ISO 21869:2022
(Main)Rubber compounding ingredients — Magnesium oxide — Methods of test
Rubber compounding ingredients — Magnesium oxide — Methods of test
This document specifies the test methods to be used for magnesium oxide intended for use in the rubber industry as a stabilizer and vulcanizing agent. The choice of the properties to be determined and the values required are subject to agreement between the interested parties.
Ingrédients de mélange du caoutchouc — Oxyde de magnésium — Méthodes d'essai
Le présent document spécifie les méthodes d’essai à appliquer à l’oxyde de magnésium prévu pour être utilisé dans l’industrie du caoutchouc comme agent de stabilisation et de vulcanisation. Le choix des propriétés à déterminer et des valeurs requises font l’objet d’un accord entre les parties intéressées.
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 21869
Second edition
2022-06
Rubber compounding ingredients —
Magnesium oxide — Methods of test
Ingrédients de mélange du caoutchouc — Oxyde de magnésium —
Méthodes d'essai
Reference number
ISO 21869:2022(E)
© ISO 2022
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 21869:2022(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2022
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on
the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below
or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
Email: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii
© ISO 2022 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 21869:2022(E)
Contents Page
Foreword .v
Introduction . vi
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Sampling . 1
5 Moisture, magnesium hydroxide and magnesium carbonate content .1
5.1 Thermogravimetry . 2
5.1.1 Procedure . 2
5.1.2 Expression of the results . 2
5.2 Loss in mass on oven heating . 3
5.2.1 Moisture content . 3
5.2.2 Magnesium hydroxide content . 4
5.2.3 Magnesium carbonate content . . 4
6 Loss on ignition . 5
6.1 Principle . 5
6.2 Apparatus . 5
6.3 Test procedure . 6
6.4 Calculation . 6
7 Magnesium oxide content . 6
7.1 Principle . 6
7.2 Determination of total magnesium oxide and calcium oxide contents . 7
7.2.1 Reagents . 7
7.2.2 Apparatus . 8
7.2.3 Test procedure. 9
7.3 Determination of calcium oxide content . 9
7.3.1 Determination of the content by AAS or ICP-AES . 9
7.3.2 Conversion of the content by AAS or by ICP-AES into the titration volume
of EDTA. 9
7.4 Calculation of magnesium oxide content . 9
8 Determination of the specific surface area .10
9 Determination of the sieve residue .10
9.1 Reagents . 10
9.2 Apparatus . 10
9.3 Procedure . 10
9.4 Expression of the results . 11
10 Determination of chloride .11
10.1 Principle . 11
10.2 Reagents . 11
10.3 Apparatus . 11
10.4 Procedure . 11
10.5 Expression of the results . 12
11 Determination of the sulfate content .12
11.1 Principle . 12
11.2 Reagents .12
11.3 Apparatus .12
11.4 Procedure .12
11.5 Expression of the results . 13
12 Ash of hydrochloric acid-insoluble matter .13
iii
© ISO 2022 – All rights reserved
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 21869:2022(E)
12.1 Principle . 13
12.2 Reagents . 13
12.3 Apparatus . 13
12.4 Procedure .13
12.5 Expression of the results . 14
13 Water-soluble matter content .14
13.1 Principle . 14
13.2 Reagents . 14
13.3 Apparatus . 14
13.4 Procedure . 15
13.5 Expression of the results . 15
14 Bulk density .15
14.1 Principle . 15
14.2 Apparatus . 15
14.3 Procedure . 16
14.4 Expression of the results . 16
15 Test report .17
Annex A (normative) Determination of calcium oxide content .18
Annex B (informative) Typical values of properties of magnesium oxides used as rubber
compounding ingredients .23
Bibliography .24
iv
© ISO 2022 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 21869:2022(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to
the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see
www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products,
Subcommittee SC 3, Raw materials (including latex) for use in the rubber industry.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 21869:2006), which has been technically
revised.
The main changes are as follows:
— a new Clause 6, Loss on ignition, and a new Clause 7, Magnesium oxide content, have been added;
— information on the determination of copper and manganese content have been moved to Annex B;
— a 75 µm sieve opening has been added as an alternative in 9.2;
— a new Clause 12, Ash of hydrochloric acid-insoluble matter, Clause 13, Water–soluble matter content
and Clause 14, Bulk density have been added;
— a new Annex A, Determination of calcium oxide content, has been added;
— high, medium and low activity for α, β, and γ, respectively, have been specified in Annex B.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
v
© ISO 2022 – All rights reserved
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 21869:2022(E)
Introduction
Magnesium oxide is used in the rubber industry as a stabilizer, as an agent for modifying the
vulcanization process and to enhance the heat resistance of rubber articles. The performance of
magnesium oxide in these roles is dependent on its particle size, surface properties and purity. This
document specifies the methods used to determine these properties.
vi
© ISO 2022 – All rights reserved
---------------------- Page: 6 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 21869:2022(E)
Rubber compounding ingredients — Magnesium oxide —
Methods of test
WARNING — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice.
This document does not purport to address all the safety problems, if any, associated with its
use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices.
1 Scope
This document specifies the test methods to be used for magnesium oxide intended for use in the rubber
industry as a stabilizer and vulcanizing agent.
The choice of the properties to be determined and the values required are subject to agreement between
the interested parties.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 565, Test sieves — Metal wire cloth, perforated metal plate and electroformed sheet — Nominal sizes
of openings
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 3819, Laboratory glassware — Beakers
ISO 4652, Rubber compounding ingredients — Carbon black — Determination of specific surface area by
nitrogen adsorption methods — Single-point procedures
ISO 15528, Paints, varnishes and raw materials for paints and varnishes — Sampling
ISO 18852, Rubber compounding ingredients — Determination of multipoint nitrogen surface area (NSA)
and statistical thickness surface area (STSA)
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
4 Sampling
Sampling shall be carried out in accordance with ISO 15528.
5 Moisture, magnesium hydroxide and magnesium carbonate content
Two methods are included: thermogravimetry and oven heating.
1
© ISO 2022 – All rights reserved
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 21869:2022(E)
5.1 Thermogravimetry
5.1.1 Procedure
The tests are performed on a thermogravimetric analyser capable of controlling temperature at
105 °C ± 10 °C, 390 °C ± 20 °C and 750 °C ± 50 °C.
3 3
The tests are performed in either an air or a nitrogen flow of 100 cm /min ± 20 cm /min. The
temperature increase rate should be between 20 °C/min and 40 °C/min while the temperature sweep
shall go from ambient to 800 °C.
5.1.2 Expression of the results
5.1.2.1 Moisture content (mass loss from ambient to 105 °C)
The moisture content, M, is given by Formula (1):
mm−
()
12
M= ×100 (1)
m
1
where
M is the moisture content, in mass fraction %;
m is the mass of the test portion, in grams;
1
m is the mass after heating to within the 95 °C to 115 °C temperature range, in grams.
2
5.1.2.2 Magnesium hydroxide content (mass loss from 105 °C to 390 °C)
The magnesium hydroxide content, w , is given by Formula (2):
h
()mm−
23
w =×32, ×100 (2)
h
m
1
where
w is the magnesium hydroxide content, in mass fraction %;
h
m as defined in 5.1.2.1;
1
m as defined in 5.1.2.1;
2
m is the mass after heating to within the 370 °C to 410 °C temperature range, in grams;
3
3,2 is the ratio between 58, the molecular mass of magnesium hydroxide, and 18, the molecular
mass of water, calculated on the basis of the following reaction:
Mg(OH) ⇒ MgO + H O
2 2
5.1.2.3 Magnesium carbonate content (mass loss from 390 °C to 750 °C)
The magnesium carbonate content, w , is given by Formula (3):
c
mm−
()
34
w =×19, ×100 (3)
c
m
1
2
© ISO 2022 – All rights reserved
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 21869:2022(E)
where
w is the magnesium carbonate content, in mass fraction %;
c
m as defined in 5.1.2.1;
1
m as defined in 5.1.2.2;
3
m is the mass after heating to above 700 °C, in grams;
4
1,9 is the ratio between 84, the molecular mass of magnesium carbonate, and 44, the molecular
mass of carbon dioxide, calculated on the basis of the following reaction:
MgCO ⇒ MgO + CO
3 2
5.2 Loss in mass on oven heating
5.2.1 Moisture content
5.2.1.1 Apparatus
5.2.1.1.1 Weighing dish, low form, approximately 70 mm diameter and 30 mm high (tared).
5.2.1.1.2 Oven, capable of controlling temperature at 115 °C ± 10 °C.
5.2.1.1.3 Analytical balance, accurate to 0,1 mg.
5.2.1.2 Procedure
Weigh into the tared weighing dish 5 g of magnesium oxide sample to the nearest 1 mg.
Spread the test portion to form an even layer in the bottom of the weighing dish. Place the dish, without
its cover, in the oven with the temperature previously set at 115 °C ± 10 °C and dry to constant mass (to
the nearest 1 mg).
On removal from the oven, always place the cover on the weighing dish. Allow to cool in a desiccator
and weigh, the mass loss represents the moisture content.
5.2.1.3 Expression of the results
The moisture content, ω , is given by Formula (4):
m
Δm
1
ω = ×100 (4)
m
m
01
where
ω is the moisture content, in mass fraction %;
m
Δm is the mass loss after heating, in grams;
1
m is the original mass of the test portion, in grams.
01
3
© ISO 2022 – All rights reserved
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 21869:2022(E)
5.2.2 Magnesium hydroxide content
5.2.2.1 Apparatus
5.2.2.1.1 Crucible (tared), platinum or porcelain. If a porcelain crucible is used, it shall be heated to
390 °C ± 20 °C and cooled in a desiccator before the test.
5.2.2.1.2 Furnace, capable of reaching 450 °C ± 20 °C.
5.2.2.1.3 Analytical balance, accurate to 0,1 mg.
5.2.2.1.4 Desiccator, with desiccating agents (silica gel) inside.
5.2.2.2 Procedure
Weigh into the tared crucible 2 g of magnesium oxide sample to the nearest 1 mg.
Place the crucible containing the magnesium oxide sample in the furnace and set at 390 °C ± 20 °C.
If a porcelain crucible is used, raise the temperature gradually. When 390 °C is reached, maintain it for
2 h in an oxidative atmosphere. Remove the crucible from the furnace, allow to cool in a desiccator and
weigh.
Repeat the calcination to verify that a constant mass has been reached.
It is preferable to allow a porcelain crucible to cool slowly in the furnace before placing it in the
desiccator.
The mass loss represents the moisture plus magnesium hydroxide content.
5.2.2.3 Expression of the results
The magnesium hydroxide content, ω , is given by Formula (5):
h
Δm
2
ωω=×32, ×−100 (5)
hm
m
02
where
ω is the magnesium hydroxide content, in mass fraction %;
h
Δm is the loss in mass after heating to 390 °C, in grams;
2
m is the original mass of the test portion, in grams;
02
ω is the moisture content (determined as specified in 5.2.1.3), in mass fraction %;
m
3,2 is the ratio between 58, the molecular mass of magnesium hydroxide, and 18, the molecular
mass of water, calculated on the basis of the following reaction:
Mg(OH) ⇒ MgO + H O
2 2
5.2.3 Magnesium carbonate content
5.2.3.1 Apparatus
5.2.3.1.1 Crucible (tared), platinum or porcelain.
4
© ISO 2022 – All rights reserved
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 21869:2022(E)
5.2.3.1.2 Furnace, capable of reaching over 700 °C.
5.2.3.1.3 Analytical balance, accurate to 0,1 mg.
5.2.3.1.4 Desiccator, with desiccating agents (silica gel) inside.
5.2.3.2 Procedure
Weigh into the tared crucible 2 g of magnesium oxide sample to the nearest 1 mg.
Place the crucible containing the magnesium oxide sample in a furnace and set at over 700 °C.
If a porcelain crucible is used, raise the temperature gradually. When 700 °C is reached maintain it for
2 h in an oxidative atmosphere. Remove the crucible from the furnace, allow to cool in a desiccator and
weigh.
Repeat the calcination to verify that a constant mass has been reached.
The mass loss represents the moisture plus magnesium hydroxide plus magnesium carbonate content.
5.2.3.3 Expression of the results
The magnesium carbonate content, w , is given by Formula (6):
c
Δm
3
w =×19, ×−100 ωω− (6)
cm h
m
03
where
w is the magnesium carbonate content, in mass fraction %;
c
Δm is the loss in mass after heating to over 700 °C, in grams;
3
m is the original mass of the test portion, in grams;
03
ω is the moisture content (determined as specified in 5.2.1.3), in mass fraction %;
m
ω is the magnesium hydroxide content (determined as specified in 5.2.2.3), in mass fraction %;
h
1,9 is the ratio between 84, the molecular mass of magnesium carbonate, and 44, the molecular
mass of carbon dioxide, calculated on the basis of the following reaction:
MgCO ⇒ MgO + CO
3 2
6 Loss on ignition
6.1 Principle
Ignite a test portion at 900 °C to 1 000 °C for more than 2 h and measure the amount of loss. The test
portion after ignition is used for the measurement of magnesium oxide content in Clause 7.
NOTE Although loss on ignition measurement is one of the steps in the magnesium oxide content test
procedure, it is described in an independent clause in consideration for its importance as an index for burning
degree in a manufacturing calcination process.
6.2 Apparatus
6.2.1 Analytical balance, accurate to 0,1 mg.
5
© ISO 2022 – All rights reserved
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 21869:2022(E)
3
6.2.2 Crucible, platinum or porcelain, nominal capacity of 15 cm .
6.2.3 Desiccator, with desiccating agents (silica gel) inside.
6.2.4 Electric furnace, capable of controlling the temperature accurately to within ±25 °C in the
range of 900 °C to 1 000 °C.
6.3 Test procedure
The procedure is as follows:
a) Ignite the crucible (6.2.2) for 30 min at the ignition temperature for testing.
b) Allow the crucible to cool to room temperature in the desiccator (6.2.3) and weigh the mass of the
crucible to the nearest 0,1 mg. Record the mass as m .
5
c) Take a test portion of the sample and put it into the crucible up to about 2/3 of its capacity and
weigh the mass of the crucible including the test portion to the nearest 0,1 mg. Record the mass as
m .
6
NOTE The mass of the test portion to be weighed in this procedure, which differs according to the bulk
density, is approximately 2 g to 3 g.
d) Place the crucible in an electric furnace (6.2.4) and ignite at a selected temperature between
900 °C and 1 000 °C. Recommendation for the ignition time at the temperature between 900 °C and
1 000 °C is more than 2 h.
e) Remove the crucible from the electric furnace, allow to cool in a desiccator and weigh the mass to
the nearest 0,1 mg. Record the mass as m .
7
f) Preserve the test portion in the desiccator to prevent moisture absorption and use it in the
measurement specified Clause 7.
6.4 Calculation
Calculate loss on ignition, I, using Formula (7), with the result rounded to one decimal place.
mm−
67
I= ×100 (7)
mm−
65
where
m is the mass of the crucible, in grams;
5
m is the mass of the crucible including the test portion before ignition, in grams;
6
m is the mass of the crucible including the test portion after ignition, in grams.
7
7 Magnesium oxide content
7.1 Principle
The test portion prepared in 6.3 f) after the measurement of loss on ignition in Clause 6 is dissolved
in hydrochloric acid. The solution is titrated with disodium dihydroge
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 21869
Deuxième édition
2022-06
Ingrédients de mélange du
caoutchouc — Oxyde de magnésium —
Méthodes d'essai
Rubber compounding ingredients — Magnesium oxide — Methods of
test
Numéro de référence
ISO 21869:2022(F)
© ISO 2022
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 21869:2022(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2022
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
© ISO 2022 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 21869:2022(F)
Sommaire Page
Avant-propos .v
Introduction . vi
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions . 1
4 Échantillonnage .1
5 Teneur en humidité, en hydroxyde de magnésium et en carbonate de magnésium .2
5.1 Thermogravimétrie . 2
5.1.1 Mode opératoire . . 2
5.1.2 Expression des résultats . 2
5.2 Perte en masse lors du chauffage à l’étuve . 3
5.2.1 Teneur en humidité . 3
5.2.2 Teneur en hydroxyde de magnésium . 4
5.2.3 Teneur en carbonate de magnésium . 5
6 Perte à la chaleur .6
6.1 Principe . 6
6.2 Appareillage . 6
6.3 Mode opératoire d’essai . . 6
6.4 Calcul . 6
7 Teneur en oxyde de magnésium . 7
7.1 Principe . 7
7.2 Détermination de la quantité totale d'oxyde de magnésium et de la teneur
en oxyde de calcium . 7
7.2.1 Réactifs . 7
7.2.2 Appareillage. 9
7.2.3 Mode opératoire d’essai . 9
7.3 Détermination de la teneur en oxyde de calcium . 9
7.3.1 Détermination de la teneur par AAS ou ICP-AES . 9
7.3.2 Conversion de la teneur par AAS ou par ICP-AES en volume de titrage
d'EDTA . 10
7.4 Calcul de la teneur en oxyde de magnésium . 10
8 Détermination de la surface spécifique .10
9 Détermination du refus sur tamis .10
9.1 Réactif . . . 10
9.2 Appareillage . 11
9.3 Mode opératoire . 11
9.4 Expression des résultats . 11
10 Détermination de la teneur en chlorures .11
10.1 Principe . 11
10.2 Réactifs . 12
10.3 Appareillage .12
10.4 Mode opératoire .12
10.5 Expression des résultats . 12
11 Détermination de la teneur en sulfates .12
11.1 Principe .12
11.2 Réactifs . 12
11.3 Appareillage . 13
11.4 Mode opératoire . 13
11.5 Expression des résultats . 13
iii
© ISO 2022 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 21869:2022(F)
12 Cendres de matières insolubles dans l'acide chlorhydrique .13
12.1 Principe . 13
12.2 Réactifs . 13
12.3 Appareillage . 14
12.4 Mode opératoire . 14
12.5 Expression des résultats . 14
13 Teneur en matières solubles dans l'eau .15
13.1 Principe . 15
13.2 Réactifs . 15
13.3 Appareillage . 15
13.4 Mode opératoire .15
13.5 Expression des résultats . 16
14 Masse volumique apparente . .16
14.1 Principe . 16
14.2 Appareillage . 16
14.3 Mode opératoire . 17
14.4 Expression des résultats . 17
15 Rapport d’essai .17
Annexe A (informative) Détermination de la teneur en oxyde de calcium.19
Annexe B (informative) Valeurs typiques des propriétés des oxydes de magnésium utilisés
comme ingrédient de mélange du caoutchouc .24
Bibliographie .25
iv
© ISO 2022 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 21869:2022(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a
été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base
d'élastomères, sous-comité SC 3, Matières premières (y compris le latex) à l'usage de l'industrie des
élastomères.
Cette septième édition annule et remplace la sixième édition (ISO 21869:2006), qui a fait l’objet d’une
révision technique.
Les principales modifications sont les suivantes:
— un nouvel Article 6, Perte à la chaleur et un nouvel Article 7, Teneur en oxyde de magnésium, ont été
ajoutés;
— les informations sur la détermination de la teneur en cuivre et de la teneur en manganèse ont été
déplacées en Annexe B;
— une ouverture de maille du tamis de 75 µm a été ajoutée en option en 9.2;
— les nouveaux Article 12, Cendres des matières insolubles dans l'acide chlorhydrique, Article 13,
Teneur en matières solubles dans l'eau et Article 14, Masse volumique apparente, ont été ajoutés;
— une nouvelle Annexe A, Détermination de la teneur en oxyde de calcium, a été ajoutée;
— les activités élevée, moyenne et faible pour α, β, et γ, respectivement, ont été spécifiées dans
l’Annexe B.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
v
© ISO 2022 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 21869:2022(F)
Introduction
L’oxyde de magnésium est utilisé par l’industrie du caoutchouc comme stabilisateur, comme agent
modifiant dans le procédé de vulcanisation et pour renforcer la résistance à la chaleur de certains
articles en caoutchouc. Les performances de l’oxyde de magnésium ayant ces rôles dépendent de la
taille de ses particules, de ses caractéristiques de surface et de sa pureté. Le présent document spécifie
les méthodes d’essai utilisées pour déterminer ces caractéristiques.
vi
© ISO 2022 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 6 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 21869:2022(F)
Ingrédients de mélange du caoutchouc — Oxyde de
magnésium — Méthodes d'essai
AVERTISSEMENT — Il convient que les utilisateurs du présent document connaissent bien les
pratiques courantes de laboratoire. Le présent document n'a pas pour but de traiter tous les
problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur
d'établir des pratiques appropriées en matière d'hygiène et de sécurité.
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie les méthodes d’essai à appliquer à l’oxyde de magnésium prévu pour être
utilisé dans l’industrie du caoutchouc comme agent de stabilisation et de vulcanisation.
Le choix des propriétés à déterminer et des valeurs requises font l’objet d’un accord entre les parties
intéressées.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 565, Tamis de contrôle — Tissus métalliques, tôles métalliques perforées et feuilles électroformées —
Dimensions nominales des ouvertures
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 3819, Verrerie de laboratoire — Béchers
ISO 4652, Ingrédients de mélange du caoutchouc — Noir de carbone — Détermination de la surface
spécifique par méthodes par adsorption d'azote — Modes opératoires à un point de mesure
ISO 15528, Peintures, vernis et matières premières pour peintures et vernis — Échantillonnage
ISO 18852, Ingrédients de mélange du caoutchouc — Détermination de la surface par adsorption d'azote
(NSA) et de la surface par épaisseur statistique (STSA) par méthode multipoints
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
4 Échantillonnage
L’échantillonnage doit être réalisé conformément à l’ISO 15528.
1
© ISO 2022 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 21869:2022(F)
5 Teneur en humidité, en hydroxyde de magnésium et en carbonate
de magnésium
Deux méthodes ont été retenues: la thermogravimétrie et la perte à la chaleur.
5.1 Thermogravimétrie
5.1.1 Mode opératoire
Les essais sont réalisés à l’aide d’un analyseur thermogravimétrique pouvant maintenir une
température à 105 °C ± 10 °C, 390 °C ± 20 °C et 750 °C ± 50 °C.
3 3
Les essais sont réalisés sous air ou sous azote avec un débit de 100 cm /min ± 20 cm /min. Il convient
que la vitesse de montée en température soit comprise entre 20 °C/min et 40 °C/min, alors que le
balayage en température doit être compris entre la température et 800 °C.
5.1.2 Expression des résultats
5.1.2.1 Teneur en humidité (perte de masse entre l’ambiante et 105 °C)
La teneur en humidité, M, est donnée par la Formule (1):
mm−
()
12
M= ×100 (1)
m
1
où
M est la teneur en humidité, en % de fraction massique;
m est la masse de la prise d’essai, en grammes;
1
m est la masse après chauffage dans la plage de température de 95 °C à 115 °C, en grammes.
2
5.1.2.2 Teneur en hydroxyde de magnésium (perte de masse entre 105 °C et 390 °C)
La teneur en hydroxyde de magnésium, w , est donnée par la Formule (2):
h
()mm−
23
w =×32, ×100 (2)
h
m
1
où
w est la teneur en hydroxyde de magnésium, en % de fraction massique;
h
m tel que défini en 5.1.2.1;
1
m tel que défini en 5.1.2.1;
2
m est la masse après chauffage dans la plage de température de 370 °C à 410 °C, en grammes;
3
3,2 est le rapport entre 58, la masse moléculaire de l'hydroxyde de magnésium, et 18, la masse
moléculaire de l'eau, calculé sur la base de la réaction suivante:
Mg(OH) ⇒ MgO + H O
2 2
2
© ISO 2022 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 21869:2022(F)
5.1.2.3 Teneur en carbonate de magnésium (perte de masse entre 390 °C et 750 °C)
La teneur en carbonate de magnésium, w , est donnée par la Formule (3):
c
()mm−
34
w =×19, ×100 (3)
c
m
1
où
w est la teneur en carbonate de magnésium, en % de fraction massique;
c
m tel que défini en 5.1.2.1;
1
m tel que défini en 5.1.2.2;
3
m est la masse après chauffage au-dessus de 700 °C, en grammes;
4
1,9 est le rapport entre 84, la masse moléculaire du carbonate de magnésium, et 44, la masse
moléculaire du dioxyde de carbone, calculé sur la base de la réaction suivante:
MgCO ⇒ MgO + CO
3 2
5.2 Perte en masse lors du chauffage à l’étuve
5.2.1 Teneur en humidité
5.2.1.1 Appareillage
5.2.1.1.1 Capsule de pesée, forme basse, d’environ 70 mm de diamètre et 30 mm de hauteur (tarée);
5.2.1.1.2 Étuve, capable de contrôler la température à 115 °C ± 10 °C;
5.2.1.1.3 Balance analytique, précise à 0,1 mg près.
5.2.1.2 Mode opératoire
Peser dans la capsule de pesée tarée un échantillon d'oxyde de magnésium de 5 g, à 1 mg près.
Étendre la prise d'essai pour former une couche uniforme sur le fond de la capsule. Placer la capsule,
sans son couvercle, dans l'étuve dont la température a été préalablement réglée à 115 °C ± 10 °C et
sécher jusqu'à masse constante (à 1 mg près).
À la sortie de l’étuve, toujours placer le couvercle sur la capsule de pesée. Laisser refroidir dans un
dessiccateur et peser, la perte en masse représente la teneur en humidité.
5.2.1.3 Expression des résultats
La teneur en humidité, ω , est donnée par la Formule (4):
m
Δm
1
ω = ×100 (4)
m
m
01
où
ω est la teneur en humidité, en % de fraction massique;
m
Δm est la perte en masse après chauffage, en grammes;
1
3
© ISO 2022 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 21869:2022(F)
m est la masse initiale de la prise d'essai, en grammes.
01
5.2.2 Teneur en hydroxyde de magnésium
5.2.2.1 Appareillage
5.2.2.1.1 Creuset (taré), en platine ou en porcelaine. Si un creuset en porcelaine est utilisé, il doit
être chauffé à 390 °C ± 20 °C et refroidi dans un dessiccateur avant essai.
5.2.2.1.2 Four, pouvant atteindre 450 °C ± 20 °C.
5.2.2.1.3 Balance analytique, précise à 0,1 mg près.
5.2.2.1.4 Dessiccateur, avec des agents dessiccateurs (gel de silice) à l'intérieur.
5.2.2.2 Mode opératoire
Peser dans le creuset taré un échantillon d'oxyde de magnésium de 2 g, à 1 mg près.
Placer le creuset contenant l'échantillon d’oxyde de magnésium dans le four et régler à 390 °C ± 20 °C.
Si un creuset en porcelaine est utilisé, augmenter la température progressivement. Lorsqu’elle atteint
390 °C, la maintenir pendant 2 h en atmosphère oxydante. Sortir le creuset du four, le laisser refroidir
dans un dessiccateur et peser.
Répéter la calcination pour vérifier qu’une masse constante a été atteinte.
Il est préférable de laisser un creuset en porcelaine refroidir lentement dans le four avant de le placer
dans le dessiccateur.
La perte en masse représente la teneur en humidité et en hydroxyde de magnésium.
5.2.2.3 Expression des résultats
La teneur en hydroxyde de magnésium, ω , est donnée par la Formule (5):
h
Δm
2
ωω=×32, ×−100 (5)
hm
m
02
où
ω est la teneur en hydroxyde de magnésium, en % de fraction massique;
h
Δm est la perte en masse après chauffage à 390 °C, en grammes;
2
m est la masse initiale de la prise d'essai, en grammes;
02
ω est la teneur en humidité (déterminée comme spécifié en 5.2.1.3), en % de fraction massique;
m
3,2 est le rapport entre 58, la masse moléculaire de l'hydroxyde de magnésium, et 18, la masse
moléculaire de l'eau, calculé sur la base de la réaction suivante:
Mg(OH) ⇒ MgO + H O
2 2
4
© ISO 2022 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 21869:2022(F)
5.2.3 Teneur en carbonate de magnésium
5.2.3.1 Appareillage
5.2.3.1.1 Creuset (taré), en platine ou porcelaine.
5.2.3.1.2 Four, pouvant atteindre une température supérieure à 700 °C.
5.2.3.1.3 Balance analytique, précise à 0,1 mg près.
5.2.3.1.4 Dessiccateur, avec des agents dessiccateurs (gel de silice) à l'intérieur.
5.2.3.2 Mode opératoire
Peser dans le creuset taré un échantillon d'oxyde de magnésium de 2 g., à 1 mg près.
Placer le creuset contenant l'échantillon d’hydroxyde de magnésium dans un four et régler au-dessus de
700 °C.
Si un creuset en porcelaine est utilisé, augmenter la température progressivement. Lorsqu’elle atteint
700 °C, la maintenir pendant 2 h en atmosphère oxydante. Sortir le creuset du four, le laisser refroidir
dans un dessiccateur et peser.
Répéter la calcination pour vérifier qu’une masse constante a été atteinte.
Pour un creuset en porcelaine, il est préférable de laisser le creuset se refroidir lentement dans le four
avant de l'introduire dans le dessiccateur.
La perte en masse représente la teneur en hydroxyde de magnésium et en carbonate de magnésium.
5.2.3.3 Expression des résultats
La teneur en carbonate de magnésium, w , est donnée par la Formule (6):
c
Δm
3
w =×19, ×−100 ωω− (6)
cm h
m
03
où
w est la teneur en carbonate de magnésium, en % de fraction massique;
c
Δm est la perte en masse après chauffage à plus de 700 °C, en grammes;
3
m est la masse initiale de la prise d’essai, en grammes;
03
ω est la teneur en humidité (déterminée comme spécifié en 5.2.1.3), en % de fraction massique;
m
ω est la teneur en hydroxyde de magnésium (déterminée comme spécifié en 5.2.2.3), en % de
h
fraction massique;
1,9 est le rapport entre 84, la masse moléculaire du carbonate de magnésium, et 44, la masse
moléculaire du dioxyde de carbone, calculé sur la base de la réaction suivante:
MgCO ⇒ MgO + CO
3 2
5
© ISO 2022 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 21869:2022(F)
6 Perte à la chaleur
6.1 Principe
Enflammer une prise d’essai à une température comprise entre 900 °C et 1 000 °C pendant plus de 2 h
et mesurer la perte. La prise d'essai après allumage est utilisée pour la mesure de la teneur en oxyde de
magnésium dans l’Article 7.
NOTE Bien que la mesure de la perte à la chaleur soit l'une des étapes du mode opératoire d'essai de la teneur
en oxyde de magnésium, elle est décrite dans un article indépendant en considération de son importance comme
indice du degré de combustion dans un procédé de fabrication de calcination.
6.2 Appareillage
6.2.1 Balance analytique, précise à 0,1 mg près.
3
6.2.2 Creuset, en platine ou en porcelaine, de capacité nominale de15 cm .
6.2.3 Dessiccateur, avec des agents dessiccateurs (
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.