ISO 8176:1986
(Main)Butadiene for industrial use — Determination of active tert-butyl-catechol (TBC) (4- (1,1- dimethylethyl)-1,2-benzenediol) — High performance liquid chromatographic method
Butadiene for industrial use — Determination of active tert-butyl-catechol (TBC) (4- (1,1- dimethylethyl)-1,2-benzenediol) — High performance liquid chromatographic method
The active TBC in a test portion is extracted by mixing with a solution containing m-nitrophpenol (as the internal standard) and evaporating the butadiene. The TBC and m-nitrophenol are separated by high-performance liquid chromatography and detected by UV: The peak areas or peak heights are measured and the TBC content is determined by using a calibration graph. The polymerization inhibitor TBC can also be determined by a spectrometric method (ISO 6684) but that method is not able to differentiate between the active inhibitor and its oxidized, inactive form. The present method specifically measures the concentration of the active form of TBC. The method is applicable to butadiene having TBC contents in the range 0 to 250 mg/kg.
Butadiène à usage industriel — Dosage du tert-butyl-catéchol (TBC) actif ((diméthyléthyl-1,1)-4 benzènediol-1,2) — Méthode par chromatographie liquide à haute performance
General Information
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Standards Content (Sample)
International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEIK~YHAPO~HAR OPrAHM3ALWlR fl0 CTAHAAPTM3ALWWORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Butadiene for industrial use - Determination of active
tert-butyl-catechol (TBC)
[4-(l,l-dimethylethyl)-1,2=benzenediol] - High
Performance liquid chromatographic method
Butadi&ne ti usage industriel - Dosage du tert-butyl-catkhol (TBC) actif [fdim&thykthyl- 1, I)-4-benztkediol- 7,2J - AMhode par
chroma tographie liquide a haute Performance
First edition - 1986-07-01
Ref. No. ISO 81764986 (E)
UDC 661.716.2 : 543.05
butadiene, Chemical analysis, determination of content, tert-butyl-catechol,
Descriptors : industrial products, Chemical compounds,
chromatographic analysis.
Price based on 4 pages
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Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take patt in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 8176 was prepared by Technical Committee ISO/TC 47,
Chemistry.
Users should note that all International Standards undergo revision from time to time
and that any reference made herein to any other International Standard implies its
latest edition, unless otherwise stated.
0 International Organkation for Standardization, 1966
Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 8176-1986 (E)
Butadiene for industrial use - Determination of active
tert-butyl-catechol (TBC)
[4-(l,l-dimethylethyl)-1,2=benzenediol] - High
Performance liquid chromatographic method
WARNING - [4-(l,l-DimethylethyI)-1,2-benzenedioll is irritating to skin, particularly when molten or in concentrated
solution. lt is also toxic if swallowed or in contact with skin.
For all handling of butadiene, work in a weil-ventilated hood away from flames and Sparks. lt is advisable to use proper
personnal protection, such as gloves and goggles.
1 Scope and field of application 4 Reagents and materials
This International Standard specifies a high Performance liquid During the analysis, use reagents of HPLC grade or recognized
chromatographic method for the determination of analytical grade.
[4-(l,l-dimethylethyl)-1,2-benzenediol] (tert-butyl catechol or
TBC) in buta-1,3-diene for industrial use.
4.1 Methanol.
The polymerization inhibitor TBC tan also be determined by a
4.2 Acetic acid.
spectrometric method (ISO 6684) but that method is not able
to differentiate betvveen the active inhibitor and its oxidized, in-
active form. The present method specifically measures the con-
4.3 Chloroform.
centration of the active form of TBC. The method is applicable
to butadiene having TBC contents in the range 0 to 250 mg/kg.
4.4 Distilled or deionized water.
4.5 Standards.
2 References
4.51 TBC [4-(1,l dimethylethyl)-1,2-benzenediol], 25 g/l
Solution in chloroform.
ISO 653, Long solid-stern thermometers for precision use.
4.5.2 m-Nitrophenol internal Standard, 25 mg/1 aqueous
ISO 6684, Butadiene, for industrial use - Determination of
Solution. e
tert-butyl catechol (TBCU417, I-dimethylethylk 1,2-benzenediol.
- Spec trome tric me thod.
5 Apparatus
ISO 8563, Prop ylene and butadiene in liquid Phase -
Sampling. 1)
Ordinary laboratory apparatus and
5.1 Syringes for liquids, of capacity 10, 25, 50 and 100 pl,
for the preparation of calibration solutions.
.
3 Principle
5.2 Syringe for HPLC, of capacity 50 pl or more, for filling
Extraction of the active TBC in a test Portion by mixing with a
the injection loop.
Solution containing m-nitrophenol (as the internal Standard)
and evaporating the butadiene. Separation of the TBC and
m-nitrophenol by high-performance liquid chromatography and 5.3 Chromatograph.
detection by UV. Measurement of the peak areas or peak
heights and determination of the TBC content using a calibra- Use a high-performance liquid chromatograph complying with
tion graph. the requirements specified below and which yields a peak
1) At present at the Stage of draft.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 8176-1986 (EI
7.1.2 Calibration
height for TBC of at least twice the noise level for a concentra-
tion of 10 mg/l.
By means of the Syringe (5.21, fill the Sample loop of the injec-
tion valve (5.3.2) with one of the calibration solutions and inject
The apparatus below is given as an example; any apparatus
which will comply with the same minimum requirements of effi- the aliquot portion into the chromatograph (5.3). Record the
areas of the peaks obtained for TBC and for m-nitrophenol.
ciency may be used.
NOTE - if no electronie integrator is available Substitute “peak
5.3.1 Pump, which produces a constant flow rate of
height” for “peak area”. Repeat the procedure for the other calibration
1,5 $I 0,02 ml/min.
solutions given in table 1.
5.3.2 lnjection device, of the rotary valve type, with fixed Repeat the procedure for the other calibration solutions given
in table 1.
Sample loop of aproximately 20 pl.
NOTE - The e
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION*MEIKflYHAPOAHAR OPrAHM3A~Mfl Il0 CTAH&APTkl3AlUWl*ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Butadiène à usage industriel - Dosage du fer&butyl-
catéchol (TBC) actif [(diméthyléthyl-l,l)-4
Méthode par chromatographie liquide
benzènediol-1.23 -
à haute performance
Determination of active tert-butyf-catechol (TBC) [4-(1, I-dimethylethyl)- 1,2-benzenediol. - High
Butadiene for industrial use -
performance liquid chroma tographic method
Première 6dition - 1986-07-01
Réf. no : ISO 81764986 (F)
CDU 661.716.2 : 543.05
butadiéne, analyse chimique, dosage, ter-t-butyl-catéchol, méthode chromatographique.
Descripteurs : produit industriel, composé chimique,
Prix basé sur 4 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une etude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requiérent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 8176 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 47,
Chimie.
L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication
contraire, de la dernière édition.
@ Organisation internationale de normalisation, 1986 l
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE ISO 8176-1986 (FI
Butadiène à usage industriel - Dosage du ter&butyl-
catéchol (TBC) actif [(diméthyléthyl-l,l)-4
benzènediol-1.21 - Méthode par chromatographie liquide
à haute performance
AVERTISSEMENT - Le [(diméthyl&hyl-l,l)-4 benzènediol-1.21 est irritant pour la peau, particulièrement quand il est
fondu ou en solution concentrée. II est également toxique en cas d’ingestion ou par contact avec la peau.
Lors de la manipulation du butadiène, opérer sous une hotte bien ventilée et dans un endroit exempt de flamme et d’étin-
celles. II est conseillé de se munir de protections individuelles telles que gants et lunettes.
4 Réactifs et produits
1 Objet et domaine d’application
Au cours de l’analyse, utiliser des réactifs de qualité CLHP ou
La présente Norme internationale spécifie une méthode par
chromatographie liquide à haute performance KLHP) pour le des réactifs de qualité analytique reconnue.
dosage du [diméthyléthyl-1 ,l )-4 benzènediol-1,21 (tert-butyl-
catéchol ou TBC) dans le butadiène l-3 à usage industriel.
4.1 Méthanol.
L’inhibiteur de polymérisation (TBC) peut être aussi dosé par
4.2 Acide acétique.
une méthode spectrométrique (ISO 6684) mais cette méthode
n’est pas capable de différencier I’inhibiteur actif de celui oxydé
de forme inactive. La présente méthode mesure spécifiquement
4.3 Chloroforme.
la concentration du TBC de forme active.
Eau distillée ou eau déionisée.
4.4
La méthode est applicable au butadiène contenant entre 0 et
250 mg de TBC par kilogramme de produit.
45 . .Étalons.
4.51 TBC [(diméthyléthyl-1.11-4 benzènediol-1,21, solu-
tion chloroformique à 25 g/l.
2 Références
4.5.2 m-Nitrophénol (étalon interne), solution aqueuse à
ISO 653, Thermomètres de précision, sur tige, type long.
25 mg/l.
ISO 6684, ButadiGne à usage industriel - Dosage du tert-
butyl-catéchol (TBC) [(diméthyléthyl- I,7)-4 benzènediol- 1,21-
5 Appareillage
A& thode spec trom& trique.
Matériel courant de laboratoire, et
ISO 8563, Propylène et butadiène à usage industriel - Échan-
tillonnage en phase liquide. 1)
5.1 Seringues pour liquides, de capacités 10, 25, 50 et
100 pl; pour la préparation des solutions étalons.
5.2 Seringue pour CLHP, de capacité 50 pl ou plus; pour le
3 Principe
remplissage de la boucle d’échantillonnage.
Extraction du TBC actif d’une prise d’essai en la mélangeant
5.3 Chromatographe.
avec une solution de m-nitrophénol (en tant qu’étalon interne)
et en évaporant le butadiène. Séparation du TBC et du
Utiliser un appareil de chromatographie liquide à haute perfor-
m-nitrophénol par chromatographie liquide à haute perfor-
mance répondant aux conditions spécifiées ci-après et permet-
mance et détection par rayonnement ultraviolet. Mesurage de
tant d’obtenir un pic d’une hauteur pour le TBC correspondant
l’aire ou de la hauteur des pics et détermination de la teneur en
à au moins deux fois le bruit de fond pour une teneur de
TBC en utilisant une courbe d’étalonnage.
1) Actuellement au stade de projet.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO8176-1986 (FI
7.1.2 Étalonnage
10 mg/l. L’appareil décrit ci-après est donné à titre d’exemple;
tout autre appareil satisfaisant aux mêmes critères d’efficacité
À l’aide de la seringue (5.2), remplir la boucle d’échantillonnage
est utilisable.
de la vanne d’injection (5.3.2) avec l’une des solutions d’étalon-
nage et injecter une aliquote dans le chromatographe (5.3).
53.1 Pompe, permettant d’obtenir un debit constant de
Noter les aires des pics obtenus pour le TBC et le
1,5 + 0,02 ml/min.
m-nitrophénol.
5.3.2 Dispositif d’injection, de type à vanne tournante,
NOTE - S’il n’est pas possible de disposer d’un intégrateur électroni-
muni d’une boucle d’échantillonnage d’environ 20 ~1.
que, remplacer l’aire du pic par la hauteur du pic.
Le volume exact de la boucle d’échantillonnage n’est pas
NOTE - Répéter le mode opératoire pour les autres solutions d’étalon-
impératif du fait de l’utilisation d
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION*MEIKflYHAPOAHAR OPrAHM3A~Mfl Il0 CTAH&APTkl3AlUWl*ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Butadiène à usage industriel - Dosage du fer&butyl-
catéchol (TBC) actif [(diméthyléthyl-l,l)-4
Méthode par chromatographie liquide
benzènediol-1.23 -
à haute performance
Determination of active tert-butyf-catechol (TBC) [4-(1, I-dimethylethyl)- 1,2-benzenediol. - High
Butadiene for industrial use -
performance liquid chroma tographic method
Première 6dition - 1986-07-01
Réf. no : ISO 81764986 (F)
CDU 661.716.2 : 543.05
butadiéne, analyse chimique, dosage, ter-t-butyl-catéchol, méthode chromatographique.
Descripteurs : produit industriel, composé chimique,
Prix basé sur 4 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une etude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requiérent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 8176 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 47,
Chimie.
L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication
contraire, de la dernière édition.
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Butadiène à usage industriel - Dosage du ter&butyl-
catéchol (TBC) actif [(diméthyléthyl-l,l)-4
benzènediol-1.21 - Méthode par chromatographie liquide
à haute performance
AVERTISSEMENT - Le [(diméthyl&hyl-l,l)-4 benzènediol-1.21 est irritant pour la peau, particulièrement quand il est
fondu ou en solution concentrée. II est également toxique en cas d’ingestion ou par contact avec la peau.
Lors de la manipulation du butadiène, opérer sous une hotte bien ventilée et dans un endroit exempt de flamme et d’étin-
celles. II est conseillé de se munir de protections individuelles telles que gants et lunettes.
4 Réactifs et produits
1 Objet et domaine d’application
Au cours de l’analyse, utiliser des réactifs de qualité CLHP ou
La présente Norme internationale spécifie une méthode par
chromatographie liquide à haute performance KLHP) pour le des réactifs de qualité analytique reconnue.
dosage du [diméthyléthyl-1 ,l )-4 benzènediol-1,21 (tert-butyl-
catéchol ou TBC) dans le butadiène l-3 à usage industriel.
4.1 Méthanol.
L’inhibiteur de polymérisation (TBC) peut être aussi dosé par
4.2 Acide acétique.
une méthode spectrométrique (ISO 6684) mais cette méthode
n’est pas capable de différencier I’inhibiteur actif de celui oxydé
de forme inactive. La présente méthode mesure spécifiquement
4.3 Chloroforme.
la concentration du TBC de forme active.
Eau distillée ou eau déionisée.
4.4
La méthode est applicable au butadiène contenant entre 0 et
250 mg de TBC par kilogramme de produit.
45 . .Étalons.
4.51 TBC [(diméthyléthyl-1.11-4 benzènediol-1,21, solu-
tion chloroformique à 25 g/l.
2 Références
4.5.2 m-Nitrophénol (étalon interne), solution aqueuse à
ISO 653, Thermomètres de précision, sur tige, type long.
25 mg/l.
ISO 6684, ButadiGne à usage industriel - Dosage du tert-
butyl-catéchol (TBC) [(diméthyléthyl- I,7)-4 benzènediol- 1,21-
5 Appareillage
A& thode spec trom& trique.
Matériel courant de laboratoire, et
ISO 8563, Propylène et butadiène à usage industriel - Échan-
tillonnage en phase liquide. 1)
5.1 Seringues pour liquides, de capacités 10, 25, 50 et
100 pl; pour la préparation des solutions étalons.
5.2 Seringue pour CLHP, de capacité 50 pl ou plus; pour le
3 Principe
remplissage de la boucle d’échantillonnage.
Extraction du TBC actif d’une prise d’essai en la mélangeant
5.3 Chromatographe.
avec une solution de m-nitrophénol (en tant qu’étalon interne)
et en évaporant le butadiène. Séparation du TBC et du
Utiliser un appareil de chromatographie liquide à haute perfor-
m-nitrophénol par chromatographie liquide à haute perfor-
mance répondant aux conditions spécifiées ci-après et permet-
mance et détection par rayonnement ultraviolet. Mesurage de
tant d’obtenir un pic d’une hauteur pour le TBC correspondant
l’aire ou de la hauteur des pics et détermination de la teneur en
à au moins deux fois le bruit de fond pour une teneur de
TBC en utilisant une courbe d’étalonnage.
1) Actuellement au stade de projet.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO8176-1986 (FI
7.1.2 Étalonnage
10 mg/l. L’appareil décrit ci-après est donné à titre d’exemple;
tout autre appareil satisfaisant aux mêmes critères d’efficacité
À l’aide de la seringue (5.2), remplir la boucle d’échantillonnage
est utilisable.
de la vanne d’injection (5.3.2) avec l’une des solutions d’étalon-
nage et injecter une aliquote dans le chromatographe (5.3).
53.1 Pompe, permettant d’obtenir un debit constant de
Noter les aires des pics obtenus pour le TBC et le
1,5 + 0,02 ml/min.
m-nitrophénol.
5.3.2 Dispositif d’injection, de type à vanne tournante,
NOTE - S’il n’est pas possible de disposer d’un intégrateur électroni-
muni d’une boucle d’échantillonnage d’environ 20 ~1.
que, remplacer l’aire du pic par la hauteur du pic.
Le volume exact de la boucle d’échantillonnage n’est pas
NOTE - Répéter le mode opératoire pour les autres solutions d’étalon-
impératif du fait de l’utilisation d
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Questions, Comments and Discussion
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