ISO 21153:2018

NORME ISO
INTERNATIONALE 21153
Première édition
2018-11
Corrosion des métaux et alliages —
Mesurage de la vitesse de propagation
des petites fissures assistée par
l'environnement
Corrosion of metals and alloys — Measurement of environmentally
assisted small crack growth rate
Numéro de référence
©
ISO 2018
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 2
5 Type et préparation de l'éprouvette . 2
6 Génération du précurseur de fissure . 3
6.1 Piqûres de corrosion . 3
6.2 Entaille mécanique . 5
6.3 Usinage par FIB . 6
6.4 Ablation laser . 6
6.5 Usinage par électro-érosion . 6
7 Suivi de la taille de fissure . 6
7.1 Optique . 6
7.2 Techniques de résistance électrique . 7
7.3 Étalonnage de la méthode de mesurage de fissure . 9
8 Préfissuration .10
9 Appareillage d'essai .10
10 Facteurs environnementaux .10
11 Mode opératoire d'essai .11
12 Analyse des données.12
12.1 Estimation de la profondeur de fissure .12
12.1.1 Généralités .12
12.1.2 Fissure de rupture superficielle présentant une profondeur au moins
égale à celle du précurseur .13
12.1.3 Fissure de rupture superficielle présentant une profondeur inférieure à
celle du précurseur .13
12.1.4 Fissure se formant à la base du précurseur, mais ne produisant pas de
rupture superficielle .14
12.2 Calcul de la vitesse de propagation des petites fissures .14
13 Force d'entraînement mécanique .15
14 Rapport d’essai .16
Annexe A (informative) Technique de surveillance des fissures par mesure de la chute de
potentiel .18
Bibliographie .20
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/iso/fr/avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 156, Corrosion des métaux et alliages.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/fr/members .html.
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Introduction
Lorsque l'on souhaite estimer la durée de vie de structures et de composants pour lesquels la fissuration
assistée par l'environnement représente un mécanisme de défaillance potentiel, il est essentiel d'établir
une méthodologie fiable en vue de quantifier la vitesse de développement du dommage aux différents
stades de son évolution. En ce qui concerne les fissures longues, il existe des normes reconnues pour
le mesurage des vitesses de propagation des fissures assistée par l'environnement et l'on dispose
de données approfondies pour des secteurs industriels majeurs; il y a, en outre, un certain degré de
confiance quant à leur application technique, cette dernière étant couplée à des procédés élaborés
de surveillance et d'inspection non destructive. En service, les fissures s’amorcent généralement à la
surface (sur des piqûres de corrosion, des inclusions ou des défauts physiques), et du développement de
ces petites fissures à leur stade initial pourrait dépendre une part significative de la durée de vie d'un
composant.
NOTE Il existe des exceptions à l'amorçage de fissuration en surface, liées à l'amorçage de fissures de fatigue
au niveau d'inclusions sous la surface ou dans des environnements générant de l'hydrogène où se produit une
fissuration induite par l'hydrogène au niveau de vides internes.
Cependant, il n'existe pas de norme consacrée à la vitesse de propagation assistée par l'environnement
des petites fissures qui permettrait d'encadrer le processus de mesurage; on reconnaît simplement que
leur vitesse de propagation peut être différente de celle des fissures longues et que cette vitesse dépend
des conditions électrochimiques locales, des gradients dans la microstructure proche de la surface, des
propriétés mécaniques et des contraintes résiduelles, ainsi que des conditions de charge.
NORME INTERNATIONALE ISO 21153:2018(F)
Corrosion des métaux et alliages — Mesurage de la
vitesse de propagation des petites fissures assistée par
l'environnement
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie une méthode de détermination de la vitesse de propagation de petites
fissures superficielles en environnement aqueux (y compris en exposition atmosphérique) s'appuyant
sur le mesurage de l'évolution de la taille de fissure en fonction de la durée d'exposition.
Cette méthode peut s'appliquer à la propagation des fissures de corrosion sous contrainte et de fatigue-
corrosion.
Ce document décrit également les diverses méthodes visant à générer des précurseurs de fissure, y
compris la génération accélérée de piqûres uniques.
Les secteurs concernés par le présent document sont, entre autres: la production électrique (y compris
nucléaire), le pétrole et le gaz, l'aérospatiale et l'automobile.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 7539-1, Corrosion des métaux et alliages — Essais de corrosion sous contrainte — Partie 1: Lignes
directrices générales relatives aux méthodes d'essai
ISO 7539-6, Corrosion des métaux et alliages — Essais de corrosion sous contrainte — Partie 6: Préparation
et utilisation des éprouvettes préfissurées pour essais sous charge constante ou sous déplacement constant
ISO 8044, Corrosion des métaux et alliages — Termes principaux et définitions
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et les définitions de l'ISO 7539-1, l'ISO 7539-6 et
l'ISO 8044, ainsi que les suivants, s'appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http: //www .electropedia .org/
3.1
petite fissure
fissure initialement petite dans ses trois dimensions (notamment la longueur et la profondeur) par
rapport aux échelles de microstructure, de mécanique des milieux continus ou de dimension physique
appropriées
Note 1 à l'article: La fissure peut également être définie comme «petite» en s'appuyant sur les différences
électrochimiques en pointe de fissure qui existent entre une petite fissure et une fissure longue, la transition
entre ces deux états étant dépendante de l'environnement.
3.2
fissure courte
fissure épaisse dans une éprouvette de mécanique de rupture, initialement petite dans deux dimensions,
mais longue dans une (à savoir l'épaisseur)
Note 1 à l'article: La fissure peut également être définie comme «courte» en s'appuyant sur les différences
électrochimiques en pointe de fissure qui existent entre une fissure courte et une fissure longue, la transition
entre ces deux états étant dépendante de l'environnement.
4 Principe
Afin de mesurer l'évolution de la taille d'une petite fissure en fonction du temps et en haute résolution,
il est essentiel que les sondes de mesure et les instruments d’observation soient situés au plus près du
site de génération de fissure. Pour cela, on applique un précurseur de fissure de manière contrôlée et
à une profondeur définie, selon les conditions imposées par la méthode de génération du précurseur.
Il existe différentes techniques d'application de précurseurs de fissure, dont la corrosion par piqûres
contrôlée, l'entaille mécanique, l'usinage par faisceau d'ions focalisé (FIB), l'ablation laser et l'usinage
par électro-érosion. Il peut être souhaitable de recourir à de très petites entailles en vue de circonscrire
le site d'amorçage de fissuration à un emplacement particulier de la microstructure; dans ce cas, il peut
s'avérer préférable d'employer des techniques telles que l'usinage par FIB ou l'ablation laser.
NOTE Il est à noter que chacune de ces techniques affecte la microstructure et les propriétés mécaniques
locales environnant le précurseur.
Dans de nombreuses applications en service, la corrosion par piqûres est un précurseur à la fissuration ;
pour ces applications, l'approche à privilégier est la piqûration accélérée de l'éprouvette, notamment
lorsque l'on étudie la transition piqûre-fissure et que l'on souhaite caractériser l'impact du précurseur
aux premières étapes du développement de fissure. La définition de la force d'entraînement mécanique
de la fissure en présence d'un précurseur constitue un enjeu fondamental lorsque la fissure est
physiquement petite ou petite par rapport à la microstructure.
5 Type et préparation de l'éprouvette
5.1 La conception de l'éprouvette doit garantir que la fissuration ne se produise qu'au niveau du
précurseur de fissure et que la force d'entraînement mécanique puisse être définie facilement. Une
éprouvette de traction plate constitue un exemple de type d'éprouvette approprié, voir la Figure 1.
Toutefois, les dimensions de l'éprouvette ne sont pas imposées et peuvent être adaptées, par exemple
pour lui appliquer un plus grand précurseur de fissure. L'éprouvette peut être amarrée au niveau de son
épaulement de façon hydraulique ou positionnée au moyen de goupilles. L'une des principales exigences
consiste à s'assurer que le rayon de la surface de raccordement est suffisamment grand pour que la
concentration de contrainte n'entraîne pas de fissuration dans cette région. De même, en utilisant des
goupilles de fixation, il convient que les dimensions de l'épaulement soient telles qu'elles réduisent la
probabilité de fissuration au niveau des trous. Il est recommandé d'ébavurer les bords de l'éprouvette
par un léger ponçage manuel avec du papier abrasif fin, afin de réduire au minimum le risque d'amorce
de fissures sur les bords.
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Dimensions en millimètres
Figure 1 — Exemple d’éprouvette de traction plate
5.2 La vitesse de propagation des fissures issues de petits précurseurs sera particulièrement
dépendante de la méthode de préparation de la surface. La méthode adoptée doit refléter l'application
en service prévue, qui peut comprendre le traitement, l'usinage et le polissage, ou encore le grenaillage,
ou doit être conforme à une norme d'essai pertinente pour la fissuration assistée par l'environnement
de surfaces planes. Cependant, plus la surface est rugueuse, plus il peut s'avérer difficile de détecter les
premières étapes du développement des fissures par des méthodes optiques. Avant l'essai, il convient
d'examiner une éprouvette de référence afin de définir les gradients de la microstructure proche de
la surface (en utilisant, par exemple, la diffraction d'électrons rétrodiffusés), la dureté et la contrainte
résiduelle.
NOTE Le meulage de certains métaux, tels que les aciers inoxydables austénitiques, peut entraîner
la formation d'une couche nanocristalline (dont l'épaisseur dépend de la granulométrie et du liquide de
refroidissement, le cas échéant) et un important durcissement proche de la surface.
5.3 L'éprouvette doit être dégraissée à l'aide d'un solvant approprié suite à la préparation de surface.
6 Génération du précurseur de fissure
6.1 Piqûres de corrosion
6.1.1 Il convient que la méthode de génération accélérée de piqûre soit choisie de sorte qu'une taille de
piqûre raisonnablement reproductible puisse être générée avec une géométrie de piqûre aussi conforme
que possible à celle observée dans des conditions de corrosion naturelle pour l'application prévue. Les
méthodes adoptées peuvent comprendre le revêtement partiel de l'éprouvette et des variantes de la
technique par gouttelettes. La technique adoptée dépendra du système métal-environnement.
6.1.2 Pour la méthode par revêtement, une zone circulaire bien définie de l'éprouvette est laissée non
revêtue afin de limiter le diamètre de la piqûre. Habituellement, l'éprouvette est ensuite immergée dans
un environnement agressif adapté au métal pendant une période suffisante pour générer une piqûre
de la profondeur voulue. Il est également possible d'appliquer un courant anodique à l'éprouvette
(généralement sous contrôle galvanostatique, car cela permet de calculer le volume de métal dissous
d'après la loi de Faraday). Si la microtopographie de la piqûre naturelle est importante pour l'emplacement
de nucléation de fissure, il convient de sélectionner avec soin la durée d'exposition, la solution et
l'application de courant anodique pour permettre le développement d'une morphologie raisonnablement
représentative. Dans ce contexte, la technique peut être limitée par le risque d’une attaque sous-jacente
au revêtement, et la géométrie de la piqûre peut dans ce cas ne pas être représentative d'une piqûre
naturelle.
6.1.3 Une approche similaire consiste à exposer une éprouvette non revêtue à une solution agressive
au moyen d'une gouttelette alimentée par un capillaire de petit diamètre et à laisser l'éprouvette se
corroder. Une telle approche s'est révélée efficace pour le développement de piqûres sur de l'acier au
carbone; elle est illustrée à la Figure 2. Cette méthode peut être couplée à la polarisation anodique de
l'éprouvette.
Légende
1 électrode auxiliaire 4 réservoir de solution d’essai
2 électrode de référence 5 extrémité du capillaire
3 extrémité du capillaire 6 échantillon pour essai
NOTE Cartouche: interface métal-électrolyte du capillaire.
Figure 2 — Cellule microcapillaire pour le développement d’un précurseur de piqûre; exemple
[1]
de cellule utilisée par Akid et al.
6.1.4 Pour les alliages résistants à la corrosion, une technique par gouttelettes similaire a fait
ses preuves en ce qui concerne le contrôle de la taille et de la géométrie de la piqûre; elle consiste à
appliquer un courant anodique constant au métal exposé à la gouttelette. Le montage correspondant
à cette technique est illustré à la Figure 3. Lorsqu'un courant anodique supérieur au courant passif est
appliqué à l'électrode, le potentiel de l'électrode évolue dans le sens positif jusqu'à ce qu’il atteigne le
potentiel de piqûration. Une piqûre s'amorce au potentiel de piqûration et, par conséquent, le potentiel
chute rapidement en dessous du potentiel de piqûration, empêchant ainsi la formation de piqûres
supplémentaires. Une attention particulière est exigée lors de la sélection du courant de polarisation: si
le courant appliqué est trop faible, l'amorçage de la piqûre peut ne pas se produire ou la piqûre amorcée
peut être stoppée à mesure que sa surface augmente; si le courant appliqué est trop élevé, plusieurs
piqûres peuvent se former et engendrer une corrosion éparse. Une fois le courant de polarisation réglé,
la profondeur de piqûre souhaitée est atteinte en modulant la durée de polarisation. L'avantage de la
méthode par application de courant constant est qu'elle tend à produire des géométries de piqûres
macroscopiquement similaires à celles apparaissant en service. La piqûration est généralement
provoquée par le même anion agressif que celui qui existe en service. La profondeur de piqûre peut
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généralement être contrôlée jusqu'à une répétabilité d'environ 10 % par la combinaison des paramètres
du courant appliqué, de la conductivité de la solution et de la durée d'exposition. Cependant, les
conditions d'exposition doivent être étudiées et adaptées pour chaque système métal-environnement
afin d'optimiser la méthode et de s'assurer que la piqûre générée artificiellement présente les mêmes
caractéristiques essentielles que des piqûres en situation réelle.
Légende
1 éprouvette
2 cellule pour réduire au minimum l’évaporation des gouttelettes
3 contre-électrode (fil de Pt de 0,1 mm de diamètre)
4 gouttelette (0,5 mm de diamètre)
Figure 3 — Méthode par gouttelettes pour la génération de précurseurs de piqûres de corrosion
par application d'un courant anodique constant
EXEMPLE Exemple de gouttelette galvanostatique en lien avec la Figure 3: pour un acier inoxydable
martensitique 12Cr, le volume de la gouttelette était de 2 ml et le diamètre de la surface de la gouttelette était
inférieur à 2 mm. Le courant appliqué était de 20 µA et la concentration en chlorure de sodium était de 0,1 M. Dans
ces conditions, l'application de la polarisation pendant 300 s et pendant 7 200 s a généré des piqûres atteignant
respectivement des profondeurs de 50 µm et 150 µm, chacune présentant une variation de profondeur inférieure
à 10 % de la valeur cible. Les piqûres obtenues par cette méthode présentent la géométrie sphéroïdale tronquée
typique des piqûres de l'acier inoxydable, avec un diamètre de surface approximativement égal à la profondeur
de la piqûre.
6.1.5 Les piqûres obtenues par les différentes méthodes peuvent s'avérer non-propageantes
lors d'essais ultérieurs de propagation de fissures assistée par l'environnement, mais cela dépend
de la combinaison de métaux et d'alliages. Si la propagation de piqûre se produit pendant l'essai,
l'augmentation de la section transversale de la piqûre pourrait nuire à la fiabilité des méthodes de
surveillance des fissures fondées sur la résistance électrique. Ce phénomène se limitera surtout aux
profondeurs de fissure plus faibles que la profondeur de piqûre. Lorsque la profondeur de fissure est
supérieure à la profondeur de piqûre, l'effet devrait être moindre puisque la section transversale est
alors déterminée uniquement par la fissure, à condition que la vitesse de propagation de fissure continue
d'être supérieure à la vitesse de propagation de piqûre.
6.2 Entaille mécanique
La méthode la plus courante d'entaille mécanique pour le mesurage de la vitesse de propagation des
petites fissures consiste à forer un petit trou d'une profondeur spécifiée. Il est important de noter
que cette méthode provoque, par nature, des dommages mécaniques dans le matériau qui affecteront
les toutes premières étapes du développement des fissures. L'ébavurage du trou après le perçage ou
l'alésage est essentiel, car la bavure peut présenter de minuscules fissures. Il convient de prendre grand
soin de préserver le profil du bord du trou non arrondi et de réaliser une finition uniforme à l'intérieur
du trou en veillant à conserver le tranchant de l'outil, son régime et sa vitesse de rotation, mais en
portant une attention particulière au contrôle de son fonctionnement.
6.3 Usinage par FIB
L'usinage par FIB est généralement effectué au moyen d'un faisceau d'ions gallium et n'érode le métal
qu’à la profondeur spécifiée. Il a l'avantage de permettre la réalisation de très petites entailles (jusqu'à
20 µm de profondeur) à des endroits précis par rapport à la microstructure. Il convient que la rainure
ainsi créée soit de préférence orientée perpendiculairement à l'axe des contraintes, à moins que l'on
étudie spécifiquement l'effet de l'orientation des défauts.
NOTE 1 Certains alliages peuvent présenter de grandes inclusions susceptibles de constituer le point
d'amorçage des fissures plutôt que l'entaille réalisée par FIB.
NOTE 2 L'usinage par FIB avec faisceau d'ions gallium entraînera l'implantation de quelques ions gallium, ce
qui pourrait vraisemblablement influer sur les premiers stades de corrosion à partir de la région de l'entaille. En
outre, pour les aciers inoxydables, une légère transformation de phase locale a été observée.
6.4 Ablation laser
L'ablation laser à l'aide d'impulsions nanoseconde peut être utilisée pour générer des piqûres/entailles
de 20 µm à 40 µm de profondeur, mais une petite zone, de l'ordre de quelques micromètres, sera affectée
thermiquement. La présence de cette zone affectée thermiquement peut être évitée en utilisant des
faisceaux laser femtoseconde à impulsions ultra-brèves et à haute densité d'énergie. Étant donné que
la durée de l'impulsion est extrêmement brève, aucune zone affectée thermiquement ne se forme en
bordure de la zone d'ablation. Une profondeur d'entaille d'environ 50 µm est habituellement observée.
Avec ces méthodes, une ouverture de piqûre/d'entaille de l'ordre de 100 µm est obtenue.
6.5 Usinage par électro-érosion
L'usinage par électro-érosion avec des fils fins (par exemple, de 0,2 mm de diamètre) peut être utilisé
pour générer de petits trous ou de petites entailles, mais, inévitablement, la microstructure et les
propriétés mécaniques du matériau directement adjacent au trou/à l'entaille sont modifiées. Le fil de
laiton, souvent utilisé, peut laisser un dépôt de cuivre et une éventuelle absorption d'hydrogène peut
se produire. L'hydrogène peut être éliminé en soumettant l’éprouvette à une température élevée, ladite
température devant être choisie soigneusement de manière à optimiser le taux d'élimination sans
induire de changement microstructurel. La rétention du cuivre déposé est susceptible d'induire un
effet galvanique local.
7 Suivi de la taille de fissure
7.1 Optique
7.1.1 Pour effectuer des mesures optiques à haute résolution de la longueur en surface de fissure, il
est généralement fait usage d’un microscope optique combiné à un appareil photo (photomicroscopie),
comme illustré à la Figure 4.
Il est recommandé d'utiliser un appareil numérique haute résolution avec miroir fixe pour réduire
les vibrations lors de la capture d'images. L'appareil est relié à un microscope optique au moyen d'un
objectif de longue focale. Cette combinaison donne une résolution théorique d'environ 0,07 µm par pixel
avec un objectif de grossissement de 20x, ou de 0,14 µm par pixel avec un objectif de grossissement
de 10x. Cependant, la résolution spatiale réelle serait d'environ 0,3 µm, ce qui correspond à la limite
de diffraction optique. L'appareil peut être contrôlé à l'aide d'un signal provenant du système de
commande du dispositif d'essai et, pour les charges à basse fréquence, synchronisé avec la forme d'onde
de la charge de fatigue pour permettre la capture automatique des images aux charges maximale
et minimale pendant les essais de fatigue. Cependant, à haute fréquence, les vibrations limitent la
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résolution optique. Il est possible d'utiliser des fixations appropriées et une platine XYZ pour placer
l'appareil en position optimale et faciliter la mise au point et le changement de champ de vision.
Légende
1 cellule d'essai 4 fissure
2 microscope 5 sonde
3 appareil photo 6 piqûre
Figure 4 — Exemple de système de surveillance optique de fissures superficielles montrant
également les sondes de chaque côté de la piqûre pour la surveillance de la chute de potentiel
7.1.2 Les restrictions inhérentes aux techniques optiques se posent lorsque la surface de l'échantillon
est soumise à une corrosion importante, de sorte que ces techniques sont souvent réservées à des
alliages résistants à la corrosion ou à des essais à l'air. Cependant, les essais en solution peuvent être
limités même pour les alliages résistants à la corrosion. L'effluent de produit de corrosion provenant de
la fissure elle-même peut finir par occulter de petites fissures et rendre la méthode optique inutile. Par
conséquent, elle est surtout utile aux premières étapes du développement des fissures, associée à des
méthodes de résistance électrique, ou pour réaliser des essais de référence à l'air.
NOTE Cette même restriction liée à l'obscurcissement de la surface peut limiter l'application de techniques
telles que la corrélation d'images numériques visant à détecter l'apparition de fissures superficielles.
7.2 Techniques de résistance électrique
7.2.1 L'ISO 11782-2 décrit l'utilisation générale des méthodes de mesure de la taille de fissure par
chute de potentiel (PD) en courant continu (CC) et en courant alternatif (AC), ainsi que les éventuelles
sources d'erreur; des informations supplémentaires figurent à l'Annexe A. Pour le mesurage de petites
fissures, les deux techniques peuvent être appliquées, bien que pour les essais à long terme, la méthode de
mesure de la chute de potentiel en courant continu (DCPD) ait tendance à s'avérer plus stable ; en outre,
la méthode en courant alternatif nécessite d'être beaucoup plus attentif pour éviter la perturbation des
fils et les sources externes de bruit. Le recours à la chute de potentiel en courant continu avec inversion
de courant réduit le bruit et supprime les effets thermoélectriques ; les instruments modernes donnent
des mesures très stables. Dans le cas de la chute de potentiel en courant alternatif (ACPD), l'atténuation
du captage par les fils d’alimentation de courant alternatif (tensions induites dans le signal) constitue
une exigence essentielle. Dans le cas de la technique de chute de potentiel en courant continu (DCPD),
la chute de potentiel traduit la section transversale du défaut. Avec la technique de chute de potentiel
en courant alternatif (ACPD), le courant circule à travers une mince couche sous la surface de la fissure
(effet de peau) et «perçoit» donc une section transversale effective plus petite. À basse fréquence,
son comportement est semblable à la chute de potentiel en courant continu, mais à haute fréquence,
la profondeur du matériau autour de la fissure échantillonnée est plus petite et il y a une plus grande
sensibilité à la taille de fissure. Cependant, pour des sondes placées près du défaut, l'avantage lié à l'effet
de peau de la méthode ACPD est minimal. En principe, plusieurs sondes montées de part et d'autre d'une
fissure et parallèlement à la direction de cette dernière peuvent, en procédant à une analyse, donner une
meilleure représentation de la forme de ladite fissure; la paire centrale reflétant avant tout la profondeur
de la fissure, tandis que les paires latérales reflètent la symétrie de la fissure et sa propagation le long de
la surface.
La principale difficulté consiste à s'assurer que les sondes de mesure de potentiel sont placées le plus
près possible du précurseur de fissure (voir par exemple la Figure 5) sans interférer de quelque manière
que ce soit avec le développement de la fissure. Dans ce cas, il est recommandé d'utiliser du fil très fin
(0,1 mm), tel que du fil de platine, soudé par points de part et d'autre du précurseur de fissure. Il est
également recommandé d'isoler les fils électriques de la solution, bien que cela puisse s’avérer moins
indispensable pour les alliages résistants à la corrosion dans certains environnements, étant donné que
la surface du fil (qui agit comme cathode) sera relativement réduite. Cependant, s'il existe une possibilité
d'attaque localisée au niveau de la jonction, cela pourrait nuire à la soudure par points. Dans ce cas,
il convient de protéger le fil de platine de l'environnement. Pour ce faire, il est possible, par exemple,
d’isoler les fils à l'aide de tubes en polyétheréthercétone (PEEK) de 0,4 mm et de les étanchéifier avec
un vernis de masquage ou une résine époxy spéciale résistante à la chaleur (en évitant tout étalement
sur le défaut); la résine époxy peut également aider à assurer un support stable sous charge de fatigue.
Lorsque l'on travaille avec des alliages tels que l'aluminium, des fils de cuivre peuvent être préférés au
platine ; toutefois, il faut tenir compte de la taille des dommages de jonction, faute de quoi ils peuvent
jouer le rôle d'élément nucléateur à la place du défaut souhaité.
NOTE La piqûre de corrosion n’est pas visible à ce grossissement; se reporter plutôt à la Figure 4. Les fils
électriques sont généralement fixés aux extrémités de l’éprouvette. Dans le cas d'un mesurage de chute de
potentiel en haute résolution, il est possible d'observer une certaine sensibilité au changement de résistance dû à
l'augmentation de la taille de la zone plastique avec un facteur d'intensité de contrainte.
Figure 5 — Exemple d'éprouvette d'essai illustrant la fixation de sondes à chute de potentiel en
courant continu (avec isolation en PEEK) de part et d'autre d'une piqûre de corrosion
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7.2.2 Le court-circuit du courant à travers les parois de la fissure peut survenir dans certaines
applications en raison d’un contact direct des parois de la fissure, de ligaments de pontage situés derrière
la fissure ou d’oxydes conducteurs. Certains de ces effets se manifestent sous la forme d’une variation de
la chute de potentiel cyclique ou dépendante du temps alors qu’il n’y a pas propagation de la fissure. Ces
effets ont tendance à être plus importants aux valeurs inférieures du facteur d'intensité de contrainte,
lorsque le déplacement de l’ouverture de la fissure est faible. Par exemple, cela peut être le cas lors
d'essais de fatigue à la suite d'un colmatage de fissure et, lorsque ces effets se font sentir, il convient si
possible de mesurer la chute de potentiel à la charge maximale. Dans la pratique, la synchronisation de
la charge et du mesurage n'est pas toujours possible. Pour évaluer l'impact, l'effet de la charge sur la
chute de potentiel peut être étudié de la manière suivante. Propager une fissure et enregistrer la chute
de potentiel sans tenir compte de sa position dans le cycle. À intervalles réguliers, l'essai de fatigue est
interrompu et la charge est augmentée jusqu'à sa valeur maximale dans le cycle. La chute de potentiel
est enregistrée et le processus répété. Exprimer les résultats en termes de V ou de V /V , selon que le
c c 0
mesurage a été effectué pendant le cycle ou à la charge maximale (V étant la chute de potentiel à travers
c
la fissure et V la valeur initiale avant l'amorçage de la fissure). Une différence importante entre les deux
méthodes de mesurage indiquera que le court-circuit entre les parois de la fissure a une incidence sur la
fiabilité du mesurage.
Lorsque divers facteurs peuvent être considérés comme ayant une incidence sur l'estimation de la
taille de fissure obtenue à partir du mesurage de la chute de potentiel, l'exigence principale consiste
à s'assurer que la taille de fissure estimée est cohérente avec celle déterminée par le marquage du
front de fissure; il convient d'examiner tout écart en tenant compte des sources possibles d'incertitude
décrites dans le présent paragraphe.
7.3 Étalonnage de la méthode de mesurage de fissure
7.3.1 Pour les techniques par chute de potentiel en courant continu et en courant alternatif, une
méthode d'étalonnage du mesurage de la chute de potentiel doit être mise au point; elle doit, de
préférence, être fondée sur des mesures de la taille et du profil, connus au préalable, de fissures sur
une éprouvette de référence. La principale inconnue dans le processus de mesurage est la géométrie de
fissure.
7.3.2 Pour la méthode par chute de potentiel, les courbes d'étalonnage de la profondeur de fissure (à
partir du marquage du front de fissure) en fonction de la chute de potentiel sont généralement dérivées
en ajustant les données à l'aide d'un polynôme approprié, ou bien les données sont utilisées pour valider
une relation théorique (par exemple, Référence [2]). La méthode de marquage du front de fissure adoptée
dépend des caractéristiques du matériau et peut comprendre l’introduction de variations du rapport
de contrainte en fatigue, de la fréquence, de la coloration thermique et des conditions d'exposition
ambiantes, sur une base systématique. Les essais sont généralement effectués avec des éprouvettes
séparées chargées à haute fréquence pour accélérer la production de données. Toutefois, il se peut très
bien que cela n'induise pas la même géométrie de fissure que pendant l'essai (par exemple, pour les
fissures de corrosion sous contrainte, qui pourraient être semi-elliptiques avec l'axe longitudinal dans le
sens de la profondeur). Par conséquent, la géométrie finale de fissure doit être examinée pour confirmer
l’analyse. Idéalement, il convient que le front de fissure soit situé à des profondeurs intermédiaires, ce à
quoi l’on parvient en effectuant des interruptions d'essai à différentes durées d'exposition. Dans tous les
essais, la chute de potentiel à la longueur finale de fissure mesurée est utilisée pour évaluer les données
et corriger les données d’essai, si nécessaire. Si la forme du front de fissure observé correspond à celle
observée pour l’étalonnage, la profondeur de fissure peut alors être facilement calculée en admettant
que la même forme prévaut à différents stades du développement de la fissure. En cas de fissuration par
corrosion sous contrainte, la courbe d'étalonnage de chute de potentiel dépend toujours de la surface
en fonction de la taille de fissure, mais la géométrie de fissure peut être différente, ce dont il faut tenir
compte lors de l’utilisation de méthodes d’analyse, comme dans la Référence [2].
7.3.3 Pour les mesures optiques sans mesurage complémentaire des chutes de potentiel, seule la
longueur en surface de la fissure est connue. Pour estimer la profondeur de fissure associée, la géométrie
de fissure adoptée doit être basée sur l’évaluation de la forme de la fissure sur la surface de rupture
après l’essai (voir l’Article 12).
8 Préfissuration
Dans certaines applications, la transition «précurseur de fissure/petite fissure» peut être accélérée par
[3]
préfissuration de fatigue à haute fréquence tout en surveillant les fissures (voir l'ISO 11782-2 pour
de plus amples informations sur la préfissuration). Cela peut être souhaitable lorsque seule la cinétique
de la propagation de fissure présente un intérêt, plutôt que la phase de transition, ou en cas d'essai à
des fréquences de charge cyclique très basses, où le nombre de cycles nécessaires pour la transition
vers une petite fissure peut allonger exagérément la durée de l'essai. La caractéristique inconnue de
la préfissuration à partir d'une piqûre de corrosion est la profondeur de fissure. Aucune technique
n'est en mesure de fournir cette information, car les méthodes optiques ne reflètent que la longueur en
surface, tandis que les techniques de résistance électrique rendent compte des variations de l'aire ou
de la longueur en surface de fissure (dans les techniques optiques et de résistance électrique, il faudrait
supposer une certaine forme de fissure pour en estimer la profondeur). Un examen de la surface de
rupture après l'essai permet parfois de déduire la forme et la profondeur réelles des fissures après
préfissuration. La préfissuration peut être effectuée à l'air ou dans la solution d'essai, à condition que,
dans ce dernier cas, l'essai se poursuive en solution sans exposition préalable à l'atmosphère. Toute
exposition à l'air après préfissuration pourrait entraîner une oxydation des produits de corrosion dans
la fissure et également des changements dans la valeur du potentiel de corrosion, qui pourraient avoir
un impact sur la propagation ultérieure des fissures.
9 Appareillage d'essai
Il convient de consulter l'ISO 7539-1 pour obtenir des informations générales sur l'appareillage et sur
le contrôle de l'environnement de la solution ou des conditions atmosphériques d'essai, le cas échéant.
Seuls les principaux éléments sont présentés ici.
L'enceinte environnante
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