ISO 3567:2011

NORME ISO
INTERNATIONALE 3567
Première édition
2011-12-15
Manomètres — Étalonnage par
comparaison directe avec un
manomètre de référence
Vacuum gauges — Calibration by direct comparison with a
reference gauge
Numéro de référence
ISO 3567:2011(F)
©
ISO 2011

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Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Symboles et abréviations . 3
5 Principe général . 4
6 Exigences . 4
6.1 Conception de l’enceinte d’étalonnage . 4
6.2 Tuyauterie reliant les manomètres à l’enceinte d’étalonnage . 5
6.3 Système de vide et d’entrée de gaz . 6
6.4 Gaz d’étalonnage . 6
6.5 Thermomètres et conditions ambiantes. 7
6.6 Manomètre de référence . 7
7 Étalonnage . 7
7.1 Procédure . 7
7.2 Évaluation des mesures . 9
7.3 Incertitude de mesure . 9
8 Certificat d’étalonnage .10
Annexe A (informative) Exemple d’installation possible d’un système d’étalonnage .12
Annexe B (informative) Problèmes pratiques .13
Bibliographie .16
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne
la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives
ISO/CEI, Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d’élaborer les Normes internationales. Les projets de
Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote.
Leur publication comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L’ISO 3567 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 112, Technique du vide.
Cette première édition de l’ISO 3567 annule et remplace l’ISO/TS 3567:2005, dont elle constitue une
révision technique.
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Introduction
Le but de la présente Norme internationale est d’établir les conditions physiques, techniques et
métrologiques nécessaires à une dissémination appropriée de l’échelle de pression en régime de vide
par étalonnage avec un manomètre de référence. Il est supposé que l’usager connaît les procédures
générales de mise sous vide et de mesurage dans les plages de vide considérées.
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NORME INTERNATIONALE ISO 3567:2011(F)
Manomètres — Étalonnage par comparaison directe avec
un manomètre de référence
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie les conditions physiques, techniques et métrologiques à
remplir lors de l’étalonnage de manomètres à vide par comparaison directe avec un manomètre de
référence. La conception d’un appareil pouvant effectuer des étalonnages de manomètres à vide de
manière appropriée peut être déduite des conditions décrites.
Les manomètres à vide à étalonner peuvent être de n’importe quel type. De nombreux types de
manomètres sont constitués de plusieurs parties. Celles-ci sont généralement le capteur, le câble, le
dispositif opérationnel et le voyant d’affichage du signal. L’intégralité de cet ensemble est considérée
comme l’appareil à étalonner. En revanche, si seul le capteur (c’est-à-dire la partie du manomètre à
vide en contact direct avec le vide) est étalonné, il faut enregistrer toutes les dispositions et conditions
afin que l’usager du capteur étalonné puisse effectuer les mesurages de la même manière que pendant
l’étalonnage.
Le manomètre de référence est soit un manomètre étalonné, traçable à un étalon à vide primaire ou
national (cas normal), avec un certificat d’étalonnage conforme à l’ISO/CEI 17025, soit un instrument de
mesurage absolu (cas rare), traçable aux unités SI et auquel une incertitude de mesure peut être attribuée.
La présente Norme internationale ne donne pas de lignes directrices sur la manière de traiter les types
spéciaux de manomètres à vide, qu’il s’agisse d’étalons de référence ou d’appareils en étalonnage; il est
prévu que ces lignes directrices soient données par d’autres Normes internationales.
La plage de pressions associée aux étalonnages traités dans la présente Norme internationale dépend
de la conception réalisée de l’appareil d’étalonnage et du type de manomètre de référence. Cette plage
−6
s’étend de 10 Pa à 110 kPa.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l’application du présent document. Pour
les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition
du document de référence s’applique (y compris les éventuels amendements).
Guide ISO/CEI 98-3, Incertitude de mesure — Partie 3: Guide pour l’expression de l’incertitude de
mesure (GUM:1995)
ISO/CEI 17025:2005, Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d’étalonnages et d’essais
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
3.1
étalon primaire
étalon établi à l’aide d’une procédure de mesurage de référence primaire
[SOURCE: Guide ISO/CEI 99:2007, 5.4, modifiée]
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3.2
étalon national
étalon reconnu par une autorité nationale pour servir, dans un état ou une économie, comme base à
l’attribution de valeurs à d’autres étalons de grandeurs de la même nature
[SOURCE: Guide ISO/CEI 99:2007, 5.3]
3.3
étalon de référence
étalon conçu pour l’étalonnage d’autres étalons de grandeurs de même nature dans une organisation
donnée ou en un lieu donné
[SOURCE: Guide ISO/CEI 99:2007, 5.6]
Note 1 à l’article: Dans la présente Norme internationale, ce terme est un synonyme de manomètre de référence.
3.4
manomètre à vide
instrument destiné à mesurer des pressions de gaz ou de vapeurs inférieures à la pression de
l’atmosphère ambiante
[SOURCE: ISO 3529-3:1981, 3.1.2]
Note 1 à l’article: Certains types de manomètres à vide habituellement utilisés ne mesurent pas directement une
pression mais une autre grandeur physique qui, dans des conditions particulières, dépend de la pression.
Note 2 à l’article: Pour consulter les termes et définitions concernant les divers manomètres à vide utilisés, voir
l’ISO 3529-3.
3.5
capteur
partie du manomètre qui est directement raccordée à l’enceinte à vide et qui contient l’élément sensible
à la pression
Note 1 à l’article: Un capteur comprenant son dispositif opérationnel est normalement appelé émetteur.
[SOURCE: ISO 3529-3:1981, 3.1.2.1, modifiée]
3.6
dispositif opérationnel
partie d’un manomètre à vide qui pilote le capteur et/ou livre le signal lié à la pression
3.7
appareil en étalonnage
UUC
manomètre à vide à étalonner
3.8
bride d’entrée
bride par laquelle l’appareil en étalonnage ou le manomètre de référence est raccordé à l’enceinte d’étalonnage
3.9
enceinte d’étalonnage
chambre à vide servant d’environnement sous vide commun pour le manomètre de référence et l’appareil
en étalonnage
3.10
bouche d’entrée
ouverture dans l’enceinte d’étalonnage menant à l’appareil en étalonnage, au manomètre de référence
ou à toute autre partie du système d’étalonnage
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3.11
gaz d’étalonnage
espèce ou mélange de gaz servant à modifier la pression dans l’enceinte d’étalonnage
3.12
sorption
prise de gaz ou de vapeur par un solide ou un liquide
3.13
désorption
libération de gaz ou de vapeurs absorbés par un matériau
3.14
taux de dégazage
taux selon lequel les molécules et atomes se désorbent d’un matériau en contact avec le vide
3.15
pression totale
p
somme des pressions de tous les éléments d’un mélange gazeux
Note 1 à l’article: Le vide est généralement mesuré comme étant la pression absolue d’un gaz présent en quantité
5
dans une chambre close, exprimée en pascals (Pa) ou en millibar (mbar): 1 mbar = 100 Pa; 1 bar = 0,1 MPa = 10 Pa;
2
1 MPa = 1 N/mm .
3.16
pression résiduelle
pression la plus basse qui puisse être atteinte dans l’enceinte d’étalonnage, généralement après 24 h de
pompage
Note 1 à l’article: La pression résiduelle dépend, entre autres, des conditions d’étuvage de l’enceinte d’étalonnage.
3.17
pression de base
pression dans l’enceinte d’étalonnage qui existe soit avant qu’un gaz ne soit admis dans l’enceinte, soit
plus tard, après que la vanne d’entrée de gaz a été fermée pendant un certain temps
Note 1 à l’article: La pression de base peut être supérieure à la pression résiduelle, mais pas inférieure.
4 Symboles et abréviations
D diamètre du cylindre, en millimètres (mm)
e erreur de relevé
p pression de vide totale, en pascals (Pa) ou en millibar (mbar)
p pression de base, en pascals (Pa) ou en millibar (mbar)
0
p pression d’étalonnage, en pascals (Pa) ou en millibar (mbar)
cal
p pression indiquée, en pascals (Pa) ou en millibar (mbar)
ind
p pression résiduelle, en pascals (Pa) ou en millibar (mbar)
res
Q taux de dégazage, en pascal-litres par seconde (Pa ⋅ l/s), en pascal-mètres cubes par
out
3
seconde (Pa ⋅ m /s) ou en millibar-litres par seconde (mbar ⋅ l/s)
q débit volumique effectif de la pompe: débit volumique effectif en litres par seconde (l/s) ou
v,eff
3
en mètres cubes par seconde (m /s) entrant dans la pompe
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−1
S sensibilité (coefficient) (Pa )
u incertitude-type
U incertitude élargie
CF facteur de correction (Correction Factor)
UUC appareil en étalonnage (Unit Under Calibration)
5 Principe général
L’appareil en étalonnage (UUC) est raccordé à la même enceinte d’étalonnage que le manomètre de référence.
L’étalonnage d’un manomètre à vide, l’UUC, par comparaison avec un manomètre de référence se fait en
exposant la bride d’entrée de l’UUC et du manomètre de référence à la même distribution de densité et
de vitesse moléculaire de gaz d’étalonnage. La même distribution de densité et de vitesse moléculaire
implique la même pression aux deux emplacements, mais pas l’inverse. Étant donné qu’il existe de
nombreux types de manomètres à vide qui ne mesurent pas la pression, mais, par exemple, la densité
de gaz ou le taux d’incidence des molécules de gaz, la condition ci-dessus est à la fois nécessaire et plus
stricte qu’une simple demande de pressions égales au niveau des deux brides d’entrée.
La densité de gaz (pression) dans l’enceinte d’étalonnage peut être ajustée, et les relevés de l’UUC sur le
manomètre comparés aux pressions indiquées par le manomètre de référence.
Les exigences (voir Article 6) de conception de l’appareil d’étalonnage sont déduites de ce principe général.
6 Exigences
6.1 Conception de l’enceinte d’étalonnage
L’enceinte doit être conçue de sorte que la distribution de gaz dans le volume de mesurage soit
suffisamment uniforme dans l’espace et stable dans le temps.
En outre, le matériau de l’enceinte d’étalonnage doit être choisi de telle manière que la pression résiduelle,
p , déterminée par la vitesse de pompage effective, q (débit volumique effectif dans la pompe), et
res v,eff
le taux de dégazage total dans l’enceinte d’étalonnage, Q (absence de fuites), soit suffisamment basse
out
pour que les étalonnages puissent être effectués, comme exprimé par la Formule (1) (voir aussi 6.3):
Q
out
p = (1)
res
q
v,eff
Dans le détail, l’enceinte d’étalonnage doit être conçue et utilisée comme suit. Il est toutefois admis de ne
pas tenir compte des critères de conception a) à e) lorsque les pressions minimales à atteindre dans la
chambre à vide sont supérieures à 100 Pa, et que seules des pressions statiques (voir 7.1) sont établies.
Indépendamment de la pression, il est permis de ne pas tenir compte des critères b) à d) lorsque seules
des pressions statiques sont établies.
a) L’enceinte d’étalonnage doit avoir un volume égal à au moins 20 fois le volume total de tous les
manomètres et de la tuyauterie raccordant l’enceinte aux manomètres (les coudes, par exemple,
doivent être considérés comme faisant partie du volume du manomètre).
b) La forme de l’enceinte d’étalonnage (voir Figure 1) doit être symétrique en cylindre par rapport à au
moins un axe. L’idéal est d’utiliser une sphère, mais l’utilisation de deux dômes symétriques faisant
chacun partie d’une sphère et fixés l’un à l’autre, ou de cylindres, constitue aussi une possibilité.
En cas d’utilisation d’un cylindre, la longueur globale de ce dernier doit être égale à entre une et
deux fois son diamètre, et il est recommandé que ses extrémités soient bombées.
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c) Le centre de la section de la sortie de pompage et de l’entrée de gaz (le cas échéant) doit se situer sur
le même axe de symétrie cylindrique de l’enceinte d’étalonnage. L’entrée de gaz peut être positionnée
entre la sortie de pompe et le système de pompage (voir 6.3), auquel cas il est inutile que l’entrée de
gaz se trouve sur l’axe de symétrie.
d) L’ensemble des bouches d’entrée et de leurs brides respectives, auxquelles doivent être raccordés
soit les UUC, soit les manomètres de référence, doivent se trouver sur un plan équatorial commun,
perpendiculaire à l’axe de symétrie cylindrique choisi pour la sortie de pompage.
En cas d’utilisation d’un cylindre, une séparation de ce dernier en deux moitiés de même longueur
par le plan équatorial est recommandée. En cas d’utilisation d’un cylindre d’une longueur égale à
()3/2 D (adapté aux mesurages de vitesse de pompe), les manomètres peuvent être placés à un tiers
de la longueur (D/2) au-dessus de la bride inférieure.
e) Les différences de température entre des points choisis arbitrairement dans l’enceinte d’étalonnage
doivent être inférieures à 1 K. Il n’est pas nécessaire de prendre en compte les points situés à moins de
5 cm de la bouche d’entrée menant à un capteur de vide chauffé (par exemple manomètre à ionisation).
f) La température moyenne spatiale [voir e)] de l’enceinte d’étalonnage doit être de (23 ± 3) °C pendant
l’étalonnage, et il convient que la température moyenne ne varie pas de plus de 1 K.
Si les critères de conception a) à e) ne sont pas remplis, la correction possible due à une distribution de
densité et de vitesse moléculaire inégale au niveau des brides d’entrée du manomètre de référence et de
l’UUC (voir 7.3) doit être mesurée, et l’incertitude du terme de correction évaluée.
a) b) c)
Figure 1 — Exemples de formes possibles d’enceintes d’étalonnage
6.2 Tuyauterie reliant les manomètres à l’enceinte d’étalonnage
6.2.1 Afin de minimiser le déséquilibre de la distribution moléculaire (pression) dû à la sorption,
au pompage et dégazage de manomètre, etc., les canalisations raccordant l’enceinte d’étalonnage aux
manomètres doivent être aussi courtes que possible, et posséder un diamètre au moins égal à la surface
ouverte de la bride d’entrée du manomètre. Dans les cas où l’UUC ou le manomètre de référence impose
une charge calorifique importante [voir 6.1 e)] sur l’enceinte d’étalonnage, on peut augmenter la longueur
de canalisation afin de réduire la conductance thermique.
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6.2.2 Il faut s’assurer que le fonctionnement simultané des manomètres de référence et de l’UUC
n’entraîne pas d’influence réciproque importante entre leurs relevés respectifs en régime continu. Une
influence de l’ordre de l’incertitude de la pression de base est acceptable.
NOTE On peut vérifier cette influence réciproque en observant le relevé d’un manomètre pendant la mise
hors tension puis sous tension d’un autre manomètre.
6.2.3 Il ne doit pas y avoir de refroidissement ou de réchauffement notable du débit d’air ambiant de
l’UUC ou du manomètre de référence. Un couvercle de protection peut s’avérer nécessaire.
6.3 Système de vide et d’entrée de gaz
6.3.1 La pression de base, p , dans l’enceinte d’étalonnage doit être inférieure à un dixième de la
0
pression la plus basse, p , atteinte pour un étalonnage, telle que déterminée par le manomètre de
cal
référence. La pompe à vide et ses canalisations vers l’enceinte d’étalonnage doivent être dimensionnées
en conséquence.
Les incertitudes les plus basses dues à l’effet de la pression de base peuvent être obtenues si la valeur de
la pression de base est inférieure à la limite de résolution de l’UUC et/ou du manomètre de référence. Il
est fortement conseillé d’établir une pression de base inférieure à la limite de résolution de l’UUC et/ou
du manomètre de référence si cette limite de résolution est supérieure ou égale à 1 mPa.
NOTE Si des pressions résiduelle et de base de faible valeur sont requises dans l’enceinte d’étalonnage, il peut
être nécessaire de la chauffer afin d’accélérer l’élimination des gaz ou vapeurs absorbés par ses parois.
6.3.2 L’utilisation d’un système de pompage de débit rejetant en continu dans l’atmosphère les gaz
pompés est recommandée. En l’absence de pompe de débit, il faudra s’assurer que la vitesse de pompage
effective reste stable pendant toute la durée de la procédure d’étalonnage.
6.3.3 Tout reflux important d’huile dans la chambre à vide doit être exclu.
6.3.4 Il convient de surveiller les pressions de base et résiduelle à l’aide d’un manomètre supplémentaire.
6.3.5 L’entrée de gaz peut être assurée soit par admission de gaz dans la canalisation entre l’enceinte
d’étalonnage et le système de pompage, soit séparément sur l’axe de symétrie de l’enceinte d’étalonnage.
Si l’option retenue est la deuxième, l’entrée doit être conçue de manière que chaque molécule de gaz en
provenance de l’entrée de gaz entre au moins une fois en collision avec une paroi de l’enceinte d’étalonnage
ou un déflecteur avant de pouvoir pénétrer dans la bouche d’entrée de l’UUC ou du manomètre de référence.
NOTE Une vanne de réduction de la vitesse de pompage effective pourrait éventuellement permettre de réduire
la consommation de gaz. En contrepartie, il faut envisager d’augmenter la pression résiduelle en conséquence.
6.4 Gaz d’étalonnage
Il est recommandé d’utiliser de l’azote pur à au moins 99,9 % comme gaz d’étalonnage. D’autres gaz
présentant la même pureté, et même des mélanges gazeux bien définis, peuvent également être utilisés
pour l’étalonnage. Lorsque la pression est inférieure à 100 Pa, les gaz ne doivent pas adhérer nettement à
la surface (sorption). Les vapeurs ne doivent pas se condenser dans les conditions régnant dans l’enceinte
d’étalonnage.
Si la pureté du gaz doit être prise en considération pour le budget d’incertitude, il faut envisager la
possibilité que la pureté du gaz de réservoir puisse ne pas être présente dans l’enceinte d’étalonnage, en
raison des gaz désorbants présents entre le réservoir de gaz et l’enceinte d’étalonnage (incluse).
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6.5 Thermomètres et conditions ambiantes
Il faut utiliser des thermomètres présentant une incertitude élargie globale (k = 2) inférieure ou égale à
0,5 K. La température de l’enceinte d’étalonnage doit être mesurée au moyen de thermomètres en contact
thermique adéquat avec elle. La température ambiante autour de l’UUC et du manomètre de référence
doit être déterminée au moyen de thermomètres correctement positionnés et protégés du rayonnement.
La température ambiante doit être de (23 ± 3) °C, et il convient qu’elle ne varie pas de plus de 1 K au
cours de l’étalonnage. Si un écart de plus de 1 K est inévitable, il faudra s’assurer que les contributions à
l’incertitude dues aux dérives de température sont évaluées correctement.
Les conditions ambiantes abordées en 6.2.3 sont également à prendre en considération. De plus, le
débit d’air ambiant et/ou le rayonnement thermique dans la salle d’étalonnage doivent être tels que la
condition de température décrite en 6.1 e) puisse être remplie.
6.6 Manomètre de référence
Le manomètre de référence doit être soit un manomètre étalonné (cas normal), traçable à un étalon à
vide primaire ou national, soit un instrument de mesurage absolu (cas rare), traçable aux unités SI et
auquel une incertitude de mesure peut être attribuée. Dans le premier cas, le manomètre de référence
doit disposer d’un certificat d’étalonnage conforme à l’ISO/CEI 17025:2005, 5.10.
Il est recommandé que le manomètre de référence présente une limite de résolution et une incertitude
de mesure inférieures ou égales à celles de l’UUC, quand bien même étalonné comme étalon primaire.
Il convient que le manomètre de référence soit étalonné conformément à la présente Norme internationale
pour le type de gaz qui sera utilisé pour l’étalonnage. Si le relevé du manomètre de référence dépend de
l’espèce de gaz, il doit être étalonné pour le type de gaz qui sera utilisé pour l’étalonnage.
7 Étalonnage
7.1 Procédure
7.1.1 Lors de l’utilisation des manomètres et sauf spécification contraire (de la part du client, par
exemple), suivre les instructions du fabricant à la lettre. Si, lors d’utilisations ultérieures, une routine
est établie à chaque fois qu’une valeur de pression est relevée, répéter cette routine pour l’étalonnage.
Toujours utiliser le manomètre de référence conformément aux instructions du fabricant et/ou aux
informations données par le certificat d’étalonnage.
7.1.2 Après installation complète de l’UUC et du ou des manomètres de référence, et une fois tout le
système d’étalonnage prêt, pomper en aspiration dans l’enceinte d’étalonnage. Un étuvage peut être
nécessaire pour atteindre une pression de base en accord avec les exigences énoncées en 6.3.1.
7.1.3 Il convient de mettre les manomètres sous tension lorsque la pression dans l’enceinte d’étalonnage
atteint les conditions de fonctionnement associées à ces manomètres (après étuvage durant la phase de
refroidissement). Laisser les manomètres et leur dispositif opérationnel se réchauffer et se stabiliser. Le
temps de stabilisation dépend du type de manomètres et de l’incertitude requise.
Certains types de manomètres nécessitent un « dégazage » à certaines pressions. Il est recommandé
d’effectuer cette opération au cours de cette période de stabilisation.
Si des capteurs sont maintenus sous vide par un clapet d’isolement, ce dernier ne devra être ouvert
que quand la pression dans l’enceinte d’étalonnage sera descendue en dessous de la valeur de pression
attendue dans le capteur et/ou à pleine échelle du manomètre.
7.1.4 Continuer à pomper en aspiration jusqu’à atteindre une pression de base p en accord avec le
0
paragraphe 6.3.1. Avant de commencer l’étalonnage, enregistrer la pression de base et tous les relevés à zéro
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des manomètres. Ces enregistrements pourraient devenir obsolètes en cas d’étalonnage par enchaînement
descendant; c’est pour cette raison qu’il convient de réaliser les étalonnages par enchaînement de
pressions ascendant. Si des étalonnages par enchaînement descendant doivent également être effectués,
il est à noter que la pression de base et son incertitude pourraient jouer un rôle important.
Mesurer la pression de base p dans les mêmes conditions d’enceinte à vide que durant l’étalonnage, avec
0
par exemple les vannes correspondant à l’UUC et au manomètre de référence en position ouverte.
7.1.5 Déterminer la première pression d’étalonnage soit statiquement, soit par équilibre
stationnaire, comme suit.
a) Méthode statique
Statique signifie que la vanne vers le système de pompage est fermée, et que le gaz est admis dans
l’enceinte d’étalonnage jusqu’à ce que la valeur de pression requise soit atteinte (pour connaître les
points de pression cibles, voir l’Annexe B).
1) Enregistrer à nouveau la pression de base p après fermeture de la vanne vers le système de
0
pompage et avant admission du gaz en cas de différence avec les enregistrements effectués
selon 7.1.4.
2) Si la pression augmente en raison du dégazage, et si la désorption dans l’enceinte d’étalonnage
dépasse un dixième de la pression d’étalonnage la plus basse 5 min après la fermeture de la
vanne, utiliser plutôt la méthode de l’équilibre stationnaire.
3) La valeur de pression cible doit être atteinte dans une fourchette déterminée en accord avec
le client. Si aucune fourchette n’a
...