ISO 28641:2018
(Main)Rubber compounding ingredients — Organic chemicals — General test methods
Rubber compounding ingredients — Organic chemicals — General test methods
This document specifies sampling and test methods for the determination of the general characteristics of organic chemicals such as accelerators, antidegradants (including wax) and vulcanizing agents (excluding peroxides).
Ingrédients de mélange du caoutchouc — Produits chimiques organiques — Méthodes d'essai générales
Le présent document spécifie les méthodes d'échantillonnage et d'essai relatives à la détermination des caractéristiques générales des produits chimiques organiques, tels que les accélérateurs, les agents protecteurs (y compris la cire) et les agents vulcanisants (à l'exclusion des peroxydes).
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 28641
Second edition
2018-06
Rubber compounding ingredients —
Organic chemicals — General test
methods
Ingrédients de mélange du caoutchouc — Produits chimiques
organiques — Méthodes d'essai générales
Reference number
©
ISO 2018
© ISO 2018
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ii © ISO 2018 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Abbreviated terms . 2
5 General requirements . 2
5.1 Thermometer . 2
5.2 Desiccator . 2
6 Sampling . 2
6.1 Apparatus . 2
6.2 Sampling method . 2
7 Test methods . 2
7.1 Density and relative density . 2
7.1.1 General. 2
7.1.2 Hydrometer method . 3
7.1.3 Pyknometer method . 3
7.1.4 Expression of results . 6
7.1.5 Test report . 6
7.2 Loss on heating . 6
7.2.1 General. 6
7.2.2 Method A . 6
7.2.3 Method B . 7
7.2.4 Calculation . 8
7.2.5 Expression of results . 9
7.2.6 Precision. 9
7.2.7 Test report . 9
7.3 Sieve residue . 9
7.3.1 General. 9
7.3.2 Principle . 9
7.3.3 Reagents . 9
7.3.4 Apparatus .10
7.3.5 Procedure .10
7.3.6 Calculation .11
7.3.7 Expression of results .11
7.3.8 Precision.11
7.3.9 Test report .11
7.4 pH of water extract .11
7.4.1 Principle .11
7.4.2 Apparatus .11
7.4.3 Procedure .12
7.4.4 Test report .12
7.5 Melting point .13
7.5.1 General.13
7.5.2 Method A .13
7.5.3 Method B .13
7.5.4 Method C .14
7.5.5 Expression of results .14
7.5.6 Precision.15
7.5.7 Test report .15
7.6 Temperature of solidification .15
7.6.1 Principle .15
7.6.2 Apparatus .15
7.6.3 Procedure .16
7.6.4 Expression of results .17
7.6.5 Test report .18
7.7 Softening point .18
7.7.1 General.18
7.7.2 Principle .18
7.7.3 Apparatus .18
7.7.4 Procedure .19
7.7.5 Expression of results .20
7.7.6 Precision.20
7.7.7 Test report .20
7.8 Density of the bulk material .20
7.8.1 Principle .20
7.8.2 Method A (constant mass method) . .20
7.8.3 Method B (constant volume method) .22
7.8.4 Test report .23
7.9 Ash .23
7.9.1 Principle .23
7.9.2 Apparatus .23
7.9.3 Procedure .23
7.9.4 Calculation .24
7.9.5 Expression of results .24
7.9.6 Precision.24
7.9.7 Test report .24
7.10 Refractive index .24
7.10.1 Principle .24
7.10.2 Apparatus .24
7.10.3 Procedure .25
7.10.4 Expression of results .26
7.10.5 Precision.26
7.10.6 Test report .26
Annex A (normative) Verification of accuracy of pH-meter .28
Annex B (normative) Calibration of the pH-meter.32
Annex C (informative) Precision .34
Annex D (informative) Conversion formulae between density and relative density .40
Bibliography .41
iv © ISO 2018 – All rights reserved
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
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on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).
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constitute an endorsement.
For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following
URL: www .iso .org/iso/foreword .html
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products,
Subcommittee SC 3, Raw materials (including latex) for use in the rubber industry.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 28641:2010), which has been technically
revised.
The main changes compared to the previous edition are as follows:
— updating of the normative references and bibliography;
— deletion of Clause 6 giving the procedure for drying samples, and deletion of all references to
Clause 6 in the document;
— modification of the procedure regarding sieve residue in 7.3.5 c), 7.3.5 d), 7.3.5 h);
— in the test method for determination of the melting point (7.5), deletion of method B for water-
insoluble and waxy samples; addition of a list of apparatus for the method for vaselines;
— in the test method for determination of the density, addition of a method B (constant volume
method);
— deletion of Annex A giving examples of sampling apparatus and Annex B giving examples of suitable
drying apparatus;
— addition of a new Annex D giving the conversion formulae between density and relative density.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 28641:2018(E)
Rubber compounding ingredients — Organic chemicals —
General test methods
WARNING — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice.
This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its
use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices.
1 Scope
This document specifies sampling and test methods for the determination of the general characteristics
of organic chemicals such as accelerators, antidegradants (including wax) and vulcanizing agents
(excluding peroxides).
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 649-1, Laboratory glassware — Density hydrometers for general purposes — Part 1: Specification
ISO 649-2:1981, Laboratory glassware — Density hydrometers for general purposes — Part 2: Test
methods and use
ISO 976:2013, Rubber and plastics — Polymer dispersions and rubber latices — Determination of pH
ISO 1770, Solid-stem general purpose thermometers
ISO 3310-1, Test sieves — Technical requirements and testing — Part 1: Test sieves of metal wire cloth
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 3838, Crude petroleum and liquid or solid petroleum products — Determination of density or relative
density — Capillary-stoppered pyknometer and graduated bicapillary pyknometer methods
ISO 4625-1, Binders for paints and varnishes — Determination of softening point — Part 1: Ring-and-
ball method
ISO 6353-2, Reagents for chemical analysis — Part 2: Specifications — First series
ISO 6353-3, Reagents for chemical analysis — Part 3: Specifications — Second series
ISO 6472, Rubber compounding ingredients — Abbreviated terms
ISO 11235:2016, Rubber compounding ingredients — Sulfenamide accelerators — Test methods
ISO 11236:2017, Rubber compounding ingredients — p-Phenylenediamine antidegradants (PPDs) —
Test methods
ISO 15528, Paints, varnishes and raw materials for paints and varnishes — Sampling
ISO 80000-1:2009, Quantities and units — Part 1: General
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: available at http: //www .electropedia .org/
4 Abbreviated terms
The abbreviated terms for the chemical names of the organic accelerators, antidegradants and
vulcanizing agents used in this document are in accordance with ISO 6472.
5 General requirements
5.1 Thermometer
Where a thermometer is used, it shall be a solid-stem thermometer meeting the requirements of
ISO 1770 and shall be chosen according to the intended purpose. It shall have been calibrated before
use with a standard thermometer.
5.2 Desiccator
Where a vacuum desiccator is used, the pressure reduction in the desiccator shall not be more than
2,0 kPa, unless otherwise specified.
6 Sampling
6.1 Apparatus
The apparatus used for sampling shall be suitable for each test method.
6.2 Sampling method
Carry out sampling in accordance with ISO 15528.
To ensure homogeneity, thoroughly blend at least 250 g of the sample before taking any test portions.
7 Test methods
7.1 Density and relative density
7.1.1 General
Select one of the following two methods for the determination of relative density, depending the
nature of the material under test (hereafter referred to as the “sample”), the quantity available and the
accuracy required:
a) hydrometer method (liquid sample);
b) pyknometer method (liquid or solid sample).
NOTE Relative density is generally measured at 20 °C and expressed as relative density (20 °C/20 °C). It
represents the ratio of the mass of the sample in air at 20 °C to the mass of an equal volume of water in air at the
same temperature.
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7.1.2 Hydrometer method
7.1.2.1 Apparatus
7.1.2.1.1 Hydrometer, made of suitable transparent glass, graduated in either density or relative
density at 20 °C, capable of measuring relative density at 20 °C over the range 0,600 to 2,000 and meeting
the requirements of ISO 649-1. The hydrometer shall have been calibrated before use with a standard
hydrometer and the instrumental error shall be known.
NOTE See Annex D for information about how to correct instrumental errors and how to convert density
into relative density or vice versa.
7.1.2.1.2 Thermometer, as specified in 5.1.
7.1.2.1.3 Hollow cylinder, made of glass, having an inside diameter which is at least 25 mm larger
than the maximum diameter of the hydrometer. The height shall be such that, when the hydrometer
comes to rest, its base is at least 25 mm above the bottom of the cylinder.
7.1.2.1.4 Constant-temperature water bath, capable of maintaining a temperature of (20 ± 0,5) °C.
7.1.2.2 Procedure
a) Put the sample in the cylinder, avoiding the inclusion of air bubbles. Maintain the cylinder in the
constant-temperature water bath. Stir the sample. Monitor the temperature of the sample with the
thermometer, immersing it to the designated mark.
b) Condition the hydrometer at 20 °C ± 0,5 °C. When the temperature of the sample has reached
20 °C ± 0,5 °C, slowly put the conditioned hydrometer into the sample and allow it to come to rest.
Then push the hydrometer into the sample by about two-scale divisions and release it.
c) When the hydrometer has stopped moving and is not in contact with the cylinder wall, read the
scale to half the smallest graduation interval.
For a translucent sample, read the scale at the point corresponding to the plane of intersection of
the sample surface and the stem. Do this by gradually raising the eyes from a level a little below the
sample surface and reading the scale when the elliptical sample surface becomes straight.
For an opaque sample, read the scale at the upper edge of the meniscus of the sample surface and
calculate the equivalent lower-edge value by applying a correction in accordance with Clause 4 of
ISO 649-2:1981.
d) Record the result.
NOTE It is not necessary to make a correction if a hydrometer with a scale designed to be read at the upper
edge of the meniscus is used.
7.1.3 Pyknometer method
7.1.3.1 General
Two procedures are specified: one for liquid samples and one for powder samples.
7.1.3.2 Apparatus
7.1.3.2.1 Warden pyknometer (as specified in ISO 3838), made of glass, with a capacity of about
50 cm and fitted with a plug and a ground-glass cap as shown in Figure 1.
Key
1 cap
2 plug
3 capillary
Figure 1 — Warden pyknometer
7.1.3.2.2 Constant-temperature water bath, capable of maintaining the bath temperature at
(20 ± 0,5) °C.
7.1.3.2.3 Thermometer, as specified in 5.1.
7.1.3.2.4 Laboratory balance, capable of weighing to the nearest 0,5 mg.
7.1.3.3 Method for liquid samples
7.1.3.3.1 Procedure
a) Weigh the pyknometer (mass m ) to the nearest 0,5 mg. Fill it with water at a temperature slightly
below 20 °C. Immerse the pyknometer up to its neck in the constant-temperature bath maintained
at (20 ± 0,5) °C.
b) When the pyknometer and its contents have reached the bath temperature, insert the stopper,
which has also been brought to the bath temperature. Take the pyknometer out of the water bath
and wipe the top of the stopper so that it is dry and the meniscus of the water in the capillary is
flush with the top of the stopper.
c) Thoroughly wipe the external surface with, for instance, a clean dry cloth or tissue paper to remove
all moisture and put on the cap.
d) Weigh it (mass m ) to the nearest 0,5 mg.
e) Empty the pyknometer and dry it thoroughly. Then fill it completely with the sample at a
temperature of approximately 20 °C and immerse it up to its neck in the water bath maintained at
(20 ± 0,5) °C.
f) When its temperature has become constant, put in the stopper that has been maintained at the
same temperature as the bottle. Wipe the top of the stopper so that it is dry and the meniscus of the
sample in the capillary is flush with the top of the stopper. Take the pyknometer out of the water
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bath. Thoroughly wipe the external surface with, for instance, a clean dry cloth or tissue paper to
remove all moisture and put on the cap.
g) Weigh it (mass m ) to the nearest 0,5 mg.
7.1.3.3.2 Calculation
Calculate the relative density of the liquid sample using Formula (1):
mm−
d = (1)
mm−
where
d is the relative density of the sample (at 20 °C/20 °C);
m is the mass of the empty pyknometer, in grams;
m is the mass of the pyknometer filled with water, in grams;
m is the mass of the pyknometer filled with sample, in grams.
7.1.3.4 Method for powder samples
7.1.3.4.1 Procedure
If the sample is soluble in water, use another liquid, such as ethanol, toluene or n-octane to fill the
pyknometer.
a) Weigh the pyknometer empty (mass m ) and filled with water (mass m ) as described in
0 1
7.1.3.3.1 a) to d).
b) Empty the pyknometer and dry it thoroughly. Then take a test portion of about 4 cm from the
sample that has been dried, brought to a temperature of approximately 20 °C and put it into the
pyknometer. Immerse the pyknometer up to its neck in the water bath maintained at (20 ± 0,5) °C.
c) When its temperature has become constant, put in the stopper that has been maintained at the same
temperature as the bottle. Then take the pyknometer out of the water bath, wipe its external surface
with, for instance, a clean dry cloth or tissue paper to remove all moisture and put on the cap.
d) Weigh it (mass m ) to the nearest 0,5 mg.
e) Fill the pyknometer containing the test portion with water at approximately 20 °C. Immerse it up
to its neck in the water bath at (20 ± 0,5) °C. When its temperature has become constant, weigh it
(mass m ) to the nearest 0,5 mg, following the same procedure as in c) above.
7.1.3.4.2 Calculation
Calculate the relative density of the powder sample using Formula (2):
mm−
d= ×D (2)
mmmm+− −
21 03
where
d is the relative density of the sample (at 20 °C/20 °C);
m is the mass of the empty pyknometer, in grams;
m is the mass of the pyknometer filled with water or the liquid used, in grams;
m is the mass of pyknometer plus test portion, in grams;
m is the mass of pyknometer plus test portion and water or the liquid used, in grams;
D is the relative density of water or the liquid used.
7.1.4 Expression of results
Round the result, to four decimal places, in accordance with B.2 of ISO 80000-1:2009.
7.1.5 Test report
The test report shall include the following information:
a) all details necessary for the identification of the sample;
b) a reference to this document, i.e. ISO 28641;
c) the test method used (7.1.2 or 7.1.3);
d) the test temperature (20 °C);
e) the size of the test portion;
f) the laboratory temperature and humidity;
g) the test result;
h) any operation not included in this document as well as any unusual features noted during the
determination;
i) the date of the test.
7.2 Loss on heating
7.2.1 General
Use one of the following two methods:
— Method A, in which the loss in mass of the sample when heated at 70 °C is regarded as the loss on
heating;
— Method B, in which the heating conditions (temperature, time) are selected from Tables 1 and 2
and the loss in mass of the sample when heated under these conditions is regarded as the loss on
heating.
7.2.2 Method A
Method A is that specified in Clause 8 of ISO 11235:2016 and in Clause 10 of ISO 11236:2017.
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7.2.3 Method B
7.2.3.1 Apparatus
7.2.3.1.1 Weighing bottle, squat form, 30 mm in height and 60 mm in diameter, fitted with a ground-
glass stopper.
7.2.3.1.2 Drying oven, capable of maintaining a temperature selected from the range 35 °C to 110 °C
within ±2 °C.
7.2.3.1.3 Analytical balance, capable of weighing to the nearest 0,1 mg.
7.2.3.1.4 Desiccator.
7.2.3.2 Procedure
a) Dry the clean weighing bottle and the stopper in the drying oven. Allow them to cool to room
temperature in the desiccator. Weigh the weighing bottle with the stopper to the nearest 0,1 mg.
Record the mass (m ).
b) Take a test portion of between 3 g and 5 g from the sample and put it into the weighing bottle.
Insert the stopper and weigh the bottle to the nearest 0,1 mg. Record the mass (m ).
c) Place the weighing bottle in the drying oven. Remove the stopper and place it near the bottle. Heat
under the conditions specified in Table 1 (for accelerators and vulcanizing agents) or Table 2 (for
antidegradants). After heating, transfer the weighing bottle and stopper to the desiccator and leave
them to reach equilibrium at room temperature. Weigh the weighing bottle and stopper to the
nearest 0,1 mg. Record the mass (m ).
d) Repeat procedure a) to c) to give a second result.
Table 1 — Heating temperature and heating time (accelerators and vulcanizing agents)
Temperature Time Temperature Time
Accelerator and
Accelerator
vulcanizing agent
°C h °C h
a
BA CMBT
DPG CBS
DOTG TBBS
MBT DCBS
MBTS TETD
ZMBT 100 ± 2 2 DPTH 55 ± 2 3
ZDMC DPTT
ZDEC ZDBC
CuDMC TeDEC
ZEPC DETU
b
FeDMC DBTU
c
ETU TMU
MBSS DIBS 50 ± 2 3
TMTM
TMTD 80 ± 2 2
BQD (vulcanizing
agent)
DBQD (vulcanizing
agent)
a
Salt of 2-mercaptobenzothiazole.
b
Ferric dimethyldithiocarbamate.
c
Trimethylthiourea.
Table 2 — Heating temperature and heating time (antidegradants)
Temperature Time Temperature Time
Antidegradant Antidegradant
°C h °C h
ADPA ETMQ
SPH AANA 75 ± 2 2
MBI PAN
ZMBI ODPA
o-MBp24 100 ± 2 2 SDPA 70 ± 2 2
a
p-BBp14 DCD
p-TBp14 TMQ
DBHQ NDBC 50 ± 2 3
DAHQ MBMTB
a
4,4′-dicumyldiphenylamine.
7.2.4 Calculation
Calculate the loss on heating using Formula (3):
mm−
w = ×100 (3)
v
mm−
8 © ISO 2018 – All rights reserved
where
w is the loss on heating, in percent;
V
m is the mass of the weighing bottle and stopper, in grams;
m is the mass of the weighing bottle, stopper and test portion before heating, in grams;
m is the mass of the weighing bottle, stopper and test portion after heating, in grams.
7.2.5 Expression of results
Round the results, to one decimal place, in accordance with B.2 of ISO 80000-1:2009.
7.2.6 Precision
See C.1 in Annex C, Loss on heating — Method B .
7.2.7 Test report
The test report shall include the following information:
a) all details necessary for the identification of the sample;
b) a reference to this document, i.e. ISO 28641;
c) the method used (A or B);
d) the heating conditions (temperature and time);
e) the laboratory temperature and humidity;
f) the mass of the test portion;
g) the test results (individual values and mean value);
h) any operation not included in this document as well as any unusual features noted during the
determination;
i) the date of the test.
7.3 Sieve residue
7.3.1 General
The sieve residue shall be determined by a wet method. This method is suitable for powders of particle
size up to 150 μm. However, when the sample is soluble in, or swollen by, water (or by ethanol or diethyl
ether, which are also used in the determination), the test shall be carried out using other liquids which
do not affect the original condition of the sample.
7.3.2 Principle
The rubber compounding ingredients are passed through a sieve, rinsing with water in a defined
manner. The residue left on the sieve is then dried and weighed.
7.3.3 Reagents
7.3.3.1 Ethanol, of purity greater than 95 %.
7.3.3.2 Diethyl ether, as specified in ISO 6353-3.
7.3.4 Apparatus
7.3.4.1 Sieve, as specified in ISO 3310-1.
7.3.4.2 Flat brush, 15 mm wide, with soft bristles about 25 mm long.
7.3.4.3 Drying oven.
7.3.4.4 Desiccator.
7.3.4.5 Analytical balance, capable of weighing to the nearest 0,1 mg.
7.3.4.6 Beaker, of capacity 100 cm .
7.3.4.7 Evaporating dish, about 120 mm in diameter.
7.3.5 Procedure
a) Dry the sieve in the oven maintained at a temperature between 105 °C and 110 °C. Allow it to cool
in the desiccator and weigh it.
b) Repeat this procedure until the loss in mass on heating for 15 min is 1 mg or less and record the mass.
c) Take a test portion of between 5 g and 10 g from the sample and weigh it (mass m ), to the nearest
0,1 mg, in the 100 cm beaker. Moisten it with 25 ml water and agitate with a glass rod. When it is
difficult to make the portion completely wet, surfactant may be added up to 1 % volume of the water.
d) Add about 50 cm of water and mix thoroughly. Decant the particles floating on the liquid onto
the sieve.
e) Pour about 50 cm of water on the remainder of the test portion. Decant it onto the sieve in the same
manner as above. Transfer the whole of the test portion to the sieve by repeating this procedure.
f) Wash the test portion through the sieve by pouring successive small amounts of water on to the
sieve and shaking the sieve. Then put the sieve in an evaporating dish. Pour water into the dish
until it reaches a level 15 mm above the screen and sweep the surface of the screen with the brush
at a rate of one stroke per second.
g) After every 20 strokes, lift the sieve from the dish to drain water through the screen and, in
addition, renew the water in the dish after every 40 strokes.
h) Repeat this procedure until no more of the test portion passes through the sieve. Wash the solid
matter adhering to the brush onto the sieve with water. Wash the sieve thoroughly with water.
i) Dry the sieve in the oven maintained at the temperature specified in Table 1 (for accelerators and
vulcanizing agents) or Table 2 (for antidegradants) for 30 min. Allow it to cool in the desiccator,
then weigh it. Repeat this procedure until the loss in mass due to 30 min of heating is 1 mg or less.
Calculate the mass of the residue (m ) by subtracting the mass of the sieve initially recorded from
the final mass of the sieve plus dry residue.
10 © ISO 2018 – All rights reserved
7.3.6 Calculation
Calculate the sieve residue using Formula (4):
m
w =×100 (4)
S
m
where
w is the sieve residue, in percent;
s
m is the mass of the test portion, in grams;
m is the mass of the residue, in grams.
7.3.7 Expression of results
Round the result, to one decimal place, in accordance with B.2 of ISO 80000-1:2009.
7.3.8 Precision
See C.2 in Annex C, Sieve residue.
7.3.9 Test report
The test report shall include the following information:
a) all details necessary for the identification of the sample;
b) a reference to this document, i.e. ISO 28641;
c) the size of opening of the sieve used;
d) the mass of the test portion;
e) the drying temperature used;
f) the laboratory temperature and humidity;
g) the test result;
h) any operation not included in this document as well as any unusual features noted during the
determination;
i) the date of the test.
7.4 pH of water extract
7.4.1 Principle
A test solution is prepared and the pH measured using a pH-meter.
7.4.2 Apparatus
7.4.2.1 pH-meter, chosen from the types given in Table A.3 and Table A.4, depending on the purpose
of the test.
7.4.2.2 Thermometer, as specified in 5.1.
7.4.2.3 Conical flask, made of hard glass, of capacity 200 cm .
7.4.2.4 Analytical balance, capable of weighing to the nearest 1 mg.
7.4.2.5 Funnel.
7.4.2.6 Shaker.
7.4.3 Procedure
7.4.3.1 Preparation of test solution
7.4.3.1.1 General
Use one of the following two methods to prepare the test solution.
7.4.3.1.2 Method A
a) Weigh a test portion of about 5 g from the sample into the conical flask. Add 100 cm of carbon-
dioxide-free water and mark the water level on the outside of the flask. Boil for 5 min.
b) Compensate for the loss of water on boiling by making up to the mark on the outside of the flask.
Boil the solution gently. Then allow it to cool to room temperature with the flask lightly stoppered
or covered with aluminium foil.
c) Take the solution or slurry, filtered or unfiltered, as the test solution.
7.4.3.1.3 Method B
a) Weigh a test portion of about 5 g from the sample into the conical flask. Add 100 cm of carbon-
dioxide-free water. Plug and shake it on the shaker for 5 min.
b) Take the solution or slurry, filtered or unfiltered, as the test solution.
7.4.3.2 Measurement
After calibrating the pH-meter in accordance with Annex B, wash the electrode and immediately
measure the pH of the test solution. The amount of test solution shall be sufficient to cover the electrode
completely. Furthermore, during the measurement, the variation in the temperature of the test solution
shall not exceed the limits given in Table A.2.
NOTE For the measurement of pH-values greater than 11, there is a danger of ordinary glass electrodes
generating an alkali error and therefore lowering the measured value. The higher the concentration of alkali
metal ions, the larger the error. Therefore, it is preferable to use an electrode with a low alkali error and, in
addition, to make a correction to allow for the error.
It is important that the accuracy of the pH-meter be checked at regular intervals (as specified in
Annex A).
7.4.4 Test report
The test report shall include the following information:
a) all details necessary for the identification of the sample;
b) a reference to this document, i.e. ISO 28641;
c) the type of pH-meter used and the name of the manufacturer;
12 © ISO 2018 – All rights reserved
d) the mass of the test portion;
e) the method of preparation of the test solution (method A or B);
f) the buffer solutions used to check the accuracy of the pH-meter (as specified in Annex A);
g) the temperature at which the pH was measured;
h) the laboratory temperature and humidity;
i) the test result;
j) any operation not included in this document as well as any unusual features noted during the
determination;
k) the date of the test.
7.5 Melting point
7.5.1 General
Use one of the following methods for determining the melting point:
— Method A (for powders): visually by heating a test sample in a capillary tube imme
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 28641
Deuxième édition
2018-06
Ingrédients de mélange du
caoutchouc — Produits chimiques
organiques — Méthodes d'essai
générales
Rubber compounding ingredients — Organic chemicals — General
test methods
Numéro de référence
©
ISO 2018
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être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Publié en Suisse
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Sommaire Page
Avant-propos .v
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 2
4 Termes abrégés . 2
5 Exigences générales . 2
5.1 Thermomètre . 2
5.2 Dessiccateur . 2
6 Échantillonnage . 2
6.1 Appareillage. 2
6.2 Méthode d'échantillonnage . 2
7 Méthodes d’essai . 2
7.1 Masse volumique et densité relative . 2
7.1.1 Généralités . 2
7.1.2 Méthode aréométrique . . 3
7.1.3 Méthode pycnométrique . 4
7.1.4 Expression des résultats . 6
7.1.5 Rapport d'essai . 6
7.2 Perte à la chaleur . 6
7.2.1 Généralités . 6
7.2.2 Méthode A . 7
7.2.3 Méthode B . 7
7.2.4 Calcul . 8
7.2.5 Expression des résultats . 8
7.2.6 Fidélité . 8
7.2.7 Rapport d'essai . 9
7.3 Résidu par tamisage . 9
7.3.1 Généralités . 9
7.3.2 Principe . 9
7.3.3 Réactifs . 9
7.3.4 Appareillage . 9
7.3.5 Mode opératoire .10
7.3.6 Calcul .10
7.3.7 Expression des résultats .10
7.3.8 Fidélité .11
7.3.9 Rapport d'essai .11
7.4 pH de l'extrait aqueux .11
7.4.1 Principe .11
7.4.2 Appareillage .11
7.4.3 Mode opératoire .11
7.4.4 Rapport d'essai .12
7.5 Point de fusion .13
7.5.1 Généralités .13
7.5.2 Méthode A .13
7.5.3 Méthode B .13
7.5.4 Méthode C .14
7.5.5 Expression des résultats .14
7.5.6 Fidélité .14
7.5.7 Rapport d'essai .14
7.6 Point de solidification .15
7.6.1 Principe .15
7.6.2 Appareillage .15
7.6.3 Mode opératoire .16
7.6.4 Expression des résultats .18
7.6.5 Rapport d'essai .18
7.7 Point de ramollissement .18
7.7.1 Généralités .18
7.7.2 Principe .18
7.7.3 Appareillage .18
7.7.4 Mode opératoire .19
7.7.5 Expression des résultats .20
7.7.6 Fidélité .20
7.7.7 Rapport d'essai .20
7.8 Masse volumique apparente du matériau .20
7.8.1 Principe .20
7.8.2 Méthode A (méthode à masse constante) .20
7.8.3 Méthode B (méthode à volume constant) .22
7.8.4 Rapport d'essai .23
7.9 Taux de cendres .23
7.9.1 Principe .23
7.9.2 Appareillage .23
7.9.3 Mode opératoire .23
7.9.4 Calcul .24
7.9.5 Expression des résultats .24
7.9.6 Fidélité .24
7.9.7 Rapport d'essai .24
7.10 Indice de réfraction .24
7.10.1 Principe .24
7.10.2 Appareillage .24
7.10.3 Mode opératoire .25
7.10.4 Expression du résultat .26
7.10.5 Fidélité .26
7.10.6 Rapport d'essai .26
Annexe A (normative) Vérification de l'exactitude d'un pH-mètre .28
Annexe B (normative) Étalonnage du pH-mètre .32
Annexe C (informative) Fidélité .34
Annexe D (informative) Formules de conversion entre la masse volumique et la densité relative .41
Bibliographie .42
iv © ISO 2018 – Tous droits réservés
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base
d'élastomères, sous-comité SC 3, Matières premières (y compris le latex) à l'usage de l'industrie des
élastomères.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 28641:2010), dont elle constitue
une révision technique.
Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:
— mise à jour des références normatives et de la bibliographie;
— suppression de l’Article 6 donnant le mode opératoire de séchage d’échantillons, et suppression de
toutes les références à l’Article 6 dans le document;
— modification du mode opératoire relatif au résidu par tamisage au 7.3.5 c), 7.3.5 d), 7.3.5 h);
— dans la méthode d’essai pour la détermination du point de fusion (7.5), suppression de la méthode B
pour les échantillons cireux et insolubles dans l'eau; ajout de la liste de l’appareillage pour la méthode
pour les vaselines;
— dans la méthode d’essai pour la détermination de la masse volumique, ajout de la méthode B
(méthode à volume constant);
— suppression de l’Annexe A donnant des exemples d’appareillage d’échantillonnage et de l’Annexe B
donnant des exemples d'appareillage de séchage approprié;
— ajout d’une nouvelle Annexe D donnant les formules de conversion entre la masse volumique et la
densité relative.
NORME INTERNATIONALE ISO 28641:2018(F)
Ingrédients de mélange du caoutchouc — Produits
chimiques organiques — Méthodes d'essai générales
AVERTISSEMENT — Il convient que l'utilisateur du présent document connaisse bien les
pratiques courantes de laboratoire. Le présent document n'a pas pour but de traiter tous les
problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur
d'établir des pratiques appropriées en matière d'hygiène et de sécurité.
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie les méthodes d'échantillonnage et d'essai relatives à la détermination
des caractéristiques générales des produits chimiques organiques, tels que les accélérateurs, les agents
protecteurs (y compris la cire) et les agents vulcanisants (à l'exclusion des peroxydes).
2 Références normatives
Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des
exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 649-1, Verrerie de laboratoire — Aréomètres à masse volumique d'usage général — Partie 1:
Spécifications
ISO 649-2:1981, Verrerie de laboratoire — Aréomètres à masse volumique d'usage général — Partie 2:
Méthodes d'essai et d'utilisation
ISO 976:2013, Caoutchouc et plastiques — Dispersions de polymères et latex de caoutchouc —
Détermination du pH
ISO 1770, Thermomètres sur tige d'usage général
ISO 3310-1, Tamis de contrôle — Exigences techniques et vérifications — Partie 1: Tamis de contrôle en
tissus métalliques
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 3838, Pétrole brut et produits pétroliers liquides ou solides — Détermination de la masse volumique ou
de la densité — Méthodes du pycnomètre à bouchon capillaire et du pycnomètre bicapillaire gradué
ISO 4625-1, Liants pour peintures et vernis — Détermination du point de ramollissement — Partie 1:
Méthode de l'anneau et de la bille
ISO 6353-2, Réactifs pour analyse chimique — Partie 2: Spécifications — Première série
ISO 6353-3, Réactifs pour analyse chimique — Partie 3: Spécifications — Deuxième série
ISO 6472, Ingrédients de mélange du caoutchouc — Termes abrégés
ISO 11235:2016, Ingrédients de mélange du caoutchouc — Accélérateurs de type sulfénamide —
Méthodes d'essai
ISO 11236:2017, Ingrédients de mélange du caoutchouc — Antidégradants du type p-phénylènediamine
(PPDs) — Méthodes d'essai
ISO 15528, Peintures, vernis et matières premières pour peintures et vernis — Échantillonnage
ISO 80000-1:2009, Grandeurs et unités — Partie 1: Généralités
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http: //www .electropedia .org/
4 Termes abrégés
Les termes abrégés pour les noms chimiques des accélérateurs, agents protecteurs et agents de
vulcanisation organiques utilisés dans le présent document sont en conformité avec l'ISO 6472.
5 Exigences générales
5.1 Thermomètre
Lorsqu'un thermomètre est utilisé, il doit s'agir d'un thermomètre sur tige satisfaisant aux exigences de
l'ISO 1770 et qui doit être choisi en fonction de l'usage prévu. Il doit être étalonné avec un thermomètre
étalon avant d'être utilisé.
5.2 Dessiccateur
Lorsqu'un dessiccateur est utilisé, la diminution de pression dans le dessiccateur ne doit pas être
supérieure à 2,0 kPa, sauf spécification contraire.
6 Échantillonnage
6.1 Appareillage
L'appareillage utilisé pour l'échantillonnage doit être approprié pour chaque méthode d'essai.
6.2 Méthode d'échantillonnage
Effectuer l'échantillonnage conformément à l'ISO 15528.
Pour garantir l'homogénéité, mélanger soigneusement au moins 250 g de l'échantillon avant de prélever
toute prise d'essai.
7 Méthodes d’essai
7.1 Masse volumique et densité relative
7.1.1 Généralités
Choisir une des deux méthodes suivantes pour la détermination de la densité relative, en fonction de la
nature du matériau soumis à essai (désigné ci-après en tant que «échantillon»), de la quantité disponible
et de l'exactitude requise:
a) méthode aréométrique (échantillon liquide);
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b) méthode pycnométrique (échantillon liquide ou solide).
NOTE La densité relative est généralement mesurée à 20 °C et exprimée comme densité relative (20 °C/20 °C).
Elle représente le rapport de la masse de l'échantillon dans l'air à 20 °C à la masse d'un volume équivalent d'eau
dans l'air à la même température.
7.1.2 Méthode aréométrique
7.1.2.1 Appareillage
7.1.2.1.1 Aréomètre, en verre transparent approprié, gradué soit en masse volumique ou en densité
relative à 20 °C, pouvant mesurer la densité relative à 20 °C sur la plage de 0,600 à 2,000 et satisfaisant
aux exigences de l'ISO 649-1. L'aéromètre doit être étalonné avant utilisation en utilisant un aéromètre
étalon et l’erreur de l’instrument doit être connue.
NOTE Voir l’Annexe D pour des informations relatives à la façon de corriger les erreurs instrumentales, et
comment convertir la masse volumique en densité relative ou inversement.
7.1.2.1.2 Thermomètre, comme spécifié en 5.1.
7.1.2.1.3 Cylindre creux, en verre, ayant un diamètre intérieur supérieur d'au moins 25 mm au
diamètre maximal de l'aréomètre. La hauteur doit être telle que lorsque l'aréomètre s'immobilise, sa
base se trouve à au moins 25 mm au-dessus du fond du cylindre.
7.1.2.1.4 Bain-marie à température constante, capable de maintenir une température de
(20 ± 0,5) °C.
7.1.2.2 Mode opératoire
a) Placer l'échantillon dans le cylindre en évitant l'inclusion de bulles d'air. Maintenir le cylindre
dans le bain-marie à température constante. Agiter l'échantillon. Surveiller la température de
l'échantillon à l'aide du thermomètre en l'immergeant jusqu'à la marque indiquée.
b) Conditionner l'aréomètre à 20 °C ± 0,5 °C. Dès que la température de l'échantillon atteint
20°C ± 0,5 °C, placer lentement l'aréomètre conditionné dans l'échantillon et le laisser s'immobiliser.
Enfoncer ensuite l'aréomètre dans l'échantillon d'environ deux divisions et le relâcher.
c) Lorsque l'aréomètre s'immobilise, sans aucun contact avec la paroi du cylindre, lire la graduation à
la moitié de l'intervalle de plus petite graduation.
Pour un échantillon translucide, lire la graduation au point correspondant au plan d'intersection
de la surface de l'échantillon et de la tige. Pour ce faire, lever progressivement les yeux depuis une
position située juste au-dessous de la surface de l'échantillon et lire la graduation lorsque la surface
elliptique de l'échantillon devient rectiligne.
Pour un échantillon opaque, lire la graduation au niveau du sommet du ménisque formé par la
surface de l'échantillon et calculer la valeur correspondante au niveau de la base du ménisque en
appliquant une correction conformément à l’Article 4 de l'ISO 649-2:1981.
d) Enregistrer le résultat.
NOTE Il n'est pas nécessaire de faire une correction quand un aréomètre avec une graduation conçue pour
être lue au niveau du sommet du ménisque est utilisé.
7.1.3 Méthode pycnométrique
7.1.3.1 Généralités
Deux modes opératoires sont spécifiés: un pour les échantillons liquides et un pour les échantillons
en poudre.
7.1.3.2 Appareillage
7.1.3.2.1 Pycnomètre de Warden (comme spécifié dans l'ISO 3838), en verre, d'une capacité d'environ
50 cm , muni d'un bouchon et d'un capuchon dépoli, comme représenté à la Figure 1.
Légende
1 capuchon
2 bouchon
3 capillaire
Figure 1 — Pycnomètre de Warden
7.1.3.2.2 Bain-marie à température constante, capable de maintenir la température du bain à
(20 ± 0,5) °C.
7.1.3.2.3 Thermomètre, comme spécifié en 5.1.
7.1.3.2.4 Balance de laboratoire, capable de peser à 0,5 mg près.
7.1.3.3 Méthode pour les échantillons liquides
7.1.3.3.1 Mode opératoire
a) Déterminer la masse du pycnomètre (m ) à 0,5 mg près. Le remplir d'eau dont la température est
légèrement au-dessus de 20 °C. Immerger le pycnomètre jusqu'au cou dans le bain-marie dont la
température est maintenue à (20 ± 0,5) °C.
b) Lorsque le pycnomètre et son contenu ont atteint la température du bain-marie, insérer le bouchon,
qui a également été amené à la température du bain-marie. Sortir le pycnomètre du bain-marie et
essuyer le dessus du bouchon, de sorte qu'il soit sec et que le ménisque de l'eau dans le capillaire
soit au même niveau que le dessus du bouchon.
c) Essuyer soigneusement la surface extérieure par exemple à l'aide d'un chiffon propre et sec ou d'un
papier pour éliminer toute l'humidité et mettre le capuchon en place.
d) Déterminer la masse (m ) à 0,5 mg près.
4 © ISO 2018 – Tous droits réservés
e) Vider le pycnomètre et le sécher soigneusement. Puis le remplir complètement avec l'échantillon
à une température d'environ 20 °C et l'immerger jusqu'au cou dans le bain-marie maintenu à
(20 ± 0,5) °C.
f) Lorsque sa température s'est stabilisée, mettre en place le bouchon maintenu à la même
température que la bouteille. Essuyer le dessus du bouchon de sorte qu'il soit sec et que le ménisque
de l'eau dans le capillaire soit au même niveau que le dessus du bouchon. Sortir le pycnomètre du
bain-marie. Essuyer soigneusement sa surface extérieure par exemple à l'aide d'un chiffon propre
et sec ou d'un papier pour éliminer toute l'humidité et mettre le capuchon en place.
g) Déterminer la masse (m ) à 0,5 mg près.
7.1.3.3.2 Calcul
Calculer la densité relative de l'échantillon liquide à l'aide de la Formule (1):
mm−
d = (1)
mm−
où
d est la densité relative de l'échantillon (à 20 °C/20 °C);
m est la masse du pycnomètre vide, en grammes;
m est la masse du pycnomètre rempli d'eau, en grammes;
m est la masse du pycnomètre rempli avec l'échantillon, en grammes.
7.1.3.4 Méthode pour les échantillons en poudre
7.1.3.4.1 Mode opératoire
Si l'échantillon est soluble dans l'eau, utiliser un autre liquide, tel que l'éthanol, le toluène ou le n-octane
pour remplir le pycnomètre.
a) Déterminer la masse (m ) du pycnomètre vide et la masse (m ) du pycnomètre rempli d'eau comme
0 1
décrit en 7.1.3.3.1 a) à d).
b) Vider le pycnomètre et le sécher soigneusement. Prélever ensuite une prise d'essai d'environ 4 cm
de l'échantillon qui a été séché et dont la température a été amenée à environ 20 °C et le mettre
dans le pycnomètre. L'immerger jusqu'au cou dans le bain-marie maintenu à une température de
(20 ± 0,5) °C.
c) Lorsque la température s'est stabilisée, mettre en place le bouchon maintenu à la même température
que la bouteille. Sortir ensuite le pycnomètre du bain-marie, essuyer sa surface extérieure par
exemple à l'aide d'un chiffon propre et sec ou d'un papier pour éliminer toute l'humidité et mettre le
capuchon en place.
d) Déterminer la masse (m ) à 0,5 mg près.
e) Remplir le pycnomètre contenant la prise d'essai avec de l'eau dont la température est proche de
20 °C. L'immerger dans le bain-marie maintenu à une température de (20 ± 0,5) °C. Lorsque sa
température s'est stabilisée, déterminer sa masse (m ) à 0,5 mg près en suivant le même mode
opératoire qu'en c) ci-dessus.
7.1.3.4.2 Calcul
Calculer la densité relative de l'échantillon en poudre à l'aide de la Formule (2):
mm−
d= ×D (2)
mm+−mm−
21 03
où
d est la densité relative de l'échantillon (à 20 °C/20 °C);
m est la masse du pycnomètre vide, en grammes;
m est la masse du pycnomètre rempli d'eau ou du liquide utilisé, en grammes;
m est la masse du pycnomètre avec la prise d'essai, en grammes;
m est la masse du pycnomètre avec la prise d'essai et de l'eau ou du liquide utilisé, en grammes;
D est la densité relative de l'eau ou du liquide utilisé.
7.1.4 Expression des résultats
Arrondir les résultats, à quatre décimales près, conformément à B.2 de l'ISO 80000-1:2009.
7.1.5 Rapport d'essai
Le rapport d'essai doit contenir les informations suivantes:
a) tous les détails nécessaires à l'identification de l'échantillon;
b) une référence au présent document, c’est-à-dire ISO 28641;
c) la méthode d'essai utilisée (7.1.2 ou 7.1.3);
d) la température d'essai (20 °C);
e) la taille de la prise d'essai;
f) la température et l'humidité du laboratoire;
g) le résultat d'essai;
h) toute opération non prévue dans le présent document ainsi que tout détail inhabituel noté au cours
de la détermination;
i) la date de l'essai.
7.2 Perte à la chaleur
7.2.1 Généralités
Utiliser l'une des deux méthodes suivantes:
— Méthode A, dans laquelle la perte de masse de l'échantillon chauffé à 70 °C est considérée comme la
perte à la chaleur;
— Méthode B, dans laquelle les conditions de chauffage (température, durée) sont choisies à partir
des Tableaux 1 et 2 et la perte de masse de l'échantillon chauffé dans ces conditions est considérée
comme la perte à la chaleur.
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7.2.2 Méthode A
La Méthode A est celle spécifiée à l'Article 8 de l'ISO 11235:2016 et à l'Article 10 de l'ISO 11236:2017.
7.2.3 Méthode B
7.2.3.1 Appareillage
7.2.3.1.1 Vase à peser, de forme basse, de 30 mm de haut et 60 mm de diamètre, muni d'un bouchon
en verre rodé.
7.2.3.1.2 Étuve de séchage, capable de maintenir une température choisi dans l'intervalle de 35 °C à
110 °C à ± 2 °C.
7.2.3.1.3 Balance de laboratoire, capable de peser à 0,1 mg près.
7.2.3.1.4 Dessiccateur.
7.2.3.2 Mode opératoire
a) Sécher le vase à peser propre et son bouchon dans l'étuve de séchage. Les laisser refroidir jusqu'à
température ambiante dans le dessiccateur. Peser le vase à peser muni de son bouchon à 0,1 mg
près. Enregistrer la masse (m ).
b) Prélever une prise d'essai de 3 g à 5 g de l'échantillon et la placer dans le vase à peser. Mettre en
place le bouchon et peser l'ensemble à 0,1 mg près. Enregistrer la masse (m ).
c) Placer le vase à peser dans l'étuve de séchage. Retirer le bouchon et le placer à côté du vase.
Chauffer dans les conditions spécifiées dans le Tableau 1 (pour les accélérateurs et les agents
de vulcanisation) ou le Tableau 2 (pour les agents protecteurs). Après le chauffage, transférer le
bouchon et le vase à peser dans le dessiccateur et les laisser reposer jusqu'à ce qu'ils atteignent
l'équilibre à température ambiante. Peser le bouchon et le vase à peser à 0,1 mg près. Enregistrer la
masse (m ).
d) Répéter le mode opératoire a) à c) pour obtenir un deuxième résultat.
Tableau 1 — Température et durée de chauffage (accélérateurs et agent de vulcanisation)
Accélérateur Température Durée Température Durée
et agent de Accélérateur
°C h °C h
vulcanisation
a
BA CMBT
DPG CBS
DOTG TBBS
MBT DCBS
MBTS TETD
ZMBT 100 ± 2 2 DPTH 55 ± 2 3
ZDMC DPTT
ZDEC ZDBC
CuDMC TeDEC
ZEPC DETU
b
FeDMC DBTU
c
ETU TMU
MBSS DIBS 50 ± 2 3
Tableau 1 (suite)
Accélérateur Température Durée Température Durée
et agent de Accélérateur
°C h °C h
vulcanisation
TMTM
TMTD 80 ± 2 2
BQD (agent de
vulcanisation)
DBQD (agent de
vulcanisation)
a
Sel de 2-mercaptobenzothiazole.
b
Diméthyldithiocarbamate ferrique.
c
Triméthylthiourée.
Tableau 2 — Température et durée de chauffage (agents protecteurs)
Température Durée Température Durée
Agent protecteur Agent protecteur
°C h °C h
ADPA ETMQ
SPH AANA 75 ± 2 2
MBI PAN
ZMBI ODPA
o-MBp24 100 ± 2 2 SDPA 70 ± 2 2
a
p-BBp14 DCD
p-TBp14 TMQ
DBHQ NDBC 50 ± 2 3
DAHQ MBMTB
a
4,4′-dicumyldiphénylamine.
7.2.4 Calcul
Calculer la perte à la chaleur à l'aide de la Formule (3):
mm−
w = ×100 (3)
V
mm−
où
w est la perte à la chaleur, en pourcentage;
V
m est la masse du vase à peser et du bouchon, en grammes;
m est la masse du vase à peser, du bouchon et de la prise d'essai avant le chauffage, en grammes;
m est la masse du vase à peser, du bouchon et de la prise d'essai après le chauffage, en grammes.
7.2.5 Expression des résultats
Arrondir les résultats, à une décimale près, conformément à B.2 de l'ISO 80000-1:2009.
7.2.6 Fidélité
Voir C.1 dans l’Annexe C, Perte à la chaleur — Méthode B.
8 © ISO 2018 – Tous droits réservés
7.2.7 Rapport d'essai
Le rapport d'essai doit contenir les informations suivantes:
a) tous les détails nécessaires à l'identification de l'échantillon;
b) une référence au présent document, c‘est-à-dire ISO 28641;
c) la méthode d'essai utilisée (A ou B);
d) les conditions de chauffage (température et durée);
e) la température et l'humidité du laboratoire;
f) la masse de la prise d'essai;
g) les résultats d'essai (valeurs individuelles et valeur moyenne);
h) toute opération non prévue dans le présent document ainsi que tout détail inhabituel noté au cours
de la détermination;
i) la date de l'essai.
7.3 Résidu par tamisage
7.3.1 Généralités
Le résidu par tamisage doit être déterminé par une méthode par voie humide. Cette méthode convient
pour les poudres ayant une taille de particules inférieure ou égale à 150 µm. Néanmoins, lorsque
l'échantillon est dissous ou gonflé par l'eau (ou par l'éthanol ou l'éther diéthylique, qui sont également
utilisés pour la détermination), l'essai doit être effectué en utilisant d'autres liquides qui n'altèrent pas
les conditions initiales de l'échantillon.
7.3.2 Principe
Les ingrédients de mélange du caoutchouc sont passés au tamis, en rinçant à l'eau d'une manière définie.
Le résidu retenu par le tamis est séché et pesé.
7.3.3 Réactifs
7.3.3.1 Éthanol, de pureté supérieure à 95 %.
7.3.3.2 Éther diéthylique, comme spécifié dans l'ISO 6353-3.
7.3.4 Appareillage
7.3.4.1 Tamis, comme spécifié dans l'ISO 3310-1.
7.3.4.2 Brosse plate, de 15 mm de large, à poils souples de 25 mm de long environ.
7.3.4.3 Étuve de séchage.
7.3.4.4 Dessiccateur.
7.3.4.5 Balance de laboratoire, capable de peser à 0,1 mg près.
7.3.4.6 Bécher, d'une capacité de 100 cm .
7.3.4.7 Capsule d'évaporation, d'environ 120 mm de diamètre.
7.3.5 Mode opératoire
a) Sécher le tamis dans l'étuve maintenue à une température de 105 °C à 110 °C. Le laisser refroidir
dans le dessiccateur et le peser;
b) Répéter ce mode opératoire jusqu'à ce que la perte de masse provoquée par un chauffage de 15 min
soit inférieure ou égale à 1 mg et enregistrer la masse.
c) Prélever une prise d'essai de 5 g à 10 g de l'échantillon et la peser (masse m ) à 0,1 mg près
dans le bécher de 100 cm . L'humidifier avec 25 ml d’eau et agiter avec une tige en verre. S’il est
difficile d’humidifier complètement la prise d’essai, un surfactant peut être ajouté jusqu’à 1 % du
volume d’eau.
d) Ajouter environ 50 cm d'eau et mélanger soigneusement. Décanter les particules surnageant dans
le liquide sur le tamis.
e) Verser environ 50 cm d'eau sur le reste de la prise d'essai. La décanter sur le tamis de la manière
décrite ci-dessus. Transférer la totalité de la prise d'essai sur le tamis en répétant ce mode
opératoire.
f) Laver la prise d'essai sur le tamis en versant de petites quantités d'eau successives sur le tamis et
en secouant le tamis. Placer ensuite le tamis dans une capsule d'évaporation. Verser de l'eau dans la
capsule de manière à atteindre un niveau de 15 mm au-dessus de la toile et brosser la surface de la
toile à raison d'une passe par seconde.
g) Toutes les 20 passes, soulever le tamis au-dessus de la capsule de manière à évacuer l'eau à travers
la toile et, par ailleurs, renouveler l'eau contenue dans la capsule toutes les 40 passes.
h) Répéter ce mode opératoire jusqu'à ce qu'il n'y ait plus trace de la prise d'essai passant à travers le
tamis. Laver à l'eau la matière solide adhérant à la brosse au-dessus du tamis. Laver soigneusement
le tamis avec de l’eau.
i) Sécher le tamis dans l'étuve maintenue à la température spécifiée dans le Tableau 1 (pour les
accélérateurs et les agents de vulcanisation) et le Tableau 2 (pour les agents protecteurs) pendant
30 min. Le laisser refroidir dans le dessiccateur, puis déterminer sa masse. Répéter ce mode
opératoire jusqu'à ce que la perte de masse soit inférieure ou égale à 1 mg. Calculer la masse du
résidu (m ) en soustrayant la masse du tamis initialement enregistrée de la masse finale du tamis
avec le résidu.
7.3.6 Calcul
Calculer le résidu par tamisage à l'aide de la Formule (4):
m
w =×100 (4)
S
m
où
w est le résidu par tamisage, en pourcentage;
s
m est la masse de la prise d'essai, en grammes;
m est la masse du résidu, en grammes.
7.3.7 Expression des résultats
Arrondir le résultat, avec une décimale, conformément à B.2 de l'ISO 80000-1:2009.
10 © ISO 2018 – Tous droits réservés
7.3.8 Fidélité
Voir C.2 dans l’Annexe C, Résidu par tamisage.
7.3.9 Rapport d'essai
Le rapport d'essai doit contenir les informations suivantes:
a) tous les détails nécessaires à l'identification de l'échantillon;
b) une référence au présent document, c’est-à-dire ISO 28641;
c) la dimension des ouvertures du tamis utilisé;
d) la masse de la prise d'essai;
e) la température de séchage utilisée;
f) la température et l'humidité du laboratoire;
g) le résultat d'essai;
h) toute opération non prévue dans le présent document ainsi que tout détail inhabituel noté au cours
de la détermination;
i) la date de l'essai.
7.4 pH de l'extrait aqueux
7.4.1 Principe
Une solution d'essai est préparée et le pH est mesuré à l'aide d'un pH-mètre.
7.4.2 Appareillage
7.4.2.1 pH-mètre, choisi parmi les types indiqués dans le Tableau A.3 et le Tableau A.4, en fonction de
l'objectif de l'essai.
7.4.2.2 Thermomètre, comme spécifié en 5.1.
7.4.2.3 Flacon Erlenmeyer, en verre dur, d'une capacité de 200 cm .
7.4.2.4 Balance de laboratoire, capable de peser à 1 mg près.
7.4.2.5 Entonnoir.
7.4.2.6 Agitateur-secoueur.
7.4.3 Mode opératoire
7.4.3.1 Préparation de la solution d'essai
7.4.3.1.1 Généralités
Utiliser l'une des deux méthodes suivantes pour préparer la solution d'essai.
7.4.3.1.2 Méthode A
a) Peser une prise d'essai d'environ 5 g
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