ISO 4259-2:2017

NORME ISO
INTERNATIONALE 4259-2
Première édition
2017-11
Produits pétroliers — Fidélité
des méthodes de mesure et des
résultats —
Partie 2:
Application des valeurs de fidélité
relatives aux méthodes d'essai
Petroleum and related products — Precision of measurement
methods and results —
Part 2: Interpretation and application of precision data in relation to
methods of test
Numéro de référence
©
ISO 2017
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Application et signification de la répétabilité (r) et de la reproductibilité (R) .2
4.1 Généralités . 2
4.2 Répétabilité, r . 2
4.2.1 Généralités . 2
4.2.2 Acceptabilité des résultats . 2
4.2.3 Calculs des intervalles de confiance utilisant les résultats obtenus dans les
conditions de répétabilité . 3
4.3 Reproductibilité, R . 4
4.3.1 Acceptabilité des résultats . 4
4.3.2 Calculs des intervalles de confiance utilisant les résultats obtenus dans les
conditions de reproductibilité . 5
4.4 Utilisation de la reproductibilité pour déterminer les biais entre deux méthodes
d’essai différentes qui visent à mesurer la même propriété . 5
4.4.1 Généralité . 5
4.4.2 Processus . 6
5 Spécifications . 6
5.1 But des spécifications . . 6
5.2 Établissement des limites de spécifications en liaison avec le domaine
d’application et la fidélité de la méthode d’essai spécifiée . 7
6 Évaluation de la conformité de la qualité aux spécifications . 8
6.1 Généralités . 8
6.2 Évaluation de la conformité de la qualité par le fournisseur . 9
6.3 Évaluation de la conformité de la qualité par le destinataire . 9
6.3.1 Généralités . 9
6.3.2 Lot unique de produit . 9
6.3.3 Lots multiples de produit .10
6.3.4 Procédure pour le destinataire de l'évaluation de conformité pour un seul
lot de produit .11
7 Procédure en cas de litige .12
7.1 Résolution des litiges par la négociation .12
7.2 Utilisation de la méthode d'essai ou de la procédure en cas de litige .13
7.3 Procédure de résolution des litiges .13
7.4 Litige non résolu .14
7.5 Exemple de résolution d’un litige .15
Annexe A (informative) Explication des formules données dans l'Article 4 .17
Annexe B (informative) Résolution des litiges pour les spécifications établies à partir d’un
degré prescrit de caractère critique .20
Annexe C (informative) Contrôle statistique dans l'exécution des méthodes d'essai par un
laboratoire .23
Annexe D (informative) Approche générale de l'évaluation de biais en utilisant plusieurs
produits .25
Annexe E (informative) Glossaire .27
Bibliographie .28
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures suivies pour élaborer ce document et celles prévues pour sa maintenance sont décrites
dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il est recommandé, en particulier, que les différents critères
d'approbation nécessaires pour les différents types de documents ISO soient notés. Ce document
a été rédigé conformément aux règles de rédaction des Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www .iso
.org/directives).
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails de tout droit
de brevet identifié pendant l’élaboration du document seront dans l'Introduction et-ou dans la liste ISO
de déclarations de brevets reçues (voir https: //www .iso .org/fr/iso -standards -and -patents .html).
Tout nom commercial utilisé dans ce document est donné à titre informatif pour la commodité
d'utilisateurs et ne constitue aucunement une approbation.
Pour une explication sur l’aspect volontaire des normes, la signification des termes et les expressions
spécifiques ISO liés à l'évaluation de conformité, aussi bien que pour des informations concernant
l'adhésion de l'ISO aux principes de l'Organisation Mondiale du Commerce (OMC) relatifs aux Obstacles
Techniques au Commerce (OTC), voir l'URL suivante: https: //www .iso .org/fr/foreword -supplementary
-information .html.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 28, Produits pétroliers et connexes,
carburants et lubrifiants d'origine naturelle ou synthétique.
Cette première édition de l’ISO 4259-2 annule et remplace, avec l’ISO 4259-1, l’ISO 4259:2006 qui a
fait l'objet d'une révision technique. Ce document reprend les Articles 7 à 10 de l’ISO 4259 avec ses
Annexes H et I. Les autres articles ainsi que les Annexes A à G de l’ISO 4259:2006 sont repris dans
l’ISO 4259-1.
Une liste de toutes les parties de la série l’ISO 4259 se trouve sur le site web de l’ISO.
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Introduction
Pour les besoins de l’établissement de spécifications de produits et pour vérifier la conformité de
ces produits à ces spécifications, les méthodes d’essai normalisées sont généralement référencées
pour les caractéristiques des produits pétroliers commerciaux et des produits connexes. Deux ou
plusieurs déterminations de la même caractéristique d'un échantillon donné, selon une méthode
d'essai spécifique ou selon des méthodes d’essai différentes qui ont pour objet de mesurer la même
caractéristique, ne donneront généralement pas exactement le même résultat. Il est donc nécessaire
de tenir compte correctement de ce fait lors de l’établissement des spécifications du produit, de
l’évaluation si les différences entre les résultats des essais sont conformes aux attentes statistiques
et de la détermination de conformité à une spécification réalisés sur la base d’un nombre limité de
résultats d’essais. En utilisant des estimations fondées sur les statistiques de la fidélité d'une méthode,
ce qui suit peut être déterminé:
— une mesure objective de la fiabilité des limites des spécifications;
— une décision de conformité à une spécification;
— le degré de concordance attendu entre deux ou plusieurs résultats obtenus dans des conditions
données.
Ce document décrit les applications de la fidélité de la méthode d'essai déterminée à partir de
l’ISO 4259-1. Elle est destinée à être un document complémentaire de l’ISO 4259-1. Des précisions
d’ordre normatives et informatives supplémentaires sur le mode d’utilisation de cette fidélité pour
évaluer l'état «en contrôle statistique» et la fiabilité d'un laboratoire spécifique dans l'exécution d'une
méthode d'essai sont fournies. En outre, l'approche générale pour juger de la concordance entre deux
méthodes d'essai différentes qui visent à mesurer la même caractéristique est donnée.
Les deux parties de l’ISO 4259 regroupent toutes deux la détermination d’évaluations de la fidélité et
[1]
l’application des données de fidélité. Elles s’alignent autant que possible sur l’ASTM D6300 concernant
[2]
la détermination d’évaluations de la fidélité et sur l’ASTM D3244 pour l’utilisation des données d’essai.
Un glossaire des variables utilisées dans le présent document et dans l’ISO 4259-1 est donné en Annexe I
de l’ISO 4259-1:2017.
NORME INTERNATIONALE ISO 4259-2:2017(F)
Produits pétroliers — Fidélité des méthodes de mesure et
des résultats —
Partie 2:
Application des valeurs de fidélité relatives aux
méthodes d'essai
1 Domaine d'application
Le présent document prescrit la méthodologie pour l’application des estimations de fidélité d’une
méthode d’essai déterminée selon l’ISO 4259-1. En particulier, il définit les procédures à suivre pour
fixer les limites de spécification d’une caractéristique sur la base de la fidélité de la méthode d'essai qui
permet de déterminer la caractéristique en utilisant une méthode d'essai spécifique et pour déterminer
l'état de conformité à une spécification quand il y a des résultats contradictoires entre le fournisseur et
le destinataire. D'autres applications de cette fidélité des méthodes d'essai sont brièvement décrites en
principe sans les procédures associées.
Les procédures du présent document ont été conçues spécifiquement pour les produits pétroliers et
leurs produits connexes qui sont normalement homogènes. Les procédures décrites dans le présent
document peuvent cependant aussi s’appliquer à d’autres types de produits homogènes. Il est nécessaire
de procéder à des contrôles attentifs avant d’appliquer le présent document à des produits pour lesquels
la présomption d’homogénéité peut être mise en question.
2 Références normatives
Le document suivant est mentionné afin que la totalité ou une partie de son contenu constitue
des exigences de ce document. Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 4259-1, Produits pétroliers et connexes — Fidélité des méthodes de mesure et de leurs résultats —
Partie 1: Détermination des valeurs de fidélité relatives aux méthodes d'essai
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions de l’ISO 4259-1 ainsi que les suivants
s'appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http: //www .electropedia .org/
3.1
programme d'essais d'aptitude
PTP
programme conçu pour l'évaluation périodique de l’aptitude à pratiquer la méthode d’essai normalisée
des laboratoires participants par l'analyse statistique de leurs résultats obtenus sur des aliquotes
préparés à partir d’un lot unique de produit homogène
Note 1 à l'article: La fréquence de ces essais varie en fonction de l'objectif du programme . Chaque exécution
d’essai consiste à tester un lot unique de produit. Les produits varient généralement d’un essai à l’autre.
Note 2 à l'article: Ceci est également communément appelé Programme de Contrôle croisé Interlaboratoires (ILCP).
3.2
destinataire
personne physique ou morale qui reçoit ou accepte le produit livré par le fournisseur
3.3
fournisseur
personne physique ou morale responsable de la qualité d'un produit juste avant qu'il ne soit pris en
charge par le destinataire
4 Application et signification de la répétabilité (r) et de la reproductibilité (R)
4.1 Généralités
Les valeurs de la répétabilité et de la reproductibilité sont estimées à partir de l'analyse de variance (plan
factoriel à deux facteurs avec répétition) effectuée sur les résultats d'un programme interlaboratoires
organisé à des fins statistiques et dans lequel différents laboratoires procèdent chacun à l'essai sur une
gamme d'échantillons. Les valeurs de répétabilité et de reproductibilité déterminées selon l’ISO 4259-1
ou selon une autre procédure de statistiques doivent être incluses dans chaque méthode d'essai publiée.
NOTE Voir l'Annexe A pour un aperçu du raisonnement statistique sous-jacent aux formules du présent
article.
Dans les articles suivants, il est supposé que le(s) résultat(s) sont obtenus à partir d'une méthode d'essai
qui est en contrôle statistique. Pour la détermination de «en contrôle statistique», voir l'Annexe C.
4.2 Répétabilité, r
4.2.1 Généralités
Pour les besoins des contrôles de qualité de routine, la plupart des laboratoires n'effectuent qu'un seul
essai par échantillon, sauf dans certains cas, par exemple en cas de litige ou lorsque l'opérateur désire
vérifier que sa technicité est correcte. Dans ces cas, lorsque plusieurs résultats sont obtenus, il est utile
de contrôler la cohérence des résultats répétés vis-à-vis de la répétabilité de la méthode. La procédure
appropriée est exposée en 4.2.2. Il est également utile de connaître le degré de confiance qui peut être
accordé aux résultats des moyennes et, pour ce faire, la méthode est exposée en 4.2.3.
4.2.2 Acceptabilité des résultats
Lorsque deux résultats seulement sont obtenus dans les conditions de répétabilité et que leur différence
est inférieure ou égale à r, l'opérateur peut considérer que son travail est valable et prendre la moyenne
des deux résultats comme la valeur estimée de la caractéristique mesurée.
Si les deux résultats diffèrent de plus de r, ils doivent être considérés comme suspects et il est nécessaire
d'obtenir au moins trois résultats supplémentaires. La différence entre le résultat le plus divergent et la
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moyenne des autres (les deux premiers compris) doit être calculée et cette différence comparée à une
nouvelle valeur, r , au lieu de r, selon la Formule (1):
k
rr= (1)
21()k−
où k est le nombre total de résultats obtenus.
Si la différence est inférieure ou égale à r , tous les résultats doivent être acceptés. Si la différence est
supérieure à r , le plus divergent doit être rejeté et la procédure prescrite dans le présent paragraphe
répétée jusqu'à ce qu'un ensemble de résultats acceptables soit obtenu.
La moyenne des résultats acceptables doit être prise comme la valeur estimée de la caractéristique.
Cependant, si deux résultats ou plus, sur un total ne dépassant pas 20, sont rejetés, il est nécessaire de
vérifier le mode opératoire et l'appareillage, et d'entreprendre, si possible, une nouvelle série d'essais.
4.2.3 Calculs des intervalles de confiance utilisant les résultats obtenus dans les conditions de
répétabilité
Lorsqu'un seul opérateur, travaillant dans les limites de fidélité de la méthode, obtient dans les
conditions de répétabilité, une série de k résultats fournissant une moyenne X et lorsque les résultats
sont conformes à l’exigence de répétabilité en 4.2.2, il peut être admis au niveau de confiance de 95 %,
que la valeur vraie, μ, de la caractéristique se situe dans les limites suivantes:
   
R R
X − ≤≤μ X + (2)
   
   
où
 1
R =− 1− (3)
Rr
1  
k
 
Lorsque k = 1, utiliser le résultat d’essai unique comme la valeur pour le terme X comme suit:
   
R R
X − ≤≤μ X + (4)
   
   
où R est la reproductibilité de la méthode d’essai publiée comme indiqué en 4.3.
De même, dans le cas d'une seule limite, lorsqu'une seule limite (supérieure ou inférieure) est fixée, il
peut être admis, au niveau de confiance de 95 %, que la valeur vraie, μ, de la caractéristique se situe
dans les limites suivantes:
μ≤+XR05, 9        (limite supérieure) (5)
ou
μ≥−XR05, 9       (limite inférieure) (6)
Le facteur 0,59 est le rapport 0,84/ 2 , où 0,84 est calculé dans l'Annexe A.
Lorsque r est beaucoup plus petit que R, une répétition des essais, dans les conditions de répétabilité,
n'apporte qu'une faible amélioration à l'intervalle de confiance de la moyenne.
4.3 Reproductibilité, R
4.3.1 Acceptabilité des résultats
La procédure décrite en 4.3 est destinée à apprécier, en fonction de la reproductibilité de la méthode
d'essai, la compatibilité des résultats obtenus par plusieurs laboratoires dans des opérations de routine
et lors des transactions. En cas de litige entre un fournisseur et un destinataire, on doit procéder comme
indiqué dans l’Article 5 à l’Article 7.
Lorsque la différence entre deux résultats individuels obtenus dans deux laboratoires est inférieure ou
égale à R, les deux résultats doivent être considérés comme compatibles et utilisés pour calculer la
moyenne X . Cette moyenne X , et non pas l'un ou l'autre séparément, doit être utilisée comme la valeur
estimée de la caractéristique mesurée.
La valeur vraie, µ, de la caractéristique est comprise dans l’intervalle défini pat les limites suivantes
avec un niveau de confiance de 95 %:
R R
   
X − ≤≤μ X + (7)
   
   
De même, dans le cas d'une seule limite, lorsqu'une seule limite (supérieure ou inférieure) est fixée, la
valeur vraie, µ, de la caractéristique est comprise dans l’intervalle défini pat les limites suivantes avec
un niveau de confiance de 95%:
μ≤+XR04, 2         (limite supérieure) (8)
ou
μ≥−XR04, 2        (limite inférieure) (9)
Le facteur 0,42 est le rapport 0,59/ 2 , étant donné qu’il s'agit d’une moyenne de deux résultats.
Si la différence entre les deux résultats est supérieure à R, ils doivent, l'un et l'autre, être considérés comme
suspects. Chaque laboratoire doit alors obtenir au moins trois autres résultats acceptables (voir 4.2.2).
Dans ce cas, la différence entre la moyenne de tous les résultats acceptables de chaque laboratoire doit
être appréciée en utilisant, au lieu de R, une nouvelle valeur R , telle que donnée par la Formule (10):
 
1 1
R =− 1−− (10)
Rr
 
2 2
kk
 
où
R est la reproductibilité de la méthode;
r est la répétabilité de la méthode;
k est le nombre de résultats du premier laboratoire;
k est le nombre de résultats du second laboratoire.
Si la différence entre les moyennes est inférieure ou égale à R , ces moyennes sont alors acceptables
et leur moyenne doit être considérée comme la valeur estimée de la caractéristique mesurée. Si la
différence entre les moyennes est supérieure à R et s’il y a un litige sur la conformité à une spécification
de la caractéristique testée, alors la procédure prescrite dans l’Article 7 doit être adoptée.
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S’il y a plus que 2 laboratoires, chacun fournissant un ou plusieurs résultats acceptables, la différence
entre la moyenne de laboratoire la plus divergente et la moyenne des autres moyennes de laboratoire N
doit être comparée à R où:
R
R²
R =+ (11)
22N
 
11 1
r
R =− N−− −−. (12)
R  
N
kk k
 12 N
R est donné dans la Formule (3) et correspond à la moyenne de laboratoire la plus divergente.
Si cette différence est égale ou inférieure à R , en valeur absolue, tous les résultats doivent être
considérés comme acceptables et leur moyenne prise comme valeur estimée de la caractéristique.
Si cette différence est plus grande que R , la moyenne de laboratoire la plus divergente doit être éliminée
et la comparaison basée sur les Formules (11) et (12) répétée jusqu'à ce qu'un ensemble de moyennes de
laboratoire acceptables soit obtenu. La moyenne de ces moyennes de laboratoire doit être prise comme
la valeur estimée de la caractéristique. Toutefois, si deux ou plusieurs moyennes de laboratoire, sur un
total non supérieur à 20, ont été rejetées, il est nécessaire de vérifier le mode opératoire et l'appareillage
et d'entreprendre, si possible, une nouvelle série d'essais.
4.3.2 Calculs des intervalles de confiance utilisant les résultats obtenus dans les conditions de
reproductibilité
Lorsque N laboratoires obtiennent, dans les conditions de répétabilité et de reproductibilité, un ou
plusieurs résultats donnant une moyenne de moyennes de laboratoire X , la valeur vraie, μ, de la
caractéristique est comprise dans les limites suivantes à un niveau de confiance de 95 %:
R R
X−≤μ≤+X (13)
22N N
De même, dans le cas d'une seule limite, lorsqu'une seule limite supérieure ou inférieure est fixée la valeur
vraie, μ, de la caractéristique est comprise dans les limites suivantes à un niveau de confiance de 95 % :
R
μ≤+X 05, 9        (limite supérieure) (14)
N
ou
R
μ≥−X 05, 9        (limite inférieure) (15)
N
4.4 Utilisation de la reproductibilité pour déterminer les biais entre deux méthodes
d’essai différentes qui visent à mesurer la même propriété
4.4.1 Généralité
Pour le cas où deux méthodes d'essai différentes sont censées mesurer la même propriété, les
estimations de la reproductibilité (R) obtenues à partir des méthodes d'essai respectives doivent être
utilisées conjointement avec les moyennes obtenues à partir de plusieurs laboratoires pour le même
produit afin de déterminer si une correction de biais peut être appliquée pour améliorer statistiquement
la concordance entre les deux méthodes pour ce produit. Par exemple, les résultats recueillis par le biais
de Programmes d'Essais d'Aptitude (PTP) pour les différentes méthodes d'essai en utilisant le même
échantillon peuvent être analysés de cette façon.
NOTE Une discussion sur la méthodologie pour ce type d'évaluation pour l'analyse simultanée de plusieurs
produits / niveaux d’une propriété qui couvrent le champ d'intersection de deux méthodes d'essai différentes
n’est pas compris dans le domaine d’application de ce document. Les lecteurs intéressés sont invités à consulter
[3]
l’ASTM D6708 pour une présentation détaillée du sujet. L'Annexe D fournit un bref aperçu de l'approche
statistique générale de la situation mentionnée ci-dessus
4.4.2 Processus
Supposons que la Méthode d'essai A et la Méthode d'essai B sont des méthodes d'essai qui visent à
mesurer la propriété C.
Calculer la statistique suivante:
||YY−
AB
Z = (16)
R R
A B
+
7,,683L 7 683L
A B
où
Y est la moyenne des résultats L pour la propriété C pour un produit suivant la Méthode d'essai A,
A i
où chaque résultat est un résultat unique obtenu dans les conditions de reproductibilité;
L est le nombre total de laboratoires (résultats) pour la Méthode d'essai A et dont il convient qu’il
A
soit >20;
R est la reproductibilité de la Méthode d'essai A;
A
Y représente la moyenne des résultats L pour la propriété C suivant la Méthode d'essai B sur le
B B
même produit soumis à essai suivant la Méthode d'essai A, où chaque résultat est un résultat
unique obtenu dans les conditions de reproductibilité;
L est le nombre total de laboratoires (résultats) pour la Méthode d'essai B et dont il convient qu’il
B
soit >20;
R est la reproductibilité de la Méthode d'essai B.
B
Si Z > 2, il doit être conclus, à un niveau de confiance de 95 %, qu’une correction de biais constante
améliore statistiquement le degré de concordance entre la Méthode d'essai A et B Méthode d'essai pour
la propriété C de ce produit.
5 Spécifications
5.1 But des spécifications
Une spécification a pour but de prescrire une ou des limites acceptables à la valeur vraie, µ, pour la
caractéristique telle que déterminée selon une méthode d’essai spécifique. En pratique, cependant,
cette valeur vraie ne peut jamais être obtenue exactement étant donné que les résultats obtenus par un
seul ou par plusieurs laboratoires appliquant la méthode d'essai spécifiée peuvent avoir une dispersion
acceptable définie par sa répétabilité et sa reproductibilité. Par conséquent, il existe toujours quelque
incertitude quant à la valeur vraie de chaque caractéristique mesurée déterminée à partir d’un nombre
fini de résultats d’essai.
La conformité des produits pétroliers avec les spécifications est évaluée suivant les Articles 6 et 7.
Sur la base d'un accord préalable, un fournisseur et un destinataire peuvent utiliser les procédures de
rechange décrites dans l'Annexe B.
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Il est important que la méthode d’essai spécifiée pour la détermination de la caractéristique soumise
à la/aux limite(s) d’une spécification soit suffisamment précise pour déterminer de manière fiable si le
produit satisfait ou non aux spécifications.
5.2 Établissement des limites de spécifications en liaison avec le domaine d’application
et la fidélité de la méthode d’essai spécifiée
Les limites de spécification ne doivent pas être hors des limites du domaine d’application de la méthode
telles que définies dans l'ISO 4259-1.
La limite de spécification inférieure ne doit pas en dessous de la limite inférieure du domaine
d’application de la méthode d'essai et la limite de spécification supérieure ne doit pas être au-dessus de
la limite supérieure du domaine d’application de la méthode d'essai (voir 6.5 de l'ISO 4259-1:2017).
En outre, la longueur de l’intervalle défini par les limites de spécification inférieure et supérieure doit
également satisfaire à la condition suivante: la différence entre la limite de spécification supérieure et
la limite de spécification inférieure ne doit pas être inférieure à la somme de la valeur de 2R évaluée
à la limite inférieure du domaine d’application de la méthode et de la valeur de 2R évaluée à la limite
supérieure du domaine d’application de la méthode. Voir la Figure 1 pour une illustration du principe de
cette règle.
Normalement les spécifications traitent des limites des valeurs des caractéristiques. Pour éviter une
confusion, de telles limites doivent normalement être exprimées sous la forme «pas inférieures à» ou
«pas supérieures à». Les limites sont de deux types:
— la limite double, supérieure et inférieure, par exemple une viscosité qui ne doit pas être inférieure à
2 2
5 mm /s et ne doit pas être supérieure à 16 mm /s; un point d'ébullition de 100 °C ± 0,5 °C;
— la limite unique, inférieure ou supérieure, par exemple une teneur en eau qui ne doit pas être
supérieure à 2 %, une teneur en soufre qui ne doit pas être supérieure à 10 mg/kg ou une solubilité
de bitume qui ne doit pas être inférieure à 99 %.
Figure 1 — Établissement des spécifications
Dans les cas, où, pour des raisons pratiques, la valeur de (A – A ) est inférieure à l'exigence d’intervalle
1 2
minimal prescrite ci-dessus à la Figure 1, les résultats obtenus seront incertains quant à leur capacité
à déterminer si un échantillon satisfait ou ne satisfait pas les exigences de la spécification. Selon
le raisonnement statistique, il est souhaitable que (A – A ) soit de beaucoup supérieure à l'exigence
1 2
d’intervalle minimal prescrite ci-dessus. Dans de tels cas, l'une des deux ou les deux solutions suivantes
doivent être adoptées:
a) les limites de spécification doivent être examinées pour savoir si elles peuvent être élargies afin de
s'accorder avec la fidélité de la méthode d'essai;
b) la méthode d'essai doit être examinée pour voir si la fidélité peut être améliorée, ou si une autre
méthode d’essai pourvue d'une fidélité meilleure peut être adoptée, afin d'être en accord avec les
limites de spécification souhaitées.
La conformité à ce document nécessite l'établissement d'un cahier des charges conforme aux principes
ci-dessus.
6 Évaluation de la conformité de la qualité aux spécifications
6.1 Généralités
6.1.1 Le présent Article 6 fournit les informations générales permettant aux fournisseurs et aux
destinataires d'apprécier la qualité d'un produit au regard des spécifications sur la base d’un résultat
unique obtenu par le fournisseur ou le destinataire. Si les résultats des essais uniques du fournisseur et
du destinataire, à la fois, sont disponibles, l'estimation de la valeur vraie doit être obtenue conformément
à 4.3. Si le destinataire décide de contester la conformité de la caractéristique à la spécification après
avoir examiné son résultat unique ou avoir procédé à l'estimation selon 4.3, la procédure spécifiée à
l'Article 7 doit être suivie.
Comme condition préalable à l'acceptation des résultats des essais d’un laboratoire pour être utilisés en
6.2, 6.3, à l’Article 7 et dans l'Annexe B, les conditions telles que précisées de 6.1.2 à 6.1.4 doivent être
satisfaites.
6.1.2 Chaque résultat d’essai de laboratoire doit être obtenu à partir d'une méthode d'essai qui est
en contrôle statistique en termes de fidélité et de biais, prouvé par des diagrammes SQC internes ou
d'autres techniques statistiques équivalentes.
NOTE Pour une discussion générale sur le thème des diagrammes de contrôle et de contrôle statistique, voir
l'Annexe C.
6.1.3 L'écart-type des diagrammes de contrôle (ou des techniques statistiques équivalentes) en 6.1.2,
tel que calculé à partir d'au moins 30 résultats les plus récents obtenus sur au moins 15 jours, avec des
résultats obtenus avec au moins 6 h d’écart, ne doit pas dépasser l'écart-type de méthode d'essai publiée
(R / 2,77).
S'il existe des preuves, obtenues à partir des résultats publiés dans le cadre de plusieurs PTP, que le
R pour une méthode d'essai publiée est statistiquement incompatible avec la R véritablement atteint,
celui-ci peut être utilisé en lieu et place du R de la méthode publiée pour juger de la conformité à cet
article, pourvu que toutes les conditions suivantes sont remplies:
— si cela est autorisé par la loi,et
— si les R calculés dans le cadre de de plusieurs PTP ont suffisamment de degrés de liberté (>30) en
utilisant des résultats qui ont été correctement filtrés pour les valeurs aberrantes conformément au
protocole GESD de l'ISO 4259-1 ou à une autre technique statistique équivalente, et
— si les parties en conflit sont d’accord.
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6.1.4 Chaque laboratoire doit être en mesure de démontrer, par le biais de résultats obtenus dans le
cadre d’un ou de Programme(s) d'Essais d'Aptitude (PTP), le cas échéant, une compétence de contrôle
prolongée et une absence de biais par rapport aux moyennes des PTP pour la/les méthode(s) d'essai
appropriée(s). Dans le cas où un PTP approprié n’est pas disponible, la compétence doit être démontrée
avec des essais sur des produits de référence certifiés (CRM) et par des diagrammes de contrôle en
interne sur les échantillons de contrôle qualité (QC), ou par d'autres techniques de validation de
méthodes acceptables pour les deux parties.
6.2 Évaluation de la conformité de la qualité par le fournisseur
Un fournisseur qui n'a aucune autre source d'information sur la valeur vraie d'une caractéristique qu'un
résultat unique doit considérer, à un niveau de confiance de 95 %, que le produit est conforme à la limite
de la spécification, seulement si le résultat X satisfait à la ou aux conditions ci-après:
s
— dans le cas d'une seule limite supérieure A ,
X ≤ A - 0,59R (17)
s 1
— dans le cas d'une seule limite inférieure A ,
X ≥ A + 0,59R (18)
s 2
— dans le cas d'une limite double (A et A ), ces deux conditions doivent être satisfaites (voir 4.2.3).
1 2
Les limites de décision à un niveau de confiance de 95 % telles que calculées suivant les Formules (17)
et (18) sont données pour éclairer le fournisseur et ne doivent pas être considérées comme une
obligation. Une valeur reportée entre la valeur de la spécification et la limite de la Formule (17) ou (18)
n’est pas une preuve de non-conformité mais est une indication que la confiance pour que le produit
réponde à la limite de la spécification est inférieure à 95 %. Si le résultat est exactement égal à la limite
de spécification, la probabilité pour qu’un résultat d’un nouvel essai, réalisé soit par le fournisseur soit
par le destinataire, réponde à l’exigence de la spécification, est de 50 %. La livraison d’un produit avec
un faible niveau de confiance a pour conséquence directe que la probabilité du destinataire d’obtenir un
résultat hors spécification sera élevée.
Le fournisseur ne doit délivrer le produit que si leur résultat d’essai est conforme à la spécification ou
suivant un commun accord avec le client.
Si plusieurs résultats sont obtenus par le fournisseur dans les conditions de répétabilité, la moyenne
des résultats acceptables ainsi que R , tel que déterminé en 4.2.2 et 4.2.3, doivent être utilisés par le
fournisseur comme base pour la détermination de la conformité à la spécification.
En cas de litige avec le destinataire, les procédures de l'Article 7 doivent être suivies.
6.3 Évaluation de la conformité de la qualité par le destinataire
6.3.1 Généralités
La Figure 2 présente un diagramme de procédure qui décrit les étapes décrites dans cet Article en
tenant compte de toutes les données disponibles et des exigences de ce document.
6.3.2 Lot unique de produit
Un destinataire qui n'a aucune autre source d'information sur la valeur vraie d'une caractéristique qu'un
résultat unique, doit considérer que le produit ne respecte pas la ou les limite(s) de la spécification,
seulement si le résultat x est tel que la condition (ou l'une des conditions) ci-après soit réalisée, le niveau
de confiance correspondant étant au moins égal à 95 %.
— dans le cas d'une limite supérieure de la spécification A ,
x > A + 0,59R (19)
— dans le cas d'une limite inférieure de la spécification A ,
x < A - 0,59R (20)
— dans le cas d'une limite double (A et A ), l'une et l'autre de ces conditions doivent être réalisées.
1 2
Les limites de décision à un niveau de confiance de 95 % telles que calculées suivant les Formules (19)
et (20) sont données pour aiguiller le destinataire, et ne doit pas être interprété comme une obligation.
Une valeur reportée entre la valeur de la spécification et la limite de la Formule (19) ou (20) n’est pas
une preuve de non-conformité, mais est une indication que la confiance pour que le produit ne réponde
pas à la limite de spécification est inférieure à 95 %. Si le résultat est exactement égal à la limite de
spécification, la probabilité pour qu’un résultat d’un nouvel essai, réalisé soit par le fournisseur soit par
le destinataire, réponde à l’exigence de la spécification, est de 50 %.
Si plusieurs résultats sont obtenus par le destinataire dans les conditions de répétabilité, la moyenne
des résultats acceptables ainsi que R , tel que déterminé en 4.2.3, doivent être utilisés comme base pour
la détermination de la conformité à la spécification.
Si le destinataire décide de contester le statut de conformité à la spécification pour le lot en question,
quel que soit le résultat du destinataire qui a été utilisé comme base pour la décision de contestation,
les procédures de l'Article 7 doivent être respectées.
6.3.3 Lots multiples de produit
Des résultats persistants sur plusieurs lots qui ne respectent pas la limite de spécification, mais qui
n’excèdent pas cette limite de 0,59R, constituent une forte indication que le niveau de confiance du
produit livré par le fournisseur est inférieur à 95 %. Si ce dernier n'est pas acceptable pour le destinataire,
il est recommandé que celui-ci contacte le fournisseur pour trouver une solution satisfaisante pour les
deux parties.
NOTE Cinq résultats à la suite qui ne respectent pas la limite de spécification constituent une preuve
convaincante (confiance supérieure à 95 %) qu’au moins l'un des lots ne répond pas à la spécification.
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Figure 2 — Diagramme pour l’évaluation par le destinataire de la conformité d’un produit à une
spécification
6.3.4 Procédure pour le destinataire de l'évaluation de conformité pour un seul lot de produit
Un exemple est fourni d’un cas où il s’agit d’évaluer la conformité à une spécification d'un seul lot de
[6]
produit avec la spécification sur l’indice d’octane recherche (RON) dans l’EN 228 déterminé selon
[7]
l’ISO 5164 La reproductibilité du RON suivant cette méthode est de 0,7 lorsque l’indice d’octane est de
95,0 suivant la spécification de l’EN 228 et la répétabilité à ce même indice est de 0,2.
Dans cet exemple, un fournisseur vend un lot d'essence EN 228 après avoir certifié le produit dans son
laboratoire comme répondant aux spécifications de l’EN 228. Le résultat du fournisseur pour le RON
est de 95,1 d’indice d’octane et le lot est vendu franco à bord (FAB). Le contrat de vente spécifie comme
échantillon représentatif l'échantillon de réservoir situé à terre, stocké de manière appropriée et en
volume suffisant pour le suivi.
Le destinataire achète le lot et prend un échantillon pour contrôler la qualité; le résultat de son
laboratoire est de 94,7, ce qui n'est pas conforme aux spécifications, mais dans la marge des 0,59R. Le
paragraphe 6.3.1 indique que le produit ne répond pas à la limite de spécification dans l’intervalle de
confiance de 95 % que s'il s’écarte de la spécification de plus de 0,59R; ce qui n'est pas le cas dans
cet exemple. Il est courant que l’étude 0,59R constitue la fin de la procédure à moins que les données
provenant de plusieurs lots soient disponibles.
Dans ce cas, malgré les indications en 6.3.1, le destinataire n'est pas satisfait de son résultat et contacte
le fournisseur. Chacun est en mesure de confirmer et de démontrer que les résultats ont été obtenus
par des laboratoires qui ont des programmes SQC internes qui contrôlent la fidélité et le biais des essais
ISO 5164 et qu'ils participent régulièrement aux programmes PTP de l'industrie pour confirmer une
absence de biais par rapport aux moyennes de l'industrie.
Dans cet exemple, le poin
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