ISO 12193:2004

NORME ISO
INTERNATIONALE 12193
Deuxième édition
2004-02-01
Corps gras d'origines animale et
végétale — Détermination de la teneur en
plomb par spectrométrie d'absorption
atomique directe avec four en graphite
Animal and vegetable fats and oils — Determination of lead by direct
graphite furnace atomic absorption spectroscopy

Numéro de référence
©
ISO 2004
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Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 12193 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité SC 11,
Corps gras d'origines animale et végétale.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 12193:1994), qui a fait l'objet d'une
révision technique.
NORME INTERNATIONALE ISO 12193:2004(F)

Corps gras d'origines animale et végétale — Détermination de
la teneur en plomb par spectrométrie d'absorption atomique
directe avec four en graphite
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode de détermination des traces de plomb
(> 0,001 mg/kg) dans tous les types de corps gras alimentaires bruts ou raffinés.
2 Principe
Atomisation du corps gras dans un four en graphite adapté, avec ou sans plate-forme, relié à un spectromètre
d'absorption atomique, préalablement étalonné à l'aide de solutions étalons d'un composé organique de
plomb, et mesurage de la teneur en métal à partir de l'absorption à la longueur d'onde de 283,3 nm.
3 Réactifs
Sauf spécification contraire, utiliser exclusivement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l'eau
distillée ou déminéralisée ou une eau de pureté équivalente.
3.1 Cyclohexane, de qualité analytique.
3.2 Lécithine, contenant 2 % de phosphore.
3.3 Modificateur de matrice: préparer une solution de lécithine à 2 % (par masse/volume) en dissolvant
2 g de lécithine (3.2) dans 100 ml de cyclohexane (3.1).
3.4 Huile témoin, raffinée.
Toute huile alimentaire est adaptée, à conserver dans un flacon en polyéthylène exempt de métal. La teneur
en plomb de l'huile ne doit pas être supérieure à 0,001 mg/kg.
3.5 Solution étalon mère, c(Pb) = 10 mg/kg.
Cette solution est préparée par dilution appropriée d'un étalon organométallique avec l'huile témoin (3.4).
1)
NOTE Un étalon approprié est disponible auprès des sociétés suivantes:
 la Continental Oil Company à Ponca City en Oklahoma, États-Unis (Conostan, 5 000 mg/kg);
 Merck KGaA à Darmstadt (Allemagne) [Certipur 1.15051, étalon de plomb dissout dans l'huile, c(Pb) = 1 g/kg] dans
l'huile étalon;
1) Ce ne sont que des exemples de produits disponibles dans le commerce. Cette information est indiquée aux
utilisateurs de la présente Norme internationale à titre indicatif et ne correspond pas à un cautionnement de ces produits
de la part de l’ISO.
 VWR International [Certipur 1.15051, étalon de plomb dissout dans l'huile, c(Pb) = 1 g/kg] dans l'huile étalon;
 VWR International [Specpure ALFA019527.AD, plomb, solution organique étalon pour spectroscopie d'absorption
atomique, Specture, c(Pb) = 1 000 mg/g].
3.6 Solutions étalons de travail : c(Pb) 0,02 mg/kg, 0,05 mg/kg et 0,100 mg/kg préparées chaque jour en
diluant la solution mère à 10 mg/kg (3.5) avec l'huile témoin (3.4).
3.7 Argon, ayant une pureté minimale de 99,99 %.
4 Appareillage
4.1 Flacons et bouchons en polyéthylène ou en polypropylène, de 20 ml, exempts de métal.
Les flacons et les bouchons en polyéthylène ou en polypropylène sont rendus exempts de métal de la façon
suivante: nettoyer soigneusement les flacons avec une solution d'acide nitrique chaude, les rincer avec de
l'eau distillée puis les sécher à l'étuve à environ 80 °C.
4.2 Micropipette, de 20 µl.
4.3 Embouts de micropipette.
4.4 Four électrique, réglé à 60 °C ± 2 °C.
4.5 Spectromètre d'absorption atomique, doté soit d'une imprimante en mode «hauteur de pic», soit d'un
enregistreur à stylet en mode «continu» (réponse en pleine échelle en 0,2 s), ainsi que d'une lampe à
excitation haute fréquence EDL appropriée (ou d'une lampe à cathode creuse) et d'un correcteur de fond au
deutérium (ou d'un spectromètre d'absorption atomique avec effet Zeeman).
4.6 Atomiseur à four en graphite, placé dans le spectromètre d'absorption atomique (4.5) et doté d'une
unité de commande pour la programmation de la température.
4.7 Tube en graphite, normal (non revêtu) ou à revêtement (pyrolytique).
4.8 Plate-forme pyrolytique, adaptée à un tube en graphite à revêtement pyrolytique ou non revêtu.
L'atomisation peut être réalisée avec ou sans la plate-forme. L'exactitude et la sensibilité sont deux fois plus
élevées avec la plate-forme que sans la plate-forme.
5 Échantillonnage
Les échantillons de laboratoire, d'au moins 1,5 g, doivent être conservés dans des flacons exempts de métal
(4.1).
Il est important que le laboratoire reçoive un échantillon réellement représentatif, n'ayant pas été endommagé
ni modifié lors du transport et de l'entreposage.
L'échantillonnage ne fait pas partie de la méthode spécifiée dans la présente Norme internationale. Une
méthode d'échantillonnage recommandée est donnée dans l'ISO 5555.
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6 Mode opératoire
6.1 Traitement des échantillons, des huiles
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