SIST ISO 6353-1:1995

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 6353-1:1995
01-avgust-1995
Reagenti za kemijsko analizo - 1. del: Splošne preskusne metode
Reagents for chemical analysis -- Part 1: General test methods
Réactifs pour analyse chimique -- Partie 1: Méthodes générales d'essai
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 6353-1:1982
ICS:
71.040.30 .HPLþQLUHDJHQWL Chemical reagents
SIST ISO 6353-1:1995 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

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SIST ISO 6353-1:1995

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SIST ISO 6353-1:1995
International Standard
6353111
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEXAYHAPOAHAR OPTAHkl3Al&lR l-l0 CTAH~APTt43A~Vll4.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Reagents for Chemical analysis -
Part 1 : General test methods
Partie 7 : Mthodes gtSn&ales d’essai
Rkactifs pour analyse chimique -
First edition - 1982-05-15
w
-
UDC 543-4
Ref. No. ISO 6353/1-1982 (EI
s8
Q)
F-
I
Desctiptors : Chemical analysis, Chemical reagents, tests.
v
s
3
Co
0
m
Price based on 14 pages

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SIST ISO 6353-1:1995
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
nationai Standards institutes (ISO member bedies). The work sf developing Inter-
national Standards is carried out through ISO technical committees. Every member
body interested in a subject for which a technical committee has been set up has the
right to be represented on that committee. lnternational organizations, governmental
and non-governmental, in Liaison with ISO, also take part in the work.
Draft international Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council.
International Standard ISO 6353/1 was developed by Technical Comrnittee
lSO/TC 47, Chemistry, and was circulated to the member bodies in May 1980.
lt has been approved by the member bodies of the following countries :
Poland
Belgium t-lungary
Brazil India Romania
China Italy South Africa, Rep. of
Korea, Rep. of Switzerland
Czechoslovakia
Egypt, Arab Rep. of Mexico United Kingdom
France Netherlands
Germany, F. R. Philippines
the foliowing document
The member bodies sf countries expressed disapproval of the
on t .echnical grounds :
Australia
USSR
c3 hternational Organization for Standardization, 1982
Printed in Switzerland
ii

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SIST ISO 6353-1:1995
Contents
Page
1
Scope and field of application . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
1
1
,.
2 References
1
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3 General information
2
..........................................................
4 Solutions for use in test methods
2
4.1 Standard solutions (SS) .
2
4.2 Reagent solutions (RS) .
4
..................................................................
4.3 Indicator solutions (1s)
5
.................................................................
5 General test methods (GM)
5
GM 1 Water-insoluble matter .
5
GM 2 Chloride .
5
............................................................................
GM 3 Sulphate
5
GM 4 Phosphate .
6
..............................................................................
GM 5 Silicate
6
GM 6 Total nitrogen .
............................................................. 6
GM 7 Heavy metals (as Pb)
6
...................................................................................
GM 8 Iron
................................................ 6
GM 8.1 1 ,lO-Phenanthroline method
............................................... 6
GM 8.2 Bathophenanthroline method
6
GM 9 Aluminium .
........................................................................... 6
GM 16 Ammonia
6
GM 11 Arsenic .
.................................................. 6
GM 12 Water - Karl Fischer method
6
GM 13 Acidity and alkalinity .
........................................... 6
GM 13.1 of water-miscible liquid products
7
GM 13.2 of water-immiscible liquid products .
7
GM 14 Residue on evaporation .
7
...............................................................
GM 15 Residue on heating
7
GM 16 Sulphated ash in solid products .
.............................................. 8
GM 17 Sulphated ash in liquid products
8
..............................................
GM 18 Readily carbonizable substances
8
GM 19 Permanganate-reducing substances .
.................................................................. 8
GM 19.1 Direct method
8
GM 19.2 Indirect method .
9
GM 20 Aldehydes .
............................................................. 9
GM 21 Sulphur compounds
9
.............................................................................
GM 22 Oxalates
............................................................ 9
GM 23 Carbonyl compounds
9
......................................................................
GM 24 Densitometry
.......................................................... 9
GM 24.1 Pyknometric method
........................................................... 9
GM 24.2 Hydrostatic method
10
GM 25 Measurement of Phase Change temperatures .
............................................................... 10
GM 25.1 Distillation range
10
Melting range .
GM 25.2
10
GM 25.3 Crystallizing Point .
10
.........................................................................
GM 26 Polarimetry
11
GM 27 Refractometry .
. . .
Ill

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SIST ISO 6353-1:1995
11
GM 28 Molecular absorption spactrometry (ultraviolet and visible) . . . . . . -. . . . . .
GM 29 Atomic absorption spectrometry (AAS) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .nm. 11
GM 30 Flame emission spectrometry (FES) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .a. 12
Potentiometry . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12
GM 31
GM 31.1 Determination of pH . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .‘.~ 12
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .~. 13
GM 31.2 Titrations
GM 32 Single-sweep polarography . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .~. 13
GM 33 Anodic stripping voltammetry . . . . . . . . . . . . . .~. 14
Gas chromatography (GC) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14
GM 34
14
GM 35 Determination of metals by solvent extraction followed by AAS. . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .m. 14
GM 36 Measurement of colour in Heizen units

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SIST ISO 6353-1:1995
ISO 6353/1-1982 (EI
INTERNATIONAL STANDARD
Reagents for Chemical analysis -
Part 1 : General test methods
3 General information
1 Scope and field of application
This part of ISO 6353 specifies general test methods for verify-
3.1 The nomenclature for Chemical compounds used in this
ing the compliance of reagents for Chemical analysis with the
International Standard in general conforms to the rules pub-
specifications given in other Parts of this International
lished by the International Union of Pure and Applied
Standard.
Chemistry (IUPAC).
3.2 In all reactions or operations described, use only distilled
2 References
or deionized water. Carbon dioxide-free water, if required, may
be prepared by boiling water of the above grade for about
I SO 31, Quan tities, units and symbols.
10 min and protecting from the atmosphere during cooling and
storing.
ISO 758, Liquid chemicalproducts for industrial use - Deter-
mination of density at 20 O C.
3.3 Unless otherwise stated, solutions are aqueous and, dilu-
I SO 759, Volatile organic liquids for indus trial use - Deter-
tions shall be made with water.
mination of dry residue after evaporation on a water bath -
General me thod.
3.4 The Symbol “%” indicates percentage by mass (mlm),
unless otherwise stated.
ISO 760, Determination of water - Karl Fischer method
(General methodl.
3.5 The reference number of a general test method, ab-
breviated GM, as given in the individual tests, refers to the
I S 0 9 18, Vola tile organic liquids for indus trial use - De ter-
number of the method in clause 5.
mination of distillation characteristics - General method. 1)
ISO 1392, Determination of crystallizing poin t - General
3.6 The reagents used shall conform to the specifications in
method.
ISO 6353. In the absence of such a specification, reagents of
suitable analytical grade be shall be used.
ISO 2211, Liquid Chemical products - Measurement of colour
in Hazen units (platinum- Cobalt scalel.
NOTE - Reagents specified in this International Standard are iden-
tified R ., e. g. sodium chloride is R 31.
ISO 2718, Standardlayoutfora method of chemicalanalysis by
gas chroma tograph y.
3.7 Unless otherwise stated, values for density refer to the
density at 20 OC.
ISO 6685, Chemical products for industrial use - General
for determina tion o f iron content -
method
3.8 Temperatures are expressed in degrees Celsius (OC).
7,70-Phenanthroline spectrophotometric method.2)
1) At present at the Stage of draft. (Revision of ISO/R 918.1
2) At present at the Stage of draft.

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SIST ISO 6353-1:1995
ISO 6353/1-1982 (El
4.2 Reagent sdutisns
3.9 The following additional abbreviations are used in this
International Standard :
Prepare the reagent solutions as follows.
AgDDTC silver diethyldithiocarbamate
APDC ammonium pyrrolidine-l -carbodithioate
42.1 Ammonium metavanadate (FIS)
EDTA ethylenediaminetetraacetic acid, disodium salt
Dissolve 25 g of ammonium metavanadate in 500 ml of boiling
AAS atomic absorption spectroscopy
water, cool, add 20 ml of nitric acid Solution (R 19), cool and
FES flame emission spectroscopy
dilute to 1 000 ml. Store in a polyethylene bottle.
@C gas chromatography
SS Standard solution
4.2.2 Borate standard buffer (RS)
IS indicator solution
Using the carbon dioxide-free water (sec 3.21, dissolve 3,81 g
RS reagent Solution
of sodium tetraborate decahydrate and dilute to 1 000 ml.
general test method Store protected from atmospheric carbon dioxide.
GM
R
4.2.3 Cakium hydroxide standard ibuffer (RS)
molecular absorption spectrophotometry
MAS
Prepare a saturated Solution at 25 OC. Determine the Calcium
3.10 Warning
hydroxide concentration by titration with Standard volumetric
hydrochloric acid Solution, c(HClI = 0,l mol/l, using Phenol
The physical and Chemical properties of the chemicals being
red (IS 4.3.10) as indicator. The concentration c[ 1/2 Ca(QH)2]
handled, in particular those relating to physiological effects,
shall be between 0,040 0 and 0,041 2 mol/l. Store protected
combustibility and explosive tendencies, may be such as to pre-
from atmospheric carbon dioxide and reject the Solution as
sent significant health and safety hazards. Although the degree
soon any turbidity appears.
of risk is extremely variable, it should be assumed, in the
absence of specific information to the contrary, that the handl-
ing of any Chemical will involve hazards of this kind.
4.2.4 Chrsrnic acid NW
The Provision of exhaustive details in respect sf hazards and
Dissolve 100 g sf chromium trioxide in sulph uric acid Solution
associated safety procedures is not considered to fall within the
to 1 000 ml with the same acid.
(35 %) and dilute
scope of this international Standard as most manufactures of
chemicals are very willing to advise prospective users on the
handfing of their products. In addition, national regulations on 42.5 Csbalt~lU chloride (RSI
the packaging and labelling of hazardous chemicals should en-
Sure that adequate information is given on the hazards
4.2.5.1 Preparation
associated with the use of chemicals.
Dissolve 60 g of cobaltfll) chloride hexahydrate in about 900 ml
of a mixture of 25 ml of hydrochloric acid Solution (R 13) and
4 Sslutions for use in test methods
975 ml sf water and dilute to 1 000 ml with the same mixture.
Determine the concentration by the method specified in 4.2.5.2
4.7 Standard sslutisns
and adjust it to 59,5 mg sf CoCI~.GH$I per millilitre using a
calculated quantity sf diluted hydrochloric acid Solution.
Prepare stock Standard solutions (4.1 .l) and dilute Standard
solutions (4.1.2) as follows.
4.2.5.2 Titration
4.1 .l Stock standaad solutions
Place 5,0 ml sf the Solution (4.2.5.1) , 5 ml of hydrogen
peroxide solution (3 %) and 10 ml of sodium hydroxide solu-
Dissolve the constituents indicated in column 2 of table 1,
tion (27 %) in a 200 ml conical flask fitted with a ground glass
dilute to the mark in a 1 000 ml one-mark volumetric flask and
stopper. With the stopper removed, boil gently for 10 min,
mix.
allow to cool, add 60 ml of sulphuric acid (‘?O %) and 2 g of
potassium iodide (R 25). Stopper the flask and dissolve the
lt is recommended that all stock Standard solutions of inorganic
precipitate by shaking gently. Titrate the liberated iodine with
compounds be stored in bottles of suitable plastic material,
volumetric sodium thiosulphate Solution,
Standard
unless otherwise stated.
= 0,l mol/l, adding IO drops of the starch solu-
c t Na2S,B3)
tion (IS 4.3.11) towards the end of the titration.
43.2 Dihte standard solutions
The end-point is reached when the blue colour has just been
discharged.
Prepare dilute Standard solutions 1, If and Ill at the time of use
by diluting the stock Standard solutions (4.1.1) in one-mark
1 ml of sodium thiosulphate Solution, c(Na,S,O,) = 0,l mol/l,
volumetric flasks of appropriate capacity and in the precise
corresponds to 23,79 mg sf CoC126H20.
volume ratios 1 /IO, l/lOO, ‘1 /l 000, respectively.
2 .

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SIST ISO 6353-1:1995
ISO6353/14982(E)
Table 1 - Preparations of stock Standard solutions
1 ml of solution
Reagent name Mass of substance required to prepare 1 000 ml of solution
corresponds to
I
Acetaldehyde 1,00 g of CH,CHO 1 0,001 g of CH3m
Aluminium 17,60 g of KAI(S0&.12H20 + 10 ml H2S04 (25 %) 0,001 g of Al
Ammonium 2,97 g of NH&I (R 5) 0,001 g of NH4 or
0,000 776 6 g of N
1,32 g of As203 dissolved in 3 ml of NaOH Solution (27 %) by warming.
Arsenic 1 0,001 g of As
Barium 1,78 g of BaCl2.2H20 (R 6) 1 0,001 g of Ba
1,00 g of Bi dissolved in 6 ml of HNO3 (R 191, and nitrous gases removed by boiling.
Bismuth 1 0,001 g of Bi
Bromate 1,31 g of KBr03 1 0,001 g of Br02
Bromide 1,49 g of KBr 1 0,001 g of Br
3,67 g of CaCl2.2H20. Alternatively, 250 g of CaC03 dissolved in 25 ml of HCI (10 %) solu- 0,001 g of Ca
Calcium
tion and CO2 removed by boiling.
I
Carbonate 2,41 g of Na+03 (R 30) 0,001 g of CO2 or
0,000 27 g of C
I
Carbonyl 10,43 g of acetone (R 2) corresponding to 5,0 g of CO, weighed into a 100 ml one-mark 0,001 g of CO
volumetric flask containing 50 ml of carbonyl-free methanol (RS 4.2.1 l), diluted to the mark
with the same methanol and mixed thoroughly. Take 20,O ml of this Solution and dilute to
1 000 ml. Use the same methanol for all dilutions.
Chlorate 1,47 g of KC103 1 0,001 g of Cl03
Chloride 1,65 g of NaCI (R 32) 1 0,001 g of Cl
3,97 g of Chloramine T (trihydrate)
Chlorine 0,001 g of active
chlorine
I
Chromium 2,83 g of K2Cr207 (R 23)
0,001 g of Cr
Cobalt 4,94 g of Co(N0312.6H20 0,001 g of Co
Copper 3,93g of CUSo@i20 (R 9) 0,001 g of Cu
Fluoride 2,21 g of NaF
0,001 g of F
Formaldehyde 2,86 g of formaldehyde Solution (35 %) 0,001 g of HCHO
Hexacyanoferrate( II) 1,99 g of K,[Fe(CN)$3 Hz0 0,001 g of Fe(CN),
Hexafluorosilicate 3,38 g of H,SiF, (30 %) Solution
0,001 g of SiF6
Iron 8,63 g of NH,Fe(S0&12H20 + IO ml of H2S04 (25 %) Solution 0,001 g of Fe
1,22 g of Klo3
Iodate 0,001 g of IO3
Iodide 1,31 g of Kl (R 25) 0,001 g of I
Lead 1,60 g of Pb(NO& + 1 ml of HNO3 (R 19) 0,001 g of Pb
Magnesium IO,14 g of MgS04.7H20
0,001 g of Mg
Manganese 3,08 g of MnSOJ.H20 0,001 g of Mn
1,62 g of Hg(NO& + 10 ml of HNO3 (R 19)
Mercury 0,001 g of Hg
Molybdenum 1,84 g of ( Nl-i&Mo702~~4H20
0,001 g of Mo
Nickel Nickel 448 g of NiS04.6H20 or 4,78 g of NiS0,.7H,O 0,001 g of Ni
Nitrate Nitrate 1,37 g of NaN03
0,001 g of NO3
Nitrite Nitrite 1,50 g of NaN02 0,001 g of NO2
Nitrogen Nitrogen 6,07 g of NaN03 0,001 g of N
Oxalate Oxalate 1,43 g of C2H204.2H20 (R 20) 0,001 g of c204
Phosphate Phosphate 1,43 g of KH2P04
0,001 g of PO4
Phosphorus Phosphorus 4,39 g of KH2P04 0,001 g of P
Potassium Potassium 2,59 g of KN03 0,001 g of K
Silicate Silicate 1,OO g of silicic acid heated at 900 OC and dissolved in 8 ml of NaOH Solution (27 %)
0,001 g of Si02
158 g of AgN03 (R 28). Store the Solution in a dark glass bottle.
Silver Silver 0,001 g of Ag
Sodium Sodium 2,54 g of NaCI (R 32)
0,001 g of Na
Sulphate Sulphate 1,81 g of K2S04
0,001 g of so4
Sulphide Sulphide 7,49 g of Na2S9H20
0,001 g of s
Sulphur Sulphur 5,44 g of K2S04
0,001 g of s
Thiocyanate Thiocyanate
1,31 g of NH,SCN 0,001 g of SCN
Thiosulphate Thiosulphate 2,21 g of Na2S203.5H20 IR 36)
0,001 g Of $03
Titanium Titanium 21,47 g of TiCl3 Solution (15 %) + 20 ml of HCI Solution (25 %) 0,001 g of Ti
Zinc Zinc I 4,40 g of ZnS04.7H20 I 0,001 g of Zn
3

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SIST ISO 6353-1:1995
ISO 6353/1-1982 (El
4.2.6 Copper(ll) sulphate (RS) 4.2.9 Iron(ll)/iron(lll) mixture (RS)
Dissolve 10 g of ammonium iron!ll) sulphate hexahydrate and
4.2.6.1 Preparation
1 g of ammonium iron(lll) sulphate dodecahydrate in water,
add 5 ml of sulphuric acid Solution (20 %), and dilute to
Dissolve 63 g of copper(ll) sulphate pentahydrate (R 9) in about
100 ml.
900 ml of a mixture of 25 ml of hydrochloric acid Solution
(R 13) and 975 ml of water and dilute to 1 000 ml with the same
mixture. Determine the concentration by the method specified
4.2.10 Lead acetate (basic) (RU
in 4.2.6.2 and adjust it to 62,4 mg of CuS0,.5H20 per millilitre
using a calculated quantity of the diluted hydrochloric acid
Dissove 5 g of lead(ll) acetate trihydrate and 15 g of sodium
Solution.
hydroxide (R 34) in 80 ml of water and dilute to 100 ml.
4.2.6.2 Titration
4.2.11 Methanol, carbonyl-free (RS)
Place 10,O ml of the Solution (4.2.6.1), 50 ml of water, 12 ml
Add 10 g of 2,4-dinitrophenylhydrazine and 0,5 ml of
of approximately 12 % acetic acid Solution and 3 g of potass-
hydrochloric acid Solution (R 13) to 2 litres of methanol (R 181,
ium iodide (R 251, in a 200 ml conical flask fitted with a ground
reflux for 2 h and then distil, rejecting the first 50 ml of
Titrate the liberated iodine with
glass stopper.
distillate. Stir the methanol during the distillation using a
Standard volumetric sodium thiosulphate Solution,
magnetic stirrer to avoid bumping. Stored in a tightly stoppered
c(Na2S203) = 0,l mol/l, using 10 drops of the starch solutions
bottle, the methanol will remain carbonyl-free indefinitely.
(IS 4.3.11) towards the end of the titration.
when the blue colour has just
The end-po int is rea ched 4.2.12 Oxalate Standard buffer (RW
discharged.
Dissolve 12,71 g of potassium tetraoxalate dihydrate in water
1 ml of sodium thiosulphate Solution, c(Na2S203) = 0,l mol/l, and dilute to 1 000 ml.
corresponds to 24,97 mg of CuS&.5H20.
4.2.13 Phosphate Standard buffer (RSI
4.2.7 2,4-Dinitrophenylhydrazine (RS)
Dissolve 3,40 g of potassium dihydrogen Phosphate and 3,55 g
Dissolve 50 mg of 2,4-dinitrophenylhydrazine in 25 ml of of disodium hydrogen Phosphate, both previously dried for 2 h
carbonyl-free methanol (RS 4.2.11) and 2 ml of hydrochloric
at 120 + 10 OC, in the carbon dioxide-free water (sec 3.2) and
acid Solution (R 131, and dilute to 50 ml with water. Discard
dilute to 1 000 ml with the same water.
after 2 weeks.
4.2.14 Phthalate Standard buffer (RS)
4.2.8 IronCIII) chloride (RW
Dissolve IO,21 g of potassium hydrogen phthalate, previously
dried for 1 h at 110 OC, in water and dilute to 1 000 ml.
4.2.8.1 Preparation
Dissolve 46 g of iron(lli) chloride hexahydrate in about 900 ml
4.2.15 Potassium hydroxide methanolic Solution (RS)
of a mixture of 25 ml of hydrochloric acid Solution (R 13) and
975 ml of water and dilute to 1 000 ml with the same mixture.
Mix 15,0 ml of potassium hydroxide Solution (33 %) with 50 ml
Determine the concentration by the method specified in 4.2.8.2
of carbonyl-free methanol (RS 4.2.11). Discard after 2 weeks.
and adjust it to 45,0 mg of FeCI,.GH,O per millilitre using a
calculated quantity of the diluted hydrochloric acid Solution.
4.2.16 Sodium dihydrogen Phosphate (RW
4.2.8.2 Titration
Dissolve 20 g of sodium dihydrogen Phosphate monohydrate in
water, add 1 ml of sulphuric acid Solution (20 %), and dilute to
Place 10,O ml of the Solution (4.2.8.11, 15 ml of water, 5 ml
100 ml.
of the hydrochloric acid Solution (R 13) and 4 g of potass-
ium iodide (R 25) in a 200 ml conical flask fitted with a ground
glass stopper. Stopper the flask, allow to stand in the dark for
4.2.17 Tartrate Standard buffer (RS)
15 min and add 100 ml of water; titrate the liberated iodine
with Standard volumetric sodium thiosulphate Solution,
Prepare a saturated Solution of racemic potassium hydrogen
c(Na2S203) = 0,l mol/l, using 10 drops of the starch Solution
tartrate by shaking an excess vigorously with water at 25 OC.
(IS 4.3.11) towards the end of the titration.
The Solution has a limited shelf life which may be extended by
adding a small crystal of thymol.
The end-point is reached when the blue colour has just been
disc harged.
4.3 Indicator solutions
1 ml of sodium thiosulphate Solution, c(Na2S203) = 0,‘l mol/l,
corresponds to 27,03 mg of FeCI,.GH,O. Prepare the indicator solutions as follows.

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SIST ISO 6353-1:1995
ISO 6353/1-1982 (EI
4.3.1 Ammonium iron(lll) sulphate (IS) tion is effected, add 50 ml of 95 % (Vl VI ethanol and dilute to
250 ml with water.
Dissolve 33 g of ammonium iron(lll) sulphate dodecahydrate in
67 ml of nitric acid Solution (12 %).
4.3.11 Starch US)
4.3.2 Bromophenol blue (IS) Make a Paste of 1,O g of soluble starch with 5 ml of water and
add the Paste to 100 ml of boiling water, with stirring. Boil for a
Warm 0,l g of bromophenol blue with 3,0 ml of 0,2 % sodium few minutes and cool. Discard the Solution after 2 weeks.
hydroxide Solution and 5 ml of 95 % (Vl V) ethanol. When
NOTE - The shelf life of the
dissolution is complete, add 50 ml of 95 % (Vl V) ethanol and Solution may be extended to several
months by adding a few drops of formaldehyde Solution.
dilute to 250 ml with water.
4.3.12 Thymolphthalein (IS)
4.3.3 Crystal violet (IS)
of thymolphthalein in 60 ml of 95 % (Vl V)
Dissolve 0,50 g
Dissolve 1,25 g of crystal violet C. 1. 42.555 in 250 ml of acetic
ethanol and dilu te to 250 ml with water.
acid (R 1).
4.3.4 Isatin (1s)
5 General test methods (GM)
Dissolve 0,50 g of isatin in 50 ml of sulphuric acid Solution
(R 37) (solution AL
5.1 Water-insoluble matter (GM 1)
Dissolve 0,50 g of iron(lll) chloride hexahydrate in 2 ml of water
Dissolve the specified test Portion as completely as possible in a
and dilute to 100 ml with sulphuric acid Solution (R 37) stirring
suitable volume of boiling water, cool and filter through a
until the evolution of gas ceases (solution BL
sintered glass filter porosity P 40 (Pore size diameter 16 to
40 Pm), previously dried for 1 h at 105 + 2 OC, cooled in a
Immediately before use, add 5,0 ml of Solution B to 2,5 ml of
desiccator and weighed to the nearest 0,l mg. Wash the
Solution A and dilute to 100 ml with sulphuric acid Solution
residue with water, dry for 1 h at 105 + 2 OC, cool in a desic-
(R 37).
cator and then reweigh to the nearest 0,l mg. Calculate the
mass of residue.
4.3.5 Methyl orange US)
5.2 Chloride (GM 2)
Dissolve 0,l g of methyl orange Cl. 13025 in 50 ml of
95 % (Vl V) ethanol and dilute to 250 ml with water.
Acidify the specified volume of the test Solution with 1 ml of
nitric acid Solution (25 %) and add 1 ml of approximately 1,7 %
4.3.6 Methyl red (1s)
silver nitrate Solution.
Warm 25 mg of finely powdered methyl red C.I. 13020 with
Allow to stand for 2 min. Compare the opalescence with that
0,95 ml of 0,2 % sodium hydroxide Solution and 5 ml of
obtained with the specified Standard matthing Solution.
95 % (Vl VI ethanol. When dissolution is complete, add 125 ml
of 95 % (Vl VI ethanol and dilute to 250 ml with water.
5.3 Sulphate (GM 3)
4.3.7 Methylthymol blue mixture
Mix 0,25 ml of 0,02 % potassium sulphate Solution in
30 % (Vl V) ethanol with 1 ml of 25 % barium chloride
Triturate 1 g of methylthymol blue with 100 g of potassium
dihydrate Solution (Seeding solution). To this mixture add, after
nitrate to a fine powder.
exactly 1 min, the specified volume of the test Solution which
has previously been acidified with 0,5 ml of 20 % hydrochloric
4.3.8 Mordant black 11 mixture
acid solution.
Triturate 1 g of Mordant black 11 C.I. 14645 and 100 g of Allow to stand for 5 min and compare the turbidity with that
sodium chloride to a fine powder.
obtained with the specified Standard matthing solution.
4.3.9 Phenolphthalein (IS)
5.4 Phosphate (GM 4)
Dissolve 2,5 g of phenolphthalein in 250 ml of 95 % (Vl VI
Add 5 ml of 10 % ammonium molybdate Solution to the
ethanol.
specified volume of the test Solution. Adjust the pH to 1,8 and
heat the Solution to boiling. Cool, add 12,5 ml of 15 %
4.3.10 Phenol red (1s)
hydrochloric acid Solution and extract with 20 ml of diethyl
ether. Wash the organic Phase with 5 % hydrochloric acid
Warm 50 mg of Phenol red with 2,85 ml of 0,2 % sodium solution and reduce with 0,2 ml of 2 % tin(ll) chloride dihydrate
hydroxide Solution and 5 ml of 95 % (Vl V) ethanol. After solu- Solution in hydrochloric acid Solution (R 13).
5

---------------------- Page: 11 ----------------------

SIST ISO 6353-1:1995
ISO 6353/1-1982 (El
Compare the blue colour of the organic Phase with that ob- 5.9 Aluminium (GM 9)
tained wi th the specified stan dard matthing solution.
5.9.1 Aluminon reagent
5.5 Silicate (GM 5)
Add 025 g of aluminon (ammonium aurine tricarboxylate) and
5 g of gum acacia in 250 ml of water and warm to dissolve. Add
Mix the specified volume of the test Solution with 4,5 ml of 5 %
87 g of ammonium acetate (R 4) and dissolve. Add 145 ml of
sulphuric acid Solution and 1 ml of IO % ammonium molybdate
15 % hydrochloric acid Solution and dilute to 500 ml. Filter if
Solution. After 5 min, add 5 ml of 5 % oxalic acid Solution and
necessary. Discard the Solution after 1 month.
after a further 5 min, add 0,2 ml of 2 % tin(ll) chloride
dihydrate Solution in hydrochloric acid Solution (R 13).
5.9.2 Procedure
Compare the blue colour with that obtained with the specif ied
Neutralize the specified volume of the test Solution using
Standard matthing Solution.
litmus, add 1 ml of 30 % acetic acid Solution and adjust the pH
of the Solution to 4,5 with IO % ammonia solution. Add 0,I ml
of thioacetic acid and 3 ml of the aluminon reagent (5.9.11, heat
5.6 Total nitrogen (GM 6)
at about 100 OC for IO min and cool.
To the specified volume of the test Solution, diluted if
Compare the red colour with that obtained with the specif ied
necessary to 140 ml, in a Kjeldahl apparatus consisting of a
Standard matthing Solution.
Kjeldahl flask fitted with a distillation unit, add 5 ml of 32 %
sodium hydroxide Solution and 1,0 g of Devarda’s alloy or
5.10 Ammonia (GM IO)
aluminium wire. Allow to stand for 1 h. Distil 75 ml of the reac-
tion mixture into a graduated cylinder containing 5,0 ml of
Dilute the specified volume of the test Solution to 75 ml. Add
0,5 % sulphuric acid Solution. Add 3 ml of 32 % sodium
3 ml of 32 % sodium hydroxide Solution and 2 ml of Nessler’s
hydroxide Solution and 2 ml of Nessler’s reagent and dilute to
reagent and dilut
...

Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWlE~YHAPOAHAR OPTAHM3Al@lR fl0 CTAH~APTM3Al&lM~RGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Réactifs pour analyse chimique -
Partie 1 : Méthodes générales d’essai
Reagents for chemical analysis - Part 7 : General test methods
Première édition - 1982-05-15
iL
Y
CDU 543-4 Réf. no : ISO 6353/1-1982 (F)
pj
Descripteurs : analyse chimique, réactif chimique, essai.
Prix basé sur 14 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 6353/1 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 47,
Chimie, et a été soumise aux comités membres en mai 1980.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ France Pologne
Hongrie
Allemagne, R. F. Roumanie
Belgique Inde Royaume-Uni
Brésil Italie Suisse
Chine Mexique
Tchécoslovaquie
Corée, Rép. d’ Pays-Bas
Égypte, Rép. arabe d’ Philippines
Les comités membres des pays suivants l’ont désapprouvée pour des raisons
techniques :
Australie
URSS
0 Organisation internationale de normalisation, 1982 0
Imprimé en Suisse
ii

---------------------- Page: 2 ----------------------
Sommaire
Page
1
.............................................................
1 Objet et domaine d’application
1
......................................................................................
2 Références
1
3 Généralités .
2
...........................................
4 Solutions à utiliser dans les méthodes d’essai
2
..................................................................
4.1 Solutions étalons (SE)
4
..............................................................
4.2 Solutions de réactifs (SRI
5
............................................................
4.3 Solutions d’indicateurs (SI)
6
.........................................................
5 Méthodes générales d’essai (MG)
6
.................................................
MG 1 Matières insolubles dans l’eau
6
Chlorure .
MG 2
6
..............................................................................
MG 3 Sulfate
6
..........................................................................
MG 4 Phosphate
6
..............................................................................
MG 5 Silicate
6
..........................................................................
MG 6 Azote total
7
...............................................
Métaux lourds (exprimés en Pb)
MG 7
7
MG 8 Fer .
7
..........................................
Méthode à la phénanthroline-1 ,lO
MG 8.1
7
........................................
Méthode à la bathophénanthroline
MG 8.2
7
..........................................................................
MG 9 Aluminium
7
MG 10 Ammoniac .
7
..............................................................................
MG 11 Arsenic
7
...............................................
Méthode de Karl Fischer
MG 12 Eau -
7
...............................................................
MG 13 Acidité et alcalinité
7
..........................................
Produits liquides miscibles à l’eau
MG 13.1
8
....................................
MG 13.2 Produits liquides non miscibles à l’eau
8
...........................................................
MG 14 Résidu à l’évaporation
8
...........................................................
MG 15 Résidu à la calcination
................................ 8
MG 16 Cendres sulfatées dans des produits solides
8
...............................
Cendres sulfatées dans des produits liquides
MG 17
9
........................................
MG 18 Substances facilement carbonisables
9
...................................
MG 19 Substances réductibles au permanganate
9
................................................................
Méthode directe
MG 19.1
9
.............................................................
MG 19.2 Méthode indirecte
9
...........................................................................
MG 20 Aldéhyde
10
................................................................
MG 21 Composés soufrés
10
..............................................................................
MG 22 Oxalate
10
...........................................................
MG 23 Composés carbonylés
10
........................................................................
MG 24 Densimétrie
10
.....................................................
Méthode au pycnomètre
MG 24.1
10
.......................................................
MG 24.2 Méthode hydrostatique
..................... 11
Mesurage de températures de changement de phase
MG 25
11
.......................................................
MG 25.1 Intervalle de distillation
11
Intervalle de fusion .
MG 25.2
11
.........................................................
Point de cristallisation
MG 25.3
11
........................................................................
MG 26 Polarimétrie
12
MG 27 Réfractométrie .
. . .
III

---------------------- Page: 3 ----------------------
MG 28 Spectrophotométrie d’absorption moléculaire (ultraviolet et visible)
............................................................................... 12
(SAMI
12
MG 29 Spectrométrie d’absorption atomique (SAA) .
Spectrométrie d’émission de flamme (SEF) . 13
MG 30
MG 31 Potentiometrie . 13
.......................................................... 13
MG 31.1 Détermination du pH
Titrages . 14
MG 31.2
15
MG 32 Polarographie à simple balayage .
15
MG 33 Voltampérométrie a redissolution anodique .
MG 34 Chromatographie en phase gazeuse KPG) . 15
............. 15
MG 35 Extraction des métaux dans un solvant et dosage par SAA
.................................. 15
MG 36 Mesurage de la coloration en unités Hazen

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NORME INTERNATIONALE ISO 6353/1-1982 (F)
Réactifs pour analyse chimique -
Partie 1 : Méthodes générales d’essai
3 Généralités
1 Objet et domaine d’application
La présente partie de I’ISO 6353 spécifie des méthodes généra-
3.1
La nomenclature des composés chimiques figurant dans
les d’essai pour vérifier la conformité des réactifs pour analyse
la présente Norme internationale est en général conforme aux
chimique aux spécifications données dans d’autres parties de la
règles publiées par l’Union internationale de chimie pure et
présente Norme internationale.
appliquée (IUPAC).
3.2 L’eau utilisée au cours de toutes les réactions ou opéra-
tions décrites doit être toujours de l’eau distillée ou déionisée.
2 Références
Si l’on doit utiliser de l’eau exempte de dioxyde de carbone, elle
peut être préparée en faisant bouillir de l’eau, de la qualité qui
ISO 31, Grandeurs, unités et symboles.
vient d’être indiquée, durant 10 min et en la protégeant, au
cours du refroidissement et de la conservation, du dioxyde de
ISO 758, Produits chimiques Jiquides à usage industriel -
carbone atmosphérique.
Détermination de la masse volumique à 20 OC.
ISO 759, Liquides organiques voJatiJs à usage industriel - 3.3 Sauf indication contraire, les solutions sont aqueuses et
les dilutions doivent être faites en utilisant de l’eau.
Détermination du résidu sec après évaporation sur bain d’eau
-
Méthode générale.
3.4 Le symbole «%D indique le pourcentage en masse
Méthode de Karl Fischer (Méthode
ISO 760, Dosage de l’eau -
(mlm), sauf indication contraire.
générale).
3.5 Le numéro de référence d’une méthode générale d’essai,
ISO 918, Liquides organiques voJatiJs à usage industrie/ -
abréviation MG, tel qu’il est mentionné dans les essais particu-
Dé termina tion des carat téristiques de dis tiJJa tion - Méthode
liers, se rapporte au numéro de l’essai décrit dans le chapitre 5.
générale. 1)
3.6 Les réactifs utilisés doivent être conformes aux exigences
ISO 1392, Détermination du point de cristaJJisation - Méthode
requises dans I’ISO 6353. En l’absence de telles exigences, des
générale.
réactifs de qualité analytique appropriée doivent être utilisés.
ISO 2211, Produits chimiques liquides - Détermination de la
NOTE - Les réactifs spécifiés dans la présente Norme internationale
coloration en unités Hazen (Echelle pJa tine-cobaJt).
sont identifiés par la lettre R; par exemple : le chlorure de sodium est
R 31.
ISO 2718, Plan normaJisé de méthode d’analyse chimique par
chromatographie en phase gazeuse.
3.7 Sauf indication contraire, les valeurs de la masse volumi-
que se rapportent à la masse volumique à 20 OC.
ISO 6685, Produits chimiques à usage industriel - Méthode
générale de dosage du fer - Méthode spectrophotométrique à
la phénan throJine- 7, 70.2) 3.8 Les températures sont exprimées en degrés Celsius (OC).
1) Actuellement au stade de projet. (Révision de I’ISO/R 918.)
2) Actuellement au stade de projet.
1

---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 6353/1-1982 (FI
3.9 Les abréviations suivantes sont utilisées dans la présente L’indication de détails exhaustifs par rapport aux dangers pré-
Norme internationale :
sentés, ainsi que l’indication détaillée des mesures de sécurité à
prendre, ne rentrent pas dans l’objet de la présente Norme
APDC Ammonium pyrrolidine-1 carbodithioate
internationale, d’autant plus que la plupart des producteurs ne
manquent pas de signaler aux utilisateurs les dangers et les ris-
DDCAg Diéthyldithiocarbamate d’argent
ques associés à l’emploi de leurs produits. En outre, les régle-
EDTA Sel disodique de l’acide (éthyléne dinitrilo)tétra-
mentations nationales relatives à l’emballage et à l’étiquetage
acétique
des produits chimiques dangereux donnent toutes les indica-
tions utiles sur les risques que comporte l’emploi de produits
SAA Spectrométrie d’absorption atomique
chimiques.
SAM Spectrophotométrie d’absorption moléculaire
SEF Spectrométrie d’émission de flamme
CPG Chromatographie en phase gazeuse
4 Solutions à utiliser dans les méthodes
Solution étalon
SE
d‘essai
Solution d’indicateur
SI
/
4.1 Solutions étalons
Solution de réactif
SR
MG Méthode générale
Préparer les solutions étalons de départ (4.4.1) et les solutions
R Réactif étalons diluées (4.12) de la facon suivante.
3.10 Avertissement
4.1.1 Solutions étalons de départ
II faut attirer l’attention sur les propriétés physiques et chimi-
Dissoudre les constituants indiqués dans la 2e colonne du
ques des produits à manipuler - en particulier la combustibi-
tableau 1, diluer au volume dans une fiole jaugée de 1 000 ml et
lité, la tendance à l’explosion ou les actions comportant des
homogénéiser.
effets physiologiques - capables de représenter des dangers
réels pour la santé et la sécurité. Bien que le degré du risque
II est recommendé de conserver toutes les solutions étalons de
soit extrêmement variable, on doit considérer, en l’absence
départ des composés inorganiques dans des flacons en plasti-
d’indications spécifiques contraires, que la manipulation de
que approprié, sauf indication contraire.
tout produit chimique comporte des risque de ce genre.

---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 6353/1-1982 (FI
Tableau 1 -
Préparation des solutions étalons de départ
1 ml de solution
Nom du réactif Masse de substance nécessaire pour préparer 1 000 ml de solution
correspond à
0,001 g de CH3CHO
Acétaldéhyde 1,00 g de CH$HO
17,60 g de KAI(SO&.12H20 + 10 ml HzS04 à 25 % 0,001 g de Al
Aluminium
Ammonium 2,97 g de NH&1 (R 5) 0,001 g de NH4 ou
0,000 776 6 g de N
158 g de AgN03 (R 28). Conserver la solution dans un flacon en verre sombre. 0,001 de Ag
4rgent
0,001 g de As
Arsenic Dissoudre, en chauffant, 1,32 g de As203 dans 3 ml de solution de NaOH à 27 %.
0,001 g de N
Azote 6,07 g de NaNO
1,78 g de BaClz.2H20 (R 6) 0,001 g de Ba
Baryum
Bi dans 6 ml de HN03 (R 19) et éliminer les gaz nitreux par ébullition 0,001 g de Bi
Bismuth Dissoudre 1,OO g de
0,001 g de Br03
Bromate 1,31 g de KBr03
149 g de KBr 0,001 g de Br
Bromure
3,67 g de CaClZo2H20. En variante, dissoudre 2,50 g de CaC03 dans 25 ml de solution de HC1 0,001 g de Ca
Calcium
à 10 % et éliminer le CO2 par ébullition.
2,41 g de Na$03 (R 30) 0,001 g de CO2 ou
Carbonate
0,000 27 g de C
Dans une fiole jaugée de 100 ml contenant 50 ml de méthanol exempt de composés carbony- 0,001 g de CO
Carbonyles
lés (SR 4.2.1 l), peser 1043 g d’acétone (R 2) (correspondant à 5,0 g de groupements (CO),
compléter au volume avec le même méthanol et homogénéiser. Prélever 20,6 ml de cette
solution et procéder à la dilution à 1 000 ml en fiole jaugée. Utiliser le même méthanol pour
toutes les dilutions.
Chlorate 1,47 g de KCl03 0,001 g de Cl03
3,97 g de Chloramine T (trihydratée) 0,001 g de chlore
Chlore
actif
i
Chlorure 1,65 g de NaCI (R 32) 0,001 g de Cl
I 0,001 g de Cr
Chrome 2,83 g de K$$O7 (R 23)
4,94 g de Co(N0&6H20 0,001 g de CO
Cobalt
Cuivre $93 g de CUSO4.5H20 (R 9) 0,001 g de CU
8,63 g de NH4Fe(S0&12H20 + 10 ml de H2SO4 à 25 % 0,001 g de Fe
Fer
2,21 g de NaF 0,001 g de F
Fluorure
0,001 g de HCHO
Formaldéhyde 2,86 g de solution de formaldéhyde à 35 %
0,001 g de Fe(CN)e
Hexacyanoferrate( Il 1 199 g de K4[Fe(CN)&3H20
Hexafluorosilicate $38 g de H2SiF6 à 30 % 0,001 g de SiF6
lodate ‘l,22 g de Kl03 0,001 g de 103
0,001 g de I
Iodure 1,31 g de KI (R 25)
10,14 g de MgS04.7H20 0,001 g de Mg
Magnésium
Manganèse 3,08 g de MnS04*H20 0,001 g de Mn
Mercure 1,62 g de Hg(NO& + 10 ml de HN03 (R 19) 0,001 g de Hg
0,001 g de Mo
Molybdéne 1,84 g de (NH&Mo7024’4H20
448 g de NiS04.6H20 ou 4,78 g de NiS04.7H20 0,001 g de Ni
Nickel
Nitrate 1,37 g de NaNO 0,001 g de NO3
0,001 g de NO2
Nitrite 1,50 g de NaNO
1,43 g de C2H204’2H20 (R 20) 0,001 g de C2O4
Oxalate
Phosphate 1,43 g de KH2P04 0,001 g de PO4
0,001 g de P
Phosphore 4,39 g de KH2P04
1,60 g de Pb(NO& + 1 ml de HN03 (R 19) 0,001 g de Pb
Plomb
2,59 g de KNO3 0,001 g de K
Potassium
Silicate Dissoudre 1,OO g d’acide silicique calciné à 900 OC dans 8 ml de solution de NaOH à 27 %. 0,001 g de Si02
Sodium 254 g de NaCI (R 32) 0,001 g de Na
0,001 g de S
Soufre 5,44 g de K2SO4
Sulfate 1,81 g de K2SO4 0,001 g de SO4
Sulfure 749 g de Na2S9H20 0,001 g de S
0,001 g de SCN
Thiocyanate 1,31 g de NH4SCN
Thiosulfate 2,21 g de Na&03.5H20 (R 36) 0,001 g de S2O3
Titane 21,47 g de solution de TiCI3 à 15 % + 20 ml de solution de HCI à 25 % 0,001 g de Ti
-. A An - 7u n nM1 - -1-7,
u,w I y ue ~r1
3

---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 6353/1-1982 (FI
potassium (R 259. Boucher la fiole et dissoudre le précipité en
4.1.2 Solutions étalons diluées
secouant doucement. Titrer l’iode libéré avec une solution titrée
Préparer au moment de l’emploi les solutions étalons diluées 1, de thiosulfate de sodium, c(Na2S2039 = 0,l mol/l, en ajoutant
10 gouttes d’empois d’amidon (SI 4.3.11) vers la fin du titrage.
II et Ill par dilution des solutions de départ (4.1.19, respective-
ment dans les rapports exacts 1/ 10, 1/ 100, 1/ 1 000, en opérant
toujours dans des fioles jaugées de capacité appropriée. Le point final est atteint au moment où la coloration bleue
disparaît.
4.2 Solutions de réactifs 1 ml de solution de thiosulfate de sodium,
c 1 Na2S2039 = 0,l mol/l, correspond à 23,79 mg de
Préparer les solutions de réactifs de la facon suivante,
COCI~~GH~O.
4.2.1 Métavanadate d’ammonium (SR9
4.2.6 Sulfate de cuivreUl9 (SR9
Dissoudre 2,5 g de métavanadate d’ammonium dans 500 ml
d’eau bouillante, refroidir, ajouter 20 ml de la solution d’acide
4.2.6.1 Préparation
nitrique (R 199, refroidir et diluer à 1 000 ml. Conserver dans un
flacon en polyéthylène.
Dissoudre 63 g de sulfate de cuivre(ll9 pentahydraté (R 99 dans
900 ml environ d’un mélange formé de 25 ml de la solution
4.2.2 Tampon au borate (SR9 d’acide chlorhydrique (R 139 et 975 ml d’eau, et diluer à
1 000 ml avec le même mélange. Déterminer la concentration
Dissoudre 3,81 g de tétraborate de sodium décahydraté dans de la solution par la méthode spécifiée en 4.2.6.2 et l’ajuster à
de l’eau exempte de dioxyde de carbone (voir 3.29 et diluer à 62,4 mg de CUS04-5H20 par millilitre par addition d’une quan-
1 000 ml avec la même eau. Conserver à l’abri du dioxyde de tité calculée de solution diluée d’acide chlorhydrique.
carbone atmosphérique.
4.2.6.2 Titrage
4.2.3 Tampon à l’hydroxyde de calcium (SR)
Dans une fiole conique de 200 ml munie d’un bouchon en verre
Préparer une solution saturée à 25 OC. Déterminer la concentra-
rodé, introduire 10 ml de la solution (4.2.6. l), 50 ml d’eau,
tion en hydroxyde de calcium par titrage avec une solution
12 ml de solution d’acide acétique à 12 % environ et 3 g
titrée d’acide chlorhydrique, c(HCI9 = 0,l mol/l, en présence
d’iodure de potassium (R 259. Titrer l’iode libéré avec une solu-
de rouge de phénol (SI 4.3.109 comme indicateur. La concen-
tion titrée de thiosulfate de sodium, c(Na2S2039 = 0,l mol/l,
tration c[l/2 Ca(OH921 doit être comprise entre 0,040 0 et
en ajoutant 10 gouttes d’empois d’amidon (SI 4.3. Il 9 vers la fin
0,041 2 molA. Conserver à l’abri du dioxyde de carbone atmos-
du titrage.
phérique et rejeter la solution dès l’apparition d’un trouble.
Le point final est atteint au moment où la coloration bleue
4.2.4 Acide chromique (SR9
disparaît m
Dissoudre 100 g de trioxyde de chrome dans de la solution
1 ml de solution de thiosulfate de sodium,
d’acide sulfurique à 35 % et diluer à 1 000 ml avec le même
ci Na2S2029 = 0,l mol/l, correspond à 24,97 mg de
acide.
CuS0,@i,O.
4.2.5 Chlorure de cobalt(H) (SR)
4.2.7 Dinitro-2,4 phénylhydrazine (SR9
4.2.5.1 Préparation
Dissoudre 50 mg de dinitro-2,4 phénylhydrazine dans 25 ml de
méthanol exempt de composés carbonylés (SR 4.2.119 et 2 ml
Dissoudre 60 g de chlorure de cobaltUl9 hexahydraté dans
de la solution d’acide chlorhydrique (R 139, et diluer à 50 ml
900 ml environ d’un mélange formé de 25 ml de la solution
avec de l’eau. Rejeter la solution après 2 semaines.
d’acide chlorhydrique (R 139 et 975 ml d’eau, et diluer à
1 000 ml avec le même mélange. Déterminer la concentration
de la solution par la méthode spécifiée en 4.2.5.2 et l’ajuster à
59,5 mg de COCI~~GH~O par millilitre par addition d’une quantité
4.2.8 Chlorure de fer(lll9 (SR9
calculée de solution diluée d’acide chlorhydrique.
4.2.8.1 Préparation
4.2.5.2 Titrage
Dissoudre 46 g de chlorure de fer(lll9 hexahydraté dans 900 ml
Dans une fiole conique de 200 ml munie d’un bouchon en verre
environ d’un mélange formé de 25 ml de la solution d’acide
rodé, introduire 5,0 ml de la solution (4.2.5.19, 5 ml de solution
chlorhydrique (R 139 et 975 ml d’eau, et diluer à 1 000 ml avec
de peroxyde d’hydrogène à 3 % et 10 ml de solution
le même mélange. Déterminer la concentration de la solution
d’hydroxyde de sodium à 27 %. Sans boucher la fiole, faire
par la méthode spécifiée en 4.2.8.2 et l’ajuster à 45,0 mg de
bouillir doucement durant 10 min, laisser refroidir, ajouter FeC13m6H20 par millilitre par addition d’une quantité calculée de
60 ml de solution d’acide sulfurique à 10 % et 2 g d’iodure de
solution diluée d’acide chlorhydrique.
4

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ISO 6353/1-1982 (F)
4.2.8.2 Titrage 4.2.15 Solution méthanolique d’hydroxyde de
potassium (SRI
Dans une fiole conique de 200 ml munie d’un bouchon en verre
rodé, introduire 10,O ml de la solution (4.2.8.19, 15 ml d’eau,
Mélanger 15,0 ml de solution d’hydroxyde de potassium à
5 ml de la solution d’acide chlorhydrique (R 139 et 4 g d’iodure
33 % avec 50 ml de méthanol exempt de composés carbonylés
de potassium (R 25). Boucher la fiole, laisser reposer dans (SR 4.2.11). Rejeter la solution après 2 semaines.
l’obscurité durant 15 min et ajouter 100 ml d’eau. Titrer l’iode
libéré avec une solution titrée de thiosulfate de sodium,
4.2.16 Dihydrogénophosphate de sodium (SRI
c ( Na2S2039 = 0,l mol/l, en ajoutant 10 gouttes d’empois
d’amidon (SI 4.3.11) vers la fin du titrage.
Dissoudre, dans de l’eau, 20 g de dihydrogénophosphate de
sodium monohydraté, ajouter 1 ml de solution d’acide sulfuri-
Le point final est atteint au moment où la coloration bleue
que à 20 % et diluer à 100 ml.
disparaît.
1 ml de solution de thiosulfate de sodium,
4.2.17 Tampon au tartrate (SRI
c t Na2S2039 = 0,l mol/l, correspond à 27,03 mg de
FeC13-6H20.
Préparer une solution saturée en agitant énergiquement un
excès d’hydrogénotartrate racémique de potassium avec de
l’eau à 25 OC. Le temps de conservation de la solution est
4.2.9 Mélange ferOI)/fer(III) (SRI
limité, à moins qu’un petit cristal de thymol n’ait été ajouté.
.
Dissoudre, dans de l’eau, 10 g de sulfate double d’ammonium
et de fer(ll) hexahydraté et 1 g de sulfate double d’ammonium 4.3 Solutions d’indicateurs (abréviation : SI)
et de fer(lll) dodécahydraté, ajouter 5 ml de solution d’acide
sulfurique à 20 % et diluer à 100 ml. Préparer les solutions d’indicateurs de la facon suivante.
,
4.3.1 Sulfate double d’ammonium et de fer(lll) (SI)
4.2.10 Acétate de plomb (basique) (SRI
Dissoudre 33 g de sulfate double d’ammonium et de fer(lll9
Dissoudre 5 g d’acétate de plomb(ll9 trihydraté et 15 g
dodécahydraté dans 67 ml de solution d’acide nitrique à 12 %.
d’hydroxyde de sodium (R 349 dans 80 ml d’eau et diluer à
100 ml.
4.3.2 Bleu de bromophénol (SI)
4.2.11 Méthanol, exempt de composés carbonylés (SRI
Dissoudre, en chauffant, 0,l g de bleu de bromophénol dans
3,0 ml de solution d’hydroxyde de sodium à 0,2 % et 5 ml
Ajouter, à 2 litres de méthanol (R 189, 10 g de dinitro-2,4
d’éthanol à 95 % (Vl V9. Lorsque la dissolution est complète,
phénylhydrazine et 0,5 ml de la solution d’acide chlorhydrique
ajouter 50 ml d’éthanol à 95 % (Vl V9 et diluer à 250 ml avec de
(R 139, chauffer à reflux durant 2 h et puis distiller en rejetant
l’eau.
les premiers 50 ml de distillat. Agiter le méthanol au cours de la
distillation au moyen d’un agitateur magnétique pour éviter une
ébullition irrégulière. S’il est conservé dans un flacon bouché
4.3.3 Violet cristal (SI)
étanche à l’air, le méthanol restera indéfiniment exempt de
composés carbonylés.
Dissoudre 1’25 g de violet cristal C.I. 42555 dans 250 rd
d’acide acétique (R 19.
4.2.12 Tampon à l’oxalate (SRI
4.3.4 (satine (SI)
Dissoudre, dans de l’eau, 12’71 g de tétraoxalate de potassium
dihydraté et diluer à 1 000 ml.
Dissoudre 0’50 g d’isatine dans 50 ml de la solution d’acide sul-
furique (R 379 (solution A).
4.2.13 Tampon au phosphate (SRI
Dissoudre 0’50 g de chlorure de fer(lll9 hexahydraté dans 2 ml
d’eau et diluer à 100 ml avec la solution d’acide sulfurique
Dissoudre, dans de l’eau exempte de dioxyde de carbone,
(R 379 en agitant jusqu’à cessation du dégagement gazeux
340 g de dihydrogénophosphate de potassium, et 355 g
(solution B9.
d’hydrogénophosphate disodique, préalablement séchés
durant 2 h à 120 k 10 OC et refroidis en dessiccateur, et diluer
Immédiatement avant l’emploi, ajouter 5’0 ml de solution B à
à 1 000 ml avec la même eau.
2’5 ml de solution A et diluer à 100 ml avec la solution d’acide
sulfurique (R 379.
4.2.14 Tampon au phtalate (SRI
4.3.5 Méthylorange (SI1
Dissoudre, dans de l’eau, 10’21 g d’hydrogénophtalate de
potassium, préalablement séché durant 1 h à 110 OC et refroidi
Dissoudre 0’1 g de méthylorange C. 1. 13025 dans 50 ml d’étha-
en dessiccateur, et diluer à 1 000 ml.
nol à 95 % (V/ V9 et diluer à 250 ml avec de l’eau. .
5

---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 6353/1-1982 (FI
4.3.6 Rouge de méthyle (SI) 5.2 Chlorure (MG 2)
Dissoudre, en chauffant, 25 ml de rouge de méthyle C.I. 13020 Acidifier le volume prévu de la solution d’essai avec 1 ml de
solution d’acide nitrique à 25 %, et ajouter 1 ml de solution de
finement pulvérisé dans 0,95 ml de solution d’hydroxyde de
sodium à 0,2 % et 5 ml d’éthanol à 95 % (Vl V). Lorsque la nitrate d’argent à 1,7 % environ.
dissolution est complète, ajouter 125 ml d’éthanol à
Laisser reposer durant 2 min et comparer I’opalescence obte-
95 % W VI et diluer à 250 ml avec de l’eau.
nue à celle de la solution témoin prescrite.
4.3.7 Mélange de bleu de méthylthymol
5.3 Sulfate (MG 3)
Triturer en poudre fine 1 g de bleu de méthylthymol avec 100 g
Mélanger 0,25 ml de solution de sulfate de potassium à 0,02 %
de nitrate de potassium.
dans de I’éthanol à 30 % W VI avec 1 ml de solution de chlo-
rure de baryum dihydraté à 25 % (solution d’ensemencement).
4.3.8 Mélange de mordant noir 11
A ce mélange, ajouter, après 1 min exactement, le volume
prévu de la solution d’essai qui a été préalablement acidifiée
Triturer en poudre fine 1 g de mordant noir 11 C.I. 14645 et
avec 0,5 ml de solution d’acide chlorhydrique à 20 %.
100 g de chlorure de sodium.
Laisser reposer durant 5 min et comparer la turbidité obtenue à
celle de la solution témoin prescrite.
4.3.9 Phénolphtaléine (SI)
Dissoudre 2,5 g de phénolphtaléine dans 250 ml d’éthanol à 5.4 Phosphate (MG 4)
95 % WVL
Ajouter, au volume prévu de la solution d’essai, 5 ml de solu-
tion de molybdate d’ammonium à 10 %. Ajuster le pH à 1,8 et
4.3.10 Rouge de phénol (SI)
porter la solution à ébullition. Refroidir, ajouter 12,5 ml de solu-
tion d’acide chlorhydrique à 15 % et extraire avec 20 ml
Dissoudre, en chauffant, 50 mg de rouge de phénol avec
d’oxyde diéthylique. Laver la phase organique avec une solu-
2,85 ml de solution d’hydroxyde de sodium à 0,2 % et 5 ml
tion d’acide chlorhydrique à 5 % et réduire avec 0,2 ml de
d’éthanol à 95 % (Vl VI. Lorsque la dissolution est complète,
solution de chlorure d’étain(U) dihydraté à 2 % dans la solution
ajouter 50 ml d’éthanol à 95 % W VI et diluer à 250 ml avec de
d’acide chlorhydrique (R 13).
l’eau.
Comparer la coloration bleue de la phase organique à celle qui
est obtenue à partir de la solution témoin prescrite.
4.3.11 Empois d’amidon (SI)
Triturer 1 g d’amidon soluble avec 5 ml d’eau et, en agitant, 5.5 Silicate (MG 5)
verser le mélange dans 100 ml d’eau bouillante. Faire bouillir
durant quelques minutes et refroidir. Rejeter la solution après 2 Mélanger le volume prévu de la solution d’essai avec 4,5 ml de
semaines. solution d’acide sulfurique à 5 % et 1 ml de solution de molyb-
date d’ammonium à 10 %. Après 5 min, ajouter 5 ml de solu-
- La conservation de la solution peut être portée à plusieurs tion d’acide oxalique à 5 % et, après encore 5 min, ajouter
NOTE
mois en ajoutant quelques gouttes de solution de formaidéhyde.
0,2 ml de solution de chlorure d’étain(ll) dihydraté à 2 % dans
la solution d’acide chlorhydrique (R 13).
4.3.12 Thymolphtaléine (SI)
Comparer la coloration bleue obtenue à celle de la solution
témoin prescrite.
Dissoudre 0,50 g de thymolphtaléine dans 60 ml d’éthanol à
95 % (Vl VI et diluer à 250 ml avec de l’eau.
5.6 Azote total (MG 6)
Ajouter 5 ml de solution d’hydroxyde de sodium à 32 % au
5 Méthodes générales d’essai (MG)
volume prévu de la solution d’essai amené, si nécessaire, à
140 ml, dans un appareil de Kjeldahl consistant en un ballon de
M,atières insolubles dans l’eau (MG 1) Kjeldahl et un systéme de distillation, et réduire avec 1,0 g
5.1
d’alliage de Devarda ou de fil d’aluminium. Laisser reposer
Dissoudre, aussi complètement que possible, la prise d’essai
durant 1 h. Distiller 75 ml du mélange en recueillant le distillat
prévue dans un volume approprié d’eau bouillante, refroidir et dans une éprouvette graduée contenant 5,0 ml de solution
filtrer à travers un filtre en verre fritté de la série P 40 (dimension
d’acide sulfurique à 0,5 %. Ajouter 3 ml de solution
des pores 16 à 40 pm), préalablement séché durant 1 h à d’hydroxyde de sodium a 32 % et 2 ml de réactif de Nessler et
105 + 2 OC, refroidi en dessiccateur et pesé à 0,l mg près. diluer à 100 ml.
Laver le résidu avec de l’eau, sécher durant 1 h à 105 + 2 OC,
laisser refroidir dans un dessiccateur et peser à nouveau à 0,l g Comparer la coloration jaune obtenue à celle de la solution
près. Calculer la masse du résidu.
témoin prescrite.
6

---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO6353/1-1982 (F)
5.7 Métaux lourds (exprimés en Pb) (MG 7) Comparer la coloration jaune obtenue à celle de la solution
témoin prescrite.
Ajouter, au volume prévu de la solution d’essai, 0,2 ml de solu-
tion d’acide acétique à 30 % et saturer avec du sulfure d’hydro-
5.11 Arsen
...

Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWlE~YHAPOAHAR OPTAHM3Al@lR fl0 CTAH~APTM3Al&lM~RGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Réactifs pour analyse chimique -
Partie 1 : Méthodes générales d’essai
Reagents for chemical analysis - Part 7 : General test methods
Première édition - 1982-05-15
iL
Y
CDU 543-4 Réf. no : ISO 6353/1-1982 (F)
pj
Descripteurs : analyse chimique, réactif chimique, essai.
Prix basé sur 14 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 6353/1 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 47,
Chimie, et a été soumise aux comités membres en mai 1980.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ France Pologne
Hongrie
Allemagne, R. F. Roumanie
Belgique Inde Royaume-Uni
Brésil Italie Suisse
Chine Mexique
Tchécoslovaquie
Corée, Rép. d’ Pays-Bas
Égypte, Rép. arabe d’ Philippines
Les comités membres des pays suivants l’ont désapprouvée pour des raisons
techniques :
Australie
URSS
0 Organisation internationale de normalisation, 1982 0
Imprimé en Suisse
ii

---------------------- Page: 2 ----------------------
Sommaire
Page
1
.............................................................
1 Objet et domaine d’application
1
......................................................................................
2 Références
1
3 Généralités .
2
...........................................
4 Solutions à utiliser dans les méthodes d’essai
2
..................................................................
4.1 Solutions étalons (SE)
4
..............................................................
4.2 Solutions de réactifs (SRI
5
............................................................
4.3 Solutions d’indicateurs (SI)
6
.........................................................
5 Méthodes générales d’essai (MG)
6
.................................................
MG 1 Matières insolubles dans l’eau
6
Chlorure .
MG 2
6
..............................................................................
MG 3 Sulfate
6
..........................................................................
MG 4 Phosphate
6
..............................................................................
MG 5 Silicate
6
..........................................................................
MG 6 Azote total
7
...............................................
Métaux lourds (exprimés en Pb)
MG 7
7
MG 8 Fer .
7
..........................................
Méthode à la phénanthroline-1 ,lO
MG 8.1
7
........................................
Méthode à la bathophénanthroline
MG 8.2
7
..........................................................................
MG 9 Aluminium
7
MG 10 Ammoniac .
7
..............................................................................
MG 11 Arsenic
7
...............................................
Méthode de Karl Fischer
MG 12 Eau -
7
...............................................................
MG 13 Acidité et alcalinité
7
..........................................
Produits liquides miscibles à l’eau
MG 13.1
8
....................................
MG 13.2 Produits liquides non miscibles à l’eau
8
...........................................................
MG 14 Résidu à l’évaporation
8
...........................................................
MG 15 Résidu à la calcination
................................ 8
MG 16 Cendres sulfatées dans des produits solides
8
...............................
Cendres sulfatées dans des produits liquides
MG 17
9
........................................
MG 18 Substances facilement carbonisables
9
...................................
MG 19 Substances réductibles au permanganate
9
................................................................
Méthode directe
MG 19.1
9
.............................................................
MG 19.2 Méthode indirecte
9
...........................................................................
MG 20 Aldéhyde
10
................................................................
MG 21 Composés soufrés
10
..............................................................................
MG 22 Oxalate
10
...........................................................
MG 23 Composés carbonylés
10
........................................................................
MG 24 Densimétrie
10
.....................................................
Méthode au pycnomètre
MG 24.1
10
.......................................................
MG 24.2 Méthode hydrostatique
..................... 11
Mesurage de températures de changement de phase
MG 25
11
.......................................................
MG 25.1 Intervalle de distillation
11
Intervalle de fusion .
MG 25.2
11
.........................................................
Point de cristallisation
MG 25.3
11
........................................................................
MG 26 Polarimétrie
12
MG 27 Réfractométrie .
. . .
III

---------------------- Page: 3 ----------------------
MG 28 Spectrophotométrie d’absorption moléculaire (ultraviolet et visible)
............................................................................... 12
(SAMI
12
MG 29 Spectrométrie d’absorption atomique (SAA) .
Spectrométrie d’émission de flamme (SEF) . 13
MG 30
MG 31 Potentiometrie . 13
.......................................................... 13
MG 31.1 Détermination du pH
Titrages . 14
MG 31.2
15
MG 32 Polarographie à simple balayage .
15
MG 33 Voltampérométrie a redissolution anodique .
MG 34 Chromatographie en phase gazeuse KPG) . 15
............. 15
MG 35 Extraction des métaux dans un solvant et dosage par SAA
.................................. 15
MG 36 Mesurage de la coloration en unités Hazen

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NORME INTERNATIONALE ISO 6353/1-1982 (F)
Réactifs pour analyse chimique -
Partie 1 : Méthodes générales d’essai
3 Généralités
1 Objet et domaine d’application
La présente partie de I’ISO 6353 spécifie des méthodes généra-
3.1
La nomenclature des composés chimiques figurant dans
les d’essai pour vérifier la conformité des réactifs pour analyse
la présente Norme internationale est en général conforme aux
chimique aux spécifications données dans d’autres parties de la
règles publiées par l’Union internationale de chimie pure et
présente Norme internationale.
appliquée (IUPAC).
3.2 L’eau utilisée au cours de toutes les réactions ou opéra-
tions décrites doit être toujours de l’eau distillée ou déionisée.
2 Références
Si l’on doit utiliser de l’eau exempte de dioxyde de carbone, elle
peut être préparée en faisant bouillir de l’eau, de la qualité qui
ISO 31, Grandeurs, unités et symboles.
vient d’être indiquée, durant 10 min et en la protégeant, au
cours du refroidissement et de la conservation, du dioxyde de
ISO 758, Produits chimiques Jiquides à usage industriel -
carbone atmosphérique.
Détermination de la masse volumique à 20 OC.
ISO 759, Liquides organiques voJatiJs à usage industriel - 3.3 Sauf indication contraire, les solutions sont aqueuses et
les dilutions doivent être faites en utilisant de l’eau.
Détermination du résidu sec après évaporation sur bain d’eau
-
Méthode générale.
3.4 Le symbole «%D indique le pourcentage en masse
Méthode de Karl Fischer (Méthode
ISO 760, Dosage de l’eau -
(mlm), sauf indication contraire.
générale).
3.5 Le numéro de référence d’une méthode générale d’essai,
ISO 918, Liquides organiques voJatiJs à usage industrie/ -
abréviation MG, tel qu’il est mentionné dans les essais particu-
Dé termina tion des carat téristiques de dis tiJJa tion - Méthode
liers, se rapporte au numéro de l’essai décrit dans le chapitre 5.
générale. 1)
3.6 Les réactifs utilisés doivent être conformes aux exigences
ISO 1392, Détermination du point de cristaJJisation - Méthode
requises dans I’ISO 6353. En l’absence de telles exigences, des
générale.
réactifs de qualité analytique appropriée doivent être utilisés.
ISO 2211, Produits chimiques liquides - Détermination de la
NOTE - Les réactifs spécifiés dans la présente Norme internationale
coloration en unités Hazen (Echelle pJa tine-cobaJt).
sont identifiés par la lettre R; par exemple : le chlorure de sodium est
R 31.
ISO 2718, Plan normaJisé de méthode d’analyse chimique par
chromatographie en phase gazeuse.
3.7 Sauf indication contraire, les valeurs de la masse volumi-
que se rapportent à la masse volumique à 20 OC.
ISO 6685, Produits chimiques à usage industriel - Méthode
générale de dosage du fer - Méthode spectrophotométrique à
la phénan throJine- 7, 70.2) 3.8 Les températures sont exprimées en degrés Celsius (OC).
1) Actuellement au stade de projet. (Révision de I’ISO/R 918.)
2) Actuellement au stade de projet.
1

---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 6353/1-1982 (FI
3.9 Les abréviations suivantes sont utilisées dans la présente L’indication de détails exhaustifs par rapport aux dangers pré-
Norme internationale :
sentés, ainsi que l’indication détaillée des mesures de sécurité à
prendre, ne rentrent pas dans l’objet de la présente Norme
APDC Ammonium pyrrolidine-1 carbodithioate
internationale, d’autant plus que la plupart des producteurs ne
manquent pas de signaler aux utilisateurs les dangers et les ris-
DDCAg Diéthyldithiocarbamate d’argent
ques associés à l’emploi de leurs produits. En outre, les régle-
EDTA Sel disodique de l’acide (éthyléne dinitrilo)tétra-
mentations nationales relatives à l’emballage et à l’étiquetage
acétique
des produits chimiques dangereux donnent toutes les indica-
tions utiles sur les risques que comporte l’emploi de produits
SAA Spectrométrie d’absorption atomique
chimiques.
SAM Spectrophotométrie d’absorption moléculaire
SEF Spectrométrie d’émission de flamme
CPG Chromatographie en phase gazeuse
4 Solutions à utiliser dans les méthodes
Solution étalon
SE
d‘essai
Solution d’indicateur
SI
/
4.1 Solutions étalons
Solution de réactif
SR
MG Méthode générale
Préparer les solutions étalons de départ (4.4.1) et les solutions
R Réactif étalons diluées (4.12) de la facon suivante.
3.10 Avertissement
4.1.1 Solutions étalons de départ
II faut attirer l’attention sur les propriétés physiques et chimi-
Dissoudre les constituants indiqués dans la 2e colonne du
ques des produits à manipuler - en particulier la combustibi-
tableau 1, diluer au volume dans une fiole jaugée de 1 000 ml et
lité, la tendance à l’explosion ou les actions comportant des
homogénéiser.
effets physiologiques - capables de représenter des dangers
réels pour la santé et la sécurité. Bien que le degré du risque
II est recommendé de conserver toutes les solutions étalons de
soit extrêmement variable, on doit considérer, en l’absence
départ des composés inorganiques dans des flacons en plasti-
d’indications spécifiques contraires, que la manipulation de
que approprié, sauf indication contraire.
tout produit chimique comporte des risque de ce genre.

---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 6353/1-1982 (FI
Tableau 1 -
Préparation des solutions étalons de départ
1 ml de solution
Nom du réactif Masse de substance nécessaire pour préparer 1 000 ml de solution
correspond à
0,001 g de CH3CHO
Acétaldéhyde 1,00 g de CH$HO
17,60 g de KAI(SO&.12H20 + 10 ml HzS04 à 25 % 0,001 g de Al
Aluminium
Ammonium 2,97 g de NH&1 (R 5) 0,001 g de NH4 ou
0,000 776 6 g de N
158 g de AgN03 (R 28). Conserver la solution dans un flacon en verre sombre. 0,001 de Ag
4rgent
0,001 g de As
Arsenic Dissoudre, en chauffant, 1,32 g de As203 dans 3 ml de solution de NaOH à 27 %.
0,001 g de N
Azote 6,07 g de NaNO
1,78 g de BaClz.2H20 (R 6) 0,001 g de Ba
Baryum
Bi dans 6 ml de HN03 (R 19) et éliminer les gaz nitreux par ébullition 0,001 g de Bi
Bismuth Dissoudre 1,OO g de
0,001 g de Br03
Bromate 1,31 g de KBr03
149 g de KBr 0,001 g de Br
Bromure
3,67 g de CaClZo2H20. En variante, dissoudre 2,50 g de CaC03 dans 25 ml de solution de HC1 0,001 g de Ca
Calcium
à 10 % et éliminer le CO2 par ébullition.
2,41 g de Na$03 (R 30) 0,001 g de CO2 ou
Carbonate
0,000 27 g de C
Dans une fiole jaugée de 100 ml contenant 50 ml de méthanol exempt de composés carbony- 0,001 g de CO
Carbonyles
lés (SR 4.2.1 l), peser 1043 g d’acétone (R 2) (correspondant à 5,0 g de groupements (CO),
compléter au volume avec le même méthanol et homogénéiser. Prélever 20,6 ml de cette
solution et procéder à la dilution à 1 000 ml en fiole jaugée. Utiliser le même méthanol pour
toutes les dilutions.
Chlorate 1,47 g de KCl03 0,001 g de Cl03
3,97 g de Chloramine T (trihydratée) 0,001 g de chlore
Chlore
actif
i
Chlorure 1,65 g de NaCI (R 32) 0,001 g de Cl
I 0,001 g de Cr
Chrome 2,83 g de K$$O7 (R 23)
4,94 g de Co(N0&6H20 0,001 g de CO
Cobalt
Cuivre $93 g de CUSO4.5H20 (R 9) 0,001 g de CU
8,63 g de NH4Fe(S0&12H20 + 10 ml de H2SO4 à 25 % 0,001 g de Fe
Fer
2,21 g de NaF 0,001 g de F
Fluorure
0,001 g de HCHO
Formaldéhyde 2,86 g de solution de formaldéhyde à 35 %
0,001 g de Fe(CN)e
Hexacyanoferrate( Il 1 199 g de K4[Fe(CN)&3H20
Hexafluorosilicate $38 g de H2SiF6 à 30 % 0,001 g de SiF6
lodate ‘l,22 g de Kl03 0,001 g de 103
0,001 g de I
Iodure 1,31 g de KI (R 25)
10,14 g de MgS04.7H20 0,001 g de Mg
Magnésium
Manganèse 3,08 g de MnS04*H20 0,001 g de Mn
Mercure 1,62 g de Hg(NO& + 10 ml de HN03 (R 19) 0,001 g de Hg
0,001 g de Mo
Molybdéne 1,84 g de (NH&Mo7024’4H20
448 g de NiS04.6H20 ou 4,78 g de NiS04.7H20 0,001 g de Ni
Nickel
Nitrate 1,37 g de NaNO 0,001 g de NO3
0,001 g de NO2
Nitrite 1,50 g de NaNO
1,43 g de C2H204’2H20 (R 20) 0,001 g de C2O4
Oxalate
Phosphate 1,43 g de KH2P04 0,001 g de PO4
0,001 g de P
Phosphore 4,39 g de KH2P04
1,60 g de Pb(NO& + 1 ml de HN03 (R 19) 0,001 g de Pb
Plomb
2,59 g de KNO3 0,001 g de K
Potassium
Silicate Dissoudre 1,OO g d’acide silicique calciné à 900 OC dans 8 ml de solution de NaOH à 27 %. 0,001 g de Si02
Sodium 254 g de NaCI (R 32) 0,001 g de Na
0,001 g de S
Soufre 5,44 g de K2SO4
Sulfate 1,81 g de K2SO4 0,001 g de SO4
Sulfure 749 g de Na2S9H20 0,001 g de S
0,001 g de SCN
Thiocyanate 1,31 g de NH4SCN
Thiosulfate 2,21 g de Na&03.5H20 (R 36) 0,001 g de S2O3
Titane 21,47 g de solution de TiCI3 à 15 % + 20 ml de solution de HCI à 25 % 0,001 g de Ti
-. A An - 7u n nM1 - -1-7,
u,w I y ue ~r1
3

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potassium (R 259. Boucher la fiole et dissoudre le précipité en
4.1.2 Solutions étalons diluées
secouant doucement. Titrer l’iode libéré avec une solution titrée
Préparer au moment de l’emploi les solutions étalons diluées 1, de thiosulfate de sodium, c(Na2S2039 = 0,l mol/l, en ajoutant
10 gouttes d’empois d’amidon (SI 4.3.11) vers la fin du titrage.
II et Ill par dilution des solutions de départ (4.1.19, respective-
ment dans les rapports exacts 1/ 10, 1/ 100, 1/ 1 000, en opérant
toujours dans des fioles jaugées de capacité appropriée. Le point final est atteint au moment où la coloration bleue
disparaît.
4.2 Solutions de réactifs 1 ml de solution de thiosulfate de sodium,
c 1 Na2S2039 = 0,l mol/l, correspond à 23,79 mg de
Préparer les solutions de réactifs de la facon suivante,
COCI~~GH~O.
4.2.1 Métavanadate d’ammonium (SR9
4.2.6 Sulfate de cuivreUl9 (SR9
Dissoudre 2,5 g de métavanadate d’ammonium dans 500 ml
d’eau bouillante, refroidir, ajouter 20 ml de la solution d’acide
4.2.6.1 Préparation
nitrique (R 199, refroidir et diluer à 1 000 ml. Conserver dans un
flacon en polyéthylène.
Dissoudre 63 g de sulfate de cuivre(ll9 pentahydraté (R 99 dans
900 ml environ d’un mélange formé de 25 ml de la solution
4.2.2 Tampon au borate (SR9 d’acide chlorhydrique (R 139 et 975 ml d’eau, et diluer à
1 000 ml avec le même mélange. Déterminer la concentration
Dissoudre 3,81 g de tétraborate de sodium décahydraté dans de la solution par la méthode spécifiée en 4.2.6.2 et l’ajuster à
de l’eau exempte de dioxyde de carbone (voir 3.29 et diluer à 62,4 mg de CUS04-5H20 par millilitre par addition d’une quan-
1 000 ml avec la même eau. Conserver à l’abri du dioxyde de tité calculée de solution diluée d’acide chlorhydrique.
carbone atmosphérique.
4.2.6.2 Titrage
4.2.3 Tampon à l’hydroxyde de calcium (SR)
Dans une fiole conique de 200 ml munie d’un bouchon en verre
Préparer une solution saturée à 25 OC. Déterminer la concentra-
rodé, introduire 10 ml de la solution (4.2.6. l), 50 ml d’eau,
tion en hydroxyde de calcium par titrage avec une solution
12 ml de solution d’acide acétique à 12 % environ et 3 g
titrée d’acide chlorhydrique, c(HCI9 = 0,l mol/l, en présence
d’iodure de potassium (R 259. Titrer l’iode libéré avec une solu-
de rouge de phénol (SI 4.3.109 comme indicateur. La concen-
tion titrée de thiosulfate de sodium, c(Na2S2039 = 0,l mol/l,
tration c[l/2 Ca(OH921 doit être comprise entre 0,040 0 et
en ajoutant 10 gouttes d’empois d’amidon (SI 4.3. Il 9 vers la fin
0,041 2 molA. Conserver à l’abri du dioxyde de carbone atmos-
du titrage.
phérique et rejeter la solution dès l’apparition d’un trouble.
Le point final est atteint au moment où la coloration bleue
4.2.4 Acide chromique (SR9
disparaît m
Dissoudre 100 g de trioxyde de chrome dans de la solution
1 ml de solution de thiosulfate de sodium,
d’acide sulfurique à 35 % et diluer à 1 000 ml avec le même
ci Na2S2029 = 0,l mol/l, correspond à 24,97 mg de
acide.
CuS0,@i,O.
4.2.5 Chlorure de cobalt(H) (SR)
4.2.7 Dinitro-2,4 phénylhydrazine (SR9
4.2.5.1 Préparation
Dissoudre 50 mg de dinitro-2,4 phénylhydrazine dans 25 ml de
méthanol exempt de composés carbonylés (SR 4.2.119 et 2 ml
Dissoudre 60 g de chlorure de cobaltUl9 hexahydraté dans
de la solution d’acide chlorhydrique (R 139, et diluer à 50 ml
900 ml environ d’un mélange formé de 25 ml de la solution
avec de l’eau. Rejeter la solution après 2 semaines.
d’acide chlorhydrique (R 139 et 975 ml d’eau, et diluer à
1 000 ml avec le même mélange. Déterminer la concentration
de la solution par la méthode spécifiée en 4.2.5.2 et l’ajuster à
59,5 mg de COCI~~GH~O par millilitre par addition d’une quantité
4.2.8 Chlorure de fer(lll9 (SR9
calculée de solution diluée d’acide chlorhydrique.
4.2.8.1 Préparation
4.2.5.2 Titrage
Dissoudre 46 g de chlorure de fer(lll9 hexahydraté dans 900 ml
Dans une fiole conique de 200 ml munie d’un bouchon en verre
environ d’un mélange formé de 25 ml de la solution d’acide
rodé, introduire 5,0 ml de la solution (4.2.5.19, 5 ml de solution
chlorhydrique (R 139 et 975 ml d’eau, et diluer à 1 000 ml avec
de peroxyde d’hydrogène à 3 % et 10 ml de solution
le même mélange. Déterminer la concentration de la solution
d’hydroxyde de sodium à 27 %. Sans boucher la fiole, faire
par la méthode spécifiée en 4.2.8.2 et l’ajuster à 45,0 mg de
bouillir doucement durant 10 min, laisser refroidir, ajouter FeC13m6H20 par millilitre par addition d’une quantité calculée de
60 ml de solution d’acide sulfurique à 10 % et 2 g d’iodure de
solution diluée d’acide chlorhydrique.
4

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4.2.8.2 Titrage 4.2.15 Solution méthanolique d’hydroxyde de
potassium (SRI
Dans une fiole conique de 200 ml munie d’un bouchon en verre
rodé, introduire 10,O ml de la solution (4.2.8.19, 15 ml d’eau,
Mélanger 15,0 ml de solution d’hydroxyde de potassium à
5 ml de la solution d’acide chlorhydrique (R 139 et 4 g d’iodure
33 % avec 50 ml de méthanol exempt de composés carbonylés
de potassium (R 25). Boucher la fiole, laisser reposer dans (SR 4.2.11). Rejeter la solution après 2 semaines.
l’obscurité durant 15 min et ajouter 100 ml d’eau. Titrer l’iode
libéré avec une solution titrée de thiosulfate de sodium,
4.2.16 Dihydrogénophosphate de sodium (SRI
c ( Na2S2039 = 0,l mol/l, en ajoutant 10 gouttes d’empois
d’amidon (SI 4.3.11) vers la fin du titrage.
Dissoudre, dans de l’eau, 20 g de dihydrogénophosphate de
sodium monohydraté, ajouter 1 ml de solution d’acide sulfuri-
Le point final est atteint au moment où la coloration bleue
que à 20 % et diluer à 100 ml.
disparaît.
1 ml de solution de thiosulfate de sodium,
4.2.17 Tampon au tartrate (SRI
c t Na2S2039 = 0,l mol/l, correspond à 27,03 mg de
FeC13-6H20.
Préparer une solution saturée en agitant énergiquement un
excès d’hydrogénotartrate racémique de potassium avec de
l’eau à 25 OC. Le temps de conservation de la solution est
4.2.9 Mélange ferOI)/fer(III) (SRI
limité, à moins qu’un petit cristal de thymol n’ait été ajouté.
.
Dissoudre, dans de l’eau, 10 g de sulfate double d’ammonium
et de fer(ll) hexahydraté et 1 g de sulfate double d’ammonium 4.3 Solutions d’indicateurs (abréviation : SI)
et de fer(lll) dodécahydraté, ajouter 5 ml de solution d’acide
sulfurique à 20 % et diluer à 100 ml. Préparer les solutions d’indicateurs de la facon suivante.
,
4.3.1 Sulfate double d’ammonium et de fer(lll) (SI)
4.2.10 Acétate de plomb (basique) (SRI
Dissoudre 33 g de sulfate double d’ammonium et de fer(lll9
Dissoudre 5 g d’acétate de plomb(ll9 trihydraté et 15 g
dodécahydraté dans 67 ml de solution d’acide nitrique à 12 %.
d’hydroxyde de sodium (R 349 dans 80 ml d’eau et diluer à
100 ml.
4.3.2 Bleu de bromophénol (SI)
4.2.11 Méthanol, exempt de composés carbonylés (SRI
Dissoudre, en chauffant, 0,l g de bleu de bromophénol dans
3,0 ml de solution d’hydroxyde de sodium à 0,2 % et 5 ml
Ajouter, à 2 litres de méthanol (R 189, 10 g de dinitro-2,4
d’éthanol à 95 % (Vl V9. Lorsque la dissolution est complète,
phénylhydrazine et 0,5 ml de la solution d’acide chlorhydrique
ajouter 50 ml d’éthanol à 95 % (Vl V9 et diluer à 250 ml avec de
(R 139, chauffer à reflux durant 2 h et puis distiller en rejetant
l’eau.
les premiers 50 ml de distillat. Agiter le méthanol au cours de la
distillation au moyen d’un agitateur magnétique pour éviter une
ébullition irrégulière. S’il est conservé dans un flacon bouché
4.3.3 Violet cristal (SI)
étanche à l’air, le méthanol restera indéfiniment exempt de
composés carbonylés.
Dissoudre 1’25 g de violet cristal C.I. 42555 dans 250 rd
d’acide acétique (R 19.
4.2.12 Tampon à l’oxalate (SRI
4.3.4 (satine (SI)
Dissoudre, dans de l’eau, 12’71 g de tétraoxalate de potassium
dihydraté et diluer à 1 000 ml.
Dissoudre 0’50 g d’isatine dans 50 ml de la solution d’acide sul-
furique (R 379 (solution A).
4.2.13 Tampon au phosphate (SRI
Dissoudre 0’50 g de chlorure de fer(lll9 hexahydraté dans 2 ml
d’eau et diluer à 100 ml avec la solution d’acide sulfurique
Dissoudre, dans de l’eau exempte de dioxyde de carbone,
(R 379 en agitant jusqu’à cessation du dégagement gazeux
340 g de dihydrogénophosphate de potassium, et 355 g
(solution B9.
d’hydrogénophosphate disodique, préalablement séchés
durant 2 h à 120 k 10 OC et refroidis en dessiccateur, et diluer
Immédiatement avant l’emploi, ajouter 5’0 ml de solution B à
à 1 000 ml avec la même eau.
2’5 ml de solution A et diluer à 100 ml avec la solution d’acide
sulfurique (R 379.
4.2.14 Tampon au phtalate (SRI
4.3.5 Méthylorange (SI1
Dissoudre, dans de l’eau, 10’21 g d’hydrogénophtalate de
potassium, préalablement séché durant 1 h à 110 OC et refroidi
Dissoudre 0’1 g de méthylorange C. 1. 13025 dans 50 ml d’étha-
en dessiccateur, et diluer à 1 000 ml.
nol à 95 % (V/ V9 et diluer à 250 ml avec de l’eau. .
5

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4.3.6 Rouge de méthyle (SI) 5.2 Chlorure (MG 2)
Dissoudre, en chauffant, 25 ml de rouge de méthyle C.I. 13020 Acidifier le volume prévu de la solution d’essai avec 1 ml de
solution d’acide nitrique à 25 %, et ajouter 1 ml de solution de
finement pulvérisé dans 0,95 ml de solution d’hydroxyde de
sodium à 0,2 % et 5 ml d’éthanol à 95 % (Vl V). Lorsque la nitrate d’argent à 1,7 % environ.
dissolution est complète, ajouter 125 ml d’éthanol à
Laisser reposer durant 2 min et comparer I’opalescence obte-
95 % W VI et diluer à 250 ml avec de l’eau.
nue à celle de la solution témoin prescrite.
4.3.7 Mélange de bleu de méthylthymol
5.3 Sulfate (MG 3)
Triturer en poudre fine 1 g de bleu de méthylthymol avec 100 g
Mélanger 0,25 ml de solution de sulfate de potassium à 0,02 %
de nitrate de potassium.
dans de I’éthanol à 30 % W VI avec 1 ml de solution de chlo-
rure de baryum dihydraté à 25 % (solution d’ensemencement).
4.3.8 Mélange de mordant noir 11
A ce mélange, ajouter, après 1 min exactement, le volume
prévu de la solution d’essai qui a été préalablement acidifiée
Triturer en poudre fine 1 g de mordant noir 11 C.I. 14645 et
avec 0,5 ml de solution d’acide chlorhydrique à 20 %.
100 g de chlorure de sodium.
Laisser reposer durant 5 min et comparer la turbidité obtenue à
celle de la solution témoin prescrite.
4.3.9 Phénolphtaléine (SI)
Dissoudre 2,5 g de phénolphtaléine dans 250 ml d’éthanol à 5.4 Phosphate (MG 4)
95 % WVL
Ajouter, au volume prévu de la solution d’essai, 5 ml de solu-
tion de molybdate d’ammonium à 10 %. Ajuster le pH à 1,8 et
4.3.10 Rouge de phénol (SI)
porter la solution à ébullition. Refroidir, ajouter 12,5 ml de solu-
tion d’acide chlorhydrique à 15 % et extraire avec 20 ml
Dissoudre, en chauffant, 50 mg de rouge de phénol avec
d’oxyde diéthylique. Laver la phase organique avec une solu-
2,85 ml de solution d’hydroxyde de sodium à 0,2 % et 5 ml
tion d’acide chlorhydrique à 5 % et réduire avec 0,2 ml de
d’éthanol à 95 % (Vl VI. Lorsque la dissolution est complète,
solution de chlorure d’étain(U) dihydraté à 2 % dans la solution
ajouter 50 ml d’éthanol à 95 % W VI et diluer à 250 ml avec de
d’acide chlorhydrique (R 13).
l’eau.
Comparer la coloration bleue de la phase organique à celle qui
est obtenue à partir de la solution témoin prescrite.
4.3.11 Empois d’amidon (SI)
Triturer 1 g d’amidon soluble avec 5 ml d’eau et, en agitant, 5.5 Silicate (MG 5)
verser le mélange dans 100 ml d’eau bouillante. Faire bouillir
durant quelques minutes et refroidir. Rejeter la solution après 2 Mélanger le volume prévu de la solution d’essai avec 4,5 ml de
semaines. solution d’acide sulfurique à 5 % et 1 ml de solution de molyb-
date d’ammonium à 10 %. Après 5 min, ajouter 5 ml de solu-
- La conservation de la solution peut être portée à plusieurs tion d’acide oxalique à 5 % et, après encore 5 min, ajouter
NOTE
mois en ajoutant quelques gouttes de solution de formaidéhyde.
0,2 ml de solution de chlorure d’étain(ll) dihydraté à 2 % dans
la solution d’acide chlorhydrique (R 13).
4.3.12 Thymolphtaléine (SI)
Comparer la coloration bleue obtenue à celle de la solution
témoin prescrite.
Dissoudre 0,50 g de thymolphtaléine dans 60 ml d’éthanol à
95 % (Vl VI et diluer à 250 ml avec de l’eau.
5.6 Azote total (MG 6)
Ajouter 5 ml de solution d’hydroxyde de sodium à 32 % au
5 Méthodes générales d’essai (MG)
volume prévu de la solution d’essai amené, si nécessaire, à
140 ml, dans un appareil de Kjeldahl consistant en un ballon de
M,atières insolubles dans l’eau (MG 1) Kjeldahl et un systéme de distillation, et réduire avec 1,0 g
5.1
d’alliage de Devarda ou de fil d’aluminium. Laisser reposer
Dissoudre, aussi complètement que possible, la prise d’essai
durant 1 h. Distiller 75 ml du mélange en recueillant le distillat
prévue dans un volume approprié d’eau bouillante, refroidir et dans une éprouvette graduée contenant 5,0 ml de solution
filtrer à travers un filtre en verre fritté de la série P 40 (dimension
d’acide sulfurique à 0,5 %. Ajouter 3 ml de solution
des pores 16 à 40 pm), préalablement séché durant 1 h à d’hydroxyde de sodium a 32 % et 2 ml de réactif de Nessler et
105 + 2 OC, refroidi en dessiccateur et pesé à 0,l mg près. diluer à 100 ml.
Laver le résidu avec de l’eau, sécher durant 1 h à 105 + 2 OC,
laisser refroidir dans un dessiccateur et peser à nouveau à 0,l g Comparer la coloration jaune obtenue à celle de la solution
près. Calculer la masse du résidu.
témoin prescrite.
6

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ISO6353/1-1982 (F)
5.7 Métaux lourds (exprimés en Pb) (MG 7) Comparer la coloration jaune obtenue à celle de la solution
témoin prescrite.
Ajouter, au volume prévu de la solution d’essai, 0,2 ml de solu-
tion d’acide acétique à 30 % et saturer avec du sulfure d’hydro-
5.11 Arsen
...