ISO 7969:1985

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 7969:2001
01-junij-2001
0DQJDQRYHUXGHLQNRQFHQWUDWL'RORþHYDQMHQDWULMDLQNDOLMD0HWRGDSODPHQVNH
DWRPVNHDEVRUSFLMVNHVSHNWURPHWULMH
Manganese ores and concentrates -- Determination of sodium and potassium contents --
Flame atomic absorption spectrometric method
Minerais et concentrés de manganèse -- Dosage du sodium et du potassium -- Méthode
par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 7969:1985
ICS:
73.060.20 Manganove rude Manganese ores
SIST ISO 7969:2001 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

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SIST ISO 7969:2001

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SIST ISO 7969:2001
International Standard
7969
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION@MEXAYHAPO~HAR OPrAHM3ALWR fl0 CTAHAAPTM3ALW’l~RGANlSATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Manganese ores and concentrates - Determination of
sodium and potassium contents - Flame atomic
absorption spectrometric method
Mnerais et concentrh de manganhe - Dosage du sodium et du potassium - MS thode par spectrom6 trie d’absorp tion
atomique dans Ia flamme
First edition
- 1985-11-01
Ref. No. ISO 79694985 (EI
UDC 553.32: 543.42: 546.32/.33
w
Chemical analysis, determination of content, sodium, potassium, measuring instruments,
manganese ores, concentrates,
Descriptors :
atomic absorption method.
’ spectrophotometers,
Price based on 5 pages

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SIST ISO 7969:2001
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 7969 was prepared by Technical Committee ISO/TC 65,
Manganese and chromium ores.
Users should note that all International Standards undergo revision from time to time
and that any reference made herein to any other International Standard implies its
latest edition, unless otherwise stated.
0 International Organkation for Standardkation, 1985 0
Printed in Switzerland

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SIST ISO 7969:2001
ISO 7969-1985 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Manganese ores and concentrates - Determination of
sodium and potassium contents - Flame atomic
absorption spectrometric method
4 Reagents
1 Scope and field of application
This International Standard specifies a flame atomic absorption NOTE - Reagents are to be selected or purified for lowest possible
blank values.
spectrometric method for the determination of sodium and/or
potassium in manganese ores and concentrates.
4.1 Nitrit acid, Q 140 g/ml.
The method is applicable to products having sodium contents
from Q,O2 to 1,O % (mlm), and potassium contents from 0,08
to 3,0 % (mlm).
4.2 Hydrofluoric acid, Q 1,14 g/ml.
lt should be read in conjunction with ISO 4297.
4.3 Hydrochlorit acid, Q 1,19 g/ml.
4.4 Perchlorit acid, Q 1,51 g/ml.
2 References
ISO 4296/1, Manganese ores - Sampling - Part 1: lncrement
4.5 Sulfuric acid, ,Q 1,84 g/ml, diluted 1 + 1.
sampiing.
4.6 Hydrochlorit acid (4.31, diluted 1 + 2.
ISO 429612, Manganese ores - Sampling - Part 2: Prepa-
ration 0 f samples.
4.7 Hydrogen Peroxide, 30 % (mlm), free from alkali
ISO 4297, Manganese ores and concentrates - Methods of
metals.
Chemical analysis - Genera/ instructions.
4.8 Caesium nitrate, 15 g/l Solution.
3 Principle
4.9 Iron, 10 g/l background Solution.
In the case of ores which are easy to decompose, decompo-
sition of a test Portion by treatment with nitric, hydrofluoric and
Dissolve 2,5 g of high-purity iron by adding 15 ml of the nitric
sulfuric acids. Removal of hydrofluoric acid by evaporation of
acid (4.1) and 30 ml of water in a 400 ml beaker. Then add
the Solution until the fumes of sulfuric acid disappear complete-
15 ml of the sulfuric acid (4.5) and evaporate the Solution to
ly. Treatment of the Solution with sulfuric acid and hydrogen
fumes of sulfuric acid, cool and transfer to a 250 ml one-mark
peroxide to dissolve manganese dioxide.
volumetric flask, dilute with water to the mark and mix.
In the case of ores which are difficult to decompose, decom-
4.10 Manganese, 25 g/l background Solution.
Position of a test Portion by treatment with hydrochloric, nitric,
hydrofluoric and perchloric acids. Removal of hydrofluoric and
perchloric acid by evaporation of the Solution until fumes of
Dissolve 6,25 g of electrolytic manganese [purity 99,95 %
perchloric acid disappear completely. Treatment of the Solution
(mlm)] by adding 30 ml of the hydrochloric acid (4.3) and 30 ml
with hydrochloric acid to dissolve manganese dioxide.
of water in a 400 ml beaker.
Addition of a caesium nitrate Solution and appropriate dilution.
NOTE - Any slight surface Oxidation on the electrolytic manganese
shall be removed by rinsing in dilute hydrochloric acid, distilled water,
and then in acetone Prior to drying and weighing.
Aspiration of the Solution into the flame of an atomic absorp-
tion spectrometer using an air/acetylene burner.
Add 35 ml of the sulfuric acid (4.5) and evaporate to fumes of
sulfuric acid, cool and transfer to a 250 ml one-mark volumetric
Comparison of absorbance values obtained for potassium
flask, dilute with water to the mark and mix.
and/or sodium with those obtained from calibration solutions.
1

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SIST ISO 7969:2001
ISO 79694985 (EI
4.11 Potassi um, Standard Solution corresponding to 0,l g 5.1.2 The taps of the plastic bottles shall not be of a type
which contains a separate wad insert. Such inserts usually con-
of K per litre.
t&n a sodium compound which will contaminate the solution.
Dissolve 0,190 7 g of potassium chloride (dried at 110 OC to
constant mass9 in 200 ml of water in a 400 ml beaker. Transfer
5.1.3 In Order to obtain reliable
values the equipment shall be
the Solution into a 1 000 ml one-mark volumetric flask, dilute
cleaned and checked as follows.
with water to the mark and mix.
a9 Rinse all volumetric ware including the pipettes used for
1 ml of this Standard Solution contains 0,l mg of K.
preparing the calibration solutions with hydrochloric acid
(4.69 before use. Check calibration regularly or as needed.
Store this Solution in a polyethylene bottle.
b) Clean fluoroplastic vessels by adding some hydro-
chloric acid (4.69 and heating for 15 min. Reject the rinsings
to 0,Ol g
4.12 Potassiu m, Standard solution corresponding
and conduct a procedure in each vessel in turn as specified
of K per litre.
in 7.3. If any absorbance value is above the limit specified
in 7.3 the cleaning procedure shall be repeated or acid
Transfer 10 ml of potassium Standard Solution (4.119 to a
reagents of a higher purity shall be used.
100 ml one-mark volumetric flask, dilute with water to the mark
and mix.
c9 Platinum vessels used exclusively for alkali determi-
nations shall either be cleaned by the Same method as for
1 ml of this Standard Solution contains 0,Ol mg of K.
fluoroplastic vessels, see b9; or shall be precleaned by
fusion with Li,B,O, or anhydrous LiBO* until the absor-
Store this Solution in a polyethylene bottle.
bance readings fall to those for the lithium salt alone.
d9 Rinse with hydrochloric acid (4.69
storage
Sodium, Standard Solution corresponding to 0,l g of
4.13
before use.
Na per litre.
Dissolve 0,254 2 g of the sodium chloride (dried at 110 OC to
constant mass9 in 200 ml of water in a 400 ml beaker. Transfer 5.2 Flame atomic absorption
spectrometer, equipped
this Solution into a 1 000 ml one-mark volumetric flask, dilute with an air/acetylene burner.
with water to the mark and mix.
The atomic
absorption spectrometer used in this method will be
1 ml of this Standard Solution contains 0,l mg of Na. satisfactory if it meets the following
criteria
Store this Solution in a polyethylene bottle. a) minimum sensitivity: the absorbance of the highest
calibration Solution shall be at least 0,25;
4.14 Sodium, Standard Solution corresponding to 0,Ol g of
b) graph knearity: the slope of the calibration graph cover-
Na per litre.
ing the top 20 % concentration range (expressed as a
Change in absorbance) shall not be less than 0,7 of the value
Transfer 10 ml of sodium Standard Solution (4.139 to a 100 ml
of the slope for the bottom 20 % concentration range deter-
one-mark volumetric flask, dilute with water to the mark and
mined in the same way;
mix.
c9 minimum stabh’ity: the Standard deviation of the
1 ml of this Standard Solution contains 0,Ol mg of Na.
absorbance of the most concentrated calibration Solution
and the Standard deviation of the absorbance of the zero
Store this Solution in a polyethylene bottle.
calibration Solution, each being calculated from a sufficient
number of repetitive measurements, shall
...

Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME)I(LZYHAPO~HAR OPTAHMSA~MR Il0 CTAH~APTH3A~Mkl.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Minerais et concentrés de manganèse - Dosage du
sodium et du potassium -
Méthode par spectrométrie
d’absorption atomique dans la flamme
Manganese ores and concentrates - Determination of sodium and potassium contents -
Flame a tomic absorption spec trome trie
method
Première édition - 1985-11-01
û CDU 553.32 : 543.42 : 546.32/.33 Réf. no : 60 79694985 (FI
Descripteurs : minerai de manganése, concentré, analyse chimique, dosage, sodium, potassium, instrument de mesurage, spectrophotométre,
méthode d’absorption atomique.
E:
Prix bas6 sur 5 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 7969 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 65,
Minerais de manganèse et de chrome.
L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication
contraire, de la derniére édition.
0 Organisation internationale de normalisation, 1985
Imprimé en Suisse

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~~-
ISO 7969-1985 (F)
NORME INTERNATIONALE
Minerais et concentrés de manganèse - Dosage du
sodium et du potassium - Méthode par spectrométrie
d’absorption atomique dans la flamme
Comparaison des valeurs d’absorbance obtenues pour le potas-
1 Objet et domaine d’application
sium et le sodium avec les valeurs obtenues avec les solutions
d’étalonnage.
La présente Norme internationale spécifie une méthode par
spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme pour le
dosage du potassium et/ou du sodium dans les minerais et
concentrés de manganèse.
4 Rhactifs
La méthode est applicable aux produits dont la teneur en
NOTE - Les réactifs doivent être choisis ou purifiés pour obtenir la
sodium est de 0,02 à 1 % (VI/~), et en potassium de 0,08 à
plus faible valeur à blanc possible.
3,0 % (mlm).
4.1 Acide nitrique, Q 1,40 g/ml.
Elle devra être lue conjointement avec I’ISO 4297.
4.2 Acide fluorhydrique, Q 1,14 g/ml.
2 Réf6rences
1,
!
1
4.3 Acide chlorhydrique, Q 1,19 g/ml.
ISO 429611, Minerais de manganèse - Échantillonnage -
Partie 1: Échan tHonnage par prélévemen ts.
4.4 Acide perchlorique, Q 1,51 g/ml.
ISO 4296/2, Minerais de manganèse - Échantiffonnage -
Partie 2: Préparation des échantillons.
4.5 Acide sulfurique, Q 1,84 g/ml, dilué 1 + 1.
ISO 4297, Minerais et concentrés de manganèse - Méthodes
d’analyse chimique - lns truc tions générales.
4.6 Acide chlorhydrique (4.31, dilué 1 + 2.
4.7 Peroxyde d’hydrogane, à 30 % (mlm), exempt de
3 Principe
metaux alcalins.
Dans le cas de minerais facilement solubles, mise en solution
d’une prise d’essai par attaque avec les acides nitrique, fluor- 4.8 Nitrate de cbsium, solution à 15 g/l.
hydrique et sulfurique. Élimination de l’acide fluorhydrique par
évaporation de la solution jusqu’à cessation complète du déga-
4.9 Fer, solution de base à 10 g/l.
gement de fumées d’acide sulfurique. Reprise par l’acide sulfu-
rique et le peroxyde d’hydrogène pour dissoudre le dioxyde de
Dissoudre 2,5 g de fer de haute pureté dans un bécher de
manganèse.
400 ml par addition de 15 ml d’acide nitrique (4.1) et de 30 ml
d’eau. Ajouter ensuite 15 ml d’acide sulfurique (4.5) et évaporer
Dans le cas de minerais difficilement solubles, mise en solution
la solution jusqu’à l’apparition de fumées d’acide sulfurique,
d’une prise d’essai par attaque avec les acides chlorhydrique,
refroidir et transvaser dans une fiole jaugée de 250 ml, complé-
nitrique, fluorhydrique et perchlorique. Élimination de l’acide
ter au volume avec de l’eau et homogénéiser.
fluorhydrique et de l’acide perchlorique par évaporation de la
solution jusqu’à elimination compléte de fumées d’acide per-
chlorique. Reprise par l’acide chlorhydrique pour dissoudre le
4.10 Manganèse, solution de base à 25 g/l.
dioxyde de manganèse.
Dissoudre 6,25 g de manganèse électrolytique [pureté
Addition d’une solution de nitrate de césium et dilution appro-
99,95 % (mlm)] dans un bécher de 400 ml par addition de
priée.
30 ml d’acide chlorhydrique (4.3) et 30 ml d’eau.
Aspiration de la solution dans la flamme d’un spectromètre
NOTE - Éliminer les oxydes de surface d’un manganèse électrolytique
d’absorption atomique, en utilisant un brûleur avec la flamme
par lavage dans l’acide chlorhydrique dilué, dans l’eau distillée, puis
air/acétyléne. dans l’acétone avant le séchage et la pesée.

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 79694985 (FI
Ajouter 35 ml d’acide sulfurique (4.5) et évaporer jusqu’à 5.12 Les couvercles des bouteilles plastiques ne doivent pas
l’apparition de fumées d’acide sulfurique, refroidir et transvaser
être du type à tampons détachés. De tels tampons contiennent
dans une fiole jaugée de 250 ml, compléter au volume avec de généralement un composé du sodium qui contaminerait la solu-
l’eau et homogénéiser. tion.
5.1.3 Pour obtenir des résultats sûrs, l’appareillage doit être
4.11 Potassium, solution étalon correspondant à 0,l g de K
nettoyé et vérifié de la maniére suivante.
par litre.
a) Rincer tous les récipients jaugés, y compris les pipettes,
Dissoudre 0,190 7 g de chlorure de potassium (séché à 110 OC
utilisés pour la préparation des solutions d’étalonnage, avec
jusqu’à masse constante) dans 200 ml d’eau dans un bécher de
de l’acide chlorhydrique (4.6) avant leur utilisation. Contrô-
400 ml. Transvaser la solution dans une fiole jaugée de
ler l’étalonnage régulièrement ou en cas de nécessité.
1 000 ml, compléter au volume avec de l’eau et homogénéiser.
b) Nettoyer les récipients en fluoroplastique, en ajoutant
1 ml de cette solution étalon contient 0,l mg de K.
de l’acide chlorhydrique (4.6) et en chauffant durant 15 min.
Rejeter les eaux de lavage et effectuer l’analyse dans chaque
Conserver la solution dans un flacon en polyéthylène.
récipient successivement comme indiqué en 7.3. Si une
valeur d’absorbance dépasse la limite spécifiée en 7.3, répé-
ter la procédure de nettoyage ou utiliser des acides de plus
4.12 Potassium, solution étalon correspondant à 0,Ol g de
haute pureté.
K par litre.
c) Les récipients en platine qui ne sont utilisés que pour le
Transférer 10 ml de solution étalon de potassium (4.11) dans
dosage des alcalins doivent être nettoyés soit selon la
une fiole jaugée de 100 ml, compléter au volume avec de l’eau
méthode utilisée pour les béchers en fluoroplastique [voir
et homogénéiser.
b)], soit par la fusion avec Li2Bd07 ou LiBO2 anhydre jusqu’à
ce que les valeurs d’absorbance correspondent au niveau
1 ml de cette solution étalon contient 0,Ol mg de K.
des valeurs enregistrées avec du sel de lithium uniquement.
Conserver la solution dans un flacon en polyéthylène.
d) Rincer les flacons de stockage des solutions avec de
l’acide chlorhydrique (4.6) avant leur utilisation.
4.13 Sodium, solution étalon correspondant a 0,l g de Na
par litre.
5.2 Spectromètre d’absorption atomique, équipé d’un
brûleur pour le mélange air/acétylène. Le spectromètre utilisé
Dissoudre 0,254 2 g de chlorure de sodium (séché à 110 OC
pour la présente méthode conviendra s’il répond aux critères
jusqu’à masse constante) dans 200 ml d’eau dans un bécher de
suivants :
400 ml. Transvaser la solution dans une fiole jaugée de
1 000 ml, compléter au volume avec de l’eau et homogénéiser.
a) sensibih?é minimale: L’absorbante de la solution d’éta-
lonnage la plus concentrée doit être d’au moins 0,25
1 ml de cette solution étalon contient 0,l mg de Na.
b) /inéarité de la courbe: La pente de la courbe d’étalon-
nage correspondant aux 20 % supérieurs de l’intervalle de
Conserver la solution dans un flacon en polyéthylène.
concentration (exprimée en termes de variation d’absor-
bance) ne doit pas être inférieure à 0’7 fois la valeur de la
4.14 Sodium, solution étalon correspondant à 0,Ol g de Na
pente correspondant aux 20 % inférieurs de l’intervalle de
par litre.
concentration, la détermination étant effectuée de la même
maniére.
Transférer 10 ml de solution étalon de sodium (4.13) dans une
fiole jaugée de 100 ml, compléter au volume avec de l’eau et
c) stabilité minimaIe: L’écart-type de I’absorbance de la
homogénéiser.
solution d’étalonnage la plus concentrée et l’écart-type de
I’absorbance de la solution correspondant au terme zéro de
1 ml de cette solution étalon contient 0,Ol mg de Na.
la gamme d’étalonnage, calculés chacun sur un nombre suf-
fisant de mesures successives, doivent être inférieurs à
Conserver la solution dans un flacon en polyéthylène.
1’5 % et 0’5 % respectivement, de la valeur moyenne de
I’absorbance de la solution la plus concentrée.
II est préférable d’utiliser le spectromètre d’absorption atomi-
que avec un enregistreur à bande et/ou un dispositif à lecture
5 Appareillage
numérique. Les paramétres suivants peuvent être utilisés à titre
de directives. Les solutions doivent être aspirées dans la
5.1 Matériel courant de laboratoire, et béchers en fluoro-
flamme air/acétylène.
plastique et couvercles, capsules en platine ou en alliage de pla-
tine approprié.
K
Na
10 10
Lampe â cathode creuse (mA)
NOT
...

Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME)I(LZYHAPO~HAR OPTAHMSA~MR Il0 CTAH~APTH3A~Mkl.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Minerais et concentrés de manganèse - Dosage du
sodium et du potassium -
Méthode par spectrométrie
d’absorption atomique dans la flamme
Manganese ores and concentrates - Determination of sodium and potassium contents -
Flame a tomic absorption spec trome trie
method
Première édition - 1985-11-01
û CDU 553.32 : 543.42 : 546.32/.33 Réf. no : 60 79694985 (FI
Descripteurs : minerai de manganése, concentré, analyse chimique, dosage, sodium, potassium, instrument de mesurage, spectrophotométre,
méthode d’absorption atomique.
E:
Prix bas6 sur 5 pages

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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 7969 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 65,
Minerais de manganèse et de chrome.
L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication
contraire, de la derniére édition.
0 Organisation internationale de normalisation, 1985
Imprimé en Suisse

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ISO 7969-1985 (F)
NORME INTERNATIONALE
Minerais et concentrés de manganèse - Dosage du
sodium et du potassium - Méthode par spectrométrie
d’absorption atomique dans la flamme
Comparaison des valeurs d’absorbance obtenues pour le potas-
1 Objet et domaine d’application
sium et le sodium avec les valeurs obtenues avec les solutions
d’étalonnage.
La présente Norme internationale spécifie une méthode par
spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme pour le
dosage du potassium et/ou du sodium dans les minerais et
concentrés de manganèse.
4 Rhactifs
La méthode est applicable aux produits dont la teneur en
NOTE - Les réactifs doivent être choisis ou purifiés pour obtenir la
sodium est de 0,02 à 1 % (VI/~), et en potassium de 0,08 à
plus faible valeur à blanc possible.
3,0 % (mlm).
4.1 Acide nitrique, Q 1,40 g/ml.
Elle devra être lue conjointement avec I’ISO 4297.
4.2 Acide fluorhydrique, Q 1,14 g/ml.
2 Réf6rences
1,
!
1
4.3 Acide chlorhydrique, Q 1,19 g/ml.
ISO 429611, Minerais de manganèse - Échantillonnage -
Partie 1: Échan tHonnage par prélévemen ts.
4.4 Acide perchlorique, Q 1,51 g/ml.
ISO 4296/2, Minerais de manganèse - Échantiffonnage -
Partie 2: Préparation des échantillons.
4.5 Acide sulfurique, Q 1,84 g/ml, dilué 1 + 1.
ISO 4297, Minerais et concentrés de manganèse - Méthodes
d’analyse chimique - lns truc tions générales.
4.6 Acide chlorhydrique (4.31, dilué 1 + 2.
4.7 Peroxyde d’hydrogane, à 30 % (mlm), exempt de
3 Principe
metaux alcalins.
Dans le cas de minerais facilement solubles, mise en solution
d’une prise d’essai par attaque avec les acides nitrique, fluor- 4.8 Nitrate de cbsium, solution à 15 g/l.
hydrique et sulfurique. Élimination de l’acide fluorhydrique par
évaporation de la solution jusqu’à cessation complète du déga-
4.9 Fer, solution de base à 10 g/l.
gement de fumées d’acide sulfurique. Reprise par l’acide sulfu-
rique et le peroxyde d’hydrogène pour dissoudre le dioxyde de
Dissoudre 2,5 g de fer de haute pureté dans un bécher de
manganèse.
400 ml par addition de 15 ml d’acide nitrique (4.1) et de 30 ml
d’eau. Ajouter ensuite 15 ml d’acide sulfurique (4.5) et évaporer
Dans le cas de minerais difficilement solubles, mise en solution
la solution jusqu’à l’apparition de fumées d’acide sulfurique,
d’une prise d’essai par attaque avec les acides chlorhydrique,
refroidir et transvaser dans une fiole jaugée de 250 ml, complé-
nitrique, fluorhydrique et perchlorique. Élimination de l’acide
ter au volume avec de l’eau et homogénéiser.
fluorhydrique et de l’acide perchlorique par évaporation de la
solution jusqu’à elimination compléte de fumées d’acide per-
chlorique. Reprise par l’acide chlorhydrique pour dissoudre le
4.10 Manganèse, solution de base à 25 g/l.
dioxyde de manganèse.
Dissoudre 6,25 g de manganèse électrolytique [pureté
Addition d’une solution de nitrate de césium et dilution appro-
99,95 % (mlm)] dans un bécher de 400 ml par addition de
priée.
30 ml d’acide chlorhydrique (4.3) et 30 ml d’eau.
Aspiration de la solution dans la flamme d’un spectromètre
NOTE - Éliminer les oxydes de surface d’un manganèse électrolytique
d’absorption atomique, en utilisant un brûleur avec la flamme
par lavage dans l’acide chlorhydrique dilué, dans l’eau distillée, puis
air/acétyléne. dans l’acétone avant le séchage et la pesée.

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ISO 79694985 (FI
Ajouter 35 ml d’acide sulfurique (4.5) et évaporer jusqu’à 5.12 Les couvercles des bouteilles plastiques ne doivent pas
l’apparition de fumées d’acide sulfurique, refroidir et transvaser
être du type à tampons détachés. De tels tampons contiennent
dans une fiole jaugée de 250 ml, compléter au volume avec de généralement un composé du sodium qui contaminerait la solu-
l’eau et homogénéiser. tion.
5.1.3 Pour obtenir des résultats sûrs, l’appareillage doit être
4.11 Potassium, solution étalon correspondant à 0,l g de K
nettoyé et vérifié de la maniére suivante.
par litre.
a) Rincer tous les récipients jaugés, y compris les pipettes,
Dissoudre 0,190 7 g de chlorure de potassium (séché à 110 OC
utilisés pour la préparation des solutions d’étalonnage, avec
jusqu’à masse constante) dans 200 ml d’eau dans un bécher de
de l’acide chlorhydrique (4.6) avant leur utilisation. Contrô-
400 ml. Transvaser la solution dans une fiole jaugée de
ler l’étalonnage régulièrement ou en cas de nécessité.
1 000 ml, compléter au volume avec de l’eau et homogénéiser.
b) Nettoyer les récipients en fluoroplastique, en ajoutant
1 ml de cette solution étalon contient 0,l mg de K.
de l’acide chlorhydrique (4.6) et en chauffant durant 15 min.
Rejeter les eaux de lavage et effectuer l’analyse dans chaque
Conserver la solution dans un flacon en polyéthylène.
récipient successivement comme indiqué en 7.3. Si une
valeur d’absorbance dépasse la limite spécifiée en 7.3, répé-
ter la procédure de nettoyage ou utiliser des acides de plus
4.12 Potassium, solution étalon correspondant à 0,Ol g de
haute pureté.
K par litre.
c) Les récipients en platine qui ne sont utilisés que pour le
Transférer 10 ml de solution étalon de potassium (4.11) dans
dosage des alcalins doivent être nettoyés soit selon la
une fiole jaugée de 100 ml, compléter au volume avec de l’eau
méthode utilisée pour les béchers en fluoroplastique [voir
et homogénéiser.
b)], soit par la fusion avec Li2Bd07 ou LiBO2 anhydre jusqu’à
ce que les valeurs d’absorbance correspondent au niveau
1 ml de cette solution étalon contient 0,Ol mg de K.
des valeurs enregistrées avec du sel de lithium uniquement.
Conserver la solution dans un flacon en polyéthylène.
d) Rincer les flacons de stockage des solutions avec de
l’acide chlorhydrique (4.6) avant leur utilisation.
4.13 Sodium, solution étalon correspondant a 0,l g de Na
par litre.
5.2 Spectromètre d’absorption atomique, équipé d’un
brûleur pour le mélange air/acétylène. Le spectromètre utilisé
Dissoudre 0,254 2 g de chlorure de sodium (séché à 110 OC
pour la présente méthode conviendra s’il répond aux critères
jusqu’à masse constante) dans 200 ml d’eau dans un bécher de
suivants :
400 ml. Transvaser la solution dans une fiole jaugée de
1 000 ml, compléter au volume avec de l’eau et homogénéiser.
a) sensibih?é minimale: L’absorbante de la solution d’éta-
lonnage la plus concentrée doit être d’au moins 0,25
1 ml de cette solution étalon contient 0,l mg de Na.
b) /inéarité de la courbe: La pente de la courbe d’étalon-
nage correspondant aux 20 % supérieurs de l’intervalle de
Conserver la solution dans un flacon en polyéthylène.
concentration (exprimée en termes de variation d’absor-
bance) ne doit pas être inférieure à 0’7 fois la valeur de la
4.14 Sodium, solution étalon correspondant à 0,Ol g de Na
pente correspondant aux 20 % inférieurs de l’intervalle de
par litre.
concentration, la détermination étant effectuée de la même
maniére.
Transférer 10 ml de solution étalon de sodium (4.13) dans une
fiole jaugée de 100 ml, compléter au volume avec de l’eau et
c) stabilité minimaIe: L’écart-type de I’absorbance de la
homogénéiser.
solution d’étalonnage la plus concentrée et l’écart-type de
I’absorbance de la solution correspondant au terme zéro de
1 ml de cette solution étalon contient 0,Ol mg de Na.
la gamme d’étalonnage, calculés chacun sur un nombre suf-
fisant de mesures successives, doivent être inférieurs à
Conserver la solution dans un flacon en polyéthylène.
1’5 % et 0’5 % respectivement, de la valeur moyenne de
I’absorbance de la solution la plus concentrée.
II est préférable d’utiliser le spectromètre d’absorption atomi-
que avec un enregistreur à bande et/ou un dispositif à lecture
5 Appareillage
numérique. Les paramétres suivants peuvent être utilisés à titre
de directives. Les solutions doivent être aspirées dans la
5.1 Matériel courant de laboratoire, et béchers en fluoro-
flamme air/acétylène.
plastique et couvercles, capsules en platine ou en alliage de pla-
tine approprié.
K
Na
10 10
Lampe â cathode creuse (mA)
NOT
...