ISO 3657:2023

NORME ISO
INTERNATIONALE 3657
Sixième édition
2023-07
Corps gras d'origines animale et
végétale — Détermination de l'indice
de saponification
Animal and vegetable fats and oils — Determination of saponification
value
Numéro de référence
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publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
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Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe. 1
5 Réactifs . 2
6 Appareillage . 2
7 Échantillonnage .3
8 Préparation de l’échantillon pour essai . 3
9 Mode opératoire . 3
9.1 Prise d'essai . 3
9.2 Dosage . 3
9.3 Essai à blanc . 3
10 Expression des résultats . 4
11 Fidélité . 4
11.1 Résultats de l’essai interlaboratoires . 4
11.2 Répétabilité . 4
11.3 Reproductibilité . . 4
12 Rapport d’essai . 4
Annexe A (informative) Résultats de l’essai interlaboratoires . 6
Annexe B (informative) Calcul de l'indice de saponification à partir des données relatives
à la composition en acides gras .7
Bibliographie .11
iii
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO, participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document
a été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2
(voir www.iso.org/directives).
L’ISO attire l’attention sur le fait que la mise en application du présent document peut entraîner
l’utilisation d’un ou de plusieurs brevets. L’ISO ne prend pas position quant à la preuve, à la validité
et à l’applicabilité de tout droit de brevet revendiqué à cet égard. À la date de publication du présent
document, l’ISO n’avait pas reçu notification qu’un ou plusieurs brevets pouvaient être nécessaires à sa
mise en application. Toutefois, il y a lieu d’avertir les responsables de la mise en application du présent
document que des informations plus récentes sont susceptibles de figurer dans la base de données de
brevets, disponible à l'adresse www.iso.org/brevets. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de brevet.
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l'intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www.iso.org/iso/fr/avant-propos.html.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, SC 11, Corps
gras d’origines animale et végétale, en collaboration avec le comité technique CEN/TC 307, Oléagineux,
corps gras d’origines végétale et animale et leurs co-produits - Méthodes d’échantillonnage et d’analyse du
Comité européen de normalisation (CEN), conformément à l'Accord de coopération technique entre
l'ISO et le CEN (Accord de Vienne).
Cette sixième édition annule et remplace la cinquième édition (ISO 3657:2020) qui a fait l'objet d'une
révision technique.
Les principales modifications sont les suivantes:
— les erreurs de calcul de la masse molaire relative moyenne (poids moléculaire des TAG en C16)
en B.7.4 et l’indice de saponification en B.7.5 ont été corrigés;
— les valeurs incorrectes données dans le Tableau A.1 pour les limites de répétabilité et les limites de
reproductibilité ont été corrigées.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/members.html.
iv
NORME INTERNATIONALE ISO 3657:2023(F)
Corps gras d'origines animale et végétale — Détermination
de l'indice de saponification
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie une méthode de détermination de l'indice de saponification des corps
gras d’origines animale et végétale. L'indice de saponification est une caractéristique des acides gras
libres et estérifiés présents dans les corps gras et acides gras.
La méthode est applicable aux corps gras d'origines végétale et animale raffinés et bruts.
En présence d'acides minéraux, les résultats donnés par cette méthode ne sont plus interprétables si
l'on ne dose pas séparément l'acidité minérale.
L’indice de saponification peut également être calculé à partir des données de composition en acides
gras obtenues par chromatographie en phase gazeuse, selon l’Annexe B. Pour effectuer ce calcul, il
est nécessaire de s’assurer que l’échantillon ne contient aucune impureté importante et qu’il n’est pas
dégradé thermiquement.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 661, Corps gras d'origines animale et végétale — Préparation de l'échantillon pour essai
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
L'ISO et l'IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l'adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l'adresse https:// www .electropedia .org/
3.1
indice de saponification
I
s
nombre de milligrammes d’hydroxyde de potassium nécessaires pour saponifier 1 g du produit soumis
à l’essai
4 Principe
Saponification de l’échantillon pour essai par ébullition à reflux en présence d’un excès d’une solution
éthanolique d'hydroxyde de potassium, puis titrage de l'excès d'hydroxyde de potassium par une
solution titrée d'acide chlorhydrique.
5 Réactifs
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l'eau distillée ou déminéralisée de
pureté équivalente.
5.1 Éthanol, ayant une fraction volumique φ = 95 %.
5.2 Hydroxyde de potassium, c(KOH) = 0,5 mol/l dans l'éthanol.
Cette solution doit être incolore ou jaune paille. Une solution stable et incolore peut être obtenue selon
l'un des modes opératoires suivants:
a) Faire bouillir à reflux 1 l d'éthanol (5.1) avec 8 g d'hydroxyde de potassium et 5 g de copeaux
d'aluminium pendant 1 h, puis distiller immédiatement. Dissoudre dans le distillat la quantité
requise d’hydroxyde de potassium (environ 35 g). Laisser reposer pendant plusieurs jours, puis
décanter le liquide clair surnageant dans un flacon en verre brun pour le séparer du carbonate de
potassium précipité.
b) Ajouter 4 g de tert-butylate d'aluminium à 1 l d'éthanol et laisser le mélange reposer pendant
plusieurs jours. Décanter le liquide surnageant et dissoudre dans ce liquide la quantité requise
d'hydroxyde de potassium. Laisser reposer pendant plusieurs jours, puis décanter le liquide clair
surnageant dans un flacon en verre brun pour le séparer du carbonate de potassium précipité.
5.3 Acide chlorhydrique, solution titrée, c(HCl) = 0,5 mol/l.
5.4 Bleu alcalin 6B en solution, ρ = 2,5 g/100 ml dans l’éthanol (5.1).
5.5 Phénolphtaléine en solution, ρ = 0,1 g/100 ml dans l’éthanol (5.1).
La phénolphtaléine est classée en tant que substance CMR et il convient de ne l’utiliser que lorsqu’il n’y
a pas d’alternative.
5.6 Régulateurs d'ébullition.
6 Appareillage
Utiliser du matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit.
6.1 Fiole conique, de capacité 250 ml, en verre résistant aux alcalis, à col rodé.
6.2 Réfrigérant à reflux, avec rodage en verre adaptable à la fiole conique (6.1).
6.3 Dispositif de chauffage (par exemple bain d'eau, plaque électrique chauffante ou tout autre
appareil approprié). Flamme nue inadaptée.
6.4 Burette, de capacité 50 ml, graduations tous les 0,1 ml ou burette automatique.
6.5 Pipette, de capacité 25 ml, ou pipette automatique.
6.6 Balance analytique, précision de lecture de
...