Milk and milk products — Determination of milk fat purity by gas chromatographic analysis of triglycerides

This document specifies a reference method for the determination of milk fat purity using gas chromatographic analysis of triglycerides. The method utilizes the differences in triglyceride fingerprint of milk fat from the individual triglyceride fingerprints of other fats and oils to determine samples which are outside the range normally observed for milk fat. This is achieved by using the defined triglyceride formulae based on the normalized weighted sum of individual triglyceride peaks which are sensitive to the integrity of the milk[6][7]. The integrity of the milk fat can be determined by comparing the result of these formulae with those previously observed for a range of pure milk fat samples[12]. Both vegetable fats and animal fats such as beef tallow and lard can be detected. The method is applicable to bulk milk, or products made thereof, irrespective of the variation in common feeding practices, breed or lactation conditions. In particular, the method is applicable to fat extracted from milk products purporting to contain pure milk fat with unchanged composition, such as butter, cream, milk and milk powder. Because a false-positive result can occur, the method does not apply to milk fat related to these circumstances: a) obtained from bovine milk other than cow's milk; b) obtained from single cows; c) obtained from cows whose diet contained a particularly high proportion of vegetable oils such as rapeseed, cotton or palm oil, etc.; d) obtained from cows suffering from serious underfeeding (strong energy deficit); e) obtained from colostrum; f) subjected to technological treatment such as removal of cholesterol or fractionation; g) obtained from skim milk, buttermilk or whey; h) obtained from cheeses showing increased lipolysis; i) extracted using the Gerber, Weibull?Berntrop or Schmid?Bondzynski?Ratzlaff methods, or that has been isolated using detergents (e.g. the Bureau of Dairy Industries method). With the extraction methods specified in i), substantial quantities of partial glycerides or phospholipids can pass into the fat phase. NOTE 1 In nature, butyric (n-butanoic) acid (C4) occurs exclusively in milk fat and enables quantitative estimations of low to moderate amounts of milk fat in vegetable and animal fats to be made. Due to the large variation of C4, for which the approximate content ranges from 3,1 % fat mass fraction to 3,8 % fat mass fraction, it is difficult to provide qualitative and quantitative information for foreign fat to pure milk fat ratios of up to 20 % mass fraction[11]. NOTE 2 In practice, quantitative results cannot be derived from the sterol content of vegetable fats, because they depend on production and processing conditions. Furthermore, the qualitative determination of foreign fat using sterols is ambiguous. NOTE 3 Due to special feeding practices such as those related to c) and d), false-positive results have sometimes been reported for milk from certain Asian regions[15]. Moreover, grass-only diets such as mountain and, in particular, highland pasture feeding sometimes cause false-positive results, which can be substantiated by a content of conjugated linoleic acid (C18:2 c9t11) of ≥ 1,3 % fatty acid mass fraction[16][17]. Nevertheless, results conforming to the criteria of milk fat purity specified in this document are accepted, even if samples were undoubtedly produced under conditions reported in this note, including those described in h). NOTE 4 In cases where a positive result is suspected to be caused by circumstances related to c) or d), another analytical method, such as fatty acid or sterol analysis, can be applied to confirm the finding. Due to similar or increased limitations (e.g. as described in NOTE 1 and NOTE 2), a negative result obtained by another method is not appropriate to contrastingly confirm milk fat purity.

Lait et produits laitiers — Détermination de la pureté des matières grasses laitières par analyse chromatographique en phase gazeuse des triglycérides

Le présent document spécifie une méthode de référence pour la détermination de la pureté des matières grasses laitières par analyse chromatographique en phase gazeuse des triglycérides. La méthode utilise les différences d'empreintes des triglycérides présents dans les matières grasses laitières par rapport aux empreintes des triglycérides individuels des autres matières grasses et huiles pour déterminer des échantillons se situant en dehors de la plage normalement observée pour les matières grasses laitières. Cela est réalisé en utilisant les formules de triglycérides définies basées sur la somme pondérée normalisée des pics de triglycérides individuels, qui sont sensibles à l'intégrité du lait[6][7]. L'intégrité des matières grasses laitières peut être déterminée en comparant les résultats de ces formules à ceux précédemment observés pour une gamme d'échantillons de matières grasses laitières pures[12]. Il est possible de détecter des matières grasses d'origines végétale et animale telles que la graisse de bœuf et le saindoux. La méthode s'applique au lait en vrac, ou aux produits laitiers dérivés, indépendamment de la variation des pratiques d'alimentation courantes et des conditions d'élevage ou de lactation. Elle s'applique en particulier aux matières grasses extraites de produits laitiers supposés contenir des matières grasses laitières pures, présentant une composition non modifiée, comme le beurre, la crème, le lait et le lait en poudre. Un résultat faux positif pouvant être obtenu, la méthode n'est pas applicable à la matière grasse laitière liée aux circonstances listées ci-après: a) issue de lait de bovin autre que le lait de vache; b) issue de vaches individuelles; c) issue de vaches dont l'alimentation contenait une proportion particulièrement élevée d'huiles végétales telles que l'huile de colza, l'huile de coton ou de palme, etc.; d) issue de vaches souffrant d'une grave sous-alimentation (puissant déficit énergétique); e) issue du colostrum; f) soumise à un traitement technologique tel que l'élimination du cholestérol ou le fractionnement; g) issue du lait écrémé, du lait battu (babeurre) ou du lactosérum; h) issue de fromages présentant une lipolyse importante; i) extraite selon les méthodes Gerber, Weibull?Berntrop ou Schmid?Bondzynski?Ratzlaff, ou isolée au moyen de détergents [par exemple méthode BDI (Bureau of Dairy Industries)]. Avec les méthodes d'extraction spécifiées en i), d'importantes quantités de glycérides ou phospholipides partiels peuvent passer dans la phase grasse. NOTE 1 Dans la nature, l'acide butyrique (n-butanoïque) (C4) se trouve exclusivement dans les matières grasses laitières et permet d'effectuer des estimations quantitatives de petites et moyennes quantités de matières grasses laitières dans les graisses végétales et animales. En raison de la grande variation de C4, pour lequel la fraction massique est comprise approximativement entre 3,1 % et 3,8 % de la matière grasse, des informations qualitatives et quantitatives peuvent difficilement être fournies lorsque le rapport des matières grasses étrangères aux matières grasses laitières pures atteint jusqu'à 20 % en fraction massique[11]. NOTE 2 Dans la pratique, des résultats quantitatifs ne peuvent pas être déduits de la teneur en stérols des matières grasses végétales, étant donné que celles-ci sont fonction des conditions de production et de traitement. En outre, la détermination qualitative de matières grasses étrangères au moyen de stérols est ambiguë. NOTE 3 En raison de pratiques d'alimentation spéciales telles que liées à c) et d), des résultats faux positifs ont parfois été signalés pour le lait provenant de certaines régions d'Asie[15]. En outre, l'alimentation à base d'herbe uniquement, comme c'est le cas dans les régions montagneuses et en particulier dans les pâturages d'altitude, peut parfois entraîner des résultats faux positifs, ce qui peut être justifié par une teneur en acide linoléique conjugué (C18:2 c

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Status
Published
Publication Date
27-May-2019
Current Stage
9020 - International Standard under periodical review
Start Date
15-Apr-2024
Completion Date
15-Apr-2024
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ISO 17678:2019 - Milk and milk products — Determination of milk fat purity by gas chromatographic analysis of triglycerides Released:5/28/2019
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ISO 17678:2019 - Milk and milk products -- Determination of milk fat purity by gas chromatographic analysis of triglycerides
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ISO 17678:2019 - Lait et produits laitiers — Détermination de la pureté des matières grasses laitières par analyse chromatographique en phase gazeuse des triglycérides Released:7/17/2019
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Standards Content (Sample)


INTERNATIONAL ISO
STANDARD 17678
IDF 202
Second edition
2019-06
Milk and milk products —
Determination of milk fat purity
by gas chromatographic analysis of
triglycerides
Lait et produits laitiers — Détermination de la pureté des matières
grasses laitières par analyse chromatographique en phase gazeuse
des triglycérides
Reference numbers
IDF 202:2019(E)
©
ISO and IDF 2019
IDF 202:2019(E)
© ISO and IDF 2019
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address
below or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office International Dairy Federation
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8 Silver Building • Bd Auguste Reyers 70/B
CH-1214 Vernier, Geneva B-1030 Brussels
Phone: +41 22 749 01 11 Phone: +32 2 325 67 40
Fax: +41 22 749 09 47 Fax: +32 2 325 67 41
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Website: www.iso.org Website: www.fil-idf.org
Published in Switzerland
ii © ISO and IDF 2019 – All rights reserved

IDF 202:2019(E)
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 2
3 Terms and definitions . 2
4 Principle . 2
5 Reagents . 3
6 Apparatus . 3
7 Sampling . 4
8 Procedure. 5
8.1 Preparation of test samples . 5
8.1.1 General. 5
8.1.2 Isolation from butter or butteroil. 5
8.1.3 Extraction according to the Röse–Gottlieb gravimetric method . 5
8.1.4 Extraction from milk using silica gel columns . 5
8.1.5 Extraction from cheese . 6
8.2 Preparation of fat sample solution . 6
8.3 Chromatographic triglyceride determination . 6
8.3.1 Baseline drift . 6
8.3.2 Injection technique . 6
8.3.3 Calibration . 6
8.3.4 Chromatographic conditions . 7
9 Integration, evaluation and control of the analytical performance .8
10 Calculation and expression of results .10
10.1 Triglyceride composition .10
10.1.1 Calculation .10
10.1.2 Expression of test results .10
10.2 S-values .11
10.2.1 Calculation .11
10.2.2 Expression of test results .11
10.3 Detection of foreign fat.11
11 Precision .12
11.1 Interlaboratory test.12
11.2 Repeatability .12
11.3 Reproducibility .12
12 Test report .13
Annex A (normative) Preparation of the packed column .14
Annex B (informative) Quantification of the foreign fat content .18
Annex C (informative) Uncertainty of measurement .20
Annex D (informative) Interlaboratory test .21
Bibliography .23
IDF 202:2019(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national
standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally
carried out through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which
a technical committee has been established has the right to be represented on that committee.
International organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part
in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all
matters of electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso
.org/iso/foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 5,
Milk and milk products, and the International Dairy Federation (IDF). It is being published jointly by ISO
and IDF.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 17678 | IDF 202:2010), which has been
technically revised. The following changes have been made:
— the Scope has been restricted to exclude milk fat obtained from special feeding practices and
from whey;
— the Scope has been extended to include milk fat obtained from cheese showing low lipolysis;
— the Normative references have been updated to reflect the modified scope;
— a method has been added for the fat extraction from cheese;
— the Bibliography has been expanded.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.
iv © ISO and IDF 2019 – All rights reserved

IDF 202:2019(E)
IDF (the International Dairy Federation) is a non-profit private sector organization representing the
interests of various stakeholders in dairying at the global level. IDF members are organized in National
Committees, which are national associations composed of representatives of dairy-related national
interest groups including dairy farmers, dairy processing industry, dairy suppliers, academics and
governments/food control authorities.
ISO and IDF collaborate closely on all matters of standardization relating to methods of analysis
and sampling for milk and milk products. Since 2001, ISO and IDF jointly publish their International
Standards using the logos and reference numbers of both organizations.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. IDF shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
This document was prepared by the IDF Standing Committee on Analytical Methods for Composition and
ISO Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 5, Milk and milk products. It is
being published jointly by ISO and IDF.
The work was carried out by the Joint ISO/IDF Action Team C23 of the Standing Committee on Analytical
Methods for Composition under the aegis of its project leader, Mr J. Molkentin (DE).
INTERNATIONAL STANDARD
IDF 202:2019(E)
Milk and milk products — Determination of milk fat purity
by gas chromatographic analysis of triglycerides
1 Scope
This document specifies a reference method for the determination of milk fat purity using gas
chromatographic analysis of triglycerides. The method utilizes the differences in triglyceride
fingerprint of milk fat from the individual triglyceride fingerprints of other fats and oils to determine
samples which are outside the range normally observed for milk fat. This is achieved by using the
defined triglyceride formulae based on the normalized weighted sum of individual triglyceride peaks
[6][7]
which are sensitive to the integrity of the milk . The integrity of the milk fat can be determined
by comparing the result of these formulae with those previously observed for a range of pure milk fat
[12]
samples . Both vegetable fats and a
...


INTERNATIONAL ISO
STANDARD 17678
IDF 202
Second edition
2019-06
Milk and milk products —
Determination of milk fat purity
by gas chromatographic analysis of
triglycerides
Lait et produits laitiers — Détermination de la pureté des matières
grasses laitières par analyse chromatographique en phase gazeuse
des triglycérides
Reference numbers
IDF 202:2019(E)
©
ISO and IDF 2019
IDF 202:2019(E)
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Published in Switzerland
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IDF 202:2019(E)
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 2
3 Terms and definitions . 2
4 Principle . 2
5 Reagents . 3
6 Apparatus . 3
7 Sampling . 4
8 Procedure. 5
8.1 Preparation of test samples . 5
8.1.1 General. 5
8.1.2 Isolation from butter or butteroil. 5
8.1.3 Extraction according to the Röse–Gottlieb gravimetric method . 5
8.1.4 Extraction from milk using silica gel columns . 5
8.1.5 Extraction from cheese . 6
8.2 Preparation of fat sample solution . 6
8.3 Chromatographic triglyceride determination . 6
8.3.1 Baseline drift . 6
8.3.2 Injection technique . 6
8.3.3 Calibration . 6
8.3.4 Chromatographic conditions . 7
9 Integration, evaluation and control of the analytical performance .8
10 Calculation and expression of results .10
10.1 Triglyceride composition .10
10.1.1 Calculation .10
10.1.2 Expression of test results .10
10.2 S-values .11
10.2.1 Calculation .11
10.2.2 Expression of test results .11
10.3 Detection of foreign fat.11
11 Precision .12
11.1 Interlaboratory test.12
11.2 Repeatability .12
11.3 Reproducibility .12
12 Test report .13
Annex A (normative) Preparation of the packed column .14
Annex B (informative) Quantification of the foreign fat content .18
Annex C (informative) Uncertainty of measurement .20
Annex D (informative) Interlaboratory test .21
Bibliography .23
IDF 202:2019(E)
Foreword
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standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally
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Milk and milk products, and the International Dairy Federation (IDF). It is being published jointly by ISO
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technically revised. The following changes have been made:
— the Scope has been restricted to exclude milk fat obtained from special feeding practices and
from whey;
— the Scope has been extended to include milk fat obtained from cheese showing low lipolysis;
— the Normative references have been updated to reflect the modified scope;
— a method has been added for the fat extraction from cheese;
— the Bibliography has been expanded.
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ISO Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 5, Milk and milk products. It is
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Methods for Composition under the aegis of its project leader, Mr J. Molkentin (DE).
INTERNATIONAL STANDARD
IDF 202:2019(E)
Milk and milk products — Determination of milk fat purity
by gas chromatographic analysis of triglycerides
1 Scope
This document specifies a reference method for the determination of milk fat purity using gas
chromatographic analysis of triglycerides. The method utilizes the differences in triglyceride
fingerprint of milk fat from the individual triglyceride fingerprints of other fats and oils to determine
samples which are outside the range normally observed for milk fat. This is achieved by using the
defined triglyceride formulae based on the normalized weighted sum of individual triglyceride peaks
[6][7]
which are sensitive to the integrity of the milk . The integrity of the milk fat can be determined
by comparing the result of these formulae with those previously observed for a range of pure milk fat
[12]
samples . Both vegetable fats and a
...


NORME ISO
INTERNATIONALE 17678
FIL 202
Deuxième édition
2019-05
Lait et produits laitiers —
Détermination de la pureté des
matières grasses laitières par analyse
chromatographique en phase gazeuse
des triglycérides
Milk and milk products — Determination of milk fat purity by gas
chromatographic analysis of triglycerides
Numéros de référence
FIL 202:2019(F)
©
ISO et FIL 2019
FIL 202:2019(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO et FIL 2019
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office International Dairy Federation
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Tél.: +41 22 749 01 11 Tél.: + 32 2 325 67 40
Fax: +41 22 749 09 47 Fax: + 32 2 325 67 41
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Web: www.iso.org Web: www.fil-idf.org
Publié en Suisse
ii © ISO et FIL 2019 – Tous droits réservés

FIL 202:2019(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 2
3 Termes et définitions . 2
4 Principe . 3
5 Réactifs . 3
6 Appareillage . 4
7 Échantillonnage . 5
8 Mode opératoire. 5
8.1 Préparation des échantillons pour essai . 5
8.1.1 Généralités . 5
8.1.2 Séparation des matières grasses laitières du beurre ou de l’huile de beurre . 5
8.1.3 Extraction conformément à la méthode gravimétrique de Röse–Gottlieb . 6
8.1.4 Extraction du lait au moyen de colonnes de gel de silice . 6
8.1.5 Extraction à partir de fromage. 6
8.2 Préparation de l’échantillon de matière grasse . 6
8.3 Analyse chromatographique des triglycérides . 7
8.3.1 Dérive de la ligne de base . 7
8.3.2 Technique d’injection . 7
8.3.3 Étalonnage . 7
8.3.4 Conditions chromatographiques . 8
9 Intégration, évaluation et contrôle de la performance analytique .9
10 Calcul et expression des résultats .11
10.1 Composition des triglycérides .11
10.1.1 Calcul .11
10.1.2 Expression des résultats d’essai .11
10.2 Valeurs de S . 12
10.2.1 Calcul .12
10.2.2 Expression des résultats d’essai .12
10.3 Détection des matières grasses étrangères .12
11 Fidélité .13
11.1 Essai interlaboratoires .13
11.2 Répétabilité .13
11.3 Reproductibilité .13
12 Rapport d’essai .14
Annexe A (normative) Préparation de la colonne remplie .15
Annexe B (informative) Quantification des matières grasses étrangères .19
Annexe C (informative) Incertitude de mesure .21
Annexe D (informative) Essai interlaboratoires .22
Bibliographie .25
© ISO et FIL 2019 – Tous droits réservés iii

FIL 202:2019(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité
SC 5, Lait et produits laitiers et la Fédération internationale du lait (FIL). Il est publié conjointement par
l'ISO et la FIL.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 17678 | FIL 202:2010) qui a fait
l’objet d’une révision technique. Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont
les suivantes:
— le Domaine d’application a été réduit afin d’exclure les matières grasses laitières issues de pratiques
d’alimentation spéciales et de lactosérum;
— le Domaine d’application a été étendu afin d’inclure les matières grasses laitières issues de fromages
présentant une faible lipolyse;
— les Références normatives ont été actualisées afin de refléter le domaine d’application modifié;
— une méthode a été ajoutée pour l’extraction des matières grasses à partir de fromage;
— la Bibliographie a été étendue.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/fr/members .html.
iv © ISO et FIL 2019 – Tous droits réservés

FIL 202:2019(F)
La FIL (Fédération internationale du lait) est une organisation privée à but non lucratif qui représente
les intérêts des divers acteurs de la filière laitière au niveau international. Les membres de la FIL sont
organisés en comités nationaux, qui sont des associations nationales composées de représentants de
groupes d’intérêt nationaux dans le secteur des produits laitiers, incluant des producteurs laitiers, des
acteurs de l'industrie de transformation des produits laitiers, des fournisseurs de produits laitiers, des
universitaires et des représentants des gouvernements/autorités chargées du contrôle des aliments.
L’ISO et la FIL collaborent étroitement sur toutes les activités de normalisation concernant les méthodes
d'analyse et d'échantillonnage du lait et des produits laitiers. Depuis 2001, l’ISO et la FIL publient
conjointement leurs Normes internationales en utilisant les logos et les numéros de référence des deux
organisations.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire
l'objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. La FIL ne saurait être tenue pour
responsable de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails
concernant les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés
lors de l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations
de brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Le présent document a été élaboré par le Comité permanent de la FIL chargé des Méthodes d’analyse de
la composition de la Fédération internationale du lait (FIL) et le comité technique ISO/TC 34, Produits
alimentaires, sous-comité SC 5, Lait et produits laitiers. Il est publié conjointement par l'ISO et la FIL.
Le travail a été confié à l’Équipe d’action conjointe ISO/FIL C23, du Comité permanent de la FIL chargé
des Méthodes d’analyse de la composition, sous la conduite de son chef de projet, M. J. Molkentin (DE).
© ISO et FIL 201
...


NORME ISO
INTERNATIONALE 17678
FIL 202
Deuxième édition
2019-05
Lait et produits laitiers —
Détermination de la pureté des
matières grasses laitières par analyse
chromatographique en phase gazeuse
des triglycérides
Milk and milk products — Determination of milk fat purity by gas
chromatographic analysis of triglycerides
Numéros de référence
FIL 202:2019(F)
©
ISO et FIL 2019
FIL 202:2019(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO et FIL 2019
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office International Dairy Federation
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Tél.: +41 22 749 01 11 Tél.: + 32 2 325 67 40
Fax: +41 22 749 09 47 Fax: + 32 2 325 67 41
E-mail: copyright@iso.org E-mail: info@fil-idf.org
Web: www.iso.org Web: www.fil-idf.org
Publié en Suisse
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FIL 202:2019(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 2
3 Termes et définitions . 2
4 Principe . 3
5 Réactifs . 3
6 Appareillage . 4
7 Échantillonnage . 5
8 Mode opératoire. 5
8.1 Préparation des échantillons pour essai . 5
8.1.1 Généralités . 5
8.1.2 Séparation des matières grasses laitières du beurre ou de l’huile de beurre . 5
8.1.3 Extraction conformément à la méthode gravimétrique de Röse–Gottlieb . 6
8.1.4 Extraction du lait au moyen de colonnes de gel de silice . 6
8.1.5 Extraction à partir de fromage. 6
8.2 Préparation de l’échantillon de matière grasse . 6
8.3 Analyse chromatographique des triglycérides . 7
8.3.1 Dérive de la ligne de base . 7
8.3.2 Technique d’injection . 7
8.3.3 Étalonnage . 7
8.3.4 Conditions chromatographiques . 8
9 Intégration, évaluation et contrôle de la performance analytique .9
10 Calcul et expression des résultats .11
10.1 Composition des triglycérides .11
10.1.1 Calcul .11
10.1.2 Expression des résultats d’essai .11
10.2 Valeurs de S . 12
10.2.1 Calcul .12
10.2.2 Expression des résultats d’essai .12
10.3 Détection des matières grasses étrangères .12
11 Fidélité .13
11.1 Essai interlaboratoires .13
11.2 Répétabilité .13
11.3 Reproductibilité .13
12 Rapport d’essai .14
Annexe A (normative) Préparation de la colonne remplie .15
Annexe B (informative) Quantification des matières grasses étrangères .19
Annexe C (informative) Incertitude de mesure .21
Annexe D (informative) Essai interlaboratoires .22
Bibliographie .25
© ISO et FIL 2019 – Tous droits réservés iii

FIL 202:2019(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité
SC 5, Lait et produits laitiers et la Fédération internationale du lait (FIL). Il est publié conjointement par
l'ISO et la FIL.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 17678 | FIL 202:2010) qui a fait
l’objet d’une révision technique. Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont
les suivantes:
— le Domaine d’application a été réduit afin d’exclure les matières grasses laitières issues de pratiques
d’alimentation spéciales et de lactosérum;
— le Domaine d’application a été étendu afin d’inclure les matières grasses laitières issues de fromages
présentant une faible lipolyse;
— les Références normatives ont été actualisées afin de refléter le domaine d’application modifié;
— une méthode a été ajoutée pour l’extraction des matières grasses à partir de fromage;
— la Bibliographie a été étendue.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/fr/members .html.
iv © ISO et FIL 2019 – Tous droits réservés

FIL 202:2019(F)
La FIL (Fédération internationale du lait) est une organisation privée à but non lucratif qui représente
les intérêts des divers acteurs de la filière laitière au niveau international. Les membres de la FIL sont
organisés en comités nationaux, qui sont des associations nationales composées de représentants de
groupes d’intérêt nationaux dans le secteur des produits laitiers, incluant des producteurs laitiers, des
acteurs de l'industrie de transformation des produits laitiers, des fournisseurs de produits laitiers, des
universitaires et des représentants des gouvernements/autorités chargées du contrôle des aliments.
L’ISO et la FIL collaborent étroitement sur toutes les activités de normalisation concernant les méthodes
d'analyse et d'échantillonnage du lait et des produits laitiers. Depuis 2001, l’ISO et la FIL publient
conjointement leurs Normes internationales en utilisant les logos et les numéros de référence des deux
organisations.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire
l'objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. La FIL ne saurait être tenue pour
responsable de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails
concernant les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés
lors de l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations
de brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Le présent document a été élaboré par le Comité permanent de la FIL chargé des Méthodes d’analyse de
la composition de la Fédération internationale du lait (FIL) et le comité technique ISO/TC 34, Produits
alimentaires, sous-comité SC 5, Lait et produits laitiers. Il est publié conjointement par l'ISO et la FIL.
Le travail a été confié à l’Équipe d’action conjointe ISO/FIL C23, du Comité permanent de la FIL chargé
des Méthodes d’analyse de la composition, sous la conduite de son chef de projet, M. J. Molkentin (DE).
© ISO et FIL 201
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Questions, Comments and Discussion

Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.