ISO 3104:2020
(Main)Petroleum products - Transparent and opaque liquids - Determination of kinematic viscosity and calculation of dynamic viscosity
Petroleum products - Transparent and opaque liquids - Determination of kinematic viscosity and calculation of dynamic viscosity
This document specifies Procedure A, using manual glass viscometers, and Procedure B, using glass capillary viscometers in an automated assembly, for the determination of the kinematic viscosity, ν, of liquid petroleum products, both transparent and opaque, by measuring the time for a volume of liquid to flow under gravity through a calibrated glass capillary viscometer. The dynamic viscosity, η, is obtained by multiplying the measured kinematic viscosity by the density, ρ, of the liquid. The range of kinematic viscosities covered in this test method is from 0,2 mm2/s to 300 000 mm2/s over the temperature range ?20 °C to +150 °C. NOTE The result obtained from this document is dependent upon the behaviour of the sample and is intended for application to liquids for which primarily the shear stress and shear rates are proportional (Newtonian flow behaviour). If, however, the viscosity varies significantly with the rate of shear, different results can be obtained from viscometers of different capillary diameters. The procedure and precision values for residual fuel oils, which under some conditions exhibit non-Newtonian behaviour, have been included.
Produits pétroliers — Liquides opaques et transparents — Détermination de la viscosité cinématique et calcul de la viscosité dynamique
Le présent document spécifie un Mode opératoire A utilisant des viscosimètres manuels en verre et un Mode opératoire B utilisant des viscosimètres à capillaires en verre dans un assemblage automatisé, pour la détermination de la viscosité cinématique, ν, de produits pétroliers liquides transparents et opaques, pour un volume de liquide s'écoulant sous la gravité à travers un viscosimètre à capillaires en verre étalonné. La viscosité dynamique, η, est obtenue en multipliant la viscosité cinématique mesurée par la masse volumique, ρ, du liquide. La plage de viscosités cinématiques couverte dans la présente méthode d'essai est comprise entre 0,2 mm2/s et 300 000 mm2/s sur la plage de températures de ?20 °C à +150 °C. NOTE Le résultat obtenu avec le présent document dépend du comportement de l'échantillon et est destiné à une application sur des liquides dont les contraintes de cisaillement et les vitesses de cisaillement sont essentiellement proportionnelles (comportement d'écoulement newtonien). Si, cependant, la viscosité varie considérablement avec la vitesse de cisaillement, des résultats différents peuvent être obtenus à partir de viscosimètres ayant des diamètres de capillaire différents. Ont été inclus le mode opératoire et les valeurs de fidélité pour des combustibles résiduels qui, dans certaines conditions, présentent un comportement non newtonien.
General Information
Relations
Frequently Asked Questions
ISO 3104:2020 is a standard published by the International Organization for Standardization (ISO). Its full title is "Petroleum products - Transparent and opaque liquids - Determination of kinematic viscosity and calculation of dynamic viscosity". This standard covers: This document specifies Procedure A, using manual glass viscometers, and Procedure B, using glass capillary viscometers in an automated assembly, for the determination of the kinematic viscosity, ν, of liquid petroleum products, both transparent and opaque, by measuring the time for a volume of liquid to flow under gravity through a calibrated glass capillary viscometer. The dynamic viscosity, η, is obtained by multiplying the measured kinematic viscosity by the density, ρ, of the liquid. The range of kinematic viscosities covered in this test method is from 0,2 mm2/s to 300 000 mm2/s over the temperature range ?20 °C to +150 °C. NOTE The result obtained from this document is dependent upon the behaviour of the sample and is intended for application to liquids for which primarily the shear stress and shear rates are proportional (Newtonian flow behaviour). If, however, the viscosity varies significantly with the rate of shear, different results can be obtained from viscometers of different capillary diameters. The procedure and precision values for residual fuel oils, which under some conditions exhibit non-Newtonian behaviour, have been included.
This document specifies Procedure A, using manual glass viscometers, and Procedure B, using glass capillary viscometers in an automated assembly, for the determination of the kinematic viscosity, ν, of liquid petroleum products, both transparent and opaque, by measuring the time for a volume of liquid to flow under gravity through a calibrated glass capillary viscometer. The dynamic viscosity, η, is obtained by multiplying the measured kinematic viscosity by the density, ρ, of the liquid. The range of kinematic viscosities covered in this test method is from 0,2 mm2/s to 300 000 mm2/s over the temperature range ?20 °C to +150 °C. NOTE The result obtained from this document is dependent upon the behaviour of the sample and is intended for application to liquids for which primarily the shear stress and shear rates are proportional (Newtonian flow behaviour). If, however, the viscosity varies significantly with the rate of shear, different results can be obtained from viscometers of different capillary diameters. The procedure and precision values for residual fuel oils, which under some conditions exhibit non-Newtonian behaviour, have been included.
ISO 3104:2020 is classified under the following ICS (International Classification for Standards) categories: 75.080 - Petroleum products in general. The ICS classification helps identify the subject area and facilitates finding related standards.
ISO 3104:2020 has the following relationships with other standards: It is inter standard links to ISO 17308:2015, ISO 3104:2023, ISO 3104:1994. Understanding these relationships helps ensure you are using the most current and applicable version of the standard.
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 3104
Third edition
2020-09
Petroleum products — Transparent
and opaque liquids — Determination
of kinematic viscosity and calculation
of dynamic viscosity
Produits pétroliers — Liquides opaques et transparents —
Détermination de la viscosité cinématique et calcul de la viscosité
dynamique
Reference number
©
ISO 2020
© ISO 2020
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Published in Switzerland
ii © ISO 2020 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 2
5 Reagents and materials . 2
6 Apparatus design and requirements . 3
7 Verification . 6
7.1 Viscometer . 6
7.2 Liquid-in-glass thermometer. 6
7.3 Digital contact thermometer . 7
7.4 Timer . 7
8 Re-calibration . 7
9 Quality control . 7
10 Sample preparation . 7
10.1 Pre-analysis sample conditioning . 7
10.2 Visual inspection and filtering . 8
11 Procedure A — Manual equipment . 8
12 Procedure B — Automated equipment .10
13 Cleaning of the viscometer tube .11
14 Calculation .11
14.1 Procedure A — Manual viscometers .11
14.2 Procedure B — Automated viscometers .12
15 Expression of results .13
16 Precision of procedure A .13
16.1 Determinability, d .13
16.2 Repeatability, r .14
16.3 Reproducibility, R .14
17 Precision of Procedure B .15
17.1 Determinability, d .15
17.2 Repeatability, r .15
17.3 Reproducibility, R .15
18 Test report .15
Annex A (normative) Viscometer types, calibration and verification .17
Annex B (normative) Thermometers for kinematic viscosity test .18
Annex C (normative) Conditioning of samples prior to manual or automated analysis .22
Annex D (normative) Calculation of acceptable tolerance zone (band) to determine
conformance with a certified reference material .23
Bibliography .24
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/
iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 28, Petroleum and related products, fuels
and lubricants from natural or synthetic sources.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 3104:1994), which has been technically
revised.
The main changes compared to the previous edition are as follows:
— precision data have been updated to all actual fuels on the market;
— biodiesel (FAME) blends and paraffinic diesel have been included in the scope;
— the procedure description and allowance of automated techniques have been included.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
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Introduction
Many petroleum products, and some non-petroleum materials, are used as lubricants, and the correct
operation of equipment depends upon the appropriate viscosity of the liquid being used. In addition,
the viscosity of many petroleum fuels is important for the estimation of optimum storage, handling
and operational conditions. Thus, the accurate measurement of viscosity is essential to many product
specifications.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 3104:2020(E)
Petroleum products — Transparent and opaque liquids
— Determination of kinematic viscosity and calculation of
dynamic viscosity
WARNING — This document does not purport to address all of the safety problems, if any,
associated with its use. It is the responsibility of users of this document to take appropriate
measures to ensure the safety and health of personnel prior to the application of this document,
and to determine the applicability of any other restrictions.
1 Scope
This document specifies Procedure A, using manual glass viscometers, and Procedure B, using glass
capillary viscometers in an automated assembly, for the determination of the kinematic viscosity, ν,
of liquid petroleum products, both transparent and opaque, by measuring the time for a volume of
liquid to flow under gravity through a calibrated glass capillary viscometer. The dynamic viscosity, η,
is obtained by multiplying the measured kinematic viscosity by the density, ρ, of the liquid. The range
2 2
of kinematic viscosities covered in this test method is from 0,2 mm /s to 300 000 mm /s over the
temperature range –20 °C to +150 °C.
NOTE The result obtained from this document is dependent upon the behaviour of the sample and is intended
for application to liquids for which primarily the shear stress and shear rates are proportional (Newtonian flow
behaviour). If, however, the viscosity varies significantly with the rate of shear, different results can be obtained
from viscometers of different capillary diameters. The procedure and precision values for residual fuel oils,
which under some conditions exhibit non-Newtonian behaviour, have been included.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 3105, Glass capillary kinematic viscometers — Specifications and operating instructions
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ASTM E1137, Standard Specification for Industrial Platinum Resistance Thermometers
ASTM E2877, Standard Guide for Digital Contact Thermometers
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at http:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org
3.1
kinematic viscosity
ν
resistance to flow of a fluid under gravity
Note 1 to entry: For gravity flow under a given hydrostatic head, the pressure head of a liquid is proportional to
its density, ρ. For any particular viscometer, the time of flow of a fixed volume of fluid is directly proportional to
its kinematic viscosity, ν:
ν = η/ρ
Note 2 to entry: where η is the dynamic viscosity coefficient.
3.2
dynamic viscosity
coefficient of dynamic viscosity
viscosity
η
ratio between the applied shear stress and rate of shear of a liquid
Note 1 to entry: It is a measure of the resistance to flow or deformation of a liquid.
Note 2 to entry: The term dynamic viscosity is also used in a different context to denote a frequency-dependent
quantity in which shear stress and shear rate have a sinusoidal time dependence.
3.3
density
ρ
mass per unit volume of a substance at a given temperature
4 Principle
The time is measured for a fixed volume of liquid to flow under gravity through the glass capillary
of a calibrated viscometer under a reproducible driving head and at a known and closely controlled
temperature. The kinematic viscosity is the product of the measured flow time and the calibration
constant of the viscometer.
5 Reagents and materials
5.1 Cleaning solution, strongly-oxidizing cleaning solution or alkaline cleaning solutions can be used.
Alkaline cleaning solutions with a pH of greater than 10 are not recommended as they have been shown
to change the viscometer calibration. If these are used, then the viscometer calibration should be
verified to ensure there is no change.
5.2 Sample solvent, completely miscible a prewash with an aromatic solvent such as toluene or
heptane might be necessary to remove asphaltenic material. When cleaning capillaries inside the bath,
the boiling point of the cleaning solution shall be higher than the bath temperature.
5.3 Drying solvent, suitable and volatile at the used temperature. Filter before use. If moisture
remains, use a drying solvent miscible with water (5.4).
NOTE When cleaning capillaries inside the bath and if the bath temperature is higher than 50 °C, acetone is
not suitable.
5.4 Water, deionized or distilled, conforming to Grade 3 of ISO 3696:1987. Filter before use.
2 © ISO 2020 – All rights reserved
5.5 Certified viscosity reference standards (CRM), with data provided by an accredited calibration
laboratory — traceable to the international agreed value of distilled water (1,003 4 mm /s at 20 °C as
specified in ISO/TR 3666) and calibrated in accordance with a standard practice for the basic calibration
[8]
of master viscometers and viscosity oils, such as in ASTM D2162 . ISO 17034 specifies the requirements
for CRM producers.
6 Apparatus design and requirements
6.1 Drying tubes, consisting of a desiccant drying system, consisting of either externally mounted
drying tubes or an integrated desiccant drying system designed to remove ambient moisture from the
capillary tube. Ensure that they are packed loosely and that the desiccant is not saturated with water.
6.2 Sample filter, micron screen or fretted (sintered) glass filter, no more than 75 µm.
6.3 Reagent filter, micron screen or fretted (sintered) glass filter, no more than 11 µm.
6.4 Ultrasonic bath, unheated — with an operating frequency between 25 kHz to 60 kHz and a typical
power output of ≤100 W, of suitable dimensions to hold container(s) placed inside of bath, for use in
effectively dissipating and removing air or gas bubbles that can be entrained in viscous sample types
prior to analysis. It is permissible to use ultra-sonic baths with operating frequencies and power outputs
outside this range; however, it is the responsibility of the laboratory to conduct a data comparison study
to confirm that results determined with and without the use of such ultrasonic baths does not materially
impact results.
6.5 Manual apparatus
6.5.1 Glass capillary viscometer, calibrated in accordance with ISO 3105.
The viscometer shall have a certificate of calibration provided by a laboratory that meets ISO/IEC 17025.
The calibration constant should be checked before first use of the capillary and only changed if
necessary.
The calibration constant, C, is dependent upon the gravitational acceleration at the place of calibration.
The variation in the value of g across the earth’s surface is about 0,5 % due to latitude plus approximately
0,003 % per 100 m altitude. Apply a gravity correction to the viscometer calibration constant as in
Formula (1), if the acceleration of gravity of the testing laboratory differs by more than 0,1 % of the
calibration laboratory.
g
CC= (1)
g
where the subscripts 1 and 2 indicate, respectively, the calibration laboratory and the testing laboratory.
NOTE Calculation of acceleration of gravity values can be found at www .NPL .co .uk.
IMPORTANT — Viscometers used for silicone fluids, fluorocarbons and other liquids, which are
difficult to remove using a cleaning agent, shall be reserved for the exclusive use of those fluids,
except during their calibration. Subject such viscometers to calibration checks at frequent
intervals. The solvent washings from these viscometers shall not be used for the cleaning of
other viscometers. If the viscometer is cleaned using the material in 5.1 then the user shall
verify the calibration before further use.
6.5.2 Viscometer holder or mounting device within the temperature-controlled bath, enabling
the glass viscometer to be suspended so that the upper meniscus is directly above the lower meniscus
vertically within 1° in all directions.
Those viscometers whose upper meniscus is offset from directly above the lower meniscus shall be
suspended vertically within 0,3° in all directions (see ISO 3105).
The proper alignment of vertical parts may be confirmed by using a plumb line, but for rectangular
baths with opaque ends, this might not be possible.
6.5.3 Temperature-controlled bath, containing a transparent liquid of sufficient depth such that at
no time during the measurement is any portion of the sample in the viscometer less than 20 mm below
the surface of the bath liquid or less than 20 mm above the bottom of the bath.
Temperature control of the bath liquid shall be such that, for each series of flow-time measurements,
within the range of 15 °C to 100 °C the temperature of the bath medium does not vary by more
than ±0,02 °C from the selected temperature over the length of the viscometer, and/or between the
position of each viscometer, and/or at the location of the thermometer i.e. the temperature needs to
be constant at the capillary and at the position of the thermometer within a maximum difference of
0,04 °C. For temperatures outside this range, the deviation from the desired temperature shall not
exceed ±0,05 °C.
Adjust and maintain the viscometer bath at the required test temperature within the limits given
in 6.5.3, taking account of the conditions given in Annex B and of the corrections supplied on the
certificates of calibration for the thermometers. Maintain the bath temperature at the test temperature
using the readings of the temperature measuring device with the corrections supplied by the certificate
of calibration.
Thermometers shall be held in an upright position under the same conditions of immersion as when
calibrated. In order to obtain the most reliable temperature measurement, it is recommended that two
thermometers with valid calibration certificates be used. They should be viewed with a lens assembly
giving approximately 5× magnification and be arranged to eliminate parallax errors.
6.5.4 Temperature-measuring device, for the range 0 °C to 100 °C, being either:
a) a calibrated liquid-in-glass thermometer, (see Annex B) with a calibration and measurement
capability (CMC) of ±0,02 °C after correction or better, or
b) a digital contact thermometer (DTC) as described in 6.5.4.2 with equal or better CMC.
6.5.4.1 The calibration data should be traceable to a calibration or metrology standards body and
meet the uncertainty of measurement required. The calibration certificate shall include data covering the
series of temperature test points which are appropriate for its intended use. When two thermometers are
used in the same bath in this range, they shall agree within 0,04 °C. See Annex B for the list of complying
thermometers.
If calibrated liquid-in-glass thermometers are used, the use of two thermometers is recommended.
Outside the range 0 °C to 100 °C, a calibrated liquid in-glass thermometer (see Annex B) or a DTC as
described in 6.5.4.2 with a CMC of ±0,05 °C or better shall be used, and when two thermometers are
used in the same bath they shall agree within ±0,1 °C.
When using liquid-in-glass thermometers, use a magnifying device to read the thermometer to
the nearest 1/5 division (e.g. 0,01 °C or 0,02 °C) to ensure that the required test temperature and
temperature control capabilities are met. It is recommended that thermometer readings (and any
corrections supplied on the certificates of calibrations for the thermometers) be recorded on a periodic
basis to demonstrate compliance with the test method requirements.
6.5.4.2 A DCT meeting the requirements in Table 1.
4 © ISO 2020 – All rights reserved
NOTE The resulting uncertainty of calibration can be dependent upon the immersion depth.
6.5.4.3 The DCT probe is to be immersed no less than the immersion depth stated on the calibration
certificate.
NOTE With respect to DCT probe immersion depth, a procedure is available in ASTM E644 -11: 2011, Section
[10] [9]
7 , for determining the minimum depth. With respect to an ice bath, ASTM E563 provides guidance on
the preparation of an ice bath however variance from the specific steps is permitted provided preparation is
consistent as it is being used to track change in calibration.
Table 1 — DCT requirements
Criteria Minimum requirements
DCT ASTM E2877 Class A
Display resolution 0,01 °C, recommended 0,001 °C
Display accuracy ±20 mK (±0,02 °C) for combined probe and sensor
Sensor type RTD, such as a PRT or thermistor
Drift less than 10 mK (0,01 °C) per year
Response time less than or equal to 6 s, as defined in specification ASTM E1137/E1137M
Linearity 10 mK over range of intended use
Calibration report The DCT shall have a report of temperature calibration which should be traceable to
a national calibration or metrology standards body issued by a calibration laboratory
a
with demonstrated competency in temperature calibration .
Calibration data The calibration report shall include at least 3 calibration temperatures including 0 °C
and 2 other points including the test temperature of use and state the immersion
depth under which this was calibrated and the resulting uncertainty.
a
An ISO/IEC 17025 accredited laboratory with temperature calibration in its accreditation scope and which meets the
stated measurement uncertainty would meet this requirement.
6.6 Automated apparatus
6.6.1 General
Automated viscometers, which use the technical principles of this document, are acceptable provided
they meet the accuracy and precision of all the equipment listed in 6.5. In addition, if they are used to
measure kinematic viscosity in samples subject to conditioning using the steps in Annex C, a heated
sample tray shall be used if the sample is not analysed immediately after conditioning. This sample
tray (6.6.2) shall be heated to a temperature which will not allow the sample to fall below the testing
temperature.
Flow times of less than 200 s are acceptable; however, the kinetic energy correction shall be calculated
and should not exceed 3 % of the measured viscosity. Where a value of greater than 3 % is achieved the
analysis should be repeated using a smaller diameter viscometer tube.
6.6.2 Sample trays
Some automated equipment contain sample loading trays for analysis of multiple samples. When a
sample has been subjected to conditioning using the steps in Annex C, the sample shall not be allowed
to cool below the testing temperature on the loading tray as this will result in an increase in measured
viscosity as compared to the manual procedure. As the temperature of the conditioned sample can
drop very quickly, for analysis of these samples, the sample loading trays shall be heated above the test
temperature to ensure the temperature of the sample does not fall below the test temperature at the
time of analysis, and the nature of the sample is not changed. For analysis of these samples at 50 °C a
sample tray heated at 54 °C has been shown to be sufficient to maintain the sample temperature above
50 °C for at least 40 min. For analysis of these samples at other temperatures the lab should establish
the correct sample tray temperature and time before analysis.
6.6.3 Temperature measuring device
If embedded, a temperature measuring device shall fully meet the requirements of 6.5.4 and be
removable for an external calibration. The embedded device will provide an independent reference
temperature read-out, allowing the temperature control of the automated apparatus to be adjusted at
the required set-point of test.
6.7 Timing device, capable of taking readings with a discrimination of 0,1 s or better, and having an
uncertainty within ±0,07 % of the reading when tested over intervals of 200 s and 1 000 s.
Regularly check timers for accuracy and maintain records of such checks.
Time signals as broadcast by the National Institute of Standards and Technology (NIST) are a convenient
and primary standard reference for calibrating timing devices.
NOTE Many broadcast networks put out a standard frequency signal, as do many telephone networks. Such
signals are suitable for checking the timing devices used to an accuracy of 0,1 s.
Timing devices employed in automated viscometers may be an integral part of the apparatus and
typically are digital (using a precision crystal oscillator) with precision discriminations of 0,01 s
or better. As such, the timing devices may not be able to be individually verified once installed.
Documentation of the accuracy of the timing device over the intended measuring range of the
viscometer tube should therefore be provided by the manufacturer. Independent verification of timing
devices should be provided in cases where the above-mentioned limits are not satisfied.
Electrical timing devices may be used if the current frequency is controlled to an uncertainty of 0,05 %
or better. Alternating currents, as provided by some public power systems, are controlled intermittently
rather than continuously. When used to actuate electrical timing devices, such control can cause large
errors in viscosity flow measurements.
7 Verification
7.1 Viscometer
Verify the calibration of the viscometer using a certified viscosity reference standard (5.5) following
Procedure A (manual, Clause 11) or Procedure B (automated, Clause 12). Acceptable tolerance bands
for this verification check shall be as detailed in Annex D. If the measured kinematic viscosity does
not fall within this acceptable range, recheck each step in the procedure, including thermometer and
viscometer calibrations and cleaning to locate the source of error. Table 1 in ISO 3105:1994 gives details
of standards available.
Alternatively verify working viscometers against a reference viscometer having a certificate of
calibration provided by an accredited calibration laboratory accredited to ISO 3105.
Verification is required at least prior to first use of the viscometer and whenever a physical change is
made to the apparatus e.g. re-calibrating the temperature set-point, after cleaning or investigating the
failure of QA/QC protocol in place.
7.2 Liquid-in-glass thermometer
Verify the calibration of the liquid in a glass thermometer on a periodic basis in line with B.2 at least
at the frequencies described and maintain records of such checks. A complete new recalibration of the
thermometer, while permitted, is not necessary in order to meet the accuracy ascribed to the design of
the thermometer until the ice point change from the last full calibration amounts to one scale division
such as 0,05 °C. Some thermometers have an ice point scale for this activity.
6 © ISO 2020 – All rights reserved
7.3 Digital contact thermometer
Verify the calibration of the DCT at least annually. The probe shall be recalibrated, when the check value
differs by more than 0,01 °C from the last probe calibration.
Verification can be accomplished with the use of a water triple point cell or an ice bath.
[9] [11] [12]
ASTM standard practices given in ASTM E563 , ASTM E1750 , and ASTM E2593 may be used as
reference regarding checking calibrations.
7.4 Timer
Verify the accuracy of the timer, regularly check timers and maintain records of such checks.
NOTE Many broadcast networks put out a standard frequency signal, as do many telephone networks. Such
signals are suitable for checking the timing devices used to an accuracy of 0,1 s.
8 Re-calibration
Glass capillary viscometer recalibration, if required, should be undertaken using the procedures in
ISO 3105.
CAUTION — Users are cautioned that recalibrating equipment in situ when a verification fails
potentially calibrates in an error. The most common sources of error are caused by particles
of dust lodged in the capillary bore and temperature measurement errors. It should be
appreciated that a correct result obtained on standard oil does not preclude the possibility of a
counterbalancing combination of the possible sources of error.
9 Quality control
Use a quality control (QC) sample that is representative of the product(s) routinely tested by the
laboratory to confirm that the instrument is in statistical control at a frequency in line with the testing
facility quality assurance (QA) protocol.
This might not be possible if the product under test cannot be used as a QC material due to its nature
(unstable or subject to thermal treatment).
When QC/QA protocols are already established in the testing facility, these can be used when they
confirm the reliability of the test result.
Where the testing facility lab uses a CRM material as a measure of quality control, Annex D can be used
as the procedure to construct suitable acceptable tolerance zones for the QC/QA system.
10 Sample preparation
10.1 Pre-analysis sample conditioning
10.1.1 Using Table 2, verify whether the sample type under analysis requires conditioning before
analysis and, if so, follow the relevant procedure and steps noted, before charging the viscometer.
10.1.2 If the sample is transparent, but not liquid, at room temperature, for example, samples with a
high pour point value, then the sample should be sufficiently heated to ensure it can flow freely before
charging the viscometer.
10.2 Visual inspection and filtering
When the sample is liquid then visually inspect it. If the sample contains fibres or solid particles, use a
sample filter (6.2) prior to or during charging of the viscometer tube. At all stages, protect the sample
from contamination.
Table 2 — Sample types and conditioning procedures
Sample type Is sample conditioning Is sample filter Conditioning procedure
required before required? reference
analysis?
a
Base oils No No Not required
a
Gas oils No No Not required
a
Distillate No No Not required
a
Kerosene No No Not required
a
Jet fuel No No Not required
a
Formulated oils No No 10.1.2
a
Lubricant additives No No 10.1.2
a
Biofuel blend No No 10.1.2
a
Biodiesel B100 (transparent) No No 10.1.2
a
Petroleum wax (transparent) No No 10.1.2
Biodiesel B100 (opaque) Yes Yes Annex C
Petroleum wax (opaque) Yes Yes Annex C
Residual fuel oils Yes Yes Annex C
Steam-refined cylinder oils Yes Yes Annex C
Black lubricating oils Yes Yes Annex C
Used oils No Yes Not required
a
Unless contains fibres, solid particles or is not transparent.
11 Procedure A — Manual equipment
11.1 Check the bath temperature using the temperature measuring device, ensuring that the set point is
within the acceptable tolerance and accuracy of the test temperature and record this data.
With certain products which exhibit “gel-like” behaviour, users should take care that measurements
are made at temperatures sufficiently high for such materials to flow freely, so that similar kinematic
viscosity results are obtained in viscometers of different capillary diameter.
11.2 Select suitable clean, dry calibrated viscometer(s) having a range covering the estimated kinematic
viscosity at the specified test temperature. The flow time shall not be less than 200 s, or the minimum
flow time specified in Annex A for viscometer types and/or sizes and the maximum flow time stated in
ISO 3105.
The specific details of operation vary depending on the type of viscometer. The operating instructions
for the different types of viscometers listed in Table A.1 are given in ISO 3105. In general, the viscometers
used for opaque liquids are of the reverse-flow type listed in Table A.1 type C.
For the measurement of kinematic viscosity of jet fuels at −20 °C, only suspended-level type ISO 3105
viscometers as noted in Table A.1 shall be used. The suspended-level type viscometer types used for jet
fuel do not require a correction to the calibration constant for the test temperature being used.
11.3 Charge the viscometer with the sample as per the operating instructions in accordance with
ISO 3105 for the particular type of viscometer, as described in Annex A. Then place in the bath in
8 © ISO 2020 – All rights reserved
the manner dictated by the design of the instrument. This operation shall be in conformity with that
employed when the instrument was calibrated.
Allow the charged viscometer to remain in the bath long enough to reach the test temperature, and
to ensure that all air bubbles in the sample have dispersed. As the equilibration time in the bath will
vary for different products, different viscometer tubes, for different temperatures and for different
kinematic viscosities, establish and document a safe equilibrium time by trial. A minimum of 30 min is
required for jet fuel at −20 °C.
Where the design of the viscometer requires it, adjust the volume of the sample to the mark after the
sample has reached temperature equilibrium.
NOTE Some viscometers require charging outside of the bath due to their design.
When the test temperature is below the ambient dew point, the use of loosely packed drying tubes
affixed to the open ends of the viscometer is permitted but not mandatory. These are designed to
prevent water condensation. However, it is essential that they do not set up a pressure differential and
affect the rate of flow. Before first use of drying tubes, it is recommended that a certified viscosity
reference standard is used to verify the correct use of the viscometer with and without drying tubes in
order to ensure that there is no restriction in the flow.
Special conditions apply when the test temperature is below the dew point, such as for analysis at
−20 °C. To ensure moisture does not condense or freeze on the walls of the capillary, it is recommended
to charge the viscometer outside the bath and if used affix loosely packed drying tubes to the open
ends of the viscometer. The drying tubes shall fit the design of the viscometer and not restrict the flow
of the sample by changing the pressure in the instrument. Carefully flush the moist room air from the
viscometer by applying vacuum to one of the drying tubes.
Finally, it is recommended before placing the viscometer in the bath to draw up the sample into the
working capillary and timing bulb and allow to drain back, as an additional safeguard against moisture
condensing or freezing on the walls.
Do not use viscometers which cannot be removed from the constant temperature bath for charging the
sample portion.
Where one bath is used to accommodate several viscometers, never add or withdraw a viscometer
while any other viscometer is being used to measure flow time.
For samples which have been subjected to conditioning as described in Annex C, ensure that the
determinations are started within 1 h of completing this pre-treatment.
11.4 Determinability test
11.4.1 Use suction (if the sample contains no volatile constituents) or pressure to position the sample
level in accordance with the operating instructions as set out in ISO 3105 for the type of viscometer
in use. With the sample flowing freely, measure, in seconds, to within 0,1 s the time required for the
meniscus to pass from the first to the second timing mark. If this flow time is less than the specified
minimum, select a viscometer with a capillary of smaller diameter and repeat the operation.
11.4.2 On all fluids except those subject to conditioning in Annex C, repeat the procedure. For direct
flow viscometers described in 11.4.1, without recharging the viscometer make a second measurement
of flow time. In the case of a reverse flow viscometer, either charge two viscometer tubes, or carry out a
complete cleaning and drying of a single tube before re-charging and performing a second measurement
of flow time.
Repeat 11.3 and 11.4.1. Record both flow time measurements. The intent is that the same sample of
fluid is measured in the same timing bulb successively. In the case of a reverse flow viscometer with
two bulbs, only the lower bulb shall be used for flow time measurement.
On fluids subject to conditioning in Annex C, charge two viscometer tubes and follow the procedure
described in 11.4.1. Record both measurements.
From the two measurements of flow time calculate two determined values of kinematic viscosity.
If the two measurements agree with the stated determinability figure for the product, calculate the
average of the two determinations and use this value to report the kinematic viscosity. Record the result.
If two successive measurements do not meet the determinability figure for the product, repeat the
above operation from 7.1.
Poor determinability can be attributed to: an unsuccessfully filtered sample, ice forming in the capillary,
a contaminated viscometer or sample, unstable temperature conditions, insufficient equilibrium time,
or heterogeneity of sample or the viscometer may require cleaning. Consider these points before
starting a new analysis.
If the material or temperature, or both, is not listed in 16.1, use 1,5 % as an estimate of determinability
or establish a reasonable determinability by trial, document and use this “trial” determinability value
against which to judge if determinability has been met in subsequent analysis.
12 Procedure B — Automated equipment
12.1 Set up the automated viscometer in accordance with the manufacturer’s instructions for use and
verify that the equipment is fit for use by applying suitable quality control measures.
12.2 Check the bath temperature using the temperature measuring device, ensuring that the set point
is within the acceptable accuracy and tolerance of the test temperature — do not start the test if the
measurement is outside the tolerance.
12.3 Determinability test
12.3.1 Charge the viscometer, on completion of the equilibrium time; ensure that the sample is drawn
up the capillary to a position in the capillary tube above the timing bulb.
The sample may also be drawn up once and released without timing to “wet” the tube if required.
For sub-zero temperature measurements, the sample shall be held in the viscometer tube during the
temperature equilibrium period. The time required is dependent upon the sample type, viscometer
tube and temperature of analysis and should be determined individually for each automated equipment.
For analysis of jet fuel at −20 °C the automated viscometer shall maintain the sample in position for a
minimum of 20 min for the temperature to equilibrate.
12.3.2 Allow the sample to flow freely and measure in seconds, to a resolution of at least 0,01 s, the time
required for the bottom of the meniscus to pass from one timing position to the next timing position.
Flow times of less than 200 s are allowable as long as the kinetic energy correction is calculated and
does not exceed 3 % of the measured viscosity. If the kinetic energy correction exceeds 3 %, select a
viscometer with a smaller diameter capillary and repeat the test.
12.3.3 On all fluids except those subject to conditioning in Annex C, repeat the procedure described
in 12.3.1 to 12.3.2, without recharging the viscometer, to make a second measurement of flow time.
The equilibrium time in this case is not required. Some viscometer tubes allow a second flow time
measurement without redrawing the sample up the tube. Record the flow time measurements, kinetic
energy correction and the bath temperature readings at the beginning of each flow time measurement.
12.3.4 On fluids subject to con
...
PROJET DE NORME INTERNATIONALE
ISO/DIS 3104
ISO/TC 28 Secrétariat: NEN
Début de vote: Vote clos le:
2017-10-23 2018-01-16
Produits pétroliers — Liquides opaques et transparents —
Détermination de la viscosité cinématique et calcul de la
viscosité dynamique
Petroleum products — Transparent and opaque liquids — Determination of kinematic viscosity and
calculation of dynamic viscosity
ICS: 75.080
CE DOCUMENT EST UN PROJET DIFFUSÉ POUR
OBSERVATIONS ET APPROBATION. IL EST DONC
SUSCEPTIBLE DE MODIFICATION ET NE PEUT
Le présent document est distribué tel qu’il est parvenu du secrétariat du comité.
ÊTRE CITÉ COMME NORME INTERNATIONALE
AVANT SA PUBLICATION EN TANT QUE TELLE.
OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES
FINS INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET
COMMERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE TRAITEMENT PARALLÈLE ISO/CEN
DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR
POSSIBILITÉ DE DEVENIR DES NORMES
POUVANT SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA
RÉGLEMENTATION NATIONALE.
Numéro de référence
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET
ISO/DIS 3104:2017(F)
SONT INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS
OBSERVATIONS, NOTIFICATION DES DROITS
DE PROPRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT
ÉVENTUELLEMENT CONNAISSANCE ET À
©
FOURNIR UNE DOCUMENTATION EXPLICATIVE. ISO 2017
ISO/DIS 3104:2017(F) ISO/DIS 3104:2017(F)
Annexe C (normative) Conditionnement des échantillons avant analyse manuelle
ou automatique . 23
Annexe D (normative) Calcul de la zone (bande) de tolérance acceptable pour la
détermination de la conformité à un matériau de référence certifié . 24
Bibliographie . 26
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2017
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publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
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Publié en Suisse
ii © ISO 2017 – Tous droits réservés
ISO/DIS 3104:2017(F)
Annexe C (normative) Conditionnement des échantillons avant analyse manuelle
ou automatique . 23
Annexe D (normative) Calcul de la zone (bande) de tolérance acceptable pour la
détermination de la conformité à un matériau de référence certifié . 24
Bibliographie . 26
ISO/DIS 3104:2017(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le
droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient en particulier de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les
références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l'intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation
de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion de l'ISO aux principes de
l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au commerce (OTC),
voir le lien suivant : www.iso.org/iso/fr/avant-propos.html.
Le comité chargé de l'élaboration du présent document est l'ISO/TC 28, Produits pétroliers et associés,
carburants et lubrifiants dérivés à partir de sources naturelles ou synthétiques.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 3104:1994), dont elle constitue une
révision technique. La principale modification est la mise à jour des données de précision afin de
représenter tous les carburants réels du marché ; les mélanges de biodiesel (EMAG) et le diesel
paraffinique ont été ajoutés au domaine d’application. Une description du mode opératoire et une
tolérance sur l’utilisation de techniques automatisées ont également été ajoutées.
ISO/DIS 3104:2017(F)
Introduction
De nombreux produits pétroliers ainsi que certains matériaux d’origine non pétrolière sont utilisés
comme lubrifiants et le fonctionnement correct des équipements dépend de la viscosité appropriée du
liquide utilisé. De plus, la viscosité de nombreux carburants pétroliers est importante pour l’estimation
des conditions optimales de stockage, de manipulation et d’utilisation. C’est pourquoi il est essentiel
pour nombre de spécifications produit de réaliser une mesure précise de la viscosité.
Erreur ! Source du renvoi introuvable. ISO/DIS 3104:2017(F)
Produits pétroliers — Liquides opaques et transparents —
Détermination de la viscosité cinématique et calcul de la
viscosité dynamique
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie un Mode opératoire A utilisant des viscosimètres manuels en
verre et un Mode opératoire B utilisant des viscosimètres à capillaires en verre dans un assemblage
automatisé, pour la détermination de la viscosité cinématique, ν, de produits pétroliers liquides
transparents et opaques, pour un volume de liquide s’écoulant sous la gravité à travers un viscosimètre
à capillaires en verre étalonné. La viscosité dynamique, η, est obtenue en multipliant la viscosité
cinématique mesurée par la masse volumique, ρ, du liquide. La plage de viscosités cinématiques
couverte dans la présente méthode d’essai est comprise entre (0,2 et 300 000) mm /s sur la plage de
températures de (– 40 à + 150) °C.
NOTE Le résultat obtenu avec la présente Norme internationale dépend du comportement de l’échantillon et
est destiné à une application sur des liquides dont les contraintes de cisaillement et les vitesses de cisaillement
sont essentiellement proportionnelles (comportement d’écoulement newtonien). Si, cependant, la viscosité varie
considérablement avec la vitesse de cisaillement, des résultats différents peuvent être obtenus à partir de
viscosimètres ayant des diamètres de capillaire différents. Ont été inclus le mode opératoire et les valeurs de
précision pour des combustibles résiduels qui, dans certaines conditions, présentent un comportement non
newtonien.
AVERTISSEMENT — L'utilisation de la présente Norme peut impliquer la mise en œuvre de produits,
d'opérations et d'équipements à caractère dangereux. La présente norme n’est pas censée aborder tous
les problèmes de sécurité concernés par son usage. Il incombe aux utilisateurs de la présente norme de
prendre les mesures appropriées pour assurer la sécurité et préserver la santé du personnel avant
l’application de la norme, et satisfaire aux exigences légales et réglementaires applicables à cet effet.
2 Références normatives
Les documents ci‑ après, dans leur intégralité ou non, sont des références normatives indispensables à
l'application du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 3105:1994, Viscosimètres à capillaires en verre pour viscosité cinématique — Spécifications et
instructions d'utilisation
ISO/TR 3666, Viscosité de l’eau
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ASTM E1137, Standard Specification for Industrial Platinum Resistance Thermometers
ASTM E2877, Standard Guide for Digital Contact Thermometers
ISO/DIS 3104:2017(F)
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
viscosité cinématique
ν
résistance à l’écoulement d'un fluide sous l’effet de la gravité
Note 1 à l'article : Pour un écoulement gravitaire sous une charge hydrostatique donnée, la hauteur de charge
d’un liquide est proportionnelle à sa masse volumique, ρ. Pour tout viscosimètre donné, le temps d’écoulement
d’un volume fixe de fluide est directement proportionnel à sa viscosité cinématique, ν, où ν = η/ρ, et où η est le
coefficient de viscosité dynamique.
3.3
viscosité dynamique
η
rapport entre la contrainte de cisaillement appliquée et la vitesse de cisaillement d'un liquide, parfois
également appelée coefficient de viscosité dynamique ou simplement viscosité ; la viscosité dynamique
est une mesure de la résistance à l’écoulement ou à la déformation d’un liquide
Note 1 à l'article : Le terme « viscosité dynamique » est également employé dans un autre contexte pour
représenter une grandeur dépendant de la fréquence dans laquelle la contrainte de cisaillement et la vitesse de
cisaillement présentent une dépendance au temps de forme sinusoïdale.
3.4
masse volumique
ρ
masse par unité de volume d’une substance à une température donnée
4 Principe
Le temps est mesuré pour un volume fixe de liquide s’écoulant sous l’effet de la gravité à travers le
capillaire en verre d’un viscosimètre étalonné sous une charge motrice reproductible et à une
température connue et étroitement contrôlée. La viscosité cinématique est le produit du temps
d’écoulement mesuré et de la constante d’étalonnage du viscosimètre.
5 Produits et réactifs
5.1 Solution de nettoyage, une solution de nettoyage à fort pouvoir oxydant ou des solutions de
nettoyage alcalines peuvent être utilisées.
5.2 Solvant pour échantillon, entièrement miscible avec l’échantillon. À filtrer avant emploi.
NOTE Pour la plupart des échantillons, l’utilisation d’une essence de pétrole volatile ou de naphte est
appropriée. Pour les carburants résiduels, un pré-nettoyage avec un solvant aromatique de type toluène ou xylène
peut être nécessaire pour éliminer les matières asphalténiques.
5.3 Solvant de séchage, volatil et miscible avec le solvant pour échantillon (5.2) et l’eau (5.4). À
filtrer avant emploi.
NOTE L’utilisation d’acétone est adaptée.
5.4 Eau, désionisée ou distillée, conformément à la Classe 3 de l’ISO 3696. À filtrer avant emploi.
ISO/DIS 3104:2017(F)
5.5 Étalons de viscosité certifiés, (MRC) : données fournies par un laboratoire d’étalonnage
homologué, avec une traçabilité à la valeur de l’eau distillée reconnue sur le plan international (1,003 4
mm /s à 20 °C), comme spécifié dans l’ISO/TR 3666, et étalonnées conformément à une pratique
normalisée pour l’étalonnage de base de viscosimètres de référence et d’huiles d’une viscosité donnée,
[1]
par exemple l’ASTM D2162.
6 Conception de l’appareillage et exigences
6.1 Tubes de séchage, comprenant un système dessicateur constitué soit de tubes de séchage à
montage externe, soit d’un système dessicateur intégré conçu pour évacuer l’humidité ambiante dans le
tube capillaire. Veiller à ce qu’ils ne soient pas trop compacts et à ce que le gel de silice ne soit pas
saturé d’eau.
6.2 Filtre d’échantillonnage, tamis micronique ou filtre en verre fritté, pas plus de 75 µm.
6.3 Filtre de réactif, tamis micronique ou filtre en verre fritté, pas plus de 11 µm.
6.4 Bain d'ultrasons, non chauffé, avec une fréquence de fonctionnement comprise entre 25 kHz et
60 kHz et une puissance de sortie type ≤100 W, de dimensions appropriées pour supporter le ou les
récipient(s) placé(s) à l’intérieur du bain, utilisé pour dissiper et éliminer efficacement les bulles d’air
ou de gaz qui peuvent être entraînées dans les types d’échantillons visqueux avant l’analyse. Il est admis
d’utiliser des bains d’ultrasons présentant des fréquences de fonctionnement et des puissances de
sortie en dehors de cette plage ; cependant, il est de la responsabilité du laboratoire de mener une étude
comparative des données afin de confirmer que l’utilisation ou non de tels bains d’ultrasons n’affecte
pas les résultats de manière significative.
6.5 Appareillage manuel
6.5.1 Viscosimètre à capillaires en verre, étalonné conformément à l’ISO 3105.
Le viscosimètre doit être accompagné d'un certificat d’étalonnage fourni par un laboratoire homologué.
La constante d’étalonnage, C, dépend de l’accélération gravitationnelle sur le lieu d’étalonnage, et cette
information doit par conséquent être fournie par le laboratoire d’étalonnage du viscosimètre, en même
temps que la constante de l’instrument. La variation de la valeur de g sur la surface de la Terre est
d’environ 0,5 % en raison de la latitude à laquelle s’ajoute environ 0,003 % pour 100 m d’altitude.
Appliquer une correction de la gravité à la constante d’étalonnage du viscosimètre si l’accélération de la
gravité du laboratoire d’essai présente un écart supérieur à 0,1 % par rapport à celle du laboratoire
d’étalonnage.
g
CC
g
1
(1)
où les indices 1 et 2 indiquent, respectivement, le laboratoire d'étalonnage et le laboratoire d’essai.
NOTE Le calcul des valeurs d’accélération de la gravité peut être trouvé sur www.NPL.co.uk.
IMPORTANT — Les viscosimètres utilisés pour les fluides à base de silicone, les hydrocarbures fluorés
et d’autres liquides qui sont difficiles à éliminer au moyen d’un agent nettoyant, doivent être réservés à
l’utilisation exclusive de ces liquides, sauf pendant leur étalonnage. Soumettre ces viscosimètres à des
contrôles d’étalonnage fréquents. Les solvants de lavage utilisés sur ces viscosimètres ne doivent pas
être utilisés pour le nettoyage d’autres viscosimètres. Si le viscosimètre est nettoyé à l’aide du produit
décrit en 5.1, l’utilisateur doit vérifier l’étalonnage avant toute autre utilisation.
ISO/DIS 3104:2017(F)
6.5.2 Support de viscosimètre ou dispositif de montage dans le bain à température contrôlée,
permettant de suspendre le viscosimètre en verre de telle sorte que le ménisque supérieur soit placé
directement au-dessus du ménisque inférieur à la verticale à 1° près dans toutes les directions.
Les viscosimètres dont le ménisque supérieur est décalé par rapport au-dessus du ménisque inférieur
doivent être suspendus verticalement à 0,3° près dans toutes les directions (voir l’ISO 3105).
Le bon alignement des pièces verticales peut être vérifié au moyen d’un fil à plomb, mais ceci peut être
impossible pour les bains rectangulaires présentant des extrémités opaques.
6.5.3 Bain à température contrôlée, contenant un liquide transparent de profondeur suffisante
pour qu’aucune partie de l’échantillon placé dans le viscosimètre ne se trouve à aucun moment au cours
de la mesure à moins de 20 mm en dessous de la surface du liquide du bain ou à moins de 20 mm au-
dessus du fond du bain.
Le contrôle de température du liquide du bain doit être tel que, pour chaque série de mesures du temps
d’écoulement, dans la plage de 15 °C à 100 °C, la température du milieu du bain ne varie pas de plus de
± 0,02 °C par rapport à la température choisie sur toute la longueur du viscosimètre, ou entre la
position de chaque viscosimètre ou à l’emplacement du thermomètre. Pour les températures se
trouvant en dehors de cette plage, l’écart par rapport à la température souhaitée ne doit pas dépasser ±
0,05 °C.
6.5.3.1 Ajuster et maintenir le bain viscosimétrique à la température d’essai requise dans les
limites données en 6.5.3, en tenant compte des conditions spécifiées à l’Annexe B et des corrections
indiquées sur les certificats d’étalonnage des thermomètres. Maintenir la température du bain à la
température d’essai en appliquant les relevés du dispositif de mesure de température avec les
corrections indiquées par le certificat d’étalonnage.
Les thermomètres doivent être maintenus en position verticale dans les mêmes conditions d’immersion
qu’au cours de l’étalonnage. Afin d’obtenir la mesure de température la plus fiable, il est recommandé
d’utiliser deux thermomètres accompagnés de certificats d’étalonnage valides. Il convient de les
examiner avec un bloc lentilles offrant un grossissement d’environ 5x et de les disposer de manière à
supprimer les erreurs de parallaxe.
6.5.4 Dispositif de mesure de température, pour la plage comprise entre 0 °C et 100 °C, sous
forme :
a) d’un thermomètre à dilatation de liquide étalonné (Annexe B) offrant au moins une capacité
d’étalonnage et de mesure (CEM) de ± 0,02 °C après correction ; ou
b) d’un thermomètre numérique de contact tel que décrit en 6.5.6.1 offrant une CEM au moins
équivalente.
Il convient de garantir la traçabilité des données d’étalonnage par rapport à un organisme normatif
d’étalonnage ou de métrologie et que ces données respectent l’incertitude de mesure requise. Le
certificat d’étalonnage doit inclure des données couvrant la série de points d’essai de température
pertinents compte tenu de l’utilisation prévue. Lorsque deux thermomètres sont utilisés dans le même
bain dans cette plage, ils doivent concorder à 0,04 °C près. Voir l’Annexe B pour la liste de
thermomètres conformes.
Si des thermomètres à dilatation de liquide étalonnés sont utilisés, l’emploi de deux thermomètres est
recommandé.
En dehors de la plage comprise entre 0 °C et 100 °C, un thermomètre à dilatation de liquide étalonné
(Annexe B) ou un thermomètre numérique de contact tel que décrit en 6.5.4.1 présentant une capacité
ISO/DIS 3104:2017(F)
d’étalonnage et de mesure (CEM) d’au moins ± 0,05 °C doit être utilisé, et lorsque deux thermomètres
sont utilisés dans le même bain, ils doivent concorder à ± 0,1 °C.
Lors de l’utilisation de thermomètres à dilatation de liquide, utiliser un dispositif de grossissement pour
e
lire le thermomètre au 1/5 le plus proche de la graduation (par exemple, 0,01 °C ou 0,02 °F) pour
s’assurer que la température d’essai requise et les fonctions de contrôle de température sont
respectées. Il est recommandé de consigner régulièrement les relevés des thermomètres (ainsi que
toute correction indiquée sur les certificats d’étalonnage des thermomètres) pour démontrer la
conformité aux exigences de la méthode d’essai.
6.5.4.1 Thermomètre numérique de contact conforme aux exigences du Tableau 1.
NOTE L’incertitude d’étalonnage obtenue peut varier en fonction de la profondeur d’immersion.
6.5.4.2 La sonde du thermomètre numérique de contact doit être immergée à une profondeur au
moins égale à la profondeur d'immersion stipulée sur le certificat d’étalonnage.
NOTE Concernant la profondeur d'immersion de la sonde du thermomètre numérique de contact,
[2]
l’ASTM E644, Section 7, propose un mode opératoire pour la détermination de la profondeur minimale. Pour un
[3]
bain de glace, l’ASTM E563 fournit des recommandations sur la préparation d'un bain de glace, mais un écart
par rapport aux étapes spécifiques est toléré à condition que la préparation soit cohérente puisqu’elle est utilisée
pour suivre les variations d’étalonnage.
Tableau 1 — Exigences relatives au thermomètre numérique de contact
Critères Exigences minimales
Thermomètre ASTM E2877 Classe A
numérique de contact
Résolution de l’affichage 0,01 °C, une valeur de 0,001 °C est recommandée
Précision de l’affichage ±20 mK (±0,02 °C) pour un ensemble sonde et capteur combinés
Type de capteur RTD, par exemple un détecteur de température à résistance de platine ou une
thermistance
Dérive moins de 10 mK (0,01 °C) par an
Temps de réponse inférieur ou égal à 6 s, comme défini dans la spécification ASTM E1137/E1137M
Linéarité 10 mK sur la plage d’utilisation prévue
Rapport d’étalonnage Le thermomètre numérique de contact doit être accompagné d’un rapport d’étalonnage
de température dont il convient de garantir la traçabilité par rapport à un organisme
normatif d’étalonnage ou de métrologie national, produit par un laboratoire
d’étalonnage qui possède des compétences avérées dans le domaine de l’étalonnage de
a
température .
Données d’étalonnage Le rapport d’étalonnage doit inclure au moins 3 températures d’étalonnage,
température de 0 °C incluse, et 2 autres points comprenant la température d’essai
utilisée, et spécifier la profondeur d’immersion à laquelle a été effectué l’étalonnage
ainsi que l’incertitude obtenue.
[4]
a Cette exigence est satisfaite avec un laboratoire certifié ISO/IEC 17025 dont l’étalonnage de température entre dans son
domaine d’accréditation et qui satisfait à l’incertitude de mesure indiquée.
ISO/DIS 3104:2017(F)
6.6 Appareillage automatisé
6.6.1 Généralités
Les viscosimètres automatiques qui utilisent les principes techniques de la présente norme, sont
acceptables à condition qu’ils respectent les exigences d’exactitude et de précision de tous les
équipements répertoriés en 6.5. De plus, s'ils sont utilisés pour mesurer la viscosité cinématique dans
des échantillons soumis à un conditionnement, selon les étapes indiquées dans l’Annexe C, un
porte-échantillon chauffé doit être utilisé si l’échantillon n’est pas analysé immédiatement après le
conditionnement. Ce porte-échantillon (6.6.2) doit être chauffé à une température telle que l’échantillon
n’atteigne pas une température inférieure à la température d’essai.
Des temps d’écoulement inférieurs à 200 s sont acceptables, cependant la correction de l’énergie
cinétique doit être calculée et il convient qu’elle ne dépasse pas 3 % de la viscosité mesurée. Lorsqu’une
valeur supérieure à 3 % est atteinte, il convient de répéter l’analyse en utilisant un tube viscosimétrique
de diamètre inférieur.
6.6.2 Porte-échantillons
Certains équipements automatisés comportent des supports de chargement des échantillons servant à
l’analyse de plusieurs échantillons. Lorsqu’un échantillon a fait l’objet d’un conditionnement selon les
étapes décrites à l’Annexe C, l’échantillon ne doit pas rester refroidir sur le support de chargement
jusqu’à atteindre une température inférieure à la température d’essai car cela produira une mesure de
la viscosité supérieure à celle obtenue avec le mode opératoire manuel. Ces supports doivent être
chauffés au-dessus de la température d’essai pour s’assurer que la température de l’échantillon ne
descend pas en-deçà de la température d’essai pendant la durée de l’essai.
6.6.3 Dispositif de mesure de température
Si l’appareillage comprend un dispositif de mesure de température intégré, celui-ci doit être
entièrement conforme aux exigences de 6.5.4 et pouvoir être retiré en vue d’un étalonnage externe. Le
dispositif intégré fournit une valeur de température de référence indépendante permettant d’ajuster le
contrôle de température de l’appareillage automatisé au point de consigne d’essai requis.
6.7 Dispositif de minutage, capable de lire des valeurs avec une mobilité de 0,1 s ou inférieure, et
présentant une incertitude de ± 0,07 % de la valeur lue lorsqu’il est soumis à essai à des intervalles de
200 s et de 1 000 s.
Vérifier régulièrement l’exactitude des minuteurs et conserver une trace de ces vérifications.
Les signaux temporels diffusés par le National Institute of Standards and Technology offrent un étalon
de référence pratique pour l’étalonnage des dispositifs de minutage.
NOTE De nombreux réseaux de diffusion émettent un signal de fréquence normalisé, tout comme de nombreux
réseaux téléphoniques. Ces signaux conviennent pour la vérification des dispositifs de minutage utilisés à une
précision de 0,1 s.
Les dispositifs de minutage employés dans des viscosimètres automatiques peuvent être intégrés à
l’appareillage et sont généralement numériques (utilisant un oscillateur à cristaux de précision) avec
des mobilités de précision de 0,01 s ou inférieures. En tant que tels, les dispositifs de minutage peuvent
ne pas pouvoir être vérifiés individuellement une fois installés. Il convient donc que le fabricant
fournisse une documentation de l’exactitude du dispositif de minutage sur la plage de mesure prévue du
tube viscosimétrique. Il convient de prévoir une vérification indépendante des dispositifs de minutage
si les limites indiquées ci-dessus ne sont pas satisfaites.
Des dispositifs de minutage électriques peuvent être utilisés si la fréquence du courant est contrôlée à
une incertitude de 0,05 % ou inférieure. Les courants alternatifs, tels que fournis par certains systèmes
ISO/DIS 3104:2017(F)
d’alimentation publics, sont contrôlés de façon intermittente plutôt qu’en continu. Un tel contrôle, s’il
est utilisé pour actionner des dispositifs de minutage électrique, peut entraîner d’importantes erreurs
dans les mesures de l’écoulement de viscosité.
7 Vérification
7.1 Viscosimètre
Vérifier l’étalonnage du viscosimètre à l’aide d’un étalon de viscosité certifié (5.5) suivant le Mode
opératoire A (manuel, Article 11) ou le Mode opératoire B (automatisé, Article 12). Les bandes de
tolérance acceptables pour ce contrôle de vérification sont détaillées à l’Annexe D. Si la viscosité
cinématique mesurée se trouve en dehors de cette plage acceptable, revérifier chaque étape du mode
opératoire, y compris les étalonnages et le nettoyage du thermomètre et du viscosimètre pour localiser
la source d’erreur. Le Tableau 1 de l’ISO 3105 fournit des détails sur les étalons disponibles.
Sinon, comparer des viscosimètres fonctionnels à un viscosimètre de référence qui possède un certificat
d’étalonnage émanant d’un laboratoire d’étalonnage certifié ISO 3105.
Une vérification est nécessaire au moins avant la première utilisation du viscosimètre et à chaque fois
que l’appareillage subit un changement physique, par exemple un réétalonnage du point de consigne de
température, après un nettoyage ou dans le cadre d’une étude portant sur la défaillance du protocole
AQ/CQ en place.
7.2 Thermomètre à dilatation de liquide
Vérifier régulièrement l’étalonnage du thermomètre à dilatation de liquide conformément à B.2, au
moins aux fréquences indiquées, et conserver un enregistrement de ces vérifications. Bien que cela soit
toléré, il n’est pas nécessaire de procéder à un réétalonnage complet du thermomètre pour atteindre
l’exactitude assignée à la conception du thermomètre tant que la variation du point de congélation par
rapport au dernier étalonnage complet ne représente pas une division, par exemple 0,05 °C.
7.3 Thermomètre numérique de contact
Vérifier l’étalonnage du thermomètre numérique de contact au moins une fois par an. La sonde doit être
réétalonnée lorsque la valeur de contrôle atteint un écart de plus de 0,01 °C par rapport au dernier
étalonnage de la sonde.
La vérification peut être effectuée en utilisant une cellule à point triple de l’eau ou un bain de glace.
[3] [5] [6]
Les pratiques normalisées ASTM E563, E1750, et E2593 peuvent être utilisées comme références
pour la vérification des étalonnages.
7.4 Minuteur
Vérifier l’exactitude du minuteur, contrôler régulièrement les minuteurs et conserver un
enregistrement de ces vérifications.
NOTE De nombreux réseaux de diffusion émettent un signal de fréquence normalisé, tout comme de
nombreux réseaux téléphoniques. Ces signaux conviennent pour la vérification des dispositifs de minutage utilisés
à une précision de 0,1 s.
8 Réétalonnage
Il convient d’entreprendre un réétalonnage du viscosimètre à capillaires en verre, s'il est nécessaire, en
suivant les modes opératoires décrits dans l’ISO 3105.
AVERTISSEMENT — Les utilisateurs sont avertis du fait qu’un réétalonnage des équipements in situ en
cas de défaut de vérification risque de produire un étalonnage erroné. Les sources d’erreur les plus
ISO/DIS 3104:2017(F)
courantes sont liées à l’incrustation de particules de poussière à l’intérieur de l’alésage du capillaire et à
des erreurs de mesure de la température. Il convient de tenir compte du fait qu’un résultat correct
obtenu sur une huile normalisée n’exclut pas la possibilité d’un effet de compensation d’une
combinaison des sources d’erreur possibles.
9 Contrôle qualité
Utiliser un échantillon de contrôle qualité (CQ) qui soit représentatif du ou des produit(s)
habituellement soumis à essai par le laboratoire pour confirmer que l’instrument est sous contrôle
statistique à une fréquence conforme au protocole d’assurance qualité (AQ) de l’installation d’essai.
NOTE Ceci peut être impossible si le produit soumis à essai ne peut pas être utilisé comme un matériau de
contrôle qualité par sa nature (instable ou soumis à un traitement thermique).
Lorsque des protocoles CQ/AQ sont déjà établis dans le laboratoire d’essai, ils peuvent être utilisés s’ils
confirment la fiabilité du résultat d’essai.
Lorsque le laboratoire d’essai utilise un matériau MRC comme mesure de contrôle qualité, l’Annexe D
peut être utilisée comme mode opératoire pour établir des zones de tolérances acceptables pour le
système CQ/AQ.
10 Préparation de l’échantillon
10.1 Conditionnement de l’échantillon avant analyse
À l’aide du Tableau 2, vérifier si le type d’échantillon analysé nécessite un conditionnement avant
analyse et, si oui, il doit respecter le mode opératoire concerné et les étapes indiquées avant le
chargement du viscosimètre tel qu’indiqué en 10.1.1. Si l’échantillon est transparent, mais pas liquide, à
température ambiante, par exemple dans le cas d’échantillons avec une valeur élevée de point
d’écoulement, il convient de chauffer suffisamment l’échantillon pour s’assurer qu’il peut s’écouler
librement, sans charger le viscosimètre.
10.2 Inspection visuelle et filtrage
Lorsque l’échantillon est liquide, l’inspecter visuellement. Si l’échantillon contient des fibres ou des
particules solides, le filtrer dans un tamis d’une granulométrie inférieure ou égale à 75 µm avant ou
pendant le chargement du tube viscosimétrique. Protéger à tout moment l’échantillon de toute
contamination.
Tableau 2 — Types d’échantillon et modes opératoires de conditionnement
Type d’échantillon L’échantillon doit-il être Filtre Référence du mode
conditionné avant analyse ? d’échantillonna opératoire de
ge requis conditionnement
Huiles de base Non Non * Non requis
Gazoles Non Non * Non requis
Distillat Non Non * Non requis
Kérosène Non Non * Non requis
Carburéacteur Non Non * Non requis
Huiles formulées Non Non * Étape 10.1.1
Additifs de lubrifiants Non Non * Étape 10.1.1
ISO/DIS 3104:2017(F)
Mélange de biocarburants Non Non * Étape 10.1.1
Biodiesel B100 (transparent) Non Non * Étape 10.1.1
Cire de pétrole (transparente) Non Non * Étape 10.1.1
Biodiesel B100 (opaque) Oui Oui Annexe C
Cire de pétrole (opaque) Oui Oui Annexe C
Combustibles résiduels Oui Oui Annexe C
Huiles pour cylindres raffinées à la Oui Oui Annexe C
vapeur
Huiles de lubrification noires Oui Oui Annexe C
* - sauf si le produit contient des fibres, des particules solides ou n’est pas transparent
11 Mode opératoire A – Équipement manuel
11.1 Contrôler la température du bain à l’aide du dispositif de mesure de température, en vérifiant que
le point de consigne se trouve dans les limites acceptables de tolérance et d’exactitude de la
température d’essai, et consigner ces données.
Pour certains produits qui présentent un comportement « semblable à un gel », il convient que les
utilisateurs veillent à relever les mesures à des températures suffisamment élevées pour permettre à
ces produits de s’écouler librement, et ainsi faire en sorte d'obtenir des résultats de viscosité
cinématique similaires dans des viscosimètres de différents diamètres de capillaires.
11.2 Choisir un ou des viscosimètre(s) étalonné(s), propre(s), sec(s) et approprié(s) dont la plage
couvre la viscosité cinématique estimée à la température d’essai spécifiée. Le temps d’écoulement doit
être d’au moins 200 s, ou être compris entre le temps d’écoulement minimal spécifié à l’Annexe A pour
les types et/ou tailles de viscosimètres concernés et le temps d’écoulement maximal indiqué dans
l’ISO 3105.
11.2.1 Les détails spécifiques d’utilisation varient en fonction du type de viscosimètre. Les instructions
d’utilisation pour les différents types de viscosimètres répertoriés dans le Tableau A.1 sont données
dans l’ISO 3105. En règle générale, les viscosimètres utilisés pour des liquides opaques sont du type à
contre-courant, tel que répertorié dans le Tableau A.1, type C. Pour la mesure de la viscosité
cinématique des carburéacteurs à -20 °C, seuls les viscosimètres de type à niveau suspendu conformes à
l’ISO 3105, tels que référencés dans le Tableau A1, doivent être utilisés. Pour les viscosimètres de type à
niveau suspendu utilisés pour les carburéacteurs, il n’est pas nécessaire d’appliquer une correction à la
constante d’étalonnage pour la température d’essai utilisée.
11.3 Charger le viscosimètre avec les échantillons conformément aux instructions d'utilisation de
l’ISO 3105 pour le type de viscosimètre concerné, comme décrit dans l’Annexe A et placer dans le bain
selon la procédure indiquée compte tenu de la conception de l’instrument. Cette opération doit être
conforme à celle employée au moment de l’étalonnage de l’instrument.
Maintenir dans le bain le viscosimètre chargé pendant une durée suffisamment longue pour qu’il
atteigne la température d’essai et pour s’assurer que toutes les bulles d’air contenues dans l’échantillon
se sont dispersées. Puisque la durée d’équilibration varie en fonction des produits, des tubes
viscosimétriques, des températures et des viscosités cinématiques, déterminer et documenter une
durée d’équilibration sûre au moyen d’essais. Une durée d’au moins 30 min est nécessaire pour les
carburéacteurs à -20 °C.
ISO/DIS 3104:2017(F)
Lorsque la conception du viscosimètre l’exige, ajuster le volume de l’échantillon jusqu’au repère une
fois que l’échantillon a atteint la température d’équilibre.
NOTE Certains viscosimètres, de par leur conception, exigent un chargement à l’extérieur du bain.
Des conditions particulières s’appliquent lorsque la température d’essai est inférieure au point de
rosée, comme dans le cas d’une analyse à -20 °C. Pour éviter que l’humidité ne se condense ou ne gèle
sur les parois du capillaire, charger le viscosimètre à l’extérieur du bain et fixer des tubes de séchage
peu compacts sur les extrémités ouvertes du viscosimètre. Les tubes de séchage doivent s’adapter à la
conception du viscosimètre et ne pas restreindre l’écoulement de l’échantillon en modifiant la pression
à l’intérieur de l’instrument. Évacuer délicatement l’air humide ambiant du viscosimètre en appliquant
une dépression sur l’un des tubes de séchage.
Pour finir, avant de placer le viscosimètre dans le bain, remonter l’échantillon dans le capillaire de
service et dans la capacité sphérique, et laisser recirculer pour mieux prévenir la condensation ou le gel
de l’humidité sur les parois.
Ne pas utiliser de viscosimètres qui ne peuvent pas être retirés du bain à température constante pour le
chargement de la partie d’échantillon.
Lorsqu’un seul bain est utilisé pour accueillir plusieurs viscosimètres, ne jamais ajouter ou retirer de
viscosimètre pendant qu’un autre viscosimètre est utilisé pour mesurer le temps d’écoulement.
Pour les échantillons ayant fait l'objet d'un conditionnement, comme décrit dans l’Annexe E, veiller à
commencer les déterminations dans l’heure qui suit la fin de ce prétraitement.
11.4 Essai de déterminabilité
11.4.1 Utiliser l’aspiration (si l’échantillon ne contient aucun composant volatil) ou la pression pour
positionner le niveau de l’échantillon conformément aux instructions d’utilisation données dans
l’ISO 3105 pour le type de viscosimètre utilisé. En laissant l’échantillon s’écouler librement, mesurer le
temps, en secondes à 0,1 s près, nécessaire pour que le ménisque passe du premier au second repère de
temps. Si ce temps d’écoulement est inférieur à la valeur minimale spécifiée, choisir un viscosimètre
ayant un capillaire de plus faible diamètre et répéter l’opération.
11.4.2 Répéter le mode opératoire sur tous les fluides, à l’exception de ceux soumis à un
conditionnement, tels qu’indiqués à l’Annexe E. Pour les viscosimètres à écoulement direct décrits
en 11.4.1, effectuer une deuxième mesure du temps d’écoulement sans recharger le viscosimètre. Dans
le cas d’un viscosimètre à contre-courant, charger deux tubes viscosimétriques ou procéder à un
nettoyage et à un séchage complets d’un seul tube avant de recharger le viscosimètre et de mesurer une
deuxième fois le temps d’écoulement.
Répéter les étapes 11.3 et 11.4. Consigner les deux mesures du temps d’écoulement. L’idée est de
mesurer successivement le même échantillon de fluide dans la même capacité sphérique. Dans le cas
d’un viscosimètre à contre-courant comportant deux capacités sphériques, seule la capacité sphérique
inférieure doit être utilisée pour la mesure du temps d’écoulement.
Sur les fluides faisant l’objet d'un conditionnement conformément à l’Annexe E, charger deux tubes
viscosimétriques et suivre le mode opératoire décrit en 11.4.1. Consigner les deux mesures.
À partir des deux mesures du temps d’écoulement, calculer deux valeurs déterminées de viscosité
cinématique.
Si les deux mesures coïncident avec le chiffre de déterminabilité indiqué pour le produit, calculer la
moyenne des deux déterminations et utiliser cette valeur pour consigner la viscosité cinématique.
Consigner le résultat.
ISO/DIS 3104:2017(F)
Si, après 5 mesures du temps d’écoulement, 2 mesures successives n’ont pas atteint le chiffre de
déterminabilité indiqué pour le produit, répéter l’opération ci-dessus après un nettoyage et un séchage
complets du viscosimètre.
Si le matériau et/ou la température ne concordent pas avec les indications du 16.1, utiliser une valeur
de 1,5 % comme estimation de la déterminabilité, ou établir une déterminabilité raisonnable au moyen
d’essais, puis documenter et utiliser cette valeur de déterminabilité « d’essai » comme valeur à laquelle
se référer si la déterminabilité a été atteinte au cours d’une analyse ultérieure.
NOTE Une mauvaise déterminabilité peut être attribuée à : un échantillon mal filtré, la formation de glace
dans le capillaire, un viscosimètre ou un échantillon contaminé, des conditions de température instables, une
durée d’équilibration insuffisante, une hétérogénéité de l’échantillon ou la nécessité probable d’un nettoyage de
l’échantillon.
12 Mode opératoire B – Équipement automatisé
12.1 Configurer le viscosimètre automatique conformément aux instructions d’utilisation du fabricant
et vérifier que l’équipement est propre à être utilisé en appliquant les mesures de contrôle qualité
appropriées.
12.2 Contrôler la température du bain à l’aide du dispositif de mesure de température, en vérifiant que
le point de consigne se trouve dans les limites acceptables d’exactitude et de tolérance de la
température d’essai. Ne pas commencer l'essai si la mesure se trouve en dehors de la tolérance.
12.3 Essai de déterminabilité
12.3.1 Charger le viscosimètre à la fin de la durée d’équilibration ; s’assurer que l’échantillon remonte
dans le capillaire jusqu’à dépasser la capacité sphérique à l’intérieur du tube capillaire.
Si nécessaire, l’échantillon peut également être remonté une fois et relâché immédiatement pour
« humidifier » le tube.
Pour des mesures à des températures inférieures à zéro, l’échantillon doit être maintenu dans le tube
viscosimétrique au cours de la période d’équilibration de la température. Le temps nécessaire varie en
fonction du type d’échantillon, du tube viscosimétrique et de la température d’analyse, et il convient de
le déterminer individuellement pour chaque équipement automatisé. Pour une analyse de
carburéacteur à -20 °C, le viscosimètre automatique doit maintenir l’échantillon en position pendant au
moins 20 minutes pour atteindre un équilibre de température.
12.3.2 Laisser l’échantillon s’écouler librement et mesurer le temps, en secondes à une résolution d’au
moins 0, 01 s, nécessaire pour que le fond du ménisque passe d’une position de minutage à la position
de minutage suivante.
NOTE Des temps d’écoulement inférieurs à 200 s sont tolérables tant que la correction de l’énergie cinétique
est calculée et qu’elle ne dépasse pas 3 % de la viscosité mesurée. Si l’énergie cinétique est supérieure à 3 %, il est
nécessaire de choisir un viscosimètre ayant un capillaire de plus petit diamètre et de répéter l’essai.
12.3.3 Sur tous les fluides à l’exception de ceux faisant l’objet d’un conditionnement comme indiqué
dans l’Annexe E, répéter le mode opératoire décrit en 12.3.1 à 12.3.2, sans recharger le viscosimètre,
pour mesurer une deuxième fois le temps d’écoulement. La durée d’équilibration n’est pas nécessaire
dans ce cas de figure. Certains tubes viscosimétriques permettent d’effectuer une deuxième mesure du
temps d’écoulement sans remonter l’échantillon dans le tube. Au début de chaque mesure du temps
d’écoulement, consigner les mesures du temps d’écoulement, la correction de l’énergie cinétique et les
valeurs indiquées de température du bain.
ISO/DIS 3104:2017(F)
12.3.4 Pour les fluides soumis à un conditionnement conformément à l’Annexe E, deux tubes
viscosimétriques peuvent être chargés en suivant le mode opératoire décrit en 12.3.1 – 12.3.3 ; sinon,
toutes les mesures peuvent être effectuées dans un seul tube viscosimétrique si l’échantillon est
suffisamment fluide, auquel cas il ne faut pas laisser refroidir l’échantillon en-deçà de la température
d’essai. Au début de chaque mesure du temps d’écoulement, consigner les mesures du temps
d’écoulement, la correction de l’én
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 3104
Troisième édition
2020-09
Produits pétroliers — Liquides
opaques et transparents —
Détermination de la viscosité
cinématique et calcul de la viscosité
dynamique
Petroleum products — Transparent and opaque liquids —
Determination of kinematic viscosity and calculation of dynamic
viscosity
Numéro de référence
©
ISO 2020
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E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2020 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 2
5 Produits et réactifs . 2
6 Conception de l’appareillage et exigences . 3
7 Vérification . 7
7.1 Viscosimètre . 7
7.2 Thermomètre à dilatation de liquide . 7
7.3 Thermomètre numérique de contact . 7
7.4 Minuteur . 7
8 Réétalonnage . 7
9 Contrôle qualité . 8
10 Préparation de l’échantillon . 8
10.1 Conditionnement de l’échantillon avant analyse . 8
10.2 Inspection visuelle et filtrage . 8
11 Mode opératoire A — Équipement manuel . 9
12 Mode opératoire B — Équipement automatisé .11
13 Nettoyage du tube viscosimétrique .12
14 Calcul .12
14.1 Mode opératoire A — Viscosimètres manuels .12
14.2 Mode opératoire B — Viscosimètres automatiques .13
15 Expression des résultats.14
16 Fidélité du Mode opératoire A .14
16.1 Déterminabilité, d . 14
16.2 Répétabilité, r . 15
16.3 Reproductibilité, R . 16
17 Fidélité du Mode opératoire B .16
17.1 Déterminabilité, d . 16
17.2 Répétabilité, r . 16
17.3 Reproductibilité, R . 16
18 Rapport d’essai .17
Annexe A (normative) Types de viscosimètres, étalonnage et vérification .18
Annexe B (normative) Thermomètres pour essai de la viscosité cinématique .19
Annexe C (normative) Conditionnement des échantillons avant analyse manuelle ou
automatique .23
Annexe D (normative) Calcul de la zone (bande) de tolérance acceptable pour
la détermination de la conformité à un produit de référence certifié .24
Bibliographie .25
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient en particulier de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l'intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/ avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 28, Produits pétroliers et produits
connexes, combustibles et lubrifiants d’origine synthétique ou biologique.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième (ISO 3104:1994), qui fait l'objet d'une révision
technique.
Les principales modifications apportées à l'édition précédente consistent en:
— une mise à jour des données de fidélité qui s'appliquent à tous les carburants réels du marché;
— l'ajout des mélanges de biodiesel (EMAG) et le diesel paraffinique dans le domaine d’application;
— l'ajout d'une description du mode opératoire et d'une tolérance sur l’utilisation de techniques
automatisées.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
s e t r ou ve à l’ad r e s s e w w w . i s o . or g / f r/ memb er s . ht m l
iv © ISO 2020 – Tous droits réservés
Introduction
De nombreux produits pétroliers ainsi que certains produits d’origine non pétrolière sont utilisés
comme lubrifiants et le fonctionnement correct des équipements dépend de la viscosité appropriée du
liquide utilisé. De plus, la viscosité de nombreux carburants pétroliers est importante pour l’estimation
des conditions optimales de stockage, de manipulation et d’utilisation. C’est pourquoi il est essentiel
pour nombre de spécifications produit de réaliser une mesure précise de la viscosité.
NORME INTERNATIONALE ISO 3104:2020(F)
Produits pétroliers — Liquides opaques et transparents —
Détermination de la viscosité cinématique et calcul de la
viscosité dynamique
AVERTISSEMENT — L’utilisation du présent document peut nécessiter des produits, des
opérations et des équipements à caractère dangereux. Le présent document n’a pas la prétention
d’aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. Il est de la responsabilité
des utilisateurs du présent document d’établir des règles de sécurité et d’hygiène du personnel
appropriées et de déterminer l’applicabilité de toute autre restriction avant utilisation
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie un Mode opératoire A utilisant des viscosimètres manuels en verre et un
Mode opératoire B utilisant des viscosimètres à capillaires en verre dans un assemblage automatisé,
pour la détermination de la viscosité cinématique, ν, de produits pétroliers liquides transparents et
opaques, pour un volume de liquide s’écoulant sous la gravité à travers un viscosimètre à capillaires en
verre étalonné. La viscosité dynamique, η, est obtenue en multipliant la viscosité cinématique mesurée
par la masse volumique, ρ, du liquide. La plage de viscosités cinématiques couverte dans la présente
2 2
méthode d’essai est comprise entre 0,2 mm /s et 300 000 mm /s sur la plage de températures de –20 °C
à +150 °C.
NOTE Le résultat obtenu avec le présent document dépend du comportement de l’échantillon et est
destiné à une application sur des liquides dont les contraintes de cisaillement et les vitesses de cisaillement
sont essentiellement proportionnelles (comportement d’écoulement newtonien). Si, cependant, la viscosité
varie considérablement avec la vitesse de cisaillement, des résultats différents peuvent être obtenus à partir
de viscosimètres ayant des diamètres de capillaire différents. Ont été inclus le mode opératoire et les valeurs
de fidélité pour des combustibles résiduels qui, dans certaines conditions, présentent un comportement non
newtonien.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 3105:1994, Viscosimètres à capillaires en verre pour viscosité cinématique — Spécifications et
instructions d'utilisation
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ASTM E1137, Standard Specification for Industrial Platinum Resistance Thermometers
ASTM E2877, Standard Guide for Digital Contact Thermometers
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
3.1
viscosité cinématique
ν
résistance à l’écoulement d'un fluide sous l’effet de la gravité
Note 1 à l'article: Pour un écoulement gravitaire sous une charge hydrostatique donnée, la hauteur de charge
d’un liquide est proportionnelle à sa masse volumique, ρ. Pour tout viscosimètre donné, le temps d’écoulement
d’un volume fixe de fluide est directement proportionnel à sa viscosité cinématique, ν:
ν = η/ρ
Note 2 à l'article: où η est le coefficient de viscosité dynamique.
3.2
viscosité dynamique
coefficient de viscosité dynamique
viscosité
η
rapport entre la contrainte de cisaillement appliquée et la vitesse de cisaillement d'un liquide, parfois
également appelée coefficient de viscosité dynamique ou simplement viscositéNote 1 à l'article: La
viscosité dynamique est une mesure de la résistance à l’écoulement ou à la déformation d’un liquide
Note 1 à l'article: Le terme «viscosité dynamique» est également employé dans un autre contexte pour représenter
une grandeur dépendant de la fréquence dans laquelle la contrainte de cisaillement et la vitesse de cisaillement
présentent une dépendance au temps de forme sinusoïdale.
3.3
masse volumique
ρ
masse par unité de volume d’une substance à une température donnée
4 Principe
Le temps est mesuré pour un volume fixe de liquide s’écoulant sous l’effet de la gravité à travers le
capillaire en verre d’un viscosimètre étalonné sous une charge motrice reproductible et à une
température connue et étroitement contrôlée. La viscosité cinématique est le produit du temps
d’écoulement mesuré et de la constante d’étalonnage du viscosimètre.
5 Produits et réactifs
5.1 Solution de nettoyage, une solution de nettoyage à fort pouvoir oxydant ou des solutions de
nettoyage alcalines peuvent être utilisées.
Les solutions alcalines de nettoyage avec un pH supérieur à 10 ne sont pas recommandées car il a
été démontré qu'elles modifient l'étalonnage du viscosimètre. Si celles-ci sont cependant utilisées, il
convient de vérifier l'étalonnage du viscosimètre pour s'assurer qu'il n'y a pas de changement.
5.2 Solvant pour échantillon, entièrement miscible, un prélavage avec un solvant aromatique, tel que
le toluène, ou l'heptane peut être nécessaire pour éliminer les produits asphalténiques. Lors du nettoyage
des capillaires à l'intérieur du bain, le point d'ébullition de la solution de nettoyage doit être supérieur à
la température du bain.
5.3 Solvant de séchage, approprié et volatil à la température utilisée. Filtrer avant utilisation. S'il
reste de l'humidité, utiliser un solvant de séchage miscible à l'eau (5.4).
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NOTE Lors du nettoyage des capillaires à l'intérieur du bain et si la température du bain est supérieure à
50 °C, l'acétone n'est pas approprié.
5.4 Eau, désionisée ou distillée, conformément à la Classe 3 de l’ISO 3696:1987. À filtrer avant emploi.
5.5 Étalons de viscosité certifiés, (CRM), par des données fournies par un laboratoire d’étalonnage
homologué, une traçabilité à la valeur de l’eau distillée reconnue sur le plan international (1,003 4 mm /s
à 20 °C, comme spécifié dans l’ISO/TR 3666), et étalonnées conformément à une pratique normalisée
pour l’étalonnage de base de viscosimètres de référence et d’huiles d’une viscosité donnée, par exemple
[8]
l’ASTM D2162 , l'ISO 17034 spécifie les exigences pour les producteurs de CRM.
6 Conception de l’appareillage et exigences
6.1 Tubes de séchage, comprenant un système dessicateur constitué soit de tubes de séchage à
montage externe, soit d’un système dessicateur intégré conçu pour évacuer l’humidité ambiante dans
le tube capillaire. Veiller à ce qu’ils ne soient pas trop compacts et à ce que le dessiccant ne soit pas
saturé d’eau.
6.2 Filtre d’échantillonnage, tamis micronique ou filtre en verre fritté, pas plus de 75 µm.
6.3 Filtre de réactif, tamis micronique ou filtre en verre fritté, pas plus de 11 µm.
6.4 Bain d'ultrasons, non chauffé, avec une fréquence de fonctionnement comprise entre 25 kHz et
60 kHz et une puissance de sortie type ≤100 W, de dimensions appropriées pour supporter le ou les
récipient(s) placé(s) à l’intérieur du bain, utilisé pour dissiper et éliminer efficacement les bulles d’air
ou de gaz qui peuvent être entraînées dans les types d’échantillons visqueux avant l’analyse. Il est admis
d’utiliser des bains d’ultrasons présentant des fréquences de fonctionnement et des puissances de
sortie en dehors de cette plage; cependant, il est de la responsabilité du laboratoire de mener une étude
comparative des données afin de confirmer que l’utilisation ou non de tels bains d’ultrasons n’affecte pas
les résultats de manière significative.
6.5 Appareillage manuel
6.5.1 Viscosimètre à capillaires en verre, étalonné conformément à l’ISO 3105.
Le viscosimètre doit être accompagné d'un certificat d’étalonnage fourni par un laboratoire qui répond
à l'ISO/IEC 17025. Il convient que la constante d'étalonnage soit vérifiée avant la première utilisation du
capillaire et modifiée uniquement si nécessaire.
La constante d’étalonnage, C, dépend de l’accélération gravitationnelle sur le lieu d’étalonnage. La
variation de la valeur de g sur la surface de la Terre est d’environ 0,5 % en raison de la latitude à laquelle
s’ajoute environ 0,003 % pour 100 m d’altitude. Appliquer une correction de la gravité à la constante
d’étalonnage du viscosimètre comme dans la Formule (1) si l’accélération de la gravité du laboratoire
d’essai présente un écart supérieur à 0,1 % par rapport à celle du laboratoire d’étalonnage.
g
CC= (1)
g
où les indices 1 et 2 indiquent, respectivement, le laboratoire d'étalonnage et le laboratoire d’essai.
NOTE Le calcul des valeurs d’accélération de la gravité peut être trouvé sur www .NPL .co .uk.
IMPORTANT — Les viscosimètres utilisés pour les fluides à base de silicone, les hydrocarbures
fluorés et d’autres liquides qui sont difficiles à éliminer au moyen d’un agent nettoyant, doivent
être réservés à l’utilisation exclusive de ces liquides, sauf pendant leur étalonnage. Soumettre
ces viscosimètres à des contrôles d’étalonnage fréquents. Les solvants de lavage utilisés sur
ces viscosimètres ne doivent pas être utilisés pour le nettoyage d’autres viscosimètres. Si le
viscosimètre est nettoyé à l’aide du produit décrit en 5.1, l’utilisateur doit vérifier l’étalonnage
avant toute autre utilisation.
6.5.2 Support de viscosimètre ou dispositif de montage dans le bain à température contrôlée,
permettant de suspendre le viscosimètre en verre de sorte que le ménisque supérieur soit placé
directement au-dessus du ménisque inférieur à la verticale à 1° près dans toutes les directions.
Les viscosimètres dont le ménisque supérieur est décalé par rapport au-dessus du ménisque inférieur
doivent être suspendus verticalement à 0,3° près dans toutes les directions (voir l’ISO 3105).
Le bon alignement des pièces verticales peut être vérifié au moyen d’un fil à plomb, mais ceci pourrait
être impossible pour les bains rectangulaires présentant des extrémités opaques.
6.5.3 Bain à température contrôlée, contenant un liquide transparent de profondeur suffisante pour
qu’aucune partie de l’échantillon placé dans le viscosimètre ne se trouve à aucun moment au cours de la
mesure à moins de 20 mm en dessous de la surface du liquide du bain ou à moins de 20 mm au-dessus du
fond du bain.
Le contrôle de température du liquide du bain doit être tel que, pour chaque série de mesures du temps
d’écoulement, dans la plage de 15 °C à 100 °C, la température du milieu du bain ne varie pas de plus
de ± 0,02 °C par rapport à la température choisie sur toute la longueur du viscosimètre, et/ou entre la
position de chaque viscosimètre et/ou à l’emplacement du thermomètre, c'est-à-dire qu'il est nécessaire
que la température soit constante au niveau du capillaire et du thermomètre en ne vraiant pas de plus de
0,04 °C. Pour les températures se trouvant en dehors de cette plage, l’écart par rapport à la température
souhaitée ne doit pas dépasser ±0,05 °C.
Ajuster et maintenir le bain viscosimétrique à la température d’essai requise dans les limites données
en 6.5.3, en tenant compte des conditions spécifiées à l’Annexe B et des corrections indiquées sur les
certificats d’étalonnage des thermomètres. Maintenir la température du bain à la température d’essai
en appliquant les relevés du dispositif de mesure de température avec les corrections indiquées par le
certificat d’étalonnage.
Les thermomètres doivent être maintenus en position verticale dans les mêmes conditions d’immersion
qu’au cours de l’étalonnage. Afin d’obtenir la mesure de température la plus fiable, il est recommandé
d’utiliser deux thermomètres accompagnés de certificats d’étalonnage valides. Il convient de les
examiner avec un bloc lentilles offrant un grossissement d’environ 5× et de les disposer de manière à
supprimer les erreurs de parallaxe.
6.5.4 Dispositif de mesure de température, pour la plage comprise entre 0 °C et 100 °C, sous forme:
a) d’un thermomètre à dilatation de liquide étalonné (voir Annexe B) offrant au moins une capacité
d’étalonnage et de mesure (CMC) de ±0,02 °C après correction; ou
b) d’un thermomètre numérique de contact (DCT) tel que décrit en 6.5.4.2 offrant une CMC au moins
équivalente.
6.5.4.1 Il convient de garantir la traçabilité des données d’étalonnage par rapport à un organisme
normatif d’étalonnage ou de métrologie et que ces données respectent l’incertitude de mesure requise.
Le certificat d’étalonnage doit inclure des données couvrant la série de points d’essai de température
pertinents compte tenu de l’utilisation prévue. Lorsque deux thermomètres sont utilisés dans le même
bain dans cette plage, ils doivent concorder à 0,04 °C près. Voir l’Annexe B pour la liste de thermomètres
conformes.
Si des thermomètres à dilatation de liquide étalonnés sont utilisés, l’emploi de deux thermomètres est
recommandé.
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En dehors de la plage comprise entre 0 °C et 100 °C, un thermomètre à dilatation de liquide étalonné
(voir Annexe B) ou un DCT tel que décrit en 6.5.4.2 présentant une CMC d’au moins ±0,05 °C doit être
utilisé, et lorsque deux thermomètres sont utilisés dans le même bain, ils doivent concorder à ±0,1 °C.
Lors de l’utilisation de thermomètres à dilatation de liquide, utiliser un dispositif de grossissement
e
pour lire le thermomètre au 1/5 le plus proche de la graduation (par exemple, 0,01 °C ou 0,02 °C) pour
s’assurer que la température d’essai requise et les fonctions de contrôle de température sont respectées.
Il est recommandé de consigner régulièrement les relevés des thermomètres (ainsi que toute correction
indiquée sur les certificats d’étalonnage des thermomètres) pour démontrer la conformité aux exigences
de la méthode d’essai.
6.5.4.2 DCT conforme aux exigences du Tableau 1.
NOTE L’incertitude d’étalonnage obtenue peut varier en fonction de la profondeur d’immersion.
6.5.4.3 La sonde du DCT doit être immergée à une profondeur au moins égale à la profondeur
d'immersion stipulée sur le certificat d’étalonnage.
NOTE Concernant la profondeur d'immersion de la sonde du thermomètre numérique de contact,
[10]
l’ASTM E644 -11: 2011, Section 7 , propose un mode opératoire pour la détermination de la profondeur
[9]
minimale. Pour un bain de glace, l’ASTM E563 fournit des recommandations sur la préparation d'un bain de
glace, mais un écart par rapport aux étapes spécifiques est toléré à condition que la préparation soit cohérente
puisqu’elle est utilisée pour suivre les variations d’étalonnage.
Tableau 1 — Exigences relatives au thermomètre numérique de contact
Critères Exigences minimales
DCT ASTM E2877 Classe A
Résolution de l’affichage 0,01 °C, une valeur de 0,001 °C est recommandée
Précision de l’affichage ±20 mK (±0,02 °C) pour un ensemble sonde et capteur combinés
Type de capteur RTD, par exemple un détecteur de température à résistance de platine ou
une thermistance
Dérive moins de 10 mK (0,01 °C) par an
Temps de réponse inférieur ou égal à 6 s, comme défini dans la spécification ASTM E1137/E1137M
Linéarité 10 mK sur la plage d’utilisation prévue
Rapport d’étalonnage Le thermomètre numérique de contact doit être accompagné d’un rapport d’étalon-
nage de température dont il convient de garantir la traçabilité par rapport à un orga-
nisme normatif d’étalonnage ou de métrologie national, produit par un laboratoire
d’étalonnage qui possède des compétences avérées dans le domaine de l’étalonnage de
a
température .
Données d’étalonnage Le rapport d’étalonnage doit inclure au moins 3 températures d’étalonnage,
température de 0 °C incluse, et 2 autres points comprenant la température d’essai
utilisée, et spécifier la profondeur d’immersion à laquelle a été effectué l’étalonnage
ainsi que l’incertitude obtenue.
a
Cette exigence est satisfaite avec un laboratoire certifié ISO/IEC 17025 dont l’étalonnage de température entre dans
son domaine d’accréditation et qui satisfait à l’incertitude de mesure indiquée.
6.6 Appareillage automatisé
6.6.1 Généralités
Les viscosimètres automatiques qui utilisent les principes techniques du présent document, sont
acceptables à condition qu’ils respectent les exigences d’exactitude et de précision de tous les
équipements répertoriés en 6.5. De plus, s'ils sont utilisés pour mesurer la viscosité cinématique
dans des échantillons soumis à un conditionnement, selon les étapes indiquées dans l’Annexe C, un
porte-échantillon chauffé doit être utilisé si l’échantillon n’est pas analysé immédiatement après le
conditionnement. Ce porte-échantillon (6.6.2) doit être chauffé à une température telle que l’échantillon
n’atteigne pas une température inférieure à la température d’essai.
Des temps d’écoulement inférieurs à 200 s sont acceptables, cependant la correction de l’énergie
cinétique doit être calculée et il convient qu’elle ne dépasse pas 3 % de la viscosité mesurée. Lorsqu’une
valeur supérieure à 3 % est atteinte, il convient de répéter l’analyse en utilisant un tube viscosimétrique
de diamètre inférieur.
6.6.2 Porte-échantillons
Certains équipements automatisés comportent des supports de chargement des échantillons servant
à l’analyse de plusieurs échantillons. Lorsqu’un échantillon a fait l’objet d’un conditionnement selon
les étapes décrites à l’Annexe C, l’échantillon ne doit pas rester refroidir sur le support de chargement
jusqu’à atteindre une température inférieure à la température d’essai car cela produira une mesure
de la viscosité supérieure à celle obtenue avec le mode opératoire manuel. Comme la température de
l'échantillon conditionné peut chuter très rapidement, pour l'analyse de ces échantillons, les supports
de chargement des échantillons doivent être chauffés au-dessus de la température d'essai pour garantir
que la température de l'échantillon ne tombe pas en dessous de la température d'essai au moment de
l'analyse et que la nature de l'échantillon n'est pas altérée. Pour l'analyse de ces échantillons à 50 °C,
un plateau d'échantillons chauffé à 54 °C s'est avéré satisfaisant pour maintenir la température de
l'échantillon au-dessus de 50 °C pendant au moins 40 min. Pour une analyse de ces échantillons à
d'autres températures, il convient que le laboratoire établisse la température du support de l'échantillon
et le temps avant l'analyse qui sont appropriés.
6.6.3 Dispositif de mesure de température
Si l’appareillage comprend un dispositif de mesure de température intégré, celui-ci doit être entièrement
conforme aux exigences de 6.5.4 et pouvoir être retiré en vue d’un étalonnage externe. Le dispositif
intégré fournit une valeur de température de référence indépendante permettant d’ajuster le contrôle
de température de l’appareillage automatisé au point de consigne d’essai requis.
6.7 Dispositif de minutage, capable de lire des valeurs avec une mobilité de 0,1 s ou inférieure, et
présentant une incertitude de ±0,07 % de la valeur lue lorsqu’il est soumis à essai à des intervalles de
200 s et de 1 000 s.
Vérifier régulièrement l’exactitude des minuteurs et conserver une trace de ces vérifications.
Les signaux temporels diffusés par le National Institute of Standards and Technology (NIST) offrent un
étalon de référence pratique pour l’étalonnage des dispositifs de minutage.
NOTE De nombreux réseaux de diffusion émettent un signal de fréquence normalisé, tout comme de
nombreux réseaux téléphoniques. Ces signaux conviennent pour la vérification des dispositifs de minutage
utilisés à une précision de 0,1 s.
Les dispositifs de minutage employés dans des viscosimètres automatiques peuvent être intégrés à
l’appareillage et sont généralement numériques (utilisant un oscillateur à cristaux de précision) avec des
mobilités de précision de 0,01 s ou inférieures. En tant que tels, les dispositifs de minutage peuvent ne
pas pouvoir être vérifiés individuellement une fois installés. Il convient donc que le fabricant fournisse
une documentation de l’exactitude du dispositif de minutage sur la plage de mesure prévue du tube
viscosimétrique. Il convient de prévoir une vérification indépendante des dispositifs de minutage si les
limites indiquées ci-dessus ne sont pas satisfaites.
Des dispositifs de minutage électriques peuvent être utilisés si la fréquence du courant est contrôlée à
une incertitude de 0,05 % ou inférieure. Les courants alternatifs, tels que fournis par certains systèmes
d’alimentation publics, sont contrôlés de façon intermittente plutôt qu’en continu. Un tel contrôle, s’il
est utilisé pour actionner des dispositifs de minutage électrique, peut entraîner d’importantes erreurs
dans les mesures de l’écoulement de viscosité.
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7 Vérification
7.1 Viscosimètre
Vérifier l’étalonnage du viscosimètre à l’aide d’un étalon de viscosité certifié (5.5) suivant le Mode
opératoire A (manuel, Article 11) ou le Mode opératoire B (automatisé, Article 12). Les bandes de
tolérance acceptables pour ce contrôle de vérification doivent être telles que détaillées à l’Annexe D. Si
la viscosité cinématique mesurée se trouve en dehors de cette plage acceptable, revérifier chaque étape
du mode opératoire, y compris les étalonnages et le nettoyage du thermomètre et du viscosimètre
pour localiser la source d’erreur. Le Tableau 1 de l’ISO 3105:1994 fournit des détails sur les étalons
disponibles.
Sinon, comparer des viscosimètres fonctionnels à un viscosimètre de référence qui possède un certificat
d’étalonnage émanant d’un laboratoire d’étalonnage certifié ISO 3105.
Une vérification est nécessaire au moins avant la première utilisation du viscosimètre et à chaque fois
que l’appareillage subit un changement physique, par exemple un réétalonnage du point de consigne de
température, après un nettoyage ou dans le cadre d’une étude portant sur la défaillance du protocole
QA/QC en place.
7.2 Thermomètre à dilatation de liquide
Vérifier régulièrement l’étalonnage du thermomètre à dilatation de liquide conformément à B.2, au
moins aux fréquences indiquées et conserver un enregistrement de ces vérifications. Bien que cela soit
toléré, il n’est pas nécessaire de procéder à un réétalonnage complet du thermomètre pour atteindre
l’exactitude assignée à la conception du thermomètre tant que la variation du point de congélation par
rapport au dernier étalonnage complet ne représente pas une division, par exemple 0,05 °C. Certains
thermomètres disposent d'un barème de point de congélation pour cet exercice.
7.3 Thermomètre numérique de contact
Vérifier l’étalonnage du thermomètre numérique de contact au moins une fois par an. La sonde doit
être réétalonnée lorsque la valeur de contrôle atteint un écart de plus de 0,01 °C par rapport au dernier
étalonnage de la sonde.
La vérification peut être effectuée en utilisant une cellule à point triple de l’eau ou un bain de glace.
[9] [11] [12]
Les pratiques normalisées ASTM E563 , ASTM E1750 , et ASTM E2593 peuvent être utilisées
comme références pour la vérification des étalonnages.
7.4 Minuteur
Vérifier l’exactitude du minuteur, contrôler régulièrement les minuteurs et conserver un enregistrement
de ces vérifications.
NOTE De nombreux réseaux de diffusion émettent un signal de fréquence normalisé, tout comme de
nombreux réseaux téléphoniques. Ces signaux conviennent pour la vérification des dispositifs de minutage
utilisés à une précision de 0,1 s.
8 Réétalonnage
Il convient d’entreprendre un réétalonnage du viscosimètre à capillaires en verre, s'il est nécessaire, en
suivant les modes opératoires décrits dans l’ISO 3105.
AVERTISSEMENT — Les utilisateurs sont avertis du fait qu’un réétalonnage des équipements
in situ en cas de défaut de vérification risque de produire un étalonnage erroné. Les sources
d’erreur les plus courantes sont liées à l’incrustation de particules de poussière à l’intérieur de
l’alésage du capillaire et à des erreurs de mesure de la température. Il convient de tenir compte
du fait qu’un résultat correct obtenu sur une huile normalisée n’exclut pas la possibilité d’un
effet de compensation d’une combinaison des sources d’erreur possibles.
9 Contrôle qualité
Utiliser un échantillon de contrôle qualité (QC) qui soit représentatif du ou des produit(s) habituellement
soumis à essai par le laboratoire pour confirmer que l’instrument est sous contrôle statistique à une
fréquence conforme au protocole d’assurance qualité (QA) de l’installation d’essai.
Ceci pourrait ne pas être possible si le produit soumis à essai ne peut pas être utilisé comme un produit
QC par sa nature (instable ou soumis à un traitement thermique).
Lorsque des protocoles QC/QA sont déjà établis dans le laboratoire d’essai, ils peuvent être utilisés s’ils
confirment la fiabilité du résultat d’essai.
Lorsque le laboratoire d’essai utilise un produit CRM comme mesure de contrôle qualité, l’Annexe D
peut être utilisée comme mode opératoire pour établir des zones de tolérances acceptables pour le
système QC/QA.
10 Préparation de l’échantillon
10.1 Conditionnement de l’échantillon avant analyse
10.1.1 À l’aide du Tableau 2, vérifier si le type d’échantillon analysé nécessite un conditionnement avant
analyse et, si oui, suivre le mode opératoire concerné et les étapes indiquées avant le chargement du
viscosimètre.
10.1.2 Si l’échantillon est transparent, mais non liquide, à température ambiante, par exemple dans le
cas d’échantillons avec une valeur élevée de point d’écoulement, il convient de chauffer suffisamment
l’échantillon pour s’assurer qu’il peut s’écouler librement, sans charger le viscosimètre.
10.2 Inspection visuelle et filtrage
Lorsque l’échantillon est liquide, l’inspecter visuellement. Si l’échantillon contient des fibres ou
des particules solides, utiliser un filtre d'échantillon (6.2) avant ou pendant le chargement du tube
viscosimétrique. Protéger à tout moment l’échantillon de toute contamination.
Tableau 2 — Types d’échantillon et modes opératoires de conditionnement
Type d’échantillon L’échantillon doit-il être Un filtre Référence du mode
conditionné avant d’échantillon opératoire de
analyse? est-il requis? conditionnement
a
Huiles de base Non Non Non requis
a
Gazoles Non Non Non requis
a
Distillat Non Non Non requis
a
Kérosène Non Non Non requis
a
Carburéacteur Non Non Non requis
a
Huiles formulées Non Non 10.1.2
a
Additifs de lubrifiants Non Non 10.1.2
a
Mélange de biocarburants Non Non 10.1.2
a
Biodiesel B100 (transparent) Non Non 10.1.2
a
Cire de pétrole (transparente) Non Non 10.1.2
a
Sauf si le produit contient des fibres, des particules solides ou n’est pas transparent
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Tableau 2 (suite)
Type d’échantillon L’échantillon doit-il être Un filtre Référence du mode
conditionné avant d’échantillon opératoire de
analyse? est-il requis? conditionnement
Biodiesel B100 (opaque) Oui Oui Annexe C
Cire de pétrole (opaque) Oui Oui Annexe C
Combustibles résiduels Oui Oui Annexe C
Huiles pour cylindres raffinées Oui Oui Annexe C
à la vapeur
Huiles de lubrification noires Oui Oui Annexe C
Huiles usagées Non Oui Non requis
a
Sauf si le produit contient des fibres, des particules solides ou n’est pas transparent
11 Mode opératoire A — Équipement manuel
11.1 Contrôler la température du bain à l’aide du dispositif de mesure de température, en vérifiant que
le point de consigne se trouve dans les limites acceptables de tolérance et d’exactitude de la température
d’essai, et consigner ces données.
Pour certains produits qui présentent un comportement «semblable à un gel», il convient que les
utilisateurs veillent à relever les mesures à des températures suffisamment élevées pour permettre
à ces produits de s’écouler librement, et ainsi faire en sorte d'obtenir des résultats de viscosité
cinématique similaires dans des viscosimètres de différents diamètres de capillaires.
11.2 Choisir un ou des viscosimètre(s) étalonné(s), propre(s), sec(s) et approprié(s) dont la plage couvre
la viscosité cinématique estimée à la température d’essai spécifiée. Le temps d’écoulement doit être d’au
moins 200 s, ou être compris entre le temps d’écoulement minimal spécifié à l’Annexe A pour les types
et/ou tailles de viscosimètres concernés et le temps d’écoulement maximal indiqué dans l’ISO 3105.
Les détails spécifiques d’utilisation varient en fonction du type de viscosimètre. Les instructions
d’utilisation pour les différents types de viscosimètres répertoriés dans le Tableau A.1 sont données
dans l’ISO 3105. En règle générale, les viscosimètres utilisés pour des liquides opaques sont du type à
contre-courant, tel que répertorié dans le Tableau A.1, type C.
Pour la mesure de la viscosité cinématique des carburéacteurs à −20 °C, seuls les viscosimètres de
type à niveau suspendu conformes à l’ISO 3105, tels que référencés dans le Tableau A1, doivent être
utilisés. Pour les viscosimètres de type à niveau suspendu utilisés pour les carburéacteurs, il n’est pas
nécessaire d’appliquer une correction à la constante d’étalonnage pour la température d’essai utilisée.
11.3 Charger le viscosimètre avec les échantillons conformément aux instructions d'utilisation suivant
l’ISO 3105 pour le type de viscosimètre concerné, comme décrit dans l’Annexe A. Puis placer dans le
bain selon la procédure indiquée compte tenu de la conception de l’instrument. Cette opération doit être
conforme à celle utilisée au moment de l’étalonnage de l’instrument.
Maintenir dans le bain le viscosimètre chargé pendant une durée suffisamment longue pour qu’il atteigne
la température d’essai et pour s’assurer que toutes les bulles d’air contenues dans l’échantillon se sont
dispersées. Puisque la durée d’équilibration varie en fonction des produits, des tubes viscosimétriques,
des températures et des viscosités cinématiques, déterminer et documenter une durée d’équilibration
sûre au moyen d’essais. Une durée d’au moins 30 min est nécessaire pour les carburéacteurs à −20 °C.
Lorsque la conception du viscosimètre l’exige, ajuster le volume de l’échantillon jusqu’au repère une fois
que l’échantillon a atteint la température d’équilibre.
NOTE Certains viscosimètres, de par leur conception, exigent un chargement à l’extérieur du bain.
Lorsque la température d'essai est inférieure au point de rosée ambiant, l'utilisation de tubes de
dessiccation peu compacts et fixés aux extrémités ouvertes du viscosimètre est autorisée mais non
obligatoire. Ils sont conçus pour prévenir la condensation de l'eau. Cependant, il est essentiel qu'ils ne
causent pas un différentiel de pression ni n'affectent le débit. Avant la première utilisation des tubes de
dessiccation, il est recomm
...
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