ISO 3858:2018
(Main)Rubber compounding ingredients — Carbon black — Determination of light transmittance of toluene extract
Rubber compounding ingredients — Carbon black — Determination of light transmittance of toluene extract
This document specifies a method for the determination of the light transmittance of the toluene extract from carbon black for use in the rubber industry, as a means of measuring the discolouration caused by the extractable matter. The light transmittance value provides an estimate of the degree of discolouration caused by the toluene-extractable matter present on the surface of the carbon black. This method might not be applicable to carbon blacks with a high extractable-matter content.
Ingrédients de mélange du caoutchouc — Noir de carbone — Détermination de la transmittance spectrale de l'extrait toluénique
ISO/TC 45/SC 3 Date: 2018-05 ISO 3858:2018(F) ISO/TC 45/SC 3/GT Secrétariat: AFNOR Ingrédients de mélange du caoutchouc — Noir de carbone — Détermination de la transmittance spectrale de l'extrait toluénique Rubber compounding ingredients — Carbon black — Determination of light transmittance of toluene extract Avant-propos L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique. Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.iso.org/directives). L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets). Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données pour information, par souci de commodité, à l'intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement. Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion de l'ISO aux principes de l'Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www.iso.org/avant-propos. Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base d'élastomères, sous-comité SC 3, Matières premières (y compris le latex) à l'usage de l'industrie des élastomères. Cette quatrième édition annule et remplace la troisième (ISO 3858:2008), qui a fait l'objet d'une révision technique. Les principales modifications par rapport à la précédente édition sont comme suit: — mise à jour des références normatives à l'Article 2; — ajout d'un article pour les termes et définitions (Article 3); — modification des Notes dans l'Article 6; — modification des conditions d'essai (Article 8). Ingrédients de mélange du caoutchouc — Noir de carbone — Détermination de la transmittance spectrale de l'extrait toluénique AVERTISSEMENT — Il convient que l'utilisateur du présent document connaisse bien les pratiques courantes de laboratoire. Le présent document n'a pas pour but de traiter tous les problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur d'établir des pratiques appropriées en matière d'hygiène et de sécurité. 1 Domaine d'application Le présent document spécifie une méthode de détermination de la transmittance spectrale de l'extrait toluénique du noir de carbone pour l'industrie du caoutchouc comme moyen de mesure de la décoloration provoquée par les matières extractibles. La valeur de la transmittance spectrale fournit une estimation
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 3858
Fourth edition
2018-05
Rubber compounding ingredients —
Carbon black — Determination of light
transmittance of toluene extract
Ingrédients de mélange du caoutchouc — Noir de carbone —
Détermination de la transmittance spectrale de l'extrait toluénique
Reference number
©
ISO 2018
© ISO 2018
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address
below or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
Fax: +41 22 749 09 47
Email: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2018 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
5 Reagents . 1
6 Apparatus . 2
7 Sample preparation . 3
8 Conditions of test . 3
9 Procedure. 3
9.1 Standardization of spectrophotometer . 3
9.2 Sample testing . 4
10 Precision . 4
11 Test report . 5
Annex A (informative) Precision data . 6
Bibliography . 8
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following
URL: www .iso .org/iso/foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products,
Subcommittee SC 3, Raw materials (including latex) for use in the rubber industry.
This fourth edition cancels and replaces the third edition (ISO 3858:2008), which has been technically
revised. The main changes compared to the previous edition are as follows:
— update of the normative references in Clause 2;
— addition of a clause for terms and definitions (Clause 3);
— changes in the Notes in Clause 6;
— modification of the conditions of test (Clause 8).
iv © ISO 2018 – All rights reserved
INTERNATIONAL STANDARD ISO 3858:2018(E)
Rubber compounding ingredients — Carbon black —
Determination of light transmittance of toluene extract
WARNING — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice.
This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its
use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices.
1 Scope
This document specifies a method for the determination of the light transmittance of the toluene
extract from carbon black for use in the rubber industry, as a means of measuring the discolouration
caused by the extractable matter.
The light transmittance value provides an estimate of the degree of discolouration caused by the
toluene-extractable matter present on the surface of the carbon black.
This method might not be applicable to carbon blacks with a high extractable-matter content.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 1124, Rubber compounding ingredients — Carbon black shipment sampling procedures
ISO 1126:2015, Rubber compounding ingredients — Carbon black — Determination of loss on heating
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— IEC Electropedia: available at https: //www .electropedia .org/
— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org/obp
4 Principle
A sample of the carbon black is dried and a test portion weighed out and mixed with a measured
volume of toluene at room temperature. The mixture is filtered and a portion of the filtrate transferred
to an absorption cell. The light transmittance of the filtrate is measured against pure toluene at a set
wavelength using a spectrophotometer.
5 Reagents
Use only reagents of recognized analytical grade and only distilled water or water of equivalent purity.
5.1 Toluene, analytical reagent grade, CAS No. 108-88-3.
6 Apparatus
Standard laboratory equipment together with the following.
6.1 Analytical balance, accurate to 0,1 mg.
6.2 Oven, preferably of the gravity-convection type, capable of temperature regulation within ±1 °C at
125 °C and temperature uniformity within ±5 °C.
6.3 Spectrophotometer, with a tungsten filament lamp, 20 nm maximum spectral passband width,
capable of measuring percent transmittance at a wavelength of 425 nm. The instrument shall be of the
high-resolution prism or grating type, eliminating the use of an optical filter. The instrument shall be
operated in accordance with the manufacturer's operating manual for optimum performance. Some
instruments might require the use of a constant-voltage transformer in the electricity circuit in order to
compensate for voltage variations of more than 4 V.
NOTE Current types of photometer could be used. However, they might differ in passband width from the
specified one, and they might give different transmittance results. Proper calibration of such instruments over
the whole transmittance range against a high-resolution spectrophotometer (of a passband width of 2 nm at
425 nm, for example) might be performed for possible corrections of the readings.
6.4 Absorption cells, with parallel sides polished flat to within 10 nm.
The internal distance between the parallel faces shall be 10 mm ± 0,05 mm.
NOTE If the cell used does not have an optical path l
...
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2018-05
Rubber compounding ingredients —
Carbon black — Determination of light
transmittance of toluene extract
Ingrédients de mélange du caoutchouc — Noir de carbone —
Détermination de la transmittance spectrale de l'extrait toluénique
Reference number
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All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address
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Fax: +41 22 749 09 47
Email: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
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Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
5 Reagents . 1
6 Apparatus . 2
7 Sample preparation . 3
8 Conditions of test . 3
9 Procedure. 3
9.1 Standardization of spectrophotometer . 3
9.2 Sample testing . 4
10 Precision . 4
11 Test report . 5
Annex A (informative) Precision data . 6
Bibliography . 8
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following
URL: www .iso .org/iso/foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products,
Subcommittee SC 3, Raw materials (including latex) for use in the rubber industry.
This fourth edition cancels and replaces the third edition (ISO 3858:2008), which has been technically
revised. The main changes compared to the previous edition are as follows:
— update of the normative references in Clause 2;
— addition of a clause for terms and definitions (Clause 3);
— changes in the Notes in Clause 6;
— modification of the conditions of test (Clause 8).
iv © ISO 2018 – All rights reserved
INTERNATIONAL STANDARD ISO 3858:2018(E)
Rubber compounding ingredients — Carbon black —
Determination of light transmittance of toluene extract
WARNING — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice.
This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its
use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices.
1 Scope
This document specifies a method for the determination of the light transmittance of the toluene
extract from carbon black for use in the rubber industry, as a means of measuring the discolouration
caused by the extractable matter.
The light transmittance value provides an estimate of the degree of discolouration caused by the
toluene-extractable matter present on the surface of the carbon black.
This method might not be applicable to carbon blacks with a high extractable-matter content.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 1124, Rubber compounding ingredients — Carbon black shipment sampling procedures
ISO 1126:2015, Rubber compounding ingredients — Carbon black — Determination of loss on heating
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— IEC Electropedia: available at https: //www .electropedia .org/
— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org/obp
4 Principle
A sample of the carbon black is dried and a test portion weighed out and mixed with a measured
volume of toluene at room temperature. The mixture is filtered and a portion of the filtrate transferred
to an absorption cell. The light transmittance of the filtrate is measured against pure toluene at a set
wavelength using a spectrophotometer.
5 Reagents
Use only reagents of recognized analytical grade and only distilled water or water of equivalent purity.
5.1 Toluene, analytical reagent grade, CAS No. 108-88-3.
6 Apparatus
Standard laboratory equipment together with the following.
6.1 Analytical balance, accurate to 0,1 mg.
6.2 Oven, preferably of the gravity-convection type, capable of temperature regulation within ±1 °C at
125 °C and temperature uniformity within ±5 °C.
6.3 Spectrophotometer, with a tungsten filament lamp, 20 nm maximum spectral passband width,
capable of measuring percent transmittance at a wavelength of 425 nm. The instrument shall be of the
high-resolution prism or grating type, eliminating the use of an optical filter. The instrument shall be
operated in accordance with the manufacturer's operating manual for optimum performance. Some
instruments might require the use of a constant-voltage transformer in the electricity circuit in order to
compensate for voltage variations of more than 4 V.
NOTE Current types of photometer could be used. However, they might differ in passband width from the
specified one, and they might give different transmittance results. Proper calibration of such instruments over
the whole transmittance range against a high-resolution spectrophotometer (of a passband width of 2 nm at
425 nm, for example) might be performed for possible corrections of the readings.
6.4 Absorption cells, with parallel sides polished flat to within 10 nm.
The internal distance between the parallel faces shall be 10 mm ± 0,05 mm.
NOTE If the cell used does not have an optical path l
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NORME ISO
INTERNATIONALE 3858
Quatrième édition
2018-05
Ingrédients de mélange du
caoutchouc — Noir de carbone —
Détermination de la transmittance
spectrale de l'extrait toluénique
Rubber compounding ingredients — Carbon black — Determination
of light transmittance of toluene extract
Numéro de référence
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Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en oeuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
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Publié en Suisse
ii © ISO 2018 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 1
5 Réactifs . 2
6 Appareillage . 2
7 Préparation de l’échantillon . 3
8 Conditions d’essai . 3
9 Mode opératoire. 3
9.1 Normalisation du spectrophotomètre . 3
9.2 Essais sur les échantillons . 4
10 Fidélité . 5
11 Rapport d’essai . 5
Annexe A (informative) Données de fidélité . 6
Bibliographie . 8
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base
d'élastomères, sous-comité SC 3, Matières premières (y compris le latex) à l'usage de l'industrie des
élastomères.
Cette quatrième édition annule et remplace la troisième (ISO 3858:2008), qui a fait l’objet d’une révision
technique. Les principales modifications par rapport à la précédente édition sont comme suit:
— mise à jour des références normatives à l’Article 2;
— ajout d’un article pour les termes et définitions (Article 3);
— modification des Notes dans l’Article 6;
— modification des conditions d’essai (Article 8).
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NORME INTERNATIONALE ISO 3858:2018(F)
Ingrédients de mélange du caoutchouc — Noir de carbone
— Détermination de la transmittance spectrale de l'extrait
toluénique
AVERTISSEMENT — Il convient que l’utilisateur du présent document connaisse bien les
pratiques courantes de laboratoire. Le présent document n’a pas pour but de traiter tous les
problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l’utilisateur
d’établir des pratiques appropriées en matière d’hygiène et de sécurité.
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie une méthode de détermination de la transmittance spectrale de
l'extrait toluénique du noir de carbone pour l'industrie du caoutchouc comme moyen de mesure de la
décoloration provoquée par les matières extractibles.
La valeur de la transmittance spectrale fournit une estimation du degré de décoloration causé par la
matière présente à la surface du noir de carbone, qui est extractible par le toluène (extrait toluénique).
Cette méthode peut ne pas être applicable aux noirs de carbone qui ont un extrait toluénique élevé.
2 Références normatives
Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des
exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 1124, Ingrédients de mélange du caoutchouc — Procédures d'échantillonnage sur des livraisons de noir
de carbone
ISO 1126:2015, Ingrédients de mélange du caoutchouc — Noir de carbone — Détermination de la perte à
la chaleur
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http: //www .electropedia .org/
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https: //www .iso .org/obp
4 Principe
Un échantillon de noir de carbone est séché et une prise d'essai est pesée et mélangée avec un volume
mesuré de toluène à température ambiante. Le mélange est filtré et une portion du filtrat est transvasée
dans une cuve d'absorption. La transmittance spectrale du filtrat est mesurée par rapport au toluène
pur, à l'aide d'un spectrophotomètre réglé à une longueur d'onde sélectionnée.
5 Réactifs
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et uniquement de l’eau distillée ou de
l’eau de pureté équivalente.
5.1 Toluène, de qualité analytique reconnue, CAS n° 108-88-3.
6 Appareillage
Matériel courant de laboratoire, avec ce qui suit.
6.1 Balance analytique, précise à 0,1 mg.
6.2 Étuve, de préférence à tirage naturel, permettant de maintenir une température de 125 °C à ±1 °C
et une uniformité de la température à ±5 °C.
6.3 Spectrophotomètre, avec une lampe au tungstène, une bande passante de 20 nm de largeur
au maximum, permettant la mesure de la transmittance en pourcentage pour une longueur d'onde de
425 nm. L'appareil doit être de type à prisme ou réseau de haute résolution, éliminant ainsi l'utilisation
d'un filtre optique. Il doit être utilisé selon le manuel d'utilisation du fabricant pour des performances
optimales. Certains appareils peuvent nécessiter l'utilisation d'un stabilisateur de tension dans le circuit
d'alimentation électrique, afin de compenser des variations de tension de plus de 4 V.
NOTE Des modèles courants de photomètres peuvent être utilisés. Toutefois, ils peuvent différer par
la largeur de la bande passante par rapport au modèle spécifié et donner ainsi des résultats différents de
transmittance spectrale. Il est recommandé d'étalonner ces appareils pour toute la gamme utile de transmittance
spectrale par rapport à un spectrophotomètre de haute résolution (ayant, par exemple, une bande passante de
2 nm de largeur pour une longueur d'onde de 425 nm) pour la correction éventuelle des lectures.
6.4 Cuves d'absorption, à faces parallèles planes, polies à 10 nm près.
La distance intérieure entre les faces parallèles doit être de 10 mm ± 0,05 mm.
NOTE 1 Si le parcours optique à travers la cuve n'est pas égal à 10 mm, la transmittance spectrale que l'on
obtiendrait avec une cuve de 10 mm est donnée par la Formule (1).
10 20
loglττ=× og −+2 (1)
10 010
LL
où
τ est le pourcentage de transmittance spectrale à travers une cuve de 10 mm;
τ est le pourcentage de transmittance spectrale observée à travers la cuve utilisée;
L est la longueur du parcours optique de la cuve utilisée, en millimètres.
3 3
6.5 Fioles coniques, de 100 cm ou 125 cm de capacité, munies de bouchons rodés en verre.
6.6 Éprouvette graduée, d'une capacité de 50 cm , avec trait de repère tous les centimètres cubes, ou
distributeur automatique, de type bouteille.
6.7 Entonnoir de filtration, de 75 mm de diamètre intérieur au sommet, en verre chimiquement inerte.
6.8 Papier-filtre, de 150 mm de diamètre, exempt de matières extractibles par le toluène et capable
de retenir tout le noir de carbone.
2 © ISO 2018 – Tous droits réservés
3 3
6.9 Béchers, de 50 cm ou 100 cm de capacité, avec bec verseur.
6.10 Chiffon, non pelucheux, ou tissu pour verres optiques.
6.11 Cotons-tiges.
6.12 Hotte fermée, entièrement fermée sur trois côtés, avec une aspiration de fumée suffisante, ainsi
qu'un ventilateur et un moteur à l'épreuve des étincelles.
6.13 Récipient de sûreté, pour éliminer le toluène utilisé et les extraits de noirs de carbone.
7 Préparation de l’échantillon
7.1 Les échantillons doivent être prélevés conformément à l’ISO 1124.
7.2 Sécher environ 4 g de l'échantillon de noir de carbone pendant 1 h à une température de 125 °C
dans l'étuve (6.2) comme spécifié dans l’ISO 1126:2015, méthode 1. Laisser refroidir dans un dessiccateur
jusqu'à température ambiante. Laisser l'échantillon sec dans le dessiccateur jusqu'au moment de l'essai.
Le noir de carbone ne doit pas être séché à une température plus élevée que celle spécifiée, ni séché au
moyen de lampes à infrarouge, car une partie des matières extractibles risquerait de s'évaporer et de
fausser les résultats.
NOTE Le séchage est facultatif pour les noirs de carbone produits au moyen d'un procédé par voie sèche, tels
que les noirs de carbone thermiques.
8 Conditions d’essai
L'essai doit être effectué dans des conditions normalisées, à 23 °C ± 2 °C ou à 27 °C ± 2 °C. Le réactif
et l'appareillage doivent être laissés dans le local d'essai pendant une période suffisante pour leur
permettre d'atteindre la température ambiante avant d'être utilisés.
IMPORTANT — Le toluène est un produit dangereux; en conséquence, cet essai doit être effectué
sous une hotte fermée avec une aspiration de fumée suffisante. Tout moteur, ventilateur, etc.
ne doit pas produire d'étincelles. La hotte doit aussi être exempte de toutes autres fumées ou
vapeurs susceptibles de contaminer le réactif ou l'appareil
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 3858
Quatrième édition
2018-05
Ingrédients de mélange du
caoutchouc — Noir de carbone —
Détermination de la transmittance
spectrale de l'extrait toluénique
Rubber compounding ingredients — Carbon black — Determination
of light transmittance of toluene extract
Numéro de référence
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ISO 2018
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en oeuvre, aucune partie de cette
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Publié en Suisse
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 1
5 Réactifs . 2
6 Appareillage . 2
7 Préparation de l’échantillon . 3
8 Conditions d’essai . 3
9 Mode opératoire. 3
9.1 Normalisation du spectrophotomètre . 3
9.2 Essais sur les échantillons . 4
10 Fidélité . 5
11 Rapport d’essai . 5
Annexe A (informative) Données de fidélité . 6
Bibliographie . 8
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base
d'élastomères, sous-comité SC 3, Matières premières (y compris le latex) à l'usage de l'industrie des
élastomères.
Cette quatrième édition annule et remplace la troisième (ISO 3858:2008), qui a fait l’objet d’une révision
technique. Les principales modifications par rapport à la précédente édition sont comme suit:
— mise à jour des références normatives à l’Article 2;
— ajout d’un article pour les termes et définitions (Article 3);
— modification des Notes dans l’Article 6;
— modification des conditions d’essai (Article 8).
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NORME INTERNATIONALE ISO 3858:2018(F)
Ingrédients de mélange du caoutchouc — Noir de carbone
— Détermination de la transmittance spectrale de l'extrait
toluénique
AVERTISSEMENT — Il convient que l’utilisateur du présent document connaisse bien les
pratiques courantes de laboratoire. Le présent document n’a pas pour but de traiter tous les
problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l’utilisateur
d’établir des pratiques appropriées en matière d’hygiène et de sécurité.
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie une méthode de détermination de la transmittance spectrale de
l'extrait toluénique du noir de carbone pour l'industrie du caoutchouc comme moyen de mesure de la
décoloration provoquée par les matières extractibles.
La valeur de la transmittance spectrale fournit une estimation du degré de décoloration causé par la
matière présente à la surface du noir de carbone, qui est extractible par le toluène (extrait toluénique).
Cette méthode peut ne pas être applicable aux noirs de carbone qui ont un extrait toluénique élevé.
2 Références normatives
Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des
exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 1124, Ingrédients de mélange du caoutchouc — Procédures d'échantillonnage sur des livraisons de noir
de carbone
ISO 1126:2015, Ingrédients de mélange du caoutchouc — Noir de carbone — Détermination de la perte à
la chaleur
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http: //www .electropedia .org/
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https: //www .iso .org/obp
4 Principe
Un échantillon de noir de carbone est séché et une prise d'essai est pesée et mélangée avec un volume
mesuré de toluène à température ambiante. Le mélange est filtré et une portion du filtrat est transvasée
dans une cuve d'absorption. La transmittance spectrale du filtrat est mesurée par rapport au toluène
pur, à l'aide d'un spectrophotomètre réglé à une longueur d'onde sélectionnée.
5 Réactifs
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et uniquement de l’eau distillée ou de
l’eau de pureté équivalente.
5.1 Toluène, de qualité analytique reconnue, CAS n° 108-88-3.
6 Appareillage
Matériel courant de laboratoire, avec ce qui suit.
6.1 Balance analytique, précise à 0,1 mg.
6.2 Étuve, de préférence à tirage naturel, permettant de maintenir une température de 125 °C à ±1 °C
et une uniformité de la température à ±5 °C.
6.3 Spectrophotomètre, avec une lampe au tungstène, une bande passante de 20 nm de largeur
au maximum, permettant la mesure de la transmittance en pourcentage pour une longueur d'onde de
425 nm. L'appareil doit être de type à prisme ou réseau de haute résolution, éliminant ainsi l'utilisation
d'un filtre optique. Il doit être utilisé selon le manuel d'utilisation du fabricant pour des performances
optimales. Certains appareils peuvent nécessiter l'utilisation d'un stabilisateur de tension dans le circuit
d'alimentation électrique, afin de compenser des variations de tension de plus de 4 V.
NOTE Des modèles courants de photomètres peuvent être utilisés. Toutefois, ils peuvent différer par
la largeur de la bande passante par rapport au modèle spécifié et donner ainsi des résultats différents de
transmittance spectrale. Il est recommandé d'étalonner ces appareils pour toute la gamme utile de transmittance
spectrale par rapport à un spectrophotomètre de haute résolution (ayant, par exemple, une bande passante de
2 nm de largeur pour une longueur d'onde de 425 nm) pour la correction éventuelle des lectures.
6.4 Cuves d'absorption, à faces parallèles planes, polies à 10 nm près.
La distance intérieure entre les faces parallèles doit être de 10 mm ± 0,05 mm.
NOTE 1 Si le parcours optique à travers la cuve n'est pas égal à 10 mm, la transmittance spectrale que l'on
obtiendrait avec une cuve de 10 mm est donnée par la Formule (1).
10 20
loglττ=× og −+2 (1)
10 010
LL
où
τ est le pourcentage de transmittance spectrale à travers une cuve de 10 mm;
τ est le pourcentage de transmittance spectrale observée à travers la cuve utilisée;
L est la longueur du parcours optique de la cuve utilisée, en millimètres.
3 3
6.5 Fioles coniques, de 100 cm ou 125 cm de capacité, munies de bouchons rodés en verre.
6.6 Éprouvette graduée, d'une capacité de 50 cm , avec trait de repère tous les centimètres cubes, ou
distributeur automatique, de type bouteille.
6.7 Entonnoir de filtration, de 75 mm de diamètre intérieur au sommet, en verre chimiquement inerte.
6.8 Papier-filtre, de 150 mm de diamètre, exempt de matières extractibles par le toluène et capable
de retenir tout le noir de carbone.
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3 3
6.9 Béchers, de 50 cm ou 100 cm de capacité, avec bec verseur.
6.10 Chiffon, non pelucheux, ou tissu pour verres optiques.
6.11 Cotons-tiges.
6.12 Hotte fermée, entièrement fermée sur trois côtés, avec une aspiration de fumée suffisante, ainsi
qu'un ventilateur et un moteur à l'épreuve des étincelles.
6.13 Récipient de sûreté, pour éliminer le toluène utilisé et les extraits de noirs de carbone.
7 Préparation de l’échantillon
7.1 Les échantillons doivent être prélevés conformément à l’ISO 1124.
7.2 Sécher environ 4 g de l'échantillon de noir de carbone pendant 1 h à une température de 125 °C
dans l'étuve (6.2) comme spécifié dans l’ISO 1126:2015, méthode 1. Laisser refroidir dans un dessiccateur
jusqu'à température ambiante. Laisser l'échantillon sec dans le dessiccateur jusqu'au moment de l'essai.
Le noir de carbone ne doit pas être séché à une température plus élevée que celle spécifiée, ni séché au
moyen de lampes à infrarouge, car une partie des matières extractibles risquerait de s'évaporer et de
fausser les résultats.
NOTE Le séchage est facultatif pour les noirs de carbone produits au moyen d'un procédé par voie sèche, tels
que les noirs de carbone thermiques.
8 Conditions d’essai
L'essai doit être effectué dans des conditions normalisées, à 23 °C ± 2 °C ou à 27 °C ± 2 °C. Le réactif
et l'appareillage doivent être laissés dans le local d'essai pendant une période suffisante pour leur
permettre d'atteindre la température ambiante avant d'être utilisés.
IMPORTANT — Le toluène est un produit dangereux; en conséquence, cet essai doit être effectué
sous une hotte fermée avec une aspiration de fumée suffisante. Tout moteur, ventilateur, etc.
ne doit pas produire d'étincelles. La hotte doit aussi être exempte de toutes autres fumées ou
vapeurs susceptibles de contaminer le réactif ou l'appareil
...
Questions, Comments and Discussion
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