SIST ISO/DGuide 80:2013
Guidance for in-house production of reference materials for quality control (QCMs)
Guidance for in-house production of reference materials for quality control (QCMs)
ISO Guide 80 outlines the essential characteristics of reference materials for quality control (QC) purposes, and describes the processes by which they can be prepared by competent staff within the facility in which they will be used (i.e. where instability due to transportation conditions is avoided). The content of this Guide also applies to inherently stable materials, which can be transported to other locations without risk of any significant change in the property values of interest.
The primary audience for this Guide is laboratory staff who are required to prepare and use materials for specific in-house quality control applications. Preparation of QCMs, where transportation is a necessary component of the supply chain, such as laboratory sites at different locations or for proficiency testing schemes, should conform to the relevant requirements of ISO Guides 34 and 35.
The description of the production of reference materials (RMs), as detailed in ISO Guide 34 and ISO Guide 35 is also applicable to the preparation of quality control materials (QCMs). However, the requirements for "in-house" QCMs are less demanding than those for a certified reference material (CRM). The preparation of QCMs should involve homogeneity and stability assessments, and a limited characterization of the material to provide an indication of its relevant property values and their variation, prior to use. This document provides the quality criteria that a material should fulfil to be considered fit-for-purpose for demonstrating a measurement system is under statistical control. Guidance on uses of such materials is not included in this Guide.
The layout and structure of this Guide provides general information on the preparation of QCMs in the main chapters, with specific case studies covering a range of sectors in the annexes. The case studies are not complete "process manuals" but are included to highlight some of the key considerations when preparing QCMs. The case studies vary in complexity and detail, including sector specific terminology, but provide a range of information for laboratory staff to draw from.
It is expected that those involved in QCM preparation will have some knowledge of the type of material to be prepared and be aware of any potential problems due to matrix effects, contamination, etc.
Lignes directrices pour la production interne des matériaux de référence utilisés pour contrôle qualité (QCMs)
Navodilo za ???
General Information
Standards Content (Sample)
GUIDE 80
Первое издание
2014-08-15
Руководство для собственного
приготовления материалов контроля
качества (QCMs)
Guidance for in-house preparation of quality control materials (QCMs)
Ссылочный номер
ISO Guide 80:2014
©
ISO 2014
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO GUIDE 80:2014(R)
ДОКУМЕНТ ЗАЩИЩЕН АВТОРСКИМ ПРАВОМ
© ISO 2014
Все права сохраняются. Если не задано иначе, никакую часть настоящей публикации нельзя копировать или использовать в
какой-либо форме или каким-либо электронным или механическим способом, включая фотокопии и микрофильмы, без
предварительного письменного согласия офиса ISO по адресу, указанному ниже, или членов ISO в стране регистрации
пребывания.
ISO copyright office
Case postale 56 CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Опубликовано в Швейцарии
ii © ISO 2014 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO GUIDE 80:2014(R)
Содержание Страница
Предисловие . 5
Введение . 6
1 Область применения . 1
2 Нормативные ссылки . 1
3 Термины и определения . 2
4 Материалы контроля качества (QCMs) . 2
5 Применения материалов контроля качества (QCMs) . 2
6 Шаги в самостоятельном приготовлении материалов контроля качества (QCMs) . 3
7 Спецификация материала . 4
7.1 Тип матрицы, сопоставление и коммутативность (переместительность) . 4
7.2 Свойства и значения свойств . 5
7.3 Размер единицы величины . 5
7.4 Общее количество материала навалом . 5
8 Приготовление материалов контроля качества (QCMs) . 5
8.1 Поиск исходного поставщика валового количества материала . 5
8.2 Обработка материала . 6
8.3 Подразделение и упаковывание . 8
9 Однородность . 10
9.1 Общее представление . 10
9.2 Аналитический подход . 11
9.3 Статистическая обработка данных однородности . 11
10 Снятие характеристик и оценка значений . 13
11 Стабильность . 14
11.1 Общее представление . 14
11.2 Оценивание стабильности . 14
11.3 Назначение даты истечения срока годности для QCM . 15
12 Транспортировка . 15
13 Документация для материалов контроля качества (QCMs) . 15
13.1 Общие положения . 15
13.2 Сопроводительная информация с материалами контроля качества (QCMs) . 15
13.3 Нанесение этикеток на единицу величины QCM . 16
13.4 Полезная информация, которую надо сохранять . 16
14 Хранение. 17
14.1 Общие положения . 17
14.2 Мониторинг условий хранения . 17
15 Использование материалов контроля качества (QCMs) . 17
15.1 Общие положения . 17
15.2 Минимальный размер образца или пробы . 17
15.3 Способ перемешивания . 17
15.4 Коррекция сухой массы . 18
15.5 Хранение материалов контроля качества в открытых контейнерах . 18
Приложение A (информативное) Изучение на примере случая 1 — Приготовление QCM из
угля . 19
© ISO 2014 – Все права сохраняются iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO GUIDE 80:2014(R)
Приложение B (информативное) Изучение на примере случая 2 — Приготовление
геологических или металлургических материалов контроля качества (QCMs).21
Приложение С (информативное) Изучение на примере случая 3 — Приготовление
пшеничной муки, обогащенной фолиевой кислотой для материала контроля
качества (QCM) .28
Приложение D (информативное) Изучение на примере случая 4 — Материал контроля
качества боксита (QCM) .34
Приложение E (информативное) Изучение на примере случая 5 — Фармацевтические
эталонные стандарты .39
Приложение F (информативное) Изучение на примере случая 6 — Приготовление
материалов для тестирования “бромата в воде” .45
БИБЛИОГРАФИЯ .52
iv © ISO 2014 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO GUIDE 80:2014(R)
Предисловие
Международная организация по стандартизации (ISO) является всемирной федерацией национальных
организаций по стандартизации (комитетов-членов ISO). Разработка международных стандартов
обычно осуществляется техническими комитетами ISO. Каждый комитет-член ISO, заинтересованный
в деятельности, для которой был создан технический комитет, имеет право быть представленным в
этом комитете. Международные организации, правительственные и неправительственные, имеющие
связи с ISO, также принимают участие в работах. Международная организация по стандартизации
(ISO) непосредственно сотрудничает с Международной электротехнической комиссией (IEC) по всем
вопросам электротехнической стандартизации.
Методики, использованные для разработки настоящего документа и других документов,
предназначенных для поддержки ISO Guide 80, изложены в Части 1 Директив ISO/IEC. В частности,
следует отметить разные критерии одобрения для разных типов документов ISO. Проект настоящего
документа составлен в соответствии с редакционными правилами в Части 2 Директив ISO/IEC
(смотрите www.iso.org/directives).
Следует иметь в виду, что некоторые элементы настоящего международного стандарта могут быть
объектом патентных прав. Международная организация по стандартизации не может нести
ответственность за идентификацию какого-либо одного или всех патентных прав. Подробности любых
патентных прав во время разработки документа будут даны во введении и/или в перечне патентных
деклараций, которые были получены в ISO (смотрите www.iso.org/patents).
Любое торговое название товара, использованное в настоящем документе, дается для удобства
пользователей и не означает его одобрение для продажи.
Что касается объяснения значения специфических терминов и выражений ISO, относящихся к оценке
соответствия, а также информации о приверженности ISO принципам ВТО в Технических Барьерах
Торговле (TBT), то смотрите следующий унифицированный указатель информационного ресурса
(URL): Предисловие – Дополнительная информация.
Комитет, ответственный за настоящий документ, - это ISO/REMCO, Комитет по эталонным материалам
(задачей которого является разработка руководящих документов по приготовлению, характеристике,
сертификации и использованию эталонных материалов (reference materials – RMs) и компетентная
оценка производителей эталонных материалов).
© ISO 2014 – Все права сохраняются v
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO GUIDE 80:2014(R)
Введение
Эталонные материалы (RMs) широко используются в измерительных лабораториях для
разнообразных целей. Поэтому важно признать, что следует использовать материалы, наиболее
соответствующие для конкретного применения. Сертифицированные эталонные материалы (CRMs),
т.е. такие материалы, которые имеют значения свойств и связанные неопределенности, заданные
метрологическими действительными методами, используются первоначально для оценки
достоверности методов и поверок, обеспечивающих метрологическую прослеживаемость.
Приготовление эталонных материалов для метрологического контроля качества (т.е. контроля
качества измерений, а не продуктов) является важным действием, которое дает возможность
получать материалы, пригодные для повседневной демонстрации, что конкретная измерительная
система (или ее часть) находится под статистическим контролем. Для таких материалов не требуется
определение характеристик метрологическими действительными методами. Они могут быть
приготовлены “самостоятельно”, т.е. штатным персоналом лаборатории, который осведомлен о
поведении эталонных материалов, чтобы выполнять специальные требования контроля качества.
Эталонные материалы, достаточно гомогенные и стабильные, необходимы для метрологических
целей контроля качества, например, демонстрации, что измерительная система находится под
статическим контролем, функционирует, как ожидалось, и дает надежные результаты, в случаях, когда
истинность результата измерения не является критической. Разные отрасли промышленности
используют разную терминологию, чтобы характеризовать такие материалы (например, собственные
эталонные материалы, материалы контроля качества - QCMs, контрольные пробы и т.д.). В настоящем
Руководстве термин “Материалы Контроля Качества” используется для упрощения повторяемости.
В то время как CRMs изготавливаются авторитетными производителями эталонных материалов и
продаются на рынке, QCMs часто делаются лабораторией для своего собственного внутреннего
применения. Они часто характеризуются только для ограниченной области применения (ограниченного
числа значений свойств) и для специфических лабораторных применений.
Обоснованием необходимости QCMs может быть один или комбинация следующих факторов:
— иметь эталонный материал (RM), представляющий как можно близко образцы планового или
повседневного использования, который подходит для контроля качества;
— иметь подходящий повседневный эталонный материал (RM), чтобы дополнять имеющийся на
рынке и доступный сертифицированный эталонный материал (CRM);
— отсутствие подходящего сертифицированного эталонного материала (CRM);
— в случае, когда для определенного применения не требуется материал, имеющий полные
характеристики сертифицированного эталонного материала (например, прослеживаемость и
неопределенность для заданных значений свойств).
Материалы контроля качества есть эталонные материалы, для производства которых применяются
[1]
требования ISO Guide 34 . Однако, если материал используется только в лаборатории, которая его
приготовила, то некоторые требования (например, транспортная стабильность) могут быть ослаблены.
Приготовление QCM имеет отношение к тому, что CRM и те организации, которые приготавливают
[1] [2]
материалы контроля качества, могут, при желании, обратиться к ISO Guides 34 и 35 для
дальнейшего руководства. В зависимости от ситуации, настоящее Руководство ссылается на уместные
части упомянутых выше документов.
Признается, что целью многих лабораторий, которым требуются сертифицированные эталонные
материалы, является минимизация времени и усилий, необходимых для приготовления таких
материалов. Поэтому многие лаборатории используют образцы реальных продуктов, для которых
имеется источник доступных аналитических данных. Изучения на примере одного случая включаются
как приложения к этому руководящему документу. Они дают примеры, как такие данные могут быть
обработаны, чтобы подтвердить пригодность определенных материалов.
vi © ISO 2014 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 6 ----------------------
GUIDE ISO GUIDE 80:2014(R)
Руководство для собственного приготовления материалов
контроля качества (QCMs)
1 Область применения
Настоящее Руководство излагает в общих чертах существенные характеристики эталонных материалов для
целей контроля качества (quality control – QC). Оно дает описание процессов, с помощью которых эталонные
материалы могут быть приготовлены компетентным штатным персоналом внутри организации, где эталонные
материалы планируется использовать (т.е. где исключается нестабильность из-за условий транспортировки).
Содержание настоящего Руководства применяется к внутренне стабильным материалам, которые можно
перевозить в другие места без риска значимого изменения в значениях свойств, представляющих интерес.
Первичными пользователями этого Руководства является персонал лаборатории, которому нужно
приготавливать и использовать эталонные материалы для специальных применений контроля качества
внутри лаборатории. Приготовление материалов контроля качества (quality control materials – QCMs), когда
транспортировка является необходимым компонентом цепочки поставок, например, для лабораторий,
расположенных в разных местах, или для схем квалификационных испытаний, следует осуществлять в
[1] [2]
соответствии с уместными требованиями документов ISO Guides 34 и 35.
Описание производства эталонных материалов (reference materials - RMs), изложенное подробно в
[1] [2]
ISO Guide 34 и ISO Guide 35 , также является приемлемым для приготовления материалов контроля
качества (QCMs). Однако требования для QCMs “собственного” приготовления менее строгие, чем для
приготовления сертифицированных эталонных материалов (certified reference material - CRM). В процессе
приготовления QCMs следует оценивать однородность, стабильность и ограниченные характеристики
материала, чтобы обеспечивать индикацию значений его уместных свойств и их изменений заранее до
использования. Настоящий документ дает критерии качества, которым материал должен отвечать, чтобы
считаться пригодным для целей демонстрации, что система измерений находится под статистическим
контролем. Руководство по использованию таких материалов, например, составлению таблиц контроля
[3] [4] [5] [6]
качества, адекватно охвачено в документах , , , и не включено в настоящее Руководство.
Макет и структура настоящего Руководства дает общую информацию приготовления QCMs в основных главах,
а в приложениях рассматриваются специальные исследования на примере конкретных случаев,
охватывающих ряд отраслей. Рассмотрения конкретных случаев не являются полными “инструкциями
технологического процесса”, но включаются для того, чтобы выделить некоторые ключевые предположения
для приготовления QCMs. Рассмотрения конкретных случаев изменяются по сложности и детализации,
включая терминологию, связанную с определенной отраслью, но они дают область информации, которую
персонал лаборатории может извлекать для себя из этих случаев.
Ожидается, что те, кто вовлечен в приготовление QCM, будут иметь некоторое знание типа материала,
который надо готовить, и осознают любые потенциальные проблемы вследствие влияний матрицы,
загрязнения и т.д.
2 Нормативные ссылки
Следующие ссылочные документы являются обязательными для применения настоящего документа. Для
устаревших ссылок применяется только цитируемое издание. Для недатированных ссылок применяется самое
последнее издание ссылочного документа (включая поправки).
ISO Guide 30, Эталонные материалы. Выборка терминов и определений
ISO/IEC Guide 99, Международный словарь по метрологии. Основные и общие концепции и ассоциированные
термины (VIM)
ISO 3534 -1, Статистика. Словарь и символы. Часть 1. Общие статистические термины и термины,
используемые в теории вероятности
© ISO 2014 – Все права сохраняются 1
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO GUIDE 80:2014(R)
3 Термины и определения
[7] [8]
В настоящем документе используются термины и определения стандартов ISO Guide 30 , ISO/IEC Guide 99
[9]
и ISO 3534 -1 , а также следующие.
3.1
индикационное значение
indicative value
значение количества или свойства, включенное в сертификат CRM или иным образом полученное, которое
предусматривается только для информации (т.е. не сертифицируется производителем или организацией по
сертификации)
Примечание для ввода Значения, назначенные для материалов контроля качества (QCMs), могут быть только
[7]
указывающие о том, что они не имеют метрологической прослеживаемости. В ISO Guide 30:1992 используется термин
“не аттестованное значение”, чтобы характеризовать значение количества только для информации.
4 Материалы контроля качества (QCMs)
Термин “материал контроля качества” или “QCM” был придуман в этом Руководстве исключительно для того,
чтобы упростить повторяемые ссылки на материалы, используемые в плановом порядке для оценки точности
испытательных методик. Он не предназначается для определения нового класса эталонных материалов. На
такие материалы по-разному ссылаются в открытой литературе, например, как на “собственные эталонные
материалы”, “образцы или пробы контроля качества”, “контрольные пробы”, “учрежденные образцы” и т.д.
В случае, когда подходящий сертифицированный эталонный материал (CRM) не существует, лаборатории
могут использовать QCMs, чтобы оценить повторяемость / промежуточную точность / воспроизводимость
результата измерения. Материалы контроля качества (QCMs) не могут быть использованы, чтобы установить
метрологическую прослеживаемость или подлинность результата измерения.
Рекомендуется, чтобы материалы контроля качества (QCMs) всегда соответствовали основным требованиям
любого эталонного материала, т.е. они должны быть достаточно однородными и стабильными в том, что
касается свойств, представляющих интерес. Уровень однородности следует иметь меньше ожидаемого
среднеквадратического отклонения процесса измерения или значения установленного критерия, по которому
функционирование лаборатории или “нормирование” результатов оценивается как приемлемое. Следует
обеспечивать стабильность QCM в течение времени, которое, мо меньшей мере, является настолько
продолжительным, что его хватает для периода, в течение которого планируется использовать определенный
материал контроля качества.
5 Применения материалов контроля качества (QCMs)
Главная функция QCMs – это обеспечить лаборатории экономными средствами для периодической проверки
точности их плановых испытательных методик или процедур (например, ежедневно, еженедельно или
ежемесячно).
В то время как CRMs могут во всех случаях заменять QCMs, сами материалы контроля качества не являются
заменами CRMs; они являются их дополнением, имея специфическую, ограниченную цель в процессе
измерения. Сертифицированные эталонные материалы (CRMs), изготовленные согласно принципам
[1]
ISO Guide 34 , являются весьма важными для учреждения концепции метрологической прослеживаемости
достоверным образом и обеспечения самого высокого норматива в том, что касается эталонных материалов.
К материалам контроля качества (QCMs) не предъявляется требование, чтобы они имели метрологические
прослеживаемые назначенные значения. Соответственно, материалы контроля качества (QCMs) не могут
быть использованы для установления метрологической прослеживаемости и предварительного расчета
неопределенности. Чтобы проверять достоверность метода и приблизительно рассчитывать
неопределенность, материалы контроля качества могут быть использованы в ограниченной степени
(например, для приблизительного расчета точности как части общей погрешности измерения).
Использования QCMs включают (без дальнейшего ограничения) следующее:
2 © ISO 2014 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO GUIDE 80:2014(R)
— приготовление контрольных таблиц качества (QC charts), чтобы демонстрировать контроль процесса
измерения в лаборатории или подтверждать эффективность процесса контроля качества в лаборатории
за период времени;
— сравнение результатов (например, от двух или более серий родственных образцов за короткий или
растянутый период времени, когда известно, что сам измерительный процесс изменяется);
— разработка метода, чтобы установить непротиворечивость (для проверки достоверности, что следует
использовать сертифицированный эталонный материал);
— проверки функционирования измерительных приборов;
— исследования повторяемости и воспроизводимости – повторное использование за растянутый период
времени, измерительные приборы, операторы и т.д., чтобы приблизительно рассчитать долговременную
воспроизводимость или устойчивость измерения или лаборатории к нежелательным, но возможным
воздействиям;
— в качестве контрольных образцов – например, чтобы подтвердить степень эквивалентности результатов
измерений от двух или больше лабораторий (например, провайдера и пользователя) в случае, когда
материалы являются внутренне стабильными;
— проведение измерений разными операторами;
— воздействие любых изменений в условиях окружающей среды (например, температуры, влажности).
[3] [4] [5] [6]
В случае подтверждения, что процесс измерения находится под статистическим контролем , , , ,
приемлемость функционирования лаборатории, как правило, оценивается путем сравнения
среднеквадратического отклонения или ряда отдельных результатов для материала контроля качества (QCM)
с заранее установленным критерием. Если выявляется недостаток контроля процесса измерения, то в
лаборатории нужно предпринять соответствующее действие. В простейшем случае можно повторить
“подозрительные” измерения, может быть, сразу за повторной поверкой измерительных приборов.
[10]
Более глубокое обсуждение использований материалов контроля качества можно найти в ISO Guide 33.
Независимо от планируемого использования, необходимо оценивать однородность и стабильность материала
[11]
контроля качества (QCM).
6 Шаги в самостоятельном приготовлении материалов контроля качества (QCMs)
Фундаментальная цель QCMs – это обнаруживать изменение. Вообще, более прагматичные и менее строгие
протоколы могут быть использованы для шагов стабильности и однородности, чтобы подвести баланс между
расходом на разработку материала, с одной стороны, и использованием материала по назначению, с другой.
Для производства эталонного материала требуется уровень технической и организационной компетенции.
Признается, что во многих случаях “собственные” QCMs будут приготовлены технически компетентным
персоналом, имеющим знания об используемых материалах/процессах.
Ключевые шаги, вовлеченные в собственное приготовление типичного материала контроля качества (QCM),
суммированы в блок-схему на Рисунке 1, а их более подробное описание дается в ссылках [12] и [13].
Материалы могут быть получены от источников третьей стороны, технологически обработаны, разделены на
части и упакованы третьими сторонами, если они имеют специализированное оборудование и/или экспертизу.
Материалами могут быть даже продукты, которые являются коммерчески доступными и удовлетворяют
спецификацию пользователя (например, пищевые продукты, доступные в определенных единицах измерения
от одной производственной партии).
© ISO 2014 – Все права сохраняются 3
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO GUIDE 80:2014(R)
Рисунок 1 — Ключевые шаги в приготовлении типичного материала контроля качества (QCM)
ПРИМЕЧАНИЕ Любой из этих шагов может быть выполнен путем заключения субдоговора с технически компетентным
субподрядчиком.
7 Спецификация материала
Ключевые критерии в спецификации и выборе QCM заключаются в том, чтобы материал был как можно ближе
к реальным образцам и доступным в подходящих количествах.
7.1 Тип матрицы, сопоставление и коммутативность (переместительность)
В общих чертах, неопределенности, ассоциированные с результатом измерения, возрастают от двух главных
стадий методики измерения:
— приготовление образца, включающее в себе варку, экстракцию, очистку и т.д.;
— измерение свойства в приготовленном образце с помощью подходящей технологии.
Область применения и пригодность матричного эталонного материала является важным вопросом для
рассмотрения, как с точки зрения производства, так и использования всех эталонных материалов.
Матрицу QCM следует делать одинаковой или как можно подобной матрице образцов для плановых
испытаний, так что удовлетворительный результат для QCM является неподдельно индикативным
удовлетворительным результатам для испытываемых образцов. Это совпадение матриц требует некоторого
знания аналитического метода, используемого на образцах для плановых испытаний, так что можно судить в
отношении степени изменения физических/химических свойств образца и исследуемых матриц, которые могут
быть причиной их разного реагирования в конкретной методике измерения. Например, сублимированная
сушкой пищевая матрица может относиться по-разному в течение анализа к подобному пищевому продукту с
более высоким содержанием влаги.
Как правило, материалы контроля качества (QCMs) готовятся для специальных целей, а свойства материалов
могут близко совпадать с анализируемыми образцами.
[14]
Коммутативность имеет особое значение в клинической химии, ее описание дано в Руководящем указании .
На практике часто стимулом для приготовления QCM может быть отсутствие адекватных матричных
материалов контроля качества (CRMs). Поэтому производитель QCM будет использовать данную
4 © ISO 2014 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO GUIDE 80:2014(R)
специфическую комбинацию матрицы/свойства, а совпадение не является проблемой для рассмотрения на
данный момент.
7.2 Свойства и значения свойств
Так как для любого эталонного материала следует характеризовать материал контроля качества (QCM) в
отношении тех свойств, которые представляют определенную важность в измерении образцов для плановых
испытаний. Рекомендуется, чтобы свойства материала контроля качества (QCM) были как можно больше
сходными с теми свойствам, которые ожидаются в испытываемых образцах. Для этого может потребоваться
некоторый предварительный скрининг измерений на ряде отобранных для испытаний материалов, чтобы
иметь возможность выбора наиболее подходящего материала.
7.3 Размер единицы величины
Размер единицы величины есть количество материала, которое составляет единицу готового материала
контроля качества, распределенного по бутылкам (или другим контейнерам для хранения). Когда
осуществляется приготовление QCM, то размер отдельных единиц величины QCM следует базировать на
вероятном использовании, т.е. на том количестве материала, которое необходимо, чтобы проводить
запланированные измерения, а также следует исходить из того, достаточно ли материала содержат
”бутылочные” единицы для одного анализа или многократных измерений.
7.4 Общее количество материала навалом
Расчетная оценка требуется в отношении общего валового количества того материала, который следует
брать из определенного источника. В принципе оценку источника можно делать путем рассмотрения
следующего:
— число единиц величины в год, которое необходимо для работы лаборатории,
— размер единицы величины,
— полезный выход приготовления,
— количество материала, которое можно легко сде
...
GUIDE 80
First edition
2014-08-15
Guidance for the in-house preparation
of quality control materials (QCMs)
Lignes directrices pour la préparation interne des matériaux de
référence utilisés pour le contrôle qualité
Reference number
ISO GUIDE 80:2014(E)
©
ISO 2014
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO GUIDE 80:2014(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2014
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized otherwise in any form
or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on the internet or an intranet, without prior
written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below or ISO’s member body in the country of
the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2014 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO GUIDE 80:2014(E)
Contents Page
Foreword .v
Introduction .vi
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Quality control materials (QCMs) . 2
5 Applications of quality control materials (QCMs) . 2
6 Steps in the in-house preparation of quality control materials (QCMs) .3
7 Material specification . 4
7.1 Matrix type, matching and commutability . 4
7.2 Properties and property values . 4
7.3 Unit size . 4
7.4 Total bulk amount of material . 4
8 Preparation of quality control materials (QCMs) . 5
8.1 Sourcing of bulk material . 5
8.2 Material processing . 5
8.3 Sub-division and packaging . 7
9 Homogeneity . 9
9.1 Overview . 9
9.2 Analytical approach . 9
9.3 Statistical treatment of homogeneity data .10
10 Characterization and value assignment .12
11 Stability .12
11.1 Overview .12
11.2 Assessing stability .12
11.3 Assigning an expiry date to a QCM.13
12 Transportation
.13
13 Documentation for quality control materials (QCMs) .13
13.1 General .13
13.2 Information to be available with quality control materials (QCMs) .13
13.3 Labelling of QCM units .14
13.4 Useful information to be retained .14
14 Storage .15
14.1 General .15
14.2 Monitoring of storage conditions .15
15 Using quality control materials (QCMs) .15
15.1 General .15
15.2 Minimum sample size .15
15.3 Mixing procedure .15
15.4 Dry mass correction .16
15.5 Storing opened containers of QCMs .16
Annex A (informative) Case study 1 — Preparation of a QCM from coal .17
Annex B (informative) Case study 2 — Preparation of geological or metallurgical quality control
materials (QCMs) .19
Annex C (informative) Case study 3 — Preparation of a wheat flour fortified with folic acid quality
control material (QCM) .26
© ISO 2014 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO GUIDE 80:2014(E)
Annex D (informative) Case study 4 — Bauxite quality control material (QCM) .32
Annex E (informative) Case study 5 — Pharmaceutical reference standards .37
Annex F (informative) Case study 6 — Preparation of testing materials for “bromate in water” .42
BIBLIOGRAPHY .49
iv © ISO 2014 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO GUIDE 80:2014(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of any
patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or on
the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical Barriers
to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information
The committee responsible for this document is ISO/REMCO, Committee on reference materials (which
has the task to prepare guidance documents for the preparation, characterization, certification and use
of reference materials (RMs) and the competence assessment of reference material producers.
© ISO 2014 – All rights reserved v
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO GUIDE 80:2014(E)
Introduction
Reference materials (RMs) are widely used in measurement laboratories for a variety of purposes and it
is important to recognize that the material most appropriate for a particular application should be used.
Certified reference materials (CRMs), i.e. those which have property values and associated uncertainties
assigned by metrologically valid procedures are primarily used for method validation and calibrations
providing metrological traceability.
The preparation of reference materials for metrological quality control (i.e. control of the quality of
measurements not products) is an important activity which provides materials suitable for the day-to-
day demonstration that a particular (part of a) measurement system is under statistical control. Such
materials do not require characterization by metrologically valid procedures, and can be prepared “in-
house”, i.e. by laboratory staff familiar with their behaviour, to fulfil specific quality control requirements.
Reference materials which are sufficiently homogeneous and stable are necessary for metrological
quality control purposes, such as demonstrating a measurement system is under statistical control,
performs as expected and provides reliable results; where the trueness of the measurement result is
not critical. Different industries use various terminologies to describe such materials (e.g. in-house
reference materials, quality control materials, check samples, etc.). For the purposes of this Guide, the
term “Quality Control Materials” (QCMs) will be used to simplify repeated citation.
While CRMs are produced by established reference material producers and are commercially available,
QCMs are often prepared by a laboratory for its own internal use. Frequently, QCMs are characterized
only for a limited scope (a limited number of property values) and for specific laboratory applications.
The rationale for preparing quality control materials can be one or a combination of the following factors:
— to have an RM representing as closely as possible routine samples, suitable for quality control;
— to have a suitable day-to-day RM to complement a commercially available CRM;
— no suitable CRM exists;
— the application does not require a material having the full characteristics of a CRM (e.g. traceability
and uncertainty for specified property values).
[1]
QCMs are RMs and as such the requirements of ISO Guide 34 for the production of RMs apply. However,
if the material is only used in-house by the preparing laboratory, some requirements (e.g. for transport
stability) can be relaxed. The preparation of a QCM is related to that of a CRM and those preparing QCMs
[1] [2]
may wish to consult ISO Guides 34 and 35 for further guidance. Where appropriate, this Guide will
refer to relevant parts of these Guides.
It is recognized that the aim of many laboratories requiring QCMs is to minimize the time and effort
needed to prepare the materials. To this end, many laboratories use samples of real products for which
there is a body of analytical data available. A number of case studies are included as annexes of this
guidance document to provide examples of how such data may be processed to confirm fitness for
purpose of the materials.
vi © ISO 2014 – All rights reserved
---------------------- Page: 6 ----------------------
GUIDE ISO GUIDE 80:2014(E)
Guidance for the in-house preparation of quality control
materials (QCMs)
1 Scope
This Guide outlines the essential characteristics of reference materials for quality control (QC) purposes,
and describes the processes by which they can be prepared by competent staff within the facility in
which they will be used (i.e. where instability due to transportation conditions is avoided). The content
of this Guide also applies to inherently stable materials, which can be transported to other locations
without risk of any significant change in the property values of interest.
The primary audience for this Guide is laboratory staff who are required to prepare and use materials for
specific in-house quality control applications. Preparation of QCMs, where transportation is a necessary
component of the supply chain, such as laboratory sites at different locations or for proficiency testing
[1] [2]
schemes, should conform to the relevant requirements of ISO Guides 34 and 35.
[1]
The description of the production of reference materials (RMs), as detailed in ISO Guide 34 and
[2]
ISO Guide 35 is also applicable to the preparation of quality control materials (QCMs). However, the
requirements for “in-house” QCMs are less demanding than those for a certified reference material
(CRM). The preparation of QCMs should involve homogeneity and stability assessments, and a limited
characterization of the material to provide an indication of its relevant property values and their
variation, prior to use. This document provides the quality criteria that a material should fulfil to
be considered fit-for-purpose for demonstrating a measurement system is under statistical control.
Guidance on uses of such materials, for example setting up a QC chart, is adequately covered elsewhere
[3] [4] [5] [6]
, , , and is not included in this Guide.
The layout and structure of this Guide provides general information on the preparation of QCMs in the
main chapters, with specific case studies covering a range of sectors in the annexes. The case studies
are not complete “process manuals” but are included to highlight some of the key considerations when
preparing QCMs. The case studies vary in complexity and detail, including sector specific terminology,
but provide a range of information for laboratory staff to draw from.
It is expected that those involved in QCM preparation will have some knowledge of the type of material
to be prepared and be aware of any potential problems due to matrix effects, contamination, etc.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO Guide 30, Reference materials — Selected terms and definitions
ISO/IEC Guide 99, International vocabulary of metrology — Basic and general concepts and associated
terms (VIM)
ISO 3534-1, Statistics — Vocabulary and symbols — Part 1: General statistical terms and terms used in
probability
3 Terms and definitions
[7] [8]
For the purposes of this document, the terms and definitions in ISO Guide 30 ISO/IEC Guide 99 and
[9]
ISO 3534-1 and the following apply.
© ISO 2014 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO GUIDE 80:2014(E)
3.1
indicative value
value of a quantity or property, included in the certificate of a CRM or otherwise supplied, which is
provided for information only (i.e. is not certified by the producer or the certifying body)
Note 1 to entry: Values assigned to quality control materials (QCMs) can only be indicative in that they have no
[7]
metrological traceability. ISO Guide 30:1992 uses the term “uncertified value” to describe a value of a quantity
provided for information only.
4 Quality control materials (QCMs)
The term “quality control material” or “QCM” has been devised for the purposes of this Guide solely to
simplify repeated reference to materials used routinely to assess the precision of test procedures. It is
not intended to define a new class of reference materials. Such materials are variously referred to in the
open literature as “in-house reference materials”, “quality control samples”, “check samples”, “set up
samples”, etc.
Where no suitable CRM exists, laboratories may use QCMs to provide an assessment of the repeatability
/ intermediate precision / reproducibility of a measurement result. QCMs cannot be used to establish
metrological traceability or trueness of a measurement result.
QCMs should always comply with the basic requirements of any reference material, i.e. they should be
sufficiently homogeneous and stable with respect to the properties of interest. The level of heterogeneity
should be less than the expected standard deviation of the measurement process or an established
criterion value against which the assessment of laboratory performance or the “normalization” of
results is acceptable. The QCM should be stable for a period of time that is at least as long as that during
which it is intended to be used.
5 Applications of quality control materials (QCMs)
The principal function of QCMs is to provide laboratories with an economical means of checking their
routine test procedures for precision on a regular basis (e.g. daily, weekly or monthly).
While CRMs can in all cases replace QCMs, QCMs are not replacements for CRMs; they are complementary
to them having a specific, limited purpose in the measurement process. CRMs produced according to
[1]
the principles of ISO Guide 34 are essential to establish the concept of metrological traceability in a
meaningful manner, and provide the highest standard with respect to reference materials. There is no
requirement for QCMs to have metrologically traceable assigned values; consequently, QCMs cannot
be used to establish metrological traceability or to estimate uncertainty. For method validation and
uncertainty estimation, QCMs may be used to a limited extent (e.g. for establishment of a precision
estimate as part of the total measurement uncertainty).
Uses of QCMs include (but are not limited to):
— preparation of QC charts – to demonstrate control of a measurement process within a laboratory or
to confirm the effectiveness of a laboratory’s quality control process or to demonstrate control of a
measurement process over a period of time;
— comparison of results (e.g. from two or more series of related samples either in a short period of
time or over an extended period of time when a measurement process is known to vary);
— method development – to establish consistency (for validation a certified reference material should
be used);
— instrument performance checks;
— repeatability and reproducibility studies – repeated use over an extended period of time,
instruments, operators, etc., to estimate long-term reproducibility or robustness of a measurement
process or laboratory;
2 © ISO 2014 – All rights reserved
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO GUIDE 80:2014(E)
— as check samples – for example, to confirm the degree of equivalence of measurement results from
two or more laboratories (e.g. provider and user), where the materials are inherently stable;
— operator variability;
— impact of any changes to the environmental conditions (e.g. temperature, humidity).
[3] [4] [5] [6]
When confirming that a measurement process is under statistical control, , , , the acceptability
of laboratory performance is generally assessed by comparing either the standard deviation or the
range of the individual results for the QCM against a pre-established criterion. If a lack of control of the
measurement process is identified, the laboratory needs to take action. In the simplest case, this may
require repeating the “suspect” measurements, perhaps following a re-calibration of instruments.
[10]
A more in-depth discussion of the uses of quality control materials can be found in ISO Guide 33.
[11]
Regardless of the intended use, it is necessary to assess homogeneity and stability of a QCM.
6 Steps in the in-house preparation of quality control materials (QCMs)
The fundamental purpose of QCMs is to detect change. In general, more pragmatic and less rigorous
protocols can be used for stability and homogeneity steps to strike a balance between material
development costs on the one hand and the intended use of the material on the other.
The production of any reference material requires a level of technical and organizational competence.
It is acknowledged that in many cases “in-house” QCMs will be prepared by technically competent staff
that is knowledgeable about the materials/processes being used.
The key steps involved in the in-house preparation of a typical QCM are summarized in the flow chart
in Figure 1 and are described in more detail in References [12] and [13]. Materials can be sourced
from, processed, sub-divided and packaged by third parties, where they have specialized equipment
and/or expertise. Materials may even be products which are commercially available and meet the user’s
specification (e.g. food products available in appropriately sized units from a single production batch).
Figure 1 — Key steps in the preparation of a typical QCM
NOTE Any of these steps may be subcontracted to a technically competent subcontractor.
© ISO 2014 – All rights reserved 3
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO GUIDE 80:2014(E)
7 Material specification
The key criteria in the specification and selection of a QCM are for the material to be as close as possible
to real samples and available in appropriate quantities.
7.1 Matrix type, matching and commutability
In general terms, the uncertainties associated with a measurement result arise from the two main
stages of the measurement procedure:
— the preparation of a sample comprising digestion, extraction, clean-up, etc.;
— the measurement of the property in the prepared sample by a suitable technique.
The scope and applicability of a matrix reference material is an important consideration for both the
production and use of all reference materials.
The matrix of the QCM should be the same or as similar as possible to the matrix of the routine test
samples, so that a satisfactory result for the QCM is genuinely indicative of satisfactory results for the
test samples. This matrix matching requires some knowledge of the analytical procedure used on the
routine samples, so that a judgment can be made as to the degree of variation of the physical/chemical
properties of the sample and test matrices that may cause them to respond differently to a particular
measurement procedure. For example, a freeze-dried food matrix may behave differently during analysis
to a similar foodstuff with higher moisture content.
Generally, QCMs are prepared for specific purposes and the materials’ properties can be closely matched
to the samples under analysis.
[14]
Commutability has particular significance in clinical chemistry and has been described elsewhere.
In practice, the impetus for the preparation of a QCM may often be the fact that adequate matrix CRMs are
not available and therefore the QCM producer is likely to use the specific matrix/property combination
in question and matching is not an issue.
7.2 Properties and property values
As for any reference material, the QCM should be characterized for those properties that are of particular
importance in the measurement of the routine test samples. The properties of the QCM should be as
similar as possible to those expected in the test samples. This may require some preliminary screening
measurements to be carried out on a number of candidate materials, to enable the most appropriate to
be selected.
7.3 Unit size
Unit size is the amount of material that comprises a single bottled unit of the QCM. When preparing a
QCM, the size of individual units should be based on the likely use, i.e. the amount of material required
for the measurements concerned and whether the units are to contain sufficient material for a single
analysis or for multiple measurements.
7.4 Total bulk amount of material
An estimate is required of the total bulk amount of candidate material that should be sourced. In
principle, this may be estimated by considering
— the number of units per year required by the laboratory,
— the unit size,
— the preparation yield,
4 © ISO 2014 – All rights reserved
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO GUIDE 80:2014(E)
— the quantity of material that can readily be homogenized,
— the length of time the supply is to be maintained and the assumed stability of the material,
— the type and size of the required storage facility.
8 Preparation of quality control materials (QCMs)
8.1 Sourcing of bulk material
Sourcing and processing of bulk materials for QCM preparation may at first seem difficult especially in
those cases where large quantities of material are required. However, there are a number of options that
may be available including:
— excess sample material;
— accurate gravimetric formulation.
Processing the bulk material can have significant cost implications for the preparation of QCMs and
simple, straightforward processing methods should be used to ensure cost-effective QCM preparation.
The exact preparation procedures required for a particular QCM will depend on the nature of the matrix
and the properties of interest.
In general, liquid matrix QCMs are much easier to produce than their solid counterparts. The main reason
for this is that homo
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.