ISO 3104:2023
(Main)Petroleum products — Transparent and opaque liquids — Determination of kinematic viscosity and calculation of dynamic viscosity
Petroleum products — Transparent and opaque liquids — Determination of kinematic viscosity and calculation of dynamic viscosity
This document specifies Procedure A, using manual glass viscometers, and Procedure B, using glass capillary viscometers in an automated assembly, for the determination of the kinematic viscosity, ν, of both transparent and opaque products. The scope includes liquid petroleum products, fatty acid methyl ester (FAME), paraffinic diesel, hydrotreated vegetable oil (HVO), gas to liquid (GTL) and biofuel diesel mixtures up to 50 % FAME. The kinematic viscosity is determined by measuring the time for a volume of liquid to flow under gravity through a calibrated glass capillary viscometer. The dynamic viscosity, η, is obtained by multiplying the measured kinematic viscosity by the density, ρ, of the liquid. The range of kinematic viscosities covered in this test method is from 0,2 mm2/s to 300 000 mm2/s over the temperature range –20 °C to +150 °C. NOTE The result obtained from this document is dependent upon the behaviour of the sample and is intended for application to liquids for which primarily the shear stress and shear rates are proportional (Newtonian flow behaviour). If, however, the viscosity varies significantly with the rate of shear, different results can be obtained from viscometers of different capillary diameters. The procedure and precision values for residual fuel oils, which under some conditions exhibit non-Newtonian behaviour, have been included.
Produits pétroliers — Liquides opaques et transparents — Détermination de la viscosité cinématique et calcul de la viscosité dynamique
Le présent document spécifie un Mode opératoire A utilisant des viscosimètres manuels en verre et un Mode opératoire B utilisant des viscosimètres à capillaires en verre dans un assemblage automatisé, pour la détermination de la viscosité cinématique, ν, de produits transparents et opaques. Le domaine d'application couvre les produits pétroliers liquides, les esters méthyliques d'acides gras (EMAG), le gazole paraffinique, l'huile végétale hydrotraitée (HVO), les carburants de transformation du gaz en liquide (GTL) et les mélanges de biocarburants diesel jusqu'à 50 % d'EMAG. La viscosité cinématique est déterminée en mesurant le temps d'écoulement d'un volume de liquide sous l'effet de la gravité à travers un viscosimètre capillaire en verre calibré. La viscosité dynamique, η, est obtenue en multipliant la viscosité cinématique mesurée par la masse volumique, ρ, du liquide. La plage de viscosités cinématiques couverte dans la présente méthode d’essai est comprise entre 0,2 mm2/s et 300 000 mm2/s sur la plage de températures de –20 °C à +150 °C. NOTE Le résultat obtenu avec le présent document dépend du comportement de l’échantillon et est destiné à une application sur des liquides dont les contraintes de cisaillement et les vitesses de cisaillement sont proportionnelles (comportement d’écoulement newtonien). Si, cependant, la viscosité varie significativement avec la vitesse de cisaillement, des résultats différents peuvent être obtenus à partir de viscosimètres ayant des diamètres de capillaire différents. Le mode opératoire et les valeurs de fidélité pour les combustibles résiduels, qui dans certaines conditions présentent un comportement non newtonien, ont été inclus.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 3104
Fourth edition
2023-11
Petroleum products — Transparent
and opaque liquids — Determination
of kinematic viscosity and calculation
of dynamic viscosity
Produits pétroliers — Liquides opaques et transparents —
Détermination de la viscosité cinématique et calcul de la viscosité
dynamique
Reference number
© ISO 2023
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Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 2
5 Reagents and materials . 2
6 Apparatus . 3
7 Verification .6
7.1 Viscometer . 6
7.2 Liquid-in-glass thermometer . 7
7.3 Digital contact thermometer . 7
7.4 Timer . 7
8 Re-calibration . 7
9 Quality control . 7
10 Sample preparation .8
10.1 Pre-analysis sample conditioning . 8
10.2 Visual inspection and filtering . 8
11 Procedure A — Manual equipment (referee test method) . 8
12 Procedure B — Automated equipment .10
13 Cleaning of the viscometer tube .11
14 Calculation .12
14.1 Procedure A — Manual viscometers .12
14.2 Procedure B — Automated viscometers . 13
15 Expression of results .13
16 Precision .13
16.1 Determinability, d . 13
16.2 Repeatability, r. 14
16.3 Reproducibility, R . 14
16.4 Procedure A — Manual viscometers . 14
16.5 Procedure B — Automated viscometers . 14
17 Test report .15
Annex A (normative) Viscometer types, calibration and verification .16
Annex B (normative) Thermometers for kinematic viscosity test .17
Annex C (normative) Conditioning of samples prior to manual or automated analysis .21
Annex D (normative) Calculation of acceptable tolerance zone (band) to determine
conformance with a certified reference material .22
Bibliography .24
iii
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO document should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
ISO draws attention to the possibility that the implementation of this document may involve the use
of (a) patent(s). ISO takes no position concerning the evidence, validity or applicability of any claimed
patent rights in respect thereof. As of the date of publication of this document, ISO had not received
notice of (a) patent(s) which may be required to implement this document. However, implementers are
cautioned that this may not represent the latest information, which may be obtained from the patent
database available at www.iso.org/patents. ISO shall not be held responsible for identifying any or all
such patent rights.
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to
the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see
www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 28, Petroleum and related products, fuels
and lubricants from natural or synthetic sources, in collaboration with the European Committee for
Standardization (CEN) Technical Committee CEN/TC 19, Gaseous and liquid fuels, lubricants and related
products of petroleum, synthetic and biological origin, in accordance with the Agreement on technical
cooperation between ISO and CEN (Vienna Agreement).
This fourth edition cancels and replaces the third edition (ISO 3104:2020), which has been technically
revised.
The main changes are as follows:
— manual Procedure A has been designated as the referee test method in case of dispute;
— the DCT requirements have been updated in Table 1;
— allowable DCT drift in 7.3 has been aligned with Table 1;
— extra instructions for quality control have been added referring to ISO 4259-4;
— complying thermometers have been updated in Table B2;
— the calculation has been corrected in Annex D.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
iv
Introduction
Many petroleum products and some non-petroleum materials are used as lubricants. The correct
operation of equipment depends upon the appropriate viscosity of the liquid being used. In addition,
the viscosity of many petroleum fuels is important for the estimation of optimum storage, handling
and operational conditions. Thus, the accurate measurement of viscosity is essential to many product
specifications.
This document describes two test methods: Procedure A (manual) and Procedure B (automated).
Procedure A is the referee test method (or reference test method) to resolve doubts or dispute.
v
INTERNATIONAL STANDARD ISO 3104:2023(E)
Petroleum products — Transparent and opaque liquids
— Determination of kinematic viscosity and calculation of
dynamic viscosity
WARNING — This document does not purport to address all of the safety problems, if any,
associated with its use. It is the responsibility of users of this document to take appropriate
measures to ensure the safety and health of personnel prior to the application of this document,
and to determine the applicability of any other restrictions.
1 Scope
This document specifies Procedure A, using manual glass viscometers, and Procedure B, using glass
capillary viscometers in an automated assembly, for the determination of the kinematic viscosity, ν, of
both transparent and opaque products. The scope includes liquid petroleum products, fatty acid methyl
ester (FAME), paraffinic diesel, hydrotreated vegetable oil (HVO), gas to liquid (GTL) and biofuel diesel
mixtures up to 50 % FAME. The kinematic viscosity is determined by measuring the time for a volume
of liquid to flow under gravity through a calibrated glass capillary viscometer. The dynamic viscosity,
η, is obtained by multiplying the measured kinematic viscosity by the density, ρ, of the liquid. The range
2 2
of kinematic viscosities covered in this test method is from 0,2 mm /s to 300 000 mm /s over the
temperature range –20 °C to +150 °C.
NOTE The result obtained from this document is dependent upon the behaviour of the sample and is intended
for application to liquids for which primarily the shear stress and shear rates are proportional (Newtonian flow
behaviour). If, however, the viscosity varies significantly with the rate of shear, different results can be obtained
from viscometers of different capillary diameters. The procedure and precision values for residual fuel oils,
which under some conditions exhibit non-Newtonian behaviour, have been included.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 3105:1994, Glass capillary kinematic viscometers — Specifications and operating instructions
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ASTM E2877-12, Standard Guide for Digital Contact Thermometers
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
3.1
kinematic viscosity
ν
resistance to flow of a fluid under gravity
Note 1 to entry: For gravity flow under a given hydrostatic head, the pressure head of a liquid is proportional to
its density, ρ. For any particular viscometer, the time of flow of a fixed volume of fluid is directly proportional to
its kinematic viscosity, ν:
ν = η / ρ
where η is the dynamic viscosity (3.2) coefficient.
3.2
dynamic viscosity
η
ratio between the applied shear stress and rate of shear of a liquid
Note 1 to entry: It is a measure of the resistance to flow or deformation of a liquid.
Note 2 to entry: The term dynamic viscosity is also used in a different context to denote a frequency-dependent
quantity in which shear stress and shear rate have a sinusoidal time dependence.
Note 3 to entry: Dynamic viscosity may also be called coefficient of dynamic viscosity or absolute viscosity.
3.3
density
ρ
mass per unit volume of a substance at a given temperature
4 Principle
The time is measured for a fixed volume of liquid to flow under gravity through the glass capillary
of a calibrated viscometer under a reproducible driving head and at a known and closely controlled
temperature. The kinematic viscosity is the product of the measured flow time and the calibration
constant of the viscometer.
5 Reagents and materials
5.1 Cleaning solution, strongly-oxidizing cleaning solution or alkaline cleaning solutions can be
used.
Alkaline cleaning solutions with a pH of greater than 10 are not recommended as they have been shown
to change the viscometer calibration. If these are used, then the viscometer calibration should be
verified to ensure there is no change.
5.2 Sample solvent, completely miscible with the sample. A prewash of an aromatic solvent such as
toluene or heptane can be necessary to remove asphaltenic material. When cleaning capillaries inside
the bath, the boiling point of the cleaning solution shall be higher than the bath temperature.
5.3 Drying solvent, suitable and volatile at the used temperature. Filter before use. If moisture
remains, use a drying solvent miscible with water (5.4).
NOTE When cleaning capillaries inside the bath and if the bath temperature is higher than 50 °C, acetone is
not suitable.
5.4 Water, deionized or distilled, conforming to Grade 3 of ISO 3696. Filter before use.
5.5 Certified viscosity reference standards (CRM), produced by a reference material producer and
meeting the requirements of ISO 17034. They shall be characterized in accordance with a standard
practice for the basic calibration of master viscometers and characterization of viscosity oils, such as
in ASTM D2162-21. The certified values shall be traceable to the international agreed value of distilled
water (1,003 4 mm /s at 20 °C as specified in ISO/TR 3666).
6 Apparatus
6.1 Drying tubes, consisting of a desiccant drying system of either externally mounted drying tubes
or an integrated desiccant drying system which is designed to remove ambient moisture from the
capillary tube. Ensure that they are packed loosely and that the desiccant is not saturated with water.
6.2 Sample filter, micron screen or fretted (sintered) glass filter, no more than 75 µm.
6.3 Reagent filter, micron screen or fretted (sintered) glass filter, no more than 11 µm.
6.4 Ultrasonic bath, unheated, with an operating frequency between 25 kHz to 60 kHz and a typical
power output of ≤100 W, of suitable dimensions to hold container(s) placed inside of bath, for use in
effectively dissipating and removing air or gas bubbles that can be entrained in viscous sample types
prior to analysis. It is permitted to use ultra-sonic baths with operating frequencies and power outputs
outside this range. However, it is the responsibility of the laboratory to conduct a data comparison
study to confirm that the results determined with and without the use of such ultrasonic baths do not
materially impact results.
6.5 Manual apparatus
6.5.1 Glass capillary viscometer, calibrated in accordance with ISO 3105.
The viscometer shall have a certificate of calibration provided by a laboratory that meets ISO/IEC 17025.
The calibration constant should be checked before first use of the capillary and only changed if
necessary.
The calibration constant, C, is dependent upon the gravitational acceleration at the place of calibration.
The variation in the value of g across the earth’s surface is about 0,5 % due to latitude plus approximately
0,003 % per 100 m altitude. Apply a gravity correction to the viscometer calibration constant as in
Formula (1), if the acceleration of gravity of the testing laboratory differs by more than 0,1 % of the
calibration laboratory.
g
C = C (1)
2
g
where the g and g are, respectively, the calibration laboratory and the testing laboratory.
1 2
NOTE Calculation of acceleration of gravity values can be found in Reference [25].
IMPORTANT — Viscometers used for silicone fluids, fluorocarbons and other liquids, which are
difficult to remove using a cleaning agent, shall be reserved for the exclusive use of those fluids,
except during their calibration. Subject such viscometers to calibration checks at frequent
intervals. The solvent washings from these viscometers shall not be used for the cleaning of
other viscometers. If the viscometer is cleaned using the material in 5.1 then the user shall
verify the calibration before further use.
6.5.2 Viscometer holder or mounting device within the temperature-controlled bath, enabling
the glass viscometer to be suspended so that the upper meniscus is directly above the lower meniscus
vertically within 1° in all directions.
Those viscometers whose upper meniscus is offset from directly above the lower meniscus shall be
suspended vertically within 0,3° in all directions in accordance with ISO 3105.
The proper alignment of vertical parts may be confirmed by using a plumb line, but for rectangular
baths with opaque ends, this may not be possible.
6.5.3 Temperature-controlled bath, containing a transparent liquid of sufficient depth such that at
no time during the measurement is any portion of the sample in the viscometer less than 20 mm below
the surface of the bath liquid or less than 20 mm above the bottom of the bath.
Temperature control of the bath liquid shall be such that, for each series of flow-time measurements,
within the range of 15 °C to 100 °C, the temperature of the bath medium does not vary by more
than ±0,02 °C from the selected temperature over the length of the viscometer, and/or between the
position of each viscometer, and/or at the location of the temperature measuring device. In other words,
the temperature shall be constant at the capillary and at the position of the temperature measuring
device within a maximum difference of 0,04 °C. For temperatures outside this range, the deviation from
the desired temperature shall not exceed ±0,05 °C.
Adjust and maintain the viscometer bath at the required test temperature within the limits given
in 6.5.3, in accordance with the conditions given in Annex B and any corrections supplied on the
certificates of calibration for the temperature measuring device. Maintain the bath temperature at the
test temperature using the readings of the temperature measuring device with the corrections supplied
by the certificate of calibration.
The temperature measuring device shall be held in an upright position under the same conditions of
immersion as when calibrated.
6.5.4 Temperature-measuring device, for the range 0 °C to 100 °C, being either:
a) a calibrated liquid-in-glass thermometer, as listed in Annex B with a calibration and measurement
capability (CMC) of ±0,04 °C after correction or better, or
b) a digital contact thermometer (DCT) as described in Table 1 for this temperature with equal or
better CMC.
NOTE 1 A DCT is preferred due to the lower uncertainty of measurement.
The calibration data should be traceable to a calibration or metrology standards body and meet the
uncertainty of measurement required. The calibration certificate shall include data covering the
series of temperature test points which are appropriate for its intended use. When two temperature
measuring devices are used in the same bath in this range, they shall agree within 0,04 °C.
If calibrated liquid-in-glass thermometers are used, the use of two thermometers is recommended.
Outside the range 0 °C to 100 °C, a calibrated liquid in-glass thermometer with a CMC of ±0,1 °C or
better shall be used, and when two temperature measuring devices are used in the same bath, they
shall agree within ±0,1 °C.
When using liquid-in-glass thermometers, use a magnifying device to read the thermometer to
the nearest 1/5 division (e.g. 0,01 °C or 0,02 °C) to ensure that the required test temperature and
temperature control capabilities are met. It is recommended that thermometer readings (and any
corrections supplied on the certificates of calibrations for the thermometers) be recorded on a periodic
basis to demonstrate compliance with the test method requirements.
A DCT which meets the requirements in Table 1 shall be used. The DCT shall be dependent upon
temperature range in use.
NOTE 2 The resulting uncertainty of calibration can be dependent upon the immersion depth.
The DCT probe shall be immersed no less than the immersion depth stated on the calibration certificate.
NOTE 3 With respect to DCT probe immersion depth, a procedure is available in ASTM E563 -11: 2019,
1)
Section 7, for determining the minimum depth. With respect to an ice bath, ASTM E563-22 provides guidance
on the preparation of an ice bath, however variance from the specific steps is permitted, provided preparation is
consistent as it is being used to track change in calibration.
The DCT probe calibration drift should be verified periodically while in use, and not less than once a
year. If the measurement of DCT calibration drift exceeds the specified limit, it shall be fully recalibrated
consistent with its range-of-use. If the drift exceeds the noted limit for calibration drift, then it shall be
reverified at a shorter time period, and not less than once per month, until this is noted as stable.
NOTE 4 The procedures contained in ASTM E563-22 and ASTM E644-11 provide guidance on the steps
required to check calibration drift.
Table 1 — DCT requirements
Criteria Minimum requirements
DCT ASTM E2877-12
Display resolution 0,01 °C, recommended 0,001 °C
Display maximum Range: −80 °C −0 °C, 0,05 °C
permissible error for
Range: 0 °C −100 °C, 0,02 °C
combined probe and
sensor Range: >100 °C, 0,05 °C
Sensor type Resistance temperature detector (RTD), such as a platinum resistance thermometer
(PRT) or thermistor
Drift less than 20 mK (0,02 °C) per year
Linearity Less than 0,01 °C over range of intended use
Calibration report The DCT shall have a report of temperature calibration which should be traceable to
a national calibration or metrology standards body issued by a calibration laboratory
with demonstrated competency in temperature calibration
Calibration data The calibration report shall include at least 3 calibration temperatures including 0 °C
and two other points including the test temperature of use and state the immersion
depth under which this was calibrated and the resulting uncertainty. The calibration
data should be distributed over the calibration range of the DCT
6.6 Automated apparatus
6.6.1 General
Automated viscometers, which use the technical principles of this document, are acceptable provided
they meet the accuracy and precision of all the equipment listed in 6.5. In addition, if they are used to
measure viscosity in samples subject to conditioning using the steps in Annex C, a heated sample tray
shall be used if the sample is not analysed immediately after conditioning. This sample tray (6.6.2) shall
be heated to a temperature which will ensure the sample will not drop below its WAT (wax appearance
temperature) or 20 °C above its pourpoint. For samples required to be analysed at 100 °C or above,
heating the sample above these temperatures can cause evaporation of light components and is not
appropriate.
1) Withdrawn.
Flow times of less than 200 s are acceptable, however, the kinetic energy correction shall be calculated
and should not exceed 3 % of the measured viscosity. Where a value of greater than 3 % is achieved, the
analysis should be repeated using a smaller diameter viscometer tube.
NOTE ISO 3105 describes in more detail the principles and calculation of kinematic viscosity as related to
the dimensions of the viscometer.
6.6.2 Sample trays
Some automated equipment contain sample loading trays for analysis of multiple samples. When a
sample has been subjected to conditioning using the steps in Annex C, the sample shall not be allowed
to cool below the testing temperature on the loading tray as this will result in an increase in measured
viscosity as compared to the manual procedure. The sample delivery path should be heated as the
temperature of the conditioned sample can drop very quickly. For analysis of these samples, the sample
loading trays shall be heated above the test temperature where practical, (see 6.6.1 for samples analysed
at 100 °C or above) to ensure the temperature of the sample has reached the test temperature at the
time of analysis and the nature of the sample is not changed. For analysis of these samples at 50 °C, a
sample tray heated at 54 °C has been shown to be sufficient to maintain the sample temperature above
50 °C for at least 40 min. For analysis of these samples at other temperatures, the lab should establish
the correct sample tray temperature and time before analysis.
6.6.3 Temperature measuring device
If embedded, a temperature measuring device shall fully meet the requirements of 6.5.4 and be
removable for an external calibration. The embedded device provides an independent reference
temperature read-out, allowing the temperature control of the automated apparatus to be adjusted at
the required set-point of test.
6.7 Timing device, capable of taking readings with a discrimination of 0,1 s or better, and having an
uncertainty within ±0,07 % of the reading when tested over intervals of 200 s and 1 000 s.
Regularly verify these readings and maintain records of such checks.
The time signals which are broadcast by the National Institute of Standards and Technology (NIST),
National Physical Laboratory (NPL) or other time signal stations, are a convenient and primary
standard reference for calibrating timing devices.
NOTE Many broadcast networks put out a standard frequency signal, as do many telephone networks. Such
signals are suitable for checking the timing devices used to an accuracy of 0,1 s.
Timing devices employed in automated viscometers can be an integral part of the apparatus and
typically are digital (using a precision crystal oscillator) with precision discriminations of 0,01 s
or better. As such, it is possible that the timing devices are not able to be individually verified once
installed. Documentation of the accuracy of the timing device over the intended measuring range of the
viscometer tube should therefore be provided by the manufacturer. Independent verification of timing
devices should be provided in cases where the above-mentioned limits are not satisfied.
Electrical timing devices may be used if the current frequency is controlled to an uncertainty of 0,05 %
or better. Alternating currents, as provided by some public power systems, are controlled intermittently
rather than continuously. When used to actuate electrical timing devices, such control can cause large
errors in viscosity flow measurements.
7 Verification
7.1 Viscometer
Verify the calibration of the viscometer using a certified viscosity reference standard (5.5) following
Procedure A (manual, Clause 11) or Procedure B (automated, Clause 12). Acceptable tolerance bands
for this verification check shall be as detailed in Annex D. If the measured kinematic viscosity does
not fall within this acceptable range, recheck each step in the procedure, including thermometer and
viscometer calibrations and cleaning to locate the source of error. ISO 3105:1994, Table 1 gives details
of standards available.
Alternatively, verify working viscometers against a reference viscometer having a certificate of
calibration in accordance with ISO 3105.
Verification is required at least prior to first use of the viscometer and whenever a physical change is
made to the apparatus e.g. re-calibrating the temperature set-point, after cleaning or investigating the
failure of quality assurance (QA)/ quality control (QC) protocol in place.
7.2 Liquid-in-glass thermometer
Verify the calibration of the liquid in a glass thermometer on a periodic basis in line with B.2 at least
at the frequencies described, and maintain records of such checks. A complete new recalibration of the
thermometer, while permitted, is not necessary in order to meet the accuracy ascribed to the design of
the thermometer until the ice point change from the last full calibration amounts to one scale division,
such as 0,05 °C. Some thermometers have an ice point scale for this activity.
7.3 Digital contact thermometer
Verify the calibration of the DCT at least annually. The probe shall be recalibrated, when the check value
differs by more than 0,02 °C from the last probe calibration.
Verification can be accomplished with the use of a water triple point cell or an ice bath.
ASTM standard practices given in ASTM E563-22, ASTM E1750, and ASTM E2593 may be used as
references for checking calibrations.
7.4 Timer
Verify the precision of the timer in use at regular periods and maintain records of such checks.
NOTE Many broadcast networks put out a standard frequency signal, as do many telephone networks. Such
signals are suitable for checking the timing devices to a maximum permissible error of 0,1 s.
8 Re-calibration
Glass capillary viscometer recalibration, if required, shall be undertaken using the procedures in
ISO 3105.
CAUTION — Users are cautioned that recalibrating equipment in situ when a verification fails
potentially calibrates in an error. The most common sources of error are caused by particles
of dust lodged in the capillary bore and temperature measurement errors. It should be
appreciated that a correct result obtained on standard oil does not preclude the possibility of a
counterbalancing combination of the possible sources of error.
9 Quality control
Use statistical control charts to validate “in-statistical-control” status for the execution of a standard
test method in a single laboratory. For examples, see ISO 4259-4.
Use a quality control (QC) sample that is representative of the product(s) routinely tested by the
laboratory to confirm that the instrument is in statistical control.
This may not be possible if the product under test cannot be used as a QC material due to its nature
(unstable or subject to thermal treatment).
Where the testing facility lab uses a CRM material as a measure of quality control, Annex D shall be
used as the procedure to construct suitable acceptable tolerance zones for the QC/QA system.
10 Sample preparation
10.1 Pre-analysis sample conditioning
10.1.1 Using Table 2, verify whether the sample type under analysis requires conditioning before
analysis and, if so, follow the relevant procedure and steps noted, before charging the viscometer.
10.1.2 If the sample is transparent, but not liquid at room temperature, for example samples with a
high pour point value, then the sample shall be sufficiently heated to ensure it can flow freely before
charging the viscometer.
10.2 Visual inspection and filtering
When the sample is liquid, visually inspect it. If the sample contains fibres or solid particles, use a
sample filter (6.2) prior to or during charging of the viscometer tube. At all stages, protect the sample
from contamination.
Table 2 — Sample types and conditioning procedures
Sample type Is sample conditioning Is sample filter Conditioning procedure
required before required? reference
analysis?
a
Base oils No No Not required
a
Gas oils No No Not required
a
Distillate No No Not required
a
Kerosene No No Not required
a
Jet fuel No No Not required
a
Formulated oils No No 10.1.2
a
Lubricant additives No No 10.1.2
a
Biofuel blend No No 10.1.2
a
Biodiesel B100 (transparent) No No 10.1.2
a
Petroleum wax (transparent) No No 10.1.2
Biodiesel B100 (opaque) Yes Yes Annex C
Petroleum wax (opaque) Yes Yes Annex C
Residual fuel oils Yes Yes Annex C
Steam-refined cylinder oils Yes Yes Annex C
Black lubricating oils Yes Yes Annex C
Used oils No Yes Not required
a
Unless it contains fibres, solid particles or is not transparent.
11 Procedure A — Manual equipment (referee test method)
11.1 Procedure A is the referee test method (or reference test method) to resolve doubts or dispute.
Check the bath temperature using the temperature measuring device, ensuring that the set point is
within the acceptable tolerance and accuracy of the test temperature, and record this data.
With certain products which exhibit “gel-like” behaviour, users should take care that measurements
are made at temperatures sufficiently high for such materials to flow freely, so that similar kinematic
viscosity results are obtained in viscometers of different capillary diameter.
11.2 Select suitable clean, dry calibrated viscometer(s) having a range covering the estimated
kinematic viscosity at the specified test temperature. The flow time shall not be less than 200 s, or less
than the minimum flow time for viscometer types and/or sizes specified in Annex A, and the maximum
flow time stated in ISO 3105.
The specific details of operation vary depending on the type of viscometer. The operating instructions
for the different types of viscometers listed in Table A.1 are given in ISO 3105. In general, the viscometers
used for opaque liquids are of the reverse-flow type listed in Table A.1 (type C).
For the measurement of kinematic viscosity of jet fuels at −20 °C, only suspended-level type ISO 3105
viscometers as noted in Table A.1 shall be used. The suspended-level type viscometer types used for jet
fuel do not require a correction to the calibration constant for the test temperature being used.
11.3 Charge the viscometer with the sample in accordance with the operating instructions in ISO 3105
for the particular type of viscometer, as described in Annex A. Then place in the bath in the manner
dictated by the design of the instrument. This operation shall be in conformity with that employed
when the instrument was calibrated.
Allow the charged viscometer to remain in the bath long enough to reach the test temperature, and to
ensure that all air bubbles in the sample have dispersed. As the equilibration time in the bath varies for
different products, different viscometer tubes, for different temperatures and for different kinematic
viscosities, establish and document a safe equilibrium time by trial. A minimum of 30 min is required
for jet fuel at −20 °C.
Where the design of the viscometer requires it, adjust the volume of the sample to the mark after the
sample has reached temperature equilibrium.
NOTE Some viscometers require charging outside of the bath due to their design.
When the test temperature is below the ambient dew point, the use of loosely packed drying tubes
affixed to the open ends of the viscometer is permitted but not mandatory. These are designed to
prevent water condensation. However, it is essential that they do not set up a pressure differential and
affect the rate of flow. Before first use of drying tubes, it is recommended that a certified viscosity
reference standard is used to verify the correct use of the viscometer with and without drying tubes in
order to ensure that there is no restriction in the flow.
Special conditions apply when the test temperature is below the dew point, such as for analysis at
−20 °C. To ensure moisture does not condense or freeze on the walls of the capillary, it is recommended
to charge the viscometer outside the bath and if used affix loosely packed drying tubes to the open
ends of the viscometer. The drying tubes shall fit the design of the viscometer and not restrict the flow
of the sample by changing the pressure in the instrument. Carefully flush the moist room air from the
viscometer by applying vacuum to one of the drying tubes.
Finally, it is recommended before placing the viscometer in the bath to draw up the sample into the
working capillary and timing bulb and allow to drain back, as an additional safeguard against moisture
condensing or freezing on the walls.
Do not use viscometers which cannot be removed from the constant temperature bath for charging the
sample portion.
Where one bath is used to accommodate several viscometers, never add or withdraw a viscometer
while any other viscometer is being used to measure flow time.
For samples which have been subjected to conditioning as described in Annex C, ensure that the
determinations are started within 1 h of completing this pre-treatment.
11.4 Perform the determinability test.
11.4.1 Use suction (if the sample contains no volatile constituents) or pressure to position the sample
level in accordance with the operating instructions as set out in ISO 3105 for the type of viscometer
in use. With the sample flowing freely, measure, in seconds, to within 0,1 s the time required for the
meniscus to pass from the first to the second timing mark. If this flow time is less than the specified
minimum, select a viscometer with a capillary of smaller diameter and repeat the operation.
11.4.2 On all fluids except those subject to conditioning in Annex C, repeat the procedure. For direct
flow viscometers described in 11.4.1, without recharging the viscometer make a second measurement
of flow time. In the case of a reverse flow viscometer, either charge two viscometer tubes, or carry out a
complete cleaning and drying of a single tube before re-charging and performing a second measurement
of flow time.
11.4.3 Repeat 11.3 and 11.4.1. Record both flow time measurements. The intent is that the same sample
of fluid is measured in the same timing bulb successively. In the case of a reverse flow viscometer with
two bulbs, only the lower bulb shall be used for flow time measurement.
On fluids subject to conditioning in Annex C, charge two viscometer tubes and follow the procedure
described in 11.4.1. Record both measurements.
From the two measurements of flow time, calculate two determined values of kinematic viscosity as
shown in 14.1.1.
If the two measurements agree with the stated determinability figure for the product, calculate the
average of the two determinations and use this value to report the kinematic viscosity. Record the
result.
11.4.4 If two successive measurements do not meet the determinability figure for the product, repeat
the above operation from 7.1.
Poor determinability can be attributed to: an unsuccessfully filtered sample, ice forming in the capillary,
a contaminated viscometer or sample, unstable temperature conditions, insufficient equilibrium time,
heterogeneity of sample or that the viscometer may require cleaning. Consider these points before
starting a new analysis.
If the material or temperature (or both) is not listed in Clause 16 then use 0,01 y for temperatures
between 15 °C and 100 °C and for temperatures outside this range use 0,015 y as an estimate of
determinability, where y is the average of the determinations being compared. In addition, the user
can establish a reasonable determinability by trial. Document and use this “trial” determinability value
against which to judge if determinability has been met in subsequent analysis.
12 Procedure B — Automated equipment
12.1 Set up the automated viscometer in accordance with the manufacturer’s instructions for use and
verify that the equipment is fit for use by applying suitable quality control measures.
12.2 Check the bath temperature using the temperature measuring device, ensuring that the set point
is within the acceptable accuracy and tolerance of the test temperature. Do not s
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 3104
Quatrième édition
2023-11
Produits pétroliers — Liquides
opaques et transparents —
Détermination de la viscosité
cinématique et calcul de la viscosité
dynamique
Petroleum products — Transparent and opaque liquids —
Determination of kinematic viscosity and calculation of dynamic
viscosity
Numéro de référence
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publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
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Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction . vi
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe. 2
5 Produits et réactifs . 2
6 Appareillage . 3
7 Vérification .7
7.1 Viscosimètre . 7
7.2 Thermomètre à dilatation de liquide . 7
7.3 Thermomètre numérique de contact . 7
7.4 Minuteur . 8
8 Réétalonnage . 8
9 Contrôle qualité . 8
10 Préparation de l’échantillon . 8
10.1 Conditionnement de l’échantillon avant analyse . 8
10.2 Inspection visuelle et filtrage. 8
11 Mode opératoire A — Équipement manuel (Méthode de référence) .9
12 Mode opératoire B — Équipement automatisé .11
13 Nettoyage du tube viscosimétrique .12
14 Calcul .13
14.1 Mode opératoire A — Viscosimètres manuels . 13
14.2 Mode opératoire B — Viscosimètres automatiques . 14
15 Expression des résultats .14
16 Fidélité .14
16.1 Déterminabilité, d . 14
16.2 Répétabilité, r . 15
16.3 Reproductibilité, R . . 15
16.4 Mode opératoire A — Viscomètres manuels . 15
16.5 Mode opératoire B — Viscomètres automatisés . 15
17 Rapport d’essai .16
Annexe A (normative) Types de viscosimètres, étalonnage et vérification .17
Annexe B (normative) Thermomètres pour essai de la viscosité cinématique .18
Annexe C (normative) Conditionnement des échantillons avant analyse manuelle ou
automatisée .22
Annexe D (normative) Calcul de la zone (bande) de tolérance acceptable pour
la détermination de la conformité à un produit de référence certifié (CRM) .24
Bibliographie .26
iii
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a
été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L’ISO attire l’attention sur le fait que la mise en application du présent document peut entraîner
l’utilisation d’un ou de plusieurs brevets. L’ISO ne prend pas position quant à la preuve, à la validité
et à l’applicabilité de tout droit de brevet revendiqué à cet égard. À la date de publication du présent
document, l’ISO n'avait pas reçu notification qu’un ou plusieurs brevets pouvaient être nécessaires à sa
mise en application. Toutefois, il y a lieu d’avertir les responsables de la mise en application du présent
document que des informations plus récentes sont susceptibles de figurer dans la base de données de
brevets, disponible à l'adresse www.iso.org/brevets. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié tout ou partie de tels droits de propriété.
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 28, Produits pétroliers et produits
connexes, combustibles et lubrifiants d’origine synthétique ou biologique, en collaboration avec le comité
technique CEN/TC 19, Carburants et combustibles gazeux et liquides, lubrifiants et produits connexes,
d'origine pétrolière, synthétique et biologique, du Comité européen de normalisation (CEN) conformément
à l’Accord de coopération technique entre l’ISO et le CEN (Accord de Vienne).
Cette quatrième édition annule et remplace la troisième édition (ISO 3104:2020), qui fait l'objet d'une
révision technique.
Les principales modifications sont les suivantes:
— le Mode opératoire manuel A a été désigné comme méthode de référence en cas de litige;
— les exigences sur le thermomètre numérique de contact (DCT) ont été mises à jour dans le Tableau 1;
— la tolérance sur la dérive du DCT au paragraphe 7.3 a été alignée avec le Tableau 1;
— des indications supplémentaires pour le contrôle qualité ont été ajoutées en référence à la norme
ISO 4259-4;
— les thermomètres conformes ont été mis à jour dans le Tableau B.2;
— le calcul de l’Annexe D a été corrigé.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
iv
v
Introduction
De nombreux produits pétroliers ainsi que certains produits d’origine non pétrolière sont utilisés
comme lubrifiants et le fonctionnement correct des équipements dépend de la viscosité appropriée du
liquide utilisé. De plus, la viscosité de nombreux carburants pétroliers est importante pour l’estimation
des conditions optimales de stockage, de manipulation et d’utilisation. C’est pourquoi il est essentiel
pour nombre de spécifications produit de réaliser une mesure précise de la viscosité.
Ce document décrit deux méthodes de test: le Mode opératoire A (manuel) et le Mode opératoire B
(automatisé). Le Mode opératoire A est la méthode d'essai d'arbitrage (ou méthode d'essai de référence)
pour résoudre les doutes ou les litiges.
vi
NORME INTERNATIONALE ISO 3104:2023(F)
Produits pétroliers — Liquides opaques et transparents —
Détermination de la viscosité cinématique et calcul de la
viscosité dynamique
AVERTISSEMENT — L’utilisation du présent document peut nécessiter des produits, des
opérations et des équipements à caractère dangereux. Il est de la responsabilité des utilisateurs
du présent document d’établir des règles de sécurité et d’hygiène du personnel appropriées et
de déterminer l’applicabilité de toute autre restriction avant utilisation.
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie un Mode opératoire A utilisant des viscosimètres manuels en verre et un
Mode opératoire B utilisant des viscosimètres à capillaires en verre dans un assemblage automatisé,
pour la détermination de la viscosité cinématique, ν, de produits transparents et opaques. Le domaine
d'application couvre les produits pétroliers liquides, les esters méthyliques d'acides gras (EMAG), le
gazole paraffinique, l'huile végétale hydrotraitée (HVO), les carburants de transformation du gaz en
liquide (GTL) et les mélanges de biocarburants diesel jusqu'à 50 % d'EMAG. La viscosité cinématique est
déterminée en mesurant le temps d'écoulement d'un volume de liquide sous l'effet de la gravité à travers
un viscosimètre capillaire en verre calibré. La viscosité dynamique, η, est obtenue en multipliant la
viscosité cinématique mesurée par la masse volumique, ρ, du liquide. La plage de viscosités cinématiques
2 2
couverte dans la présente méthode d’essai est comprise entre 0,2 mm /s et 300 000 mm /s sur la plage
de températures de –20 °C à +150 °C.
NOTE Le résultat obtenu avec le présent document dépend du comportement de l’échantillon et est destiné
à une application sur des liquides dont les contraintes de cisaillement et les vitesses de cisaillement sont
proportionnelles (comportement d’écoulement newtonien). Si, cependant, la viscosité varie significativement
avec la vitesse de cisaillement, des résultats différents peuvent être obtenus à partir de viscosimètres ayant des
diamètres de capillaire différents. Le mode opératoire et les valeurs de fidélité pour les combustibles résiduels,
qui dans certaines conditions présentent un comportement non newtonien, ont été inclus.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 3105:1994, Viscosimètres à capillaires en verre pour viscosité cinématique — Spécifications et
instructions d'utilisation
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ASTM E2877-12, Standard Guide for Digital Contact Thermometers
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
3.1
viscosité cinématique
ν
résistance à l’écoulement d'un fluide sous l’effet de la gravité
Note 1 à l'article: Pour un écoulement gravitaire sous une charge hydrostatique donnée, la hauteur de charge
d’un liquide est proportionnelle à sa masse volumique, ρ. Pour tout viscosimètre donné, le temps d’écoulement
d’un volume fixe de fluide est directement proportionnel à sa viscosité cinématique, ν:
ν = η / ρ
où η est le coefficient de viscosité dynamique (3.2).
3.2
viscosité dynamique
η
rapport entre la contrainte de cisaillement appliquée et la vitesse de cisaillement d'un liquide
Note 1 à l'article: La viscosité dynamique est une mesure de la résistance à l’écoulement ou à la déformation d’un
liquide.
Note 2 à l'article: Le terme «viscosité dynamique» est également employé dans un autre contexte pour représenter
une grandeur dépendant de la fréquence dans laquelle la contrainte de cisaillement et la vitesse de cisaillement
présentent une dépendance au temps de forme sinusoïdale.
Note 3 à l'article: La viscosité dynamique peut également être appelée coefficient de viscosité dynamique ou
viscosité absolue.
3.3
masse volumique
ρ
masse par unité de volume d’une substance à une température donnée
4 Principe
Le temps est mesuré pour un volume fixe de liquide s’écoulant sous l’effet de la gravité à travers le
capillaire en verre d’un viscosimètre étalonné sous une charge motrice reproductible et à une
température connue et étroitement contrôlée. La viscosité cinématique est le produit du temps
d’écoulement mesuré et de la constante d’étalonnage du viscosimètre.
5 Produits et réactifs
5.1 Solution de nettoyage, une solution de nettoyage à fort pouvoir oxydant ou des solutions de
nettoyage alcalines peuvent être utilisées.
Les solutions alcalines de nettoyage avec un pH supérieur à 10 ne sont pas recommandées car il a
été démontré qu'elles modifient l'étalonnage du viscosimètre. Si celles-ci sont cependant utilisées, il
convient de vérifier l'étalonnage du viscosimètre pour s'assurer qu'il n'y a pas de changement.
5.2 Solvant pour échantillon, entièrement miscible avec l’échantillon, un prélavage avec un
solvant aromatique, tel que le toluène, ou l'heptane peut être nécessaire pour éliminer les produits
asphalténiques. Lors du nettoyage des capillaires à l'intérieur du bain, le point d'ébullition de la solution
de nettoyage doit être supérieur à la température du bain.
5.3 Solvant de séchage, approprié et volatil à la température utilisée. Filtrer avant utilisation. S'il
reste de l'humidité, utiliser un solvant de séchage miscible à l'eau (5.4).
NOTE Lors du nettoyage des capillaires à l'intérieur du bain et si la température du bain est supérieure à
50 °C, l'acétone n'est pas approprié.
5.4 Eau, désionisée ou distillée, conformément à la Classe 3 de l’ISO 3696. À filtrer avant emploi.
5.5 Étalons de viscosité certifiés, (CRM), fournis par des producteurs de CRM et conformes aux
exigences de l'ISO 17034. Ils doivent être caractérisés conformément à une pratique normalisée pour
l’étalonnage de base de viscosimètres de référence et la caractérisation d’huiles de viscosité donnée,
comme dans la norme l’ASTM D2162-21. Une traçabilité des valeurs certifiées doit être établie à la
valeur de l’eau distillée reconnue sur le plan international (1,003 4 mm /s à 20 °C, comme spécifié dans
l’ISO/TR 3666).
6 Appareillage
6.1 Tubes de séchage, comprenant un système dessiccateur constitué soit de tubes de séchage à
montage externe, soit d’un système dessiccateur intégré conçu pour évacuer l’humidité ambiante dans
le tube capillaire. Veiller à ce qu’ils ne soient pas trop compacts et à ce que le desséchant ne soit pas
saturé d’eau.
6.2 Filtre d’échantillonnage, tamis micronique ou filtre en verre fritté, pas plus de 75 µm.
6.3 Filtre de réactif, tamis micronique ou filtre en verre fritté, pas plus de 11 µm.
6.4 Bain d'ultrasons, non chauffé, avec une fréquence de fonctionnement comprise entre 25 kHz et
60 kHz et une puissance de sortie type ≤ 100 W, de dimensions appropriées pour supporter le ou les
récipient(s) placé(s) à l’intérieur du bain, utilisé pour dissiper et éliminer efficacement les bulles d’air ou
de gaz qui peuvent être entraînées dans les types d’échantillons visqueux avant l’analyse. Il est admis
d’utiliser des bains d’ultrasons présentant des fréquences de fonctionnement et des puissances de
sortie en dehors de cette plage; cependant, il est de la responsabilité du laboratoire de mener une étude
comparative des données afin de confirmer que l’utilisation ou non de tels bains d’ultrasons n’affecte
pas les résultats de manière significative.
6.5 Appareillage manuel
6.5.1 Viscosimètre à capillaires en verre, étalonné conformément à l’ISO 3105.
Le viscosimètre doit être accompagné d'un certificat d’étalonnage fourni par un laboratoire qui répond
à l'ISO/IEC 17025. Il convient que la constante d'étalonnage soit vérifiée avant la première utilisation du
capillaire et modifiée uniquement si nécessaire.
La constante d’étalonnage, C, dépend de l’accélération gravitationnelle sur le lieu d’étalonnage. La
variation de la valeur de g sur la surface de la Terre est d’environ 0,5 % en raison de la latitude à laquelle
s’ajoute environ 0,003 % pour 100 m d’altitude. Appliquer une correction de la gravité à la constante
d’étalonnage du viscosimètre comme dans la Formule (1), si l’accélération de la gravité du laboratoire
d’essai présente un écart supérieur à 0,1 % par rapport à celle du laboratoire d’étalonnage.
g
C = C (1)
2
g
où g et g sont, respectivement, le laboratoire d'étalonnage et le laboratoire d’essai.
1 2
NOTE Le calcul des valeurs d’accélération de la gravité peut être trouvé dans la Référence [25].
IMPORTANT — Les viscosimètres utilisés pour les fluides à base de silicone, les hydrocarbures
fluorés et d’autres liquides qui sont difficiles à éliminer au moyen d’un agent nettoyant, doivent
être réservés à l’utilisation exclusive de ces liquides, sauf pendant leur étalonnage. Soumettre
ces viscosimètres à des contrôles d’étalonnage fréquents. Les solvants de lavage utilisés sur
ces viscosimètres ne doivent pas être utilisés pour le nettoyage d’autres viscosimètres. Si le
viscosimètre est nettoyé à l’aide du produit décrit en 5.1, l’utilisateur doit vérifier l’étalonnage
avant toute autre utilisation.
6.5.2 Support de viscosimètre ou dispositif de montage dans le bain à température contrôlée,
permettant de suspendre le viscosimètre en verre de sorte que le ménisque supérieur soit placé
directement au-dessus du ménisque inférieur à la verticale à 1° près dans toutes les directions.
Les viscosimètres dont le ménisque supérieur est décalé par rapport au ménisque inférieur doivent être
suspendus verticalement à 0,3° près dans toutes les directions conformément à l’ISO 3105.
Le bon alignement des pièces verticales peut être vérifié au moyen d’un fil à plomb, mais ceci peut
s’avèrer impossible pour les bains rectangulaires présentant des extrémités opaques.
6.5.3 Bain à température contrôlée, contenant un liquide transparent de profondeur suffisante
pour qu’aucune partie de l’échantillon placé dans le viscosimètre ne se trouve à aucun moment au cours
de la mesure à moins de 20 mm en dessous de la surface du liquide du bain ou à moins de 20 mm au-
dessus du fond du bain.
Le contrôle de température du liquide du bain doit être tel que, pour chaque série de mesures du temps
d’écoulement, dans la plage de 15 °C à 100 °C, la température du milieu du bain ne varie pas de plus
de ±0,02 °C par rapport à la température choisie sur toute la longueur du viscosimètre, et/ou entre la
position de chaque viscosimètre et/ou à l’emplacement du dispositif de mesure de température, c'est-
à-dire qu'il est nécessaire que la température soit constante au niveau du capillaire et du dispositif
de mesure de température en ne variant pas de plus de 0,04 °C. Pour les températures se trouvant en
dehors de cette plage, l’écart par rapport à la température souhaitée ne doit pas dépasser ±0,05 °C.
Ajuster et maintenir le bain viscosimétrique à la température d’essai requise dans les limites données en
6.5.3, en conformité par rapport aux conditions spécifiées à l’Annexe B et toutes corrections indiquées
sur les certificats d’étalonnage du dispositif de mesure de températures. Maintenir la température du
bain à la température d’essai en appliquant les relevés du dispositif de mesure de température avec les
corrections indiquées par le certificat d’étalonnage.
Les dispositifs de mesure de températures doivent être maintenus en position verticale dans les mêmes
conditions d’immersion qu’au cours de l’étalonnage.
6.5.4 Dispositif de mesure de température, pour la plage comprise entre 0 °C et 100 °C, sous forme:
a) d’un thermomètre à dilatation de liquide étalonné, comme listé dans l’Annexe B offrant au moins
une capacité d’étalonnage et de mesure (CMC) de ±0,04 °C après correction; ou
b) d’un thermomètre numérique de contact (DCT) tel que décrit le Tableau 1 offrant une CMC au moins
équivalente.
NOTE 1 Un DCT est préférable en raison de la plus faible incertitude de mesure.
Il convient de garantir la traçabilité des données d’étalonnage par rapport à un organisme normatif
d’étalonnage ou de métrologie et que ces données respectent l’incertitude de mesure requise. Le
certificat d’étalonnage doit inclure des données couvrant la série de points d’essai de température
pertinents compte tenu de l’utilisation prévue. Lorsque deux dispositifs de mesure de températures
sont utilisés dans le même bain dans cette plage, ils doivent concorder à 0,04 °C près.
Si des thermomètres à dilatation de liquide étalonnés sont utilisés, l’emploi de deux thermomètres est
recommandé.
En dehors de la plage comprise entre 0 °C et 100 °C, un thermomètre à dilatation de liquide étalonné
avec un DCT présentant une CMC d’au moins ±0,1 °C doit être utilisé, et lorsque deux dispositifs de
mesure de températures sont utilisés dans le même bain, ils doivent concorder à ±0,1 °C.
Lors de l’utilisation de thermomètres à dilatation de liquide, utiliser un dispositif de grossissement
e
pour lire le thermomètre au 1/5 le plus proche de la graduation (par exemple, 0,01 °C ou 0,02 °C) pour
s’assurer que la température d’essai requise et les fonctions de contrôle de température sont respectées.
Il est recommandé de consigner régulièrement les relevés des thermomètres (ainsi que toute correction
indiquée sur les certificats d’étalonnage des thermomètres) pour démontrer la conformité aux exigences
de la méthode d’essai.
Un DCT conforme aux exigences du Tableau 1 doit être utilisé. Le DCT doit être dépendant de la plage de
température sélectionnée.
NOTE 2 L’incertitude d’étalonnage obtenue peut varier en fonction de la profondeur d’immersion.
La sonde du DCT doit être immergée à une profondeur au moins égale à la profondeur d'immersion
stipulée sur le certificat d’étalonnage.
NOTE 3 Concernant la profondeur d'immersion de la sonde du thermomètre numérique de contact,
1)
l’ASTM E563 -11: 2019, Section 7, propose un mode opératoire pour la détermination de la profondeur minimale.
Pour un bain de glace, l’ASTM E563-22 fournit des recommandations sur la préparation d'un bain de glace, mais
un écart par rapport aux étapes spécifiques est toléré à condition que la préparation soit cohérente puisqu’elle
est utilisée pour suivre les variations d’étalonnage.
Il convient de vérifier périodiquement la dérive d'étalonnage de la sonde DCT pendant son utilisation,
et au moins une fois par an. Si la mesure de la dérive d'étalonnage du DCT dépasse la limite spécifiée, il
doit être entièrement ré-étalonné sur sa plage d'utilisation. Si la dérive dépasse la limite indiquée pour
la dérive d'étalonnage, elle doit être revérifiée à une période plus courte, et au moins une fois par mois,
jusqu'à ce qu'elle soit considérée comme stable.
NOTE 4 Les modes opératoires contenus dans les normes ASTM E563-22 et ASTM E644-11 fournissent des
recommandations sur les étapes nécessaires pour vérifier la dérive de l’étalonnage.
Tableau 1 — Exigences relatives au thermomètre numérique de contact
Critères Exigences minimales
DCT ASTM E2877-12
Résolution de l’affi- 0,01 °C, une valeur de 0,001 °C est recommandée
chage
Affichage de l’erreur Plage: −80 °C −0 °C, 0,05 °C
maximale admissible
Plage: 0 °C −100 °C, 0,02 °C
pour un ensemble
sonde et capteur com- Plage: > 100 °C, 0,05 °C
binés
Type de capteur Détecteur de température à résistance (RTD), par exemple un détecteur de
température à résistance de platine (PRT) ou une thermistance
Dérive moins de 20 mK (0,02 °C) par an
Linéarité moins de 0,01 °C sur la plage d’utilisation prévue
Rapport d’étalonnage Le thermomètre numérique de contact doit être accompagné d’un rapport d’étalon-
nage de température dont il convient de garantir la traçabilité par rapport à un orga-
nisme normatif d’étalonnage ou de métrologie national, produit par un laboratoire
d’étalonnage qui possède des compétences avérées dans le domaine de l’étalonnage de
température
Données d’étalonnage Le rapport d’étalonnage doit inclure au moins 3 températures d’étalonnage,
température de 0 °C incluse, et deux autres points comprenant la température d’essai
utilisée, et spécifier la profondeur d’immersion à laquelle a été effectué l’étalonnage
ainsi que l’incertitude obtenue. Les données d'étalonnage doivent être réparties sur la
plage d'étalonnage du DCT.
1) Annulée.
6.6 Appareillage automatisé
6.6.1 Généralités
Les viscosimètres automatiques qui utilisent les principes techniques du présent document, sont
acceptables à condition qu’ils respectent les exigences d’exactitude et de précision de tous les
équipements répertoriés en 6.5. De plus, s'ils sont utilisés pour mesurer la viscosité cinématique
d’échantillons soumis à un conditionnement, selon les étapes indiquées dans l’Annexe C, un porte-
échantillon chauffé doit être utilisé si l’échantillon n’est pas analysé immédiatement après le
conditionnement. Ce porte-échantillon (6.6.2) doit être chauffé à une température telle que l’échantillon
n’atteigne pas une température inférieure à sa WAT (température d'apparition de la cire) ou à 20 °C
au-dessus de son point d'écoulement. Pour les échantillons devant être analysés à 100 °C ou plus, le
chauffage de l'échantillon au-delà de ces températures peut provoquer l'évaporation des composants
légers et n'est pas approprié.
Des temps d’écoulement inférieurs à 200 s sont acceptables, cependant la correction de l’énergie
cinétique doit être calculée et il convient qu’elle ne dépasse pas 3 % de la viscosité mesurée. Lorsqu’une
valeur supérieure à 3 % est atteinte, il convient de répéter l’analyse en utilisant un tube viscosimétrique
de diamètre inférieur.
NOTE La norme ISO 3105 décrit plus en détail les principes et le calcul de la viscosité cinématique en relation
avec les dimensions du viscosimètre.
6.6.2 Porte-échantillons
Certains équipements automatisés comportent des supports de chargement des échantillons servant
à l’analyse de plusieurs échantillons. Lorsqu’un échantillon a fait l’objet d’un conditionnement selon
les étapes décrites à l’Annexe C, l’échantillon ne doit pas rester refroidir sur le support de chargement
jusqu’à atteindre une température inférieure à la température d’essai car dans un tel cas, la mesure
de la viscosité résultante sera supérieure à celle obtenue avec le mode opératoire manuel. Le trajet
de l'échantillon doit être chauffé car la température de l'échantillon conditionné peut chuter très
rapidement. Pour l'analyse de ces échantillons, les supports de chargement des échantillons doivent être
chauffés au-dessus de la température d'essai lorsque cela est possible, (voir 6.6.1 pour les échantillons
analysés à 100 °C ou plus), afin de garantir que la température de l'échantillon a atteint la température
d'essai au moment de l'analyse et que la nature de l'échantillon n'est pas altérée. Pour l'analyse de ces
échantillons à 50 °C, un plateau d'échantillons chauffé à 54 °C s'est avéré satisfaisant pour maintenir
la température de l'échantillon au-dessus de 50 °C pendant au moins 40 min. Pour une analyse de ces
échantillons à d'autres températures, il convient que le laboratoire établisse la température du support
de l'échantillon et le temps avant l'analyse appropriés.
6.6.3 Dispositif de mesure de température
Si l’appareillage comprend un dispositif de mesure de température intégré, celui-ci doit être entièrement
conforme aux exigences de 6.5.4 et pouvoir être retiré en vue d’un étalonnage externe. Le dispositif
intégré fournit une valeur de température de référence indépendante permettant d’ajuster le contrôle
de température de l’appareillage automatisé au point de consigne d’essai requis.
6.7 Dispositif de minutage, capable de lire des valeurs avec une mobilité de 0,1 s ou inférieure, et
présentant une incertitude de ±0,07 % de la valeur lue lorsqu’il est soumis à essai à des intervalles de
200 s et de 1 000 s.
Vérifier régulièrement l’exactitude des minuteurs et conserver une trace de ces vérifications.
Les signaux temporels diffusés par le National Institute of Standards and Technology (NIST), National
Physical Laboratory (NPL) ou d'autres stations de signaux horaires, offrent un étalon de référence
pratique pour l’étalonnage des dispositifs de minutage.
NOTE De nombreux réseaux de diffusion émettent un signal de fréquence normalisé, tout comme de
nombreux réseaux téléphoniques. Ces signaux conviennent pour la vérification des dispositifs de minutage
utilisés à une précision de 0,1 s.
Les dispositifs de minutage employés dans des viscosimètres automatiques peuvent être intégrés à
l’appareillage et sont généralement numériques (utilisant un oscillateur à cristaux de précision) avec
des résolutions de 0,01 s ou inférieures. Il est donc possible que les dispositifs de minutage ne puissent
pas être vérifiés individuellement une fois qu'ils sont installés. Par suite, il convient que le fabricant
fournisse une documentation de l’exactitude du dispositif de minutage sur la plage de mesure prévue du
tube viscosimétrique. Il convient de prévoir une vérification indépendante des dispositifs de minutage
si les limites indiquées ci-dessus ne sont pas satisfaites.
Des dispositifs de minutage électriques peuvent être utilisés si la fréquence du courant est contrôlée à
une incertitude de 0,05 % ou inférieure. Les courants alternatifs, tels que fournis par certains systèmes
d’alimentation publics, sont contrôlés de façon intermittente plutôt qu’en continu. Un tel contrôle, s’il
est utilisé pour actionner des dispositifs de minutage électrique, peut entraîner d’importantes erreurs
dans les mesures de l’écoulement de viscosité.
7 Vérification
7.1 Viscosimètre
Vérifier l’étalonnage du viscosimètre à l’aide d’un étalon de viscosité certifié (5.5) suivant le Mode
opératoire A (manuel, Article 11) ou le Mode opératoire B (automatisé, Article 12). Les bandes de
tolérance acceptables pour ce contrôle de vérification doivent être telles que détaillées à l’Annexe D. Si
la viscosité cinématique mesurée se trouve en dehors de cette plage acceptable, revérifier chaque étape
du mode opératoire, y compris les étalonnages et le nettoyage du thermomètre et du viscosimètre pour
localiser la source d’erreur. l’ISO 3105:1994, Tableau 1 fournit des détails sur les étalons disponibles.
Sinon, comparer des viscosimètres fonctionnels à un viscosimètre de référence qui possède un certificat
d’étalonnage conforme à l’ISO 3105.
Une vérification est nécessaire au moins avant la première utilisation du viscosimètre et à chaque fois
que l’appareillage subit un changement physique, par exemple un réétalonnage du point de consigne de
température, après un nettoyage ou dans le cadre d’une étude portant sur la défaillance du protocole
d’assurance qualité QA/ contrôle qualité QC mis en place.
7.2 Thermomètre à dilatation de liquide
Vérifier régulièrement l’étalonnage du thermomètre à dilatation de liquide conformément à B.2, au
moins aux fréquences indiquées et conserver un enregistrement de ces vérifications. Bien que cela soit
toléré, il n’est pas nécessaire de procéder à un réétalonnage complet du thermomètre pour atteindre
l’exactitude assignée à la conception du thermomètre tant que la variation du point de congélation par
rapport au dernier étalonnage complet ne représente pas une division, par exemple 0,05 °C. Certains
thermomètres disposent d'un barème de point de congélation pour cet exercice.
7.3 Thermomètre numérique de contact
Vérifier l’étalonnage du thermomètre numérique de contact au moins une fois par an. La sonde doit
être réétalonnée lorsque la valeur de contrôle atteint un écart de plus de 0,02 °C par rapport au dernier
étalonnage de la sonde.
La vérification peut être effectuée en utilisant une cellule à point triple de l’eau ou un bain de glace.
Les pratiques normalisées ASTM E563-22, ASTM E1750, et ASTM E2593 peuvent être utilisées comme
références pour la vérification des étalonnages.
7.4 Minuteur
Vérifier l’exactitude du minuteur utilisé à intervalles réguliers et conserver un enregistrement de ces
vérifications.
NOTE De nombreux réseaux de diffusion émettent un signal de fréquence normalisé, tout comme de
nombreux réseaux téléphoniques. Ces signaux conviennent pour la vérification des dispositifs de minutage
utilisés avec une erreur maximale admissible de 0,1 s.
8 Réétalonnage
Le réétalonnage du viscosimètre à capillaire en verre, s'il est nécessaire, est effectué en suivant les
modes opératoires décrits dans l’ISO 3105.
AVERTISSEMENT — Les utilisateurs sont avertis du fait qu’un réétalonnage des équipements
in situ en cas de défaut de vérification risque de produire un étalonnage erroné. Les sources
d’erreur les plus courantes sont liées à l’incrustation de particules de poussière à l’intérieur de
l’alésage du capillaire et à des erreurs de mesure de la température. Il convient de tenir compte
du fait qu’un résultat correct obtenu sur une huile normalisée n’exclut pas la possibilité d’un
effet de compensation d’une combinaison des sources d’erreur possibles.
9 Contrôle qualité
Utiliser des cartes de contrôle statistique pour valider le statut “sous maîtrise statistique” pour
l'exécution d'une méthode d'essai standard dans un seul laboratoire. Par exemple, voir à l'ISO 4259-4.
Utiliser un échantillon de contrôle qualité (QC) qui soit représentatif du ou des produit(s) habituellement
soumis à essai par le laboratoire pour confirmer que l’instrument est sous maîtrise statistique.
Ceci peut ne pas être possible si le produit soumis à essai ne peut pas être utilisé comme un produit QC
par sa nature (instable ou soumis à un traitement thermique).
Lorsque le laboratoire d’essai utilise un produit CRM comme mesure de contrôle qualité, l’Annexe D doit
être utilisée comme mode opératoire pour établir des zones de tolérances acceptables pour le système
QC/QA.
10 Préparation de l’échantillon
10.1 Conditionnement de l’échantillon avant analyse
10.1.1 À l’aide du Tableau 2, vérifier si le type d’échantillon analysé nécessite un conditionnement
avant analyse et, si oui, suivre le mode opératoire concerné et les étapes indiquées avant le chargement
du viscosimètre.
10.1.2 Si l’échantillon est transparent, mais non liquide, à température ambiante, par exemple dans le
cas d’échantillons avec une valeur élevée de point d’écoulement, l’échantillon est chauffé suffisamment
pour s’assurer qu’il puisse s’écouler librement, sans charger le viscosimètre.
10.2 Inspection visuelle et filtrage
Lorsque l’échantillon est liquide, l’inspecter visuellement. Si l’échantillon contient des fibres ou
des particules solides, utiliser un filtre d'échantillon (6.2) avant ou pendant le chargement du tube
viscosimétrique. Protéger à tout moment l’échantillon de toute contamination.
Tableau 2 — Types d’échantillon et modes opératoires de conditionnement
Type d’échantillon L’échantillon doit-il être Un filtre Référence du mode
conditionné avant d’échantillon opératoire de
analyse? est-il requis? conditionnement
a
Huiles de base Non Non Non requis
a
Gazoles Non Non Non requis
a
Distillat Non Non Non requis
a
Kérosène Non Non Non requis
a
Carburéacteur Non Non Non requis
a
Huiles formulées Non Non 10.1.2
a
Additifs de lubrifiants Non Non 10.1.2
a
Mélange de biocarburants Non Non 10.1.2
a
Biodiesel B100 (transparent) Non Non 10.1.2
a
Cire de pétrole (transparente) Non Non 10.1.2
Biodiesel B100 (opaque) Oui Oui Annexe C
Cire de pétrole (opaque) Oui Oui Annexe C
Combustibles résiduels Oui Oui Annexe C
Huiles pour cylindres raffinées Oui Oui Annexe C
à la vapeur
Huiles de lubrification noires Oui Oui Annexe C
Huiles usagées Non Oui Non requis
a
Sauf si le produit contient des fibres, des particules solides ou n’est pas transparent.
11 Mode opératoire A — Équipement manuel (Méthode de référence)
11.1 La procédure A est la méthode d'essai d’arbitrage (ou méthode d'essai de référence) pour résoudre
les doutes ou les litiges.
Contrôler la température du bain à l’aide du dispositif de mesure de température, en vérifiant que le
point de consigne se trouve dans les limites acceptables de tolérance et d’exactitude de la température
d’essai, et consigner ces données.
Pour certains produits qui présentent un comportement «semblable à un gel», il convient que les
utilisateurs veillent à relever les mesures à des températures suffisamment élevées pour permettre
à ces produits de s’écouler librement, et ainsi faire en sorte d'obtenir des résultats de viscosité
cinématique similaires dans des viscosimètres de différents diamètres de capillaires.
11.2 Choisir un ou des viscosimètre(s) étalonné(s), propre(s), sec(s) et approprié(s) dont la plage
couvre la viscosité cinématique estimée à la température d’essai spécifiée. Le temps d’écoulement doit
être d’au moins 200 s, ou inférieur au temps d’écoulement minimal spécifié à l’Annexe A pour les types
et/ou tailles de viscosimètres concernés, et le temps d’écoulement maximal indiqué dans l’ISO 3105.
Les détails spécifiques d’utilisation varient en fonction du type de viscosimètre. Les instructions
d’utilisation pour les différents types de viscosimètres répertoriés dans le Tableau A.1 sont données
dans l’ISO 3105. En règle générale, les viscosimètres utilisés pour des liquides opaques sont du type à
contre-courant, tel que répertorié dans le Tableau A.1 (type C).
Pour la mesure de la viscosité cinématique des carburéacteurs à −20 °C, seuls les viscosimètres de
type à niveau suspendu conformes à l’ISO 3105, tels que référencés dans le Tableau A.1, doivent être
utilisés. Pour les viscosimètres de type à niveau suspendu utilisés pour les carburéacteurs, il n’est pas
nécessaire d’appliquer une correction à la constante d’étalonnage pour la température d’essai utilisée.
11.3 Charger le viscosimè
...
Questions, Comments and Discussion
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