ISO 3858:2008

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 3858
Third edition
2008-09-15


Rubber compounding ingredients —
Carbon black — Determination of light
transmittance of toluene extract
Ingrédients de mélange du caoutchouc — Noir de carbone —
Détermination de la transmittance spectrale de l'extrait toluénique




Reference number
ISO 3858:2008(E)
©
ISO 2008

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ISO 3858:2008(E)
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ISO 3858:2008(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 3858 was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products, Subcommittee
SC 3, Raw materials (including latex) for use in the rubber industry.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 3858:2004), of which it constitutes a minor
revision, the main purpose of which was to remove the pulverization stage for pelletized samples (6.2 in
ISO 3858:2004) from the sample preparation procedure.

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INTERNATIONAL STANDARD ISO 3858:2008(E)

Rubber compounding ingredients — Carbon black —
Determination of light transmittance of toluene extract
WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory
practice. This standard does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with
its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to
ensure compliance with any national regulatory conditions.
1 Scope
This International Standard specifies a method for the determination of the light transmittance of the toluene
extract from carbon black for use in the rubber industry, as a means of measuring the discolouration caused
by the extractable matter.
The light transmittance value provides an estimate of the degree of discolouration caused by the toluene-
extractable matter present on the surface of the carbon black.
This method may not be applicable to carbon blacks with a high extractable-matter content.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 1124, Rubber compounding ingredients — Carbon black shipment sampling procedures
ISO 1126:2006, Rubber compounding ingredients — Carbon black — Determination of loss on heating
ISO/TR 9272, Rubber and rubber products — Determination of precision for test method standards
3 Principle
A sample of the carbon black is dried and a test portion weighed out and mixed with a measured volume of
toluene at room temperature. The mixture is filtered and a portion of the filtrate transferred to an absorption
cell. The light transmittance of the filtrate is measured against pure toluene at a set wavelength using a
spectrophotometer.
4 Reagent
4.1 Toluene, analytical reagent grade, C.A.S. No. 108-88-3.
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ISO 3858:2008(E)
5 Apparatus
Ordinary laboratory equipment, plus the following:
5.1 Analytical balance, accurate to 0,1 mg.
5.2 Oven, preferably of the gravity-convection type, capable of temperature regulation within ± 1 °C at
125 °C and temperature uniformity within ± 5 °C.
5.3 Spectrophotometer, with a tungsten filament lamp, 20 nm maximum spectral passband width, capable
of measuring percent transmittance at a wavelength of 425 nm. The instrument shall be of the high-resolution
prism or grating type, eliminating the use of an optical filter. The instrument shall be operated in accordance
with the manufacturer's operating manual for optimum performance. Some instruments may require the use of
a constant-voltage transformer in the electricity circuit in order to compensate for voltage variations of more
than 4 V.
NOTE Current types of photometer could be used. However, they usually differ in passband width from the specified
one, and they may give different transmittance results. Proper calibration of such instruments over the whole transmittance
range against a high-resolution spectrophotometer (of a passband width of 2 nm at 425 nm, for example) is recommended
for possible corrections of the readings.
5.4 Absorption cells, with parallel sides polished flat to within 10 nm.
The internal distance between the parallel faces shall be 10 mm ± 0,05 mm.
NOTE 1 If the cell used does not have an optical path length of 10 mm, the transmittance which would be obtained with
a 10 mm cell is given by the equation
10 20
logττ=× log − + 2 (1)
10 0 10
LL
where
τ is the percentage transmittance through a 10 mm cell;
0
τ is the percentage transmittance observed through the cell used;
L is the optical path length, in millimetres, of the cell used.
NOTE 2 Absorption cells may differ in their transmittance. It is recommended that the same absorption cell be used for
adjustment of the spectrophotometer as for the actual measurements.
3 3
5.5 Conical flasks, capacity 100 cm or 125 cm , with ground-glass stoppers.
3 3
5.6 Graduated cylinder, capacity 50 cm , graduated in divisions of 1 cm , or automatic dispenser, bottle
type.
5.7 Filter funnel, 75 mm inside diameter at top, made of chemically resistant glass.
5.8 Filter paper, 150 mm diameter, free from matter extractable by toluene and capable of retaining all the
carbon black.
3 3
5.9 Beakers, capacity 50 cm or 100 cm , with pouring lip.
5.10 Wiping paper, lint free, or optical lens tissue.
5.11 Cotton swabs.
5.12 Fume hood, fully enclosed on three sides, with suitable fume extraction and spark-proof fan and motor.
5.13 Safety container, to discard the used toluene and carbon black extracts.
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ISO 3858:2008(E)
6 Sample preparation
6.1 Samples shall be taken in accordance with ISO 1124.
6.2 Dry approximately 4 g of the carbon black sample for 1 h at a temperature of 125 °C in the oven (5.2)
as specified in ISO 1126:2006, method 1. Allow to cool to ambient temperature in a desiccator. Keep the dried
sample in the desiccator until ready for testing.
Carbon black shall not be dried at a temperature higher than that
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 3858
Troisième édition
2008-09-15



Ingrédients de mélange du caoutchouc —
Noir de carbone — Détermination de la
transmittance spectrale de l'extrait
toluénique
Rubber compounding ingredients — Carbon black — Determination of
light transmittance of toluene extract




Numéro de référence
ISO 3858:2008(F)
©
ISO 2008

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ISO 3858:2008(F)
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Publié en Suisse

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ISO 3858:2008(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 3858 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base d'élastomères,
sous-comité SC 3, Matières premières (y compris le latex) à l'usage de l'industrie des élastomères.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (l'ISO 3858:2004), dont elle constitue une
révision mineure dont l’objet principal est la suppression de l’étape de broyage des échantillons granulés (6.2
dans l’ISO 3858:2004) dans le mode opératoire de préparation des échantillons.
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NORME INTERNATIONALE ISO 3858:2008(F)

Ingrédients de mélange du caoutchouc — Noir de carbone —
Détermination de la transmittance spectrale de l'extrait
toluénique
AVERTISSEMENT — Il convient que l’utilisateur de la présente Norme internationale connaisse bien
les pratiques courantes de laboratoire. La présente Norme internationale n’a pas pour but de traiter
tous les problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l’utilisateur
d’établir des pratiques appropriées en matière d’hygiène et de sécurité, et de s’assurer de la
conformité à la réglementation nationale en vigueur.
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode de détermination de la transmittance spectrale de
l'extrait toluénique du noir de carbone pour l'industrie du caoutchouc comme moyen de mesure de la
décoloration provoquée par les matières extractibles.
La valeur de la transmittance spectrale fournit une estimation du degré de décoloration causé par la matière
présente à la surface du noir de carbone, qui est extractible par le toluène (extrait toluénique).
Cette méthode peut ne pas être applicable aux noirs de carbone qui ont un extrait toluénique élevé.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 1124, Ingrédients de mélange du caoutchouc — Procédures d'échantillonnage sur des livraisons de noir
de carbone
ISO 1126:2006, Ingrédients de mélange du caoutchouc — Noir de carbone — Détermination de la perte à la
chaleur
ISO/TR 9272, Caoutchouc et produits en caoutchouc — Évaluation de la fidélité des méthodes d'essai
normalisées
3 Principe
Un échantillon de noir de carbone est séché et une prise d'essai est pesée et mélangée avec un volume
mesuré de toluène à la température ambiante. Le mélange est filtré et une portion du filtrat est transvasée
dans une cuve d'absorption. La transmittance spectrale du filtrat est mesurée par rapport au toluène pur, à
l'aide d'un spectrophotomètre réglé à une longueur d'onde sélectionnée.
4 Réactif
4.1 Toluène, de qualité analytique reconnue, C.A.S. n° 108-88-3.
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ISO 3858:2008(F)
5 Appareillage
Matériel courant de laboratoire, et ce qui suit:
5.1 Balance analytique, précise à 0,1 mg.
5.2 Étuve, de préférence à tirage naturel, permettant de maintenir une température de 125 °C à ± 1 °C et
une uniformité de la température à ± 5 °C.
5.3 Spectrophotomètre, avec une lampe au tungstène, une bande passante de 20 nm de largeur au
maximum, permettant la mesure de la transmittance en pourcentage pour une longueur d'onde de 425 nm.
L'appareil doit être de type à prisme ou réseau de haute résolution, éliminant ainsi l'utilisation d'un filtre
optique. Il doit être utilisé selon le manuel d'utilisation du fabricant pour des performances optimales. Certains
appareils peuvent nécessiter l'utilisation d'un stabilisateur de tension dans le circuit d'alimentation électrique,
afin de compenser des variations de tension de plus de 4 V.
NOTE Des modèles courants de photomètres peuvent être utilisés. Toutefois, ils peuvent différer par la largeur de la
bande passante par rapport au modèle spécifié et donner ainsi des résultats différents de transmittance spectrale. Il est
recommandé d'étalonner ces appareils pour toute la gamme utile de transmittance spectrale par rapport à un
spectrophotomètre de haute résolution (ayant, par exemple, une bande passante de 2 nm de largeur pour une longueur
d'onde de 425 nm) pour la correction éventuelle des lectures.
5.4 Cuves d'absorption, à faces parallèles planes, polies à 10 nm près.
La distance intérieure entre les faces parallèles doit être de 10 mm ± 0,05 mm.
NOTE 1 Si le parcours optique à travers la cuve n'est pas égal à 10 mm, la transmittance spectrale que l'on obtiendrait
avec une cuve de 10 mm est donnée par l'équation
10 20
logττ=× log − + 2 (1)
10 0 10
LL
où
τ est la transmittance spectrale à travers une cuve de 10 mm, en pourcentage;
0
τ est la transmittance spectrale observée à travers la cuve utilisée, en pourcentage;
L est la longueur du parcours optique de la cuve utilisée, en millimètres.
NOTE 2 Les cuves d'absorption peuvent différer par leur transmittance spectrale. Il est recommandé d'utiliser la même
cuve d'absorption pour le réglage du spectrophotomètre et pour les mesures réelles.
3 3
5.5 Fioles coniques, de 100 cm ou de 125 cm de capacité, munies de bouchons rodés en verre.
3
5.6 Éprouvette graduée, d'une capacité de 50 cm , avec trait de repère tous les centimètres cubes, ou
distributeur automatique, de type bouteille.
5.7 Entonnoir de filtration, de 75 mm de diamètre intérieur au sommet, en verre chimiquement inerte.
5.8 Papier-filtre, de 150 mm de diamètre, exempt de matières extractibles par le toluène et capable de
retenir tout le noir de carbone.
3 3
5.9 Béchers, de 50 cm ou de 100 cm de capacité, avec bec verseur.
5.10 Chiffon, non pelucheux, ou tissu pour verres optiques.
5.11 Cotons-tiges.
5.12 Hotte fermée, entièrement fermée sur trois côtés, avec une aspiration de fumée suffisante, ainsi qu'un
ventilateur et un moteur à l'épreuve des étincelles.
5.13 Récipient de sûreté, pour éliminer le toluène utilisé et les extraits de noirs de carbone.
2 © ISO 2008 – Tous droits réservés

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ISO 3858:2008(F)
6 Préparation des échantillons
6.1 Les échantillons doivent être prélevés selon l'ISO 1124.
6.2 Sécher environ 4 g de l'échantillon de noir de carbone pendant 1 h à une température de 125 °C dans
l'étuve (5.2), comme spécifié dans l'ISO 1126:2006, méthode 1. Laisser refroidir dans un dessiccateur jusqu'à
température ambiante. Laisser l'échantillon sec dans le dessiccateur jusqu'au moment de l'essai.
Le noir de carbone ne doit pas être séché à une température plus élevée que celle spécifiée, ni séché au
moyen de lampes à inf
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