ISO 23318:2022
(Main)Milk, dried milk products and cream — Determination of fat content — Gravimetric method
Milk, dried milk products and cream — Determination of fat content — Gravimetric method
This document specifies the method for the determination of fat content. The method is applicable to: a) raw milk (cow, sheep, goat), reduced fat milk, skimmed milk, chemically preserved milk and processed liquid milk; b) dried milk products (e.g. whole, partially skimmed, skimmed milk powder; dairy permeate powder; whey powder; blend skimmed milk powder and vegetable fat; milk based infant formula powder); c) raw, processed and sour cream. For the following products, the precision figures are given in Annex H. These precision figures are derived from interlaboratory studies not conforming to the requirements from ISO 5725-2 in terms of number of samples ( d) evaporated milk and sweetened condensed milk (e.g. liquid sweetened and unsweetened concentrated milk); e) whey cheese as defined in CODEX CXS 284‑1999; f) liquid whey and buttermilk; g) milk-based edible ices and ice mixes; h) liquid concentrated infant foods. The method does not apply in the following cases: — For b), when the powder contains hard lumps which do not dissolve in ammonia solution. This is noticeable by a distinct smell and the result of the determination will be too low. In such cases, a method using the Weibull-Berntrop principle is suitable, e.g. ISO 8262-3|IDF 124-3. — For c), The method is not applicable to sour creams with starch or other thickening agents. When separation or breakdown of fat occurs, a method using the Weibull-Berntrop principle is suitable, e.g. ISO 8262-3|IDF 124-3. — For e), to products which do not dissolve completely in ammonia solution, as the result of the determination will be too low. With such products, a method using the Weibull-Berntrop principle is suitable, e.g. ISO 8262-3|IDF 124-3. — For g), to milk-based edible ices and ice mixes in which the level of emulsifier, stabilizer or thickening agent or of egg yolk or of fruits, or of combinations of these constituents, makes the Röse-Gottlieb method unsuitable. With such products, a method using the Weibull-Berntrop principle is suitable, e.g. ISO 8262-2|IDF 124-2. — For h), to products which do not dissolve completely in ammonia due to the presence of starch or dextrin at mass fractions of more than 5 % (in dry matter), or to the presence of hard lumps. For such products, a method using the Weibull-Berntrop principle is suitable, e.g. ISO 8262-1|IDF 124-1.
Lait, produits laitiers secs et crème — Détermination de la teneur en matière grasse — Méthode gravimétrique
Le présent document spécifie la méthode de détermination de la teneur en matière grasse. La méthode est applicable: a) au lait cru (vache, brebis, chèvre), au lait allégé en matière grasse, au lait écrémé, au lait conservé chimiquement et au lait liquide ayant subi un traitement; b) aux produits laitiers secs (par exemple, lait en poudre entier, partiellement écrémé, écrémé; perméat de lait en poudre; lactosérum en poudre; mélange de lait en poudre et matière grasse végétale; formule infantile à base de lait en poudre); c) à la crème crue, à la crème ayant subi un traitement et à la crème aigre; Pour les produits ci-après, les données de fidélité sont fournies à l’Annexe H. Ces données de fidélité sont issues d’études interlaboratoires non conformes aux exigences de l’ISO 5725-2 en ce qui concerne le nombre d’échantillons ( d) au lait évaporé et au lait concentré sucré (par exemple, lait concentré liquide sucré et non sucré); e) au fromage de sérum, tel que défini dans le CODEX CXS 284‑1999; f) au sérum liquide et au babeurre; g) aux glaces et mélanges de glaces de consommation à base de lait; h) aux aliments concentrés liquides pour nourrissons. La méthode ne s’applique pas dans les cas suivants: — pour b), lorsque la poudre contient des grumeaux qui ne se dissolvent pas dans une solution d’hydroxyde d’ammonium, auquel cas une odeur caractéristique se dégage et le résultat de la détermination est trop bas. Dans ces situations, une méthode utilisant le principe de Weibull-Berntrop est adaptée, par exemple l’ISO 8262-3|FIL 124-3; — pour c), la méthode n’est pas applicable aux crèmes aigres contenant de l’amidon ou d’autres agents épaississants. Lorsqu’une séparation ou une dégradation de la matière grasse se produit, une méthode utilisant le principe de Weibull-Berntrop est adaptée, par exemple l’ISO 8262-3|FIL 124-3; — pour e), les produits qui ne se dissolvent pas complètement dans une solution d’hydroxyde d’ammonium, donnant lieu à un résultat de détermination trop bas. Dans le cas de ces produits, une méthode utilisant le principe de Weibull-Berntrop est adaptée, par exemple l’ISO 8262-3|FIL 124-3; — pour g), les glaces et mélanges de glaces de consommation à base de lait dans lesquels le taux d’émulsifiant, de stabilisant ou d’agent épaississant, ou de jaune d’œuf ou de fruits, ou de combinaisons de ces constituants, rend la méthode de Röse-Gottlieb inadaptée. Dans le cas de ces produits, une méthode utilisant le principe de Weibull-Berntrop est adaptée, par exemple l’ISO 8262-2|FIL 124-2; — pour h), les produits qui ne se dissolvent pas complètement dans l’hydroxyde d’ammonium en raison de la présence d’amidon ou de dextrine à des fractions massiques supérieures à 5 % (en matière sèche), ou de la présence de grumeaux. Dans le cas de ces produits, une méthode utilisant le principe de Weibull-Berntrop est adaptée, par exemple l’ISO 8262-1|FIL 124-1.
General Information
- Status
- Published
- Publication Date
- 20-Nov-2022
- Technical Committee
- ISO/TC 34/SC 5 - Milk and milk products
- Drafting Committee
- ISO/TC 34/SC 5 - Milk and milk products
- Current Stage
- 6060 - International Standard published
- Start Date
- 21-Nov-2022
- Due Date
- 20-Oct-2022
- Completion Date
- 21-Nov-2022
Relations
- Effective Date
- 03-Jun-2023
- Effective Date
- 03-Jun-2023
- Effective Date
- 03-Jun-2023
- Effective Date
- 03-Jun-2023
- Revises
ISO 1854:2008 - Whey cheese — Determination of fat content — Gravimetric method (Reference method) - Effective Date
- 03-Jun-2023
- Effective Date
- 03-Jun-2023
- Effective Date
- 03-Jun-2023
- Effective Date
- 03-Jun-2023
Overview
ISO 23318:2022 (IDF 249:2022) specifies a gravimetric method for the determination of fat content in milk, dried milk products and cream. Published jointly by ISO and the International Dairy Federation (IDF), the standard defines the Röse–Gottlieb principle procedure: an ammoniacal ethanolic solution of a test portion is extracted with diethyl ether and light petroleum, solvents are removed by distillation or evaporation, and the extracted fat is quantified gravimetrically. The document covers scope, reagents, apparatus, sampling, sample preparation, procedure, calculations, precision and reporting requirements.
Key topics and technical requirements
- Scope and applicability: Applies to raw milk (cow, sheep, goat), reduced/skimmed milk, chemically preserved and processed liquid milk; dried milk powders (whole, partially skimmed, skimmed, whey powder, infant formula powder, blends); and raw, processed and sour cream. Precision figures for certain products are provided in Annex H.
- Analytical principle: Based on the Röse–Gottlieb extraction technique - ammoniacal ethanol extraction followed by solvent extraction (diethyl ether/light petroleum) and gravimetric determination.
- Reagents and apparatus: Requires analytical-grade reagents and specified laboratory glassware (references include ISO standards for pipettes, volumetric flasks and Mojonnier-type extraction flasks).
- Sampling and sample preparation: Detailed requirements for representative sampling and specific preparation for different product forms (liquid, powders, concentrates, creams).
- Procedure and calculations: Stepwise extraction, solvent removal, mass determination and expression of results as mass fraction (%) of fat.
- Precision and interlaboratory data: Repeatability and reproducibility information from interlaboratory studies (see Annexes C–H). Precision figures for some products are derived from studies with limited sample/laboratory counts.
- Limitations and unsuitable cases: Not applicable where powders or products do not dissolve in ammonia (hard lumps, >5% starch/dextrin), sour creams with starch/thickeners, or milk-based ices with emulsifiers/stabilizers/egg yolk/fruits that make the Röse–Gottlieb method unsuitable.
Practical applications and users
- Who uses it: Dairy laboratories, quality control (QC) teams, food safety/regulatory authorities, product developers, and contract testing laboratories.
- Why use it: For reliable, standardized measurement of fat content for product specifications, labelling compliance, quality assurance, process control and comparative studies.
- Safety note: The method uses flammable and hazardous solvents; laboratories must implement appropriate health, safety and environmental controls.
Related standards
- Alternatives for problematic matrices: Weibull–Berntrop principle methods - ISO 8262 series / IDF 124 (parts 1–3) are cited as suitable alternatives for products not compatible with the Röse–Gottlieb method.
- Glassware and precision references: ISO 835, ISO 1042, ISO 3889, ISO 4788, and ISO 5725-2 (precision assessment).
Keywords: ISO 23318:2022, Röse–Gottlieb, gravimetric method, fat determination, milk fat analysis, dried milk products, cream, dairy testing, ISO dairy standards.
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Frequently Asked Questions
ISO 23318:2022 is a standard published by the International Organization for Standardization (ISO). Its full title is "Milk, dried milk products and cream — Determination of fat content — Gravimetric method". This standard covers: This document specifies the method for the determination of fat content. The method is applicable to: a) raw milk (cow, sheep, goat), reduced fat milk, skimmed milk, chemically preserved milk and processed liquid milk; b) dried milk products (e.g. whole, partially skimmed, skimmed milk powder; dairy permeate powder; whey powder; blend skimmed milk powder and vegetable fat; milk based infant formula powder); c) raw, processed and sour cream. For the following products, the precision figures are given in Annex H. These precision figures are derived from interlaboratory studies not conforming to the requirements from ISO 5725-2 in terms of number of samples ( d) evaporated milk and sweetened condensed milk (e.g. liquid sweetened and unsweetened concentrated milk); e) whey cheese as defined in CODEX CXS 284‑1999; f) liquid whey and buttermilk; g) milk-based edible ices and ice mixes; h) liquid concentrated infant foods. The method does not apply in the following cases: — For b), when the powder contains hard lumps which do not dissolve in ammonia solution. This is noticeable by a distinct smell and the result of the determination will be too low. In such cases, a method using the Weibull-Berntrop principle is suitable, e.g. ISO 8262-3|IDF 124-3. — For c), The method is not applicable to sour creams with starch or other thickening agents. When separation or breakdown of fat occurs, a method using the Weibull-Berntrop principle is suitable, e.g. ISO 8262-3|IDF 124-3. — For e), to products which do not dissolve completely in ammonia solution, as the result of the determination will be too low. With such products, a method using the Weibull-Berntrop principle is suitable, e.g. ISO 8262-3|IDF 124-3. — For g), to milk-based edible ices and ice mixes in which the level of emulsifier, stabilizer or thickening agent or of egg yolk or of fruits, or of combinations of these constituents, makes the Röse-Gottlieb method unsuitable. With such products, a method using the Weibull-Berntrop principle is suitable, e.g. ISO 8262-2|IDF 124-2. — For h), to products which do not dissolve completely in ammonia due to the presence of starch or dextrin at mass fractions of more than 5 % (in dry matter), or to the presence of hard lumps. For such products, a method using the Weibull-Berntrop principle is suitable, e.g. ISO 8262-1|IDF 124-1.
This document specifies the method for the determination of fat content. The method is applicable to: a) raw milk (cow, sheep, goat), reduced fat milk, skimmed milk, chemically preserved milk and processed liquid milk; b) dried milk products (e.g. whole, partially skimmed, skimmed milk powder; dairy permeate powder; whey powder; blend skimmed milk powder and vegetable fat; milk based infant formula powder); c) raw, processed and sour cream. For the following products, the precision figures are given in Annex H. These precision figures are derived from interlaboratory studies not conforming to the requirements from ISO 5725-2 in terms of number of samples ( d) evaporated milk and sweetened condensed milk (e.g. liquid sweetened and unsweetened concentrated milk); e) whey cheese as defined in CODEX CXS 284‑1999; f) liquid whey and buttermilk; g) milk-based edible ices and ice mixes; h) liquid concentrated infant foods. The method does not apply in the following cases: — For b), when the powder contains hard lumps which do not dissolve in ammonia solution. This is noticeable by a distinct smell and the result of the determination will be too low. In such cases, a method using the Weibull-Berntrop principle is suitable, e.g. ISO 8262-3|IDF 124-3. — For c), The method is not applicable to sour creams with starch or other thickening agents. When separation or breakdown of fat occurs, a method using the Weibull-Berntrop principle is suitable, e.g. ISO 8262-3|IDF 124-3. — For e), to products which do not dissolve completely in ammonia solution, as the result of the determination will be too low. With such products, a method using the Weibull-Berntrop principle is suitable, e.g. ISO 8262-3|IDF 124-3. — For g), to milk-based edible ices and ice mixes in which the level of emulsifier, stabilizer or thickening agent or of egg yolk or of fruits, or of combinations of these constituents, makes the Röse-Gottlieb method unsuitable. With such products, a method using the Weibull-Berntrop principle is suitable, e.g. ISO 8262-2|IDF 124-2. — For h), to products which do not dissolve completely in ammonia due to the presence of starch or dextrin at mass fractions of more than 5 % (in dry matter), or to the presence of hard lumps. For such products, a method using the Weibull-Berntrop principle is suitable, e.g. ISO 8262-1|IDF 124-1.
ISO 23318:2022 is classified under the following ICS (International Classification for Standards) categories: 67.100.10 - Milk and processed milk products. The ICS classification helps identify the subject area and facilitates finding related standards.
ISO 23318:2022 has the following relationships with other standards: It is inter standard links to ISO 7328:2008, ISO 1737:2008, ISO 7208:2008, ISO 8381:2008, ISO 1854:2008, ISO 2450:2008, ISO 1736:2008, ISO 1211:2010. Understanding these relationships helps ensure you are using the most current and applicable version of the standard.
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 23318
IDF 249
First edition
2022-11
Milk, dried milk products and
cream — Determination of fat content
— Gravimetric method
Lait, produits laitiers secs et crème — Détermination de la teneur en
matière grasse — Méthode gravimétrique
Reference numbers
IDF 249:2022(E)
IDF 249:2022(E)
© ISO and IDF 2022
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on
the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below
or ISO’s member body in the country of the requester.
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Fax: +32 2 325 67 41
Email: copyright@iso.org Email: info@fil-idf.org
Website: www.iso.org Website: www.fil-idf.org
Published in Switzerland
ii
IDF 249:2022(E)
Contents Page
Foreword .v
1 S c op e . 1
2 Nor m at i ve r ef er enc e s . 2
3 Terms and definitions . 2
4 P r i nc iple . 2
5 R e a g ent s . 2
6 A pp a r at u s . 3
7 S a mpl i n g . 4
8 P reparation of test sample . 5
8 .1 M i lk . 5
8.2 D ried milk products . 5
8 . 3 E v ap or at e d m i l k . 5
8.4 Sweetened condensed milk . 5
8.5 W hey cheese . 6
8.6 Cream . 6
8.7 S kimmed milk, whey and buttermilk . 6
8.8 M ilk-based infant foods . 6
8.8.1 Liquid products . 6
8.8.2 Viscous or pasty products . 7
8.9 M ilk-based edible ices and ice mixes . 7
8.9.1 E dible ices, ice mixes and concentrated ice mixes . 7
8.9.2 D ried ice mixes . 7
9 P r o c e du re .7
9.1 Te s t p or t ion . 7
9.2 B lank tests . 8
9.3 P reparation of fat-collecting vessel. 8
9.4 D e t er m i n at ion . 9
9.4.1 Preparation steps . 9
9.4 . 2 D e t er m i n at ion . 10
10 C alculation and expression of results .13
10 .1 C a lc u l at ion . 13
10.2 E xpression of results . .13
11 P r e c i s ion .14
11.1 I nterlaboratory test . . 14
11.2 R epeatability . 14
11.3 Reproducibility . 14
12 Te s t r ep or t .15
Annex A (informative) Additional procedures .16
Annex B (informative) Fat-extraction tube model with siphon or wash-bottle fittings .18
Annex C (informative) Interlaboratory study on raw milk .19
Annex D (informative) Interlaboratory study on raw sheep milk and raw goat milk .21
Annex E (informative) Interlaboratory study on dried milk products .22
Annex F (informative) Interlaboratory study on cream .23
Annex G (informative) Interlaboratory study on skimmed milk (specific method when high
accuracy is required, see 9.1) .24
Annex H (informative) Interlaboratory study on other dairy products .25
iii
IDF 249:2022(E)
Bibliography .27
iv
IDF 249:2022(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national
standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally
carried out through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which
a technical committee has been established has the right to be represented on that committee.
International organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part
in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all
matters of electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to
the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see
www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 5,
Milk and milk products, and the International Dairy Federation (IDF). It is being published jointly by ISO
and IDF.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
v
IDF 249:2022(E)
IDF (the International Dairy Federation) is a non-profit private sector organization representing the
interests of various stakeholders in dairying at the global level. IDF members are organized in National
Committees, which are national associations composed of representatives of dairy-related national
interest groups including dairy farmers, dairy processing industry, dairy suppliers, academics and
governments/food control authorities.
ISO and IDF collaborate closely on all matters of standardization relating to methods of analysis
and sampling for milk and milk products. Since 2001, ISO and IDF jointly publish their International
Standards using the logos and reference numbers of both organizations.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. IDF shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
This document was prepared by the IDF Standing Committee on Analytical Methods for Composition and
ISO Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 5, Milk and milk products. It is
being published jointly by ISO and IDF.
The work was carried out by the ISO/IDF Action Team on C32 of the Standing Committee on Analytical
Methods for Composition under the aegis of its project leader, Mr P. Trossat (FR).
vi
INTERNATIONAL STANDARD
IDF 249:2022(E)
Milk, dried milk products and cream — Determination of
fat content — Gravimetric method
WARNING — The use of this document may involve hazardous materials, operations and
equipment. This document does not purport to address all the safety problems associated
with its use. It is the responsibility of the user of this document to establish safety and health
practices and determine the applicability of regulatory limitations prior to use.
1 S cope
This document specifies the method for the determination of fat content.
The method is applicable to:
a) raw milk (cow, sheep, goat), reduced fat milk, skimmed milk, chemically preserved milk and
processed liquid milk;
b) dried milk products (e.g. whole, partially skimmed, skimmed milk powder; dairy permeate powder;
whey powder; blend skimmed milk powder and vegetable fat; milk based infant formula powder);
c) raw, processed and sour cream.
For the following products, the precision figures are given in Annex H. These precision figures are
derived from interlaboratory studies not conforming to the requirements from ISO 5725-2 in terms of
number of samples (< 6) and number of participating laboratories (< 8).
d) evaporated milk and sweetened condensed milk (e.g. liquid sweetened and unsweetened
concentrated milk);
e) whey cheese as defined in CODEX CXS 284-1999;
f) liquid whey and buttermilk;
g) milk-based edible ices and ice mixes;
h) liquid concentrated infant foods.
The method does not apply in the following cases:
— For b), when the powder contains hard lumps which do not dissolve in ammonia solution. This is
noticeable by a distinct smell and the result of the determination will be too low. In such cases, a
method using the Weibull-Berntrop principle is suitable, e.g. ISO 8262-3|IDF 124-3.
— For c), The method is not applicable to sour creams with starch or other thickening agents. When
separation or breakdown of fat occurs, a method using the Weibull-Berntrop principle is suitable,
e.g. ISO 8262-3|IDF 124-3.
— For e), to products which do not dissolve completely in ammonia solution, as the result of the
determination will be too low. With such products, a method using the Weibull-Berntrop principle
is suitable, e.g. ISO 8262-3|IDF 124-3.
— For g), to milk-based edible ices and ice mixes in which the level of emulsifier, stabilizer or thickening
agent or of egg yolk or of fruits, or of combinations of these constituents, makes the Röse-Gottlieb
method unsuitable. With such products, a method using the Weibull-Berntrop principle is suitable,
e.g. ISO 8262-2|IDF 124-2.
IDF 249:2022(E)
— For h), to products which do not dissolve completely in ammonia due to the presence of starch or
dextrin at mass fractions of more than 5 % (in dry matter), or to the presence of hard lumps. For
such products, a method using the Weibull-Berntrop principle is suitable, e.g. ISO 8262-1|IDF 124-1.
2 Normat ive references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 835, Laboratory glassware — Graduated pipettes
ISO 1042, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks
ISO 3889|IDF 219, Milk and milk products — Specification of Mojonnier-type fat extraction flasks
ISO 4788, Laboratory glassware — Graduated measuring cylinders
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
3.1
fat content
mass fraction of substances
Note 1 to entry: Fat content is determined by the procedure specified in this document.
Note 2 to entry: The fat content is expressed as a percentage by mass.
4 Principle
An ammoniacal ethanolic solution of a test portion is extracted with diethyl ether and light petroleum.
The solvents are removed by distillation or evaporation. The mass of the substances extracted is
determined.
NOTE This principle is usually described as the Röse-Gottlieb principle.
5 Reagents
Use only reagents of recognized analytical grade, unless otherwise specified, and only distilled or
demineralized water or water of equivalent purity.
The reagents shall leave no appreciable residue when the determination is carried out by the method
specified (see Annex A).
5.1 Ammonia solution, containing a mass fraction of NH of approximately 25 %.
If ammonia solution of this concentration is not available, a more concentrated solution of known
concentration may be used (see 9.4.2.1).
IDF 249:2022(E)
5.2 Ethanol (C H OH), or ethanol denatured by methanol, containing a volume fraction of ethanol of
2 5
at least 94 %, see Clause A.5.
5.3 Indicator solution (optional). The use of indicator solutions allows the interface between the
solvent and aqueous layers to be seen more clearly (see 9.4.2.3). Other aqueous indicator solutions can
be used provided that they do not affect the result of the determination.
5.3.1 Bromocresol purple solution, mass concentration 1 g/100 ml. Dissolve 1 g of bromocresol
purple in 10 ml of ethanol and dilute to 100 ml with water.
5.3.2 Patent blue V. Dissolve 1 g of patent blue V (sodium salt) in water and dilute to 100 ml with
water.
5.4 Diethyl ether (C H OC H ), free from peroxides (see Clause A.3), containing no more than 7 mg/
2 5 2 5
kg of antioxidants, and conforming to the requirements for the blank test (see Clauses A.1 and A.4).
WARNING — The use of diethyl ether can lead to hazardous situations. Observe current safety
precautions for handling, use and disposal.
5.5 Light petroleum, with any boiling range between 30 °C and 60 °C or, as equivalent, pentane
(CH (CH ) CH ) with a boiling point of 36 °C and conforming to the requirements for the blank test (see
3 2 3 3
Clauses A.1 and A.4).
The use of pentane is recommended because of its higher purity and consistent quality.
NOTE Petroleum ether and petroleum benzine with an appropriate boiling range are some suitable
commercial names of this reagent.
5.6 Mixed solvent.
Shortly before use, mix equal volumes of diethyl ether (5.4) and light petroleum (5.5).
6 Apparatus
The usual laboratory equipment and, in particular, the following shall be used.
Use graduated pipettes in accordance with ISO 835, one-mark volumetric flasks in accordance with
ISO 1042 and graduated measuring cylinders in accordance with ISO 4788.
6.1 Analytical balance, capable of weighing to the nearest 1 mg, with a readability of 0,1 mg.
6.2 Centrifuge, capable of holding the fat-extraction flasks or tubes (6.6) and capable to produce a
radial acceleration of around 80g to 90g at the outer end of the flasks or tubes.
The use of the centrifuge is optional but recommended (see 9.4.2.6).
6.3 Distillation or evaporation apparatus, for distilling the solvents and ethanol from the boiling
or conical flasks, or evaporating from beakers and dishes (see 9.4.2.12) at a temperature not exceeding
100 °C.
6.4 Drying oven, electrically heated, with ventilation port(s) fully open, capable of being maintained
at a temperature of 102 °C ± 2 °C throughout its working space. The oven shall be fitted with a suitable
thermometer.
6.5 Water bath, capable of being maintained at a temperature of 37,5 °C ± 2,5 °C, 50 °C ± 5 °C,
65 °C ± 5 °C and at boiling point.
IDF 249:2022(E)
6.6 Fat-extraction flasks:
6.6.1 Mojonnier-type fat-extraction flasks, as specified in ISO 3889|IDF 219.
6.6.2 Extraction tubes-type fat extraction flask. It is also possible to use fat extraction tubes with
siphon or wash-bottle fittings (see the model given in Annex B).
6.6.3 Stoppers. The flasks or tubes shall be provided with stoppers of different material [bark cork,
silicone rubber, polytetrafluoroethylene (PTFE) or glass] unaffected by the reagents used. Bark corks
shall be washed with diethyl ether (5.4), kept in water at 60 °C or more for at least 15 min, and shall
then be allowed to cool in the water so that they are saturated when used.
6.7 Rack, for holding the fat-extraction flasks (or tubes) (6.6).
6.8 Wash bottle, suitable for use with the mixed solvent (5.6). A plastic wash bottle shall not be used.
6.9 Fat-collecting vessels, e.g.:
— boiling flasks, flat-bottomed, of capacity 125 ml to 250 ml;
— conical flasks, of capacity 250 ml;
— metal dishes.
If metal dishes are used, they shall be of stainless steel, flat-bottomed with a diameter of 80 mm to
100 mm and a height of approximately 50 mm.
6.10 Measuring cylinders or delivering systems, compatible with the use of solvents of capacities
5 ml and 25 ml.
6.11 Pipettes or delivering systems, of capacity 10 ml.
6.12 Tongs, made of metal, for holding flasks, beakers or dishes.
6.13 Blender, fitted with a bowl with a capacity of 1 l with its lid or any other device suitable for
preparing the test sample.
6.14 Boiling aids (optional), fat free in non-porous porcelain, silicon carbide or glass.
7 S ampling
A representative sample should be sent to the laboratory. It should not be damaged or changed during
transport or storage.
Sampling is not part of the method specified in this document. A recommended sampling method is
given in ISO 707|IDF 50.
From the time of sampling to the time of commencing the procedure, store laboratory liquid samples at
a temperature of 4 °C ± 2 °C and dried products at room temperature. For evaporated milk, sweetened
condensed milk and milk-based infant foods, store samples in sealed cans or bottles unopened at a
temperature below 20 °C, until the time of starting the procedure.
IDF 249:2022(E)
8 Pr eparation of test sample
8.1 Milk
Using the water bath (6.5), warm the test sample to a temperature of 38 °C ± 2 °C. Gently mix the
test sample thoroughly without causing frothing or churning. Then cool the test sample quickly to
approximately 20 °C.
If a homogeneous test sample can be obtained without pre-warming (e.g. for samples of skimmed milk),
bring the test sample to a temperature of 20 °C ± 2 °C and gently mix thoroughly by repeatedly inverting
the sample bottle.
A reliable value for the fat content cannot be expected:
a) if the milk is churned;
b) when a distinct smell of free fatty acids is perceptible;
NOTE Goat milk naturally contains a low level of free fatty acids, which are not completely extracted in
this method.
c) if, during or after preparation of the test sample, white particles are visible on the walls of the
sample bottle or fat droplets float on the surface of the sample.
8.2 Dried milk pr oducts
Thoroughly mix the test sample by repeatedly rotating and inverting the sample container. If necessary,
transfer all the test sample to an airtight container of approximately twice the volume of the test sample
to allow this operation to be carried out.
8.3 Evaporated milk
Shake and invert the sample container. Open the sample container and pour the sample slowly into
a second sample container, provided with an airtight lid. Mix by repeated transfer, taking care to
incorporate in the sample any fat or other constituent adhering to the wall and ends of the first
container. Finally, transfer the product as completely as possible to the second container.
If necessary in the case of samples in sealed cans, condition the unopened container in the water bath
(6.5) maintained at a temperature of 50 °C ± 5 °C. Remove and shake the can vigorously every 15 min.
After 2 h, remove the can and allow it to cool to room temperature.
Remove the lid entirely and thoroughly mix the sample by stirring with a spoon or spatula. If fat
separates, do not test the sample.
8.4 S weetened condensed milk
Open the sample container and mix thoroughly with a spoon or spatula. Use an up-and-down rotary
movement in such a way that the top layers and the content of the lower corners of the container are
moved and mixed. Take care to incorporate in the sample any milk adhering to the wall and ends of the
container. Transfer the sample as completely as possible to a second sample container, provided with an
airtight lid. Close the second container.
If necessary, in the case of samples in sealed cans, condition the unopened can in the water bath
(6.5) at a temperature of 38 °C ± 2 °C. Open the can, scrape out all milk adhering to the interior of
the can, transfer to a dish large enough to permit stirring thoroughly and mix until the whole mass is
homogeneous.
In the case of a sample in a collapsible tube, open the tube and transfer the contents to a jar. Then cut
the tube and scrape out all material adhering to the interior and add to the contents of the jar.
IDF 249:2022(E)
8.5 Whey cheese
Prepare the test sample using an appropriate device. Quickly mix the ground or grated mass and, if
possible, grind it a second time. Again mix thoroughly. Clean the device after preparing each test sample.
If the test sample cannot be ground or grated, mix it thoroughly by intensive kneading, e.g. with a pestle
in a mortar. The risk of moisture loss during grinding or grating of the sample should be avoided as far
as practically possible.
Keep the prepared test sample in an airtight sample container until the time of analysis, which should
be carried out on the same day. If delay is unavoidable, take every precaution to ensure proper storage
of the test sample. When refrigerated, ensure that any condensation of moisture on the inside surface of
the container is thoroughly and uniformly reincorporated into the test sample.
8.6 Cream
Warm the test sample to a temperature of 38 °C ± 2 °C by means of the water bath (6.5), if necessary.
Thoroughly, but gently, mix the test sample by repeatedly inverting the sample bottle, or, if the cream
is very thick, by stirring with a spatula, without causing frothing or churning, and cool quickly to
approximately 20 °C.
Churned cream should not be cooled as it has to be weighed at a temperature of between 30 °C and
40 °C (see 9.1).
NOTE A reliable value for the fat content cannot be expected when a distinct smell of free fatty acids is
perceptible, and/or if during or after preparation of the test sample white particles are visible on the walls of
the sample bottle or fat droplets float on the surface of the sample. In such cases, a method utilizing the Weibull-
Berntrop principle is suitable, such as ISO 8262-3|IDF 124-3.
8.7 Skimmed milk, w hey and buttermilk
Warm the test sample to a temperature of 38 °C ± 2 °C by means of the water bath (6.5), if necessary.
Gently mix the test sample thoroughly by repeatedly inverting the sample bottle without causing
frothing or churning. Cool the test sample quickly to approximately 20 °C.
NOTE A reliable value for the fat content cannot be expected if the milk is churned, when a distinct smell of
free fatty acids is perceptible and/or if during or after preparation of the test sample white particles are visible
on the walls of the sample bottle or fat droplets float on the surface of the sample.
8.8 Milk -based infant foods
8.8.1 Liquid products
Shake and invert the sample container. Open the container to pour the product slowly into a second
sample container provided with an airtight lid. Mix by repeated transfer of the product, taking care
to incorporate in the sample any fat or other constituent adhering to the wall and ends of the first
container. Transfer the test sample as completely as possible to the second sample container. Close this
container.
If necessary, condition the unopened sample container in the water bath (6.5) at a temperature of
50 °C ± 5 °C. Remove and shake the container vigorously every 15 min. After 2 h, remove the container,
dry the outside with a tissue and allow to cool to room temperature. Remove the lid or cap entirely
and thoroughly mix the contents by stirring with a spoon or spatula. If fat separates, do not test the
sample. Transfer the test sample as completely as possible to a second sample container provided with
an airtight lid. Close this container.
IDF 249:2022(E)
8.8.2 Viscous or pasty products
Open the sample container and thoroughly mix the contents with a spoon or spatula. If possible, use an
up-and-down rotary movement in such a way that the top layers and the contents of the lower corners
of the container are moved and mixed. Take care to incorporate in the test sample any fat or other
constituents adhering to the wall and ends of the container. Transfer the test sample as completely as
possible to a second sample container provided with an airtight lid. Close this container.
If necessary, condition the unopened sample container in the water bath (6.5) maintained 38 °C ± 2 °C.
Remove the container, dry the outside with a tissue and open it. Scrape out all test sample adhering to
the interior of the container. Transfer the test sample to a dish large enough to permit thorough stirring
and mix until the whole mass is homogeneous. Transfer the test sample as completely as possible to a
second sample container provided with an airtight lid. Close this container.
8.9 Milk -based edible ices and ice mixes
8.9.1 Edible ices, ice mixes and concentrated ice mixes
8.9.1.1 Do not allow the temperature to exceed 12 °C at any time during the preparation of the (ice)
pieces. Remove any coating of non-ice character from the test sample.
8.9.1.2 If possible, separate the layers of multilayer products, in which the layers possibly have
different fat contents, while the product is still frozen. Prepare individual test samples from each layer
as specified in 8.9.1.3.
8.9.1.3 Cut the test sample into pieces. Select several pieces at random to give a total mass of
approximately 100 g, if possible. Place the pieces in a blender jar. Cover the jar with its lid and allow
the pieces to soften at room temperature. Mix plain test samples for 2 min, and test samples containing
particulate matter (e.g. nuts, hard candy chips) for not more than 7 min, to obtain a homogeneous
mixture.
If fat separates or churning occurs, discard the mixture and repeat the preparation process using a
shorter mixing time. Immediately transfer the mixed test sample to a suitable airtight container and
proceed with the determination within 1 h.
8.9.2 Dried ice mixes
Mix thoroughly by rotating and inverting the sample container. If necessary, transfer the test sample to
a suitable airtight container of adequate capacity to allow mixing. If the test sample still contains lumps
or pieces of ingredients, homogenize it in an appropriate blender (6.13).
9 Procedure
9.1 Test portion
Mix the test sample by gently stirring or rotating and inverting the container several times.
For skimmed milk, whey and buttermilk, two test portions are extracted in two fat-extraction flasks
(6.6). The extracts of the two flasks are poured into one prepared fat-collecting vessel (see 9.3).
Immediately weigh, to the nearest 1 mg, directly or by difference, in a fat-extraction flask (6.6), one of
the test portions as shown in Table 1.
Transfer the test portion in the fat extraction flask as completely as possible into the lower (small) bulb
for the Mojonnier.
IDF 249:2022(E)
Table 1 — Mass of the test portion for the different matrices
Matrix Test portion
Milk, skimmed milk, whey and buttermilk 10 g to 11 g
a) about 1,0 g of dried high-fat milk, of
dried whole milk or of dried butter
serum;
b) about 1,5 g of dried partially skimmed
milk;
Dried milk products
c) about 1,5 g of dried skimmed milk;
d) about 1,5 g of dried whey;
e) about 1,5 g of dried buttermilk.
Evaporated milk 4 g to 5 g
Sweetened condensed milk 2,0 g to 2,5 g
Whey cheese 3,0 g ± 0,2 g
Cream 0,3 g to 0,6 g of extracted fat
1,5 g to 10,0 g corresponding to 1,0 g to 1,5 g
Milk-based infant foods
of dry matter
Edible ices, ice mixes 4 g to 5g
Concentrated ice mixes 2,0 g to 2,5 g
Dried ice mixes 0,9 g to 1,1 g
9.2 Blank tests
Carry out a blank test simultaneously with the determination using the same procedure and the same
reagents, but replacing the test portion in 9.1 by 10 ml of water (see Clause A.2).
When a batch of test samples is analysed, the number of drying cycles may differ between different
samples. If one blank sample is used for the entire batch, ensure that the blank value, used in the
calculation of the fat content of any individual sample, was obtained under the same conditions as the
individual test sample.
If the value obtained in the blank test regularly exceeds 1,0 mg, check the reagents if this has not been
done recently (see Clause A.1). Corrections for values of more than 2,5 mg in the blank test shall be
reported in the test report (see Clause A.2).
9.3 Pr eparation of fat-collecting vessel
Dry a fat-collecting vessel (6.9) with a few boiling aids (6.14) in the oven (6.4) maintained at 102 ± 2 °C
for at least 1 h.
Protect the fat-collecting vessel from dust and allow it to cool to the temperature of the weighing room
(a glass fat-collecting vessel for at least 1 h, a metal dish for at least 30 min).
To avoid insufficient cooling or unduly long cooling times, the fat-collecting vessel should not be placed
in a desiccator.
Use tongs (6.12) to place the fat-collecting vessel on the balance. Weigh the fat-collecting vessel to the
nearest 1,0 mg.
NOTE In particular, the use of tongs effectively avoids temperature variations.
IDF 249:2022(E)
9.4 Determination
9.4.1 Preparation steps
9.4.1.1 Milk, skimmed milk, w hey and buttermilk
Carry out the determination without delay.
9.4.1.2 Dried milk pr oducts
Carry out the determination without delay. Add about 10 ml of preheated water at a temperature of
65 °C ± 5 °C to the test portion in the fat-extraction flask (see Table 1) to obtain a total volume of 10 ml
to 11 ml. Use the water to wash the test portion on to the bottom of the flask (into the small bulb for
Mojonnier type flask). Mix thoroughly with the test portion (in the small bulb for Mojonnier type flask)
until the test portion is completely dispersed.
9.4.1.3 Whey cheese
Carry out the determination without delay. Add about 10 ml of preheated water at a temperature of
65 °C ± 5 °C to the test portion in the fat-extraction flask (see Table 1) to obtain a total volume of 10 ml
to 11 ml. Use the water to wash the test portion on to the bottom of the flask (into the small bulb for
Mojonnier type flask). Mix thoroughly with the test portion (in the small bulb for Mojonnier type flask)
until the test portion is completely dispersed.
Heat the contents of the fat-extraction flask in the boiling water bath (6.5). Shake gently occasionally
until the test portion is completely dispersed. Leave the flask for 20 min in the boiling water bath. Then
cool the flask in running water to room temperature.
9.4.1.4 Evaporated milk
Carry out the determination without delay. Add water at a temperature of about 50 °C to the test portion
in the fat-extraction flask (see Table 1) to obtain a total volume of 10 ml to 11 ml. Use the water to wash
the test portion on to the bottom of the flask (into the small bulb for Mojonnier type flask). Shake gently
with slight warming at about 50 °C in the water bath (6.5) until the test portion is completely dispersed.
Cool in running water to room temperature.
9.4.1.5 Cream
Carry out the determination without delay. Add an amount of water at about 50 °C to the test portion
in the fat-extraction flask (see Table 1) to obtain a total volume of 10 ml to 11 ml. Use the water to
wash the test portion on to the bottom of the flask (into the small bulb for Mojonnier type flask). Mix
thoroughly with the test portion (in the small bulb for Mojonnier type flask). Cool in running water to
room temperature.
9.4.1.6 Milk -based edible ices and ice mixes
Carry out the determination without delay. Add 6 ml, 8 ml or 10 ml of preheated water at a temperature
of 65 °C ± 5 °C to the test portion in the fat-extraction flask (see Table 1) as appropriate to obtain a
total volume of 10 ml to 11 ml. Use the water to wash the test portion on to the bottom of the flask
(into the small bulb for Mojonnier type flask). Mix thoroughly with the test portion (in the small bulb
for Mojonnier type flask). Cool, except for the test portion of dried ice mixes, in running water to room
temperature.
9.4.1.7 Milk -based infant foods
Carry out the determination without delay. If necessary, add preheated water at a temperature of
65 °C ± 5 °C to the test portion in the fat-extraction flask (see Table 1) to obtain a total volume of 10 ml
IDF 249:2022(E)
to 11 ml. Use the water to wash the test portion on to the bottom of the flask (into the small bulb for
Mojonnier type flask). Shake gently with slight warming in a water bath (6.5) maintained at 50 °C ± 5 °C
until the test portion is completely dispersed.
9.4.2 Determination
9.4.2.1 Add 2 ml of ammonia solution (5.1) to the test portion (9.4.1), or an equivalent amount of a
more concentrated ammonia solution (see 5.1). Mix thoroughly with the test portion in the flask (in the
small bulb for Mojonnier type flask).
9.4.2.2 Only when testing dried milk, milk-based infant foods and milk-based edible ices and ice
mixes, close the flask and heat to 65 °C ± 5 °C in the water bath (6.5) for 15 min to 20 min with occasional
shaking. Cool in running water to room temperature.
9.4.2.3 Add 10 ml of ethanol (5.2). Mix gently but thoroughly by allowing the contents of the flask to
flow backwards and forwards and for Mojonnier type flask, between the two bulbs while not bringing
the liquid too near to the neck. If desired, add two drops of the indicator solution (5.3). For whey cheese,
if necessary, cool the flask in running water to room temperature.
9.4.2.4 Add 25 ml of diethyl ether (5.4). Close the fat-extraction flask with a stopper (6.6.3).
Shake the flask vigorously for 1 min, but not so vigorously as to cause formation of a persistent emulsion.
For Mojonnier type flask only, while shaking, keep the flask in a horizontal position with the small bulb
extending upwards, periodically allowing the liquid in the large bulb to run into the small bulb.
If necessary, cool the flask in running water to about room temperature. Carefully remove the bung or
stopper and rinse it and the neck of the flask with a little mixed solvent (5.6). Use the wash bottle (6.8)
so that the rinsings run into the flask.
9.4.2.5 Add 25 ml of light petroleum (5.5). Close the fat-extraction flask with the stopper. Mix gently
again for 30 s as specified in 9.4.2.4.
9.4.2.6 Centrifuge the closed fat-extraction flask for between 1 min and 5 min at a radial acceleration
of around 80g to 90g. If a centrifuge (6.2) is not available, allow the closed flask to stand in the rack
(6.7) for at least 30 min until the supernatant layer is clear and distinctly separated from the aqueous
layer. If necessary, cool the flask in running water, to room temperature.
9.4.2.7 Carefully remove stopper and rinse it and the inside of the neck of the fat-extraction flask
with a little mixed solvent (5.6). Use the wash bottle (6.8) so that the rinsings run into the flask. For
Mojonnier only, if the interface is below the bottom of the stem of the flask, raise it slightly above this
level by gently adding water down the side of the flask (see Figure 1) to facilitate the decanting of
solvent.
For Mojonnier type fat extraction flasks, hold the fat-extraction flask by the small bulb and carefully
decant as much as possible of the supernatant layer into the prepared fat-collecting vessel (see 9.3)
containing a few boiling aids (6.14) (optional with metal dishes). Avoid decanting any of the aqueous
layer (see Figure 2).
NOTE In Figures 1 and 2, one of the three types of fat-extraction flasks (6.6.1) specified in ISO 3889|IDF 219
has been chosen, but this does not imply any preference over other types.
IDF 249:2022(E)
Key
1 solvent
2 interface
3 aqueous layer
a
At second and third extraction.
b
At first extraction.
Figure 1 — Before decanting
Key
1 solvent
2 aqueous layer
a
At second and third extraction.
b
At first extraction.
Figure 2 — After decanting
For extraction tubes type fat extraction flask, insert a siphon or a wash-bottle fitting into the tube (see
Annex B). Push down the long inner limb of the fitting until the inlet is approximately 4 mm above the
interface between the layers. The inner limb of the fitting sh
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 23318
FIL 249
Première édition
2022-11
Lait, produits laitiers secs et crème —
Détermination de la teneur en matière
grasse — Méthode gravimétrique
Milk, dried milk products and cream — Determination of fat content
— Gravimetric method
Numéros de référence
FIL 249:2022(F)
© ISO et FIL 2022
FIL 249:2022(F)
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Publié en Suisse
ii
© ISO et FIL 2022 – Tous droits réservés
FIL 249:2022(F)
Sommaire Page
Avant-propos .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives .2
3 Termes et définitions . 2
4 Principe. 2
5 Réactifs . 2
6 Appareillage . 3
7 Échantillon . 4
8 Préparation de l’échantillon pour essai . 5
8.1 Lait . 5
8.2 Produits laitiers secs . 5
8.3 Lait évaporé . . 5
8.4 Lait concentré sucré . 6
8.5 Fromage de sérum . 6
8.6 Crème . 6
8.7 Lait écrémé, sérum et babeurre . 6
8.8 Aliments pour nourrissons à base de lait . 7
8.8.1 Produits liquides . 7
8.8.2 Produits visqueux ou pâteux . 7
8.9 Glaces et mélanges de glaces de consommation à base de lait. 7
8.9.1 Glaces, mélanges de glaces et mélanges de glaces concentrés de
consommation . 7
8.9.2 Mélanges de glaces secs . 8
9 Mode opératoire . 8
9.1 Prise d’essai . 8
9.2 Essais à blanc . 8
9.3 Préparation du récipient de récupération de la matière grasse. 9
9.4 Détermination . 9
9.4.1 Étapes de préparation . 9
9.4.2 Détermination . 10
10 Calcul et expression des résultats .14
10.1 Calcul . 14
10.2 Expression des résultats . . 14
11 Fidélité .14
11.1 Essai interlaboratoires . 14
11.2 Répétabilité . 14
11.3 Reproductibilité . .15
12 Rapport d’essai .16
Annexe A (informative) Modes opératoires supplémentaires .17
Annexe B (informative) Modèle de tube d’extraction de la matière grasse muni d’un siphon
ou d’un dispositif de lavage .19
Annexe C (informative) Étude interlaboratoires sur le lait cru.20
Annexe D (informative) Étude interlaboratoires sur le lait de brebis cru et le lait de chèvre
cru .22
Annexe E (informative) Étude interlaboratoires sur les produits laitiers secs.24
Annexe F (informative) Étude interlaboratoires sur la crème .25
iii
© ISO et FIL 2022 – Tous droits réservés
FIL 249:2022(F)
Annexe G (informative) Étude interlaboratoires sur le lait écrémé (méthode spécifique en
cas d’exactitude élevée requise, voir 9.1) .26
Annexe H (informative) Étude interlaboratoires sur d’autres produits laitiers .27
Bibliographie .29
iv
© ISO et FIL 2022 – Tous droits réservés
FIL 249:2022(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document
a été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2
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pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
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spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
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techniques au commerce (OTC), voir www.iso.org/iso/fr/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité
SC 5, Lait et produits laitiers, et la Fédération Internationale du Lait (FIL). Il est publié conjointement par
l’ISO et la FIL.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
v
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FIL 249:2022(F)
La FIL (Fédération internationale du lait) est une organisation privée à but non lucratif qui représente
les intérêts des divers acteurs de la filière laitière au niveau international. Les membres de la FIL
sont organisés en comités nationaux, qui sont des associations nationales composées de représentants
de groupes d’intérêt nationaux dans le secteur des produits laitiers, incluant des producteurs laitiers,
des acteurs de l’industrie de transformation des produits laitiers, des fournisseurs de produits laitiers,
des universitaires et des représentants des gouvernements/autorités chargées du contrôle des aliments.
L’ISO et la FIL collaborent étroitement sur toutes les activités de normalisation concernant les méthodes
d’analyse et d’échantillonnage du lait et des produits laitiers. Depuis 2001, l’ISO et la FIL publient
conjointement leurs Normes internationales en utilisant les logos et les numéros de référence des
deux organisations.
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pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer
un engagement.
Le présent document a été élaboré par le Comité permanent de la FIL en charge des méthodes d’analyse
de la composition, ainsi que par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité SC 5,
Lait et produits laitiers. Il est publié conjointement par l’ISO et la FIL.
Le travail a été confié à l’équipe d’action ISO/FIL C32 du Comité permanent en charge des méthodes
d’analyse de la composition, sous la conduite de son chef de projet, M. P. Trossat (FR).
vi
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NORME INTERNATIONALE
FIL 249:2022(F)
Lait, produits laitiers secs et crème — Détermination de la
teneur en matière grasse — Méthode gravimétrique
AVERTISSEMENT — L’utilisation du présent document peut impliquer l’emploi de produits et
la mise en œuvre de modes opératoires et d’appareillages à caractère dangereux. Le présent
document ne prétend pas aborder tous les problèmes de sécurité associés à son utilisation.
Il incombe à l’utilisateur du présent document d’établir des pratiques d’hygiène et de sécurité,
et de déterminer l’applicabilité des restrictions réglementaires avant utilisation.
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie la méthode de détermination de la teneur en matière grasse.
La méthode est applicable:
a) au lait cru (vache, brebis, chèvre), au lait allégé en matière grasse, au lait écrémé, au lait conservé
chimiquement et au lait liquide ayant subi un traitement;
b) aux produits laitiers secs (par exemple, lait en poudre entier, partiellement écrémé, écrémé; perméat
de lait en poudre; lactosérum en poudre; mélange de lait en poudre et matière grasse végétale;
formule infantile à base de lait en poudre);
c) à la crème crue, à la crème ayant subi un traitement et à la crème aigre;
Pour les produits ci-après, les données de fidélité sont fournies à l’Annexe H. Ces données de fidélité
sont issues d’études interlaboratoires non conformes aux exigences de l’ISO 5725-2 en ce qui concerne
le nombre d’échantillons (<6) et le nombre de laboratoires participants (<8).
d) au lait évaporé et au lait concentré sucré (par exemple, lait concentré liquide sucré et non sucré);
e) au fromage de sérum, tel que défini dans le CODEX CXS 284-1999;
f) au sérum liquide et au babeurre;
g) aux glaces et mélanges de glaces de consommation à base de lait;
h) aux aliments concentrés liquides pour nourrissons.
La méthode ne s’applique pas dans les cas suivants:
— pour b), lorsque la poudre contient des grumeaux qui ne se dissolvent pas dans une solution
d’hydroxyde d’ammonium, auquel cas une odeur caractéristique se dégage et le résultat de
la détermination est trop bas. Dans ces situations, une méthode utilisant le principe de Weibull-
Berntrop est adaptée, par exemple l’ISO 8262-3|FIL 124-3;
— pour c), la méthode n’est pas applicable aux crèmes aigres contenant de l’amidon ou d’autres agents
épaississants. Lorsqu’une séparation ou une dégradation de la matière grasse se produit, une
méthode utilisant le principe de Weibull-Berntrop est adaptée, par exemple l’ISO 8262-3|FIL 124-3;
— pour e), les produits qui ne se dissolvent pas complètement dans une solution d’hydroxyde
d’ammonium, donnant lieu à un résultat de détermination trop bas. Dans le cas de ces produits,
une méthode utilisant le principe de Weibull-Berntrop est adaptée, par exemple l’ISO 8262-3|FIL 124-
3;
— pour g), les glaces et mélanges de glaces de consommation à base de lait dans lesquels le taux
d’émulsifiant, de stabilisant ou d’agent épaississant, ou de jaune d’œuf ou de fruits, ou de combinaisons
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FIL 249:2022(F)
de ces constituants, rend la méthode de Röse-Gottlieb inadaptée. Dans le cas de ces produits, une
méthode utilisant le principe de Weibull-Berntrop est adaptée, par exemple l’ISO 8262-2|FIL 124-2;
— pour h), les produits qui ne se dissolvent pas complètement dans l’hydroxyde d’ammonium en raison
de la présence d’amidon ou de dextrine à des fractions massiques supérieures à 5 % (en matière
sèche), ou de la présence de grumeaux. Dans le cas de ces produits, une méthode utilisant le principe
de Weibull-Berntrop est adaptée, par exemple l’ISO 8262-1|FIL 124-1.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris
les éventuels amendements).
ISO 835, Verrerie de laboratoire — Pipettes graduées
ISO 1042, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait
ISO 3889|FIL 219, Lait et produits laitiers — Spécifications des fioles d'extraction de la matière grasse,
type Mojonnier
ISO 4788, Verrerie de laboratoire — Éprouvettes graduées cylindriques
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
3.1
teneur en matière grasse
fraction massique des substances
Note 1 à l'article: La teneur en matière grasse est déterminée par le mode opératoire spécifié dans le présent
document.
Note 2 à l'article: La teneur en matière grasse est exprimée en pourcentage en masse.
4 Principe
Une solution ammoniaco-éthanolique d’une prise d’essai est extraite au moyen d’oxyde diéthylique
et d’éther de pétrole. Les solvants sont éliminés par distillation ou évaporation, puis la masse des
substances extraites est déterminée.
NOTE Ce principe est habituellement décrit comme le principe de Röse-Gottlieb.
5 Réactifs
Sauf spécification contraire, utiliser exclusivement des réactifs de qualité analytique reconnue et
exclusivement de l’eau distillée, déminéralisée ou de pureté équivalente.
Les réactifs ne doivent pas laisser de résidu appréciable lorsque la détermination est effectuée selon
la méthode spécifiée (voir Annexe A).
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5.1 Solution d’hydroxyde d’ammonium, contenant une fraction massique de NH d’environ 25 %.
En l’absence de solution d’hydroxyde d’ammonium à cette concentration, une solution plus concentrée,
de concentration connue, peut être utilisée (voir 9.4.2.1).
5.2 Éthanol (C H OH), ou éthanol dénaturé par du méthanol, contenant une fraction volumique
2 5
d’éthanol d’au moins 94 %, voir Article A.5.
5.3 Solution d'indicateur (facultative). L’utilisation de solutions d’indicateur permet de mieux voir
l’interface entre le solvant et la couche aqueuse (voir 9.4.2.3). D’autres solutions d’indicateur aqueuses
peuvent être utilisées à condition qu’elles ne modifient pas le résultat de la détermination.
5.3.1 Solution de violet de bromocrésol, concentration massique de 1 g/100 ml. Dissoudre 1 g
de violet de bromocrésol dans 10 ml d’éthanol et diluer à 100 ml avec de l’eau.
5.3.2 Bleu patenté V. Dissoudre 1 g de bleu patenté V (sel de sodium) dans de l’eau et diluer à 100 ml
avec de l’eau.
5.4 Oxyde diéthylique (C H OC H ), exempt de peroxydes (voir Article A.3), ne contenant pas plus
2 5 2 5
de 7 mg/kg d’antioxydants, et conforme aux exigences de l’essai à blanc (voir Articles A.1 et A.4).
AVERTISSEMENT — L’utilisation d’oxyde diéthylique peut comporter des risques. Respecter les
précautions de sécurité en vigueur en matière de manipulation d’utilisation et d’élimination.
5.5 Éther de pétrole, ayant un point d’ébullition compris entre 30 °C et 60 °C ou, comme équivalent,
pentane (CH (CH ) CH ) ayant un point d’ébullition de 36 °C et conforme aux exigences de l’essai à blanc
3 2 3 3
(voir Articles A.1 et A.4).
Il est recommandé d’utiliser le pentane car il est d’une pureté plus élevée et de qualité constante.
NOTE L’éther de pétrole et la benzine de pétrole ayant un point d’ébullition approprié sont des appellations
commerciales appropriées de ce réactif.
5.6 Mélange de solvants.
Peu de temps avant l’emploi, mélanger des volumes égaux d’oxyde diéthylique (5.4) et d’éther de
pétrole (5.5).
6 Appareillage
Le matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit, doit être utilisé.
Utiliser des pipettes graduées conformes à l’ISO 835, des fioles jaugées à un trait conformes à l’ISO 1042
et des éprouvettes graduées cylindriques conformes à l’ISO 4788.
6.1 Balance analytique, capable de peser à 1 mg près, avec une précision de lecture de 0,1 mg.
6.2 Centrifugeuse, capable de contenir les fioles ou tubes d’extraction de la matière grasse (6.6)
et capable de produire une accélération radiale d’environ 80 g à 90 g à l’extrémité externe des fioles ou
des tubes.
L’utilisation d’une centrifugeuse est facultative, mais recommandée (voir 9.4.2.6).
6.3 Appareil de distillation ou d’évaporation, permettant de distiller les solvants et l’éthanol des
fioles à ébullition ou des fioles coniques, ou de les évaporer des béchers et des capsules (voir 9.4.2.12) à
une température n’excédant pas 100 °C.
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6.4 Étuve à dessiccation, à chauffage électrique, munie d’une ou de plusieurs orifices de ventilation
complètement ouvertes, pouvant être maintenue à une température de 102 °C ± 2 °C dans l’espace
utilisé. L’étuve doit être munie d’un thermomètre approprié.
6.5 Bain-marie, pouvant être maintenu à une température de 37,5 °C ± 2,5 °C, 50 °C ± 5 °C, 65 °C ± 5 °C
et au point d'ébullition.
6.6 Fioles d’extraction de la matière grasse:
6.6.1 Fioles d’extraction de la matière grasse de type Mojonnier, comme spécifié dans
l’ISO 3889|FIL 219.
6.6.2 Fioles d’extraction de la matière grasse de type tubes d’extraction. Il est également possible
d’utiliser des tubes d’extraction de la matière grasse munis d’un siphon ou d’un dispositif de lavage
(voir modèle présenté à l’Annexe B).
6.6.3 Bouchons. Les fioles ou tubes doivent être équipés de bouchons de différents matériaux
[liège, caoutchouc silicone, polytétrafluoroéthylène (PTFE) ou verre] non modifiés par les réactifs
utilisés. Le liège doit être lavé à l’oxyde diéthylique (5.4), maintenu dans l’eau à 60 °C ou plus pendant
au moins 15 min et ensuite mis à refroidir dans l’eau de façon à être saturé au moment de l’emploi.
6.7 Support, pour maintenir les fioles (ou les tubes) d’extraction de la matière grasse (6.6).
6.8 Flacon de lavage, approprié à l’utilisation avec le mélange de solvants (5.6). Il ne doit pas être
utilisé de flacon de lavage en plastique.
6.9 Récipients pour la récupération de la matière grasse, par exemple:
— fioles à ébullition, à fond plat, d’une capacité de 125 ml à 250 ml;
— fioles coniques, d’une capacité de 250 ml;
— capsules métalliques.
Si des capsules métalliques sont utilisées, elles doivent être en acier inoxydable, à fond plat, d’un
diamètre compris entre 80 mm et 100 mm et d’une hauteur d’environ 50 mm.
6.10 Éprouvettes graduées ou systèmes de distribution, compatibles avec l’utilisation de solvants,
de capacités de 5 ml et 25 ml.
6.11 Pipettes ou systèmes de distribution, d’une capacité de 10 ml.
6.12 Pinces, métalliques, appropriées pour tenir les fioles, les béchers ou les capsules.
6.13 Mélangeur, avec un bol d’une capacité de 1 l muni d’un couvercle ou tout autre dispositif adapté
pour la préparation de l’échantillon pour essai.
6.14 Régulateurs d’ébullition (facultatifs), exempts de matière grasse, en porcelaine non poreuse,
en carbure de silicium ou en verre.
7 Échantillon
Il convient qu’un échantillon représentatif soit transmis au laboratoire. Il convient qu’il ne soit pas
endommagé ou modifié pendant le transport ou la conservation.
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L’échantillonnage ne fait pas partie de la méthode spécifiée dans le présent document. Une méthode
d’échantillonnage recommandée est indiquée dans l’ISO 707|FIL 50.
Depuis l’échantillonnage jusqu’au début du mode opératoire, conserver les échantillons pour laboratoire
liquides à une température de 4 °C ± 2 °C et les produits secs à température ambiante. Pour le lait
évaporé, le lait concentré sucré et les aliments pour nourrissons à base de lait, conserver les échantillons
dans des bidons scellés ou des flacons non ouverts à une température inférieure à 20 °C, jusqu’au début
du mode opératoire.
8 Préparation de l’échantillon pour essai
8.1 Lait
En utilisant le bain-marie (6.5), amener l’échantillon pour essai à une température de 38 °C ± 2 °C.
Bien mélanger l’échantillon, délicatement, sans causer de mousse ou de barattage. Refroidir ensuite
rapidement l’échantillon pour essai à environ 20 °C.
S’il est possible d’obtenir un échantillon pour essai homogène sans préchauffage (par exemple, pour
les échantillons de lait écrémé), amener l’échantillon pour essai à une température de 20 °C ± 2 °C et
bien mélanger, délicatement, par retournements répétés du flacon.
Une valeur fiable de la teneur en matière grasse ne peut pas être attendue:
a) si le lait est baratté;
b) quand une odeur distincte d’acides gras libres est perceptible;
NOTE Le lait de chèvre contient naturellement un faible taux d’acides gras libres, qui ne sont pas
complètement extraits dans cette méthode.
c) si, pendant ou après la préparation de l’échantillon pour essai, des particules blanches sont visibles
sur les parois du flacon d’échantillon ou si des gouttelettes de matière grasse flottent à la surface
de l’échantillon.
8.2 Produits laitiers secs
Bien mélanger l’échantillon pour essai par rotations et retournements répétés du récipient. Si
nécessaire, transférer tout l’échantillon pour essai dans un récipient hermétique de capacité environ
deux fois supérieure au volume de l’échantillon pour essai afin de permettre la réalisation de cette
opération.
8.3 Lait évaporé
Agiter et retourner le récipient contenant l’échantillon. Ouvrir le récipient contenant l’échantillon et
verser l’échantillon lentement dans un second récipient muni d’un couvercle hermétique. Mélanger par
transfert répété, en prenant soin d’incorporer dans l’échantillon toute matière grasse ou tout autre
constituant adhérant à la paroi et aux extrémités du premier récipient. Enfin, transférer le produit aussi
complètement que possible dans le second récipient.
Si nécessaire dans le cas des échantillons contenus dans des bidons scellés, conditionner le récipient
non ouvert dans le bain-marie (6.5) maintenu à une température de 50 °C ± 5 °C. Sortir le bidon et
l’agiter vigoureusement toutes les 15 min. Après 2 h, sortir le bidon et le laisser refroidir à température
ambiante.
Retirer totalement le couvercle et bien mélanger l’échantillon en l’agitant à l’aide d’une cuillère ou d’une
spatule. Si la matière grasse se sépare, ne pas soumettre l’échantillon à l’essai.
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8.4 Lait concentré sucré
Ouvrir le récipient contenant l’échantillon et bien mélanger à l’aide d’une cuillère ou d’une spatule.
Utiliser un mouvement de rotation de haut en bas, afin que les couches supérieures et le contenu des
coins inférieurs du récipient soient déplacés et mélangés. Prendre soin d’incorporer dans l’échantillon
tout le lait adhérant à la paroi et aux extrémités du récipient. Transférer l’échantillon aussi complètement
que possible dans un second récipient muni d’un couvercle hermétique. Fermer le second récipient.
Si nécessaire dans le cas des échantillons contenus dans des bidons scellés, conditionner le bidon non
ouvert dans le bain-marie (6.5) à une température de 38 °C ± 2 °C. Ouvrir le bidon, racler tout le lait
adhérant à l’intérieur du bidon, le transférer dans une capsule suffisamment large pour permettre
une bonne agitation et mélanger jusqu’à obtenir une masse homogène.
Si l’échantillon se trouve dans un tube souple, ouvrir le tube et transférer le contenu dans un bol.
Découper ensuite le tube; racler tout le matériel adhérant à l’intérieur du tube et l’ajouter au contenu du
bol.
8.5 Fromage de sérum
Préparer l’échantillon pour essai à l’aide d’un dispositif approprié. Mélanger rapidement la masse broyée
ou râpée et, si possible, la broyer une seconde fois. Bien mélanger de nouveau. Nettoyer le dispositif
après avoir préparé chaque échantillon pour essai.
Si l’échantillon pour essai ne peut pas être broyé ni râpé, bien le mélanger par malaxage intense,
par exemple avec un pilon dans un mortier. Il convient d’éviter autant que possible la perte d’humidité
pendant le broyage ou le râpage de l’échantillon.
Conserver l’échantillon pour essai préparé dans un récipient hermétique jusqu’au moment de l’analyse,
qu’il convient de réaliser le même jour. En cas de délai inévitable, prendre toutes les précautions
nécessaires pour assurer une conservation adéquate de l’échantillon pour essai. En cas de réfrigération,
s’assurer que toute condensation d’humidité sur la surface interne du récipient est parfaitement et
uniformément réincorporée dans l’échantillon pour essai.
8.6 Crème
Amener l’échantillon pour essai à une température de 38 °C ± 2 °C à l’aide d’un bain-marie (6.5), si
nécessaire. Bien mélanger l’échantillon, délicatement, par retournements répétés du flacon ou, si la
crème est très épaisse, par agitation à l’aide d’une spatule, sans causer de mousse ou de barattage,
et refroidir rapidement à environ 20 °C.
Il convient de ne pas refroidir la crème barattée, car elle doit être pesée à une température comprise
entre 30 °C et 40 °C (voir 9.1).
NOTE Une valeur fiable de la teneur en matière grasse ne peut pas être attendue quand une odeur distincte
d’acides gras libres est perceptible et/ou si, pendant ou après la préparation de l’échantillon pour essai,
des particules blanches sont visibles sur les parois du flacon d’échantillon ou des gouttelettes de matière grasse
flottent à la surface de l’échantillon. Dans ces situations, une méthode utilisant le principe de Weibull-Berntrop
est adaptée, par exemple l’ISO 8262-3|FIL 124-3.
8.7 Lait écrémé, sérum et babeurre
Amener l’échantillon pour essai à une température de 38 °C ± 2 °C à l’aide d’un bain-marie (6.5),
si nécessaire. Bien mélanger l’échantillon pour essai, délicatement, en retournant le flacon de manière
répétée, sans causer de mousse ou de barattage. Refroidir rapidement l’échantillon pour essai
à environ 20 °C.
NOTE Une valeur fiable de la teneur en matière grasse ne peut pas être attendue si le lait est baratté,
quand une odeur distincte d’acides gras libres est perceptible et/ou si, pendant ou après la préparation de
l’échantillon pour essai, des particules blanches sont visibles sur les parois du flacon d’échantillon ou des
gouttelettes de matière grasse flottent à la surface de l’échantillon.
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8.8 Aliments pour nourrissons à base de lait
8.8.1 Produits liquides
Agiter et retourner le récipient contenant l’échantillon. Ouvrir le récipient pour verser le produit
lentement dans un second récipient muni d’un couvercle hermétique. Mélanger le produit par transfert
répété, en prenant soin d’incorporer dans l’échantillon toute matière grasse ou tout autre constituant
adhérant à la paroi et aux extrémités du premier récipient. Transférer l’échantillon pour essai aussi
complètement que possible dans le second récipient. Fermer ce récipient.
Si nécessaire, conditionner le récipient non ouvert contenant l’échantillon dans le bain-marie (6.5) à une
température de 50 °C ± 5 °C. Sortir le récipient et l’agiter vigoureusement toutes les 15 min. Après 2 h,
sortir le récipient, sécher l’extérieur à l’aide d’un mouchoir en papier et le laisser refroidir à température
ambiante. Retirer totalement le couvercle ou le bouchon et bien mélanger le contenu en l’agitant à l’aide
d’une cuillère ou d’une spatule. Si la matière grasse se sépare, ne pas soumettre l’échantillon à l’essai.
Transférer l’échantillon pour essai aussi complètement que possible dans un second récipient muni
d’un couvercle hermétique. Fermer ce récipient.
8.8.2 Produits visqueux ou pâteux
Ouvrir le récipient contenant l’échantillon et bien mélanger le contenu à l’aide d’une cuillère ou d’une
spatule. Si possible, utiliser un mouvement de rotation de haut en bas, afin que les couches supérieures
et le contenu des coins inférieurs du récipient soient déplacés et mélangés. Prendre soin d’incorporer
dans l’échantillon pour essai toute matière grasse ou tout autre constituant adhérant à la paroi et aux
extrémités du récipient. Transférer l’échantillon pour essai aussi complètement que possible dans un
second récipient muni d’un couvercle hermétique. Fermer ce récipient.
Si nécessaire, conditionner le récipient non ouvert contenant l’échantillon dans le bain-marie (6.5)
maintenu à une température de 38 °C ± 2 °C. Sortir le récipient, sécher l’extérieur à l’aide d’un
mouchoir en papier et l’ouvrir. Racler tout l’échantillon pour essai adhérant à l’intérieur du récipient.
Transférer l’échantillon pour essai dans une capsule suffisamment large pour permettre une bonne
agitation et mélanger jusqu’à obtenir une masse homogène. Transférer l’échantillon pour essai aussi
complètement que possible dans un second récipient muni d’un couvercle hermétique. Fermer ce
récipient.
8.9 Glaces et mélanges de glaces de consommation à base de lait
8.9.1 Glaces, mélanges de glaces et mélanges de glaces concentrés de consommation
8.9.1.1 Ne laisser à aucun moment la température dépasser 12 °C au cours de la préparation
des morceaux (de glace). Retirer toute couche qui n’est pas de la glace de l’échantillon pour essai.
8.9.1.2 Si possible, séparer les couches des produits multicouches, dans lesquels les couches peuvent
avoir des teneurs en matière grasse différentes, alors que le produit est encore congelé. Préparer les
échantillons pour essai individuellement à partir de chaque couche comme spécifié en 8.9.1.3.
8.9.1.3 Couper l’échantillon pour essai en morceaux. Sélectionner plusieurs morceaux au hasard,
afin d’obtenir une masse totale d’environ 100 g, si possible. Placer les morceaux dans un bol mélangeur.
Couvrir le bol avec son couvercle et laisser les morceaux se ramollir à température ambiante.
Mélanger intimement les échantillons pour essai pendant 2 min, ainsi que les échantillons pour essai
contenant des particules (par exemple, noisettes, morceaux confits durs) pendant 7 min au maximum,
pour obtenir un mélange homogène.
Si la matière grasse se sépare ou si un barattage se produit, jeter le mélange et répéter le processus
de préparation en utilisant un temps de mélange plus court. Transférer immédiatement l’échantillon
pour essai mélangé dans un récipient hermétique approprié et effectuer la détermination dans l’heure
qui suit.
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8.9.2 Mélanges de glaces secs
Bien mélanger par rotations et retournements du récipient contenant l’échantillon. Si nécessaire,
transférer l’échantillon pour essai dans un récipient hermétique approprié, de capacité adéquate pour
permettre le mélange. Si l’échantillon pour essai contient toujours des grumeaux ou des morceaux,
l’homogénéiser avec un mélangeur approprié (6.13).
9 Mode opératoire
9.1 Prise d’essai
Mélanger l’échantillon pour essai délicatement par agitation ou rotation et retournements répétés
du récipient.
Pour le lait écrémé, le sérum et le babeurre, deux prises d’essai sont extraites dans deux fioles
d’extraction de la matière grasse (6.6). Verser les extraits des deux fioles dans un récipient de
récupération de la matière grasse préparé (voir 9.3).
Peser immédiatement, directement ou par différence, à 1 mg près, dans une fiole d’extraction de la
matière grasse (6.6), l’une des prises d’essai comme indiqué dans le Tableau 1.
Transférer la prise d’essai dans la fiole d’extraction de la matière grasse aussi complètement que
possible dans le bulbe inférieur (étroit) pour les fioles de type Mojonnier.
Tableau 1 — Masse de la prise d’essai pour les différentes matrices
Matrice Prise d’essai
Lait, lait écrémé, sérum et babeurre 10 g à 11 g
a) environ 1,0 g de lait sec à haute teneur en matière grasse,
de lait entier sec ou de sérum de beurre sec;
b) environ 1,5 g de lait partiellement écrémé sec;
Produits laitiers secs
c) environ 1,5 g de lait écrémé sec;
d) environ 1,5 g de lactosérum sec;
e) environ 1,5 g de babeurre sec.
Lait évaporé 4 g à 5 g
Lait concentré sucré 2,0 g à 2,5 g
Fromage de sérum 3,0 g ± 0,2 g
Crème 0,3 g à 0,6 g de matière grasse extraite
Aliments pour nourrissons à base de lait 1,5 g à 10,0 g, soit 1,0 g à 1,5 g de matière sèche
Glaces, mélanges de glaces de consommation 4 g à 5 g
Mélanges de glaces concentrés 2,0 g à 2,5 g
Mélanges de glaces secs 0,9 g à 1,1 g
9.2 Essais à blanc
Effectuer un essai à blanc simultanément avec la détermination, en utilisant le même mode opératoire et
les mêmes réactifs, mais en remplaçant la prise d’essai indiquée en 9.1 par 10 ml d’eau (voir Article A.2).
Lorsqu’un lot d’échantillons pour essai est analysé, le nombre de cycles de séchage peut différer entre
échantillons différents. Si un échantillon blanc est utilisé pour tout le lot, s’assurer que la valeur du
blanc utilisée dans le calcul de la teneur en matière grasse de tout échantillon individuel a été obtenue
dans les mêmes conditions que l’échantillon pour essai individuel.
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Si la valeur obtenue pour l’essai à blanc dépasse régulièrement 1,0 mg, vérifier les réactifs si cela n’a pas
été fait récemment (voir Article A.1). Les corrections des valeurs de plus de 2,5 mg dans l’essai à blanc
doivent être indiquées dans le rapport d’essai (voir Article A.2).
9.3 Préparation du récipient de récupération de la matière grasse
Sécher un récipient de récupération de la matière grasse (6.9) avec quelques régulateurs
d’ébullition (6.14) dans l’étuve (6.4) maintenue à 102 °C ± 2 °C pendant au moins 1 h.
Protéger le récipient de récupération de la matière grasse de la poussière et le laisser refroidir à la
température de la salle des balances (un récipient en verre pendant au moins 1 h, une capsule métallique
pendant au moins 30 min).
Pour éviter un refroidissement insuffisant ou des périodes de refroidissement exagérément longues,
il convient que le récipient de récupération de la matière grasse ne soit pas placé dans un dessiccateur.
À l’aide de pinces (6.12), placer le récipient de récupération de la matière grasse sur la balance. Peser le
récipient de récupération de la matière grasse, à 1,0 mg près.
NOTE En particulier, l’utilisation de pinces constitue une solution efficace pour éviter les variations de
température.
9.4 Détermination
9.4.1 Étapes de préparation
9.4.1.1 Lait, lait écrémé, sérum et babeurre
Effectuer la détermination sans attendre.
9.4.1.2 Produits laitiers secs
Effectuer la détermination sans attendre. Ajouter environ 10 ml d’eau préchauffée à une température
de 65 °C ± 5 °C à la prise d’essai dans la fiole d’extraction de la matière grasse (voir Tableau 1)
pour obtenir un volume total de 10 ml à 11 ml. Utiliser l’eau pour laver la prise d’essai au fond de la
fiole (dans le bulbe étroit pour les fioles de type Mojonnier). Bien mélanger avec la prise d’essai (dans le
bulbe étroit pour les fioles de type Mojonnier) jusqu’à ce que celle-ci soit totalement dispersée.
9.4.1.3 Fromage de sérum
Effectuer la détermination sans attendre. Ajouter environ 10 ml d’eau préchauffée à une température
de 65 °C ± 5 °C à la prise d’essai dans la fiole d’extraction de la matière grasse (voir Tableau 1)
pour obtenir un volume total de 10 ml à 11 ml. Utiliser l’eau pour laver la prise d’essai au fond de la
fiole (dans le bulbe étroit pour les fioles de type Mojonnier). Bien mélanger avec la prise d’essai (dans le
bulbe étroit pour les fioles de type Mojonnier) jusqu’à ce que celle-ci soit totalement dispersée.
Chauffer le contenu de la fiole d’extraction de la matière grasse dans le bain-marie à ébullition (6.5).
Agiter délicatement de temps à autre jusqu’à ce que la prise d’essai soit complètement dispersée.
Laisser la fiole pendant 20 min dans le bain-marie à ébullition. Refroidir ensuite la fiole à l’eau courante
jusqu’à température ambiante.
9.4.1.4 Lait évaporé
Effectuer la détermination sans attendre. Ajouter de l’eau à une température d’environ 50 °C à la prise
d’essai dans la fiole d’extractio
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