ISO 28641:2010

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 28641
First edition
2010-06-01


Rubber compounding ingredients —
Organic chemicals — General test
methods
Ingrédients de mélange du caoutchouc — Produits chimiques
organiques — Méthodes d'essai générales





Reference number
ISO 28641:2010(E)
©
ISO 2010

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ISO 28641:2010(E)
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ISO 28641:2010(E)
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope.1
2 Normative references.1
3 Abbreviations.2
4 General requirements .2
4.1 Thermometer.2
4.2 Dessicator .2
5 Sampling.2
5.1 Apparatus.2
5.2 Sampling method .2
6 Drying the sample .2
6.1 General .2
6.2 Drying methods for liquid compounding ingredients .2
6.3 Drying methods for solid compounding ingredients .3
7 Test methods .4
7.1 Relative density .4
7.2 Loss on heating .8
7.3 Sieve residue .10
7.4 pH of water extract .12
7.5 Melting point .14
7.6 Temperature of solidification .17
7.7 Softening point .20
7.8 Density of the bulk material .22
7.9 Ash .24
7.10 Refractive index.25
Annex A (informative) Examples of sampling apparatus .29
Annex B (informative) Examples of suitable drying apparatus.31
Annex C (normative) Verification of accuracy of pH-meter.34
Annex D (normative) Calibration of the pH-meter .38
Annex E (informative) Precision.40
Bibliography.47

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ISO 28641:2010(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 28641 was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products, Subcommittee
SC 3, Raw materials (including latex) for use in the rubber industry.

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INTERNATIONAL STANDARD ISO 28641:2010(E)

Rubber compounding ingredients — Organic chemicals —
General test methods
WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory
practice. This standard does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with
its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to
ensure compliance with any national regulatory conditions.
1 Scope
This International Standard specifies sampling and test methods for the determination of the general
characteristics of organic chemicals such as accelerators, antidegradants (including wax) and vulcanizing
agents (excluding peroxides).
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 649-1, Laboratory glassware — Density hydrometers for general purposes — Part 1: Specification
ISO 649-2:1981, Laboratory glassware — Density hydrometers for general purposes — Part 2: Test methods
and use
ISO 760, Determination of water — Karl Fischer method (General method)
ISO 976:1996, Rubber and plastics — Polymer dispersions and rubber latices — Determination of pH
ISO 1770, Solid-stem general purpose thermometers
ISO 3310-1, Test sieves — Technical requirements and testing — Part 1: Test sieves of metal wire cloth
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 3838, Crude petroleum and liquid or solid petroleum products — Determination of density or relative
density — Capillary-stoppered pyknometer and graduated bicapillary pyknometer methods
ISO 4625-1, Binders for paints and varnishes — Determination of softening point — Part 1: Ring-and-ball
method
ISO 6353-2, Reagents for chemical analysis — Part 2: Specifications — First series
ISO 6353-3, Reagents for chemical analysis — Part 3: Specifications — Second series
ISO 6472, Rubber compounding ingredients — Abbreviations
ISO 11235:1999, Rubber compounding ingredients — Sulfenamide accelerators — Test methods
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ISO 28641:2010(E)
ISO 11236:2000, Rubber compounding ingredients — p-Phenylenediamine (PPD) antidegradants — Test
methods
ISO 15528, Paints, varnishes and raw materials for paints and varnishes — Sampling
ISO 80000-1:2009, Quantities and units — Part 1: General
3 Abbreviations
The abbreviations of the chemical names of the organic accelerators and antidegradants used in this
International Standard are in accordance with ISO 6472.
4 General requirements
4.1 Thermometer
Where a thermometer is used, it shall be a solid-stem thermometer meeting the requirements of ISO 1770 and
shall be chosen according to the intended purpose. It shall have been calibrated before use with a standard
thermometer.
4.2 Dessicator
Where a vacuum dessicator is used, the pressure reduction in the desiccator shall not be more than 2,0 kPa,
unless otherwise specified.
5 Sampling
5.1 Apparatus
The apparatus used for sampling (see Annex A) shall be suitable for each test method.
5.2 Sampling method
Carry out sampling in accordance with ISO 15528.
To ensure homogeneity, thoroughly blend at least 250 g of the sample before taking any test portions.
6 Drying the sample
6.1 General
The drying method used will depend on the nature of the sample. Select a suitable method from those
specified in 6.2 and 6.3. The method chosen shall not have a deleterious effect on the sample.
6.2 Drying methods for liquid compounding ingredients
6.2.1 Apparatus
6.2.1.1 Vacuum desiccator (see Figure B.1), capable of withstanding the reduced pressure specified.
6.2.1.2 Apparatus for drying liquid samples by passing a dry gas through the boiling liquid (see
Figure B.2), consisting of a flask with a reflux condenser, a dry-gas inlet tube and a heating bath. The top of
the condenser is connected to a suction pump. A drying tube is connected between the suction pump and the
top of the condenser.
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6.2.1.3 Apparatus for drying liquid samples by passing a dry gas through the liquid at ambient
temperature (see Figure B.3), consisting of a flask and a dry-gas inlet tube. The top of the condenser is
connected to a suction pump. A drying tube is connected between the suction pump and the top of the
condenser.
6.2.2 Method using a desiccator
If carrying out the drying under ordinary pressure, dry the sample in a desiccator containing a suitable
desiccant until the mass of the sample becomes constant, i.e. allow to dry for periods of 30 min until the loss
in mass of the sample, unless otherwise specified, between two successive weighings is less than 3 mg.
When carrying out the drying under reduced pressure, dry the sample in a vacuum desiccator (6.2.1.1)
containing a suitable desiccant at a pressure reduction of no more than 2,0 kPa until the mass of the sample
becomes constant, i.e. allow to dry for periods of 30 min until the loss in mass of the sample, unless otherwise
specified, between two successive weighings is less than 3 mg.
NOTE Examples of suitable desiccants are anhydrous calcium chloride, anhydrous sodium sulfate, anhydrous
potassium carbonate, calcium oxide, aluminium oxide, potassium hydroxide, sodium hydroxide and silica gel. Phosphoric
anhydride, concentrated sulfuric acid and metallic sodium may also be used.
6.2.3 Method using a dry gas
Use the apparatus described in 6.2.1.2 if drying the sample by passing a dry gas through the boiling sample.
Use the apparatus described in 6.2.1.3 if drying the sample at ambient temperature.
Dry the sample until the water content is less than 0,05 % as determined by the most appropriate method in
ISO 760 (Karl Fischer).
NOTE Air, nitrogen or carbon dioxide is generally used as the drying gas.
6.2.4 Method using a desiccant added to the sample
Add a suitable desiccant to the sample and disperse it well by shaking. Then, keeping the desiccant
suspended, filter the sample through a dried filter paper.
NOTE See the Note to 6.2.2.
6.2.5 Method using a solvent (suitable for viscous liquids)
Dissolve the sample in a suitable solvent and add a suitable desiccant to the solution. Disperse the desiccant
by shaking and then filter the suspension through a dried filter paper. Eliminate the solvent remaining in the
sample by distillation or simple evaporation.
6.3 Drying methods for solid compounding ingredients
6.3.1 Apparatus
6.3.1.1 Atmospheric-pressure or vacuum drying oven.
6.3.1.2 Apparatus for drying solid samples by passing a dry gas through the molten sample (see
Figure B.4), consisting of a cylindrical flask fitted with a dry-gas inlet tube and a gas outlet tube which is
connected to a suction pump. A drying tube is connected between the suction pump and the gas outlet tube
containing the desiccant. A suitable heating bath is required.
6.3.1.3 Apparatus for drying solid samples by passing a dry gas through the sample at ambient
temperature (see Figure B.5), including a cylindrical flask fitted with a perforated plate. Connected to the flask
below the plate is a dry-gas inlet tube. Fitted to the top of the flask is a gas outlet tube which is connected to a
suction pump. A drying tube containing a suitable desiccant is connected between the suction pump and the
gas outlet tube.
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6.3.2 Method using a desiccator
Carry out the drying, either at ordinary pressure or at reduced pressure, as described in 6.2.2.
6.3.3 Method using a drying oven
Dry the sample in a drying oven (6.3.1.1), with or without vacuum, to constant mass as defined in 6.2.2.
6.3.4 Method using a dry gas
Use the apparatus described in 6.3.1.2 if drying the sample in the molten state.
Use the apparatus described in 6.3.1.3 if drying the sample at ambient temperature.
Dry the sample until the water content is less than 0,05 % as determined by the most appropriate method in
ISO 760 (Karl Fischer).
NOTE Air, nitrogen or carbon dioxide is generally used as the drying gas.
7 Test methods
7.1 Relative density
7.1.1 General
Select one of the following two methods for the determination of relative density, depending the nature of the
material under test (hereafter referred to as the “sample”), the quantity available and the accuracy required:
a) hydrometer method (liquid sample);
b) pyknometer method (liquid or solid sample).
NOTE Relative density is generally measured at 20 °C and expressed as relative density (20 °C/20 °C). It represents
the ratio of the mass of the sample in air at 20 °C to the mass of an equal volume of water in air at the same temperature.
7.1.2 Hydrometer method
7.1.2.1 Apparatus
7.1.2.1.1 Hydrometer, made of a suitable transparent glass, graduated in relative density at 20 °C,
capable of measuring relative density at 20 °C over the range 0,600 to 2,000 and meeting the requirements of
ISO 649-1. The hydrometer shall have been calibrated before use with a standard hydrometer.
7.1.2.1.2 Thermometer, as specified in 4.1.
7.1.2.1.3 Hollow cylinder, made of glass, having an inside diameter which is at least 25 mm larger than
the maximum diameter of the hydrometer. The height shall be such that, when the hydrometer comes to rest,
its base is at least 25 mm above the bottom of the cylinder.
7.1.2.1.4 Constant-temperature water bath, capable of maintaining a temperature of (20 ± 0,5) °C.
7.1.2.2 Procedure
a) Put the sample in the cylinder, avoiding the inclusion of air bubbles. Maintain the cylinder in the constant-
temperature water bath. Stir the sample. Monitor the temperature of the sample with the thermometer,
immersing it to the designated mark.
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b) Condition the hydrometer at 20 °C ± 0,5 °C. When the temperature of the sample has reached
20 °C ± 0,5 °C, slowly put the conditioned hydrometer into the sample and allow it to come to rest. Then
push the hydrometer into the sample by about two-scale divisions and release it.
c) When the hydrometer has stopped moving and is not in contact with the cylinder wall, read the scale to
half the smallest graduation interval.
For a translucent sample, read the scale at the point corresponding to the plane of intersection of the
sample surface and the stem. Do this by gradually raising the eyes from a level a little below the sample
surface and reading the scale when the elliptical sample surface becomes straight.
For an opaque sample, read the scale at the upper edge of the meniscus of the sample surface and
calculate the equivalent lower-edge value by applying a correction in accordance with Clause 4 of
ISO 649-2:1981.
d) Record the result.
NOTE It is not necessary to make a correction if a hydrometer with a scale designed to be read at the upper edge of
the meniscus is used.
7.1.3 Pyknometer method
7.1.3.1 General
Two procedures are specified: one for liquid samples and one for powder samples.
7.1.3.2 Apparatus
3
7.1.3.2.1 Warden pyknometer (see ISO 3838), made of glass, with a capacity of about 50 cm and fitted
with a plug and a ground-glass cap as shown in Figure 1.

Key
1 cap
2 plug
3 capillary
Figure 1 — Warden pyknometer
7.1.3.2.2 Constant-temperature water bath, capable of maintaining the bath temperature at (20 ± 0,5) °C.
7.1.3.2.3 Thermometer, as specified in 4.1.
7.1.3.2.4 Laboratory balance, capable of weighing to the nearest 0,5 mg.
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ISO 28641:2010(E)
7.1.3.3 Method for liquid samples
7.1.3.3.1 Procedure
a) Weigh the pyknometer (mass m ) to the nearest 0,5 mg. Fill it with water at a temperature slightly below
0
20 °C. Immerse the pyknometer up to its neck in the constant-temperature bath maintained at
(20 ± 0,5) °C.
b) When the pyknometer and its contents have reached the bath temperature, insert the stopper, which has
also been brought to the bath temperature. Take the pyknometer out the water bath and wipe the top of
the stopper so that it is dry and the meniscus of the water in the capillary is flush with the top of the
stopper.
c) Thoroughly wipe the external surface with, for instance, a clean dry cloth or tissue paper to remove all
moisture and put on the cap.
d) Weigh it (mass m ) to the nearest 0,5 mg.
1
e) Empty the pyknometer and dry it thoroughly. Then fill it completely with the sample at a temperature of
approximately 20 °C and immerse it up to its neck in the water bath maintained at (20 ± 0,5) °C.
f) When its temperature has become constant, put in the stopper that has been maintained at the same
temperature as the bottle. Wipe the top of the stopper so that it is dry and the meniscus of the sample in
the capillary is flush with the top of the stopper. Take the pyknometer out of the water bath. Thoroughly
wipe the external surface with, for instance, a clean dry cloth or tissue paper to remove all moisture and
put on the cap.
g) Weigh it (mass m ) to the nearest 0,5 mg.
2
7.1.3.3.2 Calculation
Calculate the relative density of the liquid sample using the following equation:
mm−
20
d =
mm−
10
where
d is the relative density of the sample (at 20 °C/20 °C);
m is the mass of the empty pyknometer, in grams;
0
m is the mass of the pyknometer filled with water, in grams;
1
m is the mass of the pyknometer filled with sample, in grams.
2
7.1.3.4 Method for powder samples
7.1.3.4.1 Procedure
a) Weigh the pyknometer empty (mass m ) and filled with water (mass m ) as described in 7.1.3.3.1 a) to d).
0 1
3
b) Empty the pyknometer and dry it thoroughly. Then take a test portion of about 4 cm from the sample that
has been dried by one of the drying methods given in Clause 6 and brought to a temperature of
approximately 20 °C. Immerse it up to its neck in the water bath maintained at (20 ± 0,5) °C.
c) When its temperature has become constant, put in the stopper that has been maintained at the same
temperature as the bottle. Then take the pyknometer out of the water bath, wipe its external surface with,
for instance, a clean dry cloth or tissue paper to remove all moisture and put on the cap.
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ISO 28641:2010(E)
d) Weigh it (mass m ) to the nearest 0,5 mg.
2
e) Fill the pyknometer containing the test portion with water at approximately 20 °C. Immerse it up to its
neck in the water bath at (20 ± 0,5) °C. When its temperature has become constant, weigh it (mass m ) to
3
the nearest 0,5 mg, following the same procedure as in c) above.
If the sample is soluble in water, use another liquid, such as ethanol, toluene or n-octane.
7.1.3.4.2 Calculation
Calculate the relative density of the powder sample using the following equation:
mm−
20
dD=×
mm+−m−m
21 0 3
where
d is the relative density of the sample (at 20 °C/20 °C);
m is the mass of the empty pyknometer, in grams;
0
m is the mass of the pyknometer filled with water, in grams;
1
m is the mass of pyknometer plus test portion, in grams;
2
m is the mass of pyknometer plus test portion and water, in grams;
3
D is the relative density of water or the liquid used.
7.1.4 Expression of results
Round the result in accordance with Clause B.2 of ISO 80000-1:2009 to four places of decimals.
7.1.5 Test report
The test report shall include the following information:
a) all details necessary for the identification of the sample;
b) a reference to this International Standard;
c) the test method used (7.1.2 or 7.1.3);
d) the test temperature (20 °C);
e) the size of the test portion;
f) the laboratory temperature and humidity;
g) the test result;
h) any operation not included in this International Standard as well as any unusual features noted during the
determination;
i) the date of the test.
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ISO 28641:2010(E)
7.2 Loss on heating
7.2.1 General
Use one of the following two methods:
⎯ method A, in which the loss in mass of the sample when heated at 70 °C is regarded as the loss on
heating;
⎯ method B, in which the heating conditions (temperature, time) are selected from Tables 1 and 2 and the
loss in mass of the sample when heated under these conditions is regarded as the loss on heating.
7.2.2 Method A
Method A is that specified in Clause 7 of ISO 11235:1999 and in Clause 10 of ISO 11236:2000.
7.2.3 Method B
7.2.3.1 Apparatus
7.2.3.1.1 Weighing bottle, squat form, 30 mm in height and 60 mm in diameter, fitted with a ground-glass
stopper.
7.2.3.1.2 Drying oven, capable of maintaining a temperature selected from the range 35 °C to 110 °C
within ± 2 °C.
7.2.3.1.3 Analytical balance, capable of weighing to the nearest 0,1 mg.
7.2.3.1.4 Desiccator.
7.2.3.2 Procedure
a) Dry the clean weighing bottle and the stopper in the drying oven. Allow them to cool to room temperature
in the desiccator. Weigh the weighing bottle with the stopper to the nearest 0,1 mg. Record the mass (m ).
1
b) Take a test portion of between 3 g and 5 g from the sample and put it into the weighing bottle. Insert the
stopper and weigh the bottle to the nearest 0,1 mg. Record the mass (m ).
2
c) Place the weighing bottle in the drying oven. Remove the stopper and place it near the bottle. Heat under
the conditions specified in Table 1 (for accelerators) or Table 2 (for antidegradants). After heating,
transfer the weighing bottle and stopper to the desiccator and leave them to reach equilibrium at room
temperature. Weigh the weighing bottle and stopper to the nearest 0,1 mg. Record the mass (m ).
3
d) Repeat procedure a) to c) to give a second result.
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ISO 28641:2010(E)
Table 1 — Heating temperature and heating time (accelerators)
Accelerator Temperature Time Accelerator Temperature Time
°C h °C h
a
BA CMBT
DPG CBS
DOTG TBBS
MBT DCBS
MBTS TETD
100 ± 2 2
ZMBT DPTH
55 ± 2 3
ZDMC DPTT
ZDEC ZDBC
CuDMC TeDEC
ZEPC DETU
b
FeDMC DBTU
c
ETU TMU
MBSS DIBS 50 ± 2 3
TMTM
80 ± 2 2
TMTD

BQD
DBQD
a
Salt of 2-mercaptobenzothiazole.
b
Ferric dimethyldithiocarbamate.
c
Trimethylthiourea.
Table 2 — Heating temperature and heating time (antidegradants)
Antidegradant Temperature Time Antidegradant Temperature Time
°C h °C h
ADPA ETMQ
75 ± 2 2
SPH AANA
MBI PAN
ZMBI ODPA
o-MBp24 100 ± 2 2 SDPA 2
70 ± 2
a
p-BBp14
DCD
p-TBp14 TMQ
DBHQ NDBC 50 ± 2 3
DAHQ MBMTB
a
4,4′-dicumyldiphenylamine.
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ISO 28641:2010(E)
7.2.4 Calculation
Calculate the loss on heating using the following equation:
mm−
23
w=×100
V
mm−
21
where
w is the loss on heating, in percent;
V
m is the mass of the weighing bottle and stopper, in grams;
1
m is the mass of the weighing bottle, stopper and test portion before heating, in grams;
2
m is the mass of the weighing bottle, stopper and test portion after heating, in grams.
3
7.2.5 Expression of results
Round the results in accordance with Clause B.2 of ISO 80000-1:2009 to one place of decimals.
7.2.6 Precision
See Clause E.1.
7.2.7 Test report
The test report shall include the following information:
a) all details necessary for the identification of the sample;
b) a reference to this International Standard;
c) the method used (A or B);
d) the heating conditions (temperature and time);
e) the laboratory temperature and humidity;
f) the mass of the test portion;
g) the test results (individual values and mean value);
h) any operation not included in this International Standard as well as any unusual features noted during the
determination;
i) the date of the test.
7.3 Sieve residue
7.3.1 General
The sieve residue shall be determined by a wet method. This method is suitable for powders of particle size
up to 150 µm. However, when the sample is soluble in, or swollen by, water (or by ethanol or diethyl ether,
which are also used in the determination), the test shall be carried out using other liquids which do not affect
the sample.
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ISO 28641:2010(E)
7.3.2 Principle
The rubber compounding ingredients are passed through a sieve, rinsing with water in a defined manner. The
residue left on the sieve is then dried and weighed.
7.3.3 Reagents
7.3.3.1 Ethanol, of purity greater than 95 %.
7.3.3.2 Diethyl ether, as specified in ISO 6353-3.
7.3.4 Apparatus
7.3.4.1 Sieve, as specified in ISO 3310-1.
7.3.4.2 Flat brush, 15 mm wide, with soft bristles about 25 mm long.
7.3.4.3 Drying oven.
7.3.4.4 Desiccator.
7.3.4.5 Analytical balance, capable of weighing to the nearest 0,1 mg.
3
7.3.4.6 Beaker, of capacity 100 cm .
7.3.4.7 Evaporating dish, about 120 mm in diameter.
7.3.5 Procedure
a) Dry the sieve in the oven maintained at a temperature between 105 °C and 110 °C. Allow it to cool in the
desiccator and weigh it.
b) Repeat this procedure until the loss in mass on heating for 15 min is
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 28641
Première édition
2010-06-01



Ingrédients de mélange du caoutchouc —
Produits chimiques organiques —
Méthodes d'essai générales
Rubber compounding ingredients — Organic chemicals — General test
methods





Numéro de référence
ISO 28641:2010(F)
©
ISO 2010

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ISO 28641:2010(F)
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ISO 28641:2010(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives.1
3 Abréviations.2
4 Exigences générales.2
4.1 Thermomètre.2
4.2 Dessiccateur .2
5 Échantillonnage.2
5.1 Appareillage .2
5.2 Méthode d'échantillonnage .2
6 Séchage de l'échantillon.2
6.1 Généralités .2
6.2 Méthodes de séchage pour les ingrédients de mélange liquides.3
6.3 Méthodes de séchage pour les ingrédients de mélange solides .4
7 Méthodes d'essai.4
7.1 Densité relative .4
7.2 Perte à la chaleur.9
7.3 Résidu par tamisage .11
7.4 pH de l'extrait aqueux .13
7.5 Point de fusion.15
7.6 Point de solidification .18
7.7 Point de ramollissement.21
7.8 Masse volumique apparente du matériau.23
7.9 Taux de cendres .25
7.10 Indice de réfraction .26
Annexe A (informative) Exemples d'appareillage d'échantillonnage .30
Annexe B (informative) Exemples d'appareillage de séchage approprié .32
Annexe C (normative) Vérification de l'exactitude d'un pH-mètre.35
Annexe D (normative) Étalonnage du pH-mètre.39
Annexe E (informative) Fidélité.41
Bibliographie.48

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ISO 28641:2010(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 28641 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base d'élastomères,
sous-comité SC 3, Matières premières (y compris le latex) à l'usage de l'industrie des élastomères.

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NORME INTERNATIONALE ISO 28641:2010(F)

Ingrédients de mélange du caoutchouc — Produits chimiques
organiques — Méthodes d'essai générales
AVERTISSEMENT — Il convient que l'utilisateur de la présente Norme internationale connaisse bien
les pratiques courantes de laboratoire. La présente Norme internationale n'a pas pour but de traiter
tous les problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur
d'établir des pratiques appropriées en matière d'hygiène et de sécurité, et de s'assurer de la
conformité à la réglementation nationale en vigueur.
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie les méthodes d'échantillonnage et d'essai relatives à la
détermination des caractéristiques générales des produits chimiques organiques, tels que les accélérateurs,
les agents protecteurs (y compris la cire) et les agents vulcanisants (à l'exclusion des peroxydes).
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 649-1, Verrerie de laboratoire — Aréomètres à masse volumique d'usage général — Partie 1:
Spécifications
ISO 649-2:1981, Verrerie de laboratoire — Aréomètres à masse volumique d'usage général — Partie 2:
Méthodes d'essai et d'utilisation
ISO 760, Dosage de l'eau — Méthode de Karl Fischer (Méthode générale)
ISO 976:1996, Caoutchouc et plastiques — Dispersions de polymères et latex de caoutchouc —
Détermination du pH
ISO 1770, Thermomètres sur tige d'usage général
ISO 3310-1, Tamis de contrôle — Exigences techniques et vérifications — Partie 1: Tamis de contrôle en
tissus métalliques
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 3838, Pétrole brut et produits pétroliers liquides ou solides — Détermination de la masse volumique ou
de la densité — Méthodes du pycnomètre à bouchon capillaire et du pycnomètre bicapillaire gradué
ISO 4625-1, Liants pour peintures et vernis — Détermination du point de ramollissement — Partie 1: Méthode
de l'anneau et de la bille
ISO 6353-2, Réactifs pour analyse chimique — Partie 2: Spécifications — Première série
ISO 6353-3, Réactifs pour analyse chimique — Partie 3: Spécifications — Deuxième série
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ISO 28641:2010(F)
ISO 6472, Ingrédients de mélange du caoutchouc — Abréviations
ISO 11235:1999, Ingrédients de mélange du caoutchouc — Accélérateurs de type sulfénamide — Méthodes
d'essai
ISO 11236:2000, Ingrédients de mélange du caoutchouc — Antidégradants du type p-phénylènediamine
(PPD) — Méthodes d'essai
ISO 15528, Peintures, vernis et matières premières pour peintures et vernis — Échantillonnage
ISO 80000-1:2009, Grandeurs et unités — Partie 1: Généralités
3 Abréviations
Les abréviations des noms chimiques des agents protecteurs et des accélérateurs organiques utilisés dans la
présente Norme internationale sont en conformité avec l'ISO 6472.
4 Exigences générales
4.1 Thermomètre
Lorsqu'un thermomètre est utilisé, il doit s'agir d'un thermomètre sur tige satisfaisant aux exigences de
l'ISO 1770 et qui doit être choisi en fonction de l'usage prévu. Il doit être étalonné avec un thermomètre étalon
avant d'être utilisé.
4.2 Dessiccateur
Lorsqu'un dessiccateur est utilisé, la diminution de pression dans le dessiccateur ne doit pas être supérieure à
2,0 kPa, sauf spécification contraire.
5 Échantillonnage
5.1 Appareillage
L'appareillage utilisé pour l'échantillonnage (voir Annexe A) doit être approprié pour chaque méthode d'essai.
5.2 Méthode d'échantillonnage
Effectuer l'échantillonnage conformément à l'ISO 15528.
Pour garantir l'homogénéité, mélanger soigneusement au moins 250 g de l'échantillon avant de prélever toute
prise d'essai.
6 Séchage de l'échantillon
6.1 Généralités
La méthode de séchage utilisée dépend de la nature de l'échantillon. Choisir une méthode appropriée parmi
celles spécifiées en 6.2.et 6.3. La méthode choisie ne doit pas avoir d'effet néfaste sur l'échantillon.
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6.2 Méthodes de séchage pour les ingrédients de mélange liquides
6.2.1 Appareillage
6.2.1.1 Dessiccateur sous vide (voir Figure B.1), capable de supporter la pression réduite spécifiée.
6.2.1.2 Appareillage de séchage des échantillons liquides par passage d'un gaz sec à travers le
liquide en ébullition (voir Figure B.2), constitué d'un ballon muni d'un réfrigérant à reflux, d'une tubulure
d'entrée de gaz sec et d'un bain chauffant. Un tube déshydratant est installé entre la pompe à vide et le
sommet du réfrigérant.
6.2.1.3 Appareillage de séchage des échantillons liquides par passage d'un gaz sec à travers le
liquide à température ambiante (voir Figure B.3), constitué d'un ballon muni d'une tubulure d'entrée de gaz
sec. Le sommet du réfrigérant est relié à une pompe à vide. Un tube déshydratant est installé entre la pompe
à vide et le sommet du réfrigérant.
6.2.2 Méthode utilisant un dessiccateur
Lorsque le séchage est effectué sous une pression ordinaire, sécher l'échantillon dans un dessiccateur
contenant un déshydratant approprié jusqu'à ce que la masse de l'échantillon devienne constante, c'est-à-dire
laisser sécher par périodes de 30 min jusqu'à ce que la perte de masse de l'échantillon, sauf spécification
contraire, entre deux pesées successives soit inférieure à 3 mg.
Lorsque le séchage est effectué sous une pression réduite, sécher l'échantillon dans un dessiccateur sous
vide (6.2.1.1) contenant un déshydratant approprié, sous une pression réduite inférieure ou égale à 2,0 kPa
jusqu'à ce que la masse de l'échantillon devienne constante, c'est-à-dire laisser sécher par périodes de
30 min jusqu'à ce que la perte de masse de l'échantillon, sauf spécification contraire, entre deux pesées
successives soit inférieure à 3 mg.
NOTE Le chlorure de calcium anhydre, le sulfate de sodium anhydre, le carbonate de potassium anhydre, l'oxyde de
calcium, l'oxyde d'aluminium, l'hydroxyde de potassium anhydre fondu, l'hydroxyde de sodium anhydre fondu et le gel de
silice sont des exemples de déshydratants appropriés. L'anhydride phosphorique, l'acide sulfurique concentré et le sodium
métallique peuvent également être utilisés.
6.2.3 Méthode utilisant un gaz sec
Utiliser l'appareillage décrit en 6.2.1.2 pour le séchage de l'échantillon par passage d'un gaz sec à travers
l'échantillon en ébullition.
Utiliser l'appareillage décrit en 6.2.1.3 pour le séchage de l'échantillon à température ambiante.
Sécher l'échantillon jusqu'à ce que la teneur en eau soit inférieure à 0,05 %, telle que déterminée par la
méthode la plus appropriée de l'ISO 760 (Karl Fischer).
NOTE L'air, l'azote et le dioxyde de carbone sont généralement utilisés comme gaz de séchage.
6.2.4 Méthode utilisant un déshydratant ajouté à l'échantillon
Introduire un déshydratant approprié dans l'échantillon et bien le disperser en secouant. Tout en maintenant
le déshydratant en suspension, filtrer ensuite l'échantillon sur un papier filtre sec.
NOTE Voir la Note en 6.2.2.
6.2.5 Méthode utilisant un solvant (convient aux liquides visqueux)
Dissoudre l'échantillon dans un solvant approprié et ajouter un déshydratant approprié à la solution. Disperser
le déshydratant en secouant, puis filtrer la suspension sur un papier filtre sec. Éliminer le solvant restant dans
l'échantillon par distillation ou simple évaporation.
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6.3 Méthodes de séchage pour les ingrédients de mélange solides
6.3.1 Appareillage
6.3.1.1 Étuve de séchage sous vide ou à pression atmosphérique.
6.3.1.2 Appareillage de séchage des échantillons solides par passage d'un gaz sec à travers
l'échantillon fondu (voir Figure B.4), constitué d'un ballon muni d'une tubulure d'entrée de gaz sec et d'une
sortie de gaz raccordée à une pompe à vide. Un tube déshydratant est installé entre la pompe à vide et la
sortie de gaz. Un bain chauffant approprié est nécessaire.
6.3.1.3 Appareillage de séchage des échantillons solides par passage d'un gaz sec à travers
l'échantillon à température ambiante (voir Figure B.5), comportant un flacon cylindrique muni d'une plaque
perforée. Une tubulure d'entrée de gaz sec est raccordée au flacon au dessous de la plaque. Une sortie de
gaz est installée en haut du flacon et raccordée à une pompe à vide. Un tube déshydratant est installé entre la
pompe à vide et la sortie de gaz.
6.3.2 Méthode utilisant un dessiccateur
Effectuer le séchage, soit à pression ordinaire soit à pression réduite, comme décrit en 6.2.2.
6.3.3 Méthode utilisant une étuve de séchage
Sécher l'échantillon dans une étuve de séchage (6.3.1.1), avec ou sans vide, jusqu'à masse constante
comme défini en 6.2.2.
6.3.4 Méthode utilisant un gaz sec
Utiliser l'appareillage décrit en 6.3.1.2 pour le séchage de l'échantillon à l'état fondu.
Utiliser l'appareillage décrit en 6.3.1.3 pour le séchage de l'échantillon à température ambiante.
Sécher l'échantillon jusqu'à ce que la teneur en eau soit inférieure à 0,05 %, telle que déterminée par la
méthode la plus appropriée de l'ISO 760 (Karl Fischer).
NOTE L'air, l'azote et le dioxyde de carbone sont généralement utilisés comme gaz de séchage.
7 Méthodes d'essai
7.1 Densité relative
7.1.1 Généralités
Choisir une des deux méthodes suivantes pour la détermination de la densité relative, en fonction de la nature
du matériau soumis à essai (désigné ci-après en tant que «échantillon»), de la quantité disponible et de
l'exactitude requise:
a) méthode aréométrique (échantillon liquide);
b) méthode pycnométrique (échantillon liquide ou solide).
NOTE La densité relative est généralement mesurée à 20 °C et exprimée par la densité relative (20 °C/20 °C). Elle
représente le rapport de la masse de l'échantillon dans l'air à 20 °C à la masse d'un volume équivalent d'eau dans l'air à la
même température.
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7.1.2 Méthode aréométrique
7.1.2.1 Appareillage
7.1.2.1.1 Aréomètre, en verre transparent approprié, gradué en densité relative à 20 °C, pouvant mesurer
la densité relative à 20 °C sur la plage allant de 0,600 à 2,000 et satisfaisant aux exigences de l'ISO 649-1.
L'aéromètre doit être étalonné avant utilisation avec un aéromètre étalon.
7.1.2.1.2 Thermomètre, comme spécifié en 4.1.
7.1.2.1.3 Cylindre creux, en verre, ayant un diamètre intérieur supérieur d'au moins 25 mm au diamètre
maximal de l'aréomètre. La hauteur doit être telle que lorsque l'aréomètre s'immobilise, sa base se trouve à
au moins 25 mm au-dessus du fond du cylindre.
7.1.2.1.4 Bain-marie à température constante, capable de maintenir une température de (20 ± 0,5) °C.
7.1.2.2 Mode opératoire
a) Placer l'échantillon dans le cylindre en évitant l'inclusion de bulles d'air. Maintenir le cylindre dans le bain-
marie à température constante. Agiter l'échantillon. Surveiller la température de l'échantillon à l'aide du
thermomètre en l'immergeant jusqu'à la marque indiquée.
b) Conditionner l'aréomètre à 20 °C ± 0,5 °C. Dès que la température de l'échantillon atteint 20°C ± 0,5 °C,
placer lentement l'aréomètre conditionné dans l'échantillon et le laisser s'immobiliser. Enfoncer ensuite
l'aréomètre dans l'échantillon d'environ deux divisions et le relâcher.
c) Lorsque l'aréomètre s'immobilise, sans aucun contact avec la paroi du cylindre, lire la graduation à la
moitié de l'intervalle de plus petite graduation.
Pour un échantillon translucide, lire la graduation au point correspondant au plan d'intersection de la
surface de l'échantillon et de la tige. Pour ce faire, lever progressivement les yeux depuis une position
située juste au-dessous de la surface de l'échantillon et lire la graduation lorsque la surface elliptique de
l'échantillon devient rectiligne.
Pour un échantillon opaque, lire la graduation au niveau du sommet du ménisque formé par la surface de
l'échantillon et calculer la valeur correspondante au niveau de la base du ménisque en appliquant une
correction conformément à l'Article 4 de l'ISO 649-2:1981.
d) Enregistrer le résultat.
NOTE Il n'est pas nécessaire de faire une correction quand un aréomètre avec une graduation conçue pour être lue
au niveau du sommet du ménisque est utilisé.
7.1.3 Méthode pycnométrique
7.1.3.1 Généralités
Deux modes opératoires sont spécifiés: un pour les échantillons liquides et un pour les échantillons en poudre.
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7.1.3.2 Appareillage
3
7.1.3.2.1 Pycnomètre de Warden (voir l'ISO 3838), en verre, d'une capacité d'environ 50 cm , muni d'un
bouchon et d'un capuchon dépoli, comme représenté à la Figure 1.

Légende
1 capuchon
2 bouchon
3 capillaire
Figure 1 — Pycnomètre de Warden
7.1.3.2.2 Bain-marie à température constante, capable de maintenir la température du bain à
(20 ± 0,5) °C.
7.1.3.2.3 Thermomètre, comme spécifié en 4.1.
7.1.3.2.4 Balance de laboratoire, capable de peser à 0,5 mg près.
7.1.3.3 Méthode pour les échantillons liquides
7.1.3.3.1 Mode opératoire
a) Déterminer la masse du pycnomètre (m ) à 0,5 mg près. Le remplir d'eau dont la température est
0
légèrement au-dessus de 20 °C. Immerger le pycnomètre jusqu'au cou dans le bain-marie dont la
température est maintenue à (20 ± 0,5) °C.
b) Lorsque le pycnomètre et son contenu ont atteint la température du bain-marie, insérer le bouchon, qui a
également été amené à la température du bain-marie. Sortir le pycnomètre du bain-marie et essuyer le
dessus du bouchon, de sorte qu'il soit sec et que le ménisque de l'eau dans le capillaire soit au même
niveau que le dessus du bouchon.
c) Essuyer soigneusement la surface extérieure par exemple à l'aide d'un chiffon propre et sec ou d'un
papier pour éliminer toute l'humidité et mettre le capuchon en place.
d) Déterminer la masse (m ) à 0,5 mg près.
1
e) Vider le pycnomètre et le sécher soigneusement. Puis le remplir complètement avec l'échantillon à une
température d'environ 20 °C et l'immerger jusqu'au cou dans le bain-marie maintenu à (20 ± 0,5) °C.
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f) Lorsque sa température s'est stabilisée, mettre en place le bouchon maintenu à la même température
que la bouteille. Essuyer le dessus du bouchon de sorte qu'il soit sec et que le ménisque de l'eau dans le
capillaire soit au même niveau que le dessus du bouchon. Sortir le pycnomètre du bain-marie. Essuyer
soigneusement sa surface extérieure par exemple à l'aide d'un chiffon propre et sec ou d'un papier pour
éliminer toute l'humidité et mettre le capuchon en place.
g) Déterminer la masse (m ) à 0,5 mg près.
2
7.1.3.3.2 Calcul
Calculer la densité relative de l'échantillon liquide à l'aide de l'équation suivante:
mm−
20
d =
mm−
10
où
d est la densité relative de l'échantillon (à 20 °C/20 °C);
m est la masse du pycnomètre vide, en grammes;
0
m est la masse du pycnomètre rempli d'eau, en grammes;
1
m est la masse du pycnomètre rempli avec l'échantillon, en grammes.
2
7.1.3.4 Méthode pour les échantillons en poudre
7.1.3.4.1 Mode opératoire
a) Déterminer la masse (m ) du pycnomètre vide et la masse (m ) du pycnomètre rempli d'eau comme décrit
0 1
en 7.1.3.3.1 a) à d).
3
b) Vider le pycnomètre et le sécher soigneusement. Prélever ensuite une prise d'essai d'environ 4 cm de
l'échantillon qui a été séché par l'une des méthodes de séchage décrites à l'Article 6 et dont la
température a été amenée à environ 20 °C. L'immerger jusqu'au cou dans le bain-marie maintenu à une
température de (20 ± 0,5) °C.
c) Lorsque la température s'est stabilisée, mettre en place le bouchon maintenu à la même température que
la bouteille. Sortir ensuite le pycnomètre du bain-marie, essuyer sa surface extérieure par exemple à
l'aide d'un chiffon propre et sec ou d'un papier pour éliminer toute l'humidité et mettre le capuchon en
place.
d) Déterminer la masse (m ) à 0,5 mg près.
2
e) Remplir le pycnomètre contenant la prise d'essai avec de l'eau dont la température est proche de 20 °C.
L'immerger dans le bain-marie maintenu à une température de (20 ± 0,5) °C. Lorsque sa température
s'est stabilisée, déterminer sa masse (m ) à 0,5 mg près en suivant le même mode opératoire qu'en c) ci-
3
dessus.
Si l'échantillon est soluble dans l'eau, utiliser un autre liquide tel que l'éthanol, le toluène ou le n-octane.
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7.1.3.4.2 Calcul
Calculer la densité relative de l'échantillon en poudre à l'aide de l'équation suivante:
mm−
20
dD=×
mm+−m−m
21 0 3
où
d est la densité relative de l'échantillon (20 °C/20 °C);
m est la masse du pycnomètre vide, en grammes;
0
m est la masse du pycnomètre rempli d'eau, en grammes;
1
m est la masse du pycnomètre avec la prise d'essai, en grammes;
2
m est la masse du pycnomètre avec la prise d'essai et l'eau, en grammes;
3
D est la densité relative de l'eau ou du liquide utilisé.
7.1.4 Expression des résultats
Arrondir les résultats conformément à l'Article B.2 de l'ISO 80000-1:2009 avec quatre décimales.
7.1.5 Rapport d'essai
Le rapport d'essai doit contenir les informations suivantes:
a) tous les détails nécessaires à l'identification de l'échantillon;
b) la référence de la présente Norme internationale;
c) la méthode d'essai utilisée (7.1.2 ou 7.1.3);
d) la température d'essai (20 °C);
e) la taille de la prise d'essai;
f) la température et l'humidité du laboratoire;
g) le résultat d'essai;
h) toute opération non prévue dans la présente Norme internationale ainsi que tout détail inhabituel noté au
cours de la détermination;
i) la date de l'essai.
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ISO 28641:2010(F)
7.2 Perte à la chaleur
7.2.1 Généralités
Utiliser l'une des deux méthodes suivantes:
⎯ méthode A, dans laquelle la perte de masse de l'échantillon chauffé à 70 °C est considérée comme la
perte à la chaleur;
⎯ méthode B, dans laquelle les conditions de chauffage (température, durée) sont choisies à partir des
Tableaux 1 et 2 et la perte de masse de l'échantillon chauffé dans ces conditions est considérée comme
la perte à la chaleur.
7.2.2 Méthode A
La méthode A est celle spécifiée à l'Article 7 de l'ISO 11235:1999 et à l'Article 10 de l'ISO 11236:2000.
7.2.3 Méthode B
7.2.3.1 Appareillage
7.2.3.1.1 Vase à peser, de forme basse, de 30 mm de haut et 60 mm de diamètre, muni d'un bouchon en
verre rodé.
7.2.3.1.2 Étuve de séchage, capable de maintenir une température choisi dans l'intervalle de 35 °C à
110 °C à ± 2 °C.
7.2.3.1.3 Balance de laboratoire, capable de peser à 0,1 mg près.
7.2.3.1.4 Dessiccateur.
7.2.3.2 Mode opératoire
a) Sécher le vase à peser propre et son bouchon dans l'étuve de séchage. Les laisser refroidir jusqu'à
température ambiante dans le dessiccateur. Peser le vase à peser muni de son bouchon à 0,1 mg près.
Enregistrer la masse (m ).
1
b) Prélever une prise d'essai de 3 g à 5 g de l'échantillon et la placer dans le vase à peser. Mettre en place
le bouchon et peser l'ensemble à 0,1 mg près. Enregistrer la masse (m ).
2
c) Placer le vase à peser dans l'étuve de séchage. Retirer le bouchon et le placer à côté du vase. Chauffer
dans les conditions spécifiées dans le Tableau 1 (pour les accélérateurs) ou le Tableau 2 (pour les
agents protecteurs). Après le chauffage, transférer le bouchon et le vase à peser dans le dessiccateur et
les laisser reposer jusqu'à ce qu'ils atteignent l'équilibre à température ambiante. Peser le bouchon et le
vase à peser à 0,1 mg près. Enregistrer la masse (m ).
3
d) Répéter le mode opératoire a) à c) pour obtenir un deuxième résultat.
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ISO 28641:2010(F)
Tableau 1 — Température et durée de chauffage (accélérateurs)
Accélérateur Température Durée Accélérateur Température Durée
°C h °C h

a
BA CMBT
DPG CBS
DOTG TBBS
MBT DCBS
MBTS TETD
100 ± 2 2
ZMBT DPTH
55 ± 2 3
ZDMC DPTT
ZDEC ZDBC
CuDMC TeDEC
ZEPC DETU

b
FeDMC DBTU
c
ETU TMU
MBSS DIBS 50 ± 2 3
TMTM
80 ± 2 2
TMTD

BQD
DBQD
a
Sel de 2-mercaptobenzothiazole.
b
Diméthyldithiocarbamate ferrique.
c
Triméthylthiourée.
Tableau 2— Température et durée de chauffage (agents protecteurs)
Agent Température Durée Agent Température Durée
protecteur protecteur
°C h °C h
ADPA ETMQ
75 ± 2 2
SPH AANA
MBI PAN
ZMBI OPDA
100 ± 2 2 70 ± 2 2
o-MBp24 SPDA
a
p-BBp14 DCD
p-TBp14 TMQ
50 ± 2 3
DBHQ NDBC
DAHQ MBMTB
a
4,4′-dicumyldiphénylamine.
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