ISO 8332:2018
(Main)Rubber compounding ingredients — Sulfur — Methods of test
Rubber compounding ingredients — Sulfur — Methods of test
This document specifies methods of test for determining the main physical and chemical properties of sulfur used for compounding dry rubber. Several of these properties can be determined by more than one test method and the user can choose the most appropriate method following the description of the test method principles provided under the corresponding clauses. NOTE Typical levels for the relevant properties of sulfur for use as a rubber compounding ingredient are contained in Annex A, for information only.
Ingrédients de mélange du caoutchouc — Soufre — Méthodes d'essai
Le présent document spécifie des méthodes d'essai pour la détermination des principales propriétés physiques et chimiques du soufre servant pour la formulation du caoutchouc sec. Plusieurs de ces propriétés peuvent être déterminées par plus d'une méthode d'essai et l'utilisateur peut choisir la méthode la plus appropriée selon la description des principes de la méthode d'essai donnée dans les articles correspondants. NOTE Des niveaux types pour les propriétés adéquates du soufre servant d'ingrédient de mélange du caoutchouc sont donnés dans l'Annexe A, à titre informatif uniquement.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 8332
Fifth edition
2018-10
Rubber compounding ingredients —
Sulfur — Methods of test
Ingrédients de mélange du caoutchouc — Soufre — Méthodes d'essai
Reference number
©
ISO 2018
© ISO 2018
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Published in Switzerland
ii © ISO 2018 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .v
Introduction .vi
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Physical and chemical properties . 1
5 Determination of total sulfur content . 2
5.1 Principle . 2
5.2 Reagents. 2
5.3 Procedure . 2
5.4 Expression of results . 3
5.5 Precision . 3
6 Determination of sieve residue . 3
6.1 Principle . 3
6.2 Method A . 4
6.2.1 Apparatus . 4
6.2.2 Procedure . 5
6.2.3 Expression of results . 5
6.3 Method B . 6
6.3.1 Apparatus . 6
6.3.2 Procedure . 6
6.3.3 Expression of results . 6
6.3.4 Precision. 6
7 Determination of oil content of oil-treated sulfur . 7
7.1 Principle . 7
7.2 Hexane procedure . 7
7.2.1 Reagents . 7
7.2.2 Procedure . 7
7.2.3 Expression of results . 7
7.3 Sulfur-saturated hexane procedure . 8
7.3.1 Reagents . 8
7.3.2 Procedure . 8
7.3.3 Expression of results . 8
8 Determination of insoluble-sulfur content . 8
8.1 Principle . 8
8.2 Reference procedure using toluene . 9
8.2.1 Reagents . 9
8.2.2 Procedure . 9
8.2.3 Expression of results . 9
8.3 Alternative procedure using carbon disulfide . 9
8.3.1 Reagents . 9
8.3.2 Procedure .10
8.3.3 Expression of results .10
9 Determination of thermal reversion of insoluble sulfur .10
9.1 General .10
9.2 Method A .11
9.2.1 Principle .11
9.2.2 Apparatus .11
9.2.3 Reference procedure .11
9.2.4 Alternative procedure using carbon disulfide .13
9.2.5 Expression of results .13
9.3 Method B .14
9.3.1 Principle .14
9.3.2 Apparatus .14
9.3.3 Reagents .14
9.3.4 Chromatographic conditions .14
9.3.5 Preparation of calibration curve (soluble sulfur) .15
9.3.6 DSC programme .15
9.3.7 Procedure for initial soluble sulfur .15
9.3.8 Procedure for soluble sulfur after 10-min exposure time .16
9.3.9 Expression of results .16
9.4 Precision .16
10 Determination of loss in mass at 80 °C .17
10.1 Principle .17
10.2 Apparatus .17
10.3 Procedure .17
10.3.1 Method A .17
10.3.2 Method B .17
10.4 Expression of results .18
10.5 Precision .18
11 Determination of ash at 850 °C to 900 °C .18
11.1 Principle .18
11.2 Apparatus .18
11.3 Procedure .18
11.4 Expression of results .19
11.5 Precision .19
12 Determination of acidity .19
13 Determination of arsenic content .19
14 Test report .19
Annex A (informative) Typical values of the properties of sulfur used as a rubber
compounding ingredient .21
Annex B (informative) Precision .23
Bibliography .26
iv © ISO 2018 – All rights reserved
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso
.org/iso/foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products,
Subcommittee SC 3, Raw materials (including latex) for use in the rubber industry.
This fifth edition cancels and replaces the fourth edition (ISO 8332:2011), which has been technically
revised. The main changes are the following:
— Change in the Scope to indicate that some of the properties can be determined by more than one
test method.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.
Introduction
Sulfur appears in three allotropic forms:
a) rhombic;
b) monoclinic;
c) amorphous (insoluble in CS ).
In rubber compounding practice, forms a) and c) are used. Both types may be used in their natural form
or may be coated. The coating can be oil, or MgCO , or silica, or some other material that aids dispersion
in the rubber compound. Sulfur is available in varying degrees of fineness.
Amorphous sulfur (insoluble sulfur) is usually produced in industry through the rapid cooling of molten
sulfur and can also contain rhombic sulfur (soluble sulfur), as insoluble sulfur tends to revert back to
the rhombic state on storage. Insoluble sulfur is important in the rubber industry as a vulcanizing
agent since, when it is used, it can prevent rubber compounds from blooming during storage or during
a production process without any adverse impact on the vulcanization process. Grades containing
various amounts of insoluble sulfur are available to control blooming today (see Annex A).
vi © ISO 2018 – All rights reserved
INTERNATIONAL STANDARD ISO 8332:2018(E)
Rubber compounding ingredients — Sulfur — Methods of
test
WARNING — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice.
This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its
use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to
ensure compliance with any national regulatory conditions.
1 Scope
This document specifies methods of test for determining the main physical and chemical properties of
sulfur used for compounding dry rubber.
Several of these properties can be determined by more than one test method and the user can choose
the most appropriate method following the description of the test method principles provided under
the corresponding clauses.
NOTE Typical levels for the relevant properties of sulfur for use as a rubber compounding ingredient are
contained in Annex A, for information only.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 565, Test sieves — Metal wire cloth, perforated metal plate and electroformed sheet — Nominal sizes
of openings
ISO 3704, Sulphur for industrial use — Determination of acidity — Titrimetric method
ISO 3705, Sulphur for industrial use — Determination of arsenic content — Silver diethyldithiocarbamate
photometric method
ISO 4793, Laboratory sintered (fritted) filters — Porosity grading, classification and designation
ISO 15528, Paints, varnishes and raw materials for paints and varnishes — Sampling
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: available at https: //www .electropedia .org/
4 Physical and chemical properties
After sampling with a stainless-steel sampling tool in accordance with ISO 15528, the physical and
chemical properties of sulfur used as a rubber compounding ingredient shall be determined by the
following test methods.
Property Test method
Total sulfur [% (by mass)] Clause 5
Fineness (sieve residue) [% (by mass)] Clause 6
Oil content [% (by mass)] Clause 7
Insoluble sulfur [% (by mass)] Clause 8
Thermal reversion (%) Clause 9
Loss in mass at 80 °C [% (by mass)] Clause 10
Ash [% (by mass)] Clause 11
Acidity [as H SO , % (by mass)] Clause 12
2 4
Arsenic (mg/kg) Clause 13
NOTE Determination of the arsenic content is not necessary when a sulfur sample is produced through
hydro-desulfurization from natural sources such as oil or natural gas.
5 Determination of total sulfur content
5.1 Principle
The sulfur in a test portion is first converted to thiosulfate, to which an excess volume of iodine solution
is added, then determined by back titration with a sodium thiosulfate solution.
5.2 Reagents
During the analysis, use only reagents of recognized analytical grade and only distilled water or water
of equivalent purity.
3 3
5.2.1 Sodium sulfite solution, 50 g/dm . Dissolve 50 g of anhydrous sodium sulfite in 1 dm of water.
5.2.2 Standard volumetric iodine solution, c(l ) = 0,05 mol/dm , freshly prepared and standardized.
5.2.3 Standard volumetric sodium thiosulfate solution, 0,1 mol/dm solution, freshly prepared and
standardized.
5.2.4 Formaldehyde solution, 37 % (by mass).
5.2.5 Glacial acetic acid.
5.2.6 Wetting-out solution, consisting of a 20 g/dm solution of an alkylaryl sulfonate (e.g. sodium
dodecylbenzene sulfonate) in water.
5.2.7 Soluble-starch solution, freshly prepared.
5.3 Procedure
5.3.1 Weigh, to the nearest 0,1 mg, 0,2 g of the sulfur sample (m ) on a tared watch glass. Using a
Pasteur pipette, add approximately 1 cm of wetting-out solution (5.2.6). Transfer the mixture to a
3 3
200 cm flask via a small glass funnel using a stream of the sodium sulfite solution (5.2.1) from a 50 cm
2 © ISO 2018 – All rights reserved
measuring cylinder. Add a few antibumping granules, fix a reflux condenser in position and place the
whole on an electrically heated oil-bath.
Adjust the oil-bath temperature to 130 °C. Stir the contents of the flask for 1 h under reflux, and
complete the reaction. If undissolved sulfur remains visible in the flask, continue the heating process
as long as necessary. Wash the walls of the condenser with water and collect the washings in the flask.
Cool the contents of the flask to 25 °C. Transfer the contents of the flask to a 100 cm volumetric flask.
Make up to the mark with water.
NOTE Reaction of 20 % oil-treated sulfur takes about 3 h to 4 h.
3 3
5.3.2 Place exactly 30 cm of iodine solution (5.2.2) into a 200 cm conical flask from a burette, and
add 10 cm of acetic acid (5.2.5) to it using a pipette.
3 3
5.3.3 Place 10 cm of test solution from the 100 cm volumetric flask in 5.3.1, using a pipette, into a
3 3
100 cm beaker. Add 2 cm of formaldehyde solution (5.2.4) and stir using a magnetic stirrer for 2 min.
After a 5-min rest, add the solution to the conical flask in 5.3.2. Wash the walls of the beaker and add the
washings to the conical flask. While swirling the conical flask, add 1 cm of the starch solution (5.2.7) and
titrate with the sodium thiosulfate solution (5.2.3) until the dark-blue colour vanishes. V is the volume,
in cubic centimetres, of the sodium thiosulfate solution used for this titration.
5.3.4 Carry out a blank determination omitting the test portion. V is the volume, in cubic centimetres,
of the sodium thiosulfate solution used for this titration.
5.4 Expression of results
Calculate the total sulfur content (TS ), expressed as a percentage by mass, from Formula (1):
ts
VV−
()
TS = ××c 10×32, (1)
ts
m
where
V is the volume, in cubic centimetres, of sodium thiosulfate solution (5.2.3) used to titrate the
blank (see 5.3.4);
V is the volume, in cubic centimetres, of sodium thiosulfate solution (5.2.3) used to titrate the
test portion (see 5.3.3);
c is the exact concentration, in moles of Na S O per cubic decimetre, of the sodium thiosulfate
2 2 3
solution (5.2.3);
m is the mass, in grams, of the test portion (see 5.3.1).
5.5 Precision
See B.3.2.
6 Determination of sieve residue
6.1 Principle
A test portion is passed through sieves of specified mesh openings, using water to assist in the sieving
process, and the residue retained is dried and weighed. Two methods are specified:
a) method A, which uses a sieve in a metal funnel and a high-pressure water jet (see Figure 1);
b) method B, in which water is poured over the sulfur on the sieve while the sieve is shaken manually.
6.2 Method A
6.2.1 Apparatus
Use standard laboratory equipment together with the following.
6.2.1.1 Metal funnel (A), about 200 mm in diameter, terminating at the foot in a short cylindrical
outlet (see Figure 1) in which is inserted a shallow removable cup (B), on the bottom of which a wire-
cloth sieve (C) (6.2.1.2) is soldered; this is 25 mm in diameter. Water under pressure is supplied by a
tube (D) fitted with a nozzle designed to discharge a spreading jet through the sieve; the distance of the
orifice from the sieve can be adjusted. The recommended minimum water pressure is 200 kPa. The tube
is provided with a filter (H) to remove any solid particles from the water; this filter shall be made from
wire cloth at least as fine as the sieve (C), and shall be sufficiently large to prevent undue loss of pressure.
A similar arrangement is provided for another tube (E) used to supply a gentle stream of water for
wetting the powder and keeping the volume of the liquid in the funnel constant during the test.
Key
1 filters
2 water inlets
A to E and H A to E and H are as described in 6.2.1.1.
F and G F and G are as described in 6.2.2.
Figure 1 — Apparatus for determination of sieve residue (wet procedure: method A)
6.2.1.2 Two sieves, of woven metal-wire cloth, in accordance with ISO 565, having openings of nominal
width 180 μm and 125 μm, respectively.
4 © ISO 2018 – All rights reserved
6.2.1.3 Flat brush, of camel hair or equivalent, approximately 7 mm wide.
6.2.1.4 Desiccator.
6.2.2 Procedure
Mount a sieve cup (B) with a sieve (C) with the required openings (i.e. one of the two sieves specified
in 6.2.1.2), or with openings as agreed between the interested parties, in the apparatus. Allow water to
flow through it for 3 min from tubes D and E. Examine the sieve for particles; if none are observed, the
apparatus is ready for use. Dry the sieve cup at 80 °C ± 2 °C for 30 min. Allow it to cool in a desiccator
(6.2.1.4) and then weigh it to the nearest 0,1 mg. Repeat this operation until the change in mass is
reduced to not more than 1 mg, record the mass of the sieve cup and mount it in the apparatus, holding
it in place by the union nut (G). Weigh out, to the nearest 0,1 g, about 25 g (m ) of the sample. Make into
3 3
a slurry with 300 cm of a 20 g/dm solution of alkylaryl sulfonate in water in a beaker, and transfer
quantitatively to the funnel (A).
About half-fill the funnel with water from tube E. Slowly turn the high-pressure jet (D) on full. Adjust
the position of the nozzle under the liquid, in relation to the sieve, until there is little or no disturbance
on the surface and the level is, if anything, sinking. Now use the supply from tube E to maintain the
level constant and wash down any solid matter adhering to the sides.
NOTE When the best operating conditions have been so attained, the discharge pipe (F) below the sieve is
completely filled with water; increasing the length of this column of liquid by adding a length of rubber tubing
improves the efficiency of the apparatus.
Take a sample of the issuing water from time to time during the test and, when this is free from
suspended matter, reduce the rate of flow from the jet. Wash down any residual material adhering to
the sides of the funnel into the lower portion of the apparatus, and then adjust the jet to a rate that keeps
the cylindrical portion full of violently agitated water. When the residual matter has been thoroughly
washed in this way until the effluent runs clear (usually within 3 min to 4 min), turn off the jet and
wash the grit down into the cup. Inspect the remaining sulfur and break up any loose agglomerates
by brushing lightly with the camel hair brush (6.2.1.3), subsequently washing them through the sieve.
Then wash the remaining grit into the cup.
Unscrew the milled union nut (G), remove the discharge pipe and sieve cup, and wash the contents of
the latter with distilled water. Dry the sieve cup and contents at 80 °C ± 2 °C for 30 min. Allow it to cool
in a desiccator (6.2.1.4) and then weigh it to the nearest 0,1 mg. Repeat this operation until the change
in mass is reduced to not more than 1 mg and record the mass of the sieve cup and contents. This mass,
less the initial mass of the cup, equals the mass of the sieve residue (m ).
Repeat the procedure with the other sieve specified in 6.2.1.2, or with another sieve with openings as
agreed between the interested parties.
6.2.3 Expression of results
Calculate the sieve residue (W ), expressed as a percentage by mass, using Formula (2):
rA
m
W =×100 (2)
rA
m
where
m is the mass, in grams, of the test portion;
m is the mass, in grams, of the residue on the sieve.
6.3 Method B
6.3.1 Apparatus
Use standard laboratory equipment together with the following.
6.3.1.1 Two sieves, of woven metal-wire cloth, in accordance with ISO 565, having openings of nominal
width 180 μm and 125 μm, respectively.
6.3.1.2 Flat brush, of camel hair or equivalent, 10 mm to 25 mm wide.
6.3.1.3 Desiccator.
6.3.2 Procedure
Dry one of the sieves specified in 6.3.1.1, or a sieve with openings as agreed between the interested
parties, at 80 °C ± 2 °C for 30 min. Allow it to cool in a desiccator (6.3.1.3) and then weigh it to the
nearest 0,1 mg. Repeat this operation until the change in mass is reduced to not more than 1 mg and
record the mass of the sieve. From the previously de-agglomerated sample, weigh out, to the nearest
0,1 g, about 10 g (m ) when using a sieve with openings of less than 100 μm or about 30 g (m ) when
3 3
using a sieve with openings of greater than 100 μm, and transfer to a beaker.
3 3
From the test portion, make, in a beaker, a suspension using 100 cm or 300 cm (depending on the size
of the test portion) of a 20 g/dm solution of alkylaryl sulfonate in water, pressing it lightly with a glass
rod to collapse the lumps. After stirring it sufficiently, pour the suspension onto the screen of the sieve.
Shake the sieve gently while pouring in water little by little to allow most of the test portion to pass
through it. Then put the sieve into an evaporating dish, fill the dish with water up to a level 10 mm to
15 mm above the screen, and sweep the surface of the screen with a brush (6.3.1.2).
Take the sieve out of the dish, drain out the water from the openings in the sieve, and renew the water
in the dish. Repeat this operation until no more of the test portion can be seen in the water in the dish.
Wash any solid particles adhering to the brush onto the screen with water, then dry the sieve and
contents at 80 °C ± 2 °C for 30 min. Allow it to cool in a desiccator (6.3.1.3) and then weigh it to the
nearest 0,1 mg. Repeat this operation until the change in mass is reduced to not more than 1 mg and
record the mass of the sieve and contents. The final mass minus the initial mass of the sieve equals the
mass of the sieve residue (m ).
Repeat the procedure with the other sieve specified in 6.3.1.1, or with another sieve with openings as
agreed between the interested parties.
6.3.3 Expression of results
Calculate the sieve residue (W ), expressed as a percentage by mass, using the Formula (3):
rB
m
W =×100 (3)
rB
m
where
m is the mass, in grams, of the test portion;
m is the mass, in grams, of the residue on the sieve.
6.3.4 Precision
See B.3.3.
6 © ISO 2018 – All rights reserved
7 Determination of oil content of oil-treated sulfur
7.1 Principle
Oil is extracted from the sample by using a solvent, and the solvent is then evaporated off and the mass
of residual oil determined. The residual sulfur is weighed and the amount of oil is calculated.
Two procedures are specified:
a) a procedure using hexane for rhombic sulfur;
b) a procedure using sulfur-saturated hexane for insoluble sulfur.
7.2 Hexane procedure
7.2.1 Reagents
Use reagents of recognized analytical quality.
7.2.1.1 Hexane, reagent grade.
7.2.2 Procedure
Weigh, to the nearest 1 mg, about 10 g of the sample (m ) into a wide-mouthed 250 cm conical flask
and add, by pipette, exactly 100 cm of hexane (7.2.1.1). Stopper the flask and allow it to stand at room
temperature for 30 min, swirling the flask every 5 min. Decant 75 cm of the solution thus obtained
3 3
into a 100 cm beaker, ensuring that no particles of sulfur are present. Then pipette 50 cm of this
3 3
solution into another 100 cm beaker. Evaporate the solvent from this 50 cm of solution by placing the
beaker in a water bath in a fume cupboard. Remove the beaker from the water bath and allow it to cool
to room temperature. Extract the residue with 2 cm of hexane, measuring the solvent from a burette
and adding it in such a way that the sides of the beaker are washed down. Swirl the beaker gently to
disperse the residue with the solvent. Decant the solution into a 50 cm beaker, previously weighed to
1 mg (m ).
Repeat the extraction twice, collecting all the washings in the 50 cm beaker. Evaporate the solvent in a
water bath and then in an oven at 80 °C for about 1 h in a fume cupboard until constant mass. Cool in a
desiccator and then weigh immediately to 1 mg (m ).
7.2.3 Expression of results
Calculate the oil content (hexane procedure) (OH), expressed as a percentage by mass, using Formula (4):
2 mm−
()
11 10
OH = ×−100 02, 0 (4)
m
where
m is the mass, in grams, of the test portion;
m is the mass, in grams, of the beaker;
m is the mass, in grams, of the beaker plus oil;
0,20 is a correction factor to allow for the solubility of sulfur in hexane.
7.3 Sulfur-saturated hexane procedure
7.3.1 Reagents
Use reagents of recognized analytical quality.
7.3.1.1 Sulfur-saturated hexane: Add 60 g of reagent-grade rhombic sulfur to 4 dm of hexane
(7.2.1.1). Mix well and allow to stand for 24 h before use to allow excess sulfur to fall to the bottom of the
vessel. Use only the clear supernatant liquid.
7.3.2 Procedure
3 3
Weigh, to the nearest 1 mg, 5 g ± 0,01 g of the sample (m ) into a 250 cm conical flask and add 25 cm
of sulfur-saturated hexane (7.3.1.1). Maintain the temperature constant throughout this stage of the
procedure.
Shake for 10 min and then filter through a sintered-glass filter crucible of porosity P 40, according
to ISO 4793, or equivalent, previously weighed to the nearest 1 mg (m ), and wash the residue with
3 3
100 cm of suIfur-saturated hexane (7.3.1.1). Wash the residue twice with 25 cm of reagent-grade
ethanol.
Dry the filter crucible plus residue for about 1 h at 80 °C in an oven in a fume cupboard until constant
mass. Then cool in a desiccator and weigh to the nearest 1 mg (m ).
7.3.3 Expression of results
Calculate the oil content (sulfur-saturated hexane procedure) (OSH), expressed as a percentage by
mass, using Formula (5):
mm+−m
()
12 13 14
OSH = ×100 (5)
m
where
m is the mass, in grams, of the test portion;
m is the mass, in grams, of the filter crucible;
m is the mass, in grams, of the filter crucible plus residue.
8 Determination of insoluble-sulfur content
8.1 Principle
A test portion is stirred with solvent to dissolve the rhombic sulfur and any oil. The insoluble sulfur is
filtered off, dried and weighed.
Two procedures are specified:
a) a reference procedure using toluene as solvent;
b) an alternative procedure using carbon disulfide.
There is a possibility that the two procedures give different results.
8 © ISO 2018 – All rights reserved
8.2 Reference procedure using toluene
8.2.1 Reagents
Use reagents of recognized analytical quality.
8.2.1.1 Toluene, reagent grade.
8.2.2 Procedure
3 3
Weigh, to the nearest 1 mg, approximately 2 g of the sample (m ) in a 400 cm beaker. Add 200 cm of
toluene (8.2.1.1) and a magnetic-stirrer bar. Cover with a watch glass and stir for 30 min. Filter through
a sintered-glass filter crucible of porosity P 40, according to ISO 4793, or equivalent, previously weighed
to the nearest 1 mg (m ). Remove the toluene by very light suction. Wash three times with 20 cm of
toluene.
IMPORTANT — The sample shall never be sucked completely dry before the last washing because
reversion can occur due to icing of the insoluble sulfur.
After the last washing, completely remove the toluene by suction, and dry the filter crucible in a drying
oven in a fume cupboard for 1 h at 80 °C. Cool in a desiccator and weigh to the nearest 1 mg (m ).
8.2.3 Expression of results
8.2.3.1 Calculate the insoluble-sulfur content (IS ), expressed as a percentage by mass of the total
ts1
sample, using Formula (6):
mm−
()
17 16
IS = ×100 (6)
ts1
m
where
m is the mass, in grams, of the test portion;
m is the mass, in grams, of the filter crucible;
m is the mass, in grams, of the filter crucible plus the residue of insoluble sulfur.
8.2.3.2 Calculate the insoluble-sulfur content (IS ), expressed as a percentage by mass of the sulfur
ts1
portion of the sample, using Formula (7):
IS
ts1
IS =×100 (7)
ts1
TS
ts
where
IS is the insoluble-sulfur content in the total sample (see 8.2.3.1);
ts1
TS is the total sulfur content in the total sample (see 5.4).
ts
8.3 Alternative procedure using carbon disulfide
8.3.1 Reagents
Use reagents of recognized analytical quality.
8.3.1.1 Carbon disulfide, reagent grade.
WARNING — Carbon disulfide is a very noxious, toxic and inflammable solvent (boiling point:
46,3 °C, flash point: −30 °C). Special safety precautions shall therefore be taken, including the
use of a fume hood and an explosion-proof drying oven.
8.3.2 Procedure
3 3
Weigh, to the nearest 1 mg, approximately 5 g of sample (m ) in a 250 cm beaker. Add 100 cm of
carbon disulfide (8.3.1.1) and a magnetic-stirrer bar. Cover with a watch glass and stir for 30 min. Filter
through a sintered-glass filter crucible of porosity P 40, according to ISO 4793, or equivalent, previously
weighed to the nearest 1 mg (m ). Remove the carbon disulfide by very light suction. Wash three times
with 20 cm of carbon disulfide.
IMPORTANT — The sample shall never be sucked completely dry before the last washing because
reversion can occur due to icing of the insoluble sulfur.
After the last washing, completely remove the carbon disulfide by suction, and dry the filter crucible in
a drying oven for 1 h at 80 °C. Cool in a desiccator and weigh to the nearest 1 mg (m ).
8.3.3 Expression of results
8.3.3.1 Calculate the insoluble-sulfur content (IS ), expressed as a percentage by mass of the total
ts2
sample, using Formula (8):
mm−
()
20 19
IS = ×100 (8)
ts2
m
where
m is the mass, in grams, of the test portion;
m is the mass, in grams, of the filter crucible;
m is the mass, in grams, of the filter crucible plus the residue of insoluble sulfur.
8.3.3.2 Calculate the insoluble-sulfur content (IS ), expressed as a percentage by mass of the sulfur
ts2
portion of the sample, using Formula (9):
IS
ts2
IS =×100 (9)
ts2
TS
ts
where
IS is the insoluble-sulfur content in the total sample (see 8.3.3.1);
ts2
TS is the total sulfur content in the total sample (see 5.4).
ts
9 Determination of thermal reversion of insoluble sulfur
9.1 General
Two methods are specified:
a) method A, in which solubilization of the insoluble sulfur is carried out in mineral oil for 15 min
at 105 °C;
b) method B, in which a test portion of insoluble sulfur is kept in a differential scanning calorimeter
for 10 min at 105 °C and the soluble sulfur measured by high-performance liquid chromatography.
10 © ISO 2018 – All rights reserved
Note that the two methods give the same results.
9.2 Method A
9.2.1 Principle
A test portion is heated in white mineral oil at 105 °C for 15 min, followed by rapid cooling. The
amount of insoluble sulfur remaining after this treatment is measured. Two procedures are available
for this method:
a) a reference procedure using toluene as solvent when measuring the amount of insoluble sulfur;
b) an alternative procedure using carbon disulfide.
9.2.2 Apparatus
Use standard laboratory equipment togethe
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 8332
Cinquième édition
2018-10
Ingrédients de mélange du
caoutchouc — Soufre — Méthodes
d'essai
Rubber compounding ingredients — Sulfur — Methods of test
Numéro de référence
©
ISO 2018
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Web: www.iso.org
Publié en Suisse
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Sommaire Page
Avant-propos .v
Introduction .vi
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Propriétés physiques et chimiques . 2
5 Détermination de la teneur totale en soufre . 2
5.1 Principe . 2
5.2 Réactifs . 2
5.3 Mode opératoire . 3
5.4 Expression des résultats . 3
5.5 Fidélité . 3
6 Détermination du refus sur tamis . 4
6.1 Principe . 4
6.2 Méthode A . 4
6.2.1 Appareillage . 4
6.2.2 Mode opératoire . 5
6.2.3 Expression des résultats . 6
6.3 Méthode B . 6
6.3.1 Appareillage . 6
6.3.2 Mode opératoire . 6
6.3.3 Expression des résultats . 7
6.3.4 Fidélité . 7
7 Détermination de la teneur en huile du soufre traité à l'huile . 7
7.1 Principe . 7
7.2 Mode opératoire à l'hexane . 8
7.2.1 Réactifs . 8
7.2.2 Mode opératoire . 8
7.2.3 Expression des résultats . 8
7.3 Mode opératoire à l'hexane saturé de soufre . 8
7.3.1 Réactifs . 8
7.3.2 Mode opératoire . 9
7.3.3 Expression des résultats . 9
8 Détermination de la teneur en soufre insoluble . 9
8.1 Principe . 9
8.2 Mode opératoire de référence utilisant du toluène . 9
8.2.1 Réactifs . 9
8.2.2 Mode opératoire . 9
8.2.3 Expression des résultats .10
8.3 Mode opératoire optionnel utilisant du sulfure de carbone .10
8.3.1 Réactifs .10
8.3.2 Mode opératoire .10
8.3.3 Expression des résultats .11
9 Détermination de la réversion thermique du soufre insoluble .11
9.1 Généralités .11
9.2 Méthode A .12
9.2.1 Principe .12
9.2.2 Appareillage .12
9.2.3 Mode opératoire de référence .12
9.2.4 Variante du mode opératoire utilisant du sulfure de carbone .14
9.2.5 Expression des résultats .15
9.3 Méthode B .15
9.3.1 Principe .15
9.3.2 Appareillage .15
9.3.3 Réactifs .16
9.3.4 Conditions chromatographiques .16
9.3.5 Préparation de la courbe d'étalonnage (soufre insoluble) .16
9.3.6 Programme DSC .17
9.3.7 Mode opératoire pour le soufre soluble initial .17
9.3.8 Mode opératoire pour le soufre soluble après un temps d'exposition de 10 min 17
9.3.9 Expression des résultats .18
9.4 Fidélité .18
10 Détermination de la perte de masse à 80 °C .18
10.1 Principe .18
10.2 Appareillage.19
10.3 Mode opératoire .19
10.3.1 Méthode A .19
10.3.2 Méthode B .19
10.4 Expression des résultats .19
10.5 Fidélité .20
11 Détermination des cendres de 850 °C à 900 °C .20
11.1 Principe .20
11.2 Appareillage.20
11.3 Mode opératoire .20
11.4 Expression des résultats .21
11.5 Fidélité .21
12 Détermination de l’acidité .21
13 Détermination de la teneur en arsenic .21
14 Rapport d’essai .21
Annexe A (informative) Valeurs types pour les propriétés du soufre servant d'ingrédient de
mélange du caoutchouc .22
Annexe B (informative) Fidélité.24
Bibliographie .27
iv © ISO 2018 – Tous droits réservés
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/iso/fr/avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base
d'élastomères, sous-comité SC 3, Matières premières (y compris le latex) à l'usage de l'industrie des
élastomères.
Cette cinquième édition annule et remplace la quatrième édition (ISO 8332:2011), qui a fait l'objet d'une
révision technique. Les principales modifications sont les suivantes:
— modification du domaine d’application pour indiquer que certaines propriétés peuvent être
déterminées par plus d’une méthode d’essai.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/fr/members .html.
Introduction
II existe trois formes allotropiques de soufre:
a) orthorhombique;
b) monoclinique;
c) amorphe (insoluble dans CS ).
Les formes a) et c) sont utilisées comme ingrédients de mélange du caoutchouc. Ces deux types peuvent
être utilisés sous leur forme naturelle ou peuvent être enrobés. Le soufre peut être enrobé d'huile, ou
de MgCO , ou de silice, ou d'autres matériaux, ce qui aide à la dispersion dans le mélange de caoutchouc.
Le soufre est disponible avec des degrés variés de finesse.
Le soufre amorphe (soufre insoluble) est habituellement produit par le refroidissement rapide du soufre
fondu dans l'industrie et peut également contenir du soufre orthorhombique (soufre soluble) dans
la mesure où le soufre insoluble tend à revenir à l'état orthorhombique lorsqu'il est stocké. Le soufre
insoluble est important pour l'industrie du caoutchouc en tant qu'agent de vulcanisation puisqu'il peut
préserver les mélanges de caoutchouc, lorsqu'il est appliqué, de l'efflorescence au stockage ou lors du
processus de fabrication sans impact défavorable dans la vulcanisation en général. Certaines qualités
avec diverses teneurs en soufre insoluble sont aujourd'hui disponibles comme matière première pour le
caoutchouc pour contrôler l'efflorescence (voir l'Annexe A).
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NORME INTERNATIONALE ISO 8332:2018(F)
Ingrédients de mélange du caoutchouc — Soufre —
Méthodes d'essai
AVERTISSEMENT — Il convient que l'utilisateur du présent document connaisse bien les
pratiques courantes de laboratoire. Le présent document n'a pas pour but d'aborder tous les
problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur
d'établir des règles appropriées en matière de sécurité et d'hygiène et de s'assurer du respect de
toute condition réglementaire nationale.
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie des méthodes d'essai pour la détermination des principales propriétés
physiques et chimiques du soufre servant pour la formulation du caoutchouc sec.
Plusieurs de ces propriétés peuvent être déterminées par plus d'une méthode d'essai et l'utilisateur
peut choisir la méthode la plus appropriée selon la description des principes de la méthode d'essai
donnée dans les articles correspondants.
NOTE Des niveaux types pour les propriétés adéquates du soufre servant d'ingrédient de mélange du
caoutchouc sont donnés dans l'Annexe A, à titre informatif uniquement.
2 Références normatives
Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des
exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 565, Tamis de contrôle — Tissus métalliques, tôles métalliques perforées et feuilles électroformées —
Dimensions nominales des ouvertures
ISO 3704, Soufre à usage industriel — Détermination de l’acidité — Méthode titrimétrique
ISO 3705, Soufre à usage industriel — Dosage de l’arsenic — Méthode photométrique au
diéthyldithiocarbamate d’argent
ISO 4793, Filtres frittés de laboratoire — Échelle de porosité — Classification et désignation
ISO 15528, Peintures, vernis et matières premières pour peintures et vernis — Échantillonnage
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http: //www .electropedia .org/
4 Propriétés physiques et chimiques
Après échantillonnage à l'aide d'un outil d'échantillonnage en acier inoxydable conformément à
l’ISO 15528, les propriétés physiques et chimiques du soufre servant d'ingrédient de mélange du
caoutchouc doivent être déterminées selon les méthodes d'essai suivantes.
Propriété Méthode d’essai
Soufre total [% (fraction massique)] Article 5
Finesse (refus sur tamis) [% (fraction massique)] Article 6
Teneur en huile [% (fraction massique)] Article 7
Soufre insoluble [% (fraction massique)] Article 8
Réversion thermique (%) Article 9
Perte en masse à 80 °C [% (fraction massique)] Article 10
Cendres [% (fraction massique)] Article 11
Acidité [en H SO , % (fraction massique)] Article 12
2 4
Arsenic (mg/kg) Article 13
NOTE La détermination de la teneur en arsenic n'est pas nécessaire lorsqu'un échantillon de soufre est
produit par hydrodésulfuration à partir de ressources naturelles telles que le pétrole ou le gaz naturel.
5 Détermination de la teneur totale en soufre
5.1 Principe
Le soufre contenu dans une prise d'essai est tout d'abord converti en thiosulfate, auquel est ajouté un
volume excédentaire de solution d'iode, puis déterminé par titrage en retour à l'aide d'une solution de
thiosulfate de sodium.
5.2 Réactifs
Au cours de l'analyse, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l'eau
distillée ou de l'eau de pureté équivalente.
5.2.1 Solution de sulfite de sodium, 50 g/dm . Dissoudre 50 g de sulfite anhydre de sodium dans
1 dm d’eau.
5.2.2 Solution titrée d'iode, c(l ) = 0,05 mol/dm , fraîchement préparée et étalonnée.
5.2.3 Solution titrée de thiosulfate de sodium, 0,1 mol/dm , fraîchement préparée et étalonnée.
5.2.4 Solution de formaldéhyde, 37% (fraction massique).
5.2.5 Acide acétique glacial.
5.2.6 Solution de mouillage, constituée d'une solution aqueuse d'alkylarylsulfonate (par exemple
dodécylbenzène sulfonate de sodium) à 20 g/dm .
5.2.7 Solution d'empois d'amidon, fraîchement préparée.
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5.3 Mode opératoire
5.3.1 Peser, à 0,1 mg près, 0,2 g de l'échantillon de soufre (m ) sur un verre de montre préalablement
taré. À l'aide d'une pipette Pasteur, ajouter environ 1 cm de solution de mouillage (5.2.6). Transférer
le mélange dans une fiole de 200 cm par l'intermédiaire d'un petit entonnoir en verre en utilisant un
courant de solution de sulfite de sodium (5.2.1) provenant d'une éprouvette graduée de 50 cm . Ajouter
quelques granulés régulateurs d'ébullition, mettre un réfrigérant à air en position et placer l'ensemble
sur un bain d'huile chauffé électriquement.
Régler la température du bain d'huile à 130 °C. Agiter le contenu de la fiole pendant 1 h à reflux jusqu'à
achèvement de la réaction. Si du soufre non dissous reste visible dans la fiole, poursuivre la dessiccation
aussi longtemps que nécessaire. Laver les parois du réfrigérant avec de l'eau et recueillir l'eau de lavage
dans la fiole. Refroidir le contenu de la fiole à 25 °C. Transférer le contenu de la fiole dans une fiole
3 3
jaugée de 100 cm . Compléter avec de l'eau au trait repère de 100 cm .
NOTE La réaction de soufre traité à 20% à l'huile prend environ de 3 h à 4 h.
3 3
5.3.2 Placer exactement 30 cm de la solution d'iode (5.2.2) dans une fiole conique de 200 cm
provenant d'une burette et ajouter 10 cm d'acide acétique (5.2.5) à l'aide d'une pipette.
3 3
5.3.3 Placer 10 cm de la solution de la fiole jaugée de 100 cm en 5.3.1, à l'aide d'une pipette, et la
3 3
verser dans un bécher de 100 cm . Ajouter 2 cm de la solution de formaldéhyde (5.2.4) et mélanger au
moyen d'un agitateur magnétique pendant 2 min. Laisser reposer 5 min, puis ajouter la solution dans
la fiole conique 5.3.2. Laver les parois du bécher et ajouter l'eau de lavage dans la fiole conique. Tout en
agitant la fiole conique, ajouter 1 cm de l'empois d'amidon (5.2.7) et titrer avec la solution de thiosulfate
de sodium (5.2.3) jusqu'à obtenir une couleur bleue foncée. V est le volume, en centimètres cubes, de la
solution de thiosulfate de sodium utilisée pour le titrage.
5.3.4 Effectuer une détermination à blanc sans prise d'essai. V est le volume, en centimètres cubes, de
la solution de thiosulfate de sodium utilisée pour le titrage.
5.4 Expression des résultats
Calculer la teneur totale en soufre (TS ), exprimée en pourcentage en masse, à l'aide de la Formule (1):
ts
VV−
()
TS = ××c 10×32, (1)
ts
m
où
V est le volume, en centimètres cubes, de la solution de thiosulfate de sodium (5.2.3) utilisé pour
le titrage à blanc (voir 5.3.4);
V est le volume, en centimètres cubes, de la solution de thiosulfate de sodium (5.2.3) utilisé pour
le titrage de la prise d'essai (voir 5.3.3);
c est la concentration exacte, en moles de Na S O par décimètre cube, de la solution de thiosulfate
2 2 3
de sodium (5.2.3);
m est la masse, en grammes, de la prise d'essai (voir 5.3.1).
5.5 Fidélité
Voir B.3.2.
6 Détermination du refus sur tamis
6.1 Principe
Une prise d'essai est passée, à l'aide d'eau, à travers des tamis d'ouverture de maille spécifiée et le résidu
est pesé. Deux méthodes sont spécifiées:
a) méthode A, utilisant un tamis placé dans un entonnoir métallique, et un jet d'eau haute pression
(voir Figure 1);
b) méthode B, consistant à verser de l'eau sur du soufre dans un tamis pendant que ce dernier est
secoué manuellement.
6.2 Méthode A
6.2.1 Appareillage
Appareillage courant de laboratoire ainsi que ce qui suit.
6.2.1.1 Entonnoir métallique (A), d'environ 200 mm de diamètre, comportant à sa base une sortie
cylindrique courte (voir Figure 1) où est insérée une coupelle démontable peu profonde (B), au fond
de laquelle est soudé un tamis en toile métallique (C) (6.2.1.2) de 25 mm de diamètre. De l'eau sous
pression est fournie par un tube (D) muni d'une buse devant délivrer un jet de dispersion dans le tamis;
la distance de l'orifice par rapport au tamis peut être réglée. La pression d'eau minimale recommandée
s'élève à 200 kPa. Le tube est muni d'un filtre (H) afin d'enlever toutes les particules solides de l'eau; ce
filtre doit être en toile métallique au moins aussi fine que celle du tamis (C) et doit être d'une largeur
suffisante pour empêcher des chutes excessives de pression.
Une disposition similaire est prévue pour un autre tube (E) servant à fournir un flux modéré d'eau pour
mouiller la poudre et maintenir le volume de liquide constant dans l'entonnoir au cours de l'essai.
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Légende
1 filtres
2 arrivées d'eau
A à E et H A à E et H sont tels que décrits en 6.2.1.1.
F et G F et G sont tels que décrits en 6.2.2.
Figure 1 — Appareillage pour la détermination du refus sur tamis (mode opératoire par voie
humide: méthode A)
6.2.1.2 Deux tamis, en toile métallique, conformes à l’ISO 565, d'ouverture nominale de 180 μm et
125 μm, respectivement.
6.2.1.3 Pinceau plat, en poils de chameau ou équivalent, d'environ 7 mm de largeur.
6.2.1.4 Dessiccateur.
6.2.2 Mode opératoire
Monter dans l'appareillage la coupelle filtrante (B) avec le tamis (C) à l'ouverture requise (c'est-à-
dire un des deux tamis spécifiés en 6.2.1.2), ou avec des ouvertures comme convenu entre les parties
intéressées. Laisser l'eau provenant des tubes D et E traverser la coupelle pendant 3 min. Examiner le
tamis pour déceler la présence de particules; s'il n'y en a pas, l'appareillage est prêt à l'emploi. Sécher
la coupelle filtrante à 80 °C ± 2 °C pendant 30 min. La laisser refroidir dans un dessiccateur (6.2.1.4)
et la peser à 0,1 mg près. Répéter cette opération jusqu'à ce que la variation de masse soit inférieure à
1 mg, enregistrer la masse de la coupelle filtrante et la monter dans l'appareillage, en la maintenant en
place à l'aide d'un écrou-union moleté (G). Peser à 0,1 g près environ 25 g (m ) de l’échantillon. Délayer
dans 300 cm3 d'une solution aqueuse d'alkylarylsulfonate à 20 g/dm dans un bécher, et transférer
quantitativement dans l'entonnoir (A).
Remplir l'entonnoir à moitié d'eau provenant du tube (E). Ouvrir lentement le jet haute pression (D) à
fond et régler la position de la buse sous le liquide, en fonction du tamis, jusqu'à ce qu'il n'y ait que peu
ou pas de turbulences sur la surface et que le niveau diminue. Utiliser alors l'alimentation à partir du
tube (E) afin de maintenir le niveau constant et laver au jet toute matière solide adhérant aux parois.
NOTE Lorsque les meilleures conditions de fonctionnement ont été ainsi atteintes, le tube d'écoulement (F)
en dessous du tamis est entièrement rempli d'eau; l'augmentation de la longueur de cette colonne de liquide par
l'ajout d'une longueur de tuyau en caoutchouc améliore l'efficacité de l'appareillage.
Recueillir un échantillon de l'eau d'écoulement de temps en temps lors de l'essai et, lorsqu'il est exempt
de matière en suspension, réduire le débit du jet. Laver pour enlever toute matière résiduelle adhérant
sur les parois de l'entonnoir dans la partie inférieure de l'appareillage, puis régler le jet à un débit qui
maintienne la partie cylindrique remplie d'eau vivement agitée. Lorsque la matière résiduelle a été
entièrement lavée de cette façon jusqu'à ce que l'effluent devienne clair (habituellement après 3 min
à 4 min), arrêter le jet et laver les grosses particules dans la coupelle. Vérifier la présence de soufre
résiduel, briser tout agglomérat meuble en brossant légèrement au moyen du pinceau (6.2.1.3), et puis
laver le résidu à travers le tamis. Laver ensuite les grosses particules résiduelles dans la coupelle.
Dévisser l'écrou-union moleté (G), enlever le tube d'écoulement et la coupelle filtrante, et laver le
contenu de cette dernière avec de l'eau distillée. Sécher la coupelle filtrante et son contenu à 80 °C ± 2 °C
pendant 30 min. La laisser refroidir dans un dessiccateur (6.2.1.4) puis la peser à 0,1 mg près. Répéter
cette opération jusqu'à ce que la variation de masse soit inférieure à 1 mg et enregistrer la masse de la
coupelle filtrante et de son contenu. Cette masse, moins la masse initiale de la coupelle, est égale à la
masse du refus sur tamis (m ).
Répéter le mode opératoire avec l'autre tamis spécifié en 6.2.1.2, ou avec un autre tamis avec une
ouverture comme convenu entre les parties intéressées.
6.2.3 Expression des résultats
Calculer le refus sur tamis (W ), exprimé en pourcentage en masse, à l'aide de la Formule (2):
rA
m
W =×100 (2)
rA
m
où
m est la masse, en grammes, de la prise d'essai;
m est la masse, en grammes, du refus sur le tamis.
6.3 Méthode B
6.3.1 Appareillage
Appareillage courant de laboratoire ainsi que ce qui suit.
6.3.1.1 Deux tamis, en toile métallique, conformes à l’ISO 565, d'ouverture nominale de 180 μm et
125 μm, respectivement.
6.3.1.2 Pinceau plat, en poils de chameau ou équivalent, de 10 mm à 25 mm de largeur.
6.3.1.3 Dessiccateur.
6.3.2 Mode opératoire
Sécher l'un des tamis spécifié en 6.3.1.1, ou un tamis avec l'ouverture convenue entre les parties
intéressées, à 80 °C ± 2 °C pendant 30 min. Le laisser refroidir dans un dessiccateur (6.3.1.3), puis le
6 © ISO 2018 – Tous droits réservés
peser à 0,1 mg près. Répéter cette opération jusqu'à ce que la variation de masse soit inférieure à 1 mg
et noter la masse du tamis. À partir de l'échantillon préalablement débarrassé des agglomérats, peser à
0,1 mg près environ 10 g (m ) pour le tamis de moins de 100 µm ou environ 30 g (m ) pour le tamis de
3 3
plus de 100 µm, et le placer dans un bécher.
3 3
À partir de la prise d’essai, préparer dans le bécher une suspension avec 100 cm ou 300 cm (selon la
taille de la prise d’essai) de solution aqueuse d'alkylarylsulfonate à 20 g/dm , et le presser légèrement
avec une tige en verre pour écraser les grumeaux. Après l'avoir suffisamment agité, verser la suspension
sur le tamis. Secouer légèrement le tamis en versant l'eau petit à petit pour laisser passer la plus grande
partie de l'échantillon. Placer ensuite le tamis dans une capsule d'évaporation remplie d'eau jusqu'à une
hauteur de 10 mm à 15 mm et brosser la surface du tamis avec un pinceau (6.3.1.2).
Retirer le tamis de la capsule, enlever l'eau résiduelle des ouvertures du tamis et renouveler l'eau dans
la capsule. Répéter cette opération jusqu'à dissolution complète de l'échantillon dans l'eau de la capsule.
Laver toutes les particules solides adhérant au pinceau avec de l'eau pour les faire tomber sur le tamis
et sécher le tamis et son contenu à 80 °C ± 2 °C pendant 30 min. Le laisser refroidir dans un dessiccateur
(6.3.1.3) puis le peser à 0,1 mg près. Répéter cette opération jusqu'à ce que la variation de masse soit
inférieure à 1 mg et enregistrer la masse du tamis et de son contenu. La masse finale moins la masse
initiale du tamis est égale à la masse du refus sur tamis (m ).
Répéter le mode opératoire avec l'autre tamis spécifié en 6.3.1.1, ou avec un autre tamis avec une
ouverture comme convenu entre les parties intéressées.
6.3.3 Expression des résultats
Calculer le refus sur tamis (W ), exprimé en pourcentage en masse, à l'aide de la Formule (3):
rB
m
W =×100 (3)
rB
m
où
m est la masse, en grammes, de la prise d'essai;
m est la masse, en grammes, du refus sur le tamis.
6.3.4 Fidélité
Voir B.3.3.
7 Détermination de la teneur en huile du soufre traité à l'huile
7.1 Principe
L'huile contenue dans un échantillon est extraite au moyen d'un solvant, le solvant est ensuite évaporé
et la masse de l'huile résiduelle est déterminée. Le soufre résiduel est pesé et la teneur en huile est
calculée.
Deux modes opératoires sont spécifiés:
a) un mode opératoire utilisant de l'hexane pur pour le soufre soluble orthorhombique;
b) un mode opératoire utilisant de l'hexane saturé de soufre pour le soufre insoluble.
7.2 Mode opératoire à l'hexane
7.2.1 Réactifs
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue.
7.2.1.1 Hexane, de qualité analytique reconnue.
7.2.2 Mode opératoire
Peser, à 1 mg près, environ 10 g de l'échantillon (m ) dans une fiole conique de 250 cm à large col et
ajouter, au moyen d'une pipette, exactement 100 cm d'hexane (7.2.1.1). Boucher la fiole et la laisser
reposer à température ambiante pendant 30 min, en agitant la fiole toutes les 5 min. Décanter 75 cm
de la solution ainsi obtenue dans un bécher de 100 cm en s'assurant qu'aucune particule de soufre n'est
3 3
présente. Puis pipeter 50 cm de cette solution dans un autre bécher de 100 cm . Évaporer le solvant de
cette solution de 50 cm en plaçant le bécher dans un bain-marie sous une sorbonne. Retirer le bécher
du bain-marie et laisser refroidir à température ambiante. Extraire le résidu avec 2 cm d'hexane, en
mesurant le solvant dans une burette et en l'ajoutant de sorte que les parois internes du bécher soient
lavées. Agiter le bécher modérément afin de disperser le résidu dans le solvant. Décanter la solution
dans un bécher de 50 cm préalablement pesé à 1 mg près (m ).
Répéter deux fois l'extraction en recueillant tout le liquide de lavage dans le bécher de 50 cm . Évaporer
le solvant dans un bain-marie puis dans une étuve à 80 °C pendant environ 1 h sous une sorbonne
jusqu'à obtenir une masse constante. Refroidir dans un dessiccateur et peser immédiatement à 1 mg
près (m ).
7.2.3 Expression des résultats
Calculer la teneur en huile (mode opératoire à l'hexane) (OH), exprimée en pourcentage en masse, à
l'aide de la Formule (4):
2 mm−
()
11 10
OH = ×−100 02, 0 (4)
m
où
m est la masse, en grammes, de la prise d'essai;
m est la masse, en grammes, du bécher;
m est la masse, en grammes, du bécher et de l’huile;
0,20 est le coefficient de correction due à la solubilité du soufre dans l'hexane.
7.3 Mode opératoire à l'hexane saturé de soufre
7.3.1 Réactifs
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue.
7.3.1.1 Hexane saturé de soufre: Ajouter 60 g de soufre soluble orthorhombique (de qualité
analytique reconnue) à 4 dm d'hexane (7.2.1.1). Bien mélanger et laisser reposer pendant 24 h avant
utilisation pour permettre au soufre de retomber au fond du récipient. Utiliser uniquement le liquide
clair surnageant.
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7.3.2 Mode opératoire
3 3
Peser, à 1 mg près, 5 g ± 0,01 g de l'échantillon (m ) dans une fiole conique de 250 cm et ajouter 25 cm
d'hexane saturé de soufre (7.3.1.1). Maintenir la température constante pendant cette étape du mode
opératoire.
Secouer pendant 10 min, puis filtrer à travers un creuset filtrant en verre fritté de porosité P 40,
conformément à l’ISO 4793, ou équivalent, préalablement pesé à 1 mg près (m ), et laver le résidu avec
3 3
100 cm d'hexane saturé de soufre (7.3.1.1). Laver deux fois le résidu avec 25 cm d'éthanol de qualité
analytique reconnue.
Sécher le creuset filtrant avec le résidu dans une étuve maintenue à 80 °C pendant environ 1 h sous une
sorbonne jusqu'à obtenir une masse constante. Refroidir dans un dessiccateur et peser à 1 mg près (m ).
7.3.3 Expression des résultats
Calculer la teneur en huile (mode opératoire à l'hexane saturé de soufre) (OSH), exprimée en pourcentage
en masse, à l'aide de la Formule (5):
mm+−m
()
12 13 14
OSH = ×100 (5)
m
où
m est la masse, en grammes, de la prise d'essai;
m est la masse, en grammes, du creuset filtrant;
m est la masse, en grammes, du creuset filtrant plus résidu.
8 Détermination de la teneur en soufre insoluble
8.1 Principe
Une prise d'essai est agitée avec un solvant afin de dissoudre le soufre soluble orthorhombique et l'huile.
Le soufre insoluble est filtré, séché et pesé.
Deux modes opératoires sont spécifiés:
a) un mode opératoire de référence utilisant du toluène comme solvant;
b) un mode opératoire utilisant du sulfure de carbone.
Il est possible que les deux modes opératoires donnent des résultats différents.
8.2 Mode opératoire de référence utilisant du toluène
8.2.1 Réactifs
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue.
8.2.1.1 Toluène, de qualité analytique reconnue.
8.2.2 Mode opératoire
3 3
Peser, à 1 mg près, environ 2 g de l'échantillon (m ) bécher de 400 cm . Ajouter 200 cm de toluène
(8.2.1.1) et un barreau d'agitateur magnétique. Recouvrir d'un verre de montre et agiter pendant
30 min. Filtrer à travers un creuset filtrant en verre fritté de porosité P 40, conformément à l’ISO 4793,
ou équivalent, préalablement pesé à 1 mg près (m ). Enlever le toluène par aspiration très légère. Laver
trois fois avec 20 cm de toluène.
IMPORTANT — L'échantillon ne doit jamais être aspiré jusqu'à devenir complètement sec avant
le dernier lavage car une réversion peut se produire en raison de la congélation du soufre
insoluble.
Après le dernier lavage, enlever complètement le toluène par aspiration, et sécher le creuset filtrant
dans une étuve à 80 °C pendant 1 h sous une sorbonne. Refroidir dans un dessiccateur et peser à 1 mg
près (m ).
8.2.3 Expression des résultats
8.2.3.1 Calculer la teneur en soufre insoluble (IS ), exprimée en pourcentage en masse, de
ts1
l'échantillon total à l'aide de la Formule (6):
mm−
()
17 16
IS = ×100 (6)
ts1
m
où
m est la masse, en grammes, de la prise d'essai;
m est la masse, en grammes, du creuset filtrant;
m est la masse, en grammes, du creuset filtrant plus résidu de soufre insoluble.
8.2.3.2 Calculer la teneur en soufre insoluble (IS ), exprimée en pourcentage en masse de la partie
ts1
soufre de l'échantillon à l'aide de la Formule (7):
IS
ts1
IS =×100 (7)
ts1
TS
ts
où
IS est la teneur en soufre insoluble de l'échantillon total (voir 8.2.3.1);
ts1
TS est la teneur totale en soufre de l'échantillon total (voir 5.4).
ts
8.3 Mode opératoire optionnel utilisant du sulfure de carbone
8.3.1 Réactifs
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue.
8.3.1.1 Sulfure de carbone, de qualité analytique reconnue.
AVERTISSEMENT — Le sulfure de carbone est un solvant inflammable, toxique et très dangereux
(point d'ébullition: 46,3 °C, point d'éclair: −30 °C). Des précautions particulières de sécurité
doivent être prises, incluant l'utilisation d'une sorbonne et d'une étuve de type ant
...
Questions, Comments and Discussion
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