ISO 315:1984

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 315:2001
01-junij-2001
0DQJDQRYHUXGHLQNRQFHQWUDWL'RORþHYDQMHQLNOMD'LPHWLOJOLRNVLPVND
VSHNWURPHWULMVNDPHWRGDLQPHWRGDSODPHQVNHDWRPVNHDEVRUSFLMVNH
VSHNWURPHWULMH
Manganese ores and concentrates -- Determination of nickel content -- Dimethylglyoxime
spectrometric method and flame atomic absorption spectrometric method
Minerais et concentrés de manganèse -- Dosage du nickel -- Méthode spectrométrique à
la diméthylglyoxime et méthode par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 315:1984
ICS:
73.060.20 Manganove rude Manganese ores
SIST ISO 315:2001 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

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SIST ISO 315:2001

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SIST ISO 315:2001
International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATlON.MEX~YHAPOfiHAR OPI-AHM3AUMR f-IO CTAHC1APTM3AUMlrl.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Manganese ores and concentrates - Determination of
nickel content - Dimethylglyoxime spectrometric method
and flame atomic absorption spectrometric method
Minerals et concentrhs de rnangankse - Dosage du nickel - M&bode spectromhtrique ;i la dime’thylglyoxime et m&ode par
spectrorn&rie d’absorp tion a tomique dans la flamme
First edition - 1984-06-01
UDC 553.32: 543.422: 546.74 Ref. No. IS0 315-1984 (E)
Descriptors : minerals and ores, metalliferous minerals, manganese ores, concentrates, chemical analysis, determination of content, nickel,
spectrophotometric analysis, atomic absorption method.
Price based on 6 pages

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SIST ISO 315:2001
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of developing International
Standards is carried out through IS0 technical committees. Every member body
interested in a subject for which a technical committee has been authorized has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council.
International Standard IS0 315 was developed by Technical Committee ISO/TC 65,
Manganese and chromium ores, and was circulated to the member bodies in
February 1983.
It has been approved by the member bodies of the following countries:
Austria
Italy South Africa, Rep. of
Bulgaria
Japan Thailand
China Mexico United Kingdom
Czechoslovakia Netherlands USSR
France
Poland
Germany, F. R. Romania
The member body of the following country expressed disapprova I of the document on
technical grounds :
Australia
This International Standard cancels and replaces IS0 Recommendation R 3154963, of
which it constitutes a technical revision.
International Organization for Standardization, 1984
0
Printed in Switzerland

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SIST ISO 315:2001
IS0 315-1984 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Manganese ores and concentrates - Determination of
nickel content - Dimethylglyoxime spectrometric method
and flame atomic absorption spectrometric method
Separation of manganese in the form of manganese dioxide.
1 Scope and field of application
Spectrometric determination at 460 to 470 nm in the presence
This International Standard specifies two methods for the
of tartaric acid, sodium hydroxide, ammonium persulfate and
determination of the nickel content of manganese ores and
dimethylglyoxime.
concentrates
method A : dimethylglyoxime spectrometric method,
3.2 Reactions
applicable to products having a nickel content of 0,Ol to
1,0 % (m/m);
The method is based on the interaction of nickel ions with
dimethylglyoxime in an alkaline medium (pH 10 to 11) in the
method B : flame atomic absorption spectrometric method,
presence of ammonium persulfate with the formation of a
applicable to products having a nickel content of 0,005 to
coloured complex. Iron and other elements are prevented from
1,0 % (m/m).
interfering with the reaction by the formation of soluble com-
plexes with tartaric acid. Manganese is separated in the form of
This International Standard should be read in conjunction with
manganese dioxide.
IS0 4297.
3.3 Reagents
2 References
3.3.1 Potassium bromate (KBrO$
IS0 4296/ 1, Manganese ores - Sampling - Part 7: Increment
3.3.2 Potassium disulfate (K&O+.
sampling.
IS0 429612, Manganese ores - Sampling - Part 2: Prep-
Hydrochloric acid, Q 1,19 g/ml.
3.3.3
ara tion of samples.
3.3.4 Sulfuric acid, diluted 1 + 4.
IS0 4297, Manganese ores and concentrates - Methods of
chemical analysis - General instructions.
3.3.5 Sulfuric acid, diluted 1 + 20.
3.3.6 Hydrofluoric acid, Q 1,14 g/ml, 40 % (m/m) solution.
3 Method A : Dimethylglyoxime
spectrometric method
3.3.7 Tartaric acid (HOOC - CHOH - CHOH - COOH),
200 g/l solution.
3.1 Principle
3.3.8 Hydrogen peroxide, 30 % (m/m).
Decomposition of test portion by treatment with sulfuric acid in
the presence of hydrogen peroxide.
3.3.9 Sodium hydroxide, 50 g/l solution.
Separation of the insoluble residue, the filtrate being reserved
as the main solution.
3.3.10 Ammonium persulfate [(NH&S208], 30 g/l solu-
tion.
Ignition of the filter containing the residue and treatment with
sulfuric and hydrofluoric acids.
3.3.11 1,2-dimethylglyoxal dioxime [Dimethylglyoxime]
(C4H802N$ 10 g/l solution.
Fusion of the ignited residue with potassium disulfate.
Dissolution of the melt in sulfuric acid and combination of the Dissolve 1 g of dimethylglyoxime in 100 ml of sodium hydrox-
ide (3.3.9).
solution obtained with the main solution.

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SIST ISO 315:2001
IS0 3154984 (E)
3.3.12 Nickel, standard solution corresponding to 1 g of Ni 3.6.2 Blank test
per litre.
Carry out a blank test through all stages of the analysis.
Weigh 1,000 0 g of metallic nickel (purity 99,95 %) into a
beaker of capacity 250 ml. Dissolve the nickel in 20 ml of an
acid mixture of three parts by volume hydrochloric acid (3.3.3)
3.6.3 Decomposition of test portion
and one part by volume nitric acid, Q 140 g/ml.
Place the test portion (3.6.1) in a beaker of capacity 250 ml,
Boil the solution until nitrogen oxides cease to evolve. Cool the
moisten with a few drops of water and dissolve in 30 ml of
solution, transfer to a one-mark volumetric flask of capacity
sulfuric acid (3.3.4) while heating and adding hydrogen perox-
1 000 ml, dilute with water to the mark and mix.
ide solution (3.3.8) drop by drop to decompose the ore.
1 ml of this standard solution contains 1 mg of Ni.
Evaporate the solution until dense white fumes of sulfuric acid
appear. Cool, dilute with 40 to 50 ml of water and filter the in-
soluble residue on a medium-texture filter paper containing a
3.3.13 Nickel, standard solution corresponding to 0,Ol g of
Ni per litre. small quantity of paper pulp, then wash with hot water six to
eight times. Reserve the filtrate as the main solution.
Pipette 10 ml of standard nickel solution (3.3.12) into a one-
mark volumetric flask of capacity 1 000 ml, dilute with water to
the mark and mix.
3.6.4 Treatment of residue
1 ml of this standard solution contains 0,Ol mg of Ni.
Transfer the filter containing the residue to a platinum crucible
(3.4.1), dry and ignite at 500 to 600 OC. Cool the crucible,
moisten the residue with water, add 2 or 3 drops of sulfuric acid
3.4 Apparatus
(3.3.4) and 5 to 7 ml of hydrofluoric acid (3.3.6).
Usual laboratory apparatus and
Evaporate to dryness, then ignite the residue at 500 to 600 OC
until sulfuric acid fuming ceases. Cool the crucible, add 2 to
3.4.1 Platinium crucible.
3 g of potassium disulfate (3.3.2) and fuse at 600 to 650 OC.
Leach the melt in 10 to 20 ml of sulfuric acid (3.3.51, then wash
with selectors for continuous or
3.4.2 Spectrometer,
the crucible with water. Add the solution thus obtained to the
discontinuous variation, suitable for measurements at 460 to main solution (3.6.3).
470 nm, with matching cells.
If it is known that the ore does not contain insoluble nickel
NOTE -
compounds, then the procedure described in 3.6.4 can be omitted.
3.5 Sample
For the sampling of manganese ores, see IS0 4296/l. For the
3.6.5 Preparation of solution for spectrometric
preparation of samples, see IS0 4296/2.
measurement
Use a test sample which has been crushed to a size not ex-
Dilute or evaporate the combined solution (3.6.3 and 3.6.4) to
ceeding 100 pm (checked on a sieve of appropriate aperture
about 150 ml, add 1 g of potassium bromate (3.3.1), heat the
size) and air dried under laboratory conditions.
solution to boiling and boil for 5 min. Filter through a medium-
texture filter paper and wash with hot water eight to ten times.
3.6 Procedure
Discard the filter with the residue.
3.6.1 Test portion Evaporate the solution until sulfuric acid fuming ceases, cool
and dissolve the salts in 10 ml of hydrochloric acid (3.3.3).
Weigh a mass of the test sample, chosen from table 1 in accor- Transfer the solution to a one-mark volumetric flask chosen in
accordance with table 1, dilute with water to the mark and mix.
dance with the expected nickel content.
Table 1
Mass Aliquot Nickel content of
Expected nickel
of test Dilution portion of aliquot portion
content
portion solution of solution
ml ml
% bnlm) mg
cl
> 0,Ol to 0,05 ItO 100 IO 0,010 to 0,050
> 0,05 to 0,lO ItO 250 IO 0,020 to 0,040
> 0,lO to 0,50 ItO 250 5 0,020 to 0,100
> 0,50 to I,0 0,5 250 5 0,050 to 0,100
.

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SIST ISO 315:2001
IS0 315-1984 (E)
is the mass, in milligrams, of nickel in the aliquot por-
Pipette two equal aliquot portions of the solution, chosen in ac-
ml
tion of the test solution, obtained from the calibration
cordance with table 1, into two one-mark volumetric flasks,
each of capacity 100 ml. Then to each of the flasks add 10 ml of
graph;
tartaric acid solution (3.3.71, 40 ml of sodium hydroxide solu-
n‘ factor for the
K is the conversio expression of the nickel
tion (3.3.9) and 10 ml of ammonium persulfate solution
Intent on the dry basis.
(3.3.10). co
Then add 10 ml of dimethylglyoxime (3.3.11) into one aliquot
on
3.7.2 Permissible tolerances lel
portion and 10 ml of sodium hydroxide (3.3.9) into the other ali-
determinations
quot portion (background solution). Mix the solution after the
addition of each reagent. Allow the solution to stand for 5 to
Table 2
10 min until a stable coloration appears, then dilute with water
Values as percentages by mass
to the mark and mix.
Permissible tolerance
Nickel content
Three parallel Two parallel
determinations determinations
3.6.6 Spectrometric measurement
0,003 0,002
> 0,005 to 0,Ol
Measure the absorbance of the solution in a cell, using the
> 0,Ol to 0,02 0,005 0,004
spectrometer (3.4.2) at 460 to 470 nm in order to obtain the op-
0,007
> 0,02 to 0,05 0,006
timum absorbance, against water as reference. ’
0,Ol 0,008
> 0,05 to 0,l
> 0,l to 0,2 0,02 0,015
0,03
> 0,2 to 0,5 0,02
3.6.7 Preparation of calibration graph
> 0,5 to I,0 0,03
om
Into each of a series of seven one-mark volumetric flasks of
capacity 100 ml, introduce, using a burette, 0,O; l,O; 2,0; 4,0;
6,0; 8,0 and 10,O ml of the nickel standard solution (3.3.131, 4 Method B: Flame atomic absorption
corresponding to 0,O; 0,010; 0,020; 0,040; 0,060; 0,080 and
spectrometric method
0,100 mg of nickel. The first volumetric flask serves for the
preparation of the calibration compensation solution. Add
4.1 Principle
10 ml of tartaric acid solution (3.3.71, 40 ml of sodium hydrox-
ide solution (3.3.91, 10
...

Norme internationale 315
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATlON.ME)K~YHAPOfiHAFI OPI-AHl43AuMR IlO CTAH~APTM3AL(MkI.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Minerais et concentr6s de mangan&se - Dosage du
nickel - M6thode spectrom6trique 6 la dimethylglyoxime
et m&hode par spectrom&rie d’absorption atomique dans
la flamme
Manganese ores and concentrates -
De terrnina tion of nickel con tent - Dime th ylglyoxime spec trometric method and flame
atomic absorption spectrometric method
Premiere edition - 1984-06-01
CDU 553.32 : 543.422: 546.74
R&f. no : IS0 315-1984 (F)
mineral, minhral metallifgre, minerai de mangan&se, concent& analyse chimique, dosage, nickel, methode spectrophoto-
Descripteurs :
m&rique, mhthode d’absorption atomique.
Prix bask sur 6 pages

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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une federation mondiale
d’organismes nationaux de normalisation komites membres de I’ISO). L’elaboration
des Normes internationales est confide aux comites techniques de I’ISO. Chaque
comite membre interesse par une etude a le droit de faire partie du comite technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent egalement aux travaux.
Les projets de Normes internationales adopt& par les comites techniques sent soumis
aux comites membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale IS0 315 a ete elaboree par le comite technique ISO/TC 65,
Minerals de mangankse et de chrome, et a ete soumise aux comites membres en
fevrier 1983.
Les comites membres des pays suivants l’ont approuvee:
Afrique du Sud, Rep. d’
ltalie Royaume-Uni
Allemagne, R. F.
Japon Tchecoslovaquie
Autriche Mexique Thai’lande
Bulgarie Pays- Bas
URSS
Chine Pologne
France Roumanie
Le comite membre du pays suivant I’a desapprouvee pour des raisons techniques:
Australie
Cette Norme internationale annule et remplace la Recommandation ISO/R 315-1963,
dont elle constitue une revision technique.
0 Organisation internationale de normalisation, 1984
imprim en Suisse

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NORME INTERNATIONALE IS0 3154984 (F)
Minerais et concentr6s de manganese - Dosage du
- M&hode spectromQtrique 81 la dim6thylglyoxime
nickel
et m&hode par spectrom&rie d’absorption atomique dans
la flamme
,
1 Objet et domaine d’application Mesurage spectrometrique a une longueur d’onde de 460 a
470 nm en presence d’acide tartrique, d’hydroxyde de sodium,
La presente Norme internationale specific deux methodes de de persulfate d’ammonium et de dimethylglyoxime.
dosage du nickel dans les minerais et concentres de manga-
nese, a savoir:
3.2 Rbactions
- methode A: methode spectrometrique 5 la dymethyl-
La methode est basee sur I/interaction des ions nickel avec le
glyoxime, applicable aux produits dont la teneur en nickel
dimethylglyoxime en milieu alcalin (pH 10 a 11) en presence de
est comprise entre 0,Ol et 1,O % (m/m);
persulfate d’ammonium conduisant a la formation d’un com-
plexe color&
-
methode B : methode par spectrometrie d/absorption
atomique dans la flamme, applicable aux produits dont la
L’influence du fer et d’autres elements interferants est eliminee
teneur en nickel est comprise entre 0,005 et 1,0 % (m/m).
par formation des complexes solubles avec de I’acide tartrique.
Le manganese est &pare sous forme de dioxyde de manga-
La presente Norme internationale devra etre lue conjointement
nese.
avec I’ISO 4297.
3.3 Reactifs
2 RGf6rences
3.3.1 Bromate de potassium (KBrO,).
IS0 429611, Minerais de mangankse - khantillonnage -
Partie 7 : khan tillonnage par prtY&vemen ts.
3.3.2 Disulfate de potassium (K&O+.
IS0 429612, Minerais de mangankse - khantillonnage -
Partie 2: Prkpara tion des khan tillons.
3.3.3 Acide chlorhydrique, Q 1,19 g/ml.
IS0 4297, Mineral’s et concentrbs de mangankse - Mkthodes
3.3.4 Acide sulfurique, dilue 1 + 4.
Ins true tions g&&ales.
d’analyse chimique -
3.3.5 Acide sulfurique, dilue 1 + 20.
3 Mbthode A: M6thode spectrom6trique 2 la
dim&hylgiyoxime
3.3.6 Acide fluorhydrique, g 1,14 g/ml, solution a
40 % (m/m).
3.1 Principe
3.3.7 Acide tartrique (HOOC - CHOH - CHOH - COOH),
Mise en solution d’une prise d’essai par attaque avec I’acide sul-
solution a 200 g/l.
furique en presence de peroxyde d’hydrogene.
3.3.8 Peroxyde d’hydrogene, solution a 30 % bnlm).
Separation du residu insoluble par filtration, le filtrat etant 8
conserver comme solution principale.
3.3.9 Hydroxyde de sodium, solution a 50 g/l.
Calcination du filtre contenant le residu et attaque avec les aci-
des sulfurique et fluorhydrique.
3.3.10 Persulfate d’ammonium [(NH4&08], solution a
30 g/l.
Fusion du residu calcine avec le disulfate de potassium.
Dissolution du culot de fusion dans I’acide sulfurique et addi- 3.3.11 Dimethyl-1.2 glyoxal dioxime [Dimethylglyoximel
tion a la solution principale. (C,H802N,), solution alcaline a 10 g/l.
Separation du manganese sous forme de dioxyde de manga- Dissoudre 1 g de dimethylglyoxime dans 100 ml de la solution
nese. d’hydroxyde de sodium (33.9).
1

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IS03154984 (F)
3.3.12 Nickel, solution etalon correspondant a 1 g de Ni par 3.6 Mode operatoire
litre.
3.6.1 Prise d’essai
Peser 1,000 0 g de nickel metallique (purete 99,95 %) dans un
b&her de 250 ml et le dissoudre dans 20 ml d’un melange
Peser une masse de I’echantillon pour analyse, choisie d’apres
forme de 3 parties en volume d’acide chlorhydrique (3.3.3) et
le tableau 1 selon la teneur presumee en nickel.
de 1 pat-tie en volume d’acide nitrique, Q 140 g/ml.
3.6.2 Essai 3 blanc
Porter la solution a ebullition et faire bouillir jusqu’a cessation
du degagement des oxydes d’azote. Refroidir la solution, la
Effectuer un essai a blanc en suivant tous les stades de
transvaser dans une fiole jaugee de 1 000 ml, completer au
I’analyse.
volume avec de I’eau et homogeneiser.
1 ml de cette solution etalon contient 1 mg de Ni.
3.6.3 Mise en solution de la prise d’essai
3.3.13 Nickel, solution etalon correspondant a 0,Ol g de Ni
Introduire la prise d’essai (3.6.1) dans un b&her de 250 ml,
par litre.
humecter avec quelques gouttes d’eau et dissoudre dans 30 ml
de la solution d’acide sulfurique (3.3.4), en chauffant et en
Prelever, au moyen d’une pipette, 10 ml de la solution &talon de
ajoutant goute a goutte de la solution de peroxyde d’hydrogene
nickel (3.3.12) et les introduire dans une fiole jaugee de
(3.3.8) jusqu’a dissolution complete de la prise d’essai.
1 000 ml; completer au volume avec de I’eau et homogeneiser.
ivaporer la solution jusqu’a I’apparition d’abondantes fumees
1 ml de cette solution etalon contient 0,Ol mg de Ni.
blanches d’acide sulfurique. Refroidir, diluer avec 40 a 50 ml
d’eau et filtrer le residu insoluble sur un papier filtre a texture
moyenne contenant une faible quantite de pate a papier, puis
3.4 Appareillage
laver six a huit fois avec de I’eau chaude. Conserver le filtrat
comme solution principale.
Materiel courant de laboratoire, et
3.6.4 Reprise du rhidu
3.4.1 Creuset en platine.
Transferer le papier filtre contenant le residu dans le creuset en
3.4.2 Spectromhtre, a selecteur de radiations a variation
platine (3.4.1), s&her et calciner entre 500 et 600 OC. Refroidir
continue ou discontinue, permettant des mesurages d’absor-
le creuset, humecter le residu avec de I’eau, ajouter 2 ou
bance a une longueur d’onde de 460 8 470 nm et equip6 de
3 gouttes de la solution d’acide sulfurique (3.3.4) et 5 a 7 ml de
cuves appariees.
la solution d’acide fluorhydrique (3.3.6).
3.5 khantillon l%aporer jusqu’a siccite et calciner le residu entre 500 et 600 OC
jusqu’a cessation du degagement de fumees d’acide sulfurique.
Pour I’echantillonnage des minerais de manganese, voir
Refroidir le creuset, ajouter 2 a 3 g de disulfate de potassium
I
IS0 4296/l. Pour la preparation des echantillons, voir
(3.3.2) et fondre entre 600 et 650 OC. Lixivier le culot de fusion
IS0 4296/2.
dans 10 a 20 ml de la solution d’acide sulfurique (3.3.5), puis
laver le creuset avec de I’eau. Ajouter la solution ainsi obtenue a
Utiliser un Bchantillon pour analyse, d’une granulometrie infe-
la solution principale (3.6.3).
rieure 8 100 pm obtenue par broyage (contrblee 8 I’aide d’un
tamis de dimension d’ouverture appropriee), et ayant 6te s&he
NOTE - Si I’on sait que le minerai ne contient pas de composes insolu-
a I’air dans les conditions du laboratoire.
bles du nickel, les op&ations d&rites en 3.6.4 peuvent gtre omises.
Tableau 1
Masse de
leneur prbsumbe Partie Masse de nickel contenue
Dilution
la prise
en nickel aliquote dans la partie aliquote
d’essai
% bnlm) ml ml
9 mg
> 0,Ol a 0,05 LO loo 10 zl
0,010 0,050
> 0,05 8 0,lO LO 250 10 0,020 a 0,040
0,020 0,050 3 B 0,100 0,100 I
I > > 0,5oa 0,lO a 0,50 l,o I 0,5 LO 250 250 5 5

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IS0 315-1984 (F)
3.6.5 Preparation de la solution en vue du mesurage 3.7 Expression des rhultats
spectrom&rique
3.7.1 Mode de calcul
Diluer ou evaporer la solution combinee (3.6.3 et 3.6.4) jusqu’a
l’obtention d’un volume d’environ 150 ml, ajouter 1 g de bro-
Convertir la lecture nette d’absorbance de la solution d’essai
mate de potassium (3.3.11, chauffer, porter a ebullition et faire
(obtenue en deduisant la lecture d’absorbance de la solution
bouillir durant 5 min. Filtrer 8 travers un papier filtre a texture
d’essai a blanc et de la solution de base de celle de la solution
moyenne et laver huit 8 dix fois avec de I’eau chaude. Rejeter le
d’essai) en teneur en nickel au moyen de la courbe d’etalon-
papier filtre avec le residu.
nage (3.6.7).
l%aporer la solution jusqu’a cessation du degagement de
La teneur en nickel (Nil, exprimee en pourcentage en masse,
fumees d’acide sulfurique, refroidir et dissoudre les sels dans
est donnee par la formule
,
10 ml d’acide chlorhydrique (3.3.3). Transvaser la solution dans
ml x loo
ml
une fiole jaugee choisie d’apres le tableau 1, completer au
xK=
-----xK
volume avec de I’eau et homogeneiser.
m. x 1000 mo x, 10
P&lever, au moyen d’une pipette, deux parties aliquotes egales Oir
de la solution choisies d’apres le tableau 1 et les introduire dans
deux fioles jaugees de 100 ml. Ajouter, dans chaque fiole jau- m. est la masse, en grammes, de la prise d’essai corres-
gee, 10 ml de la solution d’acide tartrique (3.3.71, 40 ml de la
pondant a la partie aliquote de la solution d’essai;
solution d’hydroxyde de sodium (3.3.9) et 10 ml de la solution
de persulfate d’ammonium (3.3.10). est la masse, en milligrammes, de nickel contenue
ml
dans la partie aliquote de la solution d’essai, lue sur la
Ajouter 10 ml de la solution de dimethylglyoxime (3.3.11) dans courbe d’etalonnage;
la premiere partie aliquote et 10 ml de la solution d’hydroxyde
de sodium (3.3.9) dans la seconde partie aliquote (solution de
K est la facteur de conversion pour I’expression de la
base). teneur a set en nickel.
Melanger la solution apres I’addition de chaque reactif. Laisser
3.7.2 Tolhances admissibles sur les rhultats des
reposer la solution durant 5 a 10 min jusqu’a I’apparition d’une
dosages en parall&le
coloration stable, completer au volume avec de I’eau et homo-
geneiser.
Tableau 2
Valeurs en pourcentage en masse
3.6.6 Mesurage spectrom&rique
ToMrance admissible
Teneur en nickel
Trois dosages Deu ox dosages
Mesurer I’absorbance de la solution dans une cuve en utilisant
en parall&le en parall&le
le spectrometre (3.4.2) a une longueur d’onde de 460 a 470 nm,
> 0,005 a 0,Ol
0,003 0,002
assurant I’obtention de I’absorbance optimale, et en utilisant
> 0,Ol 9 0,02 0,005 0,004
I’eau comme solution de reference.
0,02
> a 0,05 0,007 0,006
> 0,05 9 0,l 0,Ol
om8
hablissement de la courbe d’btalonnage
3.6.7
> 0,l 3 0,2 0,02 0,015
> 0,2 iI 0,5 0,03
0,02
Dans une serie de sept fioles jaugees de 100 ml, introduire, au
>0,5 81,O
0104 0,03
moyen d’une burette, 0,O; l,O; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 et 10,O ml de la
solution etalon de nickel (3.3.131, correspondant respective-
ment B 0,O; 0,010; 0,020; 0,040; 0,060; 0,080 et 0,100 mg de
4 M6thode B: M6thode par spectrometrie
nickel. La premiere fiole jaugee sert a la preparation de la solu-
d’absorption atomique dans la flamme
tion de compensation. Ajouter 10 ml de la solution d’acide tar-
trique (3.3.71, 40 ml de la solution d’hydroxyde de sodium
(3.3.9), 10 ml de la so
...

Norme internationale 315
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATlON.ME)K~YHAPOfiHAFI OPI-AHl43AuMR IlO CTAH~APTM3AL(MkI.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Minerais et concentr6s de mangan&se - Dosage du
nickel - M6thode spectrom6trique 6 la dimethylglyoxime
et m&hode par spectrom&rie d’absorption atomique dans
la flamme
Manganese ores and concentrates -
De terrnina tion of nickel con tent - Dime th ylglyoxime spec trometric method and flame
atomic absorption spectrometric method
Premiere edition - 1984-06-01
CDU 553.32 : 543.422: 546.74
R&f. no : IS0 315-1984 (F)
mineral, minhral metallifgre, minerai de mangan&se, concent& analyse chimique, dosage, nickel, methode spectrophoto-
Descripteurs :
m&rique, mhthode d’absorption atomique.
Prix bask sur 6 pages

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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une federation mondiale
d’organismes nationaux de normalisation komites membres de I’ISO). L’elaboration
des Normes internationales est confide aux comites techniques de I’ISO. Chaque
comite membre interesse par une etude a le droit de faire partie du comite technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent egalement aux travaux.
Les projets de Normes internationales adopt& par les comites techniques sent soumis
aux comites membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale IS0 315 a ete elaboree par le comite technique ISO/TC 65,
Minerals de mangankse et de chrome, et a ete soumise aux comites membres en
fevrier 1983.
Les comites membres des pays suivants l’ont approuvee:
Afrique du Sud, Rep. d’
ltalie Royaume-Uni
Allemagne, R. F.
Japon Tchecoslovaquie
Autriche Mexique Thai’lande
Bulgarie Pays- Bas
URSS
Chine Pologne
France Roumanie
Le comite membre du pays suivant I’a desapprouvee pour des raisons techniques:
Australie
Cette Norme internationale annule et remplace la Recommandation ISO/R 315-1963,
dont elle constitue une revision technique.
0 Organisation internationale de normalisation, 1984
imprim en Suisse

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NORME INTERNATIONALE IS0 3154984 (F)
Minerais et concentr6s de manganese - Dosage du
- M&hode spectromQtrique 81 la dim6thylglyoxime
nickel
et m&hode par spectrom&rie d’absorption atomique dans
la flamme
,
1 Objet et domaine d’application Mesurage spectrometrique a une longueur d’onde de 460 a
470 nm en presence d’acide tartrique, d’hydroxyde de sodium,
La presente Norme internationale specific deux methodes de de persulfate d’ammonium et de dimethylglyoxime.
dosage du nickel dans les minerais et concentres de manga-
nese, a savoir:
3.2 Rbactions
- methode A: methode spectrometrique 5 la dymethyl-
La methode est basee sur I/interaction des ions nickel avec le
glyoxime, applicable aux produits dont la teneur en nickel
dimethylglyoxime en milieu alcalin (pH 10 a 11) en presence de
est comprise entre 0,Ol et 1,O % (m/m);
persulfate d’ammonium conduisant a la formation d’un com-
plexe color&
-
methode B : methode par spectrometrie d/absorption
atomique dans la flamme, applicable aux produits dont la
L’influence du fer et d’autres elements interferants est eliminee
teneur en nickel est comprise entre 0,005 et 1,0 % (m/m).
par formation des complexes solubles avec de I’acide tartrique.
Le manganese est &pare sous forme de dioxyde de manga-
La presente Norme internationale devra etre lue conjointement
nese.
avec I’ISO 4297.
3.3 Reactifs
2 RGf6rences
3.3.1 Bromate de potassium (KBrO,).
IS0 429611, Minerais de mangankse - khantillonnage -
Partie 7 : khan tillonnage par prtY&vemen ts.
3.3.2 Disulfate de potassium (K&O+.
IS0 429612, Minerais de mangankse - khantillonnage -
Partie 2: Prkpara tion des khan tillons.
3.3.3 Acide chlorhydrique, Q 1,19 g/ml.
IS0 4297, Mineral’s et concentrbs de mangankse - Mkthodes
3.3.4 Acide sulfurique, dilue 1 + 4.
Ins true tions g&&ales.
d’analyse chimique -
3.3.5 Acide sulfurique, dilue 1 + 20.
3 Mbthode A: M6thode spectrom6trique 2 la
dim&hylgiyoxime
3.3.6 Acide fluorhydrique, g 1,14 g/ml, solution a
40 % (m/m).
3.1 Principe
3.3.7 Acide tartrique (HOOC - CHOH - CHOH - COOH),
Mise en solution d’une prise d’essai par attaque avec I’acide sul-
solution a 200 g/l.
furique en presence de peroxyde d’hydrogene.
3.3.8 Peroxyde d’hydrogene, solution a 30 % bnlm).
Separation du residu insoluble par filtration, le filtrat etant 8
conserver comme solution principale.
3.3.9 Hydroxyde de sodium, solution a 50 g/l.
Calcination du filtre contenant le residu et attaque avec les aci-
des sulfurique et fluorhydrique.
3.3.10 Persulfate d’ammonium [(NH4&08], solution a
30 g/l.
Fusion du residu calcine avec le disulfate de potassium.
Dissolution du culot de fusion dans I’acide sulfurique et addi- 3.3.11 Dimethyl-1.2 glyoxal dioxime [Dimethylglyoximel
tion a la solution principale. (C,H802N,), solution alcaline a 10 g/l.
Separation du manganese sous forme de dioxyde de manga- Dissoudre 1 g de dimethylglyoxime dans 100 ml de la solution
nese. d’hydroxyde de sodium (33.9).
1

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IS03154984 (F)
3.3.12 Nickel, solution etalon correspondant a 1 g de Ni par 3.6 Mode operatoire
litre.
3.6.1 Prise d’essai
Peser 1,000 0 g de nickel metallique (purete 99,95 %) dans un
b&her de 250 ml et le dissoudre dans 20 ml d’un melange
Peser une masse de I’echantillon pour analyse, choisie d’apres
forme de 3 parties en volume d’acide chlorhydrique (3.3.3) et
le tableau 1 selon la teneur presumee en nickel.
de 1 pat-tie en volume d’acide nitrique, Q 140 g/ml.
3.6.2 Essai 3 blanc
Porter la solution a ebullition et faire bouillir jusqu’a cessation
du degagement des oxydes d’azote. Refroidir la solution, la
Effectuer un essai a blanc en suivant tous les stades de
transvaser dans une fiole jaugee de 1 000 ml, completer au
I’analyse.
volume avec de I’eau et homogeneiser.
1 ml de cette solution etalon contient 1 mg de Ni.
3.6.3 Mise en solution de la prise d’essai
3.3.13 Nickel, solution etalon correspondant a 0,Ol g de Ni
Introduire la prise d’essai (3.6.1) dans un b&her de 250 ml,
par litre.
humecter avec quelques gouttes d’eau et dissoudre dans 30 ml
de la solution d’acide sulfurique (3.3.4), en chauffant et en
Prelever, au moyen d’une pipette, 10 ml de la solution &talon de
ajoutant goute a goutte de la solution de peroxyde d’hydrogene
nickel (3.3.12) et les introduire dans une fiole jaugee de
(3.3.8) jusqu’a dissolution complete de la prise d’essai.
1 000 ml; completer au volume avec de I’eau et homogeneiser.
ivaporer la solution jusqu’a I’apparition d’abondantes fumees
1 ml de cette solution etalon contient 0,Ol mg de Ni.
blanches d’acide sulfurique. Refroidir, diluer avec 40 a 50 ml
d’eau et filtrer le residu insoluble sur un papier filtre a texture
moyenne contenant une faible quantite de pate a papier, puis
3.4 Appareillage
laver six a huit fois avec de I’eau chaude. Conserver le filtrat
comme solution principale.
Materiel courant de laboratoire, et
3.6.4 Reprise du rhidu
3.4.1 Creuset en platine.
Transferer le papier filtre contenant le residu dans le creuset en
3.4.2 Spectromhtre, a selecteur de radiations a variation
platine (3.4.1), s&her et calciner entre 500 et 600 OC. Refroidir
continue ou discontinue, permettant des mesurages d’absor-
le creuset, humecter le residu avec de I’eau, ajouter 2 ou
bance a une longueur d’onde de 460 8 470 nm et equip6 de
3 gouttes de la solution d’acide sulfurique (3.3.4) et 5 a 7 ml de
cuves appariees.
la solution d’acide fluorhydrique (3.3.6).
3.5 khantillon l%aporer jusqu’a siccite et calciner le residu entre 500 et 600 OC
jusqu’a cessation du degagement de fumees d’acide sulfurique.
Pour I’echantillonnage des minerais de manganese, voir
Refroidir le creuset, ajouter 2 a 3 g de disulfate de potassium
I
IS0 4296/l. Pour la preparation des echantillons, voir
(3.3.2) et fondre entre 600 et 650 OC. Lixivier le culot de fusion
IS0 4296/2.
dans 10 a 20 ml de la solution d’acide sulfurique (3.3.5), puis
laver le creuset avec de I’eau. Ajouter la solution ainsi obtenue a
Utiliser un Bchantillon pour analyse, d’une granulometrie infe-
la solution principale (3.6.3).
rieure 8 100 pm obtenue par broyage (contrblee 8 I’aide d’un
tamis de dimension d’ouverture appropriee), et ayant 6te s&he
NOTE - Si I’on sait que le minerai ne contient pas de composes insolu-
a I’air dans les conditions du laboratoire.
bles du nickel, les op&ations d&rites en 3.6.4 peuvent gtre omises.
Tableau 1
Masse de
leneur prbsumbe Partie Masse de nickel contenue
Dilution
la prise
en nickel aliquote dans la partie aliquote
d’essai
% bnlm) ml ml
9 mg
> 0,Ol a 0,05 LO loo 10 zl
0,010 0,050
> 0,05 8 0,lO LO 250 10 0,020 a 0,040
0,020 0,050 3 B 0,100 0,100 I
I > > 0,5oa 0,lO a 0,50 l,o I 0,5 LO 250 250 5 5

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IS0 315-1984 (F)
3.6.5 Preparation de la solution en vue du mesurage 3.7 Expression des rhultats
spectrom&rique
3.7.1 Mode de calcul
Diluer ou evaporer la solution combinee (3.6.3 et 3.6.4) jusqu’a
l’obtention d’un volume d’environ 150 ml, ajouter 1 g de bro-
Convertir la lecture nette d’absorbance de la solution d’essai
mate de potassium (3.3.11, chauffer, porter a ebullition et faire
(obtenue en deduisant la lecture d’absorbance de la solution
bouillir durant 5 min. Filtrer 8 travers un papier filtre a texture
d’essai a blanc et de la solution de base de celle de la solution
moyenne et laver huit 8 dix fois avec de I’eau chaude. Rejeter le
d’essai) en teneur en nickel au moyen de la courbe d’etalon-
papier filtre avec le residu.
nage (3.6.7).
l%aporer la solution jusqu’a cessation du degagement de
La teneur en nickel (Nil, exprimee en pourcentage en masse,
fumees d’acide sulfurique, refroidir et dissoudre les sels dans
est donnee par la formule
,
10 ml d’acide chlorhydrique (3.3.3). Transvaser la solution dans
ml x loo
ml
une fiole jaugee choisie d’apres le tableau 1, completer au
xK=
-----xK
volume avec de I’eau et homogeneiser.
m. x 1000 mo x, 10
P&lever, au moyen d’une pipette, deux parties aliquotes egales Oir
de la solution choisies d’apres le tableau 1 et les introduire dans
deux fioles jaugees de 100 ml. Ajouter, dans chaque fiole jau- m. est la masse, en grammes, de la prise d’essai corres-
gee, 10 ml de la solution d’acide tartrique (3.3.71, 40 ml de la
pondant a la partie aliquote de la solution d’essai;
solution d’hydroxyde de sodium (3.3.9) et 10 ml de la solution
de persulfate d’ammonium (3.3.10). est la masse, en milligrammes, de nickel contenue
ml
dans la partie aliquote de la solution d’essai, lue sur la
Ajouter 10 ml de la solution de dimethylglyoxime (3.3.11) dans courbe d’etalonnage;
la premiere partie aliquote et 10 ml de la solution d’hydroxyde
de sodium (3.3.9) dans la seconde partie aliquote (solution de
K est la facteur de conversion pour I’expression de la
base). teneur a set en nickel.
Melanger la solution apres I’addition de chaque reactif. Laisser
3.7.2 Tolhances admissibles sur les rhultats des
reposer la solution durant 5 a 10 min jusqu’a I’apparition d’une
dosages en parall&le
coloration stable, completer au volume avec de I’eau et homo-
geneiser.
Tableau 2
Valeurs en pourcentage en masse
3.6.6 Mesurage spectrom&rique
ToMrance admissible
Teneur en nickel
Trois dosages Deu ox dosages
Mesurer I’absorbance de la solution dans une cuve en utilisant
en parall&le en parall&le
le spectrometre (3.4.2) a une longueur d’onde de 460 a 470 nm,
> 0,005 a 0,Ol
0,003 0,002
assurant I’obtention de I’absorbance optimale, et en utilisant
> 0,Ol 9 0,02 0,005 0,004
I’eau comme solution de reference.
0,02
> a 0,05 0,007 0,006
> 0,05 9 0,l 0,Ol
om8
hablissement de la courbe d’btalonnage
3.6.7
> 0,l 3 0,2 0,02 0,015
> 0,2 iI 0,5 0,03
0,02
Dans une serie de sept fioles jaugees de 100 ml, introduire, au
>0,5 81,O
0104 0,03
moyen d’une burette, 0,O; l,O; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 et 10,O ml de la
solution etalon de nickel (3.3.131, correspondant respective-
ment B 0,O; 0,010; 0,020; 0,040; 0,060; 0,080 et 0,100 mg de
4 M6thode B: M6thode par spectrometrie
nickel. La premiere fiole jaugee sert a la preparation de la solu-
d’absorption atomique dans la flamme
tion de compensation. Ajouter 10 ml de la solution d’acide tar-
trique (3.3.71, 40 ml de la solution d’hydroxyde de sodium
(3.3.9), 10 ml de la so
...