ISO 9292:1988

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 9292:2001
01-junij-2001
0DQJDQRYHUXGHLQNRQFHQWUDWL'RORþHYDQMHFHORWQHJDåHOH]D
IHQDQWUROLQVNDVSHNWURPHWULMVNDPHWRGD
Manganese ores and concentrates -- Determination of total iron content -- 1,10-
Phenanthroline spectrometric method
Minerais et concentrés de manganèse -- Dosage du fer total -- Méthode spectrométrique
à la phénanthroline-1,10
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 9292:1988
ICS:
73.060.20 Manganove rude Manganese ores
SIST ISO 9292:2001 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

---------------------- Page: 1 ----------------------

SIST ISO 9292:2001

---------------------- Page: 2 ----------------------

SIST ISO 9292:2001
IS0
INTERNATIONAL STANDARD
9292
First edition
1988-12-01
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXAYHAPOAHAfl OPrAHM3A~MR IlO CTAH~APTM3A~MM
Manganese ores and concentrates - Determination
of total iron content - l,lO-Phenanthroline
spectrometric method
Mineral’s et concent& de mangantke - Dosage du fer total - M&ode spectromtkique &
la phtbanthroline- 1,lO
Reference number
IS0 9292 : 1988 (E)

---------------------- Page: 3 ----------------------

SIST ISO 9292:2001
ISO9292:1988 El
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Each member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all
matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard IS0 9292 was prepared by Technical Committee ISO/TC 65,
Manganese and chromium ores.
0
International Organization for Standardization, 1988
Printed in Switzerland

---------------------- Page: 4 ----------------------

SIST ISO 9292:2001
IS0 9292 : 1988 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Manganese ores and concentrates - Determination
of total iron content - l,lO-Phenanthroline
spectrometric method
5 Reagents
1 Scope
This International Standard specifies a spectrometric method
5.1 Hydrochloric acid, Q 1,19 g/ml.
for the determination of total iron content in manganese ores
and concentrates using 1, lo-phenanthroline. The method is
5.2 Hydrochloric acid, Q 1,19 g/ml, diluted 1 + 50.
applicable to products having a total iron content from
0,l % (m/m) to 15 % (m/m).
5.3 Sulfuric acid, Q 1,84 g/ml, diluted 1 + 1.
This International Standard should be read in conjunction with
IS0 4297. 5.4 Hydrofluoric acid, Q 1,14 g/ml, 40 % (m/m) solution.
5.5 Potassium pyrosulfate (K&O+ or potassium hydro-
2 Normative references
gen sulfate (KHSO&
The following standards contain provisions which, through
5.6 Hydroxylammonium chloride, 10 % (m/m) solution.
reference in this text, constitute provisions of this International
Standard. At the time of publication, the editions indicated
5.7 Buffer solution.
were valid. All standards are subject to revision, and parties to
agreements based on this International Standard are encouraged
Dissolve 450 g of sodium acetate in 500 ml of water, add
to investigate the possibility of applying the most recent
240 ml of glacial acetic acid, dilute to 1 000 ml with water and
editions of the standards listed below. Members of IEC and IS0
mix.
maintain registers of currently valid International Standards.
5.8 l,lO-phenanthroline, solution c(C12HsN2~H20) = 5 g/l.
IS0 4296-l : 1984, Manganese ores - Sampling - Part 7:
Increment sampling.
Dissolve 5 g of l,lO-phenanthroline (ClzHsN2mH20) in 100 ml
of ethanol, and dilute to 1 000 ml with water. Alternat-
I SO 4296-2 : 1983, Manganese ores - Sampling - Part 2:
ively dissolve 6 g of 1, lo-phenanthroline hydrochloride
Preparation of samples.
(C12H8N2mHCImH20) in 1 000 ml of water.
IS0 4297 : 1978, Manganese ores and concentrates -
Methods of chemical analysis - General instructions. 5.9 Iron, standard solution.
Solution A.
3 Principle
Place 0,500 0 g of metallic iron (purity 99,95 %) in a 300 ml
beaker, add 100 ml of sulfuric acid (Q 1,84 g/ml diluted 1+4),
Decomposition of a test portion by treatment with hydrochloric
cover the beaker with a watch glass and heat gently to dissolve
acid. Filtration of the insoluble residue and reservation of the
completely. Cool the solution, add 10 ml of hydrogen peroxide
filtrate as the main solution. Ignition of the filter containing the
solution [30 % (m/m) diluted 1+91 drop by drop and heat
residue and treatment with sulfuric and hydrofluoric acids.
gently to boil and decompose the excess of hydrogen peroxide.
After cooling, transfer the solution to a 1 000 ml one-mark
Fusion of the ignited residue with potassium pyrosulfate.
volumetric flask, dilute to the mark with water and mix.
Dissolution of the melt in the main solution. Formation of the
complex of iron with 1, lo-phenanthroline and spectrometric
1 ml of solution A contains 0,5 mg of iron.
measurement.
Solutio
...

ISO
NORME INTERNATIONALE 9292
Première édition
1988-12-01
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXAYHAPOflHAR OPTAHl43A~MR f-l0 CTAHflAPTM3A~MM
Minerais et concentrés de manganèse - Dosage
du fer total - Méthode spectrométrique à
la phénanthroline-1,lO
Manganese ores and concentrates - Determination of total lion content -
1, lW?henanthroline spectrometric method
Numéro de référence
ISO 9292 : 1988 (F)

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 9292 : 1988 (FI
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comitb membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique cr& à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO col-
labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mhment aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 9292 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 65,
Minerais de manganèse et de chrome.
0 Organisation internationale de normalisation, 1988 0
Imprimé en Suisse

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 9292 : 1988 (FI
NORME INTERNATIONALE
Minerais et concentrés de manganèse - Dosage
- Méthode spectrométrique à
du fer total
la phénanthroline-1,lO
4 Réactions
1 Domaine d’application
La méthode est basée sur la formation du complexe coloré du
La présente Norme internationale prescrit une méthode spec-
fer(U) avec la phénanthroline-1 ,lO (pH 4 à 5) aprés réduction du
trométrique à la phénanthroline-1,lO pour le dosage du fer total
dans les minerais et concentrés de manganése. La méthode est fer(lll) à l’état de fer(ll) par le chlorure d’hydroxylammonium.
applicable aux produits dont la teneur en fer total varie de
0,l % (mlm)à 15% (mlm).
5 Réactifs
La présente Norme internationale devra être lue conjointement
avec I’ISO 4297.
5.1 Acide chlorhydrique, e 1,19 g/ml.
5.2 Acide chlorhydrique, ,Q 1,19 g/ml, dilué 1+50.
2 Références normatives
5.3 Acide sulfurique, Q 1,84 g/ml, dilué 1 + 1.
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par
suite de la référence qui en est faite, constituent des disposi-
tions valables pour la présente Norme internationale. Au
5.4 Acide fluorhydrique, Q 1,14 g/ml, solution
moment de la publication, les éditions indiquées étaient en
à40 % (mlm).
vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties pre-
nantes des accords fondés sur la présente Norme internationale
5.5 Pyrosulfate de potassium (K&O+, ou hydrogéno-
sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions
sulfate de potassium (KHSO&
les plus récentes des normes indiquées ci-après. Les membres
de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes inter-
nationales en vigueur à un moment donné. 5.6 Chlorure d’hydroxylammonium, solution
àlO% (mlm).
ISO 4296-l : 1984, Minerais de manganèse - Échantillonnage
- Partie I : Échantillonnage par prélèvements.
5.7 Solution tampon.
ISO 4296-2 : 1983, Minerais de manganèse - Échantillonnage
Dissoudre 450 g d’acétate de sodium dans 500 ml d’eau, ajou-
- Partie 2: Préparation des échantillons.
ter 240 ml d’acide acétique cristallisable, compléter à 1 000 ml
avec de l’eau et homogénéiser.
ISO 4297 : 1978, Minerais et concentrtb de manganèse -
Mbthodes d’analyse chimique - Instructions générales.
5.8 Phénanthroline-l,lO, solution,
c(C,~H~N~, H*O) = 5 g/l.
Dissoudre 5 g de phénanthroline-1,lO (C12HsN2, H*O) dans
3 Principe
100 ml d’éthanol, diluer à 1 006 ml avec de l’eau, ou dissoudre
6 g d’hydrochlorure de phénanthroline-1 ,lO (CIzHsN2, HCI, HzO)
Mise en solution d’une prise d’essai par attaque avec l’acide
dans 1 000 ml d’eau.
chlorhydrique. Séparation du résidu insoluble par filtration et
conservation du filtrat comme solution principale. Incinération
du filtre contenant le résidu et attaque avec les acides sulfuri-
5.9 Fer, solution étalon.
que et fluorhydrique.
Solution A.
Fusion du résidu calciné avec le pyrosulfate de potassium. Lixi-
viation du culot de fusion dans la solution principale. Formation Introduire 0,500 I) g de fer métallique (pureté 99,95 %) dans
du complexe du fer avec la phénanthroline-1 ,lO et mesurage un bécher de 300 ml, ajouter 100 ml d’acide sulfurique
spectrométrique. (Q 1,84 g/ml dilué 1+4), couvrir le bécher d’un verre de montre
1

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 9292 : 1988 (FI
(5.11, couvrir le bécher d’un verre de montre et chauffer douce-
et chauffer avec précaution jusqu’à dissolution complète.
ment jusqu’à mise en solution de la prise d’essai. Rincer le verre
Refroidir la solution, ajouter goutte à goutte 10 ml d’une solu-
de montre et diluer la solution avec de l’eau tiède jusqu’au
tion de peroxyde d’hydrogène [30 % (mlm) dilué 1+91, porter
volume d’environ 50 ml.
à l’ébullition et faire bouillir pour décomposer l’excès de
peroxyde d’hydrogène. Refroidir la solution et transvaser dans
Filtrer le résidu insoluble sur un papier filtre à texture moyenne
une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au volume avec de
contenant une faible quantité de pâte à papier. Laver le filtre
l’eau et homogénéiser.
contenant le résidu 4 à 5 fois avec de la solution chaude d’acide
chlorhydri
...

ISO
NORME INTERNATIONALE 9292
Première édition
1988-12-01
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXAYHAPOflHAR OPTAHl43A~MR f-l0 CTAHflAPTM3A~MM
Minerais et concentrés de manganèse - Dosage
du fer total - Méthode spectrométrique à
la phénanthroline-1,lO
Manganese ores and concentrates - Determination of total lion content -
1, lW?henanthroline spectrometric method
Numéro de référence
ISO 9292 : 1988 (F)

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 9292 : 1988 (FI
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comitb membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique cr& à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO col-
labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mhment aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 9292 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 65,
Minerais de manganèse et de chrome.
0 Organisation internationale de normalisation, 1988 0
Imprimé en Suisse

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 9292 : 1988 (FI
NORME INTERNATIONALE
Minerais et concentrés de manganèse - Dosage
- Méthode spectrométrique à
du fer total
la phénanthroline-1,lO
4 Réactions
1 Domaine d’application
La méthode est basée sur la formation du complexe coloré du
La présente Norme internationale prescrit une méthode spec-
fer(U) avec la phénanthroline-1 ,lO (pH 4 à 5) aprés réduction du
trométrique à la phénanthroline-1,lO pour le dosage du fer total
dans les minerais et concentrés de manganése. La méthode est fer(lll) à l’état de fer(ll) par le chlorure d’hydroxylammonium.
applicable aux produits dont la teneur en fer total varie de
0,l % (mlm)à 15% (mlm).
5 Réactifs
La présente Norme internationale devra être lue conjointement
avec I’ISO 4297.
5.1 Acide chlorhydrique, e 1,19 g/ml.
5.2 Acide chlorhydrique, ,Q 1,19 g/ml, dilué 1+50.
2 Références normatives
5.3 Acide sulfurique, Q 1,84 g/ml, dilué 1 + 1.
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par
suite de la référence qui en est faite, constituent des disposi-
tions valables pour la présente Norme internationale. Au
5.4 Acide fluorhydrique, Q 1,14 g/ml, solution
moment de la publication, les éditions indiquées étaient en
à40 % (mlm).
vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties pre-
nantes des accords fondés sur la présente Norme internationale
5.5 Pyrosulfate de potassium (K&O+, ou hydrogéno-
sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions
sulfate de potassium (KHSO&
les plus récentes des normes indiquées ci-après. Les membres
de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes inter-
nationales en vigueur à un moment donné. 5.6 Chlorure d’hydroxylammonium, solution
àlO% (mlm).
ISO 4296-l : 1984, Minerais de manganèse - Échantillonnage
- Partie I : Échantillonnage par prélèvements.
5.7 Solution tampon.
ISO 4296-2 : 1983, Minerais de manganèse - Échantillonnage
Dissoudre 450 g d’acétate de sodium dans 500 ml d’eau, ajou-
- Partie 2: Préparation des échantillons.
ter 240 ml d’acide acétique cristallisable, compléter à 1 000 ml
avec de l’eau et homogénéiser.
ISO 4297 : 1978, Minerais et concentrtb de manganèse -
Mbthodes d’analyse chimique - Instructions générales.
5.8 Phénanthroline-l,lO, solution,
c(C,~H~N~, H*O) = 5 g/l.
Dissoudre 5 g de phénanthroline-1,lO (C12HsN2, H*O) dans
3 Principe
100 ml d’éthanol, diluer à 1 006 ml avec de l’eau, ou dissoudre
6 g d’hydrochlorure de phénanthroline-1 ,lO (CIzHsN2, HCI, HzO)
Mise en solution d’une prise d’essai par attaque avec l’acide
dans 1 000 ml d’eau.
chlorhydrique. Séparation du résidu insoluble par filtration et
conservation du filtrat comme solution principale. Incinération
du filtre contenant le résidu et attaque avec les acides sulfuri-
5.9 Fer, solution étalon.
que et fluorhydrique.
Solution A.
Fusion du résidu calciné avec le pyrosulfate de potassium. Lixi-
viation du culot de fusion dans la solution principale. Formation Introduire 0,500 I) g de fer métallique (pureté 99,95 %) dans
du complexe du fer avec la phénanthroline-1 ,lO et mesurage un bécher de 300 ml, ajouter 100 ml d’acide sulfurique
spectrométrique. (Q 1,84 g/ml dilué 1+4), couvrir le bécher d’un verre de montre
1

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 9292 : 1988 (FI
(5.11, couvrir le bécher d’un verre de montre et chauffer douce-
et chauffer avec précaution jusqu’à dissolution complète.
ment jusqu’à mise en solution de la prise d’essai. Rincer le verre
Refroidir la solution, ajouter goutte à goutte 10 ml d’une solu-
de montre et diluer la solution avec de l’eau tiède jusqu’au
tion de peroxyde d’hydrogène [30 % (mlm) dilué 1+91, porter
volume d’environ 50 ml.
à l’ébullition et faire bouillir pour décomposer l’excès de
peroxyde d’hydrogène. Refroidir la solution et transvaser dans
Filtrer le résidu insoluble sur un papier filtre à texture moyenne
une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au volume avec de
contenant une faible quantité de pâte à papier. Laver le filtre
l’eau et homogénéiser.
contenant le résidu 4 à 5 fois avec de la solution chaude d’acide
chlorhydri
...