ISO 8332:2011
(Main)Rubber compounding ingredients — Sulfur — Methods of test
Rubber compounding ingredients — Sulfur — Methods of test
ISO 8332:2011 specifies methods of test for determining the main physical and chemical properties of sulfur used for compounding dry rubber. Typical levels for the relevant properties of sulfur for use as a rubber compounding ingredient are given in an annex.
Ingrédients de mélange du caoutchouc — Soufre — Méthodes d'essai
L'ISO 8332:2011 spécifie des méthodes d'essai pour la détermination des principales propriétés physiques et chimiques du soufre servant pour la formulation du caoutchouc sec. Des niveaux types pour les propriétés adéquates du soufre servant d'ingrédient de mélange du caoutchouc sont présentés dans une annexe.
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 8332
Fourth edition
2011-12-01
Rubber compounding ingredients —
Sulfur — Methods of test
Ingrédients de mélange du caoutchouc — Soufre — Méthodes d'essai
Reference number
©
ISO 2011
© ISO 2011
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or
ISO's member body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2011 – All rights reserved
Contents Page
Foreword . v
Introduction . vi
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Physical and chemical properties . 1
4 Determination of total sulfur content . 2
4.1 Principle . 2
4.2 Reagents . 2
4.3 Procedure . 2
4.4 Expression of results . 3
4.5 Precision . 3
5 Determination of sieve residue . 3
5.1 Principle . 3
5.2 Method A . 4
5.3 Method B . 5
6 Determination of oil content of oil-treated sulfur . 6
6.1 Principle . 6
6.2 Hexane procedure . 7
6.3 Sulfur-saturated hexane procedure . 7
7 Determination of insoluble-sulfur content . 8
7.1 Principle . 8
7.2 Reference procedure using toluene . 8
7.3 Alternative procedure using carbon disulfide . 9
8 Determination of thermal reversion of insoluble sulfur . 10
8.1 General . 10
8.2 Method A . 10
8.3 Method B . 13
8.4 Precision . 16
9 Determination of loss in mass at 80 °C . 16
9.1 Principle . 16
9.2 Apparatus . 16
9.3 Procedure . 17
9.4 Expression of results . 17
9.5 Precision . 17
10 Determination of ash at 850 °C to 900 °C . 18
10.1 Principle . 18
10.2 Apparatus . 18
10.3 Procedure . 18
10.4 Expression of results . 18
10.5 Precision . 18
11 Determination of acidity. 19
12 Determination of arsenic content . 19
13 Test report . 19
Annex A (informative) Typical values of the properties of sulfur used as a rubber compounding
ingredient . 20
Annex B (informative) Precision .22
Bibliography .25
iv © ISO 2011 – All rights reserved
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 8332 was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products, Subcommittee
SC 3, Raw materials (including latex) for use in the rubber industry.
This fourth edition cancels and replaces the third edition (ISO 8332:2006), in which the following changes
have been made.
a) the dry procedure for the determination of the sieve residue has been deleted;
b) the precision data have been moved to informative Annex B;
c) old Annex B, giving guidance on the use of precision results, has been deleted.
Introduction
Sulfur appears in three allotropic forms:
a) rhombic;
b) monoclinic;
c) amorphous (insoluble in CS ).
In rubber compounding practice, forms a) and c) are used. Both types may be used in their natural form or
may be coated. The coating can be oil, or MgCO , or silica, or some other material that aids dispersion in the
rubber compound. Sulfur is available in varying degrees of fineness.
Amorphous sulfur (insoluble sulfur) is usually produced in industry through the rapid cooling of molten sulfur
and can also contain rhombic sulfur (soluble sulfur), as insoluble sulfur tends to revert back to the rhombic
state on storage. Insoluble sulfur is important in the rubber industry as a vulcanizing agent since, when it is
used, it can prevent rubber compounds from blooming during storage or during a production process without
any adverse impact on the vulcanization process. Grades containing various amounts of insoluble sulfur are
available to control blooming today (see Annex A).
vi © ISO 2011 – All rights reserved
INTERNATIONAL STANDARD ISO 8332:2011(E)
Rubber compounding ingredients — Sulfur — Methods of test
WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory
practice. This standard does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with
its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to
ensure compliance with any national regulatory conditions.
1 Scope
This International Standard specifies methods of test for determining the main physical and chemical
properties of sulfur used for compounding dry rubber.
NOTE Typical levels for the relevant properties of sulfur for use as a rubber compounding ingredient are contained in
Annex A, for information only.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 565, Test sieves — Metal wire cloth, perforated metal plate and electroformed sheet — Nominal sizes of
openings
ISO 2590, General method for the determination of arsenic — Silver diethyldithiocarbamate photometric
method
ISO 3704, Sulphur for industrial use — Determination of acidity — Titrimetric method
ISO 3705, Sulphur for industrial use — Determination of arsenic content — Silver diethyldithiocarbamate
photometric method
ISO 4793, Laboratory sintered (fritted) filters — Porosity grading, classification and designation
ISO 15528, Paints, varnishes and raw materials for paints and varnishes — Sampling
3 Physical and chemical properties
After sampling with a stainless-steel sampling tool in accordance with ISO 15528, the physical and chemical
properties of sulfur used as a rubber compounding ingredient shall be determined by the following test
methods.
Property Test method
Total sulfur [% (by mass)] Clause 4
Fineness (sieve residue) [% (by mass)] Clause 5
Oil content [% (by mass)] Clause 6
Insoluble sulfur [% (by mass)] Clause 7
Thermal reversion (%) Clause 8
Loss in mass at 80 °C [% (by mass)] Clause 9
Ash [% (by mass)] Clause 10
Acidity [as H SO , % (by mass)] Clause 11 (ISO 3704)
2 4
Arsenic (mg/kg) Clause 12 (ISO 3705 and ISO 2590)
NOTE Determination of the arsenic content is not necessary when a sulfur sample is produced through hydro-
desulfurization from natural sources such as oil or natural gas.
4 Determination of total sulfur content
4.1 Principle
The sulfur in a test portion is first converted to thiosulfate, to which an excess volume of iodine solution is
added, then determined by back titration with a sodium thiosulfate solution.
4.2 Reagents
During the analysis, use only reagents of recognized analytical grade and only distilled water or water of
equivalent purity.
3 3
4.2.1 Sodium sulfite solution, 50 g/dm . Dissolve 50 g of anhydrous sodium sulfite in 1 dm of water.
4.2.2 Standard volumetric iodine solution, c(l ) 0,05 mol/dm , freshly prepared and standardized.
4.2.3 Standard volumetric sodium thiosulfate solution, 0,1 mol/dm solution, freshly prepared and
standardized.
4.2.4 Formaldehyde solution, 37 % (by mass).
4.2.5 Glacial acetic acid.
4.2.6 Wetting-out solution, consisting of a 20 g/dm solution of an alkylaryl sulf
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 8332
Quatrième édition
2011-12-01
Ingrédients de mélange du caoutchouc —
Soufre — Méthodes d'essai
Rubber compounding ingredients — Sulfur — Methods of test
Numéro de référence
©
ISO 2011
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2011
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous
quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit
de l'ISO à l'adresse ci-après ou du comité membre de l'ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2011 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos . v
Introduction . vi
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Propriétés physiques et chimiques . 2
4 Détermination de la teneur totale en soufre . 2
4.1 Principe . 2
4.2 Réactifs . 2
4.3 Mode opératoire . 3
4.4 Expression des résultats . 3
4.5 Fidélité . 3
5 Détermination du refus sur tamis . 4
5.1 Principe . 4
5.2 Méthode A . 4
5.3 Méthode B . 6
6 Détermination de la teneur en huile du soufre traité à l'huile . 7
6.1 Principe . 7
6.2 Mode opératoire à l'hexane pur . 7
6.3 Mode opératoire à l'hexane saturé de soufre . 8
7 Détermination de la teneur en soufre insoluble . 8
7.1 Principe . 8
7.2 Mode opératoire de référence utilisant du toluène . 9
7.3 Mode opératoire optionnel utilisant du sulfure de carbone . 9
8 Détermination de la réversion thermique du soufre insoluble . 10
8.1 Généralités . 10
8.2 Méthode A . 11
8.3 Méthode B . 14
8.4 Fidélité . 16
9 Détermination de la perte de masse à 80 °C . 17
9.1 Principe . 17
9.2 Appareillage . 17
9.3 Mode opératoire . 17
9.4 Expression des résultats . 18
9.5 Fidélité . 18
10 Détermination des cendres de 850 °C à 900 °C . 18
10.1 Principe . 18
10.2 Appareillage . 18
10.3 Mode opératoire . 18
10.4 Expression des résultats . 19
10.5 Fidélité . 19
11 Détermination de l'acidité . 19
12 Détermination de la teneur en arsenic . 19
13 Rapport d'essai . 19
Annexe A (informative) Valeurs types pour les propriétés du soufre servant d'ingrédient de
mélange du caoutchouc . 21
Annexe B (informative) Fidélité .23
Bibliographie .26
iv © ISO 2011 – Tous droits réservés
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 8332 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base d'élastomères,
sous-comité SC 3, Matières premières (y compris le latex) à l'usage de l'industrie des élastomères.
Cette quatrième édition annule et remplace la troisième édition (ISO 8332:2006), dans laquelle les
modifications suivantes ont été réalisées:
a) la méthode pour la détermination du refus sur tamis par voie sèche a été supprimée;
b) les données de fidélité ont été déplacées dans une Annexe informative B;
c) l'ancienne Annexe B donnant des indications pour l'utilisation des résultats de fidélité a été supprimée.
Introduction
II existe trois formes allotropiques de soufre:
a) soufre orthorhombique;
b) soufre monoclinique;
c) soufre amorphe (insoluble dans CS ).
Les formes a) et c) sont utilisées comme ingrédients de mélange du caoutchouc. Ces deux types peuvent être
utilisés sous leur forme naturelle ou peuvent être enrobés. Le soufre peut être enrobé d'huile, de MgCO , de
silice ou d'autres matériaux, ce qui aide à la dispersion dans le mélange de caoutchouc. Le soufre est
disponible avec des degrés variés de finesse.
Le soufre amorphe (soufre insoluble) est habituellement produit par le refroidissement rapide du soufre fondu
dans l'industrie et peut également contenir du soufre orthorhombique (soufre soluble) dans la mesure où le
soufre insoluble tend à revenir à l'état orthorhombique lorsqu'il est stocké. Le soufre insoluble est important
pour l'industrie du caoutchouc en tant qu'agent de vulcanisation puisqu'il peut préserver les mélanges de
caoutchouc, lorsqu'il est appliqué, de l'efflorescence au stockage ou lors du processus de fabrication sans
impact défavorable dans la vulcanisation en général. Certaines qualités avec diverses teneurs en soufre
insoluble sont aujourd'hui disponibles comme matière première pour le caoutchouc pour contrôler
l'efflorescence (voir l'Annexe A).
vi © ISO 2011 – Tous droits réservés
NORME INTERNATIONALE ISO 8332:2011(F)
Ingrédients de mélange du caoutchouc — Soufre — Méthodes
d'essai
AVERTISSEMENT — Il convient que l'utilisateur de la présente Norme internationale connaisse bien
les pratiques courantes de laboratoire. La présente Norme internationale n'a pas pour but de traiter
tous les problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur
d'établir des pratiques appropriées en matière d'hygiène et de sécurité, et de s'assurer de la
conformité à la réglementation nationale en vigueur.
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie des méthodes d'essai pour la détermination des principales
propriétés physiques et chimiques du soufre servant pour la formulation du caoutchouc sec.
NOTE Des niveaux types pour les propriétés adéquates du soufre servant d'ingrédient de mélange du caoutchouc
sont présentés dans l'Annexe A, à titre informatif uniquement.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 565, Tamis de contrôle — Tissus métalliques, tôles métalliques perforées et feuilles électroformées —
Dimensions nominales des ouvertures
ISO 2590, Méthode générale de dosage de l'arsenic — Méthode photométrique au diéthyldithiocarbamate
d'argent
ISO 3704, Soufre à usage industriel — Détermination de l'acidité — Méthode titrimétrique
ISO 3705, Soufre à usage industriel — Dosage de l'arsenic — Méthode photométrique au
diéthyldithiocarbamate d'argent
ISO 4793, Filtres frittés de laboratoire — Échelle de porosité — Classification et désignation
ISO 15528, Peintures, vernis et matières premières pour peintures et vernis — Échantillonnage
3 Propriétés physiques et chimiques
Après échantillonnage à l'aide d'un outil d'échantillonnage en acier inoxydable conformément à I'ISO 15528,
les propriétés physiques et chimiques du soufre servant d'ingrédient de mélange du caoutchouc doivent être
déterminées selon les méthodes d'essai suivantes.
Propriété Méthode d'essai
Soufre total [% (fraction massique)] Article 4
Finesse (refus sur tamis) [% (fraction massique)] Article 5
Teneur en huile [% (fraction massique)] Article 6
Soufre insoluble [% (fraction massique)] Article 7
Réversion thermique (%) Article 8
Perte de masse à 80 °C [% (fraction massique)] Article 9
Cendres [% (fraction massique)] Article 10
Acidité [en H SO , % (fraction massique)] Article 11 (ISO 3704)
2 4
Arsenic [mg/kg] Article 12 (ISO 3705 et ISO 2590)
NOTE La détermination de la teneur en arsenic n'est pas nécessaire lorsqu'un échantillon de soufre est produit par
hydrodésulfuration à partir de ressources naturelles telles que le pétrole ou le gaz naturel.
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.