material, representative of a larger quantity for which the quality is to be determined
3.13
sample division
reduction of the mass of a sample (3.12) or sub-sample (3.14)
[SOURCE: ISO 21637:2020, 3.64, modified — “by mass” was deleted from the term.]
3.14
sub-sample
portion of a sample (3.12)
Note 1 to entry: A sub-sample is obtained by procedures in which the particles are randomly distributed in parts
of equal or unequal size.
Note 2 to entry: A sub-sample may be either a portion of the sample obtained by selection, or division of the
sample itself, or the final sample of a multistage sample preparation procedure.
[SOURCE: ISO 21637:2020, 3.82, modified — “items of interest” was replaced by “particles” in Note 1 to
entry and Note 2 to entry was added.]
3.15
sub-sampling
process of selecting one or more sub-samples (3.14) from a sample (3.12)
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ISO/FDIS 21646:2021(E)
3.16
test portion
sub-sample (3.14) of a laboratory sample (3.7) or general analysis sample (3.4) consisting of the quantity
of material required for a single execution of a test method
Note 1 to entry: The test portion may be taken from the laboratory sample directly if no preparation of sample
(3.12) is required (e.g. for bulk density determination or particle size distribution).
3.17
total moisture sample
sample (3.12) taken specifically for the purpose of determining the total moisture content
4 Symbols
For the purposes of this document, the following symbols apply.
3
α constant in third power law, in g/mm
d nominal minimum particle size (a mass fraction of 5 % of the particles are smaller than d ), in mm
05 05
d nominal top size of a particle (a mass fraction of 95 % of the particles are smaller than d ), in mm
95 95
3 3
f shape factor, in m /m
M moisture, in per cent by mass
m mass of a sample, in g
5 Safety remarks
Safety issues relating to the handling of potentially hazardous materials are dealt with in relevant
national and international regulations, to which every laboratory should refer.
In addition, the following applies:
a) The apparatus for grinding, cutting, milling and homogenization shall be operated by skilled
persons strictly according to the manufacturer's instructions.
b) All operations shall be performed in a hood or in closed force-ventilated equipment, due to the
possibility of generation of fine particles.
6 Principles of correct sample preparation
The main purpose of sample preparation is to reduce the mass and/or the particle size of a sample to
obtain one or more test samples that are in general smaller than the laboratory sample. The principle
of correct sample preparation is that the composition of the composite sample collected does not
change during each step of the sample preparation procedures. When correct sample preparation is
performed, any sub-sample or test portion is representative of the laboratory sam
...