ISO 8332:2018
(Main)Rubber compounding ingredients — Sulfur — Methods of test
Rubber compounding ingredients — Sulfur — Methods of test
This document specifies methods of test for determining the main physical and chemical properties of sulfur used for compounding dry rubber. Several of these properties can be determined by more than one test method and the user can choose the most appropriate method following the description of the test method principles provided under the corresponding clauses. NOTE Typical levels for the relevant properties of sulfur for use as a rubber compounding ingredient are contained in Annex A, for information only.
Ingrédients de mélange du caoutchouc — Soufre — Méthodes d'essai
Le présent document spécifie des méthodes d'essai pour la détermination des principales propriétés physiques et chimiques du soufre servant pour la formulation du caoutchouc sec. Plusieurs de ces propriétés peuvent être déterminées par plus d'une méthode d'essai et l'utilisateur peut choisir la méthode la plus appropriée selon la description des principes de la méthode d'essai donnée dans les articles correspondants. NOTE Des niveaux types pour les propriétés adéquates du soufre servant d'ingrédient de mélange du caoutchouc sont donnés dans l'Annexe A, à titre informatif uniquement.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 8332
Fifth edition
2018-10
Rubber compounding ingredients —
Sulfur — Methods of test
Ingrédients de mélange du caoutchouc — Soufre — Méthodes d'essai
Reference number
ISO 8332:2018(E)
©
ISO 2018
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ISO 8332:2018(E)
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Published in Switzerland
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ISO 8332:2018(E)
Contents Page
Foreword .v
Introduction .vi
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Physical and chemical properties . 1
5 Determination of total sulfur content . 2
5.1 Principle . 2
5.2 Reagents. 2
5.3 Procedure . 2
5.4 Expression of results . 3
5.5 Precision . 3
6 Determination of sieve residue . 3
6.1 Principle . 3
6.2 Method A . 4
6.2.1 Apparatus . 4
6.2.2 Procedure . 5
6.2.3 Expression of results . 5
6.3 Method B . 6
6.3.1 Apparatus . 6
6.3.2 Procedure . 6
6.3.3 Expression of results . 6
6.3.4 Precision. 6
7 Determination of oil content of oil-treated sulfur . 7
7.1 Principle . 7
7.2 Hexane procedure . 7
7.2.1 Reagents . 7
7.2.2 Procedure . 7
7.2.3 Expression of results . 7
7.3 Sulfur-saturated hexane procedure . 8
7.3.1 Reagents . 8
7.3.2 Procedure . 8
7.3.3 Expression of results . 8
8 Determination of insoluble-sulfur content . 8
8.1 Principle . 8
8.2 Reference procedure using toluene . 9
8.2.1 Reagents . 9
8.2.2 Procedure . 9
8.2.3 Expression of results . 9
8.3 Alternative procedure using carbon disulfide . 9
8.3.1 Reagents . 9
8.3.2 Procedure .10
8.3.3 Expression of results .10
9 Determination of thermal reversion of insoluble sulfur .10
9.1 General .10
9.2 Method A .11
9.2.1 Principle .11
9.2.2 Apparatus .11
9.2.3 Reference procedure .11
9.2.4 Alternative procedure using carbon disulfide .13
9.2.5 Expression of results .13
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ISO 8332:2018(E)
9.3 Method B .14
9.3.1 Principle .14
9.3.2 Apparatus .14
9.3.3 Reagents .14
9.3.4 Chromatographic conditions .14
9.3.5 Preparation of calibration curve (soluble sulfur) .15
9.3.6 DSC programme .15
9.3.7 Procedure for initial soluble sulfur .15
9.3.8 Procedure for soluble sulfur after 10-min exposure time .16
9.3.9 Expression of results .16
9.4 Precision .16
10 Determination of loss in mass at 80 °C .17
10.1 Principle .17
10.2 Apparatus .17
10.3 Procedure .17
10.3.1 Method A .17
10.3.2 Method B .17
10.4 Expression of results .18
10.5 Precision .18
11 Determination of ash at 850 °C to 900 °C .18
11.1 Principle .18
11.2 Apparatus .18
11.3 Procedure .18
11.4 Expression of results .19
11.5 Precision .19
12 Determination of acidity .19
13 Determination of arsenic content .19
14 Test report .19
Annex A (informative) Typical values of the properties of sulfur used as a rubber
compounding ingredient .21
Annex B (informative) Precision .23
Bibliography .26
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ISO 8332:2018(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso
.org/iso/foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products,
Subcommittee SC 3, Raw materials (including latex) for use in the rubber industry.
This fifth edition cancels and replaces the fourth edition (ISO 8332:2011), which has been technically
revised. The main changes are the following:
— Change in the Scope to indicate that some of the properties can be determined by more than one
test method.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.
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ISO 8332:2018(E)
Introduction
Sulfur appears in three allotropic forms:
a) rhombic;
b) monoclinic;
c) amorphous (insoluble in CS ).
2
In rubber compounding practice, forms a) and c) are used. Both types may be used in their natural form
or may be coated. The coating can be oil, or MgCO , or silica, or some other material that aids dispersion
3
in the rubber compound. Sulfur is available in varying degrees of fineness.
Amorphous sulfur (insoluble sulfur) is usually produced in industry through the rapid cooling of molten
sulfur and can also contain rhombic sulfur (soluble sulfur), as insoluble sulfur tends to revert back to
the rhombic state on storage. Insoluble sulfur is important in the rubber industry as a vulcanizing
agent since, when it is used, it can prevent rubber compounds from blooming during storage or during
a production process without any adverse impact on the vulcanization process. Grades containing
various amounts of insoluble sulfur are available to control blooming today (see Annex A).
vi © ISO 2018 – All rights reserved
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 8332:2018(E)
Rubber compounding ingredients — Sulfur — Methods of
test
WARNING — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice.
This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its
use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to
ensure compliance with any national regulatory conditions.
1 Scope
This document specifies methods of test for determining the main physical and chemical properties of
sulfur used for compounding dry rubber.
Several of these properties can be determined by more than one test method and the user can choose
the most appropriate method following the description of the test method principles provided under
the corresponding clauses.
NOTE Typical levels for the relevant properties of sulfur for use as a rubber compounding ingredient are
contained in Annex A, for information only.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 565, Test sieves — Metal wire cloth, perforated metal plate and electroformed sheet — Nominal sizes
of openings
ISO 3704, Sulphur for industrial use — Determination of acidity — Titrimetric method
ISO 3705, Sulphur for industrial use — Determination of arsenic content — Silver diethyldithiocarbamate
photometric method
ISO 4793, Laboratory sintered (fritted) filters — Porosity grading, classification and designation
ISO 15528, Paints, varnishes and raw materials for paints and varnishes — Sampling
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: available at https: //www .electropedia .org/
4 Physical and chemical properties
After sampling with a stainless-steel sampling tool in accordance with ISO 15528, the physical and
chemical properties of sulfur used as a rubber compounding ingredient shall be determined by the
following test methods.
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ISO 8332:2018(E)
Property Test method
Total sulfur [% (by mass)] Clause 5
Fineness (sieve residue) [% (by mass)] Clause 6
Oil content [% (by mass)] Clause 7
Insoluble sulfur [% (by mass)] Clause 8
Thermal reversion (%) Clause 9
Loss in mass at 80 °C [% (by mass)] Clause 10
Ash [% (by mass)] Clause 11
Acidity [as H SO , % (by mass)] Clause 12
2 4
Arsenic (mg/kg) Clause 13
NOTE Determination of the arsenic content is not necessary when a sulfur sample is produced through
hydro-desulfurization from natural sources such as oil or natural gas.
5 Determination of total sulfur content
5.1 Principle
The sulfur in a test portion is first converted to thiosulfate, to which an excess volume of iodine solution
is added, then determined by back titration with a sodium thiosulfate solution.
5.2 Reagents
During the analysis, use only reagents of recognized analytical grade and only distilled water or water
of equivalent purity.
3 3
5.2.1 Sodium sulfite solution, 50 g/dm . Dissolve 50 g of anhydrous sodium sulfite in 1 dm of water.
3
5.2.2 Standard volumetric iodine solution, c(l ) = 0,05 mol/dm , freshly prepared and standardized.
2
3
5.2.3 Standard volumetric sodium thiosulfate solution, 0,1 mol/dm solution, freshly prepared and
standardized.
5.2.4 Formaldehyde solution, 37 % (by mass).
5.2.5 Glacial acetic acid.
3
5.2.6 Wetting-out solution, consisting of a 20 g/dm solution of an alkylaryl sulfonate (e.g. sodium
dodecylbenzene sulfonate) in water.
5.2.7 Soluble-starch solution, freshly prepared.
5.3 Procedure
5.3.1 Weigh, to the nearest 0,1 mg, 0,2 g of the sulfur sample (m ) on a tared watch glass. Using a
0
3
Pasteur pipette, add approximately 1 cm of wetting-out solution (5.2.6). Transfer the mixture to a
3 3
200 cm flask via a small glass funnel using a stream of the sodium sulfite solution (5.2.1) from a 50 cm
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ISO 8332:2018(E)
measuring cylinder. Add a few antibumping granules, fix a reflux condenser in position and place the
whole on an electrically heated oil-bath.
Adjust the oil-bath temperature to 130 °C. Stir the contents of the flask for 1 h under reflux, and
complete the reaction. If undissolved sulfur remains visible in the flask, continue the heating process
as long as necessary. Wash the walls of the condenser with water and collect the washings in the flask.
3
Cool the contents of the flask to 25 °C. Transfer the contents of the flask to a 100 cm volumetric flask.
Make up to the mark with water.
NOTE Reaction of 20 % oil-treated sulfur takes about 3 h to 4 h.
3 3
5.3.2 Place exactly 30 cm of iodine solution (5.2.2) into a 200 cm conical flask from a burette, and
3
add 10 cm of acetic acid (5.2.5) to it using a pipette.
3 3
5.3.3 Place 10 cm of test solution from the 100 cm volumetric flask in 5.3.1, using a pipette, into a
3 3
100 cm beaker. Add 2 cm of formaldehyde solution (5.2.4) and stir using a magnetic stirrer for 2 min.
After a 5-min rest, add the solution to the conical flask in 5.3.2. Wash the walls of the beaker and add the
3
washings to the conical flask. While swirling the conical flask, add 1 cm of the starch solution (5.2.7) and
titrate with the sodium thiosulfate solution (5.2.3) until the dark-blue colour vanishes. V is the volume,
1
in cubic centimetres, of the sodium thiosulfate solution used for this titration.
5.3.4 Carry out a blank determination omitting the test portion. V is the volume, in cubic centimetres,
0
of the sodium thiosulfate solution used for this titration.
5.4 Expression of results
Calculate the total sulfur content (TS ), expressed as a percentage by mass, from Formula (1):
ts
VV−
()
01
TS = ××c 10×32, (1)
ts
m
0
where
V is the volume, in cubic centimetres, of sodium thiosulfate solution (5.2.3) used to titrate the
0
blank (see 5.3.4);
V is the volume, in cubic centimetres, of sodium thiosulfate solution (5.2.3) used to titrate the
1
test portion (see 5.3.3);
c is the exact concentration, in moles of Na S O per cubic decimetre, of the sodium thiosulfate
2 2 3
solution (5.2.3);
m is the mass, in grams, of the test portion (see 5.3.1).
0
5.5 Precision
See B.3.2.
6 Determination of sieve residue
6.1 Principle
A test portion is passed through sieves of specified mesh openings, using water to assist in the sieving
process, and the residue retained is dried and weighed. Two methods are specified:
a) method A, which uses a sieve in a metal funnel and a high-pressure water jet (see Figure 1);
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ISO 8332:2018(E)
b) method B, in which water is poured over the sulfur on the sieve while the sieve is shaken manually.
6.2 Method A
6.2.1 Apparatus
Use standard laboratory equipment together with the following.
6.2.1.1 Metal funnel (A), about 200 mm in diameter, terminating at the foot in a short cylindrical
outlet (see Figure 1) in which is inserted a shallow removable cup (B), on the bottom of which a wire-
cloth sieve (C) (6.2.1.2) is soldered; this is 25 mm in diameter. Water under pressure is supplied by a
tube (D) fitted with a nozzle designed to discharge a spreading jet through the sieve; the distance of the
orifice from the sieve can be adjusted. The recommended minimum water pressure is 200 kPa. The tube
is provided with a filter (H) to remove any solid particles from the water; this filter shall be made from
wire cloth at least as fine as the sieve (C), and shall be sufficiently large to prevent undue loss of pressure.
A similar arrangement is provided for another tube (E) used to supply a gentle stream of water for
wetting the powder and keeping the volume of the liquid in the funnel constant during the test.
Key
1 filters
2 water inlets
A to E and H A to E and H are as described in 6.2.1.1.
F and G F and G are as described in 6.2.2.
Figure 1 — Apparatus for determination of sieve residue (wet procedure: method A)
6.2.1.2 Two sieves, of woven metal-wire cloth, in accordance with ISO 565, having openings of nominal
width 180 μm and 125 μm, respectively.
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ISO 8332:2018(E)
6.2.1.3 Flat brush, of camel hair or equivalent, approximately 7 mm wide.
6.2.1.4 Desiccator.
6.2.2 Procedure
Mount a sieve cup (B) with a sieve (C) with the required openings (i.e. one
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 8332
Cinquième édition
2018-10
Ingrédients de mélange du
caoutchouc — Soufre — Méthodes
d'essai
Rubber compounding ingredients — Sulfur — Methods of test
Numéro de référence
ISO 8332:2018(F)
©
ISO 2018
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ISO 8332:2018(F)
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© ISO 2018
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Fax: +41 22 749 09 47
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Publié en Suisse
ii © ISO 2018 – Tous droits réservés
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ISO 8332:2018(F)
Sommaire Page
Avant-propos .v
Introduction .vi
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Propriétés physiques et chimiques . 2
5 Détermination de la teneur totale en soufre . 2
5.1 Principe . 2
5.2 Réactifs . 2
5.3 Mode opératoire . 3
5.4 Expression des résultats . 3
5.5 Fidélité . 3
6 Détermination du refus sur tamis . 4
6.1 Principe . 4
6.2 Méthode A . 4
6.2.1 Appareillage . 4
6.2.2 Mode opératoire . 5
6.2.3 Expression des résultats . 6
6.3 Méthode B . 6
6.3.1 Appareillage . 6
6.3.2 Mode opératoire . 6
6.3.3 Expression des résultats . 7
6.3.4 Fidélité . 7
7 Détermination de la teneur en huile du soufre traité à l'huile . 7
7.1 Principe . 7
7.2 Mode opératoire à l'hexane . 8
7.2.1 Réactifs . 8
7.2.2 Mode opératoire . 8
7.2.3 Expression des résultats . 8
7.3 Mode opératoire à l'hexane saturé de soufre . 8
7.3.1 Réactifs . 8
7.3.2 Mode opératoire . 9
7.3.3 Expression des résultats . 9
8 Détermination de la teneur en soufre insoluble . 9
8.1 Principe . 9
8.2 Mode opératoire de référence utilisant du toluène . 9
8.2.1 Réactifs . 9
8.2.2 Mode opératoire . 9
8.2.3 Expression des résultats .10
8.3 Mode opératoire optionnel utilisant du sulfure de carbone .10
8.3.1 Réactifs .10
8.3.2 Mode opératoire .10
8.3.3 Expression des résultats .11
9 Détermination de la réversion thermique du soufre insoluble .11
9.1 Généralités .11
9.2 Méthode A .12
9.2.1 Principe .12
9.2.2 Appareillage .12
9.2.3 Mode opératoire de référence .12
9.2.4 Variante du mode opératoire utilisant du sulfure de carbone .14
9.2.5 Expression des résultats .15
© ISO 2018 – Tous droits réservés iii
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ISO 8332:2018(F)
9.3 Méthode B .15
9.3.1 Principe .15
9.3.2 Appareillage .15
9.3.3 Réactifs .16
9.3.4 Conditions chromatographiques .16
9.3.5 Préparation de la courbe d'étalonnage (soufre insoluble) .16
9.3.6 Programme DSC .17
9.3.7 Mode opératoire pour le soufre soluble initial .17
9.3.8 Mode opératoire pour le soufre soluble après un temps d'exposition de 10 min 17
9.3.9 Expression des résultats .18
9.4 Fidélité .18
10 Détermination de la perte de masse à 80 °C .18
10.1 Principe .18
10.2 Appareillage.19
10.3 Mode opératoire .19
10.3.1 Méthode A .19
10.3.2 Méthode B .19
10.4 Expression des résultats .19
10.5 Fidélité .20
11 Détermination des cendres de 850 °C à 900 °C .20
11.1 Principe .20
11.2 Appareillage.20
11.3 Mode opératoire .20
11.4 Expression des résultats .21
11.5 Fidélité .21
12 Détermination de l’acidité .21
13 Détermination de la teneur en arsenic .21
14 Rapport d’essai .21
Annexe A (informative) Valeurs types pour les propriétés du soufre servant d'ingrédient de
mélange du caoutchouc .22
Annexe B (informative) Fidélité.24
Bibliographie .27
iv © ISO 2018 – Tous droits réservés
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ISO 8332:2018(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/iso/fr/avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base
d'élastomères, sous-comité SC 3, Matières premières (y compris le latex) à l'usage de l'industrie des
élastomères.
Cette cinquième édition annule et remplace la quatrième édition (ISO 8332:2011), qui a fait l'objet d'une
révision technique. Les principales modifications sont les suivantes:
— modification du domaine d’application pour indiquer que certaines propriétés peuvent être
déterminées par plus d’une méthode d’essai.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/fr/members .html.
© ISO 2018 – Tous droits réservés v
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ISO 8332:2018(F)
Introduction
II existe trois formes allotropiques de soufre:
a) orthorhombique;
b) monoclinique;
c) amorphe (insoluble dans CS ).
2
Les formes a) et c) sont utilisées comme ingrédients de mélange du caoutchouc. Ces deux types peuvent
être utilisés sous leur forme naturelle ou peuvent être enrobés. Le soufre peut être enrobé d'huile, ou
de MgCO , ou de silice, ou d'autres matériaux, ce qui aide à la dispersion dans le mélange de caoutchouc.
3
Le soufre est disponible avec des degrés variés de finesse.
Le soufre amorphe (soufre insoluble) est habituellement produit par le refroidissement rapide du soufre
fondu dans l'industrie et peut également contenir du soufre orthorhombique (soufre soluble) dans
la mesure où le soufre insoluble tend à revenir à l'état orthorhombique lorsqu'il est stocké. Le soufre
insoluble est important pour l'industrie du caoutchouc en tant qu'agent de vulcanisation puisqu'il peut
préserver les mélanges de caoutchouc, lorsqu'il est appliqué, de l'efflorescence au stockage ou lors du
processus de fabrication sans impact défavorable dans la vulcanisation en général. Certaines qualités
avec diverses teneurs en soufre insoluble sont aujourd'hui disponibles comme matière première pour le
caoutchouc pour contrôler l'efflorescence (voir l'Annexe A).
vi © ISO 2018 – Tous droits réservés
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NORME INTERNATIONALE ISO 8332:2018(F)
Ingrédients de mélange du caoutchouc — Soufre —
Méthodes d'essai
AVERTISSEMENT — Il convient que l'utilisateur du présent document connaisse bien les
pratiques courantes de laboratoire. Le présent document n'a pas pour but d'aborder tous les
problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur
d'établir des règles appropriées en matière de sécurité et d'hygiène et de s'assurer du respect de
toute condition réglementaire nationale.
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie des méthodes d'essai pour la détermination des principales propriétés
physiques et chimiques du soufre servant pour la formulation du caoutchouc sec.
Plusieurs de ces propriétés peuvent être déterminées par plus d'une méthode d'essai et l'utilisateur
peut choisir la méthode la plus appropriée selon la description des principes de la méthode d'essai
donnée dans les articles correspondants.
NOTE Des niveaux types pour les propriétés adéquates du soufre servant d'ingrédient de mélange du
caoutchouc sont donnés dans l'Annexe A, à titre informatif uniquement.
2 Références normatives
Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des
exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 565, Tamis de contrôle — Tissus métalliques, tôles métalliques perforées et feuilles électroformées —
Dimensions nominales des ouvertures
ISO 3704, Soufre à usage industriel — Détermination de l’acidité — Méthode titrimétrique
ISO 3705, Soufre à usage industriel — Dosage de l’arsenic — Méthode photométrique au
diéthyldithiocarbamate d’argent
ISO 4793, Filtres frittés de laboratoire — Échelle de porosité — Classification et désignation
ISO 15528, Peintures, vernis et matières premières pour peintures et vernis — Échantillonnage
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http: //www .electropedia .org/
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4 Propriétés physiques et chimiques
Après échantillonnage à l'aide d'un outil d'échantillonnage en acier inoxydable conformément à
l’ISO 15528, les propriétés physiques et chimiques du soufre servant d'ingrédient de mélange du
caoutchouc doivent être déterminées selon les méthodes d'essai suivantes.
Propriété Méthode d’essai
Soufre total [% (fraction massique)] Article 5
Finesse (refus sur tamis) [% (fraction massique)] Article 6
Teneur en huile [% (fraction massique)] Article 7
Soufre insoluble [% (fraction massique)] Article 8
Réversion thermique (%) Article 9
Perte en masse à 80 °C [% (fraction massique)] Article 10
Cendres [% (fraction massique)] Article 11
Acidité [en H SO , % (fraction massique)] Article 12
2 4
Arsenic (mg/kg) Article 13
NOTE La détermination de la teneur en arsenic n'est pas nécessaire lorsqu'un échantillon de soufre est
produit par hydrodésulfuration à partir de ressources naturelles telles que le pétrole ou le gaz naturel.
5 Détermination de la teneur totale en soufre
5.1 Principe
Le soufre contenu dans une prise d'essai est tout d'abord converti en thiosulfate, auquel est ajouté un
volume excédentaire de solution d'iode, puis déterminé par titrage en retour à l'aide d'une solution de
thiosulfate de sodium.
5.2 Réactifs
Au cours de l'analyse, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l'eau
distillée ou de l'eau de pureté équivalente.
3
5.2.1 Solution de sulfite de sodium, 50 g/dm . Dissoudre 50 g de sulfite anhydre de sodium dans
3
1 dm d’eau.
3
5.2.2 Solution titrée d'iode, c(l ) = 0,05 mol/dm , fraîchement préparée et étalonnée.
2
3
5.2.3 Solution titrée de thiosulfate de sodium, 0,1 mol/dm , fraîchement préparée et étalonnée.
5.2.4 Solution de formaldéhyde, 37% (fraction massique).
5.2.5 Acide acétique glacial.
5.2.6 Solution de mouillage, constituée d'une solution aqueuse d'alkylarylsulfonate (par exemple
3
dodécylbenzène sulfonate de sodium) à 20 g/dm .
5.2.7 Solution d'empois d'amidon, fraîchement préparée.
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5.3 Mode opératoire
5.3.1 Peser, à 0,1 mg près, 0,2 g de l'échantillon de soufre (m ) sur un verre de montre préalablement
0
3
taré. À l'aide d'une pipette Pasteur, ajouter environ 1 cm de solution de mouillage (5.2.6). Transférer
3
le mélange dans une fiole de 200 cm par l'intermédiaire d'un petit entonnoir en verre en utilisant un
3
courant de solution de sulfite de sodium (5.2.1) provenant d'une éprouvette graduée de 50 cm . Ajouter
quelques granulés régulateurs d'ébullition, mettre un réfrigérant à air en position et placer l'ensemble
sur un bain d'huile chauffé électriquement.
Régler la température du bain d'huile à 130 °C. Agiter le contenu de la fiole pendant 1 h à reflux jusqu'à
achèvement de la réaction. Si du soufre non dissous reste visible dans la fiole, poursuivre la dessiccation
aussi longtemps que nécessaire. Laver les parois du réfrigérant avec de l'eau et recueillir l'eau de lavage
dans la fiole. Refroidir le contenu de la fiole à 25 °C. Transférer le contenu de la fiole dans une fiole
3 3
jaugée de 100 cm . Compléter avec de l'eau au trait repère de 100 cm .
NOTE La réaction de soufre traité à 20% à l'huile prend environ de 3 h à 4 h.
3 3
5.3.2 Placer exactement 30 cm de la solution d'iode (5.2.2) dans une fiole conique de 200 cm
3
provenant d'une burette et ajouter 10 cm d'acide acétique (5.2.5) à l'aide d'une pipette.
3 3
5.3.3 Placer 10 cm de la solution de la fiole jaugée de 100 cm en 5.3.1, à l'aide d'une pipette, et la
3 3
verser dans un bécher de 100 cm . Ajouter 2 cm de la solution de formaldéhyde (5.2.4) et mélanger au
moyen d'un agitateur magnétique pendant 2 min. Laisser reposer 5 min, puis ajouter la solution dans
la fiole conique 5.3.2. Laver les parois du bécher et ajouter l'eau de lavage dans la fiole conique. Tout en
3
agitant la fiole conique, ajouter 1 cm de l'empois d'amidon (5.2.7) et titrer avec la solution de thiosulfate
de sodium (5.2.3) jusqu'à obtenir une couleur bleue foncée. V est le volume, en centimètres cubes, de la
1
solution de thiosulfate de sodium utilisée pour le titrage.
5.3.4 Effectuer une détermination à blanc sans prise d'essai. V est le volume, en centimètres cubes, de
0
la solution de thiosulfate de sodium utilisée pour le titrage.
5.4 Expression des résultats
Calculer la teneur totale en soufre (TS ), exprimée en pourcentage en masse, à l'aide de la Formule (1):
ts
VV−
()
01
TS = ××c 10×32, (1)
ts
m
0
où
V est le volume, en centimètres cubes, de la solution de thiosulfate de sodium (5.2.3) utilisé pour
0
le titrage à blanc (voir 5.3.4);
V est le volume, en centimètres cubes, de la solution de thiosulfate de sodium (5.2.3) utilisé pour
1
le titrage de la prise d'essai (voir 5.3.3);
c est la concentration exacte, en moles de Na S O par décimètre cube, de la solution de thiosulfate
2 2 3
de sodium (5.2.3);
m est la masse, en grammes, de la prise d'essai (voir 5.3.1).
0
5.5 Fidélité
Voir B.3.2.
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6 Détermination du refus sur tamis
6.1 Principe
Une prise d'essai est passée, à l'aide d'eau, à travers des tamis d'ouverture de maille spécifiée et le résidu
est pesé. Deux méthodes sont spécifiées:
a) méthode A, utilisant un tamis placé dans un entonnoir métallique, et un jet d'eau haute pression
(voir Figure 1);
b) méthode B, consistant à verser de l'eau sur du soufre dans un tamis pendant que ce dernier est
secoué manuellement.
6.2 Méthode A
6.2.1 Appareillage
Appareillage courant de laboratoire ainsi que ce qui suit.
6.2.1.1 Entonnoir métallique (A), d'environ 200 mm de diamètre, comportant à sa base une sortie
cylindrique courte (voir Figure 1) où est insérée une coupelle démontable peu profonde (B), au fond
de laquelle est soudé un tamis en toile métallique
...
Questions, Comments and Discussion
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